特開 2022-103720 炭化珪素単結晶製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022103720

(43)【公開日】2022-07-08

(54)【発明の名称】炭化珪素単結晶製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20220701BHJP

   C30B 23/02 20060101ALI20220701BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B23/02

【審査請求】未請求

【請求項の数】10

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020218521

(22)【出願日】2020-12-28

(71)【出願人】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(72)【発明者】

【氏名】金田一 麟平

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077AB09

4G077BE08

4G077DA18

4G077ED06

4G077EG03

4G077EG04

4G077EG25

4G077HA12

4G077SA04

(57)【要約】

【課題】炭化珪素種結晶と黒鉛台座との間の接合不良を低減できる炭化珪素単結晶製造装置を提供できる。
【解決手段】本発明の炭化珪素単結晶製造装置１００は、坩堝本体１と蓋部２とからなる坩堝１０と、蓋部２の下面２Ａに支持される蓋部側の面（蓋部側面）２０Ａと、蓋部側面２０Ａの反対側に種結晶Ｓが取り付けられる種結晶取付面２０Ｂとを有する台座部２０とを備え、台座部２０は黒鉛材料からなり、種結晶取付面２０Ｂの面積は蓋部側面２０Ａの面積より大きく、台座部２０は、蓋部側面２０Ａと種結晶取付面２０Ｂとを結ぶ直線に対して直交する台座部２０の断面積が種結晶取付面２０Ｂから蓋部側面２０Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている部分を有する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

坩堝本体と蓋部とからなる坩堝と、
前記蓋部の下面に支持される蓋部側面と、前記蓋部側面の反対側に種結晶が取り付けられる種結晶取付面とを有する台座部とを備え、
前記台座部は黒鉛材料からなり、
前記種結晶取付面の面積は前記蓋部側面の面積より大きく、
前記台座部は、前記蓋部側面と前記種結晶取付面とを結ぶ鉛直方向に対して直交する断面積が前記種結晶取付面から前記蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている部分、及び、段階的に小さくなっている部分の少なくとも一方を有する、炭化珪素単結晶製造装置。

【請求項2】

前記台座部は円錐台形状である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置。

【請求項3】

前記台座部の前記蓋部側面は円状であり、その半径をｒ１とし、前記種結晶取付面は円状であり、その半径をｒ２とし、前記前記台座部の高さをｈとすると、
(ｒ２－ｒ１）／ｈ＞０．１５ を満たす、請求項１又は２のいずれかに記載の炭化珪素単結晶製造装置。

【請求項4】

前記半径ｒ１と前記半径ｒ２と前記高さｈとが、(ｒ２－ｒ１）／ｈ＞０．３０を満たす、請求項３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。

【請求項5】

前記台座部は、ヤング率５ＧＰａ以上の黒鉛材料からなる、請求項１～４のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。

【請求項6】

坩堝本体と蓋部とからなる坩堝と、前記蓋部の下面に支持される蓋部側面と、前記蓋部側面の反対側に種結晶が取り付けられる種結晶取付面とを有する台座部とを用い、坩堝内に炭化珪素単結晶からなる種結晶と炭化珪素原料とを配して、前記炭化珪素原料から昇華した昇華ガスを前記種結晶上に析出させて炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶を製造する方法において、
前記台座部は黒鉛材料からなり、
前記種結晶取付面の面積は前記蓋部側面の面積より大きく、
前記台座部は、前記蓋部側面と前記種結晶取付面とを結ぶ鉛直方向に対して直交する断面積が前記種結晶取付面から前記蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている部分、及び、段階的に小さくなっている部分の少なくとも一方を有する、炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項7】

前記種結晶と前記台座部との間に応力緩衝部材を配置する、請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項8】

前記応力緩衝部材はヤング率５ＧＰａ未満である、請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項9】

前記種結晶の外径が１５０ｍｍ以上である、請求項６～８のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項10】

前記種結晶の外径が２００ｍｍ以上である、請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は炭化珪素単結晶成長装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

【0003】

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、炭化珪素単結晶基板上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

【0004】

炭化珪素単結晶基板は、炭化珪素単結晶を切り出して作製する。この炭化珪素単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座に炭化珪素単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きな炭化珪素単結晶へ成長させる方法である。

