特開 2022-144980 ウルトラファインバブル液の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022144980

(43)【公開日】2022-10-03

(54)【発明の名称】ウルトラファインバブル液の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B01F 23/20 20220101AFI20220926BHJP

   B01F 25/40 20220101ALI20220926BHJP

【ＦＩ】

B01F3/04 Z

B01F5/06

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021046212

(22)【出願日】2021-03-19

(71)【出願人】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001036

【氏名又は名称】弁理士法人暁合同特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 大祐

(72)【発明者】

【氏名】堀内 一輝

【テーマコード（参考）】

4G035

【Ｆターム（参考）】

4G035AB04

4G035AB54

4G035AC26

4G035AE01

4G035AE13

4G035AE17

(57)【要約】

【課題】好適に濃度を調整することができるウルトラファインバブル液の製造方法を提供する。
【解決手段】ウルトラファインバブル液の製造方法であって、直径がナノメートルオーダーとされる気泡と液体とが混合した混合液を減圧することで、液体の一部を気化させる減圧工程を含むこと。
【選択図】図５

【特許請求の範囲】

【請求項1】

直径がナノメートルオーダーとされる気泡と液体とが混合した混合液を減圧することで、前記液体の一部を気化させる減圧工程を含むことを特徴とするウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項2】

前記減圧工程では、減圧後の圧力が減圧前の圧力に比して０．０５ＭＰａ以上低下する条件で減圧することを特徴とする請求項１に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項3】

前記減圧工程では、前記混合液を生成する生成部と、生成した前記混合液を一時的に貯留する貯留部と、を備える製造装置のうち、前記貯留部において前記混合液を減圧することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項4】

前記液体として、ヒドロキシ基を有する分子からなるものを用いることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項5】

前記液体として、水を用いることを特徴とする請求項４に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項6】

前記気泡は、窒素を含む気体、酸素を含む気体、フッ素を含む気体、又は空気から選択される少なくとも一つの気体を包含することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項7】

前記減圧工程では、前記混合液の減圧後の前記気泡の濃度が、その減圧前の前記気泡の濃度に比して２００％以上となる条件で、前記混合液を減圧することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項8】

前記減圧工程の前において、前記気泡に包含される気体と前記液体とを加圧し、細孔を有する細孔体に通過させることで前記混合液を生成する生成工程を含むことを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【請求項9】

前記生成工程では、前記細孔体としてセラミックスを用いることを特徴とする請求項８に記載のウルトラファインバブル液の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、ウルトラファインバブル液の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、直径がナノメートルオーダーとされる気泡（ウルトラファインバブル）を含む液体（ウルトラファインバブル液）が、多様な分野において注目されており、当該液体を生成する技術が提案されている。例えば、特許文献１には、微小気泡発生装置内に保持された多孔質アルミナからなる複数の気泡発生管に、ポンプにより圧送した液体を流し、その管外にガスボンベから送出された気体を送り込んで、管内に１μｍ以下の気泡が吹き込まれた液体を生成すること、が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１７－１７０２７８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ウルトラファインバブル液は、ウルトラファインバブルの濃度を調整することによって、上述した効果をさらに向上できることが期待されている。従って、上記特許文献１に開示の方法において、例えば、生成された液体を再度微小気泡発生装置内に循環させて、ウルトラファインバブルの濃度を上昇させることが考えられる。

【0005】

しかしながら、その場合、微小気泡発生装置内等で生じ得る微粒子や微生物等（以下、微粒子等と呼ぶ）がより多く液体に混入することや、ウルトラファインバブルの濃度が所望の値に達するまでに相当の時間を要する虞がある。一方、液体を加熱して濃縮することも考えられるが、その場合、ウルトラファインバブルの性質が変化する虞がある。

【0006】

本発明は上記のような事情に基づいて完成されたものであって、好適に濃度を調整することができるウルトラファインバブル液の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、直径がナノメートルオーダーとされる気泡と液体とが混合した混合液を減圧することで、前記液体の一部を気化させる減圧工程を含むことに特徴を有するウルトラファインバブル液の製造方法である。

