特開 2022-170453 質量分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022170453

(43)【公開日】2022-11-10

(54)【発明の名称】質量分析装置

(51)【国際特許分類】

   H01J 49/04 20060101AFI20221102BHJP

   H01J 49/40 20060101ALI20221102BHJP

【ＦＩ】

H01J49/04 950

H01J49/40 100

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021076589

(22)【出願日】2021-04-28

(71)【出願人】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】110001069

【氏名又は名称】特許業務法人京都国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】工藤 朋也

(57)【要約】

【課題】逆止弁が異常である場合でも、ロータリーポンプ（ＲＰ）から真空室へのオイルの逆流を防止する。
【解決手段】本発明に係る質量分析装置の一態様は、内部に真空室を形成する真空チャンバーと、真空室に連通する吸気口を通して該真空室内を真空排気する真空ポンプ（１８）と、真空ポンプを粗引きするためのＲＰ（１６）と、真空ポンプの排気口とＲＰの吸気口とを接続する配管であって、第１配管と第２配管とを含む真空配管（１９Ａ２、１９Ｃ）と、真空配管を真空ポンプ側の第１配管（１９Ａ２）とＲＰ側の第２配管（１９Ｃ）とに分けるように、該真空配管の途中で且つ該真空配管の中で最も高い位置である最高部位（Ｕ）よりもＲＰに近い側に挿設された、その内部に所定の内容積の空間を有するオイル溜め部であり、当該オイル溜め部を含むＲＰと最高部位との間の真空配管の内容積が、該ＲＰにおいてシール材として用いられるオイルの最大容量よりも大きくなるように内容積が定められているオイル溜め部（２０）と、を備える。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

内部に真空室を形成する真空チャンバーと、
前記真空室に連通する吸気口を通して該真空室内を真空排気する真空ポンプと、
前記真空ポンプを粗引きするためのロータリーポンプと、
前記真空ポンプの排気口と前記ロータリーポンプの吸気口とを接続する配管であって、後記第１配管と後記第２配管とを含む真空配管と、
前記真空配管を前記真空ポンプ側の前記第１配管と前記ロータリーポンプ側の前記第２配管とに分けるように、該真空配管の途中で且つ該真空配管の中で最も高い位置である最高部位よりも前記ロータリーポンプに近い側に挿設された、その内部に所定の内容積の空間を有するオイル溜め部であり、当該オイル溜め部を含む前記ロータリーポンプと前記最高部位との間の真空配管の内容積が、該ロータリーポンプにおいてシール材として用いられるオイルの最大容量よりも大きくなるように、前記内容積が定められているオイル溜め部と、
を備える質量分析装置。

【請求項2】

前記オイル溜め部において、前記第１配管の接続部が前記第２配管の接続部よりも高い位置に設けられている、請求項１に記載の質量分析装置。

【請求項3】

前記オイル溜め部は、前記第１配管及び前記第２配管がそれぞれ接続される第１筒部及び第２筒部を有し、前記第１筒部の一端の開口面は該オイル溜め部の内部空間で斜め上方を向くように形成され、前記第２筒部の一端の開口面は該オイル溜め部の内部空間で斜め下方を向くように形成されている、請求項２に記載の質量分析装置。

【請求項4】

前記オイル溜め部は、前記第１配管及び前記第２配管がそれぞれ接続される第１筒部及び第２筒部を有し、該第１配管及び該第２配管の接続部は、該第１筒部及び該第２筒部に該第１配管及び該第２配管としてのホースをネジ締め式のホースバンドを用いて固定する構造である、請求項１～３のいずれか１項に記載の質量分析装置。

【請求項5】

前記真空チャンバーの内部は複数の真空室に区画され、
前記真空配管は、前記第１配管中に挿設された分岐部と前記複数の真空室のうちで最も真空度が低い真空室とを接続する第３配管を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の質量分析装置。

【請求項6】

前記真空チャンバーの内部は複数の真空室に区画され、
前記真空ポンプとして、それぞれ異なる真空室内を真空排気する複数の真空ポンプを含み、
前記真空配管は、前記複数の真空ポンプのそれぞれの排気口と前記オイル溜め部とを個別に接続する複数系統の前記第１配管を含む、請求項１～５のいずれか１項に記載の質量分析装置。

【請求項7】

略水平方向に移動するイオンをその光軸に略直交する方向に加速して飛行空間に投入する直交加速方式の飛行時間型質量分析装置であり、
前記真空チャンバーは、前記飛行空間を形成するフライトチューブが内部に収容される、鉛直軸を中心とする周面が略円筒形状であるＴＯＦ部真空チャンバーを含み、
前記オイル溜め部は、前記ＴＯＦ部真空チャンバーの外周面と当該装置の筐体との間に配置されている、請求項１～６のいずれか１項に記載の質量分析装置。

【請求項8】

前記真空ポンプはターボ分子ポンプである、請求項１～７のいずれか１項に記載の質量分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は質量分析装置に関し、さらに詳しくは、質量分析装置における真空排気技術に関する。

【背景技術】

【0002】

質量分析装置では、高い真空度（例えば１０^-3～１０^-5Pa）に維持される真空室内に、四重極マスフィルターや飛行時間型質量分離器などの質量分離器が配置される。真空室内をこのような高い真空度に維持するために、通常、ターボ分子ポンプなどの高い真空排気性能を有する真空ポンプが用いられる。ターボ分子ポンプは或る程度の真空雰囲気の下でしか動作しないため、通常、ターボ分子ポンプ内を粗引きするためにロータリーポンプが用いられる。

