(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022184220
(43)【公開日】2022-12-13
(54)【発明の名称】樹脂組成物の製造方法及び混合装置
(51)【国際特許分類】
C08F 216/14 20060101AFI20221206BHJP
【ＦＩ】
C08F216/14
【審査請求】有
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021091935
(22)【出願日】2021-05-31
(11)【特許番号】
(45)【特許公報発行日】2022-01-13
(71)【出願人】
【識別番号】000003964
【氏名又は名称】日東電工株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100107641
【弁理士】
【氏名又は名称】鎌田 耕一
(74)【代理人】
【識別番号】100143236
【弁理士】
【氏名又は名称】間中 恵子
(72)【発明者】
【氏名】杉浦 紳介
【テーマコード（参考）】
4J100
【Ｆターム（参考）】
4J100AC21P
4J100BB11P
4J100BB18P
4J100BC59P
4J100CA01
4J100DA09
4J100DA12
4J100FA03
4J100FA19
4J100FA28
4J100JA43
(57)【要約】
【課題】樹脂材料と、当該樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とが均一に混合された樹脂組成物を効率良く製造するための、樹脂組成物の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の樹脂組成物の製造方法は、樹脂材料２と、樹脂材料２が液状化する温度において樹脂材料２よりも低い粘度を有する添加物とを容器１に入れ、樹脂材料２が液状化する温度にて、樹脂材料２が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように樹脂材料２を容器１内で位置変換させて、樹脂材料２及び前記添加物を混合することを含む。第１状態は、樹脂材料２が第１比表面積を満たす状態である。第２状態は、樹脂材料２が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態である。前記第１比表面積及び第２比表面積は、式（１）によって求められる比表面積である。式（１）：比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］
【選択図】図１
【解決手段】本発明の樹脂組成物の製造方法は、樹脂材料２と、樹脂材料２が液状化する温度において樹脂材料２よりも低い粘度を有する添加物とを容器１に入れ、樹脂材料２が液状化する温度にて、樹脂材料２が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように樹脂材料２を容器１内で位置変換させて、樹脂材料２及び前記添加物を混合することを含む。第１状態は、樹脂材料２が第１比表面積を満たす状態である。第２状態は、樹脂材料２が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態である。前記第１比表面積及び第２比表面積は、式（１）によって求められる比表面積である。式（１）：比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
樹脂組成物の製造方法であって、
前記製造方法は、樹脂材料と、前記樹脂材料が液状化する温度において前記樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とを容器に入れ、前記樹脂材料が液状化する温度にて、前記樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように前記樹脂材料を前記容器内で位置変換させて、前記樹脂材料及び前記添加物を混合することを含み、
前記第１状態は、前記樹脂材料が第１比表面積を満たす状態であり、
前記第２状態は、前記樹脂材料が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態であり、
前記第１比表面積及び第２比表面積は、下記式（１）によって求められる比表面積である、
比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
樹脂組成物の製造方法。
前記製造方法は、樹脂材料と、前記樹脂材料が液状化する温度において前記樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とを容器に入れ、前記樹脂材料が液状化する温度にて、前記樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように前記樹脂材料を前記容器内で位置変換させて、前記樹脂材料及び前記添加物を混合することを含み、
前記第１状態は、前記樹脂材料が第１比表面積を満たす状態であり、
前記第２状態は、前記樹脂材料が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態であり、
前記第１比表面積及び第２比表面積は、下記式（１）によって求められる比表面積である、
比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
樹脂組成物の製造方法。
【請求項2】
前記第１比表面積は、０．３ｃｍ-1以上、１０ｃｍ-1以下であり、
前記第２比表面積は、０．２ｃｍ-1以上、５ｃｍ-1以下である、
請求項１に記載の樹脂組成物の製造方法。
前記第２比表面積は、０．２ｃｍ-1以上、５ｃｍ-1以下である、
請求項１に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項3】
前記容器は、一軸方向に延びる形状を有し、
前記容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、前記容器を回転又は反転させることによって、前記容器内の前記樹脂材料及び前記添加物が混合される、
請求項１又は２に記載の樹脂組成物の製造方法。
前記容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、前記容器を回転又は反転させることによって、前記容器内の前記樹脂材料及び前記添加物が混合される、
請求項１又は２に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項4】
前記容器の回転数Ｒ及び反転周期は、Ｌ［ｍ］を前記容器の前記一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］を前記樹脂材料の粘度としたとき、下記式（２）及び（３）を満たし、
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（２）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（３）
ここで、前記樹脂材料の粘度とは、前記樹脂材料及び前記添加物の混合温度における前記樹脂材料の粘度である、
請求項３に記載の樹脂組成物の製造方法。
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（２）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（３）
ここで、前記樹脂材料の粘度とは、前記樹脂材料及び前記添加物の混合温度における前記樹脂材料の粘度である、
請求項３に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項5】
前記容器の回転又は反転によって、前記樹脂材料の全てが前記容器の前記一端の位置から前記他端の位置へと位置変換する時間を、前記樹脂材料の位置変換周期とし、かつ
