特許 6982281 検査方法および検査装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6982281

(24)【登録日】2021年11月24日

(45)【発行日】2021年12月17日

(54)【発明の名称】検査方法および検査装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 33/44 20060101AFI20211206BHJP

   G01N 25/56 20060101ALI20211206BHJP

【ＦＩ】

   G01N33/44

   G01N25/56 D

【請求項の数】6

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2020-545970(P2020-545970)

(86)(22)【出願日】2019年9月5日

(86)【国際出願番号】JP2019034996

(87)【国際公開番号】WO2020054574

(87)【国際公開日】20200319

【審査請求日】2021年2月4日

(31)【優先権主張番号】特願2018-169191(P2018-169191)

(32)【優先日】2018年9月10日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000000206

【氏名又は名称】宇部興産株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100154405

【弁理士】

【氏名又は名称】前島 大吾

(74)【代理人】

【識別番号】100079005

【弁理士】

【氏名又は名称】宇高 克己

(72)【発明者】

【氏名】河津 祐介

(72)【発明者】

【氏名】難波 諒

(72)【発明者】

【氏名】野瀬 誠

(72)【発明者】

【氏名】藤岡 俊文

(72)【発明者】

【氏名】物部 浩之

【審査官】 海野 佳子

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５９−０１２３３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０３１０９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−０２０１９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３３／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

重合し脱水乾燥したクラム状のポリマーを連続的に供給し、
前記クラム状のポリマーの温度を測定し、
温度差に基づいて前記クラム状のポリマー内の過剰水分を含むクラムを検出する検査方法であって、
連続的に供給されるクラム状のポリマーに対し、測点ごとの温度を測定し、
複数の測点の平均温度を求め、
平均温度より９．５℃以上低い温度の測点に対応するクラムを検出する
ことを特徴とする検査方法。

【請求項2】

前記脱水乾燥したクラム状のポリマーが供給されるときのポリマーの平均温度は４０〜７０℃である
ことを特徴とする請求項１記載の検査方法。

【請求項3】

前記過剰水分を含むクラムは塊状である
ことを特徴とする請求項１または2記載の検査方法。

【請求項4】

過剰水分を含むクラムは、含水率が１質量％以上である
ことを特徴とする請求項１〜３いずれか記載の検査方法。

【請求項5】

重合し脱水乾燥したクラム状のポリマーを連続的に供給する供給手段と、
前記供給手段より供給されたクラム状のポリマーの温度を測点ごとに測定する温度測定手段と、
前記温度測定手段を用いて平均温度との温度差を算出し、平均温度より９．５℃以上低い温度の測点に対応するクラムを過剰水分を含むクラムとして検出する判断手段と、
を備えることを特徴とする検査装置。

【請求項6】

前記温度測定手段はサーモグラフカメラである
ことを特徴とする請求項５記載の検査装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、供給移送されるクラム状のポリマー中の水分の有無を検査する技術である。

【背景技術】

【0002】

クラム状のポリマーの製造プロセスの一例として、ブタジエンゴム等の合成ゴムの製造プロセスについて簡単に説明する。

【0003】

原料であるブタジエン溶液を調製し触媒を添加して重合しポリマー溶液とする（重合工程）。得られたポリマー溶液をスチーム処理し、クラムスラリー状のポリマーを回収する（脱溶剤工程）。水分を含んだポリマーを押し出し機により脱水し、熱風等により乾燥させ、乾燥クラム状にする（脱水／乾燥工程）。クラム状のポリマーを圧縮して成型する（成型工程）。なお、一般的には、合成ゴムの製造過程において生成される粒径３〜１０ｍｍ程度の粒をクラムと呼ぶ。

【0004】

本願発明は成型工程に係るものである。成型工程についてもう少し詳しく説明する。

【0005】

クラム状又は粉末状の半製品は、プレス成型機（通常ベーラーと称されており、以下ベーラーと言う）で直六面体の形状を有するプレス成型品（通常ベールと称されており、以下ベールと言う）にプレス成型される。

【0006】

その際、自動的にクラム状のポリマーは計量され、規定重量範囲に調整される。規定重量範囲のベールに成型され、重量をチェックされ、ゴムベールはポリエチレンフイルム、ポリスチレンフイルムなどの薄膜包袋により被覆され、コンテナーなどの収納用容器に複数個を収納されて、ユーザーに向けて出荷される。

【0007】

なお、ユーザー側においてベールは溶融又は溶解され、加硫され、加工される。

【0008】

以上のように、合成ゴムの製造プロセスでは、必ず水分が用いられるため、脱水／乾燥工程において水分を除去している。しかしながら、実際には、脱水／乾燥工程において除去しきれなかった水分が残存する。過剰水分を含むベールでは、外観上の不具合が生じたり、ユーザー側で不具合が生じたりするおそれがある。