【0003】

特許文献１に記載の質量分析装置は、エレクトロスプレーイオン源を備えた質量分析装置であり、イオン化室の次段の低真空雰囲気である中間真空室はロータリーポンプにより真空排気される。また、その中間真空室よりも後段に位置する、より高い真空度の必要な複数の真空室はいずれも、ターボ分子ポンプによって真空排気される。そのターボ分子ポンプの排気口もロータリーポンプに接続されており、ロータリーポンプによって粗引きが行われている。即ち、ロータリーポンプは、低真空雰囲気である中間真空室を真空引きするとともに、ターボ分子ポンプを粗引きする役割を有している。

【0004】

こうした質量分析装置において、ロータリーポンプやターボ分子ポンプの起動及びその動作の停止は、質量分析装置の動作を制御する制御ソフトウェアが搭載されたコンピューターによって制御される。通常、質量分析装置を停止する際には、真空室内に配置されている各種のイオン光学系などへの電力の供給が停止されるのに引き続いて、ターボ分子ポンプの動作が停止され、さらにそのあとにロータリーポンプの動作が停止される。また、ロータリーポンプが停止された後、ターボ分子ポンプのベントポートに接続されたリークバルブが開放され、真空チャンバーの内部に高純度窒素ガスが導入される。これは、装置の停止時に真空チャンバー内に窒素ガスを充満させることで、真空チャンバー内に配置されている各種部品に汚れや水分が吸着するのを防止し、次の真空排気の際の真空引き時間の短縮や真空度の向上を図るためである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】国際公開第２０２０／１１０２６４号

【特許文献2】国際公開第２０１６／０４２６３２号

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】「アルミニウム製 高真空L型バルブ 常時閉／ベローズシール XLAVシリーズ 電磁弁付」、[Online]、[2021年3月24日検索]、株式会社ミスミグループ本社、インターネット＜URL: https://jp.misumi-ec.com/vona2/detail/221006501232/?CategorySpec=00000269413::d＞

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

一般に、ロータリーポンプは、そのポンプ室内にシール部材としてオイルが投入された状態で使用される。上述したようにターボ分子ポンプが停止されても真空チャンバー内の真空度は直ぐには下がらないため、通常、ロータリーポンプが停止された時点で、該ロータリーポンプのポンプ室内の圧力よりもその吸気口に接続されている真空配管内の圧力のほうがかなり低い。そのため、ロータリーポンプのポンプ室内のオイルは吸気口を経て真空配管へと逆流しようとする。これを回避するため、ロータリーポンプの吸気口には、弁体を圧縮バネで弁座に押し付けるような簡単な構造の逆止弁が設けられており、この逆止弁によってロータリーポンプから真空配管へのオイルの逆流が防止される。

【0008】

ところが、ロータリーポンプのメンテナンス時やロータリーポンプを移動するために配管を脱着したときに、逆止弁に異物が付着したり逆止弁が損傷したりすることによって、逆止弁が正常に動作しない場合がある。また、逆止弁が適切に動作するためには、ポンプ内の圧力と吸気口外側の圧力との差が一定以上必要であり、停電などによって意図せずロータリーポンプが停止した場合、その状況によっては逆止弁が正常に動作しない場合があり得る。

【0009】

ロータリーポンプの逆止弁が正常に動作せず、オイルがロータリーポンプのポンプ室から真空配管に逆流すると、ターボ分子ポンプを経由して真空チャンバー内にオイルが侵入するおそれがある。真空チャンバー内にオイルが侵入すると、真空チャンバーの内壁のほか、その真空チャンバー内に設置されている様々な精密部品がオイルで汚染される。その場合、そうした部品を取り外して洗浄する必要がある。また、オイルによる汚染がひどい場合には、一部のユニットや装置一式の交換修理が必要になることがある。このように、オイルが真空チャンバーにまで逆流すると、その損害は極めて大きい。

【0010】

質量分析装置では、装置停止時などに真空チャンバー内を大気圧に戻すために必要である時間が長いほど、それだけ、オイルが真空配管中を逆流して真空チャンバー内に侵入する可能性が高くなる。即ち、分析時の真空度が高いほど、また真空チャンバーの内容積が大きいほど、オイルが真空チャンバーに侵入する可能性が高くなる。特許文献２等に開示されている四重極－飛行時間（Ｑ－ＴＯＦ）型質量分析装置は、直交加速飛行時間型質量分離器が収容される真空室内の真空度が高く、しかも真空チャンバーの内容積が大きい。その点で、Ｑ－ＴＯＦ型質量分析装置は、四重極型質量分析装置やトリプル四重極型質量分析装置に比べて、ロータリーポンプの逆止弁が正常に動作しなかった場合に、オイルの逆流による真空チャンバー内の汚染が生じ易く、オイル逆流防止対策の必要性が高い。

【0011】

オイルの逆流防止対策の一つとして、非特許文献１等に記載の高真空用バルブをフォアラインバルブとして真空配管中に設けることが可能である。しかしながら、こうしたバルブはかなり高価であり、またバルブを駆動するために電源が別途必要であるために、装置のコスト増加に繋がる。

