特開 2022-155725 ＡｌＮ膜、スパッタリング装置及びスパッタリング方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022155725

(43)【公開日】2022-10-14

(54)【発明の名称】ＡｌＮ膜、スパッタリング装置及びスパッタリング方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/06 20060101AFI20221006BHJP

   C23C 14/34 20060101ALI20221006BHJP

【ＦＩ】

C23C14/06 A

C23C14/34 N

【審査請求】未請求

【請求項の数】15

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021059094

(22)【出願日】2021-03-31

(71)【出願人】

【識別番号】520062801

【氏名又は名称】株式会社ユーパテンター

(71)【出願人】

【識別番号】509164164

【氏名又は名称】地方独立行政法人山口県産業技術センター

(71)【出願人】

【識別番号】521135773

【氏名又は名称】井手 幸夫

(74)【代理人】

【識別番号】100110858

【弁理士】

【氏名又は名称】柳瀬 睦肇

(72)【発明者】

【氏名】本多 祐二

(72)【発明者】

【氏名】福田 匠

(72)【発明者】

【氏名】井手 幸夫

【テーマコード（参考）】

4K029

【Ｆターム（参考）】

4K029AA02

4K029AA06

4K029AA07

4K029AA09

4K029BA03

4K029BA58

4K029BB08

4K029BB10

4K029CA06

4K029DC03

4K029DC39

(57)【要約】

【課題】高い配向性を有するＡｌＮ膜を提供する。
【解決手段】本発明の一態様は、高い配向性を有し、２０ＧＰａ以上の硬さを有するＡｌＮ膜５１である。このＡｌＮ膜の配向性はｃ軸配向であり、Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅は１°以下である。このＡｌＮ膜は、基板１３上に形成されている。
【選択図】 図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

配向性を有し、
２０ＧＰａ以上の硬さを有することを特徴とするＡｌＮ膜。

【請求項2】

請求項１において、
前記配向性はｃ軸配向であり、
Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅は１°以下であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【請求項3】

請求項１又は２に記載のＡｌＮ膜は、基板上に形成されていることを特徴とするＡｌＮ膜。

【請求項4】

請求項３において、
前記基板は金属基板であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【請求項5】

請求項３又は４において、
前記基板上に形成され、前記ＡｌＮ膜の下地となる膜は、金属膜、有機材料膜及び無機材料膜のいずれかであることを特徴とするＡｌＮ膜。

【請求項6】

請求項５において、
前記下地となる膜はアモルファス膜又は結晶膜であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【請求項7】

請求項３から６のいずれか一項において、
前記基板は、Ｓｉ基板、ステンレス基板又はガラス基板であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【請求項8】

被成膜基板に反応性スパッタリングにより配向性を有する薄膜を成膜するスパッタリング装置であって、
真空容器と、
前記真空容器内に配置されたスパッタリングターゲットと、
前記スパッタリングターゲットに直流電力を供給する直流電源と、
前記真空容器内に前記被成膜基板を保持する保持部と、
前記真空容器内にガスを導入するガス導入機構と、
前記真空容器内を減圧する減圧機構と、
前記被成膜基板を１５０℃以上の温度に加熱する加熱機構と、
前記スパッタリングターゲットに磁場を加えるマグネットと、
前記保持部に保持された前記被成膜基板にフロート電位を供給する供給機構と、
を具備することを特徴とするスパッタリング装置。

【請求項9】

請求項８において、
前記金属窒化膜は、Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅が１°以下であることを特徴とするスパッタリング装置。

【請求項10】

請求項８又は９において、
前記金属窒化膜は２０ＧＰａ以上の硬さを有することを特徴とするスパッタリング装置。

【請求項11】

請求項８から１０のいずれか一項において、
前記スパッタリングターゲットから５ｍｍの位置の前記マグネットの磁場は、２５０Ｇ以上３５０Ｇ以下であることを特徴とするスパッタリング装置。

【請求項12】

真空容器内のスパッタリングターゲットと対向する位置に被成膜基板を保持し、
前記被成膜基板をフロート電位とし、
前記真空容器を排気しつつ前記真空容器内にＡｒガス及び窒素ガスを導入することで、前記真空容器内を減圧し、
前記被成膜基板を１５０℃以上の温度に加熱し、
前記スパッタリングターゲットに磁場を加えつつ直流電圧を印加することにより、反応性スパッタリングを行って前記スパッタリングターゲットからスパッタ粒子を放出させつつ、前記スパッタ粒子を窒化させながら、前記被成膜基板上に金属窒化膜を成膜することを特徴とするスパッタリング方法。

