(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
前記第1のセンサが、赤外線(IR)又は可視の光センサを含み、X線センサを含む第2のセンサ(120)を更に備え、前記物理的パラメータが、前記コーティングの重量及び前記シート材基層の両方の重量を含む、請求項2に記載の測定装置。
【発明の概要】
【0004】
本概要は、提示される図面を含む以下の「発明を実施するための形態」で更に詳述される、簡潔に選定された開示の概念を単純な形態で紹介するために提供される。本概要は、特許請求される主題の範囲を限定することを意図するものではない。
【0005】
開示される実施形態は、2つ以上の構成要素を含む(例えば、ポリマーシート上に高z含有材コーティングを有するLiBセパレータ膜を含む)複合シートサンプルのための、「基層」とも称されるシート材の重量のみならず、コーティングの重量も取得するための従来の測定手法が、特定の測定時間にいずれの複合シート材のグレードが存在しているのかを事前に知らずに、代わりに作業中に2つ以上の異なる複合シート材のグレードを測定することに直面し得ることを認識する。本明細書で使用するとき、「作業中」とは、製造している間に、通常は研究室ではない所で、複合シートが動いているときに、加工用機器を使用して成形加工している間を意味する。このように複合シート材のグレードが不確かであることは、シート材、コーティング、及びコーティングの中にあるだけでなく上にもあり、シート材の中に含まれ得る高z材の重量、及び/又はシート材の重量に関する不正確な重量の測定に至ることがある。なぜなら、これらのパラメータの正確な重量の測定には様々な較正が一般的に必要とされるためである。典型的な較正は、検出された信号のレベルをシート材の重量及び高z材の重量に較正するためになされる。
【0006】
したがって、セラミックコーティングされたLiBセパレータなどの複合シートの作業中の処理のより良好な制御を可能にする、コーティングの重量、高z材の重量、及びシート材の重量の測定の精度を改善するための作業中の複合シート材のグレードの選択の方法が、必要とされている。シート材はまた、高zでのコーティングをシート材に結合する任意の結合剤を含んでもよい。複合シートの製造業者の制御外にある製造プロセスにおける変化(例えば、製造プロセスにおける汚染、又は結合剤の供給元の変更により異なる結合剤の組成に至ったこと)が、複合材の赤外線(IR)透過スペクトル並びにX線透過スペクトルの違いにつながる可能性がある。
【0007】
典型的には、本明細書で使用するとき、「グレード」という用語は、既知の材料組成物を有する複合シートを指し、1つ以上の(通常、1つ又は2つの)複合材が重量において可変で、プロセス制御の目的で監視される。複合シート材のグレード毎に、測定信号レベルと様々なパラメータ(複合の面積毎の重量/厚さ/密度など)との間の較正は、一般に、製造(「作業中」)するより前に展開される。これは、典型的には、公知の様々な複合材を伴う当該のグレードの複合シートサンプルを測定に曝し、次いで信号レベルと様々なパラメータとの間の関係に至る測定信号レベルを記録することによって行われる。多くの場合、この結果得られる較正曲線は非線形であり、様々なパラメータ(複合材の面積毎の重量/厚さ/密度など)と信号レベルとの間のより複雑な関係を示す。
【0008】
様々なパラメータ(複合材の面積毎の重量/厚さ/密度など)の正確な測定値を得るために、正しい複合シート材のグレード、及び正しい較正曲線は、「作業中」の複合シート製造プロセスの開始時に選択される必要がある。これは、従来は手動のステップで行われ、それにおいて、例えば機械の操作者は、特定の時間に存在すると考えられる複合シート材組成物に従って、適切な複合シート材のグレードを得る。
【0009】
開示された態様は、自動的な複合シート材のグレードの選択をもたらし、材料及び組成物に関する情報が欠けているため、手動での複合シート材のグレードの選択が不要であるか不可能である場合に、問題を解決する。また、複合シートの製造プロセスは、隠れた異常を経る、又は未知の汚染を受ける可能性があり、この両方が複合シート材のグレード選択に影響を及ぼし得る。
【0010】
開示される態様は、複数の異なる複合シート材のグレードの間を自動的に区別するために使用される、作業中に(複合シート材製造中に)特定することができる、少なくとも1つの区別されたスペクトルマーカー(例えば、赤外線(IR)スペクトル内のピーク)を自動的に使用する複合シート材の重量の測定の精度改善のための、作業中のグレードの選択の方法を含み、それにおいて個々の複合シート材のグレードはそれぞれ、異なる記憶される較正(複数可)を有する。スペクトルマーカーは、それぞれが異なる複合シート材のグレードのための複数の異なる記憶される較正から適切な較正(複数可)を選択することを可能にし、これは複合シートの作業中の重量の測定の精度を改善するのに役立つ。
