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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022013704
(43)【公開日】2022-01-18
(54)【発明の名称】改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、その作製方法および用途
(51)【国際特許分類】
H01F 1/057 20060101AFI20220111BHJP
H01F 41/02 20060101ALI20220111BHJP
B22F 3/00 20210101ALI20220111BHJP
B22F 3/24 20060101ALI20220111BHJP
C22C 28/00 20060101ALI20220111BHJP
【ＦＩ】
H01F1/057 170
H01F41/02 G
B22F3/00 F
B22F3/24 K
C22C28/00 A
【審査請求】有
【請求項の数】16
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021085537
(22)【出願日】2021-05-20
(31)【優先権主張番号】202010608039.7
(32)【優先日】2020-06-29
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(71)【出願人】
【識別番号】515330421
【氏名又は名称】有研稀土新材料股▲フン▼有限公司
(71)【出願人】
【識別番号】519229622
【氏名又は名称】有研稀土高技術有限公司
【氏名又は名称原語表記】ＧＲＩＲＥＭ ＨＩ－ＴＥＣＨ ＣＯ．， ＬＴＤ．
【住所又は居所原語表記】Ｎｏｒｔｈ ｏｆ Ｇｕｓｈａｎ Ｓｏｕｔｈ Ｒｏａｄ Ａｎｄ Ｅａｓｔ Ｏｆ Ｈａｐｐｉｎｅｓｓ Ｒｏａｄ，Ｈｉ－ｔｅｃｈ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｚｏｎｅ，Ｙａｎｊｉａｏ Ｔｏｗｎ，Ｓａｎｈｅ Ｃｉｔｙ， Ｌａｎｇｆａｎｇ Ｃｉｔｙ， Ｈｅｂｅｉ ０６５２００， Ｃｈｉｎａ
(71)【出願人】
【識別番号】521180382
【氏名又は名称】有研稀土（栄成）有限公司
【氏名又は名称原語表記】Ｇｒｉｒｅｍ （Ｒｏｎｇｃｈｅｎｇ） Ｃｏ．， Ｌｔｄ．
【住所又は居所原語表記】Ｓｏｎｇｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｖｉｌｌａｇｅ， Ｒｅｎｈｅ Ｔｏｗｎ， Ｒｏｎｇｃｈｅｎｇ Ｃｉｔｙ， Ｗｅｉｈａｉ Ｃｉｔｙ， Ｓｈａｎｄｏｎｇ， ２６４３０６， Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ
(74)【代理人】
【識別番号】110002262
【氏名又は名称】ＴＲＹ国際特許業務法人
(72)【発明者】
【氏名】羅 陽
(72)【発明者】
【氏名】祝 偉
(72)【発明者】
【氏名】于 敦波
(72)【発明者】
【氏名】王 子龍
(72)【発明者】
【氏名】張 洪濱
(72)【発明者】
【氏名】白 馨元
(72)【発明者】
【氏名】林 笑
(72)【発明者】
【氏名】彭 海軍
(72)【発明者】
【氏名】謝 佳君
【テーマコード（参考）】
4K018
5E040
5E062
【Ｆターム（参考）】
4K018AA27
4K018BB06
4K018FA11
4K018KA45
5E040AA04
5E040AA19
5E040BD01
5E040CA01
5E040HB11
5E040HB14
5E040NN01
5E040NN05
5E040NN06
5E040NN18
5E062CD04
5E062CG02
5E062CG03
5E062CG05
5E062CG07
(57)【要約】 （修正有）
【課題】重希土類元素の使用量を削減し、磁石保磁力を改善しながらコストを大幅に削減する改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石及びその製造方法を提供する。
【解決手段】改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石は、マトリックス上で粒界拡散を実施することによって作製される。マトリックスは、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石であり、粒界拡散源は、第１の拡散源および第２の拡散源からなる。ここで、第１の拡散源はＰｒＭｘ合金であり、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、第２の拡散源は重希土類Ｄｙおよび／またはＴｂであり、Ｐｒを含む低融点合金が優先的に磁石の内部に入ってより広くより長い拡散チャンネルが形成され、重希土類元素の高速拡散チャンネルになり、重希土類元素の拡散深さ、速度および磁石保磁力をさらに増加させ、製造コストも節約できる。
【選択図】なし
【解決手段】改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石は、マトリックス上で粒界拡散を実施することによって作製される。マトリックスは、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石であり、粒界拡散源は、第１の拡散源および第２の拡散源からなる。ここで、第１の拡散源はＰｒＭｘ合金であり、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、第２の拡散源は重希土類Ｄｙおよび／またはＴｂであり、Ｐｒを含む低融点合金が優先的に磁石の内部に入ってより広くより長い拡散チャンネルが形成され、重希土類元素の高速拡散チャンネルになり、重希土類元素の拡散深さ、速度および磁石保磁力をさらに増加させ、製造コストも節約できる。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
マトリックス上で粒界拡散を実施することによって作製される改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石であって、前記マトリックスは焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石であり、粒界拡散源は第１の拡散源および第２の拡散源からなり、ここで、前記第１の拡散源はＰｒＭｘ合金であり、ここで、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、Ｘは質量％を示し、Ｘは８～９０であり、残りはＰｒおよび不可避の不純物であり、第２の拡散源は重希土類Ｄｙおよび／またはＴｂである、ことを特徴とする改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石。