【請求項13】

請求項１２において、
前記金属窒化膜はｃ軸に配向していることを特徴とするスパッタリング方法。

【請求項14】

請求項１２又は１３において、
前記金属窒化膜は、Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅が１°以下であることを特徴とするスパッタリング方法。

【請求項15】

請求項１２から１４のいずれか一項において、
前記金属窒化膜は２０ＧＰａ以上の硬さを有することを特徴とするスパッタリング方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＡｌＮ膜、スパッタリング装置及びスパッタリング方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、結晶性の良好な単一配向金属薄膜が開示されており、基板上に結晶性の良好な単一配向金属薄膜を形成するには、基板を真空中で高温加熱する必要があることが記載されている。具体的な加熱温度として、結晶化するためには４００℃以上であることが望ましく、７５０℃以上であれば結晶性に優れた膜が得られることが記載されている。

【0003】

一方、高い配向性を有する薄膜を低温で形成することが要求される。その理由は、低温で成膜すれば薄膜の下地膜や基板に熱的ダメージを与えることもなく、低コストで生産も可能となるからである。しかし、高い配向性を有する薄膜を低温で成膜することは困難であった。
また、高い配向性を有する薄膜を形成するには、その薄膜の配向性を制御するための下地膜が必要となることが多い。そこで、配向性を制御するための下地膜を有さない基板上であっても高い配向性を有する薄膜を形成することが要求されることがある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平１１－３１２８０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明の一態様は、高い配向性を有するＡｌＮ膜を提供することを課題とする。
また、本発明の一態様は、高い配向性を有する薄膜を低温で成膜できるスパッタリング装置又はスパッタリング方法を提供することを課題とする。
また、本発明の一態様は、配向性を制御するための下地膜を有さない基板上であっても高い配向性を有する薄膜を成膜できるスパッタリング装置又はスパッタリング方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

以下に、本発明の種々の態様について説明する。
［１］配向性を有し、
２０ＧＰａ以上（好ましくは２５ＧＰａ以上、より好ましくは３０ＧＰａ以上）の硬さを有することを特徴とするＡｌＮ膜。

【0007】

［２］上記［１］において、
前記配向性はｃ軸配向であり、
Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅は１°以下（好ましくは０．７５°以下、より好ましくは０．５°以下）であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【0008】

［３］上記［１］又は［２］に記載のＡｌＮ膜は、基板上に形成されていることを特徴とするＡｌＮ膜。

【0009】

［４］上記［３］において、
前記基板は金属基板であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【0010】

［５］上記［３］又は［４］において、
前記基板上に形成され、前記ＡｌＮ膜の下地となる膜は、金属膜、有機材料膜及び無機材料膜のいずれかであることを特徴とするＡｌＮ膜。

【0011】

［６］上記［５］において、
前記下地となる膜はアモルファス膜又は結晶膜であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【0012】

［７］上記［３］から［６］のいずれか一項において、
前記基板は、ステンレス基板又はガラス基板であることを特徴とするＡｌＮ膜。

【0013】

［８］被成膜基板に反応性スパッタリングにより配向性を有する薄膜を成膜するスパッタリング装置であって、
真空容器と、
前記真空容器内に配置されたスパッタリングターゲットと、
前記スパッタリングターゲットに直流電力を供給する直流電源と、
前記真空容器内に前記被成膜基板を保持する保持部と、
前記真空容器内にガスを導入するガス導入機構と、
前記真空容器内を減圧する減圧機構と、
前記被成膜基板を１５０℃以上（好ましくは１５０℃以上７００℃以下、より好ましくは１５０℃以上６００℃以下、さらに好ましくは１５０℃以上３００℃以下、よりさらに好ましくは１５０℃以上２００℃以下）の温度に加熱する加熱機構と、
前記スパッタリングターゲットに磁場を加えるマグネットと、
前記保持部に保持された前記被成膜基板にフロート電位を供給する供給機構と、
を具備することを特徴とするスパッタリング装置。

【0014】

［９］上記［８］において、
前記金属窒化膜は、Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅が１°以下（好ましくは０．７５°以下、より好ましくは０．５°以下）であることを特徴とするスパッタリング装置。

