特開 2022-156587 絶縁回路基板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022156587

(43)【公開日】2022-10-14

(54)【発明の名称】絶縁回路基板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 23/12 20060101AFI20221006BHJP

   C04B 37/02 20060101ALI20221006BHJP

【ＦＩ】

H01L23/12 D

C04B37/02 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】2

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021060361

(22)【出願日】2021-03-31

(71)【出願人】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101465

【弁理士】

【氏名又は名称】青山 正和

(72)【発明者】

【氏名】末永 圭一

(72)【発明者】

【氏名】大開 智哉

(72)【発明者】

【氏名】西川 仁人

【テーマコード（参考）】

4G026

【Ｆターム（参考）】

4G026BA17

4G026BB22

4G026BE01

4G026BF16

4G026BF24

4G026BF44

4G026BG03

4G026BG23

4G026BH07

(57)【要約】

【課題】接合時の所定温度域における真空度を制御して、冷熱が繰り返される環境下でも良好な接合信頼性を得る。
【解決手段】セラミックス基板と銅又は銅合金からなる銅板とをろう材を介して積層し、その積層方向に加圧した状態で加熱炉内で加熱することによりセラミックス基板と銅板とを接合してセラミックス基板の表面に銅層を有する絶縁回路基板を製造する方法であって、６００℃以上７７０℃以下の温度域における加熱炉内の真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下にする。
【選択図】 図６

【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミックス基板と銅又は銅合金からなる銅板とをろう材を介して積層し、その積層方向に加圧した状態で加熱炉内で加熱することにより前記セラミックス基板と前記銅板とを接合して前記セラミックス基板の表面に銅層を有する絶縁回路基板を製造する方法であって、６００℃以上７７０℃以下の温度域における前記加熱炉内の真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下にすることを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。

【請求項2】

前記温度域において、四重極型質量分析計で測定される、質量数が２以上２００以下のイオン強度の合計に対するＨ_２，ＣＯ、ＣＯ_２の各イオン強度の比率は、Ｈ_２が２０．３％以下、ＣＯが５０．９％以下、ＣＯ_２が４．０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の絶縁回路基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、大電流、高電圧を制御するパワーモジュール等に用いられる絶縁回路基板の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来のパワーモジュール等に用いられる絶縁回路基板は、例えば、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、Ａｌ_２Ｏ_３（アルミナ）、Ｓｉ_３Ｎ_４（窒化ケイ素）などからなるセラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に形成された回路層と、セラミックス基板の他方の面に形成された放熱層と、を備えている。また、これらセラミックス基板と回路層又は放熱層となる金属板との接合には一般にろう材が用いられる。金属板が銅又は銅合金板である場合、ろう材には活性金属を含むものが用いられる。

【0003】

特許文献１には、セラミックス基板の表面に銅または銅合金からなる銅板が積層されて接合されたパワーモジュール用基板であって、銅板とセラミックス基板との間において、セラミックス基板の表面に窒化物層が形成されているとともに、Ａｇ－Ｃｕ共晶組織層の厚さが１５μｍ以下とされるパワーモジュール用基板が開示されている。この場合、セラミックス基板と銅板とは、その間に、Ａｇ及び窒化物形成元素層を介在させ、積層方向に加圧（圧力１～３５ｋｇｆ／ｃｍ^２）した状態で真空加熱炉内に装入して加熱することにより、接合される。その真空加熱炉内の圧力は１０^－６Ｐａ以上１０^－３Ｐａ以下の範囲内に、加熱温度は７９０℃以上８５０℃以下の範囲内に設定されることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１３－１７９２６３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

この特許文献１に開示のように、接合時の加熱炉内の真空度に関して、従来では、加熱炉に付属の真空度等により、到達真空度を確認している。この接合方法で初期には接合性を損なうことはないが、冷却環境と加熱環境とが繰り返されるような冷熱サイクル状態の負荷がかかると接合信頼性が悪くなる不具合が生じる。

【0006】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、接合条件を見直し、冷熱が繰り返される環境下でも良好な接合信頼性を得ることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の絶縁回路基板の製造方法は、セラミックス基板と銅又は銅合金からなる銅板とをろう材を介して積層し、その積層方向に加圧した状態で加熱炉内で加熱することにより前記セラミックス基板と前記銅板とを接合して前記セラミックス基板の表面に銅層を有する絶縁回路基板を製造する方法であって、６００℃以上７７０℃以下の温度域における前記加熱炉内の真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下にする。

