特開 2022-181791 多孔質ガラス体の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022181791

(43)【公開日】2022-12-08

(54)【発明の名称】多孔質ガラス体の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 8/04 20060101AFI20221201BHJP

   C03B 37/018 20060101ALI20221201BHJP

【ＦＩ】

C03B8/04 A

C03B37/018 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021088954

(22)【出願日】2021-05-27

(71)【出願人】

【識別番号】000005186

【氏名又は名称】株式会社フジクラ

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100169764

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 雄一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100206081

【弁理士】

【氏名又は名称】片岡 央

(74)【代理人】

【識別番号】100188891

【弁理士】

【氏名又は名称】丹野 拓人

(72)【発明者】

【氏名】森 貴宏

【テーマコード（参考）】

4G014

4G021

【Ｆターム（参考）】

4G014AH14

4G021EA01

4G021EB14

(57)【要約】

【課題】点火機構の存在によって多孔質ガラス体の品質が低下することを抑制可能な多孔質ガラス体の製造方法を提供する。
【解決手段】多孔質ガラス体の製造方法は、出発部材の長手方向において間隔を空けて配置された第１バーナおよび第２バーナを用い、前記第１バーナから噴出する水素ガスに点火し、前記第１バーナから噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を前記出発部材に堆積させ、前記第１バーナの火炎を、前記第２バーナから噴出する水素ガスに引火させることで前記第２バーナに点火し、前記第２バーナから噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を前記出発部材に堆積させる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

出発部材の長手方向において間隔を空けて配置された第１バーナおよび第２バーナを用い、
前記第１バーナから噴出する水素ガスに点火し、前記第１バーナから噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を前記出発部材に堆積させ、
前記第１バーナの火炎を、前記第２バーナから噴出する水素ガスに引火させることで前記第２バーナに点火し、前記第２バーナから噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を前記出発部材に堆積させる、多孔質ガラス体の製造方法。

【請求項2】

前記第２バーナから噴出する水素ガスの流速および水素ガスの火炎伝搬速度によって定まる、前記第２バーナの燃焼開始点における水素濃度が４～８％である、請求項１に記載の多孔質ガラス体の製造方法。

【請求項3】

前記第１バーナおよび前記第２バーナは、鉛直方向において間隔を空けて配置され、
鉛直方向における前記第１バーナの噴出口と前記第２バーナの噴出口との間の間隔が０．４ｍ以内である、請求項１または２に記載の多孔質ガラス体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多孔質ガラス体の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、複数のバーナを備えた多孔質ガラス体の製造装置が開示されている。各バーナから噴出した水素ガスを燃焼させ、この火炎によってガラス原料ガスを反応させることで、ガラス微粒子が生成される。ガラス微粒子を出発部材に堆積することで、光ファイバ等の母材の元となる、多孔質ガラス体が得られる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００５－３５８１３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

従来の多孔質ガラス体の製造装置においては、バーナごとに点火機構を設ける場合が多かった。すなわち、バーナと同じ数の点火機構が、反応室内に設けられていた。その結果、反応室内の構造が複雑になり、例えば点火機構の存在によって反応室内における各種気体の流れが乱れ、多孔質ガラス体の品質を低下させる場合があった。

【0005】

本発明はこのような事情を考慮してなされ、点火機構の存在によって多孔質ガラス体の品質が低下することを抑制可能な多孔質ガラス体の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る多孔質ガラス体の製造方法は、出発部材の長手方向において間隔を空けて配置された第１バーナおよび第２バーナを用い、前記第１バーナから噴出する水素ガスに点火し、前記第１バーナから噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を前記出発部材に堆積させ、前記第１バーナの火炎を、前記第２バーナから噴出する水素ガスに引火させることで前記第２バーナに点火し、前記第２バーナから噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を前記出発部材に堆積させる。

【発明の効果】

【0007】

本発明の上記態様によれば、点火機構の存在によって多孔質ガラス体の品質が低下することを抑制可能な多孔質ガラス体の製造方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本実施形態の製造方法に用いる製造装置の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本実施形態の多孔質ガラス体の製造方法について図面に基づいて説明する。
図１に示すように、多孔質ガラス体の製造装置（以下、単に製造装置１０という）は、反応室９と、複数のバーナ３～５と、支持部２と、を備えている。反応室９内には、出発部材１が収容されている。出発部材１は、製造装置１０により製造される多孔質ガラス体の中心部となる部材である。出発部材１は石英ガラスなどにより形成されている。出発部材１は、例えば丸棒状である。出発部材１の少なくとも一方の端部は、支持部２によって回転可能に把持されている。反応室９には、不要なガスを排出するための２つの排気口８が設けられている。排気口８の数および位置は、適宜変更可能である。