【請求項2】
前記マトリックス、第１の拡散源、第２の拡散源の質量比は１００：０．１～２：０．１～１である、ことを特徴とする請求項１に記載の改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石。
【請求項3】
結晶粒は等軸結晶であり、結晶粒径は２～２０μｍである、ことを特徴とする請求項２に記載の改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石。
【請求項4】
前記粒界相は２つの結晶粒の間に位置する薄層粒界相を含み、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、薄層粒界相が結晶粒間に分布し、結晶粒界が明確であり、薄層粒界相の幅は５０～５００ｎｍである、ことを特徴とする請求項２に記載の改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石。
【請求項5】
焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、結晶粒はコアシェル構造の結晶粒であり、シェル層の厚さは０．１～２．０μｍである、ことを特徴とする請求項４に記載の改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石。
【請求項6】
（１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の表面に合金膜を形成し、ここで、前記合金膜はＰｒＭｘ、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、Ｘは質量％を示し、Ｘは８～９０であり、残りはＰｒおよび不可避の不純物であるステップと、
（２）ステップ（１）で得られた合金膜表面に重希土類膜を形成し、前記重希土類はＤｙおよび／またはＴｂであるステップと、
（３）前記合金膜および重希土類膜を拡散源として、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の粒界拡散を行い、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を得るステップとを少なくとも含む、ことを特徴とする改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の作製方法。
（２）ステップ（１）で得られた合金膜表面に重希土類膜を形成し、前記重希土類はＤｙおよび／またはＴｂであるステップと、
（３）前記合金膜および重希土類膜を拡散源として、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の粒界拡散を行い、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を得るステップとを少なくとも含む、ことを特徴とする改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の作製方法。
【請求項7】
ステップ（１）における合金膜の融点は４００～７００℃である、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項8】
ステップ（１）における合金膜の厚さは１～４０μｍである、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項9】
ステップ（１）における合金膜の形成方法は、
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、ＰｒＭｘ合金をターゲット材として使用することにより合金膜を堆積させるステップを含む、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、ＰｒＭｘ合金をターゲット材として使用することにより合金膜を堆積させるステップを含む、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項10】
ステップ（２）における重希土類膜の厚さは１～２０μｍである、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項11】
ステップ（２）における重希土類膜の形成方法は、
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、重希土類をターゲット材として使用することにより重希土類膜を堆積させるステップ含む、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、重希土類をターゲット材として使用することにより重希土類膜を堆積させるステップ含む、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項12】
ステップ（３）における粒界拡散の具体的な条件は以下の通りであり、
真空度は３×１０-３Ｐａ未満であり、
拡散温度は７５０℃～１０００℃であり、
拡散時間は０．５～２４ｈである、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
真空度は３×１０-３Ｐａ未満であり、
拡散温度は７５０℃～１０００℃であり、
拡散時間は０．５～２４ｈである、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項13】
粒界拡散が行われた後、４３０℃～６４０℃で０．５～１０ｈの焼き戻し処理を行う、ことを特徴とする請求項１に記載の作製方法。
【請求項14】
拡散温度は８５０℃～９５０℃であり、
拡散時間は２～２４ｈである、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
拡散時間は２～２４ｈである、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項15】
前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、合金膜、重希土類膜の質量比は１００：０．５～１：０．２～０．６である、ことを特徴とする請求項６に記載の作製方法。
【請求項16】