【0008】

セラミックス基板と銅板の接合であるので、接合時の接合温度は特許文献１に記載のものと同様、７９０℃以上８５０℃であり、そのときの真空度としては１０^－６Ｐａ以上１０^－３Ｐａ以下の範囲に設定されるが、この最高接合温度、最高真空度に到達するまでの間に、真空度が低下して所望の真空度が得られない場合がある。その真空度の低下（真空劣化）が、冷熱が繰り返される環境下での接合信頼性の低下の要因になっていると想定される。つまり、最高接合温度に到達するまでの特定の温度域において、加熱炉内にガスが発生し、そのガスの影響を受けるために真空劣化が生じているのであり、本発明者は、この真空劣化を抑制することで接合信頼性を向上できるとの認識の下、上記の発明とした。

【0009】

すなわち、本発明は、最高接合温度、最高真空度の管理は行いつつ、ガスの発生を抑制して、昇温過程における真空度、具体的には、６００℃以上７７０℃以下の温度域における真空度が１．０×１０^-２Ｐａ以下となるように制御している。また、この温度域において加熱炉内に若干のガスが発生したとしても、真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下を確保することにより、接合信頼性を高めることができる。

【0010】

この絶縁回路基板の製造方法において、四重極型質量分析計で測定される質量数が２以上２００以下のイオン強度の合計に対するＨ_２，ＣＯ、ＣＯ_２の各イオン強度の比率は、Ｈ_２が２０．３％以下、ＣＯが５０．９％以下、ＣＯ_２が４．０％以下であるとよい。

【0011】

これらのガスが所定量以上発生すると、それにより真空劣化が生じる。また、Ｈ_２やＣＯは銅表面の酸化膜を還元し、還元により発生するＨ_２Ｏが接合材の成分を酸化させるなどの不具合を引き起こす。また溶融した接合材中に侵入してボイド発生の原因ともなる。そこで、これらガスの濃度を所定値以下に制御することにより、ガスの影響を抑制して、接合信頼性を高めることができる。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、接合時の所定温度域における真空度を制御したことにより、冷熱が繰り返される環境下でも良好な接合信頼性を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の製造方法によって製造される絶縁回路基板の例を示す断面図である。

【図2】図１の絶縁回路基板の接合前の積層体の層構造を示す断面図である。

【図3】図２の積層体を加圧する加圧治具を示す正面図である。

【図4】加圧治具に用いられる当て板を示す断面図である。

【図5】試験装置の模式図である。

【図6】接合工程時の温度とイオン強度及び真空度との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明の絶縁回路基板の製造方法の実施形態について説明する。
本実施形態の製造方法で製造された絶縁回路基板は、例えば電源回路に用いられるパワーモジュール用基板である。このパワーモジュール用基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、そのセラミックス基板１１の一方の面に形成された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面に形成された放熱層１３と、を有している。

【0015】

セラミックス基板１１は、回路層１２と放熱層１３との間の電気的接続を防止するものであって、窒化アルミニウム（ＡｌＮ），窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４），酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）等を用いることができるが、そのうち、窒化ケイ素が高強度であるため、好適である。このセラミックス基板１１の厚さは０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定される。

【0016】

回路層１２は、電気特性に優れる銅又は銅合金から構成される。また、放熱層１３も銅又は銅合金から構成される。これら回路層１２及び放熱層１３としては、例えば、純度９９．９６質量％以上の無酸素銅の銅板がセラミックス基板１１に例えば活性金属ろう材にてろう付け接合されることにより形成される。この回路層１２及び放熱層１３の厚さは０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内に設定される。

【0017】

このように構成されるパワーモジュール用基板１０は、図２に示すように、セラミックス基板１１の両面にろう材２１を介して銅板１２´，１３´を配置し、これらを積層する。ろう材２１としては、Ａｇ－Ｔｉ又はＡｇ－Ｃｕ－Ｔｉからなるろう材が用いられる。このろう材２１は、箔の形態で供給してもよいし、スクリーン印刷法等によってセラミックス基板１１にろう材のペーストを塗布することによって形成してもよい。