【0008】

このようなウルトラファインバブル液の製造方法によると、微粒子等が混入することやウルトラファインバブルの性質が変化することを抑制しつつ、混合液における単位体積当たりのウルトラファインバブルの個数（以下、気泡の濃度と呼ぶことがある）を好適に上昇させることができる。また、混合液を減圧する時間を調整することで、気泡の濃度を任意の値に上昇させることが可能となる。
尚、ナノメートルオーダーとは、１ｎｍ以上９９９ｎｍ以下の範囲の値とする。

【0009】

前記減圧工程では、減圧後の圧力が減圧前の圧力に比して０．０５ＭＰａ以上低下する条件で減圧するものとしてもよい。このようなウルトラファインバブル液の製造方法によると、スムーズに気泡の濃度を上昇させることができるので、好適である。

【0010】

前記減圧工程では、前記混合液を生成する生成部と、生成した前記混合液を一時的に貯留する貯留部と、を備える製造装置のうち、前記貯留部において前記混合液を減圧するものとしてもよい。このようなウルトラファインバブル液の製造方法によると、生成部で生成された直後の混合液を減圧することで、微粒子等がより混入しにくい状態にて気泡の濃度を素早く上昇させることができる。

【0011】

前記液体として、ヒドロキシ基を有する分子からなるものを用いてもよい。このような製造方法によって得られたウルトラファインバブル液を、動植物の育成に用いることで、その成長速度や成長の質等を向上させることが可能となる。また、このようなウルトラファインバブル液を、洗浄水として用いることで、洗浄効果を向上させることが可能となる。また、このようなウルトラファインバブル液を、薬剤等と共に人体に用いることで、薬剤等の生理活性を向上することが期待できる。また、このようなウルトラファインバブル液は、造影剤として使用することができたり、血管内皮細胞の抗炎症作用を発揮したりすることが期待できる。

【0012】

前記液体として、水を用いてもよい。また、前記気泡は、窒素を含む気体、酸素を含む気体、フッ素を含む気体、又は空気から選択される少なくとも一つの気体を包含するものとしてもよい。また、前記減圧工程では、前記混合液の減圧後の前記気泡の濃度が、その減圧前の前記気泡の濃度に比して２００％以上となる条件で、前記混合液を減圧するものとしてもよい。このような製造方法によって得られたウルトラファインバブル液によると、動植物の育成に用いた場合の成長促進性等をより向上させることが可能となる。尚、このような気泡に含まれる気体としては、例えば、水蒸気、重水素、三重水素、希ガス（Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｒｎ、Ａｒ）、オゾン、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素酸化物（ＮＯｘ）、アンモニア、塩素、塩化水素ガス、炭化水素（メタン、エタン、プロパン、ブタン、ヘキサン）、芳香族化合物（アルコール類、アミン類、アルデヒド類、エステル類、エーテル類、ケトン類、テルペン類、ラクトン類、チオール類）、硫化水素、フッ化ガス（ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、Ｃ_３Ｆ_８、Ｃ_４Ｆ_８、ＣＨＦ_３、ＳＦ_６、ＮＦ_３）等のうち１種又は２種以上の気体を採用することができる。

【0013】

当該ウルトラファインバブル液の製造方法は、前記減圧工程の前において、前記気泡に包含される気体と前記液体とを加圧し、細孔を有する細孔体に通過させることで前記混合液を生成する生成工程を含むものとしてもよい。前記生成工程では、前記細孔体としてセラミックスを用いてもよい。このようなウルトラファインバブル液の製造方法によると、気泡と液体とが混合した混合液を多量に素早く生成することができ、好適である。

【発明の効果】

【0014】

本開示によれば、好適に濃度を調整することができるウルトラファインバブル液の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】実施形態において、混合液の生成装置を示す説明図

【図2】比較例１－１～１－３、実施例１－１～１－３について、減圧時間に対する減少率、濃縮率の値を示す図

【図3】比較例１－１～１－３、実施例１－１～１－３について、減少率に対する濃縮率の値を示す図

【図4】比較例１－４～１－７について、減圧時間に対する減少率、濃縮率の値を示す図

【図5】比較例２、実施例２－１～２－３、参考例２－１，２－２について、減圧時間に対する減少率、濃縮率の値を示す図

【図6】比較例２、実施例２－１～２－３、参考例２－１，２－２について、減少率に対する濃縮率の値を示す図

【図7】消泡処理前後における気泡の濃度の値を示す図

【発明を実施するための形態】

【0016】

＜実施形態＞
本発明の実施形態を図１から図７によって説明する。本実施形態では、ウルトラファインバブル液の製造方法について説明する。ウルトラファインバブル液の製造方法は、大別すると、直径がナノメートルオーダーとされる気泡と液体とが混合した混合液を生成する生成工程と、混合液を減圧することで、液体の一部を気化させてウルトラファインバブル液を得る減圧工程と、を含む。尚、「混合液」とは、減圧前のウルトラファインバブル液のことを指すものとする。

