特開 2022-124426 セルロース繊維束の分離方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022124426

(43)【公開日】2022-08-25

(54)【発明の名称】セルロース繊維束の分離方法

(51)【国際特許分類】

   C08B 15/08 20060101AFI20220818BHJP

   D21C 3/20 20060101ALI20220818BHJP

【ＦＩ】

C08B15/08

D21C3/20

【審査請求】未請求

【請求項の数】2

【出願形態】書面

(21)【出願番号】P 2021064456

(22)【出願日】2021-02-15

(71)【出願人】

【識別番号】520423297

【氏名又は名称】下川 達之

(72)【発明者】

【氏名】下川 達之

【テーマコード（参考）】

4C090

4L055

【Ｆターム（参考）】

4C090AA04

4C090AA07

4C090BA24

4C090BC01

4C090CA01

4C090CA04

4C090CA45

4C090CA50

4L055AA01

4L055AB14

4L055AD00

4L055AF09

4L055BA01

4L055BA10

4L055BA34

4L055BB11

4L055EA15

4L055EA20

4L055FA01

4L055FA22

(57)【要約】

【課題】 酸やアルカリを使用しないセルロース繊維束分離回収方法において、セルロース繊維束中のヘミセルロース、リグニンの分離を、短い時間で効率よく行う方法を提供する。
【解決手段】 ヘミセルロース、セルロース及びリグニンを主成分とする木質系原料からセルロース繊維束を分離する操作として、エチレングリコール類が分離剤として収蔵された溶解槽（１）に、木質系原料を投入し、溶解槽（１）内の分離剤を２００°Ｃ～２８０°Ｃの範囲内の温度に加熱・保持することで、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンを分離し、さらにそのあとに、漂白剤を使用する漂白操作をおこなって、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンをさらに分離する方法において、当該木質系原料を、事前破砕または、事前破砕と途中破砕の二段階破砕をすること、を備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ヘミセルロース、セルロース及びリグニンを主成分とする木質系原料からセルロース繊維束を分離する操作として、エチレングリコール類が分離剤として収蔵された溶解槽（１）に、木質系原料を投入し、溶解槽（１、１００、３００）内の分離剤を２００°Ｃ～２８０°Ｃの範囲内の温度に加熱・保持することで、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンを分離し、さらにそのあとに、漂白剤を使用する漂白操作をおこなって、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンをさらに分離する方法において、
当該木質系原料を、事前に粒径２ｍｍ以下に粉砕してから供給する、セルロース繊維束の作成方法。

【請求項2】

ヘミセルロース、セルロース及びリグニンを主成分とする木質系原料からセルロース繊維束を分離する操作として、エチレングリコール類が分離剤として収蔵された溶解槽に、木質系原料を投入し、溶解槽内の分離剤を２００°Ｃ～２８０°Ｃの範囲内の温度に加熱・保持することで、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンを分離し、さらにそのあとに、漂白剤を使用する漂白操作をおこなって、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンをさらに分離する方法において、
当該木質系原料を、溶解槽投入前に粒径１０ｍｍ以下に一次粉砕してから供給して溶解操作を行い、溶解操作終了後に粒径２ｍｍ以下に二次粉砕を行ってから、漂白操作を行うセルロース繊維束の作成方法、

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、セルロースナノファイバー（以下、ＣＮＦと略記する）作製に使用するするセルロース繊維束の分離方法に関し、酸やアルカリを使用することなく、ヘミセルロース、セルロース及びリグニンを分離して、短い時間で効率よく回収するようにした方法に関する。

【0002】

なお、ここでいうセルロース繊維束とは、各種セルロース分離方法において第一段階として回収される、ヘミセルロース及びリグニンを内部に含む複数本のセルロースの束を示す。セルロース繊維束は、その後の二次処理を経て紙やＣＮＦに転換される。

【背景技術】

【0003】

近年、木材などの木質系バイオマスを石油代替エネルギーとして有効利用する技術が注目されている。木材を材料や燃料として利用する以外に、セルロース、ヘミセルロース、リグニンなどの成分を利用することが提案されている。

【0004】

その方法として、酸やアルカリを使用して、木質原料中のセルロース、ヘミセルロース、リグニンからセルロース繊維束を分離回収する方法が多く実用化されているが、酸やアルカリを使用しない方法も提案されている（特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１９－０８５５００号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、特許文献１記載の方法は、酸やアルカリを使用しないために、ヘミセルロース、リグニンの分離の程度を高くすることが難しいという問題がある。

【0007】

本発明はかかる問題点に鑑み、酸やアルカリを使用しないセルロース繊維束分離回収方法において、セルロース繊維束中のヘミセルロース、リグニンの分離を、短い時間で効率よく行う方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係るヘミセルロース、セルロース及びリグニンを主成分とする木質系原料からセルロース繊維束を分離し回収する方法であって、エチレングリコール類が分離剤として収蔵された溶解槽に、木質系原料を投入し、溶解槽内の分離剤を２００°Ｃ～２８０°Ｃの範囲内の温度まで加熱し、木質系原料を分離剤と反応させ、さらにそのあとに、漂白剤を使用する漂白操作をおこなって、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンをさらに分離する方法において、当該木質系原料を、事前に粒径２ｍｍ以下に粉砕してから供給することで、木質系原料に含まれる各成分と分離液および漂白剤との反応性を高めて、セルロース繊維束中のヘミセルロース、リグニンの分離を、短い時間で効率よく行えるようにすることを特徴とする。

