特許 6969635 炭化珪素単結晶基板

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6969635

(24)【登録日】2021年11月1日

(45)【発行日】2021年11月24日

(54)【発明の名称】炭化珪素単結晶基板

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20211111BHJP

   C30B 23/06 20060101ALI20211111BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/36 A

   C30B23/06

【請求項の数】7

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2020-112619(P2020-112619)

(22)【出願日】2020年6月30日

(62)【分割の表示】特願2017-566583(P2017-566583)の分割

【原出願日】2017年1月30日

(65)【公開番号】特開2020-172433(P2020-172433A)

(43)【公開日】2020年10月22日

【審査請求日】2020年6月30日

(31)【優先権主張番号】特願2016-22388(P2016-22388)

(32)【優先日】2016年2月9日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】特許業務法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】沖田 恭子

(72)【発明者】

【氏名】櫻田 隆

(72)【発明者】

【氏名】高須賀 英良

(72)【発明者】

【氏名】上田 俊策

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 将

(72)【発明者】

【氏名】梶 直樹

(72)【発明者】

【氏名】三島 英彦

(72)【発明者】

【氏名】江口 寛航

【審査官】 内藤 康彰

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００８−５３５７６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１６９９４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２９０８９８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（０００１）面が＜１１−２０＞方向に傾斜した主面を備え、
前記主面に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器を配置し、［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の方向から、前記主面の中心を含む第１測定領域に対してＸ線を照射して、前記第１測定領域からの回折Ｘ線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第１強度プロファイルの最大強度の比率が、１５００以上である、炭化珪素単結晶基板。

【請求項2】

前記主面に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向と平行な方向に前記検出器を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から、前記第１測定領域にＸ線を照射して、前記第１測定領域からの回折Ｘ線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第２強度プロファイルの最大強度の比率が、１５００以上であり、かつ、
前記主面に対して垂直な方向から見て、前記検出器を［−１１００］方向と平行な方向に配置し、前記Ｘ線の照射位置を［１−１００］方向に対して±６°以内の範囲で変化させた場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における前記第２強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０８ｋｅＶ以下である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板。

【請求項3】

（０００１）面が＜１１−２０＞方向に傾斜した主面を備え、
前記主面に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器を配置し、Ｘ線の照射位置を［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の範囲で変化させながら、前記主面の中心を含む第１測定領域に対してＸ線を照射して、前記第１測定領域からの回折Ｘ線を前記検出器により測定した場合、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における第１強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０６ｋｅＶ以下である、炭化珪素単結晶基板。

【請求項4】

前記主面に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向と平行な方向に前記検出器を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から、前記第１測定領域にＸ線を照射して、前記第１測定領域からの回折Ｘ線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第２強度プロファイルの最大強度の比率が、１５００以上であり、かつ、
前記主面に対して垂直な方向から見て、前記検出器を［−１１００］方向と平行な方向に配置し、前記Ｘ線の照射位置を［１−１００］方向に対して±６°以内の範囲で変化させた場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における前記第２強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０８ｋｅＶ以下である、請求項３に記載の炭化珪素単結晶基板。

【請求項5】

（０００１）面が＜１１−２０＞方向に傾斜した主面を備え、
前記主面に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向と平行な方向に検出器を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から、第１測定領域にＸ線を照射して、前記第１測定領域からの回折Ｘ線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第２強度プロファイルの最大強度の比率が、１５００以上である、炭化珪素単結晶基板。

【請求項6】

前記主面に対して垂直な方向から見て、前記検出器を［−１１００］方向と平行な方向に配置し、前記Ｘ線の照射位置を［１−１００］方向に対して±６°以内の範囲で変化させた場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における前記第２強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０８ｋｅＶ以下である、請求項５に記載の炭化珪素単結晶基板。

【請求項7】

（０００１）面が＜１１−２０＞方向に傾斜した主面を備え、
前記主面に対して垂直な方向から見て、検出器を［−１１００］方向と平行な方向に配置し、Ｘ線の照射位置を［１−１００］方向に対して±６°以内の範囲で変化させながら、第１測定領域にＸ線を照射して、前記第１測定領域からの回折Ｘ線を前記検出器により測定した場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における第２強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０８ｋｅＶ以下である、炭化珪素単結晶基板。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、炭化珪素単結晶基板に関する。本出願は、２０１６年２月９日に出願した日本特許出願である特願２０１６−０２２３８８号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。

【背景技術】

【0002】

たとえば特開２００９−１２０４１９号公報（特許文献１）には、昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００９−１２０４１９号公報

【発明の概要】

【0004】

本開示に係る炭化珪素単結晶基板は、（０００１）面が＜１１−２０＞方向に傾斜した主面を備えている。主面に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器を配置し、［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の方向から、主面の中心を含む第１測定領域に対してＸ線を照射して、第１測定領域からの回折Ｘ線を検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第１強度プロファイルの最大強度の比率が、１５００以上である。主面に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向と平行な方向に検出器を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から、第１測定領域にＸ線を照射して、第１測定領域からの回折Ｘ線を検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第２強度プロファイルの最大強度の比率が、１５００以上である。主面に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器を配置し、Ｘ線の照射位置を［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の範囲で変化させた場合、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における第１強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０６ｋｅＶ以下である。

【図面の簡単な説明】

【0005】

【図1】図１は、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板の構成を示す平面模式図である。

【図2】図２は、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板の構成を示す断面模式図である。

【図3】図３は、第１強度プロファイルの測定方法を示す正面模式図である。

【図4】図４は、第１強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図5】図５は、第１強度プロファイルの一例を示す図である。

【図6】図６は、第１強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図7】図７は、第１強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図8】図８は、第１強度プロファイルの一例を示す図である。

【図9】図９は、第１強度プロファイルの最大値を示すエネルギーと検出器の角度との関係を示す図である。

【図10】図１０は、第２強度プロファイルの測定方法を示す正面模式図である。

【図11】図１１は、第２強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図12】図１２は、第２強度プロファイルの一例を示す図である。

