特開 2022-164648 アルカリ金属アルコキシドのエネルギー効率の良い製造のための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022164648

(43)【公開日】2022-10-27

(54)【発明の名称】アルカリ金属アルコキシドのエネルギー効率の良い製造のための方法

(51)【国際特許分類】

   C07C 29/70 20060101AFI20221020BHJP

   C07C 31/30 20060101ALI20221020BHJP

   B01D 3/14 20060101ALN20221020BHJP

【ＦＩ】

C07C29/70

C07C31/30

B01D3/14 A

【審査請求】有

【請求項の数】15

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022067916

(22)【出願日】2022-04-15

(31)【優先権主張番号】21168921

(32)【優先日】2021-04-16

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(71)【出願人】

【識別番号】522155442

【氏名又は名称】エボニック ファンクショナル ソリューションズ ゲー・エム・ベー・ハー

【氏名又は名称原語表記】Ｅｖｏｎｉｋ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ＧｍｂＨ

【住所又は居所原語表記】Ｆｅｌｄｍｕｅｈｌｅｓｔｒａｓｓｅ ３， ５３８５９ Ｎｉｅｄｅｒｋａｓｓｅｌ， Ｇｅｒｍａｎｙ

(74)【代理人】

【識別番号】100114890

【弁理士】

【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト

(74)【代理人】

【識別番号】100098501

【弁理士】

【氏名又は名称】森田 拓

(74)【代理人】

【識別番号】100116403

【弁理士】

【氏名又は名称】前川 純一

(74)【代理人】

【識別番号】100134315

【弁理士】

【氏名又は名称】永島 秀郎

(74)【代理人】

【識別番号】100162880

【弁理士】

【氏名又は名称】上島 類

(72)【発明者】

【氏名】ディアク レトガー

(72)【発明者】

【氏名】ゼバスティアン ライマン

(72)【発明者】

【氏名】アーミン マティアス リクス

(72)【発明者】

【氏名】ニクラス パウル

(72)【発明者】

【氏名】モーリッツ シュレーダー

(72)【発明者】

【氏名】フィリップ ツィツェヴィツ

【テーマコード（参考）】

4D076

4H006

【Ｆターム（参考）】

4D076AA16

4D076AA24

4D076BB04

4D076BB05

4D076BB21

4D076BB23

4D076CC03

4D076CC06

4D076CC08

4D076CD32

4D076DA03

4D076DA12

4D076DA21

4D076DA36

4D076FA03

4D076FA12

4D076FA34

4D076HA20

4D076JA04

4H006AA02

4H006AB84

4H006AC41

4H006AD11

4H006BD40

4H006BD53

4H006BD84

4H006FE11

4H006FE19

(57)【要約】      （修正有）

【課題】本発明は、反応性精留によって向流においてナトリウムおよび／またはカリウムアルコキシドを製造するための方法に関する。
【解決手段】アルコールを向流においてそれぞれのアルカリ金属水酸化物と反応させる。アルコールと水とを含む蒸気は、少なくとも２つの直列的に配置された精留塔に分離される。第１の精留で得られる蒸気のエネルギーは、第２の精留を操作するために利用される。２つの精留段階での特定の圧力差の確立と組み合わされるこの特定のエネルギー統合によって、精留に必要なエネルギーの特に大きな割合を電気で賄い、加熱蒸気を節約することが可能になる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

式Ｍ_ＡＯＲ［式中、Ｒは、Ｃ_１～Ｃ_６の炭化水素基であり、Ｍ_Ａは、ナトリウム、カリウムから選択される］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドを製造するための方法であって、
（ａ１） ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ａおよび温度Ｔ_３Ａで、反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で、Ｍ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２と反応させて、Ｍ_ＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＡＯＨとを含む粗生成物ＲＰ_Ａを生成し、
ここで、ＲＯＨとＭ_ＡＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＡＰをＲＲ_Ａの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＡＢをＲＲ_Ａの上端で抜き取り、
（ａ２） および任意選択的に、ステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ｂおよび温度Ｔ_３Ｂで、反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で、Ｍ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２と反応させて、Ｍ_ＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＢＯＨとを含む粗生成物ＲＰ_Ｂを生成し、ここで、Ｍ_Ｂが、ナトリウム、カリウムから選択され、
ここで、ＲＯＨとＭ_ＢＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＢＰをＲＲ_Ｂの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＢＢをＲＲ_Ｂの上端で抜き取り、
（ｂ） 前記蒸気流Ｓ_ＡＢ、およびステップ（ａ２）が実施される場合はＳ_ＡＢと混合してまたはＳ_ＡＢとは別に前記蒸気流Ｓ_ＢＢを、第１の精留塔ＲＤ_１に送り、
前記第１の精留塔ＲＤ_１内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ１を得て、
（ｃ） 前記混合物Ｇ_ＲＤ１を、前記第１の精留塔ＲＤ_１内で、圧力ｐ_１および温度Ｔ_１で、ＲＤ_１の上端のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１と、ＲＤ_１の下端の水およびＲＯＨを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ１とに分離し、
（ｄ） 前記底部流Ｓ_ＲＤＳ１を完全または部分的に第２の精留塔ＲＤ_２に送り、
前記第２の精留塔ＲＤ_２内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ２を得て、
（ｅ） 前記混合物Ｇ_ＲＤ２を、圧力ｐ_２および温度Ｔ_２で、ＲＤ_２の頂部のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２と、ＲＤ_２の下端の水を含む底部流Ｓ_ＲＤＳ２とに分離する、
方法において、
ｐ_１＞ｐ_２、ｐ_１＞ｐ_３Ａであり、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ_１＞ｐ_３Ｂであること、
および（ｆ）Ｓ_ＲＤＢ１からのエネルギーを前記第２の精留塔ＲＤ_２内の前記混合物Ｇ_ＲＤ２に伝達すること
を特徴とする、方法。

【請求項2】

ステップ（ｆ）で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２に直接的に伝達する、請求項１記載の方法。

【請求項3】

ステップ（α－ｉ）、（α－ｉｉ）、（α－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つ：
（α－ｉ） Ｓ_ＲＤＢ１からのエネルギーを、ＲＤ_２から排出された前記底部流Ｓ_ＲＤＳ２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}に伝達し、次いで、Ｓ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（α－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、Ｓ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳ_ＲＤＸ２をＲＤ_２から排出し、次いで、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＳ_ＲＤＸ２に伝達し、Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（α－ｉｉｉ） Ｓ_ＲＤＢ１をＲＤ_２に通過させ、このようにして、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２に伝達するステップ
を実施する、請求項２記載の方法。

【請求項4】

ステップ（ｆ）で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２に間接的に伝達する、請求項１記載の方法。

【請求項5】

ステップ（β－ｉ）、（β－ｉｉ）、（β－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つ：
（β－ｉ） ＲＤ_２から排出された前記底部流Ｓ_ＲＤＳ２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}を前記第２の精留塔ＲＤ_２に再循環させ、ここで、エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＳ_{ＲＤＳ２２}とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉ１からＳ_{ＲＤＳ２２}に伝達し、次いで、Ｓ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（β－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、Ｓ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳ_ＲＤＸ２をＲＤ_２から排出し、エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＳ_ＲＤＸ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉ１からＳ_ＲＤＸ２に伝達し、次いで、Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（β－ｉｉｉ） エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１をＲＤ_２に通過させ、このようにして、エネルギーを前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１からＧ_ＲＤ２に伝達するステップ
を実施する、請求項４記載の方法。

【請求項6】

Ｗ_ｉ１、Ｗ_ｉｉ１、Ｗ_ｉｉｉ１のそれぞれが水である、請求項５記載の方法。

【請求項7】

Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２において前記蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２の下方で抜き取る、請求項３、５、および６のいずれか１項記載の方法。

【請求項8】

Ｓ_ＲＤＢ２を、前記反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で反応物流Ｓ_ＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に前記反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いる、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。

【請求項9】

Ｓ_ＲＤＢ１を、前記反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で反応物流Ｓ_ＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に前記反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いる、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。

【請求項10】

ＲＯＨを含む、Ｓ_ＡＥ１およびＳ_ＢＥ１とは異なる流れＳ_ＸＥ１を、精留塔ＲＤ_１、精留塔ＲＤ_２、反応性精留塔ＲＲ_Ａから選択される前記塔のうちの少なくとも１つに添加し、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲ_Ｂに添加する、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。

【請求項11】

Ｒがメチルまたはエチルである、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。

【請求項12】

ステップ（ａ２）を実施する、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。

【請求項13】

ｐ_３Ａ＞ｐ_２であり、さらに、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ_３Ｂ＞ｐ_２である、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。

【請求項14】

前記底部流Ｓ_ＲＤＳ２が水およびＲＯＨを含む、請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法。

【請求項15】

連続的に実施される、請求項１から１４までのいずれか１項記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、反応性精留によって向流においてナトリウムおよび／またはカリウムアルコキシドを製造するための方法に関する。アルコールを向流においてそれぞれのアルカリ金属水酸化物と反応させる。アルコールおよび水を含む蒸気は、少なくとも２つの直列的に配置された精留塔に分離される。第１の精留で得られる蒸気のエネルギーは、第２の精留を操作するために利用される。２つの精留段階での特定の圧力差の確立と組み合わされるこの特定のエネルギー統合によって、精留に必要なエネルギーの特に大きな割合を電気で賄い、加熱蒸気を節約することが可能になる。

【0002】

１．発明の背景
アルカリ金属アルコキシドの製造は重要な工業プロセスである。

【0003】

アルカリ金属アルコキシドは、多くの化学物質の合成、例えば医薬品または農薬の活性成分の製造において強塩基として使用される。アルカリ金属アルコキシドは、エステル交換およびアミド化反応の触媒としても使用される。

【0004】

アルカリ金属アルコキシド（ＭＯＲ）は、向流蒸留塔内で、アルカリ金属水酸化物（ＭＯＨ）およびアルコール（ＲＯＨ）の反応蒸留によって製造され、ここで、以下の反応＜１＞に従って形成される反応水は、留出物とともに除去される。

【0005】

【化1】

【0006】

アルカリ金属水酸化物水溶液およびガス状メタノールを向流において精留塔内で流すそのような方法の原理は、例えば、米国特許第２，８７７，２７４号明細書に開示されている。この方法はまた、国際公開第０１／４２１７８号において、概して変更されていない形式で記載されている。

【0007】

例えばベンゼンなどの同伴剤をさらに用いる類似した方法が、英国特許出願公告第３７７，６３１号明細書および米国特許第１，９１０，３３１号明細書に開示されている。この同伴剤は、水および水溶性アルコールを分離するために使用される。どちらの特許においても、凝縮液が、反応水を分離するために相分離にかけられる。

【0008】

同様に、独国特許発明第９６８９０３号明細書には、反応塔内でアルカリ金属アルコキシドを連続的に製造するための方法であって、塔の頂部で抜き取られた水－アルコールの混合物を凝縮させて、次いで相分離にかける、方法が記載されている。水相は廃棄され、アルコール相は新鮮なアルコールとともに塔の頂部に返送される。欧州特許出願公開第０２９９５７７号明細書には、膜を用いて凝縮液中の水を分離する類似した方法が記載されている。

【0009】

最も工業的に重要なアルカリ金属アルコキシドは、ナトリウムとカリウムとのもの、特にメトキシドおよびエトキシドである。それらの合成は、先行技術、例えば欧州特許出願公開第１９９７７９４号明細書に頻繁に記載されている。

【0010】

従来技術に記載されている反応性精留によるアルカリ金属アルコキシドの合成によって、典型的には、用いられるアルコールおよび水を含む蒸気が生成される。蒸気に含まれるアルコールを反応蒸留の反応物として再利用することが、経済的な理由から有利である。したがって、蒸気は、典型的には、精留塔に供給され、そこに存在するアルコールが分離される（例えば、英国特許出願公告第７３７４５３号明細書および米国特許第４，５６６，９４７号明細書に記載されている）。このようにして回収されたアルコールは、次いで、例えば反応物として反応蒸留に供給される。代替的または追加的に、アルコール蒸気の一部分が、精留塔を加熱するために利用され得る（国際公開第２０１０／０９７３１８号に記載されている）。しかしながら、これは、精留塔の加熱に必要な温度レベルを達成するために蒸気を圧縮することを必要とする。蒸気は圧縮段階の間で冷却され、その際、多段階圧縮が熱力学的に有利であり、中間冷却によって圧縮機の最大許容温度を上回らないことが確実になる。

【0011】

用いられるエネルギーを効率的に利用するための精留段階における熱統合は、Ott, J., Gronemann, V., Pontzen, F., Fiedler, E., Grossmann, G., Kersebohm, D.B., Weiss, G. and Witte, C. (2012). Methanol. in Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, (Ed.). (doi:10.1002/14356007.a16_465.pub3)において、異なる文脈で記載されている。この引用の段落５．４には、複数の精留塔を使用した精留による従来の合成法で得られた粗メタノールの後処理が開示されている。これは、概して、比較的低い圧力の精留塔を加熱するために、比較的高い圧力の精留塔で得られた蒸気の凝縮熱を利用することを提案している。しかしながら、この引用には、アルカリ金属アルコキシドの反応性精留で生成される水－メタノール蒸気の分離における有利なエネルギー統合については何も開示されていない。

【0012】

アルカリ金属アルコキシドの製造において、特に統合プラント（化学パーク、技術パーク）では、エネルギー需要を賄うためのエネルギー源として加熱蒸気を利用することが産業規模で可能である。該蒸気は、典型的には統合プラント内で過剰に生成され、利用することが可能である。

【0013】

しかしながら、インフラおよび利用可能なエネルギー源によっては、加熱蒸気が常に利用可能であるとは限らず、場合によっては電気の方が、費用対効果がより良い。これらの場合、アルカリ金属アルコキシドを製造するための方法であって、可能な限り低い割合のエネルギーを加熱蒸気で賄えば済み、かつ可能な限り高い割合を電気で賄い得る、方法が必要とされる。

【0014】

したがって、本発明の課題は、反応蒸留によるナトリウムおよびカリウムのアルコキシドの製造のための改善された方法を提供することである。該方法は、特に、蒸気の圧縮および冷却中に放出される熱のエネルギー効率の良い利用を可能にすべきである。また、この方法は、可能な限り高い割合のエネルギー要件を外部エネルギー源としての電気で賄い、かつ可能な限り低い加熱蒸気需要を特徴とすべきである。

