(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022159000
(43)【公開日】2022-10-17
(54)【発明の名称】トナー用ワックス組成物
(51)【国際特許分類】
G03G 9/097 20060101AFI20221006BHJP
【FI】
G03G9/097 365
【審査請求】未請求
【請求項の数】1
【出願形態】OL
(21)【出願番号】P 2022038938
(22)【出願日】2022-03-14
(31)【優先権主張番号】P 2021060570
(32)【優先日】2021-03-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000004341
【氏名又は名称】日油株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100104499
【弁理士】
【氏名又は名称】岸本 達人
(74)【代理人】
【識別番号】100101203
【弁理士】
【氏名又は名称】山下 昭彦
(72)【発明者】
【氏名】吉村 健司
(72)【発明者】
【氏名】荻 宏行
(72)【発明者】
【氏名】土井 裕介
(72)【発明者】
【氏名】森重 貴裕
【テーマコード(参考)】
2H500
【Fターム(参考)】
2H500AA08
2H500CA40
2H500EA23A
2H500EA42C
2H500EA44C
(57)【要約】
【課題】トナーに耐ブロッキング性と保存安定性 とを付与することができ、かつ高速昇降温時の融解温度と凝固温度の温度の差が狭くなり高速印刷に適応し、高いグロス性、グロス均一性を付与できるトナー用ワックス組成物を提供する。
【解決手段】下記式(1)で表される脂肪族ケトン化合物(a)と、炭素数14~24の直鎖アルカン化合物(b)とを、脂肪族ケトン化合物(a)100質量部に対し直鎖アルカン化合物(b)を0.001~5質量部の割合で含有するトナー用ワックス組成物。[式(1):R1-CO-R2](式(1)中、R1およびR2はそれぞれ独立に直鎖飽和炭化水素鎖を表し、R1およびR2の合計炭素数は30~48である。)
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
下記式(1)で表される脂肪族ケトン化合物(a)と、炭素数14~24の直鎖アルカン化合物(b)とを含有し、脂肪族ケトン化合物(a)100質量部に対する直鎖アルカン化合物(b)の含有量が0.001~5質量部であるトナー用ワックス組成物。
式(1) : R1-CO-R2
(式(1)中、R1およびR2はそれぞれ独立に直鎖飽和炭化水素鎖を表し、R1およびR2の合計炭素数は30~48である。)
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、複合機、プリンタ、商業印刷機などの電子写真法や静電記録法等で形成される静電荷の現像に用いられるトナーに対して好適に添加されるトナー用ワックスに関する。
【背景技術】
【0002】
電子写真方式のプリンタ、ファクシミリ、およびこれらの機能を有する複写機などの電子写真装置に用いるトナーは、主成分となる熱可塑性樹脂(スチレン-アクリルバインダー樹脂、ポリエステルバインダー樹脂など)の他に、着色剤(カーボンブラック、磁性粉、顔料など)、荷電制御剤、ワックスを含み、必要に応じて、流動性付加剤、クリーニング助剤、転写助剤を含む。
トナーは、定着工程において定着ロールによる加熱を受けて軟化し、且つ定着ロールによる圧力を受けることにより印刷媒体表面に定着して画像が形成される。トナーに含有されるワックスは、定着時にトナー表面に染み出し、トナーが定着ロールに残存する現象、すなわちフィルミングを防止する離型性を発現するとともに、印刷媒体に定着したトナー表面に染み出して結晶化することにより印刷物のグロス性に寄与する働きをする。
【0003】
近年、複合機や商業印刷機等の複写装置に求められる性能は高度化且つ高機能化しており、装置上の改良に加え、それらの装置に使用されるトナーについても高い性能が要求される。例えば、写真やポスターのようなベタ塗り印刷物の作成には、銀塩写真やグラビア印刷によって得られる画質と同等以上のムラのない高いグロス性の付与が求められ、且つ、これらの商業印刷分野では生産効率の向上、省エネルギー化の観点から超高速印刷に適応できるトナーが求められている。このようにトナーには多くのニーズがあり、これらの課題を同時に満たすトナーが求められている。