【0012】

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、ロータリーポンプから真空配管に逆流したオイルが真空チャンバー内にまで侵入するのを、低廉なコストで且つ簡便に防止することができる質量分析装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記課題を解決するために成された本発明に係る質量分析装置の一態様は、
内部に真空室を形成する真空チャンバーと、
前記真空室に連通する吸気口を通して該真空室内を真空排気する真空ポンプと、
前記真空ポンプを粗引きするためのロータリーポンプと、
前記真空ポンプの排気口と前記ロータリーポンプの吸気口とを接続する配管であって、後記第１配管と後記第２配管とを含む真空配管と、
前記真空配管を前記真空ポンプ側の前記第１配管と前記ロータリーポンプ側の前記第２配管とに分けるように、該真空配管の途中で且つ該真空配管の中で最も高い位置である最高部位よりも前記ロータリーポンプに近い側に挿設された、その内部に所定の内容積の空間を有するオイル溜め部であり、当該オイル溜め部を含む前記ロータリーポンプと前記最高部位との間の真空配管の内容積が、該ロータリーポンプにおいてシール材として用いられるオイルの最大容量よりも大きくなるように、前記内容積が定められているオイル溜め部と、
を備える。

【0014】

上記真空ポンプは、ロータリーポンプに比べて真空排気性能が高い真空ポンプであれば特にその方式を問わないが、一例として、ターボ分子ポンプを用いることができる。

【発明の効果】

【0015】

本発明に係る上記態様の質量分析装置によれば、ロータリーポンプの停止時等に、該ロータリーポンプの吸気口に設けられている逆止弁が正常に動作せず、該ロータリーポンプで使用されているオイルが真空配管中に逆流した場合であっても、そのオイルがターボ分子ポンプ等の真空ポンプを経て真空チャンバー内にまで侵入することを回避することができる。それにより、真空チャンバーの内壁や真空チャンバー内に配設されている様々な精密部品がオイルで汚染されることを防止することができる。

【0016】

また、本発明に係る上記態様の質量分析装置において、オイル溜め部は単純な構造であるため、オイルの逆流防止対策に要するコストを抑えることができる。また、オイル溜め部はフィルターのような流れ抵抗となる部材や水分などを吸着し易い部材を有さないため、通常の動作時に、真空ポンプ及びロータリーポンプによる真空排気の性能に悪影響を及ぼしにくい。そのため、本発明に係る上記態様の質量分析装置によれば、本来の真空排気性能を実質的に損なうことなく、オイル逆流防止を達成することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明に係る質量分析装置の一実施形態であるＱ－ＴＯＦ型質量分析装置の全体構成図。

【図2】本実施形態のＱ－ＴＯＦ型質量分析装置における真空ポンプを含む真空配管の配管図。

【図3】本実施形態のＱ－ＴＯＦ型質量分析装置における筐体内の真空ポンプと真空配管との概略配置を示す平面図。

【図4】本実施形態のＱ－ＴＯＦ型質量分析装置におけるオイル溜め部の概略縦断面図。

【発明を実施するための形態】

【0018】

本発明に係る質量分析装置の一実施形態であるＱ－ＴＯＦ型質量分析装置について、添付図面を参照して説明する。
図１は、本実施形態のＱ－ＴＯＦ型質量分析装置の全体構成図である。
まず、このＱ－ＴＯＦ型質量分析装置の全体構成と典型的な分析動作を説明する。

【0019】

このＱ－ＴＯＦ型質量分析装置では、その内部にイオン化室１００が設けられたイオン化装置１０が真空チャンバー１の前方に接続されている。この真空チャンバー１内は、第１中間真空室１１、第２中間真空室１２、第３中間真空室１３、第１分析室１４、及び第２分析室１５、の５室に概ね区画されている。このＱ－ＴＯＦ型質量分析装置において、イオン化室１００は略大気圧であり、イオン化室１００から、第１中間真空室１１、第２中間真空室１２、第３中間真空室１３、第１分析室１４、及び第２分析室１５と順に、段階的に真空度が高くなる多段差動排気系の構成となっている。

【0020】

イオン化室１００には、試料液に電荷を付与しつつ噴霧することにより該試料液中の化合物をイオン化するエレクトロスプレーイオン（ＥＳＩ）源１０１が配置されている。但し、イオン化の手法はこれに限らず、大気圧化学イオン源などの他のイオン源を用いることもできる。また、液体試料ではなく、気体試料や固体試料をイオン化するイオン源を用いてもよい。

【0021】

イオン化室１００と第１中間真空室１１とは細径の脱溶媒管１０２を通して連通している。イオン化室１００で生成された試料成分由来のイオン及び微細な帯電液滴は、主として、イオン化室１００内の圧力（略大気圧）と第１中間真空室１１の圧力との差によって脱溶媒管１０２中に引き込まれ、第１中間真空室１１に送られる。脱溶媒管１０２は適度な温度に加熱されており、脱溶媒管１０２の内部を帯電液滴が通ることによって溶媒の気化が促進され、イオンの生成が促される。

