特許 6963916 成膜良否判定装置及び成膜良否判定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6963916

(24)【登録日】2021年10月20日

(45)【発行日】2021年11月10日

(54)【発明の名称】成膜良否判定装置及び成膜良否判定方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/52 20060101AFI20211028BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20211028BHJP

   B65D 23/02 20060101ALI20211028BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/52

   C23C16/44 A

   B65D23/02 Z

【請求項の数】7

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-110894(P2017-110894)

(22)【出願日】2017年6月5日

(65)【公開番号】特開2018-204070(P2018-204070A)

(43)【公開日】2018年12月27日

【審査請求日】2020年1月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】309036221

【氏名又は名称】三菱重工機械システム株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100149548

【弁理士】

【氏名又は名称】松沼 泰史

(74)【代理人】

【識別番号】100162868

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 英輔

(74)【代理人】

【識別番号】100161702

【弁理士】

【氏名又は名称】橋本 宏之

(74)【代理人】

【識別番号】100189348

【弁理士】

【氏名又は名称】古都 智

(74)【代理人】

【識別番号】100196689

【弁理士】

【氏名又は名称】鎌田 康一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100210572

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 太一

(74)【代理人】

【識別番号】100134544

【弁理士】

【氏名又は名称】森 隆一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100108578

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 詔男

(74)【代理人】

【識別番号】100126893

【弁理士】

【氏名又は名称】山崎 哲男

(72)【発明者】

【氏名】中西 文一

(72)【発明者】

【氏名】廣谷 喜与士

(72)【発明者】

【氏名】岡田 康弘

【審査官】 山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−０６７６５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１７３９７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０５４５４８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｂ６５Ｄ ２３／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

容器の内表面にガスバリアを形成する成膜装置におけるガスバリアの形成時の成膜処理に関係する物理量を時刻とともに取得する物理量取得部と、
成膜処理の開始を指示する情報が入力された時刻以降であって、当該成膜処理が終了するまでの間の所定の監視期間における前記物理量の変化率を算出する変化率算出部と、
前記物理量の各々と前記物理量別に予め定められたその物理量が取るべき値の範囲とを比較する範囲比較部と、
前記変化率算出部が算出した変化率が予め定めた閾値を超えるか否かと、前記物理量の値が前記取るべき値の範囲内に収まるか否かと、に基づいて成膜の良否を判定する良否判定部と、
を備える成膜良否判定装置。

【請求項2】

前記良否判定部は、前記算出した変化率が前記閾値を超えた場合に、成膜不良と判定する、
請求項１に記載の成膜良否判定装置。

【請求項3】

前記良否判定部は、前記物理量の値が、前記取るべき値の範囲内に収まらない場合、成膜不良と判定する、
請求項１または請求項２に記載の成膜良否判定装置。

【請求項4】

前記良否判定部は、前記物理量の値が前記取るべき値の範囲内に収まり、かつ、前記物理量の変化率が前記閾値以下の場合に成膜良と判定する、
請求項１から請求項３の何れか１項に記載の成膜良否判定装置。

【請求項5】

前記物理量は、前記容器内に供給される原料ガスのガス流量、前記原料ガスのプラズマ化に用いる発熱線に流す電流、前記発熱線に加える電圧、前記容器を収容する真空チャンバー内の圧力、前記原料ガスの温度のうちの何れか１つ又は複数である、
請求項１から請求項４の何れか１項に記載の成膜良否判定装置。

【請求項6】

前記変化率算出部は、前記監視期間を所定の長さの時間ごとに区切ってできた単位期間のうち、１つの単位期間の前記物理量の代表値と、その単位期間に隣接する単位期間における前記物理量の代表値とから、前記物理量の変化率を算出する、
請求項１から請求項５の何れか１項に記載の成膜良否判定装置。

【請求項7】

容器の内表面にガスバリアを形成する成膜装置におけるガスバリアの形成時の成膜処理に関係する物理量を時刻とともに取得し、
成膜処理の開始を指示する情報が入力された時刻以降であって、当該成膜処理が終了するまでの間の所定の監視期間における前記物理量の変化率を算出し、
前記物理量の各々と前記物理量別に予め定められたその物理量が取るべき値の範囲とを比較し、
前記算出した変化率が予め定めた閾値を超えるか否かと、前記物理量の値が前記取るべき値の範囲内に収まるか否かと、に基づいて成膜の良否を判定する、
成膜良否判定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、成膜良否判定装置及び成膜良否判定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