【0011】
開示される一実施形態は、それぞれが複合シート材のグレード及び関連するセンサの較正に対応する、共通領域と比較して、選択されたスペクトルマーカー領域(複数可)において相対信号レベル範囲を記憶する第1のセンサに連結された、少なくとも第1のセンサ、スキャナヘッド、及びコンピューティングデバイスを含む測定装置を含む。コンピューティングデバイスは、スペクトルマーカー領域における第1の信号、及びシート材基層(シート材)、及び高z材を含む複合シートの共通領域における第2の信号を測定し、第1の信号と第2の信号の現在の信号レベルを比較する現在の相対信号レベルを判定し、現在の相対信号レベルを使用して、複合材グレードから複合シートの現在の複合シート材のグレードを特定する。現在の複合材グレードに基づいて、現在のセンサ較正がセンサ較正から選択され、複合シートの少なくとも1つの物理的パラメータは、現在のセンサ較正から判定される。物理的パラメータは、高z材の単位面積当たりの重量、厚さ、若しくは密度、又はシート材の単位面積当たりの重量、厚さ、又は密度のうちの少なくとも1つを含み得る。
【発明を実施するための形態】
【0015】
開示された実施形態は、添付の図面を参照して説明され、同様の参照番号は、類似又は同等の要素を示すために図面全体にわたって使用される。図面は、縮尺どおりに描かれてはおらず、それらは、特定の開示される態様を単に例証するために提供される。いくつかの開示されている態様は、例証のための例示的な用途を言及しながら以下に記載される。開示される実施形態の完全な理解を提供するために、多数の具体的な詳細、関係、及び方法が記載されることを理解されたい。
【0016】
図1は、開示された方法から利益を得ることができる複合シート180の重量の測定のための第1のセンサ110及び第2のセンサ120を含む、例示的な重量測定装置(装置)100の描写である。開示された複合シート材のグレードに基づく較正のクレームは、可視及び/又はIRスペクトルで一般的に動作する、第1のセンサ110として示される1つのセンサのみを必要とする。第2のセンサ120は、一般に、ベースのシートの単位面積当たりの重量とコーティングの単位面積当たりの重量といった複合シートの2つの構成要素の重量を測定するなど、特異的な重量の測定の用途に必要とされる。装置100は、複合シート180を作業中に測定するように構成され、これは基層として機能するシート材180a上の高z含有材コーティング(コーティング)180b、又はシート材180aに埋め込まれた高z粒子を含み、コーティング180b及び埋め込まれた粒子180cは共に、複合シート180のために
図1に示されている。
【0017】
高zは、本明細書において、原子番号13を有するアルミニウムの原子数と少なくとも等しい(≧)原子番号を有する原子として定義される。1つの例示的な高zを含む材料は、シート材180a上のコーティング180bの形態であってもよいAl
2O
3(酸化アルミニウム)であり、一般に、PE、PP、又はこれらの多層シートなどの誘電体ポリマーを含む。誘電体ポリマーはまた、その中に高z粒子を埋め込んでもよい。
【0018】
複合シート180では、測定装置100は、
図1に示されるコーティング180b又は埋め込まれた粒子180cなどの、高z含有材の単位面積当たりの重量と、シート材180aの(単位面積当たりの)総重量との両方を判定することができる。スキャナヘッド160は、上部スキャナヘッド160a及び下部スキャナヘッド160bを含む。各スキャナヘッド160a、160bは、
図1に示される2つのセンサ110及び120のそれぞれの送信機(Tx)又は受信機(Rx)を有し、Tx 110a及びTx 120aは上部スキャナヘッド160aに示され、Rx 110b及びRx 120bが下部スキャナヘッド160bに示されている。
【0019】
第1のセンサ110のRx 110bは、少なくとも1つのマーカー領域又は基準領域内に放射線を選択的に通過させるための異なる通過帯域を有する複数の独立して選択可能な複数のバンドパスフィルタ114を概して備えるバンドパスフィルタ114を含んで示される。バンドパスフィルタ(単数又は複数)114は、光路が異なる検出器に進むビームスプリッタの配置に設定することができる。代わりに、バンドパスフィルタ(単数又は複数)114は、複合シート180に様々な波長の光を連続して送る回転フィルタホイールで、Tx 110aに取り付けることができる。この場合、送信された光は、Rx 110bに取り付けられた1つの検出器によって測定される。
【0020】
可視/IR吸収を測定するための当技術分野において既知の他の方法を利用することができる。例えば、Rx 110bは、格子分光計などの可視/IR分光計を含むことができる。スキャナヘッド160は、コーティング180bがシート材180aに適用された後など、複合シート180の上で第1及び第2のセンサ110、120を走査するために使用される。シート材180aは、概して、本質的に平坦な(平面状)シートである。
