特許 6973323 電子線マイクロアナライザー、データ処理方法及びデータ処理プログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6973323

(24)【登録日】2021年11月8日

(45)【発行日】2021年11月24日

(54)【発明の名称】電子線マイクロアナライザー、データ処理方法及びデータ処理プログラム

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2252 20180101AFI20211111BHJP

   G01N 23/2209 20180101ALI20211111BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/2252

   G01N23/2209

【請求項の数】4

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2018-149647(P2018-149647)

(22)【出願日】2018年8月8日

(65)【公開番号】特開2020-24176(P2020-24176A)

(43)【公開日】2020年2月13日

【審査請求日】2020年12月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100141852

【弁理士】

【氏名又は名称】吉本 力

(74)【代理人】

【識別番号】100152571

【弁理士】

【氏名又は名称】新宅 将人

(72)【発明者】

【氏名】坂前 浩

【審査官】 赤木 貴則

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１５−５２３５８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０９１８８５５５（ＵＳ，Ｂ２）

【文献】 特開２００４−１５１０４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００４／００９９８０５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平０１−０５７１５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１６／０１６３５０３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 小林 尚、ほか，EPMA, AEM, SEMにおける国際規格化，まてりあ，2003年01月20日，第42巻、第1号，pp. 24-28，doi:10.2320/materia.42.24

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６

Ｈ０１Ｊ ３７／００−Ｈ０１Ｊ ３７／３６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、
試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、
前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する標準感度曲線算出処理部と、
前記標準感度曲線算出処理部により算出された標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部と、
一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出処理部を用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる更新処理部とを備えることを特徴とする電子線マイクロアナライザー。

【請求項2】

前記更新処理部により更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度を算出する元素濃度算出処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の電子線マイクロアナライザー。

【請求項3】

電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理方法であって、
前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する標準感度曲線算出ステップと、
一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる更新ステップとを含むことを特徴とするデータ処理方法。

【請求項4】

電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理プログラムであって、
前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する標準感度曲線算出ステップと、
一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる更新ステップとをコンピュータに実行させることを特徴とするデータ処理プログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子線を試料に照射することにより発生するＸ線を波長分散型Ｘ線分光器により検出する電子線マイクロアナライザー、及び、これに用いられるデータ処理方法及びデータ処理プログラムに関するものである。

【背景技術】

【0002】

電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ：Electron Probe Microanalyzer）には、Ｘ線分光器として波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ：Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer）が備えられており、このＸ線分光器でＸ線を検出することによりスペクトルデータが得られる（例えば、下記特許文献１〜４参照）。ＥＰＭＡを用いた定性分析では、スペクトルデータのピーク波長に基づいて、試料に含まれる元素の種類を特定するとともに、各ピークの高さ（Ｘ線強度）を標準感度と比較することにより、各元素の含有量（元素濃度）を求めることができる。

【0003】

Ｘ線分光器の感度は装置ごとに異なるため、個々の装置において標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータが記憶され、その標準感度曲線のデータが必要に応じて修正されるのが一般的である。ここで、標準感度値とは、各元素が濃度１００％の場合に計測される、単位ビーム電流量当たりのＸ線信号のカウントレートである。標準感度値は、Ｘ線の発生効率とＸ線分光器の波長に応じた検出効率に依存して変化するため、標準感度曲線のデータは、Ｘ線の発生に関わるエネルギー順位に応じた系列（Ｋ線、Ｌ線、Ｍ線）に分けて、記憶部に記憶される。この標準感度曲線のデータを用いることにより、試料の元素濃度を算出することができる。

【0004】

図５は、標準感度曲線の一例を示した図である。この図５に示すように、標準感度値と波長との関係を最小二乗法などにより多項式近似すると、滑らかに変化する標準感度曲線が得られる。標準感度曲線は、試料に照射する電子線（照射電子ビーム）の加速電圧によっても異なるため、複数の異なる加速電圧条件で標準感度曲線を算出し、それらの間の加速電圧における標準感度値を直線補間により求める方法が実用化されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００７−２８５７８６号公報

【特許文献2】特開２００８−１２２２６７号公報

【特許文献3】特開２０１０−１０７３３４号公報

【特許文献4】特開２０１１−２２７０５６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ＥＰＭＡのＸ線分光器の感度は、分光素子やＸ線検出器を新品に交換した場合に変化するだけでなく、これらが経年変化することによっても低下する場合がある。したがって、定性分析で正確な定量値を得るためには、標準感度曲線のデータを一定期間ごとに修正することが望ましい。

