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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022175752
(43)【公開日】2022-11-25
(54)【発明の名称】加工装置、加工方法
(51)【国際特許分類】
B23K 26/53 20140101AFI20221117BHJP
B23K 26/00 20140101ALI20221117BHJP
B23K 26/046 20140101ALI20221117BHJP
B23K 26/08 20140101ALI20221117BHJP
【ＦＩ】
B23K26/53
B23K26/00 M
B23K26/046
B23K26/10
【審査請求】未請求
【請求項の数】10
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021082425
(22)【出願日】2021-05-14
(71)【出願人】
【識別番号】504132272
【氏名又は名称】国立大学法人京都大学
(71)【出願人】
【識別番号】504160781
【氏名又は名称】国立大学法人金沢大学
(74)【代理人】
【識別番号】110000796
【氏名又は名称】弁理士法人三枝国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】廣理 英基
(72)【発明者】
【氏名】金光 義彦
(72)【発明者】
【氏名】林 寛
(72)【発明者】
【氏名】水落 憲和
(72)【発明者】
【氏名】森下 弘樹
(72)【発明者】
【氏名】西川 哲理
(72)【発明者】
【氏名】徳田 規夫
(72)【発明者】
【氏名】山崎 聡
(72)【発明者】
【氏名】小林 和樹
【テーマコード（参考）】
4E168
【Ｆターム（参考）】
4E168AE02
4E168CA06
4E168CA07
4E168CB07
4E168DA02
4E168DA40
4E168DA43
4E168DA47
4E168HA00
4E168JA11
(57)【要約】
【課題】加工対象物に対してＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールが微小な加工が可能である加工装置を提供する。
【解決手段】本願発明の加工装置１は、０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下のエネルギーを有するパルスレーザーＬ１を発する第一光源と、第一光源から発せされたレーザーＬ１を集光してダイヤモンド１０（加工対象物）に照射する対物レンズ４と、対物レンズ４で集光されるレーザーＬ１の焦点Ｆとダイヤモンド１０の表面１０ａとの間の距離Ｔを調整可能な距離調整手段とを備え、距離調整手段は、距離Ｔを、以下の条件１，２を満たす値に調整可能である。条件１：対物レンズ４に集光されるレーザーＬ１の焦点Ｆが、ダイヤモンド１０の表面１０ａから離れる。条件２：ダイヤモンド１０の表面１０ａにおいて、対物レンズ４に集光されるレーザーＬ１の強度が、ダイヤモンド１０に変質部（グラファイト化部）を生じさせることの可能な強度以上である。
【選択図】図３
【解決手段】本願発明の加工装置１は、０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下のエネルギーを有するパルスレーザーＬ１を発する第一光源と、第一光源から発せされたレーザーＬ１を集光してダイヤモンド１０（加工対象物）に照射する対物レンズ４と、対物レンズ４で集光されるレーザーＬ１の焦点Ｆとダイヤモンド１０の表面１０ａとの間の距離Ｔを調整可能な距離調整手段とを備え、距離調整手段は、距離Ｔを、以下の条件１，２を満たす値に調整可能である。条件１：対物レンズ４に集光されるレーザーＬ１の焦点Ｆが、ダイヤモンド１０の表面１０ａから離れる。条件２：ダイヤモンド１０の表面１０ａにおいて、対物レンズ４に集光されるレーザーＬ１の強度が、ダイヤモンド１０に変質部（グラファイト化部）を生じさせることの可能な強度以上である。
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下のエネルギーを有するパルスレーザーを発する第一光源と、
前記第一光源から発せされたパルスレーザーを集光して前記加工対象物に照射する対物レンズと、
前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離を調整可能な距離調整手段とを備え、
前記距離調整手段は、前記距離を、以下の条件１，２を満たす値に調整可能である加工装置。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
前記第一光源から発せされたパルスレーザーを集光して前記加工対象物に照射する対物レンズと、
前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離を調整可能な距離調整手段とを備え、
前記距離調整手段は、前記距離を、以下の条件１，２を満たす値に調整可能である加工装置。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
【請求項2】
前記距離を調整するための調整用レーザーを発する第二光源と、
共焦点顕微鏡とをさらに備え、
前記対物レンズは、前記第二光源から発せされた前記調整用レーザーを集光して前記加工対象物に照射し、
前記共焦点顕微鏡は、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーの強度を測定し、
前記距離調整手段は、前記共焦点顕微鏡が測定した前記調整レーザーの強度に基づき、前記距離を調整可能である請求項１に記載の加工装置。
共焦点顕微鏡とをさらに備え、
前記対物レンズは、前記第二光源から発せされた前記調整用レーザーを集光して前記加工対象物に照射し、
前記共焦点顕微鏡は、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーの強度を測定し、
前記距離調整手段は、前記共焦点顕微鏡が測定した前記調整レーザーの強度に基づき、前記距離を調整可能である請求項１に記載の加工装置。
【請求項3】
前記距離調整手段は、前記共焦点顕微鏡が測定した調整用レーザーの強度に基づき前記加工対象物の傾きを調整可能なゴニオステージと、前記共焦点顕微鏡が測定した調整用レーザーの強度に基づき前記加工対象物の位置を調整可能なピエゾステージとを備える、請求項２に記載の加工装置。
【請求項4】
前記共焦点顕微鏡は、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーのみを通過させるピンホールと、当該ピンホールを通過した前記調整用レーザーが入射されることより、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーの強度を測定可能な検出器とを備える請求項２又は３に記載の加工装置。
