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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022182499
(43)【公開日】2022-12-08
(54)【発明の名称】粉粒体製造装置および粉粒体製造方法
(51)【国際特許分類】
B01F 29/60 20220101AFI20221201BHJP
B01F 31/00 20220101ALI20221201BHJP
B01F 23/60 20220101ALI20221201BHJP
C03B 20/00 20060101ALI20221201BHJP
【ＦＩ】
B01F9/02 Z
B01F11/00 B
B01F3/18
C03B20/00 H
【審査請求】未請求
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021090091
(22)【出願日】2021-05-28
(71)【出願人】
【識別番号】507182807
【氏名又は名称】クアーズテック株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100101878
【弁理士】
【氏名又は名称】木下 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100187506
【弁理士】
【氏名又は名称】澤田 優子
(72)【発明者】
【氏名】山本 修司
(72)【発明者】
【氏名】天野 正実
【テーマコード（参考）】
4G014
4G035
4G036
【Ｆターム（参考）】
4G014AH00
4G035AB48
4G035AE17
4G036AA03
4G036AA25
4G036AB11
(57)【要約】
【課題】粉粒体を混合または解砕する際に、不純物による汚染や容器破損の虞がなく、且つ生産性を低下させず、コストを低減することのできる粉粒体製造装置および粉粒体製造方法を提供する。
【解決手段】粉粒体を混合または解砕する粉粒体製造装置１００であって、前記粉粒体を収容する混合容器１と、前記混合容器を回転または揺動させる駆動機構２，３，４，６とを備え、前記混合容器は、天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成され、前記粉粒体を収容する複数の粉粒体収容室１３と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器１１とを有する。
【選択図】図３
【解決手段】粉粒体を混合または解砕する粉粒体製造装置１００であって、前記粉粒体を収容する混合容器１と、前記混合容器を回転または揺動させる駆動機構２，３，４，６とを備え、前記混合容器は、天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成され、前記粉粒体を収容する複数の粉粒体収容室１３と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器１１とを有する。
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
粉粒体を混合または解砕する粉粒体製造装置であって、
前記粉粒体を収容する混合容器と、前記混合容器を回転または揺動させる駆動機構とを備え、
前記混合容器は、
天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成され、前記粉粒体を収容する複数の粉粒体収容室と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器とを有することを特徴とする粉粒体製造装置。
前記粉粒体を収容する混合容器と、前記混合容器を回転または揺動させる駆動機構とを備え、
前記混合容器は、
天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成され、前記粉粒体を収容する複数の粉粒体収容室と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器とを有することを特徴とする粉粒体製造装置。
【請求項2】
前記粉粒体収容室は、中空円柱状の石英ガラス製容器であることを特徴とする請求項１に記載された粉粒体製造装置。
【請求項3】
複数の前記中空円柱状の石英ガラス製容器は、緩衝材により被覆された状態で前記外装容器に収容されていることを特徴とする請求項２に記載された粉粒体製造装置。
【請求項4】
前記緩衝材により被覆された状態の前記石英ガラス製容器の外径は、前記外装容器の内径の１／３の寸法であり、
前記外装容器の中心部に１本の前記石英ガラス製容器が配置され、その周囲に６本の前記石英ガラス製容器が配置されていることを特徴とする請求項３に記載された粉粒体製造装置。
前記外装容器の中心部に１本の前記石英ガラス製容器が配置され、その周囲に６本の前記石英ガラス製容器が配置されていることを特徴とする請求項３に記載された粉粒体製造装置。
【請求項5】