【0022】

第１中間真空室１１には多重極イオンガイド１１０が配置されており、該多重極イオンガイド１１０によってイオンはイオン光軸Ｃ１の近傍に収束され、スキマー１１１の頂部の開口を通って第２中間真空室１２に入射する。第２中間真空室１２及び次の第３中間真空室１３にもそれぞれ多重極イオンガイド１２０、１３０が配置されており、多重極イオンガイド１２０、１３０によってイオンは、第２中間真空室１２から第３中間真空室１３へ、さらには第３中間真空室１３から第１分析室１４へと送られる。

【0023】

第１分析室１４には、イオンを質量電荷比（m/z）に応じて分離する四重極マスフィルター１４０、多重極イオンガイド１４２を内部に備えたコリジョンセル１４１、及びコリジョンセル１４１から出射されたイオンを輸送するトランスファー電極１４３の前段部が配置されている。第１分析室１４に入射したイオンは四重極マスフィルター１４０に導入され、四重極マスフィルター１４０に印加されている電圧に応じた特定の質量電荷比を有するイオンのみが四重極マスフィルター１４０を通過する。コリジョンセル１４１の内部には、アルゴン、窒素などのコリジョンガスが連続的又は間欠的に供給される。所定のエネルギーを有してコリジョンセル１４１に入射したイオンは、コリジョンガスに接触して衝突誘起解離により解離され、各種のプロダクトイオンが生成される。

【0024】

コリジョンセル１４１から出射した各種のプロダクトイオンは、トランスファー電極１４３により収束されつつ第２分析室１５に送られる。第２分析室１５には、トランスファー電極１４３の後段部、直交加速部１５０、案内電極部１５１、フライトチューブ１５２、リフレクトロン１５３、バックプレート１５４、イオン検出器１５５などが配置されている。トランスファー電極１４３によって細く平行性の高いビームとして第２分析室１５に導入されたイオンは、直交加速部１５０においてそのビームの入射方向と略直交する方向（図１では下方向）に射出される。射出されたイオンは、案内電極部１５１を経てフライトチューブ１５２内の飛行空間に導入される。フライトチューブ１５２、リフレクトロン１５３、及びバックプレート１５４によって、飛行空間内には、図１中にＣ２で示すような経路でイオンを折り返し飛行させる電場が形成さる。これによって、イオンは折り返されたあと再びフライトチューブ１５２内を飛行し、イオン検出器１５５に到達する。

【0025】

直交加速部１５０から射出されたイオンは、そのイオンの質量電荷比に応じた速度で飛行する。そのため、直交加速部１５０において同時に加速された各種のイオンは、飛行途中で質量電荷比に応じて分離され、時間差を有してイオン検出器１５５に到達する。イオン検出器１５５は、到達したイオンの量に応じた検出信号を生成する。図示しないデータ処理部は、その検出信号に基いて、飛行時間を質量電荷比に換算したマススペクトルを作成する。これにより、試料成分由来の特定の質量電荷比を有するイオンが解離して生成されたプロダクトイオンのスペクトルを得ることができる。

【0026】

次に、本実施形態のＱ－ＴＯＦ型質量分析装置において真空チャンバー１内の各室を真空排気する真空排気部の構成について、図１に、図２～図４を加えて説明する。図２は、真空ポンプを含む真空配管の配管図である。図３は、筐体内における真空ポンプと真空配管との概略配置を示す平面図である。図４は、オイル溜め部２０の概略縦断面図である。

【0027】

図１に示すように、真空排気部は、ロータリーポンプ（ＲＰ）１６と、第２中間真空室１２、第３中間真空室１３、及び第１分析室１４の３室を真空排気する第１ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）１７と、第２分析室１５のみを真空排気する第２ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）１８と、真空チャンバー１内の各室と真空ポンプ１６、１７、１８とを接続する真空配管１９と、を含む。

【0028】

より詳しく説明すると、第１ターボ分子ポンプ１７はそれぞれ内部の動作室に連通する三つの吸気口１７０、１７１、１７２を備え、それら吸気口１７０、１７１、１７２はそれぞれ、第１分析室１４の排気口１４４、第３中間真空室１３の排気口１３１、第２中間真空室１２の排気口１２１に接続されている。一方、第２ターボ分子ポンプ１８は一つの吸気口１８０を備え、その吸気口１８０は第２分析室１５の排気口１５６に接続されている。

【0029】

第１中間真空室１１の排気口１１２は、配管１９Ｄ、分岐部１９Ｅ、及び配管１９Ｂを介してオイル溜め部２０に接続されている。配管１９Ａ１は、第１ターボ分子ポンプ１７の排気口１７５と分岐部１９Ｅを接続する配管であり、配管１９Ａ２は、第２ターボ分子ポンプ１８の排気口１８５とオイル溜め部２０を接続する配管であり、配管１９Ｃはオイル溜め部２０とロータリーポンプ１６の吸気口１６１とを接続する配管である。即ち、配管１９Ｄ、１９Ｂ、１９Ｃは、ロータリーポンプ１６が第１中間真空室１１内を真空排気するための真空配管であり、分岐部１９Ｅ及びオイル溜め部２０はその真空配管の一部に含まれる。

【0030】

上記配管１９Ｃを含め、配管１９Ａ１、１９Ａ２、１９Ｂは、第１ターボ分子ポンプ１７及び第２ターボ分子ポンプ１８の粗引きを行うための真空配管である。分岐部１９Ｅ及びオイル溜め部２０はその真空配管の一部にも含まれる。配管１９Ｃは、第１ターボ分子ポンプ１７の粗引きと第２ターボ分子ポンプ１８の粗引きとの両方を兼ねる配管であるとみることができる。また、この例では、２台のターボ分子ポンプが用いられているが、ターボ分子ポンプが１台であれば、配管１９Ａ１、１９Ａ２の一方は不要である。ここでは、配管はいずれも合成樹脂製のホースであるが、金属製のパイプなどを用いてもよい。

