特開 2022-163610 水分活性測定装置及び水分活性測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022163610

(43)【公開日】2022-10-26

(54)【発明の名称】水分活性測定装置及び水分活性測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 25/56 20060101AFI20221019BHJP

【ＦＩ】

G01N25/56 D

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021068634

(22)【出願日】2021-04-14

(71)【出願人】

【識別番号】591267855

【氏名又は名称】埼玉県

(74)【代理人】

【識別番号】100107984

【弁理士】

【氏名又は名称】廣田 雅紀

(74)【代理人】

【識別番号】100182305

【弁理士】

【氏名又は名称】廣田 鉄平

(74)【代理人】

【識別番号】100096482

【弁理士】

【氏名又は名称】東海 裕作

(74)【代理人】

【識別番号】100131093

【弁理士】

【氏名又は名称】堀内 真

(74)【代理人】

【識別番号】100150902

【弁理士】

【氏名又は名称】山内 正子

(74)【代理人】

【識別番号】100141391

【弁理士】

【氏名又は名称】園元 修一

(74)【代理人】

【識別番号】100221958

【弁理士】

【氏名又は名称】篠田 真希恵

(72)【発明者】

【氏名】飯塚 真也

【テーマコード（参考）】

2G040

【Ｆターム（参考）】

2G040AA04

2G040BA01

2G040BA25

2G040CA02

2G040CA05

2G040DA08

2G040DA12

2G040EA02

2G040EA14

2G040EC07

2G040FA01

2G040FA04

2G040FA10

2G040GA09

2G040ZA08

(57)【要約】

【課題】個々の測定環境の個体差による誤差の影響を受けることなく、同一の測定環境下での水分活性の測定を、同一サンプルを複数同時に、又は、同一でないサンプルを複数同時に行うことを可能とする水分活性測定装置を提供する。
【解決手段】測定対象サンプルを格納する複数の格納手段であって、各々に温湿度測定素子を有する、複数の格納手段と、複数の格納手段を支持する支持手段と、支持手段を収納する恒温手段と、温湿度測定素子により測定された湿度から水分活性値を算出する制御手段とを備え、支持手段は、複数の格納手段の各々を、恒温手段の内壁及び天地面から隔離された状態で支持する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

測定対象サンプルを格納する複数の格納手段であって、各々に温湿度測定素子を有する、複数の格納手段と、
前記複数の格納手段を支持する支持手段と、
前記支持手段を収納する恒温手段と、
前記温湿度測定素子により測定された湿度から水分活性値を算出する制御手段と
を備え、
前記支持手段は、前記複数の格納手段の各々を、前記恒温手段の内壁及び天地面から隔離された状態で支持することを特徴とする水分活性測定装置。

【請求項2】

前記格納手段は、前記温湿度測定素子を加熱するヒータをさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の水分活性測定装置。

【請求項3】

前記支持手段は、前記複数の格納手段のうち、１の格納手段における前記ヒータによる加熱が、他の格納手段における測定に影響を及ぼさないように、前記複数の格納手段を相互に隔離された状態で支持することを特徴とする請求項２に記載の水分活性測定装置。

【請求項4】

前記格納手段は、前記支持手段に接合されると、
前記制御手段は、前記支持手段に接合された格納手段に対して、前記ヒータによる前記温湿度測定素子の加熱を開始するように制御することを特徴とする請求項２又は３に記載の水分活性測定装置。

【請求項5】

前記制御手段は、前記温湿度測定素子により測定された湿度に応じて、前記ヒータによる前記温湿度測定素子の加熱を停止するように制御することを特徴とする請求項４に記載の水分活性測定装置。

