(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022185666
(43)【公開日】2022-12-15
(54)【発明の名称】圧力調整方法
(51)【国際特許分類】
C01B 13/11 20060101AFI20221208BHJP
【ＦＩ】
C01B13/11 Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021093431
(22)【出願日】2021-06-03
(71)【出願人】
【識別番号】501137636
【氏名又は名称】東芝三菱電機産業システム株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100088672
【弁理士】
【氏名又は名称】吉竹 英俊
(74)【代理人】
【識別番号】100088845
【弁理士】
【氏名又は名称】有田 貴弘
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 貴翔
【テーマコード（参考）】
4G042
【Ｆターム（参考）】
4G042CA01
4G042CB29
(57)【要約】
【課題】ハードウェア構成の変更を最小限に抑え、オゾン生成装置の後段に存在するオゾン利用装置に悪影響を与えないように行える、オゾン生成装置に対する圧力調整方法を得る。
【解決手段】ステップＳ１において、目標圧力値Ｐｙを設定し、ステップＳ２において、実行周期回数Ｔｎを設定する。その後、ステップＳ３において、制御部５の制御下でＡＰＣ４によって目標圧力値Ｐｙへの段階的圧力制御が実行される。すなわち、ステップＳ３において、実行周期回数Ｔｎが２以上の場合、目標圧力値Ｐｙに近づく方向に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を変化させ、実行周期毎に新たな圧力設定値Ｐｓ（ｉ）がＡＰＣ４に付与される。そして、最終的に目標圧力値Ｐｙを指示する圧力設定値Ｐｓ（Ｔｎ）がＡＰＣ４に付与される。
【選択図】図２
【解決手段】ステップＳ１において、目標圧力値Ｐｙを設定し、ステップＳ２において、実行周期回数Ｔｎを設定する。その後、ステップＳ３において、制御部５の制御下でＡＰＣ４によって目標圧力値Ｐｙへの段階的圧力制御が実行される。すなわち、ステップＳ３において、実行周期回数Ｔｎが２以上の場合、目標圧力値Ｐｙに近づく方向に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を変化させ、実行周期毎に新たな圧力設定値Ｐｓ（ｉ）がＡＰＣ４に付与される。そして、最終的に目標圧力値Ｐｙを指示する圧力設定値Ｐｓ（Ｔｎ）がＡＰＣ４に付与される。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
オゾン生成装置に対する圧力調整方法であって、
前記オゾン生成装置は、
原料ガスを供給するための原料ガス供給経路と、
前記原料ガス供給経路を介して原料ガスを受け、放電空間に誘電体バリア放電を発生させ、前記放電空間に原料ガスを通過させてオゾンガスを発生するオゾン発生動作を実行するオゾン発生器と、
前記オゾン発生器から発生されたオゾンガスを出力するためのオゾンガス出力経路と、
前記オゾンガス出力経路上に設けられ、前記オゾン発生器の内部圧力が圧力設定値になるように圧力制御動作を実行する圧力制御機器と、
前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与することにより、前記圧力制御機器に前記圧力制御動作を実行させる制御部とを備え、
前記圧力調整方法は残存圧力排出処理を含み、前記残存圧力排出処理はパージ処理の実行後に行われ、前記パージ処理は前記オゾン発生器内に残存するオゾンガスを外部に排出する処理であり、
前記残存圧力排出処理は、前記制御部の制御下で実行され、
(a) 目標圧力値を設定するステップと、
(b) 実行周期回数を設定するステップと、
(c) 前記パージ処理の実行直後の前記圧力設定値を初期圧力設定値とし、前記初期圧力設定値、前記目標圧力値及び前記実行周期回数に基づき、最終的な前記圧力設定値が前記目標圧力値になるように、前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与するステップとを含み、
前記ステップ(c)は、前記実行周期回数が２以上の場合、前記目標圧力値に近づく方向に前記圧力設定値を変化させ、実行周期毎に新たな前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与することを特徴する、
圧力調整方法。
前記オゾン生成装置は、
原料ガスを供給するための原料ガス供給経路と、
前記原料ガス供給経路を介して原料ガスを受け、放電空間に誘電体バリア放電を発生させ、前記放電空間に原料ガスを通過させてオゾンガスを発生するオゾン発生動作を実行するオゾン発生器と、
前記オゾン発生器から発生されたオゾンガスを出力するためのオゾンガス出力経路と、
前記オゾンガス出力経路上に設けられ、前記オゾン発生器の内部圧力が圧力設定値になるように圧力制御動作を実行する圧力制御機器と、
前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与することにより、前記圧力制御機器に前記圧力制御動作を実行させる制御部とを備え、
