特開 2022-131217 横型粉末表面成膜装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022131217

(43)【公開日】2022-09-07

(54)【発明の名称】横型粉末表面成膜装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/00 20060101AFI20220831BHJP

【ＦＩ】

C23C14/00 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】10

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021030045

(22)【出願日】2021-02-26

(71)【出願人】

【識別番号】000136561

【氏名又は名称】株式会社フルヤ金属

(74)【代理人】

【識別番号】100115794

【弁理士】

【氏名又は名称】今下 勝博

(74)【代理人】

【識別番号】100119677

【弁理士】

【氏名又は名称】岡田 賢治

(72)【発明者】

【氏名】丸子 智弘

【テーマコード（参考）】

4K029

【Ｆターム（参考）】

4K029AA22

4K029CA03

4K029CA05

4K029CA06

4K029CA17

4K029DA01

4K029DC34

4K029FA06

4K029KA09

(57)【要約】

【課題】本開示の目的は、乾式法による粉末の攪拌効率を向上し、更には薄膜で表面を被覆した粉末を連続的に製造し、更には、原料粉末に対して均等の成膜量となるように成膜速度を適正にコントロールすることで高い生産性を実現する横型粉末表面成膜装置を提供することである。
【解決手段】本発明に係る横型粉末表面成膜装置１００は、横に傾けられたバレル１と、バレル１の主軸を回転軸２として自転させる回転機構７と、バレル１の圧力を大気圧以下の所定の圧力に維持する圧力調整機構２３と、バレル１内に設置された成膜機構４３と、を有し、バレル１を回転させながらバレル１に入れられた原料粉末４２の表面に薄膜を成膜する横型粉末表面成膜装置であって、バレル１は、側壁の内側面を底面４４とし、回転軸２を中心としてらせん状に延びる通路４５を有し、通路４５の天面は開放されている。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

横に傾けられたバレルと、該バレルの主軸を回転軸として自転させる回転機構と、前記バレル内の圧力を大気圧以下の所定の圧力に維持する圧力調整機構と、前記バレル内に設置された成膜機構と、を有し、前記バレルを回転させながら前記バレルに入れられた原料粉末の表面に薄膜を成膜する横型粉末表面成膜装置であって、
前記バレルは、側壁の内側面を底面とし、前記回転軸を中心としてらせん状に延びる通路を有し、該通路の天面は開放されていることを特徴とする横型粉末表面成膜装置。

【請求項2】

前記通路は、隣り合う通路間に仕切りが設けられていることを特徴とする請求項１に記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項3】

前記仕切りは、連続的ならせん状の仕切り、連続的ならせん階段状の仕切り又は複数の仕切りが互いに一部分が向き合った状態でらせん階段状に配置された断続的ならせん階段状の仕切りであるか、或いは、これら３種の仕切りのうち少なくとも２種を組み合わせた仕切りであることを特徴とする請求項２に記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項4】

前記通路は前記底面に突起を有することを特徴とする請求項１～３のいずれか一つに記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項5】

前記バレルに衝撃を与えるノッカー又は振動を与える振動子を有することを特徴とする請求項１～４のいずれか一つに記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項6】

前記バレルの一方の端面側から前記バレルの中に前記原料粉末を供給する粉末供給機構と、前記バレルの他方の端面側から前記薄膜が表面に成膜されている被覆粉末を回収する粉末回収機構とを有し、
前記粉末供給機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第１予備室を有し、該第１予備室は、粉末投入口とつながっており、かつ、前記バレルの一方の端面と第１開閉機構を介してつながっており、
前記粉末回収機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第２予備室を有し、該第２予備室は、前記バレルの他方の端面と第２開閉機構を介してつながっており、かつ、粉末回収口とつながっていることを特徴とする請求項１～５のいずれか一つに記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項7】

前記回転機構は、前記バレルの回転数の調節器及び回転方向の正転・逆転の切り換え器を有することを特徴とする請求項１～６のいずれか一つに記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項8】

前記バレルの一方の端面側から前記バレルの中に前記原料粉末を供給する粉末供給機構と、前記バレルの一方の端面側から前記薄膜が表面に成膜されている被覆粉末を回収する粉末回収機構と、を有し、
前記粉末供給機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第１予備室を有し、該第１予備室は、粉末投入口とつながっており、かつ、前記バレルの一方の端面と第１開閉機構を介してつながっており、
前記粉末回収機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第２予備室を有し、該第２予備室は、前記バレルの一方の端面と第２開閉機構を介してつながっており、かつ、粉末回収口とつながっており、
前記回転機構は、前記バレルの回転数の調節器及び回転方向の正転・逆転の切り換え器を有することを特徴とする請求項１～５のいずれか一つに記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項9】

前記バレルの主軸の傾きを調整する角度調整機構を有することを特徴とする請求項１～８のいずれか一つに記載の横型粉末表面成膜装置。

【請求項10】

前記成膜機構は、スパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビーム法又はアトムビーム法による成膜源を有することを特徴とする請求項１～９のいずれか一つに記載の横型粉末表面成膜装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、粉末の各粒子の表面に薄膜を形成させるための粉末表面成膜装置に関する。