【図13】図１３は、第２強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図14】図１４は、第２強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図15】図１５は、第２強度プロファイルの一例を示す図である。

【図16】図１６は、第２強度プロファイルの最大値を示すエネルギーと検出器の角度との関係を示す図である。

【図17】図１７は、第３強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図18】図１８は、第３強度プロファイルの一例を示す図である。

【図19】図１９は、第４強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。

【図20】図２０は、第４強度プロファイルの一例を示す図である。

【図21】図２１は、炭化珪素単結晶インゴットの製造装置の構成を示す断面模式図である。

【図22】図２２は、炭化珪素単結晶基板の製造方法を示す断面模式図である。

【図23】図２３は、炭化珪素単結晶の成長工程におけるヒータパワーと炭化珪素単結晶の長さとの関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0006】

[本開示が解決しようとする課題]
本開示の目的は、歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を提供することである。

【0007】

[本開示の効果]
本開示によれば、歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を提供することができる。

【0008】

［本開示の実施形態の概要］
まず、本開示の実施形態の概要について説明する。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

【0009】

（１）本開示に係る炭化珪素単結晶基板は、（０００１）面が＜１１−２０＞方向に傾斜した主面１１を備えている。主面１１に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器６を配置し、［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の方向から、主面１１の中心を含む第１測定領域３１に対してＸ線を照射して、第１測定領域３１からの回折Ｘ線を検出器６により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第１強度プロファイル１の最大強度の比率が、１５００以上である。主面１１に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向と平行な方向に検出器６を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から、第１測定領域３１にＸ線を照射して、第１測定領域３１からの回折Ｘ線を検出器６により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第２強度プロファイル２の最大強度の比率が、１５００以上である。主面１１に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器６を配置し、Ｘ線の照射位置を［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の範囲で変化させた場合、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ１と最小値ＥＬ１との差の絶対値は、０．０６ｋｅＶ以下である。

【0010】

通常、炭化珪素単結晶基板は、主面が所望の面（たとえば（０００１）面が４°傾斜した面）となるように、炭化珪素単結晶インゴットをスライスすることにより得られる。実際の炭化珪素単結晶基板の結晶格子配列を詳細に調査すると、炭化珪素単結晶基板の主面においては、所望の面を構成するように結晶格子が整列しているが、高次オフ結晶面においては、理論的な六方晶炭化珪素の格子面を構成するように結晶格子が整列していない場合がある。具体的には、理想的な六方晶炭化珪素の場合、たとえば以下の結晶面（１）によって示される特定の高次オフ結晶面において珪素原子または炭素原子が配列している。しかしながら、実際の六方晶炭化珪素の場合、上記特定の高次オフ結晶面において、珪素原子または炭素原子が配列しているのではなく、上記特定の高次オフ結晶面に対して傾斜した平面において、珪素原子または炭素原子が配列していることがある。この原因は、炭化珪素単結晶基板の内部の結晶格子配列が、３次元的に歪んでおり、理論的な六方晶炭化珪素の結晶格子配列からずれているためであると考えられる。なお高次オフ結晶面とは、たとえば（１−１０Ｘ）面（ここで、Ｘ＝３、５、７、１０など）である。

【0011】

【数1】

【0012】

３次元的な歪みが少なく、高品質な炭化珪素単結晶基板を得るためには、炭化珪素単結晶インゴットの成長過程において、結晶表面の熱環境の変化が少なくかつ成長面がなるべく平坦な形状を維持しながら炭化珪素単結晶インゴットの成長が進むことが望ましい。このような結晶成長環境を実現するためには、たとえば５ゾーン構造の加熱部を有する炭化珪素単結晶の製造装置を用い、各加熱部のヒータパワーを個別に制御することで、炭化珪素単結晶インゴットの成長面の温度分布を低減し、かつ成長面の温度変化を低減することが考えられる。具体的には、たとえば炭化珪素単結晶インゴットの長さが０〜２５ｍｍの範囲において、１ｍｍ毎に熱流体シミュレーションを行い、インゴットの成長面および原料内の温度分布と、坩堝廻りの温度分布とを計算により求め、炭化珪素単結晶インゴットの成長面および原料内の温度分布を低減し、かつ成長面および原料表面の温度変化を低減するように、各加熱部に印加するヒータパワーが決定される。熱流体シミュレーションは、たとえば坩堝および断熱材などの部材と種結晶と炭化珪素原料との熱伝導率および輻射率を用いて、炉内の温度分布を計算するものである。熱流体シミュレーションの結果に基づき、各加熱部のヒータパワーを後述のように制御することにより、歪みの少ない炭化珪素単結晶インゴットを得ることができる。結果として、歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を得ることができる。

【0013】

（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶基板１０において、主面１１に対して垂直な方向から見て、検出器６を［−１１００］方向と平行な方向に配置し、Ｘ線の照射位置を［１−１００］方向に対して±６°以内の範囲で変化させた場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ２と最小値ＥＬ２との差の絶対値は、０．０８ｋｅＶ以下であってもよい。

【0014】

（３）上記（１）または（２）に係る炭化珪素単結晶基板１０において、主面１１の最大径は、１００ｍｍ以上であってもよい。主面１１に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器６を配置し、［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の方向から、主面１１の外縁から１０ｍｍの位置を含む第２測定領域３２にＸ線を照射して、第２測定領域３２からの回折Ｘ線を検出器６により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第３強度プロファイル３の最大強度の比率が、１５００以上であってもよい。主面１１に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向に検出器６を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から、第２測定領域３２にＸ線を照射して、第２測定領域３２からの回折Ｘ線を検出器６により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第４強度プロファイル４の最大強度の比率が、１５００以上であってもよい。主面１１に対して垂直な方向から見て、検出器６を［１１−２０］方向に配置し、Ｘ線の照射位置を［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の範囲に変化させた場合、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における第３強度プロファイル３が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０６ｋｅＶ以下であってもよい。

