特開 2022-162682 電子顕微鏡及び試料汚染防止方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022162682

(43)【公開日】2022-10-25

(54)【発明の名称】電子顕微鏡及び試料汚染防止方法

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/26 20060101AFI20221018BHJP

   H01J 37/244 20060101ALI20221018BHJP

【ＦＩ】

H01J37/26

H01J37/244

【審査請求】有

【請求項の数】12

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021067610

(22)【出願日】2021-04-13

(71)【出願人】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001210

【氏名又は名称】弁理士法人ＹＫＩ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】金子 武司

(72)【発明者】

【氏名】大越 方博

(72)【発明者】

【氏名】神保 雄

(72)【発明者】

【氏名】サンテ パーク

【テーマコード（参考）】

5C101

【Ｆターム（参考）】

5C101AA02

5C101BB01

5C101FF12

5C101GG04

5C101GG05

5C101GG31

(57)【要約】

【課題】電子顕微鏡において、試料上に汚染物質の堆積が生じないようにする。
【解決手段】汚染防止照射設備３０は生成部３２及びミラーユニット３４を有する。生成部３２は、レーザー光を生成する。ミラーユニット３４は、レーザー光を反射するミラー面を有する。ミラー面で反射したレーザー光が対物レンズ２０内の試料２８に対して照射される。レーザー光はパルス列により構成される。試料観察前に試料２８に対してレーザー光を照射すると、その後一定期間にわたって、試料２８上に汚染物質の堆積が生じなくなる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料に対して光軸に沿って電子線を照射する電子線照射部と、
前記試料に対して前記光軸に沿って汚染防止用のレーザー光を照射する汚染防止照射設備と、
を含むことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項2】

請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記試料は、表面及び裏面を有する薄膜状の試料であり、
前記試料を透過した電子線を検出する検出部が設けられ、
前記試料に対する前記レーザー光の照射により、前記表面上及び前記裏面上の汚染物質の堆積が抑制される、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項3】

請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記汚染防止照射設備は、少なくとも前記試料の一部を含む汚染防止照射領域に対して前記レーザー光を照射し、
前記汚染防止照射領域は、前記電子線の照射による観察領域をカバーする局所領域である、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項4】

請求項３記載の電子顕微鏡において、
前記汚染防止照射設備は、前記観察領域に対する前記電子線の照射の前に、前記汚染防止照射領域に対して前記レーザー光を照射する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項5】

請求項４記載の電子顕微鏡において、
前記レーザー光は、前記試料上の汚染物質の堆積を抑制し得るように構成されたパルス列により構成され、
前記汚染防止照射設備は、前記試料に対して前記パルス列を構成する複数のパルスを間欠的に照射する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項6】

請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記汚染防止照射設備は、
前記レーザー光を生成する生成部と、
前記生成部と前記試料との間に設けられ、前記レーザー光を反射するミラー面を有するミラーユニットと、
を含む、ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項7】

請求項６記載の電子顕微鏡において、
前記電子線照射部を収容した鏡筒を含み、
前記生成部は前記鏡筒の外部に設けられ、
前記ミラーユニットは前記鏡筒の内部に設けられた、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項8】

請求項７記載の電子顕微鏡において、
電子線入口、電子線出口、及び、前記試料を収容する試料空間を有する対物レンズを含み、
前記ミラーユニットで反射したレーザー光が前記電子線入口又は前記電子線出口を通じて前記対物レンズ内の前記試料へ照射される、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項9】

請求項８記載の電子顕微鏡において、
前記ミラーユニットは前記対物レンズに取り付けられた、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項10】

請求項９記載の電子顕微鏡において、
前記電子線入口は前記対物レンズの一方側の端部に設けられ、
前記対物レンズの内部において一方側へ偏移した位置に前記試料空間が設けられ、
前記ミラーユニットは前記対物レンズにおける前記電子線入口又はその近傍に設けられた、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項11】

請求項６記載の電子顕微鏡において、
前記ミラーユニットの一部又は全部が前記試料から放出された電子を受けるセンサとして機能する、
ことを特徴とする電子顕微鏡。

【請求項12】

汚染防止用レーザー光を生成する工程と、
少なくとも試料の一部を含む局所領域としての汚染防止照射領域に対し、前記汚染防止用レーザー光を照射する工程と、
を含み、
前記試料に対して電子線を照射して前記試料を観察する前に、前記試料に対して前記汚染防止用レーザー光が照射される、
ことを特徴とする試料汚染防止方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子顕微鏡及び試料汚染防止方法に関し、特に、試料に対して汚染を防止する処理を施す技術に関する。

