特開 2022-160487 被処理液の処理装置及び被処理液の処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022160487

(43)【公開日】2022-10-19

(54)【発明の名称】被処理液の処理装置及び被処理液の処理方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 9/02 20060101AFI20221012BHJP

   C01B 25/45 20060101ALI20221012BHJP

【ＦＩ】

B01D9/02 602E

B01D9/02 601C

B01D9/02 615Z

B01D9/02 605

B01D9/02 608B

B01D9/02 618A

B01D9/02 622

B01D9/02 604

B01D9/02 603E

B01D9/02 607Z

B01D9/02 609A

B01D9/02 613

B01D9/02 616

B01D9/02 625D

B01D9/02 625Z

C01B25/45 D

【審査請求】有

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022115836

(22)【出願日】2022-07-20

(62)【分割の表示】P 2018099984の分割

【原出願日】2018-05-24

(11)【特許番号】

(45)【特許公報発行日】2022-09-27

(71)【出願人】

【識別番号】591030651

【氏名又は名称】水ｉｎｇ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】楠本 勝子

(72)【発明者】

【氏名】渡邊 昌次郎

(72)【発明者】

【氏名】財前 亜美

(57)【要約】

【課題】短絡流の発生を抑制して反応槽内の流動状態をより均一にすることができ、難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることが可能な被処理液の処理装置及び被処理液の処理方法を提供する。
【解決手段】通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域１１ａ、１１ｂを備え、被処理液及び被処理液の被除去イオンと反応するイオンを含む液を上向流で通水し、被処理液中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応部１１と、反応部１１の上方に連続し、反応部１１で生成した結晶を反応部１１へと沈降させて分離する沈降分離部１２とを備える反応槽１を備える被処理液の処理装置である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域を備え、被処理液及び前記被処理液の被除去イオンと反応するイオンを含む液を上向流で通水し、前記被処理液中の前記被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応部と、
前記反応部の上方に連続し、前記反応部で生成した前記結晶を前記反応部へと沈降させて分離する沈降分離部と
を備える反応槽を備え、
前記反応部が、
第１の水平断面積を有する第１の反応領域と、
前記第１の反応領域の上方に前記第１の反応領域と連続し、第２の水平断面積を有する第２の反応領域と
を備え、
前記第１の水平断面積が、前記第２の水平断面積よりも小さいと共に、
前記第１の反応領域と前記第２の反応領域との境界部分に設けられたテーパー部分の水平面とのなす角度αが５０～７５°であることを特徴とする被処理液の処理装置。

【請求項2】

前記第１の水平断面積が、前記第２の水平断面積の０．３～０．８倍であることを含む請求項１に記載の被処理液の処理装置。

【請求項3】

前記反応部を流れる上向流の液の総通水時間をｔ時間とした場合に、前記第１の反応領域の通水時間が０．１ｔ～０．５ｔ時間であり、前記第１の反応領域と前記第２の反応領域との容積比が０．２～１．０となるように構成されている請求項１又は２に記載の被処理液の処理装置。

【請求項4】

前記反応部が３以上の反応領域を備える場合に、第ｎの反応領域（ｎは２以上の整数）の通水速度が、第ｎの反応領域の下方に位置する第ｎ－１の反応領域の通水速度よりも小さくなるように、各反応領域の水平断面積及び容積が調整されていることを含む請求項１～３のいずれか１項に記載の被処理液の処理装置。

【請求項5】

前記反応槽が、
前記反応槽内の液の一部を引き抜く引き抜き手段と、
前記反応槽内から引き抜いた液を塔内循環液とし、前記反応槽内に旋回流を発生させるように、前記塔内循環液、前記被処理液及び前記被除去イオンと反応するイオンを含む液を、前記反応槽の下部から前記反応槽の横断面に対して接線方向に供給する複数の供給管と
を更に備える請求項１～４のいずれか１項に記載の被処理液の処理装置。

【請求項6】

前記引き抜き手段が、前記沈降分離部の最下端又は前記最下端から上方に向かって３割以内の高さに接続されていることを含む請求項５に記載の被処理液の処理装置。

【請求項7】

前記反応槽を２以上備え、第１の反応槽で得られた前記難溶性塩の結晶を第２の反応槽以降の反応槽へ導入し、前記第２の反応槽以降の反応槽で得られる難溶性塩の結晶を前記第１の反応槽へ返送することを含む請求項１～６のいずれか１項に記載の被処理液の処理装置。

【請求項8】

前記反応槽を２以上備え、第１の反応槽で得られた前記難溶性塩の結晶を前記反応槽の外部又は他の反応槽内へ供給可能なエアリフト管を備えることを含む請求項１～７のいずれか１項に記載の被処理液の処理装置。