【背景技術】

【0002】

粉末に、新しい機能を付与するために、粒子の表面に薄膜を形成させる場合がある。例えば、メッキ法やゾルゲル法などの湿式法で、粒子の表面に薄膜を形成することは従来から広く使われている。湿式法では大量生産出来るメリットがある一方で、粒子表面という複雑な表面に多元素を含有する薄膜を形成することは難しい。更に、湿式であるが故に、その溶媒が粉末表面、薄膜の内部、更には薄膜の表面に残存してしまい、目的とする機能が発揮出来ない問題があった。

【0003】

そこで、乾式法での粉末表面薄膜形成技術が望まれていた。乾式法を用いた成膜技術としてスパッタリング法があり、スパッタリング法を用いた粉末への成膜装置が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。

【0004】

また、従来の課題である多元素同時成膜を実現した技術や粉末攪拌を改善した技術も提案されている（例えば、特許文献２及び特許文献３を参照。）。特許文献２及び特許文献３には、粉末表面成膜装置に攪拌板及びスクレーパを設置し、原料粉末の攪拌を促して原料粉末に対して等しくスパッタリングする装置が開示されている。また、粉末表面へ多元素薄膜の形成を可能とし、更には粉末を効果的に成膜可能な領域に誘導し、かつ、攪拌を行う治具を有する粉末表面成膜装置が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第３０６８９４７号公報

【特許文献2】特許第６７８９２１７号公報

【特許文献3】特許第６７１５００３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

乾式法による粉末表面への成膜は、粉末へ高機能を付加することのできる有効な手段であることは明白である。しかし、特許文献１～３に開示の技術では、バレル形状の容器を横型に配置して粉末をその内部に入れ、これを回転させて攪拌を図り、更には粉末接触部へ攪拌治具を設置することで攪拌の改善は図られているものの、バレルの回転速度が速いと遠心力などによって粉末がバレルにくっついて安息角が高い位置まで上昇してしまい、安息角を超えて粉末が落下するとき、粉末がバレル中を飛散することによって成膜装置に付着することや、成膜中の放電が安定しなくなることがある。また、被覆粉末の粉末から膜の剥離などの問題を考慮すると、攪拌治具を速く動かせないことから十分に攪拌効率が良いとはいえなかった。また、粉末の連続投入が出来ず、バッチ式になることで生産性を著しく害する構造となっていた。

【0007】

そこで本開示の目的は、乾式法による粉末の攪拌効率を向上し、更には薄膜で表面を被覆した粉末を連続的に製造し、更には、原料粉末に対して均等の成膜量となるように成膜速度を適正にコントロールすることで高い生産性を実現する横型粉末表面成膜装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者は、鋭意検討した結果、横型の回転バレルの内面に、バレルの回転軸を中心としてらせん状に延びる通路を設けることによって、この通路に置かれた粉末はバレルの回転によって自動的に攪拌されながらバレルの一方の端から他方の端に搬送され、又はバレルの一方の端から他方の端に搬送されたのちバレルの他方の端から一方の端に逆方向に搬送され、さらに搬送途中で成膜を行えば原料粉末の表面に均一に薄膜を形成できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明に係る横型粉末表面成膜装置は、横に傾けられたバレルと、該バレルの主軸を回転軸として自転させる回転機構と、前記バレル内の圧力を大気圧以下の所定の圧力に維持する圧力調整機構と、前記バレル内に設置された成膜機構と、を有し、前記バレルを回転させながら前記バレルに入れられた原料粉末の表面に薄膜を成膜する横型粉末表面成膜装置であって、前記バレルは、側壁の内側面を底面とし、前記回転軸を中心としてらせん状に延びる通路を有し、該通路の天面は開放されていることを特徴とする。

【0009】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記通路は、隣り合う通路間に仕切りが設けられていることが好ましい。通路に置かれた原料粉末をバレルの回転によって確実にかつ効率的に攪拌しつつバレルの主軸方向に沿って移動させることができ、また、仕切り自体はその端面の面積が小さいことから、原料粉末はより広い面積に広かった状態で成膜されることができ、成膜効率が高くなる。

【0010】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記仕切りは、連続的ならせん状の仕切り、連続的ならせん階段状の仕切り又は複数の仕切りが互いに一部分が向き合った状態でらせん階段状に配置された断続的ならせん階段状の仕切りであるか、或いは、これら３種の仕切りのうち少なくとも２種を組み合わせた仕切りであることが好ましい。通路と通路との境界は、バレルの側壁の内側面上であってバレルの回転軸を中心としてらせん状に延びる形状を有するところ、この境界線に沿って配置される仕切りは、上記の各種形態をとることができる。

【0011】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記通路は前記底面に突起を有することが好ましい。原料粉末が突起を通過した後、流体のごとく作用し、カルマン渦を形成することで攪拌効果を得ることができる。

【0012】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記バレルに衝撃を与えるノッカー又は振動を与える振動子を有することが好ましい。バレルに与えられる衝撃又は振動により原料粉末が攪拌され、より粉末全体に成膜されやすくなる。

