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特開2022-30971分析用試料製造装置、分析用試料の製造方法及びチタンの分析方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022030971
(43)【公開日】2022-02-18
(54)【発明の名称】分析用試料製造装置、分析用試料の製造方法及びチタンの分析方法
(51)【国際特許分類】
G01N 1/28 20060101AFI20220210BHJP
G01N 33/2025 20190101ALI20220210BHJP
【ＦＩ】
G01N1/28 X
G01N33/2025
【審査請求】未請求
【請求項の数】12
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2020135324
(22)【出願日】2020-08-07
(71)【出願人】
【識別番号】390007227
【氏名又は名称】東邦チタニウム株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000523
【氏名又は名称】アクシス国際特許業務法人
(72)【発明者】
【氏名】志賀 裕一
(72)【発明者】
【氏名】井上 洋介
(72)【発明者】
【氏名】吉田 稔
【テーマコード（参考）】
2G052
2G055
【Ｆターム（参考）】
2G052AA11
2G052AB02
2G052AD32
2G052AD52
2G052EB06
2G052FC04
2G052FC15
2G052FD09
2G052GA13
2G052HC08
2G052HC09
2G052HC25
2G055AA05
2G055BA01
2G055CA14
2G055CA25
2G055EA05
(57)【要約】
【課題】スポンジチタンの分析に好適に使用可能な分析用試料製造装置を提供する。
【解決手段】分析用試料製造装置１００Ａであって、チタン材を溶解させる熱源１１３と減圧用開口１１４とを有する熱源側容器１１０と、熱源側容器１１０と連結され、減圧用開口１２４を有する溶解用容器１２０とを備え、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材１３０ａを有する仕切部１３０を更に備え、熱源側容器１１０及び／又は溶解用容器１２０は、不活性ガス供給用開口１１６、１２６を有する。
【選択図】図１
【解決手段】分析用試料製造装置１００Ａであって、チタン材を溶解させる熱源１１３と減圧用開口１１４とを有する熱源側容器１１０と、熱源側容器１１０と連結され、減圧用開口１２４を有する溶解用容器１２０とを備え、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材１３０ａを有する仕切部１３０を更に備え、熱源側容器１１０及び／又は溶解用容器１２０は、不活性ガス供給用開口１１６、１２６を有する。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
チタン材を溶解させる熱源と減圧用開口とを有する熱源側容器と、
前記熱源側容器と連結され、減圧用開口を有する溶解用容器とを備え、
前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材を有する仕切部を更に備え、
前記熱源側容器及び／又は前記溶解用容器は、不活性ガス供給用開口を有する、分析用試料製造装置。
前記熱源側容器と連結され、減圧用開口を有する溶解用容器とを備え、
前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材を有する仕切部を更に備え、
前記熱源側容器及び／又は前記溶解用容器は、不活性ガス供給用開口を有する、分析用試料製造装置。
【請求項2】
前記溶解用容器は、収容部と、該収容部と連結される鋳型部と、流体の流路とを含む、請求項１に記載の分析用試料製造装置。
【請求項3】
前記熱源側容器は、前記熱源が前記仕切部側の先端部に設けられるトーチを更に備え、
前記トーチは、前記熱源側容器の内部から前記仕切部を介して前記溶解用容器側に前記熱源を移動させることが可能な進退機構を有する、請求項１又は２に記載の分析用試料製造装置。
前記トーチは、前記熱源側容器の内部から前記仕切部を介して前記溶解用容器側に前記熱源を移動させることが可能な進退機構を有する、請求項１又は２に記載の分析用試料製造装置。
【請求項4】
前記溶解用容器の減圧用開口と接続される着脱可能な減圧用配管を更に有し、
前記減圧用配管は、減圧用開口と接続される端部からその全長の２０％以内の位置に開閉可能なバルブが設けられる、請求項１～３のいずれか一項に記載の分析用試料製造装置。
前記減圧用配管は、減圧用開口と接続される端部からその全長の２０％以内の位置に開閉可能なバルブが設けられる、請求項１～３のいずれか一項に記載の分析用試料製造装置。
【請求項5】
熱源によりダミー用チタン材を溶解するダミー溶解工程と、
前記熱源によりスポンジチタンを溶解することで分析用試料を製造する試料製造工程とを含み、
前記ダミー溶解工程及び試料製造工程はそれぞれ、ダミー用チタン材又はスポンジチタンを配置した溶解用容器の内部及び熱源側容器の内部を連通させることと、前記熱源側容器の内部及び前記溶解用容器の内部を不活性ガス雰囲気とすることとを順不同で行うステップａと、前記溶解用容器内の前記ダミー用チタン材又はスポンジチタンを溶解するステップｂとを有し、
前記ダミー溶解工程後から前記試料製造工程まで、前記熱源側容器の内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に維持される、分析用試料の製造方法。
前記熱源によりスポンジチタンを溶解することで分析用試料を製造する試料製造工程とを含み、
前記ダミー溶解工程及び試料製造工程はそれぞれ、ダミー用チタン材又はスポンジチタンを配置した溶解用容器の内部及び熱源側容器の内部を連通させることと、前記熱源側容器の内部及び前記溶解用容器の内部を不活性ガス雰囲気とすることとを順不同で行うステップａと、前記溶解用容器内の前記ダミー用チタン材又はスポンジチタンを溶解するステップｂとを有し、
前記ダミー溶解工程後から前記試料製造工程まで、前記熱源側容器の内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に維持される、分析用試料の製造方法。
【請求項6】
前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材を有する仕切部を介して前記熱源側容器と前記溶解用容器とを連結し、
前記ダミー溶解工程後かつ前記試料製造工程前に、前記仕切部の可動部材を閉じて前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部とを非連通とし、その後前記ダミー用チタン材を溶解して得られるダミー用鋳材を回収する回収工程を更に含む、請求項５に記載の分析用試料の製造方法。
前記ダミー溶解工程後かつ前記試料製造工程前に、前記仕切部の可動部材を閉じて前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部とを非連通とし、その後前記ダミー用チタン材を溶解して得られるダミー用鋳材を回収する回収工程を更に含む、請求項５に記載の分析用試料の製造方法。
【請求項7】
前記試料製造工程において、連通した前記熱源側容器及び前記溶解用容器の内部に不活性ガスを連続的に流しつつ、前記溶解用容器の前記スポンジチタンを溶解する、請求項５又は６に記載の分析用試料の製造方法。
【請求項8】
前記試料製造工程のステップａにおいて、前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部とを連通させる前に、前記溶解用容器の内部を減圧しながら、前記溶解用容器の内部を昇温することを更に有する、請求項５～７のいずれか一項に記載の分析用試料の製造方法。
【請求項9】
前記ダミー溶解工程の前記ステップａは、前記熱源側容器の内部及び前記溶解用容器の内部を減圧雰囲気にした後、不活性ガス雰囲気にすることを有する、請求項５～８のいずれか一項に記載の分析用試料の製造方法。
【請求項10】
前記ダミー溶解工程後、前記試料製造工程を複数回繰り返し実施し、各試料製造工程で、前記熱源側容器の内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に維持される、請求項５～９のいずれか一項に記載の分析用試料の製造方法。
【請求項11】
請求項５～１０のいずれか一項に記載の分析用試料の製造方法で作製される分析用試料を分析する分析工程を含む、チタンの分析方法。
【請求項12】
前記分析工程は、分析用試料の酸素含有量の分析を含む、請求項１１に記載のチタンの分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、分析用試料製造装置、分析用試料の製造方法及びチタンの分析方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、エレクトロニクス分野及び触媒分野等において、更に高純度の金属チタンが要求されている。金属チタン中の酸素はその濃度を低減すべき成分の一つである。
【0003】
金属チタンのインゴットは、たとえば四塩化チタンをマグネシウムで還元するといったクロール法によって得られたスポンジチタン等のチタン材に対し、溶解、鋳造が行われることにより製造されている。
【0004】
しかしながら、クロール法にてスポンジチタンを製造すると、スポンジチタン中には不可避的に塩化マグネシウムが残存してしまう。この塩化マグネシウムは潮解性を有する。また、チタンは大気中の酸素と反応しやすく、特にスポンジチタンは微小な穴（細孔）の存在によりその表面積が大きい。そのような理由から、スポンジチタンは大気に接触するとその酸素含有量が多くなる。スポンジチタンから製造される金属チタン中の酸素を低減すること等を目的として、スポンジチタンの酸素含有量を抑制する方法に関しては、様々な報告がある。
【0005】
例えば、特許文献１には、クロール法により製造されたスポンジチタン塊の中央部を取り出し、これを破砕して得られたスポンジチタン粒を保管容器内に封入する際に、スポンジチタン粒が充填された保管容器内を４０Ｐａ以下まで減圧した後にその保管容器内に低湿度ガスを注入するスポンジチタン粒の保管方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開２０１２－０８７３７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
ところで、スポンジチタンの酸素含有量を分析するために、始めに、スポンジチタンを、例えば減圧雰囲気又は不活性雰囲気とした溶解装置内で溶解させ、これにより得られる溶湯を固化させて、分析用試料を得る。この分析用試料を使用して酸素含有量を測定し、その測定結果をスポンジチタンの酸素含有量として扱うことができる。しかしながら、これまでの溶解装置を用いてスポンジチタンから分析用試料を作製すると、当該分析用試料の酸素含有量等の分析結果が安定しないという問題があった。
【0008】
そこで、本発明の一実施形態においては、スポンジチタンの分析に好適に使用可能な分析用試料製造装置を提供することを目的とする。更に、本発明の別の実施形態においては、スポンジチタンの酸素含有量等の分析を高い精度で行うことを可能にする分析用試料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
すなわち、本発明の一側面において、チタン材を溶解させる熱源と減圧用開口とを有する熱源側容器と、前記熱源側容器と連結され、減圧用開口を有する溶解用容器とを備え、前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材を有する仕切部を更に備え、前記熱源側容器及び／又は前記溶解用容器は、不活性ガス供給用開口を有する、分析用試料製造装置である。
【0010】
本発明に係る分析用試料製造装置の一実施形態においては、前記溶解用容器は、収容部と、該収容部と連結される鋳型部と、流体の流路とを含む。
【0011】