【請求項9】

通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域を備える反応部及び前記反応部の上方に連続する沈降分離部を備える反応槽であって、前記反応部が、第１の水平断面積を有する筒状の第１の反応領域と、前記第１の反応領域の上方に前記第１の反応領域と連続し、第２の水平断面積を有する筒状の第２の反応領域とを備え、前記第１の水平断面積が、前記第２の水平断面積よりも小さいと共に、前記第１の反応領域と前記第２の反応領域との境界部分に設けられたテーパー部分の水平面とのなす角度αが５０～７５°である前記反応槽に、被処理液及び前記被処理液の被除去イオンと反応するイオンを含む液を上向流で通水し、前記被処理液中の前記被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させることを含む被処理液の処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、被処理液の処理装置及び被処理液の処理方法に関し、特に、被処理液中に含まれるリンなどの被除去イオンを晶析反応により析出させて除去するための被処理液の処理装置及び被処理液の処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

リン酸イオンを含有する被処理物とマグネシウム化合物とを反応させて、被処理物中のリンをリン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）結晶の固体粒子として回収するための反応槽が知られている。

【0003】

例えば、特開２０１６－１７５０８３号公報（特許文献１）には、反応塔の内部に筒状の反応筒体を設けた二重筒構造を備え、上向流となっている内筒部へ被処理液を投入し、反応筒体上部から注入されるマグネシウム塩及びアルカリ剤とともに被処理液を循環させることにより、反応塔内でＭＡＰ結晶を造粒することが記載されている。

【0004】

特許第４１０１５０６号公報（特許文献２）には、流動層式晶析反応槽の下部から被処理水、被除去イオンと反応するイオン（ここではマグネシウムイオン）を含む液及び処理水の一部の循環水を供給し、被処理水中の被除去イオンを除去する構造が記載されている。

【0005】

特開平１１－２６７６６５号公報（特許文献３）では、原水を反応塔下部へ導入し、処理水を反応槽上部より取り出すとともに、循環手段により反応塔の上部から処理水の一部を反応塔の下部へ循環させる脱リン装置において、反応塔の下部に反応塔の水平断面積よりも小さい水平断面積を有した貯留部を設け、貯留部に対し、循環手段により水を循環させるようにした脱リン装置の例が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２０１６－１７５０８３号公報

【特許文献2】特許第４１０１５０６号公報

【特許文献3】特開平１１－２６７６６５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、特許文献１に記載される反応槽を用いた場合は、被処理液とマグネシウム塩及びアルカリ剤の適正な混合が難しい。混合状態を良好にするために上向流流速を上げると未反応の被処理水が外部へ流出することが懸念される。

【0008】

特許文献２に記載された発明は流動層式晶析反応槽に被処理水および被除去イオンと反応するイオンを含む液（ここではマグネシウムイオンを含む液）および処理水の一部の循環水を供給する構造となっている。被処理水と被除去イオンと反応するイオンを含む液がともに反応槽下部から流入され、結晶粒子を流動させながら結晶粒子表面でＭＡＰを結晶化させるため、被処理水とマグネシウムイオンを含む液が混合されやすく、被処理水が未反応のまま流出するというリスクを低減できる。

【0009】

しかしながら、特許文献２に記載されるような反応槽を用いた場合、被処理水と被除去イオンと反応するイオンを含む液とが反応槽内に供給された直後に混合されるため、結晶が回収に適した大きさまで成長できずに微細な粒子のまま装置外部へ流出する懸念がある。また、反応槽において結晶粒子が適切に流動しないと結晶粒子同士が固着し、被処理水と被除去イオンと反応するイオンを含む液が粒子表面で反応できずに短絡流として反応槽外に流出する懸念もある。

【0010】

特許文献３に記載された発明では、反応槽の底部にある貯留部に対して処理水の一部を循環することにより、貯留されたＭＡＰ粒子が固形化して反応塔の底部から引き抜きやすくすることが記載又は示唆されているが、特許文献１と同じで、そもそもこの方式は被処理液とマグネシウム塩及びアルカリ剤の適正な混合が難しく、混合のために上向流の流速を上げると未反応の被処理液が流出する場合がある。

【0011】

上記課題を鑑み、本発明は、短絡流の発生を抑制して反応槽内の流動状態をより均一にすることができ、難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることが可能な被処理液の処理装置及び被処理液の処理方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記目的を達成するために、本発明者らが鋭意検討した結果、通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域を設けるように、反応部を多段に形成することが有効であるとの知見を得た。

【0013】

以上の知見を基礎として完成した本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は一側面において、通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域を備え、被処理液及び被処理液の被除去イオンと反応するイオンを含む液を上向流で通水し、被処理液中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応部と、反応部の上方に連続し、反応部で生成した結晶を反応部へと沈降させて分離する沈降分離部とを備える反応槽を備える被処理液の処理装置である。

【0014】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は一実施態様において、反応部が、第１の水平断面積を有する第１の反応領域と、第１の反応領域の上方に第１の反応領域と連続し、第２の水平断面積を有する第２の反応領域とを備え、第１の水平断面積が、第２の水平断面積の０．３～０．８倍であることを含む。

