特開 2022-32071 合成シリカガラス製造装置および当該製造装置を用いた合成シリカガラスの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022032071

(43)【公開日】2022-02-25

(54)【発明の名称】合成シリカガラス製造装置および当該製造装置を用いた合成シリカガラスの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 8/04 20060101AFI20220217BHJP

【ＦＩ】

C03B8/04 Q

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020135530

(22)【出願日】2020-08-11

(71)【出願人】

【識別番号】592104944

【氏名又は名称】クアーズテック徳山株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】507182807

【氏名又は名称】クアーズテック株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101878

【弁理士】

【氏名又は名称】木下 茂

(74)【代理人】

【識別番号】100187506

【弁理士】

【氏名又は名称】澤田 優子

(72)【発明者】

【氏名】千々松 孝

(72)【発明者】

【氏名】生野 浩人

(72)【発明者】

【氏名】藤川 智大

【テーマコード（参考）】

4G014

【Ｆターム（参考）】

4G014AH19

(57)【要約】

【課題】内部に、脈理や気泡その他のインクルージョンといった欠陥のない合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラス製造装置を提供する。
【解決手段】炉体と、前記炉体内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲットと、前記ターゲットに先端を向けて設けられたシリカガラスインゴット合成用のバーナーとを備えた合成シリカガラス製造装置であって、
前記炉体は、マッフルと、前記マッフルの下方に設けられた第１の炉部と、前記第１の炉の下方に設けられた第２の炉部と、前記マッフルおよび前記第１の炉を囲繞するように設けられた第３の炉部とを備え、かつ、前記第３の炉部の頂部に第１排気口および前記第１排気口に接続された排気手段が備えられ、前記第２の炉部の頂部から前記第３の炉部を連通する第２排気口とをさらに備えていることを特徴とする合成シリカガラス製造装置。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

炉体と、前記炉体内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲットと、前記ターゲットに先端を向けて設けられたシリカガラスインゴット合成用のバーナーとを備えた合成シリカガラス製造装置であって、
前記炉体は、マッフルと、前記マッフルの下方に設けられた第１の炉部と、前記第１の炉部の下方に設けられた第２の炉部と、前記マッフルおよび前記第１の炉部を囲繞するように設けられた第３の炉部とを備え、かつ、前記第３の炉部の頂部に第１排気口および前記第１排気口に接続された排気手段が備えられ、前記第２の炉部から前記第３の炉部を連通する第２排気口とをさらに備えていることを特徴とする合成シリカガラス製造装置。

【請求項2】

マッフルの外径をｃ、第１の炉部の外径をｄとしたとき、第３の炉部の内径が１．３ｃ以上２．３ｃ以下であり、１．２ｄ以上２．１ｄ以下であることを特徴とする請求項１に記載の合成シリカガラス製造装置。

【請求項3】

シリカガラスインゴットの直胴部の直径をｒとしたとき、マッフルの内径が１．０５ｒ以上１．２５ｒ未満であり、第１の炉部の内径は、マッフルの内径より大きく、第２の炉部の内径は、第１の炉の内径より大きいことを特徴とする請求項２に記載の合成シリカガラス製造装置。

【請求項4】

前記マッフルの内径をａとしたとき、前記第１の炉部の内径が１．１０ａ以上１．２０ａ未満であることを特徴とする請求項３に記載の合成シリカガラス製造装置。

【請求項5】

前記第１の炉の内径をｂとしたとき、前記第２の炉部の内径が１．２ｂ以上であることを特徴とする請求項３または４に記載の合成シリカガラス製造装置。

【請求項6】

前記第１の炉部の内径をｂとしたとき、前記第３の炉部の内径が１．２ｂ以上であり、
前記第１排気口が、前記炉体の頂部に除害塔に接続して設けられていることを特徴とする請求項３～５のいずれか一項に記載の合成シリカガラス製造装置。

【請求項7】

請求項１～６のいずれか一項に記載の合成シリカガラス製造装置を用いて製造することを特徴とする合成シリカガラスの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、フォトマスク材等に使用されるシリカガラスの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

