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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022110334
(43)【公開日】2022-07-29
(54)【発明の名称】シール材
(51)【国際特許分類】
C09K 3/10 20060101AFI20220722BHJP
C10B 25/20 20060101ALI20220722BHJP
【ＦＩ】
C09K3/10 Q
C10B25/20
【審査請求】有
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021005665
(22)【出願日】2021-01-18
(11)【特許番号】
(45)【特許公報発行日】2022-02-25
(71)【出願人】
【識別番号】000001971
【氏名又は名称】品川リフラクトリーズ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100090479
【弁理士】
【氏名又は名称】井上 一
(74)【代理人】
【識別番号】100195877
【弁理士】
【氏名又は名称】櫻木 伸一郎
(72)【発明者】
【氏名】西口 英邦
(72)【発明者】
【氏名】山田 隆太
【テーマコード（参考）】
4H017
【Ｆターム（参考）】
4H017AA25
4H017AA27
4H017AA36
4H017AD05
4H017AE05
(57)【要約】
【課題】 分散の長期安定性と、沈降物が凝集した場合の揺動等の軽度の撹拌による再分散容易性と、装入孔枠と蓋の隙間への流入、停留によるシール性に優れたシール材を提供すること。
【解決手段】 シール材は主成分として重質炭酸カルシウムと水を含み、重質炭酸カルシウムのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）吸油量が２５～４０ｍｌ／１００ｇである。
【選択図】 なし
【解決手段】 シール材は主成分として重質炭酸カルシウムと水を含み、重質炭酸カルシウムのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）吸油量が２５～４０ｍｌ／１００ｇである。
【選択図】 なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
主成分として重質炭酸カルシウムと水を含み、
前記重質炭酸カルシウムのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）吸油量が２５～４０ｍｌ／１００ｇであることを特徴とするシール材。
前記重質炭酸カルシウムのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）吸油量が２５～４０ｍｌ／１００ｇであることを特徴とするシール材。
【請求項2】
請求項１に記載のシール材であって、
前記重質炭酸カルシウムの含有量が８～３０質量％であることを特徴とするシール材。
前記重質炭酸カルシウムの含有量が８～３０質量％であることを特徴とするシール材。
【請求項3】
請求項１又は２に記載のシール材であって、
１０質量％以下（０質量％を除く）の膨潤性粘土を含むことを特徴とするシール材。
１０質量％以下（０質量％を除く）の膨潤性粘土を含むことを特徴とするシール材。
【請求項4】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載のシール材であって、
０．５質量％以下（０質量％を除く）の増粘剤を含むことを特徴とするシール材。
０．５質量％以下（０質量％を除く）の増粘剤を含むことを特徴とするシール材。
【請求項5】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載のシール材であって、
０．５～８質量％のデンプンを含むことを特徴とするシール材。
０．５～８質量％のデンプンを含むことを特徴とするシール材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、コークス炉炭化室の石炭装入孔のシール材に関する。
【背景技術】
【0002】
