特開 2022-100894 研磨布

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022100894

(43)【公開日】2022-07-06

(54)【発明の名称】研磨布

(51)【国際特許分類】

   B24B 37/24 20120101AFI20220629BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20220629BHJP

【ＦＩ】

B24B37/24 A

B24B37/24 E

B24B37/24 B

H01L21/304 622F

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020215154

(22)【出願日】2020-12-24

(71)【出願人】

【識別番号】000116127

【氏名又は名称】ニッタ・デュポン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002734

【氏名又は名称】特許業務法人藤本パートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】川端 丈

(72)【発明者】

【氏名】山本 惠司

(72)【発明者】

【氏名】岳田 考司

【テーマコード（参考）】

3C158

5F057

【Ｆターム（参考）】

3C158AA07

3C158AA19

3C158BA04

3C158BA05

3C158CB01

3C158CB10

3C158DA17

3C158EA11

3C158EB01

3C158EB20

3C158EB28

3C158EB29

5F057AA02

5F057AA24

5F057EB04

5F057EB13

(57)【要約】      （修正有）

【課題】本発明は、微細な硬度のばらつきを抑制することが可能な研磨布を提供する。
【解決手段】研磨布を形成する形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布であって、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が８０以上であり、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲が１０．５以下であり、圧縮率が５％以下であり、厚みが０．８ｍｍ以上３．０ｍｍ以下、形成材料の見掛け密度が０．３０ｇ／ｃｍ^３以上０．５０ｇ／ｃｍ^３以下である研磨布。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

研磨布を形成する形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布であって、
Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が８０以上であり、
形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲が１０．５以下である、研磨布。

【請求項2】

圧縮率が５％以下であり、厚みが０．８ｍｍ以上３．０ｍｍ以下である、請求項１に記載の研磨布。

【請求項3】

前記形成材料の見掛け密度が０．３０ｇ／ｃｍ^３以上０．５０ｇ／ｃｍ^３以下である、請求項１又は２に記載の研磨布。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、研磨布に関する。

【背景技術】

【0002】

シリコンウェハ等の被研磨物の研磨には、研磨布が用いられている（例えば、特許文献１）。研磨布は、該研磨布を形成する形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備える。

【0003】

このような研磨布においては、柔軟性が高すぎる場合に端部ダレが生じることが知られている。従来、端部ダレは、樹脂の含浸量を増やして研磨布を硬くする処置により、端部への過接触を防ぐことで軽減している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００６－４３８１１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、樹脂の含有量を増やすと、研磨布全体において、約１００～２００μｍの間隔で局所的なムラが発生しやすくなる。特に、不織布の縦交絡によるムラは、微細な硬度のばらつきを引き起こし、その結果、局所的な過接触が生じて、被研磨物の平坦度が低下するという問題があった。

【0006】

そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、微細な硬度のばらつきを抑制することが可能な研磨布を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明に係る研磨布は、該研磨布を形成する形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布であって、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が８０以上であり、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲が１０．５以下である。

【0008】

斯かる研磨布は、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が８０以上であり、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲が１０．５以下であることにより、不織布の縦交絡によるムラを低減することができる。その結果、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度だけでは反映できない微細な硬度のばらつきを抑制することができる。

【発明の効果】

【0009】

以上より、本発明によれば、微細な硬度のばらつきを抑制することが可能な研磨布を提供し得る。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】比較例１、実施例１～３の研磨布における、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲、及び、被研磨物の平坦度を示すグラフである。

【図2】比較例２、実施例４～５の研磨布における、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲、及び、被研磨物の平坦度を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の一実施形態について説明する。

【0012】

本実施形態に係る研磨布は、該研磨布を形成する形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備える。

【0013】

本実施形態に係る研磨布は、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が８０以上であり、好ましくは８５以上である。一方で、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度は、被研磨物に欠陥（例えば、傷等）を生じ難くする観点から、好ましくは９５以下である。なお、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が上記の範囲を満たす場合とは、１つの研磨布に対して重ならない２箇所の領域（Ｎ＝２）を測定し、いずれの領域においても上述の範囲を満たす場合である。