【0015】

２．発明の概要
したがって、本発明は、式Ｍ_ＡＯＲ［式中、Ｒは、Ｃ_１～Ｃ_６の炭化水素基、好ましくはメチルまたはエチルであり、Ｍ_Ａは、ナトリウム、カリウムから選択され、Ｍ_Ａは、好ましくはナトリウムである］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドを製造するための方法であって、
（ａ１） ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ａおよび温度Ｔ_３Ａで、反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で、Ｍ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２と反応させて、Ｍ_ＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＡＯＨとを含む粗生成物ＲＰ_Ａを生成し、
ここで、ＲＯＨとＭ_ＡＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＡＰをＲＲ_Ａの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＡＢをＲＲ_Ａの上端で抜き取り、
（ａ２） および任意選択的に、ステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ｂおよび温度Ｔ_３Ｂで、反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で、Ｍ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２と反応させて、Ｍ_ＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＢＯＨとを含む粗生成物ＲＰ_Ｂを生成し、ここで、Ｍ_Ｂが、ナトリウム、カリウムから選択され、Ｍ_Ｂが、好ましくはカリウムであり、
ここで、ＲＯＨとＭ_ＢＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＢＰをＲＲ_Ｂの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＢＢをＲＲ_Ｂの上端で抜き取り、
（ｂ） 蒸気流Ｓ_ＡＢ、およびステップ（ａ２）が実施される場合はＳ_ＡＢと混合してまたはＳ_ＡＢとは別に蒸気流Ｓ_ＢＢを、第１の精留塔ＲＤ_１に送り、
第１の精留塔ＲＤ_１内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ１を得て、
（ｃ） 混合物Ｇ_ＲＤ１を、第１の精留塔ＲＤ_１内で、圧力ｐ_１および温度Ｔ_１で、ＲＤ_１の上端のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１と、ＲＤ_１の下端の水およびＲＯＨを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ１とに分離し、
（ｄ） 底部流Ｓ_ＲＤＳ１を完全または部分的に第２の精留塔ＲＤ_２に送り、
第２の精留塔ＲＤ_２内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ２を得て、
（ｅ） 混合物Ｇ_ＲＤ２を、圧力ｐ_２および温度Ｔ_２で、ＲＤ_２の頂部のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２と、ＲＤ_２の下端の水および任意選択的にＲＯＨを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ２とに分離する、方法において、
ｐ_１＞ｐ_２であり、ｐ_１＞ｐ_３Ａであり、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ_１＞ｐ_３Ｂであり、好ましくは、さらにｐ_３Ａ＞ｐ_２であり、ステップ（ａ２）が実施される場合は好ましくはさらに加えてｐ_３Ｂ＞ｐ_２であること、
および（ｆ）Ｓ_ＲＤＢ１からのエネルギーを第２の精留塔ＲＤ_２内の混合物Ｇ_ＲＤ２に伝達すること
を特徴とする、方法を提供する。

【0016】

３．図面
３．１ 図１
図１は、精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明による方法を示す。用いられるのは、ｐ_３Ａの圧力の反応性精留塔（以下、「反応性精留塔」を「反応塔」と略記する）ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞、ならびにそれぞれｐ_１およびｐ_２の圧力の２つの精留塔ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞である。ここで、ｐ_１＞ｐ_３Ａ＞ｐ_２である。

【0017】

ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞内で、ＮａＯＨ（流れＳ_ＡＥ２＜３Ａ０２＞）をメタノール（流れＳ_ＡＥ１＜３Ａ０１＞）と反応させて、水と、メタノールと、ＮａＯＨと、ナトリウムメトキシドとを含む粗生成物ＲＰ_Ａ＜３Ａ０７＞を生成する。ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の下端で、メタノール－ナトリウムメトキシドの混合物Ｓ_ＡＰ＜３Ａ０４＞を抜き取る。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の下端の底部蒸発器ＶＳ_３Ａ＜３Ａ０６＞を使用して、得られた混合物Ｓ_ＡＰ＊＜３Ａ０８＞においてメトキシド溶液の濃度を所望の値に調整する。特に反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の始動のために、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部にさらなる蒸発器を追加的に取り付けてもよい（図示せず）。

【0018】

ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部で、メタノール－水の混合物を蒸気流Ｓ_ＡＢ＜３Ａ０３＞として抜き取る。Ｓ_ＡＢ＜３Ａ０３＞を、第１の水／メタノール塔ＲＤ_１＜１＞に供給し、ここで、任意選択的に、Ｓ_ＡＢ＜３Ａ０３＞を、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部で、凝縮器Ｋ_ＲＲＡ＜３Ａ０５＞内で部分的に凝縮させ、還流として液体形態でＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部に再循環させる。次いで、蒸気Ｓ_ＡＢ＜３Ａ０３＞の少なくとも一部分を圧縮機ＶＤ_３１＜１０＞に通過させ、このようにして、蒸気Ｓ_ＡＢ＜３Ａ０３＞の圧力をｐ_３Ａから圧力ｐ_１に増加させる。

【0019】

このようにして、メタノール／水の混合物Ｇ_ＲＤ１＜１０８＞が、第１の精留塔ＲＤ_１＜１＞内で得られる。メタノールを、この第１の水／メタノール塔ＲＤ_１＜１＞内で蒸気Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞として蒸留によって回収する。蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞として回収されたメタノールを、ＲＤ_１＜１＞の頂部の抜き取り点＜１０９＞で、そこから排出し、部分的に精留塔ＲＤ_１＜１＞の頂部で、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞内で凝縮させ、還流として液体形態でＲＤ_１＜１＞の頂部に再循環させる。蒸気Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞として回収されたメタノールの残りの部分を、例えば、スロットルＤ_１３＜１１＞を介して圧力ｐ_３に減圧し、メタノール流Ｓ_ＡＥ１＜３Ａ０１＞としてＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に導入する。

【0020】

ＲＤ_１＜１＞の下端（「精留塔の下端」の別名は「精留塔の底部」である）で、水とメタノールとを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ１＜１０３＞を抜き取り点＜１１０＞で排出する。流れＳ_ＲＤＳ１＜１０３＞の第１の一部分であるＳ_{ＲＤＳ１１}＜１０４＞を第２の水／メタノール塔ＲＤ_２＜２＞に供給し、流れＳ_ＲＤＳ１＜１０３＞の第２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０５＞を、底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞を介してＲＤ_１＜１＞に再循環させる。Ｓ_{ＲＤＳ１１}＜１０４＞を、例えば、ＲＤ_２＜２＞に導入する前に、スロットルＤ_１２＜１２＞を介して圧力ｐ_２に減圧する。

【0021】

このようにして、メタノール／水の混合物Ｇ_ＲＤ２＜２０６＞が、第２の精留塔ＲＤ_２＜２＞内で得られる。精留塔ＲＤ_２＜２＞で、Ｓ_{ＲＤＳ１１}＜１０４＞からのメタノールの残留物を水から分離し、ＲＤ_２＜２＞の頂部で蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞として蒸留によって回収する。蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞として回収されたメタノールを、ＲＤ_２＜２＞の頂部の抜き取り点＜２０８＞で、そこから排出し、部分的に精留塔ＲＤ_２＜２＞の頂部で、凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞内で凝縮させ、還流として液体形態でＲＤ_２＜２＞の頂部に再循環させる。蒸気Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞として回収されたメタノールの残りの部分を圧縮機ＶＤ_２３＜１３＞に通過させ、このようにして、圧力ｐ_３に圧縮し、ＲＤ_１＜１＞からの蒸気Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞とともに圧力ｐ_３に減圧し、メタノール流Ｓ_ＡＥ１＜３Ａ０１＞としてＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に導入する。

【0022】

ＲＤ_２＜２＞の下端で、水と任意選択的にメタノールとを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ２＜２０２＞を抜き取り点＜２０７＞で排出する。Ｓ_ＲＤＳ２＜２０２＞の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}＜２２２＞を、底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞を介して加熱し、ＲＤ_２＜２＞に再循環させる。

【0023】

ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞を介してＲＤ_２＜２＞に再循環させられる底部流Ｓ_ＲＤＳ２＜２０２＞の一部分を加熱するために、精留塔ＲＤ_１＜１＞の頂部の凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞におけるＳ_ＲＤＢ１＜１０１＞の凝縮時に放出されるエネルギーを利用する。破線の矢印＜４＞で示されているように、該エネルギーをＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞に再循環させる。供給は、間接的に、すなわち、Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞およびＳ_ＲＤＳ２＜２０２＞とは異なる熱伝達媒体を使用して、または直接的に、すなわち、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞または底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞内でＳ_ＲＤＢ１＜１０１＞をＳ_ＲＤＳ２＜２０２＞と接触させることによって行われ得る。直接接触の場合は、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞のみを用いて底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２を省略するか、または底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞のみを用いて凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞を省略し、次いで、いずれの場合も、流れＳ_ＲＤＢ１＜１０１＞と流れＳ_ＲＤＳ２＜２０２＞との両方を凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞または底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞に通過させれば十分であり、それによって、エネルギー、好ましくは熱がＳ_ＲＤＢ１＜１０１＞からＳ_ＲＤＳ２＜２０２＞に伝達される。

【0024】

３．２ 図２
図２は、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるさらなる方法を示す。これは、それぞれの塔の圧力の点で、図１に示されている方法とは異なる。図１の実施形態では、ｐ_１＞ｐ_３Ａ＞ｐ_２と示されており、その一方で、図２の実施形態では、ｐ_１＞ｐ_２＞ｐ_３Ａと示されている。この異なる圧力レジームによって、圧縮機ＶＤ_２３＜１３＞が不要になり、例えばスロットルＤ_２３＜１４＞が取り付けられる。スロットルＤ_２３＜１４＞が蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞をｐ_２から圧力ｐ_３Ａに減圧し、その一方で、図１による実施形態では、圧縮機ＶＤ_２３＜１３＞が蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞をｐ_２から圧力ｐ_３Ａに増加させる。

【0025】

３．３ 図３
図３は、反応性精留塔および精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法の一実施形態を示す。ここで用いられるのは、図１および図２に記載されている実施形態と同様に、ｐ_３Ａの圧力の反応性精留塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞、ならびにそれぞれｐ_１およびｐ_２の圧力を有する２つの精留塔ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞である。ここで、ｐ_２＞ｐ_１＞ｐ_３Ａである。図３に示されているセットアップは、以下の例外を除いて、図２に示されているセットアップに対応している：
１． 底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞の隣の精留塔ＲＤ_１＜１＞に配置されているのは、ＲＤ_１＜１＞内の混合物Ｇ_ＲＤ１＜１０８＞にエネルギーを供給するために使用され得る中間蒸発器ＶＺ_ＲＤ１＜１０７＞である。この目的のために、混合物Ｇ_ＲＤ１＜１０８＞を、抜き取り点＜１１１＞で、精留塔ＲＤ_１＜１＞から流れＳ_ＲＤＸ１＜１１２＞として排出する。Ｓ_ＲＤＸ１＜１１２＞をＶＺ_ＲＤ１＜１０７＞内で加熱し、精留塔ＲＤ_１＜１＞に再循環させる。対応する中間蒸発器もまた、例１および例２による実施形態においてＲＤ_２＜２＞に取り付けてもよい。
２． 精留塔ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞内の圧力が異なる（ｐ_２＞ｐ_１）ことを理由に、スロットルＤ_１２＜１２＞をポンプＰ＜１５＞と置き換える。本発明によると、この違いの理由は、この流れがＲＤ_２＜２＞に送られるときのＳ_{ＲＤＳ１１}＜１０４＞の圧力がｐ_２ に増加していることである。
３． 任意選択的な実施形態では、流れＳ_ＸＥ１＜２０５＞としての追加のメタノールを、精留塔ＲＤ_２＜２＞での還流を介して、精留塔ＲＤ_２＜２＞に添加する。
４． ＲＤ_２＜２＞の頂部の蒸気Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の凝縮時に放出されるエネルギーは、中間蒸発器ＶＺ_ＲＤ１＜１０７＞を介してＳ_ＲＤＸ１＜１１２＞に伝達され、ＲＤ_１＜１＞へのＳ_ＲＤＸ１＜１１２＞の再導入後に、Ｓ_ＲＤＸ１＜１１２＞からＲＤ_１＜１＞内に存在する混合物Ｇ_ＲＤ１＜１０８＞に伝達される。代替的または追加的に、ＲＤ_２＜２＞の頂部の蒸気Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の凝縮時に放出されるエネルギーは、底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞を介して流れＳ_ＲＤＳ１＜１０３＞の一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０５＞に伝達される。Ｓ_{ＲＤＳ１２}＜１０５＞は、ＲＤ_１＜１＞に再循環させられると、ＲＤ_１＜１＞内に存在する混合物Ｇ_ＲＤ１＜１０８＞にエネルギーを伝達する。エネルギーの流れは、破線の矢印＜４＞で示されている。

【0026】

直接接触の場合は、凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞のみを用いて底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１を省略するか、または底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞のみを用いて凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞を省略し、次いで、いずれの場合も、流れＳ_ＲＤＢ２＜２０１＞と流れＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０５＞との両方を凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞または底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞に通過させれば十分であり、それによって、エネルギー、好ましくは熱がＳ_ＲＤＢ２＜２０１＞からＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０５＞に伝達される。

【0027】

３．４ 図４
図４は、精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法のさらなる実施形態を示す。ここで用いられるのは、図１および図２に記載されている実施形態と同様に、ｐ_３Ａの圧力の反応性精留塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞、ならびにそれぞれｐ_１およびｐ_２の圧力を有する２つの精留塔ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞である。ここで、ｐ_２＞ｐ_３Ａ＞ｐ_１である。図４に示されるセットアップは、圧力がｐ_３Ａ＞ｐ_１であることを除いて、図３に示されるセットアップに対応している。これによって、スロットルＤ_１３＜１１＞を圧縮機ＶＤ_１３＜１６＞で置き換えながらも、圧縮機ＶＤ_３１＜１０＞を省略することが可能になる。

【0028】

４．発明の詳細な説明
４．１ 本発明による方法のステップ（ａ１）
式Ｍ_ＡＯＲの少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明による方法のステップ（ａ１）では、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ａおよび温度Ｔ_３Ａで、反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で、Ｍ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２と反応させて、Ｍ_ＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＡＯＨとを含む粗生成物ＲＰ_Ａを生成する。

【0029】

本発明によると、「反応性精留塔」は、本発明の方法のステップ（ａ１）またはステップ（ａ２）による反応が少なくともいくつかの部分で進行する精留塔である。「反応塔」と略記することもある。

【0030】

本発明による方法のステップ（ａ１）では、ＲＯＨとＭ_ＡＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＡＰをＲＲ_Ａの下端で抜き取る。水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＡＢをＲＲ_Ａの上端で抜き取る。