【0005】

昇華法では、上記種結晶を上記台座に保持する必要があり、保持する際には一般的に接着剤を用いる。また、種結晶と黒鉛台座との熱膨張差で生じる、接着面に平行に生じる応力（せん断応力）を緩和するために応力緩衝材を用いる場合がある（特許文献１）。

【0006】

種結晶保持の際に上記応力により発生する接着不良や応力緩衝材の裂け（以下、これらを合わせて「接合不良」という。）によって、種結晶面内で局所的な温度分布が生じる。この温度分布が大きい場合、単結晶にマクロ欠陥が発生しやすくなり、単結晶の品質の低下を招くという問題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００４－２６９２９７号公報

【特許文献2】特開２００８－８８０３６号公報

【特許文献3】特開２００９－１２０４１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

この課題に対して、特許文献２では、種結晶を保持する部材として室温における炭化珪素の線膨張係数に近い部材を用いることで、種結晶と黒鉛台座間に発生するせん断応力を抑制する方法が提案されている。また、特許文献３では台座に３層以上の黒鉛部材で多層構造として構成し、それぞれのグラファイト部材の線膨張係数の平均値を種結晶の熱膨張係数に近づけることでせん断応力を抑制する方法が提案されている。

【0009】

昇華法では、部材が常温～２４００℃以上と広い温度範囲に曝される。この範囲で温度依存性を持つ部材の線膨張係数をより正確に把握し、炭化珪素単結晶と黒鉛台座の線膨張係数を各温度帯で一致させることは容易ではなく、特許文献２、３のような成長方法を用いてもマクロ欠陥の発生を完全に抑制することは難しい。

【0010】

炭化珪素種結晶と黒鉛台座の線膨張係数の差で生じるせん断応力は熱膨張量の差が大きくなる外周部で大きくなる。せん断応力は接触している部材が熱膨張によって相対的にズレようとするときに発生する応力であり、外周部ほどそのズレが大きいからである。接着不良もこの部分で生じることが多い。種結晶の径が大きくなるにつれてこの現象は顕在しやすくなる。

【0011】

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、炭化珪素種結晶と黒鉛台座との間の接合不良を低減できる炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

【0013】

本発明の第１態様に係る炭化珪素単結晶製造装置は、坩堝本体と蓋部とからなる坩堝と、前記蓋部の下面に支持される蓋部側面と、前記蓋部側面の反対側に種結晶が取り付けられる種結晶取付面とを有する台座部とを備え、前記台座部は黒鉛材料からなり、前記種結晶取付面の面積は前記蓋部側面の面積より大きく、前記台座部は、前記蓋部側面と前記種結晶取付面とを結ぶ鉛直方向に対して直交する断面積が前記種結晶取付面から前記蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている部分、及び、段階的に小さくなっている部分の少なくとも一方を有する。

【0014】

上記態様に係る炭化珪素単結晶製造装置は、その台座部が円錐台形状であってもよい。

【0015】

上記態様に係る炭化珪素単結晶製造装置は、その台座部の前記蓋部側面が円状であり、その半径をｒ１とし、前記種結晶取付面が円状であり、その半径をｒ２とし、前記前記台座部の高さをｈとすると、(ｒ２－ｒ１）／ｈ＞０．１５を満たすものであってもよい。

【0016】

上記態様に係る炭化珪素単結晶製造装置は、前記半径ｒ１と前記半径ｒ２と前記高さｈとが、(ｒ２－ｒ１）／ｈ＞０．３０を満たすものであってもよい。

【0017】

上記態様に係る炭化珪素単結晶製造装置は、その台座部が、ヤング率５ＧＰａ以上の黒鉛材料からなるものでもよい。

【0018】

本発明の第２態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝本体と蓋部とからなる坩堝と、前記蓋部の下面に支持される蓋部側面と、前記蓋部側面の反対側に種結晶が取り付けられる種結晶取付面とを有する台座部とを用い、坩堝内に炭化珪素単結晶からなる種結晶と炭化珪素原料とを配して、前記炭化珪素原料から昇華した昇華ガスを前記種結晶上に析出させて炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶を製造する方法において、前記台座部は黒鉛材料からなり、前記種結晶取付面の面積は前記蓋部側面の面積より大きく、前記台座部は、前記蓋部側面と前記種結晶取付面とを結ぶ鉛直方向に対して直交する断面積が前記種結晶取付面から前記蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている部分、及び、段階的に小さくなっている部分の少なくとも一方を有する。