【0014】

Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度は、ＪＩＳ Ｋ ７３１２に採用されるゴム硬度計を用いて測定される硬度であり、研磨布における硬さの指標として一般的に用いられている。Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度は、研磨布の一方の表面、すなわち、研磨面で測定する。その押針形状としては、φ５．０８ｍｍ、高さ２．５４ｍｍであり、例えば、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が９０である場合、φ２．２ｍｍの円が測定範囲となる。そのため、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度だけでは、約１００～２００μｍの間隔で発生する微細な硬度のばらつきを反映することができない。

【0015】

本発明者らは、鋭意検討した結果、研磨布の厚み方向における画像解析で得られる縦存在比率の平均値が、硬度に比例するという知見を得た。そして、この知見から、測定範囲を１００μｍ幅に絞り、縦存在比率を所定の範囲に規定することで、微細な硬度のばらつきを抑制できることを見出した。

【0016】

すなわち、本実施形態に係る研磨布は、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲が１０．５以下である。前記縦存在比率における平均値の四分位範囲は、好ましくは１０．０以下であり、より好ましくは９．０以下である。なお、前記縦存在比率における平均値の四分位範囲が上記の範囲を満たす場合とは、１つの研磨布に対して重ならない２箇所の領域（Ｎ＝２）で測定し、いずれの領域においても上述の範囲を満たす場合である。

【0017】

形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲は、以下のようにして求めることができる。

【0018】

まず、研磨布の表面に垂直なスライス面（横断面）に対して、２０００μｍ×２０００μｍの視野で測定領域を撮影し、当該測定領域において、１００μｍ×１００μｍの小領域を複数箇所抽出する。例えば、１．３ｍｍ厚の研磨布であれば、１２００μｍ（研磨布表面に平行方向）×１２００μｍ（研磨布表面に垂直方向、すなわち、研磨布の厚み方向）の測定領域において、１００μｍ×１００μｍの小領域を１４４箇所抽出する。このとき、厚み方向における測定領域は、研磨布の厚みに依存する。

【0019】

そして、研磨布の表面から裏面にかけて並んだ縦列の存在比率を算術平均したものを「１００μｍ幅の縦存在比率における平均値」とする。なお、本測定では、１つの測定で研磨布の横断面を１００μｍ間隔で１７枚撮影し、「１００μｍ幅の縦存在比率における平均値」は、１２列×１７枚=２０４列分の縦存在比率の平均値となり、１つの研磨布に対して重ならない２箇所の領域（Ｎ＝２）で測定した。

【0020】

なお、１００μｍ×１００μｍの各小領域における形成材料の存在比率とは、１００μｍ×１００μｍの各小領域において、各小領域の面積全体を１００％としたときにおける、形成材料が存在する部分の面積の割合を意味する。

【0021】

前記測定では、ＣＴ－ｓｃａｎにより研磨布を撮影する。具体的には、研磨布の表面に垂直なスライス面（横断面）を１００μｍごとに、２０００μｍ×２０００μｍの視野で測定領域をそれぞれ２箇所ずつ撮影し（２箇所の測定領域は重ならない）、各測定領域において、１００μｍ×１００μｍの小領域を複数箇所分抽出し、１００μｍ×１００μｍの各小領域の画像において、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とに分類する二値化処理をすることにより、存在比率（面積比率）を測定する。

【0022】

ＣＴ装置としては、ヤマト科学株式会社製の三次元計測Ｘ線ＣＴ装置（ＴＤＭ１０００Ｈ－１）を用いることができる。また、ＣＴ画像処理ソフトとしては、日本ビジュアルサイエンスボリュームグラフィックス株式会社製の画像処理ソフトＶＧＳｔｕｄｉｏ Ｍａｘ ２．１を用いることができる。さらに、形成材料の存在比率（面積比率）を算出する画像解析ソフトとしては、ＩｍａｇｅＪ（Ｒａｓｂａｎｄ，Ｗ．Ｓ．，Ｕ．Ｓ．Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｓ ｏｆ Ｈｅａｌｔｈ，Ｂｅｔｈｅｓｄａ，Ｍａｒｙｌａｎｄ，ＵＳＡ）を用いることができる。