コークス炉は炭化室で石炭を乾留してコークスを製造する装置である。炭化室の上部には石炭装入孔があり、石炭装入時以外は通常蓋で閉じられている。蓋の隙間からガスやダストが漏れることを防止するため、装入孔枠と蓋の隙間はスラリー状のシール材でシールされる。装入孔枠と蓋の隙間へのシール材の供給方法は装炭車からの自動と、人力による手動がある。前者の場合、装炭車には大量のシール材がタンクに貯蔵されるため、一部が沈降し、沈降物が凝集することがある。一方、後者は頻度が少なく、シール材は長期間静置されるため、沈降物が凝集することがある。したがって、シール材には分散の長期安定性と、沈降物が凝集しても揺動等の軽度の撹拌による再分散容易性が求められる。さらに、シール材には装入孔枠と蓋の隙間への流入、停留による良好なシール性も求められる。
【0003】
例えば、特許文献１は、炭酸カルシウム粉末の粒度４５μｍ以上が３～１０重量％で、１０μｍ以下が６０～７０重量％の配合とすることによって、スラリーを９０～１００時間といった長時間にわたって軟らかく保持することができることを開示する。
【0004】
また、特許文献２は、（イ）モルタル１００部と、（ロ）モンモリナイトを主成分とする鉱物、ベントナイト、粘土類、水ガラスから選ばれる一種以上の耐熱性バインダー０．５～１０．０部と、（ハ）化１、化２から選ばれる一種以上の水溶性分散剤０．０１部以上と、（ニ）メチルセルローズ、ヒドロキシメチルセルローズ、カルボキシメチルセルローズ、ポリビニルアルコール、低分子ポリアクリルアマイド、ポリアクリル酸塩、デンプン類、ガム類から選ばれる一種以上の水溶性増粘剤０．０５～１．０部とを含有してなるコークス炉装入孔シール用モルタルスラリーは極めて分散安定性に優れ、長時間に亙って沈殿分離しないことを開示する。
【化1】
【化2】
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２００５－２９８７１１号公報
【特許文献2】特開平５－１７７３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献１～２に開示されるスラリー／モルタルスラリーは一定の分散安定性を示すものの、長期間静置されると沈降物が凝集して再分散が困難になることがあった。また、装入孔枠と蓋の隙間から流出し、シール性が十分でないことがあった。
【0007】
本開示の態様は上記実状を鑑みてなされたものであり、本開示の目的は、分散の長期安定性と、沈降物が凝集した場合の揺動等の軽度の撹拌による再分散容易性と、装入孔枠と蓋の隙間への流入、停留によるシール性に優れたシール材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本開示の一の態様は、主成分として重質炭酸カルシウムと水を含み、重質炭酸カルシウムのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）吸油量が２５～４０ｍｌ／１００ｇであることを特徴とするシール材に関する。主成分として重質炭酸カルシウムと水を含み、重質炭酸カルシウムのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）吸油量が２５～４０ｍｌ／１００ｇであることにより、分散の長期安定性と、沈降物が凝集した場合の再分散容易性が顕著に向上する。その理由は明らかではないが、重質炭酸カルシウムは軽質炭酸カルシウムより水への溶解度が小さいことが関係しているのではないかと推測される。また、装入孔枠と蓋の隙間に留まり、シール性が向上する。
【0009】
本開示の一の態様では、重質炭酸カルシウムの含有量が８～３０質量％であることが好ましい。分散安定性と、沈降物が凝集した場合の再分散容易性が向上する。
【0010】
本開示の一の態様では、１０質量％以下（０質量％を除く）の膨潤性粘土又は０．５質量％以下（０質量％を除く）の増粘剤を含むことが好ましい。分散安定性と、沈降物が凝集した場合の再分散容易性が向上する。
【0011】
本開示の一の態様では、０．５～８質量％のデンプンを含むことが好ましい。装入孔枠と蓋の隙間は３００℃以上になるため、デンプンが受熱により糊化してシール材の粘度が高くなり、隙間に留まりやすくなる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】シール性の試験装置を示す。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本開示の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本開示の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成のすべてが本開示の解決手段として必須であるとは限らない。
