(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
複数の前記第一部材が、前記一方の側からの平面視において、いずれも前記所定の位置を囲む円形状を有していることを特徴とする請求項3または4のいずれかに記載の台座。
前記重なり方向において、前記所定の位置から遠ざかるにつれて、前記第一部材の熱膨張係数が単調に増加していることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の台座。
前記重なり方向において、前記所定の位置から遠ざかるにつれて、前記第一部材の熱膨張係数が単調に減少していることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の台座。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、特許文献1、2に記載されているように所定の方向における格子ズレの程度を制御したのみでは、基底面転位(BPD)の発生を十分に抑制することができない場合がある。基底面転位は、SiCウェハで発生するキラー欠陥の一つであり、基底面における結晶格子のすべり(転位)が、その発生原因の一つであると考えられている。
【0007】
本発明者の鋭意検討の結果、単結晶成長時の基底面転位の発生数は、成長する単結晶膜を構成する結晶の格子面の形状が、凸部と凹部が共存する鞍型である場合に増加し、凸部または凹部の一方のみが存在するドーム型である場合に減少することが見出されている。さらに、凸形状の格子面の湾曲の量が小さい方が、基底面転位の発生数は抑制されるということもわかってきている。単結晶膜の結晶格子面の形状は、単結晶の成長時、すなわち加熱状態のシードの結晶格子面形状に依存している。シードは、片面が台座に接着された状態で加熱されるので、加熱時には剛体として変形する。その為、シードの結晶格子面は、シードの形状の変化に従って変形する。したがって、この加熱時のシードの形状を制御することにより、加熱時のシードの格子面形状を制御し、ひいては形成されるSiC単結晶の結晶格子面の形状を、適切な湾曲量の範囲内のドーム型とすることが可能であると考えられる。
【0008】
従来、シードの形状については、結晶成長中の成長表面を凸形状に保つことにより異形の発生を防止するなどの観点から、その表面形状について考慮されることはあった。しかし、シードの表面形状は、成長表面近傍の温度分布などの影響を受けて、成長前のシードの昇華やごく初期の成長時に変わってしまうものである。一方、シードの格子面形状のほうは、成長前のシードの昇華やごく初期の成長時に変わることは無く、その後の成長に影響を与える。今回、シードの表面形状ではなく、シードの格子面形状の制御という点からシードの形状を制御する方法に注目した。
【0009】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、基底面転位の発生が抑制されたSiC単結晶を結晶成長させるために、結晶成長中のシードの形状を制御することを可能とする、シード用の台座を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
上記課題を解決するため、本発明は以下の手段を採用している。
【0011】
(1)本発明の一態様に係る台座は、結晶成長中のシードの台座であって、一方の側からの平面視において、所定の位置から複数の方向に熱膨張係数の異なる複数の第一部材が重なった部分を有し、重なり方向において前記所定の位置から遠ざかるにつれて、前記第一部材の熱膨張係数が単調に変化している。
【0012】
(2)前記(1)に記載の台座において、複数の前記第一部材が、前記所定の位置から互いに反対の二方向に重なった部分を有していてもよい。
【0013】
(3)前記(1)または(2)のいずれかに記載の台座において、複数の前記第一部材が、前記所定の位置から放射状に広がる複数の方向に重なった部分を有していてもよい。
【0014】
(4)前記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の台座において、重なる前記第一部材の数が、重なる方向によらず一定であってもよい。