【0009】

これに対し、従来の一般的な成型工程では、ベール成型後搬出前に、監視員による外観目視検査により、過剰水分を含むベールを検出している。しかしながら、ベール内部の過剰水分については、監視員は検出できない。また、監視員の負担も大きい。

【0010】

特許文献１では、平滑面を有する赤外線透過透明板を用いて、ゴムを押圧しながら、透明板を介して試料ゴムに赤外線を照射することにより、試料ゴムの水分含有率を短時間に、しかも精度よく測定できる技術が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特開２００４−０２０１９２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

特許文献１に係る技術によれば、試料ゴムの水分含有率を測定し、所定値以下であることを確認することにより、製品となるベールも過剰水分が含まれていないと推測できる。

【0013】

しかしながら、本願発明者は、過剰水分が残存するメカニズムについて検討した結果、過剰水分が残存するか否かは規則性が低く、予測が難しく、試料ゴムの水分含有率が所定値以下であることを根拠に、製品となるベールにも過剰水分が含まれていないと断定するのは難しいと考えられる。

【0014】

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、脱水／乾燥工程の後、成型前に過剰水分を検出できる検査技術を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0015】

上記課題を解決する本発明は、重合し脱水乾燥したクラム状のポリマーを連続的に供給し、前記クラム状のポリマー内の過剰水分を含むクラムを検出する検査方法である。

【0016】

ベール成型前のクラム状において過剰水分を含むクラムを検出することで、従来検知できなかったベール内部に含まれる過剰水分を検出できる。

【0017】

上記発明において好ましくは、前記クラム状のポリマーの温度を測定し、温度差に基づいて過剰水分を含むクラムを検出する。

【0018】

上記発明において好ましくは、連続的に供給されるクラム状のポリマーに対し、測点ごとの温度を測定し、複数の測点の平均温度を求め、平均温度より低い温度の測点に対応するクラムを検出する。

【0019】

上記発明において好ましくは、前記平均温度との温度差が９．５℃以上の測点に対応するクラムを検出する。

【0020】

これにより、過剰水分の気化影響、あるいは温度上昇しにくい影響による低温部を検出できる。

【0021】

上記発明において好ましくは、前記脱水乾燥したクラム状のポリマーが供給されるときのポリマーの平均温度は４０〜７０℃である。

【0022】

これにより、過剰水分による上記影響が顕在化しやすくなる。

【0023】

上記発明において好ましくは、前記過剰水分を含むクラムは塊状である。

【0024】

過剰水分を含むクラムは塊になりやすい。また、塊状であると気化、あるいは温度上昇しにくい影響を検出しやすい。

【0025】

上記発明において好ましくは、過剰水分を含むクラムは、含水率が１質量％以上である。

【0026】

上記課題を解決する本発明は、重合し脱水乾燥したクラム状のポリマーを連続的に供給する供給手段と、前記供給手段より供給されたクラム状のポリマーの温度を測定する温度測定手段と、前記温度測定手段を用いて平均温度との温度差を算出し、温度差に基づいて過剰水分を含むクラムを検出する判断手段と、を備える検査装置である。

【0027】

上記発明において好ましくは、前記過剰水分検査手段は、サーモグラフカメラである。

【発明の効果】

【0028】

本発明は、脱水／乾燥工程の後、成型前に過剰水分を検出できる。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】本発明の一実施形態に係るシステム構成図である。

【図2】本発明の基本概念の根拠となる検証試験結果である。

【図3】本発明の一実施形態に係る検出例である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

〜システム構成〜

【0031】

図１は、本発明の一実施形態に係るシステム構成図である。

【0032】

システムは、連続供給手段と、過剰水分検査手段と、ベール相当重量計測手段と、ベール成型手段と、搬出手段と、制御手段とを備え、一連の動作をおこなう。

【0033】

連続供給手段は、例えば、振動フィーダ１である。振動フィーダ１は、重合後、脱水／乾燥工程８を経たクラム状のポリマー２を連続的にシステムに供給する。

【0034】

過剰水分検査手段は、例えば、サーモグラフカメラ３である。サーモグラフカメラ３は、振動フィーダ１上に設けられ、乾燥不十分なクラムによる温度未上昇を検知することにより、過剰水分を検出する（詳細後述）。

【0035】

ベール相当重量計測手段は、例えば、ホッパーを有する計量装置６である。ホッパーは連続供給手段とベール成型手段との間に設けられる。ホッパーは上ホッパーと下ホッパーを有する。上ホッパーと下ホッパーの動作が制御され、計量装置６によりホッパー内に蓄積されたクラム状のポリマーの重量を計量することで、ベール相当のクラム状のポリマーの重量を計測する。