前記容器の回転又は反転によって、前記添加物の全てが前記容器の前記一端の位置から前記他端の位置へと位置変換する時間を、前記添加物の位置変換周期とした場合、
前記添加物の位置変換周期は、前記樹脂材料の位置変換周期よりも小さい、
請求項３又は４に記載の樹脂組成物の製造方法。
前記容器の回転又は反転によって、前記添加物の全てが前記容器の前記一端の位置から前記他端の位置へと位置変換する時間を、前記添加物の位置変換周期とした場合、
前記添加物の位置変換周期は、前記樹脂材料の位置変換周期よりも小さい、
請求項３又は４に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項6】
前記樹脂材料の粘度は、前記樹脂材料及び前記添加物の混合温度において、１０Ｐａ・ｓ以上、１０００Ｐａ・ｓ以下である、
請求項１～５のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
請求項１～５のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項7】
前記添加物の粘度は、前記樹脂材料及び前記添加物の混合温度において、０．００１Ｐａ・ｓ以上、１Ｐａ・ｓ以下である、
請求項１～６のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
請求項１～６のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項8】
前記樹脂材料は、含フッ素重合体を含む、
請求項１～７のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
請求項１～７のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項9】
前記含フッ素重合体は、実質的に水素原子を含まず、かつ全フッ素化されている、
請求項８に記載の樹脂組成物の製造方法。
請求項８に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項10】
前記含フッ素重合体は、下記構造式（１）で表される構成単位を有する重合体を含む、
請求項９に記載の樹脂組成物の製造方法。
（構造式（１）中、Ｒff
1～Ｒff
4は各々独立に、フッ素原子、炭素数１～７のパーフルオロアルキル基、又は炭素数１～７のパーフルオロアルキルエーテル基を表す。Ｒff
1及びＲff
2は連結して環を形成してもよい。）
請求項９に記載の樹脂組成物の製造方法。
【化1】
【請求項11】
前記含フッ素重合体は、下記構造式（２）で表される構成単位を有する重合体を含む、
請求項１０に記載の樹脂組成物の製造方法。
請求項１０に記載の樹脂組成物の製造方法。
【化2】
【請求項12】
前記樹脂材料と前記添加物とが均一に混合されるまで、前記樹脂材料が前記第１状態と前記第２状態とを交互に繰り返すように前記樹脂材料を前記容器内で位置変換させる、
請求項１～１１のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
請求項１～１１のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項13】
第１物質と、前記第１物質よりも低い粘度を有する第２物質とを混合する混合装置であって、
一軸方向に延びる形状を有する容器と、
前記容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、前記容器を回転又は反転させる機構と、
を備え、
前記容器の回転数Ｒ及び反転周期は、Ｌ［ｍ］を前記容器の前記一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］を前記第１物質の粘度としたとき、下記式（４）及び（５）を満たし、
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（４）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（５）
ここで、前記第１物質の粘度とは、前記第１物質及び前記第２物質の混合温度における前記第１物質の粘度である、
混合装置。
一軸方向に延びる形状を有する容器と、
前記容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、前記容器を回転又は反転させる機構と、
を備え、
前記容器の回転数Ｒ及び反転周期は、Ｌ［ｍ］を前記容器の前記一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］を前記第１物質の粘度としたとき、下記式（４）及び（５）を満たし、
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（４）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（５）
ここで、前記第１物質の粘度とは、前記第１物質及び前記第２物質の混合温度における前記第１物質の粘度である、
混合装置。
【請求項14】
前記容器の回転又は反転によって、前記第１物質の全てが前記容器の前記一端の位置から前記他端の位置へと位置変換する時間を、前記第１物質の位置変換周期とし、かつ
前記容器の回転又は反転によって、前記第２物質の全てが前記容器の前記一端の位置から前記他端の位置へと位置変換する時間を、前記第２物質の位置変換周期とした場合、
前記第２物質の位置変換周期が、前記第１物質の位置変換周期よりも大きくなるような回転数又は反転周期で、前記容器が回転又は反転する、
請求項１３に記載の混合装置。
前記容器の回転又は反転によって、前記第２物質の全てが前記容器の前記一端の位置から前記他端の位置へと位置変換する時間を、前記第２物質の位置変換周期とした場合、
前記第２物質の位置変換周期が、前記第１物質の位置変換周期よりも大きくなるような回転数又は反転周期で、前記容器が回転又は反転する、
請求項１３に記載の混合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、樹脂組成物の製造方法と、混合装置とに関する。
【背景技術】
【0002】
粘度が互いに異なる２種以上の物質を均一に混合する技術は、様々な技術分野において有用である。例えば、光学部材用の材料を作製する場合、屈折率調整等の目的で、高粘度の樹脂に低粘度の添加物を混合しなければならない場合がある。例えば、プラスチック光ファイバー（以下、「ＰＯＦ」と記載する。）のコア部分の材料（コア材料）には、一般に、樹脂に屈折率調整剤等の各種添加物が混合されることによって得られる樹脂組成物が用いられる。コア材料に用いられる樹脂は、一般に、高い粘度を有する。一方、屈折率調整剤には、一般に、比較的低分子量の化合物が用いられる。したがって、屈折率調整剤は、低い粘度を有する。したがって、ＰＯＦのコア材料として使用可能な樹脂組成物を作製するためには、通常、高粘度の樹脂に低粘度の添加物を均一に混合することが求められる。
【0003】
粘度が互いに異なる２種以上の物質を均一に混合する場合は、攪拌羽根を利用して混合物を攪拌する方法が一般に用いられる。しかし、ＰＯＦのコア材料の作製に攪拌羽根を用いた場合、攪拌羽根を構成している成分（例えば、金属成分）がコア材料に混入し、コア材料の特性が損なわれてしまう。したがって、ＰＯＦのコア材料のような、不純物の混入を極力避けなければならない材料の作製には、攪拌羽根を利用する方法を用いることができない。
【0004】
