ホーム > 特許ランキング > 荒川化学工業株式会社
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022151729
(43)【公開日】2022-10-07
(54)【発明の名称】繊維加工用水分散組成物
(51)【国際特許分類】
D06M 15/227 20060101AFI20220929BHJP
D06M 13/17 20060101ALI20220929BHJP
D06M 15/53 20060101ALI20220929BHJP
【ＦＩ】
D06M15/227
D06M13/17
D06M15/53
【審査請求】未請求
【請求項の数】8
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022040876
(22)【出願日】2022-03-16
(31)【優先権主張番号】P 2021054241
(32)【優先日】2021-03-26
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000168414
【氏名又は名称】荒川化学工業株式会社
(72)【発明者】
【氏名】小川 寿子
【テーマコード（参考）】
4L033
【Ｆターム（参考）】
4L033AA07
4L033AB04
4L033AC03
4L033AC04
4L033BA14
4L033CA12
4L033CA48
(57)【要約】 （修正有）
【課題】本発明は、撥水性、耐久撥水性及び防汚性等の繊維加工剤の機能を損ねること無く、滑脱性及び耐チョークマーク性に優れた繊維製品を得ることができる繊維加工用水分散組成物を提供することを課題とする。
【解決手段】水素化石油樹脂（Ａ）及びノニオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する、繊維加工用水分散組成物。
【選択図】なし
【解決手段】水素化石油樹脂（Ａ）及びノニオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する、繊維加工用水分散組成物。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
水素化石油樹脂（Ａ）及びノニオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する、繊維加工用水分散組成物。
【請求項2】
（Ａ）成分の軟化点が８０～１８０℃である、請求項１に記載の繊維加工用水分散組成物。
【請求項3】
（Ａ）成分の色調が１００ハーゼン以下である、請求項１又は２に記載の繊維加工用水分散組成物。
【請求項4】
（Ａ）成分が水素化芳香族系石油樹脂である、請求項１～３のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【請求項5】
（Ｂ）成分のＨＬＢが７～１９である、請求項１～４のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【請求項6】
ポリエステル繊維に用いる、請求項１～５のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【請求項7】
ポリアミド繊維に用いる、請求項１～５のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【請求項8】
綿に用いる、請求項１～５のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、繊維加工用水分散組成物に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、繊維に対して撥水性や防汚性等の各種機能を付与するために、種々の繊維加工剤によって繊維を加工することが多く行なわれている。
【0003】
例えば、繊維に対する撥水性付与としては、撥水剤による処理が一般的である。撥水剤としては、特にフッ素原子を有するフッ素系撥水剤がよく知られており、かかるフッ素系撥水剤を繊維製品等に処理することにより、その表面に撥水性が付与された繊維製品が知られている。
【0004】
上記フッ素系撥水剤は、一般にフルオロアルキル基を有する単量体（モノマー）を重合、若しくは共重合させることにより製造される。フッ素系撥水剤で処理された繊維製品は優れた撥水性を発揮するものの、フルオロアルキル基を有する単量体は難分解性であるため、環境面において問題がある。
【0005】
そこで、近年、フッ素原子を含まない非フッ素系撥水剤について研究が進められている。例えば、特許文献１には、エステル部分の炭素数が１２以上の（メタ）アクリル酸エステルを単量体単位として含む特定の非フッ素系ポリマーからなる撥水剤が提案されている。また、特許文献２には、アミノ変性シリコーンと多官能イソシアネート化合物を含有する柔軟撥水剤が提案されている。しかし、これら撥水剤によって加工を施した繊維は、繊維同士の摩擦抵抗が非常に小さくなるため、滑脱性（衣類等において、着用中に縫い目がずれる現象を防止する性能）が低下するという問題があった。また、上記加工した繊維を折り曲げたりこすったりした場合に、繊維上の撥水剤被膜に亀裂や剥離が生じ、その部分が光の乱反射によって白化する、いわゆるチョークマークが発生して外観が大きく損なわれる問題もあった。
【0006】
また、その他の繊維に対する機能性付与として、防汚加工が挙げられる。従来から、繊維に汚れが付着することを防止したり、付着した汚れを落ちやすくしたりするために、様々な防汚加工手段が提案されている。
【0007】
上記防汚加工としては、例えば、繊維表面をシリコーン系加工剤等の耐汚染性付与剤で被覆する非フッ素系ＳＧ(Ｓｏｉｌ Ｇｕａｒｄ；汚れ成分が繊維表面に対して付着し難くなる性能）加工が知られている。繊維に対してこのＳＧ加工を施せば、繊維表面に液体汚れが付着し難くなる。しかし、このようなＳＧ加工では、繊維同士の摩擦抵抗が小さくなるため、上記の撥水加工と同様に、繊維の滑脱性が低下するという問題があった。
【0008】
特許文献３では、繊維材料に対して、多糖類及び変性オルガノシリケート微粒子を付着させることでＳＧ性に優れる防汚加工薬剤が提案されている。しかし、繊維における滑脱性については考慮されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0009】
【特許文献1】特開２００６－３２８６２４号公報
【特許文献2】特開２００４－０５９６０９号公報
【特許文献3】特開２０１４－１２２４３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、撥水性、耐久撥水性及び防汚性等の繊維加工剤による機能を損ねること無く、滑脱性及び耐チョークマーク性に優れた繊維製品を得ることができる、繊維加工用水分散組成物を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、水素化石油樹脂を、ノニオン性界面活性剤を用いて水中に分散した組成物を使用することで、前記課題を解決することを見出した。すなわち、本発明は、以下の繊維加工用水分散組成物に関する。
【0012】
１．水素化石油樹脂（Ａ）及びノニオン性界面活性剤（Ｂ）を含む、繊維加工用水分散組成物。
【0013】
２.（Ａ）成分の軟化点が８０～１８０℃である、上記項１に記載の繊維加工用水分散組成物。
【0014】
３.（Ａ）成分の色調が１００ハーゼン以下である、上記項１又は２に記載の繊維加工用水分散組成物。
【0015】
４. （Ａ）成分が水素化芳香族系石油樹脂である、上記項１～３のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【0016】
５.（Ｂ）成分のＨＬＢが７～１９である、上記項１～４のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【0017】
６. ポリエステル繊維に用いる、上記項１～５のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【0018】
７.ポリアミド繊維に用いる、上記項１～５のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【0019】
８. 綿に用いる、上記項１～５のいずれか１項に記載の繊維加工用水分散組成物。
【発明の効果】
【0020】
本発明の繊維加工用水分散組成物によれば、繊維加工剤と併用した場合に、撥水性、耐久撥水性及び防汚性等の繊維加工剤による機能を損ねること無く、滑脱性及び耐チョークマーク性に優れた繊維製品を得ることができる。また、本発明の繊維加工用水分散組成物で処理された繊維製品は、経時における着色（黄変）が抑制される。
【0021】
本発明の繊維加工用水分散組成物は、種々の繊維加工剤に適用できるが、撥水剤や耐汚染性付与剤に用いることが好適である。また、上記繊維加工用水分散組成物は、ポリエステル繊維や綿に対して好適に用いられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0022】
［繊維加工用水分散組成物］
本発明の繊維加工用水分散組成物（以下、単に組成物ともいう）は、（Ａ）水素化石油樹脂（以下、（Ａ）成分という）及び（Ｂ）ノニオン性界面活性剤（以下、（Ｂ）成分という）を含むものである。
本発明の繊維加工用水分散組成物（以下、単に組成物ともいう）は、（Ａ）水素化石油樹脂（以下、（Ａ）成分という）及び（Ｂ）ノニオン性界面活性剤（以下、（Ｂ）成分という）を含むものである。