【0015】

主面１１の最大径が１００ｍｍ未満の場合と比較すると、主面１１の最大径が１００ｍｍ以上である炭化珪素単結晶基板１０を製造する場合において、炭化珪素単結晶インゴットの成長面の温度分布を低減し、かつ成長面の温度変化を低減することはより困難を伴う。後述の方法によれば、主面１１の最大径が１００ｍｍ以上の炭化珪素単結晶基板においても、歪みを低減することができる。

【0016】

（４）上記（３）に係る炭化珪素単結晶基板１０において、主面１１に対して垂直な方向から見て、検出器６を［−１１００］方向と平行な方向に配置し、Ｘ線の照射位置を［１−１００］方向に対して±６°以内の範囲で変化させた場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における第４強度プロファイル４が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、０．０８ｋｅＶ以下であってもよい。

【0017】

［本開示の実施形態の詳細］
以下、図面に基づいて本開示の実施形態の詳細について説明する。まず、実施形態に係る炭化珪素単結晶基板１０の構成について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。

【0018】

図１および図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶基板１０は、第１主面１１と、第１主面１１と反対側の第２主面１２と、外縁１５とを主に有している。炭化珪素単結晶基板１０の外縁１５は、たとえば第１フラット１３と、曲率部１４とを有している。第１フラット１３は、たとえば第１方向１０１に沿って延在する。外縁１５は、第２フラット（図示せず）を有していてもよい。第２フラットは、たとえば第１方向１０１に対して垂直な第２方向１０２に沿って延在する。第１方向１０１は、たとえば＜１１−２０＞方向である。第２方向１０２は、たとえば＜１−１００＞方向である。

【0019】

第１主面１１は、（０００１）面がオフ方向に傾斜した面である。第１主面１１は、たとえば（０００１）面が０．５°以上８°以下傾斜した面である。オフ方向は、たとえば＜１１−２０＞方向である。オフ方向は、たとえば＜１１−２０＞方向が（０００１）面内において±５°以内の角度だけ傾斜した方向であってもよい。オフ角φ１（図２参照）は、１°以上であってもよいし、２°以上であってもよい。オフ角φ１は、７°以下であってもよいし、６°以下であってもよい。

【0020】

炭化珪素単結晶基板１０は、炭化珪素単結晶から構成される。炭化珪素単結晶のポリタイプは、たとえば４Ｈ−ＳｉＣである。４Ｈ−ＳｉＣは、電子移動度、絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプより優れている。炭化珪素単結晶基板１０は、たとえば窒素などのｎ型不純物を含んでいる。炭化珪素単結晶基板１０の導電型は、たとえばｎ型である。

【0021】

図１に示されるように、第１主面１１の最大径１６（直径）は、１００ｍｍ以上である。最大径１６は１５０ｍｍ以上でもよいし、２００ｍｍ以上でもよいし、２５０ｍｍ以上でもよい。最大径１６の上限は特に限定されない。最大径１６の上限は、たとえば３００ｍｍであってもよい。

【0022】

次に、炭化珪素単結晶基板１０の３次元的な歪みの評価方法について説明する。
炭化珪素単結晶基板１０の３次元的な歪みは、たとえばＢｒｕｋｅｒ社製のエネルギー分散型Ｘ線回折装置（型番：Ｄ２ ＣＲＹＳＯ）を用いることにより定量的に評価することができる。図３に示されるように、Ｘ線照射部５および検出器６が第１主面１１に対面するように配置される。Ｘ線照射部５は、第１主面１１に対してＸ線を照射可能に構成されている。Ｘ線照射部５は、たとえばＸ線管球（ロジウム）を含む。Ｘ線照射部５は、たとえば白色Ｘ線を照射可能に構成されている。検出器６は、第１主面１１からの回折Ｘ線を検出可能に構成されている。検出器６は、たとえばエネルギー分散型検出器である。

【0023】

まず、（０００１）面と平行な（０００８）面を測定する方法について説明する。
図４に示されるように、第１主面１１の中心Ｏを含む第１測定領域３１から見て、［−１−１２０］方向にＸ線照射部５が配置される。第１主面１１に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向、［−１１００］方向、［−１−１２０］方向および［１−１００］方向を、それぞれ０°、９０°、１８０°および２７０°と仮定する。Ｘ線照射部５は、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、１８０°の位置に配置される。Ｘ線照射部５から、入射Ｘ線７が第１測定領域３１に対して照射される。第１主面１１の中心Ｏを含む第１測定領域３１から見て、［１１−２０］方向に検出器６が配置される。言い換えれば、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、０°の位置に検出器６が配置される。第１測定領域３１において回折された回折Ｘ線８が、検出器６により測定される。

【0024】

第１主面１１が（０００１）面が＜１１−２０＞方向に４°オフした面である場合において、第１主面１１に対するＸ線照射部５の仰角φ３（言い換えれば、入射Ｘ線７と第１主面１１との角度φ３：図３参照）は、たとえば２９．８８９°である。第１主面１１に対する検出器６の仰角φ２（言い換えれば、回折Ｘ線８と第１主面１１との角度φ２：図３参照）は、たとえば６７．７６５°である。

【0025】

第１主面１１が（０００１）面が＜１１−２０＞方向に８°オフした面である場合において、第１主面１１に対するＸ線照射部５の仰角φ３（言い換えれば、入射Ｘ線７と第１主面１１との角度φ３：図３参照）は、たとえば２９．９１°である。第１主面１１に対する検出器６の仰角φ２（言い換えれば、回折Ｘ線８と第１主面１１との角度φ２：図３参照）は、たとえば７５．７５６°である。

【0026】

図５は、図４に示すＸ線照射部５および検出器６の配置で測定された回折Ｘ線の強度プロファイル（第１強度プロファイル）の一例を示している。横軸は、回折Ｘ線のエネルギーを示している。縦軸は、回折Ｘ線の強度を示している。図５に示されるように、第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間のエネルギーにおいて、第１強度プロファイル１は、極大値を有する。第１エネルギーＥ１は、たとえば６．９ｋｅＶである。第２エネルギーＥ２は、たとえば１１．７ｋｅＶである。第１エネルギーＥ１は、７．７ｋｅＶであってもよい。第２エネルギーＥ２は、１０．４ｋｅＶであってもよい。第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間の領域における第１強度プロファイル１の最大値は、（０００８）面に起因している。第１主面１１のオフ角が変化すると、強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが変化する。たとえば、第１主面１１が（０００１）面が＜１１−２０＞方向に４°オフした面および８°オフした面である場合、（０００８）面に対応するエネルギーは、それぞれ８．８４ｋｅＶおよび８．０３ｋｅＶである。