【0017】

図１は、ウルトラファインバブル液Ｕの製造装置１００を示す。製造装置１００は、混合液Ｍを生成する生成装置（生成部）１と、混合液Ｍからウルトラファインバブル液Ｕを得る減圧装置２と、生成装置１及び減圧装置２を制御する制御部５０と、を備える。

【0018】

生成装置１は、第１タンク１０と、第１タンク１０の底面１０Ａ側に接続された第２タンク２０と、第１タンク１０に気体を供給する気体供給部３０と、第１タンク１０に液体を供給する液体供給部４０と、を備えている。第１タンク１０及び第２タンク２０は、気密状態を保ちつつ気体や液体を一時的に貯留可能な筐体とされている。第１タンク１０及び第２タンク２０には、内部の圧力を検出可能な圧力検出部１１，２１がそれぞれ設けられている。

【0019】

気体供給部３０は、第１タンク１０に供給される気体が流れる流路の開閉を行う気体開閉弁３２と、当該気体供給部３０の圧力を検出する圧力検出部３１と、を備える。気体としては、例えば、窒素を含む気体、酸素を含む気体、フッ素を含む気体、又は空気からなる群から選択される少なくとも１種又は２種以上の気体を採用することができる。また、このような気体としては、水蒸気、重水素、三重水素、希ガス（Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｒｎ、Ａｒ）、オゾン、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素酸化物（ＮＯｘ）、アンモニア、塩素、塩化水素ガス、炭化水素（メタン、エタン、プロパン、ブタン、ヘキサン）、芳香族化合物（アルコール類、アミン類、アルデヒド類、エステル類、エーテル類、ケトン類、テルペン類、ラクトン類、チオール類）、硫化水素、フッ化ガス（ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、Ｃ_３Ｆ_８、Ｃ_４Ｆ_８、ＣＨＦ_３、ＳＦ_６、ＮＦ_３）等のうち１種又は２種以上の気体を採用することができる。

【0020】

液体供給部４０は、第１タンク１０に供給される液体が流れる流路の開閉を行う液体開閉弁４１を備える。液体としては、例えば、水、エタノール等のアルコール、又は過酸化水素水からなる群から選択される少なくとも１種又は２種以上の液体を採用することができる。その中でも、液体としては、ヒドロキシ基を有する分子からなるものが好ましく、水がより好ましい。

【0021】

第２タンク２０は、第１タンク１０の底面１０Ａを貫通し第１タンク１０の内部に連通した管状の連通管２２と、連通管２２の下部に設けられたエレメント（細孔体）２４と連通管２２の途中部分に設けられた噴射弁２３と、を備える。連通管２２は、第１タンク１０に貯留した気体と液体とをエレメント２４に流通させる。噴射弁２３は、連通管２２を流通する気体と液体の流路の開閉を行う。

【0022】

エレメント２４は、筒状をなすセラミックスとされ、その全体に多数の細孔が連なるように形成されている。エレメント２４は、連通管２２の下部に取り付けられており、連通管２２を流通する気体と液体とが当該エレメント２４の内部２４Ａに流れ込むことが可能な構成とされている。エレメント２４を構成するセラミックスは、例えば、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、二酸化ケイ素（シリカ）、窒化ホウ素、ジルコニア、チタニア、ムライト、マグネシア、セリア、ドープセリア、アルミナセメント、リン酸カルシウム、チタン酸バリウム、フェライト、ステアタイト、フォルステライト、炭化ケイ素、ゼオライト、シリカガラス、ケイ酸塩ガラス、及びシラスガラスからなる群より選択される１種又は２種以上の材料を焼結してなる焼結体とされる。その中でも、セラミックスとしては、アルミナを焼結してなる焼結体が好ましい。

