特許 6968757 コールタールの前処理設備の洗浄方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6968757

(24)【登録日】2021年10月29日

(45)【発行日】2021年11月17日

(54)【発明の名称】コールタールの前処理設備の洗浄方法

(51)【国際特許分類】

   C10C 1/18 20060101AFI20211108BHJP

【ＦＩ】

   C10C1/18

【請求項の数】3

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2018-118665(P2018-118665)

(22)【出願日】2018年6月22日

(65)【公開番号】特開2019-218512(P2019-218512A)

(43)【公開日】2019年12月26日

【審査請求日】2020年7月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】591067794

【氏名又は名称】ＪＦＥケミカル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(74)【代理人】

【識別番号】100179866

【弁理士】

【氏名又は名称】加藤 正樹

(72)【発明者】

【氏名】馬場 史織

【審査官】 齊藤 光子

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭６２−２２０５８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−００７８９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４４０２８２４（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開昭５５−０６２９９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｃ １／００−５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

コールタールと粗軽油とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得て、次いで、当該混合液を抽出タンクに投入し、当該抽出タンクで当該混合液を、上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離し、次いで、当該底部抜出液を遠心分離機にかけて、当該底部抜出液を、キノリン不溶分を含まない軽液と、重質分を含む重液とに分離し、さらに、当該軽液を軽液タンクに貯蔵し、当該重液を重液タンクに貯蔵するコールタールの前処理設備において、
コールタールと粗軽油とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得る工程と、
前記混合液を抽出タンクで上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離する工程と、
前記抽出分離する工程後の、前記底部抜出液を、前記重液タンクに直接投入する工程と、
前記底部抜出液と、前記重液タンク内の重質分とを接触させて、前記重質分を前記底部抜出液に溶解または分散する工程とを含む、コールタールの前処理設備の洗浄方法。

【請求項2】

前記抽出分離する工程の前記底部抜出液において、コールタールと粗軽油との比が体積比で１：２〜１：３である、請求項１に記載のコールタールの前処理設備の洗浄方法。

【請求項3】

前記混合液を得る工程の前記混合液において、コールタールと粗軽油との比が体積比で、１：２〜１：３である、請求項１または２に記載のコールタールの前処理設備の洗浄方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、コールタールの前処理設備の洗浄方法に関する。

【背景技術】

【0002】

コールタールから製造される含浸ピッチは、炭素電極や炭素繊維等の製品の原料として使用される。この原料の品質として求められる含浸性の高い含浸ピッチを得るためには、例えば、特許文献１に記載されるような方法で、コールタール中に含まれるキノリン不溶分（以下、ＱＩ成分ということがある）を取り除くというコールタールの前処理を行う必要がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平１０−２０４４４２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

図２は、従来のコールタールの前処理設備におけるコールタールの前処理工程のフローを示す図である。図２のフローでは、まず、コールタール１０１と溶剤１０２とを撹拌タンク１０３に投入して、撹拌して混合する。次いで、混合して得られた混合液１０４を抽出タンク１０５に投入して、混合液１０４をＱＩ成分を除いたタール（脱ＱＩタール）である上澄み１０６と、ＱＩ成分、タール滓などを含む沈降液（底部抜出液）１０７とに抽出分離する。

【0005】

上澄み１０６からは、ＱＩ成分の含有量がほぼ０％である脱ＱＩタール１０８を得て、その後、この脱ＱＩタール１０８から熱処理などの工程を経て、含浸ピッチ１０９を得る。

【0006】

沈降液１０７は、抽出タンク１０５のタンク底部から抜き出され、遠心分離機１１０にかけられる。これにより、沈降液１０７は、ＱＩ成分を含まないコールタールである軽液１１１と、重質分（ＱＩ成分を含むが、他にタール滓等を含むこともある）を含む重液１１２とに分離される。軽液１１１は、軽液タンク１１３に貯蔵され、再び抽出タンク１０５に送られる。重液１１２は、重液タンク１１４に送られ、貯蔵される。

【0007】

重液タンク１１４に貯蔵された重液１１２は、ポンプ１１５によって重液タンク１１４から払い出され、各種のタール原料１１６として利用される。

【0008】

重液１１２は、重質分を含み、この重質分が重液タンク１１４の底や側面及び重液タンク１１４から延びる配管などに蓄積する。重質分の蓄積が一定以上になると重液タンク１１４、配管、ポンプなどの閉塞トラブルが生じやすくなるため、閉塞トラブルの発生前に、タール前処理設備の操業を停止して、重液タンクなどの洗浄をする必要があった。そのため、この洗浄作業がタール前処理設備の稼働の律速工程となっていた。