【0013】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記バレルの一方の端面側から前記バレルの中に前記原料粉末を供給する粉末供給機構と、前記バレルの他方の端面側から前記薄膜が表面に成膜されている被覆粉末を回収する粉末回収機構とを有し、前記粉末供給機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第１予備室を有し、該第１予備室は、粉末投入口とつながっており、かつ、前記バレルの一方の端面と第１開閉機構を介してつながっており、前記粉末回収機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第２予備室を有し、該第２予備室は、前記バレルの他方の端面と第２開閉機構を介してつながっており、かつ、粉末回収口とつながっていることが好ましい。バレルの一方から原料粉末を連続的に導入し、原料粉末の導入は真空雰囲気又は所定のガス圧にて行うことができる構造であり、更には、バレルを回転させながら反対側へ原料粉末を連続的に移動させ、その移動中に粉末表面に成膜を行うことができる構造であり、更には、成膜が終了した被覆粉末を連続的に排出させ、バレル内を真空雰囲気又は所定のガス圧に維持しながら、被覆粉末を大気に排出できる構造とすることができる。

【0014】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記回転機構は、前記バレルの回転数の調節器及び回転方向の正転・逆転の切り換え器を有することが好ましい。バレルの動きを多様化させることができ、それによってバレル内の原料粉末をより効率的に攪拌し、その結果、原料粉末に均一に成膜することができる。

【0015】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記バレルの一方の端面側から前記バレルの中に前記原料粉末を供給する粉末供給機構と、前記バレルの一方の端面側から前記薄膜が表面に成膜されている被覆粉末を回収する粉末回収機構と、を有し、前記粉末供給機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第１予備室を有し、該第１予備室は、粉末投入口とつながっており、かつ、前記バレルの一方の端面と第１開閉機構を介してつながっており、前記粉末回収機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第２予備室を有し、該第２予備室は、前記バレルの一方の端面と第２開閉機構を介してつながっており、かつ、粉末回収口とつながっており、前記回転機構は、前記バレルの回転数の調節器及び回転方向の正転・逆転の切り換え器を有することが好ましい。バレルの一方から原料粉末を連続的に導入し、原料粉末の導入は真空雰囲気又は所定のガス圧で行うことができる構造であり、更には、バレルを回転させながら反対の一方へ原料粉末を連続的に移動させ、その移動中に粉末表面に成膜を行うことができる構造であり、更には成膜の厚さを確保するために粉末をバレルの回転軸方向に沿って前後させることができる構造であり、更には、成膜が終了した粉末を、バレルを逆回転させることで、粉末投入側から排出させ、バレル内を真空雰囲気又は所定のガス圧に維持しながら、粉末を大気に排出できる構造とすることができる。さらにバレルの動きを多様化させることができ、それによってバレル内の粉末をより効率的に攪拌し、その結果、原料粉末に均一に成膜することができる。

【0016】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記バレルの主軸の傾きを調整する角度調整機構を有することが好ましい。バレルに傾斜角度を付けることで粉末の移動を容易にし、導入、移動、排出をより確実に行うことができる。

【0017】

本発明に係る横型粉末表面成膜装置では、前記成膜機構は、スパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビーム法又はアトムビーム法による成膜源を有することが好ましい。各種成膜機構を選択することができ、それらのいずれにおいても、均一な被覆粉末を得ることができる。

【発明の効果】

【0018】

本開示によれば、乾式法による粉末の攪拌効率を向上し、更には、薄膜で表面を被覆した粉末を連続的に製造し、更には、原料粉末に対して均等の成膜量となるように成膜速度を適正にコントロールすることで高い生産性を実現する横型粉末表面成膜装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置の第１例を示す概略図である。

【図2】第１例のバレル及び仕切りを示す斜視概略図である。

【図3】第１例のバレル及び仕切りを示す断面概略図である。

【図4】本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置の第２例を示す概略図である。

【図5】第２例のバレル及び仕切りを示す斜視概略図である。

【図6】本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置の第３例を示す概略図である。

【図7】第３例のバレル及び仕切りを示す斜視概略図である。

【図8】第１例を右下に傾けた状態を示す概略図である。

【図9】第１例を右上に傾けた状態を示す概略図である。

【図10】本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置の第４例を示す概略図である。

【図11】第４例のバレル及び仕切りを示す斜視概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以降、本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。図中、各接合体において、同一名称の部位には、形状によらず、同一の符号を付した。

【0021】

次に図１～図３を参照しながら、本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置について説明する。本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置１００は、横に傾けられたバレル１と、バレル１の主軸を回転軸２として自転させる回転機構７と、バレル１内の圧力を大気圧以下の所定の圧力に維持する圧力調整機構２３と、バレル１内に設置された成膜機構４３と、を有し、バレル１を回転させながらバレル１に入れられた原料粉末４２の表面に薄膜を成膜する横型粉末表面成膜装置であって、バレル１は、側壁の内側面を底面４４とし、回転軸２を中心としてらせん状に延びる通路４５を有し、通路４５の天面は開放されている。