本発明に係る分析用試料製造装置の一実施形態においては、前記熱源側容器は、前記熱源が前記仕切部側の先端部に設けられるトーチを更に備え、前記トーチは、前記熱源側容器の内部から前記仕切部を介して前記溶解用容器側に前記熱源を移動させることが可能な進退機構を有する。
【0012】
本発明に係る分析用試料製造装置の一実施形態においては、前記溶解用容器の減圧用開口と接続される着脱可能な減圧用配管を更に有し、前記減圧用配管は、減圧用開口と接続される端部からその全長の２０％以内の位置に開閉可能なバルブが設けられる。
【0013】
また、本発明の別の側面において、熱源によりダミー用チタン材を溶解するダミー溶解工程と、前記熱源によりスポンジチタンを溶解することで分析用試料を製造する試料製造工程とを含み、前記ダミー溶解工程及び試料製造工程はそれぞれ、ダミー用チタン材又はスポンジチタンを配置した溶解用容器の内部及び熱源側容器の内部を連通させることと、前記熱源側容器の内部及び前記溶解用容器の内部を不活性ガス雰囲気とすることとを順不同で行うステップａと、前記溶解用容器内の前記ダミー用チタン材又はスポンジチタンを溶解するステップｂとを有し、前記ダミー溶解工程後から前記試料製造工程まで、前記熱源側容器の内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に維持される、分析用試料の製造方法である。
【0014】
本発明に係る分析用試料の製造方法の一実施形態においては、前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材を有する仕切部を介して前記熱源側容器と前記溶解用容器とを連結し、前記ダミー溶解工程後かつ前記試料製造工程前に、前記仕切部の可動部材を閉じて前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部とを非連通とし、その後前記ダミー用チタン材を溶解して得られるダミー用鋳材を回収する回収工程を更に含む。
【0015】
本発明に係る分析用試料の製造方法の一実施形態においては、前記試料製造工程において、連通した前記熱源側容器及び前記溶解用容器の内部に不活性ガスを連続的に流しつつ、前記溶解用容器の前記スポンジチタンを溶解する。
【0016】
本発明に係る分析用試料の製造方法の一実施形態においては、前記試料製造工程のステップａにおいて、前記熱源側容器の内部と前記溶解用容器の内部とを連通させる前に、前記溶解用容器の内部を減圧しながら、前記溶解用容器の内部を昇温することを更に有する。
【0017】
本発明に係る分析用試料の製造方法の一実施形態においては、前記ダミー溶解工程の前記ステップａは、前記熱源側容器の内部及び前記溶解用容器の内部を減圧雰囲気にした後、不活性ガス雰囲気にすることを有する。
【0018】
本発明に係る分析用試料の製造方法の一実施形態においては、前記ダミー溶解工程後、前記試料製造工程を複数回繰り返し実施し、各試料製造工程で、前記熱源側容器の内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に維持される。
【0019】
更に、本発明の別の側面において、上記いずれかの分析用試料の製造方法で作製される分析用試料を分析する分析工程を含む、チタンの分析方法である。
【0020】
本発明に係るチタンの分析方法の一実施形態においては、前記分析工程は、分析用試料の酸素含有量の分析を含む。
【発明の効果】
【0021】
本発明の一実施形態によれば、スポンジチタンの酸素含有量等の分析に好適に使用可能な分析用試料製造装置が提供される。また、本発明の別の実施形態によれば、スポンジチタンの酸素含有量等の分析を高い精度で行うことを可能にする分析用試料の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【0022】
【図1】本発明の一実施形態に係る分析用試料製造装置の内部構造の一例を示す概略断面図である。
【図2】本発明の一実施形態に係る分析用試料製造装置の内部構造の他の例を示す概略断面図である。
【図5】比較例１の分析用試料製造装置の内部構造を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0023】
本発明は以下に説明する各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。
なお、本明細書において、「上方」は、図１、図２、図３（Ａ）～（Ｂ）及び図４（Ａ）～（Ｈ）に示す分析用試料製造装置１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃにおいて溶解用容器１２０から熱源側容器１１０に向かう方向を意味する一方、「下方」は、図１、図２、図３（Ａ）～（Ｂ）及び図４（Ａ）～（Ｈ）に示す分析用試料製造装置１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃにおいて熱源側容器１１０から溶解用容器１２０に向かう方向を意味する。
また、本明細書において、「スポンジチタン」とは、分析に供されるスポンジチタンを意味する。
また、ここで例示する実施形態では、バルブＶ１～Ｖ６付近に、図示しない圧力計がそれぞれ配置されている。
なお、本明細書において、「上方」は、図１、図２、図３（Ａ）～（Ｂ）及び図４（Ａ）～（Ｈ）に示す分析用試料製造装置１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃにおいて溶解用容器１２０から熱源側容器１１０に向かう方向を意味する一方、「下方」は、図１、図２、図３（Ａ）～（Ｂ）及び図４（Ａ）～（Ｈ）に示す分析用試料製造装置１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃにおいて熱源側容器１１０から溶解用容器１２０に向かう方向を意味する。
また、本明細書において、「スポンジチタン」とは、分析に供されるスポンジチタンを意味する。
また、ここで例示する実施形態では、バルブＶ１～Ｖ６付近に、図示しない圧力計がそれぞれ配置されている。
【0024】
［１．発明の概要］
スポンジチタンの定量分析では、微量の不純物であっても検出される精度の良い分析が求められることがある。本発明者らはスポンジチタンの分析において特に酸素分析値を安定させるべく鋭意研究を行い、以下の知見を得るに至った。なお、高純度のスポンジチタンの不純物量分析では、分析値の安定性に対する要求の水準が高い。
スポンジチタンの定量分析では、微量の不純物であっても検出される精度の良い分析が求められることがある。本発明者らはスポンジチタンの分析において特に酸素分析値を安定させるべく鋭意研究を行い、以下の知見を得るに至った。なお、高純度のスポンジチタンの不純物量分析では、分析値の安定性に対する要求の水準が高い。
【0025】
まず、スポンジチタンの酸素含有量の分析においては、スポンジチタンを溶解して冷却することにより比較的小型の鋳片であるインゴットを得た後、このインゴットを分析用試料とし、該分析用試料の酸素含有量を測定することができる。分析用試料の酸素含有量の測定結果は、スポンジチタンの酸素含有量として扱うことができる。
【0026】
このような分析用試料の作製に用いる溶解装置では、その内壁に、前回のスポンジチタンの溶解時に蒸発した塩化マグネシウムが付着し得る。そして、この付着しうる塩化マグネシウム量は制御が困難である。従来、スポンジチタンの溶解時においては溶解装置の内部を減圧雰囲気又は不活性雰囲気とするため、溶解装置の内部に少量の塩化マグネシウムが残っていても問題ないと考えられていた。しかしながら、本発明者は、内壁に付着した塩化マグネシウムが溶解装置の大気解放後に大気中の水分を吸収すること、並びに、この塩化マグネシウムの水分がスポンジチタンの酸素含有量の分析において無視できないことを突き止めた。すなわち、スポンジチタンを溶解するたび、潮解性を有する塩化マグネシウムが溶解装置の内壁や配管等に堆積し、大気開放時に水分を吸収する。この塩化マグネシウムが吸収した水は、その後に当該溶解装置内でスポンジチタンを溶解した際に加熱されることで、塩化マグネシウムから溶解装置の内部空間に放出され、スポンジチタンを溶解して得られる溶湯と反応する。その結果、当該溶湯から作製された分析用試料の酸素含有量が上昇し、スポンジチタンの分析結果が変動する。なお、塩化マグネシウムが吸収した水分は２５℃等通常の室温下で減圧処理しても十分に除去できない。また、上述のとおり、溶解装置の内部空間に付着する塩化マグネシウム量の制御は困難であるので、スポンジチタンを溶解した際の加熱に基づき塩化マグネシウムから溶解装置の内部空間に放出される水の量も制御することが困難である。
【0027】
溶解にて製造する分析用試料の酸素含有量の上昇を抑制するには、２回以上の溶解を行い、１回目の溶解をダミー用チタン材を用いて仮のものとして行うことが有効である。より詳細には、溶解装置の内壁に塩化マグネシウムが堆積していたとしても、１回目のダミー用チタン材の溶解時に塩化マグネシウム中の水分を適切に除去できれば、２回目以降のスポンジチタンの溶解では、水の吸収が抑制されてスポンジチタンの分析結果が安定すると考えられる。
【0028】
上記のように２回以上の溶解を行って、２回目以降の溶解で安定した分析結果を得るためには、上記の溶解装置として、内部にダミー用チタン材やスポンジチタンを入れる溶解用容器と、ダミー用チタン材やスポンジチタンを溶解させるための熱源を備え、さらに熱源側に配置されて、内壁等に付着し得る塩化マグネシウムがダミー用チタン材の溶解からスポンジチタンの溶解までの間に大気と接触することを抑制できる熱源側容器とを備える分析用試料製造装置が好適である。そのような熱源側容器を実現するため、本発明者らは、溶解用容器と熱源側容器との間に、可動部材を有する仕切部を設けることを案出した。
【0029】
この仕切部を設けた分析用試料製造装置では、まず、１回目のダミー用チタン材の溶解を行うと、熱源側容器の内部に付着した塩化マグネシウム中の水は放出され、溶解用容器の内部に配置されたダミー用チタン材の溶湯に吸収される。溶解用容器からダミー用鋳材を取り出す際には、可動部材を有する仕切部を利用して熱源側容器の内部の気密性が維持される。これにより、熱源側容器の内壁に付着した塩化マグネシウムが大気由来の水分を吸収することを抑制できる。他方、溶解用容器は比較的単純な形状とすることが可能であること等により、その内壁に堆積した塩化マグネシウムを洗浄等によって除去しやすい。よって、取り換え可能の溶解用容器は塩化マグネシウムを除去した状態でスポンジチタンを収容できるので、スポンジチタンの溶解時に塩化マグネシウムから放出される水分の影響を受けにくい。また、溶解用容器を複数個準備すれば分析用製造装置の稼働率が容易に向上する。なお、上記のダミー用鋳材は、分析には使用しない。
このようにして１回目のダミー用チタン材の溶解の際に熱源側容器の内部の塩化マグネシウムから水分が除去されており、その後に熱源側容器の内部が気密に維持されることから、２回目以降のスポンジチタンの溶解では、スポンジチタンの溶湯が塩化マグネシウムから放出される水分を吸収することを抑制することができる。その結果として、スポンジチタンの酸素含有量の分析結果を安定させることができる。
以下、本発明の一実施形態に係る分析用試料製造装置、分析用試料の製造方法及びチタンの分析方法について図面を使用しながら説明する。
このようにして１回目のダミー用チタン材の溶解の際に熱源側容器の内部の塩化マグネシウムから水分が除去されており、その後に熱源側容器の内部が気密に維持されることから、２回目以降のスポンジチタンの溶解では、スポンジチタンの溶湯が塩化マグネシウムから放出される水分を吸収することを抑制することができる。その結果として、スポンジチタンの酸素含有量の分析結果を安定させることができる。
以下、本発明の一実施形態に係る分析用試料製造装置、分析用試料の製造方法及びチタンの分析方法について図面を使用しながら説明する。
【0030】
［１．分析用試料製造装置］
図１に示す分析用試料製造装置１００Ａは、熱源側容器１１０と、溶解用容器１２０と、仕切部１３０とを備える。また、支持部１４０と、基部１５０とを更に備えることが好ましい。以下、各構成について図面を用いて好ましい態様を説明する。