【請求項6】

測定対象サンプルを格納する複数の格納手段であって、各々に温湿度測定素子を有する、複数の格納手段と、前記複数の格納手段を支持する支持手段と、前記支持手段を収納する恒温手段と、制御手段とを備えた水分活性測定装置における水分活性測定方法であって、
前記複数の格納手段の各々に、複数の同一サンプル、又は、複数の同一でないサンプルを格納する格納ステップと、
前記サンプルの格納された複数の格納手段を前記支持手段に接合する接合ステップと、
前記恒温手段に前記支持手段を収納する収納ステップと、
前記複数の格納手段の各々において、前記温湿度測定素子により湿度を測定する測定ステップと、
前記温湿度測定素子により測定された湿度から水分活性値を算出する算出ステップと
を含み、
前記支持手段は、前記複数の格納手段の各々を、前記恒温手段の内壁及び天地面から隔離された状態で支持することを特徴とする水分活性測定方法。

【請求項7】

前記格納手段は、前記温湿度測定素子を加熱するヒータをさらに備え、
前記接合ステップにおいて、前記格納手段が前記支持手段に接合されると、前記ヒータにより前記温湿度測定素子を加熱するように制御する第１の制御ステップと、
前記温湿度測定素子により測定された湿度の単位時間あたりの変化量が所定の閾値以下になると、温湿度測定器の加熱を停止するように制御する第２の制御ステップと
をさらに含むことを特徴とする請求項６に記載の水分活性測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、食品等のサンプルの水分活性値を測定する水分活性測定装置と水分活性測定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、食品の保存性に関する有用な指標として、水分活性値を利用することが広く知られている。この水分活性値を指標とするためには、水分活性値の測定精度を高めることが必要不可欠であり、また、水分活性値の測定精度を高めるために、測定対象サンプルの水分活性値を複数、測定し、その測定された値の平均値を求め、誤差を最小化することが行われている。

【0003】

ここで、水分活性値を測定する従来の装置として、例えば、非特許文献１に開示された装置があるが、この非特許文献１に開示された装置では、単一のサンプル容器しか設置することができず、一度の測定につき、単一のサンプルを対象とした水分活性値の測定しかできない。

【0004】

そのため、非特許文献１に開示された装置において、上述のように水分活性値の測定精度を高めるためには（測定値の誤差を最小化するためには）、サンプルの測定を複数回、繰り返し行わなければならない。但し、そのように複数回、測定すると、測定に多くの時間を要し、複数回の測定のうち、初回の測定時と最後の測定時とでは、測定器周辺の温度及び湿度等の測定環境が経時的に変化し、測定値に誤差が生じる問題（懸念）がある。

【0005】

そこで、このような問題に対応するために、複数のサンプルを同時に測定できる装置が開示されている（非特許文献２）。この非特許文献２に開示された装置では、４個のサンプル容器が各々、装置本体とケーブルで接続されており、４個のサンプルを同時に測定することができる。また、これらの４個のサンプル容器の各々には、恒温水槽構造（恒温手段）が備えられており、サンプル容器内部を所定の温度に設定することができる。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】ＤＫＳＨジャパン株式会社 スイス・ノバシーナ（ｎｏｖａｓｉｎａ）社製「水分活性測定装置」インターネット〈ＵＲＬ:https://novasina-dkshj.jimdofree.com/〉

【非特許文献2】Ｒｏｔｒｏｎｉｃ社 ＨＹＧＲＯＬＡＢ Ｃ１ 高性能研究用機器 インターネット〈https://www.rotronic.com/ja-jp/humidity-measurement-feuchtemessung-temperaturmessung/water-activity-wasseraktivitaet/benchtop-instruments/hygrolab.html〉

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、この非特許文献２に開示された装置では、４個のサンプル容器を備え、かつ、その各々に恒温手段を備えていることから、測定環境の変化に伴う経時的な測定値の誤差は生じないものの、４個のサンプル容器において測定環境（温度環境）を同一に設定しても、その恒温手段の個体差により、測定した水分活性値に誤差（ばらつき）が生じるという課題がある。