【0015】

［１０］上記［８］又は［９］において、
前記金属窒化膜は２０ＧＰａ以上（好ましくは２５ＧＰａ以上、より好ましくは３０ＧＰａ以上）の硬さを有することを特徴とするスパッタリング装置。

【0016】

［１１］上記［８］から［１０］のいずれか一項において、
前記スパッタリングターゲットから５ｍｍの位置の前記マグネットの磁場は、２５０Ｇ以上３５０Ｇ以下（好ましくは２７５Ｇ以上３２５Ｇ以下）であることを特徴とするスパッタリング装置。

【0017】

［１２］真空容器内のスパッタリングターゲットと対向する位置に被成膜基板を保持し、
前記被成膜基板をフロート電位とし、
前記真空容器内にＡｒガス及び窒素ガスを導入しつつ前記真空容器を排気することで、前記真空容器内を減圧し、
前記被成膜基板を１５０℃以上（好ましくは１５０℃以上７００℃以下、より好ましくは１５０℃以上６００℃以下、さらに好ましくは１５０℃以上３００℃以下、よりさらに好ましくは１５０℃以上２００℃以下）の温度に加熱し、
前記スパッタリングターゲットに磁場を加えつつ直流電圧を印加することにより、反応性スパッタリングを行って前記スパッタリングターゲットからスパッタ粒子を放出させつつ、前記スパッタ粒子を窒化させながら、前記被成膜基板上に金属窒化膜を成膜することを特徴とするスパッタリング方法。

【0018】

［１２－１］
上記［１２］において、
前記真空容器内を減圧する際は、１×１０^－２Ｐａ以上１Ｐａ以下の範囲に減圧することを特徴とするスパッタリング方法。

【0019】

［１３］上記［１２］又は［１２－１］において、
前記金属窒化膜はｃ軸に配向していることを特徴とするスパッタリング方法。

【0020】

［１４］上記［１２］、［１２－１］及び［１３］のいずれか一項において、
前記金属窒化膜は、Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅が１°以下（好ましくは０．７５°以下、より好ましくは０．５°以下）であることを特徴とするスパッタリング方法。

【0021】

［１５］上記［１２］から［１４］及び［１２－１］のいずれか一項において、
前記金属窒化膜は２０ＧＰａ以上（好ましくは２５ＧＰａ以上、より好ましくは３０ＧＰａ以上）の硬さを有することを特徴とするスパッタリング方法。

【発明の効果】

【0022】

本発明の一態様によれば、高い配向性を有するＡｌＮ膜を提供することを課題とする。
また、本発明の一態様によれば、高い配向性を有する薄膜を低温で成膜できるスパッタリング装置又はスパッタリング方法を提供することができる。
また、本発明の一態様によれば、配向性を制御するための下地膜を有さない基板上であっても高い配向性を有する薄膜を成膜できるスパッタリング装置又はスパッタリング方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】本発明の一態様に係るスパッタリング装置を概略的に示す構成図である。

【図2】図１に示すスパッタリング装置を用いて被成膜基板１３に金属窒化膜５１を成膜した状態を示す断面図である。

【図3】ＳＵＳ基板上に成膜したＡｌＮ膜のＸ線回折ピークを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下では、本発明の実施形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。

【0025】

図１は、本発明の一態様に係るスパッタリング装置を概略的に示す構成図である。このスパッタリング装置は、マグネトロンリアクティブスパッタ装置であって、Ｓｉ基板等の半導体基板、ＳＵＳ等のステンレス基板、ステンレス試料等の被成膜基板１３に反応性スパッタリングにより配向性を有する薄膜を成膜する装置である。

【0026】

このスパッタリング装置は処理室としての真空容器１０を有している。この真空容器１０内の上部には、スパッタリングターゲット４５を保持する保持部４６が配置されている。この保持部４６はスパッタ電極として機能する。保持部４６には直流電源（ＤＣ電源）５４の一方の電極が電気的に接続されており、ＤＣ電源５４の他方の電極はアースに接続されている。ＤＣ電源５４はスパッタリングターゲット４５に直流電力を供給する電源である。

【0027】

スパッタリングターゲット４５は、例えばＡｌからなるターゲットである。

【0028】

また、スパッタリング装置は、スパッタリングターゲットに磁場を加えるマグネット４４を有している。このマグネット４４は、保持部４６に配置されている。スパッタリングターゲットから５ｍｍの位置のマグネット４４の水平磁場は、２５０Ｇ以上３５０Ｇ以下（好ましくは２７５Ｇ以上３２５Ｇ以下）である。