図１に示す分析用試料製造装置１００Ａは、熱源側容器１１０と、溶解用容器１２０と、仕切部１３０とを備える。また、支持部１４０と、基部１５０とを更に備えることが好ましい。以下、各構成について図面を用いて好ましい態様を説明する。
【0031】
（熱源側容器）
熱源側容器１１０は、トーチ１１２と、減圧用開口１１４と、不活性ガス供給用開口１１６とを備える。熱源側容器１１０は、仕切部１３０で区画される内部を気密に区画することができる。気密の形成には前記仕切部１３０の他、バルブＶ１及びバルブＶ２が寄与する。熱源側容器１１０の内部は減圧用開口１１４からの排気に基づく減圧雰囲気もしくは真空雰囲気や、不活性ガス供給用開口１１６からの不活性ガスの供給及び充填による不活性ガス雰囲気にすることができる。なお、減圧用開口１１４からの排気や不活性ガス供給用開口１１６からの不活性ガスの供給を継続的に行うこともある。熱源側容器１１０の内壁は、溶解用容器１２０内でスポンジチタン等を溶解した際にそのスポンジチタン等に含有される塩化マグネシウムが付着し得る。熱源側容器１１０においては、トーチ１１２の熱源１１３によるダミー用チタン材やスポンジチタンの溶解を確認するために、観察用窓（不図示）を設けることができる。
なお、熱源側容器１１０の材質は、耐熱性及び適切な強度を有するものであればよく、例えば銅、銅基合金、ステンレス鋼、炭素鋼、チタン、チタン合金等が挙げられる。
熱源側容器１１０は、トーチ１１２と、減圧用開口１１４と、不活性ガス供給用開口１１６とを備える。熱源側容器１１０は、仕切部１３０で区画される内部を気密に区画することができる。気密の形成には前記仕切部１３０の他、バルブＶ１及びバルブＶ２が寄与する。熱源側容器１１０の内部は減圧用開口１１４からの排気に基づく減圧雰囲気もしくは真空雰囲気や、不活性ガス供給用開口１１６からの不活性ガスの供給及び充填による不活性ガス雰囲気にすることができる。なお、減圧用開口１１４からの排気や不活性ガス供給用開口１１６からの不活性ガスの供給を継続的に行うこともある。熱源側容器１１０の内壁は、溶解用容器１２０内でスポンジチタン等を溶解した際にそのスポンジチタン等に含有される塩化マグネシウムが付着し得る。熱源側容器１１０においては、トーチ１１２の熱源１１３によるダミー用チタン材やスポンジチタンの溶解を確認するために、観察用窓（不図示）を設けることができる。
なお、熱源側容器１１０の材質は、耐熱性及び適切な強度を有するものであればよく、例えば銅、銅基合金、ステンレス鋼、炭素鋼、チタン、チタン合金等が挙げられる。
【0032】
（トーチ・熱源）
トーチ１１２の熱源１１３は仕切部１３０側の先端部に設けられ、溶解用容器１２０内のダミー用チタン材やスポンジチタン等のチタン材を溶解させることができる。トーチ１１２としては、例えばアークトーチ等のアーク発生機器、プラズマトーチ等のプラズマ発生機器等が挙げられる。トーチ１１２は、熱源側容器１１０の内部から仕切部１３０を介して溶解用容器１２０側に熱源１１３を移動させることが可能な進退機構を有することが好ましい。なお、トーチ１１２に別途進退機構が接続されている場合であっても、トーチ１１２は進退機構を有するものとして扱う。すなわち、進退機構があればトーチ１１２は、熱源１１３を溶解用容器１２０に対して接近する方向及び離隔する方向（図示の例では上下方向）に移動させることが可能である。また、トーチ１１２の上方の基端部側は、支持フレーム（不図示）により支持されることとしてよい。支持フレームは、熱源１１３を設置面Ｇに水平な方向に移動させることが可能な移動機構を有することとしてよい。
トーチ１１２の熱源１１３は仕切部１３０側の先端部に設けられ、溶解用容器１２０内のダミー用チタン材やスポンジチタン等のチタン材を溶解させることができる。トーチ１１２としては、例えばアークトーチ等のアーク発生機器、プラズマトーチ等のプラズマ発生機器等が挙げられる。トーチ１１２は、熱源側容器１１０の内部から仕切部１３０を介して溶解用容器１２０側に熱源１１３を移動させることが可能な進退機構を有することが好ましい。なお、トーチ１１２に別途進退機構が接続されている場合であっても、トーチ１１２は進退機構を有するものとして扱う。すなわち、進退機構があればトーチ１１２は、熱源１１３を溶解用容器１２０に対して接近する方向及び離隔する方向（図示の例では上下方向）に移動させることが可能である。また、トーチ１１２の上方の基端部側は、支持フレーム（不図示）により支持されることとしてよい。支持フレームは、熱源１１３を設置面Ｇに水平な方向に移動させることが可能な移動機構を有することとしてよい。
【0033】
（減圧用開口・不活性ガス供給用開口）
減圧用開口１１４は、減圧用配管１１５の一端部と連結されている。減圧用配管１１５の反対側の他端部は、減圧用ポンプＰ１と連結されている。減圧用配管１１５は、バルブＶ１が配置されている。
不活性ガス供給用開口１１６は、不活性ガス供給用配管１１７の一端部と連結されている。不活性ガス供給用配管１１７の反対側の他端部は、図示は省略するが、アルゴン又はヘリウム等の不活性ガスの供給源（不図示）に接続されている。不活性ガス供給用配管１１７は、バルブＶ２が配置されている。
また、図２に示す分析用試料製造装置１００Ｂの減圧用配管１１５、１２５、１３５は、減圧時に熱源側容器１１０及び／又は溶解用容器１２０内を排気することができる。また、特に減圧用配管１１５、１２５を用いると、溶解用容器１２０に不活性ガスを供給することもできる。つまり、バルブＶ１～Ｖ３、Ｖ５を開けてバルブＶ６を閉めた状態で、不活性ガスの供給源から不活性ガス供給用配管１１７を介して不活性ガスを供給すれば、仮に分析用試料製造装置１００Ｂの熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とが仕切部１３０で非連通とされていても、分析用試料製造装置１００Ｂの熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とに不活性ガスを充填することが可能である。なお、分析用試料製造装置１００Ｂの減圧用配管１１５、１２５は、三方管ＴＴを介して減圧用配管１３５と連通され、その減圧用配管１３５はバルブＶ６を有し、減圧用ポンプＰ３に接続されている。この三方管ＴＴと減圧用配管１１５、１２５、１３５との連結手段としては、例えば溶接が挙げられる。
更に、図１に示す分析用試料製造装置１００Ａの熱源側容器１１０の減圧用開口１１４及び不活性ガス供給用開口１１６を１つの開口に集約し、その開口に配管を連結し、その開口と反対側の配管に真空排気兼不活性ガス供給装置を連結してもよい。このように１つの開口が二つの機能を兼ね備える場合であっても、熱源側容器１１０は減圧用開口１１４と不活性ガス供給用開口１１６を備えるとして扱う。この扱いは他の部材であっても同様である。また、溶解用容器１２０の減圧用開口１２４及び不活性ガス供給用開口１２６も同様に、１つの開口にしてもよい。
減圧用開口１１４は、減圧用配管１１５の一端部と連結されている。減圧用配管１１５の反対側の他端部は、減圧用ポンプＰ１と連結されている。減圧用配管１１５は、バルブＶ１が配置されている。
不活性ガス供給用開口１１６は、不活性ガス供給用配管１１７の一端部と連結されている。不活性ガス供給用配管１１７の反対側の他端部は、図示は省略するが、アルゴン又はヘリウム等の不活性ガスの供給源（不図示）に接続されている。不活性ガス供給用配管１１７は、バルブＶ２が配置されている。
また、図２に示す分析用試料製造装置１００Ｂの減圧用配管１１５、１２５、１３５は、減圧時に熱源側容器１１０及び／又は溶解用容器１２０内を排気することができる。また、特に減圧用配管１１５、１２５を用いると、溶解用容器１２０に不活性ガスを供給することもできる。つまり、バルブＶ１～Ｖ３、Ｖ５を開けてバルブＶ６を閉めた状態で、不活性ガスの供給源から不活性ガス供給用配管１１７を介して不活性ガスを供給すれば、仮に分析用試料製造装置１００Ｂの熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とが仕切部１３０で非連通とされていても、分析用試料製造装置１００Ｂの熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とに不活性ガスを充填することが可能である。なお、分析用試料製造装置１００Ｂの減圧用配管１１５、１２５は、三方管ＴＴを介して減圧用配管１３５と連通され、その減圧用配管１３５はバルブＶ６を有し、減圧用ポンプＰ３に接続されている。この三方管ＴＴと減圧用配管１１５、１２５、１３５との連結手段としては、例えば溶接が挙げられる。
更に、図１に示す分析用試料製造装置１００Ａの熱源側容器１１０の減圧用開口１１４及び不活性ガス供給用開口１１６を１つの開口に集約し、その開口に配管を連結し、その開口と反対側の配管に真空排気兼不活性ガス供給装置を連結してもよい。このように１つの開口が二つの機能を兼ね備える場合であっても、熱源側容器１１０は減圧用開口１１４と不活性ガス供給用開口１１６を備えるとして扱う。この扱いは他の部材であっても同様である。また、溶解用容器１２０の減圧用開口１２４及び不活性ガス供給用開口１２６も同様に、１つの開口にしてもよい。
【0034】
（溶解用容器）
図１では、溶解用容器１２０は、チタン材が収容される収容部１２１と、該収容部１２１と連結される鋳型部１２２と、減圧用開口１２４と、不活性ガス供給用開口１２６と、受け部１２８と、流体の流路（不図示）を備える。流体の流路には気体や液体である熱媒体が流通し、収容部１２１と鋳型部１２２の温度を調整可能である。流体が水であれば溶解用容器１２０は水冷式となる。溶解用容器１２０を熱源側容器１１０に接近させた場合、溶解用容器１２０の受け部１２８が仕切部１３０及び固定具１３２に当接し、溶解用容器１２０の内部が仕切部１３０で区画されることで、溶解用容器１２０の内部を気密に区画可能である。またこのとき、受け部１２８のシール部材１２９（例えば、パッキン等）により、溶解用容器１２０の気密性を維持することが可能である。気密時には、減圧用開口１２４からの排気に基づく減圧雰囲気や、不活性ガス供給用開口１２６からの不活性ガスの供給による不活性ガス雰囲気とすることがある。
また、溶解用容器１２０は、例えば水冷式の銅又は銅合金製の坩堝を含むことがある。この場合、流体の流路には水が流される。溶解用容器１２０では、内部のダミー用チタン材又はスポンジチタンが熱源１１３で溶解され、その溶湯が鋳型部１２２にて注がれて、そこで冷却される。これにより、溶解用容器１２０の内部に、ダミー用鋳材又は分析用試料が得られる。なお、収容部１２１の底側にチタンシートＴＳを敷き、その上にダミー用チタン材やスポンジチタンを配置させて加熱すると、溶湯を収容部１２１内に形成可能である。その後、熱源１１３の出力を上げる等して溶湯の温度を更に上昇させると、溶湯の下に位置するチタンシートＴＳも溶解され、鋳型部１２２に溶湯が注がれる。この際、チタンシートＴＳであったものは鋳型部１２２の底側に位置すると考えられるので、鋳型部１２２で形成される試料の高さ方向中央部付近を分析対象とすれば、スポンジチタンの酸素含有量を知ることができる。
スポンジチタンの溶解前の溶解用容器１２０の減圧時には流路に冷水でなく、温水等の高温流体を流すことで、溶解用容器１２０に付着した水の蒸発を促進することができる。また、溶解用容器１２０を加熱する加熱機器を使用しても同様の効果が期待される。更に、耐熱性の観点から、銅又は銅合金製の坩堝の外壁（溶湯に接しない側）にステンレス鋼や普通鋼を貼り合わせてよい。
なお、鋳型部１２２の形状は特に限定されず適宜決定可能であり、例えば円筒状、角筒状等である。
図１では、溶解用容器１２０は、チタン材が収容される収容部１２１と、該収容部１２１と連結される鋳型部１２２と、減圧用開口１２４と、不活性ガス供給用開口１２６と、受け部１２８と、流体の流路（不図示）を備える。流体の流路には気体や液体である熱媒体が流通し、収容部１２１と鋳型部１２２の温度を調整可能である。流体が水であれば溶解用容器１２０は水冷式となる。溶解用容器１２０を熱源側容器１１０に接近させた場合、溶解用容器１２０の受け部１２８が仕切部１３０及び固定具１３２に当接し、溶解用容器１２０の内部が仕切部１３０で区画されることで、溶解用容器１２０の内部を気密に区画可能である。またこのとき、受け部１２８のシール部材１２９（例えば、パッキン等）により、溶解用容器１２０の気密性を維持することが可能である。気密時には、減圧用開口１２４からの排気に基づく減圧雰囲気や、不活性ガス供給用開口１２６からの不活性ガスの供給による不活性ガス雰囲気とすることがある。
