特開 2022-132202 ベーマイト検出及び警告システム、並びにＬｉＢセパレータシート製造用の濃度インジケータ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022132202

(43)【公開日】2022-09-07

(54)【発明の名称】ベーマイト検出及び警告システム、並びにＬｉＢセパレータシート製造用の濃度インジケータ

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/083 20180101AFI20220831BHJP

   G01B 15/02 20060101ALI20220831BHJP

   G01N 21/3563 20140101ALI20220831BHJP

【ＦＩ】

G01N23/083

G01B15/02 A

G01N21/3563

【審査請求】有

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2022028757

(22)【出願日】2022-02-28

(31)【優先権主張番号】63/154,249

(32)【優先日】2021-02-26

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】17/651,501

(32)【優先日】2022-02-17

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(71)【出願人】

【識別番号】508322831

【氏名又は名称】ハネウェル・リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100118902

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 修

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前 徹

(74)【代理人】

【識別番号】100196508

【弁理士】

【氏名又は名称】松尾 淳一

(74)【代理人】

【識別番号】100147991

【弁理士】

【氏名又は名称】鳥居 健一

(72)【発明者】

【氏名】トビアス・ネベル

(72)【発明者】

【氏名】ヒョンサン・イ

(72)【発明者】

【氏名】セバスティン・ティクシエ

【テーマコード（参考）】

2F067

2G001

2G059

【Ｆターム（参考）】

2F067AA27

2F067AA57

2F067BB16

2F067HH04

2G001AA01

2G001AA07

2G001BA11

2G001CA01

2G001CA07

2G001KA01

2G001KA11

2G001LA20

2G001MA05

2G001NA19

2G001NA20

2G059AA01

2G059AA03

2G059BB10

2G059CC12

2G059CC20

2G059DD12

2G059EE01

2G059EE12

2G059FF01

2G059HH01

2G059KK01

2G059MM01

(57)【要約】      （修正有）

【課題】バッテリのコーティングされたセパレータシートのコーティングパラメータの測定方法を提供する。
【解決手段】装置１００は、Ｘ線センサ１１０と赤外線（ＩＲ）センサ１２０とコンピューティングデバイス１５０を備える。ＩＲセンサは、コーティングされたセパレータ膜１８０からのＩＲ信号を取得する。ＩＲ信号は、セパレータ膜からの第１のピークを含むスペクトル成分を含む。コンピューティングデバイスは、Ｘ線信号及びＩＲ信号を受信するように結合され、プロセッサ１５１及びメモリ１５２を含む。プロセッサが、第２のピークが存在するかどうかを判定することと、少なくとも１つの汚染物質／添加物がセパレータ膜のコーティング１８０ｂ内に存在するかどうかを判定することと、を含み、また、少なくとも１つの汚染物質／添加物の濃度／面積重量及びコーティングの重量、密度、又は厚さを計算することを含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

方法であって、
コーティングされたセパレータ膜（１８０）を介してＸ線送信機（１１０ａ、１２０ａ）から送信されたＸ線信号を受信することと、
前記コーティングされたセパレータ膜（１８０）から赤外線（ＩＲ）信号を取得することであって、前記ＩＲ信号が、前記セパレータ膜（１８０）からの第１のピークを含むピークを含む２つ以上のスペクトル成分を含む、取得することと、
プロセッサ（１５１）によって、前記ＩＲピーク中に第２のピークが存在するかどうかを判定することと、前記プロセッサ（１５１）によって、少なくとも１つの汚染物質又は添加物が、前記コーティングされたセパレータ膜（１８０）中に存在する前記コーティング（１８０ｂ）中に存在するかどうかを判定することと、
前記プロセッサ（１５１）によって、前記少なくとも１つの汚染物質又は添加物の濃度又は面積重量と、前記コーティング（１８０ｂ）の重量、密度、又は厚さと、を計算することと、
を含む、方法。

【請求項2】

前記少なくとも１つの汚染物質又は添加物が、ベーマイトである、請求項に記載の方法。

【請求項3】

前記少なくとも１つの汚染物質又は添加物が、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）及びベーマイトなどの結合剤材料である、請求項１に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