前記圧力調整方法は残存圧力排出処理を含み、前記残存圧力排出処理はパージ処理の実行後に行われ、前記パージ処理は前記オゾン発生器内に残存するオゾンガスを外部に排出する処理であり、
前記残存圧力排出処理は、前記制御部の制御下で実行され、
(a) 目標圧力値を設定するステップと、
(b) 実行周期回数を設定するステップと、
(c) 前記パージ処理の実行直後の前記圧力設定値を初期圧力設定値とし、前記初期圧力設定値、前記目標圧力値及び前記実行周期回数に基づき、最終的な前記圧力設定値が前記目標圧力値になるように、前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与するステップとを含み、
前記ステップ(c)は、前記実行周期回数が２以上の場合、前記目標圧力値に近づく方向に前記圧力設定値を変化させ、実行周期毎に新たな前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与することを特徴する、
圧力調整方法。
【請求項2】
請求項１記載の圧力調整方法であって、
前記初期圧力設定値は「Ｐｓ（０）」、前記目標圧力値は「Ｐｙ（＜Ｐｓ（０））」、前記実行周期回数は「Ｔｎ（Ｔｎ≧１の自然数）」に規定され、
前記ステップ(c)は、
(c-1) 圧力変化量Ｐｘ（＝（Ｐｓ（０）－Ｐｙ）／Ｔｎ）を算出するステップと、
(c-2) パラメータ値ｉを“１”に初期設定するステップと、
(c-3) 前記パラメータ値ｉで規定されるｉ回目の圧力設定値Ｐｓ（ｉ）｛＝Ｐｓ（ｉ－１）－Ｐｘ｝を算出するステップと、
(c-4) ｉ回目の実行周期用の圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を前記圧力制御機器に付与し、前記圧力制御機器にｉ回目の前記圧力制御動作を実行させるステップとを含み、
前記ステップ(c-3)及び(c-4)は、前記パラメータ値ｉを“１”増加させつつ、前記パラメータ値ｉが前記実行周期回数Ｔｎに達するまで、Ｔｎ回繰り返し実行される、
圧力調整方法。
前記初期圧力設定値は「Ｐｓ（０）」、前記目標圧力値は「Ｐｙ（＜Ｐｓ（０））」、前記実行周期回数は「Ｔｎ（Ｔｎ≧１の自然数）」に規定され、
前記ステップ(c)は、
(c-1) 圧力変化量Ｐｘ（＝（Ｐｓ（０）－Ｐｙ）／Ｔｎ）を算出するステップと、
(c-2) パラメータ値ｉを“１”に初期設定するステップと、
(c-3) 前記パラメータ値ｉで規定されるｉ回目の圧力設定値Ｐｓ（ｉ）｛＝Ｐｓ（ｉ－１）－Ｐｘ｝を算出するステップと、
(c-4) ｉ回目の実行周期用の圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を前記圧力制御機器に付与し、前記圧力制御機器にｉ回目の前記圧力制御動作を実行させるステップとを含み、
前記ステップ(c-3)及び(c-4)は、前記パラメータ値ｉを“１”増加させつつ、前記パラメータ値ｉが前記実行周期回数Ｔｎに達するまで、Ｔｎ回繰り返し実行される、
圧力調整方法。
【請求項3】
請求項１または請求項２に記載の圧力調整方法であって、
前記オゾン生成装置は、
前記原料ガス供給経路上に設けられ、前記オゾン発生器に入力される原料ガスの流量である原料ガス流量を制御する流量制御動作を実行する流量制御機器をさらに備え、
前記制御部は前記流量制御機器をさらに制御し、
前記圧力調整方法は前記パージ処理を含み、
前記パージ処理は、
前記制御部の制御下で、前記流量制御機器に前記流量制御動作を実行させ、前記原料ガス供給経路を介して供給される原料ガスを用いて前記オゾン発生器内に残存するオゾンガスを外部に排出する処理を含む、
圧力調整方法。
前記オゾン生成装置は、
前記原料ガス供給経路上に設けられ、前記オゾン発生器に入力される原料ガスの流量である原料ガス流量を制御する流量制御動作を実行する流量制御機器をさらに備え、
前記制御部は前記流量制御機器をさらに制御し、
前記圧力調整方法は前記パージ処理を含み、
前記パージ処理は、
前記制御部の制御下で、前記流量制御機器に前記流量制御動作を実行させ、前記原料ガス供給経路を介して供給される原料ガスを用いて前記オゾン発生器内に残存するオゾンガスを外部に排出する処理を含む、
圧力調整方法。
【請求項4】
請求項１から請求項３のうち、いずれか１項に記載の圧力調整方法であって、
前記実行周期回数は、１以上５０以下に設定される、
圧力調整方法。
前記実行周期回数は、１以上５０以下に設定される、
圧力調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、オゾン生成装置に対する圧力調整方法に関し、圧力調整方法はパージ処理後に実行される残存圧力排出処理を含んでいる。
【背景技術】
【0002】
半導体製造ラインにてオゾン生成装置を停止する際、オゾン発生器内に残留したオゾンガスを排出するため、原料ガスを用いてパージ処理を実行した後、オゾン生成装置の内部に設置された自動圧力調節器(ＡＰＣ：Auto Pressure Controller)にて、オゾン発生器内の内部圧力を変更し、一気に内部圧力を低下させる残存圧力排出処理を実行している。
【0003】
なお、オゾン発生器及びＡＰＣを有するオゾン生成装置として、例えば、特許文献１に開示されたオゾンガス供給システムがある。オゾンガス供給システムはオゾン発生器を有し、オゾン発生器は誘電体バリア放電を利用して酸素を含む原料ガスからオゾンガスを発生するオゾン発生動作を実行する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特許第５６２７０２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