【0008】

本発明の課題は、個々の測定環境の個体差による誤差の影響を受けることなく、同一の測定環境下での水分活性値の測定を、同一サンプルを複数同時に、又は、同一でないサンプルを複数同時に行うことを可能とする水分活性測定装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の水分活性測定装置は、測定対象サンプルを格納する複数の格納手段であって、各々に温湿度測定素子を有する、複数の格納手段と、前記複数の格納手段を支持する支持手段と、前記支持手段を収納する恒温手段と、前記温湿度測定素子により測定された湿度から水分活性値を算出する制御手段とを備え、前記支持手段は、前記複数の格納手段の各々を、前記恒温手段の内壁及び天地面から隔離された状態で支持することを特徴とする。

【0010】

本発明は、測定対象サンプルを格納する複数の格納手段であって、各々に温湿度測定素子を有する、複数の格納手段と、前記複数の格納手段を支持する支持手段と、前記支持手段を収納する恒温手段と、制御手段とを備えた水分活性測定装置における水分活性測定方法であって、前記複数の格納手段の各々に、複数の同一サンプル、又は、複数の同一でないサンプルを格納する格納ステップと、前記サンプルの格納された複数の格納手段を前記支持手段に接合する接合ステップと、前記恒温手段に前記支持手段を収納する収納ステップと、前記複数の格納手段の各々において、前記温湿度測定素子により湿度を測定する測定ステップと、前記温湿度測定素子により測定された湿度から水分活性値を算出する算出ステップとを含み、前記支持手段は、前記複数の格納手段の各々を、前記恒温手段の内壁及び天地面から隔離された状態で支持することを特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

本発明の水分活性測定装置によれば、個々の測定環境の個体差による誤差の影響を受けることなく、同一の測定環境下での水分活性値の測定を、同一サンプルを複数同時に、又は、同一でないサンプルを複数同時に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】水分活性測定装置を示す概略図である。

【図2】サンプル格納容器及びコネクタの概略図である。

【図3】パネル板の概略図である。

【図4】パネル板を収納している恒温手段の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。なお、以下の実施形態は、本発明を限定するものではなく、本実施形態で説明されている特徴の組み合わせの全てが本発明の解決手段に必須のものとは限らない。その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲の様々な形態も本発明に含まれ、また、以下の実施形態の一部を適宜組み合わせることもできる。

【0014】

図１は、水分活性測定装置を示す概略図である。図１に示されるように、水分活性測定装置は、主にサンプル格納容器１、パネル板２、恒温手段３、計算機４、表示装置５及び通信ケーブル６を備える。

【0015】

水分活性測定装置において、水分活性値は、サンプル格納容器１において、平衡状態で測定された温度及び湿度に基づいて算出される。また、サンプル格納容器１内の温度及び湿度は、サンプル格納容器１が支持されたパネル板２を恒温手段３内に収納した状態で測定される。

【0016】

計算機４は、制御手段であり、主に温湿度測定器１４の制御、ヒータ１５の制御、温度及び湿度の測定値より水分活性値の平均値等を算出する算出制御、並びに表示装置５への表示制御を実行する。表示装置５は、計算機４で算出された水分活性値の平均値等を表示するほか、必要に応じて、測定経過時間、及び測定時間と水分活性値との関係を示すグラフ等を表示する。なお、計算機４及び表示装置５は、恒温手段３内の温度等に影響を与えないように、恒温手段３の外部に備えられていることが好ましい。

【0017】

通信ケーブル６は、ＬＡＮ（Local Area Network）ケーブル等の有線のケーブルであり、計算機４は、通信ケーブル６（パネル板２、コネクタ受体２１及びコネクタ１３）を介して、サンプル格納容器１と通信する。本実施形態では、サンプル格納容器１と通信ケーブル６の通信に際して、通信ケーブル６を用いて通信する例に関して説明したが（即ち、有線で通信する例に関して説明したが）、ここでの通信は必ずしも有線で行う必要はなく、後述のとおり、無線ＬＡＮ等の無線で行うこともできる。

【0018】

図２は、サンプル格納容器１を示す図である。図２に示されるように、サンプル格納容器１は、格納手段であり、容器上部１１、容器下部１２、コネクタ１３、温湿度測定器１４及びヒータ１５を備える。