（関連出願の相互参照）
本出願は、２０２１年２月２６日に出願された米国仮出願第６３／１５４，２４９号、表題「ＢＯＥＨＭＩＴＥ ＤＥＴＥＣＴＩＯＮ ＦＯＲ ＣＯＡＴＥＤ ＳＥＰＡＲＡＴＯＲ ＳＨＥＥＴ ＭＡＮＵＦＡＣＴＵＲＩＮＧ ＦＯＲ ＢＡＴＴＥＲＩＥＳ」に対する利益及び優先権を主張し、同出願は全体を参照により本明細書に組み込む。

【0002】

（発明の分野）
開示される態様は、バッテリのコーティングされたセパレータシートのコーティングパラメータの測定に関する。

【背景技術】

【0003】

セラミックコーティングのポリエチレン（ＰＥ）又はポリプロピレン（ＰＰ）セパレータ膜は、リチウムイオン電池（ＬｉＢ）の性能に関する重要な構成要素である。セパレータ膜は、カソードとアノードとの間にイオン透過性バリアを提供する。これらの膜は多孔質であり、コーティングされていない場合、概ね１２０℃の温度で分解し始め、ＬｉＢを短絡させ、したがって破損する。セパレータ膜に塗布されたセラミックコーティングは、高温下でセパレータ膜の収縮を防止又は抑制する。セラミックコーティングの一例は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）である。場合によっては、いくつかのセパレータサンプル上に見られるアルミナは、純粋ではないが、ベーマイトなどの汚染物質／添加物又はポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）などの他の結合剤材料を含有する。セパレータ膜の表面（複数可）上に適用されたアルミニウムを含むセラミックコーティングは、最高約２００℃まで分離器の温度及び化学的安定性を改善するのに役立つことが知られている。高温では、プラスチック膜が破壊されて、カソードとアノードとの間に導電性経路を破壊する。短絡、熱暴走、次いで爆発へとつながる。

【発明の概要】

【0004】

本概要は、提示される図面を含む以下の「発明を実施するための形態」で更に詳述される、簡潔に選定された開示の概念を単純な形態で紹介するために提供される。本概要は、特許請求される主題の範囲を限定することを意図するものではない。

【0005】

開示される態様は、セパレータ膜上のアルミナコーティングが、ベーマイトの混合物を含み得ることを認識している。アルミナコーティング中のベーマイト又はベーマイトコーティング中のアルミナの存在は、一般的に、セパレータ膜の物理的特性に影響を及ぼす。例えば、ベーマイトは、アルミナと比較して、３０％低い密度を有し、その硬度も著しく低い。アルミナコーティングの場合、低品質のアルミナ、ナトリウムイオン及びベーマイトは、浸出して電池の電解質を汚染することが知られている。

【0006】

バッテリ製造業者の観点から、純アルミナ、純ベーマイト、又はこれらの２つの材料の混合物であるかどうかにかかわらず、コーティングの組成物を正確に知ることが重要である。測定品質管理の観点から、セパレータ膜などの基材上のコーティングの組成と密度とを知ることにより、コーティング厚さのより正確な判定が可能になる。これは、一部にはＸ線、ベータ粒子、又は赤外線（ＩＲ）ベースのいずれであろうと、吸収測定技術が本質的に、厚さ測定技術ではなく重量測定技術であるためである。したがって、本明細書では、セパレータ膜上などの基材上のアルミナコーティング中のベーマイト又はベーマイトコーティング中アルミナの存在及び量を検出することができることが有用であると認識されている。

【0007】

１つの開示された態様は、少なくとも１つの表面上にアルミナ及びベーマイトのうちの少なくとも１つを含むアルミニウム化合物コーティングを有する別個の膜を含むコーティングされたセパレータ膜を測定するための測定装置を含む。測定装置は、高電圧電源が結合されたＸ線を放出するためのＸ線源、及びコーティングされたセパレータ膜を介して送信された後に受信されるＸ線に応答するＸ線信号を提供するためのＸ線検出器を有するＸ線センサと、ＩＲセンサと、を含む。ＩＲセンサは、少なくとも２つのスペクトル成分、セパレータ膜についての第１のピーク、及びベーマイトについての少なくとも第２のピークを含む、コーティングされたセパレータ膜からのＩＲ信号を提供する。別のＩＲスペクトル成分が、基準チャネルの役割を果たすことができる（が、必ずしもその必要はない）。