【0015】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は別の一実施態様において、反応部を流れる上向流の液の総通水時間をｔ時間とした場合に、第１の反応領域の通水時間が０．１ｔ～０．５ｔ時間であり、第１の反応領域と第２の反応領域との容積比が０．２～１．０となるように構成されている。

【0016】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は更に別の一実施態様において、第１の反応領域の上向流の液の通水速度が３０～７０ｍ／ｈであり、第２の反応領域の上向流の液の通水速度が１０～５０ｍ／ｈであることを含む。

【0017】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は更に別の一実施態様において、反応部が３以上の反応領域を備える場合に、第ｎの反応領域（ｎは２以上の整数）の通水速度が、第ｎの反応領域の下方に位置する第ｎ－１の反応領域の通水速度よりも小さくなるように、各反応領域の水平断面積及び容積が調整されていることを含む。

【0018】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は更に別の一実施態様において、反応槽が、反応槽内の液の一部を引き抜く引き抜き手段と、反応槽内から引き抜いた液を塔内循環液とし、反応槽内に旋回流を発生させるように、塔内循環液、被処理液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を、反応槽の下部から反応槽の横断面に対して接線方向に供給する複数の供給管とを更に備える。

【0019】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は更に別の一実施態様において、引き抜き手段が、沈降分離部の最下端又は最下端から上方に向かって３割以内の高さに接続されていることを含む。

【0020】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は更に別の一実施態様において、反応槽を２以上備え、第１の反応槽で得られた難溶性塩の結晶を第２の反応槽以降の反応槽へ導入し、第２の反応槽以降の反応槽で得られる難溶性塩の結晶を第１の反応槽へ返送することを含む。

【0021】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置は更に別の一実施態様において、反応槽を２以上備え、第１の反応槽で得られた難溶性塩の結晶を反応槽の外部又は他の反応槽内へ供給可能なエアリフト管を備えることを含む。

【0022】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理方法は一側面において、通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域を備える反応部及び反応部の上方に連続する沈降分離部を備える反応槽において、被処理液及び被処理液の被除去イオンと反応するイオンを含む液を上向流で通水し、被処理液中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させることを含む被処理液の処理方法である。

【0023】

本発明の実施の形態に係る被処理液の処理方法は一実施態様において、反応槽内の液の一部を引き抜くことと、反応槽内から引き抜いた液を塔内循環液とし、反応槽内に旋回流を発生させるように、塔内循環液、被処理液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を、反応槽の下部から反応槽の横断面に対して接線方向に供給することとを更に含む。

【発明の効果】

【0024】

本発明によれば、短絡流の発生を抑制して反応槽内の流動状態をより均一にすることができ、難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることが可能な被処理液の処理装置及び被処理液の処理方法が提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本発明の第１の実施の形態に係る被処理液の処理装置の一例を示す概略図である。

【図2】塔内循環液、被処理液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を供給する供給管の接続位置を説明する断面概略図である。

【図3】反応槽の変形例を示す概略図である。

【図4】本発明の第２の実施の形態に係る被処理液の処理装置の一例を示す概略図である。

【図5】本発明の第３の実施の形態に係る被処理液の処理装置の一例を示す概略図である。

【図6】図５に示す処理装置における塔内循環液、被処理液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を供給する供給管の接続位置を説明する断面概略図である。

【図7】従来の供給管の反応槽への接続位置を説明する断面概略図である。

【図8】本発明の第４の実施の形態に係る被処理液の処理装置の一例を示す概略図である。

【図9】本発明の第５の実施の形態に係る被処理液の処理装置の一例を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。以下の図面の記載においては、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。なお、以下に示す実施の形態はこの発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。

【0027】

（第１の実施の形態）
図１に示すように、本発明の実施の形態に係る被処理液２の処理装置は、通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域１１ａ、１１ｂを備え、被処理液２及び被処理液２の被除去イオンと反応するイオンを含む液を上向流で通水し、被処理液２中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応部１１と、反応部１１の上方に連続し、反応部１１で生成した結晶を反応部１１へと沈降させて分離する沈降分離部１２とを備える反応槽１を備える。

【0028】

反応槽１は、被処理液２を上向流で通水し、反応槽１内で流動する粒子と接触させることにより、被処理液２中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応槽を利用することができ、例えば、被処理液を上向流で通水する流動層方式の晶析反応槽が好適に用いられる。反応槽１における晶析反応によって、被処理液２中に含まれる所望の被除去イオン、例えば、リン酸イオン、カルシウムイオン、フッ素イオン、炭酸イオン、硫酸イオン等が除去される。

【0029】

反応槽１内には、被除去イオンをその表面で結晶化させるための粒子（種晶）及び被除去イオンと反応するためのイオンを含む薬剤が装入され、図示しないｐＨ計などにより、反応槽１内が晶析反応に好適な条件に維持されている。難溶性塩の結晶は、反応部１１の上方の沈降分離部１２において沈降分離され、反応部１１の底部に接続された配管２４を介して外部へ排出することができる。