また、溶解用容器１２０は、例えば水冷式の銅又は銅合金製の坩堝を含むことがある。この場合、流体の流路には水が流される。溶解用容器１２０では、内部のダミー用チタン材又はスポンジチタンが熱源１１３で溶解され、その溶湯が鋳型部１２２にて注がれて、そこで冷却される。これにより、溶解用容器１２０の内部に、ダミー用鋳材又は分析用試料が得られる。なお、収容部１２１の底側にチタンシートＴＳを敷き、その上にダミー用チタン材やスポンジチタンを配置させて加熱すると、溶湯を収容部１２１内に形成可能である。その後、熱源１１３の出力を上げる等して溶湯の温度を更に上昇させると、溶湯の下に位置するチタンシートＴＳも溶解され、鋳型部１２２に溶湯が注がれる。この際、チタンシートＴＳであったものは鋳型部１２２の底側に位置すると考えられるので、鋳型部１２２で形成される試料の高さ方向中央部付近を分析対象とすれば、スポンジチタンの酸素含有量を知ることができる。
スポンジチタンの溶解前の溶解用容器１２０の減圧時には流路に冷水でなく、温水等の高温流体を流すことで、溶解用容器１２０に付着した水の蒸発を促進することができる。また、溶解用容器１２０を加熱する加熱機器を使用しても同様の効果が期待される。更に、耐熱性の観点から、銅又は銅合金製の坩堝の外壁（溶湯に接しない側）にステンレス鋼や普通鋼を貼り合わせてよい。
なお、鋳型部１２２の形状は特に限定されず適宜決定可能であり、例えば円筒状、角筒状等である。
【0035】
（減圧用開口・不活性ガス供給用開口）
減圧用開口１２４は、減圧用配管１２５の一端部と連結されている。減圧用配管１２５の反対側の他端部は、減圧用ポンプＰ２と連結されている。減圧用配管１２５は、バルブＶ３が配置されている。この減圧用配管１２５は、メンテナンスの容易性の観点から、着脱可能であることが好ましい。更に、減圧用配管１２５は、減圧用開口１２４と接続される端部からその全長の２０％以内の位置に開閉可能なバルブＶ３が設けられていることが好ましい。この理由としては、明確ではないが次のように推察される。ダミー用チタン材の溶解及びスポンジチタンの溶解時（図４（Ｄ）参照）にそれらに内包された塩化マグネシウムが気化して熱源側容器１１０の内壁だけでなく、減圧用配管１２５の内側にも付着し得る。減圧用配管１２５の内側に塩化マグネシウムが付着すると、溶解用容器１２０はダミー用鋳材を取り出してスポンジチタンに取り換える際に、減圧用配管１２５内の塩化マグネシウムは、外気に曝される可能性がある。この場合、減圧用配管１２５の内側に付着した塩化マグネシウムは外気中の水分を吸収する。したがって、ダミー用チタン材の溶解及びスポンジチタンの溶解時に蒸発する塩化マグネシウムが減圧用配管１２５内に進入するのを抑制し、さらには減圧用配管１２５の内側に付着し得る塩化マグネシウム中の水の影響を少なくするため、減圧用配管１２５のバルブＶ３の位置は減圧用開口１２４に近い方がよい。なお、減圧用配管１２５を交換すれば、内部に塩化マグネシウムが付着していない減圧用配管１２５を使用できるため、上記影響を回避することが可能である。なお、減圧用配管１２５の全長とは配管の両端部間の長さを意味し、図１に示す分析用試料製造装置１００Ａでは、端部側の減圧用開口１２４からもう一方の端部側の減圧用ポンプＰ２までの距離を意味する。
また、不活性ガス供給用開口１２６は、不活性ガス供給用配管１２７の一端部と連結されている。不活性ガス供給用配管１２７の反対側の他端部は、図示しない不活性ガスの供給源に接続されている。不活性ガス供給用配管１２７は、バルブＶ４が設けられている。なお、不活性ガスは、アルゴン又はヘリウム等である。上記減圧用配管１２５と同様に不活性ガス供給用配管１２７内にも蒸発した塩化マグネシウムが進入しうるためこれを抑制することが好ましい。よって、不活性ガス供給用配管１２７は、不活性ガス供給用開口１２６と接続される端部からその全長の２０％以内の位置に開閉可能なバルブＶ４が設けられていることが好ましい。
減圧用開口１２４は、減圧用配管１２５の一端部と連結されている。減圧用配管１２５の反対側の他端部は、減圧用ポンプＰ２と連結されている。減圧用配管１２５は、バルブＶ３が配置されている。この減圧用配管１２５は、メンテナンスの容易性の観点から、着脱可能であることが好ましい。更に、減圧用配管１２５は、減圧用開口１２４と接続される端部からその全長の２０％以内の位置に開閉可能なバルブＶ３が設けられていることが好ましい。この理由としては、明確ではないが次のように推察される。ダミー用チタン材の溶解及びスポンジチタンの溶解時（図４（Ｄ）参照）にそれらに内包された塩化マグネシウムが気化して熱源側容器１１０の内壁だけでなく、減圧用配管１２５の内側にも付着し得る。減圧用配管１２５の内側に塩化マグネシウムが付着すると、溶解用容器１２０はダミー用鋳材を取り出してスポンジチタンに取り換える際に、減圧用配管１２５内の塩化マグネシウムは、外気に曝される可能性がある。この場合、減圧用配管１２５の内側に付着した塩化マグネシウムは外気中の水分を吸収する。したがって、ダミー用チタン材の溶解及びスポンジチタンの溶解時に蒸発する塩化マグネシウムが減圧用配管１２５内に進入するのを抑制し、さらには減圧用配管１２５の内側に付着し得る塩化マグネシウム中の水の影響を少なくするため、減圧用配管１２５のバルブＶ３の位置は減圧用開口１２４に近い方がよい。なお、減圧用配管１２５を交換すれば、内部に塩化マグネシウムが付着していない減圧用配管１２５を使用できるため、上記影響を回避することが可能である。なお、減圧用配管１２５の全長とは配管の両端部間の長さを意味し、図１に示す分析用試料製造装置１００Ａでは、端部側の減圧用開口１２４からもう一方の端部側の減圧用ポンプＰ２までの距離を意味する。
また、不活性ガス供給用開口１２６は、不活性ガス供給用配管１２７の一端部と連結されている。不活性ガス供給用配管１２７の反対側の他端部は、図示しない不活性ガスの供給源に接続されている。不活性ガス供給用配管１２７は、バルブＶ４が設けられている。なお、不活性ガスは、アルゴン又はヘリウム等である。上記減圧用配管１２５と同様に不活性ガス供給用配管１２７内にも蒸発した塩化マグネシウムが進入しうるためこれを抑制することが好ましい。よって、不活性ガス供給用配管１２７は、不活性ガス供給用開口１２６と接続される端部からその全長の２０％以内の位置に開閉可能なバルブＶ４が設けられていることが好ましい。
【0036】
（仕切部）
図１に示す分析用試料製造装置１００Ａにおいて、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０とは仕切部１３０を介して連結されている。仕切部１３０は、熱源側容器１１０の内部を気密に区画することができる。また、仕切部１３０は、溶解用容器１２０を熱源側容器１１０に接近させた状態で、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを物理的に仕切ることできるとともに、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させることができる。これを実現するため、仕切部１３０は、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材１３０ａを有する。
また、可動部材１３０ａは、熱源側容器１１０の内部を気密に区画し、また熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通することが可能であれば特に限定されるものではないが、例えばスライド式（図４（Ｃ）参照）又はヒンジ式（図３（Ａ）及び図３（Ｂ）参照）が挙げられる。図１に示す可動部材１３０ａがスライド式である場合、仕切部１３０の中央が開口するように、可動部材１３０ａを設置面Ｇに略平行である水平な方向に移動させることとしてよい。例えば、可動部材１３０ａが仕切部１３０の内部空間に内蔵されることにより開口し、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部が連通される。熱源側容器１１０を気密に区画する際は、可動部材１３０ａをスライドさせて前記開口を閉じればよい。また、図３（Ａ）及び図３（Ｂ）に示す分析用試料製造装置１００Ｃの仕切部１３０にヒンジ式を採用している場合、仕切部１３０の中央にある開閉扉１３０ｂを該開閉扉１３０ｂのヒンジ１３１と反対側であって熱源側容器１１０側の表面上の結束バンド１６１に環状の把持部１６２を介して連結された押し棒１６０で押して、ヒンジ１３１を介して熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させればよい。このとき、仕切部１３０が弾性部材（不図示）を有するので、押し棒１６０を引き上げた後に、開閉扉１３０ｂが元の位置に戻り、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とが閉じられ、非連通となる。
図１に示す分析用試料製造装置１００Ａにおいて、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０とは仕切部１３０を介して連結されている。仕切部１３０は、熱源側容器１１０の内部を気密に区画することができる。また、仕切部１３０は、溶解用容器１２０を熱源側容器１１０に接近させた状態で、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを物理的に仕切ることできるとともに、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させることができる。これを実現するため、仕切部１３０は、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部との連通と非連通が切り替え可能な可動部材１３０ａを有する。
また、可動部材１３０ａは、熱源側容器１１０の内部を気密に区画し、また熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通することが可能であれば特に限定されるものではないが、例えばスライド式（図４（Ｃ）参照）又はヒンジ式（図３（Ａ）及び図３（Ｂ）参照）が挙げられる。図１に示す可動部材１３０ａがスライド式である場合、仕切部１３０の中央が開口するように、可動部材１３０ａを設置面Ｇに略平行である水平な方向に移動させることとしてよい。例えば、可動部材１３０ａが仕切部１３０の内部空間に内蔵されることにより開口し、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部が連通される。熱源側容器１１０を気密に区画する際は、可動部材１３０ａをスライドさせて前記開口を閉じればよい。また、図３（Ａ）及び図３（Ｂ）に示す分析用試料製造装置１００Ｃの仕切部１３０にヒンジ式を採用している場合、仕切部１３０の中央にある開閉扉１３０ｂを該開閉扉１３０ｂのヒンジ１３１と反対側であって熱源側容器１１０側の表面上の結束バンド１６１に環状の把持部１６２を介して連結された押し棒１６０で押して、ヒンジ１３１を介して熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させればよい。このとき、仕切部１３０が弾性部材（不図示）を有するので、押し棒１６０を引き上げた後に、開閉扉１３０ｂが元の位置に戻り、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とが閉じられ、非連通となる。
【0037】
（支持部）
支持部１４０は、溶解用容器１２０を支持する。支持部１４０は進退機構を有し、その進退機構は、溶解用容器１２０を上下方向に移動させることができる。これにより、熱源側容器１１０に対して溶解用容器１２０を離隔させ、また接近させることができる。接近させた結果、仕切部１３０と溶解用容器１２０は密着する。
支持部１４０は、溶解用容器１２０を支持する。支持部１４０は進退機構を有し、その進退機構は、溶解用容器１２０を上下方向に移動させることができる。これにより、熱源側容器１１０に対して溶解用容器１２０を離隔させ、また接近させることができる。接近させた結果、仕切部１３０と溶解用容器１２０は密着する。