【背景技術】

【0002】

電子顕微鏡においては、試料への電子線の照射に伴って、試料上に汚染物質が徐々に堆積する現象が知られている。その現象は試料汚染（beam-induced specimen contamination）と呼ばれている。真空室内に存在していた残留ガスに含まれる炭素分子や、試料から放出されたガス中の炭素分子が、一定の化学変化を経て、試料の表面上に堆積すると考えられている。堆積する汚染物質は炭素化合物（具体的にはハイドロカーボン）である。

【0003】

試料汚染を防止する技術として、ビームシャワーが知られている（例えば特許文献１を参照）。これは、試料上において高倍率で観察する領域に対し、その観察に先立って、広がりをもった電子線（低倍率観察用の電子線）を照射するものである。ビームシャワーによる汚染抑制メカニズムについては厳密に解明されていない部分があるが、これに関し、ビームシャワーにより汚染物質が試料表面上の広い領域に付着又は堆積して汚染物質の局所的な堆積が防止されると理解する説、及び、ビームシャワーにより試料上に残留又は堆積している汚染物が取り除かれると理解する説がある。ビームシャワーによる汚染抑制の効果が持続する時間はあまり長くない。ある条件の下で、５分間のビームシャワー後において汚染抑制の効果が持続する時間は、例えば５分間程度である。ビームシャワーの実行又はその繰り返し実行により、試料観察過程それ全体の時間が増大してしまうという問題が指摘されている。

【0004】

試料汚染を防止する他の技術として、コールドトラップ、及び、プラズマやオゾンを利用した試料クリーニングが挙げられる。それらの技術は、試料における局所領域に対して限定的に汚染抑制を行うものではない。

【0005】

なお、特許文献２に開示された電子顕微鏡においては、試料の加熱変形のためにレーザー光が試料に照射されている。特許文献３に開示された電子顕微鏡においては、試料の焼灼加工のためにレーザー光が試料に照射されている。それらの技術は、試料汚染を防止することを目的とするものではない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００４－ ５５２６１号公報

【特許文献2】特開２０１６－１８９３２６号公報

【特許文献3】特表２０１３－５２４４６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明の目的は、試料汚染を効果的に防止することにある。あるいは、本発明の目的は、局所領域に対して試料汚染を防止するための処理を施すことにある。あるいは、本発明の目的は、試料汚染を防止するための処理の時間を短くすることにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る電子顕微鏡は、試料に対して光軸に沿って電子線を照射する電子線照射部と、前記試料に対して前記光軸に沿って汚染防止用のレーザー光を照射する汚染防止照射設備と、を含むことを特徴とする。

【0009】

本発明に係る試料汚染防止方法は、汚染防止用レーザー光を生成する工程と、少なくとも試料の一部を含む局所領域としての汚染防止照射領域に対し、前記汚染防止用レーザー光を照射する工程と、を含み、前記試料に対して電子線を照射して前記試料を観察する前に、前記試料に対して前記汚染防止用レーザー光が照射される、ことを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、試料汚染を効果的に防止できる。あるいは、本発明によれば、局所領域に対して試料汚染を防止するための処理を施せる。あるいは、本発明によれば、試料汚染を防止するための処理の時間を短くできる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】第１実施形態に係る走査透過電子顕微鏡を示す図である。

【図2】対物レンズの上部を示す拡大図である。

【図3】生成部の構成例を示す図である。

【図4】ミラーユニットの具体例を示す図である。

【図5】照射領域を示す図である。

【図6】パルス列を示す図である。

【図7】動作例を示すフローチャートである。

【図8】第１実施形態についての第１変形例を示す図である。

【図9】第１実施形態についての第２変形例を示す図である。

【図10】第１実施形態についての第３変形例を示す図である。

【図11】第２実施形態に係るミラーユニットを示す図である。

【図12】第２実施形態についての変形例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、実施形態を図面に基づいて説明する。

【0013】

（１）実施形態の概要
実施形態に係る電子顕微鏡は、電子線照射部、及び、汚染防止照射設備を有する。電子線照射部は、試料に対して光軸に沿って電子線を照射する。汚染防止照射設備は、試料に対して光軸に沿って汚染防止用のレーザー光を照射する。