【0031】

「蒸気流」は、それぞれの流れが気体流であることを意味する。

【0032】

本発明による方法において、Ｒは、Ｃ_１～Ｃ_６炭化水素基であり、好ましくは、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピル、ｎ－ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチルなどのペンチル異性体からなる群から選択され、より好ましくは、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピルからなる群から選択され、さらにより好ましくは、メチル、エチルからなる群から選択される。Ｒは、特に好ましくはメチルであり、したがって、ＲＯＨはメタノールである。

【0033】

Ｍ_Ａは、ナトリウム、カリウムから選択され、好ましくはナトリウムである。

【0034】

反応物流Ｓ_ＡＥ１はＲＯＨを含む。好ましい実施形態では、反応物流Ｓ_ＡＥ１の総質量に基づくＳ_ＡＥ１中のＲＯＨの質量分率は、９５重量％以上、さらにより好ましくは９９重量％以上であり、Ｓ_ＡＥ１は、他には、特に水を含む。

【0035】

本発明の方法のステップ（ａ１）で反応物流Ｓ_ＡＥ１として使用されるアルコールＲＯＨはまた、反応物流Ｓ_ＡＥ１の総質量に基づいて９９．８重量％超の質量分率のアルコールと、反応物流Ｓ_ＡＥ１の総質量に基づいて最大０．２重量％の質量分率の水とを有する市販のアルコールであり得る。

【0036】

反応物流Ｓ_ＡＥ１は、好ましくは蒸気形態で導入される。

【0037】

反応物流Ｓ_ＡＥ２はＭ_ＡＯＨを含む。好ましい実施形態では、Ｓ_ＡＥ２は、Ｍ_ＡＯＨのみならず、水、ＲＯＨから選択される少なくとも１つのさらなる化合物も含む。Ｓ_ＡＥ２は、より好ましくは、Ｍ_ＡＯＨに加えて水を含み、その場合、Ｓ_ＡＥ２は、Ｍ_ＡＯＨの水溶液である。

【0038】

反応物流Ｓ_ＡＥ２がＭ_ＡＯＨおよび水を含む場合、反応物流Ｓ_ＡＥ２の総重量に基づくＭ_ＡＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲、最も好ましくは５０重量％である。

【0039】

反応物流Ｓ_ＡＥ２がＭ_ＡＯＨおよびＲＯＨを含む場合、反応物流Ｓ_ＡＥ２の総重量に基づくＭ_ＡＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にある。

【0040】

反応物流Ｓ_ＡＥ２がＭ_ＡＯＨに加えて水およびＲＯＨの両方を含む特定の場合には、反応物流Ｓ_ＡＥ２の総重量に基づくＭ_ＡＯＨの質量分率が、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にあると特に好ましい。

【0041】

本発明による方法のステップ（ａ１）は、反応性精留塔（または「反応塔」）ＲＲ_Ａ内で実施される。

【0042】

本発明による方法のステップ（ａ２）は、反応性精留塔（または「反応塔」）ＲＲ_Ｂ内で実施される。

【0043】

反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂは、好ましくは内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、構造化充填物、または非構造化充填物である。反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂがトレイを含む場合、バブルキャップトレイ、バルブトレイ、トンネルトレイ、トルマントレイ、クロススリットバブルキャップトレイ、またはシーブトレイが適している。反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂがトレイを含む場合、液体の５重量％以下、より好ましくは１重量％未満がそれぞれのトレイを通って細流するトレイを選択することが好ましい。液体が細流通過（trickle-through）することを最小限に抑えるために必要な構造的手段は、当業者によく知られている。バルブトレイの場合、例えば、特に密接に閉鎖するバルブ設計が選択される。バルブの数を減らすと、トレイ開口部における蒸気速度を一般に確立されている値の２倍に増加させることも可能になる。シーブトレイを使用する場合、開口部の数を維持またはさらには増加させながら、トレイ開口部の直径を縮小することが特に有利である。

【0044】

構造化または非構造化充填物を使用する場合、液体の均一な分布の観点から、構造化充填物が好ましい。この実施形態では、総塔断面積の２％超に相当するあらゆる部分の塔断面において、液体流と蒸気流との平均比率が、液体について、１５％を超えて、より好ましくは３％を超えて上回らないとさらに好ましい。この最小限に抑えられた液体量によって、ワイヤーメッシュにおける毛細管効果で、液体の細流密度の局所的なピークを排除することが可能になる。

【0045】

非構造化充填物を含む、特にランダム充填物を含む塔の場合、および構造化充填物を含む塔の場合、液体分布の望ましい特性は、総塔断面積の約２％～５％に相当する、塔シェルに隣接する塔断面のエッジ領域における液体細流密度が、他の断面領域と比較して、最大１００％、好ましくは５％～１５％減少されると達成され得る。これは、例えば、液体分配器の滴下点またはそれらの穴を、狙いを定めて分布させることによって容易に達成することができる。

【0046】

本発明による方法は、連続的または非連続的に実施することができる。本発明による方法は、好ましくは連続的に実施される。

【0047】

本発明によると、「ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１とＭ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２との向流での反応」は、特に、ステップ（ａ１）で、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１の少なくとも一部分の供給点が、Ｍ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２の供給点の下方で反応塔ＲＲ_Ａに配置される結果として達成される。

【0048】

反応塔ＲＲ_Ａは、好ましくは、反応物流Ｓ_ＡＥ１の供給点と反応物流Ｓ_ＡＥ２の供給点との間に、少なくとも２個、特に１５～４０個の理論段を備える。

【0049】

反応塔ＲＲ_Ａは、好ましくは、純粋なストリッピング塔として操作される。したがって、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１は、特に、反応塔ＲＲ_Ａの下部領域に蒸気形態で供給される。本発明による方法のステップ（ａ１）は、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１の一部分を、Ｍ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２の供給点の下方であるが、それでもなお反応塔ＲＲ_Ａの上端または上端領域で、蒸気形態で添加する場合も含む。これによって、反応塔ＲＲ_Ａの下部領域の寸法を縮小することができる。ＲＯＨ、特にメタノールを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１の一部分を、反応塔ＲＲ_Ａの上端または上端領域で、特に蒸気形態で添加する場合、１０重量％～７０重量％、好ましくは３０重量％～５０重量％（いずれの場合も、ステップ（ａ１）でＳ_ＡＥ１として用いられるアルコールＲＯＨの総量に基づく）だけの画分を、反応塔ＲＲ_Ａの下端で用い、残りの画分は、単一の流れにおいて蒸気形態で添加するか、またはＭ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２の供給点の下方で、複数の副流、好ましくは１～１０個の理論トレイ、特に好ましくは１～３個の理論トレイに分割する。

【0050】

次いで、反応塔ＲＲ_Ａ内で、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１を、上記の反応＜１＞に従って、Ｍ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２と反応させて、Ｍ_ＡＯＲおよびＨ_２Ｏを生成し、ここで、これらの生成物は、平衡反応に関係するため、反応物ＲＯＨおよびＭ_ＡＯＨと混合して存在している。したがって、生成物Ｍ_ＡＯＲおよび水のみならずＲＯＨおよびＭ_ＡＯＨも含有する粗生成物ＲＰ_Ａが、本発明による方法のステップ（ａ１）において、反応塔ＲＲ_Ａ内で得られる。

【0051】

ＲＯＨとＭ_ＡＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＡＰが得られ、ＲＲ_Ａの下端で抜き取られる。

【0052】

先に「水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＡＢ」として記載した含水アルコール流は、ＲＲ_Ａの上端で、好ましくはＲＲ_Ａの塔頂部で抜き取られる。

【0053】

反応物流Ｓ_ＡＥ１に含まれるアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、該アルコールが、底部生成物流Ｓ_ＡＰにおいて得られるアルカリ金属アルコキシドＭ_ＡＯＲのための溶媒としても機能するように選択される。反応物流Ｓ_ＡＥ１中のアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、反応塔ＲＲ_Ａの底部で、ＲＯＨとＭ_ＡＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＡＰとして抜き取られるアルカリ金属アルコキシド溶液の所望の濃度を達成するように選択される。

【0054】

本発明の方法の好ましい実施形態では、特に、Ｓ_ＡＥ２がＭ_ＡＯＨに加えて水を含む場合には、ステップ（ａ１）において反応物流Ｓ_ＡＥ２として使用されるＭ_ＡＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）に対するステップ（ａ１）において反応物流Ｓ_ＡＥ１として使用されるアルコールＲＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）の比率が、１：１～５０：１、より好ましくは５：１～４８：１、さらにより好ましくは９：１～３５：１、それよりもさらにより好ましくは１０：１～３０：１、それよりもさらにより好ましくは１３：１～２２：１、最も好ましくは１４：１である。

【0055】

反応塔ＲＲ_Ａは、還流ありまたはなしで、好ましくは還流なしで操作される。

【0056】

「還流なし」とは、水とＲＯＨとを含む、ＲＲ_Ａの上端で抜き取られた蒸気流Ｓ_ＡＢが、ステップ（ｂ）によって第１の精留塔ＲＤ_１に完全に供給されることを意味すると理解されるべきである。水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＡＢは、好ましくは、蒸気形態で第１の精留塔ＲＤ_１に供給される。

【0057】

「還流あり」とは、ステップ（ａ１）においてそれぞれの塔である反応塔ＲＲ_Ａの上端で抜き取られた、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＡＢが、完全に排出されないこと、すなわち、ステップ（ｂ）において第１の精留塔ＲＤ_１に完全に供給されるのではなく、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に、それぞれの塔である、ステップ（ａ１）の反応塔ＲＲ_Ａに還流として再循環させられることを意味すると理解されるべきである。そのような還流が確立されている場合、還流比率は、好ましくは０．０５～０．９９、より好ましくは０．１～０．９、さらにより好ましくは０．１１～０．３４、特に好ましくは０．１４～０．２７、非常に特に好ましくは０．１７～０．２４である。還流は、ステップ（ａ１）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲ_Ａの頂部に、蒸気流Ｓ_ＡＢを少なくとも部分的に凝縮させてステップａ１）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲ_Ａに送り返す凝縮器Ｋ_ＲＲＡを取り付けることによって確立され得る。一般に、また本発明の文脈において、還流比率は、液体形態（留出物）または気体形態（蒸気）でそれぞれの塔から排出される質量流量（ｋｇ／ｈ）に対する液体形態（還流）でそれぞれの塔に再循環させられる質量流量（ｋｇ／ｈ）の比率を意味すると理解されるべきである。

【0058】

還流が反応塔ＲＲ_Ａで確立されている実施形態では、反応物流Ｓ_ＡＥ２としてステップ（ａ１）で用いられるアルコールＭ_ＡＯＨもまた、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に還流の流れと混合し、得られた混合物をこのようにしてステップ（ａ１）に供給することができる。

【0059】

本発明による方法のステップ（ａ１）は、特に、２５℃～２００℃の範囲、好ましくは４５℃～１５０℃の範囲、より好ましくは４７℃～１２０℃の範囲、より好ましくは６０℃～１１０℃の範囲の温度Ｔ_３Ａで実施される。

【0060】

本発明による方法のステップ（ａ１）は、特に、０．５ｂａｒ～４０ｂａｒ、好ましくは０．７５ｂａｒ～５ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～２ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～１．８ｂａｒの範囲、さらにより好ましくは１．１ｂａｒ～１．６ｂａｒの圧力ｐ_３Ａで実施される。圧力ｐ_３Ａを確立する際、ｐ_１＞ｐ_３Ａであることが本発明の本質的な特徴である。特に、ｐ_３Ａ＞ｐ_２の場合も同様である。

【0061】

好ましい実施形態では、反応塔ＲＲ_Ａは、特に中間蒸発器ＶＺ_３Ａおよび底部蒸発器ＶＳ_３Ａから選択される、少なくとも１つの蒸発器を備える。反応塔ＲＲ_Ａは、特に好ましくは、少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ_３Ａを備える。蒸発器は、熱交換体ＷＴの特殊な実施形態である。

【0062】

凝縮器Ｋは、同様に、熱交換体ＷＴの特殊な実施形態である。典型的な凝縮器は、当業者に公知である。これらは、好ましくは、精留塔および反応塔の頂部で液化装置として用いられる。ある塔の頂部流から別の塔の底部流または中間流への直接的なエネルギー伝達では、一方の塔の凝縮器を他方の塔の蒸発器として同時に用いることができる（例に示される）。

【0063】

本発明によると、「中間蒸発器」ＶＺ（例えば、ＲＲ_ＡにおけるＶＺ_３Ａ、ＲＲ_ＢにおけるＶＺ_３Ｂ、ＲＤ_１におけるＶＺ_ＲＤ１、ＲＤ_２におけるＶＺ_ＲＤ２）は、それぞれの塔の底部の上方、特に、反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂの底部の上方または精留塔ＲＤ_１もしくはＲＤ_２の底部の上方に配置された蒸発器を意味するものとして理解されるべきである。特に、これらの蒸発器は、粗生成物ＲＰ_Ａ／ＲＰ_ＢまたはＳ_{ＲＤＸ１Ｚ}を副流として蒸発させる。

【0064】

本発明によると、「底部蒸発器」ＶＳ（例えば、ＲＲ_ＡのＶＳ_３Ａ、ＲＲ_ＢのＶＳ_３Ｂ、ＲＤ_１のＶＳ_ＲＤ１、ＲＤ_２のＶＳ_ＲＤ２）は、それぞれの塔の底部、特に、反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂまたは精留塔ＲＤ_１もしくはＲＤ_２の底部を加熱する蒸発器を意味するものとして理解されるべきである。これらの蒸発器は、底部生成物流（例えば、Ｓ_ＡＰ／Ｓ_ＢＰまたはＳ_{ＲＤＸ１Ｓ}）を蒸発させる。

【0065】

気化器は、典型的には、それぞれの反応塔または精留塔の外側に配置されている。気化器内で気化すべき混合物は、取出部または「取出点」を介して塔から取り出され、少なくとも１つの気化器に供給される。

【0066】

蒸発した混合物は、供給部または「供給点」を介して、任意選択的に液体の残りの割合とともに、それぞれの塔に再循環させられる。蒸発器が中間蒸発器である場合、それぞれの混合物を抜き取って蒸発器に供給する取出部は、副流取出部であり、蒸発したそれぞれの混合物を塔に送り返す供給部は、副流供給部である。蒸発器が底部蒸発器である場合、すなわち、塔底部を加熱する場合、底部取出流の少なくとも一部分は、蒸発させられ、底部の領域においてそれぞれの塔に再循環させられる。