【0004】
超高速印刷を達成するためには、トナーが定着工程で素早く接着力を発現し、且つ、印刷物同士の接着(ブロッキング)を抑制することを目的として定着後に素早く接着力を失う必要がある。これを実現するためには、トナーに用いるワックスも熱応答性に優れている必要があり、昇温時にはシャープメルト性を示し、且つ、降温時には素早く固化するように、融解温度と凝固温度が著しく狭いワックスが求められている。
また、高いグロス性、ムラのない均一グロス性を達成するためには、印刷媒体に定着したトナー表面に染み出したワックスの凹凸を低減することが必要である。
特許文献1には、個々のモノエステル分子内において2種の炭化水素鎖が互いに異なる2種のモノエステルワックスを組み合わせて使用する方法が開示されている。しかし、モノエステルワックスは、融解温度に対して凝固温度が著しく低いために、超高速印刷した際に印刷媒体に定着させたトナー表面に染み出たモノエステルワックスが素早く固化せずに印刷物同士が固着するブロッキングを起こしやすい。また、銀塩写真やグラビア印刷によって得られる画質と同等以上のムラのない高いグロス性も得られない。
そこで、特許文献2には、加熱定着型の複写機もしくはプリンタに用いる低温定着性、耐ホットオフセット性および流動性に優れたトナー用離型剤としてケトン化合物からなるトナー用離型剤の記載がある。しかし、特許文献2のケトン化合物では銀塩写真やグラビア印刷によって得られる画質と同等以上のムラのない高いグロス性を付与できない。また、トナー用ワックスとして用いるパラフィンワックス、エステルワックスなどと比較して、ケトン化合物は分子の対称性が高いことから融解温度と凝固温度が狭くなるが超高速印刷には不十分である。
【0005】
商業印刷機における超高速印刷における印刷物同士の接着(ブロッキング)抑制と写真やポスターのようなベタ塗印刷のムラのない高いグロス性の付与を両立させるためには、高速印刷の際の定着時にワックスが所定の温度ですばやく融解し、ワックスとしての機能を発現するとともに、印刷後はすばやく固化して印刷物同士の固着を防止する必要があり、これまでにない融解温度と凝固温度が狭いワックスが求められ、且つ、定着時に印刷物表面に染み出したワックスが高い平滑性となり、表面に艶を出して高いグロス性を付与するトナー用ワックス組成物が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2019-120861
【特許文献2】特開平10-232505
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明の目的は、高速昇降温時における融解温度と凝固温度の温度の差が狭くなり高速印刷に適応し、トナーに耐ブロッキング性を付与することができ、且つ、印刷媒体に印刷された画像に高い艶感のあるグロス性を付与できるトナー用ワックス組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者らは、上記の問題について鋭意検討した結果、下記式(1)で表される脂肪族ケトン化合物(a)100質量部に対し、炭素数12~24の直鎖アルカン化合物(b)を0.001~5質量部を配合したワックスベースの混合物は、脂肪族ケトン化合物(a)と比べて昇降温速度が高速でもすばやく融解および凝固し、融解温度と凝固温度が極めて狭くなり、且つ、当該ワックスベース混合物を加熱融解し再び固化させた後の表面に染み出したワックスが平滑となり高いグロス性を付与できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
式(1) : R1-CO-R2
(式(1)中、R1およびR2はそれぞれ独立に直鎖飽和炭化水素鎖を表し、R1およびR2の合計炭素数は30~48である。)
【0009】
すなわち、本発明のトナー用ワックス組成物は、下記式(1)で表される脂肪族ケトン化合物(a)と、炭素数14~24の直鎖アルカン化合物(b)とを含有し、脂肪族ケトン化合物(a)100質量部に対する直鎖アルカン化合物(b)の含有量が0.001~5質量部であることを特徴とする。
