特許 6986960 炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6986960

(24)【登録日】2021年12月2日

(45)【発行日】2021年12月22日

(54)【発明の名称】炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20211213BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/36 A

【請求項の数】6

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2017-253616(P2017-253616)

(22)【出願日】2017年12月28日

(65)【公開番号】特開2019-119623(P2019-119623A)

(43)【公開日】2019年7月22日

【審査請求日】2020年9月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(72)【発明者】

【氏名】野口 駿介

【審査官】 神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−２１０６７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０１１９２６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化珪素種結晶の表面のうち、ｃ面に対してオフセット角を有する主面に形成された炭化珪素単結晶インゴットであって、
前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット下流側の少なくとも一部を含む外周部分に、前記炭化珪素単結晶インゴットの中心軸側に凹むネッキング部を有することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。

【請求項2】

前記ネッキング部は、前記炭化珪素種結晶から１０ｍｍ以内の距離にあることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶インゴット。

【請求項3】

前記ネッキング部を有し、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向に垂直な断面の中心が、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心から１ｍｍ以上離れていることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴット。

【請求項4】

炭化珪素単結晶の製造方法であって、
坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、
前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、
前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給し、
前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項5】

炭化珪素単結晶の製造方法であって、
坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、
前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、
前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給し、
前記結晶成長方向において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面が、前記ガイド部材の開口部から５ｍｍ以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項6】

前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体材料である炭化珪素（ＳｉＣ）は、デバイス用基板として広く使用されているＳｉ（珪素）に比べてバンドギャップが大きいことから、炭化珪素単結晶基板を使用したパワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等を作製する研究が行われている。

【0003】

これらのデバイスは、昇華法等で成長させた炭化珪素単結晶インゴットから切り出して得られた炭化珪素単結晶基板上に、化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）等によってデバイスの活性領域となるエピタキシャル層（膜）を形成した、ＳｉＣエピタキシャルウェハを用いて作製される。

【0004】

炭化珪素単結晶基板には、貫通螺旋転位（Threading Screw Dislocation：ＴＳＤ）と呼ばれる結晶欠陥が内在しており、直上のＳｉＣエピタキシャル膜に伝播することにより、デバイス特性が劣化する場合がある。ＴＳＤに起因したデバイス劣化を防ぐために、炭化珪素単結晶基板に内在するＴＳＤの数を減らすための様々な技術が検討されている。

【0005】

例えば、特許文献１では、炭化珪素単結晶の成長の初期段階において、一旦、炭化珪素種結晶より口径が小さくなるように細く絞って成長させること（ネッキング）によって、炭化珪素単結晶の外周部に存在するＴＳＤを掃き出す技術が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００７−１７６７１８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

ところが、特許文献１で開示されている方法に従ってネッキングを行った場合、炭化珪素単結晶インゴットの外周部分の全体にわたって、ＴＳＤの掃き出しが行われることになる。そのため、オフ角によって傾いたステップフロー成長面の上流側の領域（オフ上流域）では、多形維持に必要なＴＳＤの数が低減することによって、異種多形が発生しやすくなり、得られる炭化珪素単結晶基板の品質が低下してしまう。

【0008】

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、高品質を維持できる範囲で、ＴＳＤの数を低減させた炭化珪素単結晶インゴットを提供することを目的とする。また、高品質を維持できる範囲で、内在しているＴＳＤを掃き出すことを可能とする炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するため、本発明は以下の手段を採用している。

【0010】

（１）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶インゴットは、炭化珪素種結晶の表面のうち、ｃ面に対してオフセット角を有する主面に形成された炭化珪素単結晶インゴットであって、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット下流側の少なくとも一部を含む外周部分に、前記炭化珪素単結晶インゴットの中心軸側に凹むネッキング部を有する。

【0011】

（２）前記（１）に記載の炭化珪素単結晶インゴットは、前記ネッキング部は、前記炭化珪素種結晶から１０ｍｍ以内の距離にあることが好ましい。

【0012】

（３）前記（１）または（２）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットは、前記ネッキング部を有し、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向に垂直な断面の中心が、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心から２ｍｍ以上離れていることが好ましい。

【0013】

（４）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素単結晶の製造方法であって、坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給する。

【0014】

（５）前記（４）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法は、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することが好ましい。

【0015】

（６）前記（４）または（５）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の製造方法は、前記結晶成長方向において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面が、前記ガイド部材の開口部から５ｍｍ以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することが好ましい。