【0010】

バーナ３～５には、ガラス原料ガス、酸素ガス、水素ガス、不活性ガス等が供給される。各バーナ３～５は、例えば多重管構造である。バーナ３～５の噴出口近傍には、各ガスが単独あるいは混合された状態で噴出する複数のポートが設けられている。ガラス原料ガスとしては、例えばSiCl₄やGeCl₄や有機シリコン化合物などを採用できる。有機シリコン化合物の具体例としてはアルキルシクロシロキサンが挙げられる。水素ガスが燃焼することで、バーナ３～５の噴出口の近傍には火炎（酸水素火炎）が生じる。この火炎中でガラス原料ガスを反応させることで、ガラス微粒子が生成される。このガラス微粒子を、回転する出発部材１の表面に堆積させることで、ガラス微粒子の堆積層（スート）が形成される。これにより、多孔質ガラス体が得られる。

【0011】

バーナ３～５に供給される不活性ガスとしては、例えばアルゴンや窒素等を採用可能である。水素ガス等とともに、不活性ガスをバーナ３～５に供給することで、各噴出口から噴出されるガスの流速を上げることができる。これにより、火炎の発生位置（燃焼開始点）を各噴出口から遠ざけて、噴出口近傍が赤熱し破損することを抑制できる。

【0012】

本実施形態では、気相軸付法（ＶＡＤ法：Vapor phase Axial Deposition Method）によって光ファイバ母材を得る場合について説明する。ただし、ＶＡＤ法以外の方法（例えば外付け法（ＯＶＤ法：Outside Vapor Deposition Method））に本実施形態を適用してもよい。
多孔質ガラス体に焼結処理を施すことで、光ファイバ母材が得られる。焼結処理に加えて、必要に応じて光ファイバ母材に脱水処理やドープ処理を施してもよい。
また、光ファイバ母材を線引きすることで、光ファイバを得ることができる。

【0013】

（方向定義）
本実施形態では、出発部材１の長手方向を、単に「長手方向」という場合がある。図面では、鉛直方向をＺ軸によって表し、鉛直方向における上方を＋Ｚ側、下方を－Ｚ側とする。本実施形態では、長手方向が鉛直方向と一致している。ただし、長手方向は鉛直方向と一致していなくてもよい。

【0014】

本実施形態では、出発部材１の上端部は支持部２によって把持されており、出発部材１の下端部は反応室９内に位置している。支持部２は、例えば、出発部材１を把持するチャックと、チャックを上下方向に移動させる移動機構と、を有している。支持部２は、出発部材１を回転させながら上方に移動させることが可能である。

【0015】

バーナ３は、出発部材１の下端部にスート６を堆積させることが可能な位置に配置されている。バーナ３は、製造装置１０が有する複数のバーナ３～５のなかで最も下方に位置している。また、バーナ３は、鉛直方向および水平方向の双方に対して傾いている。ただし、バーナ３の位置や姿勢は適宜変更してもよい。本実施形態におけるバーナ３はコア用バーナであり、多孔質ガラス体のうち、コアとなる部分を形成する役割を担っている。

【0016】

バーナ４、５は、出発部材１の周囲にスートを堆積させることが可能な位置に配置されている。また、出発部材１が上方に移動することで、バーナ３が形成したコアとなるスート６の周囲に、バーナ４、５がスートを堆積させることができる。本実施形態におけるバーナ４、５はクラッド用バーナあり、多孔質ガラス体のうち、クラッドとなる部分を形成する役割を担っている。バーナ４はバーナ３よりも上方に配置され、バーナ５はバーナ４よりもさらに上方に配置されている。言い換えると、バーナ３～５は、出発部材１の長手方向に沿って、間隔を空けて配置されている。バーナ４、５は、出発部材１の長手方向に略直交する方向（すなわち、略水平方向）に沿って延びている。ただし、バーナ４、５の位置や姿勢は適宜変更してもよい。バーナ４を第１クラッド用バーナともいい、バーナ５を第２クラッド用バーナともいう。