【0023】

減圧装置２は、生成装置１の第２タンク２０に接続された筐体である減圧室（貯留部）６０と、図示しないモータの回転により減圧室６０の内部を減圧するポンプ６１と、減圧室６０とポンプ６１との間に設けられたトラップ６２と、を備える。減圧室６０は、混合液開閉弁７０が設けられた流路を介して生成装置１の第２タンク２０に接続されており、生成装置１で生成した混合液Ｍを一時的に貯留することが可能とされる。減圧装置２は、ポンプ６１が駆動することにより、減圧室６０の内部の気体をポンプ６１側に吸引し、当該吸引された気体をトラップ６２により補足するものとされる。尚、ポンプ６１の駆動方式は、モータの回転に基づくものに限らず、電磁式等、種々の駆動方式を採用することができる。

【0024】

制御部５０は、生成装置１及び減圧装置２に電気的に接続されている。制御部５０は、圧力検出部１１，２１，３１で検出した圧力等に基づいて、気体開閉弁３２、液体開閉弁４１及び噴射弁２３の開閉を制御する。また、制御部５０は、ポンプ６１の駆動や、混合液開閉弁７０の開閉を制御する。制御部５０は、ポンプ６１の駆動を制御することにより、減圧室６０を減圧する圧力や時間を適宜変更することができるものとする。

【0025】

生成工程では、まず、気体供給部３０から第１タンク１０に気体を供給して、第１タンク１０と第２タンク２０の内部に当該気体を充満させておく。そして、液体開閉弁４１、気体開閉弁３２、及び噴射弁２３を閉じた後に、液体開閉弁４１を開いて第１タンク１０に液体を供給する。その後、液体開閉弁４１を閉じ、気体開閉弁３２を開いて第１タンク１０に気体を供給する。このとき、気体開閉弁３２の開閉を調整することで、第１タンク１０の内部の圧力が大気圧よりも高い圧力（例えば０．５ＭＰａ）となるように気体を供給する。これにより、第１タンク１０の内部には、気体と液体とが加圧されて貯留した状態となる。一方、第２タンク２０の内部の圧力が、加圧後の第１タンク１０の内部の圧力よりも低くなるように調整しておく。

【0026】

この状態で噴射弁２３を開くと、第１タンク１０に貯留した気体と液体とが、連通管２２を流通してエレメント２４の内部２４Ａに流れ込み、エレメント２４の内部２４Ａから外部に噴射する。このとき、エレメント２４の内部２４Ａに流れ込んだ気体と液体とは、エレメント２４の複数の細孔を通過してエレメント２４の外部に噴射することで、当該気体を包含する気泡と当該液体とが混合した混合液Ｍとなって第２タンク２０に貯留する。混合液開閉弁７０を開くと、混合液Ｍが減圧室６０に移動し、貯留する。

【0027】

上記工程によって生成した混合液Ｍには、直径がナノメートルオーダーとされる気泡（ウルトラファインバブル）が生じている。このような気泡の直径は、例えば、エレメント２４の細孔の孔径を変更すること等により調整可能とされる。エレメント２４の細孔の孔径は、例えば、当該エレメント２４を構成するセラミックスの材料の粒径（例えば、アルミナの粒径）を変更すること等により調整可能とされる。上記気泡の直径としては、５０ｎｍ以上が好ましく、１００ｎｍ以上がより好ましく、３００ｎｍ以下が好ましく、２００ｎｍ以下がより好ましい。

【0028】

減圧工程では、減圧室６０に混合液Ｍを貯留し、ポンプ６１を駆動して減圧室６０を減圧する。減圧室６０を減圧する条件としては、減圧後の減圧室６０の内部の圧力が、減圧前の減圧室６０の内部の圧力に比して０．０５ＭＰａ以上低下するように減圧することが好ましく、０．０７５ＭＰａ以上低下するように減圧することがより好ましく、０．１ＭＰａ以上低下するように減圧することがさらに好ましい。また、後述する濃縮率であって、減圧後の混合液Ｍ（ウルトラファインバブル液Ｕ）の気泡の濃度が、減圧前の混合液Ｍの濃度に比して１２０％を超えるように減圧することが好ましく、１３０％以上となるように減圧することがより好ましく、１５０％以上となるように減圧することがさらに好ましく、２００％以上となるように減圧することがさらにより好ましい。また、減圧室６０を減圧する時間は、１００時間以内であることが好ましく、５０時間以内であることがより好ましく、３０時間以内であることがさらに好ましい。