飲料などを充填するＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）ボトル等のプラスチック容器を製造する場合、内容物の品質の劣化を防ぐため、容器の内側にＤＬＣコーティングを行う技術が知られている。例えば、特許文献１には、プラスチック容器の内側にＣＶＤ（chemical vapor deposition）法によってガスバリア膜を形成する方法が記載されている。特許文献１に記載の成膜方法は、乾燥工程とＣＶＤ成膜工程とから構成されている。まず、乾燥工程では、プラスチック容器を真空チャンバー内に収容し、圧力を１００Ｐａ以下とした状態で乾燥ガスをプラスチック容器内に注入する。これにより、プラスチック容器を乾燥させると、次にＣＶＤ成膜工程で、プラスチック容器の内部を原料ガスで置換し、原料ガスをプラズマ化させて容器の内表面にガスバリア膜を形成する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００５−３６２６０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１などに記載がある従来のＣＶＤ法においては、成膜品質の判定を、例えば、原料ガスのプラズマ化用電極に加える電圧などの物理量が、所定の許容範囲内にあるかどうかを確認することによって行っている場合が多かった。しかし、実際には、成膜中の物理量が所定の許容範囲内に収まっていたとしても成膜品質が劣化する場合があり、より正確に成膜品質を判定する方法が求められていた。

【0005】

そこでこの発明は、上述の課題を解決することのできる成膜良否判定装置及び成膜良否判定方法を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の第１の態様は、容器の内表面にガスバリアを形成する成膜装置におけるガスバリアの形成時の成膜処理に関係する物理量を時刻とともに取得する物理量取得部と、成膜処理の開始を指示する情報が入力された時刻以降であって、当該成膜処理が終了するまでの間の所定の監視期間における前記物理量の変化率を算出する変化率算出部と、前記物理量の各々と前記物理量別に予め定められたその物理量が取るべき値の範囲とを比較する範囲比較部と、前記変化率算出部が算出した変化率が予め定めた閾値を超えるか否かと、前記物理量の値が前記取るべき値の範囲内に収まるか否かと、に基づいて成膜の良否を判定する良否判定部と、を備える成膜良否判定装置である。

【0007】

本発明の第２の態様における前記良否判定部は、前記算出した変化率が前記閾値を超えた場合に、成膜不良と判定する。

【0009】

本発明の第３の態様における前記良否判定部は、前記物理量の値が、前記取るべき値の範囲内に収まらない場合、成膜不良と判定する。

【0011】

本発明の第４の態様における前記良否判定部は、前記物理量の値が前記取るべき値の範囲内に収まり、かつ、前記物理量の変化率が前記閾値以下の場合に成膜良と判定する。

【0012】

本発明の第５の態様における前記物理量は、前記容器内に供給される原料ガスのガス流量、前記原料ガスのプラズマ化に用いる発熱線に流す電流、前記発熱線に加える電圧、前記容器を収容する真空チャンバー内の圧力、前記原料ガスの温度のうちの何れか１つ又は複数である。

【0013】

本発明の第６の態様における前記変化率算出部は、前記監視期間を所定の長さの時間ごとに区切ってできた単位期間のうち、１つの単位期間の前記物理量の代表値と、その単位期間に隣接する単位期間における前記物理量の代表値とから、前記物理量の変化率を算出する。

【0014】

本発明の第７の態様は、容器の内表面にガスバリアを形成する成膜装置におけるガスバリアの形成時の成膜処理に関係する物理量を時刻とともに取得し、成膜処理の開始を指示する情報が入力された時刻以降であって、当該成膜処理が終了するまでの間の所定の監視期間における前記物理量の変化率を算出し、前記物理量の各々と前記物理量別に予め定められたその物理量が取るべき値の範囲とを比較し、前記算出した変化率が予め定めた閾値を超えるか否かと、前記物理量の値が前記取るべき値の範囲内に収まるか否かと、に基づいて成膜の良否を判定する、成膜良否判定方法である。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、より高精度に成膜品質を判定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の一実施形態におけるバリア膜形成装置を示す図である。