【0017】

ここで、各バーナ３～５の燃焼開始点における水素ガス濃度が８％を超えると、水素ガスに引火した際の衝撃によって、出発部材１に変形や割れなどが生じやすくなる。したがって、バーナ３～５に点火する際には、各バーナ３～５の燃焼開始点における水素ガス濃度が８％以下となるように、水素ガスの供給量等を調整することが好ましい。「燃焼開始点」とは、各バーナ３～５の噴出口近傍の点であって、水素ガスの燃焼により生じる火炎のうち最も噴出口に近い点である。燃焼開始点は、バーナ３～５ごとに定まる。より詳しくは、各バーナ３～５の燃焼開始点は、それぞれの噴出口から噴出する水素ガスの流速および水素ガスの火炎伝搬速度によって定まる。水素ガスの流速が大きいほど、燃焼開始点は噴出口から遠ざかる。バーナ３～５の故障を抑制するため、通常は、燃焼開始点がバーナ３～５の各噴出口よりも出発部材１に近い位置となるように、水素ガスの流速が設定される。

【0018】

出発部材１の長手方向（本実施形態では鉛直方向）における、各バーナ３～５の噴出口同士の間の間隔は、０．０１ｍ以上０．４ｍ以下であることが望ましい。本願発明者らが鋭意検討したところ、長手方向における各バーナ３～５間の間隔を０．４ｍ以下とすることで、各バーナ３～５の燃焼開始点における水素ガス濃度を８％以下としつつ、バーナ間で引火を生じさせることが可能であった。つまり、バーナ３の火炎をバーナ４に引火させられるため、バーナ４のための点火機構が不要となる。同様に、バーナ４の火炎をバーナ５に引火させられるため、バーナ５のための点火機構が不要となる。

【0019】

このように、バーナ３～５間で引火を生じさせることが可能であれば、最初に点火されるバーナ３のための点火機構を設けておけば、バーナ４、５のための点火機構を設けなくてもよい。そこで本実施形態では、バーナ３にのみ点火機構（不図示）を設けており、バーナ４、５には点火機構を設けていない。これにより、反応室９内の構造をシンプルにすることができる。バーナ３に設ける点火機構としては、例えばスパークプラグやグロープラグを採用可能であるが、その他の方式の点火機構を採用してもよい。

【0020】

製造装置１０は、各バーナ３～５に供給される各ガスの流量、供給および停止のタイミング、および点火機構の作動タイミング等を制御する制御部（不図示）を備える。制御部としては、マイクロコントローラ、ＩＣ（Integrated Circuit）、ＬＳＩ（Large-scale Integrated Circuit）、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）などの集積回路や、ＮＣ（Numerical Control）装置などを用いることができる。制御部としてＮＣ装置などを用いた場合、機械学習を用いてもよいし、用いなくてもよい。

【0021】

次に、製造装置１０を用いた多孔質ガラス体の製造方法について説明する。なお、以下の説明において、各ガスの供給および停止のタイミング、各ガスの流量、および点火装置の作動タイミング等は、製造装置１０の制御部が制御してもよい。

【0022】

本実施形態では、ガラス微粒子を出発部材１に堆積させることに先立って、出発部材１の予備加熱を行う（予備加熱工程）。予備加熱を行うことで、多孔質ガラス体の割れやスート脱落の発生を抑制することができる。予備加熱は、バーナ３～５にガラス原料ガスを供給しない状態で水素を燃焼させることで、実行可能である。ガラス微粒子の堆積を開始する直前まで、予備加熱を行うことで、加熱された出発部材１の表面温度が低下することを抑制できる。したがって、予備加熱のために水素ガスを燃焼させ、所定の時間が経過した後、そのまま各バーナ３～５へのガラス原料ガスの供給を開始するとよい。

【0023】

予備加熱における、出発部材１の表面の目標温度は、出発部材１の当該部位におけるガラス微粒子の堆積温度より１００℃以上高く、かつ１５００℃以下とすることが望ましい。製造装置１０は、出発部材１の表面温度を測定するための非接触温度計を備えていてもよい。さらに、非接触温度計による測定結果が制御部に入力され、制御部は当該入力に基づいて各バーナ３～５へのガラス原料ガスの供給開始タイミングを制御するように構成してもよい。