【0067】

しかしながら、代替的には、例えば、中間蒸発器を使用する場合は適切なトレイ上に、またはそれぞれの塔の底部で、関連する熱媒体が通過する管を設けることも可能である。この場合、気化は、トレイ上で、または塔の底部領域で起こる。しかしながら、気化器をそれぞれの塔の外側に配置することが好ましい。

【0068】

中間蒸発器および底部蒸発器として用いることが可能な適切な蒸発器としては、例えば、自然循環蒸発器、強制循環蒸発器、減圧を伴う強制循環蒸発器、蒸気ボイラー、流下膜式蒸発器、または薄膜蒸発器が挙げられる。自然循環蒸発器および強制循環蒸発器の場合に典型的に用いられる気化器のための熱交換体は、シェルアンドチューブまたはプレート装置である。シェルアンドチューブ交換器を使用する場合、熱媒体は、蒸発させるべき混合物が管の周りを流れた状態で管を通って流れることができるか、または熱媒体は、蒸発させるべき混合物が管を通って流れた状態で管の周りを流れることができる。流下膜式蒸発器の場合、気化すべき混合物は、典型的には、管の内側に薄膜として導入され、管は、外部から加熱される。流下膜式蒸発器とは対照的に、薄膜蒸発器は、蒸発させるべき液体を管の内壁に分配して薄膜を形成するワイパーを有するローターをさらに備える。

【0069】

列挙された蒸発器タイプに加えて、当業者に公知であり、かつ精留塔での使用に適した任意の所望のさらなる蒸発器タイプを用いることも可能である。

【0070】

反応塔ＲＲ_Ａ／反応塔ＲＲ_Ｂが中間蒸発器ＶＺ_３ＡまたはＶＺ_３Ｂを備える場合、それぞれの中間蒸発器が、反応塔ＲＲ_Ａのストリッピング領域に、すなわち、反応物流Ｓ_ＡＥ１の供給点の領域に、または反応塔ＲＲ_Ｂの場合は反応物流Ｓ_ＢＥ１の供給点の領域に配置されていると好ましい。これによって、中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂを介して熱エネルギーの大部分を導入することが可能になる。したがって、例えば、中間気化器を介してエネルギーの８０％超を導入することが可能である。本発明によると、中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂは、好ましくは、反応性精留に必要な総エネルギーの５０％超、特に７５％超を導入するように配置および／または構成されている。

【0071】

反応塔ＲＲ_Ａ／反応塔ＲＲ_Ｂが中間蒸発器ＶＺ_３ＡまたはＶＺ_３Ｂを有する場合、反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂが中間蒸発器の下方に１～５０個の理論トレイおよび中間蒸発器の上方に１～２００個の理論トレイを有するように中間蒸発器が配置されていると、さらに有利である。反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂが、中間蒸発器の下方に２～１０個の理論トレイおよび中間蒸発器の上方に２０～５０個の理論トレイを有すると、特に好ましい。

【0072】

また、反応塔ＲＲ_Ａ／反応塔ＲＲ_Ｂが中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂを備える場合、粗生成物ＲＰ_Ａ／ＲＰ_Ｂを中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂに供給する副流取出部（すなわち、反応塔ＲＲ_Ａの「取出点Ｅ_ＲＲＡ」／反応塔ＲＲ_Ｂの「取出点Ｅ_ＲＲＢ」）と、中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂからの蒸発した粗生成物ＲＰ_Ａ／ＲＰ_Ｂをそれぞれの反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂに送り返す副流供給部（すなわち、反応塔ＲＲ_Ａの「供給点Ｚ_ＲＲＡ」／反応塔ＲＲ_Ｂの「供給点Ｚ_ＲＲＢ」）とが、反応塔ＲＲ_Ａ／反応塔ＲＲ_Ｂの同じトレイの間に配置されていると有利である。しかしながら、副流取出部および副流供給部を異なる高さで配置することも可能である。

【0073】

好ましい実施形態では、ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂにおいて中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂを使用する場合、中間蒸発器ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂの上方の反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂの直径は、中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂの下方の反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂの直径よりも大きい。これには、資本的支出を節約できるという利点がある。

【0074】

そのような中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂ内で、反応塔ＲＲ_Ａ中に存在する、Ｍ_ＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＡＯＨとを含む液体粗生成物ＲＰ_Ａ、または反応塔ＲＲ_Ｂ中に存在する、Ｍ_ＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＢＯＨとを含む液体粗生成物ＲＰ_Ｂを、気体状態に変換して、すでに気体状態にある場合はさらに加熱して、このようにして、本発明による方法におけるステップ（ａ１）／（ａ２）の反応の効率を改善することができる。

【0075】

１つ以上の中間蒸発器ＶＺ_３Ａを反応塔ＲＲ_Ａの上部領域に配置するか、または１つ以上の中間蒸発器ＶＺ_３Ｂを反応塔ＲＲ_Ｂの上部領域に配置することによって、反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂの下部領域の寸法を縮小することが可能になる。少なくとも１つの、好ましくは２つ以上の中間蒸発器ＶＺ_３Ａ／ＶＺ_３Ｂを有する実施形態では、反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂの上部領域に液体形態のＲＯＨの副流を供給することも可能である。

【0076】

本発明によると、底部蒸発器は、反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂの底部に配置されており、「ＶＳ_３Ａ」および「ＶＳ_３Ｂ」と呼ばれる。反応塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂ内に存在する底部生成物流Ｓ_ＡＰ／Ｓ_ＢＰをそのような底部蒸発器に通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的にそこから除去して、Ｓ_ＡＰと比較して高い質量分率のＭ_ＡＯＲを有する底部生成物流Ｓ_ＡＰ＊を得ること／Ｓ_ＢＰと比較して高い質量分率のＭ_ＢＯＲを有する底部生成物流Ｓ_ＢＰ＊を得ることができる。

【0077】

本発明による方法のステップ（ａ１）では、ＲＯＨとＭ_ＡＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＡＰを反応塔ＲＲ_Ａの下端で抜き取る。

【0078】

反応塔ＲＲ_Ａが少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ_３Ａを備えると好ましく、これに底部生成物流Ｓ_ＡＰを少なくとも部分的に通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的に除去し、このようにして、Ｓ_ＡＰと比較して高い質量分率のＭ_ＡＯＲを有する底部生成物流Ｓ_ＡＰ＊を生成する。

【0079】

底部生成物流Ｓ_ＡＰ＊中のＭ_ＡＯＲの質量分率は、特に、底部生成物流Ｓ_ＡＰ中のＭ_ＡＯＲの質量分率と比較して、少なくとも１％、好ましくは２％以上、より好ましくは５％以上、さらにより好ましくは１０％以上、それよりもさらにより好ましくは２０％以上、それよりもさらにより好ましくは３０％以上、それよりもさらにより好ましくは４０％以上、それよりもさらにより好ましくは５０％以上、それよりもさらにより好ましくは１００％以上、それよりもさらにより好ましくは１５０％以上高くなっている。

【0080】

Ｓ_ＡＰは、または少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ_３Ａを使用してこれに底部生成物流Ｓ_ＡＰを少なくとも部分的に通過させてＲＯＨを少なくとも部分的に除去する場合にはＳ_ＡＰ＊は、ＲＯＨ中のＭ_ＡＯＲの質量分率が、いずれの場合も、Ｓ_ＡＰ／Ｓ_ＡＰ＊の総質量に基づいて、１重量％～５０重量％、好ましくは５重量％～３２重量％、より好ましくは１５重量％～３２重量％、最も好ましくは３０重量％～３２重量％の範囲にあると好ましい。

【0081】

Ｓ_ＡＰ／Ｓ_ＡＰ＊中の残留水の質量分率は、Ｓ_ＡＰ／Ｓ_ＡＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。

【0082】

Ｓ_ＡＰ／Ｓ_ＡＰ＊中の反応物Ｍ_ＡＯＨの質量分率は、Ｓ_ＡＰ／Ｓ_ＡＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。

【0083】

４．２ 本発明による方法のステップ（ａ２）（任意選択）
本発明によると、ステップ（ａ２）は、実施されるか、または実施されない。本発明による方法のステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して進行する任意選択的なステップ（ａ２）では、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ｂおよび温度Ｔ_３Ｂで、反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で、Ｍ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２と反応させて、Ｍ_ＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＢＯＨとを含む粗生成物混合物ＲＰ_Ｂを生成する。

【0084】

本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）では、ＲＯＨとＭ_ＢＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＢＰをＲＲ_Ｂの下端で抜き取る。水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＢＢをＲＲ_Ｂの上端で抜き取る。

【0085】

Ｍ_Ｂは、ナトリウム、カリウムから選択され、好ましくはカリウムである。

【0086】

反応物流Ｓ_ＢＥ１はＲＯＨを含む。好ましい実施形態では、反応物流Ｓ_ＢＥ１の総質量に基づくＳ_ＢＥ１中のＲＯＨの質量分率は、９５重量％以上、さらにより好ましくは９９重量％以上であり、Ｓ_ＢＥ１は、他には、特に水を含む。

【0087】

本発明の方法の任意選択的なステップ（ａ２）で反応物流Ｓ_ＢＥ１として使用されるアルコールＲＯＨはまた、反応物流Ｓ_ＢＥ１の総質量に基づいて９９．８重量％超の質量分率のアルコールと、反応物流Ｓ_ＢＥ１の総質量に基づいて最大０．２重量％の質量比率の水とを有する市販のアルコールであり得る。

【0088】

反応物流Ｓ_ＢＥ１は、好ましくは蒸気形態で導入される。

【0089】

反応物流Ｓ_ＢＥ２はＭ_ＢＯＨを含む。好ましい実施形態では、Ｓ_ＢＥ２は、Ｍ_ＢＯＨのみならず、水、ＲＯＨから選択される少なくとも１つのさらなる化合物も含む。Ｓ_ＢＥ２がＭ_ＢＯＨに加えて水を含み、したがって、Ｓ_ＢＥ２がＭ_ＢＯＨの水溶液であると、さらにより好ましい。

【0090】

反応物流Ｓ_ＢＥ２がＭ_ＢＯＨおよび水を含む場合、反応物流Ｓ_ＢＥ２の総重量に基づくＭ_ＢＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲、最も好ましくは５０重量％である。

【0091】

反応物流Ｓ_ＢＥ２がＭ_ＢＯＨおよびＲＯＨを含む場合、反応物流Ｓ_ＢＥ２の総重量に基づくＭ_ＢＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にある。

【0092】

反応物流Ｓ_ＢＥ２がＭ_ＢＯＨに加えて水およびＲＯＨの両方を含む特定の場合には、反応物流Ｓ_ＢＥ２の総重量に基づくＭ_ＢＯＨの質量分率が、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にあると特に好ましい。

【0093】

本発明による方法のステップ（ａ２）は、反応性精留塔（または「反応塔」）ＲＲ_Ｂ内で実施される。反応塔ＲＲ_Ｂの好ましい実施形態は、第４．１項に記載されている。

【0094】

本発明によると、「ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１とＭ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２との向流での反応」は、特に、任意選択的なステップ（ａ２）で、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１の少なくとも一部分の供給点が、Ｍ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２の供給点の下方で反応塔ＲＲ_Ｂに配置される結果として達成される。

【0095】

反応塔ＲＲ_Ｂは、好ましくは、反応物流Ｓ_ＢＥ１の供給点と反応物流Ｓ_ＢＥ２の供給点との間に、少なくとも２個、特に１５～４０個の理論トレイを備える。

【0096】

反応塔ＲＲ_Ｂは、好ましくは、純粋なストリッピング塔として操作される。したがって、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１は、特に、反応塔ＲＲ_Ｂの下部領域に蒸気形態で供給される。本発明の方法の任意選択的なステップ（ａ２）は、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１の一部分を、アルカリ性溶液Ｍ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２の供給点の下方であるが、それでもなお反応塔ＲＲ_Ｂの上端または上端領域で、蒸気形態で導入する場合も包含する。これによって、反応塔ＲＲ_Ｂの下部領域の寸法を縮小することができる。ＲＯＨ、特にメタノールを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１の一部分を、反応塔ＲＲ_Ｂの上端または上端領域で、特に蒸気形態で添加する場合、特に１０重量％～７０重量％、好ましくは３０重量％～５０重量％（いずれの場合も、任意選択的なステップ（ａ２）で用いられるアルコールＲＯＨの総量に基づく）だけの画分を、反応塔ＲＲ_Ｂの下端で用い、残りの画分は、単一の流れにおいて蒸気形態で添加するか、またはＭ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２の供給点の下方で、複数の副流、好ましくは１～１０個の理論トレイ、特に好ましくは１～３個の理論トレイに分割する。

【0097】

次いで、反応塔ＲＲ_Ｂ内で、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１を、上記の反応＜１＞に従って、Ｍ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２と反応させて、Ｍ_ＢＯＲおよびＨ_２Ｏを生成し、ここで、これらの生成物は、平衡反応に関係するため、反応物ＲＯＨおよびＭ_ＢＯＨと混合して存在している。したがって、生成物Ｍ_ＢＯＲおよび水のみならずＲＯＨおよびＭ_ＢＯＨも含有する粗生成物ＲＰ_Ｂが、本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）において、反応塔ＲＲ_Ｂ内で得られる。

【0098】

ＲＯＨとＭ_ＢＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＢＰが得られ、ＲＲ_Ｂの下端で抜き取られる。

【0099】

先に「水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＢＢ」として記載した含水アルコール流は、ＲＲ_Ｂの上端で、好ましくはＲＲ_Ｂの頂部で抜き取られる。

【0100】

水とＲＯＨとを含むこの蒸気流Ｓ_ＢＢは、本発明による方法のステップ（ｂ）に供給される。該流は、本発明による方法のステップ（ｂ）に供給される前にＳ_ＡＢと混合されるか、または混合されず、すなわち、Ｓ_ＡＢとは別に本発明による方法のステップ（ｂ）に供給される。蒸気流Ｓ_ＢＢは、好ましくは、Ｓ_ＡＢと混合され、次いで、得られた混合蒸気流が、本発明の方法のステップ（ｂ）に導入される。

【0101】

反応物流Ｓ_ＢＥ１中に存在するアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、これが、底部生成物流Ｓ_ＢＰ中に存在するアルカリ金属アルコキシドＭ_ＢＯＲのための溶媒として同時に機能するように選択される。反応物流Ｓ_ＢＥ１中のアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、反応塔の底部で、ＲＯＨとＭ_ＢＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＢＰとして抜き取られるアルカリ金属アルコキシド溶液の所望の濃度を達成するように選択される。