【0023】

例えば、以下のような条件で、前記形成材料の存在比率（面積比率）を測定する。

【0024】

前記測定においては、以下の視野の大きさで研磨布の測定領域を連続測定する。
視野の大きさ（縦×横×高さ） ： ２，０００μｍ × ２，０００μｍ × 厚み方向全域

【0025】

また、前記測定の条件は、以下の通りである。
１回転あたりのビュー数 : １５００
フレーム数／ビュー ： １０
Ｘ線管電圧〔ＫＶ〕 ： ２８．０００
拡大軸位置〔ｍｍ〕 ： ７．４１６
再構成の画素サイズＸ〔ｍｍ〕 ： ０．００３８８０
再構成の画素サイズＹ〔ｍｍ〕 ： ０．００３８８０
再構成の画素サイズＺ〔ｍｍ〕 ： ０．００３８８０

【0026】

各測定領域において、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とに分類する二値化処理は、以下の通りである。

【0027】

二値化処理では、前記画像処理ソフトＶＧＳｔｕｄｉｏ Ｍａｘで、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とに分類するために、測定領域の画像に関して、コントラストの調整を行う。コントラストの調整は、Ｒａｍｐモードで行う。

【0028】

コントラストの調整では、空隙と空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）との違いが明確になるようにする。

【0029】

ＶＧＳｔｕｄｉｏ Ｍａｘでは、コントラストの調整が“不透明度調整”と表記されている。具体的には、ＶＧＳｔｕｄｉｏ Ｍａｘの不透明度調整の画面において、グレイバリューの下限値をピークに設定し、次にグレイバリューの上限値を「該ピークのピーク値＋１００±５」の範囲に設定する。なお、材料によって光の透過率が異なるので、コントラストの調整範囲は必ずしもこの限りではない。

【0030】

前記コントラストの調整をした２Ｄ画像に対し、測定領域であるスライス断面の画像を取得する。なお、測定領域に対して視野角が大きくなるように設定しなければならないため、断面を画像で保存する場合は、研磨布の表層が画像の上部にあたるように位置を設定する。

【0031】

次に、前記取得した測定領域の画像について、前記画像処理ソフトＩｍａｇｅＪで形成材料の存在比率を測定する。

【0032】

ここで、ＩｍａｇｅＪにおける測定範囲は１２００μｍ×研磨布厚みである。例えば、１．０ｍｍの厚みの研磨布であれば、画像データの左上を（ｘ，ｙ）＝（０ｐｉｘ，０ｐｉｘ）位置とし、（１２０，１０）位置から横３１２ｐｉｘ（＝１２０１．２μｍ）、縦２３４ｐｉｘ（＝９００．９μｍ）を測定範囲として抜き取る。その後、画像タイプをＲＧＢ ｃｏｌｏｒから８ｂｉｔへ変換し、画像を二値化する。この二値化条件において、階調範囲が“１２９”～“２５５”の範囲が、形成材料が存在する部分にあたる。この画像データを横１２ｐｉｘ×縦９ｐｉｘへ画像サイズを縮小させる。この縮小画像の１ｐｉｘ×１ｐｉｘが１００μｍ×１００μｍの面となる。この操作を研磨面垂直方向の１７枚の画像に対して１００μｍごとに行う。なお、ＩｍａｇｅＪにおける二値化処理では、階調範囲が“１２９”～“２５５”の範囲となる部分を、空隙以外の部分（形成材料が存在する部分）とする。

【0033】

本実施形態に係る研磨布は、圧縮率が、好ましくは５％以下であり、より好ましくは３．５％以下である。なお、圧縮率が上記の範囲を満たす場合とは、１つの研磨布に対して重ならない２箇所の領域（Ｎ＝２）で測定し、いずれの領域においても上述の範囲を満たす場合である。

【0034】

圧縮率は、以下の方法で求めることができる。すなわち、ＪＩＳ Ｌ１０９６：２０１０に記載の圧縮弾性試験機（圧力子の面積：５０ｍｍ^２）を用い、圧力子で研磨布に３００ｇｆ／ｃｍ^２の圧力で厚み方向に加圧して６０秒間保持した後の研磨布の厚みＴ１を測定し、次に、圧力子で研磨布に１８００ｇｆ／ｃｍ^２の圧力で厚み方向に加圧して６０秒間保持した後の研磨布の厚みＴ２を測定し、下記式により圧縮率を求めることができる。
圧縮率 ＝ （Ｔ１－Ｔ２）×１００／Ｔ１