請求項１～６のいずれか１項に記載の改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、および請求項７～１６のいずれか１項に記載の作製方法により作製した改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石中の少なくとも１つの風力発電、省エネ家電および新エネルギー車の分野における用途。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、希土類永久磁石材料の技術分野に属し、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、その作製方法および用途に関する。
【背景技術】
【0002】
焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ永久磁石は、その優れた総合的な磁気特性により、風力発電、省エネ家電、新エネルギー車などの分野に広く適用されている。製造技術の継続的な進歩と環境保護に対する人々の意識の向上により、磁石は、省エネと環境保護、新エネルギー、新エネルギー車の３つの分野で市場から大きな注目を集め、その消費量は毎年１０～２０％の速度で急速に増加しており、良好なアプリケーションの見通しを示している。
【0003】
磁石の場合、保磁力は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ永久磁石材料の磁気特性を評価するための重要な指標である。保磁力を向上させるための重要な元素である重希土類元素ＤｙとＴｂは、２：１４：１相の結晶磁気の異方性定数を効果的に増加させることができるが、価格は高い。したがって、保磁力は一般に、磁石の製造コストを削減するために、表面に重希土類元素ＤｙおよびＴｂが堆積および拡散することによって増加する。しかし、重希土類元素の濃度は表面から内部に向かって大幅に減少し、拡散深さは比較的浅いため、特性の向上は限られている。
【0004】
中国特許番号２０１９１０１８３２８９．８には、低融点金属であるＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｓｎ中の１つまたは低融点合金であるＣｕＡｌ、ＣｕＳｎ、ＣｕＺｎ、ＣｕＭｇ、ＳｎＺｎ、ＭｇＡｌ、ＭｇＣｕ、ＭｇＺｎ、ＡｌＭｇＺｎ、ＣｕＡｌＭｇ中の１つを使用し、マグネトロンスパッタリングまたは蒸着により、磁石表面に前記低融点純金属または低融点合金を堆積させてから、蒸着またはマグネトロンスパッタリングにより前記磁石表面に前記重希土類ＤｙまたはＴｂを堆積させる方法が開示されている。しかしながら、この方法は磁石の保磁力を約３７％しか改善することができず、磁石の保磁力をさらに改善することはできない。
【発明の概要】
【0005】
本発明の目的は、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を提供することであり、この材料は、Ｐｒを含む低融点合金が優先的に磁石の内部に入ってより広くより長い拡散チャンネルが形成され、重希土類元素の高速拡散チャンネルになり、重希土類元素の拡散深さ、速度および磁石保磁力をさらに増加させ、製造コストも節約できる。
【0006】
改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石は、マトリックス上で粒界拡散を実施することによって作製され、前記マトリックスは焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石であり、粒界拡散源は第１の拡散源および第２の拡散源からなり、ここで、前記第１の拡散源はＰｒＭｘ合金であり、ここで、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、Ｘは質量％を示し、Ｘは８～９０であり、残りはＰｒおよび不可避の不純物であり、第２の拡散源は重希土類Ｄｙおよび／またはＴｂである。
【0007】
本出願では、粒界の拡散過程で、前記第１の拡散源の拡散は、前記第２の拡散源の拡散より早い。
【0008】
任意選択で、前記マトリックス、第１の拡散源、第２の拡散源の質量比は１００：０．１～２：０．１～１である。
【0009】
任意選択で、前記改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の結晶粒は等軸結晶であり、結晶粒径は２～２０μｍである。
【0010】
任意選択で、前記改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石において、前記粒界相は２つの結晶粒の間に位置する薄層粒界相を含み、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、薄層粒界相が結晶粒間に分布し、結晶粒界が明確であり、薄層粒界相の幅は５０～５００ｎｍである。
【0011】
任意選択で、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、結晶粒はコアシェル構造の結晶粒であり、シェル層の厚さは０．１～２．０μｍである。
本出願の第２側面は、少なくとも以下のステップを含む改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の作製方法を提供する。
本出願の第２側面は、少なくとも以下のステップを含む改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の作製方法を提供する。
【0012】
（１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の表面に合金膜を形成し、ここで、前記合金膜はＰｒＭｘ、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、Ｘは質量％を示し、Ｘは８～９０であり、残りはＰｒおよび不可避の不純物であり、
（２）ステップ（１）で得られた合金膜表面に重希土類膜を形成し、前記重希土類はＤｙ（ＴＭ＝１４１２℃）および／またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）であり、
（３）前記合金膜および重希土類膜を拡散源として、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の粒界拡散を行い、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を得る。