【0019】

本実施形態のサンプル格納容器１に関して、容器上部１１と容器下部１２を分離できる構造としており、また、容器上部１１と容器下部１２を螺合させることにより、容器内を容易に密閉することができる。また、この螺合（密閉）は、容器上部１１に固着されたコネクタ１３がサンプル格納容器１全体を支持した場合でも、容器上部１１から容器下部１２が重力により落脱しない程度になされる。

【0020】

なお、本実施形態では、容器上部１１と容器下部１２の形状として円柱状の容器を用いて説明したが、容器上部１１と容器下部１２の形状は、必ずしもこれに限定されず、例えば、立方体の箱状等の容器を用いてもよい。また、サンプル格納容器１を密封する構造として螺合構造を用いて説明したが、サンプル格納容器１を密封する構造は、必ずしもこれに限定されず、例えば、フック掛け、パッキン、磁石等で密閉する構造を用いてもよい。

【0021】

その他、本実施形態では、上述のように、取扱いの容易性から、容器上部１１と容器下部１２を分離できる構造として説明したが、容器上部１１と容器下部１２は、必ずしも分離できる構造にする必要はなく、例えば、蝶番等で接続され、分離できない構造（一体型）としてもよい。

【0022】

また、容器上部１１と容器下部１２の素材としては、金属、樹脂、ガラス等やこれらの組合せによるものを用いてもよいが、サンプル格納容器１は恒温手段３内において、恒温下に置かれるため、熱伝導度の高い金属等の素材を用いることが好ましい。

【0023】

コネクタ１３は、パネル板２に対して接合分離することが可能な部品であり、サンプル格納容器１をパネル板２に接合した際に、サンプル格納容器１全体を支持することができる程度に、サンプル格納容器１に固着される。

【0024】

本実施形態において、コネクタ１３は、接続用のケーブルの取回しを廃して測定時の作業性を向上させるため、サンプル格納容器１全体を支持すること以外に（例えば、ＵＳＢ（Universal Serial Bus）等の規格に準じて）プリント基板等を介して接続される温湿度測定器１４及びヒータ１５に対する給電及び各種命令の伝達のために用いられる。

【0025】

なお、本実施形態では、サンプル格納容器１に対する給電及び各種命令の伝達を、コネクタ１３を用いて行う例について説明したが、ここでの通信は必ずしもコネクタ１３で行う必要はなく、無線ＬＡＮ等の無線で行うこともできる（サンプル格納容器１は内蔵したバッテリによる給電が可能であるからワイヤレスにすることができる）。また、本実施形態では、図２に示されるように、サンプル格納容器１におけるコネクタ１３の位置は、容器上部１１に固着する構造としているが、容器下部１２に固着する構造としてもよい。

【0026】

温湿度測定器（温湿度測定素子）１４は、容器上部１１と容器下部１２により密閉されたサンプル格納容器１内の温度及び湿度を測定する。温湿度測定器には、静電容量式、電気抵抗式、鏡面冷却式等の温湿度測定器があるが、本実施形態では、温湿度測定器１４として、静電容量式の湿度測定器を用いている。

【0027】

本実施形態において、温湿度測定器１４の位置は、サンプルからの温度及び湿度に係る影響を低減するため、かつ、コネクタ１３との接続の便宜のため、コネクタ１３に隣接させているが、必ずしもコネクタ１３に隣接させる必要はなく、例えば、容器下部１２に設置する構造としてもよい。

【0028】

上述のように、本実施形態では、温湿度測定器として、静電容量式の温湿度測定器を用いており、そのため、乾湿膜の水分吸収現象によるオフセット変化が生じてしまうことになる。ここで、感湿膜は、程よく水分を含んでいる状態であることが好ましく、高湿下に長時間、置かれて大量の水分を含んだ状態や、低湿下に長時間置かれて乾燥した状態では、湿度の測定結果に誤差が生じることになる。また、補足として、水分活性測定において、温湿度測定器が乾燥する機会は少なく、逆に高湿下に長時間置かれる機会は多々、生じる。