【0021】
関連するメモリ152を有するプロセッサ151を備えるコンピューティングデバイス150は、重量測定装置100に関して含まれる。異なる複合シート材のグレードにそれぞれ対応する選択されたスペクトルマーカー(単数又は複数)に関連付けられた複数の異なる信号レベル範囲が、メモリ152に記憶され得る。
【0022】
少なくとも1つのバンドパスフィルタ114を有する第1のセンサ110において、ポリマー測定フィルタは、その中央波長がシート材180aに含まれるポリマーの吸収のピークにあるかそれに近いものであるように、選択することができる。バンドパスフィルタ114はまた、複合シート180を含む材料に対してほとんど感度が低い領域を測定するように選択され得る共通領域のための基準フィルタを提供することができる。ポリマーの測定及び基準波長における信号は、シート材180aのポリマーの構成要素の面積毎の重量の測定を行うために、コンピューティングデバイス150によって結合され得る。
【0023】
一実施形態では、コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cの面積毎の重量は、コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cの材料に感度の高いスペクトル領域を中心とする通過帯域を有する追加のバンドパスフィルタ114を使用することによって判定される。この場合、第2のセンサ120は不要である。
【0024】
別の実施形態では、コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cの面積毎の重量は、数種類の異なるセンサのうちの1つであり得る第2のセンサ120によって判定される。例えば、第2のセンサ120は、透過されたX線を測定するためのX線センサを含むことができ、X線の吸収は原子番号(z)に比例し、したがって、高z材に対して最も感度が高い。
【0025】
上記の両方の実施形態では、高z含有コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cの存在によって分解され得るシート材180aのポリマーの重量を判定するために、吸収特徴が使用される。例えば、コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cからの吸収特徴は、ポリマーのピークと重なり合うことができる。これは、コーティング180bの特定の結合剤の存在に起因し得る。この干渉により、コーティング180b及び/又はシート材180aの面積毎の重量を正確に測定するために、異なる較正パラメータが必要とされ得る。
【0026】
自動的な複合シート材のグレードの選択も開示される。1つ以上の干渉物質の有無を検出することによって(以下に説明する
図3A及び
図3Bを参照)ことにより、適切な較正パラメータのセットが自動的にロードされ、コンピューティングデバイス150によって使用されて、コーティング180b及び/又はシート材180aの面積毎の重量のより正確な測定を行うことができる。干渉物質又はマーカーフィルタである追加のバンドパスフィルタ114は、干渉物質又はマーカーには大概感度が高く、シート材180aに対しては大概感度が低い波長で選択され得る。この信号のみ、又は基準信号及び/又はポリマー測定信号と結合させたこの信号が、少なくとも2セットの較正パラメータから適切な較正パラメータを選択するために、コンピューティングデバイス150によって使用され得る。
【0027】
使用される較正のセットの切り替えは、測定ヘッドが走査している間に生じ得る。典型的には、較正パラメータは、IRゲージにおいて既知の特性を有するサンプルを撮影することによって、以前は非作業中に取得されてきた。サンプルの特性としては、シート材及びコーティング組成物、並びに標準的な実験室用の技術によって測定されたコーティング及びシート材の面積毎の重量が挙げられる。一実施形態では、多数の較正セットは、干渉物質の濃度の関数として得られる。干渉信号の強度を使用して、適切な較正セットを選択することができる。
【0028】
一実施形態では、コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cの面積毎の重量はまた、IRセンサを含む第1のセンサ110によっても判定され、測定は干渉物質によって影響される。開示された方法は、シート材の測定と同様の方法で、コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cの面積毎の重量の測定の精度を改善するために使用される。