【0027】

第１強度プロファイル１に基づいて、第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間の領域における強度プロファイルの最大値の強度ＩＰ１と、バックグラウンドの強度ＩＮ１とが測定される。バックグラウンドの強度ＩＮ１は、たとえば第２エネルギーＥ２における強度プロファイルの強度である。同様に、第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間において、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１８０°）が測定される。なお図５に示されるように、第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間の領域における第１強度プロファイル１が最大値の強度（約１．６）は、全ての測定範囲における第１強度プロファイル１の最大値の強度（約２．１）とは異なっていてもよい。

【0028】

次に、第１主面１１と平行な面内において、Ｘ線照射器５の位置が変えられる。図６に示されるように、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、（１８０−θ１）°の位置にＸ線照射器５が配置される。角度θ１は、たとえば１５°である。つまり、Ｘ線照射器５は、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、１６５°の位置に配置される。第１主面１１に対するＸ線照射器５の仰角φ３（図３参照）は、Ｘ線照射器５が１８０°の位置に配置されている場合と同じである。検出器６の配置は、Ｘ線照射器５が１８０°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、Ｘ線照射部５から、入射Ｘ線７が第１測定領域３１に対して照射され、第１測定領域３１において回折された回折Ｘ線８が、検出器６により測定される。

【0029】

これにより、Ｘ線照射器５が１６５°の位置に配置された場合における、回折Ｘ線の第１強度プロファイルが得られる。第１強度プロファイルに基づいて、第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間の領域における第１強度プロファイルの最大値の強度ＩＰ１と、バックグラウンドの強度ＩＮ１とが測定される。同様に、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１６５°）が測定される。

【0030】

次に、第１主面１１と平行な面内において、Ｘ線照射器５の位置が変えられる。図７に示されるように、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、（１８０＋θ１）°の位置にＸ線照射器５が配置される。角度θ１は、たとえば１５°である。つまり、Ｘ線照射器５は、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、１９５°の位置に配置される。第１主面１１に対するＸ線照射器５の仰角φ３（図３参照）は、Ｘ線照射器５が１８０°の位置に配置されている場合と同じである。検出器６の配置は、Ｘ線照射器５が１８０°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、Ｘ線照射部５から、入射Ｘ線７が第１測定領域３１に対して照射され、第１測定領域３１において回折された回折Ｘ線８が、検出器６により測定される。

【0031】

これにより、Ｘ線照射器５が１９５°の位置に配置された場合における、回折Ｘ線の第１強度プロファイルが得られる。第１強度プロファイルに基づいて、第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間の領域における第１強度プロファイルの最大値の強度ＩＰ１と、バックグラウンドの強度ＩＮ１とが測定される。同様に、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１９５°）が測定される。

【0032】

図８に示されるように、Ｘ線照射器５が１９５°の位置に配置された場合において、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１９５°）は、Ｘ線照射器５が１８０°の位置に配置された場合において、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１８０°）とは異なる場合がある。たとえば、１９５°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列と、１８０°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列とが異なる場合、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１９５°）と、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１８０°）とは異なる。つまり、炭化珪素単結晶の３次元的な歪みが少ない程、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１９５°）と、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（１８０°）との差は小さい。

【0033】

以上のように、Ｘ線照射器５の位置を、１８０°±１５°の範囲において、５°間隔で変化させて、７種類の第１強度プロファイルが測定される。７種類の第１強度プロファイルの各々に基づいて、第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間の領域における第１強度プロファイルの最大値の強度ＩＰ１と、バックグラウンドの強度ＩＮ１とが測定される。全ての第１強度プロファイルにおいて、バックグラウンド強度に対する、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における第１強度プロファイル１の最大強度の比率（すなわちＩＰ１／ＩＮ１）は、たとえば１５００以上であり、好ましくは２０００以上であり、より好ましくは２５００以上である。

【0034】

つまり、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器６を配置し、［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の方向から主面１１の中心Ｏを含む第１測定領域３１に対してＸ線を照射して、第１測定領域３１からの回折Ｘ線を検出器６により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第１強度プロファイル１の最大強度の比率が、１５００以上である。

【0035】

図９は、第１主面１１内においてＸ線照射器５の位置を変化させた場合における第１強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図９の縦軸は、第１エネルギーと第２エネルギーとの間における第１強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図９の横軸は、Ｘ線照射器５の位置を示している。Ｘ線照射器５の位置を、１８０°±１５°の範囲において、５°間隔で変化させて、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第１強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが測定される。

【0036】

図９に示されるように、Ｘ線照射器５の位置を変化させると、最大強度を示すエネルギーが変化する。Ｘ線照射器５を、［−１−１２０］方向（つまり１８０°）から±１５°の範囲において、５°間隔で変化させた場合において、第１強度プロファイルの最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ１および最小値ＥＬ１が決定される。Ｘ線照射器５を、［−１−１２０］方向から±１５°以内の範囲で変化させた場合、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲において第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ１と最小値ＥＬ１との差１１１の絶対値は、たとえば０．０６ｋｅＶ以下であり、好ましくは０．０５ｋｅＶ以下であり、より好ましくは０．０４ｋｅＶ以下である。炭化珪素単結晶の３次元的な歪みが少ない程、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ１と最小値ＥＬ１との差１１１の絶対値が小さい。

【0037】

次に、前述の結晶面（１）によって示される特定の高次オフ結晶面の測定方法について説明する。上記特定の高次オフ結晶面は、言い換えれば（１−１００）面が（０００１）面方向に６６°傾いた面である。