【0015】
(5)前記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の台座において、重なる前記第一部材の数が、重なる一部の方向において他の方向と異なっていてもよい。
【0016】
(6)前記(3)または(4)のいずれかに記載の台座において、複数の前記第一部材が、前記一方の側からの平面視において、いずれも前記所定の位置を囲む円形状を有していてもよい。
【0017】
(7)前記(1)〜(6)のいずれか一つに記載の台座において、前記重なり方向において、前記所定の位置から遠ざかるにつれて、前記第一部材の熱膨張係数が単調に増加していてもよい。
【0018】
(8)前記(1)〜(6)のいずれか一つに記載の台座において、前記重なり方向において、前記所定の位置から遠ざかるにつれて、前記第一部材の熱膨張係数が単調に減少していてもよい。
【0019】
(9)前記(1)〜(8)のいずれか一つに記載の台座において、前記複数の第一部材の一方の側が、第二部材で覆われていてもよい。
【0020】
(10)前記(9)に記載の台座において、前記重なり方向と垂直な方向において、前記第二部材の厚さが、前記第一部材の厚さの1倍以下であることが好ましい。
【0021】
(11)前記(1)〜(10)のいずれか一つに記載の台座において、前記複数の第一部材の前記一方の側と反対に位置する側が、第三部材で覆われていてもよい。
【0022】
(12)前記(11)に記載の台座において、前記重なり方向と垂直な方向において、前記第三部材の厚さが、前記第一部材の厚さの1倍以下であることが好ましい。
【0023】
(13)本発明の一態様に係るSiC単結晶の製造装置は、前記(1)〜(12)のいずれか一つに記載の台座を、前記一方の側が、シード成長面側となるように備えている。
【0024】
(14)本発明の一態様に係るSiC単結晶の製造方法は、前記(13)に記載のSiC単結晶の製造装置を用いて、SiC単結晶を製造する。
【発明の効果】
【0025】
本発明の台座では、複数の第一部材を、その重なり方向において中央から外側に向かって、熱膨張係数が単調に増加するように重ねた場合、外側の第一部材ほど、加熱時に大きく膨張することになる。そのため、本発明の台座において、第一部材の重なり方向に平行な面は、中央に比べて外側が反り上がった形状となり、そこに搭載されるシードの形状も、これに追従し、中央に比べて外側が反り上がった形状となる。シードの格子面形状は、シードの形状と同様に変形する。そして、シード上に成長するSiC単結晶は、そのシードの、結晶格子面の形状を引き継いで成長する。その為、シードの元の格子面の反りに対し、適切な台座を用いることにより、成長するSiC結晶の格子面の形状を、ドーム状で湾曲の少ない方向に矯正することができ、ひいては、基底面転位の発生数を抑制することができる。
【発明を実施するための形態】
【0027】
以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【0028】
<第一実施形態>
[SiC単結晶の製造装置と台座の構成]
図1は、本発明の第一実施形態に係る、昇華法による結晶成長中のシードの台座を備えた、SiC単結晶の製造装置100の縦断面図である。SiC単結晶の製造装置100は、少なくとも、坩堝101と、坩堝101内の一端側に配されたシード(種結晶)Sの台座102と、坩堝101の外壁を囲むコイル103とを備え、坩堝101内の他の一端側に、原料Gが収容されるように構成されている。SiC単結晶の製造装置100は、さらに、台座102から原料Gに向けて拡径するテーパーガイド104を備えていてもよい。
【0029】
台座102は、シード成長面側となる一方の側からの平面視において、所定の位置から複数の方向に熱膨張係数の異なる複数の第一部材102Aが重なった部分を有する。
図2(a)は、
図1において原料G側から見た台座102の平面図である。
図2(a)では、台座102が、その所定の位置(中央部)から互いに反対の二方向(左右)D