現在、紫外線透過材料として２５０ｎｍ以下の波長の光透過性がよく、不純物含有量の極めて少ない合成シリカガラスが用いられている。この合成シリカガラスは、一般的には紫外線（４００ｎｍ以下）領域の波長を吸収してしまう原因となりうる金属不純物の混入を避ける目的で、高純度の四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ₄）ガスを、酸水素炎（Ｈ₂／Ｏ₂）中に導入し、火炎加水分解させて、シリカ微粒子を直接回転する耐熱性ターゲット上に堆積・溶融ガラス化させ、透明なガラスとして製造されている。
この合成反応は、一般的に、次の通りである。
ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２＋Ｏ_２→ＳｉＯ_２＋４ＨＣｌ

【0003】

一方、ターゲット上に堆積せず、浮遊するシリカ微粒子や反応生成ガス等を排出するために、合成シリカガラスの製造においては、排気口を備えた合成炉（炉体）が用いられるが、炉体の形状によっては炉体内のガス流れが引き起こす気流によって、浮遊シリカ微粒子がインゴットの表面、すなわち、溶融シリカの付着面に飛来し、欠陥（気泡、インクルージョン）を招く原因となっていた。

【0004】

この問題を解決する方策として、特許文献１には、炉体と、前記炉体に設けられた排気口と、前記排気口に接続された排気手段と、前記炉体内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲットと、前記ターゲットに先端が対向するように炉体の頂部に設けられたシリカガラス合成用のバーナーとを備えた合成シリカガラス製造装置において、前記炉体が、耐火物製のマッフルと、前記マッフルの下方に、マッフルの内径よりも大きな内径を有する第１の炉と、前記第１の炉部の下方に、第１の炉部の内径よりも大きな内径を有する第２の炉とを備え、かつ、マッフル、第１の炉および第２の炉のいずれもその水平断面が円形であり、インゴットの外径をrとしたときのマッフルの内径が１．３ｒ以上２．５ｒ以下、マッフル内側の高さが３００ｍｍ以上であり、マッフルの内径をaとしたときの第１の炉の内径が１．２ａ以上２．０ａ以下であり、第１の炉の内径をbとしたときの第２の炉の内径が１．２ｂ以上、第２の炉内側の高さが３００ｍｍ以上であり、さらに、第２の炉の側壁に前記排気口を備えることが記載されている。

【0005】

しかしながら、特許文献１の合成シリカガラス製造装置では、第２の炉部の側壁に設けられた前記排気手段を用いて、炉内に浮遊するシリカ微粒子や反応生成ガス（ＨＣｌ）等を排出しても、マッフルから放出されたナトリウム（Ｎａ）等のアルカリ金属はマッフルの内側に留まり、いくらかのＮａ等アルカリ金属がインゴット内に取り込まれる。特に、新品のマッフルを設置した直後は、Ｎａ等アルカリ金属の放出量が多いため、インゴット内に取り込まれるＮａ等アルカリ金属量が多く、インゴット内のＮａ等アルカリ金属濃度が各々１００ｐｐｂ以下に低減するのに非常に時間を要する。

【0006】

また、特許文献１の合成シリカガラス製造装置では、マッフルおよび第１の炉部からの放熱があるため、合成原料の四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ₄）ガスとＨ₂／Ｏ₂ガスの反応効率が低く、これらのガスを多量に使用することとなり生産性が低い傾向にある。