【0038】

図１０に示されるように、Ｘ線照射部５および検出器６が、第１主面１１に対面するように配置される。図１１に示されるように、第１主面１１の中心Ｏから見て、［１−１００］方向にＸ線照射部５が配置される。言い換えれば、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、２７０°の位置にＸ線照射部５が配置される。Ｘ線照射部５から、入射Ｘ線７が第１測定領域３１に対して照射される。第１主面１１の中心Ｏから見て、［−１１００］方向と平行な方向に検出器６が配置される。言い換えれば、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、９０°または２７０°の位置に検出器６が配置される。第１測定領域３１において回折された回折Ｘ線８が、検出器６により測定される。

【0039】

第１主面１１が（０００１）面が＜１１−２０＞方向に４°オフした面である場合において、第１主面１１に対するＸ線照射部５の仰角φ３（言い換えれば、入射Ｘ線７と第１主面１１との角度φ３：図１０参照）は、たとえば２９．９０７°である。第１主面１１に対する検出器６の仰角φ２（言い換えれば、回折Ｘ線８と第１主面１１との角度φ２：図１０参照）は、たとえば１０１．８１０°である。仰角φ２は、［−１１００］方向側から見た角度である。仰角φ２が９０°を超えている場合は、検出器６は、中心Ｏから見て［−１１００］方向とは反対側に位置する。つまり、検出器６は２７０°の位置にある。

【0040】

第１主面１１が（０００１）面が＜１１−２０＞方向に８°オフした面である場合において、第１主面１１に対するＸ線照射部５の仰角φ３（言い換えれば、入射Ｘ線７と第１主面１１との角度φ３：図１０参照）は、たとえば２９．９１°である。第１主面１１に対する検出器６の仰角φ２（言い換えれば、回折Ｘ線８と第１主面１１との角度φ２：図１０参照）は、たとえば１０３．９３９°である。仰角φ２が９０°を超えているため、検出器６は２７０°の位置にある。

【0041】

図１２は、図１１に示すＸ線照射器５および検出器６の配置で測定された回折Ｘ線の強度プロファイル（第２強度プロファイル）の一例を示している。横軸は、回折Ｘ線のエネルギーを示している。縦軸は、回折Ｘ線の強度を示している。図１２に示されるように、第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間のエネルギーにおいて、第２強度プロファイル２は、最大値を有する。第３エネルギーＥ３は、たとえば８．０ｋｅＶである。第４エネルギーＥ４は、たとえば９．５ｋｅＶである。第４エネルギーＥ４は、９．３ｋｅＶであってもよい。第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間の領域における第２強度プロファイル２の最大値は、前述の結晶面（１）によって示される結晶面に起因している。第１主面１１のオフ角が変化すると、強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが変化する。たとえば、第１主面１１が（０００１）面が＜１１−２０＞方向に４°オフした面および８°オフした面である場合、前述の結晶面（１）によって示される結晶面に対応するエネルギーは、それぞれ８．４８ｋｅＶおよび８．３６ｋｅＶである。

【0042】

第２強度プロファイル２に基づいて、第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間の領域における強度プロファイルの最大強度ＩＰ２と、バックグラウンドの強度ＩＮ２とが測定される。バックグラウンドの強度ＩＮ２は、たとえば第４エネルギーＥ４における強度プロファイルの強度である。同様に、第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間において、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２７０°）が測定される。

【0043】

次に、第１主面１１と平行な面内において、Ｘ線照射器５の位置が変えられる。図１３に示されるように、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、（２７０＋θ２）°の位置にＸ線照射器５が配置される。角度θ２は、たとえば６°である。つまり、Ｘ線照射器５は、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、２７６°の位置に配置される。第１主面１１に対するＸ線照射器５の仰角φ３（図３参照）は、Ｘ線照射器５が２７０°の位置に配置されている場合と同じである。検出器６の配置は、Ｘ線照射器５が２７０°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、Ｘ線照射部５から、入射Ｘ線７が第１測定領域３１に対して照射され、第１測定領域３１において回折された回折Ｘ線８が、検出器６により測定される。

【0044】

これにより、Ｘ線照射器５が２７６°の位置に配置された場合における、回折Ｘ線の第２強度プロファイルが得られる。第２強度プロファイルに基づいて、第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間の領域における強度プロファイルの最大強度ＩＰ２と、バックグラウンドの強度ＩＮ２とが測定される。同様に、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２７６°）が測定される。

【0045】

次に、第１主面１１と平行な面内において、Ｘ線照射器５の位置が変えられる。図１４に示されるように、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、（２７０−θ２）°の位置にＸ線照射器５が配置される。角度θ２は、たとえば６°である。つまり、Ｘ線照射器５は、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、２６４°の位置に配置される。第１主面１１に対するＸ線照射器５の仰角φ３（図３参照）は、Ｘ線照射器５が２７０°の位置に配置されている場合と同じである。検出器６の配置は、Ｘ線照射器５が２７０°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、Ｘ線照射部５から、入射Ｘ線７が第１測定領域３１に対して照射され、第１測定領域３１において回折された回折Ｘ線８が、検出器６により測定される。

【0046】

これにより、Ｘ線照射器５が２６４°の位置に配置された場合における、回折Ｘ線の第２強度プロファイルが得られる。第２強度プロファイルに基づいて、第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間の領域における強度プロファイルの最大強度ＩＰ２と、バックグラウンドの強度ＩＮ２とが測定される。同様に、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２６４°）が測定される。

【0047】

図１５に示されるように、Ｘ線照射器５が２７６°の位置に配置された場合において、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２７６°）は、Ｘ線照射器５が２７０°の位置に配置された場合において、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２７０°）とは異なる場合がある。たとえば、２７６°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列と、２７０°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列とが異なる場合、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２７６°）と、第１強度プロファイル１が最大値を示すエネルギーＥ（２７０°）とは異なる。つまり、炭化珪素単結晶の３次元的な歪みが少ない程、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２７６°）と、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーＥ（２７０°）との差は小さい。