【0014】
本実施形態のシール材は主成分として重質炭酸カルシウムと水を含み、重質炭酸カルシウムのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）吸油量が２５～４０ｍｌ／１００ｇである。必要に応じて膨潤性粘土、増粘剤及びデンプンの１種以上を添加してもよい。
【0015】
＜重質炭酸カルシウム＞
炭酸カルシウムは工業的に重質炭酸カルシウム（通称：重炭）と軽質炭酸カルシウム（通称：軽炭）に分類される。重質炭酸カルシウムは天然の石灰石（主成分：炭酸カルシウム）を物理的に粉砕・分級して製造される。粒子形状は不定形で軽質炭酸カルシウムよりも粒子サイズが大きく、粒度分布は広い。一方、軽質炭酸カルシウムは石灰石を原料に化学的に製造され、不純分が少ない。粒子形状・サイズは立方体で細かく、ほぼ単分散である。見た目はいずれも白色粉体であるが、白色度は軽質炭酸カルシウムの方が高い。
炭酸カルシウムは工業的に重質炭酸カルシウム（通称：重炭）と軽質炭酸カルシウム（通称：軽炭）に分類される。重質炭酸カルシウムは天然の石灰石（主成分：炭酸カルシウム）を物理的に粉砕・分級して製造される。粒子形状は不定形で軽質炭酸カルシウムよりも粒子サイズが大きく、粒度分布は広い。一方、軽質炭酸カルシウムは石灰石を原料に化学的に製造され、不純分が少ない。粒子形状・サイズは立方体で細かく、ほぼ単分散である。見た目はいずれも白色粉体であるが、白色度は軽質炭酸カルシウムの方が高い。
【0016】
本実施形態の重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量は２５～４０ｍｌ／１００ｇの範囲が好ましい。これにより、分散の長期安定性と、沈降物が凝集した場合の再分散容易性が顕著に向上する。その理由は明らかではないが、重質炭酸カルシウムは軽質炭酸カルシウムより水への溶解度が小さいことが関係していると推測される。また、装入孔枠と蓋の隙間にシール材が留まり、シール性が向上する。なお、ＤＯＰ吸油量の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ５１０１－１３－１、ＪＩＳ Ｋ５１０１－１３－２に準拠する。
【0017】
重質炭酸カルシウムは、ＤＯＰ吸油量が２５ｍｌ／１００ｇ以上で分散が安定し、４０ｍｌ／１００ｇ以下で沈降物が凝集した場合の再分散が容易になる。重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量は好ましくは２８～４０ｍｌ／１００ｇであり、より好ましくは２９～３８ｍｌ／１００ｇであり、特に好ましくは３３～３６ｍｌ／１００ｇである。
【0018】
重質炭酸カルシウムの含有量は好ましくは８～３０質量％であり、より好ましくは１３～２７質量％であり、特に好ましくは１５～２５質量％である。分散安定性と、沈降物が凝集した場合の再分散容易性が向上する。
【0019】
＜膨潤性粘土＞
水を吸収して体積膨張する膨潤性粘土を添加すると、静置によるシール材の沈降が抑制される。さらに、沈降したシール材が凝集し、ケーキ状化することが抑制されるため、揺動等の軽度の撹拌によって再分散を容易に行うことができる。膨潤性粘土の含有量は好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、特に好ましくは４質量％以下である（０質量％を除く）。膨潤性粘土の膨張力が強いほど沈降が抑制され、再分散も容易になる。膨潤性粘土は、例えば、ベントナイト、ボールクレー、木節粘土、すいひ粘土等を含む。ベントナイトはモンモリロナイトが主要鉱物の粘土であり、静置時の粘度は高いが、力が加わると粘度が低下する擬塑性であるため、特に好ましい。膨潤性粘土はシール材製造時に重質炭酸カルシウムとともにミキサーで混練すればよい。
