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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022146679
(43)【公開日】2022-10-05
(54)【発明の名称】分解可能の導電複合膜の調製方法
(51)【国際特許分類】
B09B 3/60 20220101AFI20220928BHJP
B09B 3/70 20220101ALI20220928BHJP
C12P 19/04 20060101ALN20220928BHJP
【ＦＩ】
B09B3/00 A
B09B3/00 304Z
C12P19/04 C ZAB
【審査請求】有
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021047772
(22)【出願日】2021-03-22
(11)【特許番号】
(45)【特許公報発行日】2022-06-30
(71)【出願人】
【識別番号】521162470
【氏名又は名称】杭州加▲みょう▼科技有限公司
(74)【代理人】
【識別番号】110002468
【氏名又は名称】特許業務法人後藤特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】宋暁玲
【テーマコード（参考）】
4B064
4D004
【Ｆターム（参考）】
4B064AF12
4B064CA02
4B064DA20
4D004AA02
4D004BA10
4D004CA04
4D004CA08
4D004CA18
4D004CA34
4D004CA41
4D004CB05
4D004CB13
4D004CB21
4D004CB31
4D004CC03
4D004CC07
4D004CC11
4D004CC12
4D004CC15
4D004DA03
4D004DA06
4D004DA10
(57)【要約】 （修正有）
【解決手段】分解可能の導電複合膜の調製方法であって、バクテリアセルロースをマトリックスとし、高導電性材料を有する金属有機フレームＺＩＦー８と導電高分子ポリピロリドンとを採用して高導電性の複合膜を調製する。
【効果】調製した複合膜の導電率はテストにより最高で２１．３３９Ｓ／ｃｍに達し、優れた導電性能を備え、タバコの廃棄物はバクテリアセルロース培養の原料として、大量なフルフラールとニコチンを含み、金属イオンを容易に水素結合させることにより、金属イオンをバクテリアセルロース膜に付着させ、また、ポリピロリドンは高分子材料として本発明の複合膜に優れた機械的性質を与える。
【選択図】図１
【効果】調製した複合膜の導電率はテストにより最高で２１．３３９Ｓ／ｃｍに達し、優れた導電性能を備え、タバコの廃棄物はバクテリアセルロース培養の原料として、大量なフルフラールとニコチンを含み、金属イオンを容易に水素結合させることにより、金属イオンをバクテリアセルロース膜に付着させ、また、ポリピロリドンは高分子材料として本発明の複合膜に優れた機械的性質を与える。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて亜鉛塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る、
ことを特徴とする分解可能の導電複合膜の調製方法。
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて亜鉛塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る、
ことを特徴とする分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項2】
前記タバコ廃棄物は、タバコの栽培、生産および加工過程に生じる廃棄物であり、タバコの茎と、タバコと、タバコの花と、タバコの葉と、タバコの種と、葉脈と、タバコの粉末と、を含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項3】
前記酸溶液は、質量分率が６０～８５％の酢酸溶液または質量分率が８０～９０％のリン酸溶液である、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項4】
前記亜鉛塩は、二硝酸コバルト六水和物と、酢酸コバルト四水和物と、硫酸コバルト・７水和物と、のいずれか一つである、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項5】
前記酸化剤溶液は、塩化第二鉄の塩酸溶液である、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項6】
前記塩酸溶液は、質量分率が３０～３６％である、
ことを特徴とする請求項５に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項５に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項7】
前記ピロールと前記酸化剤溶液との質量体積比は、（０．４～０．８５）ｇ：（０．０９６～０．２５５）ｍＬである、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、導電膜材料調製分野に関し、具体的には、分解可能の導電複合膜の調製方法に関する。
【背景技術】
【0002】
セルロースポリマーは繰り返しのグルコース単量体がβ‐１，４グリコシド結合で重合されて形成され、その種類は植物セルロース、動物セルロース及び部分が微生物で合成されたセルロースを含む。自然界でセルロースを生成することができる微生物は、酢酸桿菌属、アグロバクテリウム属、根粒菌属等を含む。ここで、キシリヌムは生産量が最も多い一種の菌種である。植物セルロースと比較して、バクテリアセルロースは微生物により単糖分子を基質として合成され、したがってバクテリアセルロースは高い純度を有する。また、バクテリアセルロースはさらに多くの優れた物理化学的特性、例えば高重合度、高結晶化度、良好な生体適合性、小さい熱膨張係数、高ヤング率及び引張強度及び高含水性を有する。
タバコは特殊な経済作物として、その良質の葉が原料として巻きタバコを製造するために用いられ、その根、茎、枝、頂部及び適用しない葉が廃棄物として廃棄され、巻きタバコ製造加工過程において約２０％～２５％のタバコ廃棄物を生成し、大量の場所を占用するだけでなく、長期に堆積してカビが発生して環境問題を引き起こす。煙管の処理に対して、一部はバイオカーボンを生成し、燃料として使用し、その燃焼エネルギーは基本的に等量の石炭燃焼のレベルに達するが、燃焼残留物は環境に対して深刻な汚染をもたらす。
タバコは特殊な経済作物として、その良質の葉が原料として巻きタバコを製造するために用いられ、その根、茎、枝、頂部及び適用しない葉が廃棄物として廃棄され、巻きタバコ製造加工過程において約２０％～２５％のタバコ廃棄物を生成し、大量の場所を占用するだけでなく、長期に堆積してカビが発生して環境問題を引き起こす。煙管の処理に対して、一部はバイオカーボンを生成し、燃料として使用し、その燃焼エネルギーは基本的に等量の石炭燃焼のレベルに達するが、燃焼残留物は環境に対して深刻な汚染をもたらす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】中国特許出願公開第１０８９６２４８５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明は、従来技術における上記問題を解決するために、分解可能の導電複合膜の調製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて亜鉛塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて亜鉛塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