（２）ステップ（１）で得られた合金膜表面に重希土類膜を形成し、前記重希土類はＤｙ（ＴＭ＝１４１２℃）および／またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）であり、
（３）前記合金膜および重希土類膜を拡散源として、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の粒界拡散を行い、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を得る。
【0013】
好ましくは、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ中の少なくとも１つである。
【0014】
任意選択で、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石は焼結状態または焼き戻し状態の焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石である。
【0015】
任意選択で、ステップ（１）における合金膜の融点は４００～７００℃である。
【0016】
任意選択で、ステップ（１）における合金膜の厚さは１～４０μｍ、好ましくは５～２０μｍである。
【0017】
任意選択で、ステップ（１）における合金膜の作製方法は具体的に以下を含む。
【0018】
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下ＰｒＭｘ合金をターゲット材として合金膜を堆積させる。
【0019】
任意選択で、ステップ（２）における重希土類膜の厚さは１～２０μｍ、好ましくは３～１０μｍである。
【0020】
任意選択で、ステップ（２）における重希土類膜の作製方法は具体的に以下を含む：
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａの条件下で重希土類をターゲット材として重希土類膜を堆積させる。
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａの条件下で重希土類をターゲット材として重希土類膜を堆積させる。
【0021】
任意選択で、ステップ（３）におけるの粒界拡散の具体的な条件は以下の通りである：
真空度は３×１０-３Ｐａであり、
拡散温度は７５０℃～１０００℃であり、
拡散時間は０．５～２４ｈである。
真空度は３×１０-３Ｐａであり、
拡散温度は７５０℃～１０００℃であり、
拡散時間は０．５～２４ｈである。
【0022】
さらに、粒界拡散が行われた後、４３０℃～６４０℃で０．５～１０ｈの焼き戻し処理を行う。
【0023】
好ましくは、拡散温度は８５０℃～９５０℃であり、
拡散時間は２～２４ｈである。
拡散時間は２～２４ｈである。
【0024】
任意選択で、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、合金膜、重希土類膜の質量比は１００：０．１～２：０．１～１である。
【0025】
１つの具体的な実施例では、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の磁気性能を改善する方法は、以下のステップを含む：
１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の表面を洗浄し、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の上面および下面が滑らかで平坦であることを確認し、
２）真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、磁石表面にＰｒを含む低融点合金ＰｒＭを堆積させ、堆積層の厚さは１～４０ｕｍ、好ましくは５～２０μｍであり、
３）磁石表面に重希土類Ｄｙ（ＴＭ＝１４１２℃）またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）を堆積させ、堆積層の厚さは１～２０μｍであり、
４）処理された磁石を焼き戻し炉に配置し、真空化し、真空度が３×１０-３Ｐａ未満の場合、８５０℃～９５０℃で、２ｈ～２４ｈ保温し、
５）４３０℃～６４０℃で、０．５～１０ｈ保温する。
１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の表面を洗浄し、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の上面および下面が滑らかで平坦であることを確認し、
２）真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、磁石表面にＰｒを含む低融点合金ＰｒＭを堆積させ、堆積層の厚さは１～４０ｕｍ、好ましくは５～２０μｍであり、
３）磁石表面に重希土類Ｄｙ（ＴＭ＝１４１２℃）またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）を堆積させ、堆積層の厚さは１～２０μｍであり、
４）処理された磁石を焼き戻し炉に配置し、真空化し、真空度が３×１０-３Ｐａ未満の場合、８５０℃～９５０℃で、２ｈ～２４ｈ保温し、
５）４３０℃～６４０℃で、０．５～１０ｈ保温する。
【0026】
任意選択で、前記改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の結晶粒は等軸結晶であり、結晶粒径は２～２０μｍである。本出願において、結晶粒径とは、結晶粒内で最大の表面積を有する結晶面内の２点間の最大距離、すなわち、結晶粒の長軸の長さを指す。
【0027】
任意選択で、前記粒界相は２つの結晶粒の間に位置する薄層粒界相および複数の結晶粒の角に位置する三分岐粒界相を含み、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、薄層粒界相が結晶粒の間に均一に分布し、結晶粒界が明確であり、薄層粒界相の幅は５０～５００ｎｍである。
【0028】
ここで、本出願において、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石拡散面とは合金膜および重希土類膜を有する表面を指し、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ内の領域とは拡散面までの垂直距離≦５０μｍの領域を指し、薄層粒界相の幅とは隣接する結晶粒間の最短距離を指す。
【0029】
任意選択で、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、結晶粒はコアシェル構造の結晶粒であり、シェル層の厚さは０．１～２．０μｍである。