水を吸収して体積膨張する膨潤性粘土を添加すると、静置によるシール材の沈降が抑制される。さらに、沈降したシール材が凝集し、ケーキ状化することが抑制されるため、揺動等の軽度の撹拌によって再分散を容易に行うことができる。膨潤性粘土の含有量は好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、特に好ましくは４質量％以下である（０質量％を除く）。膨潤性粘土の膨張力が強いほど沈降が抑制され、再分散も容易になる。膨潤性粘土は、例えば、ベントナイト、ボールクレー、木節粘土、すいひ粘土等を含む。ベントナイトはモンモリロナイトが主要鉱物の粘土であり、静置時の粘度は高いが、力が加わると粘度が低下する擬塑性であるため、特に好ましい。膨潤性粘土はシール材製造時に重質炭酸カルシウムとともにミキサーで混練すればよい。
【0020】
＜増粘剤＞
増粘剤を添加するとシール材の粘度が高くなるため、沈降、凝集が抑制される。また、増粘剤の多くは擬塑性を示すため、静置時に粘度が高くても、揺動等の軽度の撹拌によって粘度が低下し、再分散を容易に行うことができる。増粘剤の含有量は好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下であり、特に好ましくは０．２質量％以下である（０質量％を除く）。増粘剤は、例えば、多糖類の一種であるキサンタンガム、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ－Ｎａ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、タマリンドシードガム、アラビアガム、カラギナン、ペクチン、グァーガム、ジェランガム、アルギン酸ナトリウムや、ポリアクリル酸塩を含む。キサンタンガムは特に増粘効果に優れ、０．１質量％以下でも分散安定効果が得られる。増粘剤はシール材製造時に重質炭酸カルシウムとともにミキサーで混練すればよい。
増粘剤を添加するとシール材の粘度が高くなるため、沈降、凝集が抑制される。また、増粘剤の多くは擬塑性を示すため、静置時に粘度が高くても、揺動等の軽度の撹拌によって粘度が低下し、再分散を容易に行うことができる。増粘剤の含有量は好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下であり、特に好ましくは０．２質量％以下である（０質量％を除く）。増粘剤は、例えば、多糖類の一種であるキサンタンガム、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ－Ｎａ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、タマリンドシードガム、アラビアガム、カラギナン、ペクチン、グァーガム、ジェランガム、アルギン酸ナトリウムや、ポリアクリル酸塩を含む。キサンタンガムは特に増粘効果に優れ、０．１質量％以下でも分散安定効果が得られる。増粘剤はシール材製造時に重質炭酸カルシウムとともにミキサーで混練すればよい。
【0021】
＜デンプン＞
装入孔枠と蓋の隙間は３００℃以上になるため、デンプンを添加すると受熱により糊化してシール材の粘度が高くなり、隙間に留まりやすくなる。デンプンの含有量は好ましくは０．５～８質量％であり、より好ましくは１～５質量％であり、特に好ましくは１～３質量％である。デンプンの種類は特に限定されず、例えば、バレイショデンプン、コーンスターチ等を含む。デンプンはシール材製造時に重質炭酸カルシウムとともにミキサーで混練すればよい。
装入孔枠と蓋の隙間は３００℃以上になるため、デンプンを添加すると受熱により糊化してシール材の粘度が高くなり、隙間に留まりやすくなる。デンプンの含有量は好ましくは０．５～８質量％であり、より好ましくは１～５質量％であり、特に好ましくは１～３質量％である。デンプンの種類は特に限定されず、例えば、バレイショデンプン、コーンスターチ等を含む。デンプンはシール材製造時に重質炭酸カルシウムとともにミキサーで混練すればよい。
【0022】
＜シール材の製造方法＞
重質炭酸カルシウムに水を加え、ミキサーで混練、スラリー化することによりシール材を製造することができる。膨潤性粘土、増粘剤及びデンプンの添加は順不同でよい。
重質炭酸カルシウムに水を加え、ミキサーで混練、スラリー化することによりシール材を製造することができる。膨潤性粘土、増粘剤及びデンプンの添加は順不同でよい。
【実施例0023】
以下、本開示の実施例について詳細に説明する。
【0024】
＜実験方法＞
重質炭酸カルシウムに水を加え、所定量の膨潤性粘土、増粘剤及びデンプンを添加し、ミキサーで混練、スラリー化してシール材を得た。シール材の配合割合（質量％）を表１に示す。