【0008】

コンピューティングデバイスは、Ｘ線信号及びＩＲ信号を受信するように結合され、プロセッサ及びメモリを含む。プロセッサは、アルミニウム化合物コーティング中にベーマイトが存在するかどうかを示すために第２のピークが存在するかどうかを判定するためのものである。プロセッサはまた、ＩＲ信号及びＸ線信号に適用される多変量回帰アルゴリズムなどのアルゴリズムを使用して、ベーマイトの濃度、及びアルミナの濃度を計算するためのものである。任意選択的に、アルミニウム化合物コーティングの重量、アルミニウム化合物コーティングの密度、及びアルミニウム化合物コーティングの厚さのうちの少なくとも１つも計算され得る。

【0009】

一実施形態では、方法は、コーティングされたセパレータ膜を介してＸ線送信機から送信されるＸ線信号を受信することを含む。本方法はまた、コーティングされたセパレータ膜から赤外線（ＩＲ）信号を取得することを含む。ＩＲ信号は、セパレータ膜からの第１のピークを含むピークを含む２つ以上のスペクトル成分を含む。本方法はまた、プロセッサによって、ＩＲピーク中に第２のピークが存在するかどうかを判定することを含む。プロセッサは、少なくとも１つの汚染物質又は添加物が、コーティングされたセパレータ膜内に存在するコーティング中に存在するかどうかを判定する。本方法はまた、プロセッサによって、少なくとも１つの汚染物質又は添加物の濃度又は面積重量、及びコーティングの重量、密度、又は厚さを計算することを含む。

【0010】

一実施形態では、方法は、セラミックコーティングを含むコーティングされたセパレータ膜を介して送信される１つ以上のＸ線信号を受信することを含む。本方法はまた、プロセッサによって、コーティングされたセパレータ膜についての第１のピークと、汚染物質又は添加物についての第２のピークと、を有する赤外線（ＩＲ）信号を、コーティングされたセパレータ膜から取得することを含む。この方法はまた、プロセッサによって、第２のピークが存在するかどうかをＩＲ信号から判定することを含む。プロセッサは、コーティングされたセパレータ膜中のセラミックコーティング中に存在する汚染物質又は添加物のタイプを判定する。この方法はまた、プロセッサによって、第２のピークから汚染物質又は添加物の濃度、及び１つ以上のＸ線信号からセラミックコーティングの濃度を計算することを含む。

【0011】

一実施形態では、システムは、コーティングされたセパレータ膜を介して送信されるＸ線信号を受信するＸ線センサを含む。システムはまた、コーティングされたセパレータ膜から赤外線（ＩＲ）信号を取得する上部スキャナヘッドと下部スキャナヘッドを含む。ＩＲ信号は、セパレータ膜のピークを含むピークを含む２つ以上のスペクトル成分を含む。システムはまた、ピーク中に第２のピークが存在するかどうかを判定し、コーティングされたセパレータ膜内に存在するコーティング中の汚染物質又は添加物の存在を判定するプロセッサを含む。システムはまた、汚染物質又は添加物の計算された濃度又は面積重量、並びにコーティングの重量、密度、又は厚さを記憶するメモリを含む。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】例示的な態様による、少なくとも１つの表面上にアルミニウム化合物コーティングを有するセパレータ膜を含むコーティングされたセパレータ膜に関して、ベーマイト濃度、及びアルミナ濃度、及び任意選択的に、アルミニウム化合物コーティングの重量及び密度、並びにアルミニウム化合物コーティングの厚さを計算するように構成されたＸ線センサ及びＩＲセンサを含む例示的な測定装置の図である。