式(1) : R1-CO-R2
(式(1)中、R1およびR2はそれぞれ独立に直鎖飽和炭化水素鎖を表し、R1およびR2の合計炭素数は30~48である。)
【発明の効果】
【0010】
本発明のトナー用ワックス組成物は、昇降温速度が高速でもすばやく融解および凝固し、融解温度と凝固温度の温度の差が極めて狭くなるので、超高速印刷に適応し、トナーに耐ブロッキング性を付与することができ、且つ、紙等の印刷媒体に印刷された画像に高い艶感のあるグロス性を付与することできる。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、本発明の実施の形態について説明する。本発明のトナー用ワックス組成物は、以下において説明する脂肪族ケトン化合物(a)と炭素数14~24の直鎖アルカン化合物(b)とを、脂肪族ケトン化合物(a)100質量部に対し、直鎖アルカン化合物(b)を0.001~5質量部の割合で含有するトナー用ワックス組成物である。
尚、本発明において、脂肪族ケトン化合物とは、目的物である脂肪族ケトン及び製造に際して同伴する原料由来の脂肪酸、脂肪酸金属塩等の化合物を含む化合物である。
また、本明細書において記号「~」を用いて規定された数値範囲は「~」の両端(上限および下限)の数値を含むものとする。例えば「2~5」は「2以上かつ5以下」を表す。
【0012】
脂肪族ケトン化合物(a)と直鎖アルカン化合物(b)を、脂肪族ケトン化合物(a)100質量部に対し、直鎖アルカン化合物(b)を0.001~5質量部の割合で含有するワックスベースの混合物は、脂肪族ケトン化合物(a)と比べて昇降温速度が高速でもすばやく融解および凝固し、融解温度と凝固温度が極めて狭くなり、且つ、当該ワックスベース混合物を加熱融解し再び固化させた後の表面に染み出したワックスが平滑となり高いグロス性を付与することができる。
したがって、当該ワックスベース混合物をトナー用ワックス組成物として使用することによって、超高速印刷の定着工程においてトナー中で素早く凝固することから印刷物同士の固着(ブロッキング性)を抑制できるとともに、紙等の印刷媒体に印刷された画像の表面に染み出し固化したワックスが平滑となることから、画像に高いグロス性、グロス均一性を付与することができる。
特に、当該ワックスベース混合物をトナー用ワックス組成物として使用することによって、超高速印刷に適用することができ、写真やポスターのようなベタ塗り印刷物の作成などにおいて、銀塩写真やグラビア印刷によって得られる画質と同等以上のムラのない高いグロス性を付与した高画質の画像を作成できる。
【0013】
〔脂肪族ケトン化合物(a)〕
ワックスとしての脂肪族ケトン化合物(a)は、下記式(1)で表される化合物である。
式(1) : R1-CO-R2
式(1)中、R1およびR2はそれぞれ独立に直鎖飽和炭化水素鎖を表し、R1およびR2の合計炭素数は30~48である。
【0014】
上記式(1)において、直鎖飽和炭化水素鎖R1およびR2は、保存性、離型性およびトナーバインダー樹脂との相溶性の観点から、それぞれ独立して好ましくは炭素数15以上23以下である。R1およびR2それぞれの炭素数は、好ましくは16以上23以下であり、さらに好ましくは17以上20以下である。
直鎖飽和脂肪族炭化水素基の炭素数が15未満であると、耐熱性が悪くなって定着機を汚染したり、トナー保管時に染み出すことによってトナー同士のブロッキングを起こす原因となる場合がある。一方、直鎖飽和脂肪族炭化水素基の炭素数が23を超えると融点が高くなりすぎるため、トナーを印字媒体に定着する際に定着不良(コールドオフセット)が発生しやすくなる。また、トナーバインダー樹脂との相溶性が悪くなり、トナー保管時にブリードアウトしてブロッキングを起こしやすくなる。
【0015】
式(1)で表される脂肪族ケトン化合物としては、具体的には、ジペンタデシルケトン、ジヘキサデシルケトン、ジヘプタデシルケトン、ジオクタデシルケトン、ジノナンデシルケトン、ジエイコシルケトン、ジヘンエイコシルケトン、ジドコシルケトン、ジトリコシルケトン、ジテトラコシルケトンが挙げられる。
【0016】