【0029】

混合液Ｍは、減圧室６０で減圧され、当該混合液Ｍに含まれる液体の一部が気化することにより、気泡の濃度が所定の濃度まで上昇したウルトラファインバブル液Ｕとなる。ウルトラファインバブル液Ｕは、減圧室６０に設けられた取出口１９から製造装置１００の外部に取り出すことができる。

【0030】

続いて、本実施形態における効果について説明する。本実施形態では、直径がナノメートルオーダーとされる気泡と液体とが混合した混合液Ｍを減圧することで、液体の一部を気化させる減圧工程を含むことに特徴を有するウルトラファインバブル液Ｕの製造方法を示した。

【0031】

このようなウルトラファインバブル液Ｕの製造方法によると、微粒子等が混入することやウルトラファインバブルの性質が変化することを抑制しつつ、混合液Ｍにおける気泡の濃度を好適に上昇させることができる。また、混合液Ｍを減圧する時間を調整することで、ウルトラファインバブルの濃度を任意の値に上昇させることが可能となる。

【0032】

減圧工程では、減圧後の圧力が減圧前の圧力に比して０．０５ＭＰａ以上低下する条件で減圧する。このようなウルトラファインバブル液Ｕの製造方法によると、スムーズにウルトラファインバブルの濃度を上昇させることができるので、好適である。

【0033】

減圧工程では、混合液Ｍを生成する生成装置１と、生成した混合液Ｍを一時的に貯留する減圧室６０と、を備える製造装置１００のうち、減圧室６０において混合液Ｍを減圧する。このようなウルトラファインバブル液Ｕの製造方法によると、生成装置１で生成された直後の混合液Ｍを減圧することで、微粒子等がより混入しにくい状態にてウルトラファインバブルの濃度を素早く上昇させることができる。

【0034】

液体として、ヒドロキシ基を有する分子からなるものを用いる。このような製造方法によって得られたウルトラファインバブル液Ｕを、動植物の育成に用いることで、その成長速度や成長の質等を向上させることが可能となる。また、このようなウルトラファインバブル液Ｕを、洗浄水として用いることで、洗浄効果を向上させることが可能となる。また、このようなウルトラファインバブル液Ｕを、薬剤等と共に人体に用いることで、薬剤等の生理活性を向上することが期待できる。また、このようなウルトラファインバブル液Ｕは、造影剤として使用することができたり、血管内皮細胞の抗炎症作用を発揮したりすることが期待できる。

【0035】

液体として、水を用いる。また、気泡は、窒素を含む気体、酸素を含む気体、フッ素を含む気体、又は空気から選択される少なくとも一つの気体を包含する。また、減圧工程では、混合液Ｍの減圧後の気泡の濃度が、その減圧前の気泡の濃度に比して２００％以上となる条件で、混合液Ｍを減圧する。このような製造方法によって得られたウルトラファインバブル液Ｕによると、抗菌性、抗ウィルス性、又は動植物の育成に用いた場合の成長促進性等をより向上させることが可能となる。

【0036】

ウルトラファインバブル液Ｕの製造方法は、減圧工程の前において、気泡に包含される気体と液体とを加圧し、細孔を有するエレメント２４に通過させることで混合液Ｍを生成する生成工程を含む。生成工程では、エレメント２４としてセラミックスを用いる。このようなウルトラファインバブル液Ｕの製造方法によると、ウルトラファインバブルと液体とが混合した混合液Ｍを多量に素早く生成することができ、好適である。

【0037】

尚、減圧工程は、上記工程に限られない。例えば、減圧工程は、生成装置１に別途設けた取出口から混合液Ｍを取り出してビーカ等の容器に入れ、当該容器をデシケータ等の減圧室に入れて減圧室を減圧することで、ウルトラファインバブル液Ｕを得るものとしてもよい。減圧室は、生成装置１と接続されていなくてもよい。

【実施例0038】

以下、実施例に基づいて本技術を詳細に説明する。なお、本技術はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。