【0013】

【図2】純アルミナコーティングされたポリマーセパレータ膜と、アルミナコーティングがいくらかのベーマイト汚染物質を含むアルミナコーティングされたポリマーセパレータ膜との例示的なＩＲスペクトルを示す。ベーマイトの固有のＩＲシグネチャは、本図では、３．０５マイクロメートル及び３．２５マイクロメートルでの吸収ピークであること分かる。

【0014】

【図3】例示的な態様による、少なくとも１つの表面上にアルミニウム化合物コーティングを有するセパレータ膜を含むコーティングされたセパレータ膜に関して、ベーマイト濃度、及びアルミナ濃度、及び任意選択的に、アルミニウム化合物コーティングの重量及び密度、並びにアルミニウム化合物コーティングの厚さを判定する方法の工程を示すフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0015】

添付の図面を参照して、開示される態様を説明するが、類似又は同等の要素を示すために、図面全体にわたって同じ参照番号を使用する。図面は、縮尺どおりに描かれておらず、それらは、特定の開示される態様を単に例証するために提供される。いくつかの開示される態様は、例証のための例示的な用途に言及しながら以下に記載される。開示される態様の完全な理解を提供するために、多数の具体的な詳細、関係、及び方法が記載されることを理解するべきである。

【0016】

バッテリのカスタマは主に、セパレータ膜上のコーティングの厚さを正確に知ることに関心がある。開示された態様を使用すると、コーティング組成物がコーティング密度を判定するために、コーティング組成物を正確に知らない限り、コーティング厚さの測定／計算は十分に正確ではないことが認識されているので、一般的には、まずコーティング密度を判定した後で、コーティング厚さを計算することができ、ＬｉＢの場合、コーティング組成物は純アルミナから純ベーマイトまでに及ぶ可能性がある。上記のように、ベーマイトは、セパレータ膜に対して頻繁に使用されるコーティング材料であるアルミナの生成における前駆体材料として使用される。カスタマデータは、全てのバッチではないが、一部のアルミナコーティングバッチがベーマイトで汚染されていることを証明している。本発明者らは、図２において吸収ピーク２０２ａ及び２０２ｂとして示されるような第１の及び少なくとも第２のピーク／トラフを含むベーマイト固有のスペクトル成分（ＩＲ－スペクトル）を特定した。なお、ＩＲフィルタは通常、トラフではなくピークを中心とするが、これは多くの他の要因に依存し得るため、絶対的な規則はないことに留意されたい。

【0017】

コーティングされたセパレータ膜は、反射モード又は透過モードのいずれかで検査することができる。しかしながら、透過モードでは、セパレータ膜の厚さ（例えば、ＰＰを含む）も測定するため、透過モードは反射モードよりも有利であり得る。ラマンスペクトルは、ＩＲスペクトルの代替を表し、ラマン分光法は一般に使用され得るが、典型的には高速生産コーティング機でのリアルタイム測定には適していない。ベーマイトピークは、ベーマイトがアルミナコーティング中に存在するかどうかだけでなく、ベーマイトピークの振幅に基づく濃度も示す。

【0018】

図１は、少なくとも１つの表面上にアルミニウム化合物コーティングを有するセパレータ膜を含むコーティングされたセパレータ膜のコーティングパラメータ、例えば、ベーマイト、ＰＶＤＦ、又はベーマイトとＰＶＤＦの組み合わせなどの添加物又は汚染物質の濃度、アルミナの濃度、及び任意選択的に、セラミックコーティングの重量及び密度、並びにセラミックコーティングの厚さを計算するように構成された例示的な開示された測定装置１００の図である。セラミックコーティングの厚さは、装置１００のカスタマであり得るＬｉＢ製造業者にとって最も重要なパラメータであり得る。

【0019】

図１を参照すると、コーティングされたセパレータ膜１８０は、一般に、ポリマー材料シートの形態のセパレータ膜／シート材料１８０ａの少なくとも１つの表面上にアルミナ、又は他の汚染物質、又は添加物、又はこれらの材料の混合物を含むコーティング材料１８０ｂを含むように示されている。汚染物質又は添加物は、ベーマイト、ＰＶＤＦ、又は結合剤、又はベーマイト、ＰＶＤＦ、及び結合剤の組み合わせを含むことができる。シート材料１８０ａは、ポリマー又はポリマー層（例えば、ポリエチレン（ＰＥ）又はＰＰ）を含むことができる。コーティング材料１８０ｂは、一般に、アルミナ又は他の汚染物質／添加物のみで構成された層ではなく、上記のように一般に結合剤材料も含むことができる。