【0030】
本出願において、結晶粒シェル層は、Ｔｂおよび／またはＤｙを含む主相エピタキシャル層である。
【0031】
本出願第３側面は、上記のいずれか１項に記載の作製方法によって作製された改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、上記のいずれか１項に記載の改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の風力発電、省エネ家電および新エネルギー車の分野における用途を提供する。
【発明の効果】
【0032】
本発明は以下の有益な効果を有する。
【0033】
（１）本発明の解決策では、Ｐｒを含む低融点合金が優先的に磁石内部に入ってより広くより長い拡散チャンネルが形成され、重希土類元素の高速拡散チャンネルになり、重希土類元素の拡散深さおよび拡散速度をさらに増加させ、磁石保磁力を改善することができる。
（２）この方法は、重希土類元素の使用量を削減し、磁石保磁力を改善しながらコストを大幅に削減することができる。
（３）この方法は、プロセスが簡単であり、実現しやすく、アプリケーションの見通しが広い。
（２）この方法は、重希土類元素の使用量を削減し、磁石保磁力を改善しながらコストを大幅に削減することができる。
（３）この方法は、プロセスが簡単であり、実現しやすく、アプリケーションの見通しが広い。
【図面の簡単な説明】
【0034】
【発明を実施するための形態】
【0035】
当業者が本発明の技術的解決策をよりよく理解できるようにするために、本発明の技術的解決策を、本発明の添付の図面と併せて以下に明確かつ完全に説明するが、創造的な労働をせずに本発明の実施例に基づいて当業者によって得られた他の同様の実施例は、すべて本発明の保護範囲に含まれるものとする。さらに、以下の実施例で言及される「上」、「下」、「左」および「右」などの方向用語は、添付の図面を参照する方向のみを指すため、使用される方向用語は、本発明を説明するために使用されるが、限定するものではない。相互に排他的な特徴および／またはステップを除いて、開示されたすべての方法またはプロセスの説明またはステップに開示されたすべての特徴は、任意の方法で組み合わせることができる。特に明記しない限り、説明に開示されている特徴（追加のクレーム、要約および付随する図面を含む）は、同様の目的を持つ他の同等または代替の特徴に置き換えることができる。つまり、特に明記されていない限り、各特徴は一連の同等または類似の特徴の一例にすぎない。
【0036】
本出願において、特に明記しない限り、原材料はすべて従来の市販製品である。
【0037】
改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石は、マトリックス上で粒界拡散を実施することによって作製され、前記マトリックスは焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石であり、粒界拡散源は第１の拡散源および第２の拡散源からなり、ここで、前記第１の拡散源はＰｒＭｘ合金であり、ここで、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、Ｘは質量％を示し、Ｘは８～９０であり、残りはＰｒおよび不可避の不純物であり、第２の拡散源は重希土類Ｄｙおよび／またはＴｂである。
【0038】
本出願において、粒界の拡散過程で、前記第１の拡散源の拡散は、前記第２の拡散源の拡散より早い。
【0039】
任意選択で、前記マトリックス、第１の拡散源、第２の拡散源の質量比は１００：０．１～２：０．１～１である。
【0040】
任意選択で、前記改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石において、結晶粒は等軸結晶であり、結晶粒径は２～２０μｍである。
【0041】
任意選択で、前記改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石において、前記粒界相は２つの結晶粒の間に位置する薄層粒界相を含み、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、薄層粒界相が結晶粒間に分布し、結晶粒界が明確であり、薄層粒界相の幅は５０～５００ｎｍである。
【0042】
任意選択で、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、結晶粒はコアシェル構造の結晶粒であり、シェル層の厚さは０．１～２．０μｍである。
【0043】
改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の作製方法は、少なくとも以下のステップを含む。
【0044】
（１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の表面に合金膜を形成し、ここで、前記合金膜はＰｒＭｘ、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｇｅ中の少なくとも１つから選択され、Ｘは質量％を示し、Ｘは８～９０であり、残りはＰｒおよび不可避の不純物であり、
（２）ステップ（１）で得られた合金膜表面に重希土類膜を形成し、前記重希土類はＤｙ（ＴＭ＝１４１２℃）および／またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）であり、
（３）合金膜および重希土類膜を拡散源として、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の粒界拡散を行い、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を得る。
（２）ステップ（１）で得られた合金膜表面に重希土類膜を形成し、前記重希土類はＤｙ（ＴＭ＝１４１２℃）および／またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）であり、
（３）合金膜および重希土類膜を拡散源として、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の粒界拡散を行い、改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を得る。
【0045】
好ましくは、ＭはＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ中の少なくとも１つである。
【0046】