【0038】
（基部）
基部１５０は、設置面Ｇ上であって、支持部１４０に連結されている。基部１５０は移動機構を有し、設置面Ｇに水平な方向に移動させることができる。
基部１５０は、設置面Ｇ上であって、支持部１４０に連結されている。基部１５０は移動機構を有し、設置面Ｇに水平な方向に移動させることができる。
【0039】
［２．分析用試料の製造方法］
本発明に係る分析用試料の製造方法の一実施形態においては、先述した分析用試料製造装置１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃを用いることとしてもよく、ダミー溶解工程と、試料溶解工程とを含む。また、ダミー溶解工程と試料溶解工程との間には回収工程が含まれうる。以下、各工程について図面を用いて好ましい態様を説明する。
本発明に係る分析用試料の製造方法の一実施形態においては、先述した分析用試料製造装置１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃを用いることとしてもよく、ダミー溶解工程と、試料溶解工程とを含む。また、ダミー溶解工程と試料溶解工程との間には回収工程が含まれうる。以下、各工程について図面を用いて好ましい態様を説明する。
【0040】
（ダミー溶解工程）
ダミー溶解工程は、熱源側容器１１０の熱源１１３で溶解用容器１２０内のダミー用チタン材ＤＴを溶解する。ダミー溶解工程は、ダミー用チタン材ＤＴを配置した溶解用容器１２０の内部と熱源側容器１１０の内部とを連通させることと、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気とすることとを順不同で行うステップａと、さらに溶解用容器１２０内のダミー用チタン材ＤＴを溶解するステップｂとを有する。
次に、ダミー溶解工程の一例を説明する。
ダミー溶解工程は、熱源側容器１１０の熱源１１３で溶解用容器１２０内のダミー用チタン材ＤＴを溶解する。ダミー溶解工程は、ダミー用チタン材ＤＴを配置した溶解用容器１２０の内部と熱源側容器１１０の内部とを連通させることと、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気とすることとを順不同で行うステップａと、さらに溶解用容器１２０内のダミー用チタン材ＤＴを溶解するステップｂとを有する。
次に、ダミー溶解工程の一例を説明する。
【0041】
はじめに、図４（Ａ）に示すように、熱源側容器１１０は、バルブＶ１、Ｖ２を閉じた状態で、仕切部１３０により気密に区画されている。そして、熱源側容器１１０の内部を減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気にする。通常、ダミー溶解工程は試料製造工程に先行して行われるので、熱源側容器１１０内を減圧して水分を含む大気を排気し、その後不活性ガスを充填して不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。熱源側容器１１０の内部を減圧雰囲気にする場合、バルブＶ１を開きバルブＶ２を閉じた後、減圧用開口１１４を介して熱源側容器１１０の内部を減圧用ポンプＰ１で真空引きする。このとき、熱源側容器１１０の内部の圧力（絶対圧）は、例えば１．０×１０-4～１．０×１０2Ｐａの範囲とする。真空引き終了後、バルブＶ１を閉じ、熱源側容器１１０内を減圧雰囲気とする。
また、熱源側容器１１０の内部を不活性ガス雰囲気にする場合、熱源側容器１１０の内部を上記のように減圧雰囲気にした後、バルブＶ１を閉じ、バルブＶ２を開けて、不活性ガス供給用開口１１６を介して熱源側容器１１０の内部を不活性ガス雰囲気にする。不活性ガス充填の終了後、バルブＶ２を閉じる。
一方、溶解用容器１２０においては、収容部１２１の底部にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にダミー用チタン材ＤＴを配置する。ダミー用チタン材ＤＴについては特に限定されず、スポンジチタン、純チタンのスクラップ、純チタンの切粉、純チタンの板材、及び純チタンの鋳片等が挙げられる。中でも、ダミー用チタン材ＤＴをスポンジチタンとする場合、該スポンジチタンは、後述するような分析用試料の作製に用いるスポンジチタンＡＴと同一のスポンジチタン塊から採取されたもの、さらには同一ロットのものであることが好適である。なお、チタンシートの純度及び厚みは適宜選択すればよい。
また、熱源側容器１１０の内部を不活性ガス雰囲気にする場合、熱源側容器１１０の内部を上記のように減圧雰囲気にした後、バルブＶ１を閉じ、バルブＶ２を開けて、不活性ガス供給用開口１１６を介して熱源側容器１１０の内部を不活性ガス雰囲気にする。不活性ガス充填の終了後、バルブＶ２を閉じる。
一方、溶解用容器１２０においては、収容部１２１の底部にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にダミー用チタン材ＤＴを配置する。ダミー用チタン材ＤＴについては特に限定されず、スポンジチタン、純チタンのスクラップ、純チタンの切粉、純チタンの板材、及び純チタンの鋳片等が挙げられる。中でも、ダミー用チタン材ＤＴをスポンジチタンとする場合、該スポンジチタンは、後述するような分析用試料の作製に用いるスポンジチタンＡＴと同一のスポンジチタン塊から採取されたもの、さらには同一ロットのものであることが好適である。なお、チタンシートの純度及び厚みは適宜選択すればよい。
【0042】
次に、図４（Ｂ）に示すように、溶解用容器１２０を、支持部１４０の昇降機能により支持部１４０上の溶解用容器１２０を上方に移動させ、溶解用容器１２０と熱源側容器１１０とを仕切部１３０を介して連結させる。これにより、その受け部１２８が仕切部１３０及び固定具１３２と当接し、溶解用容器１２０の内部は、仕切部１３０と固定具１３２と受け部１２８のシール部材１２９と閉じられたバルブＶ３、Ｖ４で気密に区画される。そして、バルブＶ３を開いた後、溶解用容器１２０の内部を減圧用開口１２４に連通された減圧用配管１２５を介して減圧用ポンプＰ２で真空引きすることで、溶解用容器１２０の内部を減圧雰囲気にする。このとき、溶解用容器１２０の内部の圧力（絶対圧）は、可動部材１３０ａを開放可能であればよく、例えば１．０×１０-4～１．０×１０2Ｐａの範囲である。真空引き終了後、バルブＶ３を閉じる。
また、溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気にする場合、溶解用容器１２０の内部を上記のように減圧雰囲気にした後、バルブＶ３を閉じ、バルブＶ４を開けて、不活性ガス供給用開口１２６を介して溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気にする。不活性ガス充填の終了後、バルブＶ４を閉じる。
また、溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気にする場合、溶解用容器１２０の内部を上記のように減圧雰囲気にした後、バルブＶ３を閉じ、バルブＶ４を開けて、不活性ガス供給用開口１２６を介して溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気にする。不活性ガス充填の終了後、バルブＶ４を閉じる。
【0043】
次に、図４（Ｃ）に示すように、仕切部１３０の可動部材１３０ａを開口することで、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部が連通されて同一空間となる。
なお、熱源側容器１１０の内部の減圧や不活性ガスの充填と溶解用容器１２０の内部の減圧との順序は特に限定されず両者を同時に実施してよいし、いずれかを先に実施してもよい。熱源側容器１１０の内部が不活性ガス雰囲気、溶解用容器１２０の内部が減圧雰囲気の状態で上記連通を行う場合、連通後に減圧処理を実施し、さらに不活性ガスを供給して不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。溶解用容器１２０の減圧が弱い場合、再度の減圧を行うことで分析用試料製造装置１００Ａ内の水分をより多く排気できる。以上のとおり、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通してから上記減圧及び不活性ガスの充填を行ってもよいし、前記連通前に熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気としてその後前記連通を行ってもよいし、減圧及び不活性ガス充填を行っている途中で熱源側容器１１０と溶解用容器１２０の内部を連結してよい。
熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とが連通され、かつ不活性ガス雰囲気である状態で、熱源１１３をトーチ１１２の進退機構により熱源側容器１１０の内部から仕切部１３０を介して溶解用容器１２０側に移動させ、熱源１１３とダミー用チタン材ＤＴとの間が溶解に適した一定距離となるように調整する。
なお、熱源側容器１１０の内部の減圧や不活性ガスの充填と溶解用容器１２０の内部の減圧との順序は特に限定されず両者を同時に実施してよいし、いずれかを先に実施してもよい。熱源側容器１１０の内部が不活性ガス雰囲気、溶解用容器１２０の内部が減圧雰囲気の状態で上記連通を行う場合、連通後に減圧処理を実施し、さらに不活性ガスを供給して不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。溶解用容器１２０の減圧が弱い場合、再度の減圧を行うことで分析用試料製造装置１００Ａ内の水分をより多く排気できる。以上のとおり、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通してから上記減圧及び不活性ガスの充填を行ってもよいし、前記連通前に熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気としてその後前記連通を行ってもよいし、減圧及び不活性ガス充填を行っている途中で熱源側容器１１０と溶解用容器１２０の内部を連結してよい。
熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とが連通され、かつ不活性ガス雰囲気である状態で、熱源１１３をトーチ１１２の進退機構により熱源側容器１１０の内部から仕切部１３０を介して溶解用容器１２０側に移動させ、熱源１１３とダミー用チタン材ＤＴとの間が溶解に適した一定距離となるように調整する。
【0044】
次に、図４（Ｄ）に示すように、熱源１１３でダミー用チタン材ＤＴは溶解されて溶湯となり、その溶湯Ｍが収容部１２１にてプールとして形成される。熱源側容器１１０の内壁に付着した塩化マグネシウムがある場合は該塩化マグネシウム中の水分を蒸発させて排気するため、また、ダミー用チタン材が塩化マグネシウムを含む場合はダミー用チタン材の溶解により蒸発する塩化マグネシウムを排気するため、ダミー用チタン材ＤＴの溶解中、バルブＶ２及び／又はバルブＶ４を開け、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部に不活性ガスを流すことが好ましい。このとき、バルブＶ１及び／又はバルブＶ３を開けて、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部の不活性ガスを排気することができる。なお、この不活性ガスの流量については適宜調整可能である。
また、熱源１１３による溶解時間は適宜調整可能であり、例えば１～６０分程度である。また、熱源１１３による溶解中の溶湯Ｍのプールの温度は適宜調整可能である。この温度は、例えば二色型放射温度計で測定可能である。
また、熱源１１３による溶解時間は適宜調整可能であり、例えば１～６０分程度である。また、熱源１１３による溶解中の溶湯Ｍのプールの温度は適宜調整可能である。この温度は、例えば二色型放射温度計で測定可能である。
【0045】