【0006】
前記ステップ３において、前記バクテリアセルロース膜におけるバクテリアセルロースは、三次元網目構造を有するため、金属コバルトイオンが水素結合作用により前記バクテリアセルロース膜の内表面に付着し、そして前記２‐メチルイミダゾールを加えることにより、前記２‐メチルイミダゾールが前記金属コバルトイオンと室温下で前記メタノール溶液において金属有機フレームＺＩＦ‐８を形成し、形成した金属有機フレーム材料のほとんどが膜の表面に付着する。
【0007】
優先的には、前記タバコ廃棄物は、タバコの栽培、生産および加工過程に生じる廃棄物であり、タバコの茎と、タバコと、タバコの花と、タバコの葉と、タバコの種と、葉脈と、タバコの粉末と、を含む。
【0008】
優先的には、前記酸溶液は、質量分率が６０～８５％の酢酸溶液または質量分率が８０～９０％のリン酸溶液である。
【0009】
優先的には、前記亜鉛塩は、二硝酸コバルト六水和物と、酢酸コバルト四水和物と、硫酸コバルト・７水和物と、のいずれか一つである。
【0010】
優先的には、前記酸化剤溶液は、塩化第二鉄の塩酸溶液である。
【0011】
優先的には、前記塩酸溶液は、質量分率が３０～３６％である。
【0012】
優先的には、前記ピロールと前記酸化剤溶液との質量体積比は、（０．４～０．８５）ｇ：（０．０９６～０．２５５）ｍＬである。
【発明の効果】
【0013】
本発明は、バクテリアセルロースをマトリックスとし、高導電性材料を有する金属有機フレームＺＩＦ‐８と導電高分子ポリピロリドンとを採用して高導電性の複合膜を調製し、その導電率はテストにより最高で２１．３３９ Ｓ／ｃｍに達し、優れた導電性能を備え、タバコの廃棄物はバクテリアセルロース培養の原料として、大量なフルフラールとニコチンを含み、金属イオンを容易に水素結合させることにより、金属イオンをバクテリアセルロース膜に付着させ、また、ポリピロリドンは高分子材料として本発明の複合膜に優れた機械的性質を与える。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】実施例１に調製の複合膜のＳＥＭグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0015】
実施例１
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０％の酢酸溶液を加え、そして９５℃下で３０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２に調節して該温度下で引き続き４５ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５℃下で５日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて二硝酸コバルト六水和物を加え、振動台で８ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、３ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを０℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３０％の塩酸溶液を滴加して前記ピロールを７ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得て、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液との質量体積比を０．４ｇ：０．０９６ｍＬとする。
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０％の酢酸溶液を加え、そして９５℃下で３０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２に調節して該温度下で引き続き４５ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５℃下で５日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて二硝酸コバルト六水和物を加え、振動台で８ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、３ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを０℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３０％の塩酸溶液を滴加して前記ピロールを７ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得て、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液との質量体積比を０．４ｇ：０．０９６ｍＬとする。
【0016】
実施例２
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して１０ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が９０％のリン酸溶液を加え、そして１１０℃下で６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を７．０に調節して該温度下で引き続き６０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３７℃下で８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて酢酸コバルト四水和物を加え、振動台で１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを５℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３６％の塩酸溶液を滴加して前記ピロールを１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得て、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．８５ｇ： ０．２５５ｍＬとする。
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して１０ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が９０％のリン酸溶液を加え、そして１１０℃下で６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を７．０に調節して該温度下で引き続き６０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３７℃下で８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて酢酸コバルト四水和物を加え、振動台で１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを５℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３６％の塩酸溶液を滴加して前記ピロールを１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得て、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．８５ｇ： ０．２５５ｍＬとする。