任意選択で、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石は、焼結状態または焼き戻し状態の焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石である。
【0047】
任意選択で、ステップ（１）における合金膜の融点は４００～７００℃である。
【0048】
任意選択で、ステップ（１）における合金膜の厚さは１～４０μｍ、好ましくは５～２０μｍである。
【0049】
任意選択で、ステップ（１）における合金膜の形成方法は具体的に以下を含む。
【0050】
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下でＰｒＭｘ合金をターゲット材として合金膜を堆積させる。
【0051】
任意選択で、ステップ（２）における重希土類膜の厚さは１～２０μｍ、好ましくは３～１０μｍである。
【0052】
任意選択で、ステップ（２）における重希土類膜の形成方法は具体的に以下を含む：
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、重希土類をターゲット材として重希土類膜を堆積させる。
マグネトロンスパッタリング方法を採用して、真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、重希土類をターゲット材として重希土類膜を堆積させる。
【0053】
任意選択で、ステップ（３）におけるの粒界拡散の具体的な条件は以下の通りである。
真空度が３×１０-３Ｐａ未満であり、
拡散温度は７５０℃～１０００℃であり、
拡散時間は０．５～２４ｈである。
真空度が３×１０-３Ｐａ未満であり、
拡散温度は７５０℃～１０００℃であり、
拡散時間は０．５～２４ｈである。
【0054】
さらに、粒界拡散が行われた後、４３０℃～６４０℃で０．５～１０ｈの焼き戻し処理を行う。
【0055】
好ましくは、拡散温度は８５０℃～９５０℃であり、
拡散時間は２～２４ｈである。
拡散時間は２～２４ｈである。
【0056】
任意選択で、前記焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、合金膜、重希土類膜の質量比は１００：０．１～２：０．１～１である。
【0057】
１つの具体的な実施例では、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石磁気性能を改善する方法は、以下のステップを含む。
１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石表面を洗浄し、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の上面および下面が滑らかで平坦であることを確認し、
２）真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、磁石表面にＰｒを含む低融点合金ＰｒＭを堆積させ、堆積層の厚さは１～４０ｕｍ、好ましくは５～２０μｍであり、
３）磁石表面に重希土類Ｄｙ（ＴＭ＝１４１２℃）またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）を堆積させ、堆積層の厚さ１～２０μｍであり、
４）処理された磁石を焼き戻し炉に配置し、真空化し、真空度が３×１０-３Ｐａ未満の場合、８５０℃～９５０℃で２ｈ～２４ｈ保温し、
５）４３０℃～６４０℃で０．５～１０ｈ保温する。
１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石表面を洗浄し、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の上面および下面が滑らかで平坦であることを確認し、
２）真空度が２×１０-３Ｐａ未満の条件下で、磁石表面にＰｒを含む低融点合金ＰｒＭを堆積させ、堆積層の厚さは１～４０ｕｍ、好ましくは５～２０μｍであり、
３）磁石表面に重希土類Ｄｙ（ＴＭ＝１４１２℃）またはＴｂ（ＴＭ＝１３５６℃）を堆積させ、堆積層の厚さ１～２０μｍであり、
４）処理された磁石を焼き戻し炉に配置し、真空化し、真空度が３×１０-３Ｐａ未満の場合、８５０℃～９５０℃で２ｈ～２４ｈ保温し、
５）４３０℃～６４０℃で０．５～１０ｈ保温する。
【0058】
任意選択で、前記改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の結晶粒は等軸結晶であり、結晶粒径は２～２０μｍである。本出願において、結晶粒径とは結晶粒内で最大の表面積を有する結晶面内の２点間の最大距離、すなわち、結晶粒の長軸の長さを指す。
【0059】
任意選択で、前記粒界相は２つの結晶粒の間に位置する薄層粒界相および複数の結晶粒の角に位置する三分岐粒界相を含み、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、薄層粒界相は結晶粒の間に均一に分布し、結晶粒界が明確であり、薄層粒界相の幅は５０～５００ｎｍである。
【0060】
ここで、本出願において、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石拡散面とは合金膜および重希土類膜を有する表面を指し、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ内の領域とは拡散面までの垂直距離≦５０μｍの領域を指し、薄層粒界相の幅とは隣接する結晶粒間の最短距離を指す。
【0061】
任意選択で、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、結晶粒はコアシェル構造の結晶粒であり、シェル層の厚さは０．１～２．０μｍである。
本出願において、結晶粒のシェル層はＴｂおよび／またはＤｙを含む主相エピタキシャル層である。
本出願において、結晶粒のシェル層はＴｂおよび／またはＤｙを含む主相エピタキシャル層である。
【0062】
本発明は、上記のいずれか１項に記載の作製方法により作製した改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、上記のいずれか１項に記載の改質焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の風力発電、省エネ家電および新エネルギー車の分野における用途をさらに提供する。
【0063】
実施例１