【0029】

また、このスパッタリング装置は、真空容器１０内にガスを導入するガス導入機構を有している。ガス導入機構の詳細は次のとおりである。Ａｒ供給源２１には配管を介して第１のマスフローコントローラ２３の一方が接続されており、第１のマスフローコントローラ２３の他方には配管を介して真空電磁弁２５の一方が接続されている。真空電磁弁２５の他方は配管を介して真空容器１０の周壁に位置するガス導入口に接続されている。また、Ｎ_２供給源２２には配管を介して第２のマスフローコントローラ２４の一方が接続されており、第２のマスフローコントローラ２４の他方には配管を介して真空電磁弁２６の一方が接続されている。真空電磁弁２６の他方は配管を介して真空容器１０の周壁に位置するガス導入口に接続されている。

【0030】

また、スパッタリング装置は、真空容器１０内を一定の圧力に減圧する減圧機構を有している。この減圧機構の詳細は次の通りである。真空容器１０の周壁には排気口が設けられており、この排気口は配管を介して主弁２７及び粗引弁２８それぞれの一方に接続されており、主弁２７の他方は配管を介してターボポンプ３０の一方に接続されている。ターボポンプ３０の他方は配管を介して補助弁２９の一方に接続されている。この補助弁２９及び粗引弁２８それぞれの他方は配管を介してロータリーポンプ３１の一方に接続されている。このロータリーポンプ３１の他方は排気側に接続されている。

【0031】

また、真空容器１０の底壁には、治具（図示せず）によって取り付けられた被成膜基板１３を真空容器１０内に保持する保持部としての基板ホルダー１４が設けられている。

【0032】

基板ホルダー１４には回転軸（図示せず）を介して回転機構（図示せず）が接続されており、この回転機構によって基板ホルダー１４とともに被成膜基板１３を回転させることができる。成膜時に被成膜基板１３を回転させることにより、被成膜基板１３に成膜する薄膜の膜厚や膜質を均一化することができる。

【0033】

また、スパッタリング装置は、被成膜基板１３を１５０℃以上（好ましくは１５０℃以上７００℃以下、より好ましくは１５０℃以上６００℃以下、さらに好ましくは１５０℃以上３００℃以下、よりさらに好ましくは１５０℃以上２００℃以下）の温度に加熱する加熱機構としてのヒーター５０を有している。このヒーター５０は、基板ホルダー１４に配置されている。

【0034】

また、スパッタリングターゲット４５は、被成膜基板１３に対向する位置に配設されている。即ち、スパッタリングターゲット４５と被成膜基板１３は、スパッタリングターゲット４５の中心と被成膜基板１３の中心とを結ぶ線が、被成膜基板１３の中心から延ばした被成膜基板１３の表面に対する垂線とほぼ一致するような位置関係にある。被成膜基板１３とスパッタリングターゲット４５との間の距離は、６０ｍｍ以上１００ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは、６５ｍｍ以上８５ｍｍ以下である。

【0035】

また、例えばサファイア単結晶基板上にＳｒＲｕＯ_３（ＳＲＯ）膜を形成した被成膜基板１３を用いることも可能である。また、被成膜基板１３にはガラス基板を用いることも可能である。

【0036】

また、スパッタリング装置は、基板ホルダー１４に保持された被成膜基板１３にフロート電位、アース電位及び高周波電力を供給する供給機構を有している。この供給機構の詳細は次のとおりである。基板ホルダー１４は第１の切替スイッチ３２の第１端子３３に電気的に接続されており、第１の切替スイッチ３２の第２端子３４は第２の切替スイッチ３６の第１端子３７に電気的に接続されている。第２の切替スイッチ３６の第２端子３８はフロート電位に電気的に接続されており、第２の切替スイッチ３６の第３端子３９はアースに電気的に接続されている。第１の切替スイッチ３２の第３の端子３５はマッチングボックス４０に電気的に接続されており、このマッチングボックス４０は高周波電源（ＲＦ）４１に電気的に接続されている。