【0017】
実施例３
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、９０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して８ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１０とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が８５％の酢酸溶液を加え、そして１０５℃下で５０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．６に調節して該温度下で引き続き５０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３６℃下で７日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて硫酸コバルト・７水和物を加え、振動台で１２ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、５ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを２℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３４％の塩酸溶液を滴加して前記ピロールを８ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得て、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．６５ｇ： ０．１７２ｍＬとする。
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、９０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して８ｈ浸し、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１０とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が８５％の酢酸溶液を加え、そして１０５℃下で５０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．６に調節して該温度下で引き続き５０ｍｉｎ撹拌し、加水分解液を得て、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そして前記加水分解液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３６℃下で７日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で加えて硫酸コバルト・７水和物を加え、振動台で１２ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを加え、５ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で加え、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを加えて該ビーカーを２℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３４％の塩酸溶液を滴加して前記ピロールを８ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得て、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．６５ｇ： ０．１７２ｍＬとする。
【0018】
試験例
性能テスト１（導電率テスト）：実施例１～３に調製の導電複合膜に対し、Ｍ‐６手持ち式四プローブ試験装置を使用して４×２ｃｍの矩形膜サンプルをテストし、プローブの間隔を２ｍｍとし、サンプルの厚さを測定範囲０～２５ ｍｍの外側マイクロメーターで測定して薄片に加圧成形する。前記薄片の抵抗率測定は、それぞれ使用マニュアルの付録を参照して厚さ補正係数（Ｇ）と形状位置補正係数（Ｄ）を得て、サンプルの抵抗率をテストし、換算してサンプルの導電率を得て、サンプルの抵抗率ρ（Ω・ｃｍ）を得た後に、公式σ＝１／ρで導電率σ（Ｓ／ｃｍ）を得る。テスト結果を表１に示す。
性能テスト２（耐引裂強度）：実施例１～３に調製の導電複合膜をＰＮ‐ＴＴ１０００コンピューター紙引裂強さ測定器でテストし、ＧＢ／Ｔ ４５０の標準で試料を取り、試料を大きさを６０±０．５ｍｍ×５０±２ｍｍとし、それぞれサンプルの縦横向きに沿って切り取り、テスト結果を表１に示す。
性能テスト３（引張強さ）：実施例１～３に調製の導電複合膜をＰＮ‐ＴＴ３００コンピューター紙引裂強さ測定器でテストし、ＧＢ／Ｔ ４５０の標準で試料を取り、試験に規定の方向に沿って、少なくともそれぞれ１０枚の試料を切り取り、試料の幅を１５．０ｍｍ±０．１ｍｍとし、試料の両辺がなめらかであり且つ互いに平行し、テスト結果を表１に示す。
性能テスト１（導電率テスト）：実施例１～３に調製の導電複合膜に対し、Ｍ‐６手持ち式四プローブ試験装置を使用して４×２ｃｍの矩形膜サンプルをテストし、プローブの間隔を２ｍｍとし、サンプルの厚さを測定範囲０～２５ ｍｍの外側マイクロメーターで測定して薄片に加圧成形する。前記薄片の抵抗率測定は、それぞれ使用マニュアルの付録を参照して厚さ補正係数（Ｇ）と形状位置補正係数（Ｄ）を得て、サンプルの抵抗率をテストし、換算してサンプルの導電率を得て、サンプルの抵抗率ρ（Ω・ｃｍ）を得た後に、公式σ＝１／ρで導電率σ（Ｓ／ｃｍ）を得る。テスト結果を表１に示す。
性能テスト２（耐引裂強度）：実施例１～３に調製の導電複合膜をＰＮ‐ＴＴ１０００コンピューター紙引裂強さ測定器でテストし、ＧＢ／Ｔ ４５０の標準で試料を取り、試料を大きさを６０±０．５ｍｍ×５０±２ｍｍとし、それぞれサンプルの縦横向きに沿って切り取り、テスト結果を表１に示す。
性能テスト３（引張強さ）：実施例１～３に調製の導電複合膜をＰＮ‐ＴＴ３００コンピューター紙引裂強さ測定器でテストし、ＧＢ／Ｔ ４５０の標準で試料を取り、試験に規定の方向に沿って、少なくともそれぞれ１０枚の試料を切り取り、試料の幅を１５．０ｍｍ±０．１ｍｍとし、試料の両辺がなめらかであり且つ互いに平行し、テスト結果を表１に示す。
【0019】
【表1】
【0020】
表１からわかるように、本発明の実施例１～３に調製の導電膜は、いずれも２０．７９６ Ｓ／ｃｍを超えた導電率を有するとともに、耐引裂強度がいずれも２９３．５６ ｍＮを超え、引張強さがいずれも３．９７ ｋＮ／ｍを超え、本発明の導電膜は優れた機械的性質を有する。
【図1】
【手続補正書】
【提出日】2021-09-30
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を適量加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る、
ことを特徴とする分解可能の導電複合膜の調製方法。