【0023】
＜水素化石油樹脂（Ａ）＞
（Ａ）成分としては、特に限定されず、各種公知のものを使用できる。（Ａ）成分は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせても良い。
（Ａ）成分としては、特に限定されず、各種公知のものを使用できる。（Ａ）成分は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせても良い。
【0024】
（Ａ）成分は、例えば、各種公知の石油樹脂の水素化物などが挙げられる。石油樹脂は、例えば、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族・芳香族系石油樹脂、水酸基含有石油樹脂等が挙げられる。石油樹脂は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせても良い。
【0025】
上記脂肪族系石油樹脂としては、例えば、ナフサのＣ５石油留分から得られるＣ５系石油樹脂等が挙げられる。Ｃ５石油留分は、例えば、イソプレン、トランス－１,３－ペンタジエン、シス－１,３－ペンタジエン、シクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエン等に代表される炭素数４～６の共役ジオレフィン性不飽和炭化水素類；ブテン、２－メチルー１ーブテン、２－メチル－２－ブテン、１－ペンテン、２－ペンテン、シクロペンテン等に代表される炭素数４～６のモノオレフィン性不飽和炭化水素類；シクロペンタン、２－メチルペンタン、３－メチルペンタン、ｎ－ヘキサン等の脂肪族系飽和炭化水素；これらの混合物等が挙げられる。
【0026】
上記脂環族系石油樹脂としては、例えば、ナフサのシクロペンタジエン系石油留分から得られるジシクロペンタジエン系石油樹脂等が挙げられる。シクロペンタジエン系石油留分は、例えば、シクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエン、エチルシクロペンタジエン、及びこれらの２量体、３量体、共２量体、更にはこれらの混合物等が挙げられる。該２量体は、例えば、ジシクロペンタジエン等が挙げられる。
【0027】
上記芳香族系石油樹脂としては、例えば、ナフサのＣ９石油留分から得られるＣ９系石油樹脂、該Ｃ９系石油樹脂を単独、又は複数重合させた共重合体等が挙げられる。Ｃ９石油留分は、例えば、スチレン等の炭素数８の芳香族化合物；α－メチルスチレン、β－メチルスチレン、ビニルトルエン、インデン等の炭素数９の芳香族化合物；１－メチルインデン、２－メチルインデン、３－メチルインデン等の炭素数１０の芳香族化合物；２,３－ジメチルインデン、２,５－ジメチルインデン等の炭素数１１の芳香族化合物；これらの混合物等が挙げられる。
【0028】
なお、本願明細書において、スチレン、α－メチルスチレン、β－メチルスチレン、ビニルトルエン等の芳香環及びビニル基の部位を有する化合物を、芳香族ビニル化合物ともいう。
【0029】
上記脂肪族・芳香族系石油樹脂としては、例えば、上記Ｃ５石油留分とＣ９石油留分から得られるＣ５／Ｃ９共重合系石油樹脂等が挙げられる。
【0030】
上記水酸基含有石油樹脂は、分子内に少なくとも２個の水酸基を有する石油樹脂であれば、特に限定されず各種公知のものを使用できる。上記水酸基含有石油樹脂は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【0031】
上記水酸基含有石油樹脂は、例えば、水酸基含有Ｃ５系石油樹脂、水酸基含有ジシクロペンタジエン系石油樹脂、水酸基含有Ｃ９系石油樹脂、水酸基含有Ｃ５・Ｃ９系石油樹脂、水酸基含有ジシクロペンタジエン・Ｃ９系石油樹脂等が挙げられる。
【0032】
上記水酸基含有Ｃ５系石油樹脂は、例えば、上記Ｃ５石油留分と水酸基含有化合物との反応物が挙げられる。
【0033】
上記水酸基含有化合物は、例えば、フェノール系化合物、水酸基含有オレフィン化合物等が挙げられる。フェノール系化合物は、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、アミルフェノール、ビスフェノールＡ、ビニルフェノール、及びブチルフェノール、オクチルフェノール、ノニルフェノール、ドデシルフェノール等のアルキルフェノール等が挙げられる。水酸基含有オレフィン化合物は、例えば、アリルアルコール系化合物、水酸基含有モノ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【0034】
上記アリルアルコール系化合物は、例えば、アリルアルコール、２－メチル－２－プロペン－１－オール、３－メチル－２－プロペン－１－オール、２－ブテン－１－オール、２－ペンテン－１－オール、２－ヘキセン－１－オール、５－メチル－２－ヘキセン－１－オール、４－シクロヘキシル－２－ブテン－１－オール、２,５－ヘキサジエン－１－オール、２,５－ヘプタジエン－１－オール、２,６－ヘプタジエン－１－オール、２,５－オクタジエン－１－オール、２,６－オクタジエン－１－オール、２,７－オクタジエン－１－オール、４－（１－シクロヘキセニル）－２－ブテン－１－オール、４－フェニル－２－ブテン－１－オール、４－ナフチル－２－ブテン－１－オール、３,７－ジメチル－２,７－オクタジエン－１－オール、３,７－ジメチル－２,６－オクタジエン－１－オール、３,７,１１－トリメチル－２,６,１０－ドデカトリエン－１－オール、１－ペンテン－３－オール、１－ヘキセン－３－オール、５－メチル－１－ヘキセン－３－オール、４－シクロヘキシル－１－ブテン－３－オール、１,５－ヘキサジエン－３－オール、１,５－ヘプタジエン－３－オール、１,６－ヘプタジエン－３－オール、１,５－オクタジエン－３－オール、１,６－オクタジエン－３－オール、１,７－オクタジエン－３－オール、４－（１－シクロヘキセニル）－１－ブテン－３－オール、シンナミルアルコール、４－フェニル－１－ブテン－３－オール、４－ナフチル－１－ブテン－３－オール、３,７－ジメチル－２,７－オクタジエン－１－オール、３,７－ジメチル－１,６－オクタジエン－３－オール、３,７,１１－トリメチル－１,６,１０－ドデカトリエン－３－オール等が挙げられる。
【0035】
上記水酸基含有モノ（メタ）アクリレートは、例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸ヒドロキシシクロヘキシル等が挙げられる。
【0036】
上記水酸基含有ジシクロペンタジエン系石油樹脂は、例えば、上記シクロペンタジエン系石油留分と上記水酸基含有化合物との反応物が挙げられる。
【0037】
上記水酸基含有Ｃ９系石油樹脂は、例えば、上記Ｃ９石油留分と上記水酸基含有化合物との反応物が挙げられる。
【0038】
上記水酸基含有Ｃ５・Ｃ９系石油樹脂は、例えば、上記Ｃ５石油留分、Ｃ９石油留分、及び上記水酸基含有化合物の反応物等が挙げられる。
【0039】
上記水酸基含有ジシクロペンタジエン・Ｃ９系石油樹脂は、例えば、上記シクロペンタジン系石油留分、上記Ｃ９石油留分及び上記水酸基含有化合物の反応物等が挙げられる。
【0040】
上記水酸基含有石油樹脂の製造方法は、特に限定されず、各種公知の方法を採用できる。具体的には、例えば、各種石油留分と上記水酸基含有化合物の共存下に、塩化アルミニウムや三フッ化ホウ素等のフリーデルクラフト触媒を用いてカチオン重合させる方法；各種石油留分と上記水酸基含有化合物の共存下に、オートクレーブ中で熱重合させる方法等が挙げられる。
【0041】
（Ａ）成分は、各種公知の手段を用いて得ることができる。具体的には、例えば、公知の水素化条件を用いて、上記の各種石油樹脂（脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族・芳香族系石油樹脂、水酸基含有石油樹脂）を水素化することにより得ることができる。
【0042】
水素化条件は、例えば、水素化触媒の存在下、水素分圧が０．２～３０ＭＰａ程度で、２００～３５０℃程度に該石油樹脂を加熱する方法等が挙げられる。水素化触媒としては、例えば、ニッケル、パラジウム、コバルト、ルテニウム、白金及びロジウム等の金属や、該金属の酸化物が挙げられる。また、水素化触媒の使用量は、原料樹脂１００質量部に対して、通常０．０１～１０質量部程度とするのが好ましい。
【0043】
上記水素化は、上記の各種石油樹脂（脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族・芳香族系石油樹脂、水酸基含有石油樹脂）を溶融して、又は溶剤に溶解した状態で行う。該石油樹脂を溶解する溶剤は特に限定されないが、反応に不活性で原料や生成物が溶解し易い溶剤であればよい。例えば、シクロヘキサン、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン、デカリン、テトラヒドロフラン、ジオキサン等を１種または２種以上を組み合わせて使用できる。溶剤の使用量は特に制限されないが、通常、該石油樹脂に対して固形分が１０質量％以上であり、好ましくは１０～７０質量％の範囲である。
【0044】
なお、上記水素化条件は反応形式として回分式を採用した場合について説明しているが、反応形式としては流通式（固定床式、流動床式等）を採用することもできる。
【0045】
（Ａ）成分は、繊維の滑脱性、耐チョークマーク性及び組成物の安定性に優れる点から、水素化芳香族系石油樹脂が好ましく、同様の点から、水素化Ｃ９系石油樹脂がより好ましい。