【0022】

バレル１は、筒形状を有することが好ましく、円筒形状又は多角筒形状とすることがより好ましい。また、バレル１の端面は開口を有していることが好ましい。例えば、図２に示すように、バレル１の端面は、中央に開口４６を有する環状平面を有している形態、又は、端面に全く面のない開口４７とした形態がある。バレル１は横に傾けられており、バレル１の主軸を回転軸２として自転させる回転機構７を有している。回転機構７は、駆動モータ３と、駆動モータ３によって回転させられる駆動シャフト４と、駆動シャフト４によって回転させられる駆動ロール５と、自在に回転する従属ロール６と、を有する。そして、駆動ロール５及び従属ロール６は、バレル１の側壁の外側面に接している。駆動モータ３が回転すると、駆動ロール５も回転し、バレル１が回転軸２を中心に自転させられる。このとき、従属ロール６も回転し、バレル１の重量バランスを整えている。回転機構７は、バレル１の回転数の調節器（不図示）を有することが好ましい。調節器は、例えば、駆動モータ３の回転調節器又は変速器である。回転機構７は、さらに、駆動シャフト４の回転方向の正転・逆転の切り換え器を有することが好ましい。切り換え器は、例えば、ギアによる回転変換器又は駆動モータ３の回転変換器である。

【0023】

バレル１は、真空室２４によって、バレル１の少なくとも開口４６，４７が覆われている。図１では、バレル１の側壁の一部を加熱・冷却機構４８で覆い、バレル１の開口４６，４７を含むバレル両端を真空室２４で覆った形態を示したが、バレル１の全体が真空室２４によって覆われていてもよい。圧力調整機構２３は真空室２４に繋げられている。圧力調整機構２３は、例えば排気ポンプである。圧力調整機構２３は、さらに真空室２４に接続された配管２１と配管２１に接続される第１ガス系統１８と有することが好ましい。圧力調整機構２３は、排気ポンプによる排気及び第１ガス系統１８によるガス供給によって、バレル１内の圧力を大気圧以下の所定の圧力に維持し、所定のガス雰囲気に置換することができる。なお、加熱・冷却機構４８は、バレル１を加熱することによって原料粉末４２を加熱し、原料粉末４２に成膜した後にバレル１を冷却しているが、原料粉末４２を直接加熱するような機構を有していてもよい。

【0024】

成膜機構４３はバレル１内に設置されていることが好ましい。図１では、成膜機構４３が成膜装置２５及び成膜材料２６を有する形態を図示した。成膜装置２５によって成膜材料２６からバレル１内の原料粉末４２に向かって薄膜形成物質が放出される。原料粉末４２は、重力によってバレル１内の側壁の内側面のうち鉛直下方側に集まっている。そこで、成膜機構４３による薄膜形成物質の放出は、図１に示すように、下方に向けられていることが好ましい。成膜機構４３は、より具体的には、スパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビーム法又はアトムビーム法による成膜源を有することが好ましい。各種成膜機構を選択することができ、それらのいずれにおいても、均一な被覆粉末を得ることができる。

【0025】

通路４５は、バレル１の側壁の内側面を底面４４とし、回転軸２を中心としてらせん状に延びる。通路４５の天面は開放されている。成膜機構４３による薄膜形成物質の放出は下方に向けられているため、通路４５の天面が開放されていることによって、バレル１内の側壁の内側面のうち通路４５内の鉛直下方側に集まっている原料粉末４２の各粒子の表面に薄膜形成物質を供給することができる。

【0026】

通路４５内の鉛直下方側に集まっている原料粉末４２は、図２及び図３に示すように、バレル１が回転軸２を中心に自転するとき、鉛直下方側の底面に居残ろうとするため、通路内のらせん状の方向に自動的に攪拌されながら移動する。このとき、バレル１が同一方向に自転する限りは、原料粉末４２は、バレル１の一方の端面側から他方の端面側に移動させられる。また、バレル１が逆方向に自転すると、原料粉末４２はバレル１の他方の端面側から一方の端面側に移動、すなわち逆方向に移動させられる。図１では、前記バレル１の鉛直下方側の底面４４を紙面の向こう側に移動する方向に回転させると左から右の方向に原料粉末４２は移動させられる。原料粉末４２の移動中に成膜機構４３を作動させれば、自動的に攪拌されている原料粉末４２の表面に薄膜を成膜することができる。

【0027】

通路４５は、回転軸を中心としてらせん状に延びる形態であればその形状は特に制限されない。例えば、バレル１の側壁の内表面側に溝を設けた形態が例示される。溝は、断面が例えば、半円形、Ｖ字形又はＵ字形を有する。

【0028】

本実施形態では、通路４５は、隣り合う通路４５間に仕切り４０が設けられていることが好ましい。通路４５に置かれた原料粉末４２をバレル１の回転によって確実にかつ効率的に攪拌しつつバレル１の主軸方向に沿って移動させることができる。また仕切り４０自体はその端面の面積が小さいことから、原料粉末４２はより広い面積に広かった状態で成膜されることができ、成膜効率が高くなる。仕切り４０としては、例えば、バレル１の側壁の内表面を加工して形成した仕切り壁の形態、又は、柵状の板をらせん状に形を整えて、バレル１の側壁の内表面に固定した仕切り板の形態がある。仕切り板の固定は、機械的に固定される形態、又は、接合されて固定される形態がある。仕切り４０の底面４４からの高さは、例えば１～２０ｍｍとする。原料粉末４２は、仕切り４０を乗り越えない量を供給されることが好ましい。仕切り４０とその隣の仕切りとの間隔は、例えば、５０～１００ｍｍが好ましい。仕切り４０の厚さは、仕切りの端面への成膜を少なくすることを目的として１ｍｍ以下であることが好ましい。