【0018】

これらろう材２１を介して積層したセラミックス基板１１と銅板１２´，１３´との積層体Ｓを加圧状態で加熱炉内に設置し、真空雰囲気下で接合温度に加熱した後冷却することにより、セラミックス基板１１の一方の面に回路層１２、他方の面に放熱層１３を形成する。
この場合、加圧治具として例えば図３に示すものが用いられる。
この加圧治具１１０は、ベース板１１１と、ベース板１１１の上面の四隅等に垂直に取り付けられた複数のガイドポスト１１２と、これらガイドポスト１１２の上端部に固定された固定板１１３と、これらベース板１１１と固定板１１３との間で上下移動自在にガイドポスト１１２に支持された押圧板１１４と、固定板１１３と押圧板１１４との間に設けられて押圧板１１４を下方に付勢するばね等の付勢部材１１５とを備えている。

【0019】

ベース板１１１、固定板１１３、押圧板１１４及びガイドポスト１１２等は、炭素繊維を複合したカーボンコンポジット材により構成される。また、固定板１１３と押圧板１１４とは、ベース板１１１に対して平行に配置されており、ベース板１１１と押圧板１１４との間に積層体Ｓが配設される。
この場合、ベース板１１１及び押圧板１１４において、積層体Ｓと接する側に、加圧を均一にするための当て板３０が配設される。

【0020】

当て板３０は、図４に示すように、二枚のカーボンシート３１の間にグラファイトシート３２を挟んだ構造とされている。
カーボンシート３１は、耐熱性を有する硬質のカーボン材料により平板状に形成され、３０００℃程度の高温で焼成したものである。このカーボンシート３１は、かさ密度が１．６Ｍｇ／ｍ^３以上１．９Ｍｇ／ｍ^３以下（１６００ｋｇ／ｍ^３以上１９００ｋｇ／ｍ^３以下）の比較的硬質で平滑な平面に構成される。例えば、旭グラファイト株式会社製Ｇ－３４７（熱伝導率：１１６Ｗ／ｍＫ、弾性率：１０．８ＧＰａ）を用いることができる。

【0021】

一方、グラファイトシート３２は、クッション性を有する軟質のグラファイト材料により、鱗片状のグラファイト薄膜が雲母のように複数枚積層されて構成されたものであり、天然黒鉛を酸処理した後にシート状に成形してロール圧延してなるものである。このグラファイトシート３２は、かさ密度が０．５Ｍｇ／ｍ^３以上１．３Ｍｇ／ｍ^３以下で軟質である。例えば旭グラファイト株式会社製Ｔ－５（熱伝導率：７５．４Ｗ／ｍＫ、弾性率：１１．４ＧＰａ）や、東洋炭素工業株式会社製黒鉛シートＰＦ（圧縮率４７％、復元率１４％）などを用いることができる。
この当て板３０を積層体Ｓの両端面に配置する際には、カーボンシート３１が積層体Ｓの両端面に接触する。

【0022】

そして、その積層体Ｓの両端面に当て板３０を配置した状態で加圧治具１１０を用いて積層方向に加圧して、加圧治具１１０ごと真空雰囲気下で加熱する。
その接合条件としては、例えば０．１ＭＰａ以上３．５ＭＰａ以下の加圧力で積層体Ｓを加圧し、１０^－６Ｐａ以上１０^－３Ｐａ以下の真空雰囲気下で、例えば７９０℃以上８５０℃以下の最高接合温度で、１分～６０分の加熱とする。

【0023】

この加熱処理の際、加熱炉内を昇温する過程でろう材２１からの脱媒等がなされるが、６００℃以上７７０℃以下の温度域における加熱炉内の真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下にすることが重要である。
最高接合温度、最高真空度に到達するまでの間に、加熱炉内には、その内部の構造物、例えば加圧治具１１０のカーボン等からＨ_２、ＣＯ、ＣＯ_２などのガスが発生する。これらのガスが発生することで真空劣化が生じ、所望の真空度が得られない場合があることから、６００℃以上７７０℃以下の温度域において加熱炉内の真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下とすることにより、発生ガスの影響を軽減する。