【0007】

また、特許文献１の合成シリカガラス製造装置では、マッフル内表面とインゴット外表面との間隔、または、第１の炉の内径と第２の炉の内径との差が大きいため、炉内空間が広く、熱効率が悪く大量の酸水素ガスが必要となる。また、マッフル内表面とインゴット外表面との間隔が広いと、逆勾配熱拡散が発生して、上昇気流が強くなり、インゴットに混入する気泡やその他のインクルージョンが増加する傾向が高まる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特許第５６１５３１４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、インゴット内部に、Ｎａ等アルカリ金属の取り込み量が少ない、また、より生産性の高い合成シリカガラス製造装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の合成シリカガラス製造装置は、炉体と、前記炉体内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲットと、前記ターゲットに先端を向けて設けられたシリカガラスインゴット合成用のバーナーとを備えた合成シリカガラス製造装置であって、前記炉体は、マッフルと、前記マッフルの下方に設けられた第１の炉部と、前記第１の炉部の下方に設けられた第２の炉部と、前記マッフルおよび前記第１の炉部を囲繞するように設けられた第３の炉部とを備え、かつ、前記第３の炉部の頂部に第１排気口および前記第１排気口に接続された排気手段が備えられ、前記第２の炉部から前記第３の炉部を連通する第２排気口とをさらに備えていることを特徴とする。

【0011】

このように、炉体を、マッフルと、前記マッフルの下方に設けられた第１の炉部と、前記第１の炉部の下方に設けられた第２の炉部と、前記マッフルおよび前記第１の炉部を囲繞するように設けられた第３の炉部とを備え、かつ、前記第３の炉部の頂部に第１排気口および前記第１排気口に接続された排気手段と、前記第２の炉部から前記第３の炉部を連通する第２排気口とをさらに備えた構造とすることにより、合成により生成された塩化水素（ＨＣｌ）がマッフル、第1の炉部の内部および外周面を通過するように排気されるようになり、マッフル、第1の炉部の内面のみならずこれらの外周面からもＮａ等アルカリ金属を塩化物として除去することができ、結果、インゴットへ拡散するＮａ等アルカリ金属量を減少させることができる。また、マッフルおよび第１の炉部の外周部を高温の塩化水素（ＨＣｌ）で囲むこととなり、この保温効果により塩化水素（ＨＣｌ）とＨ₂／Ｏ₂ガスの反応効率が高められ、より生産性の高い合成シリカガラス製造装置を提供可能となる。

【0012】

また、本発明の合成シリカガラス製造装置はマッフルの外径をｃ、第１の炉部の外径をｄとしたとき、第３の炉部の内径が１．３ｃ以上２．３ｃ以下であり、１．２ｄ以上２．１ｄ以下であることが好ましい。
これにより、合成により生成された塩化水素（ＨＣｌ）をマッフルおよび第１の炉部と第３の炉部の間をより効果的に流通させることができる。

【0013】

さらに、シリカガラスインゴットの直胴部の直径をｒとしたとき、マッフルの内径が１．０５ｒ以上１．２５ｒ未満であり、第１の炉の内径は、マッフルの内径より大きく、第２の炉の内径は、第１の炉の内径より大きいことが好ましい。
これによって、第１の炉内の圧力をマッフル内の圧力よりも低くして上昇気流の発生を抑制し、シリカ微粒子の巻き上げに起因するインゴット内部の欠陥の発生を抑制することができる。

【0014】

前記マッフルの内径をａとしたとき、第１の炉部の内径は１．１０ａ以上１．２０ａ未満であることが好ましい。
前記第１の炉部の内径をｂとしたとき、第２の炉部の内径は１．２ｂ以上であることが好ましい。
マッフルよりも内径の大きな第１の炉部を備えることで、また、第１の炉部の内径よりも内径の大きな第２の炉部をさらに備えることで、炉体内全体に圧力勾配が生じる。すなわち、下方ほど圧力が低くなり、上昇気流の発生が効果的に抑制される。これにより、スムーズな排気を行うことができる。

【0015】

前記第１の炉部の内径をｂとしたとき、第３の炉部の内径は１．２ｂ以上であることが好ましい。また、前記第１排気口は、炉体の頂部に除害塔に接続して設けられていることが好ましい。
なお、前記第２の炉部および第３の炉部は、水平断面が円形ではなく、上記の内径寸法を内側長さとする正方形等矩形とすることもできる。なお、前記第２の炉部および第３の炉部の水平断面が正方形の場合には、上記本発明の特徴のうち、「外径」とあるのは外側一辺長さ、「内径」とあるのは内側一辺長さと置き換えることができる。（以下、同様）
本発明の合成シリカガラスの製造方法は、上記合成シリカガラス製造装置のいずれかを用いて製造することを特徴とする。
これにより、Ｎａ等アルカリ金属の取り込み量が少なく、かつ、より効率的な合成シリカガラス（インゴット）の製造が可能となる。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、インゴット内部に、Ｎａ等アルカリ金属の取り込み量が少ない、また、より生産性の高い合成シリカガラス製造装置および合成シリカガラスの製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】図１は、本発明の合成シリカガラス製造装置の模式的縦断面図である。