（１）組成(ＰｒＮｄ)２７．６７Ｆｅ６８．７１Ｂ０．９７Ａｌ０．１９Ｃｏ０．８２Ｃｕ０．１６Ｇａ０．１８Ｔｂ０．６４(ｗｔ．％)即ちグレード４８Ｈの焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を８*８*７ｍｍのブロックにスライスする。
（２）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロック表面を洗浄し、その上下の極性表面が滑らかで平坦であることを確認する。
（３）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、融点８５０℃の合金Ｐｒ９２Ａｌ８（ｗｔ．％）をターゲット材として、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロックの上下の極性表面にマグネトロンスパッタリングを行い、上下の極性表面にそれぞれ厚さ６μｍの合金膜を形成する。
（４）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、マグネトロンスパッタリング方法により合金膜表面に重希土類Ｔｂを堆積させて、層厚３μｍの重希土類膜を得、このとき焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、合金Ｐｒ９２Ａｌ８、重希土類の質量比は１００：０．３：０．３である。
（５）真空度が２×１０-３Ｐａである条件下で、９２０℃で４ｈ保温した後、５００℃で焼き戻し、焼き戻し時間は２ｈである。得られた高保磁力焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材料を材料１とする。
（１）組成(ＰｒＮｄ)２７．６７Ｆｅ６８．７１Ｂ０．９７Ａｌ０．１９Ｃｏ０．８２Ｃｕ０．１６Ｇａ０．１８Ｔｂ０．６４(ｗｔ．％)即ちグレード４８Ｈの焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を８*８*７ｍｍのブロックにスライスする。
（２）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロック表面を洗浄し、その上下の極性表面が滑らかで平坦であることを確認する。
（３）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、融点８５０℃の合金Ｐｒ９２Ａｌ８（ｗｔ．％）をターゲット材として、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロックの上下の極性表面にマグネトロンスパッタリングを行い、上下の極性表面にそれぞれ厚さ６μｍの合金膜を形成する。
（４）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、マグネトロンスパッタリング方法により合金膜表面に重希土類Ｔｂを堆積させて、層厚３μｍの重希土類膜を得、このとき焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石、合金Ｐｒ９２Ａｌ８、重希土類の質量比は１００：０．３：０．３である。
（５）真空度が２×１０-３Ｐａである条件下で、９２０℃で４ｈ保温した後、５００℃で焼き戻し、焼き戻し時間は２ｈである。得られた高保磁力焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材料を材料１とする。
【0064】
実施例２
（１）組成(ＰｒＮｄ)２７．６７Ｆｅ６８．７１Ｂ０．９７Ａｌ０．１９Ｃｏ０．８２Ｃｕ０．１６Ｇａ０．１８Ｔｂ０．６４(ｗｔ．％)の焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を８*８*７ｍｍのブロックにスライスする。
（２）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロック表面を洗浄し、その上下の極性表面が滑らかで平坦であることを確認する。
（３）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、融点５５０℃の合金Ｐｒ６０Ｇａ４０（ｗｔ．％）をターゲット材として、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロックの上下の極性表面にマグネトロンスパッタリングを行い、上下の極性表面にそれぞれ厚さ６μｍの合金膜を形成する。
（４）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、マグネトロンスパッタリング方法により合金膜表面に重希土類Ｔｂを堆積させ、層厚３μｍの重希土類膜を得る。
（５）真空度が２×１０-３Ｐａである条件下で、９００℃で４ｈ保温した後５２０℃で焼き戻し、焼き戻し時間は２ｈである。得られた高保磁力焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材料を材料２とする。
（１）組成(ＰｒＮｄ)２７．６７Ｆｅ６８．７１Ｂ０．９７Ａｌ０．１９Ｃｏ０．８２Ｃｕ０．１６Ｇａ０．１８Ｔｂ０．６４(ｗｔ．％)の焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を８*８*７ｍｍのブロックにスライスする。
（２）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロック表面を洗浄し、その上下の極性表面が滑らかで平坦であることを確認する。
（３）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、融点５５０℃の合金Ｐｒ６０Ｇａ４０（ｗｔ．％）をターゲット材として、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロックの上下の極性表面にマグネトロンスパッタリングを行い、上下の極性表面にそれぞれ厚さ６μｍの合金膜を形成する。
（４）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、マグネトロンスパッタリング方法により合金膜表面に重希土類Ｔｂを堆積させ、層厚３μｍの重希土類膜を得る。
（５）真空度が２×１０-３Ｐａである条件下で、９００℃で４ｈ保温した後５２０℃で焼き戻し、焼き戻し時間は２ｈである。得られた高保磁力焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材料を材料２とする。
【0065】
実施例３～１０
実施例３～１０の作製方法は実施例１と同じであり、その違いは表１に示され、得られた材料を順次材料３～材料１０とする。