前記外装容器内に最大７本の前記石英ガラス製容器を収容する場合、前記石英ガラス製容器の内寸高さをＨとし、内径をｒ、粉体の充填率をａとすると、０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．００６０５であることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれかに記載された粉粒体製造装置。
【請求項6】
粉粒体を混合または解砕する粉粒体製造方法であって、
天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成された複数の粉粒体収容室と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器とを有する混合容器において、前記粉粒体収容室に粉粒体を収容する工程と、
前記混合容器を回転または揺動させる工程と、
を備えることを特徴とする粉粒体製造方法。
天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成された複数の粉粒体収容室と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器とを有する混合容器において、前記粉粒体収容室に粉粒体を収容する工程と、
前記混合容器を回転または揺動させる工程と、
を備えることを特徴とする粉粒体製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、粉粒体製造装置および粉粒体製造方法に関し、例えば、石英ガラスルツボの原料となる石英ガラス粉を製造するための粉粒体製造装置およびこれを用いた粉粒体製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
半導体原料の溶融に用いられる石英ガラスルツボにあっては、例えば特許文献１（特開２０１９－９４２３２号公報）に示すように、複数層に形成され、外層にアルミニウム（Ａｌ）を添加し、高温粘度を高めるようにしている。石英ガラスルツボの各層は、回転する形成型（モールド）の内表面に堆積した石英原料粉の層をアーク溶融することにより形成される。
例えば、石英ガラスルツボの外層におけるＡｌ濃度を調整するには、石英原料粉に対し、微量の硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、塩化アルミニウムのいずれかを、純水やアルコールに溶解混合した水溶液を均一に混合する必要がある。
例えば、石英ガラスルツボの外層におけるＡｌ濃度を調整するには、石英原料粉に対し、微量の硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、塩化アルミニウムのいずれかを、純水やアルコールに溶解混合した水溶液を均一に混合する必要がある。
【0003】
一般に粉体を攪拌混合する装置としては、粉体を収容する容器を回転して攪拌混合する方式、容器内の攪拌翼などにより攪拌する機械攪拌式、気流式等が一般的に知られている。
このうち機械攪拌式は、微粉末のように付着や凝集性の強い粉体、物性差の大きな粉体の混合に適していると言われており、攪拌翼による強制攪拌や、容器回転式に攪拌翼を組み合わせた方式が多く用いられている。
しかしながら、攪拌混合する粉体が石英ガラス原料粉の場合、石英の硬度が攪拌翼、例えばステンレス等よりも硬いことからステンレス等が容易に摩耗してコンタミネーションが起きるため、石英ガラス原料粉の混合としては適さないという課題があった。
このうち機械攪拌式は、微粉末のように付着や凝集性の強い粉体、物性差の大きな粉体の混合に適していると言われており、攪拌翼による強制攪拌や、容器回転式に攪拌翼を組み合わせた方式が多く用いられている。
しかしながら、攪拌混合する粉体が石英ガラス原料粉の場合、石英の硬度が攪拌翼、例えばステンレス等よりも硬いことからステンレス等が容易に摩耗してコンタミネーションが起きるため、石英ガラス原料粉の混合としては適さないという課題があった。
【0004】
さらに、微粉末の混合では、回転翼によるせん断応力によって、微粉末同志が凝集して径大化するという課題がある。例えば、特許文献２（特開昭６１－１４９２３１号公報）に開示された微粉体の混合方法によれば、ヘンシェルミキサーやリボンブレンダーにて高速攪拌混合させることで、微粉末が他の粉末の表面に吸着させる状態を造りだすことが開示されている。そのため石英ガラス用原料粉の混合では高含有Ａｌ微粉末が凝集造粒して径大化し、石英ガラスの異常失透の要因となる可能性があり適さなかった。
【0005】
また、容器内に気流を形成して攪拌混合する方式の場合、粉体の流動性の影響を強く受け、粒径差が大きいと分離してしまい混合状態が悪くなることがあった。また、粉体同士の衝突による粒度変化が発生すると、粉体と気体との分離装置等が必要となり、設備の複雑化して高コストとなるという課題があった。また、設備内を石英粒子が高速で移動する際に設備内壁の摩耗が著しく発生し、コンタミネーションが発生する虞があり、石英ガラス用原料粉の混合には適さなかった。
【0006】
また、その他の混合攪拌方式として、ドラム型（円筒型）容器に粉体と、セラミックなどからなる硬質ボールとを入れ、容器を回転することでボール同士を衝突させ、粉体をすり潰すボールミル方式がある。