従来のオゾン生成装置では、オゾン発生器のオゾン発生動作を停止させ、その後、オゾン発生器内の残留オゾンを排出するためのパージ処理の実行していた。パージ処理の実行後、圧力制御機器であるＡＰＣによって、オゾン発生器内の圧力値が目標圧力値に達するように圧力変更することにより、オゾン発生器の内部圧力を低下させる残存圧力排出処理を実行していた。
【0006】
従来のオゾン生成装置において、オゾン発生器のオゾン発生動作の停止直後の圧力は、｛０．２０～０．３５ＭＰａ｝の比較的高圧な初期圧力値になっている。この初期圧力値はパージ処理の実行後も維持されている。
【0007】
残存圧力排出処理は、ＡＰＣにてオゾン発生器内の残存圧力（内部圧力）を、上述した初期圧力値から目標圧力値（０．０５～０．１ＭＰａ程度）までに低下させる処理である。残存圧力排出処理は、通常、ＡＰＣの１実行周期内で完了する。ＡＰＣの１実行周期は１００ｍｓ程度の比較的短い期間である。
【0008】
したがって、残存圧力排出処理によって、オゾン発生器の内部圧力は急激な圧力変化を伴うことになる。この急激な圧力変化はオゾン発生器の後段の装置等にも伝搬する。
【0009】
オゾン発生器の内部圧力の急激な圧力変化は後段のオゾン利用装置に悪影響を与える懸念材料がある。以下、この点を詳述する。
【0010】
なお、オゾン利用装置としては、例えば、半導体成膜装置やオゾンキラー装置が考えられる。オゾンキラー装置は不要なオゾンガスを排気するため，オゾンガスを分解して無害な酸素ガスに戻す装置である。
【0011】
ここで、オゾン利用装置が半導体成膜装置である場合を考える。半導体成膜装置は、供給されるオゾンガスの変動量が大きくなると成膜精度が劣化するため、成膜処理を停止させている。オゾンガスの変動量は半導体成膜装置の入力部における圧力変化に基づき、半導体成膜装置側で認識している。このため、半導体成膜装置の入力部に急激な圧力変化が生じると、半導体成膜装置は成膜処理を停止してしまうリスクが生じる。
【0012】
このように、半導体成膜装置は、急激な圧力変化を検知すると、圧力警報を発報し、実行すべき成膜処理を行うことなく停止してしまうという懸念材料がある。
【0013】
なお、パージ処理の実行後においても、半導体成膜装置はオゾン製造装置との接続状態が維持されている場合が比較的多い。
【0014】
また、急激な圧力変化を緩和すべく、オゾン生成装置の出力側にオリフィスを挿入するというハードウェア対応が考えられる。すなわち、ハードウェア対応は、オゾン生成装置の出力部や、オゾン利用装置の入力部や、オゾン生成装置とオゾン利用装置との間を結ぶオゾンガス出力配管に所定のオリフィス径が設定されたオリフィスを挿入する対応となる。オリフィス挿入により、オゾン生成装置から後段の装置に一気にガスが流れ込むのを防止して、後段のオゾン利用装置への圧力変化を緩やかにすることができる。
【0015】
このように、オリフィス挿入によるハードウェア対応により、後段のオゾン利用装置における圧力変化時間である後段圧力変化時間を長くすることができる。
【0016】
一方、オゾン生成装置の後段の出力配管の配管構成や二次側のオゾン利用装置の圧力値等の影響を受けるため、最適な後段圧力変化時間を予め認識することは難しい。なお、出力配管はオゾン生成装置の出力部からオゾン利用装置の入力部に至る経路の配管を意味し、配管構成は、配管長、バルブ等の有無、配管曲がり回数等を含む。バルブには開閉弁等が含まれる。
【0017】
このように、オゾン生成装置及びオゾン利用装置を含むオゾンシステムにおいて、最適な後段圧力変化時間を予め認識することは難しい。したがって、ハードウェア対応による後段圧力変化時間の変更が要求される可能性は比較的高い。
【0018】
しかしながら、ハードウェア対応では、後段圧力変化時間を変更することは極めて困難である。なぜなら、前述したようにオリフィス径を簡単に変更することはできないからである。すなわち、ハードウェア対応の場合における後段圧力変化時間は実質的に固定されるため、急激な圧力変化に柔軟に対応することができないという問題点を有している。
【0019】
本開示は上記問題点を解決するためになされたもので、ハードウェア構成の変更を最小限に抑え、オゾン生成装置の後段に存在するオゾン利用装置に悪影響を与えないように行える、オゾン生成装置に対する圧力調整方法を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0020】
本開示の圧力調整方法は、オゾン生成装置に対する圧力調整方法であって、前記オゾン生成装置は、原料ガスを供給するための原料ガス供給経路と、前記原料ガス供給経路を介して原料ガスを受け、放電空間に誘電体バリア放電を発生させ、前記放電空間に原料ガスを通過させてオゾンガスを発生するオゾン発生動作を実行するオゾン発生器と、前記オゾン発生器から発生されたオゾンガスを出力するためのオゾンガス出力経路と、前記オゾンガス出力経路上に設けられ、前記オゾン発生器の内部圧力が圧力設定値になるように圧力制御動作を実行する圧力制御機器と、前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与することにより、前記圧力制御機器に前記圧力制御動作を実行させる制御部とを備え、前記圧力調整方法は残存圧力排出処理を含み、前記残存圧力排出処理はパージ処理の実行後に行われ、前記パージ処理は前記オゾン発生器内に残存するオゾンガスを外部に排出する処理であり、前記残存圧力排出処理は、前記制御部の制御下で実行され、(a) 