上記脂肪族ケトン化合物は、金属酸化物触媒の存在下、前述の直鎖飽和脂肪族炭化水素基を有するカルボン酸を、高温、好ましくは300~350℃の温度、高圧、好ましくは0.1~5MPaで反応し、脱炭酸して得ることができる。ここで、金属酸化物触媒としては、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛等が挙げられ、またカルボン酸としては、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸等が挙げられる。または、前述の直鎖飽和脂肪族炭化水素基を有するカルボン酸と金属酸化物触媒の代わりに、カルボン酸マグネシウム塩、カルボン酸カルシウム塩、カルボン酸亜鉛塩などのカルボン酸金属塩を用いてもよい。代表例としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ベヘニン酸マグネシウム、ベヘニン酸カルシウム、ベヘニン酸亜鉛などである。
【0017】
本発明のトナー用ワックス組成物を構成する式(1)で表される脂肪族ケトン化合物(a)は、トナー保存性の観点から、酸価の上限値が1.0mgKOH/gであることが好ましく、0.7mgKOH/gであることがさらに好ましく、0.5mgKOH/gであることがさらに好ましい。また、酸価は、上記観点から少ないほどよいが、生産性、トナーバインダーとの相溶性の観点から、その下限値が0.01mgKOH/gであることが好ましく、0.03mgKOH/gであることがより好ましい。なお、本発明において、脂肪族ケトン化合物の酸価とは、上記脂肪族ケトン化合物の合成における未反応の直鎖飽和脂肪族炭化水素基を有するカルボン酸量を意味し、上記反応に用いるカルボン酸、カルボン酸金属塩に含有されるカルボン酸が挙げられる。
【0018】
脂肪族ケトン化合物の透明融点は、70~100℃が好ましく、さらに好ましくは80~95℃である。また本発明における脂肪族ケトン化合物の凝固温度は45~75℃が好ましく、さらに好ましくは55~70℃である。融解温度は、80~110℃が好ましく、さらに好ましくは90~100℃である。また、脂肪族ケトン化合物における融解温度と凝固温度との温度差は、差が小さいほど好ましいが、45℃以下が好ましく、さらに好ましくは40℃以下である。脂肪族ケトン化合物の透明融点は、JOCS(日本化学会)2.2.4.1-2003に準拠して測定することができ、融解温度および凝固温度は示差走査熱量分析計(DSC)を用いて測定することができる。
【0019】
〔直鎖アルカン化合物(b)〕
直鎖アルカン化合物(b)は炭素数14~24の直鎖アルカンであり、具体的には、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、ヘプタデカン、オクタデカン、ノナデカン、イコサン、ヘンイコサン、ドコサン、トリコサン、テトラコサンである。直鎖アルカン化合物(b)の炭素数は、トナー保存性、印刷物のグロス性の観点から、好ましくは15~23であり、さらに好ましくは15~21である。
【0020】
直鎖アルカン化合物(b)の炭素数が14未満であると、耐熱性が悪くなって揮発することにより定着機を汚染したり、トナー保管時に染み出すことによってトナー同士のブロッキングを起こす原因となる。一方、直鎖アルカン化合物(b)の炭素数が24を超えると印字媒体へ定着時にトナーからの染み出しが悪くなり、高いグロス性が得られない。
【0021】
直鎖アルカン化合物(b)の上昇融点は、15~50℃であることが好ましく、さらに好ましくは20~45℃である。上昇融点は、JOCS(日本化学会)2.2.4.2-2003に準拠して測定することができる。
【0022】
〔トナー用ワックス組成物〕
本発明のトナー用ワックス組成物は、上記脂肪族ケトン化合物(a)と上記直鎖アルカン化合物(b)とを含有し、脂肪族ケトン化合物(a)100質量部に対する直鎖アルカン化合物(b)の含有量が、0.001~5質量部であり、好ましくは0.005~4質量部であり、より好ましくは0.01~3質量部である。
直鎖アルカン化合物(b)の含有量が0.001質量部未満の場合は、トナー用ワックス組成物として用いた際に、印刷物に高いグロス性が得られないことがある。また、直鎖アルカン化合物(b)が5質量部を超える場合には、高いグロス性が得られるものの、トナー保管時にトナーから染み出しやすくなりブロッキングを起こすことがある。また、ワックス組成物の凝固温度を顕著に下げ、融解温度と凝固温度の温度差が広くなり超高速印刷に適応できないことがある。