重質炭酸カルシウムに水を加え、所定量の膨潤性粘土、増粘剤及びデンプンを添加し、ミキサーで混練、スラリー化してシール材を得た。シール材の配合割合（質量％）を表１に示す。
【表1】
【0025】
実施例１～３（実１～３）と比較例１～２（比１～２）は重質炭酸カルシウム（重炭）のＤＯＰ吸油量、実施例１、４～６（１、実４～６）は重炭の含有量、実施例２、７～１０（実２、７～１０）は膨潤性粘土の含有量と種類、実施例２、１１～１７（実２、１１～１７）は増粘剤の含有量と種類、実施例２、１８～２０（実２、１８～２０）はデンプンの含有量と種類を変化させた。
【0026】
得られたシール材について、以下の評価を行った。
【0027】
＜分散安定性＞
分散安定性は沈降試験と、ケーキ状沈殿物で評価した。沈降試験は、得られたシール材を５００ｍｌのメスシリンダーに５００ｍｌ注ぎ、５週間静置した後、上澄みの透明な液体部分の体積を「上澄み液発生量」として体積百分率で測定した。不溶性の原料が沈降し、水が分離して上澄み液となるため、上澄み液発生量が少ないほど沈降が少ない。ケーキ状沈殿物は、上記沈降試験（５週間静置）後のメスシリンダーを傾けてシール材をゆっくり排出し、凝集した沈殿物の塊（ケーキ）の有無を目視で確認した。沈降しにくく、ケーキ状沈殿物は生じにくいほど分散安定性が高い。
分散安定性は沈降試験と、ケーキ状沈殿物で評価した。沈降試験は、得られたシール材を５００ｍｌのメスシリンダーに５００ｍｌ注ぎ、５週間静置した後、上澄みの透明な液体部分の体積を「上澄み液発生量」として体積百分率で測定した。不溶性の原料が沈降し、水が分離して上澄み液となるため、上澄み液発生量が少ないほど沈降が少ない。ケーキ状沈殿物は、上記沈降試験（５週間静置）後のメスシリンダーを傾けてシール材をゆっくり排出し、凝集した沈殿物の塊（ケーキ）の有無を目視で確認した。沈降しにくく、ケーキ状沈殿物は生じにくいほど分散安定性が高い。
【0028】
＜再分散容易性＞
上記分散安定性の評価に続いて再分散容易性の評価を行った。ケーキ状沈殿物の有無を確認後、排出したシール材をメスシリンダーにゆっくり戻した。パラフィルムでメスシリンダーに蓋をし、遠心力で攪拌されないよう１秒かけてゆっくり上下逆転させた（倒置攪拌）。シール材が均一に再分散されるまで倒置攪拌を繰り返し、その回数を記録した。シール材の均一性は、倒置攪拌でメスシリンダーが水平になったときに目視にてダマの有無や全体の均一性で判断した。倒置攪拌の回数が少ないほど再分散が容易である。
上記分散安定性の評価に続いて再分散容易性の評価を行った。ケーキ状沈殿物の有無を確認後、排出したシール材をメスシリンダーにゆっくり戻した。パラフィルムでメスシリンダーに蓋をし、遠心力で攪拌されないよう１秒かけてゆっくり上下逆転させた（倒置攪拌）。シール材が均一に再分散されるまで倒置攪拌を繰り返し、その回数を記録した。シール材の均一性は、倒置攪拌でメスシリンダーが水平になったときに目視にてダマの有無や全体の均一性で判断した。倒置攪拌の回数が少ないほど再分散が容易である。
【0029】
＜シール性＞
シール性は、シール材が隙間から流れ落ち始めてから停止するまでの時間で評価した。シール性の試験装置を図１に示す。石炭装入孔枠と蓋との隙間を想定し、石炭装入孔枠に用いられるアルミナ－シリカ質キャスタブル耐火物で試験片を作製した。２つの試験片を３００℃の恒温槽で３時間以上加熱した後、試験片と試験片の間に厚さ１ｍｍのスペーサーを挟んで１ｍｍの隙間を形成した。隙間と水平面の角度が６７°、隙間の長さが４９ｍｍになるように試験片を加工した。２００gのシール材を５５秒から６５秒かけて隙間に注ぎ込み、隙間下端からシール材の流下が始まってから停止するまでの時間（流下停止時間）を計測した。なお、ケーキ状沈殿物が「あり」の場合は、再分散容易性とシール性の試験は実施しなかった。
シール性は、シール材が隙間から流れ落ち始めてから停止するまでの時間で評価した。シール性の試験装置を図１に示す。石炭装入孔枠と蓋との隙間を想定し、石炭装入孔枠に用いられるアルミナ－シリカ質キャスタブル耐火物で試験片を作製した。２つの試験片を３００℃の恒温槽で３時間以上加熱した後、試験片と試験片の間に厚さ１ｍｍのスペーサーを挟んで１ｍｍの隙間を形成した。隙間と水平面の角度が６７°、隙間の長さが４９ｍｍになるように試験片を加工した。２００gのシール材を５５秒から６５秒かけて隙間に注ぎ込み、隙間下端からシール材の流下が始まってから停止するまでの時間（流下停止時間）を計測した。なお、ケーキ状沈殿物が「あり」の場合は、再分散容易性とシール性の試験は実施しなかった。