【0031】

図２において、ロータリーポンプ１６、ターボ分子ポンプ１７、１８、オイル溜め部２０の高さ方向の位置関係は、図３に示した筐体２内における実際の位置関係をほぼ反映している。即ち、図３に示すように、ロータリーポンプ１６は、質量分析装置の筐体２の外側（つまり質量分析装置とは別体）にあり、通常は、床の上に直置きされる。

【0032】

略直方体形状である筐体２内に収容されている真空チャンバー１は、図１中に示したイオン光軸Ｃ１に沿ったイオン光学系が配置される横置きチャンバー１Ａと、フライトチューブ１５２、リフレクトロン１５３等が収容されている縦置きチャンバー１Ｂとに大別される。縦置きチャンバー１Ｂは鉛直方向の軸を中心とする周面略円筒形状である。第１ターボ分子ポンプ１７は横置きチャンバー１Ａと同方向（水平方向）に延伸するように該チャンバー１Ａに沿って配置される。第２ターボ分子ポンプ１８は、縦置きチャンバー１Ｂの側面下方に配置される。これは、特にリフレクトロン１５３の内部を高い真空度に保つためである。

【0033】

オイル溜め部２０は、縦置きチャンバー１Ｂの上下方向の略中央よりも上側に配置される。上述したように縦置きチャンバー１Ｂの周面は略円筒形状であるため、オイル溜め部２０は縦置きチャンバー１Ｂの周面と筐体２との間の空間に良好に収容され得る。

【0034】

図４に示すように、オイル溜め部２０は底面と天面とが共に閉鎖され、周面が円筒状の容器本体２１を備える。その天面は取り外し可能であるような蓋体であってもよい。オイル溜め部２０は、その周面に三つの配管接続部２２、２３、２４を備える。配管接続部２２、２３、２４は、周面から水平方向に突出する筒部２２０、２３０、２４０であるが、最も下方の筒部２２０は容器本体２１の内部空間にまで突出し、その端部の開口２２００が下方を向くように斜めに形成されている。その上の筒部２３０も容器本体２１の内部空間にまで突出し、その端部の開口２３００が上方を向くように斜めに形成されている。最も上方の筒部２４０は容器本体２１の内部空間にまで突出していないが、筒部２３０と同様に容器本体２１の内部空間にまで突出し、その端部の開口が上方を向くように斜めに形成されていてもよい。

【0035】

いずれも柔軟性を有するホースである各配管１９Ｂ、１９Ａ２、１９Ｃの端部は、オイル溜め部２０の筒部２３０、２４０、２２０にそれぞれ嵌め込まれ、ネジ式のホースバンド２３１、２４１、２２１で締結されている。したがって、ホースバンド２３１、２４１、２２１のネジを緩めることで、それぞれの配管１９Ｂ、１９Ａ２、１９Ｃを外してオイル溜め部２０を本装置から容易に取り出すことができる。

【0036】

この例では、図２、図３に示すように、第１ターボ分子ポンプ１７はオイル溜め部２０よりも少し高い位置にあり、第２ターボ分子ポンプ１８はオイル溜め部２０よりも十分に低い位置にあり、ロータリーポンプ１６は第２ターボ分子ポンプ１８よりもさらに低い位置にある。また、配管１９Ａ１、１９Ａ２、１９Ｂ、１９Ｃはいずれも、その途中で両端よりも高くなっている部分が存在しない。そのため、第２ターボ分子ポンプ１８の粗引きのための経路は、配管１９Ａ２、オイル溜め部２０の容器本体２１、及び配管Ｃであるが、その経路の中で最も高い部位はオイル溜め部２０の配管接続部２４、つまり、図２及び図４中のＵの位置である。一方、第１ターボ分子ポンプ１７の粗引きのための経路は、配管１９Ａ１、分岐部１９Ｅ、配管１９Ｂ、オイル溜め部２０の容器本体２１、及び配管１９Ｃであるが、その経路の中で最も高い部位は配管１９Ａ１の第１ターボ分子ポンプ１７との連結部である。

【0037】

この例では、上述した各ターボ分子ポンプ１７、１８を粗引きするための経路の中で、それぞれの最も高い位置となる部位とロータリーポンプ１６の吸気口１６１との間にある配管（オイル溜め部２０を含む）の内容積が、いずれもロータリーポンプ１６のポンプ室に投入されるオイルの最大量よりも大きくなるように、オイル溜め部２０の容器本体２１の内容積が定められている。

【0038】

具体的には、この例で用いられるロータリーポンプ１６のオイル最大量は２Ｌである。一方、第２ターボ分子ポンプ１８の粗引きの経路における最高部位（上記Ｕの位置）とロータリーポンプ１６の吸気口１６１との間の配管内容積が２．３Ｌとなるように、オイル溜め部２０の容器本体２１の内容積は定められている。なお、このとき、第１ターボ分子ポンプ１７の粗引きの経路における最高部位（配管１９Ａ１の第１ターボ分子ポンプ１７との連結部）とロータリーポンプ１６の吸気口１６１との間の配管内容積は２．３Ｌ以上である。