【0009】

従来は、重液タンク１１４などの洗浄のために、洗浄液として、コークス炉ガスの冷却時に分離して得られる安水を用いていたが、この安水は、重質分などを溶解および分散する能力が低く、ＱＩ成分を含む重質分の除去が困難で、洗浄作業に時間を要したり、洗浄回数が増大していた。

【0010】

そこで、本発明は、重液タンクの重質分の除去効率に優れ、コールタールの前処理設備の洗浄回数を低減することが可能であり、かつ、コールタールの前処理設備の稼働をより安定にすることができる、コールタールの前処理設備の洗浄方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法は、
コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得て、次いで、当該混合液を抽出タンクに投入し、当該抽出タンクで当該混合液を、上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離し、次いで、当該底部抜出液を遠心分離機にかけて、当該底部抜出液を、キノリン不溶分を含まない軽液と、重質分を含む重液とに分離し、さらに、当該軽液を軽液タンクに貯蔵し、当該重液を重液タンクに貯蔵するコールタールの前処理設備において、
コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得る工程と、
前記混合液を抽出タンクで上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離する工程と、
前記抽出分離する工程後の、前記底部抜出液を、前記重液タンクに直接投入する工程と、
前記底部抜出液と、前記重液タンク内の重質分とを接触させて、前記重質分を前記底部抜出液に溶解または分散する工程とを含む、コールタールの前処理設備の洗浄方法である。これにより、重液タンクの重質分の除去効率に優れ、コールタールの前処理設備の洗浄回数を低減することが可能であり、かつ、コールタールの前処理設備の稼働をより安定にすることができる。

【0012】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法においては、洗浄液としてのハンドリング性と重質分の溶解性または分散性との観点から、前記抽出分離する工程の前記底部抜出液において、コールタールと粗軽油との比が体積比で、１：２〜１：３であることが好ましい。

【0013】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法においては、コールタールからＱＩ成分を除去する効率と経済性の観点から、前記混合液を得る工程の前記溶剤が粗軽油であることが好ましい。

【0014】

本発明の係るコールタールの前処理設備の洗浄方法においては、洗浄液としてのハンドリング性と重質分の溶解性または分散性との観点から、溶剤として粗軽油を用いた場合、前記混合液を得る工程の前記混合液において、コールタールと粗軽油との比が体積比で、１：２〜１：３であることが好ましい。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、重液タンクの重質分の除去効率に優れ、コールタールの前処理設備の洗浄回数を低減することが可能であり、かつ、コールタールの前処理設備の稼働をより安定にすることができる、コールタールの前処理設備の洗浄方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法を用いた、コールタールの前処理工程のフローの一例を示す模式図である。

【図2】従来のコールタールの前処理設備におけるコールタールの前処理工程のフローを示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下に、本発明の実施形態について具体的に説明する。これらの記載は、本発明の例示を目的とするものであり、本発明を何ら限定するものではない。

【0018】

本発明において、コールタールの前処理設備とは、コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得て、次いで、当該混合液を抽出タンクに投入し、当該抽出タンクで当該混合液を、上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離し、次いで、当該底部抜出液を遠心分離機にかけて、当該底部抜出液を、キノリン不溶分を含まない軽液と、重質分を含む重液とに分離し、さらに、当該軽液を軽液タンクに貯蔵し、当該重液を重液タンクに貯蔵するコールタールの前処理設備をいう。

【0019】

（コールタールの前処理設備の洗浄方法）
本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法は、
コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得て、次いで、当該混合液を抽出タンクに投入し、当該抽出タンクで当該混合液を、上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離し、次いで、当該底部抜出液を遠心分離機にかけて、当該底部抜出液を、キノリン不溶分を含まない軽液と、重質分を含む重液とに分離し、さらに、当該軽液を軽液タンクに貯蔵し、当該重液を重液タンクに貯蔵するコールタールの前処理設備において、
コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得る工程（以下、混合工程という）と、
前記混合液を抽出タンクで上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離する工程（以下、抽出分離工程という）と、
前記抽出分離する工程後の、前記底部抜出液を、前記重液タンクに直接投入する工程（以下、投入工程という）と、
前記底部抜出液と、前記重液タンク内の重質分とを接触させて、前記重質分を前記底部抜出液に溶解または分散する工程（以下、溶解分散工程という）とを含む、コールタールの前処理設備の洗浄方法である。これにより、重液タンクの重質分の除去効率に優れ、コールタールの前処理設備の洗浄回数を低減することが可能であり、かつ、コールタールの前処理設備の稼働をより安定にすることができる。

【0020】

図１は、本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法を用いた、コールタールの前処理工程のフローの一例を示す模式図である。