しかしながら、その場合にも硬質ボールの摩耗によりコンタミネーションが起きるため、石英ガラス原料粉の混合としては適さないという課題があった。
しかしながら、その場合にも硬質ボールの摩耗によりコンタミネーションが起きるため、石英ガラス原料粉の混合としては適さないという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２０１９－９４２３２号公報
【特許文献2】特開昭６１－１４９２３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
上記のようなコンタミネーションを回避するには、粉体を収容する容器内において攪拌翼や硬質ボールを用いず、容器を回転・揺動して攪拌混合する方式を採用すればよい。しかしながら、容器内において石英ガラス粉を混合する場合、次のような技術的課題があった。
即ち、石英ガラス粉を収容する容器が樹脂製容器の場合、石英原料粉と樹脂製容器との摩擦により容器内部が摩耗し、不純物混入の懸念があった。不純物の混入を避けるためには石英製の容器を用いればよいが、その場合、容器中の粉体は数十ｋｇの重量を有するため、混合時に粉体が落下する衝撃で石英製ガラス容器が破損する虞があった。
即ち、石英ガラス粉を収容する容器が樹脂製容器の場合、石英原料粉と樹脂製容器との摩擦により容器内部が摩耗し、不純物混入の懸念があった。不純物の混入を避けるためには石英製の容器を用いればよいが、その場合、容器中の粉体は数十ｋｇの重量を有するため、混合時に粉体が落下する衝撃で石英製ガラス容器が破損する虞があった。
【0009】
また、石英製ガラス容器の破損を回避するためには１バッチ当たりの石英原料粉の量を大幅に少なくするか、容器の肉厚を十分に厚くする必要がある。
しかしながら、１バッチ当たりの量を小さくする場合、生産性が低下してしまう。また、容器の肉厚を厚くすると容器自体が重くなるため、取り扱いの悪さ、回転機構への負荷の増大などの問題がある上に、容器自体のコストも上がってしまうという課題があった。
しかしながら、１バッチ当たりの量を小さくする場合、生産性が低下してしまう。また、容器の肉厚を厚くすると容器自体が重くなるため、取り扱いの悪さ、回転機構への負荷の増大などの問題がある上に、容器自体のコストも上がってしまうという課題があった。
【0010】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、粉粒体を混合または解砕する際に、不純物による汚染や容器破損の虞がなく、且つ生産性を低下させず、コストを低減することのできる粉粒体製造装置および粉粒体製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
前記課題を解決するためになされた本発明に係る粉粒体製造装置は、粉粒体を混合または解砕する粉粒体製造装置であって、前記粉粒体を収容する混合容器と、前記混合容器を回転または揺動させる駆動機構とを備え、前記混合容器は、天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成され、前記粉粒体を収容する複数の粉粒体収容室と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器とを有することに特徴を有する。
尚、前記粉粒体収容室は、中空円柱状の石英製ガラス容器であることが望ましい。
また、複数の前記中空円柱状の石英製ガラス容器は、緩衝材により被覆された状態で前記外装容器に収容されていることが望ましい。
また、前記緩衝材により被覆された状態の前記石英製ガラス容器の外径は、前記外装容器の内径の１／３の寸法であり、前記外装容器の中心部に１本の前記石英製ガラス容器が配置され、その周囲に６本の前記石英製ガラス容器が配置されていることが望ましい。
また、前記外装容器内に最大７本の前記石英ガラス製容器を収容する場合、前記石英ガラス製容器の内寸高さをＨとし、内径をｒ、粉体の充填率をａとすると、０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．００６０５であることが望ましい。
尚、前記粉粒体収容室は、中空円柱状の石英製ガラス容器であることが望ましい。
また、複数の前記中空円柱状の石英製ガラス容器は、緩衝材により被覆された状態で前記外装容器に収容されていることが望ましい。
また、前記緩衝材により被覆された状態の前記石英製ガラス容器の外径は、前記外装容器の内径の１／３の寸法であり、前記外装容器の中心部に１本の前記石英製ガラス容器が配置され、その周囲に６本の前記石英製ガラス容器が配置されていることが望ましい。
また、前記外装容器内に最大７本の前記石英ガラス製容器を収容する場合、前記石英ガラス製容器の内寸高さをＨとし、内径をｒ、粉体の充填率をａとすると、０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．００６０５であることが望ましい。
【0012】
このように複数の小径の石英製ガラス容器を外装容器の中に複数収容することで、石英製ガラス容器の１つあたりの石英原料粉の投入量を少なくし、落下時の衝撃を減少することができる。また、粉粒体の収容容器として、石英製ガラス容器を用いることで不純物による汚染を防止することができる。