【0036】

ベール成型手段は、例えば、加圧成型機（ベーラー）７である。ベール相当重量計測手段により計量された分のクラム状のポリマーが供給され、加圧成型され、ベールとなる。

【0037】

搬出手段は、例えば、コンベア１４である。コンベア１４の途中には重量計測装置１５が設けられている。

【0038】

制御装置３０は、過剰水分検査手段３から過剰水分検査情報を、重量計測装置１５からベール重量情報を入力し、仕分け制御をおこなう。すなわち、過剰水分が検出されず、正規範囲の重量のベールを正規品１２として次工程（包装工程）９へ搬出し、過剰水分が検出されたか、または／および、正規範囲外の重量のベールを規格外品１３として取り除き、別工程１０（再処理）へ送る。

【0039】

過剰水分は、実質的な瑕疵で無く、過剰水分を含むクラム状のポリマーを再処理することで、材料として再利用できる。

【0040】

〜本願基本概念〜
本願発明は、過剰水分による温度差に着目したものである。図２は、本発明の基本概念の根拠となる検証試験結果である。図２の縦軸は、クラムの含水率（質量％）であり、横軸は、［（ＷＰ表面温度）−（クラムの平均温度）］から求めた数値である。ここで、ＷＰ表面温度とは、クラムにおいて過剰水分を含んでいると想定した部分の測定温度であり、クラム平均温度とは複数の測点の平均温度である。

【0041】

重合後、脱水／乾燥工程を経て成型工程に連続的に供給されるクラム状のポリマーの平均温度は４０〜７０℃である。さらに詳しくみると、冬季に行なった検証試験では、クラム状のポリマーの平均温度は４８．８℃であったのに対し、夏季に行なった検証試験では、クラム状のポリマーの平均温度は６０．７℃であった。

【0042】

なお、検証試験場所での冬季の平均外気温は６℃前後であり、夏季の平均外気温は２６℃程度である。脱水／乾燥工程後のクラム状のポリマーの平均温度は外気温の影響を受ける。

【0043】

夏季および冬季とも、クラム状のポリマーの温度は、平均値を中心に−２０℃〜＋１５℃にバラついた。このときのクラム状のポリマーの含水率を調べた。

【0044】

図２の結果より、以下のことが分かる。ＷＰ表面温度がクラム平均温度付近やクラム平均温度より高温のクラムでは、極めて低い含水率であった。一方、ＷＰ表面温度が平均温度より低温のクラムでは、高い含水率であった。特に、ＷＰ表面温度とクラム平均温度との温度差が９．５℃以上の場合、クラムの含水率は非常に高かった。

【0045】

また、過剰水分を含むクラムは塊になりやすい傾向がみられた。当該塊において過剰水分を含む部分をWET POINT（WP）と定義した。脱水／乾燥工程後のクラムは比較的高温であるのに対し、過剰水分を含むクラムでは、水分が気化する際クラムの熱を奪うもの、あるいは、過剰水分が加わる分、温度が上昇されにくくなるものと推測される。

【0046】

夏季および冬季とも同様な傾向がみられた。試験の一例では、冬季は、クラム表面温度４８．８℃、WP３５．４℃（クラム表面温度とＷＰの温度差１３．４℃）であり、夏季は、クラム表面温度６０．７℃、WP４７．４℃（クラム表面温度とＷＰの温度差１３．３℃）であった。

【0047】

この結果から、クラム状のポリマーの温度を測定して、過剰水分を含むクラムを検出でき、特に、温度差に着目することにより、外気温度に依存せず、確実にWET POINTを検出可能であると判断した。特に、過剰水分を１質量％以上含むクラムのWET POINTを検出することが出来る。

【0048】

〜過剰水分を含むクラム（WET POINT）の検出〜
WET POINTは、温度差に基づいて検出される。より具体的には、クラムの複数の測点の平均温度を求め、平均温度より低い温度の測点部分をWET POINTとして設定することで、WET POINTを検出することができる。

【0049】

前記平均温度との差が９．５℃以上の測点部分をWET POINTと設定することで、より高精度にWET POINTを検出することができる。

【0050】

クラムの平均温度は、例えば、以下の方法により求めることができる。

【0051】

図３は、温度測定の一例である。温度測定手段はサーモグラフカメラである。３０フレーム／秒の撮像が可能である。サーモグラフカメラ３は、例えば、チノー社製CPA-L25Bを用いることができる。

【0052】

サーモグラフカメラでクラムを撮影・画像化し、各画像において所定範囲（たとえば、６００ｍｍ×５００ｍｍ）に対応する画像範囲（図示点線）の画素単位の温度を測定する。各画素の測定温度からクラムの平均温度を求めることができる。

【0053】

平均温度を求める際は、測点は１００〜１００，０００が好ましく、１，０００〜１００，０００がより好ましく、１０，０００〜１００，０００が特に好ましい。高精度にWET POINTを検出することができる。

