特許 6962979 暗視野像の取得方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6962979

(24)【登録日】2021年10月18日

(45)【発行日】2021年11月5日

(54)【発明の名称】暗視野像の取得方法

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/153 20060101AFI20211025BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20211025BHJP

   G01N 23/04 20180101ALI20211025BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/153 A

   H01J37/28 C

   G01N23/04 330

【請求項の数】5

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2019-166010(P2019-166010)

(22)【出願日】2019年9月12日

(65)【公開番号】特開2021-44175(P2021-44175A)

(43)【公開日】2021年3月18日

【審査請求日】2020年8月19日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２６年度、国立研究開発法人科学技術振興機構、先端計測分析技術・機器開発プログラム「原子分解能磁場フリー電子顕微鏡の開発」委託研究開発、産業技術力強化法第１７条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(72)【発明者】

【氏名】河野 祐二

【審査官】 大門 清

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−２１８０７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１３−５３２８８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０２５９６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０３２７３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−０５６３７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０６４４８５５６（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／０１２６７２９（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／１５３

Ｈ０１Ｊ ３７／２８

Ｇ０１Ｎ ２３／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料において所定の角度範囲に散乱された電子を検出可能な円環状の検出領域を有する暗視野検出器と、
対物レンズと、
前記対物レンズの後段に配置された結像レンズ群と、
を含む走査透過電子顕微鏡における暗視野像の取得方法であって、
前記所定の角度範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を、前記結像レンズ群の焦点を前記対物レンズの回折面からずらすことによって低減する工程を含む、暗視野像の取得方法。

【請求項2】

請求項１において、
前記走査透過電子顕微鏡は、前記試料を透過した電子線を偏向する結像系偏向器を含み、
前記結像レンズ群の焦点を前記対物レンズの回折面からずらすことによって生じる電子線の光軸からのずれを、前記結像系偏向器を用いて補正する工程を含む、暗視野像の取得方法。

【請求項3】

請求項１または２において、
前記結像レンズ群は、前記対物レンズの後段に配置された、中間レンズおよび投影レンズである。暗視野像の取得方法。

【請求項4】

請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記所定の角度範囲は、５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下である、暗視野像の取得方法。

【請求項5】

請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記幾何収差の影響を低減する工程では、前記所定の角度範囲に散乱された電子間の幾何収差による角度に依存するフォーカス位置の差を、前記結像レンズ群の焦点を前記対物レンズの回折面からずらすことによって生じるデフォーカスによって補正する、暗視野像の取得方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、暗視野像の取得方法に関する。

【背景技術】

【0002】

走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope、ＳＴＥＭ）は、収束させた電子線を試料上で走査し、この走査と同期させながら試料からの透過電子あるいは散乱電子による検出信号の強度をマッピングすることで走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を得る電子顕微鏡である。走査透過電子顕微鏡は、原子レベルの極めて高い空間分解能が得られる電子顕微鏡として、近年、注目を集めている。

【0003】

走査電子顕微鏡では、一般的に、ＳＴＥＭ像を取得する際には、中間レンズおよび投影レンズからなる結像レンズ群の焦点を対物レンズの回折面に合わせて、対物レンズの回折面と検出器の検出面とを共役にする。

【0004】

走査透過電子顕微鏡を用いた観察手法として、高角度散乱暗視野法（high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）が知られている（例えば、特許文献１参照）。高角度散乱暗視野法は、円環状の検出領域を有する検出器を用いて、５０ｍｒａｄ以上の高角度に散乱された電子線を検出して、ＳＴＥＭ像を得る手法である。

【0005】

高角度散乱暗視野法では、円環状の検出領域によって、特定の角度範囲に散乱された電子を検出することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００９−１５２０８７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

対物レンズの幾何収差が大きい場合、試料で散乱された電子は、高角度に散乱されるほど、強く収束される。そのため、円環状の検出領域を有する検出器を用いても、特定の角度範囲に散乱された電子を正確に検出できない場合がある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る暗視野像の取得方法の一態様は、
試料において所定の角度範囲に散乱された電子を検出可能な円環状の検出領域を有する暗視野検出器と、
対物レンズと、
前記対物レンズの後段に配置された結像レンズ群と、
を含む走査透過電子顕微鏡における暗視野像の取得方法であって、
前記所定の角度範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を、前記結像レンズ群の焦点を前記対物レンズの回折面からずらすことによって低減する工程を含む。