また、従来よりも小径の石英製ガラス容器を用いるため、コストを低減することができる。
また、従来よりも小径の石英製ガラス容器を用いるため、コストを低減することができる。
【0013】
また、前記課題を解決するためになされた本発明に係る粉粒体製造方法は、粉粒体を混合または解砕する粉粒体製造方法であって、天板と底板と側壁部とが石英ガラスにより形成された複数の粉粒体収容室と、前記複数の粉粒体収容室を収容する外装容器とを有する混合容器において、前記粉粒体収容室に粉粒体を収容する工程と、前記混合容器を回転または揺動させる工程と、を備えることに特徴を有する。
【0014】
このように外装容器内に複数の粉粒体収容室を形成することにより、粉体収容室１つあたりの石英原料粉の投入量を少なくし、落下時の衝撃を減少することができる。また、粉粒体収容室の壁を石英ガラス製とすることにより不純物による汚染を防止することができる。
なお、前記粉粒体製造方法においては、上記いずれかの粉粒体製造装置を用いた当該粉粒体製造方法とすることにより、各々の製造装置の特徴を生かしたより有効な製造方法となる。
なお、前記粉粒体製造方法においては、上記いずれかの粉粒体製造装置を用いた当該粉粒体製造方法とすることにより、各々の製造装置の特徴を生かしたより有効な製造方法となる。
【発明の効果】
【0015】
本発明によれば、粉粒体を混合または解砕する際に、不純物による汚染や容器破損の虞がなく、且つ生産性を低下させず、コストを低減することのできる粉粒体製造装置および粉粒体製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【発明を実施するための形態】
【0017】
以下、本発明にかかる実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る粉粒体製造装置の全体構成を模式的に示す側面図であり、図２は、その平面図である。
図１、図２に示すように、粉粒体製造装置１００は、外形が円柱状の混合容器１と、この混合容器１を縦方向に回転可能に保持する回転軸２と、この回転軸２を一方向に回転または所定の角度範囲内で反復回動させる駆動部６とを備える。
図１、図２に示すように、粉粒体製造装置１００は、外形が円柱状の混合容器１と、この混合容器１を縦方向に回転可能に保持する回転軸２と、この回転軸２を一方向に回転または所定の角度範囲内で反復回動させる駆動部６とを備える。
【0018】
さらに粉粒体製造装置１００は、前記回転軸２の左右両端を回転自在に保持する二股状の保持部材３を備える。保持部材３は、図２に示すように軸部３ａと二股部３ｂとにより構成されており、軸部３ａは前記回転軸２に直交するとともに駆動部４によって軸周りに回転可能となされている。
この粉粒体製造装置１００にあっては、前記混合容器１内に粉粒体を収容し、前記駆動部４、６により回転軸２及び軸部３ａをそれぞれの軸周りに回転駆動することにより、混合容器１が回転または揺動され、内部の粉粒体が混合されるように構成されている。
この粉粒体製造装置１００にあっては、前記混合容器１内に粉粒体を収容し、前記駆動部４、６により回転軸２及び軸部３ａをそれぞれの軸周りに回転駆動することにより、混合容器１が回転または揺動され、内部の粉粒体が混合されるように構成されている。
【0019】
続いて、混合容器１の構成について詳しく説明する。図３は、混合容器１の上部を径方向断面で示す斜視図であり、図４は、その平面図である。
混合容器１は、例えばＳＵＳ（ステンレス鋼）により形成された中空円柱状の外装容器１１と、外装容器１１内に収容された複数（図では７つ）の中空円柱状の粉体収容容器１２とからなる。図示するように外装容器１１の中央に１本の粉体収容容器１２が配置され、その周囲に６本の粉体収容容器１２が配置されている。
混合容器１は、例えばＳＵＳ（ステンレス鋼）により形成された中空円柱状の外装容器１１と、外装容器１１内に収容された複数（図では７つ）の中空円柱状の粉体収容容器１２とからなる。図示するように外装容器１１の中央に１本の粉体収容容器１２が配置され、その周囲に６本の粉体収容容器１２が配置されている。
【0020】
各粉体収容容器１２は、中空円柱状の石英ガラス製容器１３（粉粒体収容室）と、緩衝材として、その外面全体（天面、底面、側周面）を被覆する例えば厚さ１７ｍｍのニトリルゴム層１４とからなる。
図５に示すように各石英ガラス製容器１３の高さ内寸Ｈは、例えば８０４ｍｍに形成され、内径ｒは、例えば１２０ｍｍに形成されている。石英ガラス製容器１３の側壁部１３ａの厚さは、例えば１０ｍｍに形成され、端面である天板１３ｂ、底板１３ｃの厚さは、例えば２５ｍｍに形成されている。
図６に示すように石英ガラス製容器１３の天板１３ｂは、内部に粉粒体を投入できるように着脱可能に設けられ、側壁部１３aの上端との接合部において、破損防止、及び密閉度を向上させるため、環状の緩衝材（ニトリルゴムなど）１５、及びＯリング１６が介在される。
図５に示すように各石英ガラス製容器１３の高さ内寸Ｈは、例えば８０４ｍｍに形成され、内径ｒは、例えば１２０ｍｍに形成されている。石英ガラス製容器１３の側壁部１３ａの厚さは、例えば１０ｍｍに形成され、端面である天板１３ｂ、底板１３ｃの厚さは、例えば２５ｍｍに形成されている。