攪拌羽根を利用せずに、粘度が互いに異なる２種以上の物質を均一に混合できる方法として、例えば特許文献１には、液状の樹脂原料に固体状のフィラーが配合された高粘度の粘性材料を均一に攪拌することができる攪拌方法が開示されている。特許文献１に開示されている攪拌方法では、高粘度の粘性材料を変形可能な袋状容器に収容し、この袋状容器を繰り返し伸縮変形させることによって袋状容器内の粘性材料を攪拌する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特許第６０７３７２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献１に開示されている方法によれば、液状の樹脂原料に固体状のフィラーが配合された高粘度の粘性材料を均一に攪拌することができる。しかし、粘度が互いに異なる２種以上の物質が、高粘度の液状の物質及び低粘度の液状の物質である場合、それらを効率良く均一に混合することは非常に難しい。したがって、特許文献１に開示されている方法のような袋状容器を繰り返し伸縮変形させる方法では、高粘度の液状の樹脂材料と低粘度の液状の添加物とを効率良く均一に混合して、ＰＯＦのコア材料として使用できるような樹脂組成物を作製することは困難である。
【0007】
そこで、本発明は、樹脂材料と、当該樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とが均一に混合された樹脂組成物を効率良く製造するための、樹脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、粘度が互いに異なる少なくとも２種の物質を効率良く均一に混合することができる混合装置を提供することも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明の第１の態様に係る樹脂組成物の製造方法は、樹脂材料と、前記樹脂材料が液状化する温度において前記樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とを容器に入れ、前記樹脂材料が液状化する温度にて、前記樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように前記樹脂材料を前記容器内で位置変換させて、前記樹脂材料及び前記添加物を混合することを含み、
前記第１状態は、前記樹脂材料が第１比表面積を満たす状態であり、
前記第２状態は、前記樹脂材料が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態であり、
前記第１比表面積及び第２比表面積は、下記式（１）によって求められる比表面積である。
比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
前記第１状態は、前記樹脂材料が第１比表面積を満たす状態であり、
前記第２状態は、前記樹脂材料が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態であり、
前記第１比表面積及び第２比表面積は、下記式（１）によって求められる比表面積である。
比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
【0009】
本発明の第２の態様に係る混合装置は、
第１物質と、前記第１物質よりも低い粘度を有する第２物質とを混合する混合装置であって、
一軸方向に延びる形状を有する容器と、
前記容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、前記容器を回転又は反転させる機構と、
を備え、
前記容器の回転数Ｒ及び反転周期は、Ｌ［ｍ］を前記容器の前記一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］を前記第１物質の粘度としたとき、下記式（４）及び（５）を満たし、
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（４）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（５）
ここで、前記第１物質の粘度とは、前記第１物質及び前記第２物質の混合温度における前記第１物質の粘度である。
第１物質と、前記第１物質よりも低い粘度を有する第２物質とを混合する混合装置であって、
一軸方向に延びる形状を有する容器と、
前記容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、前記容器を回転又は反転させる機構と、
を備え、
前記容器の回転数Ｒ及び反転周期は、Ｌ［ｍ］を前記容器の前記一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］を前記第１物質の粘度としたとき、下記式（４）及び（５）を満たし、
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（４）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（５）
ここで、前記第１物質の粘度とは、前記第１物質及び前記第２物質の混合温度における前記第１物質の粘度である。
【発明の効果】
【0010】
本発明の第１の態様に係る樹脂組成物の製造方法によれば、樹脂材料と、当該樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とが均一に混合された樹脂組成物を、効率良く製造することができる。また、本発明の第２の態様に係る混合装置によれば、第１物質と前記第１物質よりも低い粘度を有する第２物質とを効率良く均一に混合することができる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【発明を実施するための形態】
【0012】
（実施形態１）
本発明の樹脂組成物の製造方法の実施形態について説明する。
本発明の樹脂組成物の製造方法の実施形態について説明する。
【0013】
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、樹脂材料と、この樹脂材料が液状化する温度においてこの樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とを容器に入れ、樹脂材料が液状化する温度にて、樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように樹脂材料を容器内で位置変換させて、樹脂材料及び添加物を混合することを含む。本実施形態の樹脂組成物の製造方法では、内部に収容された樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように、例えば容器自体を動作させる。例えば、容器を回転させたり反転させたりすることによって、内部に収容された樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返す位置変換が実施されてもよい。なお、上記樹脂材料および上記添加物は、混合時に液状であればよい。したがって、上記樹脂材料および上記添加物は、容器にいれる時点においては、固体であってもよいし、液状であってもよい。
【0014】
本実施形態の樹脂組成物の製造方法では、樹脂材料と添加物とが均一に混合されるまで、樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように、樹脂材料を容器内で位置変換させることが好ましい。
【0015】
ここで、樹脂材料の第１状態とは、当該樹脂材料が第１比表面積を満たす状態のことである。また、樹脂材料の第２状態とは、当該樹脂材料が、第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態のことである。第１比表面積及び第２比表面積は、下記式（１）によって求められる比表面積である。
【0016】
比表面積［ｃｍ-1］
＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
【0017】
本実施形態の樹脂組成物の製造方法では、樹脂材料と、当該樹脂材料が液状化する温度において当該樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とが、樹脂材料が液状化する温度にて、樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように樹脂材料を容器内で位置変換させて、混合される。このような位置変換を生じさせる方法で樹脂材料と添加物とが互いに混合される場合、混合時に、樹脂材料と添加物とは互いに接触する位置を変えながら、かつ互いに接触しながら混合され得る。したがって、本実施形態の樹脂組成物の製造方法によれば、粘度の差が大きく、従来の方法では均一に混合することが困難であった２種以上の液状物質を、効率良く均一に混合することができる。