【図2】本発明の一実施形態における成膜良否判定装置の機能ブロック図である。

【図3】本発明の一実施形態における成膜処理に関する物理量の推移の一例を説明する図である。

【図4】本発明の一実施形態における成膜処理中に計測した圧力値の推移の一例を説明する図である。

【図5】本発明の一実施形態における成膜処理中に計測した電圧値の推移の一例を説明する図である。

【図6】本発明の一実施形態における成膜良否判定装置の処理の一例を示すフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0017】

＜実施形態＞
以下、本発明の一実施形態による成膜良否判定装置を図１〜図６を参照して説明する。
図１は、本発明の一実施形態におけるバリア膜形成装置を示す図である。
図１に示すバリア膜形成装置３０は、ＣＶＤ（chemical vapor deposition）法によってＤＬＣ（Diamond Like Carbon）等のガスバリア膜を容器１０の内表面に成膜する装置である。
図１のバリア膜形成装置３０は、プラスチック容器（以下、単に容器と称することがある。）１０を収容する空間を有する真空チャンバー１１と、原料ガスを吹き出すための原料ガス供給管１２と、原料ガスの流量を計測するガス流量計１３と、発熱により原料ガスをプラズマ化する発熱線１４と、発熱線１４に電力を供給する電源１５と、発熱線１４に流れる電流を計測する電流計１６と、配管Ｑ１を介して真空チャンバー１１へ流入する大気の流入量を制御する大気バルブ１７と、図示しない真空ポンプにより排気されるガスの排気経路である排気管Ｑ２および真空チャンバー１１の内外を隔離する真空バルブ１８と、真空チャンバー１１の内部圧力を計測する圧力計１９と、成膜良否判定装置２０と、を備えている。

【0018】

バリア膜形成装置３０を用いて容器１０の内表面にガスバリア膜を成膜するには、例えば、以下のような工程を実施する。まず、真空チャンバー１１内に容器１０を挿入し、容器１０内のガスを排気管Ｑ２経由で図示しない真空ポンプにより排気して、規定の真空度に到達した後、原料ガス供給管１２を通して、原料ガスを容器１０内に供給する。次に、電源１５から発熱線１４に電力を印加する。このとき、バリア膜形成装置３０は、定電圧制御を行って発熱線１４に電流を流す。電流が流れることにより、発熱線１４の温度が例えば所定の高温付近まで上昇すると、原料ガスがプラズマ化し、成膜種が生成される。この成膜種が容器１０の内面に堆積して炭素膜（ガスバリア膜）を形成する。ガスバリア膜が所定の膜厚まで形成されると、電圧の印加および原料ガスの供給を停止する。次に、配管Ｑ１から残留ガスの排気をして、真空チャンバー１１内を大気圧に戻す。最後に容器１０を真空チャンバー１１から取り出すと、バリア膜が形成されたプラスチック容器１０が得られる。これで１つの容器１０に対する成膜処理が終了する。１つの容器１０に対する成膜処理が終了すると、真空チャンバー１１内には次の容器１０が収容され、同様の工程を経て成膜処理が行われる。それと並行して、成膜良否判定装置２０は、成膜処理が終了した容器１０について、成膜品質の良否判定を行う。
なお、図１に示すバリア膜形成装置３０のうち、本実施形態に固有の成膜良否判定装置２０を除いた構成は、一般的なバリア膜形成装置の基本的な構成例を示したものであって、この構成に限定されない。また、ガスバリア膜の成膜処理についても、上記で説明した方法に限定されない。

【0019】

成膜良否判定装置２０は、バリア膜形成装置３０が成膜したガスバリア膜の品質の良否を判定する装置である。上記した方法により、１つの容器１０に対する成膜処理が終了すると、成膜良否判定装置２０は、成膜処理中に計測された各種の物理量を用いて、成膜処理によって生成されたガスバリア膜の品質判定を行う。

【0020】

次に図２を用いて成膜良否判定装置２０について説明する。
図２は、本発明の一実施形態における成膜良否判定装置の機能ブロック図である。
成膜良否判定装置２０は、例えばマイコン等のコンピュータ装置である。成膜良否判定装置２０は、物理量取得部２１と、変化率算出部２２と、範囲比較部２３と、温度推定部２４と、良否判定部２５と、記憶部２６と、入出力部２７とを備えている。