図６に示すように石英ガラス製容器１３の天板１３ｂは、内部に粉粒体を投入できるように着脱可能に設けられ、側壁部１３aの上端との接合部において、破損防止、及び密閉度を向上させるため、環状の緩衝材（ニトリルゴムなど）１５、及びＯリング１６が介在される。
【0021】
図３、図４に示すように７本の石英ガラス製容器１３は、ニトリルゴム層１４を介して隣り合う石英ガラス製容器１３、及び外装容器１１の内周面と当接している。更に、図６（天板側の断面）に示すように石英ガラス製容器１３の天板１３ｂと底板１３ｃにおいても、ニトリゴム層１４を介して外装容器１１の天板１１Ａと底板（図示せず）の内側面にそれぞれ密着している。それにより外装容器１１内において、各石英ガラス製容器１３は、がたつくことなく収容されている。
【0022】
尚、外装容器１１は、例えば上端が開口可能な有底円筒形状であり、図６に示すように円板状の天板１１Ａで上部開口を塞ぐように構成される。この天板１１Ａを被せて内部を密封するには、例えば、図示するように天板周縁のフランジ１１ｂと外装容器１１の上端周縁のフランジ１１ａとを合わせ、ボルト１７等のクランプ部材により固定すればよい。これにより天板１１Ａがその下面に接するニトリルゴム層１４を押圧し、石英ガラス製容器１３の天板１３ｂを固定することができる。
【0023】
このように混合容器１にあっては、複数の小径の石英ガラス製容器１３をＳＵＳ製の外装容器１１の中に複数収容することで、石英ガラス製容器１３の１つあたりの石英原料粉の投入量を少なくし、落下時の衝撃を減少することができる。
この場合、従来のように径の大きな単一の容器内で粉体を混合、解砕する場合と比べて、容器１つあたりの重量は減少するものの、落下による衝撃を受ける端面の面積も小さくなるため、粉体落下時の端面（天板、底板）に対する最大圧力は大きくは変わらない。
この場合、従来のように径の大きな単一の容器内で粉体を混合、解砕する場合と比べて、容器１つあたりの重量は減少するものの、落下による衝撃を受ける端面の面積も小さくなるため、粉体落下時の端面（天板、底板）に対する最大圧力は大きくは変わらない。
【0024】
ここで、その力の影響を最も強く受けるのは端面と円筒部との接続部であるが、重量あたりの接続部長さが長くなるため、衝撃に対する耐久力は増す。
詳しく説明すると、容器体積に対する粉体体積の比率が一定の場合、粉体重量は容器の断面積に比例する。容器は円形の断面であるため、粉体重量は半径Ｒの２乗に比例する。また、接続部長さは、円の周長であるため、半径Ｒに比例する。即ち、重量あたりの接続部長さは、Ｒ／Ｒ２＝１／Ｒに比例する。
したがって、容器の径が小さいほど、重量あたりの接続部長さが長くなり、衝撃に対する耐久力が増すことになる。そのため、石英ガラス製容器１３が破壊する危険性を低下させることができる。
詳しく説明すると、容器体積に対する粉体体積の比率が一定の場合、粉体重量は容器の断面積に比例する。容器は円形の断面であるため、粉体重量は半径Ｒの２乗に比例する。また、接続部長さは、円の周長であるため、半径Ｒに比例する。即ち、重量あたりの接続部長さは、Ｒ／Ｒ２＝１／Ｒに比例する。
したがって、容器の径が小さいほど、重量あたりの接続部長さが長くなり、衝撃に対する耐久力が増すことになる。そのため、石英ガラス製容器１３が破壊する危険性を低下させることができる。
【0025】
また、中空円柱状の容器の場合、底板に圧力をかけた場合に底板に発生する最大応力Ｓはｒ２Ｐに比例する(ｒ：容器内径、Ｐ：底面にかかる圧力、Ｓ∝ｒ２Ｐ)ため、径小化により大幅な応力低下が期待できる。
即ち、石英ガラス製容器１３は、中空円柱状（円筒状）であるが、前記したように容器の径ｒが小さいほど、底面と側面との接続部の重量あたりの長さが長くなり、衝撃に対する耐久力が増すため、底面への衝撃により前記接続部に発生する最大応力Ｓを大幅に小さくすることができる。
また、石英の小径円筒は価格が安く、コスト面でも優れている。
即ち、石英ガラス製容器１３は、中空円柱状（円筒状）であるが、前記したように容器の径ｒが小さいほど、底面と側面との接続部の重量あたりの長さが長くなり、衝撃に対する耐久力が増すため、底面への衝撃により前記接続部に発生する最大応力Ｓを大幅に小さくすることができる。
また、石英の小径円筒は価格が安く、コスト面でも優れている。
【0026】
一方、本実施の形態においては、ＳＵＳ製の中空円柱状の外装容器１１に複数の粉体収容容器１２を収容するため、容積のロスが発生する。石英ガラス製容器１３の径を小さくして本数を増やすほどこの容積ロスは小さくなるが、石英ガラス製容器１３の側壁肉厚とニトリルゴム層１４（緩衝材）に容積を占められることによるロスは増加する。
【0027】
また、石英ガラス製容器１３の径が小さくなりすぎると、粉体混合の効率悪化が懸念される。そのため、石英ガラス製容器１３としては、径が小さすぎず、かつ充填による容積ロスが小さいものが要求される。同径の円を２次元的に並べる場合の最密充填は三角格子となるため、円筒状の金属製外装内部に３本か７本を収容することで無駄が小さくなり望ましい。
【0028】
尚、本実施の形態のように外装容器１１内に７本の石英ガラス製容器１３を収容する（外装容器１１の中心に１本の石英ガラス製容器１３を配置し、その周囲に６本の石英ガラス製容器１３を配置する）場合、ニトリルゴム層１４（緩衝材）まで含めた石英ガラス製容器１３の外径は外装容器１１の内径の１／３であり、一般的なドラムシェーカーの径が数百ｍｍであることを考えると粉体の混合に支障をきたすほどではない。