【0020】

図１では、スキャナヘッド１６０は、上部スキャナヘッド１６０ａ及び下部スキャナヘッド１６０ｂを備え、集合的にＸ線センサ１１０とＩＲセンサ１２０の２つのセンサを内部に有する。図示されるように、Ｔｘ１１０ａ及びＴｘ１２０ａとして示されるトランスミッタは、上部スキャナヘッド１６０ａ内にあり、Ｒｘ１１０ｂ及びＲｘ１２０ｂとして示される受信機は、下部スキャナヘッド１６０ｂ内にある。スキャンヘッド１６０ａ、１６０ｂの内部では、Ｘ線センサ及びＩＲセンサ１１０、１２０は、機械方向（ＭＤ）に平行に又は横断方向（ＣＤ）に配向され得る線に沿って取り付けられる。ＭＤ配向は、Ｘ線センサ１１０とＩＲセンサ１２０の両方が、コーティングされたセパレータ膜１８０の同じセクション（領域）を測定するよう確保するのに役立つ。

【0021】

更に図１を参照すると、スキャナヘッド１６０ａ、１６０ｂは、スキャンヘッド１６０ａ、１６０ｂ間を移動しているコーティングされたセパレータ膜１８０にわたって走査することができる。スキャナヘッド１６０は、コーティングされたセパレータ膜１８０の幅の一部又は全部を走査することができる。コーティング材料１８０ｂがセパレータ膜／シート材料１８０ａに塗布された後、スキャナヘッド１６０を使用して、コーティングされたセパレータ膜１８０上でそれぞれのＸ線センサ１１０及びＩＲセンサ１２０を走査する。

【0022】

図１では、Ｘ線センサ１１０は、Ｔｘ１１０ａとして示されるＸ線源を含み、Ｔｘは一般的に、複数のエネルギーでＸ線を含むＸ線スペクトルを放出するために、Ｔｘに連結されたＨＶＰＳ１１２として示される、高電圧電源を有するＸ線管を含む。更に、コーティングされたセパレータ膜１８０を透過した後に受信されるＸ線に応答する測定Ｘ線信号値を提供するために、Ｒｘ１１０ｂとして示されるＸ線検出器も示されている。Ｘ線スペクトルは、一般的には、特定の高電圧条件で特定のＸ線管の物理モデルから計算される。

【0023】

図１では、高電圧（例えば、４ｋＶ～１０ｋＶ）で構成されたＸ線センサ１１０は、セパレータ膜／シート材料１８０ａが一般的にプラスチック膜を含むＬｉＢの場合、高い原子番号に起因して、セパレータ膜／シート材料１８０ａの重量よりもコーティング材料１８０ｂの重量に対して約５～１０倍感度が高い測定Ｘ線信号値を提供する。ＩＲセンサ１２０は、主にセパレータ膜／シート材料１８０ａ（例えば、ＰＥを含む）の重量に対して感度が高く、よって概してコーティング材料１８０ｂの重量には反応しない重量測定を提供することができる。

【0024】

図１では、コンピューティングデバイス１５０は、Ｘ線センサ１１０から測定Ｘ線信号値とＩＲセンサ１２０からのセンサ信号とを受信するように結合される。コンピューティングデバイス１５０は、関連するメモリ１５２を有するプロセッサ１５１を含み、プロセッサ１５１は開示された計算を実行するように構成される。

【0025】

図１に関して、Ｒｘ１１０ｂ、１２０ｂからの測定信号は、電子フィルタ、アナログデジタル変換器（ＡＤＣ）、及び増幅器を含む電子機器（図示せず）によって処理される。ＡＤＣによる信号処理後、結果として生じるデジタル信号は、次いで、コンピューティングデバイス１５０に搬送される。