1に、板状の複数の第一部材102Aを、それぞれの幅方向(短手方向)を揃えて(側面同士を対向させて)重ねた部分を有する場合について、例示している。別の言い方をすると、シードを貼り付ける面と平行な方向に、熱膨張係数の異なる板状の複数の第一部材102Aが並べられている。以下では、第一部材および他の部材について、第一部材同士の重なり方向Lの大きさを「幅」と呼び、重なり方向Lと垂直な方向の大きさを「厚さ」と呼ぶものとする。
【0030】
第一部材102Aは、黒鉛を主原料とするカーボン成形材、ポーラスカーボン、グラッシーカーボンあるいはその他の炭素系材料からなる部材である。重なり方向(第一部材102Aの幅方向)Lと略垂直な方向における第一部材102Aの厚さ、すなわち台座102の厚さt
1は、2mm以上であることが好ましい。
【0031】
図2(a)では、5つの第一部材102A
1、102A
2、102A
3、102A
4、102A
5が、順に重ねられている場合を例示しているが、重ねられる数については限定されない。また、
図2(a)は、台座102が円柱状である場合を想定したものであるが、台座102の形状については、この場合に限定されない。
【0032】
重なり方向Lにおける各第一部材の幅は、種結晶の大きさに応じて設定される台座102の大きさと、重ねられる数に応じて適宜決めればよい。
図2(a)に示す様に、各第一部材の幅は、重なり方向Lにおいて互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。
【0033】
複数の第一部材102Aは、その重なり方向Lにおいて、中央部から遠ざかるにつれて、すなわち中央部から外側に向かって(方向D
1)、熱膨張係数が単調に変化(増加または減少)している。なお、単調な変化とは、増加し続ける変化または減少し続ける変化を意味する。
【0034】
本実施形態の第一部材102Aは、中央部から外側に向かって、熱膨張係数が単調に増加するように重ねられているものとする。すなわち、第一部材102A
3、第一部材102A
2、第一部材102A
1の順、第一部材102A
3、第一部材102A
4、第一部材102A
5の順に、それぞれの熱膨張係数が単調に増加しているものとする。
【0035】
図2(b)は、
図2(a)の台座102を、第二部材105と第三部材106とで挟んだ場合の側面図である。この場合、台座102は、第一部材102A同士の重なり方向Lが、単結晶膜製造装置100の天井、床面と略平行になるように設置される。
【0036】
図2(b)に示すように、台座102の原料G側(一方の側)の表面(シード形成面)は、黒鉛を主原料とするカーボン成形材、ポーラスカーボン、グラッシーカーボン、あるいはその他の炭素系材料からなる第二部材105で覆われていることが好ましい。この場合、シードLは一体の第二部材105上に形成されることになり、複数の第一部材102Aに跨って載る場合に比べて、台座102に対するシードLの密着性を向上させることができる。重なり方向Lと垂直な方向(
図2(b)では上下方向)において、第二部材の厚さt
2は、第一部材の厚さt
1の1倍以下であることが好ましく、0.5倍以下であることがより好ましい。
【0037】
また、
図2(b)に示すように、台座102の原料Gと反対側(一方の側と反対に位置する側)の表面(坩堝101への取付け面)も、黒鉛を主原料とするカーボン成形材、ポーラスカーボン、グラッシーカーボン、あるいはその他の炭素系材料からなる第三部材106で覆われていることが好ましい。この場合、台座102は、第三部材106を介して坩堝101に取付けられることになり、坩堝101に対する台座102の密着性を向上させることができる。重なり方向Lと垂直な方向において、第三部材の厚さt
3は、第一部材の厚さt
1の1倍以下であることが好ましく、0.5倍以下であることがより好ましい。また、第二部材105を有する場合、第三部材106の厚さは、第二部材105の厚さを上回っていてもよい。
【0038】
図3(a)、(b)は、それぞれ加熱前、加熱後の台座102の段面図である。台座102は、第一部材102A同士の重なり方向Lが、単結晶膜製造装置100の内壁101aと略平行になるように設置されている。
【0039】
加熱前の台座102の厚さt
1は、