しかしながら、７本以上の石英ガラス製容器１３を収容すると、各石英ガラス製容器１３を更に小径化する必要があり、混合効率が急激に悪化するため好ましくない。
しかしながら、７本以上の石英ガラス製容器１３を収容すると、各石英ガラス製容器１３を更に小径化する必要があり、混合効率が急激に悪化するため好ましくない。
【0029】
粉体衝突時の圧力Ｐは、衝突時の粉体の運動量に比例するため、粉体質量をＭ、石英ガラス製容器１３の内径をｒとすると、Ｐ∝（Ｍｖ／ｒ２）である。
また、粉体の衝突時の速度ｖは、重力加速度ｇとすると、ｖ＝―（２ｇｈ）０．５である（初速０、落差ｈ）。
したがって、石英ガラス製容器１３の高さ(内寸)をＨ、容器内の粉体の充填率をａとすると、Ｐ∝（Ｍｖ／ｒ２）∝（Ｈ－ｈ）・ｈ０．５となり（図７に示すように容器１３内に占める粉体Ｗの質量Ｍは、その高さ幅（Ｈ－ｈ）に比例する）、容器１３内の粉体Ｗの充填率をａとすると、Ｐ∝ａＨ・（（１－ａ）Ｈ）０．５となる。
また、前記したように容器底板に発生する最大応力をＳとすると、Ｓ∝ｒ２Ｐであるため、Ｓ∝ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５である。
本発明において、最大応力Ｓに比例する前記ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５の範囲を規定している。具体的には、０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．００６０５であることが望ましい。これにより石英ガラス製容器１３における必要な安全率が確保される（ガラス製品を動的プロセスで使用する際の必要な安全率２０以上が確保される）。
また、粉体の衝突時の速度ｖは、重力加速度ｇとすると、ｖ＝―（２ｇｈ）０．５である（初速０、落差ｈ）。
したがって、石英ガラス製容器１３の高さ(内寸)をＨ、容器内の粉体の充填率をａとすると、Ｐ∝（Ｍｖ／ｒ２）∝（Ｈ－ｈ）・ｈ０．５となり（図７に示すように容器１３内に占める粉体Ｗの質量Ｍは、その高さ幅（Ｈ－ｈ）に比例する）、容器１３内の粉体Ｗの充填率をａとすると、Ｐ∝ａＨ・（（１－ａ）Ｈ）０．５となる。
また、前記したように容器底板に発生する最大応力をＳとすると、Ｓ∝ｒ２Ｐであるため、Ｓ∝ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５である。
本発明において、最大応力Ｓに比例する前記ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５の範囲を規定している。具体的には、０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．００６０５であることが望ましい。これにより石英ガラス製容器１３における必要な安全率が確保される（ガラス製品を動的プロセスで使用する際の必要な安全率２０以上が確保される）。
【0030】
このように構成された粉粒体製造装置１００にあっては、例えば、ルツボ外層を形成する天然石英原料粉のＡｌ濃度を所定範囲に形成するための混合機、解砕機として用いることができる。混合機として用いる場合、具体的には、各石英ガラス製容器１３内に、外層を形成する天然石英原料粉のＡｌ濃度を測定し、外層のＡｌ濃度が所定範囲となるように天然石英原料粉末にアルミニウム（Ａｌ）を所定量添加する。Ａｌ濃度の調整は、微量の硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、塩化アルミニウムのいずれかを、純水やアルコールに溶解混合して水溶液とし、これを前記天然石英原料粉末に添加することによって行うことができる。
【0031】
続いて、前記のようにアルミニウム（Ａｌ）を添加した所定量の天然石英原料粉末を７本の各石英ガラス製容器１３に収容し（例えば容器内の容積５４％の量）、これをニトリルゴム層１４で被覆した後、外装容器１１内に収容して密閉する（混合容器１が形成される）。
次いで、図１、図２のように混合容器１を粉粒体製造装置１００にセットし、駆動部６により回転軸２とともに混合容器１を所定方向に所定速度で縦回転させつつ、他の駆動部４により軸部３ａを軸周りに回転させる。これにより、混合容器１内の各石英ガラス製容器１３内において、粉体が偏ることなく混合される。
この混合処理を所定時間継続した後、駆動部４、６の動作が停止され、混合処理が終了する。
次いで、図１、図２のように混合容器１を粉粒体製造装置１００にセットし、駆動部６により回転軸２とともに混合容器１を所定方向に所定速度で縦回転させつつ、他の駆動部４により軸部３ａを軸周りに回転させる。これにより、混合容器１内の各石英ガラス製容器１３内において、粉体が偏ることなく混合される。
この混合処理を所定時間継続した後、駆動部４、６の動作が停止され、混合処理が終了する。
【0032】
以上の混合処理にあっては、複数の小径の石英ガラス製容器１３をＳＵＳ製の外装容器１１の中に複数収容することで、石英ガラス製容器１３の１つあたりの石英原料粉の投入量を少なくし、落下時の衝撃を減少することができる。また、粉粒体の収容容器として、石英ガラス製容器１３を用いることで不純物による汚染を防止することができる。