【0009】

本発明の第二の形態に係るセルロース繊維束の分離方法は、ヘミセルロース、セルロース及びリグニンを主成分とする木質系原料からセルロース繊維束を分離し回収する方法であって、エチレングリコール類が分離剤として収蔵された溶解槽に、木質系原料を投入し、溶解槽内の分離剤を２００°Ｃ～２８０°Ｃの範囲内の温度まで加熱し、木質系原料を分離剤と反応させ、さらにそのあとに、漂白剤を使用する漂白操作をおこなって、木質系原料中のセルロースとヘミセルロース及びリグニンをさらに分離する方法において、当該木質系原料を、溶解槽投入前に粒径１０ｍｍ以下に一次粉砕してから供給して溶解操作を行うことで、木質系原料に含まれる各成分と分離液との反応性を高めて、セルロース繊維束中のヘミセルロース、リグニンの分離を、短い時間で効率よく行い、さらに溶解操作終了後に粒径２ｍｍ以下に二次粉砕を行ってから漂白操作を行うことで、木質系原料に含まれる各成分と漂白剤との反応性を高めて、セルロース繊維束中のヘミセルロース、リグニンの分離を、短い時間で効率よく行えるようにすることを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明の特徴は、木質系原料に含まれる各成分と分離液および漂白剤との反応性を高めて、セルロース繊維束中のヘミセルロース、リグニンの分離を、短い時間で効率よく行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明のセルロース繊維束の分離方法の実施形態を例示するシステムの構成図。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明を図面に示す具体例に基づいて詳細に説明する。図１は本発明のセルロース繊維束の分離方法の実施形態を例示するシステムの構成を示す。図において、１はエチレングリコール類が分離剤として収蔵された溶解槽である。

【0013】

溶解槽１では分離剤に竹、木、木綿、綿の群から選ばれる１つ又は複数の木質系原料が投入された状態で、分離剤を２００°Ｃ～２８０°Ｃの範囲内の温度まで加熱し、０．５～１．５時間等の時間保持される。分離剤に浸漬された木質系原料は加熱によってヘミセルロースが蒸発し、リグニンは分離剤に溶解する。原料には野菜、果物及び穀物（食物繊維）やパルプ（再生繊維）を用いることもできる。

【0014】

溶解槽１には分離剤から蒸発するヘミセルロース成分を凝縮する凝縮器７が接続され、凝縮されたヘミセルロースは凝縮槽８に受けられ、そのｐＨが監視されるようになっている。

【0015】

ここで、分離方法について説明すると、溶解槽１では分離剤が液温２００°Ｃ以上の温度に維持されており、これにより分離剤中に入れられた木質系原料が原料内部でセルロース及びリグニンとを強固に接着させているヘミセルロース成分が分離・分解し、蒸発し始める。その蒸発気体を冷却・蒸留させて得られる凝縮液（蒸留液）のｐＨは、分離・分解当初強酸性を示す。木質系原料中のヘミセルロース成分の分離・分解の進行が進むと、凝縮液（蒸留液）のｐＨは上昇していき、ヘミセルロース成分由来の凝縮（蒸留）量は低下する。

【0016】

また、ヘミセルロース成分の分離・分解に伴い、木質系原料中でヘミセルロースによってセルロースに強固に接着されていたリグニンが分離し、分離液中に分散し始める。木質系原料中のリグニンの分離の進行が進むと、木質系原料からのリグニンの分離量は低下していき、分離液中に分散しているリグニン濃度の変化が低下する。

【0017】

本実施形態では、木質系原料を２ｍｍ以下に粉砕してから供給することで、溶解槽１内での分離液と木質系原料内部のヘミセルロース、リグニン及びセルロースとの接触性を大きく高め、木質系原料から分離剤へ分離・移行するヘミセルロース・リグニンの分離の進行性を高めることが可能となり、セルロース繊維束分離のための分離操作を短い時間で効率よく行うことが可能となる。また、その後の漂白工程においても、漂白剤とヘミセルロース、リグニン及びセルロースとの接触性を大きく高めることで、セルロース繊維束分離のための分離操作を短い時間で効率よく行うことが可能となる。

【0018】

第二の実施形態では、木質系原料を１０ｍｍ以下に一次粉砕してから供給することで、溶解槽１内での分離液と木質系原料内部のヘミセルロース、リグニン及びセルロースとの接触性を大きく高め、木質系原料から分離剤へ分離・移行するヘミセルロース・リグニンの分離の進行性を高めることが可能となり、セルロース繊維束分離のための分離操作を短い時間で効率よく行うことが可能となる。また、その後の漂白工程においては、２ｍｍ以下に二次粉砕してから供給することで、漂白剤とヘミセルロース、リグニン及びセルロースとの接触性を大きく高め、セルロース繊維束分離のための分離操作を短い時間で効率よく行うことが可能となる。

【符号の説明】

【0019】

１ 溶解槽
２ 分離剤受槽
３ 加熱炉
４ 循環ポンプ
６ 真空蒸発槽
７ 凝縮器
８ 凝縮槽
９ 回転切断水槽
１０ 漂白槽
１１ 遠心分離機
１２ 排水処理設備
１３ 凝縮器
１４ 凝縮溶媒受槽
１５ 真空ポンプ
１６ 移送ポンプ
１７ 煙突
１８ 受槽
１９
２０ ポンプ
２１ 高圧濾過機

【図1】