【0026】

更に図１を参照すると、上記のようにＸ線センサ１１０及びＩＲセンサ１２０を備える装置１００では、セパレータ膜上のコーティングの厚さを測定することができる。更に、コーティングの成分の濃度も測定することができる。従来のＸ線のみのシステム（又は装置）は総コーティング重量を測定することができるが、任意の汚染物質／添加物が任意の有意な量でセラミックコーティング中に存在する場合にコーティングの密度が分からないために、不正確な測定結果として認識される。開示される態様は、セラミック化合物コーティング中の汚染物質／添加物の濃度又は面積重量及び／又はアルミナ（０％～１００％）を含む追加情報を提供することができる。

【0027】

図１では、１つ以上のＸ線信号が、コーティングされたセパレータ膜１８０を介して送信機１１０ａ／１２０ａから送信される。赤外線（ＩＲ）信号は、コーティングされたセパレータ膜１８０から取得される。更に、ＩＲ信号は、コーティングされたセパレータ膜１８０からの第１のピークを含む２つ以上のスペクトル成分を含む。プロセッサ１５１は、ＩＲピークの中に第２のピークが存在するかどうかを判定する。プロセッサ１５１はまた、少なくとも１つの汚染物質又は添加物がコーティングされたセパレータ膜１８０内のコーティング１８０ｂ中に存在するかどうかも判定する。プロセッサ１５１は、少なくとも１つの汚染物質又は添加物の濃度又は面積重量、並びにコーティング１８０ｂの重量、密度、又は厚さも計算する。汚染物質又は添加物は、ベーマイト、ＰＶＤＦ、又は結合剤、又はベーマイトとＰＶＤＦ又は結合剤との組み合わせであり得る。

【0028】

図２は、ベーマイトピークが示されない、純アルミナコーティングされたポリマーセパレータ膜の場合の２μｍ～４μｍの例示的なＩＲスペクトル２０１と、いくらかのベーマイト含有量を含むアルミナコーティングされたポリマーセパレータの場合のＩＲスペクトル２０２とを示す。図２のＩＲスペクトル２０１及び２０２は、実験用フーリエ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）装置から取得した。ベーマイトについての固有のＩＲシグネチャは、図２では、２０２ａとして示される３．０５μｍでの吸収ピークと、２０２ｂとして示される３．２５μｍでの吸収ピークと、を有するＩＲスペクトル２０２であることが分かる。加えて、主にＰＥ／ＰＰセパレータ膜の重量によって影響される、ＰＰ又はＰＥに関して２０６ａとして示される３．４５μｍでのセパレータピークと、２０６ｂとして示される３．５２μｍでのセパレータピークと、を有するＩＲスペクトル２０２についても示されている。なお、ＩＲスペクトル２０１又は２０２全体とは対照的に、オンラインセンサを用いて、目的のスペクトル領域のみを測定することがより一般的である。

【0029】

図２に関しては、ＰＥ重量を測定するために、少なくとも１つの未影響領域の基準測定値を取得することで、相対測定のためにベースライン値を得ることができる。ＰＥ／ＰＰの場合、２０６ａは感知されない場所まで大量に吸収されるため、選択される吸収ピークはおそらく２０６ｂであろう。図２では、目的のスペクトル領域は、一般的に、１つ又は２つの基準領域であり、セパレータ膜吸収領域２０６ａ、２０６ｂ、アルミナコーティングの場合はベーマイト吸収領域２０２ａ、２０２ｂである。アルミナは、図２に示すＩＲスペクトル領域内に吸収帯を有していない。Ｘ線センサは、主にアルミニウム原子を感知し、ＩＲセンサは、ベーマイト、ＰＶＤＦ、又は結合剤、又はベーマイト、ＰＶＤＦ、及び結合剤の組み合わせを感知する。これは、コーティング厚さ及び任意の汚染／添加物含有物を得るのに十分な情報である。これらのＩＲスペクトル成分（複数可）は、図１の装置１００の一部として示されているＸ線センサ１１０から取得されたＸ線情報と共に使用することができる。