目標圧力値を設定するステップと、(b) 実行周期回数を設定するステップと、(c) 前記パージ処理の実行直後の前記圧力設定値を初期圧力設定値とし、前記初期圧力設定値、前記目標圧力値及び前記実行周期回数に基づき、最終的な前記圧力設定値が前記目標圧力値になるように、前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与するステップとを含み、前記ステップ(c)は、前記実行周期回数が２以上の場合、前記目標圧力値に近づく方向に前記圧力設定値を変化させ、実行周期毎に新たな前記圧力設定値を前記圧力制御機器に付与することを特徴する。
【発明の効果】
【0021】
本開示の圧力調整方法に含まれる残存圧力排出処理のステップ(c)は、実行周期回数が２以上の場合、目標圧力値に近づく方向に圧力設定値を変化させながら、実行周期毎に新たな圧力設定値を圧力制御機器に付与している。
【0022】
一方、オゾン発生器のオゾン出力経路に接続され、オゾン出力経路を介してオゾンガスを受けるオゾン利用装置は急激な圧力変化によって悪影響を受ける懸念材料がある。
【0023】
上記懸念材料が重視される場合、本開示の残存圧力排出処理は、実行周期回数を２以上に設定して、圧力設定値を段階的に変化させつつ、オゾン発生器内の内部圧力が最終的に目標圧力値になるように段階的圧力制御が行える。
【0024】
したがって、本開示の残存圧力排出処理は、実行周期回数が２以上の場合、実行周期回数が“１”の場合に比べて、目標圧力値に達成するためのオゾン発生器内の圧力変化を緩やかにして、急激な圧力変化に伴うオゾン利用装置への悪影響を効果的に抑制することができる。
【0025】
また、上記懸念材料が軽視できる場合、本開示の残存圧力排出処理は、実行周期回数を“１”に設定して、オゾン発生器内の内部圧力を速やかに目標圧力値に導くことができる。
【0026】
このように、本開示の残存圧力排出処理は、オゾン発生器内の目標圧力値への圧力変化時間を実行周期回数によってソフトウェア的に可変設定することができるため、オゾン生成装置におけるハードウェア構成の実質的な変更を不要にできる。
【図面の簡単な説明】
【0027】
【図1】本実施の形態である圧力調整方法の圧力調整対象となるオゾン生成装置の構成を示すブロック図である。
【図2】本実施の形態の圧力調整方法に含まれる残存圧力排出制御処理の処理手順を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【0028】
【0029】
図１において、原料供給系１０から原料ガス供給配管３１を介して、酸素ガスを含む原料ガスＧ１がオゾン発生器１に供給される。原料ガス供給経路となる原料ガス供給配管３１は原料ガスＧ１を供給するための配管であり、原料供給系１０とオゾン発生器１との間に設けられる。原料ガス供給経路となる原料ガス供給配管３１上にＭＦＣ(Mass Flow Controller)３が設けられる。ＭＦＣ３は制御部５の制御下でオゾン発生器１に供給される原料ガス流量を制御する流量制御機器である。
【0030】
オゾン発生器１内に互いに対向する電極構成部１１及び１２が配置され、電極構成部１２の上方に電極構成部１１が配置される。電極構成部１１は金属電極１１ａ及び誘電体層１１ｂより構成され、上層が金属電極１１ａ、下層が誘電体層１１ｂとなる。電極構成部１２は金属電極１２ａ及び誘電体層１２ｂより構成され、上層が誘電体層１２ｂ、下層が金属電極１２ａとなる。
【0031】
オゾン用電源２から高周波高電圧の交流電圧がオゾン発生器１内の金属電極１１ａ及び１２ａ間に印加されると、電極構成部１１及び１２間の放電空間８に誘電体バリア放電（無声放電）が発生する。このため、オゾン発生器１は、誘電体バリア放電が発生する放電空間８内に供給された原料ガスＧ１からオゾンガスＧ２を発生するオゾン発生動作を実行することができる。
【0032】
オゾン発生器１より発生されたオゾンガスＧ２は、オゾンガス出力配管３２を介して外部のオゾン利用装置２０に出力される。オゾンガス出力経路であるオゾンガス出力配管３２はオゾン発生器１より発生されたオゾンガスＧ２を外部に出力するための配管であり、オゾン発生器１とオゾン利用装置２０との間に設けられる。
【0033】
オゾン利用装置２０として、例えば、半導体成膜装置やオゾンキラー装置が考えられる。オゾン利用装置２０は内部にオゾン処理チャンバー等を有している。
【0034】
このように、オゾン発生器１は、原料ガス供給配管３１を介して酸素を含む原料ガスＧ１を受け、放電空間８に誘電体バリア放電を発生させることにより、放電空間８を通過する原料ガスＧ１からオゾンガスＧ２を発生するオゾン発生動作を実行している。放電空間８は誘電体層１１ｂ及び１２ｂ間で対向する空間であり、その間隔は所定の放電ギャップ長に設定されている。
【0035】
オゾンガス出力経路となるオゾンガス出力配管３２上にオゾン濃度測定器６及びＡＰＣ(Auto Pressure Controller)４が、オゾン発生器１からオゾン利用装置２０にかけてオゾン濃度測定器６及びＡＰＣ４の順で設けられる。オゾン濃度測定器６は、オゾンガスＧ２の濃度を測定して測定ガス濃度を取得する測定器である。
【0036】