【0024】

バーナ３に点火する際は、水素ガスおよび不活性ガスをバーナ３に供給し、点火装置を作動させる。点火時のバーナ３の燃焼開始点における水素ガス濃度は、４％以上８％以下が望ましい。水素ガス濃度が４％より小さいと、点火装置を作動させても点火されない場合がある。水素ガス濃度が８％を超えると、先述の通り、出発部材１に変形や割れ等が生じやすくなる。本願発明者らが検討したところ、点火装置の作動タイミングを、バーナ３への水素ガス等の供給開始から１０秒以下とすることで、点火時におけるバーナ３の燃焼開始点における水素濃度を８％以下にすることができた。

【0025】

バーナ３の点火が完了した後、バーナ４、５は未点火のまま、バーナ３に酸素ガスを供給して、出発部材１の下端部ａを予備加熱する。下端部ａの表面温度が目標値まで上昇したら、バーナ３へのガラス原料ガスの供給を開始し、下端部ａへのガラス微粒子の堆積を開始する。バーナ３へのガラス原料ガスの供給開始と近いタイミングで、バーナ４に水素ガスおよび不活性ガスを供給する。これにより、バーナ３の火炎がバーナ４に引火し、バーナ４が点火する。バーナ４の点火が完了した後、バーナ４に酸素ガスを供給して、出発部材１の外周部ｂを予備加熱する。外周部ｂを予備加熱している間も、バーナ３を定常通り作動させ、下端部ａへのガラス微粒子の堆積を続ける。この時点では、バーナ５は未点火の状態でもよい。なお、出発部材１のうち、バーナ４と対向する部分が外周部ｂであり、バーナ５と対向する部分が外周部ｃである。

【0026】

バーナ４による予備加熱によって、出発部材１の外周部ｂの表面温度が目標値まで上昇したら、バーナ４へのガラス原料ガスの供給を開始し、外周部ｂへのガラス微粒子の堆積を開始する。バーナ４へのガラス原料ガスの供給開始と近いタイミングで、バーナ５に水素ガスおよび不活性ガスを供給する。これにより、バーナ４の火炎がバーナ５に引火し、バーナ５が点火する。バーナ５の点火が完了した後、バーナ５に酸素ガスを供給して、出発部材１の外周部ｃを予備加熱する。外周部ｃを予備加熱している間も、バーナ４を定常通り作動させ、外周部ｂへのガラス微粒子の堆積を続ける。

【0027】

バーナ５による予備加熱により、出発部材１の外周部ｃの表面温度が目標値まで上昇したら、バーナ５へのガラス原料ガスの供給を開始し、外周部ｃへのガラス微粒子の堆積を開始する。これにより、３本のバーナ３～５によるガラス微粒子（スート）の堆積が開始される。最終的に所望の形状の多孔質ガラス体が得られるように、出発部材１を上方に移動させて、バーナ３が堆積させたスートの上に、さらにバーナ４、５によってスートを堆積させてもよい。

【0028】

以上説明したように、本実施形態の多孔質ガラス体の製造方法は、出発部材１の長手方向において間隔を空けて配置されたバーナ３（第１バーナ）およびバーナ４（第２バーナ）を用いる。そして、バーナ３から噴出する水素ガスに点火し、バーナ３から噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を出発部材１に堆積させ、バーナ３の火炎をバーナ４から噴出する水素ガスに引火させることでバーナ４に点火し、バーナ４から噴出するガラス原料ガスを反応させることでガラス微粒子を出発部材１に堆積させる。このような製造方法によれば、バーナ４に点火機構を設ける必要が無くなる。したがって、反応室９内に配置される点火機構の数を減らし、反応室９内の構造をシンプルにすることができる。これにより、点火機構の存在によって反応室９内における各種気体の流れが乱れて多孔質ガラス体の品質が低下することを抑制できる。また、点火機構を少なくすることで、製造装置１０のコストダウンを図ることもできる。

【0029】

また、バーナ４から噴出する水素ガスの流速および水素ガスの火炎伝搬速度によって定まる、バーナ４の燃焼開始点における水素濃度が４～８％の範囲内であってもよい。燃焼開始点における水素濃度が４％以上であることで、バーナ３の火炎をバーナ４により確実に引火させることが可能となる。また、燃焼開始点における水素濃度が８％以下であることで、点火時の衝撃で出発部材１に変形や割れが生じるのを抑制できる。