【0007】

しかしながら、標準感度曲線のデータを修正するために取得しなければならない標準感度値の数は非常に多い。具体的には、１つの分光素子についての標準感度値だけでも、Ｋ線用、Ｌ線用、Ｍ線用それぞれ多いもので約１０個、あわせて約３０個の標準感度値を取得する必要があり、この作業は、装置に用いられている全ての分光素子について実施する必要がある。さらに、複数の異なる加速電圧条件で標準感度曲線を算出するには、その数を乗算した分の標準感度値を取得する必要がある。そのため、全ての加速電圧条件に関して標準感度曲線のデータを定期的に修正することは実質的に困難であった。

【0008】

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる電子線マイクロアナライザー、データ処理方法及びデータ処理プログラムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

（１）本発明に係る電子線マイクロアナライザーは、電子線照射部と、波長分散型Ｘ線分光器と、標準感度曲線算出処理部と、記憶部と、更新処理部とを備える。前記電子線照射部は、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる。前記波長分散型Ｘ線分光器は、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する。前記標準感度曲線算出処理部は、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する。前記記憶部は、前記標準感度曲線算出処理部により算出された標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する。前記更新処理部は、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出処理部を用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる。

【0010】

このような構成によれば、一つの加速電圧で取得した標準感度値の実測値を用いて、他の加速電圧における標準感度曲線のデータを一括して更新することができる。したがって、各加速電圧について、標準感度値の実測値を用いて標準感度曲線のデータを更新する必要がないため、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる。

【0011】

（２）前記電子線マイクロアナライザーは、元素濃度算出処理部をさらに備えていてもよい。前記元素濃度算出処理部は、前記更新処理部により更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度を算出する。

【0012】

このような構成によれば、一括して更新された各加速電圧における標準感度曲線のデータを用いて、試料の元素濃度を算出することができる。したがって、簡略化された作業により得られる加速電圧ごとの標準感度曲線のデータを用いて、試料の元素濃度を容易に算出することができる。

【0013】

（３）本発明に係るデータ処理方法は、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理方法であって、標準感度曲線算出ステップと、更新ステップとを含む。前記標準感度曲線算出ステップでは、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する。前記更新ステップでは、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる。

【0014】

（４）本発明に係るデータ処理プログラムは、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出してスペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線のデータ、前記標準感度曲線の算出に用いられる波長ごとの標準感度値、及び、予め一つの代表する装置を用いて求められた標準感度曲線の初期データを電子線の加速電圧ごとに記憶する記憶部とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理プログラムであって、標準感度曲線算出ステップと、更新ステップとをコンピュータに実行させる。前記標準感度曲線算出ステップでは、前記波長分散型Ｘ線分光器の標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する。前記更新ステップでは、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、前記記憶部に記憶されている標準感度値を更新し、前記標準感度曲線算出ステップを用いて前記記憶部に記憶されている標準感度曲線のデータを更新するとともに、加速電圧が変化したときに標準感度値が変化する割合を前記記憶部に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求め、当該割合及び前記標準感度値の実測値から他の加速電圧における標準感度値を算出し、当該標準感度値に基づいて標準感度曲線のデータを更新して前記記憶部に記憶させる。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、各加速電圧について、標準感度値の実測値を用いて標準感度曲線のデータを更新する必要がないため、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の一実施形態に係るＥＰＭＡの構成例を示した概略図である。

【図2】図１のＥＰＭＡの電気的構成の一例を示したブロック図である。

【図3A】条件番号ｍと加速電圧Ｅ［ｍ］の対応関係の一例を示した図である。

【図3B】ある加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度データの一例を示した図である。

【図4A】各加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線の一例を示した図である。

【図4B】標準感度曲線のデータを更新する際の態様について説明するための図である。

【図4C】標準感度曲線のデータを更新する際の態様について説明するための図である。

【図5】標準感度曲線の一例を示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

１．電子線マイクロアナライザーの全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係るＥＰＭＡ１００の構成例を示した概略図である。ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）１００は、ハウジング１内に試料Ｓを設置して電子線を照射することにより、試料Ｓから発生するＸ線を検出して分析を行うための装置である。ＥＰＭＡ１００には、試料ステージ３、電子線照射部４、ＷＤＳ６などが備えられている。