【図2】図２は、従来の合成シリカガラス製造装置の模式的縦断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

本発明の合成シリカガラス製造装置を図１に基づいて説明する。本発明の合成シリカガラス製造装置は、炉体１０と、前記炉体１０に設けられた第１排気口６と、前記第１排気口６に接続された排気手段（図示せず）と、前記炉体１０の内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲット７と、前記ターゲット７に先端を向けて設けられたシリカガラスインゴット合成用のバーナー１とを備えた合成シリカガラス製造装置であって、前記炉体１０は、マッフル２と、前記マッフルの下方に設けられた第１の炉部３と、前記第１の炉部３の下方に設けられた第２の炉部４と、前記マッフル２および前記第１の炉部３を囲繞するように設けられた第３の炉部８と、前記第３の炉部８の頂部に第１排気口６および前記第１排気口６に接続された排気手段（図示せず）が備えられ、前記第２の炉部４から前記第３の炉部８を連通する第２排気口９とをさらに備えている。

【0019】

前記合成シリカガラス製造装置は、下部が大気に常時開放されている三段構造の炉体１０と、炉体１０に設けられた排気口（第１排気口６および第２排気口９）と、排気口に接続された排気手段（図示せず）と、炉体１０内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲット７と、ターゲット７に先端を向けて設けられたシリカガラスインゴット合成用のバーナー１とを備えている。

【0020】

前記炉体１０は、シリカガラス合成用のバーナー１が頂部に設置されたアルミナ質の耐火物製のマッフル２と、前記マッフル２の下方に設けられた、前記マッフル２の内径よりも大きな内径の第１の炉部３と、前記第１の炉部３の下方に設けられた、前記第１の炉部３の内径よりも大きな内径の第２の炉部４と、マッフル２および第１の炉部３を囲繞するように設けられた第３の炉部８とから形成されている。

【0021】

前記バーナー１には、通常、シリカガラス製のものが用いられる。前記炉体１０を構成するマッフル２、第１の炉部３、第２の炉部４、および第３の炉部８は、アルカリ金属などの金属不純物の含有量が少ないアルミナ質の耐火物で形成される。また、マッフル２は断熱性を向上させた多孔質のアルミナ質耐火物を用いても良い。

【0022】

前記マッフル２の水平断面、前記マッフル２の下方に設けられた第１の炉部３の水平断面、前記第１の炉部３の下方に設けられた第２の炉部４の水平断面、ならびに、マッフル２および第１の炉部３を囲繞するように設けられた第３の炉部８の水平断面のいずれも円形に形成されている。

【0023】

また、前記炉体１０の内部には、回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲット７と、前記ターゲット７を回転および昇降するインゴット昇降軸７ａが設けられている。

【0024】

炉体１０の下方に位置する第２の炉部４には、ターゲット７に堆積されなかったシリカ微粒子を排出する第２排気口９が設けられ、前記第２排気口９を介して第３の炉部８に連通している。図１に示すように、シリカ微粒子は、マッフル２および第１の炉部３の外側でかつ、第３の炉部の内側の領域に排出される。第３の炉部の頂部に配置された第１排気口６には、排気管と該排気管に接続された排気ファン（いずれも図示せず）とからなる排気手段が設けられている。前記排気手段においては、塩化水素の浄化手段（スクラバー）を有することが好ましい。なお、前記第２の排気口９は第２の炉部４の頂部に設けることが好ましい。これにより排気効率をより高めることができる。