【請求項5】
エネルギーが０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下であるパルスレーザーを対物レンズで集光して加工対象物に照射する照射ステップを有し、
前記照射ステップは、前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離が、以下の条件１，２を満たす値に調整された状態で行なわれる加工方法。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
前記照射ステップは、前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離が、以下の条件１，２を満たす値に調整された状態で行なわれる加工方法。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
【請求項6】
前記照射ステップは、前記距離が以下の条件３を満たす値に調整された状態で行なわれる請求項５に記載の加工方法。
条件３：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度に一致し、且つ、前記パルスレーザーの強度の減衰勾配が、前記加工対象物の表面で最大である。
条件３：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度に一致し、且つ、前記パルスレーザーの強度の減衰勾配が、前記加工対象物の表面で最大である。
【請求項7】
前記照射ステップの以前において、前記加工対象物の表面で反射された調整用レーザーの強度の測定値に基づき、前記距離を前記条件１，２を満たす値に調整する距離調整ステップをさらに有する請求項５又は６に記載の加工方法。
【請求項8】
前記加工対象物は、ダイヤモンドであり、
前記照射ステップでは、前記パルスレーザーの単パルスを前記対物レンズで集光して前記ダイヤモンドに照射する請求項５乃至７のいずれかに記載の加工方法。
前記照射ステップでは、前記パルスレーザーの単パルスを前記対物レンズで集光して前記ダイヤモンドに照射する請求項５乃至７のいずれかに記載の加工方法。
【請求項9】
前記照射ステップで前記加工対象物に生じた変質部を溶融除去することで、前記加工対象物に凹部を形成する変質部除去ステップをさらに有する請求項５乃至８のいずれかに記載の加工方法。
【請求項10】
前記加工対象物は、ダイヤモンドであり、
前記変質部除去ステップでは、前記照射ステップで前記ダイヤモンドに生じた前記変質部としてのグラファイト化部を溶融除去することで、前記ダイヤモンドに前記凹部を形成する請求項９に記載の加工方法。
前記変質部除去ステップでは、前記照射ステップで前記ダイヤモンドに生じた前記変質部としてのグラファイト化部を溶融除去することで、前記ダイヤモンドに前記凹部を形成する請求項９に記載の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、パルスレーザーを対物レンズで集光して加工対象物に照射する加工装置及び加工方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ダイヤモンドは、高い絶縁耐性、高い熱伝導率、5.47 ｅＶの大きなバンドギャップを有するため、高耐圧パワーデバイスとして期待されている。またダイヤモンド中の窒素-空孔ペアなどのカラーセンターを使った量子センサーへの応用研究が盛んにおこなわれている。これらのデバイス又はセンサーを開発するにあたり、ダイヤモンドを微細加工する方法の確立は非常に重要である。例えばSi半導体産業でみられる高集積回路・大容量デバイスの開発では、メモリアレイや回路(光回路など)をいかに高密度で形成するかが重要となる。またＳＴＭ（Scanning Tunneling Microscope：走査トンネル顕微鏡）やＡＦＭ（Atomic Force Microscope：原子間力顕微鏡）などの開発では、小さなセンサーを作るために、ＮＶセンターを探針の先の小さな領域にいかに作製するかが重要になる。これらのことを考慮すると、ｎｍオーダーでダイヤモンドの任意箇所を加工する技術が必要である。しかしダイヤモンドは非常に硬く、また酸耐性も強いため、そもそも加工する事自体が非常に困難である。このような観点からダイヤモンドの加工に関して様々な研究が行われており、近年、ドライエッチング、イオンビームミリング法、電子線照射などの方法で、ダイヤモンドの加工が可能になってきた。
【0003】
しかしながらドライエッチング法では、ＥＢリソグラフィなどで形成したパターンでダイヤモンド表面を保護しエッチングすることで加工が行われる。深さ方向(Ｚ方向)のスケールはエッチングレートを制御することでナノオーダにすることが可能であるが、Ｘ，Ｙ方向のスケールはリソグラフィ技術で制限されており、特にダイヤモンドなどの絶縁体へのＥＢリソグラフィはチャージアップなどの影響によりスケールが一般的に悪化する（上記のＸ方向はＺ方向（深さ方向）に直交し、上記のＹ方向はＸ，Ｚ方向に直交する方向である）。このため、Ｘ，Ｙ方向のスケールは、大きく、現状では数百ｎｍまでしか達成されていない。
【0004】
またイオンビームミリング法や電子線照射による加工では、Ｘ，Ｙ方向のスケールが数十ｎｍと非常に小さい加工が可能であるものの、イオンを試料に貫通又は注入することで加工部分以外のダイヤモンド結晶構造が崩れて、格子歪みが生じＮＶセンターのセンサーの感度を悪化させる。
【0005】
そこで近年、加工部分以外への影響を小さく抑えることに適したダイヤモンドの加工方法として、フェムト秒レーザーを対物レンズで集光してダイヤモンドに照射する方法が行なわれている。この方法は、多光子励起過程によって生じる高エネルギー電子が炭素原子に衝突することで電離衝突を生じさせて、ダイヤモンド結晶構造を崩すものであり、レーザーの照射箇所のみ加工を行なうことができる。
【0006】
そして特許文献１には、フェムト秒レーザーを用いてダイヤモンドに穴加工を施す方法が開示されている。特許文献１の方法は、分散焦点レンズ集光装置を用いることで、主焦点を加工対象部の上方で生じさせ、且つ、主焦点よりも強度が小さい副焦点を加工対象物内で複数生じさせるものであり、主焦点と副焦点とが配置される直線に沿った穴（オリフィス）が加工対象物に形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２０１５－３００３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
しかしながら上記のフェムト秒レーザーを用いる方法で現在作成可能な孔は、直径数μｍの大きな穴とされている。
【0009】
例えば上記の特許文献１は、レーザーの継続的な再集束を長距離にわたって継続することで、加工対象物を貫通する長い穴（オリフィス）を形成することを目的としたものであり、特許文献１で形成される穴は、直径が５ｕｍ程度であり、深さが１０ｍｍ程度である大きな穴（オリフィス）とされる。
【0010】