【0030】

また、バーナ３およびバーナ４は、鉛直方向において間隔を空けて配置され、鉛直方向におけるバーナ３の噴出口とバーナ４の噴出口との間の間隔が０．４ｍ以下であってもよい。この場合、バーナ４の燃焼開始点における水素濃度を８％以下としつつ、バーナ３の火炎をバーナ４に引火させることができる。

【0031】

以下、具体的な試験例を用いて、上記実施形態を説明する。

【0032】

（試験例１）
図１に示すような製造装置１０を用意した。バーナ３およびバーナ４の噴出口同士の間の鉛直方向における距離は、０．２ｍとした。バーナ４およびバーナ５の噴出口同士の間の鉛直方向における距離は、０．１ｍとした。バーナ４、５の噴出口と出発部材１との間の距離（水平方向の間隔）は、０．１ｍとした。点火機構を作動させてバーナ３を点火した後、バーナ４の燃焼開始点における水素ガス濃度が２％となるように、バーナ４への水素ガスの供給を開始した。この条件下で、バーナ４が自動的に点火されるか（すなわち、バーナ３の火炎がバーナ４に引火するか）を、１０回試験した。その結果、バーナ４への水素ガスの供給を開始してから、１０秒以内にバーナ４が点火したのは、１０回の試験中で２回であった。バーナ４に引火する際の衝撃による、バーナ４や出発部材１の変形、破損は認められなかった。

【0033】

（試験例２）
実施例１と同様の製造装置１０を用意した。点火機構を作動させてバーナ３を点火した後、バーナ４の燃焼開始点における水素ガス濃度が３％となるように、バーナ４への水素ガスの供給を開始した。この条件下で、バーナ４が自動的に点火されるか（すなわち、バーナ３の火炎がバーナ４に引火するか）を１０回試験した。その結果、バーナ４への水素ガスの供給を開始してから、１０秒以内にバーナ４が点火したのは、１０回の試験中で８回であった。バーナ４に引火する際の衝撃による、バーナ４や出発部材１の変形、破損は認められなかった。

【0034】

（試験例３）
実施例１と同様の製造装置１０を用意した。点火機構を作動させてバーナ３を点火した後、バーナ４の燃焼開始点における水素ガス濃度が４％となるように、バーナ４への水素ガスの供給を開始した。この条件下で、バーナ４が自動的に点火されるか（すなわち、バーナ３の火炎がバーナ４に引火するか）を１０回試験した。その結果、１０回の試験全てにおいて、バーナ４への水素ガスの供給を開始してから、１０秒以内にバーナ４が点火した。バーナ４に引火する際の衝撃による、バーナ４や出発部材１の変形、破損は認められなかった。

【0035】

上記の通り、バーナ４の燃焼開始点における水素ガス濃度が４％以上であれば、バーナ３の火炎をバーナ４に引火させられることが確認された。

【0036】

なお、本発明の技術的範囲は前記実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

【0037】

例えば、前記実施形態では、出発部材１の長手方向が鉛直方向と一致していた。しかしながら、出発部材１の長手方向は鉛直方向と一致していなくてもよく、例えば水平方向に一致していてもよい。さらに、出発部材１の長手方向における両端部を支持部２によって支持してもよい。
なお、出発部材１の長手方向が鉛直方向と一致している方が、重力の影響によって、バーナ３からバーナ４へと熱や火炎が伝わりやすく引火しやすい。出発部材１の長手方向が水平方向と一致している場合、例えば反応室９内の気流をバーナ３からバーナ４へと向かうように調整し、バーナ３からバーナ４へと引火しやすくすることができる。反応室９内の気流は、排気口８の位置や、反応室９に雰囲気ガスを供給する給気口の位置等によって調整できる。

【0038】

また、前記実施形態では、各バーナ３～５によって予備加熱を開始するタイミングが同一ではなかった。つまり、バーナ３による予備加熱を開始し、所定時間が経過した後でバーナ４による予備加熱を開始した。しかしながら、バーナ３～５による予備加熱を同時に開始してもよい。

【0039】

その他、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上記した実施形態における構成要素を周知の構成要素に置き換えることは適宜可能であり、また、上記した実施形態や変形例を適宜組み合わせてもよい。

【符号の説明】

【0040】

１…出発部材 ３…バーナ（第１バーナ） ４…バーナ（第２バーナ）

【図1】