【0018】

試料ステージ３は、水平面内において互いに直交する２軸（Ｘ軸及びＹ軸）と、鉛直方向のＺ軸に沿って変位可能である。この試料ステージ３の変位を制御することにより、試料Ｓの表面上における測定領域（電子線が照射される領域）を調整することができる。

【0019】

電子線照射部４は、電子源４１、コンデンサレンズ４２、絞り４３、対物レンズ４５などを備えている。電子源４１から放出される電子線は、コンデンサレンズ４２により集光され、絞り４３により光束が絞られた後、対物レンズ４５により小さいスポット状となって試料Ｓの表面に照射される。電子線が照射された試料Ｓの表面からは、Ｘ線が発生し、そのＸ線がＷＤＳ６に入射する。

【0020】

ＷＤＳ６は、Ｘ線の回折現象を利用する分光器（波長分散型Ｘ線分光器）であり、分光結晶６１及びＸ線検出器６２を備えている。試料ＳからのＸ線は、分光素子としての分光結晶６１により分光されてＸ線検出器６２に入射する。このとき、分光結晶６１に対するＸ線の入射角を制御することにより、Ｂｒａｇｇの回折条件を満たす波長のＸ線のみをＸ線検出器６２で検出し、Ｘ線スペクトルのデータを取得することができる。ＷＤＳ６は、ハウジング１内に複数設けられている。これにより、ＷＤＳ６の数と同じ数の元素を同時に分析することができる。

【0021】

分光結晶６１及びＸ線検出器６２は、それぞれ移動可能に設けられている。具体的には、分光結晶６１は、試料Ｓに対して離間した位置と近接した位置との間で直線的に移動可能となっている。Ｘ線検出器６２は、分光結晶６１により分光されたＸ線が入射するように、分光結晶６１の位置に応じて移動可能となっている。分光結晶６１を試料Ｓに対して離間した位置（長波長側）から近接した位置（短波長側）へと走査させ、分光結晶６１の位置に応じた波長のＸ線をＸ線検出器６２で検出することにより、各波長におけるＸ線強度を表すスペクトルデータが得られる。なお、Ｘ線強度は、Ｘ線検出器６２により検出されるＸ線の強度に比例する値であり、例えばＸ線検出器６２における一定時間当たりのＸ線のカウント値である。

【0022】

２．電子線マイクロアナライザーの電気的構成
図２は、図１のＥＰＭＡ１００の電気的構成の一例を示したブロック図である。ＥＰＭＡは、上述のＷＤＳ６の他に、データ処理部１０、記憶部２０及び表示部３０などを備えている。

【0023】

データ処理部１０は、例えばＷＤＳ６を含むＥＰＭＡ１００全体の動作を制御するＥＰＭＡ制御装置である。データ処理部１０は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＷＤＳ６から入力されるデータに対する処理を行う。データ処理部１０は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、データ取得処理部１１、標準感度曲線算出処理部１２、更新処理部１３、元素濃度算出処理部１４及び表示画像生成処理部１５などとして機能する。

【0024】

記憶部２０は、例えばＲＡＭ（Random Access Memory）又はハードディスクにより構成される。記憶部２０に記憶されたデータは、データ処理部１０により書き換えて適宜更新することができる。表示部３０は、例えば液晶表示器により構成される。

【0025】

データ取得処理部１１は、ＷＤＳ６で検出されたＸ線強度のデータを取得する処理を行う（データ取得ステップ）。標準感度データを取得する際には、元素が濃度１００％の標準試料に対して電子線を照射し、その標準試料から発生するＸ線をＷＤＳ６で検出する。このときデータ取得処理部１１で取得されたＸ線強度のデータが、標準感度データとして記憶部２０に記憶される。標準感度データは、条件番号に対応付けて記憶部２０に記憶されており、条件番号を用いて記憶部２０から読み出される。

【0026】

標準感度データは、ＷＤＳ６の標準感度値と波長との関係を表している。すなわち、記憶部２０には、波長ごとの標準感度値が記憶されている。標準感度値は、例えば単位ビーム電流量当たりのＸ線信号のカウントレート（ｃｐｓ／μＡ）で表される。標準感度値は、試料に照射する電子線の加速電圧によっても異なるため、複数の異なる加速電圧ごとに標準感度データが記憶部２０に記憶される。ここで、加速電圧とは、電子を加速するために印加される電圧を意味しており、試料に照射される電子線の強さに対応している。また、標準感度値は、Ｘ線の発生効率とＷＤＳ６の波長に応じた検出効率に依存して変化するため、標準感度データは、Ｘ線の発生に関わるエネルギー順位に応じた系列（Ｋ線、Ｌ線、Ｍ線）に分けて記憶部２０に記憶される。