ＡＰＣ４は制御部５の制御下で圧力制御動作を実行する圧力制御機器であり、圧力制御動作は、オゾン発生器１内の圧力である内部圧力が圧力設定値Ｐｓ（ｉ）になるように自動制御する動作である。圧力設定値Ｐｓ（ｉ）は制御部５より付与される。
【0037】
オゾン用電源２はオゾン発生器１の金属電極１１ａ，金属電極１２ａ間の高周波の交流電圧を付与する。オゾン用電源２が供給する交流電圧の内容は、制御部５によって設定される。
【0038】
制御部５は、ＭＦＣ３、ＡＰＣ４、オゾン用電源２、及びオゾン濃度測定器６を制御して、オゾン生成装置１００に対する圧力調整方法の実行を制御する。圧力調整方法には後述する残存圧力排出制御処理を含んでいる。なお、制御部５として、例えば、ＥＣＵ(Electronic Control Unit)等の電気制御部が考えられる。
【0039】
ＭＦＣ３は、制御部５の制御下でオゾン発生器１に供給する原料ガスＧ１の原料ガス流量が目標ガス流量になるように流量制御動作を実行している。目標ガス流量は制御部５から付与される。
【0040】
オゾン濃度測定器６は、オゾンガスＧ２のオゾン濃度を測定して測定オゾン濃度を得る。測定オゾン濃度は制御部５に伝達される。
【0041】
ＡＰＣ４は、オゾンガス出力配管３２内を流れるオゾンガスＧ２の圧力を制御することにより、オゾン発生器１内の内部圧力が自動的に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）になるように制御する圧力制御動作を実行している。制御部５からＡＰＣ４に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）が指示される。
【0042】
なお、ＡＰＣ４は圧力制御動作を実行すべく、オゾンガス出力配管３２内の圧力を測定する圧力センサを有している。
【0043】
このような構成のオゾン生成装置１００において、オゾン用電源２より交流電圧をオゾン発生器１に印加することにより、オゾン発生器１はオゾン発生動作を実行して原料ガスＧ１からオゾンガスＧ２を発生している。すなわち、オゾン発生器１は、放電空間８に誘電体バリア放電を発生させ、放電空間８を通過する原料ガスＧ１をオゾンガスＧ２へ変化させるオゾン発生動作を実行している。オゾン発生器１のオゾン発生動作によって得られたオゾンガスＧ２は、オゾンガス出力経路となるオゾンガス出力配管３２を介して外部のオゾン利用装置２０に出力される。
【0044】
図２は本実施の形態の圧力調整方法の処理手順を示すフローチャートである。本実施の形態の圧力調整方法は、ステップＳ０のパージ処理と、ステップＳ１～Ｓ３の残存圧力排出処理を含んでいる。
【0045】
まず、ステップＳ０において、オゾン発生器１内に残存したオゾンガスＧ２を排出すべく、原料ガスＧ１によるパージ処理を実行する。パージ処理は、オゾン発生器１のオゾン発生動作を停止させた後に実行され、オゾン発生器１内に残存するオゾンガスＧ２をオゾンガス排出口３５を介して外部に排出する処理である。なお、オゾン発生器１のオゾン発生動作の停止は、オゾン用電源２による交流電力の供給を停止することにより行える。
【0046】
オゾン発生器１のオゾン発生動作を停止させた後、オゾン発生器１内にオゾンガスが残留した状態では、オゾン発生器１内の電極構成部１１，１２間、オゾンガス出力配管３２、ＡＰＣ４、及びオゾン濃度測定器６を含む各構成部の劣化や故障につながる。このため、オゾン発生動作の停止後、残留オゾンガスの排出処理としてステップＳ０でパージ処理を実行する必要がある。
【0047】
本実施の形態では、ステップＳ０において、原料ガスＧ１を利用したパージ処理を実行して、オゾン発生器１内の残留オゾンガスを外部に排出させている。
【0048】
ステップＳ０におけるパージ処理の実行時において、原料供給系１０から原料ガスＧ１が原料ガス供給配管３１を介してオゾン発生器１内に供給される。この際、制御部５の制御下でＭＦＣ３に流量制御動作を実行させ、オゾン発生器１内のオゾンガスＧ２をオゾンガス排出口３５から外部に排出できる流量に原料ガスＧ１の流量（目標ガス流量）が設定される。オゾン発生器１はオゾン発生動作を停止しており、放電空間８に誘電体バリア放電は生じないため、原料ガスＧ１を供給しても、新たにオゾンガスＧ２が発生されることない。
【0049】
このように、本実施の形態の圧力調整方法は、ステップＳ０でパージ処理を実行して、オゾン発生動作を停止したオゾン発生器１内に原料ガスＧ１を供給することにより、オゾン発生器１内に残存したオゾンガスＧ２をオゾンガス排出口３５から外部に排出することができる。なお、オゾンガス排出口３５は、オゾンガス出力配管３２と独立して設けられ、オゾンガス出力配管３２を介して図示しないオゾン排出部から外部にオゾンガスＧ２を排出している。
【0050】
パージ処理によってオゾン発生器１内の残留オゾンガスが排出された後、オゾン発生器１内の電極構成部１１，１２間、オゾンガス出力配管３２、ＡＰＣ４、及びオゾン濃度測定器６それぞれに、｛０．２０ＭＰａ～０．０３０ＭＰａ｝程度の残圧が残っている。
【0051】
オゾン生成装置１００を完全停止させるには、オゾン発生器１の内部圧力を所望の目標圧力値まで低下させる残存圧力排出処理を実行する必要がある。
【0052】
したがって、ステップＳ０のパージ処理の実行後、ステップＳ１～Ｓ３からなる残存圧力排出処理が制御部５の制御下で実行される。以下、残存圧力排出処理の処理手順を説明する。
【0053】
ステップＳ１において、目標圧力値Ｐｙを設定する。具体的には、制御部５に目標圧力値Ｐｙを付与する。目標圧力値Ｐｙはオゾン発生器１の内部圧力の最終目標値である。