【0029】

仕切り４０の各種形態について説明する。本実施形態では、仕切り４０は、連続的ならせん状の仕切り（図１～図３の横型粉末表面成膜装置１００における仕切り４０として図示。）、連続的ならせん階段状の仕切り（図４～図５の横型粉末表面成膜装置２００における仕切り４０として図示。）又は複数の仕切りが互いに一部分が向き合った状態でらせん階段状に配置された断続的ならせん階段状の仕切り（図６～図７の横型粉末表面成膜装置３００における仕切り４０として図示。）であるか、或いは、これら３種の仕切りのうち少なくとも２種を組み合わせた仕切りであることが好ましい。通路と通路との境界は、バレル１の側壁の内側面上であってバレル１の回転軸２を中心としてらせん状に延びる形状を有するところ、この境界線に沿って配置される仕切りは、上記の各種形態をとることができる。いずれの仕切り４０も原料粉末４２をらせん状の方向に沿って誘導することができる。仕切り４０を組み合わせるとしては、連続的ならせん状の仕切りと連続的ならせん階段状の仕切りの組み合わせ、連続的ならせん状の仕切りと断続的ならせん階段状の仕切りの組み合わせ、連続的ならせん階段状の仕切りと断続的ならせん階段状の仕切りの組み合わせ、又は、連続的ならせん状の仕切りと連続的ならせん階段状の仕切りと断続的ならせん階段状の仕切りの組み合わせがある。

【0030】

本実施形態では、通路４５は底面４４に突起４１を有することが好ましい。原料粉末４２が突起４１を通過した後、流体のごとく作用し、カルマン渦を形成することで攪拌効果を得ることができる。図１～図７では、円錐状を有する突起４１を図示したが、円柱状の突起、円筒状の突起、多角柱状の突起、多角筒状の突起又は多角錐状の突起としてもよい。突起４１の高さは、仕切り４０の高さよりも低い方が好ましい。また、突起４１の幅は、通路４５の幅に対して、１～２０％の長さであることが好ましい。突起４１は、回転軸２の回転方向に対して、所定角度ごとに均等に配置することが好ましい。例えば、９０°毎に配置する。また、回転軸２の方向に沿って、均等に配置することが好ましい。例えば、図１に示すように、通路ごとに配置することが好ましい。

【0031】

本実施形態では、図１に示すように、バレル１に衝撃を与えるノッカー５０又は振動を与える振動子５０を有することが好ましい。バレル１に与えられる衝撃又は振動により原料粉末４２が攪拌され、より粉末全体に成膜されやすくなる。ノッカーと振動子は、両方設けてもよい。また、複数のノッカーを設けてもよく、複数の振動子を設けてもよい。図１では、バレル１の下にノッカー５０又は振動子５０を配置したが、バレル１の横又は上に配置してもよい。ノッカーは、機械式、電気式、エアー式などどれでも良い。

【0032】

本実施形態では、図１に示すように、バレル１の一方の端面側からバレル１の中に原料粉末を供給する粉末供給機構と、バレル１の他方の端面側から薄膜が表面に成膜されている被覆粉末を回収する粉末回収機構とを有し、粉末供給機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第１予備室１３を有し、第１予備室１３は、粉末投入口９とつながっており、かつ、バレル１の一方の端面と第１開閉機構１５を介してつながっており、粉末回収機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第２予備室２８を有し、第２予備室２８は、バレル１の他方の端面と第２開閉機構２７を介してつながっており、かつ、粉末回収口３０とつながっていることが好ましい。

【0033】

本実施形態では、図１に示すように、粉末投入口９は配管１０を介してバルブ１１に接続されており、バルブ１１は配管１２を介して第１予備室１３に接続されている。第１予備室１３はさらに配管１４を介して第１開閉機構１５に接続されており、第１開閉機構１５は配管１６を介して、真空室２４中のバレル１の一方の端面にある開口４６とつながっている。また、第１予備室１３は、配管２０を介して第２ガス系統１７と接続されていて、また、配管２２を介して排気ポンプ１９とつながっている。配管２０及び配管２２には、適宜、バルブが配置されていることが好ましい。粉末供給機構は、粉末投入口９、第１予備室１３、バルブ１１、第１開閉機構１５、第２ガス系統１７、排気ポンプ１９及びこれらを結ぶ配管を有している。さらに、第１ガス系統１８が配管２１を介して、真空室２４中のバレル１の一方の端面にある開口４６とつながっている。配管２１には、適宜、バルブが配置されていることが好ましい。

【0034】

第１予備室１３と粉末投入口９を一体型のケースとした場合には、バルブ１１を省略できる。第１開閉機構１５としてはバルブ又はシャッターである。

【0035】

第１ガス系統１８は、バレル１内のＡｒ、Ｏ_２、Ｎ_２などの雰囲気ガスを放出し、又は、バレル１内の成膜用ガスを放出する。第２ガス系統１７は、Ａｒなどで第１予備室１３の圧力調整用のガスを放出する。第１予備室１３の圧力が大気圧とほぼ一致したときバルブ１１を開けることができる。