【0030】

図２を参照すると、Ｘ線センサ１１０及びＩＲセンサ１２０の検出器１１０ｂ、１２０ｂからのそれぞれの入力を測定することによって、判定され得る３つの出力は、シート材料１８０ａの重量、密度、若しくは厚さ、及び／又はコーティング材料の重量、密度、若しくは厚さであり得、このコーティング材料は主にアルミナ、又はベーマイト、ＰＶＤＦ、結合剤、若しくはベーマイト、ＰＶＤＦ、及び結合剤の組み合わせなどの汚染物質若しくは添加物を一般的に含む。したがって、コーティングは、アルミナと、ベーマイト、ＰＶＤＦ、及び／又は他の結合剤を含む汚染物質／添加物と、を含むことができる。複合シート１８０ａの総重量はまた、セパレータ重量と、任意の汚染物質／添加物を含むコーティング重量との合計として計算することができる。測定値は、既知のセパレータ材料重量、コーティング重量、及び組成物（濃度）パラメータを有する１セットの複合コーティングセパレータ上で、多予測子（Ｘ線及びＩＲ信号）部分的最小二乗回帰アルゴリズム（又は主成分分析（ＰＣＡ）又はニューラルネットワークなどの類似の統計方法）を実行することによって較正することができる。

【0031】

更に図２を参照すると、（図１に示される）プロセッサは、コーティングされたセパレータ膜の重量、コーティングの重量、及び汚染物質／添加物（ベーマイト、ＰＶＤＦ、結合剤、又は組み合わせ）の濃度に関して解明することができる。手順は、一般的に、上述の図１に示されるコンピューティングデバイス１５０などのコンピューティングデバイスによって実行されるアルゴリズムによって実行される。他の実施形態では、埋め込まれたプロセッサはまた、ベーマイト、ＰＶＤＦ、結合剤、又は３つの組み合わせを含む汚染物質又は添加物の濃度又は面積重量を判定することができる。

【0032】

図２に関して、図１に示される装置１００などの開示されたシステムのＸ線センサ１１０及びＩＲセンサ１２０の組み合わせは、開示されたアルゴリズムと共に使用されて、正確なコーティング重量、並びにベーマイト、ＰＶＤＦ、結合剤、又は３つの組み合わせなどの少なくとも１つの汚染物質／添加物の濃度及び／又は面積重量を取得する。加えて、そのようなシステムはまた、アルミナの濃度、及びセラミックコーティングの重量、セラミックコーティングの密度、及び／又はセラミックコーティングの厚さのうちの少なくとも１つを判定するように構成される。上述したように、他の出力は、これらの出力から導き出すことができる。上述したように図２においてスペクトル２０２内で２０２ａ及び２０２ｂとして示される２つの識別波長（３．０５μｍ及び３．２５μｍ）でのＩＲ信号は、ベーマイトの存在によってのみ、ある程度の影響を受ける。

【0033】

図２では、上述したように図２に示される３．４５μｍ及び３．５２μｍでのＩＲ信号２０６ａ及び２０６ｂは主に、ＰＥ／ＰＰセパレータを含み得るセパレータ膜の重量によって影響を受ける。多重線形回帰アルゴリズム、主成分分析（ＰＣＡ）、又はニューラルネットワークの使用などのマルチパラメータ較正を利用して、汚染物質／添加物の正確な濃度及び面積重量、セラミックコーティングの重量、又は任意選択的に、セラミックコーティングの密度若しくは厚さのうちの少なくとも一方を得ることができる。

【0034】

図２を参照すると、実施形態では、３つ又は４つのＩＲ波長が使用される。特定のベーマイト及びセパレータ波長に加えて、基準波長／チャネルもまた、当該技術分野で知られるように用いられ得る。基準波長は、典型的には、目的の成分（すなわち、セパレータ膜及びベーマイト）による吸収が低いＩＲスペクトルの一部に位置決めされる。基準波長は、既知の比測定技術で使用され、測定波長でのＩＲ信号と基準波長でのＩＲ信号との振幅（又は強度）の比が、コンピューティングデバイス又はプロセッサへの主入力として使用される。一実施形態では、測定される波長は、ＰＥ又はＰＰセパレータ又はベーマイトの固有の吸収ピークでの波長であろう。これらの測定比において同じ又は異なる基準波長を使用することができる。一実施形態では、約２．８μｍ及び３．６μｍなどの、基準測定値として使用することができる２つの波長を特定することができる。