【0023】
本発明のトナー用ワックス組成物は公知の方法により製造することができる。例えば、脂肪族ケトン化合物と直鎖アルカン化合物をそれぞれ製造した後に、規定の質量比となるように配合しても良いし、規定の質量比になるように原料カルボン酸、金属酸化物触媒と直鎖アルカン化合物の量、またはカルボン酸金属塩と直鎖アルカン化合物の量を調整して一括で製造してもよい。脂肪族ケトン化合物と直鎖アルカン化合物をそれぞれ製造した後に配合してトナー用ワックス組成物を製造する方法については、脂肪族ケトン化合物の融点以上の温度に加熱した上で、酸化劣化を伴わない環境下で溶融均一に混合した後、冷却、粉砕等を行うことが品質のばらつき防止の観点から好ましい。
【0024】
本発明のトナー用ワックス組成物は、トナー用材料として一般的に用いられるポリエステルやスチレンアクリル等のバインダー樹脂、着色剤、外添剤、荷電制御剤などとともに配合され、通常の製法によってトナーが製造される。トナー中における本発明のトナー用ワックス組成物の配合量は、バインダー樹脂100質量部に対して、通常、0.1~40質量部である。
【実施例0025】
以下に本発明のトナー用ワックス組成物の製造例、およびその評価方法を示すことで、本発明を更に具体的に説明する。尚、以下の実施例および比較例において、「%」は質量基準の割合を意味する。
【0026】
〔脂肪族ケトン化合物の調製および物性測定〕
〔脂肪族ケトン化合物A-1の製造〕
1LのSUS製セパラブルフラスコに、ステアリン酸マグネシウム[製品名ニッサンエレクトールMM-2、日油(株)製ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸含有量;98%]を700.0g秤取り、窒素吹き込みで250℃まで昇温した。この時、材料に含有される水分は系外に留出させた。その後、窒素を2MPa圧入させ、温度を340~350℃に昇温し、8時間反応を続けた後、100℃まで冷却して、粗脂肪族ケトン化合物を得た。窒素吹き込み下100℃で該脂肪族ケトン化合物を100メッシュの金属ストレーナーを用いてろ過を行うことにより、副生成物として生成した酸化マグネシウムを除去した。
また、ろ過して得られたワックスをステンレス製バットに排出し、室温で固化させて、ミキサーで粉砕した。得られた脂肪族ケトン化合物(ジヘプタデシルケトン;R1とR2の合計炭素数=34)の酸価は0.28mgKOH/g、透明融点は88.7℃であった。
【0027】
〔脂肪族ケトン化合物A-2の製造〕
1LのSUS製セパラブルフラスコに、ベヘニン酸[日油(株)製ベヘニン酸、ベヘニン酸含有量;97%、酸価=164.9mgKOH/g]を600.0g(1.8モル)と酸化マグネシウム35.6g(0.9モル)を秤取り、窒素吹き込みで250℃まで昇温した。この時、材料に含有される水分は系外に留出させた。その後、窒素を2MPa圧入させ、温度を340~350℃に昇温し、8時間反応を続けた後、100℃まで冷却して、粗脂肪族ケトン化合物を得た。窒素吹き込み下100℃で該脂肪族ケトン化合物を100メッシュの金属ストレーナーを用いてろ過を行うことにより、過剰の酸化マグネシウムを除去した。また、ろ過して得られたワックスをステンレス製バットに排出し、室温で固化させて、ミキサーで粉砕した。得られた脂肪族ケトン化合物(ジヘンエイコシルケトン;R1とR2の合計炭素数=42)の酸価は0.33mgKOH/g、透明融点は92.6℃であった。
【0028】
〔脂肪族ケトン化合物A-3の製造〕
1LのSUS製セパラブルフラスコに、ステアリン酸[日油(株)製ビーズステアリン酸さくら、ステアリン酸/パルミチン酸の混合物(質量比65/35)、酸価=207.8mgKOH/g]を600.0g(2.2モル)と酸化マグネシウム44.4g(1.01モル)を秤取り、窒素吹き込みで250℃まで昇温した。この時、材料に含有される水分は系外に留出させた。その後、窒素を2MPa圧入させ、更に温度を340~350℃に昇温し、8時間反応を続けた後、100℃まで冷却して、粗脂肪族ケトン化合物を得た。窒素吹き込み下100℃で該脂肪族ケトン化合物を100メッシュの金属ストレーナーを用いてろ過を行うことにより、過剰の酸化マグネシウムを除去した。また、ろ過して得られたワックスをステンレス製バットに排出し、室温で固化させて、ミキサーで粉砕した。得られた脂肪族ケトン化合物(ジヘプタデシルケトン/ジペンタデシルケトン/ペンタデシルヘプタデシルケトンの混合物;R1とR2の合計炭素数=30~34)の酸価は0.15mgKOH/g、透明融点は78.4℃であった。また、GCによる分析の結果、脂肪族ケトン混合物の質量比は、ジヘプタデシルケトン/ジペンタデシルケトン/ペンタデシルヘプタデシルケトン=42/13/45であった。