【0030】
＜評価結果＞
評価結果を表２に示す。
評価結果を表２に示す。
【表2】
【0031】
（１）実施例１～３（実１～３）、比較例１～２（比１～２）
重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が２０ｍｌ／１００ｇの比較例１の上澄み液発生量が１５体積％であるのに対し、ＤＯＰ吸油量が比較例１より大きい実施例１～３、比較例２の上澄み液発生量は１５体積％よりも顕著に小さい。重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が２５ｍｌ／１００ｇより小さいと沈降が速くなり、上澄み液発生量が増加するとともに沈降量も多くなり、ケーキ状沈殿物が発生したと考えられる。一方、重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が４１ｍｌ／１００ｇの比較例２の上澄み液発生量が１．５体積％であるのに対し、ＤＯＰ吸油量が比較例２より小さい実施例１～３、比較例１の上澄み液発生量は１．５体積％よりも顕著に大きい。重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が４０ｍｌ／１００ｇより大きいと沈降は遅くなるものの、粒子同士の付着力が大きくなり、ケーキ状沈殿物が発生したと考えられる。したがって、重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量は好ましくは２５～４０ｍｌ／１００ｇであり、より好ましくは２８～４０ｍｌ／１００ｇであり、さらに好ましくは２９～３８ｍｌ／１００ｇであり、特に好ましくは３３～３６ｍｌ／１００ｇである。
重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が２０ｍｌ／１００ｇの比較例１の上澄み液発生量が１５体積％であるのに対し、ＤＯＰ吸油量が比較例１より大きい実施例１～３、比較例２の上澄み液発生量は１５体積％よりも顕著に小さい。重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が２５ｍｌ／１００ｇより小さいと沈降が速くなり、上澄み液発生量が増加するとともに沈降量も多くなり、ケーキ状沈殿物が発生したと考えられる。一方、重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が４１ｍｌ／１００ｇの比較例２の上澄み液発生量が１．５体積％であるのに対し、ＤＯＰ吸油量が比較例２より小さい実施例１～３、比較例１の上澄み液発生量は１．５体積％よりも顕著に大きい。重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量が４０ｍｌ／１００ｇより大きいと沈降は遅くなるものの、粒子同士の付着力が大きくなり、ケーキ状沈殿物が発生したと考えられる。したがって、重質炭酸カルシウムのＤＯＰ吸油量は好ましくは２５～４０ｍｌ／１００ｇであり、より好ましくは２８～４０ｍｌ／１００ｇであり、さらに好ましくは２９～３８ｍｌ／１００ｇであり、特に好ましくは３３～３６ｍｌ／１００ｇである。
【0032】
（２）実施例１、４～６（実１、４～６）
ＤＯＰ吸油量３０ｍｌ／１００ｇの重質炭酸カルシウムの含有量が１０質量％から２８質量％に増加する（実施例１、４～６）と、倒置攪拌の回数は増加し、流下停止時間は短くなった。重質炭酸カルシウムの含有量が増加すると再分散容易性は低下するが、シール性は向上する。したがって、重質炭酸カルシウムの含有量は好ましくは８～３０質量％であり、より好ましくは１３～２７質量％であり、特に好ましくは１５～２５質量％である。
ＤＯＰ吸油量３０ｍｌ／１００ｇの重質炭酸カルシウムの含有量が１０質量％から２８質量％に増加する（実施例１、４～６）と、倒置攪拌の回数は増加し、流下停止時間は短くなった。重質炭酸カルシウムの含有量が増加すると再分散容易性は低下するが、シール性は向上する。したがって、重質炭酸カルシウムの含有量は好ましくは８～３０質量％であり、より好ましくは１３～２７質量％であり、特に好ましくは１５～２５質量％である。
【0033】
（３）実施例２、７～１０（実２、７～１０）
