特許 6962825 高周波誘導熱プラズマ装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6962825

(24)【登録日】2021年10月18日

(45)【発行日】2021年11月5日

(54)【発明の名称】高周波誘導熱プラズマ装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/08 20060101AFI20211025BHJP

   H05H 1/30 20060101ALI20211025BHJP

   B22F 9/14 20060101ALI20211025BHJP

   C01B 13/14 20060101ALI20211025BHJP

   C01B 33/021 20060101ALI20211025BHJP

   B22F 1/02 20060101ALN20211025BHJP

【ＦＩ】

   B01J19/08 K

   H05H1/30

   B22F9/14 Z

   C01B13/14 B

   C01B33/021

   !B22F1/02 F

【請求項の数】9

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2018-244(P2018-244)

(22)【出願日】2018年1月4日

(65)【公開番号】特開2019-118882(P2019-118882A)

(43)【公開日】2019年7月22日

【審査請求日】2020年7月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000925

【氏名又は名称】特許業務法人信友国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】小牧 久

【審査官】 長谷部 智寿

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１３−５３２０６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１３６２００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００８／００４４６７８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開昭６２−２６６１３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１６−５２１１９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−１９８２９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−２１３５２４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｊ １９／０８

Ｈ０１Ｈ １／００− １／５４

Ｂ２２Ｆ ９／００− ９／３０

Ｃ０１Ｂ １３／１４

Ｃ０１Ｂ ３３／０２１

Ｃ０１Ｇ ２３／０７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

高周波誘導により熱プラズマを発生させるプラズマ発生部と、前記熱プラズマにより発生したガスを通過させて冷却するチャンバーを備えた、高周波誘導熱プラズマ装置を用いて、前記熱プラズマを利用して粒子を生成又は加工する際に、生成又は加工された粒子を回収する高周波誘導熱プラズマ装置であって、
前記チャンバーは、上部の透明石英２重管製水冷チャンバーと、下部のステンレス２重管製水冷チャンバーからなり、
発生した前記熱プラズマに対して、前記熱プラズマの周囲からガスを噴射するスリットリングと、
前記透明石英２重管製水冷チャンバーと、前記ステンレス２重管製水冷チャンバーとの間に設けられ、前記プラズマ発生部から離れるほど開口が狭まるように内壁面がテーパー状の傾斜面で形成されたステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーと、
前記ステンレス２重管製水冷チャンバーに対して着脱可能であり、前記ステンレス２重管製水冷チャンバー内に設置され、耐熱性を有し、前記生成又は加工された粒子を回収する粒子回収部と、
前記チャンバー及び前記粒子回収部を通過したガスや粒子を冷却する冷却部と、
前記冷却部で冷却された粒子を回収するフィルターで構成された回収部と、
を備え、
前記ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーの下面の開口は、前記ステンレス２重管製水冷チャンバーの内径よりも小さい
高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項2】

前記粒子回収部が、メッシュを有するフィルターで構成されている請求項１に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項3】

前記粒子回収部が、前記粒子を収容するカップ状に構成されている請求項１に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項4】

前記スリットリングが、前記チャンバーの側に向かう斜め方向にガスを噴射するように形成されている請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項5】

前記粒子回収部は、前記ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーの下方に配置されている請求項１に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項6】

前記ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーは、上面に前記テーパー状の傾斜面が形成され、さらに下面にも傾斜面が形成され、前記ステンレス２重管製水冷チャンバーの側に突起した突起部を有する請求項１に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項7】

前記粒子回収部の上端部が、前記ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーの前記突起部と、前記ステンレス２重管製水冷チャンバーとの間に配置されている請求項６に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項8】

前記粒子回収部と前記ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーとの間に隙間を有する請求項６に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【請求項9】

前記粒子回収部の下方に、前記冷却部と前記回収部とが配置されている請求項８に記載の高周波誘導熱プラズマ装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高周波誘電熱プラズマ装置を用いて、ナノ粒子の生成や球状化微粉末の加工を行う際において、生成や加工された粒子を回収することができる高周波誘導熱プラズマ装置に関する。

【背景技術】

【0002】

高周波誘導熱プラズマ装置は、プラズマトーチ内にある絶縁管の中にプラズマ用ガスを供給し、絶縁管の周囲に設けた誘導コイルに高周波電力を供給することにより、誘導加熱の原理に基づきプラズマ用ガスを励起して熱プラズマを発生させている。
この熱プラズマは、ガス温度で数千度〜１万５千度程度の超高温になっていることが知られており、その熱プラズマの中心に、粉末や液体やガスを導入すると、瞬時に蒸発或いは溶融する。そして、プラズマトーチの下段に水冷チャンバーを設置することにより、蒸発或いは溶融した粉末や液体やガスが急冷されて、過飽和により固相化する。

【0003】

この高周波誘導熱プラズマ装置を用いることにより、金属などの微粒子をプラズマ中で蒸発させてナノ粒子を作製すること（例えば、特許文献１を参照）、複雑な形状の微粉末をプラズマ中で表面を溶融させて球状化する加工をすること、コアシェル構造の粒子を作製すること、などが可能である。

【0004】

ここで、高周波誘導熱プラズマ装置を用いてナノ粒子を作製する従来の構成を、図１１に示す。
図１１に示す高周波誘導熱プラズマ装置１００は、ＲＦプラズマトーチ１０と、チャンバー（２１，２２）と、冷却部３０と、回収部４０とを備えている。

【0005】

ＲＦプラズマトーチ１０は、絶縁管１２と高周波発振機１３と誘導コイル１４を備えている。誘導コイル１４は、絶縁管１２の周囲に設けられ、高周波発振機１３から高周波電力が供給される。ＲＦプラズマトーチ１０には、粉末供給器１１が接続され、この粉末供給器１１から、原料の粉末とキャリアガスであるＡｒ（アルゴン）などのガスが、プローブ１５を通じて、絶縁管１２内のプラズマ中心へ供給される。
このＲＦプラズマトーチ１０の拡大図を、図１２に示す。アルゴンなどのプラズマ用ガスを図１２中矢印で示すように絶縁管１２内に供給すると共に、高周波発振機１３から誘導コイル１４へ高周波電力を供給することにより、誘導加熱によってプラズマガスを励起させて、絶縁管１２内に熱プラズマＰを発生させることができる。そして、粉末供給器１１から原料の粉末とキャリアガスを、プローブ１５を通じて供給することにより、熱プラズマＰの中で粉末を蒸発させることができる。

【0006】

図１１に示すように、チャンバーは、上部の透明石英２重管製水冷チャンバー２１と下部のステンレス２重管製水冷チャンバー２２とが接続されてなる。
チャンバーの上部が透明石英２重管製水冷チャンバー２１であって透明であることにより、高周波誘導熱プラズマ装置１００の外部からプラズマの状態を観察や監視することができる。