【0102】

本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）の好ましい実施形態では、特に、Ｓ_ＢＥ２がＭ_ＢＯＨに加えて水を含む場合には、ステップ（ａ２）において反応物流Ｓ_ＢＥ２として用いられるＭ_ＢＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）に対するステップ（ａ２）において反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いられるアルコールＲＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）の比率が、１：１～５０：１、より好ましくは５：１～４８：１、さらにより好ましくは９：１～３５：１、それよりもさらにより好ましくは１０：１～３０：１、それよりもさらにより好ましくは１３：１～２２：１、最も好ましくは１４：１である。

【0103】

反応塔ＲＲ_Ｂは、還流ありまたはなしで、好ましくは還流なしで操作される。

【0104】

「還流なし」とは、水とＲＯＨとを含む、ＲＲ_Ｂの上端で抜き取られた蒸気流Ｓ_ＢＢが、ステップ（ｂ）によって精留塔ＲＤ_１に完全に供給されることを意味すると理解されるべきである。水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＢＢは、好ましくは、蒸気形態で精留塔ＲＤ_１に供給される。

【0105】

「還流あり」とは、ステップ（ａ２）においてそれぞれの塔である反応塔ＲＲ_Ｂの上端で抜き取られた、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＢＢが、完全に排出されないこと、すなわち、ステップ（ｂ）において第１の精留塔ＲＤ_１に完全に供給されるのではなく、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に、それぞれの塔である、ステップ（ａ２）の反応塔ＲＲ_Ｂに還流として再循環させられることを意味すると理解されるべきである。そのような還流が確立されている場合、還流比率は、好ましくは０．０５～０．９９、より好ましくは０．１～０．９、さらにより好ましくは０．１１～０．３４、特に好ましくは０．１４～０．２７、非常に特に好ましくは０．１７～０．２４である。還流は、ステップ（ａ２）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲ_Ｂの頂部で、蒸気流Ｓ_ＢＢを少なくとも部分的に凝縮させてステップ（ａ２）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲ_Ｂに送り返す凝縮器Ｋ_ＲＲＢを取り付けることによって確立され得る。

【0106】

還流が反応塔ＲＲ_Ｂで確立されている実施形態では、反応物流Ｓ_ＢＥ２として任意選択的なステップ（ａ２）で用いられるアルコールＭ_ＢＯＨもまた、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に還流の流れと混合し、得られた混合物をこのようにしてステップ（ａ２）に供給することができる。

【0107】

本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）は、特に、２５℃～２００℃の範囲、好ましくは４５℃～１５０℃の範囲、より好ましくは４７℃～１２０℃の範囲、より好ましくは６０℃～１１０℃の範囲の温度Ｔ_３Ｂで実施される。

【0108】

本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）は、特に、０．５ｂａｒ～４０ｂａｒ、好ましくは０．７５ｂａｒ～５ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～２ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～１．８ｂａｒの範囲、さらにより好ましくは１．１ｂａｒ～１．６ｂａｒの圧力ｐ_３Ｂで実施される。圧力ｐ_３Ｂを確立する際、ｐ_１＞ｐ_３Ｂであることが本発明の本質的な特徴である。特に、ｐ_３Ｂ＞ｐ_２の場合も同様である。

【0109】

好ましい実施形態では、反応塔ＲＲ_Ｂは、特に中間蒸発器Ｖ_ＺＢおよび底部蒸発器Ｖ_ＳＢから選択される、少なくとも１つの蒸発器を備える。反応塔ＲＲ_Ｂは、特に好ましくは、少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ_３Ｂを備える。

【0110】

本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）では、ＲＯＨとＭ_ＢＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＢＰを反応塔ＲＲ_Ｂの下端で抜き取る。

【0111】

反応塔ＲＲ_Ｂが少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ_３Ｂを備えると好ましく、次いでこれに底部生成物流Ｓ_ＢＰを少なくとも部分的に通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的に除去し、このようにして、Ｓ_ＢＰと比較して高い質量分率のＭ_ＢＯＲを有する底部生成物流Ｓ_ＢＰ＊を生成する。

【0112】

底部生成物流Ｓ_ＢＰ＊中のＭ_ＢＯＲの質量分率は、特に、底部生成物流Ｓ_ＢＰ中のＭ_ＢＯＲの質量分率と比較して、少なくとも１％、好ましくは２％以上、より好ましくは５％以上、さらにより好ましくは１０％以上、それよりもさらにより好ましくは２０％以上、それよりもさらにより好ましくは３０％以上、それよりもさらにより好ましくは４０％以上、それよりもさらにより好ましくは５０％以上、それよりもさらにより好ましくは１００％以上、それよりもさらにより好ましくは１５０％以上高くなっている。

【0113】

Ｓ_ＢＰは、または少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ_３Ｂを使用してこれに底部生成物流Ｓ_ＢＰを少なくとも部分的に通過させてＲＯＨを少なくとも部分的に除去する場合にはＳ_ＢＰ＊は、ＲＯＨ中のＭ_ＢＯＲの質量分率が、いずれの場合も、Ｓ_ＢＰ／Ｓ_ＢＰ＊の総質量に基づいて、１重量％～５０重量％、好ましくは５重量％～３２重量％、より好ましくは１０重量％～３２重量％、最も好ましくは１５重量％～３０重量％の範囲にあると好ましい。

【0114】

Ｓ_ＢＰ／Ｓ_ＢＰ＊中の残留水の質量分率は、Ｓ_ＢＰ／Ｓ_ＢＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。

【0115】

Ｓ_ＢＰ／Ｓ_ＢＰ＊中の反応物Ｍ_ＢＯＨの質量分率は、Ｓ_ＢＰ／Ｓ_ＢＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。

【0116】

ステップ（ａ２）も実施される本方法の実施形態では、底部生成物流Ｓ_ＡＰを少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳ_３Ａに通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的にＳ_ＡＰから除去して、Ｓ_ＡＰと比較して高い質量分率のＭ_ＡＯＲを有する底部生成物流Ｓ_ＡＰ＊を生成すると、かつ／または好ましくは、底部生成物流Ｓ_ＢＰを少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳ_３Ｂに通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的にＳ_ＢＰから除去して、Ｓ_ＢＰと比較して高い質量分率のＭ_ＢＯＲを有する底部生成物流Ｓ_ＢＰ＊を生成すると好ましい。

【0117】

ステップ（ａ２）が実施される本発明の実施形態では、本発明による方法のステップ（ａ２）は、ステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して実施される。空間的分離は、２つの反応塔ＲＲ_ＡおよびＲＲ_Ｂ内でステップ（ａ１）および（ａ２）を実施することによって確実になる。

【0118】

本発明の有利な実施形態において、反応塔ＲＲ_ＡおよびＲＲ_Ｂは、１つの塔シェル内に収容されており、塔は、少なくとも１つの仕切り壁によって少なくとも部分的に細分されている。本発明によると、少なくとも１つの仕切り壁を有するそのような塔は、「ＤＷＣ」と呼ばれる。そのような仕切り壁塔は、当業者によく知られており、例えば、米国特許第２，２９５，２５６号明細書、欧州特許出願公開第０１２２３６７号明細書、欧州特許出願公開第０１２６２８８号明細書、国際公開第２０１０／０９７３１８号およびI. Dejanovic, Lj. Matijasevic, Z. Olujic, Chemical Engineering and Processing 2010, 49, 559-580に記載されている。本発明による方法に適した仕切り壁塔において、仕切り壁は、好ましくは床まで延在しており、特に、塔の高さの、好ましくは少なくとも４分の１、より好ましくは少なくとも３分の１、さらにより好ましくは少なくとも２分の１、さらにより好ましくは少なくとも３分の２、それよりもさらにより好ましくは少なくとも４分の３に及ぶ。仕切り壁は、塔を少なくとも２つの反応空間に分割し、そこで空間的に分離した反応を実行することができる。少なくとも１つの仕切り壁によって形成される反応空間は、同一または異なるサイズであり得る。

【0119】

この実施形態では、底部生成物流Ｓ_ＡＰおよびＳ_ＢＰを、仕切り壁によって分離されたそれぞれの領域で別々に抜き取り、好ましくは、少なくとも１つの反応壁によって形成された各反応空間に取り付けられた底部蒸発器ＶＳ_３Ａ／ＶＳ_３Ｂに通過させて、そこでＲＯＨをＳ_ＡＰ／Ｓ_ＢＰから少なくとも部分的に除去して、Ｓ_ＡＰ＊／Ｓ_ＢＰ＊を生成することができる。

【0120】

４．３ 本発明による方法のステップ（ｂ）
本発明による方法のステップ（ｂ）では、蒸気流Ｓ_ＡＢ、およびステップ（ａ２）が実施される場合はＳ_ＡＢと混合してまたはＳ_ＡＢとは別に蒸気流Ｓ_ＢＢを、第１の精留塔ＲＤ_１に送り、精留塔ＲＤ_１内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ１を得る。

【0121】

ステップ（ａ２）が実施される本発明による方法の任意選択的な実施形態では、蒸気流Ｓ_ＢＢを好ましくはＳ_ＡＢと混合し、次いで、得られた混合蒸気Ｓ_ＡＢＢを精留塔ＲＤ_１に導入する。

【0122】

本発明の一実施形態（ｐ_３Ａ＜ｐ_１／ｐ_３Ｂ＜ｐ_１の場合）では、蒸気流Ｓ_ＡＢ、および任意選択的なステップ（ａ２）が実施される場合は蒸気流Ｓ_ＢＢを、これらを精留塔ＲＤ_１に送る前に圧縮してもよい。これは、圧縮機ＶＤ_３１を介して行われ得る。しかしながら、ｐ_３Ａ＞ｐ_１およびｐ_３Ｂ＞ｐ_１である本発明の実施形態では、圧縮機ＶＤ_３１を設けることは必要ではなく、したがって、その提供およびそれに必要な電気エネルギーを節約することが可能である。

【0123】

任意選択的なステップ（ａ２）が実施され、Ｓ_ＢＢがＳ_ＡＢとは別に精留塔ＲＤ_１に導入される実施形態でさえ、Ｓ_ＡＢおよびＳ_ＢＢを精留塔ＲＤ_１内で混合にかけると、結果として、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ１が、ステップ（ｂ）の実施後に、第１の精留塔ＲＤ_１内で常に得られると理解されるであろう。

【0124】

当業者に公知の任意の所望の精留塔を、本発明による方法のステップ（ｂ）で精留塔ＲＤ_１として用いることができる。精留塔ＲＤ_１は、好ましくは内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、非構造化充填物、または構造化充填物である。トレイとしては、通常、バブルキャップトレイ、シーブトレイ、バルブトレイ、トンネルトレイ、またはスリットトレイが使用される。非構造化充填物は、通常、ランダム充填要素の床である。通常使用される充填物要素は、ラシヒリング、ポールリング、ベルルサドル、またはIntalox（登録商標）サドルである。構造化充填物は、例えば、SulzerからMellapack（登録商標）の商標名で販売されている。上記の内部構造物とは別に、さらなる適切な内部構造物が当業者に公知であり、同様に使用することができる。

【0125】

好ましい内部構造物は、理論段あたりの比圧力損失が低い。構造化充填物およびランダム充填要素は、例えば、理論段あたりの圧力損失がトレイよりも大幅に低くなっている。これには、精留塔内の圧力損失が可能な限り低く保たれ、したがって、圧縮機の機械的動力および蒸発させるべきアルコール／水の混合物Ｇ_ＲＤ１の温度が低いままであるという利点がある。

【0126】

精留塔ＲＤ_１が構造化充填物または非構造化充填物を含む場合、これらは、分割されていても、または途切れのない充填物の形態にあってもよい。しかしながら、典型的には、少なくとも２つの充填物が設けられ、一方の充填物は、蒸気流Ｓ_ＡＢの供給点／２つの蒸気流Ｓ_ＡＢおよびＳ_ＢＢの供給点の上方にあり、もう１つの充填物は、蒸気流Ｓ_ＡＢの供給点／２つの蒸気流Ｓ_ＡＢおよびＳ_ＢＢの供給点／混合蒸気Ｓ_ＡＢＢの供給点の下方にある。非構造化充填物、例えばランダム充填物が使用される場合、ランダム充填要素は、典型的には、適切なシーブトレイまたはメッシュトレイ上に配置されている。

【0127】

本発明による方法のステップ（ｂ）の最後に、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ１が、最終的に精留塔ＲＤ_１内で得られる。特に、混合物Ｇ_ＲＤ１の組成は、特に蒸気流Ｓ_ＡＢの組成に由来し、ステップ（ａ２）が実施される場合は、特に２つの蒸気流Ｓ_ＡＢおよびＳ_ＢＢの組成に部分的に由来する。

【0128】

４．４ 本発明による方法のステップ（ｃ）
本発明による方法のステップ（ｃ）では、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ１を、第１の精留塔ＲＤ_１内で、圧力ｐ_１および温度Ｔ_１で、ＲＤ_１の上端（頂部）のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１と、ＲＤ_１の下端（底部）の水およびＲＯＨを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ１とに分離する。

【0129】

ただし、ｐ_１＞ｐ_２であることを除いて、ＲＤ_１における圧力ｐ_１は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、圧力ｐ_１は、１ｂａｒ～２０ｂａｒ、好ましくは１ｂａｒ～１５ｂａｒ、より好ましくは２～１４ｂａｒ、さらにより好ましくは４．００～１１．００ｂａｒ、さらにより好ましくは６．００～１０．００ｂａｒ、さらにより好ましくは７．００～８．９０ｂａｒの範囲にあり、同時にｐ_１＞ｐ_２である。

【0130】

ＲＤ_１における温度Ｔ_１は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、温度Ｔ_１は、４０℃～２２０℃、好ましくは６０℃～１９０℃の範囲にある。

【0131】

好ましい実施形態では、ｐ_３Ａ＞ｐ_２であり、さらに、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ_３Ｂ＞ｐ_２である。この確立された圧力の結果として、この方法の総エネルギー需要は、驚くべきことに、ｐ_３Ａ＜ｐ_２／ｐ_３Ｂ＜ｐ_２である実施形態と比較して最小限に抑えられる。

【0132】

本発明による方法のステップ（ｃ）による分離は、当業者に公知であるように、アルコール／水の混合物Ｇ_ＲＤ１の蒸留分離である。

【0133】

精留塔ＲＤ_１の下端（「底部」とも言う）において、アルコールＲＯＨをなおも含む底部流Ｓ_ＲＤＳ１が得られる。Ｓ_ＲＤＳ１は、Ｓ_ＲＤＳ１の総質量に基づいて、特に０．００５重量％～９５重量％、好ましくは２５重量％～９５重量％の質量分率のＲＯＨを含む。Ｓ_ＲＤＳ１は、好ましくは、アルコールＲＯＨに加えて本質的に水を含む。