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を適量加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る、
ことを特徴とする分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項2】
前記タバコ廃棄物は、タバコの栽培、生産および加工過程に生じる廃棄物であり、タバコの茎と、タバコと、タバコの花と、タバコの葉と、タバコの種と、葉脈と、タバコの粉末と、を含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項3】
前記酸溶液は、質量分率が６０～８５％の酢酸溶液または質量分率が８０～９０％のリン酸溶液である、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項4】
前記コバルト塩は、二硝酸コバルト六水和物と、酢酸コバルト四水和物と、硫酸コバルト・７水和物と、のいずれか一つである、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項5】
前記酸化剤溶液は、塩化第二鉄の塩酸溶液である、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項6】
前記塩酸溶液は、質量分率が３０～３６％である、
ことを特徴とする請求項５に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項５に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項7】
前記ピロールと前記酸化剤溶液との質量体積比は、（０．４～０．８５）ｇ：（０．０９６～０．２５５）ｍＬである、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0005】
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0006】
前記ステップ３において、前記バクテリアセルロース膜におけるバクテリアセルロースは、三次元網目構造を有するため、金属コバルトイオンが水素結合作用により前記バクテリアセルロース膜の内表面に付着し、そして前記２‐メチルイミダゾールを加えることにより、前記２‐メチルイミダゾールが前記金属コバルトイオンと室温下で前記メタノール水溶液において金属有機フレームＺＩＦ‐８を形成し、形成した金属有機フレーム材料のほとんどが膜の表面に付着する。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0015】
実施例１
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０％の酢酸溶液を加え、そして９５℃下で３０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２に調節して該温度下で引き続き４５ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５℃下で５日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で適量加えた後、二硝酸コバルト六水和物を適量加え、振動台で８ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３０％の塩酸溶液を適量滴加し、この時、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液との質量体積比を０．４ｇ：０．０９６ｍＬとする。次に、前記ピロールを７ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０％の酢酸溶液を加え、そして９５℃下で３０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２に調節して該温度下で引き続き４５ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５℃下で５日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール溶液をガラス棒で適量加えた後、二硝酸コバルト六水和物を適量加え、振動台で８ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３０％の塩酸溶液を適量滴加し、この時、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液との質量体積比を０．４ｇ：０．０９６ｍＬとする。次に、前記ピロールを７ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0016】
実施例２
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が９０％のリン酸溶液を加え、そして１１０℃下で６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を７．０に調節して該温度下で引き続き６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３７℃下で８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、酢酸コバルト四水和物を適量加え、振動台で１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを５℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３６％の塩酸溶液を適量滴加し、この時、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．８５ｇ： ０．２５５ｍＬとする。次に、前記ピロールを１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が９０％のリン酸溶液を加え、そして１１０℃下で６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を７．０に調節して該温度下で引き続き６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３７℃下で８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、酢酸コバルト四水和物を適量加え、振動台で１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを５℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３６％の塩酸溶液を適量滴加し、この時、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．８５ｇ： ０．２５５ｍＬとする。次に、前記ピロールを１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0017】
実施例３