【0048】

以上のように、Ｘ線照射器５の位置を、２７０°±６°の範囲において、２°間隔で変化させて、７種類の第２強度プロファイルが測定される。７種類の第２強度プロファイルの各々に基づいて、第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間の領域における第２強度プロファイルの最大強度ＩＰ２と、バックグラウンドの強度ＩＮ２とが測定される。全ての第２強度プロファイルにおいて、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における第２強度プロファイル２の最大強度の比率（すなわちＩＰ２／ＩＮ２）は、たとえば１５００以上であり、好ましくは２０００以上であり、より好ましくは２５００以上である。

【0049】

つまり、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向と平行な方向に検出器６を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から第１測定領域３１にＸ線を照射して、第１測定領域３１からの回折Ｘ線を検出器６により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲における回折Ｘ線の第２強度プロファイル２の最大強度の比率が、１５００以上である。

【0050】

図１６は、第１主面１１内においてＸ線照射器５の位置を変化させた場合における第２強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図１６の縦軸は、第３エネルギーと第４エネルギーとの間における第２強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図１６の横軸は、Ｘ線照射器５の位置を示している。Ｘ線照射器５の位置を、２７０°±６°の範囲において、２°間隔で変化させて、第２強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが測定される。

【0051】

図１６に示されるように、Ｘ線照射器５の位置を変化させると、最大強度を示すエネルギーが変化する。Ｘ線照射器５を、［１−１００］方向（つまり２７０°）から±６°の範囲において、２°間隔で変化させた場合において、第２強度プロファイルの最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ２および最小値ＥＬ２が決定される。Ｘ線照射器５を［１−１００］方向から±６°以内の範囲で変化させた場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲において第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ２と最小値ＥＬ２との差１１２の絶対値は、たとえば０．０８ｋｅＶ以下であり、好ましくは０．０７ｋｅＶ以下であり、より好ましくは０．０６ｋｅＶ以下である。炭化珪素単結晶の３次元的な歪みが少ない程、第２強度プロファイル２が最大値を示すエネルギーの最大値ＥＨ２と最小値ＥＬ２との差１１２の絶対値は小さい。

【0052】

次に、第１主面１１の外縁１５から１０ｍｍの位置を含む第２測定領域３２からの回折Ｘ線の強度プロファイルが測定されてもよい。第２測定領域３２からの回折Ｘ線の強度プロファイルは、第１測定領域３１からの回折Ｘ線の強度プロファイルと同様の方法により測定される。

【0053】

図１７に示されるように、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、［１１−２０］方向に検出器６を配置し、［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の方向から、主面１１の外縁１５から１０ｍｍの位置を含む第２測定領域３２にＸ線を照射して、第２測定領域３２からの回折Ｘ線を検出器６により測定する。これにより、回折Ｘ線の強度プロファイル（第３強度プロファイル３）が得られる（図１８参照）。

【0054】

図１８に示されるように、第３強度プロファイル３のバックグラウンド強度ＩＮ３に対する、第１エネルギーＥ１から第２エネルギーＥ２までの範囲における回折Ｘ線の第３強度プロファイル３の最大強度ＩＰ３の比率（すなわちＩＰ３／ＩＮ３）は、たとえば１５００以上であり、好ましくは２０００以上であり、より好ましくは２５００以上である。第１エネルギーＥ１は、たとえば６．９ｋｅＶである。第２エネルギーＥ２は、たとえば１１．７ｋｅＶである。第１エネルギーＥ１は、７．７ｋｅＶであってもよい。第２エネルギーＥ２は、１０．４ｋｅＶであってもよい。第１エネルギーＥ１と第２エネルギーＥ２との間の領域における第３強度プロファイル３の最大値は、（０００８）面に起因している。

【0055】

図１９に示されるように、第１主面１１に対して垂直な方向から見て、［−１１００］方向と平行な方向に検出器６を配置し、［１−１００］方向に対して±６°以内の方向から、第２測定領域３２にＸ線を照射して、第２測定領域３２からの回折Ｘ線を検出器６により測定する。これにより、回折Ｘ線の強度プロファイル（第４強度プロファイル４）が得られる（図２０参照）。

【0056】

図２０に示されるように、第４強度プロファイル４のバックグラウンド強度ＩＮ４に対する、第３エネルギーＥ３から第４エネルギーＥ４までの範囲における回折Ｘ線の第４強度プロファイル４の最大強度ＩＰ４の比率（すなわちＩＰ４／ＩＮ４）が、たとえば１５００以上であり、好ましくは２０００以上であり、より好ましくは２５００以上である。第３エネルギーＥ３は、たとえば８．０ｋｅＶである。第４エネルギーＥ４は、たとえば９．５ｋｅＶである。第４エネルギーＥ４は、９．３ｋｅＶであってもよい。第３エネルギーＥ３と第４エネルギーＥ４との間の領域における第４強度プロファイル４の最大値は、前述の結晶面（１）によって示される結晶面に起因している。

【0057】

主面１１に対して垂直な方向から見て、検出器６を［１１−２０］方向に配置し、Ｘ線の照射位置を［−１−１２０］方向に対して±１５°以内の範囲に変化させた場合、６．９ｋｅＶから１１．７ｋｅＶまでの範囲において第３強度プロファイル３が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差１１１の絶対値は、たとえば０．０６ｋｅＶ以下であり、好ましくは０．０５ｋｅＶ以下であり、より好ましくは０．０４ｋｅＶ以下である（図９参照）。

【0058】

主面１１に対して垂直な方向から見て、検出器６を［−１１００］方向と平行な方向に配置し、Ｘ線の照射位置を［１−１００］方向に対して±６°以内の範囲で変化させた場合、８．０ｋｅＶから９．５ｋｅＶまでの範囲において第４強度プロファイル４が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差１１２の絶対値は、たとえば０．０８ｋｅＶ以下であり、好ましくは０．０７ｋｅＶ以下であり、より好ましくは０．０６ｋｅＶ以下である（図１６参照）。