【発明の効果】

【0016】

本発明の炭化珪素単結晶インゴットは、その結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側以外の側の外周部分に、ネッキング部を有している。オフセット上流側の外周部分には、ネッキング部を有していない。そのため、オフセット上流側に内在しているＴＳＤを保持しつつ、オフセット上流側以外の外周部分に内在しているＴＳＤを、ネッキング部で掃き出すことができる。したがって、本発明の炭化珪素単結晶インゴットは、上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するＴＳＤの数を低減させたものとなっている。

【0017】

また、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法では、炭化珪素種結晶に内在するＴＳＤが、炭化珪素単結晶インゴットの形成過程において、オフセット上流側の外周部分ではファセット部まで伝播するが、オフセット上流側以外の側の外周部分ではネッキング部で掃き出される。したがって、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、オフセット上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するＴＳＤの数を低減させた炭化珪素単結晶を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴット、およびその種結晶部分の断面図（上側）、平面図（下側）である。

【図2】本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。

【図3】本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造過程を示す図である。

【図4】本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によって得られた、炭化珪素インゴットの一部を拡大した写真である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0020】

（炭化珪素単結晶インゴット）
図１は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴット１０１、および、その下地となる種結晶部分１０２の結晶成長方向Ｄに沿った断面図（上側）、結晶成長方向Ｄから平面視した平面図（下側）である。炭化珪素単結晶インゴット１０１は、炭化珪素種結晶１０２の表面のうち、ｃ面に対してオフセット角を有する主面に、ステップフロー成長して形成されるものである。

【0021】

炭化珪素単結晶インゴット１０１は、その結晶成長方向Ｄの所定の位置Ｐにおいて、炭化珪素単結晶をステップフロー成長させる際の、オフセット方向の上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット方向の下流側の少なくとも一部を含む外周部分（側壁面１０１ａ）に、ネッキング部（縮径部）１０１ｃを有している。

【0022】

以下では、基礎となる単結晶（種結晶）の主面上に、｛０００１｝面の法線ベクトルを投影した場合において、投影されたベクトルの向きと逆の方向を「オフセット方向」と呼ぶ。図１の炭化珪素単結晶インゴット１０１では、左側から右側に向かう方向がオフセット方向Ｓとなっている。投影されたベクトルが向く側（右側）を「オフセット下流側」とし、これと反対の側（左側）を「オフセット上流側」とする。

【0023】

ネッキング部１０１ｃは、炭化珪素単結晶インゴット１０１において、側壁面１０１ａの一部を、局所的に中心軸Ｃ_１側に凹ませた凹部を意味している。炭化珪素単結晶インゴット１０１の中心軸Ｃ_１は、炭化珪素種結晶の結晶成長面１０２ａの中心を通り、結晶成長面１０２ａと直交する方向に延びる軸を意味している。オフセット方向Ｓにおいて、炭化珪素インゴット１０１の外周部分のうち、中心軸Ｃ_１から下流側に最も離れた部分を端部Ｓ_１、上流側に最も離れた部分を端部Ｓ_２と定義する。

【0024】

図１の下側に示すように、ネッキング部１０１ｃは、結晶成長方向Ｄからの平面視において、炭化珪素種結晶１０２の結晶成長面１０２ａの外周部分の位置より内側に凹んでいる。凹みの深さｄ_１は、オフセット下流側の端部Ｓ_１で最大となり、オフセット上流側に近づくにつれて小さくなっていることが好ましい。凹みの深さｄ_１は、１ｍｍ以上であり、好ましくは１ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。ｄ_１が１ｍｍ未満であると転位の掃き出しが不十分になる可能性があり、５ｍｍより大きいとインゴットの径が大幅に縮小されてしまうため、種結晶と同等以上の径を有するウェハの取得量が少なくなってしまう。なお、結晶成長面１０２ａの形状としては、円形であることが好ましいが、多角形であってもよい。

【0025】

オフセット上流側の少なくとも一部はネッキング部を有しておらず、この部分は、当該平面視において、結晶成長面１０２ａの外周部分の位置より外側に突出しているか、内側に１ｍｍ未満の範囲で凹んでいる。

【0026】

ネッキング部１０１ｃは、炭化珪素種結晶の結晶成長面１０２ａから、約１０ｍｍ以内の距離ｄ_２にあることが好ましい。一般的に、種結晶から離れるにつれて転位は減少するため、大口径の高品質ウェハ取得のためには、径縮小を伴うネッキング部は種結晶に近い位置に設けることが好ましい。