【0046】
（水素化石油樹脂（Ａ）の物性）
（Ａ）成分の物性としては、特に限定されない。（Ａ）成分の軟化点は、繊維の滑脱性及び組成物の安定性に優れる点から、好ましくは８０～１８０℃程度、より好ましくは８０～１４０℃程度、特に好ましくは９０～１３５℃程度である。なお、本明細書において、軟化点は、環球法（ＪＩＳ Ｋ ５９０２）により測定した値である。
（Ａ）成分の物性としては、特に限定されない。（Ａ）成分の軟化点は、繊維の滑脱性及び組成物の安定性に優れる点から、好ましくは８０～１８０℃程度、より好ましくは８０～１４０℃程度、特に好ましくは９０～１３５℃程度である。なお、本明細書において、軟化点は、環球法（ＪＩＳ Ｋ ５９０２）により測定した値である。
【0047】
（Ａ）成分の水酸基価は、組成物の乳化安定性に優れる点から、０～３１０ｍｇＫＯＨ／ｇ程度が好ましく、５０～２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ程度がより好ましい。なお、本明細書において、水酸基価は、ＪＩＳ Ｋ ００７０により測定した値である。
【0048】
（Ａ）成分の重量平均分子量は、組成物の乳化安定性に優れる点で、好ましくは５００～３,０００程度、より好ましくは１,１００～２,０００程度である。なお、本明細書において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法によるポリスチレン換算値である。
【0049】
（Ａ）成分の色調は、１００ハーゼン以下が好ましく、６０ハーゼン以下がより好ましい。（Ａ）成分の色調が１００ハーゼン以下である場合、本発明の繊維加工用水分散組成物で処理された繊維製品は、経時における着色（黄変）がより抑制される。なお、本明細書において、色調は、ハーゼン単位はＪＩＳ Ｋ ００７１－１に準拠して、ガードナー単位はＪＩＳ Ｋ ００７１－２に準拠して測定されたものである。
【0050】
＜ノニオン性界面活性剤（Ｂ）＞
（Ｂ）成分としては、ノニオン性界面活性剤であれば特に限定されず、各種公知のものを使用できる。本発明の水分散組成物において、ノニオン性界面活性剤（Ｂ）ではなく、アニオン性界面活性剤やカチオン性界面活性剤を用いると、繊維加工剤の各種機能（撥水性、防汚性など）が低下する場合や、繊維加工剤との併用の際にその安定性が低下する場合があるため、好ましくはない。（Ｂ）成分は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせても良い。
（Ｂ）成分としては、ノニオン性界面活性剤であれば特に限定されず、各種公知のものを使用できる。本発明の水分散組成物において、ノニオン性界面活性剤（Ｂ）ではなく、アニオン性界面活性剤やカチオン性界面活性剤を用いると、繊維加工剤の各種機能（撥水性、防汚性など）が低下する場合や、繊維加工剤との併用の際にその安定性が低下する場合があるため、好ましくはない。（Ｂ）成分は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせても良い。
【0051】
（Ｂ）成分は、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシ多環フェニルエーテル類、ソルビタン高級脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンソルビタン高級脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレン高級脂肪酸エステル類、グリセリン高級脂肪酸エステル類、ポリアルキレンオキサイドのブロックコポリマー等が挙げられ、具体的には、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、オレイン酸モノグリセライド、ステアリン酸モノグリセライド、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロックコポリマー等が挙げられる。
【0052】
（Ｂ）成分は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル類、ソルビタン高級脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンソルビタン高級脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレン高級脂肪酸エステル類、グリセリン高級脂肪酸エステル類、ポリアルキレンオキサイドのブロックコポリマーが好ましい。
【0053】
（ノニオン性界面活性剤（Ｂ）の物性）
（Ｂ）成分の物性は、特に限定されない。（Ｂ）成分のＨＬＢは、（Ａ）成分の乳化安定性、繊維加工剤の安定性、撥水性及び防汚性に優れる点で、７～１９が好ましく、１２～１５程度が特に好ましい。（Ｂ）成分のＨＬＢを７以上とすることにより、（Ａ）成分の乳化安定性及び繊維加工剤の安定性がより優れたものとなる。また、ＨＬＢを１９以下とすることにより、繊維加工剤における撥水性及び防汚性がより優れたものとなる。なお、ＨＬＢとは、界面活性剤の疎水性と親水性のバランスを示す値であり、１～２０までの値をとり、数値が小さいほど疎水性が強く、数値が大きくなると親水性が強いことを示す。
（Ｂ）成分の物性は、特に限定されない。（Ｂ）成分のＨＬＢは、（Ａ）成分の乳化安定性、繊維加工剤の安定性、撥水性及び防汚性に優れる点で、７～１９が好ましく、１２～１５程度が特に好ましい。（Ｂ）成分のＨＬＢを７以上とすることにより、（Ａ）成分の乳化安定性及び繊維加工剤の安定性がより優れたものとなる。また、ＨＬＢを１９以下とすることにより、繊維加工剤における撥水性及び防汚性がより優れたものとなる。なお、ＨＬＢとは、界面活性剤の疎水性と親水性のバランスを示す値であり、１～２０までの値をとり、数値が小さいほど疎水性が強く、数値が大きくなると親水性が強いことを示す。
【0054】
（Ｂ）成分の使用量は特に限定されないが、（Ａ）成分１００質量部に対して、固形分換算で１～２０質量部程度が好ましく、５～１０質量部程度がより好ましい。（Ｂ）成分の使用量を１質量部以上とすることにより、確実な乳化を行うことができ、撥水剤や耐汚染性付与剤に用いた場合に安定性が良くなる。また、２０質量部以下とすることにより、撥水剤に用いた場合に撥水性が損ない難くなる。
【0055】
＜界面活性剤（Ｃ）＞
本発明の上記組成物は、当該組成物の分散性を向上させることを目的に、本発明の効果を損なわない限りにおいて、必要に応じて（Ｂ）成分以外の界面活性剤（Ｃ）（以下（Ｃ）成分ともいう）を含めてもよい。
本発明の上記組成物は、当該組成物の分散性を向上させることを目的に、本発明の効果を損なわない限りにおいて、必要に応じて（Ｂ）成分以外の界面活性剤（Ｃ）（以下（Ｃ）成分ともいう）を含めてもよい。
【0056】
（Ｃ）成分は、（Ｂ）成分以外のものであれば、特に限定されず各種公知の乳化剤を使用できる。具体的には、モノマーを重合させて得られる高分子量乳化剤、低分子量アニオン性乳化剤、低分子量カチオン性乳化剤等が挙げられる。これらは単独でも２種以上を組み合わせてもよい。これらの中でも、乳化性に優れる点から、低分子量アニオン乳化剤が好ましい。
【0057】
上記高分子量乳化剤の製造に用いられるモノマーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル等の（メタ）アクリル酸エステル系モノマー類；（メタ）アクリル酸、クロトン酸等のモノカルボン酸系ビニルモノマー類；マレイン酸、無水マレイン酸等のジカルボン酸系ビニルモノマー類；ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸等のスルホン酸系ビニルモノマー類；及びこれら各種有機酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、有機塩基類の塩；（メタ）アクリルアミド、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド等の（メタ）アクリルアミド系モノマー類；（メタ）アクリロニトリル等のニトリル系モノマー類；酢酸ビニル等のビニルエステル系モノマー類；（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシプロピル等のヒドロキシ基含有（メタ）アクリル酸エステル系モノマー類；メチルビニルエーテル、グリシジル（メタ）アクリレート、ウレタンアクリレート、炭素数６～２２のα－オレフィン、ビニルピロリドン等のその他のモノマー類などが挙げられる。これらは単独でも２種以上組み合わせても良い。
【0058】
重合方法としては、溶液重合、懸濁重合、後述する高分子量乳化剤以外の反応性乳化剤、高分子量乳化剤以外の非反応性乳化剤などを用いた乳化重合などが挙げられる。
【0059】
かくして得られた上記高分子量乳化剤の重量平均分子量は特に限定されないが、通常１０００～５０００００程度とすることが、得られる粘着付与樹脂エマルジョンの粘着特性の点で好ましい。ここでいう重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法によるポリエチレンオキシド換算値である。
【0060】
上記高分子量乳化剤以外の反応性乳化剤としては、例えば、スルホン酸基、カルボキシル基などの親水基と、アルキル基、フェニル基などの疎水基を有するものであって、分子中に炭素ー炭素二重結合を有するものをいう。