【0018】
ここでの「樹脂材料の表面積」とは、樹脂材料と添加物との混合に用いられる容器に収容されて液状化した状態における、樹脂材料の表面積を意味する。したがって、樹脂材料の表面積は、樹脂材料と添加物との混合に用いられる容器の形状及びサイズ、並びに、容器内における樹脂材料の状態から求められ得る。容器内における樹脂材料の状態とは、例えば、樹脂材料が容器のどの部分に位置し、そしてどのような形状で存在しているのかということである。例えば、事前に、容器を動作させた際（例えば、回転又は反転させた際）に当該容器が取り得る位置と、それらの容器の位置ごとにおける内部の樹脂材料の表面積との関係を求めておくことにより、容器の動作時における樹脂材料の表面積を求めることができる。
【0019】
本実施形態では、例えば、容器を所定の方式で動作させた際に、内部に収容された樹脂材料の表面積が最も大きくなる状態を第１状態とし、最も小さくなる状態を第２状態とすることができる。すなわち、容器を所定の方式で動作させた際に繰り返される、容器１内における樹脂材料の位置変換において、樹脂材料の表面積が最大となるときの状態及び最小になるときの状態が、上述の第１状態及び第２状態の関係を満たす場合、その方式で容器を動作させることにより本実施形態の製造方法が実施されると認定できる。
【0020】
容器は、動作させた際に容器内部の樹脂材料の表面積の変化が大きくなるような形状を有することが好ましく、例えば、角柱及び円柱のような一軸方向に延びる形状を有することが好ましい。容器が一軸方向に延びる形状を有する場合、容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に容器を回転又は反転させることによって、容器内部の樹脂材料の表面積の変化を大きくすることができる。したがって、このような容器を用いることにより、樹脂材料を第１状態と第２状態との間で位置変換させることが容易となる。すなわち、本実施形態の樹脂組成物の製造方法では、一軸方向に延びる形状を有する容器を用いて、容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、容器を回転又は反転させることによって、容器内の樹脂材料及び添加物が混合されることが好ましい。容器内における樹脂材料の位置変換は、例えば、容器を回転又は反転させる際の回転数又は反転周期を調整することにより実現し得る。
【0021】
容器として、一軸方向に延びる形状を有する容器が用いられる場合、具体的には図１に示すような筒状体の容器１が用いられる場合を例にして、第１状態及び第２状態をより具体的に説明する。
【0022】
図１に示すように、容器１を、容器１の長手方向における一端１ａと他端１ｂとの位置が逆になる方向に回転又は反転させることにより（図１の状態（ａ）～（ｅ））、樹脂材料２を容器１内で位置変化させることができる。その場合、容器１内において樹脂材料２が最も大きい表面積を有し得るのは、容器１の長軸方向Ａが水平方向とほぼ平行になる状態のとき、すなわち容器１が図１の中央に示された状態（ｃ）のときである。一方、容器１内において樹脂材料２が最も小さい表面積を有し得るのは、容器１の長軸方向Ａが鉛直方向とほぼ平行になる状態のとき、すなわち容器１が図１の両端に示された状態（ａ）及び状態（ｅ）のときである。
【0023】
容器１内における樹脂材料２の状態は、例えば、次の方法によって確認することができる。まず、混合に使用される容器１と同じ形状を有し、かつ外側から内部を確認し得る透明材料（例えば、ガラス）からなる透明容器を準備する。この透明の容器内に、混合に用いられる量の樹脂材料のみを入れて、混合時に実施される方式（例えば、回転又は反転等）で透明容器を動作させて、透明容器の動作と当該容器内での樹脂材料の状態（形状及び位置）との関係を事前に確認することができる。
【0024】
容器１内の樹脂材料２が、図１に示すように、容器１の回転又は反転に伴い、重力によって容器１内を移動するように、容器１の回転数又は反転周期が設定される場合、樹脂材料２は、容器１内において状態（ｃ）のときに最大の表面積を有し、状態（ａ）及び状態（ｅ）のときに最小の表面積を有する。この場合、容器１の長軸方向Ａが水平方向とほぼ平行になる状態（ｃ）のときに、その容器１の底に溜まった状態の樹脂材料２の表面積を求め、求められた表面積から第１状態の比表面積が求められる。一方、容器１の長軸方向が鉛直方向とほぼ平行になる状態（ａ）及び状態（ｅ）のときに、その容器１の底に溜まった状態の樹脂材料２の表面積を求め、求められた表面積から第２状態の比表面積が求められる。なお、樹脂材料２の粘度、並びに容器１の長手方向の大きさによっては、状態（ｃ）のときに、樹脂材料２が、容器１の底の形状に沿って変形しているものの容器１の底の一部分にのみに存在しており、底全体に溜まっていない場合もありえる（図２Ａ参照）。このような場合は、樹脂材料２が容器１の底全体に溜まっていると想定して（図２Ｂ参照）、樹脂材料２の体積と状態（ｃ）のときの容器１の底部分の形状とを用いて樹脂材料２の表面積を求めてもよい。
【0025】
第１比表面積は、０．３ｃｍ-1以上１０ｃｍ-1以下であることが好ましく、０．４ｃｍ-1以上５ｃｍ-1以下であることがより好ましい。第２比表面積は、０．２ｃｍ-1以上５ｃｍ-1以下であることが好ましく、０．２８ｃｍ-1以上３ｃｍ-1以下であることがより好ましい。樹脂材料２の第１比表面積及び第２比表面積が上記範囲を満たすことにより、樹脂材料２を低粘度の添加物と、より効率良く均一に混合することができる。
【0026】
容器１を回転又は反転させることによって、容器１内の樹脂材料２及び添加物３が混合される場合、容器１の回転数Ｒ及び反転周期は、Ｌ［ｍ］を容器１の一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］を樹脂材料２の粘度としたとき、下記式（２）及び（３）を満たすことが好ましい。
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（２）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（３）
ここで、樹脂材料の粘度とは、樹脂材料及び添加物の混合温度における樹脂材料の粘度である。
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（２）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（３）
ここで、樹脂材料の粘度とは、樹脂材料及び添加物の混合温度における樹脂材料の粘度である。
【0027】
容器１が上記式（２）及び（３）を満たすことにより、樹脂材料２の容器１内での第１状態と第２状態との間の位置変換がより確実に実現でき、樹脂材料２及び添加物３の混合が容易となる。
【0028】
ここで、樹脂材料２の粘度は、回転式の粘度測定方法によって測定される値であり、回転式レオメータを用いて測定される。例えば、測定装置として、回転型レオメータ「ＨＡＡＫＥ ＭＡＲＳ III」（サーモフィッシャーサイエンティフック株式会社製）が用いられる。ジオメトリーとして、例えばコーンプレート（φ２０ｍｍ、４°）が用いられる。測定方法は、例えば、測定温度で安定したコーンプレート上に、１５分以内に樹脂サンプルのセットを完了し、測定を開始する。せん断速度０．０１－５（１／ｓ）、測定時間１０ｍｉｎで、粘度測定が実施される。
【0029】
容器１の回転又は反転によって、樹脂材料２の全てが容器１の一端１ａの位置から他端１ｂの位置へと位置変換する時間を、樹脂材料２の位置変換周期とし、かつ容器１の回転又は反転によって、添加物３の全てが容器１の一端１ａの位置から他端１ｂの位置へと位置変換する時間を、添加物３の位置変換周期とした場合、添加物３の位置変換周期は、樹脂材料２の位置変換周期よりも小さいことが好ましい。添加物３の位置変換周期と樹脂材料２の位置変換周期とがこのような関係を満たすことにより、樹脂材料２と添加物３とを、より効率良く均一に混合することができる。
