特開 2022-41008 磁気機能性研磨加工液

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022041008

(43)【公開日】2022-03-11

(54)【発明の名称】磁気機能性研磨加工液

(51)【国際特許分類】

   C09K 3/14 20060101AFI20220304BHJP

   B24B 37/00 20120101ALI20220304BHJP

   B24B 31/112 20060101ALI20220304BHJP

【ＦＩ】

C09K3/14 550C

B24B37/00 H

B24B31/112

B24B37/00 D

C09K3/14 550Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020146003

(22)【出願日】2020-08-31

(71)【出願人】

【識別番号】000142595

【氏名又は名称】株式会社栗本鐵工所

(74)【代理人】

【識別番号】110001427

【氏名又は名称】特許業務法人前田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】西田 均

(72)【発明者】

【氏名】上嶋 優矢

(72)【発明者】

【氏名】赤岩 修一

(72)【発明者】

【氏名】榮 淳

(72)【発明者】

【氏名】齊藤 宏貴

(72)【発明者】

【氏名】辻 仁志

【テーマコード（参考）】

3C158

【Ｆターム（参考）】

3C158AA07

3C158AA09

3C158AA11

3C158AA14

3C158AB01

3C158AB04

3C158AC04

3C158CA02

3C158CB01

3C158CB10

3C158DA11

3C158EA11

3C158ED02

3C158ED08

3C158ED09

3C158ED12

3C158ED21

3C158ED26

(57)【要約】

【課題】平滑化と形状の保持とが両立する磁気機能性研磨加工液を実現できるようにする。
【解決手段】磁気機能性研磨加工液１００は、分散媒１０６と、平均粒径が１５ｎｍ以下の第１の磁性粒子１０１と、平均粒子径が２０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の第２の磁性粒子１０２と、平均粒子径が０．５μｍ以上、５０μｍ以下の第３の磁性粒子１０３と、非磁性砥粒１０４と、クラスタ補強材１０５とを含んでいる。クラスタ補強材１０６は、非磁性の繊維状物質である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

分散媒と、
平均粒径が１５ｎｍ以下の第１の磁性粒子と、
平均粒子径が２０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の第２の磁性粒子と、
平均粒子径が０．５μｍ以上、５０μｍ以下の第３の磁性粒子と、
非磁性砥粒と、
クラスタ補強材とを含み、
前記クラスタ補強材は、非磁性の繊維状物質である、磁気機能性研磨加工液。

【請求項2】

前記第２の磁性粒子は、磁性粒子の総量に対する比率が、３０質量％以上、５０質量％以下である、請求項１に記載の磁気機能性研磨加工液。

【請求項3】

前記第３の磁性粒子は、磁性粒子の総量に対する比率が、１０質量％以上、３０質量％以下である、請求項１又は２に記載の磁気機能性研磨加工液。

【請求項4】

前記非磁性砥粒は、全成分の総量に対する比率が、１０質量％以上、３０質量％以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の磁気機能性研磨加工液。

【請求項5】

前記クラスタ補強材は、αセルロースである、請求項１～４のいずれか１項に記載の磁気機能性研磨加工液。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、磁気機能性研磨加工液に関する。

【背景技術】

【0002】

精密加工の分野において磁場に応答する流体（磁気機能性流体）を用いた研磨が知られている。磁気機能性流体を用いた研磨では砥粒を含んだ磁気機能性研磨加工液を用いて磁気力により研磨が行われる。磁気機能性研磨加工液に磁場を印加すると磁性粒子は凝集体（クラスタ）を形成し、砥粒と共に加工面に押し付けられる。磁場を移動させることによりクラスタが摺動し、砥粒が加工面を研磨する。

【0003】

ベース溶液として、ケロシン等の分散媒にナノメータサイズの磁性粒子を分散させた磁性流体を用いた磁気機能性研磨加工液が知られている。ベース溶液には、カルボニル鉄等のマイクロメーターオーダーの磁性粒子と、アルミナ等の非磁性砥粒とが添加される。また、必要に応じて、繊維状のクラスタ補強材が添加される（例えば、特許文献１を参照。）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００６－８２２１３号広報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、従来の磁気機能性研磨加工液を用いて研磨を行うと、平面を平滑化するだけでなく、微細構造も削ってしまい、被研磨物の形状の保持が十分にできないという問題がある。

【0006】

本開示の課題は、被研磨物の平滑化と形状の保持とが両立する磁気機能性研磨加工液を実現できるようにすることである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本開示の磁気機能性研磨加工液の一態様は、分散媒と、平均粒径が１５ｎｍ以下の第１の磁性粒子と、平均粒子径が２０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の第２の磁性粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上、５０μｍ以下の第３の磁性粒子と、非磁性砥粒と、クラスタ補強材とを含み、クラスタ補強材は、非磁性の繊維状物質である。

【発明の効果】

【0008】

本開示の磁気機能性研磨加工液によれば、被研磨物の平滑化と形状の保持とを両立することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】一実施形態に係る磁気機能性研磨加工液を示す図である。