次に、熱源１１３の出力を更に高めることでチタンシートＴＳを溶解させ、図４（Ｅ）に示すように、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯Ｍが鋳型部１２２に注がれる。なお適宜のタイミングで熱源１１３による加熱を停止してよい。そして、鋳型部１２２に注がれた溶湯Ｍは、図４（Ｆ）に示すように、例えば溶解用容器１２０内で鋳型部１２２の外周側に形成された流路（不図示）に冷水が流れることで冷却されて固化され、ダミー用鋳材ＤＣが得られる。また、流路での冷水の流動の代わりに、溶解用容器１２０の外壁に設けることができる冷却ジャケットにより、溶湯Ｍを冷却してもよい。
【0046】
ダミー用鋳材ＤＣが得られた後、図４（Ｇ）に示すように、開いている場合はバルブＶ１～Ｖ４を閉じて、熱源１１３をトーチ１１２の進退機構により溶解用容器１２０側から仕切部１３０を介して熱源側容器１１０内へ上方に移動させる。その後、仕切部１３０の可動部材１３０ａを閉じて熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを非連通とする。このとき、熱源側容器１１０の内部は気密にされていて、不活性ガスで満たされている。また、前記非連通とした後に、熱源側容器１１０の内部に減圧処理を実施しもよいし、減圧処理後に更に不活性ガスを供給して不活性ガス雰囲気としてもよい。すなわち、ダミー溶解工程後から試料製造工程まで、熱源側容器１１０の内部を減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に維持することが肝要である。このような状態であれば、熱源側容器１１０の内部が外気に曝されていないので、熱源側容器１１０の内壁に付着した塩化マグネシウムが外気から水分を吸収することが抑制されている。
【0047】
そして、図４（Ｈ）に示すように、支持部１４０の昇降機能により溶解用容器１２０を下方に移動させることで熱源側容器１１０と溶解用容器１２０との連結が解除され、溶解用容器１２０が開放される。
ダミー溶解工程は、熱源側容器１１０内由来の水分の影響を低減させることができる。よって、熱源側容器１１０内が大気等外気に接触した後はダミー溶解工程を実施することが好ましい。
ダミー溶解工程は、熱源側容器１１０内由来の水分の影響を低減させることができる。よって、熱源側容器１１０内が大気等外気に接触した後はダミー溶解工程を実施することが好ましい。
【0048】
（回収工程）
ダミー溶解工程の後は、溶解用容器１２０内のダミー用鋳材ＤＣを回収すればよい。このダミー用鋳材ＤＣは、熱源側容器１１０の内壁に付着した塩化マグネシウム由来の酸素を吸収している。なお、ダミー溶解工程で使用した溶解用容器１２０を後述する試料製造工程でそのまま使用してもよいが、必要に応じて、その溶解用容器１２０を内壁の付着物を取り除くために洗浄及び乾燥してもよい。
ダミー溶解工程の後は、溶解用容器１２０内のダミー用鋳材ＤＣを回収すればよい。このダミー用鋳材ＤＣは、熱源側容器１１０の内壁に付着した塩化マグネシウム由来の酸素を吸収している。なお、ダミー溶解工程で使用した溶解用容器１２０を後述する試料製造工程でそのまま使用してもよいが、必要に応じて、その溶解用容器１２０を内壁の付着物を取り除くために洗浄及び乾燥してもよい。
【0049】
（試料製造工程）
試料製造工程は、ダミー溶解工程後（さらに回収工程後）、熱源側容器１１０の熱源１１３で溶解用容器１２０の内部のスポンジチタンＡＴを溶解することで分析用試料ＡＣを製造する。試料製造工程は、スポンジチタンＡＴを配置した溶解用容器１２０の内部及び熱源側容器１１０の内部を連通させることと、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気とすることとを順不同で行うステップａと、溶解用容器１２０内のスポンジチタンＡＴを溶解するステップｂとを有する。また、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を連通させる前に、溶解用容器１２０の内部を減圧しながら、溶解用容器１２０の内部を昇温することを更に有してもよい。
次に、試料製造工程の一例を説明する。ただし、試料製造工程の操作は、ダミー溶解工程の操作と同じ操作で実施している部分もある。そこで、試料製造工程については、ダミー溶解工程との重複する記載を割愛し、異なる操作を説明する。
試料製造工程は、ダミー溶解工程後（さらに回収工程後）、熱源側容器１１０の熱源１１３で溶解用容器１２０の内部のスポンジチタンＡＴを溶解することで分析用試料ＡＣを製造する。試料製造工程は、スポンジチタンＡＴを配置した溶解用容器１２０の内部及び熱源側容器１１０の内部を連通させることと、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を不活性ガス雰囲気とすることとを順不同で行うステップａと、溶解用容器１２０内のスポンジチタンＡＴを溶解するステップｂとを有する。また、熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部を連通させる前に、溶解用容器１２０の内部を減圧しながら、溶解用容器１２０の内部を昇温することを更に有してもよい。
次に、試料製造工程の一例を説明する。ただし、試料製造工程の操作は、ダミー溶解工程の操作と同じ操作で実施している部分もある。そこで、試料製造工程については、ダミー溶解工程との重複する記載を割愛し、異なる操作を説明する。
【0050】
はじめに、図４（Ａ）に示す熱源側容器１１０の内部は、ダミー溶解工程で先述したように、仕切部１３０で気密となっているので不活性ガスで満たされている。したがって、この状態を維持すればよい。また、熱源側容器１１０の内部がすでに不活性ガス雰囲気であるが、減圧雰囲気又は再度不活性ガス雰囲気にしてもよい。熱源側容器１１０の内壁に付着した塩化マグネシウム中の水分を蒸発させて排気するために、熱源側容器１１０の内部を減圧用ポンプＰ１で真空引きしている間、熱源側容器１１０の内部に流路を設け、その流路に温水等の高温流体を流してもよく、熱源側容器１１０の外壁にヒータ等の加熱機器を設けてもよい。
一方、溶解用容器１２０においては、収容部１２１の底部にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にスポンジチタンＡＴを配置する。熱源１１３により収容部１２１のチタンシートＴＳを溶解すれば、該チタンシートＴＳ上のスポンジチタンＡＴの溶湯Ｍは、鋳型部１２２に注がれる。
一方、溶解用容器１２０においては、収容部１２１の底部にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にスポンジチタンＡＴを配置する。熱源１１３により収容部１２１のチタンシートＴＳを溶解すれば、該チタンシートＴＳ上のスポンジチタンＡＴの溶湯Ｍは、鋳型部１２２に注がれる。
【0051】
次に、図４（Ｂ）に示すように、ダミー溶解工程の操作と同様に実施すればよい。なお、溶解用容器１２０の内部に存在する水分を蒸発させて排気するために、溶解用容器１２０の内部を減圧しながら、溶解用容器１２０の内部を昇温することが好ましい。
【0052】
次に、図４（Ｃ）に示すように、ダミー溶解工程の操作と同様に実施すればよい。
【0053】
次に、図４（Ｄ）～（Ｈ）に示すように、ダミー溶解工程の操作と同様に実施すればよい。なお、図４（Ｄ）～（Ｅ）においては、スポンジチタンＡＴ中に残留していた塩化マグネシウムを排気するため、連通した熱源側容器１１０及び溶解用容器１２０の内部に不活性ガス供給源から不活性ガスを連続的に流しつつ、溶解用容器１２０のスポンジチタンＡＴを溶解することが好ましい。
【0054】
そして、分析用試料ＡＣを回収すればよい。熱源側容器１１０の内壁に付着している塩化マグネシウム中の水はすでにダミー用鋳材ＤＣに吸収されているので、分析用試料ＡＣは前記塩化マグネシウム由来の水分をほとんど吸収しない。その結果、分析用試料ＡＣを用いて化学分析しても、酸素含有量のバラツキを低減することが可能である。したがって、スポンジチタンＡＴの高精度の分析結果を得ることが可能である。
【0055】
更に、試料製造工程は、複数回繰り返し実施することが可能である。ダミー溶解工程を挟まずに複数回繰り返し試料製造工程を実施する場合は、溶解用容器１２０を複数個準備し、工程ごとに溶解用容器１２０を取り換えて使用することが好ましい。試料製造の歩留を向上できる他、効率的に溶解用容器１２０の洗浄及び乾燥を行える。なお、使用した溶解用容器１２０を再度使用してもよいが、その際は溶解用容器１２０を洗浄及び乾燥してもよい。一方、各試料製造工程で、仕切部１３０を適切に使用し、熱源側容器１１０の内部が長期にわたって減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に維持されることで、メンテナンス負荷を低減できる。スポンジチタンＡＴの溶解を繰り返して熱源側容器１１０の内壁に塩化マグネシウムの付着量がその都度増加しても、熱源側容器１１０が大気開放されなければ付着した塩化マグネシウムが大気由来の水分を吸収しないため、スポンジチタンＡＴの溶解時に、外部からの酸素がそのスポンジチタンＡＴに混入することを適切に抑制できる。なお、スポンジチタンＡＴを溶解するとスポンジチタンＡＴ中に不可避的に残留した塩化マグネシウムが蒸発してその内壁に堆積していくので、適宜洗浄及び乾燥等メンテナンスすればよい。熱源側容器１１０のメンテナンス後は、通常、ダミー溶解工程を行う。
【0056】
［３．チタンの分析方法］
本発明に係るチタンの分析方法の一実施形態においては、先述した分析用試料の製造方法で作製される分析用試料を分析する分析工程を含む。従来の方法では、分析用試料の作製時に、その酸素含有量が変動しやすかったが、一実施形態では、分析用試料の作製時に水の混入が抑えられたことにより酸素含有量の変動が抑制されている。したがって、分析用試料の分析によって得られた酸素含有量から、スポンジチタンの酸素含有量を高い精度で予測することができる。
また、分析用試料は酸素含有量以外の分析にも使用可能であり、水素、窒素、炭素、塩素等の分析や不純物金属の分析にも使用可能である。
本発明に係るチタンの分析方法の一実施形態においては、先述した分析用試料の製造方法で作製される分析用試料を分析する分析工程を含む。従来の方法では、分析用試料の作製時に、その酸素含有量が変動しやすかったが、一実施形態では、分析用試料の作製時に水の混入が抑えられたことにより酸素含有量の変動が抑制されている。したがって、分析用試料の分析によって得られた酸素含有量から、スポンジチタンの酸素含有量を高い精度で予測することができる。
また、分析用試料は酸素含有量以外の分析にも使用可能であり、水素、窒素、炭素、塩素等の分析や不純物金属の分析にも使用可能である。
【実施例0057】
本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例及び比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものではない。
【0058】
（実施例１）
実施例１においては、図１に示す分析用試料製造装置１００Ａを使用した。このとき、トーチ１１２としてアークトーチ加熱機器を用い、溶解用容器１２０として水冷銅坩堝を用い、鋳型部１２２は円筒状とした。また、バルブＶ３は、減圧用開口１２４と接続される端部から減圧用配管１２５の全長の１５％の位置に配置した。
実施例１においては、図１に示す分析用試料製造装置１００Ａを使用した。このとき、トーチ１１２としてアークトーチ加熱機器を用い、溶解用容器１２０として水冷銅坩堝を用い、鋳型部１２２は円筒状とした。また、バルブＶ３は、減圧用開口１２４と接続される端部から減圧用配管１２５の全長の１５％の位置に配置した。
【0059】
次に、分析用試料製造装置１００Ａの支持部１４０の進退機構を下方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０との連結を解除した後、溶解用容器１２０の収容部１２１にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にダミー用スポンジチタン（ダミー用チタン材）を配置した。なお、このダミー用スポンジチタンとしては、金属製還元反応容器内で溶融マグネシウムに四塩化チタンを滴下することで大塊状のスポンジチタン塊を生成した後、このスポンジチタン塊の中心部位を大割シャー及び破砕シャーで切断したものを使用した。
【0060】
ダミー溶解工程は、以下の手順に従って実施した。