【0061】
上記低分子量アニオン性乳化剤としては、例えば、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩、アルカンスルホン酸塩、α－オレフィンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホコハク酸エステル塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルスルホコハク酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンジアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレントリアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩等が挙げられる。
【0062】
上記低分子量カチオン性乳化剤としては、例えば、テトラアルキルアンモニウムクロライド、トリアルキルベンジルアンモニウムクロライド、アルキルアミン酢酸塩、アルキルアミン塩酸塩、オキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアミン酢酸エステル等が挙げられる。
【0063】
上記高分子量乳化剤以外の乳化剤は単独でも２種以上を適宜選択して使用しても良い。
【0064】
（Ｃ）成分の使用量は、乳化性に優れる点から、固形分換算で、（Ａ）成分１００質量部に対して、１～１０質量部程度が好ましく、２～８質量部程度がより好ましい。
【0065】
本発明の繊維加工用水分散組成物は、所望の特性を損なわない限り、必要に応じて消泡剤、増粘剤、充填剤、酸化防止剤、耐水化剤、造膜助剤等の各種添加剤や、アンモニア水や重曹等のｐＨ調整剤等を含めてもよい。
【0066】
［繊維加工用水分散組成物の製造方法］
本発明の繊維加工用水分散組成物は、（Ｂ）成分及び必要に応じて（Ｃ）成分（以下、これらをまとめて「乳化剤」という）の存在下、（Ａ）成分を水に乳化させてなるものである。
本発明の繊維加工用水分散組成物は、（Ｂ）成分及び必要に応じて（Ｃ）成分（以下、これらをまとめて「乳化剤」という）の存在下、（Ａ）成分を水に乳化させてなるものである。
【0067】
上記乳化方法としては、特に限定されず、高圧乳化法、転相乳化法等の公知の乳化法を採用することができる。
【0068】
上記高圧乳化法は、（Ａ）成分を液体状態とした上で、上記乳化剤と水とを予備混合して、高圧乳化機を用いて微細乳化した後、必要に応じて溶剤を除去する方法である。（Ａ）成分を液体状態とする方法は、加熱のみでも、溶剤に溶解してから加熱しても、可塑剤等の非揮発性物質を混合して加熱してもよい。溶剤としては、トルエン、キシレン、メチルシクロヘキサン、酢酸エチル等の（Ａ）成分を溶解できる有機溶剤が挙げられる。
【0069】
上記転相乳化法は、（Ａ）成分を加熱溶融した後、撹拌しながら界面活性剤・水を加えまずＷ／Ｏエマルジョンを形成させ、次いで、水の添加や温度変化等によりＯ／Ｗエマルジョンに転相させる方法である。
【0070】
［繊維加工用水分散組成物の物性及び用途］
本発明の繊維加工用水分散組成物の物性は、特に限定されない。繊維加工用水分散組成物の固形分濃度は特に限定されないが、通常は固形分が１０～６５質量％程度となるように適宜に調整して用いる。また、繊維加工用水分散組成物の体積平均粒子径は、通常０．１～２μｍ程度であり、大部分は１μｍ以下の粒子として均一に分散しているが、０．７μｍ以下とすることが、貯蔵安定性の点から好ましい。さらに、繊維加工用水分散組成物は、白色ないし乳白色の外観を呈し、ｐＨは２～１０程度で、粘度は通常１０～１０００ｍＰａ・ｓ程度（２５℃、固形分濃度５０％）である。
本発明の繊維加工用水分散組成物の物性は、特に限定されない。繊維加工用水分散組成物の固形分濃度は特に限定されないが、通常は固形分が１０～６５質量％程度となるように適宜に調整して用いる。また、繊維加工用水分散組成物の体積平均粒子径は、通常０．１～２μｍ程度であり、大部分は１μｍ以下の粒子として均一に分散しているが、０．７μｍ以下とすることが、貯蔵安定性の点から好ましい。さらに、繊維加工用水分散組成物は、白色ないし乳白色の外観を呈し、ｐＨは２～１０程度で、粘度は通常１０～１０００ｍＰａ・ｓ程度（２５℃、固形分濃度５０％）である。
【0071】
本発明の繊維加工用水分散組成物は、繊維に対する各種加工において、種々の繊維加工剤と併用することで、滑脱性及び耐チョークマーク性に優れた繊維を得ることができる。上記繊維加工剤としては、特に限定されないが、撥水剤や耐汚染性付与剤が好ましい。
【0072】
本発明の繊維加工用水分散組成物の使用量は、特に限定されないが、繊維加工剤１００質量％に対して、１～２０質量％程度が好ましく、１～１０質量％程度がより好ましい。上記使用量を１質量％以上にすることにより、繊維の滑脱性がより優れたものとなる。また、上記使用量を２０質量％以下にすることにより、繊維の耐チョークマーク性がより優れたものとなり、さらに撥水剤や耐汚染性付与剤を用いた場合に、撥水性や耐汚染性の機能がより維持されるため、好ましい。
【0073】
上記撥水剤、上記耐汚染性付与剤は、特に限定されず、それぞれ各種公知のものを使用できる。以下、撥水剤、耐汚染性付与剤及び繊維について説明する。
【0074】
＜撥水剤＞
上記撥水剤としては、特に限定されないが、環境の点から、非フッ素系の撥水剤が好ましい。
上記撥水剤としては、特に限定されないが、環境の点から、非フッ素系の撥水剤が好ましい。
【0075】
上記非フッ素系の撥水剤は、例えば、分子内に長鎖炭化水素基を含有する化合物等が挙げられる。分子内に長鎖炭化水素基を含有する化合物は、特に限定されないが、長鎖炭化水素基含有（メタ）アクリル酸エステルを含むモノマーを反応させて得られる、（メタ）アクリル酸エステル重合体であることが好ましい。上記長鎖炭化水素基は、撥水性に優れる点で、炭素数１２～２４のアルキル基、アルケニル基であることが好ましい。上記アルキル基、アルケニル基は直鎖状であっても分岐状であってもよい。また、長鎖炭化水素基含有（メタ）アクリル酸エステル以外の上記モノマーとしては、例えば、長鎖炭化水素基含有（メタ）アクリル酸エステル以外の（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリロニトリル、スチレン、α、β－不飽和ジカルボン酸（無水物）等が挙げられる。
【0076】
上記長鎖炭化水素基含有（メタ）アクリル酸エステルは、例えば、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、ミリスチル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、パルミチル（メタ）アクリレート、ヘプタデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ノナデシル（メタ）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート、ヘンイコシル（メタ）アクリレート、ドコシル（メタ）アクリレート、トリコシル（メタ）アクリレート、テトラコシル（メタ）アクリレート、イソドデシル（メタ）アクリレート、イソトリデシル（メタ）アクリレート、イソミリスチル（メタ）アクリレート、イソペンタデシル（メタ）アクリレート、イソヘキサデシル（メタ）アクリレート、イソヘプタデシル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【0077】
上記非フッ素系の撥水剤の市販品としては、例えば、“ネオシード”（登録商標）ＮＲ－９０（日華化学（株）製）、ＮＲ－１５８（日華化学（株）製）、ＴＨ－４４（日華化学（株）製）、パラジンＨＣ８６（京浜化成（株）製）、パラジンＨＣ２００（京浜化成（株）製）、ＰＷ－１８２（大和化学（株）製）“フォボール”（登録商標）ＲＳＨ（ハンツマン・ジャパン（株）製）、“パラヂウム”（登録商標）ＥＣＯ－５００（大原パラヂウム化学（株）製）、ＮＸ０１８（（株）ナノテックス製）、ＺＥＲＡＮ Ｒ－３（ハンツマン・ジャパン（株）製）、およびＰＭ－３７０５（スリーエム社製）などが挙げられる。
【0078】
＜耐汚染性付与剤＞
上記耐汚染性付与剤としては、特に限定されない。耐汚染性付与剤は、例えば、非フッ素系の化合物が挙げられ、具体的には、シリコーン系化合物が挙げられる。
上記耐汚染性付与剤としては、特に限定されない。耐汚染性付与剤は、例えば、非フッ素系の化合物が挙げられ、具体的には、シリコーン系化合物が挙げられる。
【0079】
上記シリコーン系化合物としては、ゲラネックスＳＨ（松本油脂製薬(株)）、ドライポン６００Ｅ（日華化学（株）製）、リケンパランＳＧ－５４（三木理研工業（株））、ライトシリコーンＰ－２９０Ｅ（北広ケミカル（株））、ポロンＭＲ（信越化学工業（株））、ポロンＭＦ－４９（信越化学工業（株））、ネオシードＮＲ８０００（日華化学（株））、ＫＦ－９６シリーズ（信越化学工業（株））、ＫＦ８００５（信越化学工業（株））、ＳＦ－８４１７（東レ・ダウコーニング（株））、ＭＱ－１６００（東レ・ダウコーニング（株））等が挙げられる。
【0080】
＜繊維＞