【0014】

本発明者らの実験によれば、試料の観察前に、試料に対してレーザー光を照射すれば、試料における汚染物質の堆積を比較的に長い期間にわたって効果的に抑制できることが確認されている。また、既に汚染物質が堆積している試料に対してレーザー光を照射することにより、その汚染物質を取り除けることも確認されている。レーザー光の照射による汚染防止メカニズムについては現時点では詳しく解明されていないものの、試料におけるレーザー光照射部分が高温になっていると推認されることから、レーザー光の照射により、試料に付着している又は試料に含まれている汚染原因物質の脱離及び排出が促進されている可能性を指摘できる。

【0015】

実施形態においては、試料に対して、一定の条件を満たしたレーザー光（試料汚染防止用レーザー光）が照射される。すなわち、試料に対して、試料観察に支障をもたらすような試料損傷を生じさせることなく、且つ、試料における汚染物質の堆積を抑制できるように調整されたレーザー光が照射される。

【0016】

レーザー光は、試料に対して光軸に沿って照射される。つまり、試料に対して光軸方向又はそれに近い方向から、試料に対してレーザー光が照射される。対物レンズ内の電子線用通路を介してレーザー光が照射される場合、それは光軸に沿ったレーザー光の照射の一態様と言い得る。

【0017】

光軸に沿ってレーザー光を照射すれば、試料においてレーザー光が照射される領域を局所的な領域に限定でき、また、レーザー光が照射される領域の位置及びサイズの調整が容易となる。レーザー光が照射される領域が局所的な領域であれば、レーザー光が照射されていない領域の観察を行うこともできる。あるいは、最初のレーザー光の照射に起因して試料の一部にダメージが生じてしまっても、レーザー光の照射条件を変更した上で、試料の他の一部にレーザー光を照射した上で、当該他の一部を観察することが可能となる。

【0018】

試料の一方面側へ電子線が照射される場合、同じ一方面側へレーザー光が照射されてもよいし、試料の他方面側へレーザー光が照射されてもよい。透過型の電子顕微鏡に対して汚染防止照射設備が設置されてもよいし、走査型の電子顕微鏡に対して汚染防止照射設備が設置されてもよい。通常、試料の観察前に（電子線の照射前に）試料に対してレーザー光が照射されるが、電子線照射とレーザー光照射とを同時に並列的に行うことも考えられ、それらを時分割で交互に行うことも考えられる。なお、汚染照射防止設備を流用して、試料の観察中に試料に対して光反応用レーザー光（例えば比較的強いレーザー光）を照射してもよい。

【0019】

実施形態において、試料は、表面及び裏面を有する薄膜状の試料である。試料の裏面側には、試料を透過した電子線を検出する検出部が設けられる。試料に対するレーザー光の照射により、表面上及び裏面上の汚染物質の堆積が抑制される。すなわち、透過型の電子顕微鏡に対して汚染防止照射設備を設け、試料に対してレーザー光を照射した場合、試料の両面が同時に処理される。薄膜状の試料の概念には、薄片状の試料が含まれる。他の形態をもった試料（観察対象）に対してレーザー光が照射されてもよい。薄膜状の試料の厚みは、例えば、数百ｎｍ以下である。

【0020】

実施形態において、汚染防止照射設備は、少なくとも試料の一部を含む汚染防止照射領域に対してレーザー光を照射する。汚染防止照射領域は、電子線の照射による観察領域をカバーする局所領域である。観察領域の概念には、観察点（分析点）が含まれ得る。実施形態において、汚染防止照射設備は、観察領域に対する電子線の照射の前に、汚染防止照射領域に対してレーザー光を照射する。

【0021】

実施形態において、レーザー光は、試料上の汚染物質の堆積を抑制し得るように構成されたパルス列により構成される。汚染防止照射設備は、試料に対してパルス列を構成する複数のパルスを間欠的に照射する。複数のパルスの間欠的な照射によれば、試料を適度に加熱しつつも、単位時間当たりの照射エネルギー量を低減でき、試料を保護できる。

【0022】

実施形態において、汚染防止照射設備は、生成部、及び、ミラーユニットを有する。生成部によりレーザー光が生成される。ミラーユニットは、生成部と試料との間に設けられ、レーザー光を反射するミラー面を有する。