【0029】

そこで、本実施形態では、局所的に温湿度測定器１４を加熱するヒータ１５を具備させ、これにより、温湿度測定器１４を容易にベーキング（加熱）できるようにしている。このベーキングによって、オフセット変化から温湿度測定器１４を回復させ（オフセット変化から温湿度測定器１４を調整し）、水分活性値の測定誤差を最小化することができる。

【0030】

具体的には、本実施形態において、計算機４は、サンプル格納容器１がコネクタ受体２１に接合されたことを感知すると、オフセット変化から回復させるために、ヒータ１５の加熱を開始するように制御する。加えて、計算機４は、ヒータ１５による加熱を開始した後、温湿度測定機１４により測定された湿度に応じて、ヒータ１５の加熱を停止する制御を行う。より具体的には、温湿度測定機１４により測定された湿度の単位時間あたりの変化量が所定の閾値以下となったことを感知すると（例えば、１０秒間の測定値が±０．０２ａｗ（±２％ ＲＨ）の範囲内になったことを感知すると）、ヒータ１５の加熱を停止する制御を行う。

【0031】

このように制御することにより、温湿度測定器１４において、温度及び湿度を測定する上で常に最適な状態が維持されることとなり、誤差を最小化した状態で水分活性値を測定することができる。なお、本実施形態において、計算機４は、測定を終了すると、ヒータ１５による温湿度測定機１４の加熱を開始するように制御し、温湿度測定器１４をオフセット変化から回復させる。このように制御することで、次のサンプルを測定するまでの準備時間を短縮することができる。なお、温湿度測定器として、電気抵抗式の温湿度測定器を用いた場合でも、乾湿膜の水分吸収現象の問題が少なからず生じ、また、湿度測定器に結露が生じることもあることから、ベーキング作業による効果を見込むことができる。

【0032】

図３は、パネル板２を示す図である。図３に示されるように、パネル板２には、コネクタ受体２１が複数、設置され、また、恒温手段３内で自立させることが可能なように、その下部に脚部２２を備えている。その他、パネル板２は、周囲の温度の影響をうけにくい素材で製造されたものを用いることが好ましく、ここでは、樹脂で製造されたものを用いている。

【0033】

コネクタ受体２１は、コネクタ受体２１に接合されたサンプル格納容器１を支持する上で十分な強度になるように、パネル板２に設置される。また、パネル板２に設置される複数のコネクタ受体２１は、測定時において、複数のコネクタ受体２１のうちの１の受体２１に接合されたサンプル格納容器１が、他のコネクタ受体２１に接合されたサンプル格納容器１からの影響を受けず、迅速な測定ができるように、随意に相互に隔離した位置に設置される。

【0034】

図３では、サンプル格納容器１をパネル板２上において、随意に隔離して配置することができるように、複数のコネクタ受体２１を規則的に配列した例を示している。このように、コネクタ受体２１（即ち、パネル板２）は、サンプル格納容器１のコネクタ１３と接合されることにより、サンプル格納容器１と計算機４との間の媒材となり、サンプル格納容器１への給電やサンプル格納容器１との通信を可能にする。

【0035】

脚部２２は、パネル板２を自立させるための補助手段である。脚部２２により、サンプル格納容器１の接合を容易にすることや恒温手段３内でパネル板２を自立させることができる。なお、脚部２２を、必ずしもパネル板２に具備させる必要はなく、パネル板２自体を屈曲させること等により自立させるようにしてもよい。

【0036】

図４は、恒温手段３を示す図である。図４に示されるように、恒温手段３は、恒温容器部３１、扉部３２、センサ付温度調節部３３及び電源ケーブル３４を備え、また、恒温手段３としては、例えば、市販の恒温槽又はインキュベータを用いることができる。

【0037】

恒温容器部３１は、同一の測定環境（同一の温度環境）において、１又は複数のサンプル格納容器１が支持されたパネル板２を収納する。なお、パネル板２は、接合されたサンプル格納容器１が恒温手段３の内壁及び天地面から隔離された状態となる位置に収納される。