繊維としては、天然繊維、化学繊維のいずれであってもよい。天然繊維としては、例えば、綿、大麻、亜麻、ヤシ、いぐさ等の植物繊維；羊毛、山羊毛、モヘア、カシミア、ラクダ毛、絹等の動物繊維；石綿等の鉱物繊維等を挙げることができる。化学繊維としては、例えば、ロックファィバー、金属繊維、グラファイト、シリカ、チタン酸塩等の無機繊維；レーヨン、キュプラ、ビスコース、ポリノジック、精製セルロース繊維等の再生セルロース系繊維；溶融紡糸セルロース繊維；牛乳タンパク、大豆タンパク等のタンパク質系繊維；再生絹、アルギン酸繊維等の再生・半合成繊維；ポリアミド繊維、ポリエステル繊維、カチオン可染ポリエステル繊維、ポリビニル繊維、ポリアクリルアルコール繊維、ポリウレタン繊維、アクリル繊維、ポリエチレン繊維、ポリビニリデン繊維、ポリスチレン繊維、等の合成繊維を挙げることができる。また、これら繊維を２種以上複合（混紡、混繊、交織、交編等）されていてもよい。
繊維としては、天然繊維、化学繊維のいずれであってもよい。天然繊維としては、例えば、綿、大麻、亜麻、ヤシ、いぐさ等の植物繊維；羊毛、山羊毛、モヘア、カシミア、ラクダ毛、絹等の動物繊維；石綿等の鉱物繊維等を挙げることができる。化学繊維としては、例えば、ロックファィバー、金属繊維、グラファイト、シリカ、チタン酸塩等の無機繊維；レーヨン、キュプラ、ビスコース、ポリノジック、精製セルロース繊維等の再生セルロース系繊維；溶融紡糸セルロース繊維；牛乳タンパク、大豆タンパク等のタンパク質系繊維；再生絹、アルギン酸繊維等の再生・半合成繊維；ポリアミド繊維、ポリエステル繊維、カチオン可染ポリエステル繊維、ポリビニル繊維、ポリアクリルアルコール繊維、ポリウレタン繊維、アクリル繊維、ポリエチレン繊維、ポリビニリデン繊維、ポリスチレン繊維、等の合成繊維を挙げることができる。また、これら繊維を２種以上複合（混紡、混繊、交織、交編等）されていてもよい。
【0081】
ポリエステル繊維としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）繊維を初め、ポリ乳酸（ＰＬＡ）繊維、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）繊維、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）繊維、ポリプロピレンテレフタレート（ＰＰＴ）繊維、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）繊維、ポリアリレート繊維等エステル結合を形成する反応によって縮合させた高分子からなる繊維を意味する。ポリエステル繊維と複合される繊維としては、セルロース繊維、ポリアミド繊維、ポリウレタン繊維等の合成繊維や天然繊維が挙げられる。
【0082】
ポリアミド繊維は、ポリアミドを必須とし、複合化されていてもよい繊維を意味し、たとえば、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナイロン１１、ナイロン４、ナイロン７、芳香族ナイロン（アラミド）等が挙げられる。ポリアミドは、通常、アミド結合を形成する反応によって縮合させて得られる。
【0083】
繊維の形態としては、例えば、織物、編物、布帛、糸状、チーズ、かせ、不織布等の形態を挙げることができる。
【0084】
本発明の繊維加工用水分散組成物は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、綿に用いることが好ましい。特にポリエステル繊維、綿が好ましい。
【0085】
＜繊維加工＞
上記繊維に対して、本発明の繊維加工用水分散組成物と上記繊維加工剤を用いて加工する方法としては特に限定されず、例えば、浸漬、噴霧、塗布等の加工方法、又はクリーニング法による加工方法等が挙げられる。また、繊維加工用水分散組成物及び上記繊維加工剤を繊維に付着させた後は、水を除去するために乾燥させることが好ましい。
上記繊維に対して、本発明の繊維加工用水分散組成物と上記繊維加工剤を用いて加工する方法としては特に限定されず、例えば、浸漬、噴霧、塗布等の加工方法、又はクリーニング法による加工方法等が挙げられる。また、繊維加工用水分散組成物及び上記繊維加工剤を繊維に付着させた後は、水を除去するために乾燥させることが好ましい。
【0086】
上記加工において、繊維加工用水分散組成物及び上記繊維加工剤の繊維への総付着量は、要求される機能の度合いに応じて適宜調整可能であるが、繊維に対して、固形分換算で、０．１～１０質量％となるように調整することが好ましく、０．５～２質量％となるように調整することがより好ましい。上記の総付着量が０．１質量％未満であると、効果が出にくく、１０質量％を超えると、費用対効果が低くなる。
【0087】
本発明の繊維加工用水分散組成物と上記繊維加工剤を用いて繊維を加工した後は、適宜熱処理することが好ましい。温度条件は特に制限はないが、通常１１０～１８０℃程度である。
【0088】
上記加工を施された繊維の用途としては、撥水性や防汚性を付与する対象物、例えば、アウター、ユニフォーム、スポーツ等の衣料；マスク、ガーゼ、紙おむつ等の衛生材料；自動車、航空機、鉄道、船舶等の車両内装材；布団、マットレス、シーツ、枕、カバー、毛布、タオルケット等の寝具類；カーテン、ブラインド、ソファー、椅子、座布団、壁紙、絨毯、カーペット、テーブルクロス、クッション、ふすま等のインテリア；どん帳、暗幕、工事用シート、テント、フィルターなどの産業資材等を挙げることができる。
【0089】
上記加工を施された繊維の用途としては、優れた撥水性、洗濯耐久性及び防汚性等の各種機能を有することから、特に、アウターと呼ばれる衣服や寝装具、具体的には、ダウン用側地、コート、ブルゾン、ウインドブレーカー、ブラウス、ドレスシャツ、スカート、スラックス、手袋、帽子、布団側地、布団干しカバー、カーテンまたはテント類など、衣料用途品、及び非衣料用途品などの繊維製品用途に好適に使用される。
【実施例0090】
以下、本発明の実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。なお、例中の「部」および「％」とあるのは、それぞれ
「質量部」および「質量％」を表す。
施例に限定されるものではない。なお、例中の「部」および「％」とあるのは、それぞれ
「質量部」および「質量％」を表す。
【0091】
＜水素化石油樹脂（Ａ）の製造＞
製造例１
Ｃ９系石油樹脂（商品名「ペトロジン１２０」、色調１０ガードナー、軟化点１２０℃、三井化学（株）製）１００部、及び沈殿法にて調製したニッケル－合成シリカアルミナ触媒酸化物を、水素気流下で、４００℃、１時間、水素還元した触媒（ニッケル含有量５５重量%、触媒表面積３５０ｍ２／ｇ、かさ比重０．３０ｇ／ｃｍ３）０．３部を、振とう式オートクレーブにて、水素分圧１９．６ＭＰａ、反応温度２９５℃、反応時間５時間の条件下で水素化反応を行った。反応終了後、得られた樹脂をシクロヘキサン４００部に溶解し、ろ過により触媒を除去した。その後、攪拌羽根、コンデンサー、温度計、温度調節器、及び圧力表示計の取り付けられた１リットル容のセパラブルフラスコに、得られたろ液を入れ、２００℃、２．７ｋＰａまで徐々に昇温・減圧して溶媒を除去し、Ｃ９系石油樹脂からの水素化石油樹脂（以下、（Ａ１）成分とする）を得た。（Ａ１）成分の軟化点は１００℃、色調は３０ハーゼン、重量平均分子量（Ｍｗ）は１,３００であった。
製造例１
Ｃ９系石油樹脂（商品名「ペトロジン１２０」、色調１０ガードナー、軟化点１２０℃、三井化学（株）製）１００部、及び沈殿法にて調製したニッケル－合成シリカアルミナ触媒酸化物を、水素気流下で、４００℃、１時間、水素還元した触媒（ニッケル含有量５５重量%、触媒表面積３５０ｍ２／ｇ、かさ比重０．３０ｇ／ｃｍ３）０．３部を、振とう式オートクレーブにて、水素分圧１９．６ＭＰａ、反応温度２９５℃、反応時間５時間の条件下で水素化反応を行った。反応終了後、得られた樹脂をシクロヘキサン４００部に溶解し、ろ過により触媒を除去した。その後、攪拌羽根、コンデンサー、温度計、温度調節器、及び圧力表示計の取り付けられた１リットル容のセパラブルフラスコに、得られたろ液を入れ、２００℃、２．７ｋＰａまで徐々に昇温・減圧して溶媒を除去し、Ｃ９系石油樹脂からの水素化石油樹脂（以下、（Ａ１）成分とする）を得た。（Ａ１）成分の軟化点は１００℃、色調は３０ハーゼン、重量平均分子量（Ｍｗ）は１,３００であった。
【0092】
製造例２
Ｃ９系石油樹脂（色調１０ガードナー、軟化点１４０℃）１００部、及び沈殿法にて調製したニッケル－合成シリカアルミナ触媒酸化物を、水素気流下で、４００℃、１時間、水素還元した触媒（ニッケル含有量５５重量%、触媒表面積３５０ｍ２／ｇ、かさ比重０．３０ｇ／ｃｍ３）０．３５部を、振とう式オートクレーブにて、水素分圧１９．６ＭＰａ、反応温度２８０℃、反応時間５時間の条件下で水素化反応を行った。反応終了後、得られた樹脂をシクロヘキサン４００部に溶解し、ろ過により触媒を除去した。その後、攪拌羽根、コンデンサー、温度計、温度調節器、及び圧力表示計の取り付けられた１リットル容のセパラブルフラスコに、得られたろ液を入れ、２００℃、２．７ｋＰａまで徐々に昇温・減圧して溶媒を除去し、Ｃ９系石油樹脂からの水素化石油樹脂（以下、（Ａ２）成分とする）を得た。（Ａ２）成分の軟化点は１３５℃、色調は３０ハーゼン、重量平均分子量（Ｍｗ）は２,１００であった。