【0030】

図１に示すように、反応槽１は反応部１１よりも沈降分離部１２の水平断面積が大きくなるように形成された多段の円筒形状を有している。反応部１１は、第１の水平断面積を有する円筒形の第１の反応領域１１ａと、第１の反応領域１１ａの上方に第１の反応領域１１ａと連続し、第２の水平断面積を有する第２の反応領域１１ｂとを備える。

【0031】

第１の水平断面積は、第２の水平断面積よりも小さくなるように構成されており、第１の水平断面積が第２の水平断面積の０．３～０．８倍であることが好ましい。第１の水平断面積が第２の水平断面積よりも小さくなるように構成されることにより、第１の反応領域１１ａ及び第２の反応領域１１ｂの通水速度を変化させることができる。

【0032】

反応部１１において通水速度の異なる複数の反応領域１１ａ、１１ｂを配置することにより、短絡流の発生を抑制して反応槽内の流動状態をより均一にすることができ、難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることが可能となる。一実施態様では、第１の水平断面積は、第２の水平断面積の０．４～０．７倍程度とすることができ、別の一実施態様では、第１の水平断面積は、第２の水平断面積の０．５～０．６倍程度とすることができる。

【0033】

図１の例では、第１の反応領域１１ａは、反応槽１の上部へ向けてその断面積が次第に大きくなるテーパー部分とテーパー部分に連続する円管状の管状部分を備える。第２の反応領域１１ｂは、第１の反応領域１１ａの管状部分と連続し、反応槽１の上部に向けてその断面積が次第に大きくなるテーパー部分とテーパー部分に連続する円管状の管状部分とを備える。本実施形態において「水平断面積」とは円管状の管状部分の水平方向の円の断面積のことを指す。

【0034】

第１の反応領域１１ａと第１の反応領域１１ａと第２の反応領域１１ｂとの境界部分に設けられたテーパー部分の水平面とのなす角度αは３０～７５°とすることが好ましく、より好ましくは５０～７０°であり、更に好ましくは約６０°である。

【0035】

更に、反応部１１を流れる上向流の液の総通水時間をｔ時間とした場合に、第１の反応領域１１ａの通水時間が０．１ｔ～０．５ｔ時間であり、第１の反応領域１１ａと第２の反応領域１１ｂとの容積比が０．２～１．０となるように構成されることが好ましい。

【0036】

なお、第１の反応領域１１ａと第２の反応領域１１ｂの高さを同一とした場合、第２の反応領域１１ｂに対する第１の反応領域１１ａの水平断面積比を０．３～０．８倍とすると、第１の反応領域１１ａと第２の反応領域１１ｂの通水速度を晶析に適切な速度とすることができ、反応槽１内の流動状態をより均一にして難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることができる。この場合の第２の反応領域１１ｂに対する第１の反応領域１１ａの容積比は、０．３～０．８となる。実際は、第２の反応領域１１ｂの高さを第１の反応領域１１ａの高さよりも若干高くするなどして、第１の反応領域１１ａ及び第２の反応領域１１ｂをそれぞれ異なる高さになるように反応部１１を形成する態様もまた好ましい。よって、第２の反応領域１１ｂに対する第１の反応領域１１ａの容積比は、０．２～１．０となるように構成されることが好ましい。

【0037】

具体的には、第１の反応領域１１ａの上向流の液の通水速度が３０～７０ｍ／ｈであり、第２の反応領域１１ｂの上向流の液の通水速度が１０～５０ｍ／ｈとなるように調整されることが好ましい。

【0038】

図３に示すように、反応部１１が備える反応領域１１ａ・・・１１ｎ－１、１１ｎの数は必要に応じて３以上設けることができる。反応部１１が３以上の反応領域１１ａ・・・１１ｎ－１、１１ｎを備える場合には、第ｎの反応領域（ｎは２以上の整数）１１ｎの通水速度が、第ｎの反応領域の下方に位置する第ｎ－１の反応領域１１ｎ－１の通水速度よりも小さくなるように、各反応領域１１ａ・・・１１ｎ－１、１１ｎの水平断面積及び容積が調整されていることが好ましい。

【0039】

反応槽１は、反応槽１内の液の一部を引き抜く引き抜き手段１６と、反応槽１内から引き抜いた液を塔内循環液とし、反応槽１内に旋回流を発生させるように、塔内循環液、被処理液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を、反応槽１の下部から反応槽１の横断面に対して接線方向に供給する複数の供給管２１、２２、２３とを更に備えることが好ましい。ここで「塔内循環液」とは、反応槽１から引き抜かれた液を直接、反応槽１へと戻す態様を表す。なお、必要に応じて、塔内循環液に対して、ｐＨ調整剤５等の薬剤を添加してもよい。