【0036】

排気ポンプ１９は、第１予備室１３内の真空引き及び第１予備室１３の圧力調整を行う。第１予備室１３とバレル１内の圧力がほぼ一致したとき第１開閉機構１５を開けることができる。

【0037】

本実施形態では、図１に示すように、粉末回収口３０は配管３５を介してバルブ２９に接続されており、バルブ２９は配管３４を介して第２予備室２８に接続されている。第２予備室２８はさらに配管３３を介して第２開閉機構２７に接続されており、第２開閉機構２７は真空室２４のうちバレル１の他方の端面にある開口４７側の底壁とつながっている。また、第２予備室２８は、配管３６を介して第３ガス系統３１と接続されていて、また、配管３７を介して排気ポンプ３２とつながっている。配管３６及び配管３７には、適宜、バルブが配置されていることが好ましい。粉末回収機構は、粉末回収口３０、第２予備室２８、バルブ２９、第２開閉機構２７、第３ガス系統３１、排気ポンプ３２及びこれらを結ぶ配管を有している。

【0038】

第２予備室２８と粉末回収口３０を一体型のケースとした場合には、バルブ２９を省略できる。第２開閉機構２７としてはバルブ又はシャッターである。

【0039】

第３ガス系統３１は、Ａｒなどで第２予備室２８の圧力調整用のガスを放出する。第２予備室２８の圧力が大気圧とほぼ一致したときバルブ２９を開けることができる。

【0040】

排気ポンプ３２は、第２予備室２８内の真空引き及び第２予備室２８の圧力調整を行う。第２予備室２８とバレル１内の圧力がほぼ一致したとき第２開閉機構２７を開けることができる。

【0041】

圧力調整機構２３はバレル１内にある第１ガス系統１８から放出されたＡｒ、Ｏ_２、Ｎ_２などの雰囲気ガスを排出する。また、バレル１内の成膜用ガスを排出する。

【0042】

横型粉末表面成膜装置１００は、バレルの一方から原料粉末を連続的に導入し、原料粉末の導入は真空雰囲気又は所定のガス圧にて行うことができる構造であり、更には、バレルを回転させながら反対側へ粉末を連続的に移動させ、その移動中に粉末表面に成膜を行うことができる構造であり、更には、成膜が終了した粉末を連続的に排出させ、バレル内を真空雰囲気又は所定のガス圧に維持しながら、粉末を大気に排出できる構造とすることができる。

【0043】

本実施形態では、横型粉末表面成膜装置１００は、バレル１の主軸の傾きを調整する角度調整機構８を有することが好ましい。バレル１に傾斜角度を付けることで粉末の移動を容易にし、導入、移動、排出をより確実に行うことができる。図１ではバレル１の回転軸２と一致する主軸が水平である形態、図８では主軸が右下に傾いていてバレル１の通路４５に原料粉末４２があるときは、原料粉末が左から右へ移動しやすくなる形態、図９では主軸が右上に傾いていてバレル１の通路４５に原料粉末４２があるときは、原料粉末が右から左へ移動しやすくなる形態を示した。角度調整機構８として角度調整機構８ａ及び角度調整機構８ｂを伸縮させることで、バレル１の主軸の傾きを調整することが好ましい。粉末に成膜するときのバレル１の主軸の傾きは、水平方向を０°としたときに、最大２０°まで角度調整することが好ましい。

【0044】

次に、図１０及び図１１を参照して変形例である横型粉末表面成膜装置４００を説明する。図１０～図１１に示すように、横型粉末表面成膜装置４００では、バレル１の一方の端面側からバレル１の中に粉末を供給する粉末供給機構と、バレル１の一方の端面側から薄膜が表面に成膜されている粉末を回収する粉末回収機構と、を有し、粉末供給機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第１予備室１３を有し、第１予備室１３は、粉末投入口９とつながっており、かつ、バレル１の一方の端面と第１開閉機構１５を介してつながっており、粉末回収機構は、圧力調整及び雰囲気調整の可能な第２予備室２８を有し、第２予備室２８は、バレル１の一方の端面と第２開閉機構２７を介してつながっており、かつ、粉末回収口３０とつながっており、回転機構は、バレル１の回転数の調節器及び回転方向の正転・逆転の切り換え器を有することが好ましい。

【0045】

図１～図３に示した横型粉末表面成膜装置１００との相違点を中心に説明する。下記に示す相違点以外は、横型粉末表面成膜装置１００と横型粉末表面成膜装置４００とは同様の構成を有している。

【0046】

横型粉末表面成膜装置４００は、横型粉末表面成膜装置１００の粉末供給機構及び粉末回収機構と同様の粉末供給機構及び粉末回収機構を有している。しかし、横型粉末表面成膜装置１００の粉末供給機構が、バレルの一方の端面側に接続され、粉末回収機構が他方の端面側に接続されているのに対して、横型粉末表面成膜装置４００では、粉末供給機構と粉末回収機構の両方がバレルの一方の端面側に接続されている。また、横型粉末表面成膜装置１００では、図２に示すように、バレル１の一方の端面側の端面（図１における左側の端面）は、中央に開口４６を有する環状平面を有している形態であり、バレル１の他方の端面側の端面（図１における右側の端面）は、端面に全く面のない開口４７とした形態である。これに対して、横型粉末表面成膜装置４００では、図１１に示すように、バレル１の一方の端面側の端面（図１０における左側の端面）は、端面に全く面のない開口４７とした形態であり、バレル１の他方の端面側の端面（図１０における右側の端面）は、中央に開口４６を有する環状平面を有している形態である。すなわち、薄膜で被覆済みの粉末を回収する側のバレル１の端面を、端面に全く面のない開口４７を有する形態としている。なお、仕切り４０があると、粉末はバレル１の回転軸２の方向に沿って移動が制限されるため、バレル１の回転を制御することによって、真空室２４内に粉末がこぼれることを防止できるため、バレル１の端面を、中央に開口４６を有する環状平面を有している形態とせずに、端面に全く面のない開口４７を有する形態に統一しても構わない。また、バレル１の端面を、中央に開口４６を有する環状平面を有している形態としたとき、環状平面を形成する環状板を取り外し可能としてもよい。