【0037】

図２は、図１に示すスパッタリング装置を用いて被成膜基板１３に金属窒化0膜５１を成膜した状態を示す断面図である。なお、ここでいう「被成膜基板１３」とは、配向性を制御するための下地膜を有さない基板等も含み、種々の基板を含む意味であり、配向性を制御するための下地膜ではない金属膜、有機材料膜及び無機材料膜のいずれかの膜を下地膜として有する基板を用いてもよいし、アモルファス膜又は結晶膜を下地膜として用いてもよいし、単結晶膜を下地膜としてもよい。被成膜基板１３としては、例えばＳｉ基板、ステンレス基板等の金属基板、ガラス基板、単結晶基板、サファイア基板であってもよく、それらの基板上に下地膜が無くても良いし、下地膜としてＳｒＲｕＯ_３（ＳＲＯ）膜を有するサファイア基板であってもよい。

【0038】

上述したような構成のスパッタリング装置において、真空容器１０内のスパッタリングターゲット４５と対向する位置に被成膜基板１３を保持する。高精度表面粗さ形状測定機によって測定した被成膜基板１３の表面粗さは例えば５ｎｍ以下（好ましくは１．５ｎｍ以下）とする。第１の切替スイッチ３２及び第２の切替スイッチ３６により被成膜基板１３をフロート電位とする。次いで、真空容器１０を減圧機構によって排気しつつ真空容器１０内にＡｒガス及び窒素ガスを導入することで、真空容器１０内を１×１０^－２Ｐａ以上１Ｐａ以下の範囲に減圧する。次いで、ヒーター５０によって被成膜基板１３を１５０℃以上（好ましくは１５０℃以上７００℃以下、より好ましくは１５０℃以上６００℃以下、さらに好ましくは１５０℃以上３００℃以下、よりさらに好ましくは１５０℃以上２００℃以下）の温度に加熱し、スパッタリングターゲット４５に磁場を加えつつ直流電圧を印加することにより、反応性スパッタリングを行ってスパッタリングターゲット４５からスパッタ粒子を放出させつつ、そのスパッタ粒子を窒化又は酸化させながら、フロート電位とされている被成膜基板１３上に薄膜の成膜が行われる。例えばＡｌ等のスパッタ粒子をイオン化し、被成膜基板１３上に高いｃ軸の配向性を有し、結晶性に優れたＡｌＮ等の金属窒化膜５１の成膜が可能となる（図２参照）。

【0039】

なお、「ｃ軸」とは、被成膜基板１３の表面に対して垂直方向の軸である。また、ＡｌＮ等の金属窒化膜５１は、Ｘ線回折（ＸＲＤ: X-ray diffraction）で評価した際のピークの半値幅が１°以下（好ましくは０．７５°以下、より好ましくは０．５°以下）であるとよい。

【0040】

また、ＡｌＮ膜等の金属窒化膜５１は、２０ＧＰａ以上（好ましくは２５ＧＰａ以上、より好ましくは３０ＧＰａ以上）の硬さを有するとよい。

【0041】

また、図２に示す被成膜基板１３の表面又はその表面を有する膜（即ち金属窒化膜５１が接触する面又はその面を有する膜）は、単結晶性を有することが好ましく、かつ金属窒化膜の格子定数と近い格子定数を有することが好ましい。そのため、例えばＡｌＮ膜を成膜する場合は、サファイア単結晶基板上にＳｒＲｕＯ_３膜を形成した被成膜基板を用いることが好ましい。

【0042】

本実施形態によれば、反応性スパッタリングを行ってスパッタリングターゲット４５からスパッタ粒子を放出させつつ、そのスパッタ粒子を窒化させながら、フロート電位とされている被成膜基板１３上に高いｃ軸の配向性を有する薄膜（例えば金属窒化膜５１）を成膜することができる。

【0043】

上記の方法で成膜された金属窒化膜５１であるＡｌＮ膜は、配向性を有し、２０ＧＰａ以上の硬さを有することが可能となる。この配向性はｃ軸配向であり、Ｘ線回折で評価した際のピークの半値幅は１°以下であるとよい。このＡｌＮ膜は、基板上に形成されているとよい。

【0044】

また、基板上に形成され、ＡｌＮ膜の下地となる膜は、金属膜、有機材料膜及び無機材料膜のいずれかであるとよい。また、その下地となる膜はアモルファス膜又は結晶膜であるとよいし、単結晶膜であってもよい。