また、従来よりも小径の石英ガラス製容器を用いるため、コストを低減することができる。
また、従来よりも小径の石英ガラス製容器を用いるため、コストを低減することができる。
【実施例0033】
本発明に係る粉粒体製造装置およびこれを用いた粉粒体の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
【0034】
（実験１）
実験１における実施例１では、シミュレーション上において、図３に示したようなドラム缶型のＳＵＳ製の外装容器１１（内径５０６ｍｍ）内に７本の石英ガラス製容器１３を収容し混合容器を形成した。各石英ガラス製容器１３は、外面全体を厚さ１７ｍｍのニトリルゴム層１４により被覆した。より具体的には、図４に示すように外装容器１１の直径方向に３本の石英ガラス製容器１３を詰め込んだ。詰め込む３本の容器１３の直径は、ニトリルゴム層１４を含めて計５２２ｍｍ（（石英ガラス容器１３の外径１４０ｍｍ＋ニトリルゴム層１４の厚さ計３４ｍｍ）×３本分）となり、ニトリルゴム層１４を厚さ方向に圧縮して内径５０６ｍｍの外装容器内に詰め込んだ。
石英ガラス製容器１３の内寸高さは８０４ｍｍ、内径は１２０ｍｍ、側壁厚さは１０ｍｍ、天板と底板の厚さは１０ｍｍとした。
また、各石英ガラス製容器１３内において、容積比５４％（充填率ａ＝０．５４）の石英原料粉体を容器内上部から自由落下させ、容器端面に加わる最大圧力に対して発生する応力をシミュレーション計算した。
実験１における実施例１では、シミュレーション上において、図３に示したようなドラム缶型のＳＵＳ製の外装容器１１（内径５０６ｍｍ）内に７本の石英ガラス製容器１３を収容し混合容器を形成した。各石英ガラス製容器１３は、外面全体を厚さ１７ｍｍのニトリルゴム層１４により被覆した。より具体的には、図４に示すように外装容器１１の直径方向に３本の石英ガラス製容器１３を詰め込んだ。詰め込む３本の容器１３の直径は、ニトリルゴム層１４を含めて計５２２ｍｍ（（石英ガラス容器１３の外径１４０ｍｍ＋ニトリルゴム層１４の厚さ計３４ｍｍ）×３本分）となり、ニトリルゴム層１４を厚さ方向に圧縮して内径５０６ｍｍの外装容器内に詰め込んだ。
石英ガラス製容器１３の内寸高さは８０４ｍｍ、内径は１２０ｍｍ、側壁厚さは１０ｍｍ、天板と底板の厚さは１０ｍｍとした。
また、各石英ガラス製容器１３内において、容積比５４％（充填率ａ＝０．５４）の石英原料粉体を容器内上部から自由落下させ、容器端面に加わる最大圧力に対して発生する応力をシミュレーション計算した。
【0035】
尚、このシミュレーション解析の条件としては、石英ガラス製容器１３が上下を閉じた一体物の円筒である簡略化モデル（ヤング率７３．１ＧＰａ、ポアソン比０．１７）を用いて解析した。
また、ニトリルゴム１４の初期圧縮は考慮せず、通常の弾性体（ヤング率８．１５×１０―４ＧＰａ、ポアソン比０．４９９）とした。外装容器１１はＳＵＳ製（ヤング率２０６．３ＧＰａ、ポアソン比０．３）とした。
また、粉体の解析モデルとして、非ニュートン粘性モデルを改造し、粉に近い挙動を示す疑似粉体モデルを作成した。基本はビンガム粘性モデル（降伏せん断応力を持つ流体）である。これを圧力が掛かっているときのみ、せん断が働くように改造し、柱状モデルの崩壊解析により検証した。
石英ガラス製容器１３内での粉体落下シミュレーションとして、２次元軸対称モデルにおいて、上部に配置された疑似粉体が底面に衝突するまでを解析し、衝突時に下面圧力が最大となるときの圧力分布を応力解析した。
また、ニトリルゴム１４の初期圧縮は考慮せず、通常の弾性体（ヤング率８．１５×１０―４ＧＰａ、ポアソン比０．４９９）とした。外装容器１１はＳＵＳ製（ヤング率２０６．３ＧＰａ、ポアソン比０．３）とした。
また、粉体の解析モデルとして、非ニュートン粘性モデルを改造し、粉に近い挙動を示す疑似粉体モデルを作成した。基本はビンガム粘性モデル（降伏せん断応力を持つ流体）である。これを圧力が掛かっているときのみ、せん断が働くように改造し、柱状モデルの崩壊解析により検証した。
石英ガラス製容器１３内での粉体落下シミュレーションとして、２次元軸対称モデルにおいて、上部に配置された疑似粉体が底面に衝突するまでを解析し、衝突時に下面圧力が最大となるときの圧力分布を応力解析した。
【0036】
この実施例１の結果、容器１３内の端面と円筒端部との交差部において、０．３６ＭＰａの最大引張応力が発生した。
石英ガラスの引張強度を４８ＭＰａとして安全率を算出すると、安全率１３３となった。ガラス製品を動的プロセスで使用する際の安全率としては、安全率２０以上が望ましいことから、本実施例１では十分な安全率が得られた。
石英ガラスの引張強度を４８ＭＰａとして安全率を算出すると、安全率１３３となった。ガラス製品を動的プロセスで使用する際の安全率としては、安全率２０以上が望ましいことから、本実施例１では十分な安全率が得られた。
【0037】
（比較例１）
比較例１では、シミュレーション上において、内寸高さ８０４ｍｍ、内径４１５ｍｍのドラム缶型の樹脂製の容器内に石英原料粉体を収容するものを使用した。