【0024】

例えば、銅板１２´，１３´の表面には一般に銅の酸化膜が形成されているが、Ｈ_２、ＣＯが存在すると、その酸化膜が還元され、それによりＨ_２Ｏが生じ、これにより銅やろう材２１に含まれている銀、チタン等が酸化されやすい状態になる。中でもチタンは酸化されやすく、銅の酸化膜の還元により生じたＨ_２Ｏによって酸化されると、ろう材２１中の銀周辺の分散剤起因の炭素に、酸化したチタンが吸着する。そのため、セラミックス基板（Ｓｉ_３Ｎ_４）１１の接合に寄与するチタン量が減少し、窒化チタンの生成が阻害される。また、Ｈ_２、ＣＯ、ＣＯ_２などのガスの発生が多くなると、ろう材層に気泡がたまり、溶湯になっても抜けきれずにボイドとなって残存するおそれがある。これらが複合して作用することにより、接合信頼性が悪くなる。

【0025】

この実施形態では、６００℃以上７７０℃以下の温度域における加熱炉内の真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下に確実に制御するために、例えば、加圧治具１１０に用いられているカーボン類について、使用前に高温に加熱することにより、カーボンからのガスを予め放出させておくようにする。具体的には、加圧治具１１０を例えば７７０℃まで加熱する（これを空焼きという）。これにより、加圧治具１１０からガス成分が放出される。この場合、加圧治具１１０のすべての部材が空焼きされる。また、加圧治具１１０を加熱炉に入れて空焼きすると、加熱炉内の構造物（例えばカーボン製断熱材）も空焼きされ、ガスが放出される。

【0026】

そして、実際の接合に際しては、この空焼きを経た加圧治具１１０及び加熱炉を用いて積層体Ｓを加圧して加熱する。
これにより、予めガス分が放出されているため、加熱中にガス分の影響を受けることが少なくなり、６００℃以上７７０℃以下の温度域において真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下とすることができる。わずかにガスが発生したとしても、その影響を少なくして、真空度を１．０×１０^-２Ｐａ以下に維持することができる。５５０℃以上７００℃以下の温度域でその真空度とするとなおよい。

【0027】

このようにして６００℃以上７７０℃以下の温度域における真空度を制御した状態で、７９０℃以上８５０℃以下の接合温度まで上昇するとともに、その最高温度における真空度を１０^－６Ｐａ以上１０^－３Ｐａ以下とし、その接合温度、真空度で１分～６０分保持した後、冷却することにより、セラミックス基板１２に銅板１２´，１３´が接合され、セラミックス基板１１の両面に銅層（回路層１２，放熱層１３）を形成した絶縁回路基板１０が形成される。
この絶縁回路基板１０は、その接合工程でガスの影響が低減されているので、接合信頼性が高く、接合初期だけでなく、長期に安定した接合性を有することができる。
なお、加圧治具１１０は、複数回使用することが可能であるが、使用のたびに空焼き工程を実施してから用いるとよい。

【0028】

本発明は、上記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
加圧治具１１０を加熱炉内で空焼きすることとしたが、これに加えて、加熱炉内でのカーボン製部品の使用を制限することも有効である。例えば、加熱炉内の断熱材を金属製に変えるなどにより、加熱炉内のカーボン製部品を少なくする。
また、実施形態では絶縁回路基板としてパワーモジュール用基板１０を説明したが、パワーモジュール用基板以外の絶縁回路基板にも適用可能である。

【実施例0029】

Ｓｉ_３Ｎ_４からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍｔ）の一方の面に、純度９９．９９質量％以上の無酸素銅（ＯＦＣ）からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×０．３ｍｍｔ）をＡｇ－８．８質量％Ｔｉからなるろう材ペーストを介して積層し、実施形態で説明した加圧治具により１．５ＭＰａの加圧力で積層体を加圧し、１０^－5Ｐａ以下の真空雰囲気下で約８２５℃の接合温度に３０分加熱した後、冷却して絶縁回路基板を作製した。このとき、加熱炉内の断熱材として、金属製、カーボン製の２種類用意し、また、カーボン製断熱材については事前に空焼きしたものと空焼きしなかったものとを用いた。加圧治具についても、空焼きしたものと空焼きしなかったものとの二種類使用した。