（ａ－１）バルブＶ２を閉めてバルブＶ１を開けて熱源側容器１１０の内部を減圧用ポンプで１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１を閉めバルブＶ２を開けて、不活性ガス供給装置から不活性ガス供給用配管１１７を介して熱源側容器１１０の内部にアルゴンガスを充填することでアルゴンガス雰囲気に置換した。アルゴンガス置換後、バルブＶ２を閉めた。
（ａ－２）支持部１４０の進退機構で支持部１４０上の溶解用容器１２０を上方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０とを連結させた。
（ａ－３）バルブＶ４を閉めてバルブＶ３を開けて溶解用容器１２０の内部を減圧用ポンプで１０Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ３を閉めた。
（ａ－４）可動部材１３０ａ（スライド式）により仕切部１３０を開け、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させた。
（ａ－５）バルブＶ１及びＶ３を開けて、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを減圧用ポンプＰ１、Ｐ２で１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１、Ｖ３を閉めた。
（ａ－６）バルブＶ２及びＶ４を開けて、熱源側容器１１０の内部の圧力及び溶解用容器１２０の内部の圧力が大気圧と同程度になるまで、アルゴンガスを流した。
（ａ－７）熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で下方に移動することで、その熱源１１３を溶解用容器１２０のダミー用スポンジチタン付近まで近づけた。
（ａ－８）不活性ガス供給源から少量のアルゴンガスを流しつつ、バルブＶ１を開けて熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部のアルゴンガスを排出し、熱源１１３によりダミー用スポンジチタンを溶解させた。さらに、ダミー用スポンジチタンの他、チタンシートＴＳも溶解させた。このとき、溶解用容器１２０内の流路に冷水を流していた。
（ａ－９）上記溶解後、熱源１１３によるダミー用スポンジチタンの溶解を停止し、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ４を閉めてアルゴンガスも流すことを停止した後、熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で上方に移動した。
（ａ－１０）ダミー用スポンジチタンの溶湯Ｍからダミー用鋳材ＤＣが形成されてから３０分放置して、可動部材で仕切部１３０を閉じて熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを非連通とした。
（ａ－１１）分析用試料製造装置１００Ａの支持部１４０の進退機構を下方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０との連結を解除した。
（ａ－１）バルブＶ２を閉めてバルブＶ１を開けて熱源側容器１１０の内部を減圧用ポンプで１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１を閉めバルブＶ２を開けて、不活性ガス供給装置から不活性ガス供給用配管１１７を介して熱源側容器１１０の内部にアルゴンガスを充填することでアルゴンガス雰囲気に置換した。アルゴンガス置換後、バルブＶ２を閉めた。
（ａ－２）支持部１４０の進退機構で支持部１４０上の溶解用容器１２０を上方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０とを連結させた。
（ａ－３）バルブＶ４を閉めてバルブＶ３を開けて溶解用容器１２０の内部を減圧用ポンプで１０Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ３を閉めた。
（ａ－４）可動部材１３０ａ（スライド式）により仕切部１３０を開け、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させた。
（ａ－５）バルブＶ１及びＶ３を開けて、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを減圧用ポンプＰ１、Ｐ２で１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１、Ｖ３を閉めた。
（ａ－６）バルブＶ２及びＶ４を開けて、熱源側容器１１０の内部の圧力及び溶解用容器１２０の内部の圧力が大気圧と同程度になるまで、アルゴンガスを流した。
（ａ－７）熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で下方に移動することで、その熱源１１３を溶解用容器１２０のダミー用スポンジチタン付近まで近づけた。
（ａ－８）不活性ガス供給源から少量のアルゴンガスを流しつつ、バルブＶ１を開けて熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０の内部のアルゴンガスを排出し、熱源１１３によりダミー用スポンジチタンを溶解させた。さらに、ダミー用スポンジチタンの他、チタンシートＴＳも溶解させた。このとき、溶解用容器１２０内の流路に冷水を流していた。
（ａ－９）上記溶解後、熱源１１３によるダミー用スポンジチタンの溶解を停止し、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ４を閉めてアルゴンガスも流すことを停止した後、熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で上方に移動した。
（ａ－１０）ダミー用スポンジチタンの溶湯Ｍからダミー用鋳材ＤＣが形成されてから３０分放置して、可動部材で仕切部１３０を閉じて熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを非連通とした。
（ａ－１１）分析用試料製造装置１００Ａの支持部１４０の進退機構を下方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０との連結を解除した。
【0061】
上記ダミー溶解工程後、溶解用容器１２０の鋳型部１２２で形成されたダミー用鋳材ＤＣを回収した。回収後、使用した溶解用容器１２０を洗浄、乾燥した。その乾燥後の溶解用容器１２０を、分析用試料製造装置１００Ａの支持部１４０の上に配置した。溶解用容器１２０の収容部１２１にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にスポンジチタンＡＴを配置した。このスポンジチタンＡＴについては、先述したダミー溶解工程で使用したものと同じロットであって、同じ中心部位から採取した。なお、熱源側容器１１０の内部はアルゴンガス雰囲気のままであった。
【0062】
次の試料製造工程においては、以下の手順に従って実施した。
（ｂ－１）支持部１４０をその進退機構で上方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０とを連結した。
（ｂ－２）バルブＶ４を閉めてバルブＶ３を開けて溶解用容器１２０の内部を減圧用ポンプで１０Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ３を閉めた。
（ｂ－３）仕切部１３０の可動部材１３０ａ（スライド式）を開け、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させた。
（ｂ－４）バルブＶ１及びＶ３を開けて、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを減圧用ポンプＰ１、Ｐ２で１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１、Ｖ３を閉めた。
（ｂ－５）バルブＶ２及びＶ４を開けて、熱源側容器１１０の内部の圧力及び溶解用容器１２０の内部の圧力が大気圧と同程度になるまで、アルゴンガスを流した。
（ｂ－６）熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で下方に移動することで、その熱源１１３を溶解用容器１２０のスポンジチタンＡＴ付近まで近づけた。
（ｂ－７）不活性ガス供給源から少量のアルゴンガスを流しつつ、バルブＶ１を開けて熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０内のアルゴンガスを排出し、熱源１１３によりスポンジチタンＡＴを溶解させた。さらに、スポンジチタンＡＴの他、チタンシートＴＳも溶解させた。このとき、溶解用容器１２０内の流路に冷水を流していた。
（ｂ－８）上記溶解後、熱源１１３によるスポンジチタンＡＴの溶解を停止し、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ４を閉めてアルゴンガスも流すことを停止した後、熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で上方に移動した。
（ｂ－９）スポンジチタンＡＴの溶湯Ｍから分析用試料ＡＣが形成されてから３０分放置して、可動部材で仕切部１３０を閉じて熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを非連通とした。
（ｂ－１０）分析用試料製造装置１００Ａの支持部１４０の進退機構を下方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０との連結を解除した。
（ｂ－１１）溶解用容器１２０の鋳型部１２２で形成された分析用試料ＡＣを回収した。なお、熱源側容器１１０の内部はアルゴンガス雰囲気のままであった。このため続けて試料製造工程を実施可能であった。
（ｂ－１）支持部１４０をその進退機構で上方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０とを連結した。
（ｂ－２）バルブＶ４を閉めてバルブＶ３を開けて溶解用容器１２０の内部を減圧用ポンプで１０Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ３を閉めた。
（ｂ－３）仕切部１３０の可動部材１３０ａ（スライド式）を開け、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを連通させた。
（ｂ－４）バルブＶ１及びＶ３を開けて、熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを減圧用ポンプＰ１、Ｐ２で１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１、Ｖ３を閉めた。
（ｂ－５）バルブＶ２及びＶ４を開けて、熱源側容器１１０の内部の圧力及び溶解用容器１２０の内部の圧力が大気圧と同程度になるまで、アルゴンガスを流した。
（ｂ－６）熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で下方に移動することで、その熱源１１３を溶解用容器１２０のスポンジチタンＡＴ付近まで近づけた。
（ｂ－７）不活性ガス供給源から少量のアルゴンガスを流しつつ、バルブＶ１を開けて熱源側容器１１０の内部及び溶解用容器１２０内のアルゴンガスを排出し、熱源１１３によりスポンジチタンＡＴを溶解させた。さらに、スポンジチタンＡＴの他、チタンシートＴＳも溶解させた。このとき、溶解用容器１２０内の流路に冷水を流していた。
（ｂ－８）上記溶解後、熱源１１３によるスポンジチタンＡＴの溶解を停止し、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ４を閉めてアルゴンガスも流すことを停止した後、熱源１１３をトーチ１１２の進退機構で上方に移動した。
（ｂ－９）スポンジチタンＡＴの溶湯Ｍから分析用試料ＡＣが形成されてから３０分放置して、可動部材で仕切部１３０を閉じて熱源側容器１１０の内部と溶解用容器１２０の内部とを非連通とした。