図3(a)に示すように一様に揃っているが、加熱を行うことによって、台座102を構成する複数の第一部材102Aが、それぞれの熱膨張係数に応じて膨張するため、台座102は、
図3(b)に示すように変形する。
【0040】
本実施形態の第一部材102Aは、外側に位置するものほど熱膨張係数が大きいため、中央部から外側に向かって大きさが増してゆくことになる。その結果として、原料G側の台座の表面102aは、中央が窪んだ湾曲形状となり、この表面102aを覆う第二部材105も、これに追従した形状となる。したがって、台座102に対して、直接または第二部材105を介して形成されるシードSも、台座102と同様の湾曲形状となる。ただし、台座102は、シード形成部分の反対側の面が、第三部材106を介して内壁101aに固定されているため、この面の方向への膨張は抑えられる。
【0041】
加熱時のシード形成部分に滑らかな湾曲面を形成する観点から、隣接する第一部材102A同士の熱膨張係数差は、3×10
−6K
−1以下であることが好ましい。
【0042】
なお、台座102として、中央部から外側に向かって、第一部材102Aの熱膨張係数が単調に減少するように重ねられているものを用いた場合には、加熱時に中央部が外側より大きく膨張して突出するため、シードSの外側を台座102側に反らせることができる。したがって、例えば、シードSの外側部分が、予め台座102と反対側に反り過ぎた格子面を有している場合に、このような台座を用いれば、シードSの外側部分を台座102側に引っ張ることになり、反りの程度を緩和することができる。
【0043】
上記の
図2の様な台座は、第一部材を重ねた方向にシードを反らせ、それに直交する方法には変形させないため、格子面が一方向で凸、直交する方向で凹となっているような鞍型(ポテトチップス型)の格子面を有するシードをドーム型に変形させる場合や、ドーム型になっていて方位による反りの量の違いが大きいシードを、反りの小さなドーム型に変形させるような場合に、特に有効である。
【0044】
[SiC単結晶の製造方法]
本実施形態の台座102を用いたSiC単結晶の製造方法について説明する。
【0045】
始めに、予め、シードとなるSiC単結晶の格子面の形状を測定する。格子面とはSiC単結晶の原子配列面であり、X線回折(XRD)により測定することができる。XRD測定に用いる回折面としては、例えば(0004)面等を選択することができる。格子面の形状は、原子配列面の湾曲に応じてX線の回折方向が変わるため、測定する方向に沿って位置を変えながらX線回折のピークに対応するω角の位置の変動を測定し、その結果から計算することができる。測定方向は、直交する2方向としてもよいし、対称な6方向としてもよい。4H−SiCは六方晶であり、c面は6回対称を有する為、6方向の測定が好ましい。
【0046】
次に、XRDによって求めた格子面の形状により、格子面の形状を矯正する為に適切な台座を選択し、適切な方向に種結晶を貼り付ける。例えば、一方向に格子面の大きい場合は、そりの大きい方向と、板状の複数の第一部材が重ねられた方向を合わせる様に貼り付ければよい。尚、シードを同じ単結晶から切り出した場合、格子面は同様の反りを有しているので、すべてのシードを測定する必要はなく、既知の他の測定結果を利用すればよい。
【0047】
台座にシードを貼り付けた状態で坩堝の中に配置し、
図1に示すSiC単結晶膜の製造装置100において、コイル103に交流電流を印加して坩堝101を加熱する。これにより、原料Gから原料ガスが発生し、この原料ガスが、テーパーガイド104に沿って台座102に設置されたシードSに供給される。シードSに原料ガスが供給されることで、シードSの主面にSiC単結晶のインゴットBが結晶成長する。シードSの結晶成長面は、カーボン面、または、カーボン面から10°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。
【0048】
得られたSiCインゴットBをスライスして、SiCウェハを作製する。<0001>に垂直または0〜10°のオフ角をつけた方向にスライスし、c面に平行、またはc面から0〜10°オフ角をつけた面を有するウェハを作製する。オフ角は、任意の方向に設けてもよい。例えば<11−20>方向に設けた場合には、主面と<11−20>方向とのなす角が、オフセット角となる。ウェハの表面加工は、(0001)面側すなわちSi面側に鏡面加工を施してもよい。Si面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。