【0039】

ロータリーポンプ１６の吸気口１６１には逆止弁が設けられており、この逆止弁の動作が正常である場合には、ロータリーポンプ１６の停止時に逆止弁が閉鎖し、ロータリーポンプ１６のポンプ室内のオイルは真空配管（配管１９Ｃ）側に逆流しない。したがって、通常、オイル溜め部２０の容器本体２１は空であり、配管１９Ａ１、１９Ｂ、１９Ａ２、１９Ｃを通した２台のターボ分子ポンプ１７、１８の粗引きは何ら問題なく実行される。

【0040】

オイル溜め部２０とは全く目的が異なるが、ロータリーポンプの吸気口から真空配管側に漏出するオイルミストを除去する目的で真空配管中に設置される部品として、フォアライントラップが知られている。フォアライントラップは、その内部にオイルミストを捕集するための吸着材が充填されており、場合によってはミストを冷却するクーラーを備えているために、流れ抵抗が大きい。また、吸着材はオイルミストだけでなく水分も吸着するため、長期間、真空ポンプを停止していた場合などには多くの水分が吸着材に吸着されてしまう。そのため、フォアライントラップを真空配管中に設置すると、真空排気性能の低下が懸念され、真空チャンバー内を所定の真空度にまで真空排気するための所要時間が長くなったり、到達真空度が悪化したりするおそれがある。これを避けるためには、その分だけ真空ポンプの性能を高くする等の対応が必要となる。

【0041】

これに対し、本実施形態の質量分析装置で使用されているオイル溜め部２０は、実質的に流れ抵抗を有さず、水分などを吸着し易い部材も有さないので、真空配管の途中にオイル溜め部２０を設けても真空排気性能には殆ど影響がない、という利点がある。さらにまた、オイル溜め部２０は吸着材やクーラーを備えていないため、低廉なコストで製作することができる。また、オイル溜め部２０がオイルで汚染された場合に、洗浄作業や交換作業が行い易いという利点もある。

【0042】

ロータリーポンプ１６の逆止弁に異物が付着する、或いは逆止弁が損傷する等の理由によって、逆止弁が正常に動作しない場合、真空チャンバー１内の真空度が高い状態でロータリーポンプ１６が停止すると、図２中に点線矢印で示すように、ロータリーポンプ１６のポンプ室内のオイルが配管１９Ｃ側に逆流する。オイルは配管１９Ｃ内を遡ってオイル溜め部２０の容器本体２１内に流入し、図２中に示しているように容器本体２１内に溜まる。ロータリーポンプ１６のポンプ室から真空配管側へと逆流するオイルの量は、最悪の場合、そのポンプ室に投入されたオイルの全量、つまり２Ｌとなる可能性がある。

【0043】

真空配管内を逆流したオイルはオイル溜め部２０にまで到達する可能性があるが、上述したように、第２ターボ分子ポンプ１８の粗引きの経路における最高部位とロータリーポンプ１６の吸気口１６１との間の配管内容積は２．３Ｌである。そのため、仮に、ポンプ室内に投入されたオイルの全量が逆流して配管１９Ｃ内に満ち、さらに容器本体２１に流れ込んで溜まった場合でも、オイルが上記最高部位を越えることはない。

【0044】

図２及び図３に示したように、この最高部位から第２ターボ分子ポンプ１８に至る配管１９Ａ２は、該最高部位から下方向に延出しているため、オイルが最高部位にまで達すると自重によって第２ターボ分子ポンプ１８へ流れてしまうおそれがある。それに対し、この例では、逆流したオイルが上記最高部位にまで到達しないので、オイルが第２ターボ分子ポンプ１８にまで到達することを回避することができる。また、逆流したオイルが第１ターボ分子ポンプ１７にまで到達することも回避することができる。それによって、オイルがターボ分子ポンプ１７、１８を経て真空チャンバー１内に侵入することも防止することができる。

【0045】

また、配管１９Ｃ内を逆流したオイルがオイル溜め部２０の筒部２２０を通して勢いよく容器本体２１に噴出する可能性があるが、図４に示したように、その筒部２２０の端部の開口２２００が下方を指向しているため、オイルは斜め下向きに吐き出される。一方、高さ方向で筒部２２０に近い配管接続部２３の、筒部２３０の端部の開口２３００は上方を指向している。そのため、開口２２００から勢いよくオイルが吐き出された場合であっても、オイルがそのまま開口２３００には飛び込みにくい。もちろん、さらに上方に位置する配管接続部２４の筒部２４０の端部の開口２４００にはオイルはさらに飛び込みにくい。これにより、ターボ分子ポンプ１７、１８へのオイルの逆流をより確実に防止することができる。

【0046】

また、上述したように、オイル溜め部２０は簡単に装置から取り外すことが可能であるため、オイル溜め部２０にオイルが溜まった場合には、それのみを装置から取り外して洗浄したり交換したりすることが容易に行える。また、容器本体２１の構造もシンプルであるため、内部の洗浄が容易である。また、フォアラインバルブ等と異なりそれ自体も廉価であるから、新品に交換する選択も容易に採り得る。これにより、オイル逆流が発生した場合であっても、メンテナンスに要するコストと手間を抑えることができる。