【0009】

このような暗視野像の取得方法では、対物レンズの幾何収差の影響が大きい場合であっても、所定の角度範囲に散乱された電子を、暗視野検出器で正確に検出することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】走査透過電子顕微鏡の構成を示す図。

【図2】実施形態に係る暗視野像の取得方法の一例を示すフローチャート。

【図3】対物レンズに大きな幾何収差がある状態を示す図。

【図4】結像レンズ群の焦点が対物レンズの回折面にあっている状態を示す図。

【図5】結像レンズ群の焦点が対物レンズの回折面からずれた状態を示す図。

【図6】対物レンズに大きな幾何収差がない状態（ａ）と、対物レンズに大きな幾何収差がある状態（ｂ）を示す図。

【図7】試料で５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を低減した結果を示す図。

【図8】結像レンズ群の焦点が対物レンズの回折面からずれた状態を示す図。

【図9】試料で５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を低減した結果を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0012】

１． 走査透過電子顕微鏡
まず、本実施形態に係る暗視野像の取得方法で用いられる走査透過電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る暗視野像の取得方法で用いられる走査透過電子顕微鏡１００の構成を示す図である。

【0013】

走査透過電子顕微鏡１００は、図１に示すように、電子源１０と、照射レンズ系１１と、走査偏向器１２と、対物レンズ１３と、試料ステージ１４と、中間レンズ１５と、投影レンズ１６と、デスキャンコイル１８（結像系偏向器の一例）と、暗視野検出器２０と、を含む。

【0014】

電子源１０は、電子線ＥＢを発生させる。電子源１０は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線ＥＢを放出する電子銃である。

【0015】

照射レンズ系１１は、電子源１０で発生した電子線ＥＢを収束させる。走査偏向器１２は、電子源１０から放出された電子線ＥＢを偏向させる。図示しない制御装置から供給される走査信号を走査偏向器１２に供給することにより、収束した電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査することができる。

【0016】

対物レンズ１３は、電子線ＥＢを試料Ｓ上に収束させる。照射レンズ系１１および対物レンズ１３によって電子線ＥＢを収束させることによって、電子プローブを形成することができる。また、対物レンズ１３は、試料Ｓを透過した電子を結像する。

【0017】

試料ステージ１４は、試料Ｓを保持する。試料ステージ１４は、試料Ｓを水平方向や鉛直方向に移動させたり試料Ｓを傾斜させたりすることができる。

【0018】

中間レンズ１５は、対物レンズ１３の後段（電子線ＥＢの下流側）に配置されている。投影レンズ１６は、中間レンズ１５の後段に配置されている。中間レンズ１５および投影レンズ１６は、結像レンズ群４を構成している。結像レンズ群４は、試料Ｓで高角度に散乱された電子を、暗視野検出器２０の検出領域２２に導く。

【0019】

デスキャンコイル１８は、対物レンズ１３と中間レンズ１５との間に配置されている。
デスキャンコイル１８は、試料Ｓを透過した電子線ＥＢを偏向させる。

【0020】

暗視野検出器２０は、投影レンズ１６の後段に設けられている。暗視野検出器２０は、円環状の検出領域２２を有する。暗視野検出器２０は、検出領域２２によって、試料Ｓで所定の角度範囲に散乱された電子を検出する。例えば、暗視野検出器２０は、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子を検出する。

【0021】

なお、図示はしないが、走査透過電子顕微鏡１００は、試料Ｓで低角度に散乱された電子、および試料Ｓで散乱されないで試料Ｓを透過する電子を検出する検出器を備えていてもよい。

【0022】

２． 暗視野像の取得方法
次に、本実施形態に係る暗視野像の取得方法について説明する。図２は、本実施形態に係る暗視野像の取得方法の一例を示すフローチャートである。

【0023】

走査透過電子顕微鏡１００における暗視野像の取得方法は、所定の角度範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面からずらすことによって低減する工程（Ｓ１０）を含む。さらに、走査透過電子顕微鏡１００における暗視野像の取得方法は、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面からずらすことによって生じる電子線ＥＢの光軸Ａからのずれを、デスキャンコイル１８を用いて補正する工程（Ｓ２０）を含む。