また、前記容器内において、容積５４％（充填率ａ＝０．５４）の石英原料粉体を容器内上部から自由落下させ、容器底面に加わる最大圧力に対して発生する応力をシミュレーション計算した。シミュレーション解析条件としては、実施例１と同じである。
比較例１では、シミュレーション上において、内寸高さ８０４ｍｍ、内径４１５ｍｍのドラム缶型の樹脂製の容器内に石英原料粉体を収容するものを使用した。
また、前記容器内において、容積５４％（充填率ａ＝０．５４）の石英原料粉体を容器内上部から自由落下させ、容器底面に加わる最大圧力に対して発生する応力をシミュレーション計算した。シミュレーション解析条件としては、実施例１と同じである。
【0038】
この結果、容器内の端面と円筒端部との交差部において、４．３４ＭＰａの最大引張応力が発生した。
石英ガラスの引張強度を４８ＭＰａとして安全率を算出すると、安全率１１となった。ガラス製品を動的プロセスで使用する際の安全率としては、安全率２０以上が望ましいことから、本比較例１では不十分となり、石英ガラス製容器の場合は破損の危険があると確認できた。
石英ガラスの引張強度を４８ＭＰａとして安全率を算出すると、安全率１１となった。ガラス製品を動的プロセスで使用する際の安全率としては、安全率２０以上が望ましいことから、本比較例１では不十分となり、石英ガラス製容器の場合は破損の危険があると確認できた。
【0039】
（実験２）
実験２では、石英ガラス製容器１３の充填率をａ、内径ｒ、内寸高さＨとしたときに、好ましいａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５の範囲について実験１と同様のシミュレーション解析条件を用いて検討した。
先ず、ｒ＝２０７．５ｍｍ、Ｈ＝８０４ｍｍ、の石英ガラス製容器１３に、充填率ａ＝０．５４での粉体落下シミュレーションを行った場合、安全率は１１であった。また、このときのａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＝０．０１１であった。
石英ガラス製品の動的負荷に対しては安全率２０以上が推奨される。そのため、最大応力Ｓが１１／２０倍以下になるよう設計する必要がある。
したがって、ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．０１１×（１１／２０）＝０．００６０５を満たす必要がある。
前述した実施の形態では、外装容器１１に７本の石英ガラス製容器１３を収容するため径は１／３となる。したがって、０．００６０５×（１／３）２＝０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５を満たせば良い。
よって、外装容器１１内に最大７本の石英ガラス製容器１３を収容する場合、０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．００６０５であることが望ましい。
実験２では、石英ガラス製容器１３の充填率をａ、内径ｒ、内寸高さＨとしたときに、好ましいａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５の範囲について実験１と同様のシミュレーション解析条件を用いて検討した。
先ず、ｒ＝２０７．５ｍｍ、Ｈ＝８０４ｍｍ、の石英ガラス製容器１３に、充填率ａ＝０．５４での粉体落下シミュレーションを行った場合、安全率は１１であった。また、このときのａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＝０．０１１であった。
石英ガラス製品の動的負荷に対しては安全率２０以上が推奨される。そのため、最大応力Ｓが１１／２０倍以下になるよう設計する必要がある。
したがって、ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．０１１×（１１／２０）＝０．００６０５を満たす必要がある。
前述した実施の形態では、外装容器１１に７本の石英ガラス製容器１３を収容するため径は１／３となる。したがって、０．００６０５×（１／３）２＝０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５を満たせば良い。
よって、外装容器１１内に最大７本の石英ガラス製容器１３を収容する場合、０．０００６７２＜ａ（１－ａ）０．５・ｒ２・Ｈ１．５＜０．００６０５であることが望ましい。
【0040】
以上の実施例の結果、本発明によれば、容器破損の虞がない粉粒体製造装置が得られることを確認した。
【符号の説明】
【0041】
１ 混合容器
２ 回転軸（駆動機構）
３ 保持部材（駆動機構）
３ａ 軸部（駆動機構）
３ｂ 二股部（駆動機構）
４ 駆動部（駆動機構）
６ 駆動部（駆動機構）
１１ 外装容器
１２ 粉体収容容器
１３ 石英ガラス製容器
１４ ニトリルゴム層（緩衝材）
１００ 半導体製造用部材
２ 回転軸（駆動機構）
３ 保持部材（駆動機構）
３ａ 軸部（駆動機構）
３ｂ 二股部（駆動機構）
４ 駆動部（駆動機構）
６ 駆動部（駆動機構）
１１ 外装容器
１２ 粉体収容容器
１３ 石英ガラス製容器
１４ ニトリルゴム層（緩衝材）
１００ 半導体製造用部材
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】