【0030】

また、６００℃以上７７０℃以下の温度域における最高真空度、及び最高接合温度とその温度における真空度をそれぞれ測定した。
また、６００℃以上７７０℃以下の温度域において、加熱炉内のＨ_２濃度、ＣＯ濃度、ＣＯ_２濃度を測定した。測定に際しては、図５に試験装置を示したように、加熱炉５１のポート５２に株式会社アルバック製四重極型質量分析計５３（Ｑｕｌｅｅ ｗｉｔｈ ＹＴＰ 型式ＢＧＭ－２０２）を接続し、ポート５２をターボ分子ポンプ５４で真空引きしながら、加熱炉５１内のガス成分を分析した。真空度はポート５２に接続したペニングゲージ５５（大亜真空株式会社製ＣＴ－３ＤＡ）で測定した。この場合、加熱炉５１には真空引き配管５６に油拡散ポンプ５７が設けられており、ガス分析のためのポート５２は油拡散ポンプ５７の反対側に設置される。

【0031】

そして、四重極型質量分析計５３によりイオン強度を１０秒ごとに測定し、加熱炉５１内のガス成分のイオン強度比を算出した。四重極型質量分析計５３によりイオン強度を測定される質量数が２以上２００以下のイオン強度の合計に対するＨ_２，ＣＯ，ＣＯ_２の各イオン強度の比率（各イオン強度／質量数が２以上２００以下の全イオン強度の合計×１００）で算出した。６００℃以上７７０℃以下の温度域での最大値を表１に示す。

【0032】

そして、接合された絶縁回路基板について、－４０℃～１５０℃、２０００サイクルの条件で冷熱サイクル試験を行い、試験後の絶縁回路基板のセラミックス基板と銅層との接合面を超音波探傷し、その超音波探傷像を二値化処理して、剥離部分を除く接合された面積を求め、これを接合すべき界面の面積で割ることにより、接合率を求めた。
これらの結果を表１に示す。

【0033】

【表1】

【0034】

表１に示すように、加熱炉の昇温過程において、６００℃以上７７０℃以下の温度域で１．０×１０^-２Ｐａ以下の真空度に制御した実施例１及び２は、接合直後だけでなく、冷熱サイクル負荷の後でも接合率の低下が少なく、優れた接合信頼性を維持していた。この場合、加圧治具の空焼きとともに加熱炉内の断熱材を金属に変える、あるいはカーボン製断熱材を空焼きすることが有効であることがわかる。

【0035】

図６は、実施例１における加熱炉内温度と真空度及び各ガス成分のイオン強度の推移を示すグラフであり、左縦軸がイオン強度（Ａ）、右縦軸が真空度（Ｐａ）、横軸が温度（℃）である。また、ペニングゲージの圧力値の変遷も同時に示している。
この図６からわかるように、７７０℃までの間に各ガス成分のイオン強度が高くなっており、加熱炉５１内にガスが放出されているが、そのときの真空度は１．０×１０^-２Ｐａ以下である。

【0036】

これに対して、６００℃以上７７０℃以下の温度域での真空劣化が大きく、１．０×１０^-２Ｐａを超える真空度であった比較例１及び２は、接合初期の接合信頼性には優れるものの、冷熱サイクル負荷の後には接合率が低下し、接合信頼性に劣っている。この場合、加熱炉内のカーボン製断熱材を空焼きしても、加圧治具を空焼きすることなく使用すると、真空劣化して、冷熱サイクル後の接合信頼性が悪化する。

【符号の説明】

【0037】

１０ パワーモジュール用基板（絶縁回路基板）
１１ セラミックス基板
１２ 回路層（銅層）
１３ 放熱層（銅層）
１２´，１３´ 銅板
２１，２２ ろう材層
３０ 当て板
３１ カーボンシート
３２ グラファイトシート
５１ 加熱炉
５２ ポート
５３ 四重極型質量分析計
５４ ターボ分子ポンプ５４
５５ ペニングゲージ
５６ 真空引き配管
５７ 油拡散ポンプ
１１０ 加圧治具
１１１ ベース板
１１２ ガイドポスト
１１３ 固定板
１１４ 押圧板
１１５ 付勢部材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】