【0134】

本発明の好ましい実施形態では、Ｓ_ＲＤＢ１を、反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で反応物流Ｓ_ＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いる。

【0135】

また、精留塔ＲＤ_１の頂部では、ＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１も得られる。この蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１中のＲＯＨの好ましい質量分率は、いずれの場合も、Ｓ_ＲＤＢ１の総質量に基づいて、９９重量％以上、好ましくは９９．６重量％以上、より好ましくは９９．９重量％以上であり、残りは、特に水である。

【0136】

ステップ（ｃ）では、ステップ（ａ１）、またはステップ（ａ１）および（ａ２）で得られた、蒸気Ｓ_ＡＢ、またはＳ_ＡＢおよびＳ_ＢＢを蒸留分離にかける。これらの蒸気は、本質的にアルコールＲＯＨおよび水を含む。特に、Ｓ_ＡＢ、またはＳ_ＡＢおよびＳ_ＢＢはそれぞれ、ＲＯＨの質量分率が、（Ｓ_ＡＢ、またはＳ_ＡＢおよびＳ_ＢＢの総質量に基づいて）好ましくは８０重量％超、より好ましくは８５重量％超、さらにより好ましくは９０重量％超の範囲にある、水／アルコールの混合物である。したがって、特にＧ_ＲＤ１もまた、ＲＯＨの質量分率が、（Ｇ_ＲＤ１の総質量に基づいて）好ましくは８０重量％超、より好ましくは９５重量％超、さらにより好ましくは９０重量％超の範囲にある、アルコール／水の混合物である。

【0137】

４．５ 本発明による方法のステップ（ｄ）
本発明による方法のステップ（ｄ）では、底部流Ｓ_ＲＤＳ１を、完全または部分的に、好ましくは部分的に第２の精留塔ＲＤ_２に送る。

【0138】

これによって、第２の精留塔ＲＤ_２内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ２が得られる。

【0139】

Ｓ_ＲＤＳ１が部分的にＲＤ_２に送られる本発明の実施形態では、これは、特に、第１の精留塔ＲＤ_１から排出された底部流Ｓ_ＲＤＳ１の第１の一部分であるＳ_{ＲＤＳ１１}が第２の精留塔ＲＤ_２に送られるように、かつ第１の精留塔ＲＤ_１から排出された底部流Ｓ_ＲＤＳ１の第２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}が第１の精留塔ＲＤ_１に再循環させられるように実施される。エネルギーがＳ_{ＲＤＳ１２}に伝達されるとさらにより好ましく、Ｓ_{ＲＤＳ１２}が加熱されるとそれよりもさらにより好ましい。Ｓ_{ＲＤＳ１２}は、ＲＤ_１に再循環させられると、ＲＤ_１内でＧ_ＲＤ１と混合にかけられ、このようにして、ステップ（ｃ）によるＧ_ＲＤ１の分離のためのエネルギーをもたらす。

【0140】

本発明による方法のステップ（ｄ）のこの好ましい実施形態では、Ｓ_{ＲＤＳ１２}に対するＳ_{ＲＤＳ１１}の質量（ｋｇ）の比が、９：１～１：９、さらにより好ましくは４：１～１：４、さらにより好ましくは７：３～３：７、さらにより好ましくは３：２～２：３の範囲、さらにより好ましくは１：１であると、さらにより好ましい。

【0141】

本発明による方法のステップ（ｄ）のこの好ましい実施形態では、流れＳ_{ＲＤＳ１２}にエネルギーを供給することが可能である。好ましい実施形態では、これは、流れＳ_{ＲＤＳ１２}が、エネルギーを熱伝達媒体からＳ_{ＲＤＳ１２}に伝達する底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１に通過させられると達成される。このエネルギー伝達は、Ｓ_{ＲＤＳ１２}および熱伝達媒体が底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１に通過させられると有利に行われ得る。反応塔ＲＲ_ＡへのＳ_{ＲＤＳ１２}の再循環後に、Ｓ_{ＲＤＳ１２}はエネルギーをＧ_ＲＤ１に伝達する。

【0142】

当業者に公知の任意の所望の精留塔を、本発明による方法のステップ（ｄ）で精留塔ＲＤ_２として用いることができる。精留塔ＲＤ_２は、好ましくは内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、非構造化充填物、または構造化充填物である。トレイとしては、通常、バブルキャップトレイ、シーブトレイ、バルブトレイ、トンネルトレイ、またはスリットトレイが使用される。非構造化充填物は、通常、ランダム充填要素の床である。通常使用される充填物要素は、ラシヒリング、ポールリング、ベルルサドル、またはIntalox（登録商標）サドルである。構造化充填物は、例えば、SulzerからMellapack（登録商標）の商標名で販売されている。上記の内部構造物とは別に、さらなる適切な内部構造物が当業者に公知であり、同様に使用することができる。

【0143】

好ましい内部構造物は、理論段あたりの比圧力損失が低い。構造化充填物およびランダム充填要素は、例えば、理論段あたりの圧力損失がトレイよりも大幅に低くなっている。これには、精留塔ＲＤ_２内の圧力損失が可能な限り低く保たれ、圧縮機の機械的動力および蒸発させるべきアルコール／水の混合物Ｇ_ＲＤ２の温度が低いままであるという利点がある。

【0144】

精留塔ＲＤ_２が構造化充填物または非構造化充填物を含む場合、これらは、分割されていても、または途切れのない充填物の形態にあってもよい。しかしながら、典型的には、少なくとも２つの充填物が設けられ、一方の充填物は、流れＳ_ＲＤＳ１の供給点／Ｓ_ＲＤＳ１の一部分、特にＳ_{ＲＤＳ１２}の上方にあり、もう１つの充填物は、関連する供給点の下方にある。非構造化充填物、例えばランダム充填物が使用される場合、ランダム充填要素は、典型的には、適切なシーブトレイまたはメッシュトレイ上に配置されている。

【0145】

Ｓ_ＲＤＳ１／ＲＤ_２に送られる、好ましくはＳ_{ＲＤＳ１２}であるＳ_ＲＤＳ１の一部分は、少なくとも部分的に液体である。

【0146】

したがって、液体圧縮機またはポンプＰを介してＲＤ_２にそれを通過させることがさらに好ましい。

【0147】

本発明による方法のステップ（ｄ）の最後に、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ２が、最終的に精留塔ＲＤ_２内で得られる。混合物Ｇ_ＲＤ２の組成は、特に、流れＳ_ＲＤＳ１／ＲＤ_２に送られた流れＳ_ＲＤＳ１の一部分、好ましくはＳ_{ＲＤＳ１２}の組成に由来する。

【0148】

４．６ 本発明による方法のステップ（ｅ）
本発明による方法のステップ（ｅ）では、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ２を、圧力ｐ_２および温度Ｔ_２で、ＲＤ_２の頂部のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２と、ＲＤ_２の底部の水および任意選択的にＲＯＨを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ２とに分離する。

【0149】

ただし、ｐ_１＞ｐ_２であることを除いて、ＲＤ_２における圧力ｐ_２は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、圧力ｐ_２は、１ｂａｒ～２０ｂａｒ、好ましくは１ｂａｒ～１５ｂａｒ、より好ましくは１～１０ｂａｒ、さらにより好ましくは１．００～２．００ｂａｒ、さらにより好ましくは１．１０～１．８０ｂａｒ、さらにより好ましくは１．１０～１．５０ｂａｒの範囲にあり、同時にｐ_１＞ｐ_２である。

【0150】

ＲＤ_２における温度Ｔ_２は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、温度Ｔ_２は、４０℃～２２０℃、好ましくは６０℃～１９０℃の範囲にある。

【0151】

本発明による方法のステップ（ｅ）による分離は、当業者に公知であるように、アルコール／水の混合物Ｇ_ＲＤ２の蒸留分離である。

【0152】

精留塔ＲＤ_２の底部で得られるのは、Ｓ_ＲＤＳ２の総質量に基づいて１重量％未満のアルコールを含み得る流れＳ_ＲＤＳ２である。

【0153】

また、精留塔ＲＤ_２の頂部では、ＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２も得られる。この蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２中のＲＯＨの好ましい質量分率は、いずれの場合も、Ｓ_ＲＤＢ２の総質量に基づいて、９９重量％以上、好ましくは９９．６重量％以上、より好ましくは９９．９重量％以上であり、残りは、特に水である。

【0154】

本発明の好ましい実施形態では、Ｓ_ＲＤＢ２を、反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で反応物流Ｓ_ＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いる。

【0155】

ステップ（ｅ）では、ステップ（ｄ）で完全または部分的に第２の精留塔ＲＤ_２に送られた流れＳ_ＲＤＳ１、好ましくは一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}を蒸留分離にかける。

【0156】

４．７ 特徴となる機能としての圧力管理
本発明による方法は、精留塔ＲＤ_１の操作（ステップ（ｃ））および精留塔ＲＤ_２の操作（ステップ（ｅ））中に特定の圧力比が確立されることを特徴とする。

【0157】

したがって、ｐ_１＞ｐ_２、ｐ_１＞ｐ_３Ａであり、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ_１＞ｐ_３Ｂである。

【0158】

驚くべきことに、これらの圧力を維持することによって、加熱蒸気形態で供給すべきエネルギーの需要を最小限に抑え、この方法に必要なエネルギーの大部分を電気で賄うことができると見出された。

【0159】

さらに、圧力が、ｐ_３Ａ＞ｐ_２となるように、ステップ（ａ２）が実施される場合はさらにｐ_３Ｂ＞ｐ_２となるように確立されると、さらにより有利である。そのようにして圧力ｐ_３Ａおよびｐ_３Ｂを確立すると、ｐ_３Ａ＜ｐ_２／ｐ_３Ｂ＜ｐ_２の場合と比較して、必要な総エネルギー需要が削減される。

【0160】

４．８ 特徴となるステップ（ｆ）：Ｓ _ＲＤＢ２ からＧ _ＲＤ１ へのエネルギー伝達
圧力レジームに加えて特徴となる本発明による方法のステップ（ｆ）は、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１から第２の精留塔ＲＤ_２内の混合物Ｇ_ＲＤ２に伝達することである。本発明によると、「エネルギー伝達」は、特に「熱伝達」を意味すると理解されるべきである。

【0161】

このステップ（ｆ）および本発明による圧力レジームは、通常であれば散逸するであろうエネルギーの特に有利な統合を可能にし、それによって、加熱蒸気の代わりに電気でこの方法のエネルギー需要の特に大きな部分を賄うことが可能になる。これによって、本発明による方法が特にエネルギー効率の良いものになる。

【0162】

本発明によると、Ｓ_ＲＤＢ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２へのエネルギーの伝達は、当業者によく知られている様々な手法で行うことができ、好ましくは、例えば熱伝達媒体ＷＴを介して、ＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２をＳ_ＲＤＢ１によって加熱することを含む。

【0163】

本発明によると、ステップ（ｆ）では、エネルギーは、特に、直接的または間接的に、好ましくは直接的に、Ｓ_ＲＤＢ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２に伝達される。

【0164】

４．８．１ Ｓ_ＲＤＢ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２への直接的なエネルギー伝達
本発明によると、「Ｓ_ＲＤＢ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２への直接的なエネルギー伝達」は、Ｇ_ＲＤ２をＳ_ＲＤＢ１と混合にかけることなくＧ_ＲＤ２をＳ_ＲＤＢ１と接触させるように、Ｓ_ＲＤＢ１によるＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２のエネルギー伝達、好ましくは加熱を行い、このようにして、Ｓ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２にエネルギーを伝達することを意味すると理解されるべきである。しかしながら、本発明による直接的なエネルギー伝達は、Ｓ_ＲＤＢ１をＳ_Ｘと混合にかけることなく、Ｓ_ＲＤＢ１によるＲＤ_２から排出された流れＳ_Ｘのエネルギー伝達、好ましくは加熱を行い、このようにして、Ｓ_ＲＤＢ１からＳ_Ｘにエネルギーを伝達し、次いで、Ｓ_ＸをＲＤ_２に戻し、そこで、これをＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２と混合にかけ、このようにして、Ｓ_ＲＤＢ１から吸収されたエネルギーをＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２に伝達する場合も含むと理解されるべきである。

【0165】

本発明の特定の実施形態では、Ｓ_Ｘは、Ｓ_{ＲＤＳ２２}、Ｓ_ＲＤＸ２からなる群から選択される。

【0166】

混合なしでの接触は、当業者に公知の方法によって、例えば、特に熱交換体ＷＴ、好ましくは凝縮器Ｋ、または特に底部蒸発器ＶＳおよび中間蒸発器ＶＺから選択される蒸発器Ｖ内での、金属、プラスチックなどから作製された仕切り壁を介した接触によって達成される。

【0167】

本発明によると、Ｓ_ＲＤＢ１から第２の精留塔ＲＤ_２内の混合物Ｇ_ＲＤ２への直接的なエネルギー伝達は、ステップ（α－ｉ）、（α－ｉｉ）、（α－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つによって、より好ましくは、ステップ（α－ｉ）、（α－ｉｉ）のうちの少なくとも１つによって実施されると好ましい。

【0168】

（α－ｉ） Ｓ_ＲＤＢ１からのエネルギーを、ＲＤ_２から排出された底部流Ｓ_ＲＤＳ２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}に伝達し、次いで、Ｓ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させる。このステップ（α－ｉ）はまた、エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１から、好ましくは熱交換体ＷＴを介して、底部流Ｓ_ＲＤＳ２全体に最初に伝達し、次いで、一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}のみを底部流Ｓ_ＲＤＳ２から分離し、続いてＳ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させる、実施形態も含む。

【0169】

（α－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、Ｓ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳ_ＲＤＸ２をＲＤ_２から排出し、次いで、エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＳ_ＲＤＸ２に、好ましくは熱交換体ＷＴを介して伝達し、Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２に再循環させる。

【0170】

Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２において蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２の下方で抜き取ると好ましい。次いで、Ｓ_ＲＤＸ２は、底部流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｓ}、中間流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｚ}から特に選択される。

【0171】

底部流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｓ}は、抜き取り点ＲＤ_２がＳ_ＲＤＳ２の抜き取り点と同じ高さまたはその下方にある流である。次いで、Ｓ_{ＲＤＸ２Ｓ}を、熱交換体ＷＴ、特に底部蒸発器ＶＳに通過させ、その内部で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＳ_{ＲＤＸ２Ｓ}に伝達することができる。