【0019】

上記態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、前記種結晶と前記台座部との間に応力緩衝部材を配置してもよい。

【0020】

上記態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、前記応力緩衝部材がヤング率５ＧＰａ未満であってもよい。

【0021】

上記態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、前記種結晶の外径が１５０ｍｍ以上であってもよい。

【0022】

上記態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、前記種結晶の外径が２００ｍｍ以上であってもよい。

【発明の効果】

【0023】

本発明によれば、炭化珪素種結晶と黒鉛台座の線膨張係数の差に起因して生じるせん断応力を低減できる炭化珪素単結晶製造装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明の一実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示す断面模式図である。

【図2】図１に示した炭化珪素単結晶製造装置のうち、台座部のみを取り出した断面模式図である。

【図3】他の例の台座部の断面模式図である。

【図4】他の例の台座部の断面模式図である。

【図5】他の例の台座部の断面模式図である。

【図6】他の例の台座部の断面模式図である。

【図7】種結晶と台座部との間に応力緩衝部材を配置した構成を示す断面模式図である。

【図8】実施例１の台座部の形状パラメータを説明するための図である。

【図9】実施例１について台座部が円柱形状である場合のせん断応力を１とした、各形状で得られたせん断応力の相対値の結果である。

【図10】シミュレーションを行った形状のうち、ｒ１＝８０ｍｍの場合を除いて、実施例１の形状とそのシミュレーション結果を示したものである。

【図11】実施例２の台座部の形状パラメータを説明するための図である。

【図12】実施例２について台座部が円柱形状である場合のせん断応力を１とした、各形状で得られたせん断応力の相対値の結果である。

【図13】シミュレーションを行った形状のうち、ｒ１＝８０ｍｍの場合を除いて、実施例２の形状とそのシミュレーション結果を示したものである。

【図14】実施例３について台座部が円柱形状である場合のせん断応力を１とした、各形状で得られたせん断応力の相対値の結果である。

【図15】シミュレーションを行った形状のうち、ｒ１＝１００ｍｍの場合を除いて、実施例３の形状とそのシミュレーション結果を示したものである。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本発明の実施形態について図を用いて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には図中、同一符号を付してある場合がある。また、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かりやすくするため便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。一つの実施形態で示した構成を他の実施形態に適用することもできる。

【0026】

（炭化珪素単結晶製造装置）
図１は、本発明の一実施形態である炭化珪素単結晶製造装置の一例を示す断面模式図である。図２は、図１に示した炭化珪素単結晶製造装置のうち、台座部のみを取り出した断面模式図である。
図１に示す炭化珪素単結晶製造装置１００は、坩堝本体１と蓋部２とからなる坩堝１０と、蓋部２の下面２Ａに支持される蓋部側の面（蓋部側面）２０Ａと、蓋部側面２０Ａの反対側に種結晶Ｓが取り付けられる種結晶取付面２０Ｂとを有する台座部２０とを備え、台座部２０は黒鉛材料からなり、種結晶取付面２０Ｂの面積は蓋部側面２０Ａの面積より大きく、蓋部側面２０Ａと種結晶取付面２０Ｂとを結ぶ直線に対して直交する台座部２０の断面積は、種結晶取付面２０Ｂから蓋部側面２０Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている。
坩堝本体１の外周には、坩堝１０を保温する断熱材（不図示）と、加熱手段（不図示）とを備えている。図１では、理解の助けになるように、単結晶成長用原料（原料粉末）Ｇ、種結晶Ｓを併せて図示した。

【0027】

炭化珪素単結晶の製造の際には、坩堝１０内において、原料粉末Ｇを底部に充填し、炭化珪素からなる種結晶Ｓを台座部２０上に設置する。台座部２０は、原料粉末Ｇと対向する位置にある。次いで、減圧雰囲気中で坩堝１０を２１００～２４００℃程度に加熱し、原料粉末Ｇを昇華させることで昇華ガス（原料ガス）を種結晶Ｓ上に供給する。原料粉末Ｇから昇華した原料ガスが、種結晶Ｓの表面で再結晶化することで、炭化珪素単結晶が結晶成長する。