【0045】

本実施形態によるＡｌＮ膜等の金属窒化膜５１は、１５０℃以上という低温で成膜しても高いｃ軸の配向性を実現することができる。

【実施例0046】

図１に示す装置を用いて、以下の成膜条件によりＡｌＮ膜を成膜した。
・スパッタリングターゲット：Ａｌ
・スパッタリングターゲットから５ｍｍの位置のマグネットの水平磁場：３０９Ｇ
・被成膜基板：ＳＵＳ基板、Ｓｉウェハ、
・下地膜；無し
・バックグラウンドの真空度： ２．８×１０^－３Ｐａ
・真空容器１０の圧力：２．７×１０^－１Ｐａ
・使用ガス：Ａｒガス及びＮ_２ガス
・ターゲット出力（ＤＣ）：３００Ｗ
・ヒーター温度：４５０℃
・被成膜基板の温度：１７４．５℃
・被成膜基板の電位：フロート
・被成膜基板１３とスパッタリングターゲット４５との距離：７０ｍｍ
・成膜時間：９０分

【0047】

被成膜基板の温度（１７４．５℃）は、図１に示すスパッタリング装置によりＡｌＮ膜を成膜した際に基板ホルダー１４に保持した被成膜基板と共に治具に設置したカッターの刃の硬さから、焼き戻し温度を推定することにより得た温度である。

【0048】

本実施例でＳＵＳ基板上に成膜したＡｌＮ膜及びＳｉウェハ上に成膜したＡｌＮ膜それぞれを評価した結果を以下に示す。

【0049】

［評価項目：Ｘ線回折ピークの半値幅］
・評価に用いた試料：ＳＵＳ基板上に成膜したＡｌＮ膜
・評価方法：Ｘ線回折プロファイルによりｃ軸ピークの半値幅の測定
・評価結果：０．４３２８°

【0050】

［評価項目：皮膜のインデンテーション硬さ］
・評価に用いた試料：ＳＵＳ基板上に成膜したＡｌＮ膜
・評価方法：２ｍＮの押し込み荷重により７点を測定し、中間の５点の平均値
・評価結果：２６．５９±４．２６ＧＰａ

【0051】

［評価項目：膜厚］
・評価に用いた試料：Ｓｉウェハ上に成膜したＡｌＮ膜
・評価方法：へき開断面をＳＥＭで観察した
・評価結果：１．２９４μｍ（成膜時間が９０分なので、成膜レートは１４．４ｎｍ／ｍｉｎ程度）

【0052】

［評価項目：組成比］
・評価に用いた試料：Ｓｉウェハ上に成膜したＡｌＮ膜
・評価方法：Ｌｖ－ＳＥＭによるＥＤＸ(Energy dispersive X-ray spectroscopy)分析
・評価結果：Ｎ＝３９．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ＝６０．９１ｍａｓｓ％

【0053】

［評価項目：基板材料（ＳＵＳ）の表面粗さ］
・評価に用いた試料：ＳＵＳ基板
・評価方法：高精度表面粗さ形状測定機
・評価結果：Ｒａ＝１．２７ｎｍ

【0054】

図３は、ＳＵＳ基板上に成膜したＡｌＮ膜のＸ線回折ピークを示す図である。図３に示す「フロート」のサンプルは、前述した成膜条件により成膜した結果であり、「アース」のサンプルは、被成膜基板の電位がアースである以外は前述した成膜条件と同一条件により成膜した結果であり、「ＲＦ５０Ｗ」のサンプルは、被成膜基板に５０ＷのＲＦを印加したこと以外は前述した成膜条件と同一条件により成膜した結果である。

【0055】

図３に示すように、ＲＦ５０Ｗのバイアスを印加したサンプル及びアース電位のサンプルを、フロート電位のサンプルと比較すると、フロート電位のサンプルにおいてよりシャープなピークが確認された。

【符号の説明】

【0056】

１０…真空容器
１３…被成膜基板
１４…基板ホルダー
２１…Ａｒ供給源
２２…Ｎ_２供給源
２３…第１のマスフローコントローラ
２４…第２のマスフローコントローラ
２５…真空電磁弁
２６…真空電磁弁
２７…主弁
２８…粗引弁
２９…補助弁
３０…ターボポンプ
３１…ロータリーポンプ
３２…第１の切替スイッチ
３３…第１端子
３４…第２端子
３５…第３の端子
３６…第２の切替スイッチ
３７…第１端子
３８…第２端子
３９…第３端子
４０…マッチングボックス
４１…高周波電源（ＲＦ）
４５…スパッタリングターゲット
４６…保持部
５１…金属窒化膜
５４…直流電源（ＤＣ電源）

【図1】

【図2】

【図3】