【0172】

中間流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｚ}は、ＲＤ_２の抜き取り点がＳ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２の抜き取り点の間にある流である。次いで、Ｓ_{ＲＤＸ２Ｚ}を、ＲＤ_２から排出し、熱交換体ＷＴ、特に中間蒸発器ＶＺに通過させ、その内部で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＳ_{ＲＤＸ２Ｚ}に伝達することができる。

【0173】

（α－ｉｉｉ） Ｓ_ＲＤＢ１をＲＤ_２に通過させ、このようにして、Ｓ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２に、好ましくは熱交換体ＷＴを介して、エネルギーを伝達する。そのような実施形態は、例えば、Ｓ_ＲＤＢ１を、表面Ｓ_ＲＤＢ１によってＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２にエネルギーが伝達される導管に通して精留塔ＲＤ_２に通過させると実現することができる。

【0174】

４．８．２ Ｓ_ＲＤＢ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２への間接的なエネルギー伝達
本発明によると、「Ｓ_ＲＤＢ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２への間接的なエネルギー伝達」は、Ｇ_ＲＤ２をＳ_ＲＤＢ１と直接的に接触させるのではなく、Ｓ_ＲＤＢ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２へのエネルギー伝達中にＳ_ＲＤＢ１およびＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２のどちらとも混合にかけられない、Ｇ_ＲＤ２およびＳ_ＲＤＢ１とは異なる、少なくとも１つのさらなる、好ましくは正確に１つのさらなる熱伝達媒体Ｗ_１を用いるように、Ｓ_ＲＤＢ１によるＧ_ＲＤ２のエネルギー伝達、好ましくは加熱をＲＤ_２内で行うことを意味すると理解されるべきである。エネルギーは、Ｓ_ＲＤＢ１および少なくとも１つの熱交換体Ｗ_１を混合にかけることなく、Ｓ_ＲＤＢ１から少なくとも１つの熱交換体Ｗ_１に伝達され、次いで、少なくとも１つの熱交換体Ｗ_１およびＧ_ＲＤ２を混合にかけることなく、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２に伝達される。

【0175】

本発明による間接的なエネルギー伝達は、Ｓ_ＲＤＢ１および少なくとも１つの熱交換体Ｗ_１を混合にかけることなく、エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１から少なくとも１つの、好ましくは正確に１つの熱伝達媒体Ｗ_１に伝達し、続いて、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_１をＳ_Ｘと混合にかけることなく、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_１によるＲＤ_２から放出された流れＳ_Ｘのエネルギー伝達、好ましくは加熱を行い、このようにして、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_１からＳ_Ｘにエネルギーを伝達し、次いで、Ｓ_ＸをＲＤ_２に再循環させ、そこで、これをＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２と混合にかけ、このようにして、Ｓ_ＲＤＢ１によって吸収されたエネルギーを、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_１を介してＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２に伝達する場合も含むと理解されるべきである。

【0176】

本発明の特定の実施形態では、Ｓ_Ｘは、Ｓ_{ＲＤＳ２２}、Ｓ_ＲＤＸ２からなる群から選択される。

【0177】

「少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_１」は、Ｗ_１のエネルギーを、Ｇ_ＲＤ２およびＳ_ＲＤＢ１とは異なる１つ以上のさらなる熱伝達媒体Ｗ_２、Ｗ_３、Ｗ_４、Ｗ_５などに最初に伝達し、「Ｗ_Ｙ」と呼ばれる、これらの熱伝達媒体の最後のものを、ＲＤ_１内のＧ_ＲＤ２と接触させて、このようにして、Ｗ_ＹおよびＧ_ＲＤ２を混合にかけることなく、エネルギー、好ましくは熱をＷ_ＹからＧ_ＲＤ２に伝達する場合を含む。エネルギー、好ましくは熱を、同様に、Ｗ_ＹおよびＳ_Ｘを混合にかけることなく、Ｗ_Ｙから、ＲＤ_２から排出された流れＳ_Ｘに伝達し、続いて、Ｓ_ＸをＲＤ_２に再循環させることができ、そこで、これは、ＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２と混合にかけられ、このようにして、Ｗ_Ｙによって吸収されたエネルギーがＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２に伝達される。

【0178】

記載されている接触は、それぞれの場合で、熱交換体ＷＴ、好ましくは、凝縮器Ｋ、または特に底部蒸発器ＶＳおよび中間蒸発器ＶＺから選択される蒸発器Ｖ内で実施されることが好ましい。

【0179】

本発明によると、Ｓ_ＲＤＢ１から第２の精留塔ＲＤ_２内の混合物Ｇ_ＲＤ２への間接的なエネルギー伝達は、ステップ（β－ｉ）、（β－ｉｉ）、（β－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つによって、より好ましくは、ステップ（β－ｉ）、（β－ｉｉ）のうちの少なくとも１つによって実施されると好ましい。

【0180】

（β－ｉ） ＲＤ_２から排出された底部流Ｓ_ＲＤＳ２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}を第２の精留塔ＲＤ_２に再循環させる。エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＳ_{ＲＤＳ２２}とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉ１に伝達し、次いで、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉ１からＳ_{ＲＤＳ２２}に伝達し、次いで、Ｓ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させる。

【0181】

このステップ（β－ｉ）はまた、エネルギーを、Ｓ_{ＲＤＳ２２}とは異なる少なくとも１つの、好ましくは正確に１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉ１から、好ましくは熱交換体ＷＴを介して、底部流Ｓ_ＲＤＳ２全体に最初に伝達し、次いで、一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}のみを底部流Ｓ_ＲＤＳ２から分離し、続いてＳ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させる、実施形態も含む。

【0182】

（β－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、Ｓ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳ_ＲＤＸ２をＲＤ_２から排出する。エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１から、Ｓ_ＲＤＸ２とは異なる少なくとも１つの、好ましくは正確に１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉ１に、好ましくは熱交換体ＷＴを介して伝達し、次いで、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉ１からＳ_ＲＤＸ２に伝達し、次いで、Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２に再循環させる。

【0183】

Ｓ_ＲＤＸ２は、ＲＤ_２において蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２の下方で抜き取られると好ましい。次いで、Ｓ_ＲＤＸ２は、底部流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｓ}、中間流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｚ}から特に選択される。

【0184】

底部流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｓ}は、ＲＤ_２の抜き取り点がＳ_ＲＤＳ２の抜き取り点と同じ高さまたはその下方にある流である。次いで、Ｓ_{ＲＤＸ２Ｓ}を、熱交換体ＷＴ、特に底部蒸発器ＶＳに通過させ、その内部で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＳ_{ＲＤＸ２Ｓ}に伝達することができる。

【0185】

中間流Ｓ_{ＲＤＸ２Ｚ}は、ＲＤ_２の抜き取り点がＳ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２の抜き取り点の間にある流である。次いで、Ｓ_{ＲＤＸ２Ｚ}を、ＲＤ_２から排出し、熱交換体ＷＴ、特に中間蒸発器ＶＺに通過させ、その内部で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＳ_{ＲＤＸ２Ｚ}に伝達することができる。

【0186】

（β－ｉｉｉ） エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１に伝達し、次いで、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１をＲＤ_２に通過させ、このようにして、エネルギーを少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１からＧ_ＲＤ２に伝達する。

【0187】

そのような実施形態は、例えば、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１を、表面によって少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１からＲＤ_２内のＧ_ＲＤ２にエネルギーが伝達される導管に通して精留塔ＲＤ_２に通過させると実現することができる。

【0188】

用いることが可能な熱伝達媒体Ｗ_１、Ｗ_２、Ｗ_３、Ｗ_４、Ｗ_５／少なくとも１つの熱交換体Ｗ_ｉ１／少なくとも１つの熱交換体Ｗ_ｉｉ１／少なくとも１つの熱交換体Ｗ_ｉｉｉ１は、当業者に公知の任意の熱伝達媒体を含む。そのような熱伝達媒体は、好ましくは、水；アルコール－水の溶液；イオン液体も含む塩－水の溶液、例えばＬｉＢｒ溶液など、ジアルキルイミダゾリウム塩、例えば、特にジアルキルイミダゾリウムジアルキルホスフェート；鉱油、例えばディーゼル油、熱媒油、例えばシリコーン油など；生物学的油、例えばリモネンなど；芳香族炭化水素、例えばジベンジルトルエンなどからなる群から選択される。最も好ましい熱伝達媒体は水である。

【0189】

使用可能な塩－水の溶液は、例えば、独国特許出願公開第１０２００５０２８４５１号明細書および国際公開第２００６／１３４０１５号にも記載されている。

【0190】

４．９ 新鮮なアルコールの添加
アルコールＲＯＨは、本発明による方法で消費され、したがって、特に連続プロセスモードでは、新鮮なアルコールＲＯＨと交換する必要がある。

【0191】

新鮮なアルコールを、特に、精留塔ＲＤ_１、精留塔ＲＤ_２、反応性精留塔ＲＲ_Ａから選択される塔のうちの少なくとも１つに添加し、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲ_Ｂに添加する。

【0192】

したがって、本発明の好ましい実施形態では、ＲＯＨを含む、Ｓ_ＡＥ１およびＳ_ＢＥ１とは異なる流れＳ_ＸＥ１を、精留塔ＲＤ_１、精留塔ＲＤ_２、反応性精留塔ＲＲ_Ａから選択される塔のうちの少なくとも１つに添加し、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲ_Ｂに添加する。

【0193】

新鮮なアルコールＲＯＨの導入は、特に、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１として、反応塔ＲＲ_Ａに、またはステップ（ａ２）が実施される実施形態では、反応塔ＲＲ_ＡおよびＲＲ_Ｂに直接行われる。

【0194】

本発明による方法では、ＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１を、ステップ（ａ１）で少なくとも部分的に反応物流Ｓ_ＡＥ１として、かつ任意選択的にステップ（ａ２）で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いることがさらに好ましい。蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２は、代替的または追加的に、ステップ（ａ１）で少なくとも部分的に反応物流Ｓ_ＡＥ１として、かつ任意選択的にステップ（ａ２）で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いられ得る。

【0195】

Ｓ_ＲＤＢ１およびＳ_ＲＤＢ２が、ステップ（ａ１）で少なくとも部分的に反応物流Ｓ_ＡＥ１として、かつ任意選択的にステップ（ａ２）で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いられる特に好ましい実施形態では、Ｓ_ＲＤＢ１およびＳ_ＲＤＢ２は、互いに別々に、それぞれの反応性精留塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂに供給され得るか、または最初に互いに混合され、次いで、それぞれの反応性精留塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂに供給され得る。Ｓ_ＲＤＢ１およびＳ_ＲＤＢ２は、好ましくは、最初に互いに混合され、次いで、それぞれの反応性精留塔ＲＲ_Ａ／ＲＲ_Ｂに供給される。

【0196】

この好ましい実施形態では、新鮮なアルコールＲＯＨが、精留塔ＲＤ_１およびＲＤ_２のうちの１つ、好ましくはＲＤ_１に添加されると、さらにより好ましい。

【0197】

新鮮なアルコールＲＯＨが精留塔ＲＤ_１またはＲＤ_２に添加される場合、新鮮なアルコールＲＯＨは、好ましくは、それぞれの精留塔の補強部（reinforcing section）で供給されるか、またはそれぞれの精留塔の頂部で直接的に供給されるかのいずれかである。最適な供給点は、用いられる新鮮なアルコールの水分含有量と、また蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１／Ｓ_ＲＤＢ２中の所望の残留水分含有量とに応じる。用いられるアルコールにおける水の割合が高いほど、かつ蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１／Ｓ_ＲＤＢ２の純度要件が高いほど、精留塔ＲＤ_１／ＲＤ_２の頂部の下方に複数の理論トレイを供給することがより有利になる。精留塔ＲＤ_１／ＲＤ_２の頂部の下方では、最大２０個の理論トレイ、特に１～５個の理論トレイが好ましい。

【0198】

新鮮なアルコールＲＯＨが精留塔ＲＤ_１／ＲＤ_２に添加される場合、新鮮なアルコールＲＯＨは、沸点までの温度で、好ましくは室温で、精留塔ＲＤ_１／ＲＤ_２の頂部に添加される。新鮮なアルコールは、そのために設けられた専用の供給部を有していてもよく、あるいは、精留塔ＲＤ_１／ＲＤ_２の頂部で抜き取られたアルコールの一部分が再循環させられる場合、凝縮後にこれと混合され、精留塔ＲＤ_１／ＲＤ_２に一緒に供給されてもよい。この場合、蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１／Ｓ_ＲＤＢ２から凝縮されたアルコールが収集される凝縮容器に新鮮なアルコールを添加すると、特に好ましい。

【図面の簡単な説明】

【0199】

【図1】精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明による方法を示す図である。

【図2】アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるさらなる方法を示す図である。

【図3】反応性精留塔および精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法の一実施形態を示す図である。

【図4】精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法のさらなる実施形態を示す図である。

【0200】

５．実施例
５．１ 例１（本発明）
例１によるセットアップは、図１による二塔相互接続に対応し、ｐ_１＞ｐ_３Ａ＞ｐ_２である。

【0201】

５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳ_ＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流Ｓ_ＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞を１．６ｂａｒの圧力ｐ_３Ａで操作する。塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流Ｓ_ＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ_３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約０．７ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳ_ＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を、約４ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ_３１＜１０＞内で７．１ｂａｒに圧縮し、第１の精留塔ＲＤ_１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ_１＜１＞をｐ_１＝約７ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ_１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流を供給し（図１には示されていない）、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ_１＜１＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（４２．９ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。塔ＲＤ_１＜１＞の凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞は、同時に第２の精留塔ＲＤ_２＜２＞の蒸発器ＶＳ_ＲＤ２であり、塔ＲＤ_２＜２＞に加熱力を供給する。例１による実施形態は、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞が同時に底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞として用いられる直接接触を利用していた。

【0202】

精留塔ＲＤ_１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流Ｓ_ＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０４＞３０．９ｔ／ｈを精留塔ＲＤ_２＜２＞に送り、流れＳ_ＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳ_{ＲＤＳ１１}＜１０５＞としてＲＤ_１＜１＞に再循環させる。精留塔ＲＤ_１＜１＞の蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞において、加熱蒸気を介して約５．４ＭＷの加熱力を導入する。