【0023】

実施形態に係る電子顕微鏡は、電子線照射部を収容した鏡筒を有する。生成部は鏡筒の外部に設けられる。ミラーユニットは鏡筒の内部に設けられる。生成部が汚染原因物質の放出源とならないよう、また、鏡筒内のスーペースが限られていることから、生成部が鏡筒の外部に設けられる。電子線照射部の概念には、電子銃、コンデンサーレンズ等が含まれ得る。

【0024】

実施形態に係る電子顕微鏡は、電子線入口、電子線出口、及び、試料を収容する試料空間を有する対物レンズを有する。ミラーユニットで反射したレーザー光が電子線入口又は電子線出口を通じて対物レンズ内の試料へ照射される。

【0025】

実施形態において、ミラーユニットは対物レンズに取り付けられる。この構成によれば、ミラーユニットの位置決め誤差を低減でき、またミラーユニットの調整が容易となる。

【0026】

実施形態において、電子線入口は対物レンズの一方側の端部に設けられる。対物レンズの内部において一方側へ偏移した位置に試料空間が設けられる。ミラーユニットは対物レンズにおける電子線入口又はその近傍に設けられる。この構成によれば、ミラーユニットと試料の間の距離を小さくできる。よって、ミラーユニットの調整を容易化でき、また、試料における汚染防止照射領域を適正に画定することが可能となる。一方側及び他方側は、例えば、上側及び下側を意味する。

【0027】

実施形態において、ミラーユニットの一部又は全部が試料から放出された電子を受けるセンサとして機能する。検出される電子として、二次電子及び反射電子が挙げられる。

【0028】

実施形態に係る試料汚染防止方法は、第１工程、及び、第２工程を有する。第１工程では、汚染防止用レーザー光が生成される。第２工程では、少なくとも試料の一部を含む局所領域としての汚染防止照射領域に対し、汚染防止用レーザー光が照射される。試料に対して電子線を照射して試料を観察する前に、試料に対して汚染防止用レーザー光が照射される。

【0029】

この構成によれば、試料観察前に、試料に対して汚染防止用レーザー光が照射されるので、試料観察過程での汚染物質の堆積を効果的に抑制できる。試料に対して斜め方向からレーザー光が照射されてもよいが、その場合、試料の位置及び姿勢によっては試料へのレーザー光の照射が他の部材（試料ホルダ等）により制限又は阻害されたり、試料上において適正な位置に適正なサイズの照射領域を設定することが困難となったりする。試料に対して光軸に沿ってレーザー光を照射すれば、すなわち、電子線の照射方向（又は電子線の透過方向）とレーザー光の照射方向をほぼ一致させれば、上記問題が生じることを回避できる。

【0030】

（２）実施形態の詳細
図１には、第１実施形態に係る電子顕微鏡が示されている。図示された電子顕微鏡は、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）である。走査透過電子顕微鏡は、収束照射モード及び平行照射モードを備える。収束照射モードでは、試料上において収束する電子ビーム（電子プローブ）が走査され、試料を透過した電子が検出される。平行照射モードでは、試料に対して広がりをもった電子ビームが照射され、試料を透過した電子が検出される。

【0031】

走査透過電子顕微鏡は、測定部１０及び情報処理部１２を有する。測定部１０は、鏡筒１３及び鏡筒ベース１４を有する。それらの内部を真空にするための真空設備が設けられているが、その図示は省略されている。

【0032】

鏡筒１３内においては、光軸１５に沿って、幾つかのユニットが配置されている。具体的には、鏡筒１３内には、電子銃１６、コンデンサーレンズ１８、対物レンズ２０、結像レンズ２２（投影レンズ）、等が設けられている。光軸１５は、電子線照射における中心軸である。図１においては、鏡筒１３内の各構成要素が模式的に表現されている。

【0033】

電子銃１６により電子線が生成される。生成された電子線は、コンデンサーレンズ１８を介して、対物レンズ２０内へ進入する。コンデンサーレンズ１８は、複数のレンズ要素により構成され、電子線に対して、選択されたモードに応じた光学的作用を及ぼす。

【0034】

対物レンズ２０内に試料２８が配置されている。試料２８は、例えば、薄膜状（薄片状）の形態を有する。粉体等が試料２８とされてもよい。試料ホルダ２６によって、試料２８が保持されている。試料２８の位置及び姿勢は、図示されていない機構によって調整される。