【0047】

オイル溜め部２０は、実質的に真空配管の内容積を大きくして逆流したオイルを保持する機能を有する。これに代わる方法として、配管であるホース自体を長くしたり太くしたりして配管内容積を大きくすることも考えられる。しかしながら、質量分析装置における分析感度の観点から、第１中間真空室１１内の真空度には最適値がある。これに対応して、第１中間真空室１１とロータリーポンプ１６とを接続する真空配管のコンダクタンスには、そのロータリーポンプ１６の排気速度に関係する最適値が存在する。そのため、一般に、配管であるホースの長さや太さには制約がある。また、ホースを長くしたり太くしたりする場合には、装置の筐体内にホースを引き回すための余分なスペースを確保する必要があり、装置の大形化に繋がる。また、長く太くしたホースが障害となり、ホース付近の部品（例えば、上記縦置きチャンバー１Ｂを温調するためのヒーターなど）の保守交換の作業性が低下する。さらにまた、装置輸送時の振動によってホースが振動し破損することを防ぐためにホースを筐体に対して複数個所でクランプする必要があり、それもコスト高及び保守性悪化の要因となる。

【0048】

これに対し、オイル溜め部２０は、上述したように筐体２と縦置き真空チャンバー１Ｂとの間の、通常無駄になりがちであるスペースに収容可能であり、ホースの引き回し等によるスペースの逼迫ももたらさない。そのため、装置の大形化を要せず、保守作業性の低下も発生しない。また、オイル溜め部２０を設けたことによる、第１中間真空室１１とロータリーポンプ１６とを接続する真空配管のコンダクタンスの変化もなく、真空排気系の設計変更等を実質的に必要としないという利点がある。

【0049】

上記実施形態はＱ－ＴＯＦ型質量分析装置であるが、他の方式や態様の質量分析装置においても本発明を適用可能である。例えば四重極型質量分析装置やトリプル四重極型質量分析装置、イオントラップ飛行時間型質量分析装置など、様々な質量分析装置に本発明を適用可能である。また、必ずしも多段差動排気系の構成の質量分析装置に限らず、少なくとも１台のターボ分子ポンプ等の高い真空排気性能を有する真空ポンプと、粗引きポンプとして１台のロータリーポンプとを用いた質量分析装置全般に本発明を適用することができる。また、上記実施形態では、一つのオイル溜め部２０に２台のターボ分子ポンプ１７、１８を接続していたが、一つのオイル溜め部に３台以上のターボ分子ポンプを接続する構成としてもよい。

【0050】

また、上記実施形態はあくまでも本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜に修正、変更、追加などを行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。

【0051】

［種々の態様］
上述した例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

【0052】

（第１項）本発明に係る質量分析装置の一態様は、
内部に真空室を形成する真空チャンバーと、
前記真空室に連通する吸気口を通して該真空室内を真空排気する真空ポンプと、
前記真空ポンプを粗引きするためのロータリーポンプと、
前記真空ポンプの排気口と前記ロータリーポンプの吸気口とを接続する配管であって、後記第１配管と後記第２配管とを含む真空配管と、
前記真空配管を前記真空ポンプ側の前記第１配管と前記ロータリーポンプ側の前記第２配管とに分けるように、該真空配管の途中で且つ該真空配管の中で最も高い位置である最高部位よりも前記ロータリーポンプに近い側に挿設された、その内部に所定の内容積の空間を有するオイル溜め部であり、当該オイル溜め部を含む前記ロータリーポンプと前記最高部位との間の真空配管の内容積が、該ロータリーポンプにおいてシール材として用いられるオイルの最大容量よりも大きくなるように、前記内容積が定められているオイル溜め部と、
を備える。

【0053】

第１項に記載の質量分析装置によれば、ロータリーポンプの停止時等に、該ロータリーポンプの吸気口に設けられている逆止弁が正常に動作せず、該ロータリーポンプで使用されているオイルが真空配管中に逆流した場合であっても、そのオイルが真空ポンプを経て真空室内にまで侵入することを回避することができる。それにより、真空室の内壁や真空室内に配設されている様々な精密部品がオイルで汚染されることを防止することができる。

【0054】

また第１項に記載の質量分析装置において、オイル溜め部は単純な構造であるので、オイルの逆流防止対策に要するコストを抑えることができる。また、オイル溜め部はフィルターのような流れ抵抗となる部材や水分等を吸着し易い部材を有さないため、ロータリーポンプ及び真空ポンプによる真空排気の性能に殆ど悪影響を及ぼさない。そのため、第１項に記載の質量分析装置によれば、本来の真空排気性能を損なうことなく、オイル逆流防止を達成することができる。

【0055】

（第２項）第１項に記載の質量分析装置では、前記オイル溜め部において、前記第１配管の接続部は前記第２配管の接続部よりも高い位置に設けられていてもよい。

【0056】

第２項に記載の質量分析装置によれば、真空ポンプの内部や第１配管内の真空が解除されて大気圧近くにまで戻ったときに、オイル溜め部に溜まっていたオイルが第２配管に流れ込み、最終的にロータリーポンプへと戻り易い。それにより、オイル溜め部に溜まったままとなるオイルの量を少なくすることができる。