【0007】

冷却部３０は、チャンバー内を通過したガスやナノ粒子等を冷却する。冷却部３０は、貫通孔３２を有する４枚の冷却板３１，３３を用いて構成されている。冷却板３１，３３は、銅などの熱伝導の良い金属と水冷構造で形成されている。
この冷却部３０の冷却板３１，３３の構成を、図１３に示す。図１３に示すように、中央に１つの貫通孔３２が形成された円形の冷却板３１と、周縁部に４つの貫通孔３２が形成された円形の冷却板３３とが、図１１に示したように、交互に配置されている。これにより、上下に隣接する冷却板３１と冷却板３３で貫通孔３２の位置が変わるので、ガスの流路を長くすることができ、冷却板３１と冷却板３３の放熱によって、ガス及びガス中のナノ粒子を十分に冷却することができる。

【0008】

図１１に示すように、回収部４０は、管内に、例えば布製のフィルター４１を設けて成り、このフィルター４１によって、冷却部３０で冷却されたナノ粒子を回収することができる。
回収部４０の後段には、真空ポンプ５１が接続されており、この真空ポンプ５１によって、ナノ粒子を回収した後のガスを排気することができる。

【0009】

図１１に示した高周波誘導熱プラズマ装置１００において、得られるナノ粒子のサンプルの挙動を、図１４に示す。
図１４に示すように、得られるナノ粒子ＮＰのサンプルは、透明石英２重管製水冷チャンバー２１及びステンレス２重管製水冷チャンバー２２の内壁、それらの後段の冷却部３０、回収部４０のフィルター４１に、トラップされていく。このように様々な箇所に付着したサンプルは、各部位毎に分解しハケやヘラなどで一箇所に集めて、最終的に袋などへ回収する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開平２−６３３９号公報（第２図（ｂ））

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

高周波誘導熱プラズマ装置１００のチャンバー２１，２２内には、熱プラズマＰからの高温のガスとチャンバー２１，２２内の常温のガスとによって、乱流が生じる。この乱流によって、図１４に矢印１０１で示すように、冷却板３１，３３の貫通孔３２に入り込む前にナノ粒子ＮＰが吹き上げられる。そのため、ナノ粒子ＮＰがチャンバー２１，２２の内壁に付着しやすくなる。

【0012】

また、プラズマ用ガスをＲＦプラズマトーチ１０に供給する方法は、絶縁管１２の内周に軸方向へ沿うように供給させるＲａｄｉａｌと、絶縁管１２の内周を回転するように供給させるＴａｎｇｅｎｔｉａｌがある。
Ｔａｎｇｅｎｔｉａｌの場合には、プラズマ中の滞留時間を長くさせるメリットがあるが、逆にチャンバーの内壁へより多くのサンプルが付着するデメリットがある。Ｔａｎｇｅｎｔｉａｌの場合のナノ粒子のサンプルの挙動を、図１５に示す。熱プラズマで蒸発した高温のガスは、ＲＦプラズマトーチ１０から透明石英２重管製水冷チャンバー２１に出たとたんに、流速が減速される。また、Ｔａｎｇｅｎｔｉａｌの場合には、絶縁管１２の内周を回転するようにプラズマ用ガスを供給することから、ガスが透明石英２重管製水冷チャンバー２１に出た際に、回転したガス流が外側に拡がる。このため、図１５に矢印１０２で示すように、チャンバー２１，２２の内壁に沿った流れが生じる。従って、Ｔａｎｇｅｎｔｉａｌの場合には、Ｒａｄｉａｌの場合よりも、さらにナノ粒子ＮＰのサンプルがチャンバー２１，２２の内壁に付着しやすくなる。

【0013】

そして、Ｔａｎｇｅｎｔｉａｌの場合などにおいて、サンプルがチャンバー２１，２２の内壁に付着する割合が７〜８割を占めることがある。このように、多くのサンプルがチャンバー２１，２２の内壁に付着すると、サンプルを回収する手間が更に増し、回収し難さが重なって、ランニングコスト悪化の大きな要因となる。

【0014】

上述した問題の解決のために、本発明においては、高周波誘導熱プラズマ装置で作製した粒子を、チャンバーの内壁への付着を抑制し、できるだけ集めて回収することにより、回収効率の向上と簡便な回収を実現することができる高周波誘導熱プラズマ装置を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0015】

本発明は、高周波誘導により熱プラズマを発生させるプラズマ発生部と、熱プラズマにより発生したガスを通過させて冷却するチャンバーを備えた、高周波誘導熱プラズマ装置を用いて、熱プラズマを利用して粒子を生成又は加工する際に、生成又は加工された粒子を回収する高周波誘導熱プラズマ装置である。
そして、本発明の高周波誘導熱プラズマ装置は、チャンバーは、上部の透明石英２重管製水冷チャンバーと、下部のステンレス２重管製水冷チャンバーからなり、発生した熱プラズマに対して、熱プラズマのテールの周囲からガスを噴射するスリットリングと、透明石英２重管製水冷チャンバーとステンレス２重管製水冷チャンバーとの間に設けられ、プラズマ発生部から離れるほど開口が狭まるように内壁面がテーパー状の傾斜面で形成されたステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーと、ステンレス２重管製水冷チャンバーに対して着脱可能であり、ステンレス２重管製水冷チャンバー内に設置され、耐熱性を有し、生成又は加工された粒子を回収する粒子回収部と、チャンバー及び粒子回収部を通過したガスや粒子を冷却する冷却部と、冷却部で冷却された粒子を回収するフィルターで構成された回収部と、を備え、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーの下面の開口は、ステンレス２重管製水冷チャンバーの内径よりも小さい。

【発明の効果】

【0016】

上述の本発明によれば、作製された粒子を、粒子回収部に多く集めることができる。このため、回収効率を向上することができ、粒子をこの粒子回収部から回収すれば良くなることから、非常に簡便に回収することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の粒子回収機構の第１の実施の形態を適用した、高周波誘導熱プラズマ装置の概略構成図である。

【図2】図１の高周波誘導熱プラズマ装置のＲＦプラズマトーチとスリット用ガス供給部の拡大図である。

【図3】スリットリングの一形態を示すＲＦプラズマトーチとスリット用ガス供給部の拡大図である。

【図4】スリットリングの他の形態を示すＲＦプラズマトーチとスリット用ガス供給部の拡大図である。

【図5】図１の透明石英２重管製水冷チャンバーとステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーとステンレスメッシュフィルターの分解斜視図である。