【0054】
次に、ステップＳ２において、実行周期回数Ｔｎを設定する。具体的には、制御部５に実行周期回数Ｔｎを付与する。ＡＰＣ４は実行周期毎に１単位の圧力制御動作を実行する。実行周期回数Ｔｎによって、１単位の圧力制御動作の実行回数（Ｔｎ回）が設定される。
【0055】
なお、ステップＳ２に関し、例えば、オゾン生成装置１００に搭載されタッチパネル等の操作パネル（図示せず）を使用者が操作することにより、実行周期回数Ｔｎを制御部５に付与する態様が考えられる。この際、オゾン生成装置１００内の制御部５に実行周期回数Ｔｎが付与されるように、操作パネルはオゾン生成装置１００に搭載される。
【0056】
また、実行周期回数Ｔｎを指示する電気信号を制御部５に入力することにより、ステップＳ２を実行するようにしても良い。電気信号は電流値や電圧値によって実行周期回数Ｔｎを指示する。
【0057】
さらに、ステップＳ１に関し、目標圧力値Ｐｙも、実行周期回数Ｔｎと同様、操作パネルや電気信号による入力が可能である。また、オゾン生成装置１００内の図示しない記憶装置に目標圧力値Ｐｙを予め格納しておき、ステップＳ１の実行時に制御部５に付与されるように構成しても良い。
【0058】
その後、ステップＳ３において、制御部５の制御下で目標圧力値Ｐｙへの段階的圧力制御が実行される。
【0059】
まず、制御部５は、ステップＳ０のパージ処理実行直後の圧力設定値を初期圧力設定値Ｐｓ（０）として認識する。制御部５は常にＡＰＣ４に圧力設定値を付与しているため、初期圧力設定値Ｐｓ（０）を簡単に認識することができる。
【0060】
そして、制御部５は、初期圧力設定値Ｐｓ（０）、目標圧力値Ｐｙ、及び実行周期回数Ｔｎに基づき、圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を算出し、ＡＰＣ４の実行周期毎に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）をＡＰＣ４に付与する。その結果、ＡＰＣ４はオゾン発生器１の内部圧力が圧力設定値Ｐｓ（ｉ）になるように、ｉ回目の圧力制御動作を実行する。
【0061】
圧力設定値Ｐｓ（ｉ）の設定は、実行周期回数Ｔｎ回行われ、実行周期回数Ｔｎが２以上の場合、目標圧力値Ｐｙに近づく方向に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を変化させ、実行周期毎に新たな前記圧力設定値Ｐｓ（ｉ）がＡＰＣ４に付与される。
【0062】
このように、ステップＳ３において、実行周期回数Ｔｎ段階で圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を変化させ、最終的にオゾン発生器１内の内部圧力を目標圧力値Ｐｙに設定する段階的圧力制御が実行される。
【0063】
【0064】
上述したように、初期圧力設定値は「Ｐｓ（０）」で規定され、目標圧力値は「Ｐｙ」で規定され、実行周期回数は「Ｔｎ」で規定される。なお、オゾン発生動作後のオゾン発生器１の内部圧力は｛０．２０～０．３５ＭＰａ｝程度の比較的高圧な状態であり、ステップＳ０のパージ処理の実行後も維持されている。一方、目標圧力値Ｐｙは｛０．０５～０．１ＭＰａ｝程度に設定されるため、｛Ｐｙ＜Ｐｓ（０）｝となる。また、実行周期回数Ｔｎは１以上の自然数に設定される。
【0065】
図３を参照して、まず、ステップＳ３１において、圧力変化量Ｐｘを算出する。圧力変化量Ｐｘは以下の式(1)を用いて算出される。
【0066】
Ｐｘ＝（Ｐｓ（０）－Ｐｙ）／Ｔｎ…(1)
【0067】
次に、ステップＳ３２において、パラメータ値ｉを“１”に初期設定する。
【0068】
その後、ステップＳ３３において、ｉ回目の圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を算出する。圧力設定値Ｐｓ（ｉ）は以下の式(2)を用いて算出される。
【0069】
Ｐｓ（ｉ）＝Ｐｓ（ｉ－１）－Ｐｘ…(2)
【0070】
例えば、パラメータ値ｉが“１”の場合、｛初期圧力設定値Ｐｓ（０）－Ｐｘ｝によって圧力設定値Ｐｓ（１）を算出することができる。
【0071】
なお、ＡＰＣ４による実行周期はソフトウェア制御周期Ｔｓとして予め設定されている。ソフトウェア制御周期Ｔｓは、例えば、１００ｍｓ程度に設定される。また、ソフトウェア制御周期Ｔｓは可変設定することができる。
【0072】
その後、ステップＳ３４において、制御部５から圧力設定値Ｐｓ（ｉ）をＡＰＣ４に付与することにより、圧力設定値Ｐｓ（ｉ）によるｉ回目の圧力制御動作をＡＰＣ４に実行させる。例えば、パラメータ値ｉが“１”の場合、制御部５は、圧力設定値Ｐｓ（１）をＡＰＣ４に付与することにより、ＡＰＣ４に１回目の圧力制御動作を実行させる。
【0073】
その結果、ＡＰＣ４は。オゾン発生器１の内部圧力が圧力設定値Ｐｓ（ｉ）になるようにｉ回目の圧力制御動作を実行する。この際、ｉ回目の圧力制御動作は必ずソフトウェア制御周期Ｔｓ内に完了するように実行される。
【0074】
次に、ステップＳ３５において、パラメータ値ｉが実行周期回数Ｔｎに達した（ｉ＝Ｔｎ）か否かが検証され、ＹＥＳの場合は処理を終了し、ＮＯの場合はステップＳ３６に移行する。
【0075】
例えば、パラメータ値ｉが“１”で実行周期回数Ｔｎが２以上である場合、ステップＳ３５は「ＮＯ」となり、パラメータ値ｉが“１”で実行周期回数Ｔｎも“１”である場合、ステップＳ３５は「ＹＥＳ」となり、処理を終了する。