【0049】
以上のように、本実施形態に係る台座102では、複数の第一部材102Aを、その重なり方向Lにおいて中央から外側に向かって、熱膨張係数が単調に増加するように重ねた場合、外側の第一部材102Aほど、加熱時に大きく膨張することになる。そのため、本発明の台座102において、第一部材の重なり方向Lに平行な面は、中央に比べて外側が反り上がった形状となり、そこに搭載されるシードSの形状も、これに追従し、中央に比べて外側が反り上がった形状となる。結晶成長中のシードの格子面は、この反りによって格子面の形状が適切になる様に取り付けられているため、湾曲が小さいドーム型とすることができ、形成される単結晶成長は、シードの結晶格子面の形状を引き継いで適切な形状となり、基底面転位の発生数が抑制された単結晶を得ることができる。
【0050】
<第二実施形態>
図4(a)〜(d)は、それぞれ、本発明の第二実施形態に係る台座112、122、132、142の平面図である。
【0051】
本実施形態の台座112、122、132、142は、一方の側からの平面視において、所定の位置(中央部)から放射状に広がる複数の方向D
2に、板状の複数の第一部材を、それぞれの幅方向(短手方向)を揃えて(側面同士を対向させて)重なった部分を有する。すなわち、本実施形態の各台座を構成する第一部材112A、122A、132A、142Aは、互いに反対の二方向に限らず、中央部から延びる任意の方向において重なった部分を有している。台座112、122、132、142のその他の構成については、第一実施形態の台座102と同様である。ここで、中央部から延びる任意の方向に重なるとは、第一部材が重なった方向と垂直な方向、すなわちシードを貼り付ける面の側からの平面視において、中心から外側に向かう任意の方向に、複数の第一部材が配置されていることを意味している。
図4(a)や(c)の様に中心に対して回転対称に配置されてもよいし、
図4(b)や(d)の様に6回対称に配置されていてもよい。中心に対して対称性を有していなくてもよい。
【0052】
重ねる第一部材の形状は、
図4(a)の台座112のように、全て中央部に対して等方的な円形状であってもよいし、
図4(b)の台座122のように、一部だけが六角形等の別の形状であってもよい。また、重ねる第一部材は、
図4(a)の台座112のように、全てが同じ厚さであってもよいし、
図4(c)、(d)の台座132、142のように、一部が異なる厚さであってもよい。
【0053】
これらの構成によれば、熱膨張係数の傾斜がシード形成面の全方向にわたって発生することになる。台座のシード形成される側の面は、中央に比べて全周囲が反り上がった形状となり、そこに成長するシードの形状も、これに追従し、中央に比べて全周囲が反り上がった形状となる。したがって、熱方向の傾斜を一方向のみに発生させた場合に比べて、形成されるエピタキシャル膜は、結晶格子面の形状が略等方的なドーム型となり、基底面転位の発生数がさらに抑制されたものとなる。
【0054】
特に、
図4(a)では、複数の第一部材が、重なり方向Lと垂直な方向における一方の側からの平面視において、いずれも中央部を囲む円形状を有している。この場合には、熱膨張係数の傾斜がシード形成面の全方向にわたって、同じ角度で発生することになるため、形成されるエピタキシャル膜は、結晶格子面の形状がより等方的なドーム型となり、基底面転位の発生数がさらに抑制されたものとなる。
【0055】
この平面視で第一部材が中央部から延びる全方向に重ねられているタイプの場合、上述の様に全方向に等しく変形させやすい為、湾曲の大きい凸の格子面を有する種結晶に対し、その湾曲を小さくすることに好適に用いられる。
【0056】
(変形例)
図5は、第二実施形態の変形例に係る台座152の平面図である。
図4(a)〜(d)では、重なる第一部材の数が、重なる方向によらず一定となっている例を示しているが、