【図6】ナノ粒子を粒子回収部で回収している状態を示す図である。

【図7】ステンレスメッシュフィルターを取り出す工程を示す図である。

【図8】ステンレスメッシュフィルターからナノ粒子を取り出す工程を示す図である。

【図9】本発明の粒子回収機構の第２の実施の形態を適用した、高周波誘導熱プラズマ装置の概略構成図（要部の拡大図）である。

【図10】図９の高周波誘導熱プラズマ装置における球状化粒子及びナノ粒子の挙動を示す図である。

【図11】高周波誘導熱プラズマ装置を用いてナノ粒子を作製する従来の構成を示す図である。

【図12】図１１のＲＦプラズマトーチの拡大図である。

【図13】図１１の冷却部の冷却板の構成を示す図である。

【図14】図１１の高周波誘導熱プラズマ装置において得られるナノ粒子のサンプルの挙動を示す図である。

【図15】プラズマ用ガスの供給方法がＴａｎｇｅｎｔｉａｌの場合におけるナノ粒子のサンプルの挙動を示す図である。

【図16】図１５の高周波誘導熱プラズマ装置のＲＦプラズマトーチの拡大図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下に、本発明に係る粒子回収機構について、図面を参照しながら、下記の順で説明する。
１．本発明の概要
２．第１の実施の形態（粒子がナノ粒子、粒子回収部がフィルター）
３．第２の実施の形態（粒子が球状化粒子やコアシェル構造の粒子、粒子回収部がカップ）
４．変形例
５．実験

【0019】

＜１．本発明の概要＞
本発明の高周波誘導熱プラズマ装置は、高周波誘導により熱プラズマを発生させるプラズマ発生部と、熱プラズマにより発生したガスを通過させて冷却するチャンバーを備えた、高周波誘導熱プラズマ装置を用いて、熱プラズマを利用して粒子を生成又は加工する際に、生成又は加工された粒子を回収するものである。
そして、本発明の高周波誘導熱プラズマ装置は、スリットリングと、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーと、粒子回収部と、冷却部と、回収部とを備えている。
チャンバーは、上部の透明石英２重管製水冷チャンバーと、下部のステンレス２重管製水冷チャンバーからなる。
スリットリングは、発生した熱プラズマに対して、熱プラズマの周囲からガスを噴射する構成である。
ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーは、透明石英２重管製水冷チャンバーとステンレス２重管製水冷チャンバーとの間に設けられ、プラズマ発生部から離れるほど開口が狭まるように内壁面がテーパー状の傾斜面で形成された構成である。
粒子回収部は、ステンレス２重管製水冷チャンバーに対して着脱可能であり、ステンレス２重管製水冷チャンバー内に設置され、耐熱性を有し、生成又は加工された粒子を回収する構成である。
冷却部は、チャンバー及び粒子回収部を通過したガスや粒子を冷却する。
回収部は、冷却部で冷却された粒子を回収するフィルターで構成されている。
そして、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバーの下面の開口は、ステンレス２重管製水冷チャンバーの内径よりも小さい。

【0020】

本発明において、回収の対象となる粒子は、高周波誘導熱プラズマ装置で生成又は加工されて作製された、金属や化合物（例えば、酸化チタンや窒化チタン）などのナノ粒子、球状化粒子、コアシェル構造の粒子、などである。
例えば、原料の粉末として金属粉末を使用し、プラズマ用ガスをアルゴンやアルゴンに水素とすれば、金属のナノ粒子を作製することができ、プラズマ用ガスを酸素や窒素とすれば、金属酸化物や金属窒化物のナノ粒子を作製することができる。
例えば、複雑な形状の微粉末を、熱プラズマ中で表面を溶融させて球状化する加工を行うと、真球に近い球状化粒子を作製することができる。
例えば、コアとなる粉末の周りに、熱プラズマ中で蒸発させた別の材料を成膜させることで、別の材料でシェルを形成することにより、コアシェル構造の粒子を作製することができる。

【0021】

（スリットリング）
本発明の粒子回収機構のスリットリングは、上述したように、発生した熱プラズマに対して、熱プラズマの周囲からガス（スリット用ガス）を噴射する構成である。
例えば、高周波誘導熱プラズマ装置のプラズマ発生部の後段に、高周波誘導熱プラズマ装置の中心軸を囲うように、リング状の筐体から成るスリット用ガス供給部を設ける。そして、このリング状の筐体の内周の壁面に、熱プラズマに対して所定の方向へガスを噴射するスリットリングが形成された構成とする。

【0022】

スリットリングから噴射する、スリット用ガスとしては、アルゴンなどを使用することができ、好ましくは不活性ガスを使用する。

【0023】

スリットリングは、スリット用ガスが所定の方向に噴射されるように、リング状の筐体の内周の壁面の全周に亘る、所定の向きの開口として形成する。
スリットリングからスリット用ガスを噴射する、所定の方向としては、水平方向、もしくは、チャンバーの側に向かう斜め方向、などが挙げられる。
このうち、チャンバー側に向かう斜め方向にガスを噴射するように、スリットリングを形成した場合には、熱プラズマによって生じたガスの流れを、チャンバーの下方向に誘うように強制変化させることができ、ガスの拡がりを抑制することができる。
なお、プラズマ発生部の下方にチャンバーが設けられている構成の高周波誘導熱プラズマ装置では、「チャンバーの側に向かう斜め方向」は、斜め下方向になる。

【0024】

本発明の粒子回収機構のスリットリングは、上述したプラズマ用ガスの供給方法がＲａｄｉａｌ或いはＴａｎｇｅｎｔｉａｌのいずれである場合でも、適用することが可能である。
特に、Ｔａｎｇｅｎｔｉａｌの場合には、ガスがチャンバーの内壁付近まで拡がり易いため、スリットリングを設ける効果が大きい。

【0025】

なお、上述したプラズマ用ガスの供給方法のＲａｄｉａｌとＴａｎｇｅｎｔｉａｌは、例えば、プラズマ用ガスの供給口の開口の向きなどにより設定することができる。この場合、採用する供給方法に応じて、供給方法に対応する向きの開口を有する供給口を設置する。
さらに、例えば、供給口をプラズマ発生部に対して着脱可能な構成としたり、Ｒａｄｉａｌ用の供給口とＴａｎｇｅｎｔｉａｌ用の供給口を共に設けた構成としたりすれば、ＲａｄｉａｌとＴａｎｇｅｎｔｉａｌを切り替え、あるいは、同時に使用することが可能である。

【0026】

（テーパー部）
本発明の粒子回収機構のテーパー部は、上述したように、チャンバーの中間部に設けられ、プラズマ発生部から離れるほど開口が狭まるように傾斜面が形成された構成である。
テーパー部は、プラズマ発生部から離れるほど開口が狭まる構成であるので、テーパー部の前段のチャンバーの内圧を上げることになり、ガスの流れをプラズマ発生部から離れる向きに加速させることができる。これにより、テーパー部よりも後段のチャンバーへと、ガスと作製された粒子が吸い込まれる。従って、テーパー部の前段のチャンバーの内壁部への粒子の付着を抑制することができ、また、テーパー部の後段のチャンバーに設けられる粒子回収部に粒子を集めることができる。
なお、プラズマ発生部の下方にチャンバーが設けられている構成の高周波誘導熱プラズマ装置では、「プラズマ発生部から離れるほど開口が狭まる」傾斜面は、下方ほど開口が狭まる構成となる。