【0040】

引き抜き手段１６は、沈降分離部１２の最下端Ｂとなる反応部１１の管状部分と沈降分離部のテーパー部分の境界部分、又は沈降分離部１２の最下端Ｂを０％、最上端Ｔを１００％とした場合に、最下端Ｂから反応槽１の上方に向かって３割（３０％）以内の高さに接続されることが好ましい。このような位置に引き抜き手段１６が接続されることにより、引き抜き手段１６が、晶析反応はほぼ完了しているが、晶析反応で得られた難溶性の結晶の沈降分離が完了していない処理水を塔内循環水として引き抜くことができる。このような処理水を塔内循環水として用いることで、反応槽１下部の晶析反応を阻害することなく、且つ反応槽１下部の通水速度を増大させることができるようになる。

【0041】

引き抜き手段１６は、沈降分離部１２の最下端Ｂ又は最下端Ｂから上方に向かって３割以内の高さから反応槽１内の液（処理水）をポンプ６１により引き抜くように構成されている。引き抜き手段１６の引き抜き位置を適切にすることにより、塔内循環液の循環流量を大きくしても沈降分離部１２を大きく変更することなく、反応槽１の上部から未反応の被処理液及び微細な結晶粒子の装置外部への流出を抑制でき、且つ難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることができる。

【0042】

引き抜き手段１６による処理水の引き抜き位置が低すぎると、反応部１１に挿入された種晶を引き抜いてしまい、引き抜き手段１６ないしポンプ６１に閉塞等のトラブルを起こす懸念が生じる場合がある。一方、引き抜き手段１６による処理水の引き抜き位置が高すぎると、沈降分離部１２に昇向する流量が増加し、それらを最適に沈降分離するために沈降分離部１２の形状を大きくする必要があり、装置コストの増大に繋がる懸念が生じる場合がある。引き抜き手段１６による処理水の引き抜き位置は、沈降分離部１２の最下端Ｂから２０％の範囲の高さに接続されていることがより好ましく、沈降分離部１２の最下端Ｂの高さとすることが更に好ましい。

【0043】

反応槽１の反応部１１の第１の反応領域１１ａの下部には、複数の供給管２１、２２が接続されている。図２の例では、塔内循環液、被処理液２及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を反応槽１内へ供給するために３本の供給管２１、２２、２３が反応槽１の下部に接続されており、旋回流の上流側から順に供給管２１、供給管２２、供給管２３が接続されている。塔内循環液、被処理液２及び被除去イオンと反応するイオンを含む液は、流速の大きい液から順に旋回流の上流側の供給管２１、２２、２３へと接続されるようになっている。

【0044】

塔内循環液、被処理液２及び被除去イオンと反応するイオンを含む液のうち、流速の大きい液から順に旋回流の上流側の供給管２１、２２、２３へ接続されることにより、旋回流の流れをより長時間持続させることができ、反応槽１の反応部１１内を流動する粒子をより均一に流動させることができる。

【0045】

供給管２１、２２、２３は反応槽１に対してそれぞれ水平方向に実質的に同一な高さに接続されているが、多少上下にずれて接続されていても構わない。供給管２１、２２、２３は、反応部１１のテーパー部分に沈積する粗大な粒子を流動させることができるような位置に配置されていることが好ましい。これにより、反応部１１の底部の粒子を流動させて粒子同士の固着を抑制することができる。

【0046】

塔内循環液、被処理液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液の流速の合計は、供給管２１、２２、２３が接続された反応槽１の水平断面ＣＳ（図２参照）の外周の長さ（全長）よりも大きくなるように、各流速が調整されることが好ましい。反応槽１内に０．２～１．０ｍｍの粒子を流動させた場合において塔内循環液、被処理液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を反応槽１内に水平方向に供給した場合、その水平方向の流れが失速して液流が上向流になる時間は、およそ０．１～０．３秒である。

【0047】

反応槽１下部の水平方向の液流の失速時間を考慮すると、塔内循環液、被処理液２及び被除去イオンと反応するイオンを含む液の流速の合計が、水平断面ＣＳの外周の長さよりも大きくなるように、より好ましくは１～８倍、別の態様では１～２倍、更に別の態様では４倍～６倍となるように、各液の流速を調整することが好ましい。これにより、反応槽１内の液及び粒子が流動しないデッドゾーンを発生させることなく、より均一な流動状態を達成することができ、難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させ、被処理液中の被除去イオンの除去率を向上させることが可能となる。