Ｃ９系石油樹脂（色調１０ガードナー、軟化点１４０℃）１００部、及び沈殿法にて調製したニッケル－合成シリカアルミナ触媒酸化物を、水素気流下で、４００℃、１時間、水素還元した触媒（ニッケル含有量５５重量%、触媒表面積３５０ｍ２／ｇ、かさ比重０．３０ｇ／ｃｍ３）０．３５部を、振とう式オートクレーブにて、水素分圧１９．６ＭＰａ、反応温度２８０℃、反応時間５時間の条件下で水素化反応を行った。反応終了後、得られた樹脂をシクロヘキサン４００部に溶解し、ろ過により触媒を除去した。その後、攪拌羽根、コンデンサー、温度計、温度調節器、及び圧力表示計の取り付けられた１リットル容のセパラブルフラスコに、得られたろ液を入れ、２００℃、２．７ｋＰａまで徐々に昇温・減圧して溶媒を除去し、Ｃ９系石油樹脂からの水素化石油樹脂（以下、（Ａ２）成分とする）を得た。（Ａ２）成分の軟化点は１３５℃、色調は３０ハーゼン、重量平均分子量（Ｍｗ）は２,１００であった。
【0093】
（軟化点（Ｓｐ（℃））の測定）
各製造例における水素化石油樹脂の軟化点（Ｓｐ（℃））は、ＪＩＳ Ｋ ５９０２の環球法により測定した。結果を表１に示す。
各製造例における水素化石油樹脂の軟化点（Ｓｐ（℃））は、ＪＩＳ Ｋ ５９０２の環球法により測定した。結果を表１に示す。
【0094】
（色調の測定）
各製造例における水素化石油樹脂の色調は、ハーゼン単位はＪＩＳ Ｋ ００７１－１に準拠して、ガードナー単位はＪＩＳ Ｋ ００７１－２に準拠して測定した。結果を表１に示す。
各製造例における水素化石油樹脂の色調は、ハーゼン単位はＪＩＳ Ｋ ００７１－１に準拠して、ガードナー単位はＪＩＳ Ｋ ００７１－２に準拠して測定した。結果を表１に示す。
【0095】
（重量平均分子量（Ｍｗ）の測定）
各製造例における水素化石油樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、標準ポリスチレンの検量線から求めた、ポリスチレン換算値として算出した。結果を表１に示す。なお、ＧＰＣ法は以下の条件で測定した。
各製造例における水素化石油樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、標準ポリスチレンの検量線から求めた、ポリスチレン換算値として算出した。結果を表１に示す。なお、ＧＰＣ法は以下の条件で測定した。
【0096】
分析装置：ＨＬＣ－８３２０（東ソー（株）製）
カラム：ＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＨＭ－Ｌ×３本
溶離液：テトラヒドロフラン
注入試料濃度：５ｍｇ/ｍＬ
流量：０．６ｍＬ/ｍｉｎ
注入量：４０μＬ
カラム温度：４０℃
検出器：ＲＩ
カラム：ＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＨＭ－Ｌ×３本
溶離液：テトラヒドロフラン
注入試料濃度：５ｍｇ/ｍＬ
流量：０．６ｍＬ/ｍｉｎ
注入量：４０μＬ
カラム温度：４０℃
検出器：ＲＩ
【0097】
［繊維加工用水分散組成物の調製］
実施例１
製造例１の（Ａ１）成分１００部をトルエン７０部に８０℃にて３時間かけて溶解させた後、ＥＭＡＬＥＸ６３０（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ１５、日本エマルジョン（株）製）を固形分換算で１０部及び水１４０部を添加し、１時間撹拌した。次いで、高圧乳化機（マントンガウリン社製）により３０ＭＰａの圧力で高圧乳化して乳化物を得た。次いで、７０℃、２．９３×１０ー２ＭＰａの条件下に６時間減圧蒸留を行い、固形分３０％の繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１
製造例１の（Ａ１）成分１００部をトルエン７０部に８０℃にて３時間かけて溶解させた後、ＥＭＡＬＥＸ６３０（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ１５、日本エマルジョン（株）製）を固形分換算で１０部及び水１４０部を添加し、１時間撹拌した。次いで、高圧乳化機（マントンガウリン社製）により３０ＭＰａの圧力で高圧乳化して乳化物を得た。次いで、７０℃、２．９３×１０ー２ＭＰａの条件下に６時間減圧蒸留を行い、固形分３０％の繊維加工用水分散組成物を得た。
【0098】
実施例２
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をエマルゲン２２０（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ１４．２、花王ケミカル社製）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をエマルゲン２２０（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ１４．２、花王ケミカル社製）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0099】
実施例３
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をノイゲンＸＬ－６１（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ１２．５、第一工業製薬（株）製）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をノイゲンＸＬ－６１（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ１２．５、第一工業製薬（株）製）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0100】
実施例４
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をエマルゲン１０３（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ８．１、花王ケミカル社製）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をエマルゲン１０３（ノニオン性界面活性剤、ＨＬＢ８．１、花王ケミカル社製）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0101】
実施例５
実施例１において、（Ａ１）成分を製造例２の（Ａ２）成分に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、（Ａ１）成分を製造例２の（Ａ２）成分に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0102】
比較例１
実施例１において、（Ａ１）成分を水素化ロジンエステル（商品名「ＫＥ－３５９」 荒川化学工業（株）製）（以下、（Ａ１）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、（Ａ１）成分を水素化ロジンエステル（商品名「ＫＥ－３５９」 荒川化学工業（株）製）（以下、（Ａ１）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0103】
比較例２
実施例１において、（Ａ１）成分をＣ９系石油樹脂（商品名「ネオポリマー１２０」 ＥＮＥＯＳ（株）製）（以下、（Ａ２）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、（Ａ１）成分をＣ９系石油樹脂（商品名「ネオポリマー１２０」 ＥＮＥＯＳ（株）製）（以下、（Ａ２）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0104】
比較例３
実施例１において、（Ａ１）成分をＣ５／Ｃ９共重合系石油樹脂（商品名「クイントンＵ－１８５」 日本ゼオン（株）製）（以下、（Ａ３）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、（Ａ１）成分をＣ５／Ｃ９共重合系石油樹脂（商品名「クイントンＵ－１８５」 日本ゼオン（株）製）（以下、（Ａ３）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0105】
比較例４
実施例１において、（Ａ１）成分をＣ５系石油樹脂（商品名「クイントンＲ－１００」 日本ゼオン（株）製）（以下、（Ａ４）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、（Ａ１）成分をＣ５系石油樹脂（商品名「クイントンＲ－１００」 日本ゼオン（株）製）（以下、（Ａ４）’成分とする）に代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0106】
比較例５
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をカチオーゲンＴＭＰ（カチオン性界面活性剤、第一工業製薬（株）製）を５部用いることに代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
実施例１において、ＥＭＡＬＥＸ６３０をカチオーゲンＴＭＰ（カチオン性界面活性剤、第一工業製薬（株）製）を５部用いることに代えた他は同様に行い、繊維加工用水分散組成物を得た。
【0107】
（乳化安定性）
各実施例および比較例において、各水素化石油樹脂をエマルジョン化した際の作業性の良否（発泡または凝集物の発生）につき目視観察し、以下の基準で判定し、表１にまとめた。なお、特性がわずかに良好な場合は、下記基準に「＋」をつけ、特性がわずかに劣る場合は基準に「－」をつけた。
◎：発泡または凝集物の発生が殆どなく、作業性に優れる。
○：発泡または凝集物の発生が少なく、作業性が良い。
△：発泡または凝集物の発生がやや多く見られ、作業性がやや劣る。