本発明は、上記事項に鑑みてなされたものであって、その目的は、パルスレーザーを対物レンズで集光して加工対象物に照射する加工装置及び加工方法であって、加工対象物に対してＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールが微小な加工が可能である加工装置及び加工方法を提供することである（Ｚ方向は、対物レンズの光軸の方向であり、Ｘ方向はＺ方向と直交する一の方向であり、Ｙ方向はＸ，Ｚ方向と直交する方向である）。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本願発明者らは、対物レンズで集光して加工対象物に照射するレーザーとして、０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下のエネルギーを有するパルスレーザーを用いることで、局所的に加工対象物の結晶構造を制御できることに着目して、本願発明を想到するに至った。本願発明は、次の項に記載の主題を包含する。
【0012】
項１.０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下のエネルギーを有するパルスレーザーを発する第一光源と、
前記第一光源から発せされたパルスレーザーを集光して前記加工対象物に照射する対物レンズと、
前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離を調整可能な距離調整手段とを備え、
前記距離調整手段は、前記距離を、以下の条件１，２を満たす値に調整可能である加工装置。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
前記第一光源から発せされたパルスレーザーを集光して前記加工対象物に照射する対物レンズと、
前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離を調整可能な距離調整手段とを備え、
前記距離調整手段は、前記距離を、以下の条件１，２を満たす値に調整可能である加工装置。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
【0013】
項２．前記距離を調整するための調整用レーザーを発する第二光源と、
共焦点顕微鏡とをさらに備え、
前記対物レンズは、前記第二光源から発せされた前記調整用レーザーを集光して前記加工対象物に照射し、
前記共焦点顕微鏡は、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーの強度を測定し、
前記距離調整手段は、前記共焦点顕微鏡が測定した前記調整レーザーの強度に基づき、前記距離を調整可能である項１に記載の加工装置。
共焦点顕微鏡とをさらに備え、
前記対物レンズは、前記第二光源から発せされた前記調整用レーザーを集光して前記加工対象物に照射し、
前記共焦点顕微鏡は、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーの強度を測定し、
前記距離調整手段は、前記共焦点顕微鏡が測定した前記調整レーザーの強度に基づき、前記距離を調整可能である項１に記載の加工装置。
【0014】
項３．前記距離調整手段は、前記共焦点顕微鏡が測定した調整用レーザーの強度に基づき前記加工対象物の傾きを調整可能なゴニオステージと、前記共焦点顕微鏡が測定した調整用レーザーの強度に基づき前記加工対象物の位置を調整可能なピエゾステージとを備える、項２に記載の加工装置。
【0015】
項４．前記共焦点顕微鏡は、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーのみを通過させるピンホールと、当該ピンホールを通過した前記調整用レーザーが入射されることより、前記加工対象物の表面で反射された前記調整用レーザーの強度を測定可能な検出器とを備える項２又は３に記載の加工装置。
【0016】
項５．エネルギーが０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下であるパルスレーザーを対物レンズで集光して加工対象物に照射する照射ステップを有し、
前記照射ステップは、前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離が、以下の条件１，２を満たす値に調整された状態で行なわれる加工方法。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
前記照射ステップは、前記対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離が、以下の条件１，２を満たす値に調整された状態で行なわれる加工方法。
条件１：前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの焦点が、前記加工対象物の表面から離れる。
条件２：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度以上である。
【0017】
項６．前記照射ステップは、前記距離が以下の条件３を満たす値に調整された状態で行なわれる項５に記載の加工方法。
条件３：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度に一致し、且つ、前記パルスレーザーの強度の減衰勾配が、前記加工対象物の表面で最大である。
条件３：前記加工対象物の表面において、前記対物レンズに集光される前記パルスレーザーの強度が、前記加工対象物に前記変質部を生じさせることの可能な強度に一致し、且つ、前記パルスレーザーの強度の減衰勾配が、前記加工対象物の表面で最大である。
【0018】
項７．前記照射ステップの以前において、前記加工対象物の表面で反射された調整用レーザーの強度の測定値に基づき、前記距離を前記条件１，２を満たす値に調整する距離調整ステップをさらに有する項５又は６に記載の加工方法。
【0019】
項８．前記加工対象物は、ダイヤモンドであり、
前記照射ステップでは、前記パルスレーザーの単パルスを前記対物レンズで集光して前記ダイヤモンドに照射する項５乃至７のいずれかに記載の加工方法。
前記照射ステップでは、前記パルスレーザーの単パルスを前記対物レンズで集光して前記ダイヤモンドに照射する項５乃至７のいずれかに記載の加工方法。
【0020】
項９．前記照射ステップで前記加工対象物に生じた変質部を溶融除去することで、前記加工対象物に凹部を形成する変質部除去ステップをさらに有する項５乃至８のいずれかに記載の加工方法。
【0021】
項１０．前記加工対象物は、ダイヤモンドであり、
前記変質部除去ステップでは、前記照射ステップで前記ダイヤモンドに生じた前記変質部としてのグラファイト化部を溶融除去することで、前記ダイヤモンドに前記凹部を形成する項９に記載の加工方法。
前記変質部除去ステップでは、前記照射ステップで前記ダイヤモンドに生じた前記変質部としてのグラファイト化部を溶融除去することで、前記ダイヤモンドに前記凹部を形成する項９に記載の加工方法。