【0030】
容器１の回転数又は反転周期を調整することにより、上記の関係を満たす添加物３の位置変換周期及び樹脂材料２の位置変換周期を実現できる。添加物３の位置変換周期及び樹脂材料２の位置変換周期と、容器１の回転数又は反転周期との関係を、事前に予備測定にて確認しておくことが好ましい。例えば、混合に使用される容器１と同じ形状を有し、かつ外側から内部を確認し得る透明材料（例えば、ガラス）からなる透明容器を準備する。この透明の容器内に、混合に用いられる量の樹脂材料２のみ、又は添加物３のみを入れて、透明容器を回転又は反転させ、このときに樹脂材料２又は添加物３が透明容器の一端の位置から他端の位置へと位置変換する時間を測定する。これを回転数又は反転周期を変化させながら繰り返し行い、回転数又は反転周期と、樹脂材料２及び添加物３の位置変換周期との関係を求めておくとよい。
【0031】
なお、樹脂材料２と添加物３とを十分に均一に混合するためには、容器１を回転又は反転させることが望ましい。しかし、均一の度合いが低くてもよい場合や、樹脂材料の粘度がそれほど高くない場合等は、容器を９０度程度回転させて元に戻す、という容器１の動作であってもある程度の効果が得られる。ただし、十分に均一な混合を得るためには、少なくとも反転させることが求められる。
【0032】
本実施形態の樹脂組成物の製造方法で用いられる樹脂材料２の粘度は、特に限定されないが、樹脂材料２の粘度は、樹脂材料２及び添加物３の混合温度において、例えば１０Ｐａ・ｓ以上、１０００Ｐａ・ｓ以下であってもよい。樹脂材料２がこのように非常に高い粘度を有する場合であっても、本実施形態の製造方法によれば、低粘度の添加物３との均一な混合が可能となる。
【0033】
本実施形態の樹脂組成物の製造方法で用いられる添加物３の粘度は、特に限定されない。樹脂材料２との均一な混合を考慮して、添加物３の粘度は、樹脂材料２及び添加物３の混合温度において、例えば０．００１Ｐａ・ｓ以上、１Ｐａ・ｓ以下であってもよい。添加物３がこのような低い粘度を有する場合であっても、本実施形態の製造方法によれば、樹脂材料２との均一な混合が可能となる。
【0034】
樹脂材料２と添加物３との粘度の差は、特には限定されない。上述のように、樹脂材料２の粘度は、例えば１０Ｐａ・ｓ以上、１０００Ｐａ・ｓ以下であり、添加物３の粘度は、例えば０．００１Ｐａ・ｓ以上、１Ｐａ・ｓ以下である。本実施形態の樹脂組成物の製造方法によれば、このように粘度差が大きい物質同士を効率良く均一に混合することができる。
【0035】
混合温度は、本実施形態の製造方法に用いられる樹脂材料２及び添加物３に応じて適宜選択されることができる。例えば、樹脂材料２が溶融し、かつ添加物３が揮発しない温度範囲で混合が行われる。製造される樹脂組成物が、例えばＰＯＦのコア材料に用いられる場合、混合温度は、例えば２００～３００℃の範囲であり、一例として約２７０℃が挙げられる。
【0036】
樹脂材料は、例えば含フッ素重合体を含む。含フッ素重合体は、ＰＯＦや露光部材などの光学部材として、あるいは表面改質剤等として使用され、幅広い分野で利用される有用な物質である。したがって、含フッ素重合体を含む樹脂材料が用いられて、本実施形態の製造方法によって製造される樹脂組成物は、ＰＯＦのような光学部材の材料として用いられることができ、例えばＰＯＦのコア材料として用いられることができる。
【0037】
本実施形態において、樹脂材料が含フッ素重合体を含む場合、含フッ素重合体はは、Ｃ－Ｈ結合の伸縮エネルギーによる光吸収を抑制する観点から、実質的に水素原子を含んでいないことが好ましく、炭素原子に結合している全ての水素原子がフッ素原子に置換されていることが特に好ましい。すなわち、樹脂材料に含まれる含フッ素重合体は、実質的に水素原子を含まず、かつ全フッ素化されていることが好ましい。本明細書において、含フッ素重合体が実質的に水素原子を含んでいないとは、含フッ素重合体における水素原子の含有率が１モル％以下であることを意味する。
【0038】
含フッ素重合体は、含フッ素脂肪族環構造を有することが好ましい。含フッ素脂肪族環構造は、含フッ素重合体の主鎖に含まれていてもよく、含フッ素重合体の側鎖に含まれていてもよい。含フッ素重合体は、例えば、下記構造式（１）で表される構成単位（Ａ）を有する。
【化1】
【0039】
構造式（１）中、Ｒff
1～Ｒff
4は各々独立に、フッ素原子、炭素数１～７のパーフルオロアルキル基、又は炭素数１～７のパーフルオロアルキルエーテル基を表す。Ｒff
1及びＲff
2は、連結して環を形成してもよい。「パーフルオロ」は、炭素原子に結合している全ての水素原子がフッ素原子に置換されていることを意味する。構造式（１）において、パーフルオロアルキル基の炭素数は、１～５が好ましく、１～３がより好ましく、１であることがさらに好ましい。パーフルオロアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。パーフルオロアルキル基としては、トリフルオロメチル基、ペンタフルオロエチル基、ヘプタフルオロプロピル基などが挙げられる。
【0040】
構造式（１）において、パーフルオロアルキルエーテル基の炭素数は、１～５が好ましく、１～３がより好ましい。パーフルオロアルキルエーテル基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。パーフルオロアルキルエーテル基としては、パーフルオロメトキシメチル基などが挙げられる。
【0041】
Ｒff
1及びＲff
2が連結して環を形成している場合、当該環は、５員環であってもよく、６員環であってもよい。この環としては、パーフルオロテトラヒドロフラン環、パーフルオロシクロペンタン環、パーフルオロシクロヘキサン環などが挙げられる。
【0042】
構成単位（Ａ）の具体例としては、例えば、下記構造式（Ａ１）～（Ａ８）で表される構成単位が挙げられる。
【化3】
【0043】
構成単位（Ａ）は、上記構造式（Ａ１）～（Ａ８）で表される構成単位のうち、構成単位（Ａ２）、すなわち下記構造式（２）で表される構成単位であることが好ましい。
【化2】
【0044】
含フッ素重合体は、構成単位（Ａ）を１種又は２種以上含んでいてもよい。含フッ素重合体において、構成単位（Ａ）の含有量は、全構成単位の合計に対し、２０モル％以上であることが好ましく、４０モル％以上であることがより好ましい。構成単位（Ａ）が２０モル％以上含まれることにより、含フッ素重合体は、より高い耐熱性を有する傾向がある。構成単位（Ａ）が４０モル％以上含まれる場合、含フッ素重合体は、高い耐熱性に加えて、より高い透明性及び高い機械的強度も有する傾向がある。含フッ素重合体において、構成単位（Ａ）の含有量は、全構成単位の合計に対し、９５モル％以下であることが好ましく、７０モル％以下であることがより好ましい。
【0045】
構成単位（Ａ）は、例えば、下記構造式（３）で表される化合物に由来する。構造式（３）において、Ｒff
1～Ｒff
4は、構造式（１）と同じである。なお、構造式（３）で表される化合物は、例えば特表２００７－５０４１２５号公報に開示された製造方法をはじめ、すでに公知である製造方法によって得ることができる。
【化4】
【0046】
上記構造式（３）で表される化合物の具体例としては、例えば、下記構造式（Ｍ１）～（Ｍ８）で表される化合物が挙げられる。
【化5】
【0047】
含フッ素重合体は、構成単位（Ａ）以外に、他の構成単位をさらに含んでいてもよい。他の構成単位としては、以下の構成単位（Ｂ）～（Ｄ）が挙げられる。
【0048】
構成単位（Ｂ）は、下記構造式（４）で表される。
【化6】
【0049】
構造式（４）中、Ｒ1～Ｒ3は各々独立に、フッ素原子、又は炭素数１～７のパーフルオロアルキル基を表す。Ｒ4は、炭素数１～７のパーフルオロアルキル基を表す。パーフルオロアルキル基は、環構造を有していてもよい。フッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルキル基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。