×：発泡または凝集物の発生が多く見られ、作業性が劣る。
各実施例および比較例において、各水素化石油樹脂をエマルジョン化した際の作業性の良否（発泡または凝集物の発生）につき目視観察し、以下の基準で判定し、表１にまとめた。なお、特性がわずかに良好な場合は、下記基準に「＋」をつけ、特性がわずかに劣る場合は基準に「－」をつけた。
◎：発泡または凝集物の発生が殆どなく、作業性に優れる。
○：発泡または凝集物の発生が少なく、作業性が良い。
△：発泡または凝集物の発生がやや多く見られ、作業性がやや劣る。
×：発泡または凝集物の発生が多く見られ、作業性が劣る。
【0108】
【表1】
【0109】
［非フッ素系撥水剤組成物の調製］
評価例１
非フッ素系撥水剤としてＰＭ－３７０５（スリーエム社製）を９５部と、実施例１の繊維加工用水分散組成物を５部（固形分換算）混合し、さらに水で希釈して、固形分が５質量％となる非フッ素系撥水剤組成物を調製した。
評価例１
非フッ素系撥水剤としてＰＭ－３７０５（スリーエム社製）を９５部と、実施例１の繊維加工用水分散組成物を５部（固形分換算）混合し、さらに水で希釈して、固形分が５質量％となる非フッ素系撥水剤組成物を調製した。
【0110】
評価例２
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例２のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例２のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0111】
評価例３
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例３のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例３のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0112】
評価例４
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例４のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例４のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0113】
評価例５
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として実施例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0114】
比較評価例１
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例１のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例１のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0115】
比較評価例２
非フッ素系撥水剤としてＰＭ－３７０５（スリーエム社製）９５部を水で希釈して、固形分が５質量％となる非フッ素系撥水剤組成物を調製した。
非フッ素系撥水剤としてＰＭ－３７０５（スリーエム社製）９５部を水で希釈して、固形分が５質量％となる非フッ素系撥水剤組成物を調製した。
【0116】
比較評価例３
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例２のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例２のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0117】
比較評価例４
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例３のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例３のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0118】
比較評価例５
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例４のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例４のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0119】
比較評価例６
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
評価例１において、繊維加工用水分散組成物として比較例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系撥水剤組成物を得た。
【0120】
（試験片の作製）
＜撥水性評価用＞
評価例１にて得られた非フッ素系撥水剤組成物に、ポリエステル織物を浸漬させ、マングルで絞った。その後、上記組成物が付着したポリエステル織物をピンテンターで１２０℃、２分間乾燥させ、撥水加工繊維（ポリエステル織物試験片）を得た。
＜撥水性評価用＞
評価例１にて得られた非フッ素系撥水剤組成物に、ポリエステル織物を浸漬させ、マングルで絞った。その後、上記組成物が付着したポリエステル織物をピンテンターで１２０℃、２分間乾燥させ、撥水加工繊維（ポリエステル織物試験片）を得た。
【0121】
（評価例２～５及び比較評価例１～６）
評価例１で、繊維加工用水分散組成物の種類を表２に示すように変更する以外は、評価例１と同様にして撥水加工繊維をそれぞれ製造した。
評価例１で、繊維加工用水分散組成物の種類を表２に示すように変更する以外は、評価例１と同様にして撥水加工繊維をそれぞれ製造した。
【0122】
（撥水性：スプレー試験）
ＪＩＳ－Ｌ－１０９２（ＡＡＴＣＣ－２２）のスプレー法に準じて、上記撥水加工繊維の撥水性を評価した。結果を表２に示す。撥水性は、下記に記載するように撥水性Ｎｏ．によって表し、点数が大きいほど撥水性が良好なことを示す。結果は目視にて下記の等級で評価した。
撥水性： 状態
５ ： 表面に付着湿潤のないもの
４ ： 表面にわずかに付着湿潤を示すもの
３ ： 表面に部分的湿潤を示すもの
２ ： 表面に湿潤を示すもの
１ ： 表面全体に湿潤を示すもの
０ ： 表裏両面が完全に湿潤を示すもの
ＪＩＳ－Ｌ－１０９２（ＡＡＴＣＣ－２２）のスプレー法に準じて、上記撥水加工繊維の撥水性を評価した。結果を表２に示す。撥水性は、下記に記載するように撥水性Ｎｏ．によって表し、点数が大きいほど撥水性が良好なことを示す。結果は目視にて下記の等級で評価した。
撥水性： 状態
５ ： 表面に付着湿潤のないもの
４ ： 表面にわずかに付着湿潤を示すもの
３ ： 表面に部分的湿潤を示すもの
２ ： 表面に湿潤を示すもの
１ ： 表面全体に湿潤を示すもの
０ ： 表裏両面が完全に湿潤を示すもの
【0123】
（洗濯耐久撥水性の試験）
上記撥水加工繊維をＪＩＳ Ｌ－０２１７ １０３に従い、４０℃の洗濯液で１０回(ＨＬ１０)洗濯後、タンブラー（６０℃で３０分）で乾燥して得たものを洗濯耐久性評価用の試験片とする以外は、上記スプレー試験と同様に行い、洗濯耐久撥水性を評価した。結果を表２に示す。
上記撥水加工繊維をＪＩＳ Ｌ－０２１７ １０３に従い、４０℃の洗濯液で１０回(ＨＬ１０)洗濯後、タンブラー（６０℃で３０分）で乾燥して得たものを洗濯耐久性評価用の試験片とする以外は、上記スプレー試験と同様に行い、洗濯耐久撥水性を評価した。結果を表２に示す。
【0124】
（滑脱性試験）
上記撥水加工繊維に対して、ＪＩＳ Ｌ １０９６－９９．８．２１．１縫目滑脱法Ｂ法に準じて、荷重１１７．２Ｎ（１２ｋｇｗ）にて経糸滑脱で試験を行い、滑脱抵抗値を測定し、縫目滑脱性を評価した。結果を表２に示す。数値が小さいほど、縫目滑脱性に優れていることを示す。
上記撥水加工繊維に対して、ＪＩＳ Ｌ １０９６－９９．８．２１．１縫目滑脱法Ｂ法に準じて、荷重１１７．２Ｎ（１２ｋｇｗ）にて経糸滑脱で試験を行い、滑脱抵抗値を測定し、縫目滑脱性を評価した。結果を表２に示す。数値が小さいほど、縫目滑脱性に優れていることを示す。
【0125】
（耐光堅牢度の評価）
耐光堅牢度の評価は、ＪＩＳ Ｌ０８４２：２００４（紫外線カーボンアーク灯光に対する染色堅ろう度試験方法）に準じて行った。上記撥水加工繊維に対して、スガ試験機製紫外線オートフェードメーターＵ４８ＡＵを用いてカーボンアーク灯光照射を行い、試料の着色（黄変）の度合いをＪＩＳ Ｌ０８０４：２００４に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定し、以下の基準にて耐光堅牢度を評価した。結果を表２に示す。耐光堅牢度は１～５級まで０．５級間隔で表され、５級が最も優れており、１級が最も劣るものである。耐光堅牢度の級数が大きいほど、経時における着色（黄変）が抑制されていることを示す。
○：４級以上５級以下
△：３級以上４級未満
×：１級以上３級未満
耐光堅牢度の評価は、ＪＩＳ Ｌ０８４２：２００４（紫外線カーボンアーク灯光に対する染色堅ろう度試験方法）に準じて行った。上記撥水加工繊維に対して、スガ試験機製紫外線オートフェードメーターＵ４８ＡＵを用いてカーボンアーク灯光照射を行い、試料の着色（黄変）の度合いをＪＩＳ Ｌ０８０４：２００４に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定し、以下の基準にて耐光堅牢度を評価した。結果を表２に示す。耐光堅牢度は１～５級まで０．５級間隔で表され、５級が最も優れており、１級が最も劣るものである。耐光堅牢度の級数が大きいほど、経時における着色（黄変）が抑制されていることを示す。