【0027】

そして、チャンバーの中間部にテーパー部を設けることにより、チャンバーの後段にテーパー部を設けた場合と比較して、チャンバーの内壁部への粒子の付着の抑制と粒子回収部における粒子の集約の効果を大きくすることができる。

【0028】

より好ましくは、テーパー部が冷却機構を備えている構成とする。
これにより、作製された粒子や高温のガスがテーパー部でも冷却されるので、冷却機構を備えていない場合と比較して、後段の粒子回収部を高温から緩和させることができる。

【0029】

（粒子回収部）
本発明の粒子回収機構の粒子回収部は、上述したように、チャンバーに対して着脱可能であり、耐熱性を有し、生成又は加工された粒子を回収する構成である。
耐熱性を有するように、粒子回収部を、ステンレスのように、ある程度高い融点の金属などを用いる。

【0030】

回収する対象の粒子がナノ粒子の場合には、メッシュを有するフィルターで粒子回収部を構成する。

【0031】

回収する対象の粒子が球状化粒子やコアシェル構造の粒子の場合には、粒子を収容するカップ状に粒子回収部を構成する。

【0032】

本発明の粒子回収機構は、各種の高周波誘導熱プラズマ装置に適用することができる。
高周波誘導熱プラズマ装置としては、例えば、高周波誘導熱プラズマの発生部を１つ有するタイプ、或いはＤＣジェットと高周波誘導結合型のハイブリッドタイプ、２つ乃至３つの高周波誘導結合型プラズマが直列に配置されたタンデムタイプ等が挙げられる。

【0033】

また、本発明の粒子回収機構を適用する高周波誘導熱プラズマ装置としては、プラズマ発生部の下方にチャンバーが設けられている構成が好ましいが、プラズマ発生部とチャンバーがその他の配置である構成としてもよい。
特に、回収する対象の粒子がナノ粒子の場合には、粒子の回収に重力を利用する必要がないため、プラズマ発生部とチャンバーが水平方向に配置された構成や、プラズマ発生部の上方にチャンバーが配置された構成も、可能である。

【0034】

＜２．第１の実施の形態（粒子がナノ粒子、粒子回収部がフィルター）＞
本発明の粒子回収機構の第１の実施の形態を適用した、高周波誘導熱プラズマ装置の概略構成図を、図１に示す。
本実施の形態は、高周波誘導熱プラズマ装置でナノ粒子を生成して、生成したナノ粒子を粒子回収部で回収する構成である。

【0035】

図１に示す本実施の形態の高周波誘導熱プラズマ装置１は、図１１に示した高周波誘導熱プラズマ装置１００と同様に、ＲＦプラズマトーチ１０と、チャンバーと、冷却部３０と、回収部４０とを備えている。
本実施の形態の高周波誘導熱プラズマ装置１は、さらに、スリット用ガス供給部６０と、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０と、粒子回収部８０とを備えている。

【0036】

ＲＦプラズマトーチ１０は、図１１の高周波誘導熱プラズマ装置１００のＲＦプラズマトーチ１０と同様の構成である。
さらに、ＲＦプラズマトーチ１０の直下に、詳細を後述する、スリット用ガス供給部６０が設けられている。
ＲＦプラズマトーチ１０は、絶縁管１２と高周波発振機１３と誘導コイル１４を備えている。誘導コイル１４は、絶縁管１２の周囲に設けられ、高周波発振機１３から高周波電力が供給される。ＲＦプラズマトーチ１０には、粉末供給器１１が接続され、この粉末供給器１１から、原料の粉末と、キャリアガスであるＡｒ（アルゴン）などのガスが、プローブ１５を通じて絶縁管１２内のプラズマ中心へ供給される。

【0037】

チャンバーは、上部の透明石英２重管製水冷チャンバー２１と下部のステンレス２重管製水冷チャンバー２２とを備えており、これらの間に、詳細を後述する、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０が設けられている。チャンバーの上部が透明石英２重管製水冷チャンバー２１であって透明であることにより、高周波誘導熱プラズマ装置１の外部からプラズマの状態を観察や監視することができる。

【0038】

冷却部３０は、図１１の高周波誘導熱プラズマ装置１００の冷却部３０と同様の構成であり、貫通孔３２を有する４枚の冷却板３１，３３を用いて構成されている。冷却板３１，３３は、銅などの熱伝導の良い水冷された金属で形成されている。

【0039】

回収部４０は、管内に、例えば布製のフィルター４１を設けて成る。回収部４０の後段には、真空ポンプ５１が接続されており、この真空ポンプ５１によって、ナノ粒子を回収した後のガスを排気することができる。

【0040】

（スリット用ガス供給部）
スリット用ガス供給部６０は、ＲＦプラズマトーチ１０の直下に設けられている。図１の高周波誘導熱プラズマ装置１のＲＦプラズマトーチ１０とスリット用ガス供給部６０の拡大図を、図２に示す。
図２に示すように、スリット用ガス供給部６０は、高周波誘導熱プラズマ装置１の中心軸を囲うリング状に設けられた筐体と、この筐体の内周（高周波誘導熱プラズマ装置１の中心軸側）の壁面に設けられたスリットリング６１と、スリット用ガスを筐体内の空間に供給する供給管６２を備えて成る。

【0041】

スリットリング６１は、スリット用ガスが所定の方向に噴射されるように、リング状の筐体の内周の壁面の全周に亘って、所定の向きの開口が形成されて成る。これにより、高周波誘導熱プラズマ装置１の中心軸付近の熱プラズマに対して、熱プラズマの周囲全体からスリット用ガスが噴射される。
そして、供給管６２からスリット用ガスを筐体内の空間に供給することにより、スリット用ガスが図２中の矢印に示すように、筐体の内周の壁面に設けられたスリットリング６１を通じて、高周波誘導熱プラズマ装置１の中心軸付近の熱プラズマに向かって噴射される。スリット用ガスの噴射によって、熱プラズマからのガスの流れを回転流から層流に強制変化させることができる。
噴射するスリット用ガスの流量は、必要に応じて設定するが、例えば、プラズマ用ガスの流量に対して、その２〜４倍程度と多くすることにより、ガスの流れの強制変化の効果を高めることができる。

【0042】

スリットリング６１の形態とその形態のガスとナノ粒子の挙動を、図３と図４にそれぞれ示す。
図３は、スリットリング６１の一形態を示すＲＦプラズマトーチ１０とスリット用ガス供給部６０の拡大図である。図３に示す形態では、スリット用ガスＳＧが斜め下方向に噴射されるように、スリットリング６１が形成されている。
図４は、スリットリング６１の他の形態を示すＲＦプラズマトーチ１０とスリット用ガス供給部６０の拡大図である。図４に示す形態では、スリット用ガスＳＧが水平方向に噴射されるように、スリットリング６１が形成されている。
また、比較対照として、図１５に示した高周波誘導熱プラズマ装置１００のＲＦプラズマトーチ１０の拡大図を、図１６に示す。
なお、いずれの場合も、ナノ粒子ＮＰの挙動は、プラズマ用ガスの供給をＴａｎｇｅｎｔｉａｌとした場合で示している。