【0021】

まず、混合工程で、コールタール１と溶剤２とを撹拌タンク３に投入して、撹拌して混合し、混合液４を得る。

【0022】

次いで、抽出分離工程で、得られた混合液４を抽出タンク５に投入して、混合液４を脱ＱＩタールである上澄み６と、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液７とに抽出分離する。なお、上澄み６からは、従来と同様に、ＱＩ成分の含有量がほぼ０％である脱ＱＩタール８を得て、その後、この脱ＱＩタール８から熱処理などの工程を経て、含浸ピッチ９を得る。

【0023】

次いで、投入工程において、底部抜出液７の一部を重液タンク１０に直接投入する。

【0024】

次いで、溶解分散工程において、底部抜出液７と、重液タンク１０内の重質分とを接触させて、重質分を底部抜出液７に溶解または分散する。

【0025】

以下、各工程を例示説明する。

【0026】

＜混合工程＞
混合工程では、コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得る。

【0027】

コールタールとしては、特に限定されず、公知のコールタールを用いることができる。

【0028】

溶剤としては、特に限定されず、公知の溶剤を用いることができる。

【0029】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法においては、コールタールからＱＩ成分を除去する効率と経済性の観点から、前記混合液を得る工程の前記溶剤が粗軽油であることが好ましい。粗軽油は、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの成分を含有する。

【0030】

コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して、混合液を得る工程は、例えば、図１の撹拌タンク３で撹拌、混合することができる。

【0031】

コールタールと溶剤とを撹拌タンクで撹拌、混合して得られる混合液は、コールタールと溶剤を混合したものであれば特に限定されず、任意の混合比で混合した混合液を用いることができる。

【0032】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法においては、洗浄液としてのハンドリング性と重質分の溶解性または分散性との観点から、溶剤として粗軽油を用いた場合、前記混合液を得る工程の前記混合液において、コールタールと粗軽油との比が体積比で、１：２〜１：３であることが好ましい。

【0033】

＜抽出分離工程＞
前記混合液を抽出タンクで上澄みと、コールタールおよび粗軽油を含む底部抜出液とに抽出分離する工程は、例えば、図１の抽出タンク５で抽出、分離することができる。抽出分離の温度は３５〜４５℃が好ましい。

【0034】

＜投入工程＞
前記抽出分離する工程後の、前記底部抜出液を、前記重液タンクに直接投入する工程は、例えば、図１で遠心分離機１１を介さずに抽出タンク５と重液タンク１０とを直接繋ぎ、これを通じて前記底部抜出液７の一部または全部を重液タンク１０に直接投入することができる。

【0035】

＜溶解分散工程＞
溶解分散工程では、前記底部抜出液と、前記重液タンク内の重質分とを接触させて、前記重質分を前記底部抜出液に溶解または分散する。ここで、前記底部抜出液は、重質分中の少なくとも一部を溶解または分散することができればよい。

【0036】

前記底部抜出液と、前記重液タンク内の重質分とを接触させて、前記重質分を前記底部抜出液に溶解または分散する工程は、底部抜出液と重質分とを接触させ、溶解または分散すればよい。

【0037】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法においては、洗浄液としてのハンドリング性と重質分の溶解性または分散性との観点から、前記抽出分離する工程の前記底部抜出液において、コールタールと粗軽油との比が体積比で、１：２〜１：３であることが好ましい。

【0038】

前記底部抜出液と、重質分とを接触させる場合、例えば、重液タンク内の重質分の全量を一旦重液タンクから払い出して、その重液タンクに底部抜出液を張り込むことで重液タンク内に残った重質分と底部抜出液とを接触させてもよい。

【0039】

接触させる方法は、適宜選択すればよく、特に限定されないが、例えば、底部抜出液を重液タンク内に張って接触させる、底部抜出液を重液タンク内で撹拌させながら接触させる、または連続的に重液タンク内に底部抜出液を流しながら接触させる、などとすることができる。

【0040】

接触させる時間は、適宜調節すればよく、特に限定されない。

【0041】

接触時の底部抜出液の温度は、適宜調節すればよく、特に限定されないが、例えば、接触時の底部抜出液の温度は、３５〜４０℃である。

【0042】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法より、重液タンクにおけるＱＩ成分を含む重質分の蓄積が抑制される。そのため、例えば、従来の工程に比べて、洗浄によって除去された重質分の分だけ、重液タンク内の液面が低下する。通常、重液タンクの容量に対して一定の高さまで液面が上昇すると、コールタールの前処理設備の稼働を一時停止して重液タンクを開放し、重液タンク内を清掃するが、上述したように、本発明によれば、従来よりも重液タンク内の液面が低下するため、重液タンクの容量に対して一定の高さまで液面が上昇する頻度が低下する。そのため、コールタールの前処理設備の稼働を一時停止する頻度も低下し、コールタールの前処理設備の稼働をより安定にすることができる。