【0035】

本実施形態に係る研磨布は、厚みが、好ましくは０．８ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であり、より好ましくは１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ以下である。前記研磨布は、厚みが０．８ｍｍ以上であることにより、研磨機の定盤の状態による研磨性能への悪影響を緩和しやすくなるという利点を有する。また、これにより、例えば、被研磨物を安定的に平坦にしやすくなるという利点もある。一方で、前記研磨布は、厚みが３．０ｍｍ以下であることにより、研磨時の研磨布の変形量を少なくでき、その結果、被研磨物の端部ダレが生じ難くなるという利点を有する。なお、厚みが上記の範囲を満たす場合とは、１つの研磨布に対して重ならない２箇所の領域（Ｎ＝２）で測定し、いずれの領域においても上述の範囲を満たす場合である。

【0036】

本実施形態に係る研磨布は、圧縮率が５％以下であり、厚みが０．８ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であることが好ましい。斯かる構成により、微細な硬度のばらつきをより抑制することができる。

【0037】

本実施形態に係る研磨布は、前記形成材料の見掛け密度が、好ましくは０．３０ｇ／ｃｍ^３以上０．５０ｇ／ｃｍ^３以下であり、より好ましくは０．４０ｇ／ｃｍ^３以上０．５０ｇ／ｃｍ^３以下である。形成材料の見掛け密度が０．３０ｇ／ｃｍ^３以上０．５０ｇ／ｃｍ^３以下であることにより、微細な硬度のばらつきをより抑制することができる。なお、見掛け密度は、ＪＩＳ Ｋ７２２２：２００５に基づいて測定できる。また、見掛け密度が上記の範囲を満たす場合とは、１つの研磨布に対して重ならない２箇所の領域（Ｎ＝２）で測定し、いずれの領域においても上述の範囲を満たす場合である。

【0038】

前記不織布を構成する繊維としては、例えば、ポリエステル繊維、ナイロン繊維等が挙げられる。

【0039】

前記不織布の目付けは、好ましくは２００ｇ／ｍ^２以上６００ｇ／ｍ^２以下である。前記不織布の目付けが２００ｇ／ｍ^２以上であることにより、硬度が高くなりやすくなり、その結果、被研磨物の端部ダレが生じ難くなるという利点を有する。また、前記不織布の目付けが２００ｇ／ｍ^２以上６００ｇ／ｍ^２以下であることにより、研磨面に空隙部分を適度な割合で有しやすくなり、その結果、研磨屑等による空隙の目詰まりによって研磨性能が変動するのを抑制しやすくなるといった利点を有する。

【0040】

前記樹脂としては、例えば、ウレタン樹脂等が挙げられる。

【0041】

本実施形態に係る研磨布で研磨する被研磨物としては、シリコンウェハ等が挙げられる。

【0042】

本実施形態に係る研磨布は、上記の如く構成されているが、次に、本実施形態に係る研磨布の製造方法について説明する。

【0043】

以下、本実施形態に係る研磨布の製造方法について、ウレタン樹脂を不織布に湿式含浸し、さらに、ウレタン樹脂を不織布に乾式含浸するといった二段階含浸処理を行う方法を例に挙げて説明する。

【0044】

湿式含浸では、ウレタン樹脂を水溶性有機溶媒に溶解させて第１の含浸液を得る。
水溶性有機溶媒としては、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド等が挙げられる。
なお、第１の含浸液は、充填剤を含有してもよい。該充填剤としてはカーボンブラック等が挙げられる。また、第１の含浸液は、分散安定剤を含有してもよい。該分散安定剤としては、界面活性剤等が挙げられる。

【0045】

次に、第１の含浸液に不織布を漬け、第１の含浸液に漬けた不織布を水に漬ける。これにより、不織布に付着した第１の含浸液のうち水溶性有機溶媒が水に置換されて、ウレタン樹脂が凝固し、不織布の表面でウレタン樹脂が付着する。

【0046】

乾式含浸では、末端基としてイソシアネート基を有するプレポリマーと、活性水素を有する有機化合物たる硬化剤と、有機溶媒とを混合して、第２の含浸液を得る。
前記有機溶媒としては、メチルエチルケトン、アセトン、アルコール、酢酸エチルなどが挙げられる。