【0039】

＜実施例１－１から１－３、及び比較例１－１から１－３＞
（混合液の調製）
生成装置の第１タンク（内部容量３００ｍｌ）に、液体供給部から液体として純水５ｍｌを供給した後、気体供給部から気体として窒素を０．５ＭＰａの圧力で供給した。そして、噴射弁を開き、細孔径が１３００ｎｍとされるエレメントから気泡と液体とが混合した混合液を噴射させた。エレメントとしては、アルミナの焼結体を用いた。この工程を複数回繰り返して、混合液を１Ｌ生成した。得られた混合液の気泡の濃度（減圧前の混合液の気泡の濃度）は、３．５５Ｅ＋８個／ｍｌであった。尚、気泡の濃度（個／ｍｌ）は、ナノサイト（登録商標：マルバーン社製 ナノトラッキング粒子径測定装置 ＮＳ３００）を用いて測定した。ナノサイトでは、直径が３０ｎｍ以上９９９ｎｍ以下の気泡の濃度を測定するものとする。

【0040】

（減圧工程）
得られた混合液を、６つのビーカにそれぞれ約３０ｍｌずつ採取して重さを測った。６つのビーカのうち１つを、比較例１－１とした（比較例１－１では、次の減圧工程を行っていない）。６つのビーカのうち残りの５つを、デシケータ（減圧室）に入れ、デシケータにトラップとポンプとを繋ぎ、ポンプでデシケータの内部の気体を吸引して減圧した。このとき、減圧後のデシケータの内部の圧力が、減圧前のデシケータの内部の圧力（大気圧）に比して０．１ＭＰａ低下する圧力となるように減圧した。５つのビーカのうち、１時間減圧してデシケータから取り出したものを、比較例１－２とし、２時間減圧してデシケータから取り出したものを、比較例１－３とし、３時間減圧してデシケータから取り出したものを、実施例１－１とし、１７時間減圧してデシケータから取り出したものを、実施例１－２とし、２１．５時間減圧してデシケータから取り出したものを、実施例１－３とした。

【0041】

＜比較例１－４から１－７＞
生成工程を行っていない純水であって、ナノサイトで測定した気泡の濃度が１．２０Ｅ＋６個／ｍｌである純水を、４つのビーカにそれぞれ約３０ｍｌずつ採取して重さを測った。４つのビーカのうち１つを、比較例１－４とした（比較例１－４では、次の減圧工程を行っていない）。４つのビーカのうち残りの３つを、デシケータ（減圧室）に入れ、デシケータにトラップとポンプとを繋ぎ、ポンプでデシケータの内部の気体を吸引して減圧した。このとき、減圧後のデシケータの内部の圧力が、減圧前のデシケータの内部の圧力（大気圧）に比して０．１ＭＰａ低下する圧力となるように減圧した。３つのビーカのうち、１時間減圧してデシケータから取り出したものを、比較例１－５とし、３時間減圧してデシケータから取り出したものを、比較例１－６とし、２１．５時間減圧してデシケータから取り出したものを、比較例１－７とした。

【0042】

［減少率と濃縮率の評価］
上記各実施例及び各比較例にて得られたウルトラファインバブル液（減圧後の混合液）等の重さを測り、当該ウルトラファインバブル液等の重さを減圧前の混合液等の重さから引くことで、液体の減少量（即ち、減圧工程によって気化した純水の量）を算出した。結果を、表１及び図２から図４に示す（ウルトラファインバブル液を、ＵＢ液として示す）。当該減少量を、減圧前の混合液等の重さで除して百分率で示したものを、減少率とする。

【0043】

また、上記各実施例及び各比較例にて得られたウルトラファインバブル液等における気泡の濃度と気泡の直径（気泡径）とを、ナノサイトを用いて測定した。結果を表１及び図２から図４に示す。ウルトラファインバブル液等における気泡の濃度を、混合液等における気泡の濃度で除して百分率で示したものを、濃縮率とする。

【0044】

尚、図２及び図３では、比較例１－１から１－３及び実施例１－１から１－３における減少率と濃縮率のグラフを示し、図４では、比較例１－４から１－７における減少率と濃縮率のグラフを示している。比較例１－１，１－４では、減圧工程を行っていないため、表１において減少率を０％とし、濃縮率を１００％とし、便宜上、混合液とウルトラファインバブル液の重さの項目を「―」として示す。比較例１－４から１－７について、表１では、便宜上、減圧前の純水の重さを、「混合液の重さ」の列に示し、減圧後の純水の重さを、「ＵＢ液の重さ」の列に示す。