【0028】

＜坩堝＞
坩堝１０は、炭化珪素単結晶を昇華法により製造するための坩堝であり、坩堝本体１と蓋部２とからなる。坩堝本体１と蓋部２とは合わせて結晶成長空間を形成できれば、その形状に制限はない。
坩堝１０は、例えば、黒鉛からなるものを用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
坩堝１０が黒鉛（黒鉛材料）からなる場合、その表面がＴａＣやＳｉＣでコーティングされていてもよい。

【0029】

＜台座部＞
図１に示す台座部２０は、蓋部２とは別部材であるが、蓋部２と一体に形成されたものであってもよい。台座部２０と蓋部２とが別部材である場合には例えば、カーボン接着剤等で接合することができる。

【0030】

台座部２０は坩堝１０と同様に、単結晶を成長する際の高温に耐えることができる材料からなる必要があり、本実施形態では黒鉛（黒鉛材料）からなる。
台座部は、常温でヤング率５ＧＰａ以上の黒鉛材料からなるのが好ましい。安定して炭化珪素単結晶を支持できる剛性を備えるためである。
黒鉛材料からなる台座部２０は、その表面がＴａＣやＳｉＣでコーティングされていてもよい。

【0031】

台座部２０は、種結晶取付面２０Ｂの面積Ｓｂは蓋部側面２０Ａの面積Ｓａより大きく、蓋部側面２０Ａと種結晶取付面２０Ｂとを結ぶ鉛直方向に延びる直線Ｌに対して直交する台座部２０の断面積は、種結晶取付面２０Ｂから蓋部側面２０Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている。
図２中の符号ＣＳ１、ＣＳ２は２つの断面積の位置を示すものであり、蓋部側面２０Ａ寄りの断面積ＣＳ２は種結晶取付面２０Ｂ寄りの断面積ＣＳ１より小さい。

【0032】

図２に示す台座部２０は円錐台形状である。この場合、図２に示すような縦断面図においては、その側面２０ａは直線状であり、蓋部側面２０Ａあるいは種結晶取付面２０Ｂに対して所定の角度θを定義できる。
図２に示す台座部２０では、台座部２０の断面積は、種結晶取付面２０Ｂから蓋部側面２０Ａに向かうに従って連続的に小さくなっており、その断面の円の半径は一定の割合で連続的に小さくなっている。

【0033】

台座部２０を構成する黒鉛（黒鉛材料）の線膨張係数は昇華法が用いられる常温～２４００℃以上の広い温度範囲全てで種結晶を構成する炭化珪素の線膨張係数と一致するということはなく、黒鉛台座部と炭化珪素種結晶の接合面（接着面）において、せん断応力が生じる。特に種結晶外周部において膨張差が大きくなる。このせん断応力が大きくなると、接合不良により種結晶と台座との間に隙間が生じ、結晶のマクロ欠陥の発生につながる。
これに対して、台座部の形状を円錐台形状とすることで、かかるせん断応力を抑制することができ、炭化珪素種結晶のマクロ欠陥を低減することができる。

【0034】

図３に、台座部の断面積が種結晶取付面から蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている構成の他の例を示す。

【0035】

図３に示す台座部２１は、種結晶取付面２１Ｂの面積Ｓｂが蓋部側面２１Ａの面積Ｓａより大きく、その断面積が種結晶取付面２１Ｂから蓋部側面２１Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている点すなわち、種結晶取付面２１Ｂから蓋部側面２１Ａに向かうに従っては連続的に小さくなっている点は、図２に示した台座部２０と共通する。

【0036】

一方、図３に示す台座部２１は、その断面積が種結晶取付面２１Ｂから蓋部側面２１Ａに向かうに従って減少する割合が小さくなっており、側面２１ａが凹状（曲線状）に形成されている点で図２に示した台座部２０と異なる。

【0037】

図４に、台座部の断面積が種結晶取付面から蓋部側面に向かうに従って段階的に小さくなっている構成の例を示す。

【0038】

図４に示す台座部２２は、種結晶取付面２２Ｂの面積Ｓｂが蓋部側面２２Ａの面積Ｓａより大きい点は、図２に示した台座部２０及び図３に示した台座部２１と共通する。

【0039】

一方、図４に示す台座部２２は、その断面積が種結晶取付面２２Ｂから蓋部側面２２Ａに向かうに従って段階的に小さくなっている点は、図２に示した台座部２０及び図３に示した台座部２１と異なる。