【0059】

次に、炭化珪素単結晶インゴットの製造装置の構成について説明する。
図２１に示されるように、炭化珪素単結晶インゴットの製造装置１００は、坩堝７４と、断熱材６０と、炉体７６と、第１加熱部４１と、第２加熱部４２と、第３加熱部４３と、第４加熱部４４と、第５加熱部４５と、第１放射温度計５１と、第２放射温度計５２と、第３放射温度計５３と、第４放射温度計５４と、第５放射温度計５５とを主に有している。坩堝７４は、種結晶保持部７０と、原料収容部７１とを有している。第１加熱部４１と、第２加熱部４２と、第３加熱部４３と、第４加熱部４４と、第５加熱部４５とは、断熱材６０の内部に配置されている。断熱材６０は、炉体７６の内部に配置されている。第１放射温度計５１と、第２放射温度計５２と、第３放射温度計５３と、第４放射温度計５４と、第５放射温度計５５とは、炉体７６の外部に配置されている。

【0060】

断熱材６０には、第１貫通孔６１と、第２貫通孔６２と、第３貫通孔６３と、第４貫通孔６４と、第５貫通孔６５とが設けられている。第１放射温度計５１は、坩堝７４の頂面８３に対面する位置に配置され、第１窓９１を通して、頂面８３の中心付近の温度を測定可能に構成されている。第２放射温度計５２は、坩堝７４の側面８４の上側に対面する位置に配置され、第２窓９２を通して、側面８４の上側の温度を測定可能に構成されている。第３放射温度計５３は、坩堝７４の側面８４の下側に対面する位置に配置され、第３窓９３を通して、側面８４の下側の温度を測定可能に構成されている。第４放射温度計５４は、坩堝７４の底面８５に対面する位置に配置され、第４窓９４を通して、底面８５の中心付近の温度を測定可能に構成されている。第５放射温度計５５は、坩堝７４の底面８５に対面する位置に配置され、第５窓９５を通して、底面８５の外側の温度を測定可能に構成されている。

【0061】

第３放射温度計５３で測定する制御点７７は、たとえば坩堝７４の側面８４の一部である。第３放射温度計５３により制御点７７の温度が測定され、第３加熱部４３がフィードバック制御される。制御点７７は、坩堝７４以外であってもよい。制御点７７は、たとえば加熱部の一部であってもよい。他の加熱部も同様に、対応する放射温度計により制御点の温度が測定され、加熱部にフィードバックされる。加熱部の数と同じ数の制御点を設け、各々の加熱部が対応する制御点により個別にフィードバック制御されてもよい。マスターの加熱部を決定し、一部の加熱部はマスターの加熱部の出力に対して一定比率出力させるマスタースレーブ制御により、加熱部が制御されてもよい。マスタースレーブ制御におけるマスターの加熱部の数は複数であってもよい。時間軸においてフィードバック制御とマスタースレーブ制御とが組み合わされてもよい。

【0062】

原料収容部７１は、炭化珪素原料７３を収容可能に構成されている。種結晶保持部７０は、炭化珪素単結晶からなる種結晶７２を保持可能に構成されている。第１〜第５加熱部４１〜４５の各々は、たとえば抵抗加熱型のヒータである。第１〜第５加熱部４１〜４５の各々は、たとえば高周波誘導加熱型のコイルであってもよい。

【0063】

次に、炭化珪素単結晶基板の製造方法について説明する。
図２１に示されるように、炭化珪素原料７３が、原料収容部７１内に設けられる。炭化珪素原料７３は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶７２は、たとえば接着剤を用いて種結晶保持部７０に固定される。種結晶７２は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素単結晶からなる。種結晶７２の表面の直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。種結晶７２の表面は、たとえば（０００１）面が０．５°以上８°以下傾斜した面である。種結晶７２は、炭化珪素原料７３の表面８２に対面するように配置される。以上のように、坩堝７４内に、種結晶７２および炭化珪素原料７３が配置される。

【0064】

次に、坩堝７４が、たとえば２０００℃以上２４００℃以下程度の温度になるまで加熱される。坩堝７４が昇温している間、炉体７６内の雰囲気ガスの圧力はたとえば８０ｋＰａ程度に維持される。雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスを含んでいる。次に、炉体７６内の雰囲気ガスの圧力が、たとえば１．７ｋＰａにまで減圧される。これにより、炭化珪素原料７３が昇華を開始し、炭化珪素原料７３の表面に対面した位置に配置されている種結晶７２の表面上に再結晶化する。結果として、種結晶７２の表面上に炭化珪素単結晶が成長し始める。炭化珪素単結晶が成長している間、炉体７６内の圧力は、たとえば０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下程度の圧力で約１００時間程度維持される。以上のように、炭化珪素原料７３を昇華させることにより、種結晶７２上に炭化珪素単結晶８０（図２２参照）が成長する。

【0065】

炭化珪素単結晶を成長させる工程においては、炭化珪素単結晶８０の表面８１（図２２参照）の温度は、炭化珪素原料７３の表面８２（図２２参照）の温度よりも低くなるように維持される。具体的には、炭化珪素原料７３から種結晶７２に向かう方向において、炭化珪素単結晶８０の表面８１の温度は、炭化珪素原料７３の表面８２の温度よりも低くなるような温度勾配が設けられる。

【0066】

前述のように、歪みが少なく、高品質な炭化珪素単結晶を得るためには、炭化珪素単結晶の成長過程において結晶表面の熱環境の変化が少なく、炭化珪素単結晶８０の成長面８１がなるべく平坦な形状を維持しながら炭化珪素単結晶８０の成長が進むことが望ましい。具体的には、炭化珪素単結晶の成長工程において、炭化珪素単結晶８０の成長面８１の温度分布（つまり、成長面８１における最高温度と最低温度との差）が、常に５℃以下となるように維持される。炭化珪素単結晶の成長工程において、成長面８１の中心７９の温度（つまり、炭化珪素単結晶８０の成長開始から成長終了まで間における成長面８１の中心７９の温度の最高と最低との差）のが常に３℃以下となるように維持される。

【0067】

炭化珪素単結晶の成長工程において、炭化珪素原料７３の温度分布（つまり、炭化珪素原料全体における最高温度と最低温度との差）が、常に２０℃以下となるように維持される。炭化珪素単結晶の成長工程において、炭化珪素原料７３の表面８２の中心７８の温度（つまり、炭化珪素単結晶８０の成長開始から成長終了まで間における表面８２の中心７８の温度の最高と最低との差）が常に５℃以下となるように維持される。