【0027】

図１の断面図（上側）では、ネッキング部１０１ｃが、炭化珪素単結晶インゴットの側壁面１０２ａに対し、Ｖ字状に凹んでいる場合について例示しているが、ネッキング部１０１ｃの形状がこれに限定されることはない。例えば、ネッキング部１０１ｃを構成する凹部の底面は、平坦であってもよいし、湾曲していてもよい。

【0028】

従来の方法で形成された炭化珪素単結晶インゴットは、その結晶成長方向に垂直な断面の面積が、炭化珪素種結晶の結晶成長面の面積より大きくなるように、炭化珪素種結晶から離れるにつれて拡径する形状となる。これに対し、本実施形態の炭化珪素単結晶インゴット１０１では、図１の平面図（下側）に示すように、ネッキング部１０１ｃの位置Ｐにおいて局所的に縮径しており、結晶成長方向Ｄに垂直な断面１０１ｂの面積が、炭化珪素種結晶の結晶成長面１０２ａの面積に比べて小さくなっている。炭化珪素単結晶インゴット１０１は、ネッキング部１０１ｃから結晶成長方向Ｄに離れるにつれて、拡径している。

【0029】

ネッキング部における炭化珪素単結晶インゴットの断面１０１ｂの中心Ｏ’は、結晶成長方向Ｄの平面視において、炭化珪素種結晶の結晶成長面１０２ａの中心Ｏと重ならない。中心Ｏ’は、概ね、断面１０１ｂ近傍の部分（微小厚み部分）１０１ｄの重心の位置を意味し、中心Ｏは、結晶成長面１０２ａ近傍の部分（微小厚み部分）１０２ｂの重心の位置を意味している。中心Ｏ’の位置は、中心Ｏの位置に対して約１ｍｍ以上、オフセット上流側にずれていることが好ましい。

【0030】

オフセット上流側では、結晶成長前の段階で炭化珪素種結晶１０２に内在していた貫通螺旋転位（ＴＳＤ：破線で表示）が、炭化珪素単結晶とともに成長し、炭化珪素単結晶インゴット１０１のファセット部まで延在している。

【0031】

一方、オフセット上流側以外の外周部では、炭化珪素種結晶１０２から成長したＴＳＤが、ネッキング部１０１ｃの位置Ｐにおいて掃き出され（除去され）ており、オフセット上流側と比較してＴＳＤが少ない領域が形成される。

【0032】

炭化珪素部材には、３Ｃ、４Ｈ、６Ｈ、１５Ｒなど積層構造が異なる様々な多形が存在する。炭化珪素部材をデバイスのウェハとして使用する場合には、単一多形からなる炭化珪素部材を選択することが好ましい。しかし、これらの多形にはギブズ自由エネルギーの差がほとんどないため、複数の異種多形が炭化珪素部材に混入してしまうことがある。

【0033】

異種多形の混入を抑制する手段の一つとしては、結晶面をＣ面またはＳｉ面から＜１１−２０＞方向に０〜１０°オフさせた（傾けた）種結晶を用いる方法がある。この方法では、多形の種類を決めるステップが表面に露出されるため、種結晶の多形が引き継がれやすい。

【0034】

炭化珪素単結晶の製造過程において、異種多形の発生を抑制するため、炭化珪素単結晶の成長においては、｛０００１｝面（ｃ面）を＜１１−２０＞方向に〜１０°オフさせたものが用いられることが多い。また、インゴットを構成する結晶の割れ（クラック）および転位の発生を抑制するためには、インゴットの中心と外周の温度差を小さくすることが好ましく、成長後のインゴットの形状は、中心と外周の成長量の差が８ｍｍ以下の凸形状であることが好ましい。ただし、このような凸形状のインゴットを成長させると、Ｃ面またはＳｉ面のファセットが、オフ上流側に形成される。ファセット面内では、ステップフロー成長ができないので、異種多形が生じやすくなる。

【0035】

特許文献１に開示されているような従来のネッキングにより、主にインゴットの外周部分の転位が結晶外に掃き出されることによって、インゴットを高品質化させることができるが、ファセットが形成されやすいオフ上流側に内在する螺旋転位も掃き出されてしまう。ファセット上に螺旋転位が存在すると、そこにステップが形成されるため、多形が安定しやすくなる効果が得られるが、従来のネッキングを行った場合には、螺旋転位が掃き出されることによって、この効果が損なわれる。

【0036】

本実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴットは、その成長過程においてオフ上流側のみにネッキングしない領域を設けることにより、成長時、ファセット上に螺旋転位が存在しやすくなり、異種多形が発生しにくくなる。そして、他の部分に内在する転位は、ネッキングによって掃き出されるため、成長後の炭化珪素単結晶インゴットは、高品質となる。すなわち、本実施形態によれば、従来技術では困難であった、転位掃出しによる高品質化と、ファセット部螺旋転位維持による異種多形混入抑制と、を両立させることができる。