【0029】
コンピューティングデバイス150のプロセッサ151は、一般に、当技術分野において公知のメモリ152に記憶されたアルゴリズムを実施するが、開示されるアルゴリズムなどのアルゴリズムは、ハードウェアによって実装されてもよく、又はソフトウェアによって実装されてもよい。ハードウェアベースの実装に関して、アルゴリズム方程式は、デジタル論理ゲートパターンに変換することができ、例えば、フィールドプログラマブルゲートアレイ(FPGA)又は特定用途向け集積回路(ASIC)などのプログラム可能なデバイスを使用して実現され得るVHDL(ハードウェア説明言語)を使用して、デジタル論理を含むハードウェアとして示される必要な論理ゲートパターンを実装することができる。メモリ152に記憶されたソフトウェアベースのアルゴリズム実装アルゴリズムコードに関して、プロセッサ151によって実装することができる。
【0030】
1つの構成において、第2のセンサ120は、コンピューティングデバイス150が、存在する場合にはコーティング180b及び/又は埋め込まれた粒子180cの高zの重量を判定できるようにする情報を抽出する。これは、上述のように、高zのセラミック材料であってもよい。第2のセンサ120は、透過されたX線を測定するためのX線センサを含む、数個の異なるセンサタイプを含むことができ、X線の吸収は原子番号(z)に比例し、したがって、高z材に対して最も感度が高い。この第2のセンサ120の測定は、コンピューティングデバイス150が、コーティング180b又は埋め込まれた粒子180cの単位面積当たりの絶対的な高zの重量を直接測定するのに使用することができる。具体的には、X線センサの場合、X線の測定は、一般にプラスチック膜であるシート材180aの重量と比較して、コーティング180bの重量に対して概ね約10倍感度が高い。この場合のシート材180aの重量は、次いで、2つの測定された重量を減算することによって判定することができる(複合シート180の総重量からコーティング180bの重量を引いたもの)。この式は、コーティング180bの代わりに、埋め込まれた粒子180cのみが存在する場合、複合シート180の総重量から、埋め込まれた粒子180cの重量を差し引いたものとなる。
【0031】
複合シート180は、LIB用のコーティングされたセパレータシートを含み得る。第1のセンサ110及び第2のセンサ120は両方とも
図1に透過センサとして示されており、したがって、それぞれ上半分及び下半分、110、110b、及び120a及び120bを有する。あるいは、IRセンサは、以下に説明する
図2に示すような反射ベースのセンサであってもよい。しかし、第2のセンサ120としてのX線センサは、常に概ね送信センサである。
【0032】
上記のように、複合シート180は、平坦なポリマーシート上に高z材コーティング180bを含むことができ、及び/又は高z材は、シート材180aの埋め込まれた粒子180cとして埋め込まれ得る。高z材は、セラミック(例えば、Al
2O
3、SiO
2又はZrO
2)のコーティングであってもよく、高z材及びシート材180aの両方は、多孔質であり得る。シート材180aは、ポリマー又はポリマーの層(例えば、PE又はPP)であり得る。LIBのセラミック粒子は、一般に片面又は両面のコーティング(結合剤に埋め込まれた)のいずれかとして適用されるが、本開示は、上記のように、複合シート180がシート材180a自体の内部にこれらセラミック粒子の包含のみを含む重量の測定に対して使用することができる。
【0033】
図2は、反射センサとして示される第1のセンサ110’と、開示された作業中のグレード選択方法から利益を得ることができる複合シートの重量の測定のための第2のセンサ120とを含む、例示的な測定装置200の描写である。第1のセンサは、上部スキャナヘッド160aに双方位置するTx 110a及びRx 110b’を含む。第1のセンサ110はまた、下部センサヘッド160bに配置することができる。
【0034】
作業中の複合シートの重量の測定の開示された方法は、一般に、可能な限り多くの異なる複合シートのサンプルからのIRデータを利用する。スペクトルのデータが記録されるが、この場合、例えば、複合シートのための
図3Aに示すように、1μm〜20μmのフーリエ変換IR(FTIR)スペクトルデータを得るために、透過経路が単一の経路を辿るか、複合シート180を複数回通過することができる。FTIRは、一般に、受信した光を、様々な光路の差があるマイクロソン干渉計に通過させることを含み、その結果、スペクトルは、信号のFTをとることによって計算することができる。PEベースの材料及びセラミック含有コーティングの吸収特徴が観察される。
図3Bは、同様の産物のスペクトルを示す。約3.4μmのPE吸収ピークは、干渉物質によって影響を受け、約4.5μmの追加の吸収ピークが、