【0025】

マッフルの外径をｃ、第１の炉部の外径をｄとしたとき、第３の炉部の内径が１．３ｃ以上２．３ｃ以下であり、１．２ｄ以上２．１ｄ以下であることが好ましい。前記第３の炉部の内径が１．３ｃ未満の場合、排気速度が速くなるため、マッフルの純化効果が低下し、また、２．３ｃを超えると排気効率が低下する傾向がある。前記範囲とすることにより、合成により生成された塩化水素（ＨＣｌ）をマッフルおよび第１の炉部と第３の炉部の間をより効果的に流通させることができる。

【0026】

マッフル２の内径は、インゴット５の直胴部の直径をｒとした場合に、１．０５ｒ以上１．２５ｒ未満であることが好ましい。インゴット５の外周面とマッフル２の内周面との距離は小さい方が好ましく、これにより、より熱効率は良くなる。また、インゴット５の外周面とマッフル２の内周面との距離が小さい方が、合成に必要な酸水素ガスの流量を低減することができる。マッフル２の内径が１．０５ｒ未満の場合、インゴット５の成長空間が狭いため、水蒸気や、未反応のＳｉＣｌ₄ガスまたはその加水分解物などの排気ガスの流速が大きく、乱流となって、マッフル３の内壁に付着したシリカ微粒子を巻き上げ、インゴット５の合成面上に飛来して、インゴットの内部に欠陥を生じさせることがある。また、マッフル２の内径が１．０５ｒ未満であると、マッフル２の温度が過度に上昇してインゴット５が熱変形したり、マッフル２の内壁に付着したシリカ微粒子とインゴット５が接触して、落下したシリカ微粒子により、インゴットに気泡やインクルージョンが発生することがある。一方、マッフル２の内径が１．２５ｒ以上になると、マッフル２の内径を高温に維持することが難しくなり、溶融シリカが付着するインゴット合成面にしわができたり、脈理が発生する原因となる。マッフル２の内径が１．２５ｒ以上であると、合成面の温度を維持するために必要な酸水素ガス流量が増大し、大きなコストがかかることとなる。一方、酸水素ガス流量が多いと、マッフル２下部のガス流れに渦流ができやすくなり、マッフル２や第一の炉３の内壁に付着しているシリカ微粒子を巻き上げてインゴット合成面への気泡やその他のインクルージョンの発生の原因となることがある。
インゴットの直胴部の直径ｒは、通常、ＬＳＩフォトマスク用ならφ２００～３００ｍｍ、ＬＣＤフォトマスク用ならφ４００～７００ｍｍである。

【0027】

マッフル２の高さ（長さ）ｈ１は３００ｍｍ以上８００ｍｍ以下である。マッフル２の
高さｈ１が８００ｍｍを超えると、インゴット５の合成面、すなわち溶融シリカ付着面と排気口６との距離が遠く、圧力損失を受け、排気効率が低下することがある。一方、マッフル２の高さｈ１が３００ｍｍ未満であると、第１排気口６とインゴット５の合成面とが近く、わずかなガス流の変動でも、インゴット５の合成面の温度分布に影響を及ぼし、得られる合成シリカガラスの物性や品質にばらつきが生じることがある。なお、マッフル２の高さｈ１は、マッフル２の内側の高さをいう。

【0028】

第１の炉部３は、マッフル２内の圧力と第１の炉部３内の圧力とに勾配を付けることにより、上昇気流の発生を抑制してインゴット５の形状を維持し、さらにガス排気量を調節する、いわゆるバッファ機能を持っている。

【0029】

第１の炉部３の役割は、マッフル２より第１の炉部３の空間を広くすることで、第１の炉部３からマッフル２への上昇気流の発生を抑え、第１の炉部３内をマッフル２内より低温にし、インゴット５の直径を決定することである。