【0057】

（第３項）第２項に記載の質量分析装置において、前記オイル溜め部は、前記第１配管及び前記第２配管がそれぞれ接続される第１筒部及び第２筒部を有し、前記第１筒部の一端の開口面は該オイル溜め部の内部空間で斜め上方を向くように形成され、前記第２筒部の一端の開口面は該オイル溜め部の内部空間で斜め下方を向くように形成されていてもよい。

【0058】

第３項に記載の質量分析装置によれば、ロータリーポンプからの逆流によって第２配管からオイル溜め部の内部空間に吐き出されたオイルが、真空ポンプに繋がる第１配管へとそのまま直接的に入り込んでしまうことを回避することができる。それにより、オイルが真空ポンプを経て真空チャンバーにまで到達することを、より確実に防止することができる。

【0059】

（第４項）第１項～第３項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、前記オイル溜め部は、前記第１配管及び前記第２配管がそれぞれ接続される第１筒部及び第２筒部を有し、該第１配管及び該第２配管の接続部は、該第１筒部及び該第２筒部に該第１配管及び該第２配管としてのホースをネジ締め式のホースバンドを用いて固定する構造であるものとしてもよい。

【0060】

第４項に記載の質量分析装置によれば、オイル溜め部の取り外し及び取り付けが容易である。それにより、オイルの逆流によってオイル溜め部にオイルが溜まった場合に、オイル溜め部のみを取り外して洗浄したり交換したりすることが容易であり、メンテナンスの手間と費用とを抑えることができる。

【0061】

（第５項）第１項～第４項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、
前記真空チャンバーの内部は複数の真空室に区画され、
前記真空配管は、前記第１配管中に挿設された分岐部と前記複数の真空室のうちで最も真空度が低い真空室とを接続する第３配管を含むものとしてもよい。

【0062】

第５項に記載の質量分析装置において、ロータリーポンプは、ターボ分子ポンプ等である真空ポンプの粗引きを行うとともに、低真空室の真空排気を行う機能も併せ持つ。これにより、多段差動排気の構成を採る場合でも、使用するロータリーポンプの数を少なくし、質量分析装置のコストを抑えることができる。また、質量分析装置の設置スペースを減らすこともできる。

【0063】

（第６項）第１項～第５項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、
前記真空チャンバーの内部は複数の真空室に区画され、
前記真空ポンプとして、それぞれ異なる真空室内を真空排気する複数の真空ポンプを含み、
前記真空配管は、前記複数の真空ポンプのそれぞれの排気口と前記オイル溜め部とを個別に接続する複数系統の前記第１配管を含むものとしてもよい。

【0064】

第６項に記載の質量分析装置によれば、多段差動排気の構成であって複数の真空ポンプを使用する必要がある場合でも、使用するロータリーポンプの数を少なくし、質量分析装置のコストを抑えることができる。装置の筐体内において真空配管が占めるスペースも減らすことができる。

【0065】

（第７項）第１項～第６項のいずれか１項に記載の質量分析装置は、略水平方向に移動するイオンをその光軸に略直交する方向に加速して飛行空間に投入する直交加速方式の飛行時間型質量分析装置であり、
前記真空チャンバーは、前記飛行空間を形成するフライトチューブが内部に収容される、鉛直軸を中心とする周面が略円筒形状であるＴＯＦ部真空チャンバーを含み、
前記オイル溜め部は、前記ＴＯＦ部真空チャンバーの外周面と当該装置の筐体との間に配置されていてもよい。

【0066】

第７項に記載の質量分析装置によれば、直交加速飛行時間型質量分析装置において筐体内に生じるスペースを有効に利用してオイル溜め部を配置することができる。これにより、装置の外形サイズを大きくすることなくオイル溜め部を設置することができる。

【0067】

（第８項）第１項～第７項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、前記真空ポンプはターボ分子ポンプとしてもよい。

【0068】

第８項に記載の質量分析装置によれば、高い真空度を達成して、質量分析を良好に遂行することができる。

【符号の説明】

【0069】

１…真空チャンバー
１Ａ…横置き真空チャンバー
１Ｂ…縦置き真空チャンバー
１０…イオン化装置
１００…イオン化室
１０１…エレクトロスプレーイオン源
１０２…脱溶媒管
１１…第１中間真空室
１１０…多重極イオンガイド
１１１…スキマー
１１２…排気口
１２…第２中間真空室
１２０…多重極イオンガイド
１２１…排気口
１３…第３中間真空室
１３１…排気口
１４…第１分析室
１４０…四重極マスフィルター
１４１…コリジョンセル
１４２…多重極イオンガイド
１４３…トランスファー電極
１４４…排気口
１５…第２分析室
１５０…直交加速部
１５１…案内電極部
１５２…フライトチューブ
１５３…リフレクトロン
１５４…バックプレート
１５５…イオン検出器
１５６…排気口
１６…ロータリーポンプ
１６１…吸気口
１７、１８…ターボ分子ポンプ
１７０、１７１、１７２、１８０…吸気口
１７５、１８５…排気口
１９…真空配管
１９Ａ１、１９Ａ２、１９Ｂ、１９Ｃ、１９Ｄ…配管
１９Ｅ…分岐部
２０…オイル溜め部
２１…容器本体
２２、２３、２４…配管接続部
２２０、２３０、２４０…筒部
２２００、２３００、２４００…開口
２２１、２３１、２４１…ホースバンド

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】