【0021】

物理量取得部２１は、バリア膜形成装置３０におけるガスバリアの形成時の物理量を時刻とともに取得する。具体的には、物理量取得部２１は、電流計１６が計測した電流値、ガス流量計１３が計測した原料ガスの流量、圧力計１９が計測した真空チャンバー１１の内部圧力をそれぞれの計測時刻とともに取得する。また、物理量取得部２１は、電源１５が印加した電圧値を、電圧を印加した時刻とともに取得する。物理量取得部２１は、取得した物理量および時刻の情報を記憶部２６に記録する。

【0022】

変化率算出部２２は、成膜処理の開始を指示する情報が入力された時刻以降であって、成膜処理が終了するまでの間の所定の監視期間における（物理量取得部２１が取得した）各物理量の変化率、および後述する温度推定部２４が推定した原料ガスの温度の変化率を算出する。

【0023】

範囲比較部２３は、物理量取得部２１が取得した各物理量および温度推定部２４が推定した原料ガスの温度の各々と、各物理量（推定した原料ガスの温度を含む）別に予め定められた各物理量が取るべき値の範囲とを比較する。

【0024】

温度推定部２４は、発熱線１４に流れる電流値および電源１５が印加する電圧値に基づいて、発熱線１４による発熱量を計算し、その発熱量に基づいて原料ガス温度を推定する。

【0025】

良否判定部２５は、変化率算出部２２が算出した変化率に基づいて成膜の良否を判定する。例えば、良否判定部２５は、変化率が所定の閾値を超えた場合に、成膜不良（成膜品質が不良である可能性あり）と判定する。また、良否判定部２５は、範囲比較部２３による比較の結果に基づいて、成膜の良否を判定する。例えば、良否判定部２５は、範囲比較部２３による比較の結果、何れかの物理量が所定の範囲内に収まらない場合、成膜不良と判定する。

【0026】

記憶部２６は、物理量取得部２１が取得した各物理量や、範囲比較部２３が比較に用いる各物理量別の所定の範囲を規定する値（上限値、下限値）、発熱線１４の抵抗値を算出するための発熱線情報などを記憶する。発熱線情報とは、例えば、発熱線１４の直径、長さ、接続方法、材質特性などである。発熱線情報は、ユーザが事前に登録する。
入出力部２７は、ユーザによる成膜良否判定装置２０への発熱線情報や成膜処理の開始を指示する情報の入力の受け付けや、良否判定結果の出力等を行う。
なお、変化率算出部２２、範囲比較部２３、温度推定部２４、良否判定部２５は、成膜良否判定装置２０が備えるＣＰＵ（Central Processing Unit、中央処理装置）が、記憶部２６からプログラムを読み出して実行することで実現される機能である。

【0027】

図３は、本発明の一実施形態における成膜処理に関する物理量の推移の一例を説明する図である。
図３は、物理量取得部２１が取得した各物理量や温度推定部２４が推定した温度のグラフを示している。図３の横軸は時間を、縦軸は各計測値の大きさを示す。
グラフＬ１は、圧力計１９が計測した真空チャンバー１１内の圧力の推移を示している。図示するようにバリア膜形成装置３０は、真空チャンバー１１内の圧力が低下してから成膜処理を開始する。成膜処理中は、真空チャンバー１１内の真空値は所定の値以下に制御される。

【0028】

グラフＬ２は、ガス流量計１３が計測した原料ガスの流量の推移を示している。図示するようにバリア膜形成装置３０は、成膜処理中は、ほぼ一定量の原料ガスを容器１０に供給する。
グラフＬ３は、電源１５が印加する電圧値の推移を示している。図示するようにバリア膜形成装置３０は、成膜処理中は、ほぼ一定の電圧を印加する。なお、バリア膜形成装置３０は、発熱線１４の発熱量の増加に応じて上昇する温度に対応する発熱線１４の抵抗値を算出し、各温度に応じた抵抗値を用いて、電流計１６が計測する電流が所定の値となるよう印加すべき電圧を算出する。

【0029】

グラフＬ４は、電流計１６が計測した電流値の推移を示している。図示するように電流値は、成膜処理の進行に伴い徐々に低下していく。成膜処理が進行すると、原料ガスの反応が盛んになり発熱量が増加する。発熱量が増加すると発熱線１４の抵抗値が大きくなり電流値は小さくなる。

【0030】

グラフＬ５は、温度推定部２４が推定した原料ガスの推定温度の推移を示している。温度推定部２４は、電源１５が印加した電圧と、電流計１６が計測した電流とから発熱量（Ｑ＝ＶＩｔ）を計算する。温度推定部２４は、計算した発熱量から原料ガスの温度（推定温度）を推定する。なお、例えば、記憶部２６には、発熱量から原料ガスの温度を算出するために用いる数式、関数などが記録されており、温度推定部２４はこの数式を用いて、原料ガスの温度を推定してもよい。