【0029】
〔脂肪族ケトン化合物の物性測定方法〕
(1)酸価:JOCS(日本化学会)2.4.2.2-2003に準拠して測定した。
(2)透明融点:JOCS(日本化学会)2.2.4.1-2003に準拠して測定した。
(3)融解温度(Tpm)、凝固温度(Tec):示差走査熱量分析(DSC)として、株式会社日立ハイテクサイエンス製の「DSC7000X」を使用した。JIS K 7121(国際規格はASTM D3418-82)に準拠して行う。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いた。脂肪族ケトン化合物の融解温度は融解ピーク温度(Tpm)から読み取り、凝固温度は補外結晶化終了温度(Tec)から読み取った。また、補外結晶化終了温度は、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、結晶化ピークの低温側の曲線に勾配が最大になる点で引いた接線の交点の温度とした。測定は、約10mgの脂肪族ケトン化合物を試料ホルダーに入れ、リファレンス材料として空の試料ホルダーを用いて行い、150℃に昇温した後、30℃/minで150℃から30℃まで降温し、30℃から150℃まで昇温した。
下記計算式(1)より融解温度(Tpm)から凝固温度(Tec)を除した温度差ΔTを算出した。
計算式(1) 融解温度(Tpm)-凝固温度(Tec)=ΔT
【0030】
〔直鎖アルカン化合物の調製および物性測定〕
〔直鎖アルカン化合物B-1〕
直鎖アルカン化合物B-1として、ヘプタデカン[東京化成工業(株)製Heptadecane(>99.5%(ガスクロマトグラフィー純度))]を用いた。
〔直鎖アルカン化合物B-2〕
直鎖アルカン化合物B-2として、オクタデカン[東京化成工業(株)製Octadecane(>99.5%(ガスクロマトグラフィー純度))]を用いた。
〔直鎖アルカン化合物B-3〕
直鎖アルカン化合物B-3として、ヘンイコサン[東京化成工業(株)製Heneicosane(>99.0%(ガスクロマトグラフィー純度))]を用いた。
【0031】
〔直鎖アルカン化合物の上昇融点測定方法〕
上昇融点:JOCS(日本化学会)2.2.4.2-2003に準拠して測定した。
【0032】
脂肪族ケトン化合物A-1~A-3の物性測定結果を、表1に示す。
【0033】
【0034】
直鎖アルカン化合物B-1~B-3の上昇融点測定結果を、表2に示す。
【0035】
【0036】
〔トナー用ワックス組成物の調製および評価〕
表3に示す組成にてトナー用ワックス組成物(C-1)~(C-12)を調製し、得られたトナー用ワックス組成物のΔT[融解温度(Tpm)-凝固温度(Tec)]、グロス性、均一グロス性および着色剤分散性を評価した。評価結果も表3に示す。
【0037】
〔トナー用ワックス組成物(C-1)の調製〕
温度計、窒素導入管、攪拌羽および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに脂肪族ケトン化合物(A-1)を1000g、直鎖アルカン化合物(B-1)を0.03g(脂肪族ケトン化合物(A-1)100質量部に対して0.003質量部)採取し、窒素下、100℃で加熱溶融して、内容物が均一になるように30分間加熱攪拌した。この混合物10gをアズワン株式会社製の持手付きアルミケース(NO.3)に流し込み、室温で放冷してワックスを固化させて、ワックス組成物(C-1)を得た。
【0038】
〔トナー用ワックス組成物(C-2)~(C-12)の調製〕
上記トナー用ワックス組成物(C-1)と同様の方法で、表3に示す組成にてトナー用ワックス組成物(C-2)~(C-12)を調製した。
【0039】
〔トナー用ワックス組成物の評価方法〕
(1)ブランクとの乖離