図5では、重なる第一部材の数152Aの数が、重なる一部の方向において、他の方向と異なっている。このように、第一部材152Aは、重なり方向Lと垂直な方向における一方の側からの平面視において、中央部に対して非対称な形状であってもよい。第一部材152Aが非対称に配置された台座は、格子面の変形が非対称である場合に、それを矯正する為に有効である。
【実施例】
【0057】
以下、実施例により、本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
【0058】
(実施例)
第一実施形態の台座102を用い、昇華法によってSiC単結晶を製造した。種結晶は直径150mmのものを用いた。その為、台座は直径150mmの円柱状とした。台座102としては、厚さt
1が2mmの黒鉛板(第一部材)を重なりの方向Lに3枚重ね(A1〜A3)、それぞれ接着したものを用いた。黒鉛板の幅は、重なり方向Lで同じ幅とした。中央の第一部材A2の黒鉛は、熱膨張率が、両外側の第一部材A1とA3の黒鉛の熱膨張率よりも小さい材質のものを使用した。使用した黒鉛材料としては、室温の線膨張率の差で1×10
−6/Kのものを選択した。第一部材102Aの重なり方向Lと垂直な方向における一方の側、他方の側に、それぞれ厚さ2mmの黒鉛板(第二部材、第三部材)を接着した。シードを台座に張り付ける際、第一部材の重なりの方向は、シードの状態でマイナス方向の反りの大きかった<1−100>方向に合わせた。
【0059】
この台座とシードを用いて、SiC単結晶成長を実施し、得られた単結晶のシード近傍からウェハを切り出した。結晶成長前のシードの格子面形状と、結晶成長させて得られたSiC単結晶におけるシード近傍の格子面形状を、<11−20>方向、<1−100>方向、<1−210>方向、<01−10>方向、<10−10>方向、<−2110>方向の6方向についてXRD測定し、それぞれ反り量d
1、d
2、d
3、d
4、d
5、d
6を得た。本実験の結果、結晶成長前のシードにおける反り量は、それぞれd
1=77.8μm、d
2=−16.7μm、d
3=30.9μm、d
4=72.5μm、d
5=44.4μm、d
6=−7.6μmとなった。結晶成長させて得られたSiC単結晶における反り量は、それぞれd
1=87.5μm、d
2=24.6μm、d
3=42.5μm、d
4=60.5μm、d
5=80.1μm、d
6=43.3μmとなった。6つの反り量のうち、最大値をd
max、最小値をd
minとすると結晶成長前のシードにおけるd
maxはd
1、d
minはd
2となった。また、結晶成長させて得られたSiC単結晶におけるd
maxはd
1、d
minはd
2となった。それぞれの方向に対する曲率半径と、湾曲量|d
max−d
min|を算出した。その結果を表1に示す。結晶成長により、結晶成長後のシード近傍(成長後結晶部)におけるSiC単結晶の格子面の湾曲が小さくなり、格子面の形状が矯正されたことが分かる。
【0060】
【表1】
【0061】
また、結晶成長後のシード近傍のSiC単結晶を、6方位の原子配列面の形状をX線回折(XRD)で確認した結果について、
図6のグラフに示す。
図6のグラフにおいて、横軸は重なり方向における中央部からの距離(mm)を示し、縦軸は反り量(湾曲量相対値)(μm)を示している。このグラフから、6方位とも、中央部に対して外側が反り上がった形状であり、得られた単結晶膜が同一方向に湾曲していて、格子面がドーム型になっていることが分かる。
【0062】
また、結晶成長前のシード、および結晶成長後のシード近傍のSiC単結晶における、<11−20>方向を0°としたときの各方向の角度(回転角)と反り量との関係についてまとめた結果を、
図7のグラフに示す。
図7のグラフにおいて、横軸は<11−20>方向を0°としたときの各方向の角度(°)を示し、縦軸は反り量(μm)を示している。
【0063】
単結晶成長前の反りの分布は、シードの一部の曲率半径がマイナス(湾曲の方向が逆)の値であるのに対し、成長後のSiC単結晶のシード近傍では、いずれの方位においても、曲率半径がプラスの値に変化している。この結果から、鞍型に反ったシードの格子面が、ドーム型に矯正されたことにより、得られた単結晶膜が同一方向に湾曲していることが分かる。