【0043】

図１６に示すように、図１１に示した高周波誘導熱プラズマ装置１００では、スリットリング６１を備えていないので、ＲＦプラズマトーチ１０から透明石英２重管製水冷チャンバー２１に出ると、ガスの流れが拡がる。このため、ナノ粒子ＮＰが透明石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁付近に向かっている。

【0044】

これに対して、図３に示す形態では、スリットリング６１から斜め下方向にスリット用ガスＳＧを噴射させることにより、熱プラズマＰからのガスの流れを回転流から下向きの層流に強制変化させることができるので、ガスの拡がりを抑制することができる。

【0045】

また、図４に示す形態では、スリットリング６１から水平方向にスリット用ガスＳＧを噴射させることにより、熱プラズマＰからのガスの流れを回転流から層流に強制変化させることができるので、ガスの拡がりを抑制することができる。この水平方向に噴射させる形態の場合、プラズマを急激に冷却する特長があるため、より粒度分布のシャープなナノ粒子を得ることができる。ただし、ガスの流れが多少乱流になりやすく、図３の斜め下方向のスリットリング６１を設けた形態よりも、下向きの層流が弱くなる。

【0046】

即ち、図３に示した形態や図４に示した形態のように、スリットリング６１からスリット用ガスＳＧを噴射させることにより、ガスの拡がりを抑制することができるので、ガスとナノ粒子ＮＰを高周波誘導熱プラズマ装置１の中心軸付近に集めることができる。

【0047】

なお、例えば、スリット用ガス供給部６０を、ＲＦプラズマトーチ１０に対して着脱可能な構成とすれば、図３に示した形態と図４に示した形態のそれぞれのスリット用ガス供給部６０の構成を交換することが可能である。
また、例えば、図３に示した形態と図４に示した形態のそれぞれのスリット用ガス供給部６０を共に備えた構成等、スリット用ガス供給部６０を複数備えた構成とすることも可能である。
これらの構成とすることにより、例えば、作製する粒子の種類によって、スリットリング６１の向きが異なるスリット用ガス供給部６０を使い分けることも可能である。

【0048】

（ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー）
ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０は、本発明の粒子回収機構のテーパー部を構成するものであり、透明石英２重管製水冷チャンバー２１とステンレス２重管製水冷チャンバー２２の間、即ち、チャンバー２１，２２の中間部に設けられている。
ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０は、ステンレス製の２重の管を有して成る。そして、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０の内側の管の壁面が、ＲＦプラズマトーチ１０から離れるほど、即ち下方に向かうほど、開口が狭まるように、下側の開口径が上側の開口径よりも小さい、傾斜面７１となっている。さらに、２重のステンレス製の管の間の空間に、冷却用の冷却水が供給されるように構成されている。

【0049】

ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０の内側の管の壁面が、下方に向かうほど開口が狭まるように、傾斜面７１となっていることにより、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の内圧を上げることになり、層流であったガスの流れを下向きに加速させることができる。これにより、透明石英２重管製水冷チャンバー２１から、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２へと、ガスとナノ粒子が吸い込まれる。従って、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁部へのナノ粒子の付着を抑制することができ、また、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２に設けられる粒子回収部８０にナノ粒子を集めることができる。

【0050】

また、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０が、２重のステンレス製の管の間の空間に、冷却用の冷却水が供給されるように構成されており、冷却機構を備えているので、ナノ粒子がステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０でも冷却される。
これにより、冷却機構を備えていないテーパー部を設けた場合と比較して、粒子回収部８０を高温から緩和させることができる。

【0051】

（粒子回収部）
粒子回収部８０は、回収の対象となる粒子、本実施の形態ではナノ粒子を、回収するためのものである。
本実施の形態では、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２内に設けられた、ステンレスメッシュフィルター８１によって、粒子回収部８０が構成されている。
このステンレスメッシュフィルター８１は、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２及びステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０に対して、着脱可能である。

【0052】

ここで、透明石英２重管製水冷チャンバー２１と、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０と、ステンレスメッシュフィルター８１の分解斜視図を、図５に示す。

【0053】

図５に示すように、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０の内側の管の壁面に、テーパー状の傾斜面７１が形成されている。傾斜面７１の上端の開口径は、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の開口径とほぼ同じとなっており、傾斜面７１の下端の開口径は、上端の開口径よりもかなり小さく（１／３未満）となっている。
また、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０には、その下面から上方へ向けて溝部７２が形成されている。

【0054】

ステンレスメッシュフィルター８１は、上部がステンレス板で構成された取り付け部８２となっており、その他の部分がステンレス製メッシュで構成されたフィルター部８３となっており、全体としてカップ状に形成されている。

【0055】

そして、図５に矢印で示すように、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０の溝部７２に、ステンレスメッシュフィルター８１の取り付け部８２をはめ込むことにより、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０と、ステンレスメッシュフィルター８１を組み立てることができる。これにより、図１に示すように、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０と、ステンレスメッシュフィルター８１とが、隙間なく配置されている。このように隙間無く配置されていることにより、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０からステンレス２重管製水冷チャンバー２２に入ったガスを、全てステンレスメッシュフィルター８１に通すことができる。

【0056】

ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０内を通過して、流速が高められたガスとナノ粒子は、ステンレスメッシュフィルター８１のフィルター部８３を通過する。このとき、フィルター部８３のメッシュでナノ粒子が冷却されて、ナノ粒子がメッシュに付着する。メッシュに付着して冷却されたナノ粒子の凝縮性により、さらにナノ粒子が付着していく。フィルター部８３において、このようにナノ粒子の付着が進むことにより、ナノ粒子が凝集した粉体が形成される。

【0057】

ただし、ナノ粒子はフィルター部８３のメッシュの開口よりも小さいので、フィルター部８３に付着せずに通過するナノ粒子もある。このようにフィルター部８３を通過したナノ粒子は、冷却部３０の冷却板３１，３３に付着するか、回収部４０のフィルター４１内に入るか、のいずれかであるので、これらの箇所で回収することが可能である。
最終的に残ったナノ粒子は、回収部４０のフィルター４１によってトラップされるので、ナノ粒子が真空ポンプ５１に移送されないようにすることができる。

【0058】

高温のガスは、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０である程度冷却されるが、それでも数百度程度の温度であるため、ナノ粒子を回収する粒子回収部８０は、高温に耐えうるステンレスメッシュフィルター８１で構成する。
ガスは、ステンレスメッシュフィルター８１を抜けた後に、冷却部３０で常温まで冷却される。