図3Bに示されるように測定される。この吸収特徴、マーカー、及び干渉物質は、例えば、結合剤の材料からの吸収、及び/又はコーティング180bに存在する他の添加剤からの吸収に起因し得る。
【0035】
共通領域(基準領域とすることができる)及びグレードに特異的なマーカー領域(複数可)は両方とも特定される。領域の特定は、手動で実行することができ、又はソフトウェアによって自動的に実行することができる。実際には、
図3Bに示すように、異なる吸収特徴が存在する場合、手動でのマーカーの特定を使用することができる。より複雑な場合、及び十分なサンプルデータがある場合、分類のアルゴリズム、主成分分析(PCA)、又は浅いニューラルネットワークを使用するなど、機械学習技術を使用して、それぞれの複合シートを様々な複合シートのグレードにグループ化し、グレードの特定のためのマーカー領域(複数可)を提供することができる。
【0036】
作業中の複合シート測定中に、マーカー領域(複数可)及び任意選択の共通領域(複数可)を、(例えば、全ての測定のためにバンドパスフィルタをIRゲージに適用することによって)監視する。複合シート材のグレードに属する適切な検量線は、面積毎の重量の計算のためにコンピューティングデバイスによってロードされ、使用される。非線形であってもよい較正曲線は、検出器信号レベルとシート材との間の関係、及びコーティングの面積毎の重量を確立する。
【0037】
開示された方法は、作業中の測定の間、及び任意の重量がセンサデータ由来の作業中の重量の測定から計算される前に、連続製造プロセス、バッチ製造プロセスに自動的に適用されてもよい。結果として、複合シートについて製造プロセスにおいてランダムな時間に現れることが知られている公知のプロセスの異常及び汚染を考慮することができる。そのような汚染は、そうでなければ、スペクトルマーカーを変化させ、マーカー領域信号を誤って助長し、それを不正確にすることがある。グレードに特異的な較正を適用することにより、シート材製造プロセスの材料の重量の精度が向上する。
【0038】
開示された方法は、コーティングの重量の測定、基底重量測定、及び概ね、IRセンサを含む複合シートの全ての測定に適用する。汚染物質、充填剤、又は不純物を含む、不明であることが公知である任意の作業中の複合シート製造プロセスは、上記のようなIR吸収スペクトルの変化の兆候を示し得る。IRセンサが複合シート(例えば、少なくとも1つの重量)の物理的特性を測定するために使用される場合、この同じIRセンサはまた、複合シート材のグレード分類デバイスとして使用することができる。
【0039】
開示される一実施形態は、機械学習ベースのグレード分類アルゴリズムを使用する。機械学習ベースのグレード分類アルゴリズムは、本明細書に記載される複合シート材のグレード分類手順の精度を高めることができる。
【実施例】
【0040】
開示された実施形態は、以下の特定の実施例によって更に例証され、これは、任意の方法で本開示の範囲又は内容を制限するものとして解釈されるべきではない。
【0041】
セラミック含有コーティング(例えばAl
2O
3)がPE又はPPシート又はこれらの多層の組み合わせの少なくとも一方の側に塗布されるLiBセパレータの製造の場合、1つのスペクトルマーカー領域は、
図3Bに示されるように約4.5μmで観察される二重ピーク構造であり得る。この二重ピークスペクトルマーカー領域特徴の有無は、2つ以上の異なる複合シート材のグレードの間を区別するために使用することができる。
【0042】
コーティング関連材料(複数可)の特定のIR吸収特性に依存する他のスペクトルマーカー領域が可能である。シート材のグレードに依存する信号を本質的に有さない、シート材のピークとスペクトルマーカーとの間である、又は特異的なマーカー領域を越えた、例えば約4μmなどの共通領域を利用して、信号レベルの正規化をもたらす共通領域(又は基準レベル)を確立できる。複合シート材のグレードが判定されると、開示された方法は、実験室で確立されるような、一般に事前に確立された非作業中の適切な較正データの自動選択を可能にする。作業中の測定(例えば、IR測定、X線測定、核測定(ベータ放射線)、又はこれらの任意の組み合わせ)は、次いで、高z材及び/又はシートの材基層の厚さ、面積毎の重量、及び密度などの調査時のパラメータの正確な値を明らかにする。
【0043】
様々な開示された実施形態について上述したが、それらは単なる例として提示されており、限定するものではないことを理解されたい。本開示に開示される主題に対する多くの変更は、本開示の趣旨又は範囲から逸脱することがなければ、本開示に従ってなされ得る。加えて、特定の特徴はいくつかの実施例のうちの1つのみに関して開示されている場合があるが、かかる特徴は、任意の所定の又は特定の用途にとって望ましく、有利であり得るため、他の実施例のうちの1つ以上の他の特徴と組み合わされてもよい。