【0030】

第１の炉部３の内径は、マッフル２の内径をａとした場合に１．１０ａ以上１．２０ａ未満であることが好ましい。第１の炉部３の内径を前記範囲とすることで、第１の炉部内の圧力がマッフル内の圧力より低くなり、上昇気流の発生を効果的に抑制することができる。そうなれば、インゴット５の合成面の温度分布が均一化し、また、浮遊するシリカ微粒子がインゴット５の合成面に付着することもなく、欠陥のないインゴット５を合成することができる。第１の炉部３の内径が１．１０ａ未満の場合、マッフル２と第１の炉部３との圧力差が不充分となり、上昇気流を生じやすく、インゴット５に欠陥を生じることがある。また、第１の炉部３内の空間が狭いため、過度に温度が上昇して、インゴット５が熱変形することがある。また、インゴット５の外周面と第１の炉部３の内周面とが近いため、インゴット内壁に付着したシリカ微粒子によって排気経路がさらに狭まり、排気が悪化することがある。一方、第１の炉部３の内径が１．２０ａ以上の場合、インゴット５の表面温度が低下し、インゴットの合成に必要な酸水素ガスの流量が増大し、コストの増大に繋がる。
マッフル２の内径ａは、通常、ＬＳＩフォトマスク用ならφ２１０～３７５ｍｍ、ＬＣＤフォトマスク用ならφ４２０～８７５ｍｍである。

【0031】

なお、第１の炉部３の内径が２．０ａを超える場合、インゴット５からの放熱量が大きくなるため、インゴット５の温度が低下して外径が変動することがある。外径が変動すると、バーナー１とターゲット７との間の距離が変動し、合成したシリカガラスの物性や品質にばらつきが生じることとなる。また、インゴット５は、合成時間に応じて第２の炉部４に下降するが、インゴット５が下降することで、第２の炉部４の上部壁面にシリカ微粒子が堆積し易くなり、浮遊シリカ微粒子の飛来により、インゴット５に欠陥が生じる。

【0032】

第１の炉部３の高さ（長さ）ｈ２は１５０ｍｍ以上６００ｍｍ以下である。第１の炉部３の高さｈ２が１５０ｍｍ未満であると、第１の炉部３の空間が狭いために、第１の炉部３内の温度が過度に上昇し、インゴット８が熱変形することがある。また第１の炉部３内のガスの排気が悪化し、第１の炉部３の内壁にシリカ微粒子が付着し、これが落下してインゴット５の内部に欠陥が生じることがある。一方、第１の炉部３の高さｈ２が６００ｍｍを超えると、第１の炉部３内の温度を維持するため、バーナー１からの酸水素ガスの量を多くしなければならず、製造コストの増大に繋がる。なお、第１の炉部３の高さｈ２は、第１の炉部３の内側の高さをいう。

【0033】

第２の炉部４は、第２の炉部４から第１の炉部３への上昇気流を発生させることなく、ガスをスムーズな排気する役割を持つ。第２の炉部４の内径は、第１の炉部３の内径をｂとした場合に、１．２ｂ以上であることが好ましく、１．２ｂ以上３．０ｂ以下であることがより好ましい。第２の炉部４の内径が１．２ｂ以上であれば、第１の炉部３内の圧力の方が第２の炉部４内の圧力よりも高くなり、第２の炉部４から第１の炉部３への上昇気流を防止することができる。第２の炉部４の内径が１．２ｂ未満の場合、第１の炉部３との圧力勾配が充分でなく、上昇気流が生じる原因となる。一方、第２の炉部４の内径が３．０ｂを超える場合には、第２の炉部４の排気ガス流速が小さく、第２の炉部４の内壁にシリカ微粒子が堆積し易く、排気効率が低下することがある。
第１の炉部３の内径ｂは、通常、ＬＳＩフォトマスク用ならφ２３１～４５０ｍｍ、ＬＣＤフォトマスク用ならφ４６２～１０５０ｍｍである。

【0034】

第２の炉部４の高さ（長さ）ｈ３は３００ｍｍ以上２０００ｍｍ以下である。第２の炉部４の高さｈ３が３００ｍｍ未満であると、第２の炉部４内の排気ガスの流速が大きく、第２炉部４を循環するガス流量が多くなり、インゴット５内部の欠陥を生じることがある。一方、第２の炉５の高さｈ３が２０００ｍｍを超えると、第２排気口９までの距離ができ、圧力損失を受けて、排気効率が低下する。なお、第２の炉４の高さｈ３は、第２の炉部４の内側の高さをいう。