【0054】

さらに、平均温度より所定値以下（例えば９．５℃）の低温の画素を抽出することで、WET POINTを検出する。

【0055】

〜過剰水分発生メカニズム推定〜
脱水／乾燥工程を経ることにより、過剰水分を有するクラムは発生しないのが前提である。にもかかわらず、実際には、過剰水分を有するクラムが発生する。そのメカニズムについて考察した。

【0056】

脱水／乾燥工程において、水分を外部に排出している。その際、小片が排出部内壁面にこびり付く。小片は、外部に排出される水分の一部を吸収する。

【0057】

水分を含んだ小片が何かしらの切っ掛けにより剥離し、次工程（成型工程）に供給されるクラムに混入するおそれがある。

【0058】

したがって、過剰水分を有するクラム発生を予測することは非常に困難である。

【0059】

〜クラム塊について〜
クラムの特徴として、クラムに粘着性があり、互いにくっつきやすく、クラム塊になりやすいと推測される。過剰水分を含むクラム塊が混入することにより、WET POINTが発生するものと推測される。

【0060】

一方、過剰水分がまとまって存在すると、気化の影響等が顕在化しやすく、低温部を検出しやすい（図３参照）。

【0061】

したがって、本願はWET POINTの検出に好適であるが、クラム塊に限定されず、クラムにも適用可能である。

【0062】

なお、一般的なクラム粒径は３〜１０ｍｍである。本願では、粒径２０ｍｍ以上をクラム塊と呼ぶ。

【0063】

〜効果〜
上記により、脱水／乾燥工程の後、ベール成型前に過剰水分を検出できる。その結果、ベール内部の過剰水分も検出できる。

【0064】

なお、ベール成型前に過剰水分を検出できるため、たとえば、ベーラーへの落下軌道において、過剰水分を含むクラム状のポリマーを取り除ける可能性もある。

【0065】

ところで、クラム状のポリマーは粘着性を有し、粒同士がお互いくっつきやすい結果、粒度不均一となり挙動が予測しにくい。ベーラーへの落下軌道において、過剰水分を含むクラム状のポリマーを取り除く場合、複雑な機構が必要となる。一方で、ベール成型後、過剰水分を含むベールを除去すれば、容易に確実に除去できる。

【0066】

上記では、サーモグラフカメラと簡単な制御以外の構成や工程は不要である。既存の製造プロセスに新たな構成や新たな工程を追加することなく、簡易に確実に過剰水分を検出できる。製品の品質に影響を与えることもない。

【0067】

また、温度差に着目することにより、外気温度に依存せず、確実に検出可能である。

【0068】

〜対象のクラム状のポリマー〜
ベールにされる対象のクラム状のポリマーとしては、加硫可能なゴムであって、例えば天然ゴム（NR）、イソプレンゴム（IR）、スチレンブタジエンゴム（SBR）、ブタジエンゴム（BR）、クロロプレンゴム（CR）、ブチルゴム（IIR）、ニトリルゴム（NBR）、エチレン・プロピレンゴム（EPM、EPDM）、クロロスルホン化ポリエチレンゴム（CSM）、アクリルゴム（ACM）、ウレタンゴム（U）、シリコーンゴム（VMQ、PVMQ、FVMQ）、フッ素ゴム（FKM）、多硫化ゴム（T）等が挙げられる。特に、本発明に関しては、ブタジエンゴム（BR）への適用が最適である。検証試験ではブタジエンゴムを用いた。

【0069】

〜まとめ〜
脱水／乾燥工程を経て成型工程に連続的に供給されるクラム状のポリマーの平均温度は４０〜７０℃である。たとえば、冬季に行なった検証試験では、平均温度４８．８℃であったのに対し、夏季に行なった検証試験では、平均温度６０．７℃であった。このときのクラム状のポリマーの含水率を調べた。平均値付近や平均より高温のクラムでは、極めて低い含水率である。一方、平均より低温のクラム、特に、平均温度との温度差が９．５℃以上の場合、顕著に高い含水率であった。一例として過剰水分を含むクラムは塊の温度を測定すると、冬季３５．４℃（温度差１３．４℃）、夏季４７．４℃（温度差１３．３℃）であった。この結果から、クラム状のポリマーの温度を測定して、温度差に着目することにより、外気温に依存せず、確実に過剰水分を含むクラムを検出可能である。

【符号の説明】

【0070】

１ 振動フィーダ
２ ゴムクラム
３ サーモグラフカメラ
６ ホッパー付計量装置
７ ベーラー（加圧成型機）
８ 脱水／乾燥工程
９ 包装工程
１０ 再処理工程
１１ 異常検知信号
１２ 正規品（製品）
１３ 規格外品
１４ コンベア
１５ 重量計測装置
３０ 制御装置

【図1】

【図2】

【図3】