【0047】

横型粉末表面成膜装置４００では、バレルの一方から原料粉末を連続的に導入し、原料粉末の導入は真空雰囲気又は所定のガス圧で行うことができる構造であり、更には、バレルを回転させながら反対の一方へ粉末を連続的に移動させ、その移動中に粉末表面に成膜を行うことができる構造であり、更には成膜の厚さを確保するために粉末をバレルの回転軸方向に沿って前後させることができる構造であり、更には、成膜が終了した粉末を、バレルを逆回転させることで、粉末投入側から排出させ、バレル内を真空雰囲気又は所定のガス圧に維持しながら、粉末を大気に排出できる構造とすることができる。さらにバレルの動きを多様化させることができ、それによってバレル内の粉末をより効率的に攪拌し、その結果、原料粉末に均一に成膜することができる。

【0048】

（予備室の変形例）
図１において、第１開閉機構１５と真空室２４との間に第３予備室を設けてもよい（不図示。）。バレル内と同等の圧力の状態で原料粉末を待機させた状態であれば、バレルに原料粉末を投入するときに投入量を調整していつでも投入できるとともに、第１予備室では新たな原料粉末を粉末投入口から入れることができる。また、真空室２４と第２開閉機構２７との間に第４予備室を設けてもよい（不図示。）。バレル内と同等の圧力の状態で被覆粉末を待機させた状態であれば、第２予備室に被覆粉末を移動させる量を調整できる。被覆粉末の量が第２予備室の容量を超えてしまったときなどに特に有効である。

【0049】

次に、本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置を用いて、薄膜を表面に被覆した粉末の製造方法について説明する。

【0050】

（原料をバレルに投入する事前工程）
まず、原料粉末は、真空雰囲気、或いは、更に加熱するなどで事前に水分を除去することが好ましい。粉末の凝集を防ぐ効果がある。これらの粉末に本横型粉末表面成膜装置で成膜を行う。次に粉末投入口９から大気解放された第１予備室１３に原料粉末を入れ、バルブ１１及び第１開閉機構１５を閉の状態で、第２ガス系統１７及び排気ポンプ１９を用いて、第１予備室１３を所望の圧力とし、ガス雰囲気に置換する。

【0051】

（バレル内の圧力及び雰囲気調整）
バレル１の内部に原料粉末を供給する前に、第１ガス系統１８及び圧力調整機構２３を用いて、真空室２４及びバレル１内を所望の圧力とし、所望のガス雰囲気に置換する。

【0052】

（バレルへ原料を投入する工程）
第１開閉機構１５を開とし、真空室２４中のバレル１の内部に原料粉末を供給する。このとき、第１予備室１３の圧力と真空室２４及びバレル１内の圧力をほぼ一致させておくことが好ましい。また、原料粉末の供給は、一定速度で行うことが好ましい。

【0053】

（バレル内での原料粉末の移動及び成膜）
バレル１の鉛直下方側の底面４４を紙面の向こう側に移動する方向に回転させることで、原料粉末４２が通路４５に沿って移動、すなわち、バレル１の回転軸２に沿って移動する。このとき、成膜機構４３を作動させ、成膜を行う。また、バレル１に衝撃を与えるノッカー５０又は振動を与える振動子５０を作動させることが望ましい。原料粉末４２がバレル１の一方の端面から他方の端面に移動する間に十分な膜厚の薄膜を成膜することができたら、原料粉末４２を粉末回収口３０に向かわせる準備が整う。また、薄膜の膜厚が不十分である場合、バレル１の鉛直下方側の底面４４を紙面の手前側に移動する方向に回転方向を逆転させて、成膜を継続する。次いで原料粉末４２がバレル１の一方の端面側に戻されたらバレル１の鉛直下方側の底面４４を紙面の向こう側に移動する方向に回転方向をさらに逆転させる。こうしてバレル１の回転方向を正転、逆転させて、薄膜の膜厚を所望厚さとする。

【0054】

（成膜済みの粉末の回収の事前工程）
バルブ２９及び第２開閉機構２７を閉の状態で、第３ガス系統３１及び排気ポンプ３２を用いて、第２予備室２８を所望の圧力とし、ガス雰囲気に置換する。このとき、第２予備室２８の圧力と真空室２４及びバレル１内の圧力をほぼ一致させておくことが好ましい。