【0047】

そして、湿式含浸した不織布を第２の含浸液に漬け、第２の含浸液に漬けた不織布を乾燥炉で加熱する。これにより、有機溶媒が蒸発され、プレポリマーと硬化剤とが硬化反応してウレタン樹脂が形成され、その結果、不織布の表面にさらなるウレタン樹脂が付着する。

【0048】

本実施形態に係る研磨布は、上記のように構成されているので、以下の利点を有するものである。

【0049】

即ち、本実施形態に係る研磨布は、該研磨布を形成する形成材料として、不織布と、該不織布に含浸された樹脂とを備えた研磨布であって、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が８０以上であり、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲が１０．５以下である。

【0050】

斯かる研磨布は、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度が８０以上であり、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値の四分位範囲が１０．５以下であることにより、不織布の縦交絡によるムラを低減することができる。その結果、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度だけでは反映できない微細な硬度のばらつきを抑制することができる。

【0051】

なお、本発明に係る研磨布は、上記実施形態に限定されるものではない。また、本発明に係る研磨布は、上記した作用効果によっても限定されるものでもない。本発明に係る研磨布は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。

【実施例0052】

次に、実施例および比較例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。

【0053】

表１、２に物性を示す実施例の研磨布を作製した。また、表１、２に物性を示す比較例の研磨布（市販品）を用意した。なお、Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度、圧縮率、形成材料の見掛け密度、形成材料の１００μｍ幅の縦存在比率における平均値、該平均値の四分位範囲は、上述した方法で測定した。

【0054】

厚みが１．２～１．３ｍｍの研磨布と、厚み０．９～１．１ｍｍの研磨布とは、下記のように条件を変えて平坦度の評価をした。

【0055】

厚み１．２～１．３ｍｍ研磨布：比較例１、実施例１～３
研磨布を用いてウェハを研磨した時のｗａｆｅｒ形状からＧＢＩＲを測定した。研磨は、研磨布を両面研磨機にセットした後で且つ研磨前にドレス処理を行い、研磨を行った。なお、ｗａｆｅｒのＧＢＩＲ及びＥＳＦＱＲは、ギャップを０～３μｍの中で、最も良化したＧＢＩＲ／ＥＳＦＱＲの数値を採用している。結果を表１及び図１に示す。

【0056】

なお、研磨条件は下記のとおりである。
研磨機：Ｓｐｅｅｄ ＦＡＭ ２０Ｂ
ドレッサー：Ｓｐｅｅｄ ＦＡＭ純正ドレッサー ♯１００／♯１２０
ギャップ設定：０～３μｍ
研磨荷重：１５００ｋｇ
回転数：１０ｒｐｍ
ウェハ：１２ｉｎｃｈ Ｐ－ ｗａｆｅｒ
研磨液：固形分（１１５℃）３６．６％、平均粒子径１０８ｎｍ、ｐＨ＝１１．３の溶液。

【0057】

厚み０．９～１．１ｍｍの研磨パッド：比較例２、実施例４～５
研磨は、研磨布を片面機にセットした後、研磨前にドレス処理し、研磨を行った。ただし、片面機においては、研磨前の形状の影響を大きく受けてしまうため、研磨前形状と研磨後形状の差分解析し、差分ＧＢＩＲという形で平坦度の評価を行っている。また、差分ＧＢＩＲは研磨レートによく相関するパラメータであるため、差分ＧＢＩＲ／研磨レートという形で形状比較を行った。結果を表２及び図２に示す。

【0058】

なお、研磨条件は下記のとおりである。
研磨機：Ｐｏｌｉ７６２
ドレッサー：Ｋｉｎｉｋ製 ドレッサー ♯１５０
研磨圧力：３００ｇｆ／ｃｍ^２
回転数 Ｈｅａｄ／Ｐｌａｔｅｎ：４０／４３ｒｐｍ
ウェハ ：８”（Ｐ－）
研磨液 ：ＮＰ６６１０（ニッタ・デュポン株式会社製）
ＤＩＷ（純水）へ７．１４％添加し使用
研磨液の流量：６００ｍＬ／ｍｉｎ

【0059】

【表1】

【0060】

【表2】

【0061】

表１，２及び図１，２に示すように、本発明の構成要件をすべて満たす各実施例の研磨布は、微細な硬度のばらつきを抑制し、その結果、ウェハの平坦度が良好であることが分かる。

【図1】

【図2】