【0035】

第３の炉部８の内径は、第１の炉部３の内径をｂとした場合に、１．２ｂ以上であることが好ましい。第３の炉部８の内径を１．２ｂ以上とすることにより、炉体１０全体に圧力勾配が生じ、上昇気流の発生を抑制して、欠陥のないインゴット５を製造することができる。
なお、第３の炉部８の高さｈ４は、７５０ｍｍ以上２４００ｍｍ以下である。

【0036】

第３の炉部８は、第２排気口９を介して第２の炉４と連通している。そして、炉体１０の頂部にある第１排気口は、除害塔（図示せず）、すなわち排気設備（スクラバー）につながっている。

【0037】

シリカガラスの合成は、炉内１０における、第３の炉部８の内側、かつ、マッフル２および第１の炉部３の外側の領域を塩化水素雰囲気にして行うことが好ましい。通常、マッフル２や第１の炉部３を構成する炉材から放出されるＮａは、合成時間とともにマッフル内面から減少していく。本発明では、第３の炉部８の内側の前記領域の雰囲気を塩化水素にすることで、マッフル２外表面からＮａを除去して、マッフル２を純化する。この結果、例えば、新しい炉を搭載したときに、インゴット５内部に取り込まれるＮａ量を短期間で減少させることができる。塩化水素雰囲気とする場合には、排気口に酸を中和する機構を持たせたスクラバーを設けておくことが好ましい。また、排熱によりマッフル２と第１の炉部３の温度も保温する効果があり、シリカガラス５の合成に必要なガス量が低減できる効果がある。

【0038】

前記のとおり、本発明の合成シリカガラス製造装置では、炉体１０をマッフル２、第１の炉部３および第２の炉部４で形成し、第３の炉８をマッフル２および第１の炉部３を囲繞するように第２の炉部４上に設けた三段構造とすることで、炉体１０内に上昇気流が発生するのを効果的に防止し、安定した品質のシリコンガラスインゴットを製造することができる。

【実施例0039】

以下、本発明を実験例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらにより制限されるものではない。

【0040】

［実施例１］
図１に示す合成シリカガラス製造装置を用いてインゴットを合成した。すなわち、バーナー１がマッフル２上部からターゲット７に先端を向けて設置されており、マッフル２の下方に第１の炉部３を設け、さらにその下方に第２の炉部４を設け、さらにマッフル２および第１の炉部３を囲むように、その頂部にスクラバーへ通ずる第１排気口６を有し、第２の炉部４と第２排気口９で接続された第３の炉部８を設けてある。前記バーナー１はシリカガラス製で、マッフル２および第１の炉部３は高アルミナ質の耐火物製である。マッフル１の内径はφ８００ｍｍ、外径はφ１０７０ｍｍ、高さは５００ｍｍとした。第１の炉部３の内径はφ９００ｍｍ、外径はφ１０９０ｍｍ、高さは２００ｍｍとした。第２の炉４の内径はφ１５００ｍｍ、高さは１５００ｍｍとした。第３の炉８の内径は１５００ｍｍ、高さは１５００ｍｍとした。

【0041】

マッフル２および第１の炉部３は、未使用の新品を用いた。ケイ素化合物として四塩化ケイ素を７５ｇ／ｍｉｎで供給し、キャリアガスとして酸素、可燃性ガスとして水素、支燃性ガスとして酸素を用い、φ７００ｍｍ、８００ｋｇのシリカガラスインゴット５を合成した。インゴット５内部の欠陥数は０個であり、インゴット５合成に使用した平均水素ガス流量は３５ｍ³／ｈであった。インゴット５上部からサンプリングを行い、最外周部のＮａ濃度を測定したところ、Ｎａ濃度は１０ｐｐｂであった。また、他のアルカリ金属いずれも１００ｐｐｂ以下であった。