【0045】

【表1】

【0046】

上記の結果によると、実施例１－１において、減圧時間が３時間だと、減少率が５．７％であるものの、濃縮率が１３６．１％であるため、純水の減少に比して気泡の濃度の上昇が比較的早いことが分かる。実施例１－１から１－３では、減圧時間に比例して減少率と濃縮率が上昇していることが分かる。実施例１－２によると、少なくとも１７時間減圧すれば、濃縮率が２００％以上となることが分かる。比較例１－７では、２１．５時間かけて純水を減圧したとしても、気泡の濃度が３．５０Ｅ＋７個／ｍｌになるまでしか濃縮することができなかった。尚、気泡径の増減については、目立った傾向はみられなかった。

【0047】

＜実施例２－１から２－３、比較例２、及び参考例２－１，２－２＞
（混合液の調製）
生成装置の第１タンク（内部容量３００ｍｌ）に、液体供給部から液体として純水５ｍｌを供給した後、気体供給部から気体として窒素を０．５ＭＰａの圧力で供給した。そして、噴射弁を開き、細孔径が１３００ｎｍとされるエレメントから気泡と液体とが混合した混合液を噴射させた。エレメントとしては、アルミナの焼結体を用いた。この工程を複数回繰り返して、混合液を１Ｌ生成した。得られた混合液の気泡の濃度（減圧前の混合液の気泡の濃度）は、１．８５Ｅ＋８個／ｍｌであった。気泡の濃度（個／ｍｌ）は、ナノサイトを用いて測定した。

【0048】

（減圧工程）
得られた混合液を、６つのビーカにそれぞれ約１９０ｍｌずつ採取して重さを測った。６つのビーカのうち１つを、比較例２とした（比較例２では、次の減圧工程を行っていない）。６つのビーカのうち残りの５つを、デシケータ（減圧室）に入れ、デシケータにトラップとポンプとを繋ぎ、ポンプでデシケータの内部の気体を吸引して減圧した。このとき、減圧後のデシケータの内部の圧力が、減圧前のデシケータの内部の圧力（大気圧）に比して０．０７５ＭＰａ低下する圧力となるように減圧した。５つのビーカのうち、３．５時間減圧してデシケータから取り出したものを、実施例２－１とし、１８．６時間減圧してデシケータから取り出したものを、実施例２－２とし、２５．９時間減圧してデシケータから取り出したものを、実施例２－３とし、５０．３時間減圧してデシケータから取り出したものを、参考例２－１とし、１３６．３時間減圧してデシケータから取り出したものを、参考例２－２とした。

【0049】

［減少率と濃縮率の評価］
上記実施例１－１等と同様の方法で、減少率及び濃縮率等を算出した。結果を、表２及び図５，図６に示す。尚、比較例２では減圧工程を行っていないため、表２において、減少率を０％とし、濃縮率を１００％とし、便宜上、混合液とウルトラファインバブル液の重さの項目を「―」として示す。

【0050】

【表2】

【0051】

上記結果によると、実施例２－１において、減圧時間が３．５時間だと、減少率が１．４％であるものの、濃縮率が１２８．６％であるため、純水の減少に比して気泡の濃度の上昇が比較的早いことが分かる。参考例２－１，２－２では、減少率の上昇に比して濃縮率の上昇が遅い。このように、減圧時間が比較的長いと、生成した気泡が時間の経過とともに消泡してしまう可能性が考えられる。尚、気泡径の増減については、目立った傾向はみられなかった。

【0052】

＜参考例３－１＞
（混合液の調製）
生成装置の第１タンク（内部容量３００ｍｌ）に、液体供給部から液体として純水２ｍｌを供給した後、気体供給部から気体として窒素を０．５ＭＰａの圧力で供給した。そして、噴射弁を開き、細孔径が１５００ｎｍとされるエレメントから気泡と液体とが混合した混合液を噴射させた。エレメントとしては、アルミナ及びシリカの焼結体を用いた。この工程を複数回繰り返して、混合液を一定量生成した。生成装置から取り出した当該混合液を、参考例３－１とした。ナノサイトを用いて気泡の濃度と気泡径を測定した。結果を、表３及び図７に示す。