【0027】

標準感度曲線算出処理部１２は、データ取得処理部１１により取得した標準感度データに基づいて、標準感度値と波長との関係を表す標準感度曲線を算出する（標準感度曲線算出ステップ）。標準感度曲線は、複数の波長における標準感度値のデータを用いて、最小二乗法などにより多項式近似を行うことにより得られ、標準感度値と波長との関係をグラフで表したときに、滑らかに変化する曲線として表される。標準感度曲線算出処理部１２により算出された標準感度曲線のデータは、電子線の加速電圧ごとに対応付けて記憶部２０に記憶される。

【0028】

さらに、記憶部２０には、予め一つの代表する装置（電子線マイクロアナライザー）を用いて求められた標準感度曲線のデータが、初期データとして電子線の加速電圧ごとに対応付けて記憶されている。上記代表する装置は、本実施形態に係る電子線マイクロアナライザーとは別の装置である。この標準感度曲線の初期データは、更新されることなく常に記憶部２０に記憶されている。

【0029】

更新処理部１３は、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータを更新する処理を行う（更新ステップ）。上述の通り、標準感度曲線のデータは、複数の異なる加速電圧ごとに記憶部２０に記憶されるが、更新処理部１３は、ある一つの加速電圧における標準感度曲線のデータを更新する際に、他の加速電圧における標準感度曲線のデータも更新して記憶部２０に記憶させる。

【0030】

更新処理部１３は、一つの加速電圧において標準試料から発生するＸ線をＷＤＳ６で検出し、このときデータ取得処理部１１で取得された標準感度値の実測値に基づいて、記憶部２０に記憶されている標準感度データ及び標準感度曲線のデータを更新する。具体的には、一つの加速電圧での標準感度値の実測値に基づいて、記憶部２０に記憶されている標準感度値が、その標準感度値の実測値に更新される。また、その標準感度値の実測値に基づいて標準感度曲線算出処理部１２が算出する標準感度曲線のデータにより、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータが更新される。さらに、上記一つの加速電圧が他の加速電圧に変化したときに標準感度値が変化する割合が、記憶部２０に記憶されている各標準感度曲線の初期データから求められ、当該割合及び標準感度値の実測値から、他の加速電圧における標準感度値が算出される。そして、算出された他の加速電圧における標準感度値に基づいて、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータが更新される。なお、標準感度データ及び標準感度曲線のデータは、当初は記憶部２０に記憶されておらず、更新処理部１３の１回目の処理により記憶部２０に記憶された標準感度データ及び標準感度曲線のデータが、２回目以降は順次書き換えられて更新されることとなる。

【0031】

元素濃度算出処理部１４は、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度を算出する（元素濃度算出ステップ）。更新処理部１３により記憶部２０に記憶されている標準感度曲線のデータが更新された場合には、その更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度が算出される。具体的には、所定の加速電圧において試料（未知試料）から発生するＸ線をＷＤＳ６で検出し、このときデータ取得処理部１１で取得されたＸ線強度のデータに基づいて、各波長におけるピーク強度と、各波長における標準感度曲線上の標準感度値との比率を算出する。これにより、各波長に対応する元素の濃度（元素含有量）が、その波長において算出された上記比率に対応する値として算出される。

【0032】

表示画像生成処理部１５は、元素濃度算出処理部１４により算出された各元素の濃度を表す表示画像を生成し、その表示画像を表示部３０に表示させることができる。ただし、元素濃度算出処理部１４により算出された各元素の濃度は、表示部３０に表示されるような構成に限らず、例えば記憶部２０に記憶され、必要に応じてデータとして出力されるような構成であってもよい。

【0033】

３．標準感度データの具体例
図３Ａは、条件番号ｍと加速電圧Ｅ［ｍ］の対応関係の一例を示した図である。また、図３Ｂは、ある加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度データの一例を示した図である。

【0034】

図３Ａに示すように、電子線の加速電圧Ｅ［ｍ］には、その値に応じて異なる条件番号ｍが対応付けられている。例えば条件番号ｍ＝３には、加速電圧Ｅ［ｍ］＝１５（ｋＶ）が対応付けられており、この加速電圧Ｅ［ｍ］＝１５（ｋＶ）における標準感度データの一例が図３Ｂに示されている。