【0048】

３本の供給管２１、２２、２３は、それぞれ近接して配置されることが好ましい。以下に限定されるものではないが、旋回流の最も下流側に配置される供給管２１の液の流入方向Ｘと、旋回流の最も上流側に配置される供給管２３の液の流入方向Ｙとが、図２の実線で示される供給管２１の場合のように１８０°異なるか、或いは、図２の点線で示される供給管２１の場合のように、旋回流の最も下流側に配置される供給管２１の液の流入方向Ｘと、Ｘから半時計方向側に配置した供給管２３の液の流入方向Ｙとのなす角度θが１８０°以下であることが好ましく、より好ましくは１５０°以下であり、更に好ましくは１２０°以下、更には１００°以下となるように、供給管２１、２２、２３が互いに近接して配置されることが好ましい。供給管２１、２２、２３を互いに近接させて配置することにより、各液の流入部分近傍において反応槽１の横断面の外周に沿って強い旋回流を発生させることができ、反応槽１内の液及び粒子が流動しないデッドゾーンを発生させることなく、より均一な流動状態を達成することができる。

【0049】

被除去イオンと反応するイオンを含む液は、処理槽３内で調整されて、ポンプ６２を介して供給管２１、２２、２３（図１では供給管２２）から反応槽１内へ供給される。処理槽３内には被除去イオンと反応するイオン４、例えば、反応槽１内で被処理液中のリンを除去したい場合には、マグネシウムイオンが図示しない添加手段を介して添加される。マグネシウムイオンは水酸化マグネシウム又は塩化マグネシウムとして添加することが好ましい。また、反応槽１内の液のｐＨを調整するためのｐＨ調整剤５が図示しない添加手段を介して添加される。ｐＨ調整剤５は、被処理液２中に添加してもよいし、塔内循環液中に添加することもできる。

【0050】

図示していないが、反応槽１の下部へ気体を供給し、反応槽１の下部に沈降した難溶性塩の結晶からなる粒子を流動させることもまた可能である。粒径の大きな粒子は、沈降しやすく流動しにくいため、被処理水、塔内循環液及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を反応槽１の下部へ供給するだけでは、旋回流が十分得られない場合も考えられるため、反応槽１の下部から例えば圧縮空気などの気体を供給することで、反応槽１内に適切な旋回流及び粒子及び液の流動状態を作り出すことが容易になる。

【0051】

従来の晶析反応槽においては、図７に示すように、供給管２１１、２２１の反応槽１への接続位置が、反応槽１の高さ方向に垂直な断面に沿った円形状の反応槽断面の接線方向に対して垂直になるように接続されていた。そのため、従来の晶析反応槽内へ供給される液体は、晶析反応槽内部に供給された直後に混合され、微細な粒子が生成され、この微細な粒子が槽内部の上向流に乗って晶析反応槽の外部へ排出される場合があった。

【0052】

更に、従来の晶析反応槽においては、被処理水と被除去イオンと反応するイオンを含む液と晶析反応槽で処理された処理水（上澄液）を、反応槽１への循環水として反応槽１の下部より流入させ、反応槽１内が晶析に適したイオン積となるように希釈させるような手法をとってきた。

【0053】

しかしながら、上澄液の循環水量を多くすると、沈降分離部１２において粒子の沈降処理が完全に終了していない処理水を引き抜いてしまう場合があり、結晶粒子の回収効率を十分に高くできない場合がある。一方で、沈降分離部１２において粒子の沈降処理を完全に終了させることにより得られた上澄液を用いるとともに反応槽１の下部に旋回流を生じさせる程度の循環水量を確保するためには、沈降分離部１２の容積を大きくしなければならないため、装置が大型化する。そのため、上澄液を反応槽１の下部に循環させるだけでは、反応槽１の下部を適切に流動させることが困難である。

【0054】

本発明の第１の実施の形態に係る被処理液の処理方法及び処理装置によれば、水平断面積及び通水速度が異なる少なくとも２以上の反応領域１１ａ、１１ｂで晶析反応を進行させることにより、反応槽１の上部から未反応の被処理液及び微細な粒子の流出を抑制しながら、粒子を適正な大きさに成長させることができる。

【0055】

更には、反応槽１内から引き抜き手段１６を介して反応槽１内の液を引き抜くとともに、引き抜いた液を塔内循環液とし、反応槽１内に旋回流を発生させるように、塔内循環液、被処理液２及び被除去イオンと反応するイオンを含む液を、反応槽１の下部から反応槽１の横断面に対して接線方向に供給する。これにより、反応槽１の反応部１１により確実に旋回流を発生させて反応槽１の反応部１１の液及び流動する粒子の流動状態を均一にすることができる。

【0056】

更に、引き抜き手段１６によって、特に反応槽１の晶析反応が進行する反応部１１の直ぐ上方にある沈降分離部１２の最下端Ｂ付近の処理水を引き抜くことによって、反応槽１の反応部１１における粒子の均一な流動に必要な上向流の線速度（ＬＶ）を確保することができる。これにより、反応部１１で生成される難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることができ、被処理液中の被除去イオンの除去率を向上させることができる。

【0057】

（第２の実施の形態）
本発明の第２の実施の形態に係る被処理液の処理装置は、図４に示すように、沈降分離部１２の上方から得られた上澄液を処理槽３へ循環させる循環手段２５を更に備える点が、図１に示す処理装置と異なる。他は図１の処理装置と実質的に同様であるので記載を省略する。