【0050】
含フッ素重合体は、構成単位（Ｂ）を１種又は２種以上含んでいてもよい。含フッ素重合体において、構成単位（Ｂ）の含有量は、全構成単位の合計に対し、５～１０モル％が好ましい。構成単位（Ｂ）の含有量は、９モル％以下であってもよく、８モル％以下であってもよい。
【0051】
構成単位（Ｂ）は、例えば、下記構造式（５）で表される化合物に由来する。構造式（５）において、Ｒ1～Ｒ4は、構造式（４）と同じである。構造式（５）で表される化合物は、パーフルオロビニルエーテル等の含フッ素ビニルエーテルである。
【化7】
【0052】
構成単位（Ｃ）は、下記構造式（６）で表される。
【化8】
【0053】
構造式（６）中、Ｒ5～Ｒ8は各々独立に、フッ素原子、又は炭素数１～７のパーフルオロアルキル基を表す。パーフルオロアルキル基は、環構造を有していてもよい。フッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルキル基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。
【0054】
含フッ素重合体は、構成単位（Ｃ）を１種又は２種以上含んでいてもよい。含フッ素重合体において、構成単位（Ｃ）の含有量は、全構成単位の合計に対し、５～１０モル％が好ましい。構成単位（Ｃ）の含有量は、９モル％以下であってもよく、８モル％以下であってもよい。
【0055】
構成単位（Ｃ）は、例えば、下記構造式（７）で表される化合物に由来する。構造式（７）において、Ｒ5～Ｒ8は、構造式（６）と同じである。構造式（７）で表される化合物は、テトラフルオロエチレン及びクロロトリフルオロエチレン等の含フッ素オレフィンである。
【化9】
【0056】
構成単位（Ｄ）は、下記構造式（８）で表される。
【化10】
【0057】
構造式（８）中、Ｚは、酸素原子、単結合、又は－ＯＣ（Ｒ19Ｒ20）Ｏ－を表し、Ｒ9～Ｒ20は各々独立に、フッ素原子、炭素数１～５のパーフルオロアルキル基、又は炭素数１～５のパーフルオロアルコキシ基を表す。フッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルキル基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルコキシ基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。ｓ及びｔはそれぞれ独立に０～５でかつｓ＋ｔが１～６の整数（ただし、Ｚが－ＯＣ（Ｒ19Ｒ20）Ｏ－の場合、ｓ＋ｔは０であってもよい）を表す。
【0058】
構成単位（Ｄ）は、好ましくは下記構造式（９）で表される。なお、下記構造式（９）で表される構成単位は、上記構造式（８）においてＺが酸素原子、ｓが０、かつｔが２の場合である。
【化11】
【0059】
構造式（９）中、Ｒ141、Ｒ142、Ｒ151、及びＲ152は各々独立に、フッ素原子、炭素数１～５のパーフルオロアルキル基、又は炭素数１～５のパーフルオロアルコキシ基を表す。フッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルキル基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルコキシ基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。
【0060】
含フッ素重合体は、構成単位（Ｄ）を１種又は２種以上含んでいてもよい。含フッ素重合体において、構成単位（Ｄ）の含有量は、全構成単位の合計に対し、３０～６７モル％が好ましい。構成単位（Ｄ）の含有量は、例えば３５モル％以上であり、６０モル％以下であってもよく、５５モル％以下であってもよい。
【0061】
構成単位（Ｄ）は、例えば、下記構造式（１０）で表される化合物に由来する。構造式（１０）において、Ｚ、Ｒ9～Ｒ18、ｓ及びｔは、構造式（８）と同じである。構造式（１０）で表される化合物は、２個以上の重合性二重結合を有し、かつ環化重合し得る含フッ素化合物である。
【化12】
【0062】
構成単位（Ｄ）は、好ましくは下記構造式（１１）で表される化合物に由来する。構造式（１１）において、Ｒ141、Ｒ142、Ｒ151、及びＲ152は、構造式（９）と同じである。
【化13】
【0063】
構造式（１０）又は構造式（１１）で表される化合物の具体例としては、下記の化合物が挙げられる。
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦＣｌＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＣｌ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣ（ＣＦ3）2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＯＣＦ3）ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＣＦ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＣＦ2ＯＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦＣｌＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＣｌ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦＣｌ
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）ＣＣｌ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＣｌ2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＣｌＯＣＦ2ＯＣＣｌ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦＣｌＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＣｌ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣ（ＣＦ3）2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＯＣＦ3）ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＣＦ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＣＦ2ＯＣＦ2ＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦＣｌＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＣｌ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ＝ＣＦＣｌ
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）ＣＣｌ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＦＯＣＣｌ2ＯＣＦ＝ＣＦ2
ＣＦ2＝ＣＣｌＯＣＦ2ＯＣＣｌ＝ＣＦ2
【0064】
含フッ素重合体は、構成単位（Ａ）～（Ｄ）以外の他の構成単位をさらに含んでいてもよいが、実質的に構成単位（Ａ）～（Ｄ）以外の他の構成単位を含まないことが好ましい。なお、含フッ素重合体が実質的に構成単位（Ａ）～（Ｄ）以外の他の構成単位を含まないとは、含フッ素重合体における全構成単位の合計に対し、構成単位（Ａ）～（Ｄ）の合計が９５モル％以上、好ましくは９８モル％以上であることを意味する。
【0065】