【0038】

扉部３２は、恒温容器部３１内の温度を一定に保持できるように、恒温容器部３１の開口を密閉する。本実施形態では、図４に示されるように、扉部３２の位置を、恒温手段３の側面としているが、それ以外の位置、例えば、天面等としてもよい。

【0039】

センサ付温度調整部３３は、温度センサ、並びに加熱器及び冷却器を備える。センサ付温度調整部３３は、温度センサが設定温度よりも高い温度として感知すると、冷却器で冷却することにより、恒温手段３内の温度を設定温度に維持するように動作し、また、温度センサが設定温度よりも低い温度として感知すると、加熱器で加熱することにより、恒温手段３内の温度を設定温度に維持するように動作する。電源ケーブル３４は、センサ付温度調節部３３に給電するためのケーブルである。

【0040】

続いて、水分活性値を測定する方法（より詳細には、複数のサンプルの水分活性値を同時に測定する方法）について説明する。先ず、複数のサンプルをそれぞれ複数のサンプル格納容器１に格納し、そのサンプルが格納された複数のサンプル格納容器１を、各々、パネル板２のコネクタ受体２１に接合し、サンプル格納容器１が、パネル板２に支持された状態にする。なお、この接合の際には、測定値の誤差を最小化するために、各々のサンプル格納容器１を、恒温手段３の内壁と他のサンプル格納容器１から隔離されるように接合する。

【0041】

次に、パネル板２を恒温容器部３１内に収納し、扉部３２で密閉する。なお、予め恒温手段３内にパネル板２を収納した上で、サンプル格納容器１を接合することもできる。恒温手段３のセンサ付温度調整部３３により恒温手段３内の測定環境が同一化されるとともに、サンプル格納容器１内においては、ヒータ１５の加熱により、オフセット変化からの回復がなされる。

【0042】

その後、温湿度測定器１４が水分活性値の測定を継続し、計算機４は、測定した湿度に応じて（より具体的には、温湿度測定機１４により測定された湿度の単位時間あたりの変化量（差分）が所定の閾値以下となったことを感知すると）、ヒータ１５の加熱を停止するように制御し、さらに、測定結果の平衡状態（例えば、１分間の測定値が±０．００２ａｗ（±０．２％ ＲＨ）の範囲内にあること）を感知すると、その平衡状態で測定された結果から水分活性値を算出するように制御する。

【0043】

計算機４は、水分活性値を算出すると、その算出した水分活性値を表示装置５に表示するように制御し、測定が完了した温湿度測定器１４に対して再びベーキング（加熱）を開始するように制御する。

【0044】

以上、説明したように、本実施形態に係る水分活性測定装置によれば、サンプル格納容器の各々に恒温手段が設けられていないことから、各々のサンプル格納容器の個体差による影響を受けることがなく、また、恒温を目的とした高電圧給電を行う必要が無くなる（即ち、サンプル格納容器の各々に、高電圧給電を目的とした電源ラインを設ける必要が無くなる）。さらに、同一の測定環境下での水分活性値の測定を、同一サンプルを複数同時に、又は、同一でないサンプルを複数同時に行うことができる。

【0045】

なお、上述の説明では、パネル板上に設置される、複数のコネクタ受体の位置が固定される仕様として説明したが、サンプル格納容器を任意の位置で支持することができるように、パネル板上においてコネクタ受体の位置を移動できるようにしてもよい。

【0046】

具体的には、パネル板上にコネクタ受体をネジ止め可能なネジ穴が複数、設けられ、そのネジ穴から任意のネジ穴を選択し、コネクタ受体をネジ止めすることで、任意の位置に、サンプル格納容器を固定するようにしてもよい。また、サンプル格納容器の各々に無線通信機能及び電池を実装することを前提に、磁石等を用いてパネル板上にサンプル格納容器を固定するようにしてもよい。

【符号の説明】

【0047】

１：サンプル格納容器
２：パネル板
３：恒温手段
４：計算機
５：表示装置
６：通信ケーブル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】