【発明の効果】
【0022】
本願発明によれば、パルスレーザーの照射により、加工対象物に対してＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールが微小な加工を行うことができる。特に加工対象物がダイヤモンドである場合には、パルスレーザーの照射によりＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールが微小なグラファイト化部（変質部）をダイヤモンドに生じさせることができる（例えばパルスレーザーの単パルスの照射により、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向のスケールがｎｍオーダーのグラファイト化部（変質部）をダイヤモンドに生じさせることができる）。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】本願発明の実施形態に係る加工装置を示す概略図であり、第一光源がパルスレーザーを発しているときの状態を示す。
【図2】本願発明の実施形態に係る加工装置を示す概略図であり、第二光源が調整用レーザーを発しているときの状態を示す。
【図4】対物レンズに集光されるパルスレーザーの標準化強度と、焦点とダイヤモンドの表面との間の距離との関係や、前記パルスレーザーの標準化強度の減衰勾配と前記距離との関係を示す図である。
【図5】１次の光子励起がダイヤモンドに生じる場合のＸ，Ｚ方向のレーザーエネルギー分布を示す図である。
【図6】１２次の光子励起がダイヤモンドに生じる場合のＸ，Ｚ方向のレーザーエネルギー分布を示す図である。
【図7】１次，１２次の光子励起される電子数と、焦点の中心位置からのＸ方向の距離との関係を示す図である。
【図8】対物レンズに集光されるパルスレーザーの標準化強度と、ダイヤモンドに生じる変質部のＸ方向のスケールとの関係を示す図である。
【図9】オイル除去ステップを行なった後のダイヤモンド表面の状態を示すＡＦＭ像である。
【図12】変質部除去ステップを行った後のダイヤモンド表面の状態を示すＡＦＭ像である。
【図15】変質部除去ステップを行った後のダイヤモンド表面の状態を示すＡＦＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【0024】
以下、本願発明の実施形態に係る加工方法及び加工装置を、添付図面を参照しながら説明する。なお以下では、加工対象物がダイヤモンドである場合について説明するが、本願発明によって加工可能な対象物は、ダイヤモンドに限定されない。また本願発明において、加工対象物の加工とは、加工対象物の結晶構造を崩すことで、溶融除去可能な変質部を加工対象物に生じさせることを意味する。以下に示すように加工対象物がダイヤモンドとされる場合には、加工とは、ダイヤモンドの結晶構造を崩すことで、酸等の溶剤を用いて溶融除去可能なグラファイト化部（変質部）をダイヤモンドに生じさせることを意味する。
【0025】
図１及び図２は、本願発明の実施形態に係る加工装置１を示す概略図である（図１は後述の第一光源２がパルスレーザーＬ１を発しているときの状態を示し、図２は後述の第二光源３が調整用レーザーＬ２を発しているときの状態を示す）。図３は図１のＡ範囲を拡大して示す。
【0026】
加工装置１（図１，図２）は、第一光源２と、第二光源３と、対物レンズ４と、共焦点顕微鏡５と、距離調整手段６と、ビームスプリッター７Ａ，７Ｂと、ミラー８とを備える。以下、対物レンズ４の光軸の方向をＺ方向と記し、Ｚ方向と直交する一の方向をＸ方向と記し、Ｘ，Ｚ方向と直交する方向をＹ方向と記す（Ｘ，Ｙ，Ｚ方向について図３参照）。
【0027】
第一光源２は、エネルギーが０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下であるパルスレーザーＬ１（図１）を発する。当該パルスレーザーＬ１は、ダイヤモンド１０を加工するために使用されるレーザーであり、例えば、エネルギーが１．２０ｅＶ、波長が１，０３５ｎｍであるフェムト秒レーザーとされる。
【0028】
第二光源３は、調整用レーザーＬ２（図２）を発する。当該調整用レーザーＬ２は、対物レンズ４で集光されるパルスレーザーＬ１の焦点Ｆ（図３）とダイヤモンド１０の表面１０ａとの間のＺ方向の距離Ｔを調整するために使用されるレーザーであり、例えば、波長が４０５ｎｍであるＣＷレーザーとされる。
【0029】
対物レンズ４は、パルスレーザーＬ１及び調整用レーザーＬ２を集光してダイヤモンド１０に照射する。本実施形態の加工装置１では、上記の対物レンズ４を含む構成として、対物レンズ４とダイヤモンド１０との間をオイル（図示せず）で満たす油浸対物レンズが使用される。また当該油浸対物レンズとして、例えば、対物レンズ４の開口率ＮＡが１．３である油浸対物レンズを使用できる。
【0030】
共焦点顕微鏡５は、ピンホール２０や検出器２１を備えており、ダイヤモンド１０の表面１０ａで反射された調整用レーザーＬ２の強度を測定可能である。ピンホール２０は、ダイヤモンド１０の表面１０ａで反射された調整用レーザーＬ２のみを通過させるものであり、当該ピンホール２０を通過した調整用レーザーＬ２が検出器２１に入射されてデジタルデータ化されることで、ダイヤモンド１０の表面１０ａで反射された調整用レーザーＬ２の強度が測定される。検出器２１として、ＣＣＤカメラ或いはＣＭＯＳカメラを使用できる。
【0031】
距離調整手段６は、ダイヤモンド１０を支持するものであり、ゴニオステージ及びピエゾステージを備える。ゴニオステージは、共焦点顕微鏡５が測定した調整用レーザーＬ２の強度に基づきダイヤモンド１０の傾きを調整可能である。ピエゾステージは、共焦点顕微鏡５が測定した調整用レーザーＬ２の強度に基づき、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向におけるダイヤモンド１０の位置を調整可能である。
【0032】
距離調整手段６は、上記のゴニオステージやピエゾステージを備えることで、共焦点顕微鏡５が測定した調整用レーザーＬ２の強度に基づき、焦点Ｆとダイヤモンド１０の表面１０ａとの間の距離Ｔ（図３）を調整可能である。
【0033】
ビームスプリッター７Ａ，７Ｂは、入射光を通過光と反射光とに分ける装置である。加工装置１では、ビームスプリッター７Ａ，７Ｂやミラー８の傾きが調整されることで、第一光源２がパルスレーザーＬ１を発する間、下記の（１）及び（２）が実現され、第二光源３が調整用レーザーＬ２を発する間、下記の（３）及び（４）が実現される。
【0034】
（１）第一光源２が発したパルスレーザーＬ１の一部が、ビームスプリッター７Ａの通過及びビームスプリッター７Ｂでの反射を経て、対物レンズ４に向かう（図１）。
（２）ダイヤモンド１０で反射されたパルスレーザーＬ１の一部が、ビームスプリッター７Ｂの通過及びミラー８での反射を経て、共焦点顕微鏡５に向かう（図１）。
（３）第二光源３が発した調整用レーザーＬ２の一部が、ビームスプリッター７Ａ，７Ｂでの反射を経て、対物レンズ４に向かう（図２）。