含フッ素重合体の重合方法は、特に限定されず、例えば、ラジカル重合などの一般的な重合方法を利用できる。含フッ素重合体を重合するための重合開始剤は、全フッ素化された化合物であってもよい。
【0066】
含フッ素重合体のガラス転移温度（Ｔｇ）は、特に限定されず、例えば１００℃～１４０℃であり、１０５℃以上であってもよく、１２０℃以上であってもよい。本明細書において、Ｔｇは、ＪＩＳ Ｋ７１２１：１９８７の規定に準拠して求められる中間点ガラス転移温度 (Ｔmg)を意味する。
【0067】
樹脂材料は、含フッ素重合体を主成分として含んでいてもよく、実質的に含フッ素重合体のみからなることが好ましい。
【0068】
添加物は、例えば屈折率調整剤である。屈折率調整剤として、例えば、光学部材用の材料として用いられる樹脂組成物に用いられる公知の屈折率調整剤が用いられ得る。例えば、本実施形態で製造される樹脂組成物がＰＯＦの材料として用いられる場合、ＰＯＦの材料に用いられる公知の屈折率調整剤が使用され得る。
【0069】
本実施形態の製造方法によって製造される樹脂組成物は、屈折率調整剤以外の他の添加物を含んでいてもよい。
【0070】
本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、樹脂材料２と添加物３との質量比は、目的とする樹脂組成物の組成に応じて適宜決定されるため、特には限定されない。ただし、添加物（例えば、屈折率調整剤）の機能を十分に発揮させ、かつ樹脂材料２と添加物３とを効率良く均一に混合するために、樹脂材料２に対する添加物３の質量比（添加物／樹脂材料）は、０．００５以上０．３以下が好ましい。
【0071】
本実施形態の樹脂組成物の製造方法によって得られた樹脂組成物は、その後、成形工程等を経て、所望の用途の部材として利用される。
【0072】
（実施形態２）
本発明の混合装置の実施形態について説明する。
本発明の混合装置の実施形態について説明する。
【0073】
本実施形態の混合装置は、第１物質と、第１物質よりも低い粘度を有する第２物質とを混合する混合装置である。したがって、本実施形態の混合装置は、実施形態１で説明した樹脂組成物の製造方法において、樹脂材料と、当該樹脂材料よりも低粘度の添加物との混合に用いることが可能である。
【0074】
本実施形態の混合装置を、図１を援用しながら説明する。
【0075】
本実施形態の混合装置は、一軸方向に延びる形状を有する容器１と、容器１の長手方向における一端１ａと他端１ｂとの位置が逆になる方向に、容器１を回転又は反転させる機構（図示せず）と、を備える。
【0076】
上記機構は、容器１の回転数Ｒ及び反転周期が下記式（４）及び（５）を満たすように、容器１を動作させる。なお、下記式（４）において、Ｌ［ｍ］は容器１の一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］は第１物質の粘度である。
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（４）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（５）
ここで、第１物質の粘度とは、第１物質及び第２物質の混合温度における第１物質の粘度である。
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（４）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（５）
ここで、第１物質の粘度とは、第１物質及び第２物質の混合温度における第１物質の粘度である。
【0077】
本実施形態の混合装置によれば、第１物質と第２物質とを効率よく均一に混合することができる。
【0078】
本実施形態の混合装置は、上記機構が容器１を上記の回転数Ｒ及び反転周期で回転又は反転させるように、上記機構を制御する制御部をさらに備えていてもよい。
【0079】
本実施形態の混合装置において、上記機構は、さらに以下のように容器１を回転又は反転させることが好ましい：
容器１の回転又は反転によって、第１物質の全てが容器１の一端１ａの位置から他端１ｂの位置へと位置変換する時間を、第１物質の位置変換周期とし、かつ容器１の回転又は反転によって、第２物質の全てが容器１の一端１ａの位置から他端１ｂの位置へと位置変換する時間を、第２物質の位置変換周期とした場合、第２物質の位置変換周期が、第１物質の位置変換周期よりも大きくなるような回転数又は反転周期で、容器１を回転又は反転させる。
容器１の回転又は反転によって、第１物質の全てが容器１の一端１ａの位置から他端１ｂの位置へと位置変換する時間を、第１物質の位置変換周期とし、かつ容器１の回転又は反転によって、第２物質の全てが容器１の一端１ａの位置から他端１ｂの位置へと位置変換する時間を、第２物質の位置変換周期とした場合、第２物質の位置変換周期が、第１物質の位置変換周期よりも大きくなるような回転数又は反転周期で、容器１を回転又は反転させる。
【0080】
第１物質の位置変換周期と第２物質の位置変換周期とが上記の関係を満たすことにより、第１物質と添加物とを、より効率良く均一に混合することができる。
【0081】
本実施形態の混合装置によって効率良く均一に混合される第１物質及び第２物質の好ましい粘度は、実施形態１で説明した樹脂材料及び添加物の好ましい粘度に相当する。第１物質及び第２質は、それぞれ、実施形態１で説明した樹脂材料及び添加物であってもよい。
【実施例0082】
以下、実施例により、本発明をより詳細に説明する。なお、本発明は、以下に示す実施例に限定されない。
【0083】
（実施例１）
樹脂材料として、パーフルオロ－４－メチル－２－メチレン－１，３－ジオキソラン（ＰＦＭＭＤ）を重合させることによって得られる重合体が作製された。具体的な作製方法は以下のとおりであった。
樹脂材料として、パーフルオロ－４－メチル－２－メチレン－１，３－ジオキソラン（ＰＦＭＭＤ）を重合させることによって得られる重合体が作製された。具体的な作製方法は以下のとおりであった。
【0084】
ガラスチューブ内に、ＰＦＭＭＤ１０ｇと、パーフルオロベンゾイルパーオキサイド８０ｍｇとを封入した。このガラスチューブを、３サイクルの冷凍／解凍真空機で脱気して、アルゴンを再充填した。ガラスチューブを封止し、１日間、５０℃で加熱した。これによりガラスチューブの内容物は固体となり、さらにガラスチューブを４日間、７０℃で加熱して、１０ｇの透明棒状物を得た。この透明棒状物の一部をヘキサフルオロベンゼン溶液に溶解し、クロロホルムを加えて沈殿させることで精製した。開始剤としてパーフルオロベンゾイルパーオキサイドを用い、Ｆｌｕｏｒｉｎｅｒｔ ＦＣ－７５（住友スリーエム社製）中でモノマーの溶液重合が行われた。これにより、ＰＦＭＭＤポリマーが得られた。このＰＦＭＭＤポリマーが樹脂材料として用いられた。
【0085】
得られた樹脂材料（上記ＰＦＭＭＤポリマー）の２７０℃における粘度は４２０Ｐａ・ｓであり、密度が１９５０ｋｇ・ｍ-3であった。添加物として、１、１、３、５、６－ペンタクロロパーフルオロヘキサンが用いられた。添加物の２７０℃における粘度は０．０１Ｐａ・ｓであった。なお、粘度の測定装置として、回転型レオメータ「ＨＡＡＫＥ ＭＡＲＳ III」（サーモフィッシャーサイエンティフック株式会社製）が用いられた。ジオメトリーとして、コーンプレート（φ２０ｍｍ、４°）が用いられた。測定温度で安定したコーンプレート上に、１５分以内に樹脂サンプルのセットを完了し、測定を開始した。せん断速度０．０１－５（１／ｓ）、測定時間１０ｍｉｎで、粘度測定が実施された。
【0086】
直径６７ｍｍ、高さ（一軸方向の長さ）１８０ｍｍの透明な円筒容器に、樹脂材料を２００ｇ及び添加物を２２ｇ投入し、蓋で容器を密封した。樹脂材料の体積は、１０３ｃｍ3であった。
【0087】
樹脂材料及び添加物が収容された容器を、把持可能な回転軸を有するオーブン内に垂直に固定し、２７０℃で６時間容器を回転させた。このときの回転数は０．０６７ｒｐｍであった。本実施例において、Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＝０．０６７×１８０×１０-3×４２０＝５．０６５２であり、上記式（２）を満たしていた。