○：４級以上５級以下
△：３級以上４級未満
×：１級以上３級未満
【0126】
（チョークマーク試験）
上記撥水加工繊維に先端が直径５ｍｍのプラスチック製の棒を押し付けなぞった後、その痕跡が布上に残存するかを目視観察し（いわゆるチョークマークテスト）、下記のように５段階で耐チョークマーク性を評価した。結果を表２に示す。
１： 明瞭な痕跡が認められる
２： 痕跡が認められる
３： 少し痕跡が認められる
４： 殆ど痕跡が認められない
５： 痕跡が全くない
上記撥水加工繊維に先端が直径５ｍｍのプラスチック製の棒を押し付けなぞった後、その痕跡が布上に残存するかを目視観察し（いわゆるチョークマークテスト）、下記のように５段階で耐チョークマーク性を評価した。結果を表２に示す。
１： 明瞭な痕跡が認められる
２： 痕跡が認められる
３： 少し痕跡が認められる
４： 殆ど痕跡が認められない
５： 痕跡が全くない
【0127】
【表2】
【0128】
［非フッ素系防汚剤組成物の調製］
評価例６
非フッ素系耐汚染性付与剤としてゲラネックスＳＨ（松本油脂製薬（株）製）を９５部と、実施例１の繊維加工用水分散組成物を５部（固形分換算）混合し、さらに水で希釈して、固形分が５質量％となる非フッ素系防汚剤組成物を調製した。
評価例６
非フッ素系耐汚染性付与剤としてゲラネックスＳＨ（松本油脂製薬（株）製）を９５部と、実施例１の繊維加工用水分散組成物を５部（固形分換算）混合し、さらに水で希釈して、固形分が５質量％となる非フッ素系防汚剤組成物を調製した。
【0129】
評価例７
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として実施例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として実施例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
【0130】
比較評価例７
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として比較例１のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として比較例１のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
【0131】
比較評価例８
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として比較例２のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として比較例２のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
【0132】
比較評価例９
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として比較例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
評価例６において、繊維加工用水分散組成物として比較例５のものを使用した他は同様にして、非フッ素系防汚剤組成物を得た。
【0133】
（試験片の作製）
＜防汚性評価用＞
評価例６にて得られた非フッ素系防汚剤組成物に、ポリエステル織物を浸漬させ、マングルで絞った。その後、処理液が付着したポリエステル織物をピンテンターで１２０℃、２分間乾燥させ、防汚加工繊維（ポリエステル織物試験片）を得た。
＜防汚性評価用＞
評価例６にて得られた非フッ素系防汚剤組成物に、ポリエステル織物を浸漬させ、マングルで絞った。その後、処理液が付着したポリエステル織物をピンテンターで１２０℃、２分間乾燥させ、防汚加工繊維（ポリエステル織物試験片）を得た。
【0134】
（評価例７及び比較評価例７～９）
評価例６で、繊維加工用水分散組成物の種類を表３に示すように変更する以外は、評価例６と同様にして防汚加工繊維をそれぞれ製造し、評価した。結果を表３に示す。
評価例６で、繊維加工用水分散組成物の種類を表３に示すように変更する以外は、評価例６と同様にして防汚加工繊維をそれぞれ製造し、評価した。結果を表３に示す。
【0135】
（防汚性（ＳＧ性）：液体汚れ試験）
ＪＩＳ－Ｌ－１９１９ Ｂ法（スプレー法）に準じ、 上記防汚加工繊維（２０ｃｍ×２０ｃｍ）に汚れ成分（食用赤色２号０．１％およびスクロース１０．０％の１：１混合液）１００ｍｌを散布し、直径１１ｃｍのろ紙にて汚染物質を吸い取った。約１分放置後、室温にて乾燥し、防汚性（ＳＧ性）を評価した。結果は目視にて下記の等級で評価した。結果を表３に示す。
汚れにくさ： 状態
５ ： 表面に付着のないもの
４ ： 表面にわずかに付着を示すもの
３ ： 表面に部分的付着を示すもの
２ ： 表面に付着を示すもの
１ ： 表面全体に付着を示すもの
０ ： 表裏両面に完全に浸潤を示すもの
ＪＩＳ－Ｌ－１９１９ Ｂ法（スプレー法）に準じ、 上記防汚加工繊維（２０ｃｍ×２０ｃｍ）に汚れ成分（食用赤色２号０．１％およびスクロース１０．０％の１：１混合液）１００ｍｌを散布し、直径１１ｃｍのろ紙にて汚染物質を吸い取った。約１分放置後、室温にて乾燥し、防汚性（ＳＧ性）を評価した。結果は目視にて下記の等級で評価した。結果を表３に示す。
汚れにくさ： 状態
５ ： 表面に付着のないもの
４ ： 表面にわずかに付着を示すもの
３ ： 表面に部分的付着を示すもの
２ ： 表面に付着を示すもの
１ ： 表面全体に付着を示すもの
０ ： 表裏両面に完全に浸潤を示すもの
【0136】
（洗濯耐久防汚性（ＳＧ性）の試験）
上記防汚加工繊維をＪＩＳ－Ｌ－０２１７ １０３法で１０回洗濯処理したものを洗濯耐久性評価用の試験片とする以外は、上記の液体汚れ評価と同様に行い、洗濯耐久防汚性（洗濯耐久ＳＧ性）を評価した。結果を表３に示す。
上記防汚加工繊維をＪＩＳ－Ｌ－０２１７ １０３法で１０回洗濯処理したものを洗濯耐久性評価用の試験片とする以外は、上記の液体汚れ評価と同様に行い、洗濯耐久防汚性（洗濯耐久ＳＧ性）を評価した。結果を表３に示す。
【0137】
（滑脱性試験）
上記防汚加工繊維に対して、ＪＩＳ Ｌ １０９６－９９．８．２１．１縫目滑脱法Ｂ法に準じて、荷重１１７．２Ｎ（１２ｋｇｗ）にて経糸滑脱で試験を行い、滑脱抵抗値を測定して、縫目滑脱性を評価した。結果を表３に示す。数値が小さいほど、縫目滑脱性に優れていることを示す。
上記防汚加工繊維に対して、ＪＩＳ Ｌ １０９６－９９．８．２１．１縫目滑脱法Ｂ法に準じて、荷重１１７．２Ｎ（１２ｋｇｗ）にて経糸滑脱で試験を行い、滑脱抵抗値を測定して、縫目滑脱性を評価した。結果を表３に示す。数値が小さいほど、縫目滑脱性に優れていることを示す。
【0138】
（耐光堅牢度の評価）
耐光堅牢度の評価は、ＪＩＳ Ｌ０８４２：２００４（紫外線カーボンアーク灯光に対する染色堅ろう度試験方法）に準じて行った。上記防汚加工繊維に対して、スガ試験機製紫外線オートフェードメーターＵ４８ＡＵを用いてカーボンアーク灯光照射を行い、試料の着色（黄変）の度合いをＪＩＳ Ｌ０８０４：２００４に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定し、以下の基準にて耐光堅牢度を評価した。結果を表３に示す。耐光堅牢度は１～５級まで０．５級間隔で表され、５級が最も優れており、１級が最も劣るものである。耐光堅牢度の級数が大きいほど、経時における着色（黄変）が抑制されていることを示す。
○：４級以上５級以下
△：３級以上４級未満
×：１級以上３級未満
耐光堅牢度の評価は、ＪＩＳ Ｌ０８４２：２００４（紫外線カーボンアーク灯光に対する染色堅ろう度試験方法）に準じて行った。上記防汚加工繊維に対して、スガ試験機製紫外線オートフェードメーターＵ４８ＡＵを用いてカーボンアーク灯光照射を行い、試料の着色（黄変）の度合いをＪＩＳ Ｌ０８０４：２００４に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定し、以下の基準にて耐光堅牢度を評価した。結果を表３に示す。耐光堅牢度は１～５級まで０．５級間隔で表され、５級が最も優れており、１級が最も劣るものである。耐光堅牢度の級数が大きいほど、経時における着色（黄変）が抑制されていることを示す。
○：４級以上５級以下
△：３級以上４級未満
×：１級以上３級未満
【0139】
（チョークマーク試験）
上記防汚加工繊維に先端が直径５ｍｍのプラスチック製の棒を押し付けなぞった後、その痕跡が布上に残存するかを目視観察し（いわゆるチョークマークテスト）、下記のように５段階で耐チョークマーク性を評価した。結果を表３に示す。
１： 明瞭な痕跡が認められる
２： 痕跡が認められる
３： 少し痕跡が認められる
４： 殆ど痕跡が認められない
５： 痕跡が全くない
上記防汚加工繊維に先端が直径５ｍｍのプラスチック製の棒を押し付けなぞった後、その痕跡が布上に残存するかを目視観察し（いわゆるチョークマークテスト）、下記のように５段階で耐チョークマーク性を評価した。結果を表３に示す。
１： 明瞭な痕跡が認められる
２： 痕跡が認められる
３： 少し痕跡が認められる
４： 殆ど痕跡が認められない
５： 痕跡が全くない
【0140】
【表3】