実施例３～１０の作製方法は実施例１と同じであり、その違いは表１に示され、得られた材料を順次材料３～材料１０とする。
【0066】
表１ 各実施例の作製条件表
【0067】
比較例１
（１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石（グレード４８Ｈ）を８*８*７ｍｍのブロックにスライスする。
（２）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロック表面を洗浄し、その上下の極性表面が滑らかで平坦であることを確認する。
（３）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、合金Ｃｕ７０Ｚｎ３０をターゲット材として、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロックの上下の極性表面にマグネトロンスパッタリングを行い、その上下の面にそれぞれ厚さ１６μｍの合金膜を形成する。
（４）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、マグネトロンスパッタリング方法により合金膜表面に重希土類Ｄｙを堆積させて、層厚７μｍの重希土類膜を得る、
（５）真空度が２×１０-３Ｐａである条件下で、９２０℃で４ｈ保温した後５００℃で焼き戻し、焼き戻し時間は２ｈである。得られた高保磁力焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材料を材料１１とする。
（１）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石（グレード４８Ｈ）を８*８*７ｍｍのブロックにスライスする。
（２）焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロック表面を洗浄し、その上下の極性表面が滑らかで平坦であることを確認する。
（３）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、合金Ｃｕ７０Ｚｎ３０をターゲット材として、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石ブロックの上下の極性表面にマグネトロンスパッタリングを行い、その上下の面にそれぞれ厚さ１６μｍの合金膜を形成する。
（４）真空度が１×１０-３Ｐａである場合、マグネトロンスパッタリング方法により合金膜表面に重希土類Ｄｙを堆積させて、層厚７μｍの重希土類膜を得る、
（５）真空度が２×１０-３Ｐａである条件下で、９２０℃で４ｈ保温した後５００℃で焼き戻し、焼き戻し時間は２ｈである。得られた高保磁力焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材料を材料１１とする。
【0068】
比較例２
ステップ（２）の合金ターゲット材はＣｕ７０Ａｌ３０であることを除いて、作製方法は比較例１と同じである。
ステップ（２）の合金ターゲット材はＣｕ７０Ａｌ３０であることを除いて、作製方法は比較例１と同じである。
【0069】
各実施例から得られた材料の形態は、以下のように特徴づけられる。
【0070】
ここで、測定方法は以下を含む：
磁石が高さ方向に沿ってスライスされた後、その微細構造が走査され、走査は、周知の電界放出走査型電子顕微鏡ＳＥＭを採用することができる。磁石の拡散面から中心まで観察を行い、８０μｍ（長さ）×４０μｍ（幅）以上の観察範囲を設定し、拡散面からの距離を変えて材料の微細形態を観察する。
磁石が高さ方向に沿ってスライスされた後、その微細構造が走査され、走査は、周知の電界放出走査型電子顕微鏡ＳＥＭを採用することができる。磁石の拡散面から中心まで観察を行い、８０μｍ（長さ）×４０μｍ（幅）以上の観察範囲を設定し、拡散面からの距離を変えて材料の微細形態を観察する。
【0071】
磁石が高さ方向に沿ってスライスされた後、その微細構造が走査され、走査は、周知の電界放出走査型電子顕微鏡ＳＥＭを採用することができる。磁石の拡散面から中心まで観察を行い、８０μｍ（長さ）×４０μｍ（幅）以上の観察範囲を設定し、ＳＥＭを採用して相サイズを直接校正することで、結晶粒寸法、結晶粒シェル層の厚さおよび薄層粒界相幅を決定する。
【0072】
実施例１から得られた材料１を代表として説明するが、他の実施例から得られた材料はすべて、同じまたは類似の形態を有する。
【0073】
図１は磁石から拡散面まで５０μｍ範囲内のスライス電子顕微鏡写真である。図１に示すように、材料１の結晶粒は等軸結晶であり、結晶粒径は２～２０μｍであり、材料１の主相はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを含み、材料１の粒界相は２つの結晶粒の間に位置する薄層粒界相および複数の結晶粒の角に位置する三分岐粒界相を含む。図１および２を参照すると、改質前の焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石と比較して、材料２の焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、薄層粒界相は結晶粒の間に均一に分布し、結晶粒界が明確であり、薄層粒界相の幅は５０～５００ｎｍであり、焼結Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の拡散面から５０μｍ以内の領域では、結晶粒はコアシェル構造の結晶粒であり、シェル層の厚さは０．１～２．０μｍである。
【0074】
各実施例および比較例の材料の性能を以下のように測定した。
【0075】
ＮＩＭ-５００Ｃ磁気テスターによって室温環境下で各材料の残留磁気、保磁力、磁気エネルギー積を測定した。測定結果を表２に示す。
【0076】
表２ 各実施例および比較例から得られた材料の磁気性能のパラメータ表
【0077】
表２から分かるように、本出願の実施例により提供される磁石材料の保磁力は、粒界拡散前の１８．２ｋＯｅに対して２９％以上増加するが、残留磁気はほとんど減少しない。特に実施例９により提供される材料９の保磁力は約５４％増加するが、比較例１および２は、実施例９と同様の条件下で、保磁力が２８．５％だけ増加した。
【0078】
以上、本発明を詳細に説明したが、以上は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明の実施範囲を限定するものではなく、本出願の範囲に従ってなされた同等の変更や修正はすべて、本発明の保護範囲に含まれるべきである。
【図1】
【図2】