【0040】

図４に示す台座部２２は、種結晶取付面２２Ｂから蓋部側面２２Ａに向かって順に半径が小さい４個の円板（あるいは円柱）２２－１、２２－２、２２－３、２２－４が積み重なった形状を有している。各円板においては、断面積は同じである。４個の円板は一体に形成されたものでもよいし、４個の円板が例えば、カーボン接着剤等によって接合されたものであってもよい。
台座部２２の側面２２ａは、種結晶取付面２２Ｂ（あるいは蓋部側面２２Ａ）に対して直交する方向に延びる側面２２－１ａ、２２－２ａ、２２－３ａ、２２－４ａと、種結晶取付面２２Ｂ（あるいは蓋部側面２２Ａ）に平行な方向に延びる側面２２－１ｂ、２２－２ｂ、２２－３ｂとからなる。
図４に示す台座部２２は、４個の円板からなる構成であるが、これは一例であり、複数の円板からなるものであれば、その数に制限はない。

【0041】

図５に、断面積が種結晶取付面から蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている部分（以下、「断面積減少部」ということがある）と、断面積の変化がない部分（以下、「断面積不変部」ということがある）とからなる台座部の例を示す。
図５に示す台座部２３は、種結晶取付面２３Ｂの面積Ｓｂが蓋部側面２３Ａの面積Ｓａより大きい点は、図２に示した台座部２０と共通する。

【0042】

一方、図５に示す台座部２３は、その断面積が種結晶取付面２３Ｂから蓋部側面２３Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている部分２３－１以外に、断面積の変化がない部分２３－２を有する点は、図２に示した台座部２０と異なる。
断面積が種結晶取付面２３Ｂから蓋部側面２３Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている部分と断面積の変化がない部分とは一体に形成されたものでもよいし、例えば、カーボン接着剤等によって接合されたものであってもよい。
図５に示す台座部２３は、断面積減少部と断面積不変部とがそれぞれ１個ずつの構成であるが、断面積減少部を少なくとも一つ有する構成であれば、その数に制限はない。

【0043】

図６に、断面積が種結晶取付面から蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている部分（以下、「断面積減少部」ということがある）と、断面積の変化がない部分（以下、「断面積不変部」ということがある）とからなる台座部の例を示す。
図６に示す台座部２４は、種結晶取付面２４Ｂの面積Ｓｂが蓋部側面２４Ａの面積Ｓａより大きい点は、図３に示した台座部２１と共通する。
一方、図６に示す台座部２４は、その断面積が種結晶取付面２４Ｂから蓋部側面２４Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている部分２４－１以外に、断面積の変化がない部分２４－２を有する点は、図３に示した台座部２１と異なる。
断面積が種結晶取付面２４Ｂから蓋部側面２４Ａに向かうに従って徐々に小さくなっている部分と断面積の変化がない部分とは一体に形成されたものでもよいし、例えば、カーボン接着剤等によって接合されたものであってもよい。
図６に示す台座部２４は、断面積減少部と断面積不変部とがそれぞれ１個ずつの構成であるが、断面積減少部を少なくとも一つ有する構成であれば、その数に制限はない。

【0044】

（炭化珪素単結晶の製造方法）
本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝本体と蓋部とからなる坩堝と、蓋部の下面に支持される蓋部側面と、蓋部側面の反対側に種結晶が取り付けられる種結晶取付面とを有する台座部とを用い、坩堝内に炭化珪素単結晶からなる種結晶と炭化珪素原料とを配して、炭化珪素原料から昇華した昇華ガスを種結晶上に析出させて炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶を製造する方法において、台座部は黒鉛材料からなり、種結晶取付面の面積は蓋部側面の面積より大きく、台座部は、蓋部側面と種結晶取付面とを結ぶ鉛直方向に対して直交する断面積が種結晶取付面から蓋部側面に向かうに従って徐々に小さくなっている部分、及び、段階的に小さくなっている部分の少なくとも一方を有する。

【0045】

台座部と種結晶とはカーボン接着剤等を用いて接着（接合）することができる。カーボン接着剤は有機溶媒中に炭素（カーボン）粉末を分散させたものであり、溶媒を揮発させることにより炭素材料の特性を損なうことなく、接着（接合）できる。

【0046】

図７に、図２で示した台座部２０を用いた場合に、種結晶Ｓと台座部２０との間に応力緩衝部材３０を配置した構成を一例として示す。応力緩衝部材は、他の構成の台座部と種結晶Ｓとの間に配置してもよい。