【0076】
ステップＳ３５でＮＯの場合に実行されるステップＳ３６において、パラメータ値ｉが“１”増加される（ｉ＝ｉ＋１）。例えば、ステップＳ３６の実行前のパラメータ値ｉが“１”であった場合、パラメータ値ｉは“２”に増加される。
【0077】
ステップＳ３６の実行後に再び実行されるステップＳ３３において、ｉ回目の圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を上述した式(2)を用いて新たに算出する。
【0078】
例えば、パラメータ値ｉが“２”の場合、圧力設定値Ｐｓ（２）は｛圧力設定値Ｐｓ（１）－Ｐｘ｝によって算出することができる。
【0079】
その後、ステップＳ３４において、制御部５から新たな圧力設定値Ｐｓ（ｉ）をＡＰＣ４に付与することにより、ＡＰＣ４にｉ回目の圧力制御動作を実行させる。例えば、パラメータ値ｉが“２”の場合、制御部５は圧力設定値Ｐｓ（２）をＡＰＣ４に付与することにより、ＡＰＣ４に２回目の圧力制御動作を実行させる。
【0080】
なお、パラメータ値ｉが２以上の場合、ステップＳ３４で圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を付与するタイミングは、直近のステップＳ３４で圧力設定値Ｐｓ（ｉ－１）の付与タイミングから、ソフトウェア制御周期Ｔｓの経過後になるように設定される。
【0081】
次に、ステップＳ３５において、パラメータ値ｉが実行周期回数Ｔｎに達した（ｉ＝Ｔｎ）か否かが検証され、ＹＥＳの場合は処理を終了し、ＮＯの場合はステップＳ３６に移行する。
【0082】
例えば、パラメータ値ｉが“２”で実行周期回数Ｔｎが３以上である場合、ステップＳ３５は「ＮＯ」となり、パラメータ値ｉが“２”で実行周期回数Ｔｎも“２”である場合、ステップＳ３５は「ＹＥＳ」となり、処理を終了する。
【0083】
ステップＳ３５でＮＯの場合に実行されるステップＳ３６において、パラメータ値ｉが“１”増加される（ｉ＝ｉ＋１）。例えば、ステップＳ３６の実行前のパラメータ値ｉが“２”であった場合、パラメータ値ｉは“３”に増加される。
【0084】
以降、ステップＳ３５でＹＥＳとされるまで、ステップＳ３６でパラメータ値ｉが“１”増加されながら、ステップＳ３３及びステップＳ３４の処理が繰り返し実行される。
【0085】
したがって、ステップＳ３３及びＳ３４は、パラメータ値ｉを“１”増加させつつ、パラメータ値ｉが実行周期回数Ｔｎに達するまで、Ｔｎ回繰り返し実行される。
【0086】
このように、ステップＳ３１～Ｓ３６を含むステップＳ３は、実行周期回数Ｔｎが２以上の場合、目標圧力値Ｐｙに近づく方向に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を段階的に変化させながら、ＡＰＣ４の実行周期毎に新たな圧力設定値Ｐｓ（ｉ）をＡＰＣ４に付与する処理となる。
【0087】
（具体例）
ステップＳ３の具体例として、ステップＳ０のパージ処理によって、オゾン発生器１内の残留オゾンガスの外部への排出が完了した直後の、初期圧力設定値Ｐｓ（０）が「０．２５０ＭＰａ」であり、残存圧力排出処理の完了時における目標圧力値Ｐｙを「０．０５０ＭＰａ」、実行周期回数Ｔｎを“１０”に設定した場合を考える。
ステップＳ３の具体例として、ステップＳ０のパージ処理によって、オゾン発生器１内の残留オゾンガスの外部への排出が完了した直後の、初期圧力設定値Ｐｓ（０）が「０．２５０ＭＰａ」であり、残存圧力排出処理の完了時における目標圧力値Ｐｙを「０．０５０ＭＰａ」、実行周期回数Ｔｎを“１０”に設定した場合を考える。
【0088】
この場合、ＡＰＣ４の１単位の実行周期あたりの圧力変化量Ｐｘは上述した式(2)によって、「Ｐｘ＝｛（０．２５０－０．０５０）／１０｝＝０．０２ＭＰａ」となる。したがって、ステップＳ３３において、１実行周期毎の圧力設定値Ｐｓ（ｉ）の減圧値を「０、０２ＭＰａ」として、圧力設定値Ｐｓ（ｉ）は１０段階で減少するように設定される。
【0089】
残存圧力排出処理の１回目の圧力設定値Ｐｓ（１）は｛Ｐｓ（０）－Ｐｘ｝となり、「０．２３０ＭＰａ」が得られるため、ＡＰＣ４の実行周期を規定するソフトウェア制御周期Ｔｓである１００ｍｓ内にオゾン発生器１の内部圧力は０．２５０ＭＰａから０．２２０ＭＰａに減圧される。
【0090】
オゾン発生器１の内部圧力は２回目以降も０．０２ＭＰａずつ減圧され、２回目の圧力設定値Ｐｓ（２）は「０．２１０ＭＰａ」となり、３回目の圧力設定値Ｐｓ（３）は「０．１９０ＭＰａ」となり、１０回目の圧力設定値Ｐｓ（１０（＝Ｔｎ））は「０．０５０ＭＰａ（＝Ｐｙ）」となる。
【0091】
このように、ステップＳ３の実行により、段階的（傾斜状）にオゾン発生器１内の残存圧力を下げることができる。すなわち、具体例では、残存圧力排出処理を、１０００ｍｓ（１００ｍｓ×１０）かけて実行することができる。
【0092】
オリフィス挿入などのハードウェア対応を行う場合、オゾン生成装置１００を出荷する前段階、もしくは、出荷後において使用者側でオゾンガス出力配管３２等の配管の取り外しが必要となり、オゾンガス出力配管３２における気密性の確認やオゾンガス出力配管３２内のパーティクル除去のための長時間のパージ処理が余分に必要となってしまう。
【0093】