【0059】

（高周波誘導熱プラズマ装置の動作）
続いて、本実施の形態の高周波誘導熱プラズマ装置１において、ナノ粒子を作製する際の動作について説明する。
まず、真空ポンプ５１を用いて、各チャンバー２１，７０，２２内を真空引きする。
次に、ＲＦプラズマトーチ１０の上部から、プラズマ用ガス（アルゴンなど）を供給すると共に、高周波発振機１３から誘導コイル１４に高周波電力を供給して、熱プラズマを発生させる。このとき、例えば、１ｋＰａ以下の動作圧力まで、チャンバー２１，７０，２２内を高真空にさせる。

【0060】

そして、粉末供給器１１に原料粉末（金属粉末など）を収容した状態で、キャリアガス（アルゴンなど）を供給し、キャリアガスと共に原料粉末を、熱プラズマの中心へ定量供給すると、超高温の熱プラズマによって原料粉末が溶融或いは蒸発する。

【0061】

このとき、溶融或いは蒸発した原料粉末を含む熱プラズマに対して、スリット用ガス供給部６０のスリットリング６１から、スリット用ガス（アルゴンなど）を噴射する。これにより、熱プラズマによるガスを下向きの層流に強制変化させることができる。

【0062】

溶融或いは蒸発した原料粉末は、透明石英２重管製水冷チャンバー２１内のガス分子によって急冷されて、ナノ粒子が生成される。
さらに、テーパー部である、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０によって開口が狭められているので、ガスの内圧が上がることから、下向きの層流が生じて、ガスと共にナノ粒子が下方のステンレス２重管製水冷チャンバー２２側に吸い込まれる。また、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０及びステンレス２重管製水冷チャンバー２２によって、ガス及びナノ粒子が冷却される。

【0063】

そして、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２内に設けられた粒子回収部８０のステンレスメッシュフィルター８１をガス及びナノ粒子が通過する際に、一部のナノ粒子はステンレスメッシュフィルター８１のフィルター部８３に付着する。フィルター部８３に付着したナノ粒子の凝縮性や大面積による付着力によって、ナノ粒子の付着が進んでいく。

【0064】

（ナノ粒子の取り出し方法）
上述したように、ステンレスメッシュフィルター８１は、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２及びステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０に対して、着脱可能である。これにより、図６〜図８を参照して以下に説明するように、ステンレスメッシュフィルター８１で回収したナノ粒子を取り出すことができる。

【0065】

図６は、ナノ粒子を粒子回収部８０で回収している状態を示す図である。
図６に示すように、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０によって生じる下向きの層流によって、ナノ粒子ＮＰがステンレス２重管製水冷チャンバー２２へと吸い込まれる。そして、吸い込まれたナノ粒子ＮＰは、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２内にある、粒子回収部８０のステンレスメッシュフィルター８１に付着する。

【0066】

図７は、ステンレスメッシュフィルター８１を取り出す工程を示す図である。
ナノ粒子ＮＰを回収して、ステンレスメッシュフィルター８１が十分に冷却された後に、図７に示すように、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０とステンレス２重管製水冷チャンバー２２の間で、高周波誘導熱プラズマ装置１を分解する。
そして、ナノ粒子ＮＰを回収したステンレスメッシュフィルター８１を、高周波誘導熱プラズマ装置１から取り出す。

【0067】

図８は、ステンレスメッシュフィルター８１からナノ粒子を取り出す工程を示す図である。
図８に示すように、上部にステンレスコーン９１を取り付けた粉末回収容器９２を、用意する。ステンレスコーン９１に、ステンレスメッシュフィルター８１を上下逆にして配置し、ステンレスメッシュフィルター８１の外周に振動などを与える。これにより、ステンレスメッシュフィルター８１の内部に付着したナノ粒子ＮＰの粉末を、下にある粉末回収容器９２に落下させて、ナノ粒子ＮＰの粉末を回収することができる。

【0068】

本実施の形態の構成によれば、スリットリング６１が形成されたスリット用ガス供給部６０と、テーパー部であるステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０と、ステンレスメッシュフィルター８１から成る粒子回収部８０を設けている。
これらの構成によって、石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁へのナノ粒子ＮＰの付着を抑制することができ、ナノ粒子ＮＰを粒子回収部８０のステンレスメッシュフィルター８１に多く集めることができる。このため、回収効率を向上することができ、ナノ粒子ＮＰをこのステンレスメッシュフィルター８１から回収すれば良くなることから、非常に簡便にナノ粒子ＮＰを回収することができる。

【0069】

上述の本実施の形態では、図５に示すように、ステンレスメッシュフィルター８１を、取り付け部８２とフィルター部８３全体とが一体として形成されたカップ状にしていた。
これに対して、例えば、質量を保っている未蒸発物質がステンレスメッシュフィルター８１の底に留まる場合には、ステンレスメッシュフィルター８１のフィルター部８３の底部だけをフィルター部８３の他の部分から取り外しできる構成とすればよい。そして、フィルター部８３の底部をフィルター部８３の他の部分から取り外してから、フィルター部８３の他の部分についてナノ粒子を取り出す工程を実施する。これにより、フィルター部８３の底部で塊となって付着した未蒸発物質と、フィルター部８３の内壁側面に付着したナノ粒子が混じらないようにすることができる。

【0070】

＜３．第２の実施の形態（粒子が球状化粒子やコアシェル構造の粒子、粒子回収部がカップ）＞
本発明の粒子回収機構の第２の実施の形態を適用した、高周波誘導熱プラズマ装置の概略構成図（要部の拡大図）を、図９に示す。図９は、透明石英２重管製水冷チャンバー２１、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２、粒子回収部８０、冷却部３０の拡大図を示している。
本実施の形態は、複雑な形状の粒子の表面を溶融させて形成した球状化粒子や、粉末の周りだけ別の材料でシェルさせたコアシェル構造の粒子を、粒子回収部で回収する構成である。

【0071】

本実施の形態の高周波誘導熱プラズマ装置２では、図９に示すように、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０の形状が、第１の実施の形態の高周波誘導熱プラズマ装置１とは異なっている。具体的には、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０の上面に傾斜面７３が形成されているだけでなく、下面にも傾斜面が形成されており、下方のステンレス２重管製水冷チャンバー２２側に突起した突起部７４となっている。

【0072】

また、粒子回収部８０として、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２の内部に、ステンレス製カップ８４が配置されている。このステンレス製カップ８４は、その上端部が、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０の突起部７４とステンレス２重管製水冷チャンバー２２との間に配置されている。ただし、ステンレス製カップ８４の上端部は、突起部７４及びステンレス２重管製水冷チャンバー２２に対して、隙間を有している。
このステンレス製カップ８４は、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２及びステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０に対して、着脱可能である。