【0024】

走査透過電子顕微鏡１００では、対物レンズ１３、中間レンズ１５、および投影レンズ１６によって、試料Ｓで高角度に散乱された電子は、暗視野検出器２０の検出領域２２に入射する。ここでは、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子が、検出領域２２に入射する。そのため、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子の積分強度を得ることができる。これにより、走査透過電子顕微鏡１００では、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を取得できる。

【0025】

ここで、対物レンズ１３は、球面収差、コマ収差などの幾何収差を有している。特に、球面収差は、走査透過電子顕微鏡１００の性能に大きな影響を与える。

【0026】

図３は、対物レンズ１３に大きな幾何収差がある状態を示す図である。なお、図３では、対物レンズ１３、中間レンズ１５、および投影レンズ１６を、１つの結像レンズ２として表している。

【0027】

対物レンズ１３の幾何収差が大きい場合、図３に示すように、対物レンズ１３では、高角度に散乱された電子ほど、より強く収束される。この結果、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子を、暗視野検出器２０で正確に検出することができない。

【0028】

（１）ステップＳ１０
走査透過電子顕微鏡１００では、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲で散乱された電子の幾何収差の影響を、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面からずらすことによって低減する。

【0029】

図４は、結像レンズ群４の焦点が対物レンズ１３の回折面Ｆ２にあっている状態を示す図である。図５は、結像レンズ群４の焦点が対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずれた状態を示す図である。

【0030】

対物レンズ１３の回折面Ｆ２は、対物レンズ１３の後焦点面である。対物レンズ１３の回折面Ｆ２には、電子回折図形が形成される。検出面Ｆ４は、暗視野検出器２０の検出領域２２が配置される面である。

【0031】

図４に示すように、結像レンズ群４の焦点が対物レンズ１３の回折面Ｆ２にあった状態では、対物レンズ１３の回折面Ｆ２と、検出面Ｆ４と、が共役になる。この状態において、対物レンズ１３の幾何収差が大きい場合、図３に示すように、対物レンズ１３では、試料Ｓで高角度に散乱された電子ほど強く収束される。したがって、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子を、暗視野検出器２０で正確に検出することができない。

【0032】

そのため、図５に示すように、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずらすことによって、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を低減する。図５に示す例では、結像レンズ群４を弱励磁することによって、結像レンズ群４の焦点を、回折面Ｆ２に対して、アンダーフォーカスにしている。

【0033】

具体的には、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子間の幾何収差によって生じる角度に依存するフォーカス位置の差を、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずらすことによって生じるデフォーカスで補正する。

【0034】

図６は、対物レンズに大きな幾何収差がない状態（ａ）と、対物レンズに大きな幾何収差がある状態（ｂ）を示す図である。図６では、低角度から高角度に散乱される電子線をＥＢ１，ＥＢ２，ＥＢ３として示す。

【0035】

対物レンズに大きな幾何収差がない状態では、高角度に散乱された電子と低角度に散乱された電子が同じ強さで収束される。そのため、図６（ａ）に示すように、検出面Ｆ４に配置した暗視野検出器２０では電子線ＥＢ２，ＥＢ３が検出される。

【0036】

対物レンズに大きな幾何収差がある状態では、高角度に散乱された電子ほど、より強く収束される。図６（ｂ）に示すように、検出面Ｆ４に配置された暗視野検出器２０では電子線ＥＢ３が検出される。このように、対物レンズに大きな幾何収差がある状態と、対物レンズに大きな幾何収差がない状態とでは、異なる検出結果になる。

【0037】

また、図６（ｂ）に示すように、検出面Ｆ４に配置した暗視野検出器２０よりも試料に近い位置に配置された暗視野検出器２０ａや検出面Ｆ４に配置した暗視野検出器２０よりも試料から遠い位置に配置された暗視野検出器２０ｂでは、対物レンズに大きな幾何収差がある状態であっても、電子線ＥＢ２，ＥＢ３を検出でき、対物レンズに大きな幾何収差がない状態と同様の検出結果が得られる。

【0038】

検出面Ｆ４に配置した暗視野検出器２０であっても、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずらすことによって、検出面Ｆ４と共役な面を移動させ、図６（ｂ）と同等の検出条件が得られる。すなわち、対物レンズに大きな幾何収差がない状態と同様の検出結果が得られる。

【0039】

図７は、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を低減した結果を示す図である。

【0040】

試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を低減することによって、図７に示すように、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａ
ｄ以下の範囲に散乱された電子を、暗視野検出器２０で正確に検出することができる。