【0055】

（成膜済みの粉末の回収の工程）
第２開閉機構２７を開とし、第２予備室２８に成膜済みの粉末を移動させる。移動完了後、第２開閉機構２７を閉とする。ついで、排気ポンプ３２を停止し、第３ガス系統３１を用いて第２予備室２８内を大気圧にする。次にバルブ２９を開とし、粉末回収口３０から成膜済みの粉末を取り出す。

【0056】

本実施形態では、連続式となる構造とし、更には、成膜を行うバレル１内にらせん状の通路４５を与える機構とすることで、攪拌効率の向上を図ることが可能となった。更には、らせん状の仕切り４０により、粉末の移動が制御され、バレル１の回転速度で成膜時間を制御できる。その際、バレル１内の粉末成膜部位に、均等に且つ連続的に原料粉末４２を供給することで、成膜効率を上げ、更にはバレル長を、バレル１の回転の正・逆を切り替えることで実質的に長くするなど可変とすることで、成膜生産性の向上を図ることができる。また、バレル１内は、常に真空を保持し、スパッタリングやイオンプレーティング、イオンビーム、アトムビームにて成膜を行う構造を有し、必要なガスを必要なガス圧で維持し続ける構造としている。例えば０．５Ｐａの圧力でアルゴンを入れて維持する構造である。更に原料粉末を大気圧から投入し、原料粉末を保持供給する第１予備室で所定の真空雰囲気を作り、更に、バレル１内と同じガス圧に調整した後、原料粉末をバレル１の端部へ連続的に供給することができる。バレル１に入れられた原料粉末４２は、らせん状の仕切り４０の間隔に応じて広がり、且つ、重力で底部に存在する。そこに、成膜機構４３から成膜成分を飛ばして、粉末の表面に到達させ、成膜を進める。らせん状の仕切り４０の間隔に広がる粉末の攪拌は緩やかである為、例えば衝撃や振動を与えることでより攪拌が行われる。ノッカーはバレルの周囲を振動させ、その振動が伝播して粉末を振動させる。この振動により粉末が攪拌され、更に、粉末全体にわたって成膜される。バレル１内の粉末はらせん状の仕切りの下部に集まり移動していくが、らせん形状に対して同方向にバレルを回転させる正回転では排出される粉末は粉末導入の反対側に排出される。粉末供給や排出はバレル内の真空を保持する為、別のチャンバーが必要となるが、図１０及び図１１に示すように、設備を簡素化する為、粉末の導入側を更に排出側とする為、正回転にて成膜した粉末を逆回転で粉末を導入側に戻し排出することも可能である。更には、原料粉末４２の成膜時において角度調整機構８によってバレル１を粉末の進行方向に２０°以内の角度を付けることで粉末の移動を容易にし、導入、移動、排出を確実に行う事ができる。原料粉末４２の成膜時においてバレル１の角度が２０°を超えると、らせん状の仕切り４０に粉末が凝集してしまい効果的な成膜が出来ない場合がある。粉末の流動性を見ながら、仕切り４０同士の間の通路４５に広く粉末が分布する角度とする事が必要である。粉末排出を目的とする場合は、これ以上の角度にすることに何ら問題は無い。

【0057】

本実施形態に係る横型粉末表面成膜装置でスパッタリングにて成膜する場合、プラズマ発生ガスとしてＡｒ、Ｋｒ又はＸｅを導入し、そのガス圧は０．０１～１０Ｐａの間で有ることが好ましい。更に、直流電源にて酸化物、窒化物の高速成膜を行う際には、酸素ガス及び／又は窒素ガスをプラズマガス圧の１０％以下となるように添加してプラズマを発生させて粉末表面に成膜を行う。Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅのうち、より好ましくはＡｒを使う。これはスパッタ速度が高く、不活性ガスであることから、ターゲットを変質させないことが重要である。更には、１０Ｐａ以下の圧力とする。１０Ｐａを超える高いガス圧では、ターゲットからスパッタした原子が拡散してしまい、更には、原子の移動エネルギーが下がってしまうことで、粉末へ原子が付着しても剥がれてしまい付着率の低下が発生するからである。更には、通常のスパッタでは０．１～１０Ｗ／ｃｍ^２程度とすることが多いが、カソード出力を１０Ｗ／ｃｍ^２を超えるようにすることが好ましい。

【符号の説明】

【0058】

１００，２００，３００，４００ 横型粉末表面成膜装置
１ バレル
２ 回転軸
３ 駆動モータ
４ 駆動シャフト
５ 駆動ロール
６ 従属ロール
７ 回転機構
８，８ａ，８ｂ 角度調整機構
９ 粉末投入口
１０，１２，１４，１６，２０～２２，３３～３７ 配管
１１，２９ バルブ
１３ 第１予備室
１５ 第１開閉機構
１７ 第２ガス系統
１８ 第１ガス系統
１９，３２ 排気ポンプ
２３ 圧力調整機構
２４ 真空室
２５ 成膜装置
２６ 成膜材料
２７ 第２開閉機構
２８ 第２予備室
３０ 粉末回収口
３１ 第３ガス系統
４０ 仕切り
４１ 突起
４２ 原料粉末
４３ 成膜機構
４４ 底面
４５ 通路
４６，４７ 開口
４８ 加熱・冷却機構
５０ ノッカー又は振動子

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】