【0035】

対物レンズ２０は、ヨーク４４及びコイル４６を有する。ヨーク４４に対してポールピース（磁極片）が組み込まれている。図示された構成例では、対物レンズ２０内の上部に試料空間が存在し、その試料空間内に試料２８が配置されている。対物レンズ２０内において、ポールピースの位置は一方側（上側）に偏移しており、一方、コイル４６の位置は他方側（下側）へ偏移している。もっとも、対物レンズ２０内における上下方向の中間位置に試料空間が設定されてもよい。対物レンズ２０は、光軸１５に沿って形成された通路２１を有し、通路２１の上端が電子線入口２１Ａであり、通路２１の下端が電子線出口２１Ｂである。

【0036】

結像レンズ２２は、複数のレンズ要素により構成される。鏡筒ベース１４の内部は観察室２４であり、そこには複数の検出器が配置されているが、それらの図示が省略されている。なお、コンデンサーレンズ１８と対物レンズ２０との間に収差補正器等が設けられてもよい。

【0037】

実施形態に係る走査透過電子顕微鏡は、汚染防止照射設備３０を備えている。汚染防止照射設備３０は、生成部３２、及び、ミラーユニット３４を有する。試料２８への電子線の照射による試料の観察に先立って、試料２８に対して汚染防止処理が施される。具体的には、試料２８に対して汚染防止用レーザー光が照射される。すなわち、生成部３２において、レーザー光が生成され、そのレーザー光が、ミラーユニット３４が有するミラー面で反射し、反射後のレーザー光が試料２８へ照射される。

【0038】

生成部３２は、鏡筒１３の外部に設けられており、ミラーユニット３４は鏡筒１３の内部に設けられている。これにより生成部３２が汚染原因物質の放出源となることが防止されている。ミラーユニット３４には、光軸に沿って微小の貫通孔が形成されており、その貫通孔を電子線が通過する。

【0039】

情報処理部１２は、主制御部３６及び汚染防止照射制御部３８を有する。主制御部３６は、走査透過電子顕微鏡を構成する各構成要素の動作を制御するものである。主制御部３６の制御の下、汚染防止照射制御部３８が汚染防止照射設備３０における生成部３２の動作を制御する。具体的には、レーザー光として一定のパルス列が生成されるように、生成部３２の動作を制御する。

【0040】

情報処理部１２は、プログラムを実行するプロセッサを有し、それは例えばＣＰＵで構成される。主制御部３６及び汚染防止照射制御部３８の各実体はプログラムである。主制御部３６には、入力器４０及び表示器４２が接続されている。入力器４０はキーボード等により構成され、表示器４２はＬＣＤ等により構成される。入力器４０を用いてユーザーにより電子線照射条件が設定され、またレーザー光照射条件が設定される。入力器４０を用いてユーザーにより動作モードが選択され、また汚染防止処理の実施の有無が選択される。表示器４２には、電子顕微鏡画像としてＴＥＭ画像やＳＴＥＭ画像が表示され、また必要に応じてスペクトル等の分析結果が表示される。

【0041】

図２には、対物レンズ２０の上部が拡大断面図として示されている。対物レンズ２０は、ヨーク４４に組み込まれたポールピース４８を有する。ポールピース４８は、ギャップを介して互いに対向する上側部分４８Ａ及び下側部分４８Ｂを有する。ギャップが試料収容空間４９に相当する。上側部分４８Ａには光軸１５に沿って通路６４Ａが形成され、下側部分４８Ｂには光軸１５に沿って通路６４Ｂが形成されている。試料に照射する電子線が通路６４Ａ内を通過する。試料を透過した電子線が通路６４Ｂ内を通過する。

【0042】

試料ホルダ２６は、ロッド５２を有し、その先端に試料２８が保持されている。ロッド５２を介して、試料の位置及び姿勢を変更し得る。

【0043】

対物レンズ２０とその上に設けられた部材（具体的にはコンデンサーレンズ１８）との間には隙間５４が存在し、その隙間５４にミラーユニット３４が設けられている。対物レンズ２０の上に収差補正器が設けられる場合、対物レンズ２０と収差補正装置との間にミラーユニット３４が設けられる。

【0044】

ミラーユニット３４は、ミラーブロック５６及びミラーベース５８により構成される。それらは例えばアルミニウム等の金属により構成される。ミラーブロック５６は、ミラーベース５８に固定されている。ミラーベース５８がポールピース４８の上側部分４８Ａに着脱可能に連結される。このように、ミラーユニット３４が対物レンズ２０における電子線入口又はその近傍に取り付けられている。