【0031】

従来から成膜処理中のグラフＬ１が示す圧力（真空値）、グラフＬ２が示すガス流量、グラフＬ３が示す電圧、グラフＬ４が示す電流の各値を取得して、各値が所定の範囲以内に収まっているかどうかを監視することによって、容器１０の内表面に形成された成膜品質を判定することは行われていた。しかし、この判定によって品質が良好であると判定された場合でも、実際にガスバリア測定装置で酸素透過率などを計測すると、必ずしも品質が良好では無い場合があることが分かった。
そこで、本実施形態では、従来から行われていた品質判定方法に加え、各物理量の変化率に注目し、単位時間における変化量が大きい場合は、品質が不良である可能性があると判定する。これにより、さらに正確な品質の良否判定が可能になる。

【0032】

また、本実施形態では、温度推定部２４が原料ガスの温度を推定し、その温度に基づいて成膜品質の判定を行う。推定温度についても、推定温度が所定の範囲内に収まっているかどうか、また、変化率が所定の値以下かどうかによって品質の判定を行う。これにより、真空チャンバー１１内に温度計を設ける必要が無く、且つ、ガスバリア膜生成時の熱触媒（発熱線）の反応に直接的に関係する温度に基づいた判定が可能となる。

【0033】

図４は、本発明の一実施形態における成膜処理中に計測した圧力値の推移の一例を説明する図である。
図３で例示した物理量のうち、圧力を除く、電流、電圧、推定温度、ガス流量については、そのグラフの形状が矩形や台形で表される。つまり、それらの物理量は、安定して一定の値を取る定常期間を有し、次に図５で説明するように、良否判定部２５は、この定常期間における各種物理量の値に基づいて成膜品質の判定を行う。真空チャンバー１１の圧力の場合、図４に図示するように成膜処理の進行に伴い緩やかに低下する曲線を描く。まず、容器１０を真空チャンバー１１に収容し、真空引きを行う。次に、所定のタイミングで原料ガス供給管１２から容器１０へ原料ガスの投入を行う。次に電圧を印加し、容器１０の温度を事前に昇温しておく。これらの工程では、真空チャンバー１１内の圧力は徐々に低下する。その後、原料ガスの投入から若干遅れてガス流量計１３が計測する値に影響が表れ、圧力は上昇する。原料ガスの投入は成膜処理の終了まで続くため、真空チャンバー１１内の圧力も成膜処理の終了まで上昇したまま維持される。

【0034】

範囲比較部２３は、成膜処理開始（時刻Ｔ１）から成膜処理終了（時刻Ｔ３）までを監視期間として、監視期間に計測された圧力と、圧力について予め定められた範囲（例えば、図４のＰ１〜Ｐ２）とを比較し、圧力値が所定の範囲内に収まっているかどうかを判定する。例えば、真空チャンバー１１からリークが生じている場合、圧力値が所定の範囲の上限値であるＰ２を超える可能性がある。リークが生じ圧力が高くなると、膜の形成に影響が及ぶ。良否判定部２５は、比較の結果、圧力値が所定の範囲内に収まらない時間帯があると、容器１０に形成されたガスバリア膜の品質は不良の可能性があると判定する。
なお、成膜処理開始（時刻Ｔ１）とは、成膜処理の開始を指示する情報が入力された時刻である。

【0035】

また、変化率算出部２２は、監視期間（時刻Ｔ１からＴ３）に計測された圧力について、所定の長さの時間（単位期間）ごとに代表値を算出し、隣接する単位期間の代表値を用いて変化率を算出する。代表値とは、例えば平均値、中央値などである。図４に単位期間の一例（単位期間１、２、３）を示す。単位期間は、ガス流量計１３によるサンプリング周期に応じて、１つの単位期間に複数回の計測が含まれるように設定する。変化率算出部２２は、単位期間１に計測された圧力の平均値と、単位期間１に隣接する単位期間２に計測された圧力の平均値から、単位期間１〜単位期間２における圧力の変化率を算出する。同様に変化率算出部２２は、単位期間２に計測された圧力の平均値と、単位期間３に計測された圧力の平均値から、単位期間２〜単位期間３における圧力の変化率を算出する。変化率が大きい場合、成膜環境に予測しない急激な変化が生じたと考えられる。良否判定部２５は、変化率が所定の閾値を上回る場合、容器１０の内表面に形成されたガスバリア膜の品質は不良の可能性があると判定する。