膨潤性粘土の含有量が０質量％の実施例７に対し、膨潤性粘土としてベントナイトの含有量が１．５質量％から３質量％の実施例２、８では、上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間が顕著に減少した。一方、膨潤性粘土としてボールクレーと木節粘土の含有量がそれぞれ１．５質量％の実施例９、１０では、実施例７よりも上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間は減少した。膨潤性粘土の含有量は好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、特に好ましくは４質量％以下である（０質量％を除く）。また、ベントナイトは分散安定性、再分散容易性、シール性を顕著に向上させ、非常に好ましい。
膨潤性粘土の含有量が０質量％の実施例７に対し、膨潤性粘土としてベントナイトの含有量が１．５質量％から３質量％の実施例２、８では、上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間が顕著に減少した。一方、膨潤性粘土としてボールクレーと木節粘土の含有量がそれぞれ１．５質量％の実施例９、１０では、実施例７よりも上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間は減少した。膨潤性粘土の含有量は好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、特に好ましくは４質量％以下である（０質量％を除く）。また、ベントナイトは分散安定性、再分散容易性、シール性を顕著に向上させ、非常に好ましい。
【0034】
（４）実施例２、１１～１７（実２、１１～１７）
増粘剤の含有量が０質量％の実施例１１に対し、増粘剤としてキサンタンガム、ＣＭＣ－Ｎａ、ＨＥＣ、ＨＰＣ、ＨＰＭＣ、ＭＣを含有する実施例２、実施例１２～１３、実施例１４、実施例１５、実施例１６、実施例１７では上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間が減少した。増粘剤の含有量は好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下であり、特に好ましくは０．２質量％以下である（０質量％を除く）。キサンタンガムは特に増粘効果に優れ、０．１質量％以下でも分散安定効果が得られた。
増粘剤の含有量が０質量％の実施例１１に対し、増粘剤としてキサンタンガム、ＣＭＣ－Ｎａ、ＨＥＣ、ＨＰＣ、ＨＰＭＣ、ＭＣを含有する実施例２、実施例１２～１３、実施例１４、実施例１５、実施例１６、実施例１７では上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間が減少した。増粘剤の含有量は好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下であり、特に好ましくは０．２質量％以下である（０質量％を除く）。キサンタンガムは特に増粘効果に優れ、０．１質量％以下でも分散安定効果が得られた。
【0035】
（５）実施例１８～２０（実１８～２０）
デンプンとしてバレイショデンプン、コーンスターチを含有する実施例１８～１９、２０では上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間が顕著に減少した。デンプンの含有量は好ましくは０．５～８質量％であり、より好ましくは１～５質量％であり、特に好ましくは１～３質量％である。
デンプンとしてバレイショデンプン、コーンスターチを含有する実施例１８～１９、２０では上澄み液発生量、倒置撹拌回数、流下停止時間が顕著に減少した。デンプンの含有量は好ましくは０．５～８質量％であり、より好ましくは１～５質量％であり、特に好ましくは１～３質量％である。
【0036】
なお、上記のように本実施形態について詳細に説明したが、本開示の新規事項及び効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは当業者には容易に理解できるであろう。したがって、このような変形例はすべて本開示の範囲に含まれる。例えば、明細書において、少なくとも一度、より広義又は同義な異なる用語とともに記載された用語は、明細書のいかなる箇所においても、その異なる用語に置き換えることができる。また、本実施形態の構成も本実施形態で説明したものに限定されず、種々の変形が可能である。
【図1】