【0045】

ミラーブロック５６は、貫通孔６０を有する。貫通孔６０は光軸１５に沿って形成され、そこを電子線が通過する。ミラーブロック５６は、傾斜面としてのミラー面６２を有する。ミラー面６２において、生成部からのレーザー光６６Ａが反射する。反射したレーザー光６６Ｂは、通路６４Ａを経由して、試料２８に照射される。

【0046】

図３には、生成部３２の構成例が示されている。鏡筒のハウジング８４に対してボックス状の生成部３２が取り付けられている。ハウジング８４は例えばステンレスにより構成される。ハウジング８４の内部が真空空間であり、ハウジング８４の外部が大気空間である。ハウジング８４には、光学的透明性を有する窓８６が設けられている。

【0047】

生成部３２は、レーザー光源６８、ミラー７０，７２、ビームエキスパンダー７４、ミラー７６，７８、光学レンズ８０、可動ミラー８２等を有する。レーザー光源６８において、レーザー光が生成される。具体的には、レーザー光源６８は、レーザー光として、パルス列を生成する。ビームエキスパンダー７４は、レーザー光の断面サイズを拡大する作用を発揮する。光学レンズ８０は、対物レンズ内の所定位置おいて又は試料表面上においてレーザー光の焦点が形成されるように、レーザー光に対する光学的作用を発揮する。可動ミラー８２は、レーザー光の照射方向を微調整するためのミラーである。

【0048】

生成部３２内に、レーザー光を走査する機構を設けてもよいし、試料上におけるレーザー光の照射領域のサイズを可変する機構を設けてもよい。レーザー光源６８の動作は、図１に示した汚染防止照射制御部３８により制御される。

【0049】

図４には、ミラーユニット３４の具体例が示されている。ポールピースの上側部分４８Ａには、円形の開口部８８が形成されている。その開口部８８は、電子線入口に相当する。開口部８８の内面にはねじ部８８Ａが形成されている。ミラーベース５８は、リング状又は円筒状の形態を有し、その外面にはねじ部５８Ａが形成されている。ねじ部５８Ａとねじ部８８Ａとの係合により、ミラーユニット３４がポールピースに着脱可能に固定される。

【0050】

ミラーブロック５６の下端部がミラーベース５８に固定されている。ミラーベース５８の下端部以外の部分はミラーベース５８の上側に露出している。ミラーブロック５６には貫通孔６０が形成されており、その上端が開口６０ａであり、その下端が開口６０ｂである。貫通孔６０は、光軸１５に沿って形成されており、そこを電子線が通過する。開口６０ａはミラーブロック５６の上面に形成され、開口６０ｂはミラー面６２に形成されている。

【0051】

ミラー面６２において、生成部からのレーザー光６６Ａを反射する部分６２Ａは、開口６０ｂを避けた位置に設定されており、図示の例では、開口６０ｂから若干斜め上側へ偏移した位置に当該部分６２Ａが設定されている。よって、その部分６２Ａ以外の部分を斜面にする必要は必ずしもない。ミラー面６２は、鏡面加工が施された面である。対物レンズの電子線入口又はその近傍にミラーユニット３４が配置されているので、レーザー光６６Ｂの照射方向を対物レンズ中の試料に合わせることが容易である。

【0052】

実施形態においては、試料（又は試料配置場所）における光軸通過点にレーザー光照射領域の中心が一致するように、レーザー光６６Ｂの照射位置が調整される。また、試料におけるレーザー光照射領域のサイズ（直径）が所定のサイズとなるように、レーザー光の焦点位置等が調整されている。

【0053】

対物レンズにおいては、上記のように、上側に偏移した位置にポールピースが設けられ、同様に、上側に偏移した位置に試料が設けられている。対物レンズの上部にミラーユニット３４を設置した場合、ミラーユニット３４と試料との間の距離が短くなる。これによりレーザー光の照射経路長を短くできる。

【0054】

図５には、グリッド９０が示されている。グリッド９０は、試料ホルダによって保持されるものであり、試料担体として機能する。グリッド９０は、格子状のメッシュ部９２を有する。その周囲は外枠９２Ａである。メッシュ部９２により試料２８が保持されている。メッシュ部９２は複数の開口部９６を有する。グリッド９０に対して支持膜が設けられてもよい。