（ｂ－１０）分析用試料製造装置１００Ａの支持部１４０の進退機構を下方に移動することで、熱源側容器１１０と溶解用容器１２０との連結を解除した。
（ｂ－１１）溶解用容器１２０の鋳型部１２２で形成された分析用試料ＡＣを回収した。なお、熱源側容器１１０の内部はアルゴンガス雰囲気のままであった。このため続けて試料製造工程を実施可能であった。
【0063】
＜酸素含有量測定＞
分析用試料ＡＣの高さ方向の中央付近を切断具で切断し、分析用スライスを得た。分析用スライスの中心から小片を採取し、小片中の酸素含有量を不活性ガス溶融－赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。その結果、スポンジチタンＡＴの酸素含有量は、１３０ｐｐｍであった。なお、酸素含有量の結果を表１に示す。
一方、ダミー用鋳材ＤＣも分析用試料ＡＣの酸素含有量測定と同様に、ダミー用スライスを得た。ダミー用スライスの中心から小片を採取した。小片中の酸素含有量を不活性ガス溶融－赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。その結果、ダミー用スポンジチタンの酸素含有量は、１５０ｐｐｍであった。この酸素含有量の結果も表１に示す。
分析用試料ＡＣの高さ方向の中央付近を切断具で切断し、分析用スライスを得た。分析用スライスの中心から小片を採取し、小片中の酸素含有量を不活性ガス溶融－赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。その結果、スポンジチタンＡＴの酸素含有量は、１３０ｐｐｍであった。なお、酸素含有量の結果を表１に示す。
一方、ダミー用鋳材ＤＣも分析用試料ＡＣの酸素含有量測定と同様に、ダミー用スライスを得た。ダミー用スライスの中心から小片を採取した。小片中の酸素含有量を不活性ガス溶融－赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。その結果、ダミー用スポンジチタンの酸素含有量は、１５０ｐｐｍであった。この酸素含有量の結果も表１に示す。
【0064】
分析用試料ＡＣを回収した後、更に、ダミー溶解工程を挟まずに試料製造工程を先述した方法で２回繰り返し実施した。但し、スポンジチタンＡＴはロットの異なるもの（ロット２～３）を使用した。その都度、得られた分析用試料ＡＣについて、先述した方法により、スポンジチタンＡＴの酸素含有量を求めた。この酸素含有量の結果も表１に示す。
【0065】
（比較例１）
比較例１においては、図５に示すように、熱源側容器５１０と、熱源側容器と連結された溶解用容器５２０と、支持部５４０と、基部５５０とを備えた分析用試料製造装置５００を使用した。熱源側容器５１０は、アークトーチ加熱機器であるトーチ５１２と、減圧用配管５１５と連結された減圧用開口５１４と、不活性ガス供給用配管５１７と連結された不活性ガス供給用開口５１６とを有していた。また、溶解用容器５２０は、収容部５２１と、円筒状の鋳型部５２２とを有していた。このとき、熱源側容器５１０を取り外して、溶解用容器５２０の収容部５２１にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にスポンジチタンを配置した。そして、熱源側容器５１０の内部及び溶解用容器５２０の内部を、受け部５２８のシール部材５２９及び固定具５３２により、気密にした。このスポンジチタンについては、実施例１で使用したものと同じロットであって、同じ中心部位から採取した。なお、トーチ５１２は、熱源側容器５１０の内部から溶解用容器５２０側に先端部の熱源５１３を移動させることが可能な進退機構を有していた。溶解用容器５２０として水冷銅坩堝を用いた。また、シール部材５２９としてパッキンを用いた。
比較例１においては、図５に示すように、熱源側容器５１０と、熱源側容器と連結された溶解用容器５２０と、支持部５４０と、基部５５０とを備えた分析用試料製造装置５００を使用した。熱源側容器５１０は、アークトーチ加熱機器であるトーチ５１２と、減圧用配管５１５と連結された減圧用開口５１４と、不活性ガス供給用配管５１７と連結された不活性ガス供給用開口５１６とを有していた。また、溶解用容器５２０は、収容部５２１と、円筒状の鋳型部５２２とを有していた。このとき、熱源側容器５１０を取り外して、溶解用容器５２０の収容部５２１にチタンシートＴＳを配置し、そのチタンシートＴＳ上にスポンジチタンを配置した。そして、熱源側容器５１０の内部及び溶解用容器５２０の内部を、受け部５２８のシール部材５２９及び固定具５３２により、気密にした。このスポンジチタンについては、実施例１で使用したものと同じロットであって、同じ中心部位から採取した。なお、トーチ５１２は、熱源側容器５１０の内部から溶解用容器５２０側に先端部の熱源５１３を移動させることが可能な進退機構を有していた。溶解用容器５２０として水冷銅坩堝を用いた。また、シール部材５２９としてパッキンを用いた。
【0066】
次に、以下の手順に従って分析用試料を作製した。
（ｃ－１）バルブＶ８を閉めてバルブＶ７を開けて装置本体の内部を減圧用ポンプＰ４で１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１を閉じた。
（ｃ－２）バルブＶ８を開けて、熱源側容器５１０の内部及び溶解用容器５２０の内部の圧力が大気圧と同程度になるまで、アルゴンガスで充填した。
（ｃ－３）不活性ガス供給装置から少量のアルゴンガスを流しつつ、バルブＶ７を開けて熱源側容器５１０の内部及び溶解用容器５２０内のアルゴンガスを排出し、トーチ５１２の熱源５１３によりスポンジチタンＡＴを溶解させた。さらに、スポンジチタンＡＴの他、チタンシートＴＳも溶解させた。このとき、溶解用容器５２０内の流路に冷水を流していた。
（ｃ－４）スポンジチタンＡＴの溶湯から分析用試料が形成後、熱源５１３によるスポンジチタンＡＴの溶解を停止し、バルブＶ７、Ｖ８を閉じて、アルゴンガスを流すのを停止した。
（ｃ－５）固定具５３２を取り外した後、熱源側容器５１０を取り外して、溶解用容器５２０の鋳型部５２２で形成された分析用試料を回収した。
（ｃ－１）バルブＶ８を閉めてバルブＶ７を開けて装置本体の内部を減圧用ポンプＰ４で１×１０-2Ｐａ（絶対圧）となるまで真空引きした。真空引き後、バルブＶ１を閉じた。
（ｃ－２）バルブＶ８を開けて、熱源側容器５１０の内部及び溶解用容器５２０の内部の圧力が大気圧と同程度になるまで、アルゴンガスで充填した。
（ｃ－３）不活性ガス供給装置から少量のアルゴンガスを流しつつ、バルブＶ７を開けて熱源側容器５１０の内部及び溶解用容器５２０内のアルゴンガスを排出し、トーチ５１２の熱源５１３によりスポンジチタンＡＴを溶解させた。さらに、スポンジチタンＡＴの他、チタンシートＴＳも溶解させた。このとき、溶解用容器５２０内の流路に冷水を流していた。
（ｃ－４）スポンジチタンＡＴの溶湯から分析用試料が形成後、熱源５１３によるスポンジチタンＡＴの溶解を停止し、バルブＶ７、Ｖ８を閉じて、アルゴンガスを流すのを停止した。
（ｃ－５）固定具５３２を取り外した後、熱源側容器５１０を取り外して、溶解用容器５２０の鋳型部５２２で形成された分析用試料を回収した。
【0067】
得られた分析用試料について、先述した方法により、スポンジチタンＡＴの酸素含有量を求めた。その結果、スポンジチタンＡＴの酸素含有量は、１５０質量ｐｐｍであった。なお、酸素含有量の結果については表１に示す。
【0068】
分析用試料を回収した後、更に、試料製造工程を先述した方法で２回繰り返し実施した。但し、スポンジチタンＡＴはロットの異なるもの（ロット２～３）を使用した。その都度、得られた分析用試料について、先述した方法により、スポンジチタンの酸素含有量を求めた。なお、酸素含有量の結果については表１に示す。
【0069】
【表1】
【0070】
（実施例による考察）
実施例１と比較例１とでは同一ロットのスポンジチタンを使用しているにもかかわらず、実施例１のスポンジチタンの酸素含有量は、比較例１と比べ、１０～２０質量ｐｐｍ低かった。この理由しては、ダミー溶解工程後から試料製造工程まで、熱源側容器１１０の内部が不活性ガス雰囲気に維持されていたので、熱源側容器１１０の内部が外気に曝されず、熱源側容器１１０の内壁に付着した塩化マグネシウムが外気から水分を吸収することを抑制できていたと推察される。その結果として、実施例１では、比較例１と比べ、スポンジチタンの酸素含有量の分析を高い精度で実施することができた。
なお、熱源側容器１１０及び熱源側容器５１０の内壁を含む内部について、丁寧にメンテナンスしても堆積した塩化マグネシウムを完全に除去することは困難であった。即ち、スポンジチタンの溶解を１回でも実施した後は熱源側容器１１０及び熱源側容器５１０の内部に不可避的に塩化マグネシウムが存在してしまうこととなる。比較例１ロット１はロット２～３より先にスポンジチタンＡＴの溶解を実施したため熱源側容器１１０の内壁等に付着する塩化マグネシウム量は少なかったが、実施例１ロット１に比べ、酸素含有量が高くなってしまった。
実施例１と比較例１とでは同一ロットのスポンジチタンを使用しているにもかかわらず、実施例１のスポンジチタンの酸素含有量は、比較例１と比べ、１０～２０質量ｐｐｍ低かった。この理由しては、ダミー溶解工程後から試料製造工程まで、熱源側容器１１０の内部が不活性ガス雰囲気に維持されていたので、熱源側容器１１０の内部が外気に曝されず、熱源側容器１１０の内壁に付着した塩化マグネシウムが外気から水分を吸収することを抑制できていたと推察される。その結果として、実施例１では、比較例１と比べ、スポンジチタンの酸素含有量の分析を高い精度で実施することができた。
なお、熱源側容器１１０及び熱源側容器５１０の内壁を含む内部について、丁寧にメンテナンスしても堆積した塩化マグネシウムを完全に除去することは困難であった。即ち、スポンジチタンの溶解を１回でも実施した後は熱源側容器１１０及び熱源側容器５１０の内部に不可避的に塩化マグネシウムが存在してしまうこととなる。比較例１ロット１はロット２～３より先にスポンジチタンＡＴの溶解を実施したため熱源側容器１１０の内壁等に付着する塩化マグネシウム量は少なかったが、実施例１ロット１に比べ、酸素含有量が高くなってしまった。
【符号の説明】
【0071】
１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ、５００ 分析用試料製造装置
１１０、５１０ 熱源側容器
１１２、５１２ トーチ
１１３、５１３ 熱源
１１４、１２４、５１４ 減圧用開口
１１５、１２５、１３５、５１５ 減圧用配管
１１６、１２６、５１６ 不活性ガス供給用開口
１１７、１２７、５１７ 不活性ガス供給用配管
１２０、５２０ 溶解用容器
１２１、５２１ 収容部
１２２、５２２ 鋳型部
１２８、５２８ 受け部
１２９、５２９ シール部材
１３０ 仕切部
１３０ａ 可動部材
１３０ｂ 開閉扉
１３１ ヒンジ
１３２、５３２ 固定具
１４０、５４０ 支持部
１５０、５５０ 基部
１６０ 押し棒
１６１ 結束バンド
１６２ 把持部
ＡＣ 分析用試料
ＡＴ スポンジチタン
ＤＣ ダミー用鋳材
ＤＴ ダミー用チタン材
Ｇ 設置面
Ｍ 溶湯
Ｐ１～Ｐ４ 減圧用ポンプ
ＴＳ チタンシート
ＴＴ 三方管
Ｖ１～Ｖ８ バルブ
１１０、５１０ 熱源側容器
１１２、５１２ トーチ
１１３、５１３ 熱源
１１４、１２４、５１４ 減圧用開口
１１５、１２５、１３５、５１５ 減圧用配管
１１６、１２６、５１６ 不活性ガス供給用開口
１１７、１２７、５１７ 不活性ガス供給用配管
１２０、５２０ 溶解用容器
１２１、５２１ 収容部
１２２、５２２ 鋳型部
１２８、５２８ 受け部
１２９、５２９ シール部材
１３０ 仕切部
１３０ａ 可動部材
１３０ｂ 開閉扉
１３１ ヒンジ
１３２、５３２ 固定具
１４０、５４０ 支持部
１５０、５５０ 基部
１６０ 押し棒
１６１ 結束バンド
１６２ 把持部
ＡＣ 分析用試料
ＡＴ スポンジチタン
ＤＣ ダミー用鋳材
ＤＴ ダミー用チタン材
Ｇ 設置面
Ｍ 溶湯
Ｐ１～Ｐ４ 減圧用ポンプ
ＴＳ チタンシート
ＴＴ 三方管
Ｖ１～Ｖ８ バルブ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4-1】
【図4-2】
【図4-3】
【図4-4】
【図5】