【0068】

炭化珪素単結晶の成長工程において、上記の条件を実現するように、第１〜第５加熱部４１〜４５のヒータパワーの最適値が熱流体シミュレーションにより求められる。具体的には、炭化珪素単結晶の長さが０〜２５ｍｍの範囲において、１ｍｍ毎に熱流体シミュレーションを行い、第１〜第５加熱部４１〜４５のヒータパワーの最適値が求められる。

【0069】

次に、炭化珪素単結晶の成長工程における第１〜第５加熱部のヒータパワーの最適値の一例について説明する。図２３において、縦軸は、第１〜第５加熱部４１〜４５の各々のヒータパワーを示しており、横軸は、種結晶７２上に成長した炭化珪素単結晶８０の長さ１１３（図２２参照）を示している。言い換えれば、横軸は、成長時間に対応する。

【0070】

図２３に示されるように、炭化珪素単結晶の長さが１ｍｍの際（炭化珪素単結晶の成長開示直後）、５個の加熱部の中で、第２加熱部４２のヒータパワーが最大で、第４加熱部４４のヒータパワーが最小である。第１加熱部４１および第５加熱部４５のヒータパワーは、第３加熱部４３のヒータパワーよりも大きい。第１加熱部４１のヒータパワーは、第５加熱部４５のヒータパワーとほぼ同じである。

【0071】

炭化珪素単結晶の長さが１ｍｍ〜３ｍｍの間、第２加熱部４２のヒータパワーは増加する。第１加熱部４１、第３加熱部４３および第４加熱部４４のヒータパワーは減少する。炭化珪素単結晶の長さが３ｍｍ程度になった後、第２加熱部４２および第５加熱部４５のヒータパワーは、減少する。その後、第２加熱部４２のヒータパワーは、増加する。炭化珪素単結晶の長さが３ｍｍ程度になった後、第１加熱部４１、第３加熱部４３および第４加熱部４４のヒータパワーは、一旦増加する。その後、第１加熱部４１、第３加熱部４３および第４加熱部４４のヒータパワーは、減少する。

【0072】

図２３に示されるように、炭化珪素単結晶の成長に伴い、第１加熱部４１のヒータパワーは、炭化珪素単結晶の長さが３ｍｍ程度で一旦増加するものの、その後は徐々に減少する。一方、炭化珪素単結晶の成長に伴い、第２加熱部４２のヒータパワーは、炭化珪素単結晶の長さが３ｍｍ程度で一旦減少するものの、徐々に増加する。炭化珪素単結晶の長さが２５ｍｍの際（炭化珪素単結晶の成長終了時）、５個の加熱部の中で、第２加熱部４２のヒータパワーが最大で、第４加熱部４４のヒータパワーが最小である。第５加熱部４５のヒータパワーは、第３加熱部４３のヒータパワーよりも大きい。第１加熱部４１のヒータパワーは、第３加熱部４３のヒータパワーよりも小さい。

【0073】

炭化珪素単結晶８０の結晶成長が終了した後、炭化珪素単結晶８０が冷却される。炭化珪素単結晶８０の温度が室温程度になった後、炭化珪素単結晶８０が製造装置１００から取り出される。炭化珪素単結晶８０が、たとえばワイヤーソーによりスライスされることにより、炭化珪素単結晶基板１０が得られる（図１参照）。

【0074】

なお上記実施形態においては、個別にヒータパワーが制御可能な加熱部のゾーンの数が５の場合について説明したが、ゾーンの数は５に限定されない。たとえば、頂面側加熱部、側面側加熱部および底面側加熱部をさらに分割することにより、加熱部のゾーンの数を６、７または８としてもよい。加熱部のゾーンの数を増加させることにより、炭化珪素単結晶の温度を精度良く制御することができる。これにより、より歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を得ることができる。

【0075】

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0076】

１ 第１強度プロファイル、２ 第２強度プロファイル、３ 第３強度プロファイル、４ 第４強度プロファイル、５ Ｘ線照射部、６ 検出器、７ 入射Ｘ線（Ｘ線）、８ 回折Ｘ線、１０ 炭化珪素単結晶基板、１１ 第１主面（主面）、１２ 第２主面、１３ 第１フラット、１４ 曲率部、１５ 外縁、１６ 最大径、３１ 第１測定領域、３２ 第２測定領域、４１ 第１加熱部、４２ 第２加熱部、４３ 第３加熱部、４４ 第４加熱部、４５ 第５加熱部、５１ 第１放射温度計、５２ 第２放射温度計、５３ 第３放射温度計、５４ 第４放射温度計、５５ 第５放射温度計、６０ 断熱材、６１ 第１貫通孔、６２ 第２貫通孔、６３ 第３貫通孔、６４ 第４貫通孔、６５ 第５貫通孔、７０ 種結晶保持部、７１ 原料収容部、７２ 種結晶、７３ 炭化珪素原料、７４ 坩堝、７６ 炉体、７７ 制御点、７８，７９，Ｏ 中心、８０ 炭化珪素単結晶、８１ 成長面（表面）、８２ 表面、８３ 頂面、８４ 側面、８５ 底面、９１ 第１窓、９２ 第２窓、９３ 第３窓、９４ 第４窓、９５ 第５窓、１００ 製造装置、１０１ 第１方向（オフ方向）、１０２ 第２方向、１１１，１１２ 差、１１３ 長さ、Ｅ１ 第１エネルギー、Ｅ２ 第２エネルギー、Ｅ３ 第３エネルギー、Ｅ４ 第４エネルギー、ＥＨ１，ＥＨ２ 最大値、ＥＬ１，ＥＬ２ 最小値、ＩＮ１，ＩＮ２，ＩＮ３，ＩＮ４ バックグラウンド強度、ＩＰ１，ＩＰ２，ＩＰ３，ＩＰ４ 最大強度。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】