【0037】

（炭化珪素単結晶の製造方法）
図２は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造に用いる、製造装置１０の縦断面図であり、炭化珪素種結晶１０２が配置されている状態を示している。製造装置１０は、少なくとも、坩堝１１と、坩堝内１１の一方の側（図２では下側）に配置された原料（炭化珪素原料）１２と、坩堝１１内の他方の側（図２では上側）に配置された、炭化珪素種結晶（シード）１０２の台座（黒鉛部材）１３、原料ガスを誘導する管状のガイド部材１４、坩堝１１の外壁を囲むコイル１５と、を備えている。コイル１５の奥行き部分の図示は省略している。

【0038】

ガイド部材１４は、一方の開口部１４ａが炭化珪素種結晶１０２側を向き、他方の開口部１４ｂが炭化珪素原料１２側を向くように配置されている。ガイド部材の一方の開口部１４ａの内径は、炭化珪素種結晶の結晶成長面１０２ａの直径と同程度、具体的には、結晶成長面１０２ａの直径の０．９倍以上１．０倍以下であることが好ましい。

【0039】

ガイド部材１４は、坩堝１１内の広範囲に分布する原料ガスを、炭化珪素種結晶１０２上に集まるように誘導する観点から、原料１２側から台座１３側に向けて縮径するように、側壁がテーパー形状を有していることが好ましい。ガイド部材１４の側壁とガイド部材１４の中心軸Ｃ_２とのなす角度（テーパー角度）θは、５°以上６０°以下であることが好ましい。角度θが５°よりも小さいと、インゴットの口径拡大がほとんど生じないため、大口径ウェハの取得が困難になり、好ましくない。また、角度θが６０°よりも大きいと、インゴットの口径拡大は促進されるが、成長中のインゴットの中心部と外周部の温度差を小さく保ち続けることが困難になり、クラックや基底面転位が発生しやすくなってしまうため、好ましくない。

【0040】

製造装置１０を用いた炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。図３（ａ）は、結晶成長を行う前の段階において、図２の炭化珪素単結晶の製造装置１０のうち、炭化珪素種結晶１０２の近傍の領域Ｒ_１を拡大した図である。まず、炭化珪素種結晶１０２を、台座１３に貼り付けた状態で坩堝１１内に配置する。

【0041】

このとき、結晶成長面１０２ａにおいて、ガイド部材１４の中心軸Ｃ_２の通る位置Ｏ”が、中心Ｏの位置よりオフセット上流側にずれるように、炭化珪素種結晶１０２の位置調整を行う。

【0042】

さらに、結晶成長方向Ｄの平面視において、結晶成長面１０２ａの中心Ｏは、ガイド部材の開口部１４ａの中心から、１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲で離間するように、すなわち、位置Ｏと位置Ｏ”との距離ｄ_３が１ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように、ガイド部材１４に対する炭化珪素種結晶１０２の位置を調整することが好ましい。

【0043】

また、結晶成長方向Ｄにおいて、結晶成長面１０２ａは、ガイド部材の開口部（開口面）１４ａに接触するか、ガイド部材の開口部１４ａから５ｍｍ以下の範囲で離間するように、ガイド部材１４に対する炭化珪素種結晶１０２の位置を調整することが好ましい。すなわち、結晶成長面１０２ａと開口部１４ａとの距離ｄ_４が５ｍｍ以下となるように、ガイド部材１４に対する炭化珪素種結晶１０２の位置を調整することが好ましい。

【0044】

図３（ｂ）は、結晶成長を行っている段階において、図２の炭化珪素単結晶の製造装置１０のうち、炭化珪素種結晶１０２の近傍の領域Ｒ_１を拡大した図である。上述したように各構成要素を配置した上で、コイル１５に交流電流を印加して坩堝１１を加熱する。これにより、原料１２から原料ガス（昇華ガス）が発生し、この原料ガスが、ガイド部材１４に沿って台座１３に設置された炭化珪素種結晶１０２に供給される。炭化珪素種結晶１０２に原料ガスが供給されることで、炭化珪素種結晶１０２の主面に炭化珪素単結晶のインゴット１０１が結晶成長する。炭化珪素種結晶の結晶成長面１０２ａは、カーボン面、または、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。