（４）ダイヤモンド１０で反射された調整用レーザーＬ２の一部が、ビームスプリッター７Ｂの通過及びミラー８での反射を経て、共焦点顕微鏡５に向かう（図２）。
（２）ダイヤモンド１０で反射されたパルスレーザーＬ１の一部が、ビームスプリッター７Ｂの通過及びミラー８での反射を経て、共焦点顕微鏡５に向かう（図１）。
（３）第二光源３が発した調整用レーザーＬ２の一部が、ビームスプリッター７Ａ，７Ｂでの反射を経て、対物レンズ４に向かう（図２）。
（４）ダイヤモンド１０で反射された調整用レーザーＬ２の一部が、ビームスプリッター７Ｂの通過及びミラー８での反射を経て、共焦点顕微鏡５に向かう（図２）。
【0035】
次に本実施形態の加工方法について説明する。本実施形態の加工方法は、上記の加工装置１を用いて実行可能な方法である。当該本実施形態の加工方法は、焦点Ｆとダイヤモンド１０の表面１０ａとの間の距離Ｔ（図３）を調整する距離調整ステップと、パルスレーザーＬ１を対物レンズ４で集光してダイヤモンド１０に照射する照射ステップと、ダイヤモンド１０に付着したオイルを除去するオイル除去ステップと、照射ステップでダイヤモンド１０に生じた変質部（グラファイト化部）を除去する変質部除去ステップとを有する。
【0036】
（距離調整ステップ）
距離調整ステップでは、距離調整手段６を作動させることで、焦点Ｆとダイヤモンド１０の表面１０ａとの間の距離Ｔ（図３）が、下記の条件１，２を満たす値に調整される。
距離調整ステップでは、距離調整手段６を作動させることで、焦点Ｆとダイヤモンド１０の表面１０ａとの間の距離Ｔ（図３）が、下記の条件１，２を満たす値に調整される。
【0037】
条件１：対物レンズ４に集光されるパルスレーザーＬ１の焦点Ｆが、ダイヤモンド１０（加工対象物）の表面１０ａから離れる。
条件２：ダイヤモンド１０の表面１０ａにおいて、対物レンズ４に集光されるパルスレーザーＬ１の強度が、ダイヤモンド１０に変質部（グラファイト化部）を生じさせることの可能な強度以上である。
条件２：ダイヤモンド１０の表面１０ａにおいて、対物レンズ４に集光されるパルスレーザーＬ１の強度が、ダイヤモンド１０に変質部（グラファイト化部）を生じさせることの可能な強度以上である。
【0038】
条件２は、ダイヤモンド１０に変質部（グラファイト化部）を生じさせることを目的とし、条件１は、変質部（グラファイト化部）のＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールを微小にすることを目的とする。本実施形態の加工方法では、上記の目的を実現することに加えて、変質部の周辺に格子歪みが生じることを防止するために、距離調整ステップで、距離Ｔが、上記の条件１，２と共に下記の条件３も満たす値に調整される。
【0039】
条件３： ダイヤモンド１０（加工対象物）の表面において、対物レンズ４に集光されるパルスレーザーＬ１の強度が、ダイヤモンド１０に変質部（グラファイト化部）を生じさせることの可能な強度に一致し、且つ、パルスレーザーＬ１の強度の減衰勾配が、ダイヤモンド１０（加工対象物）の表面で最大である。
【0040】
第一光源２が１．２０ｅＶのパルスレーザーＬ１を発する場合には、対物レンズ４に集光されるパルスレーザーＬ１の強度Ｉｐと距離Ｔ（図３）との関係が、例えば、図４の曲線Ｍで示される関係となり、距離Ｔを０ｎｍよりも大きくすることで上記の条件１が満たされる（焦点Ｆがダイヤモンド１０の表面１０ａから離れる）。そしてダイヤモンド１０を加工可能なパルスレーザーＬ１の強度Ｉｐの閾値（ダイヤモンド１０にグラファイト化部を生じさせることの可能な強度Ｉｐの閾値）が０．６５である場合には、距離Ｔを３００ｎｍ以下とすることで上記の条件２が満たされる。
【0041】
なお上記の強度Ｉｐは、パルスレーザーＬ１の強度Ｉの１２乗値であり、曲線Ｍは、上記の強度Ｉｐ（以下、標準化強度Ｉｐ）と、距離Ｔとの関係を示している。標準化強度Ｉｐを強度Ｉの１２乗値としているのは、１．２０ｅＶのパルスレーザーＬ１の照射により、１２次光子励起がダイヤモンド１０に生じることによる。図４は、焦点Ｆの中心位置（Ｘ＝０，Ｙ＝０，Ｚ＝０）における標準化強度Ｉｐの値を１．０としたときの光軸（Ｘ＝０，Ｙ＝０）の標準化強度Ｉｐの値を縦軸に示している。曲線Ｍは、距離Ｔが３００ｎｍ以下の範囲で、標準化強度Ｉｐが閾値０．６５以上になることで、光子励起によるダイヤモンド１０の加工（グラファイト化）が可能であることを示唆する。なお上記標準化強度Ｉｐの閾値は、レーザースポットや、レーザーパワー、対物レンズの性能等に応じて変わるものであり。本願発明は、上記の閾値を０．６５に限定するものではない。またパルスレーザーＬ１がダイヤモンド（加工対象物）に１２次以外のｎ次の光子励起を生じさせるレーザーである場合には、標準化強度Ｉｐは、パルスレーザーＬ１の強度Ｉのｎ乗値とされる。
【0042】
そして上述のように標準化強度Ｉｐと距離Ｔとの関係が曲線Ｍで示される場合には、標準化強度Ｉｐの減衰勾配dIp/dTと距離Ｔとの関係が、図４の曲線Ｎで示される関係となり、距離Ｔが３００ｎｍであるときに、上記の減衰勾配dIp/dTが最大となる。したがって距離調整ステップでは距離Ｔが３００ｎｍに調整される。
【0043】
また距離調整ステップでは、ダイヤモンド１０の表面１０ａで反射された調整用レーザーＬ２の強度の測定値に基づき、距離Ｔを条件１，２，３を満たす値に調整することが行なわれる（上記の例では、調整用レーザーＬ２の強度の測定値に基づき、距離Ｔを３００ｎｍに調整することが行われる）。この処理は、図２に示すように第二光源３から調整用レーザーＬ２を発信させて、ダイヤモンド１０の表面１０ａで反射された調整用レーザーＬ２の強度を共焦点顕微鏡５によって測定し、当該強度の測定値に基づき距離調整手段６の作動を制御することで実現される。
【0044】
（照射ステップ）
照射ステップでは、図１，図３に示すように、第一光源２からパルスレーザーＬ１の単パルスを発信させて、当該パルスレーザーＬ１の単パルスを対物レンズ４で集光してダイヤモンド１０に照射することが行なわれる。
照射ステップでは、図１，図３に示すように、第一光源２からパルスレーザーＬ１の単パルスを発信させて、当該パルスレーザーＬ１の単パルスを対物レンズ４で集光してダイヤモンド１０に照射することが行なわれる。
【0045】
当該照射ステップでは、ダイヤモンド１０におけるパルスレーザーＬ１の照射箇所において、多光子励起で生じる高エネルギー電子が炭素原子に衝突することによる電離が生じる。これによりパルスレーザーＬ１の照射箇所では、ダイヤモンド結晶が崩されて、ダイヤモンド１０が変質し、山構造の変質部が形成される（具体的には、ダイヤモンド１０がグラファイト化して、山構造のグラファイト化部が形成される）。
【0046】
また上記の照射ステップは、これの以前に距離調整ステップが実行されていることで、距離Ｔが上記の条件１，２，３を満たす値に調整された状態で行なわれる（第一光源２が１．２０ｅＶのパルスレーザーＬ１を発する場合には、例えば、距離Ｔが上記の３００ｎｍに調整されることで、パルスレーザーＬ１の照射箇所で１２次の光子励起が生じる）。