【0073】

なお、その他の構成は、第１の実施の形態の装置１と同様であるので、重複説明を省略する。

【0074】

ここで、高周波誘導熱プラズマ装置２で球状化粒子やコアシェル構造の粒子を作製する際には、熱プラズマで蒸発したままで固相化したナノ粒子もいくらか生成される。
このようにして生成したナノ粒子は、ガスの流れに沿って動くので、例えば、図１１に示した従来の高周波誘導熱プラズマ装置１００の構成では、チャンバー２１，２２の内壁部に付着するものが多くなる。
本実施の形態の高周波誘導熱プラズマ装置２では、このように生成したナノ粒子がチャンバー２１，２２の内壁部に付着することも抑制する。

【0075】

図９の高周波誘導熱プラズマ装置２の構成における、球状化粒子及びナノ粒子の挙動を、図１０に示す。
図１０に示すように、質量のある球状化粒子ＳＰは、重力でそのまま落下して、ステンレス製カップ８４で回収される。
一方、ガスの粘性が主体で移動してしまうナノ粒子は、重力で落下しないので、ガスと共に移動する。そのため、ナノ粒子は、図１０中の矢印８５及び矢印８６で示すように、突起部７４及びステンレス２重管製水冷チャンバー２２とステンレス製カップ８４との隙間を通って、冷却部３０に入っていく。その後、ナノ粒子は、冷却部３０の冷却板３１，３３や、回収部４０のフィルター４１（図１を参照）に付着するので、それぞれに付着したナノ粒子を除去することができる。
このようにして、球状化粒子ＳＰと、ナノ粒子を、気相で分離することが可能となる。

【0076】

粒子回収部８０のステンレス製カップ８４で回収した球状化粒子ＳＰは、第１の実施の形態の図６〜図８に示したナノ粒子の取り出し方法と同様にして、取り出すことができる。
即ち、球状化粒子ＳＰを回収した後に、ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０とステンレス２重管製水冷チャンバー２２の間で、高周波誘導熱プラズマ装置２を分解する。そして、球状化粒子ＳＰを回収したステンレス製カップ８４を、高周波誘導熱プラズマ装置２から取り出す。
そして、例えば、図９に示した、粒子回収容器９２上のステンレスコーン９１に、ステンレス製カップ８４を上下逆に配置して振動を加えることにより、球状化粒子ＳＰを粒子回収容器９２に取り出すことができる。

【0077】

なお、図１０では、球状化粒子ＳＰを回収する場合を説明したが、コアシェル構造の粒子も重力で落下するので、球状化粒子ＳＰと同様にして回収することができる。

【0078】

本実施の形態の構成によれば、スリットリング６１が形成されたスリット用ガス供給部６０と、テーパー部であるステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０と、ステンレス製カップ８４から成る粒子回収部８０を設けている。
これらの構成によって、球状化粒子ＳＰやコアシェル構造の粒子の石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁への付着を抑制することができ、球状化粒子ＳＰやコアシェル構造の粒子を粒子回収部８０のステンレス製カップ８４に多く集めることができる。このため、回収効率を向上することができ、球状化粒子ＳＰやコアシェル構造の粒子をこのステンレス製カップ８４から回収すれば良くなることから、非常に簡便に球状化粒子ＳＰやコアシェル構造の粒子を回収することができる。

【0079】

＜４．変形例＞
以下、上述した各実施の形態の構成に対する、変形例を説明する。

【0080】

（嫌気化）
回収する対象の粒子が、酸化されやすい材料であるなど、嫌気化が必要となる場合には、本発明の粒子回収機構が粒子回収部に粒子を集めることができる利点を生かして、粒子回収部の周囲の雰囲気を、窒素などの不活性な雰囲気に制御する。これにより、嫌気化が必要となる粒子であっても、簡便に回収することができる。

【0081】

また、例えば、耐熱性の真空ゲート弁などがあれば、この真空ゲート弁を粒子回収部（図１のステンレスメッシュフィルター８１や図９のステンレス製カップ８４）の上下に設けて、そのままカセットのように容器ごとグローブボックスに入れる。これにより、嫌気化が必要となる粒子であっても、回収することができる。

【0082】

（各種の高周波誘導熱プラズマ装置への適用）
上述した各実施の形態においては、高周波誘導熱プラズマ装置を、高周波誘導熱プラズマを発生させる１つのプラズマ発生部（ＲＦプラズマトーチ１０）のみを有する構成としていた。
本発明の粒子回収機構は、高周波誘導熱プラズマを発生させる１つのプラズマ発生部のみを有する高周波誘導熱プラズマ装置に限定されず、その他の構成の高周波誘導熱プラズマ装置にも適用することができる。例えば、前述した、ＤＣジェットと高周波誘導結合型のハイブリッドタイプ、２つ乃至３つの高周波誘導結合型プラズマが直列に配置されたタンデムタイプの高周波誘導熱プラズマ装置にも、適用することができる。

【0083】

＜５．実験＞
本発明の粒子回収機構の、特にテーパー部の効果を確認するために、高周波誘導熱プラズマ装置の試作と粒子の付着状況を確認する実験を行った。

【0084】

（実験１）
実験１として、図１１に示した従来の構成の高周波誘導熱プラズマ装置１００を試作し、試作した高周波誘導熱プラズマ装置１００でナノ粒子を生成させて、ナノ粒子の付着状況を確認した。
キャリアガスは、アルゴンを２リットル／分で供給して、原料のシリコン粉末（平均粒径５μｍ）を粉末供給器１１の中に約１０４ｇ入れて、供給レート約１．５ｇ／分で供給した。
プラズマ用ガスには、アルゴンに水素を３．５％混合して、流量４０リットル／分・流速１．１６ｍ／ｓで供給した。プラズマ用ガスの供給方法は、Ｒａｄｉａｌとした。
高周波発振機１３から誘導コイル１４に供給する高周波電圧は、６ｋＷで一定のＲＦ出力とした。
そして、処理時間を１０分間として、ナノ粒子を生成させた。

【0085】

処理後に、チャンバー２１，２２の内壁部と、冷却部３０及びフィルター４１に、それぞれ付着したナノ粒子の量を調べた。
その結果、チャンバー２１，２２の内壁部に２．５ｇ（１９％）、冷却部３０及びフィルター４１に１０．８ｇ（８１％）の粒子が付着していた。

【0086】

（実験２）
図１１に示した従来の構成の高周波誘導熱プラズマ装置１００から、冷却部３０を取り外して、冷却部３０の代わりに、内壁面がテーパー状の傾斜面で形成されたステンレス製コーンを取り付けた。このステンレス製コーンは、言わば、図１のステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０から水冷機構を省略した構成である。ステンレス製コーンの下端の開口径は、１０ｍｍとした。
また、処理時間を３分間として、ナノ粒子を生成させた。
その他の構成は、実験１と同様にした。

【0087】

処理後に、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の天板と、チャンバー２１，２２の内壁部と、冷却部３０及びフィルター４１に、それぞれ付着したナノ粒子の量を調べた。
その結果、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の天板に０．０６１ｇ（２％）、チャンバー２１，２２の内壁部に１．５２８ｇ（４９％）、冷却部３０及びフィルター４１に１．５６ｇ（４９％）の粒子が付着していた。