得られたトナー用ワックス組成物の融解温度(Tpm)および凝固温度(Tec)を、脂肪族ケトン化合物と同様の方法で測定した。また、脂肪族ケトン化合物(a)のみのΔT[融解温度(Tpm)-凝固温度(Tec)]をブランクとし、ブランクΔTからのトナー用ワックス組成物のΔT[融解温度(Tpm)-凝固温度(Tec)]の乖離(単位:℃)を、下記計算式(2)により算出した。上記の乖離が大きいほど、ブランクと比べて融解温度と凝固温度の温度差が狭くなったことを表す。
計算式(2) ブランクとの温度差(℃)= (脂肪族ケトン化合物(a)のΔT)-(トナー用ワックス組成物のΔT)
具体的には、脂肪族ケトン化合物A-1ベースのワックス組成物C-1~C-4(実施例1~4)については、脂肪族ケトン化合物A-1単独のサンプルC-8(比較例1)をブランクサンプルとして用い、脂肪族ケトン化合物A-2ベースのワックス組成物C-5、C-6(実施例5、6)については、脂肪族ケトン化合物A-2単独のサンプルC-9(比較例2)をブランクサンプルとして用い、脂肪族ケトン化合物A-3ベースのワックス組成物C-7(実施例7)については、脂肪族ケトン化合物A-3単独のサンプルC-10(比較例3)をブランクサンプルとして用いた。
評価基準は以下のとおりである。
◎:ブランクとの乖離(℃)が3.0以上
〇:ブランクとの温度差(℃)が0.0超過、3.0未満
×:ブランクとの温度差(℃)が0.0以下
【0040】
(2)グロス性
トナー用ワックス組成物10.0gを融点以上の温度で融解させ、鏡面処理が施された直径20cmの金属製プレートに厚さ2mmの枠を挟み、枠内に融解液を流し込んで、金属プレートで上下から挟みこんで冷却してトナー用ワックス組成物のワックス板を作成した。得られたワックス板について、株式会社堀場製作所製グロスチェッカIG-320を用いて、入射角60度の条件で測定(10箇所の測定領域を評価)し、その平均値をグロス性とした。
評価基準は以下のとおりである。
◎:20.0以上
〇:17.0以上、20.0未満
×:17.0未満
【0041】
(3)均一グロス性
上記(2)の評価(グロス性)でトナー用ワックス組成物の板10箇所の画像を評価したときに最大グロス値と最低グロス値を用いて、次の計算式(3)により算出した。
計算式(3) (最大グロス値)-(最低グロス値)=(均一グロス性)
評価基準は以下のとおりである。
◎:2.0以下
〇:2.0超過3.0未満
×:3.0以上
【0042】
(4)トナー用ワックス組成物を用いた着色剤分散性
トナー用ワックス組成物の5gおよびトナー用ポリエステル樹脂80g、着色剤(ピグメントレッド;クラリアント社製の製品名パーマネントルビンL6B05)、サリチル酸アルミニウム1gを取り、ヘンシェルミキサーにて十分攪拌混合した後、ラボプラストミル(東洋精機社)で130~140℃の温度で加熱混練した。得られた混練物をスライドガラス状にとり、光学顕微鏡(倍率X200)にて観察した。
評価基準は以下のとおりである。
○:顔料粒子が凝集することなく、均一に分散している。
×:凝集して、空隙がみられる。
【0043】
実施例および比較例で得られたトナー用ワックス組成物の評価結果(ΔT(℃)、グロス性、均一グロス性、着色剤分散性)を、表3に示した。
【0044】
【0045】
実施例1~7のトナー用ワックス組成物(C-1)~(C-7)は、表3に示すように、いずれのワックス組成物もそれぞれに対応する脂肪族ケトン化合物単独(比較例1~3)と比較して融解温度と凝固温度の差が狭くなる。これらの組成物をトナー用ワックス組成物として使用すると、超高速印刷においても温度応答性が高くなることから、印刷物同士のブロッキングを抑制できるとともに保存安定性を向上することができる。さらに、これらのワックス組成物は、特定の直鎖アルカン化合物を一定量含有することで、グロス性、均一グロス性を向上することができる。また、トナー樹脂との組成物とした場合も顔料の発色を向上させることができ、高画質化に寄与することができる。
【0046】
一方、比較例1~3は直鎖アルカン化合物が含有されないことから、融解温度と凝固温度の差が狭くならず且つ、グロス性および均一グロス性が向上しない。また、比較例4、5では、直鎖アルカンの含有量が多すぎることから、グロス性が高くなるものの融解温度と凝固温度の差が大きくなった。