【0036】

次に定常期間を有する物理量の良否判定について、電圧を例に説明を行う。
図５は、本発明の一実施形態における成膜処理中に計測した電圧値の推移の一例を説明する図である。
定常期間を有する物理量の良否判定についても、図４で説明した圧力の判定の場合と同様である。つまり、範囲比較部２３は、物理量取得部２１が取得した、時刻Ｔ１から時刻Ｔ３までの間（監視期間）の電圧値について、電圧値が取るべき値の範囲と比較し、電圧がその範囲内に収まっているかどうかを比較する。比較の結果、電圧値が所定の範囲を超えている場合、良否判定部２５は、成膜品質が不良の可能性があると判定する。
また、変化率算出部２２は、単位期間ごとの電圧の代表値を算出し、隣接する単位期間の代表値を用いて変化率を算出する。良否判定部２５は、変化率が所定の閾値を上回る場合、成膜品質が不良の可能性があると判定する。

【0037】

ところで、成膜処理を実行する期間には、原料ガス投入後に速やかに膜形成を行うために予め真空チャンバー１１内の温度を高めておく事前昇温期間と、事前昇温の後に、実際に容器１０の内表面に膜形成を行う成膜期間とが存在する。図３で例示したように、事前昇温期間に印加する電圧と、成膜期間に印加する電圧とを同じ値に制御しても良いが、事前昇温期間と成膜期間とで異なる電圧を印加するように制御しても良い。この場合、良否判定部２５は、事前昇温期間と成膜期間とで別々に良否判定を行う。

【0038】

例えば、範囲比較部２３は、事前昇温開始（Ｔ１：成膜処理開始）から事前昇温終了（Ｔ２：膜形成開始）までの間の電圧値と、事前昇温期間について定められた電圧値の許容範囲Ｖ１〜Ｖ２とを比較し、その比較結果を良否判定部２５へ出力する。事前昇温期間で印加した電圧値が適切でないと、容器１０内の温度が不適切となり、後の成膜期間において印加する電圧値が適切であったとしても成膜の形成に影響が出る可能性がある。従って、良否判定部２５は、事前昇温期間における電圧が所定の範囲Ｖ１〜Ｖ２内に収まらない場合、成膜品質が不良の可能性があると判定する。
また、変化率算出部２２は、時刻Ｔ１からＴ２の間の電圧値について、例えば、単位期間１に印加した電圧の平均値から単位期間０に印加した電圧の平均値を減算して、単位期間０〜単位期間１における変化率を算出する。事前昇温期間において電圧値が大きく変動する場合、例えば、発熱線１４の接触に異常が生じた等の変化が生じたと考えられる。この場合、事前昇温期間での制御が良好ではない可能性がある。従って、良否判定部２５は、事前昇温期間での変化率が所定の閾値（事前昇温期間用の閾値）を上回る場合、成膜品質が不良の可能性があると判定する。

【0039】

同様に成膜期間（時刻Ｔ２〜Ｔ３）では、範囲比較部２３は、電圧値と所定の範囲Ｖ３〜Ｖ４とを比較する。良否判定部２５は、成膜期間における電圧値が、その期間の電圧許容範囲Ｖ３〜Ｖ４を超えている場合、成膜品質が不良の可能性があると判定する。
また、変化率算出部２２は、成膜期間の電圧値の変化について、例えば、単位期間２に印加した電圧の平均値と、単位期間３に印加した電圧の平均値の差（変化率）を算出する。図５の場合、単位期間２の電圧の平均値と単位期間３の電圧の平均値にはΔＶ程度の差がある。このような急激な電圧の変化が生じている場合、例えば原料ガスの熱反応にも急激な変化が生じている可能性がある。すると、容器１０の内表面へ形成される膜の性質についても、単位期間２に形成された膜と単位期間３に形成された膜との間ではその質に差があると考えられる。電流、推定温度（電流に基づいて計算される）の急激な変化についても同様である。つまり、電圧、電流、推定温度に急激な変化がある場合、形成される膜の性質が一定でない可能性がある。膜の性質が急激に変わっていると、そこに異常が生じている可能性がある。このように成膜期間での変化率が所定の閾値（成膜期間用の閾値）を上回る場合、良否判定部２５は、成膜品質が不良の可能性があると判定する。