【0088】
容器回転時、容器が横になっているとき（容器の長軸方向が水平方向とほぼ平行のとき）、容器内において、樹脂材料は容器の底のほぼ全体に溜まっている状態になっていることが、目視にて確認できた。すなわち、容器が横になっているとき、容器内において、樹脂材料の比表面積が約１．３ｃｍ-1と算出された。容器が縦になっているとき（容器の長軸方向が鉛直方向とほぼ平行のとき）、容器内において、容器の底全体に溜まっている状態になっていることが目視にて確認された。すなわち、容器が縦になっているとき、容器内において、高密度樹脂材料の比表面積が約２．３ｃｍ-1と算出された。これらの結果から、容器が横になっているときの樹脂材料の状態を第１状態とでき、かつ容器が縦になっているときの高密度樹脂材料の状態を第２状態とできるので、本実施例の方法では、樹脂材料は、第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように容器内で位置変換されて、添加物と混合された。
【0089】
容器の回転後、容器を２７０℃で２０時間静置させ、冷却後に容器から樹脂材料と添加物との混合物である樹脂組成物を取り出した。目視にて確認したところ、得られた樹脂組成物では、樹脂材料と添加物とが均一に混合されていた。
【0090】
（比較例１）
容器の回転数を０．１３ｒｐｍに変更した点以外は、実施例１と同様の方法で比較例１の樹脂組成物の製造方法を実施した。
容器の回転数を０．１３ｒｐｍに変更した点以外は、実施例１と同様の方法で比較例１の樹脂組成物の製造方法を実施した。
【0091】
容器回転時に目視にて確認したところ、比較例１では回転が速すぎて、容器が横になっているとき（容器の長軸方向が水平方向とほぼ平行のとき）に、樹脂材料が容器の底の形状に沿って変形せずに元の場所（容器の一端）にとどまっていた。すなわち、比較例１の方法では、樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように容器内で位置変換されなかった。このような、樹脂材料の位置変換が生じない方法で混合を４０時間行ったが、樹脂材料と添加物とは均一に混合されなかった。
【0092】
以上の実施例１および比較例１の結果から、樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように、樹脂材料を容器内で位置変換させながら添加物と混合することにより、粘度差が大きい物質同士であっても効率良く均一に混合できることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【0093】
本発明の樹脂組成物の製造方法によれば、樹脂材料と、当該樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とを効率良く均一に混合することができるので、あらゆる用途、例えば光学部材用の材料（特にＰＯＦ用の材料）の樹脂組成物の製造に利用可能である。
【符号の説明】
【0094】
１ 容器
１ａ 容器の一端
１ｂ 容器の他端
２ 樹脂材料
３ 添加物
１ａ 容器の一端
１ｂ 容器の他端
２ 樹脂材料
３ 添加物
【図1】
【図2A】
【図2B】
【手続補正書】
【提出日】2021-10-18
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
樹脂組成物の製造方法であって、
前記製造方法は、樹脂材料と、前記樹脂材料が液状化する温度において前記樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とを容器に入れ、前記樹脂材料が液状化する温度にて、前記樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように前記樹脂材料を前記容器内で位置変換させて、前記樹脂材料及び前記添加物を混合することを含み、
前記第１状態は、前記樹脂材料が第１比表面積を満たす状態であり、
前記第２状態は、前記樹脂材料が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態であり、
前記第１比表面積及び第２比表面積は、下記式（１）によって求められる比表面積であり、
比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
前記容器は、一軸方向に延びる形状を有する、
樹脂組成物の製造方法。
前記製造方法は、樹脂材料と、前記樹脂材料が液状化する温度において前記樹脂材料よりも低い粘度を有する添加物とを容器に入れ、前記樹脂材料が液状化する温度にて、前記樹脂材料が第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように前記樹脂材料を前記容器内で位置変換させて、前記樹脂材料及び前記添加物を混合することを含み、
前記第１状態は、前記樹脂材料が第１比表面積を満たす状態であり、
前記第２状態は、前記樹脂材料が、前記第１比表面積に対する比率が７０％以下である第２比表面積を満たす状態であり、
前記第１比表面積及び第２比表面積は、下記式（１）によって求められる比表面積であり、
比表面積［ｃｍ-1］＝樹脂材料の表面積［ｃｍ2］／樹脂材料の体積［ｃｍ3］ …（１）
前記容器は、一軸方向に延びる形状を有する、
樹脂組成物の製造方法。
【請求項2】
前記第１比表面積は、０．３ｃｍ-1以上、１０ｃｍ-1以下であり、
前記第２比表面積は、０．２ｃｍ-1以上、５ｃｍ-1以下である、
請求項１に記載の樹脂組成物の製造方法。
前記第２比表面積は、０．２ｃｍ-1以上、５ｃｍ-1以下である、
請求項１に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項3】
前記容器の長手方向における一端と他端との位置が逆になる方向に、前記容器を回転又は反転させることによって、前記容器内の前記樹脂材料及び前記添加物が混合される、
請求項１又は２に記載の樹脂組成物の製造方法。
請求項１又は２に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項4】
前記容器の回転数Ｒ及び反転周期は、Ｌ［ｍ］を前記容器の前記一軸方向の長さ、μ［Ｐａ・ｓ］を前記樹脂材料の粘度としたとき、下記式（２）及び（３）を満たし、
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（２）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（３）
ここで、前記樹脂材料の粘度とは、前記樹脂材料及び前記添加物の混合温度における前記樹脂材料の粘度である、
請求項３に記載の樹脂組成物の製造方法。
１．５＜Ｒ［ｒｐｍ］×Ｌ［ｍ］×μ［Ｐａ・ｓ］＜１０ …（２）
反転周期［回／ｍｉｎ］＝Ｒ×２ …（３）
ここで、前記樹脂材料の粘度とは、前記樹脂材料及び前記添加物の混合温度における前記樹脂材料の粘度である、
請求項３に記載の樹脂組成物の製造方法。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0088】
容器回転時、容器が横になっているとき（容器の長軸方向が水平方向とほぼ平行のとき）、容器内において、樹脂材料は容器の底のほぼ全体に溜まっている状態になっていることが、目視にて確認できた。すなわち、容器が横になっているとき、容器内において、樹脂材料の比表面積が約２．３ｃｍ
-1
と算出された。容器が縦になっているとき（容器の長軸方向が鉛直方向とほぼ平行のとき）、容器内において、容器の底全体に溜まっている状態になっていることが目視にて確認された。すなわち、容器が縦になっているとき、容器内において、高密度樹脂材料の比表面積が約１．３ｃｍ
-1
と算出された。これらの結果から、容器が横になっているときの樹脂材料の状態を第１状態とでき、かつ容器が縦になっているときの高密度樹脂材料の状態を第２状態とできるので、本実施例の方法では、樹脂材料は、第１状態と第２状態とを交互に繰り返すように容器内で位置変換されて、添加物と混合された。