【0035】

図３Ｂに示すように、記憶部２０には、標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］と、波長Ｘ［ｍ］［ｎ］とが対応付けられ、標準感度データとして電子線の加速電圧Ｅ［ｍ］ごとに記憶されている。各標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］には、それぞれ異なるデータ番号ｎが割り当てられるとともに、Ｘ線名ＮＡＭＥ［ｍ］［ｎ］も対応付けて記憶されている。本実施形態では、条件番号ｍ及びデータ番号ｎを指定することにより、対応する加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］と波長Ｘ［ｍ］［ｎ］の値を、Ｘ線名ＮＡＭＥ［ｍ］［ｎ］ごとに記憶部２０から読み出すことができる。

【0036】

標準感度曲線算出処理部１２は、加速電圧Ｅ［ｍ］ごとに、各波長Ｘ［ｍ］［ｎ］における標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ［ｍ］［ｎ］を記憶部２０から読み出し、標準感度曲線を算出する。例えば、記憶部２０から読み出した標準感度データが、最小二乗法を用いて下記式（１）のような多項式に近似されることにより、標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（ｍ，Ｘ）が算出される。なお、Ａ［ｍ］、Ｂ［ｍ］、Ｃ［ｍ］、Ｄ［ｍ］は、それぞれ標準感度係数を表しており、これらの係数が標準感度曲線のデータとして記憶部２０に記憶される。
Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（ｍ，Ｘ）
＝Ａ［ｍ］Ｘ^３＋Ｂ［ｍ］Ｘ^２＋Ｃ［ｍ］Ｘ＋Ｄ［ｍ］ ・・・（１）

【0037】

４．標準感度データの更新
図４Ａは、各加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線の一例を示した図である。記憶部２０に初期値として記憶されている各加速電圧Ｅ［ｍ］（ｍ＝１，２，３，４）における標準感度データに基づいて、上記式（１）により標準感度曲線を算出すると、図４Ａに示すように、Ｅ［１］＝５ｋＶ、Ｅ［２］＝１０ｋＶ、Ｅ［３］＝１５ｋＶ、Ｅ［４］＝２０ｋＶのそれぞれにおける標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（１，Ｘ）、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（２，Ｘ）、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（３，Ｘ）、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ（４，Ｘ）が得られる。

【0038】

図４Ｂ及び図４Ｃは、標準感度曲線のデータを更新する際の態様について説明するための図である。標準感度曲線のデータを更新する際には、ある条件番号ｍ＝Ｍにおける加速電圧Ｅ［Ｍ］で取得した標準感度値の実測値に基づいて、記憶部２０に記憶されている当該加速電圧Ｅ［Ｍ］における標準感度値が更新され、その標準感度値に基づいて標準感度曲線算出処理部１２により算出された標準感度曲線のデータが記憶部２０に記憶されて更新されるとともに、後述する演算により算出された他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線のデータが記憶部２０に記憶されて更新される。

【0039】

例えば、図４Ｂに示すように、加速電圧Ｅ［Ｍ］で取得した標準感度値の実測値が、ある波長Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］において、Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］であるとする。また、この波長Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］における加速電圧Ｅ［Ｍ］での標準感度曲線上の標準感度値（初期値）が、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（Ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］）であり、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線上の標準感度値（初期値）が、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］）であるとする。

【0040】

この場合、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］は、下記式（２）により更新される。
Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］
＝Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］×Ｒ ・・・（２）
なお、Ｒは、加速電圧がＥ［Ｍ］からＥ［ｍ］に変化したときに標準感度値が変化する割合であり、記憶部２０に記憶されている標準感度曲線の初期データから、下記式（３）により求められる。
Ｒ＝Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］）
÷Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｉｎｉｔ（Ｍ，Ｘ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］）
・・・（３）

【0041】

このような演算は、図４Ｂに示すように、各波長における標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］に基づいて行われ、これにより、各波長における更新後の標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］が得られる。その後、図４Ｃに示すように、各波長における標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］に合わせて、加速電圧Ｅ［Ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（Ｍ，Ｘ）が更新されるとともに、各波長における更新後の標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］に合わせて、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）が更新される。