【0203】

精留塔ＲＤ_２＜２＞を１．１ｂａｒの圧力ｐ_２で操作する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞である。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ_２＜２＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（２７．３ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。この部分の蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞を、約０．６ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ_２３＜１３＞内で２ｂａｒに圧縮する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流Ｓ_ＲＤＳ２＜２０２＞（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ_２＜２＞での蒸発の場合（直接的な熱統合が行われるため、図１に示される底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞の機能は、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞と共同のものと想定される）、約１４．８ＭＷの加熱力を、塔ＲＤ_１＜１＞との熱統合を介してＳ_ＲＤＳ２＜２０２＞の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}＜２２２＞に導入する。

【0204】

ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞およびＳ_ＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。

【0205】

全体として、この例では、加熱蒸気を介した約６．１ＭＷの加熱力および約４．６ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。

【0206】

５．２ 例２（本発明）
例２によるセットアップは、図２による二塔相互接続に対応し、ｐ_１＞ｐ_２＞ｐ_３Ａである。

【0207】

５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳ_ＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流Ｓ_ＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。

【0208】

反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞を１．１ｂａｒの圧力ｐ_３Ａで操作する。塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流Ｓ_ＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ_３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約２．４ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳ_ＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を、約５．８ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ_３１＜１０＞内で９ｂａｒに圧縮し、第１の精留塔ＲＤ_１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ_１＜１＞をｐ_１＝約８．９ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ_１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流を供給し（図２には示されていない）、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ_１＜１＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（４２．９ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。塔ＲＤ_１＜１＞の凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞は、同時に第２の精留塔ＲＤ_２＜２＞の蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞であり、塔ＲＤ_２＜２＞に加熱力を供給する。例２による実施形態は、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞が同時に底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞として用いられる直接接触を利用していた。

【0209】

精留塔ＲＤ_１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流Ｓ_ＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０４＞３１．９ｔ／ｈを精留塔ＲＤ_２＜２＞に送り、流れＳ_ＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳ_{ＲＤＳ１１}＜１０５＞としてＲＤ_１＜１＞に再循環させる。精留塔ＲＤ_１＜１＞の蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞において、加熱蒸気を介して約５．２ＭＷの加熱力を導入する。

【0210】

精留塔ＲＤ_２＜２＞を１．５ｂａｒの圧力ｐ_２で操作する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞である。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ_２＜２＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（２８．２ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流Ｓ_ＲＤＳ２＜２０２＞（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ_２＜２＞での蒸発の場合（直接的な熱統合が行われるため、図１に示される底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞の機能は、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞と共同のものと想定される）、約１５．９ＭＷの加熱力を、塔ＲＤ_１＜１＞との熱統合を介してＳ_ＲＤＳ２＜２０２＞の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}＜２２２＞に導入する。

【0211】

ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞およびＳ_ＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。

【0212】

全体として、この例では、加熱蒸気を介した約７．６ＭＷの加熱力および約５．８ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。

【0213】

５．３ 例３（本発明によるものではない）
例３によるセットアップは、図３による二塔相互接続に対応し、ｐ_２＞ｐ_１＞ｐ_３Ａである。図３に示されている抜き取り点＜１１１＞で抜き取られる流れＳ_ＲＤＸ１＜１１２＞を含む中間蒸発器ＶＺ_ＲＤ１＜１０７＞も同様に、例３によるセットアップでは省略されている。凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞は、同時に底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞でもある。新鮮なメタノール流Ｓ_ＸＥ１＜２０５＞は、図３では精留塔ＲＤ_２＜２＞に供給されているが、例３によるセットアップではＲＤ_１＜１＞に供給されている。

【0214】

５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳ_ＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流Ｓ_ＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞を１．１ｂａｒの圧力ｐ_３Ａで操作する。塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流Ｓ_ＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ_３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約１．４ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳ_ＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を、約１．１ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ_３１＜１０＞内で１．７ｂａｒに圧縮し、第１の精留塔ＲＤ_１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ_１＜１＞をｐ_１＝約１．５ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ_１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流Ｓ_ＸＥ１＜２０５＞を供給し（図３の精留塔ＲＤ_２＜２＞の頂部に示されている）、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ_１＜１＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（５６．８ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。例３による実施形態は、凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞が同時に底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞として用いられる直接接触を利用していた。

【0215】

精留塔ＲＤ_１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流Ｓ_ＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０４＞１７ｔ／ｈを精留塔ＲＤ_２＜２＞に送り、流れＳ_ＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳ_{ＲＤＳ１１}＜１０５＞としてＲＤ_１＜１＞に再循環させる。

【0216】

排出された流れＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０４＞の圧力をポンプＰ＜１５＞内で９ｂａｒに増加させ、流れＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０４＞を第２の精留塔ＲＤ_２＜２＞に供給する。精留塔ＲＤ_２＜２＞を８．９ｂａｒの圧力ｐ_２で操作する。同時に塔ＲＤ_１＜１＞の蒸発器である、塔ＲＤ_２＜２＞の凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞において、塔ＲＤ_１＜１＞のために約８．２ＭＷの加熱力を供給する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞である。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ_２＜２＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（１３．４ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ_２＜２＞の蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞において、加熱蒸気を使用して約１２．９ＭＷの加熱力を導入する。

【0217】

ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞およびＳ_ＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、減圧され、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。

【0218】

全体として、この例では、加熱蒸気を介した約１４．３ＭＷの加熱力および約１．１ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。

【0219】

５．４ 例４（本発明によるものではない）
例４によるセットアップは、図４による二塔相互接続に対応し、ｐ_２＞ｐ_３Ａ＞ｐ_１である。図４に示されている抜き取り点＜１１１＞で抜き取られる流れＳ_ＲＤＸ１＜１１２＞を含む中間蒸発器ＶＺ_ＲＤ１＜１０７＞も同様に、例４によるセットアップでは省略されている。凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞は、同時に底部蒸発器ＶＳ_ＲＤ１＜１０６＞でもある。新鮮なメタノール流Ｓ_ＸＥ１＜２０５＞は、図４では精留塔ＲＤ_２＜２＞に供給されているが、例４によるセットアップではＲＤ_１＜１＞に供給されている。

【0220】

５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳ_ＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流Ｓ_ＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞を１．６ｂａｒの圧力ｐ_３Ａで操作する。塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流Ｓ_ＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ_３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約０．８ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳ_ＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を第１の精留塔ＲＤ_１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ_１＜１＞をｐ_１＝約１．１ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ_１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流Ｓ_ＸＥ１＜２０５＞を供給し（図４の精留塔ＲＤ_２＜２＞の頂部に示されている）、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。

【0221】

Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ_１＜１＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（５５ｔ／ｈ）を、約１．２ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ_１３＜１６＞内で２ｂａｒに圧縮し、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ_１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流Ｓ_ＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０４＞１８．９ｔ／ｈを精留塔ＲＤ_２＜２＞に送り、流れＳ_ＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳ_{ＲＤＳ１１}＜１０５＞としてＲＤ_１＜１＞に再循環させる。

【0222】

排出された流れＳ_{ＲＤＳ１２}＜１０４＞の圧力をポンプＰ＜１５＞内で３．４ｂａｒに増加させ、この流れを第２の精留塔ＲＤ_２＜２＞に供給する。精留塔ＲＤ_２＜２＞を３．２ｂａｒの圧力ｐ_２で操作する。同時に塔ＲＤ_１＜１＞の蒸発器である、塔ＲＤ_２＜２＞の凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞において、塔ＲＤ_１＜１＞のために約６．３ＭＷの加熱力を供給する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞である。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器Ｋ_ＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ_２＜２＞に再循環させる。Ｓ_ＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（１５．２ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ_２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ_２＜２＞の蒸発器ＶＳ_ＲＤ２＜２０４＞において、加熱蒸気を使用して約１１．４ＭＷの加熱力を導入する。

【0223】

ＲＤ_１＜１＞およびＲＤ_２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流Ｓ_ＲＤＢ１＜１０１＞およびＳ_ＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、反応塔ＲＲ_Ａ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。

【0224】

全体として、この例では、加熱蒸気を介した約１２．２ＭＷの加熱力および約１．２ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。

【0225】

５．５ 結果
本発明の例および本発明によるものではない例におけるエネルギー需要を賄うために必要な加熱蒸気および電流の割合の比較によって、本発明の方法が、驚くべきことに、エネルギー需要の大部分を電気エネルギーで賄い、加熱蒸気で供給すべき出力の割合を最小限に抑えることを可能にすることが明らかとなる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【手続補正書】

【提出日】2022-05-06

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

式Ｍ_ＡＯＲ［式中、Ｒは、Ｃ_１～Ｃ_６の炭化水素基であり、Ｍ_Ａは、ナトリウム、カリウムから選択される］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドを製造するための方法であって、
（ａ１） ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ａおよび温度Ｔ_３Ａで、反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で、Ｍ_ＡＯＨを含む反応物流Ｓ_ＡＥ２と反応させて、Ｍ_ＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＡＯＨとを含む粗生成物ＲＰ_Ａを生成し、
ここで、ＲＯＨとＭ_ＡＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＡＰをＲＲ_Ａの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＡＢをＲＲ_Ａの上端で抜き取り、
（ａ２） および任意選択的に、ステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して、ＲＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ１を、向流において、圧力ｐ_３Ｂおよび温度Ｔ_３Ｂで、反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で、Ｍ_ＢＯＨを含む反応物流Ｓ_ＢＥ２と反応させて、Ｍ_ＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、Ｍ_ＢＯＨとを含む粗生成物ＲＰ_Ｂを生成し、ここで、Ｍ_Ｂが、ナトリウム、カリウムから選択され、
ここで、ＲＯＨとＭ_ＢＯＲとを含む底部生成物流Ｓ_ＢＰをＲＲ_Ｂの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流Ｓ_ＢＢをＲＲ_Ｂの上端で抜き取り、
（ｂ） 前記蒸気流Ｓ_ＡＢ、およびステップ（ａ２）が実施される場合はＳ_ＡＢと混合してまたはＳ_ＡＢとは別に前記蒸気流Ｓ_ＢＢを、第１の精留塔ＲＤ_１に送り、
前記第１の精留塔ＲＤ_１内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ１を得て、
（ｃ） 前記混合物Ｇ_ＲＤ１を、前記第１の精留塔ＲＤ_１内で、圧力ｐ_１および温度Ｔ_１で、ＲＤ_１の上端のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ１と、ＲＤ_１の下端の水およびＲＯＨを含む底部流Ｓ_ＲＤＳ１とに分離し、
（ｄ） 前記底部流Ｓ_ＲＤＳ１を完全または部分的に第２の精留塔ＲＤ_２に送り、
前記第２の精留塔ＲＤ_２内で、水およびＲＯＨを含む混合物Ｇ_ＲＤ２を得て、
（ｅ） 前記混合物Ｇ_ＲＤ２を、圧力ｐ_２および温度Ｔ_２で、ＲＤ_２の頂部のＲＯＨを含む蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２と、ＲＤ_２の下端の水を含む底部流Ｓ_ＲＤＳ２とに分離する、
方法において、
ｐ_１＞ｐ_２、ｐ_１＞ｐ_３Ａであり、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ_１＞ｐ_３Ｂであること、
および（ｆ）Ｓ_ＲＤＢ１からのエネルギーを前記第２の精留塔ＲＤ_２内の前記混合物Ｇ_ＲＤ２に伝達すること
を特徴とする、方法。

【請求項2】

ステップ（ｆ）で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２に直接的に伝達する、請求項１記載の方法。

【請求項3】

ステップ（α－ｉ）、（α－ｉｉ）、（α－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つ：
（α－ｉ） Ｓ_ＲＤＢ１からのエネルギーを、ＲＤ_２から排出された前記底部流Ｓ_ＲＤＳ２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}に伝達し、次いで、Ｓ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（α－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、Ｓ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳ_ＲＤＸ２をＲＤ_２から排出し、次いで、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＳ_ＲＤＸ２に伝達し、Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（α－ｉｉｉ） Ｓ_ＲＤＢ１をＲＤ_２に通過させ、このようにして、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２に伝達するステップ
を実施する、請求項２記載の方法。

【請求項4】

ステップ（ｆ）で、エネルギーをＳ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２に間接的に伝達する、請求項１記載の方法。

【請求項5】

ステップ（β－ｉ）、（β－ｉｉ）、（β－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つ：
（β－ｉ） ＲＤ_２から排出された前記底部流Ｓ_ＲＤＳ２の一部分であるＳ_{ＲＤＳ２２}を前記第２の精留塔ＲＤ_２に再循環させ、ここで、エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＳ_{ＲＤＳ２２}とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉ１からＳ_{ＲＤＳ２２}に伝達し、次いで、Ｓ_{ＲＤＳ２２}をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（β－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、Ｓ_ＲＤＢ２およびＳ_ＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳ_ＲＤＸ２をＲＤ_２から排出し、エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＳ_ＲＤＸ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉ１からＳ_ＲＤＸ２に伝達し、次いで、Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２に再循環させるステップ、
（β－ｉｉｉ） エネルギーを、Ｓ_ＲＤＢ１からＧ_ＲＤ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１をＲＤ_２に通過させ、このようにして、エネルギーを前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ_ｉｉｉ１からＧ_ＲＤ２に伝達するステップ
を実施する、請求項４記載の方法。

【請求項6】

Ｗ_ｉ１、Ｗ_ｉｉ１、Ｗ_ｉｉｉ１のそれぞれが水である、請求項５記載の方法。

【請求項7】

Ｓ_ＲＤＸ２をＲＤ_２において前記蒸気流Ｓ_ＲＤＢ２の下方で抜き取る、請求項３、５、および６のいずれか１項記載の方法。

【請求項8】

Ｓ_ＲＤＢ２を、前記反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で反応物流Ｓ_ＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に前記反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いる、請求項１記載の方法。

【請求項9】

Ｓ_ＲＤＢ１を、前記反応性精留塔ＲＲ_Ａ内で反応物流Ｓ_ＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に前記反応性精留塔ＲＲ_Ｂ内で反応物流Ｓ_ＢＥ１として用いる、請求項１記載の方法。

【請求項10】

ＲＯＨを含む、Ｓ_ＡＥ１およびＳ_ＢＥ１とは異なる流れＳ_ＸＥ１を、精留塔ＲＤ_１、精留塔ＲＤ_２、反応性精留塔ＲＲ_Ａから選択される前記塔のうちの少なくとも１つに添加し、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲ_Ｂに添加する、請求項１記載の方法。

【請求項11】

Ｒがメチルまたはエチルである、請求項１記載の方法。

【請求項12】

ステップ（ａ２）を実施する、請求項１記載の方法。

【請求項13】

ｐ_３Ａ＞ｐ_２であり、さらに、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ_３Ｂ＞ｐ_２である、請求項１記載の方法。

【請求項14】

前記底部流Ｓ_ＲＤＳ２が水およびＲＯＨを含む、請求項１記載の方法。

【請求項15】

連続的に実施される、請求項１記載の方法。