これに対して、本実施の形態の圧力調整方法における残存圧力排出処理は、オゾン生成装置１００のハードウェア構成を変更することなく、制御部５の制御内容を変更するというソフトウェア構成の変更のみによって実現することができる。すなわち、本実施の形態の残存圧力排出処理は、オゾン生成装置１００の部品コストを抑えて実行することができる。
【0094】
したがって、本実施の形態の残存圧力排出処理は、オゾン生成装置１００を生産設備に据え付けた後においても、実行周期回数Ｔｎ、目標圧力値Ｐｙ、ソフトウェア制御周期Ｔｓ等を調整することができるため、圧力変化に柔軟に対応することができる。
【0095】
本実施の形態の圧力調整方法に含まれる残存圧力排出処理におけるステップＳ３は、図３で示したステップＳ３１～Ｓ３６を含んでいる。このため、実行周期回数Ｔｎが２以上の場合、ステップＳ３において、目標圧力値Ｐｙに近づく方向に圧力設定値Ｐｓ（ｉ）を、Ｐｓ（１），Ｐｓ（２），…，Ｐｓ（Ｔｎ）の順で変化させながら、ＡＰＣ４の実行周期毎に新たな圧力設定値Ｐｓ（ｉ）をＡＰＣ４に付与している。そして、最終的な圧力設定値Ｐｓ（Ｔｎ）を目標圧力値Ｐｙに設定している。
【0096】
すなわち、本実施の形態の残存圧力排出処理は、制御部５の制御下で、ｉ回目の実行周期において、オゾン発生器１の内部圧力が圧力設定値Ｐｓ（ｉ）になるように、ＡＰＣ４に圧力制御動作を実行させている。そして、制御部５は、最終回であるＴｎ回目の実行周期において、オゾン発生器１の内部圧力が目標圧力値Ｐｙになるように、ＡＰＣ４に圧力制御動作を実行させている。
【0097】
一方、オゾン発生器１のオゾンガス出力経路であるオゾンガス出力配管３２に接続され、オゾンガス出力配管３２を介してオゾンガスＧ２を受けるオゾン利用装置２０は、前述したように、急激な圧力変化によって悪影響を受ける懸念材料がある。
【0098】
したがって、本実施の形態の残存圧力排出処理は、上記懸念材料を重視して、実行周期回数Ｔｎを２以上に設定する場合、実行周期回数Ｔｎが“１”の場合に比べて、オゾン発生器１の内部圧力の圧力変化を緩やかにして、急激な圧力変化に伴うオゾン利用装置２０への悪影響を効果的に抑制することができる。
【0099】
例えば、上述した具体例において、実行周期回数Ｔｎが“１”の場合は、目標圧力値Ｐｙへの圧力変化時間は１００ｍｓとなるが、実行周期回数Ｔｎが“１０”の場合は、目標圧力値Ｐｙへの圧力変化時間を１０００ｍｓと緩やかにすることができる。
【0100】
また、オゾン利用装置２０への圧力変化の影響に関する上記懸念材料が軽視できる場合、本実施の形態の残存圧力排出処理は、実行周期回数Ｔｎを“１”に設定して、オゾン発生器１の内部圧力を速やかに目標圧力値Ｐｙに導くことができる。
【0101】
例えば、上述した具体例において、実行周期回数Ｔｎを“１”に設定すると、圧力設定値Ｐｓ（１）が目標圧力値Ｐｙとなり、目標圧力値Ｐｙへの圧力変化時間は１００ｍｓと最短時間に短縮することができる。
【0102】
このように、本実施の形態の残存圧力排出処理は、オゾン発生器１内の目標圧力値Ｐｙへの圧力変化時間を実行周期回数Ｔｎによってソフトウェア的に可変設定することができるため、オゾン生成装置１００のハードウェア構成の実質的な変更を不要にできる。したがって、オゾン生成装置１００の部品コストの増加は生じない。
【0103】
さらに、本開示の圧力調整方法はステップＳ０のパージ処理実行時に、原料ガス供給配管３１及びＭＦＣ３を利用してパージ処理を実行している。原料ガス供給経路である原料ガス供給配管３１と流量制御機器であるＭＦＣ３とは一般的なオゾン生成装置が具備する構成要素である。
【0104】
したがって、オゾン生成装置１００に構成要素を増加させることなく部品コストを抑え、圧力調整方法に含まれるパージ処理を実行することができる。
【0105】
（実行周期回数Ｔｎ）
本実施の形態では、ソフトウェア制御周期Ｔｓが１００ｍｓ程度を想定しているため、実行周期回数Ｔｎは｛１～５０（回）｝の範囲で設定することが望ましい。しかし、ソフトウェア制御周期Ｔｓに合わせて、実行周期回数Ｔｎの最大値は５１以上でも、上述した実施の形態の効果を発揮することができる。
本実施の形態では、ソフトウェア制御周期Ｔｓが１００ｍｓ程度を想定しているため、実行周期回数Ｔｎは｛１～５０（回）｝の範囲で設定することが望ましい。しかし、ソフトウェア制御周期Ｔｓに合わせて、実行周期回数Ｔｎの最大値は５１以上でも、上述した実施の形態の効果を発揮することができる。
【0106】
＜その他＞
制御部５は、ソフトウェアに基づくＣＰＵを用いたプログラム処理によって実行しても良い。例えば、制御部５がＥＣＵの場合、図２及び図３で示した一連のステップをプログラム処理としＥＣＵ内に組み込むことができる。
制御部５は、ソフトウェアに基づくＣＰＵを用いたプログラム処理によって実行しても良い。例えば、制御部５がＥＣＵの場合、図２及び図３で示した一連のステップをプログラム処理としＥＣＵ内に組み込むことができる。
【0107】
なお、本開示は、その開示の範囲内において、実施の形態を適宜、変形、省略することが可能である。
【符号の説明】
【0108】
１ オゾン発生器
２ オゾン用電源
３ ＭＦＣ
４ ＡＰＣ
５ 制御部
６ オゾン濃度測定器
１０ 原料供給系
２０ オゾン利用装置
３１ 原料ガス供給配管
３２ オゾンガス出力配管
１００ オゾン生成装置
２ オゾン用電源
３ ＭＦＣ
４ ＡＰＣ
５ 制御部
６ オゾン濃度測定器
１０ 原料供給系
２０ オゾン利用装置
３１ 原料ガス供給配管
３２ オゾンガス出力配管
１００ オゾン生成装置
【図1】
【図2】
【図3】