【0053】

＜参考例３－２から３－４＞
ＩＤＥＣ製のｕｌｔｒａｆｉｎｅＧａＬＦ（ＦＺＩＮ－１０）を用いて、混合液を一定量生成した。ｕｌｔｒａｆｉｎｅＧａＬＦは、気体を大気圧よりも高い圧力に加圧して液体に溶解させ、当該気体が溶解した液体を大気圧下で一気に吐出することで、当該気体を含有するウルトラファインバブルと当該液体とが混合した混合液を作製する装置とされる。ｕｌｔｒａｆｉｎｅＧａＬＦに、液体として純水を導入し、気体として空気を導入し、当該ｕｌｔｒａｆｉｎｅＧａＬＦを１０分間稼働して得られた混合液を、参考例３－２とし、３０分間稼働して得られた混合液を、参考例３－３とし、６０分間稼働して得られた混合液を、参考例３－４とする。これら参考例３－２から３－４の混合液について、それぞれナノサイトを用いて気泡の濃度と気泡径を測定した。結果を、表３及び図７に示す。

【0054】

［消泡処理後の気泡の濃度、気泡の径、及び気泡率の評価］
上記各参考例にて得られた混合液に対し、消泡処理を行い、気泡の濃度、気泡径、及び気泡率を求めた。具体的には、得られた混合液に対し、周波数９５０ＫＨｚ、出力５０ｗの超音波を１５分間与えた（このような手順を、消泡処理と呼ぶ）。消泡処理後の混合液における気泡の濃度と直径を、ナノサイトを用いて測定した。結果を表３及び図７に示す。
表３において、気泡率とは、当該気泡率をＲ_Ｂとし、消泡処理前の混合液における気泡の濃度（濾過後の気泡の濃度）をＣ_Ｐとし、消泡処理後の混合液における気泡の濃度をＣ_Ａとした場合に、次式（１）によって算出した値である。
Ｒ_Ｂ＝（Ｃ_Ｐ－Ｃ_Ａ）×１００／Ｃ_Ｐ ・・・（１）

【0055】

ナノサイトは、液体に含まれる気泡以外の微粒子等も気泡と誤って判定して測定してしまう可能性がある。消泡処理を行うことで、液体に含まれる気泡が壊れて消泡する。従って、消泡処理前後の混合液に含まれる気泡の濃度をナノサイトで測定することにより、混合液に含まれる気泡と気泡以外の微粒子等とを区別して濃度を求めることができる。

【0056】

【表3】

【0057】

上記結果によると、参考例３－１における気泡率は、参考例３－２から３－４の各気泡率に比して高いことが分かった。エレメントを用いて混合液を生成する場合、気泡以外の微粒子が混入してしまうことを比較的抑制しやすいといえる。また、気泡濃度を上げるために、参考例３－２から３－４にかけてｕｌｔｒａｆｉｎｅＧａＬＦの稼働時間を延ばしたところ、気泡率が低下してしまい、気泡以外の微粒子の混入が増加することが分かった。本願発明では、ｕｌｔｒａｆｉｎｅＧａＬＦを用いることがないため、このような装置の稼働に起因して発生する微粒子の混入を避けることができる。よって、気泡濃度を上昇させるときは、本願発明を適用することが望ましい。

【0058】

＜他の実施形態＞
本発明は上記記述及び図面によって説明した実施形態に限定されるものではなく、例えば次のような実施形態も本発明の技術的範囲に含まれ、さらに、下記以外にも要旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施することができる。

【0059】

（１）細孔体の形状は適宜変更可能である。上記実施形態では、細孔体は、筒状としたが、これに限られない。例えば、細孔体は、板状や球体状であってもよい。また、細孔体の細孔の形は適宜変更可能である。細孔の形は、例えば、細孔体の内外方向を貫通する貫通孔であってもよい。

【符号の説明】

【0060】

１…生成装置（生成部）、２…減圧装置、２４…エレメント（細孔体）、５０…制御部、６０…減圧室（貯留部）、１００…ウルトラファインバブル液の製造装置、Ｍ…混合液、Ｕ…ウルトラファインバブル液

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】