【0045】

次に、得られた炭化珪素単結晶インゴット１０１をスライスして、炭化珪素単結晶ウェハを作製する。＜０００１＞に垂直または０〜１０°のオフ角をつけた方向にスライスし、ｃ面に平行、またはｃ面から０〜１０°オフ角をつけた面を有するウェハを作製する。オフ角は、任意の方向に設けてもよい。例えば＜１１−２０＞方向に設けた場合には、主面と＜１１−２０＞方向とのなす角が、オフセット角となる。ウェハの表面加工は、（０００１）面側すなわちＳｉ面側に鏡面加工を施してもよい。Ｓｉ面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。

【0046】

以上のように、炭化珪素種結晶１０２に内在するＴＳＤは、炭化珪素単結晶インゴット１０１の形成過程において、オフセット上流側の外周部分ではファセット部まで伝播するが、オフセット上流側以外の側の外周部分ではネッキング部１０１ｃで掃き出される。したがって、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、オフセット上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するＴＳＤの数を低減させた炭化珪素単結晶を製造することができる。

【0047】

本実施形態では、炭化珪素単結晶の製造方法として、昇華法を適用した場合の一例を説明したが、炭化珪素種結晶上に、上記ガイド部材に相当する構成を有する装置を用いて、気相から成長させるガス法等も適用することができる。

【実施例】

【0048】

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。

【0049】

（実施例１）
上記実施形態に係る、炭化珪素単結晶の製造方法を実施した。図４は、その製造過程において得られた、炭化珪素単結晶インゴットのうち、オフセット下流側のネッキング部を拡大した写真である。拡大した部分は、図３に示す領域Ｒ_２の部分に相当し、上記実施形態と同様に、ガイド部材の中心軸に対して、炭化珪素種結晶の中心がオフセット下流側にずれている。

【0050】

炭化珪素種結晶として、結晶成長面の直径が約１６０ｍｍ、厚みが約２ｍｍのものを用いた。ガイド部材として、炭化珪素種結晶側の開口部の内径が約１５８ｍｍ、側壁のテーパー角度が約１５°のものを用いた。炭化珪素種結晶の台座を配置する際に、結晶成長方向の平面視において、炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心と、ガイド部材の開口部の中心との距離ｄ_３を、約１ｍｍとした。さらに、炭化珪素種結晶の結晶成長面と、ガイド部材の開口部との距離ｄ_４を、約０．５ｍｍとした。

【0051】

上述したように、ガイド部材に対する炭化珪素種結晶の位置調整を行った上で、昇華法を実施することにより、図４に示すように、ネッキング部が形成されることが確認できた。ネッキング部は、結晶成長面からの距離ｄ_２が約４ｍｍの位置において、中心軸側（左側）への凹みの深さが最大となった。凹みの深さｄ_１は約２ｍｍとなり、結晶成長方向の平面視において、結晶成長面の中心位置が、ガイド部材の開口部の中心位置からずれた距離と同程度になった。

【0052】

Ｘ線トポグラフィーによる観察を行ったところ、炭化珪素種結晶側（上側）からのＴＳＤの伝播が、ネッキング部の位置で途絶え、ネッキング部より後に成長した部分には存在していないことが分かった。この結果から、ネッキング部においてＴＳＤが掃き出されていることを確認することができた。

【産業上の利用可能性】

【0053】

本発明は、昇華法等によってＳｉＣ単結晶を成長させる際に活用することができ、ＳｉＣ単結晶を用いたデバイスの特性に影響を及ぼす貫通螺旋転位の発生を低減し、歩留りの向上に大きく貢献する手段を提供するものである。

【符号の説明】

【0054】

１０１・・・炭化珪素単結晶インゴット
１０１ａ・・・側壁面
１０１ｂ・・・断面
１０１ｃ・・・ネッキング部
１０１ｄ・・・断面近傍の部分
１０２・・・炭化珪素種結晶
１０２ａ・・・結晶成長面
１０２ｂ・・・結晶成長面近傍の部分
１０・・・製造装置
１１・・・坩堝
１２・・・原料
１３・・・台座
１４・・・ガイド部材
１４ａ、１４ｂ・・・開口部
１５・・・コイル
Ｃ_１、Ｃ_２・・・中心軸
Ｄ・・・結晶成長方向
ｄ_１、ｄ_２、ｄ_３、ｄ_４・・・距離
Ｏ、Ｏ’、Ｏ”、Ｐ・・・位置
Ｒ_１、Ｒ_２・・・領域
Ｓ・・・オフセット方向
Ｓ_１、Ｓ_２・・・端部
θ・・・角度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】