【0047】

この炭化珪素単結晶の製造方法では、成長中、種結晶Ｓにかかる応力を低減する目的で、種結晶と台座部との間に配置する応力緩衝部材（応力緩衝層）を用いてもよい。
上述の通り、台座部２０を構成する黒鉛（黒鉛材料）の線膨張係数は昇華法が用いられる常温～２４００℃以上の広い温度範囲全てで種結晶を構成する炭化珪素の線膨張係数と一致するということはなく、黒鉛台座部と炭化珪素種結晶の接合面（接着面）において、せん断応力が生じる。せん断応力が大きくなると、接合不良により種結晶と台座との間に隙間が生じ、結晶のマクロ欠陥の発生につながる。
これに対して、種結晶Ｓと台座部２０との間に応力緩衝部材３０を備えることにより、かかるせん断応力を抑制することができ、炭化珪素種結晶のマクロ欠陥を低減することができる。

【0048】

応力緩衝部材は、ヤング率５ＧＰａ未満であることが好ましい。ヤング率５ＧＰａ未満である応力緩衝部材としては、カーボンシートなどを例示できる。

【0049】

この炭化珪素単結晶の製造方法では、種結晶Ｓとしてその外径が１５０ｍｍ以上であるものを用いることができる。また、外径が２００ｍｍ以上であるものを用いることもできる。

【実施例0050】

（実施例１）
図２に示す構成（炭化珪素種結晶と台座部とが応力緩衝部材を用いずに直接接合（接着）した構成）をシミュレーションで再現し、材料の弾性域である１０００℃の温度を与えた際に、炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力を台座部の形状パラメータに基づいて評価した。図８は台座部の形状パラメータを説明するための図であり、図９は台座部が円柱形状である場合のせん断応力を１として、各形状で得られたせん断応力の相対値の結果である。
シミュレーションには汎用ＦＥＭ解析ソフトウェアＡＮＳＹＳ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ（ＡＮＳＹＳ，Ｉｎｃ．)を用いた。シミュレーションは計算負荷を低減するために、中心軸を通る任意の断面の半分の構造を扱い、二次元でのシミュレーションを実施した。シミュレーション条件は以下の通りである。
炭化珪素種結晶厚み：３ｍｍ
炭化珪素種結晶半径：８０ｍｍ
ｒ２（種結晶取付面の半径（図８参照））：８０ｍｍ
また、各種材料の物性値としては表１に示すように典型的な値を用いた。

【0051】

【表1】

【0052】

図９において、横軸は形状パラメータ（ｒ２－ｒ１）／ｈ、縦軸はせん断応力の相対値である。ここで、図８に示すように、ｒ１は蓋部側面の半径、ｒ２は種結晶取付面の半径、ｈは台座部の高さ（厚み）である。図９は、台座部の蓋部側面の半径ｒ１及び台座部の高さｈをそれぞれ４０～８０ｍｍ、２０～８０ｍｍの範囲で１０ｍｍずつ変更して網羅的にシミュレーションを行った結果である。

【0053】

（ｒ２－ｒ１）／ｈ＞０．３０より大きい範囲で、炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力が１０％以上抑制されていることがわかる。
炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力が１０％低下することで、接合（接着）部分での接合（接着）不良を抑制することができる。

【0054】

図１０は、シミュレーションを行った形状のうち、ｒ１＝８０ｍｍの場合を除いて、実施例１の形状とそのシミュレーション結果を示したものである。
図１０に示す結果に基づくと、半径ｒ１が同じ場合、高さｈが低いほどせん断応力は小さくなり、また、高さｈが同じ場合、半径ｒ１が小さいほどせん断応力は小さくなる。
高さｈが２０ｍｍ～４０ｍｍのときは、半径ｒ１が４０ｍｍ～７０ｍｍのいずれのときにも、せん断応力の相対値は０．９０以下であった。すなわち、炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力が１０％以上抑制されている。

【0055】

（実施例２）
実施例２は、実施例１と比べて、炭化珪素種結晶と台座部との間に応力緩衝部材（応力緩衝層）を有する点が異なるが、それ以外の条件は共通する。応力緩衝部材の厚みは１ｍｍであり、用いた物性値は表１に示した通りである。
図１１は台座部の形状パラメータを説明するための図であり、図１２は台座部が円柱形状である場合のせん断応力を１として、各形状で得られたせん断応力の相対値の結果である。応力緩衝部材内に発生するせん断応力は高さ方向１／２の位置で評価した。