【0058】

循環手段２５により循環された上澄液の一部は処理槽３に供給され、ポンプ６２を介して供給管２１、２２、２３を介して反応槽１の下部へ再供給される。第２の実施の形態に係る被処理液の処理装置及び処理方法によれば、上澄液を用いて被除去イオンと反応するイオンを含む液を希釈することができるため、被処理液２のリン濃度が高い場合などには処理槽３で希釈液を作製して反応槽１へ供給することができるため、希釈水を新たに追加せずに処理を進めることができる。また、上澄液中に残存する未反応の被除去イオンをより確実に反応槽１内において除去することができるため、被除去イオンの回収効率が更に高まる。

【0059】

処理槽３内に希釈水として供給される上澄液は、沈降分離部１２において粒子の沈降処理がほぼ完全に終了しているため、反応槽１の下部へ旋回流を発生させるための循環水として利用することもできる。しかしながら、希釈水として供給される上澄液を処理槽３から反応部１１へ循環させるだけでは、反応部１１の下部に旋回流を発生させるためのＬＶを確保することは困難な場合がある。反応部１１の下部に旋回流を発生させるのに十分なＬＶを上澄液で補うためには、希釈水として必要な量以上の上澄液を供給することが必要であり、すなわち沈降分離部１２の大きさを大きくする必要があるが、装置が大型化し、かつ安定した沈降分離ができない場合がある。

【0060】

本発明の第２の実施の形態に係る被処理液の処理装置では、晶析反応は完了しているが沈降分離が未完了の処理水を引き抜き手段１６によって引き抜いて塔内循環水として反応部１１へ循環させるとともに、更に、循環手段２５により循環された上澄液を処理槽３において被除去イオンと反応するイオンを含む液と混合し、その混合液を、ポンプ６２を介して供給管２１、２２、２３を介して反応槽１の下部へ再供給する。

【0061】

これにより、沈降分離部１２の大型化を図ることなく反応部１１のＬＶをより確実に確保することができ、沈降分離部１２における処理水の沈降分離処理も安定的に行うことができる。なお、反応部１１へ循環させる塔内循環水と、反応部１１へ循環させる上記の上澄液を含めた被除去イオンと反応するイオンを含む液の供給量は、体積比で９：１～６：４となるように、より好ましくは９：１～７：３となるように調節して反応部１１の下部へ供給することが好ましい。

【0062】

（第３の実施の形態）
本発明の第３の実施の形態に係る被処理液の処理装置は、図５に示すように、引き抜き手段１６が被処理液２を反応槽１へ供給する管に接続されており、引き抜き手段１６により引き抜かれた塔内循環液を、反応槽１内に流入させる前に被処理液２と合流させることができるような構成になっている点が、図４に示す処理装置と異なる。他は図４の処理装置と実質的に同様であるので記載を省略する。

【0063】

第３の実施の形態に係る被処理液の処理装置及び処理方法によれば、図６に示すように、反応槽１へ供給する供給管２１、２２は２本で済むため、供給管２１、２２の数を少なくして装置の小型化及び簡略化を図ることができる。図６の例では、供給管２１、２２の供給方向が約１８０°異なる例を示しているが、反応槽１内でより大きい旋回流を確実に発生させるためには図２に示すように、供給管２１、２２を互いに近接させて配置してもよいことは勿論である。

【0064】

（第４の実施の形態）
第４の実施の形態に係る被処理液の処理装置は、図８に示すように、反応槽１を２槽以上備える点が、図１～図５に示す処理装置と異なる。即ち、図８に示す処理装置は、２槽の反応槽１、７を備え、反応槽１（第１の反応槽）で得られた難溶性塩の結晶からなる粒子を反応槽７（第２の反応槽）へ導入し、反応槽７で得られる難溶性塩の結晶からなる粒子を反応槽１へ返送することができる。

【0065】

反応槽７は、反応槽１と実質的に同様の構成を備えることができる。反応槽７の下部には、被処理液２と塔内循環液と被除去イオンと反応するイオンを含む液を供給するための供給管７１、７２を備えることができる。これら供給管７１、７２も、反応槽７の横断面に対して接線方向に接続されており、反応槽７の横断面に対して接線方向に被処理液２と塔内循環液と被除去イオンと反応するイオンを含む液を供給することができる。

【0066】

反応槽７にも反応槽７の反応部からの処理水を引き抜くための引き抜き手段７６が設けられている。ポンプ８１を介して引き抜かれた処理水が、塔内循環水として反応槽７の下部から供給される。

【0067】

反応槽７の上澄液は配管７５を介して処理槽３へ供給されることができる。処理槽３では被除去イオンと反応するイオン４が添加されて、配管３５を介して反応槽１、７の下部から反応槽１、７へ供給される。処理槽３で沈降した結晶粒子は配管３４を介して反応槽７へ返送することができる。反応槽７で得られた結晶粒子は配管７４を介して反応槽１へ供給することができる。第４の実施の形態に係る被処理液の処理装置及び処理方法によれば、反応槽１、７を２槽以上配置することにより、被除去イオンの除去率をより向上させることができる。