【0035】

図２に関して開示された態様は、少なくとも１つのポリマーを一般的に含むコーティングされたセパレータ膜に一般的に適用することができる。他のセパレータタイプ、例えば反射セパレータ材料の場合、ＩＲ測定は、反射モードで実行することができる。開示された態様は、一般的に、セパレータ膜材料上のベーマイトを含む任意のコーティング材料のそれぞれの重量を一般に判定するために適用することができ、セパレータ膜１８０ａは、異なるポリマーの複数層、例えば、ＰＥ／ＰＰ／ＰＥ、ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ、ＰＥ／ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ／ＰＥを含むことができる。

【0036】

図３は、開示された方法３００における工程を示すフローチャートである。更に、本方法又はプロセス３００は、少なくとも１つの汚染物質／添加物が存在するかどうかをどのように判定することができるかを示す。上述したように、汚染物質／添加物は、ベーマイト、ＰＶＤＦ、結合剤、又はベーマイト、ＰＶＤＦ、若しくは結合剤の組み合わせであり得る。

【0037】

図３では、工程３１０では、Ｘ線信号は、コーティングされたセパレータ膜を透過したＸ線から受信される。図１に示される装置などのデバイスは、Ｘ線信号がコーティングされたセパレータ膜を介して送信されるＸ線送信機を含むことができる。

【0038】

図３を参照すると、工程３２０で、ＩＲ信号は、コーティングされたセパレータ膜から取得される。送信されたＸ線信号により、２つ以上のスペクトル成分を含むＩＲ信号が取得される。更に、コーティングされたセパレータ膜からの第１のピークを含む複数のピークが含まれる。

【0039】

図３では、工程３３０で、図１に示される装置内に構成されるプロセッサが、ＩＲピーク中に第２のピークが存在するかどうかを判定する。加えて、プロセッサは、少なくとも１つの汚染物質／添加物が、コーティングされたセパレータ膜内に存在するセラミックコーティング中に存在するかどうかを判定する。汚染物質／添加物は、ベーマイト、ＰＶＤＦ、又は結合剤を含むことができる。あるいは、汚染物質／添加物は、ベーマイト、ＰＶＤＦ、及び結合剤の組み合わせを含むことができる。

【0040】

図３に関して、工程３４０で、プロセッサは、ベーマイト、ＰＶＤＦ、又は結合剤、又はベーマイト、ＰＶＤＦ、及び結合剤の組み合わせを含む少なくとも１つの汚染物質又は添加物の濃度又は面積重量を計算する。加えて、プロセッサは、セラミックコーティングの重量、密度、又は厚さを計算する。

【0041】

全体として、得られたＩＲ信号から２つ以上のピークを識別することができる。プロセッサは、少なくとも１つの汚染物質又は添加物が、コーティングされたセパレータ膜中のセラミックコーティング中に存在するかどうかを、ＩＲピーク中の第２のピークから判定することができる。プロセッサは、汚染物質／添加物がベーマイト、ＰＶＤＦ、結合剤材料、又はベーマイト、ＰＶＤＦ、及び結合剤の組み合わせであるかどうかを判定することができる。それにより、プロセッサは、ベーマイト、ＰＶＤＦ、又は結合剤の濃度又は面積重量を計算することができる。更に、プロセッサは、セラミックコーティングの重量、密度、又は厚さを計算することができる。

【0042】

様々な開示される態様を上で説明してきたが、それらは、単なる一例として提示されており、限定するものではないことを理解するべきである。本開示に開示される主題に対する多くの変更は、本開示の趣旨又は範囲から逸脱せずに、本開示に従ってなされ得る。加えて、特定の特徴はいくつかの実施例のうちの１つのみに関して開示されている場合があるが、かかる特徴は、任意の所定の又は特定の用途にとって望ましく、有利であり得るため、他の実施例のうちの１つ以上の他の特徴と組み合わされてもよい。

【図1】

【図2】

【図3】

【外国語明細書】