【0056】

図１２は、台座部の蓋部側面の半径ｒ１及び台座部の高さｈをそれぞれ４０～８０ｍｍ、２０～８０ｍｍの範囲で１０ｍｍずつ変更して網羅的にシミュレーションを行った結果である。
図９と同様に、横軸は形状パラメータ（ｒ２－ｒ１）／ｈ、縦軸はせん断応力の相対値である。図８と同様に、ｒ１は蓋部側面の半径、ｒ２は種結晶取付面の半径、ｈは台座部の高さ（厚み）である（図１１参照）。

【0057】

（ｒ２－ｒ１）／ｈ＞０．１５より大きい範囲で、評価位置でのせん断応力が１０％以上抑制されていることがわかる。
評価位置のせん断応力が１０％低下することで、応力緩衝部材の裂け（クラック）を抑制することができる。

【0058】

図１２ではｘ軸が０の時、せん断応力の値は１～３ＭＰａの範囲となり、この範囲でのせん断応力１０％の抑制は０．１～０．３ＭＰａに相当する。
黒鉛の強度は材料によって幅があるが、応力緩衝部材としてヤング率５ＧＰａ未満となる黒鉛シート（カーボンシート）などを用いる場合、その引張強度は一般的に、数ＭＰａ程度である。せん断強度は、引張強度よりも小さく、なおかつ異方性を持つカーボンシードのような部材では、せん断強度はさらに小さくなる。そのため数ＭＰａ以下の応力抑制が、応力緩衝部材のクラックに十分に影響を持つと考えられる。

【0059】

図１３は、シミュレーションを行った形状のうち、ｒ１＝８０ｍｍの場合を除いて、実施例２の形状とそのシミュレーション結果を示したものである。
図１３に示す結果に基づくと、半径ｒ１が４０～７０ｍｍ、かつ、高さｈが２０～８０ｍｍのときは、せん断応力の相対値は０．８１以下であった。すなわち、炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力が２０％程度抑制されている。
また、半径ｒ１が４０ｍｍ～６０ｍｍで、かつ、高さｈが２０ｍｍ～５０ｍｍのときは、せん断応力の相対値は０．７０以下であった。すなわち、炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力が３０％以上抑制されている。

【0060】

（実施例３）
実施例３は、実施例２と比べて、結晶取付面の半径ｒ２を１００ｍｍに変更した点が異なるが、それ以外の条件は共通する。

【0061】

図１４は、台座部の種結晶取付面の半径ｒ１及び台座部の高さｈをそれぞれ４０～１００ｍｍ、２０～８０ｍｍの範囲で変更してシミュレーションを行った結果である。

【0062】

（ｒ２－ｒ１）／ｈ＞０．１５より大きい範囲で、評価位置でのせん断応力が１０％以上抑制されていることがわかる。
評価位置のせん断応力が１０％低下することで、応力緩衝部材の裂け（クラック）を抑制することができる。

【0063】

図１５は、シミュレーションを行った形状のうち、ｒ１＝１００ｍｍの場合を除いて、実施例３の形状とそのシミュレーション結果を示したものである。
図１５に示す結果に基づくと、半径ｒ１が４０～９０ｍｍ、かつ、高さｈが２０～８０ｍｍのときは、せん断応力の相対値は０．９０以下であった。すなわち、炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力が１０％以上抑制されている。
また、半径ｒ１が４０ｍｍ～８０ｍｍで、かつ、高さｈが２０ｍｍ～５０ｍｍのときは、せん断応力の相対値は０．７２以下であった。すなわち、炭化珪素種結晶と台座部との間に生ずるせん断応力が３０％近く抑制されている。

【符号の説明】

【0064】

１ 坩堝本体
２ 蓋部
１０ 坩堝
２０、２１、２２、２３、２４ 台座部
２０Ａ、２１Ａ、２２Ａ、２３Ａ、２４Ａ 蓋部側面
２０Ｂ、２１Ｂ、２２Ｂ、２３Ｂ、２４Ｂ 種結晶取付面
３０ 応力緩衝部材
１００ 炭化珪素単結晶製造装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】