【0055】

対物レンズ内でのグリッド９０の水平位置を調整することにより、観察領域９８の位置が変更され、同時に、レーザー光の照射領域１００の位置が変更される。図示の例では、観察領域９８は、試料２８における薄膜状の部分に設定されている。照射領域１００は観察領域９８をカバーしている。照射領域１００は局所的な領域であり、試料２８において照射領域１００以外の領域（非照射領域）が存在している。

【0056】

図示の例では、照射領域１００は円形であり、それは１つの開口部９６を覆う程度のサイズ（直径）を有している。そのサイズは例えば１～１００μｍの範囲内において設定されてもよく、そのサイズを例えば３０μｍにしてもよい。照射領域１００のサイズは、測定の目的、レーザー光の強度、試料の性状、等に応じて任意に定め得る。他の開口部内において試料の観察を行う場合、それに先立って当該開口部に対してレーザー光が照射される（符号１０１を参照）。その場合、実際には、グリッド９０の位置が変更される。

【0057】

図６には、レーザー光を構成するパルス列１０２が示されている。実施形態においては、レーザー光源として、０．０００１～５００μＷ／μｍ^２の範囲内から出力強度を選択できるものを使用している。その範囲内の最小出力強度を選択した上で、レーザー光を連続波として試料へ照射した場合、試料を損傷させてしまう可能性があり、あるいは、レーザー光の強度が汚染防止効果の観点から見て必要以上の大きなものになってしまう可能性がある。そこで、実施形態においては、パルス列１０２を構成する複数のパルス１０４が間欠的に照射されている。

【0058】

照射期間Ｔは、例えば、０．５～５０ｓの範囲内において定められる。パルス周期ｔ１は、例えば、１００μｓ～１０ｍｓの範囲内において定められ、パルス幅ｗ１は、例えば、１～５０μｓの範囲内において定められる。デューティ比を、例えば０．００１～０．１の範囲内で定めてもよい。具体的には、例えば、Ｔ＝５（ｓ）、ｔ１＝１（ｍｓ）、ｗ１＝１０（μｓ）であってもよい。その場合、デューティ比は０．０１となる。

【0059】

実験によれば、試料（厚み２００ｎｍ以下）に対して、上記のような弱いレーザー光を複数のパルスとして間欠的に照射した場合、５～２５分にわたって試料における汚染防止効果が持続することが確認されている。すなわち、レーザー光の照射期間に対して６０～３００倍にも及ぶ長期間にわたる汚染防止効果が確認されている。実施形態によれば、汚染防止のための処理期間を大幅に短縮できる。

【0060】

なお、実験によれば、試料上に堆積している汚染物質に対して上記同様のパルス列を照射した場合、試料から汚染物質が取り除けることも確認されている。このことから、パルス列の照射により、試料の表面上に付着している汚染原因物質や試料に包含されている汚染原因物質がパルス列の照射により試料から脱離して真空吸引により排出された可能性を指摘し得る。パルス列の照射に代えて、より強度が低減された連続波を照射することも考えられる。

【0061】

図７には、図１に示した走査透過電子顕微鏡の動作例が示されている。その内容は試料汚染防止方法に相当する。Ｓ１０では、電子線の照射条件、及び、レーザー光の照射条件が設定される。Ｓ１２では、試料における観察領域が光軸に対して位置決められる。Ｓ１４では、観察領域をカバーする局所領域としての照射領域に対してレーザー光がパルス列として照射される。パルス列の照射期間は例えば数秒程度の非常に短期間である。Ｓ１６では試料に対して電子線が照射され、試料を透過した電子線（又は電子）を検出することにより、二次元画像が形成される。その画像を通じて試料が観察される。画像と共に又は画像に代えて、スぺクトル等の分析結果が表示されてもよい。Ｓ１８では、試料における他の位置の観察の要否、特にレーザー光の照射の要否が判断される。なお、観察が長時間にわたり、試料汚染防止効果が減退してきた場合には、同じ照射領域に対して再度のレーザー光照射を行ってもよい。

【0062】

図８には、第１実施形態についての第１変形例が示されている。図示されるように、対物レンズ１０６の下側にミラーユニット１０８を設け、試料１１２の下側から光軸に沿って試料１１２に対してレーザー光を照射してもよい。符号１１０は生成部を示している。電子線は試料１１２の上側から光軸に沿って試料１１２に対して照射される。