【0040】

図５では、電圧を例に説明を行ったが、他の物理量（電流、推定温度、ガス流量）についても同様である。つまり、事前昇温期間と成膜期間のそれぞれについて、範囲比較部２３は、各期間（事前昇温期間と成膜期間）における物理量と各期間について設定された所定の範囲とを比較する。また、変化率算出部２２は、期間別（事前昇温期間と成膜期間）に物理量の変化率を算出し、良否判定部２５は、その変化率と期間別に設定された閾値とを比較して良否判定を行う。
なお、事前昇温期間について設定された所定の範囲の値と、成膜期間について設定された所定の範囲の値とは同じであっても良い。また、事前昇温期間について設定された変化率の閾値と、成膜期間について設定された変化率の閾値とは同じ値であっても良い。
また、事前昇温期間と成膜期間とで印加する電圧の大きさは同じであっても良いし、事前昇温期間により高い電圧を加えるようにしても良い。
また、判定の対象となる監視期間については、成膜処理開始（時刻Ｔ１）を起点として、物理量ごとに異なる長さを設定してもよい。

【0041】

図３から図５に例示した物理量のうち、圧力、ガス流量については例えば、真空バルブ１８の故障、ガス流量を制御する流量調整バルブ（図示せず）の故障等の要因が無ければ、概ね設計したとおりの値を示し、変化が生じることは少ない。しかし、電圧、電流、推定温度の各物理量については、例えば発熱線１４の切断などの故障の他にも、熱触媒の反応状況の影響により比較的変動しやすく、特にこれらの物理量に注目して良否判定を行うことで、より精緻に良否判定を行うことができると考えられる。

【0042】

次に図６を用いて本実施形態の成膜良否判定処理の流れについて説明する。
図６は、本発明の一実施形態における成膜良否判定装置の処理の一例を示すフローチャートである。
まず、ユーザ（成膜処理の管理者等）が、成膜良否判定装置２０へ発熱線１４の直径、長さ、接続方法、材質特性等の発熱線情報を入力する（ステップＳ１０）。発熱線情報は、記憶部２６に記録され、抵抗値の算出に用いられる。次に、バリア膜形成装置３０では、容器１０を真空チャンバー１１へ収容し、真空引き、電圧投入、原料ガスの投入を行って、容器１０の内表面へのガスバリア膜の成膜を開始（成膜処理開始）する。このとき、バリア膜形成装置３０は、ステップＳ１０で入力された発熱線情報を用いて発熱線１４の発熱により変化する発熱線１４の抵抗値を算出し、算出した抵抗値を用いて所定の電流を流すのに必要な電圧を求め、電源１５の出力電圧を制御する。

【0043】

成膜処理の実行中、物理量取得部２１は、各センサにより計測された物理量を取得する（ステップＳ１１）。より具体的には、物理量取得部２１は、所定のサンプリング周期で、電源１５、電流計１６、ガス流量計１３、圧力計１９からそれぞれ電圧値、電流値、ガス流量、圧力値の各々を時刻情報とともに取得し記憶部２６に記録する。また、温度推定部２４が、電流値と電圧値を乗じて、発熱線１４による発熱量を算出し、その発熱量に応じて推定した原料ガスの推定温度を対応する時刻とともに記憶部２６に記録する。物理量取得部２１は、記憶部２６から推定温度を時刻とともに読み出して取得する。このとき物理量取得部２１は、少なくとも成膜処理の開始から終了までの各物理量を取得する。
成膜処理が終了すると、バリア膜形成装置３０では、大気圧戻し、容器１０の取り出しを行う。以下、成膜良否判定装置２０は、取り出された容器１０について、成膜処理中に取得した物理量に基づくガスバリア膜の品質判定を行う。
ステップＳ１１の処理により、図３で例示した各物理量の推移が得られる。

【0044】

次に範囲比較部２３は、圧力、ガス流量、電流、電圧、推定温度の各物理量について、成膜処理中の各値が各物理量別に定められた所定の範囲内かどうか判定する。例えば、記憶部２６には物理量ごとに取るべき値の範囲を規定する上限値と下限値の情報が記録されていて、範囲比較部２３は、この情報と、ステップＳ１１で取得した物理量とを比較する。このとき、範囲比較部２３は、各物理量に紐付けられた時刻情報を参照し、その時刻が成膜処理開始後であって、監視期間に含まれる時刻のデータのみを比較対象とする。範囲比較部２３は、比較の結果を良否判定部２５へ出力する。