【0043】

溶解分散工程にて重質分を溶解または分散した底部抜出液は、他の工程に利用してもよい。重液タンクの重質分を溶解または分散した底部抜出液は、例えば、抽出タンクに投入してもよい。

【0044】

本発明に係るコールタールの前処理設備の洗浄方法では、任意の工程として、例えば、図１に示したように、遠心分離機１１で分離されたコールタール（重質分を含まないコールタール）を含む軽液１２を抽出タンク５に戻して再利用する工程などを含んでいてもよい。

【0045】

図１に示したフローでは、原料の供給、中間体および生成物の搬送は、連続的に供給、搬送してもよいし、回分的または非連続的に供給、搬送してもよい。

【0046】

ところで、本発明の洗浄方法を適用する場合以外の、コールタールの前処理設備の通常の稼働時には、図１に示すように、底部抜出液７は、抽出タンク５のタンク底部から抜き出され、遠心分離機１１にかけられる。これにより、底部抜出液７は、重質分を含まないコールタールである軽液１２と、重質分を含む重液１３とに分離される。軽液１２は、軽液タンク１４に貯蔵され、再び抽出タンク５に送られる。重液１３は、重液タンク１０に送られ、貯蔵される。重液タンク１０に貯蔵された重液１３は、ポンプ１５によって重液タンク１０から払い出され、各種のタール原料１６として利用される。

【実施例】

【0047】

以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は下記の実施例になんら限定されない。

【0048】

（実施例１）
以下に述べるように、図１に示したフローに従い、重液タンク１０の洗浄を１日に１回行い、本発明の効果を検証した。

【0049】

（混合工程と抽出分離工程）
含浸ピッチ原料としてのＱＩ成分濃度３．５％のコールタールと粗軽油を１：２．１の比（体積比）で撹拌タンク３に投入して、撹拌して混合し、混合液４を得た。そしてこの混合液４を抽出タンク５に投入し、抽出分離を行い、上澄み６と、底部抜出液７を得た。

【0050】

（投入工程と溶解分散工程）
重液タンク１０内の液を全量払い出した。その重液タンク１０内にはＱＩ成分を含む重質分が堆積していた。次に、抽出タンク５から遠心分離機１１を介さずに底部抜出液７（温度約４０℃）の一部を１５ｍ³／時の量で重液タンク１０内に投入した。重液タンク１０内の重質分と底部抜出液７を５分間接触させ、重質分を底部抜出液７に溶解または分散した。その後、重液タンク１０から、重質分を溶解または分散した底部抜出液を払い出した。

【0051】

（比較例１）
図２に示したフローに従い、洗浄液として安水を用いて重液タンク１１４の洗浄を１日に１回行った。具体的には、以下のとおりである。まず、実施例１と同様に、重液タンク１１４内の液を全量払い出した。重液タンク１１４に安水を１５ｍ³／時の量で直接投入した。重液タンク１１４内の重質分と安水を５分間接触させた。その後、重液タンク１１４から、安水を払い出した。

【0052】

（評価）
比較例１では、重液タンク内に重質分が蓄積することにより、一か月間で１５回の重液タンクおよび重液タンクに繋がる配管の閉塞トラブルが発生し、コールタールの前処理設備の操業を一時停止して、重液タンクや配管の清掃をする必要が生じた。

【0053】

これに対して、実施例１では、重液タンクおよび重液タンクに繋がる配管の閉塞トラブルは一か月間で一度も生じなかった。このように、本発明は、重液タンクの重質分の除去効率に優れ、本発明によって、コールタールの前処理設備の洗浄回数を低減することができ、かつ、コールタールの前処理設備の稼働をより安定にすることができた。

【産業上の利用可能性】

【0054】

本発明によれば、重液タンクの重質分の除去効率に優れ、コールタールの前処理設備の洗浄回数を低減することが可能であり、かつ、コールタールの前処理設備の稼働をより安定にすることができる、コールタールの前処理設備の洗浄方法を提供することができる。

【符号の説明】

【0055】

１：コールタール
２：溶剤
３：撹拌タンク
４：混合液
５：抽出タンク
６：上澄み
７：底部抜出液
８：脱ＱＩタール
９：含浸ピッチ
１０：重液タンク
１１：遠心分離機
１２：軽液
１３：重液
１４：軽液タンク
１５：ポンプ
１６：タール原料
１０１：コールタール
１０２：溶剤
１０３：撹拌タンク
１０４：混合液
１０５：抽出タンク
１０６：上澄み
１０７：沈降液（底部抜出液）
１０８：脱ＱＩタール
１０９：含浸ピッチ
１１０：遠心分離機
１１１：軽液
１１２：重液
１１３：軽液タンク
１１４：重液タンク
１１５：ポンプ
１１６：タール原料

【図1】

【図2】