【0047】
（オイル除去ステップ）
オイル除去ステップは、油浸対物レンズが使用されることで実行されるものである。当該オイル除去ステップでは、ダイヤモンド１０に付着したオイルが超音波洗浄によって除去される。当該オイル除去ステップでは、例えば、アセトンによるダイヤモンド１０の超音波洗浄と、２プロパノールによるダイヤモンド１０の超音波洗浄とが、順次実施される。
オイル除去ステップは、油浸対物レンズが使用されることで実行されるものである。当該オイル除去ステップでは、ダイヤモンド１０に付着したオイルが超音波洗浄によって除去される。当該オイル除去ステップでは、例えば、アセトンによるダイヤモンド１０の超音波洗浄と、２プロパノールによるダイヤモンド１０の超音波洗浄とが、順次実施される。
【0048】
（変質部除去ステップ）
変質部除去ステップでは、パルスレーザーＬ１の照射によって生じたダイヤモンド１０の変質部（ダイヤモンド１０のグラファイト化部）を酸を用いて溶融除去することで、ダイヤモンド１０に凹部が形成される。上記の酸として、例えば、硝酸と硫酸とを３：１の体積比で混合させた混酸を使用できる。
変質部除去ステップでは、パルスレーザーＬ１の照射によって生じたダイヤモンド１０の変質部（ダイヤモンド１０のグラファイト化部）を酸を用いて溶融除去することで、ダイヤモンド１０に凹部が形成される。上記の酸として、例えば、硝酸と硫酸とを３：１の体積比で混合させた混酸を使用できる。
【0049】
本実施形態の加工方法は、エネルギーが０．１ｅＶ以上５ｅＶ以下であるパルスレーザーＬ１を対物レンズ４で集光してダイヤモンド１０に照射することで、３次～１４０次の多光子励起により、ダイヤモンド１０を局所的にグラファイト化する加工を行なうものである。
【0050】
多光子励起による加工は、１次光子励起による加工に比べて１／ｎのエネルギー（ｎ倍の波長）の光子で励起を生じさせることができるため、ダイヤモンド、ＧａＮ、ＢＮ、ＳｉＣ、Ｓｉなどのバンドギャップ材料の加工に適している（上記のｎは多光子励起の次数に相当する）。しかしながら、多光子励起は、レーザー強度Ｉに対して非線形な確率（レーザー強度Ｉのｎ乗に比例した確率）で生じるため、レーザー強度Ｉに比例して生じる１次光子励起に比べて、発生領域が狭い。
【0051】
例えば１．２０ＶのパルスレーザーＬ１（波長１，０３５ｎｍ）を用いて、１次光子励起による加工を行なう場合と、１２次光子励起によるダイヤモンド１０の加工を行なう場合とを比較すると、例えば、前者では、図５に示す広い領域Ｓで１次光子励起による加工が行われるのに対して、後者では、図６に示す焦点近傍（Ｚ＝０の近傍）の領域Ｐのみで１２次光子励起による加工が行われる(図５，図６では、焦点を「Ｚ（ｎｍ）＝０」として、焦点よりも対物レンズ側の位置を「Ｚ（ｎｍ）のプラスの値」で表し、焦点よりも加工対象物側の位置を「Ｚ（ｎｍ）のマイナスの値」で表している)。
【0052】
図７の曲線Ｄａは、図５の焦点（ｚ＝０）で１次光子励起される電子数と、焦点の中心位置（Ｘ＝０，Ｙ＝０，ｚ＝０）からのＸ方向の距離との関係を示し、図７の曲線Ｄｂは、図６の焦点（ｚ＝０）で１２次光子励起される電子数と、焦点の中心位置（Ｘ＝０，Ｙ＝０，ｚ＝０）からのＸ方向の距離との関係を示している。図７の縦軸に示す「光子励起される電子数の比率」は、焦点の中心位置（Ｘ＝０，Ｙ＝０，Ｚ＝０）で光子励起される電子数に対する、焦点（Ｚ＝０）のＸ方向の任意の位置で光子励起される電子数の比率である。
【0053】
上記の電子数の比率は、焦点の中心位置を基準として、光子励起される電子数の多さを表したものであり、当該電子数の比率が所定値以上となる領域で１次，１２次の光子励起による加工が行われる。１２次光子励起による加工が行われるＸ，Ｙ，Ｚ方向の幅は、それぞれ１次光子励起による加工が行われるＸ，Ｙ，Ｚ方向の幅の１／１２１／２ほどに狭い。図７は、電子数の比率が０．６５以上となる領域で１次，１２次の光子励起による加工が行われる場合に、焦点（Ｚ＝０）で１２次光子励起による加工が行われるＸ方向の幅Ｘｂが、焦点（Ｚ＝０）で１次励起による加工が行われるＸ方向の幅Ｘａよりも狭いことを示している（幅Ｘｂは、幅Ｘａの１／１２１／２に相当する値である）。
【0054】
なお図７の曲線Ｄｂによって特定される電子の比率は、図４や後述の図８に示す標準化強度ＩＰと値が一致するものである（例えば曲線Ｄｂによって特定される（Ｘ＝０，Ｙ＝０，Ｚ＝０）の比率の値１．０は、図４の曲線Ｍによって特定される（Ｘ＝０，Ｙ＝０，Ｚ＝０）の強度Ｉｐの値１．０や、図８の曲線Ｄｂによって特定される（Ｘ＝０，Ｙ＝０，Ｚ＝０）の強度Ｉｐの値１．０に一致する）。図７で、標準化強度ＩＰを用いずに、電子の比率を用いているのは、同一の条件で、１次光子励起による加工幅と、１２次光子励起による加工幅とを比較することを目的とする。
【0055】
本実施形態の加工装置１及び加工方法によれば、上述のように多光子励起による加工領域がＸ，Ｙ，Ｚ方向に狭いことに加えて、距離Ｔが条件１を満たす値とされて焦点Ｆがダイヤモンド１０の表面１０ａから離されることで、ダイヤモンド１０に生じる変質部（グラファイト化部）のＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールを小さく抑えることができる（すなわちダイヤモンド１０に対してＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールが微小な加工が可能である）。より具体的には、焦点Ｆをダイヤモンド１０の表面１０ａに位置させる場合に比べて、ダイヤモンド１０に生じる変質部（グラファイト化部）のＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールを小さく抑えることができる。
【0056】
上記の参考として、図６及び図８は、ダイヤモンド１０を加工可能なパルスレーザーＬ１の強度Ｉｐの閾値が０．６５であり、１．２０ｅＶのパルスレーザーＬ１の単パルスがダイヤモンド１０に照射される場合において、距離Ｔを３００ｎｍにしたときに生じる変質部のＸ方向のスケールＸｃが、距離Ｔを０ｎｍにしたときに生じる変質部のＸ方向のスケールＸｂよりも小さいことを示している（また図６は、上記の距離Ｔを３００ｎｍにしたときに生じる変質部のＺ方向のスケールＺｃも示している）。なお図８は、距離Ｔを５００ｎｍにした場合に、ダイヤモンド表面１０ａにおけるパルスレーザーＬ１の強度Ｉｐが閾値０．６５に達しないことで、ダイヤモンド１０に変質部（グラファイト部）が生じないことを示唆するが、本実施形態の加工方法によれば、距離Ｔが条件２を満たす値に調整されることで、ダイヤモンド表面１０ａにおけるパルスレーザーＬ１の強度Ｉｐを閾値以上にすることができる。したがってダイヤモンド１０に変質部（グラファイト部）を確実に生じさせることができる（すなわちダイヤモンド１０の加工を確実に行える）。
【0057】