【0068】

（第５の実施の形態）
第５の実施の形態に係る被処理液の処理装置は、図９に示すように、反応槽１、７にそれぞれ各反応槽１、７で得られる粒子を反応槽１、７の外部へ排出可能なエアリフト管５０ａ、５０ｂがそれぞれ配置されている。

【0069】

エアリフト管５０ａ、５０ｂは、エアリフト管５０ａ、５０ｂを洗浄するための洗浄水を受け入れる洗浄水受入部５２ａ、５２ｂと、洗浄水受入部５２ａ、５２ｂよりも下部に設けられたバルブと５１ａ、５１ｂと、洗浄水受入部よりも上部に設けられた気泡分離部５３ａ、５３ｂと、気泡分離部５３ａ、５３ｂに接続され、気泡分離部５３ａ、５３ｂにおいて気泡が分離された粒子を含む液体を反応槽１、７の外部へ排出するスラリー排出部５４ａ、５４ｂとを備える。

【0070】

洗浄水受入部５２ａ、５２ｂには循環水返送管３９が接続され、反応槽１、７の処理水の一部の循環水を洗浄水として利用することが可能である。或いは、洗浄水受入部５２ａ、５２ｂから清水を供給し、この洗浄水として供給するようにしてもよい。エアリフト管５０ｂは、反応槽７で得られる粒子を反応槽１内へ供給することができる。エアリフト管５０ａは、反応槽１で得られる粒子を反応槽１の外部へ排出することができる。

【0071】

図９に示す被処理液の処理装置及び処理方法によれば、微細な結晶粒子の装置外部への流出を更に抑制することが更に可能となり、装置の洗浄及びメンテナンス作業も容易になる。

【0072】

本発明は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明の実施の形態に係る被処理液の処理装置及び処理方法は本開示から種々の変形を加えることが可能であり、実施段階においては、その要旨を逸脱しない範囲において変形し具体化し得るものである。

【実施例0073】

以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。

【0074】

（実施例１）
図１に示す反応槽１を模した流動層方式の模擬晶析反応槽において、第１の反応領域１１ａの管状部分の水平断面積（１段目断面積）、直径及び容積、第２の反応領域１１ｂの管状部分の水平断面積（２段目断面積）、直径及び容積を、表１に示すように変更した反応槽を用いて、沈殿分離部の最下端部に引き抜き手段を接続して模擬晶析反応槽内から引き抜いた処理水を塔内循環液とし、リンを含む被処理液を処理した。

【0075】

処理槽３内でマグネシウムイオンとｐＨ調整剤を添加して、模擬晶析反応槽への供給に適切な液を作製し、０．２～１．０ｍｍのリン酸マグネシウムアンモニウムの結晶粒子が流動する模擬晶析反応槽の側面下部から被処理液、マグネシウムイオンを含む液、及び塔内循環液をその流速の和が２０ｍ／ｈになるようにして、それぞれ接線方向に供給したところ、いずれも短絡流の発生は見られず、難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることが可能であった。

【0076】

【表1】

【0077】

（実施例２）
図１に示す反応槽１を模した流動層方式の模擬晶析反応槽において、第１の反応領域１１ａと第２の反応領域１１ｂの上向流の液の通水速度とが、表２に示すような関係となるように、第１の反応領域１１ａと第２の反応領域１１ｂの容積及び水平断面積を調整して、実施例１と同様に、沈殿分離部の最下端部に引き抜き手段を接続して模擬晶析反応槽内から引き抜いた処理水を塔内循環液とし、リンを含む被処理液を処理した。

【0078】

【表2】

【0079】

第１の反応領域の液の通水速度を３０～７０ｍ／ｈで通水し、第２の反応領域の液の通水速度を１０～５０ｍ／ｈで通水したところ、いずれの場合も短絡流の発生は見られず、難溶性塩の結晶粒子を回収に適した大きさにまで成長させることが可能であった。

【符号の説明】

【0080】

１…反応槽
２…被処理液
３…処理槽
４…被除去イオンと反応するイオン
５…ｐＨ調整剤
７…反応槽
１１…反応部
１１ａ、１１ｂ、１１ｎ－１、１１ｎ…反応領域
１２…沈降分離部
１６…引き抜き手段
２１、２２、２３…供給管
２４…配管
２５…循環手段
３４、３５…配管
３９…循環水返送管
５０ａ、５０ｂ…エアリフト管
５２ａ…洗浄水受入部
５３ａ…気泡分離部
５４ａ…スラリー排出部
６１、６２…ポンプ
７１…供給管
７４、７５…配管
７６…引き抜き手段
８１…ポンプ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】