【0042】

すなわち、各波長における標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］に基づいて、上記式（１）のような多項式に近似する演算が行われることにより、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（Ｍ，Ｘ）が得られ、この多項式における係数Ａ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］、Ｂ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］、Ｃ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］、Ｄ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］が記憶部２０に記憶されることにより、加速電圧Ｅ［Ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（Ｍ，Ｘ）が更新される。また、各波長における更新後の標準感度値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］［ｎ］に基づいて、上記式（１）のような多項式に近似する演算が行われることにより、Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）が得られ、この多項式における係数Ａ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］、Ｂ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］、Ｃ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］、Ｄ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［ｍ］が記憶部２０に記憶されることにより、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線のデータＩ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）が更新される。

【0043】

所定の加速電圧Ｅ［Ｍ］及び他の加速電圧Ｅ［ｍ］は、予め設定されている固定値であってもよいし、ユーザが任意に選択できてもよい。ただし、標準感度曲線の初期データが、ＷＤＳ６において検出されるＸ線の波長範囲内（分光波長範囲内）で標準感度値が０以下にならない加速電圧条件でなければならない。例えば、図４Ａに示した例では、加速電圧が１５ｋＶ以上であれば、その条件を満たすこととなる。

【0044】

５．更新後の元素濃度の算出
標準感度曲線のデータが更新された場合には、その更新された標準感度曲線のデータを用いて試料の元素濃度が算出される。すなわち、加速電圧Ｅ［ｍ］で定性分析を実施した場合には、更新された標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）と、測定された各波長におけるピーク強度との比率に基づいて、各波長に対応する元素の濃度（元素含有量）が算出される。

【0045】

このとき、例えばＥ［ｍ］とＥ［ｍ＋１］の間の加速電圧条件で定性分析を行った場合には、加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）と、加速電圧Ｅ［ｍ＋１］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ＋１，Ｘ）との間で、直線補間を行うことにより各波長における標準感度値を算出する。この場合、算出された各波長における標準感度値と、測定された各波長におけるピーク強度との比率に基づいて、各波長に対応する元素の濃度（元素含有量）が算出される。

【0046】

６．作用効果
（１）本実施形態では、一つの加速電圧Ｅ［Ｍ］で取得した標準感度値の実測値Ｉ＿ＤＡＴＡ＿ｃｏｒｒｅｃｔ［Ｍ］［ｎ］を用いて、他の加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）のデータを一括して更新することができる。したがって、各加速電圧Ｅ［ｍ］について、標準感度値の実測値を用いて標準感度曲線のデータを更新する必要がないため、標準感度曲線のデータを修正する作業を簡略化することができる。

【0047】

同じＸ線の測定に関して加速電圧Ｅ［ｍ］のみを変化させた場合、測定される標準感度値は、ＷＤＳ６の検出効率には依存せず、Ｘ線の発生効率のみに依存して変化する。したがって、異なる加速電圧条件において同じＸ線の標準感度値を求めた場合、互いの比率は装置や部品の個体差に依存せず、同じ値になると考えられる。このため、予め１つの代表する装置を用いて求めた加速電圧ごとの標準感度曲線を用いて上記比率を算出すれば、１つの加速電圧条件で標準感度値を更新するだけで、他の加速電圧Ｅ［ｍ］の標準感度値も適切な値に修正し、標準感度曲線を更新することが可能である。

【0048】

（２）また、本実施形態では、一括して更新された各加速電圧Ｅ［ｍ］における標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）のデータを用いて、試料の元素濃度を算出することができる。したがって、簡略化された作業により得られる加速電圧ごとの標準感度曲線Ｉ＿ＣＵＲＶＥ＿ｃｏｒｒｅｃｔ（ｍ，Ｘ）のデータを用いて、試料の元素濃度を容易に算出することができる。

【0049】

７．変形例
上記実施形態では、データ処理部１０を備えたＥＰＭＡ１００について説明したが、データ処理部１０としてコンピュータを機能させるためのプログラム（データ処理プログラム）を提供することも可能である。この場合、上記プログラムは、記憶媒体に記憶された状態で提供されるような構成であってもよいし、有線通信又は無線通信を介してプログラム自体が提供されるような構成であってもよい。

【符号の説明】

【0050】

１ ハウジング
３ 試料ステージ
４ 電子線照射部
６ ＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光器）
１０ データ処理部
１１ データ取得処理部
１２ 標準感度曲線算出処理部
１３ 更新処理部
１４ 元素濃度算出処理部
１５ 表示画像生成処理部
２０ 記憶部
３０ 表示部
４１ 電子源
４２ コンデンサレンズ
４５ 対物レンズ
６１ 分光結晶
６２ Ｘ線検出器
１００ ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4A】

【図4B】

【図4C】

【図5】