そして本実施形態の加工方法によれば、上述のようにダイヤモンド１０に生じる変質部（グラファイト化部）のＸ，Ｙ，Ｚ方向のスケールを微小にすることができるので、変質部（グラファイト化部）を酸を用いて溶融除去することにより、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向のスケールが微小な凹部を加工できる。例えば上述したように、距離Ｔを２５０ｎｍに調整した状態で、１．２０ｅＶのパルスレーザーＬ１の単パルスを対物レンズ４で集光してダイヤモンド１０に照射すれば、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向のスケールがダイヤモンドを貫通しないようなｎｍオーダーの凹部を加工できる。
【0058】
さらに本実施形態の加工方法によれば、距離Ｔが条件３も満たす値に調整されることで、対物レンズ４に集光されるパルスレーザーＬ１の強度の減衰勾配が、ダイヤモンド１０の表面１０ａで最大となる。これにより、ダイヤモンド表面近傍の加工領域で、パルスレーザーＬ１の強度を加工強度よりも大きくしてダイヤモンド１０をグライファイト化させつつ、加工領域の周辺の領域では、パルスレーザーＬ１の強度を加工強度から大きく下げてダイヤモンド１０に格子歪みを生じさせないようにすることができる。したがって、変質部（グラファイト化部）の除去で形成される穴の周辺に、格子歪みが生じることを防止できる。
【0059】
例えば、１．２０ｅＶのパルスレーザーＬ１を用いる場合には、上述したように距離Ｔが３００ｎｍに調整されることで、距離Ｔが条件１，２，３を満たす値になり、ダイヤモンド１０の表面１０ａで上記の減衰勾配が１．８×１０-3dIp／dT程度の大きな値になる（図４参照）。このためダイヤモンド表面近傍の加工領域でダイヤモンド１０をグライファイト化させつつ、加工領域の周辺でダイヤモンド１０に格子歪みを生じさせないことができる。なお、格子歪みが生じた部分とは、グラファイト化の状態までには至らないものの、例えばＤＫＣ（diamond‐like carbon）のようにＳＰ３構造が崩された状態にあり、酸等の溶媒を用いて溶融除去することができない部分に相当する。
【0060】
また本実施形態の加工方法によれば、ダイヤモンド１０の表面１０ａで反射された調整用レーザーＬ２の強度の測定値に基づき距離Ｔの調整が行われるので、距離Ｔの実際値を条件１，２，３を満たす値に調整できる。
【0061】
特に本実施形態の加工方法では、ピンホール２０を備える共焦点顕微鏡５が使用されることで、調整用レーザーＬ２の強度の測定値を、ダイヤモンド表面以外で反射されたレーザーＬ２による誤差を含まない値にすることができる。したがって本実施形態の加工方法によれば、距離Ｔの実際値を条件１，２，３を満たす値に正確に調整できる。
【0062】
本発明は、上記実施形態に限定されず、種々改変できる。
【0063】
例えば、第三光源４や撮影手段８は、必ずしも必要ではなく、加工装置１から省略されてもよい。
【0064】
またビームスプリッター７Ａ，７Ｂやミラー８以外の手段により、パルスレーザーＬ１や調整用レーザーＬ２の進路が調整されてもよい。
【0065】
また加工装置１では、必ずしも油浸対物レンズを使用する必要はなく、パルスレーザーＬ１を集光してダイヤモンド１０に照射可能な任意の対物レンズを使用できる（例えばダイヤモンド１０を空気中に配置するドライ対物レンズが使用されてもよい）。また油浸対物レンズを使用しない場合には、オイル除去ステップは省略されて、照射ステップの次に変質部除去ステップが実行される。
【0066】
また照射ステップは、上記の条件３を満たさず、上記の条件１，２のみを満たした状態で行なわれてもよい。例えば、条件３を満たさない場合でも（つまり対物レンズ４で集光されるパルスレーザーＬ１の強度の減衰勾配がダイヤモンド表面１０ａで最大にならない場合でも）、距離Ｔを適宜調整することで、加工領域の周辺の領域で、パルスレーザーＬ１の強度を加工強度から大きく下げて格子歪みを生じさせないことが可能である。
【0067】
また本願発明は、加工領域の周辺で、ダイヤモンド１０に格子歪みが生じる場合を除外するものではない。上記の場合でも、距離Ｔが上記の条件１，２を満たす値に調整された状態で照射ステップが行われれば、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向のスケールが微小な凹部をダイヤモンド１０に形成できる。
【0068】
また距離Ｔを条件１，２を満たす値に調整可能であれば、共焦点顕微鏡５は加工装置１から省略されてもよく、また距離調整手段６以外の手段によってダイヤモンド１０が支持されてもよい。
【0069】
また本願発明で加工される対象物は、ダイヤモンド１０に限定されず、例えば、ＧａＮやＢＮ等のワイドギャップ半導体や、ＳｉＣ半導体や、Ｓｉ半導体等とされ得る。
【0070】
また加工対象物の加工に使用されるレーザーＬ１のパルス数も、加工対象物に形成する凹部のスケール等に応じて、１以上の任意の数とされ得る。また加工対象物へのパルスレーザーＬ１の照射回数や、照射１回あたりのパルス数や、パルスレーザーＬ１の照射位置等を調整することで、３次元立体的な構造の加工を行うことも可能である。
【0071】
また変質部除去ステップでは、溶剤を用いる化学処理や、化学エッチング等により、照射ステップにおけるパルスレーザーＬ１の照射で加工対象物に生じた変質部が溶融除去され得る
【0072】
（実施例）
本願発明者らは、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向のスケールがｎｍオーダーである凹部をダイヤモンド１０に形成可能であることを確認する試験を行なった。以下、この試験について説明する。
本願発明者らは、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向のスケールがｎｍオーダーである凹部をダイヤモンド１０に形成可能であることを確認する試験を行なった。以下、この試験について説明する。
【0073】
【0074】
加工装置１では、第一光源２として、エネルギー１．２０ｅＶ、波長１，０３５ｎｍのフェムト秒レーザー（パルスレーザーＬ１）を発する光源を使用した。また第二光源３として、波長４０５ｎｍのＣＷレーザー（調整用レーザーＬ２）を発する光源を使用した。また開口率（ＮＡ）が1.3である対物レンズ４を備える油浸対物レンズ（オリンパス株式会社製）を使用し、オイル中にダイヤモンド１０を配置した。
【0075】
距離調整ステップでは、共焦点顕微鏡５で測定したＣＷレーザー（調整用レーザーＬ２）の強度に基づき、ゴニオステージでダイヤモンド１０の傾きを調整し、ピエゾステージ（０．１ｎｍ分解能）でダイヤモンド１０の位置を調整した。
【0076】
照射ステップでは、上記のフェムト秒レーザー（１．２０ｅＶ，１，０３５ｎｍ）の単パルスを、対物レンズ４（ＮＡ：１．３３）で集光してダイヤモンド１０に照射した。
【0077】