【0088】

（実験３）
ステンレス製コーンの下端の開口径を３０ｍｍとした以外は、実験２と同様にして、高周波誘導熱プラズマ装置を構成し、ナノ粒子を生成させて、ナノ粒子の付着量を調べた。
その結果、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の天板に０．０６４ｇ（３％）、チャンバー２１，２２の内壁部に１．１９５ｇ（５６％）、冷却部３０及びフィルター４１に０．８８ｇ（４１％）の粒子が付着していた。

【0089】

実験２と実験３の結果の比較から、ステンレス製コーンの下端の開口径が小さい実験２の方が、チャンバー２１，２２の内壁部への粒子の付着を低減できることがわかる。
即ち、テーパー状のステンレスコーンの下端の開口径が小さいほど、下方への粒子の取り込みが多くなり、チャンバーの内壁部への粒子の付着を低減できる。

【0090】

また、実験１と実験２の結果の比較から、処理時間の違いによる影響もあるものの、図１の冷却部３０を配置する部分にステンレス製コーンを設けても、チャンバー２１，２２の内壁部へのナノ粒子の付着を抑制する効果が十分に得られないことがわかる。これは、ステンレス製コーンの位置が、熱プラズマの発生部から遠すぎるためと考えられる。

【0091】

（実験４）
図１１に示した従来の構成の高周波誘導熱プラズマ装置１００の透明石英２重管製水冷チャンバー２１とステンレス２重管製水冷チャンバー２２の間に、ステンレス製コーンを設けて高周波誘導熱プラズマ装置を構成した。ステンレス製コーンの下端の開口径は、実験３と同じく３０ｍｍとした。
処理時間を３分間として、ナノ粒子を生成させた。
その他の構成は、実験１と同様にした。

【0092】

処理後に、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の天板と、上段の透明石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁部と、ステンレス製コーンの表面及びステンレス２重管製水冷チャンバー２２の内壁部及び冷却部３０の１枚目の冷却板３３と、冷却部３０の２枚目以降の冷却板３１，３３及びフィルター４１に、それぞれ付着したナノ粒子の量を調べた。
その結果、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の天板に０．０８４ｇ（１％）、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁部に０．５０４ｇ（７％）、ステンレス製コーンの表面及びステンレス２重管製水冷チャンバー２２の内壁部及び冷却部３０の１枚目の冷却板３３に３．５４０ｇ（５０％）、冷却部３０の２枚目以降の冷却板３１，３３及びフィルター４１に２．９０４ｇ（４２％）の粒子が付着していた。

【0093】

実験２及び実験３の結果と、実験４の結果の比較から、ステンレス製コーンを、透明石英２重管製水冷チャンバー２１とステンレス２重管製水冷チャンバー２２の間に設けることにより、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２の後段に設けるよりも、チャンバーの内壁に付着するナノ粒子の量を、大幅に低減できることがわかる。
チャンバー上端からステンレス製コーンまでの距離は、実験３では実験４の約２倍となる。そのため、実験３では、ガス内圧による加速の効果よりも、チャンバー内部のガス流減速による滞留が支配的になり、テーパーの効果がなくなってしまう。
このことから、プラズマフレームがテーパー部に触れてしまう不具合を考慮しつつ、いかにスリットリングからテーパー部までの距離を短くするかが重要な因子となる。

【0094】

また、実験１と実験４の結果の比較から、ステンレス製コーンを、透明石英２重管製水冷チャンバー２１とステンレス２重管製水冷チャンバー２２の間に設けることにより、ステンレス製コーンを設けていない従来の構成よりも、透明石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁に付着するナノ粒子の量を低減できることがわかる。

【0095】

そして、実験４の結果では、ステンレス製コーンの表面及びステンレス２重管製水冷チャンバー２２の内壁部及び冷却部３０の１枚目の冷却板３３に５０％のナノ粒子が付着しており、２枚目の冷却板３１以降に４２％のナノ粒子が付着している。
このことから、図１に示した実施の形態のように、ステンレス２重管製水冷チャンバー２２内にステンレスメッシュフィルター８１を設ければ、そのフィルター部８３を通過する分を除く、多くのナノ粒子を回収できることが想定される。

【0096】

なお、上述の実験２〜実験４では、水冷機構を持たないステンレス製コーンを設けたが、図１に示した実施の形態のステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー７０のように、テーパー部を水冷による冷却効果を有する構成とすれば、高温のガスやガス中のナノ粒子がさらに冷却されて、テーパー部以降にある粒子回収部を高温から緩和することができる。これにより、層流によって上に吹き上げられて透明石英２重管製水冷チャンバー２１の内壁に付着する、ナノ粒子の量を低減できる、と考えられる。

【0097】

また、上述の各実験では、スリットリングを使用していないため、プラズマ用ガスの供給方法を層流であるＲａｄｉａｌとしていた。
プラズマ用ガスの供給方法をＴａｎｇｅｎｔｉａｌとした場合には、ガスの流れが拡がるので、図１１に示した従来の構成では、チャンバー２１，２２の内壁部に多くのナノ粒子が付着する。
これに対して、図１に示した実施の形態のように、スリットリング６１を備えたスリット用ガス供給部６０を設けて、スリット用ガスを噴射することにより、プラズマ用ガスの供給方法をＴａｎｇｅｎｔｉａｌとした場合のガスの拡がりを抑制することができる。
従って、プラズマ用ガスの供給方法がＴａｎｇｅｎｔｉａｌの場合でも、スリットリング６１からスリット用ガスを噴射することにより、Ｒａｄｉａｌとした実験４と同様に、ナノ粒子のチャンバーへの付着を低減する効果を得ることができる。

【符号の説明】

【0098】

１，２ 高周波誘導熱プラズマ装置、１０ ＲＦプラズマトーチ、１１ 粉末供給器、１２ 絶縁管、１３ 高周波発振機、１４ 誘導コイル、１５ プローブ、２１ 透明石英２重管製水冷チャンバー、２２ ステンレス２重管製水冷チャンバー、３０ 冷却部、３１，３３ 冷却板、３２ 貫通孔、４０ 回収部、４１ フィルター、５１ 真空ポンプ、６０ スリット用ガス供給部、６１ スリットリング、６２ 供給管、７０ ステンレス２重管製水冷テーパーチャンバー、７１，７３ 傾斜面、７２ 溝部、７４ 突起部、８０ 粒子回収部、８１ ステンレスメッシュフィルター、８２ 取り付け部、８３ フィルター部、８４ ステンレス製カップ、９１ ステンレスコーン、９２ 粉末回収容器、Ｐ 熱プラズマ、ＳＧ スリット用ガス、ＮＰ ナノ粒子、ＳＰ 球状化粒子

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】