【0041】

なお、図５に示す例では、上述したように、結像レンズ群４を、回折面Ｆ２に対して、アンダーフォーカスにした。これに対して、結像レンズ群４を強励磁することによって、結像レンズ群４を、回折面Ｆ２に対して、オーバーフォーカスにしてもよい。

【0042】

図８は、結像レンズ群４の焦点が対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずれた状態を示す図である。なお、図８は、結像レンズ群４を、回折面Ｆ２に対して、オーバーフォーカスにした状態を図示している。

【0043】

図８に示すように、結像レンズ群４を強励磁することによって、結像レンズ群４を回折面Ｆ２に対して、オーバーフォーカスにする。この結果、図９に示すように、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子を、暗視野検出器２０で正確に検出することができる。

【0044】

（２）ステップＳ２０
ここで、図５および図８に示すように、結像レンズ群４の焦点が対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずれている場合、回折面Ｆ２と検出面Ｆ４とは共役にならない。そのため、試料Ｓ上で電子線ＥＢを走査すると、検出面Ｆ４において電子の入射位置が、電子線ＥＢの走査に伴って動いてしまう。

【0045】

そのため、走査透過電子顕微鏡１００では、結像レンズ群４の焦点を回折面Ｆ２からずらすことによって生じる電子線ＥＢの光軸Ａからのずれを、デスキャンコイル１８を用いて補正する。すなわち、結像レンズ群４の焦点を回折面Ｆ２からずらすことによって光軸Ａから外れた電子線ＥＢを、デスキャンコイル１８を用いて光軸Ａに振り戻す。これにより、電子線ＥＢを光軸Ａに一致させることができる。この結果、電子線ＥＢの走査に伴って、検出面Ｆ４で電子線ＥＢが移動することを防ぐことができる。

【0046】

なお、結像レンズ群４の焦点を回折面Ｆ２からずらすことにより、検出面Ｆ４において、電子線ＥＢに、像面の情報が含まれることとなる。しかしながら、走査透過電子顕微鏡１００において電子線ＥＢの径は極めて小さいため、問題とならない。

【0047】

３． 効果
本実施形態に係る暗視野像の取得方法は、例えば、以下の効果を有する。

【0048】

本実施形態に係る暗視野像の取得方法は、所定の角度範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずらすことによって低減する工程を含む。そのため、対物レンズ１３の幾何収差の影響が大きい場合であっても、所定の角度範囲に散乱された電子を、暗視野検出器２０で正確に検出することができる。

【0049】

例えば、幾何収差の影響が大きい場合、高角度で散乱された電子は、結像系に配置された絞り（図示せず）によってカットされる場合があった。本実施形態に係る暗視野像の取得方法では、所定の角度範囲に散乱された電子の幾何収差の影響を、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずらすことによって低減するため、このような問題が生じない。

【0050】

本実施形態に係る暗視野像の取得方法は、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずらすことによって生じる電子線ＥＢの光軸Ａからのずれを、デスキャンコイル１８を用いて補正する工程を含む。そのため、電子線ＥＢの走査に伴って、検出面Ｆ
４で電子線ＥＢが移動することを防ぐことができる。

【0051】

本実施形態に係る暗視野像の取得方法は、幾何収差の影響を低減する工程では、所定の角度範囲に散乱された電子間の幾何収差による角度に依存するフォーカス位置の差を、結像レンズ群４の焦点を対物レンズ１３の回折面Ｆ２からずらすことによって生じるデフォーカスによって補正する。そのため、対物レンズ１３の幾何収差の影響が大きい場合であっても、所定の角度範囲に散乱された電子を、暗視野検出器２０で正確に検出することができる。

【0052】

なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

【0053】

例えば、上述した実施形態では、暗視野検出器２０が、試料Ｓで５０ｍｒａｄ以上２００ｍｒａｄ以下の範囲に散乱された電子を検出する場合について説明したが、暗視野検出器２０が検出可能な散乱角の範囲は、５０ｍｒａｄ以上の高角度であれば、特に限定されない。

【0054】

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0055】

２…結像レンズ、４…結像レンズ群、１０…電子源、１１…照射レンズ系、１２…走査偏向器、１３…対物レンズ、１４…試料ステージ、１５…中間レンズ、１６…投影レンズ、１８…デスキャンコイル、２０…暗視野検出器、２２…検出領域、１００…走査透過電子顕微鏡

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】