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、９０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して８ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１０とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が８５％の酢酸溶液を加え、そして１０５℃下で５０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．６に調節して該温度下で引き続き５０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３６℃下で７日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、硫酸コバルト・７水和物を適量加え、振動台で１２ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、５ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを２℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３４％の塩酸溶液を滴加し、この時、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．６５ｇ： ０．１７２ｍＬとする。次に、前記ピロールを８ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、９０メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して８ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：１０とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が８５％の酢酸溶液を加え、そして１０５℃下で５０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．６に調節して該温度下で引き続き５０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３６℃下で７日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、硫酸コバルト・７水和物を適量加え、振動台で１２ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、５ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを２℃の環境に置いて塩化第二鉄の質量濃度が３４％の塩酸溶液を滴加し、この時、前記ピロールと塩化第二鉄の塩酸溶液の質量体積比を０．６５ｇ： ０．１７２ｍＬとする。次に、前記ピロールを８ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
【手続補正書】
【提出日】2022-01-19
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０～８５％の酢酸溶液または質量分率が８０～９０％のリン酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を適量加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る、
ことを特徴とする分解可能の導電複合膜の調製方法。
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０～８５％の酢酸溶液または質量分率が８０～９０％のリン酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を適量加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る、
ことを特徴とする分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項2】
前記タバコ廃棄物は、タバコの栽培、生産および加工過程に生じる廃棄物であり、タバコの茎と、タバコと、タバコの花と、タバコの葉と、タバコの種と、葉脈と、タバコの粉末と、を含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項3】
前記コバルト塩は、二硝酸コバルト六水和物と、酢酸コバルト四水和物と、硫酸コバルト・７水和物と、のいずれか一つである、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項4】
前記酸化剤溶液は、塩化第二鉄の塩酸溶液である、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項5】
前記塩酸溶液は、質量分率が３０～３６％である、
ことを特徴とする請求項５に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項５に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【請求項6】
前記ピロールと前記酸化剤溶液との質量体積比は、（０．４～０．８５）ｇ：（０．０９６～０．２５５）ｍＬである、
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
ことを特徴とする請求項１に記載の分解可能の導電複合膜の調製方法。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0005】
分解可能の導電複合膜の調製方法であって、ステップ１～ステップ４を含み、
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０～８５％の酢酸溶液または質量分率が８０～９０％のリン酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。
前記ステップ１は、タバコ廃棄物を粉砕し、８０～１００メッシュの篩に通した後に容器に入れ、そして水を加えて十分に撹拌して６～１０ｈ浸し、この時、前記タバコ廃棄物と前記水の質量比を１：８～１２とし、濾過して浸出液と濾滓を収集し、
前記ステップ２は、前記浸出液に質量分率が６０～８５％の酢酸溶液または質量分率が８０～９０％のリン酸溶液を加え、そして９５～１１０℃下で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、アルカリ性過酸化水素を滴加してＰＨ値を６．２～７．０に調節して該温度下で引き続き４５～６０ｍｉｎ撹拌し、前記濾滓をエタノール溶液でソックスレー抽出してソックスレー抽出液を得て、そしてＰＨ値調節後に撹拌した前記浸出液と前記ソックスレー抽出液とを混合して高温殺菌した後に培地に加え、そしてバクテリアセルロース生成菌を加えて３５～３７℃下で５～８日間培養し、バクテリアセルロース膜を得、
前記ステップ３は、前記バクテリアセルロース膜を蒸留水で洗浄してビーカーの底部に平らに広げ、メタノール水溶液をガラス棒で適量加えた後、コバルト塩を加え、振動台で８～１５ｈ揺らした後に２‐メチルイミダゾールを適量加え、３～６ｈ揺らし、
前記ステップ４は、前記ステップ３を経た膜をもう一つのビーカーに平らに広げ、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと脱イオン水とをガラス棒で適量加え、この時、前記Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミドと前記脱イオン水の体積比を１：１とし、そしてピロールを適量加えて該ビーカーを０～５℃の環境に置いて酸化剤溶液を適量滴加して前記ピロールを７～１０ｈ重合反応させた後、乾燥して複合膜を得る。