【0045】

良否判定部２５は、各物理量について、所定の範囲内かどうかを判定する（ステップＳ１２）。全ての物理量のうち、１つでも所定の範囲内に収まらないものがある場合（ステップＳ１２；Ｎｏ）、良否判定部２５は、当該容器１０の成膜品質は不良である可能性があると判定する（ステップＳ１６）。

【0046】

成膜処理中における全ての物理量の値が所定の範囲内に収まる場合（ステップＳ１２；Ｙｅｓ）、変化率算出部２２が各物理量の変化率を計算する（ステップＳ１３）。例えば、変化率算出部２２は、成膜処理の開始から終了までの期間（監視期間）を、所定時間ごとに区切った単位期間別に各物理量の平均値を算出し、連続する単位期間の間での平均値の差を求めて変化率を算出する。変化率算出部２２は、算出した変化率を良否判定部２５へ出力する。なお、変化率算出部２２は、各物理量に紐付けられた時刻情報を参照し、その時刻が成膜処理開始後であって、監視期間に含まれる時刻のデータのみを処理対象とする。

【0047】

次に良否判定部２５は、変化率算出部２２が算出した各物理量の変化率を取得し、その変化率が閾値以下かどうかを判定する（ステップＳ１４）。例えば、記憶部２６には各物理量（圧力、ガス流量、電流、電圧、推定温度）について閾値が記録されており、良否判定部２５は、これらの閾値に基づいてステップＳ１４の判定を行う。全ての物理量のうち、１つでもその変化率が所定の閾値を上回る場合（ステップＳ１４；Ｎｏ）、良否判定部２５は、当該容器１０の成膜品質は不良の可能性があると判定する（ステップＳ１６）。良否判定部２５が、成膜品質は不良の可能性があると判定した場合、成膜良否判定装置２０は、入出力部２７を介してエラーメッセージ等を出力する。ユーザは、不良可能性ありと判定された容器１０を廃棄する等の処理を行う。
一方、全ての物理量について変化率が所定の閾値以下の場合（ステップＳ１４；Ｙｅｓ）、良否判定部２５は、当該容器１０の成膜品質は良好であると判定する（ステップＳ１５）。

【0048】

本実施形態によれば、ＰＥＴボトル等の内表面へのガスバリア膜の生成において、成膜処理に関係する物理量が管理値内に収まるかどうかに加え、各種物理量の単位時間あたりの変化量を監視することにより、成膜環境・成膜処理状況の変化を捉えることができる。この変化量の監視において判定に用いる閾値の大きさは、管理値（物理量が取るべき値）の範囲を規定する上限値と下限値の差以下の大きさに設定することができる。これにより、物理量が管理値以内に収まっていて、一見、問題が無いように見える場合でも生じ得る品質不良への検知能力を高め、より高品質で安定した成膜処理を実現することができる。
また、膜の形成に強く影響する複数の物理量を対象に監視を行うので、より包括的で適正な品質管理を行うことができる。また、本実施形態では、原料ガスの温度を監視対象とすることができるが、温度推定部２４が温度を推定することで真空チャンバー１１内に温度センサを設ける必要が無い。

【0049】

その他、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上記した実施の形態における構成要素を周知の構成要素に置き換えることは適宜可能である。また、この発明の技術範囲は上記の実施形態に限られるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。なお、バリア膜形成装置３０は、成膜装置の一例である。推定温度は、原料ガスの温度の一例である。

【符号の説明】

【0050】

１０・・・プラスチック容器
１１・・・真空チャンバー
１２・・・原料ガス供給管
１３・・・ガス流量計
１４・・・発熱線
１５・・・電源
１６・・・電流計
Ｑ１・・・配管
１７・・・大気バルブ
Ｑ２・・・排気管
１８・・・真空バルブ
１９・・・圧力計
２０・・・成膜良否判定装置
２１・・・物理量取得部
２２・・・変化率算出部
２３・・・範囲比較部
２４・・・温度推定部
２５・・・良否判定部
２６・・・記憶部
２７・・・入出力部
３０・・・バリア膜形成装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】