【0063】

図９には、第１実施形態についての第２変形例が示されている。図示された電子顕微鏡は、走査透過電子顕微鏡である、対物レンズ１１４の下側には、試料１１６を保持したステージが設けられている。対物レンズ１１４の上側にはミラーユニット１２０が設けられている。図示されていない生成部からのレーザー光がミラーユニット１２０で反射し、反射後のレーザー光が光軸に沿って試料１１６に照射されている。

【0064】

図１０には、第１実施形態についての第３変形例が示されている。図１０において、図７に示した工程と同様の工程には同一の工程番号が付されている。Ｓ１２において、電子線及びレーザー光の照射条件が設定される。Ｓ１４において、試料の位置決めがなされる。Ｓ２０において、試料に対してレーザー光を照射しながら試料が観察される。その場合において、レーザー光の強度として、試料の観察を妨げず且つ試料汚染防止効果を得られる程度の弱い強度が設定される。Ｓ２０では、電子線の照射とレーザー光の照射とが同時に並列的に実施される。それに代えてそれらの照射を時分割で切り替えてもよい。

【0065】

図１１には、第２実施形態の要部が示されている。対物レンズの電子線入口にはミラーユニット１２２が着脱可能に設けられる。ミラーユニット１２２は、ミラーベース５８及びミラーブロック５６を含む。ミラーブロック５６はミラー面６２を有する。ミラーブロック５６は、電気絶縁部材１２４を介して、ミラーベース５８に取り付けられている。すなわち、ミラーブロック５６は、電気的に浮いた状態にある。ミラーブロック５６において、ミラー面６２における反射部分を除いて、その表面全体を絶縁処理してもよい。

【0066】

試料から放出された電子（二次電子、反射電子）は、対物レンズの通路を介して、上方へ移動し、それがミラーブロック５６に到達する。すると、ミラーブロック５６から電子検出回路１２６へ電荷信号が出力され、電荷信号が電子検出回路１２６において検出信号に変換される。

【0067】

ミラーブロックが対物レンズの通路を覆う場合、コンデンサーレンズの下端面に検出器を配置することが困難となるが、上記第２実施形態によれば、ミラーユニット１２２を利用して電子の検出を行える。第２実施形態によれば、部品点数を削減できる利点を得られる。

【0068】

図１２には、第２実施形態についての変形例が示されている。ミラーユニット１３０は、絶縁リング１３２、円板１３４、ミラー板１４０等を有する。絶縁リング１３２は電気的絶縁部材で構成される。円板１３４及びミラー板１４０は導電性部材、例えばアルミニウムで構成される。ポールピースの上側部分４８Ａに絶縁リング１３２が着脱可能に固定される。

【0069】

円板１３４及びミラー板１４０は電気的に浮いた状態にある。ミラー板１４０は傾斜しており、それはミラー面を有する。そのミラー面でレーザー光が反射する。円板１３４には光軸に沿って開口１３６が形成され、そこを電子線が通過する。円板１３４に形成された開口１３８をレーザー光が通過する。

【0070】

２つの開口１３６，１３８を除いて、対物レンズ内の通路の上側が円板１３４で塞がれているので、下方から運動してきた電子１４２は円板１３４に到達する。円板１３４から電子検出回路１２６へ電荷信号が出力される。この変形例によれば、電子捕集効率を高められる。円板に対して電圧を印加して電子を捕集し易くしてもよい。

【0071】

図１に示した構成において、光軸に対して交差する方向から（例えば斜め方向から）、試料に対してレーザー光を照射することも考えられる。その場合、試料へのレーザー光の照射が他の部材（試料ホルダ等）により妨げられたり、試料上の適切な位置に適切なサイズでレーザー光を照射することが困難になったりする問題が生じ易い。これに対し、光軸に沿ってレーザー光を照射すれば、そのような問題が生じない。また、図１に示した構成において、レーザー光照射による汚染防止技術と、他の汚染防止技術とを組み合わせてもよい。例えば、コールドトラップを設けてもよく、また、プラズマやオゾンによる試料クリーニングを採用してもよい。

【符号の説明】

【0072】

１３ 鏡筒、１５ 光軸、１６ 電子銃、１８ コンデンサーレンズ、２０ 対物レンズ、２２ 結像レンズ、２４ 観察室、２６ 試料ホルダ、３０ 汚染防止照射設備、３２ 生成部、３４ ミラーユニット、３８ 汚染防止照射制御部。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】