【0042】

［実施例２］
実施例１と同じ装置を用い、マッフル２の内径はφ５７０ｍｍ、外径はφ９９０ｍｍ、長さは５００ｍｍとした。第１の炉部３の内径はφ６５０ｍｍ、外径はφ１０２０ｍｍ、高さは２００ｍｍとした。第２の炉４の内径はφ１５００ｍｍ、高さは１５００ｍｍとした。第３の炉８の内径は１５００ｍｍ、高さは１５００ｍｍとした。マッフル２および第１の炉部３は、未使用の新品を用いた。ケイ素化合物として四塩化ケイ素を７５ｇ／ｍｉｎで供給し、キャリアガスとして酸素、可燃性ガスとして水素、支燃性ガスとして酸素を用い、φ５００ｍｍ、３５０ｋｇのインゴット５を合成した。インゴット５内部の欠陥数は０個であり、インゴット５の合成に使用した平均水素ガス流量は２５ｍ³／ｈであった。インゴット５上部からサンプリングを行い、最外周部のＮａ濃度を測定したところ、Ｎａ濃度は１５ｐｐｂであった。また、他のアルカリ金属いずれも１００ｐｐｂ以下であった。

【0043】

［比較例１］
第３の炉８が無く、第２の炉４にスクラバーへ通ずる排気口を有した図２に示すシリカガラス製造装置を用いてインゴットを合成した。マッフル２の内径はφ８００ｍｍ、外径はφ１０７０ｍｍ、高さは５００ｍｍとした。第１の炉部３の内径はφ９００ｍｍ、外径はφ１０９０ｍｍ、高さは２００ｍｍとした。第２の炉４の内径はφ１５００ｍｍ、高さは１５００ｍｍとした。

【0044】

マッフルと、第１の炉部３については、未使用の新品を用いた。ケイ素化合物として四塩化ケイ素を７５ｇ／ｍｉｎで供給し、キャリアガスとして酸素、可燃性ガスとして水素、支燃性ガスとして酸素を用い、φ７００ｍｍ、８００ｋｇのインゴット５を合成した。インゴット５内部の欠陥数は０個であり、インゴット５の合成に使用した平均水素ガス流量は４０ｍ³／ｈであった。インゴット５上部からサンプリングを行い、最外周部のＮａ濃度を測定したところ、Ｎａ濃度は３００ｐｐｂであった。

【0045】

［比較例２］
比較例１と同じ装置を用い、マッフル２の内径はφ９１０ｍｍ、外径はφ１１８０ｍｍ、高さは５００ｍｍとした。第１の炉部３の内径はφ１２００ｍｍ、外径は１３９０ｍｍ、高さは２００ｍｍとした。第２の炉４の内径はφ１５００ｍｍ、高さは１５００ｍｍとした。マッフル２と、第１の炉部３については、未使用の新品を用いた。ケイ素化合物として四塩化ケイ素を７５ｇ／ｍｉｎで供給し、キャリアガスとして酸素、可燃性ガスとして水素、支燃性ガスとして酸素を用い、φ７００ｍｍ、８０ｋｇのインゴット５を合成した。インゴット５内部の欠陥数は１０個であり、インゴット５の合成に使用した平均水素ガス流量は４５ｍ³／ｈであった。インゴット５上部からサンプリングを行い、最外周部のＮａ濃度を測定したところ、Ｎａ濃度は４１０ｐｐｂであった。

【0046】

従来の合成シリカガラス製造装置および製造方法を用いた比較例１及び比較例２と比べ、本発明の合成シリカガラス製造装置および製造方法を用いた実施例１および２では、インゴットに取り込まれたＮａ量および内部欠陥数が格段に少なくなることが確認された。また、本発明の合成シリカガラス製造装置および製造方法によればインゴット合成に必要な平均ガス流量が低下し、生産性の向上が図られた。

【符号の説明】

【0047】

１ バーナー
２ マッフル
３ 第１の炉部
４ 第２の炉部
５ シリカガラスインゴット
６ 第１排気口
７ ターゲット
７ａ インゴット昇降軸
８ 第３の炉部
９ 第２排気口
１０ 炉体

【図1】

【図2】