なお本試験では、比較のために、ダイヤモンド１０の表面１０ａを焦点Ｆに５７ｎｍほど近づけた状態で（距離Ｔを５７ｎｍほど短くした状態で）、上記と同様、フェムト秒レーザー（１．２０ｅＶ，１，０３５ｎｍ）の単パルスを対物レンズ４（ＮＡ：１．３３）で集光してダイヤモンド１０に照射することも行なった。
【0078】
オイル除去ステップでは、アセトンによるダイヤモンド１０の超音波洗浄と、２プロパノールによるダイヤモンド１０の超音波洗浄とを、それぞれ３分間ずつ順次行なうことで、ダイヤモンド１０に付着したオイルを除去した。
【0079】
オイル除去ステップを行なった後のダイヤモンド表面１０ａの状態を示すＡＦＭ像を図９に示しており、レーザーエネルギーは３０ｎＪを使用した。図９のＡＦＭ像により、距離Ｔを２５０ｎｍに調整した状態でフェムト秒レーザーの照射を行なうことで、高さが約４ｎｍである山構造の変質部Ｇ１が生成されたことが確認された（図１０は、図９のＡ－Ｂ線に沿った変質部Ｇ１の断面を示し、図１１は、図９のＣ－Ｄ線に沿った変質部Ｇ１の断面を示す）。当該山構造の変質部Ｇ１は、ダイヤモンド１０とオイルがフェムト秒レーザーにより変質した物質と考えられる。またダイヤモンド１０の表面１０ａを焦点Ｆに５７ｎｍほど近づけた場合には、変質部Ｇ１に比して明らかにスケールの大きな山構造の変質部Ｇ２が生成されたことが確認された。
【0080】
変質部除去ステップでは、硝酸と硫酸とを３：１の体積比で混合させた５４０℃の混酸を用いて、ダイヤモンド１０から変質部Ｇ１，Ｇ２を溶融除去した。
【0081】
変質部除去ステップを行った後のダイヤモンド表面１０ａの状態を示すＡＦＭ像を図１２に示す。図１２のＡＦＭ像により、変質部Ｇ１の除去で凹部Ｈ１が形成され、変質部Ｇ２の除去で凹部Ｈ２が形成されたことが確認された（図１３は、図１２のＡ－Ｂ線に沿った凹部Ｈ１の断面を示し、図１４は、図１２のＣ－Ｄ線に沿った凹部Ｈ１の断面を示す）。ＡＦＭの結果にガウシアンフィッティングを行ったところ、変質部Ｇ１の除去で形成された凹部Ｈ１は 半値全幅（Ａ－Ｂ）が４５．１±０．５ｎｍであり、半値全幅（Ｃ－Ｄ）が２５．１±０．２ｎｍであり、 深さが４．５±０．１ｎｍであった。
【0082】
また本試験では、上記の方法により、ダイヤモンド１０に変質部Ｇ１を２０ヶ所生成し、これらの各々を除去することで凹部Ｈ１を形成することも行なった。その結果、変質部Ｇ１から形成される凹部Ｈ１の標準偏差は、深さが３．０ｎｍであり、ＦＷＨＭ(縦)が１０．２ｎｍであることが確認された。また変質部Ｇ１から形成された最小の凹部Ｈ１（図１５）は、半値全幅（Ａ－Ｂ）が ２５．７±０．２ｎｍであり, 半値全幅（Ｃ－Ｄ）が１６．９±０．３ｎｍであり、 深さが１．１±０．３ｎｍであった（図１６は、図１５のＡ－Ｂ線に沿った凹部Ｈ１の断面を示し、図１７は、図１５のＣ－Ｄ線に沿った凹部Ｈ１の断面を示す）。これにより本発明の加工方法によれば、焦点Ｆがダイヤモンド１０の表面１０ａから離れることで（条件１）、ダイヤモンド１０に生じる変質部（グラファイト化部）のスケールを小さく抑え、ナノスケールの凹部をダイヤモンド１０に加工可能であることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【0083】
本願発明は、例えば以下の製品・分野に利用可能である。
【0084】
（ダイヤモンドナノ探針）
イオン注入法などで作った単一ＮＶセンターを持つダイヤモンド(ドープダイヤモンドなど含む)から針を本願発明を利用して掘り出すことで、ＳＴＭやＡＦＭなどで使用できる針を形成する。これを使用することにより、ナノ分解能で磁場、電場、温度を同時測定できるセンサーを形成することができる。これにより、量子渦や局所スピンの多角的な測定が可能となる。
イオン注入法などで作った単一ＮＶセンターを持つダイヤモンド(ドープダイヤモンドなど含む)から針を本願発明を利用して掘り出すことで、ＳＴＭやＡＦＭなどで使用できる針を形成する。これを使用することにより、ナノ分解能で磁場、電場、温度を同時測定できるセンサーを形成することができる。これにより、量子渦や局所スピンの多角的な測定が可能となる。
【0085】
（ダイヤモンドナノ粒子）
現在、ＮＶセンターを含む数十ｎｍほどのナノダイヤ粒子を使った研究がされているが、ナノサイズのＮＶセンターを持った単粒子はまだできていない(５ｎｍ粒子の凝縮体の観測はある)。本願発明を利用することで、単一ＮＶセンターを含む１００ ｎｍの粒子などを削り、数ｎｍのＮＶを持つ単粒子を形成する。このサイズは２００８年にノーベル賞を受賞した緑色蛍光タンパク質のＧＦＰと同等のサイズである。ＧＦＰは結合した分子の場所を蛍光から観測することができるが、ＮＶセンターを含んだナノ粒子を用いれば位置だけでなく電場、磁場、温度を同時に測定することができる。これにより、発がん性タンパク質によるがん発生メカニズムの解明、変性タンパク質による老化現象の解明など、生体細胞の様々な研究への応用が期待される
現在、ＮＶセンターを含む数十ｎｍほどのナノダイヤ粒子を使った研究がされているが、ナノサイズのＮＶセンターを持った単粒子はまだできていない(５ｎｍ粒子の凝縮体の観測はある)。本願発明を利用することで、単一ＮＶセンターを含む１００ ｎｍの粒子などを削り、数ｎｍのＮＶを持つ単粒子を形成する。このサイズは２００８年にノーベル賞を受賞した緑色蛍光タンパク質のＧＦＰと同等のサイズである。ＧＦＰは結合した分子の場所を蛍光から観測することができるが、ＮＶセンターを含んだナノ粒子を用いれば位置だけでなく電場、磁場、温度を同時に測定することができる。これにより、発がん性タンパク質によるがん発生メカニズムの解明、変性タンパク質による老化現象の解明など、生体細胞の様々な研究への応用が期待される
【0086】
（デバイス）
現状のダイヤモンドＰＩＮやＦＥＴ構造などのサイズはせいぜい数百ｎｍ程度でＳi微細構造などのサイズ(数ｎｍ)には及ばない。本願発明を利用することで、数十ｎｍのＰＩＮやＦＥＴ構造を作製することができる。これにより今後のダイヤモンドデバイスの微細化に貢献できる。
現状のダイヤモンドＰＩＮやＦＥＴ構造などのサイズはせいぜい数百ｎｍ程度でＳi微細構造などのサイズ(数ｎｍ)には及ばない。本願発明を利用することで、数十ｎｍのＰＩＮやＦＥＴ構造を作製することができる。これにより今後のダイヤモンドデバイスの微細化に貢献できる。
【符号の説明】
【0087】
１ 加工装置
２ 第一光源
３ 第二光源
４ 対物レンズ
５ 共焦点顕微鏡
６ 距離調整手段
１０ ダイヤモンド（加工対象物）
１０a ダイヤモンドの表面（加工対象物の表面）
Ｆ 焦点
Ｌ１ パルスレーザー
Ｌ２ 調整用レーザー
Ｔ 対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離
２ 第一光源
３ 第二光源
４ 対物レンズ
５ 共焦点顕微鏡
６ 距離調整手段
１０ ダイヤモンド（加工対象物）
１０a ダイヤモンドの表面（加工対象物の表面）
Ｆ 焦点
Ｌ１ パルスレーザー
Ｌ２ 調整用レーザー
Ｔ 対物レンズで集光される前記パルスレーザーの焦点と前記加工対象物の表面との間の距離
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】