【図2】一実施形態に係る磁気機能性研磨加工液を用いることができる研磨装置の一例を示す図である。

【図3】従来の磁気機能性研磨加工液のクラスタを示す図である。

【図4】一実施形態に係る磁気機能性研磨加工液のクラスタを示す図である。

【図5】実施例１の磁気機能性研磨加工液の流動曲線を示すグラフである。

【図6】被研磨物の構造を示す図である。

【図7】実施例１の磁気機能性研磨加工液による研磨前後の形状特性を示す図である。

【図8】実施例１の磁気機能性研磨加工液による研磨前後の表面状態を示す写真である。

【図9】比較例１の磁気機能性研磨加工液による研磨前後の形状特性を示す図である。

【図10】比較例１の磁気機能性研磨加工液による研磨前後の表面状態を示す写真である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

本開示の磁気機能性研磨加工液（以下、加工液という）は、図１に示すように、分散媒１０６中に、所定の平均粒子径を有する第１の磁性粒子１０１、第２の磁性粒子１０２、第３の磁性粒子１０３、及び非磁性砥粒と、クラスタ補強材１０５とが分散している。なお、第１の磁性粒子１０１、第２の磁性粒子１０２、第３の磁性粒子１０３、及び非磁性砥粒の平均粒子径は、動的光散乱法又はレーザ回折／散乱法により測定することができる。

【0011】

第１の磁性粒子１０１、第２の磁性粒子１０２及び第３の磁性粒子１０３は、種々の磁性材料により形成することができる。具体的には、鉄、酸化鉄、窒化鉄、炭化鉄、カルボニル鉄、二酸化クロム、低炭素鋼、ニッケル又はコバルト等を用いることができる。また、アルミニウム含有鉄合金、ケイ素含有鉄合金、コバルト含有鉄合金、ニッケル含有鉄合金、バナジウム含有鉄合金、モリブデン含有鉄合金、クロム含有鉄合金、タングステン含有鉄合金、マンガン含有鉄合金又は銅含有鉄合金等の鉄合金を用いることもできる。ガドリニウム、ガドリニウム有機誘導体からなる常磁性、超常磁性又は強磁性化合物粒子及びこれらの混合物からなる粒子等を用いることもできる。

【0012】

第１の磁性粒子１０１は、分散媒に分散させた際に磁性流体としての性質を示すようにする観点から、平均粒子径は、好ましくは１５ｎｍ以下、より好ましくは１２ｎｍ以下で、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは８ｎｍ以上である。

【0013】

第２の磁性粒子１０２には、第１の磁性粒子１０１よりも大きい磁性粒子を用いることができる。第２の磁性粒子の平均粒子径は、２０ｎｍ以上、好ましくは５０ｎｍ以上、より好ましくは８０ｎｍ以上で、２００ｎｍ以下、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１２０ｎｍ以下である。特に限定されないが、二価の鉄と三価の鉄とを含む複合酸化物であるマグネタイト粒子、及びアークプラズマ法により形成した鉄粒子は、好適な粒子径のものが容易に得られるため第２の磁性粒子１０２として好ましい。

【0014】

第３の磁性粒子１０３には、一般的なＭＲ流体に用いられるサイズの磁性粒子である。第３の磁性粒子１０３の平均粒子径は、０．５μｍ以上、好ましくは０．７μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上で、５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下である。特に限定されないが、カルボニル鉄粒子は、磁性体としての特性及び入手の容易性から第３の磁性粒子１０３として好ましい。

【0015】

非磁性砥粒１０４は、効果的に研磨を行う観点から、高硬度で鋭利なエッジを持つ非磁性粒子が好ましい。具体的にはアルミナ、炭化ケイ素、ダイヤモンド、又は窒化ホウ素等からなる砥粒を用いることができる。砥粒の平均粒子径は目的に応じて選択することができるが、０．３μｍ～５０μｍ程度のものを用いることができる。

【0016】

クラスタ補強材１０５には、非磁性の繊維状物質を用いることができる。具体的には平均長が０．０５ｍｍ～０．２ｍｍ程度のαセルロース繊維等を用いることができる。

【0017】

分散媒は、微粒子の混合体を分散させることができる液体であればどのようなものであってもよい。例えば、水、ケロシン、シリコーンオイル、フッ素オイル、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）、パラフィン、エーテル油、エステル油、鉱物油、植物性油又は動物性油等を用いることができる。また、トルエン、キシレン、ヘキサン、及びエーテル類等の有機溶媒又はエチルメチルイミダゾリウム塩、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウム塩及び１－メチルピラゾリウム塩等に代表されるイオン性液体（常温溶融塩）類等を用いることもできる。これは、単独で用いることも２種類以上を組み合わせて用いることもできる。

【0018】

加工液における全固形物（微粒子の混合体）の体積濃度は、特に限定されないが３５vol％～４５vol％が好ましい。加工液における全磁性粒子の体積濃度は、特に限定されないが１５vol％～２５vol％が好ましい。全磁性粒子の全成分に対する比率は、特に限定されないが４５質量％～５５質量％が好ましい。

【0019】

第１の磁性粒子１０１の全磁性粒子（第１の磁性粒子、第２の磁性粒子及び第３の磁性粒子の総量）に対する比率は、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは３５質量％以上、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下である。第２の磁性粒子１０２の全磁性粒子に対する比率は、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは３５質量％以上、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下である。第３の磁性粒子１０３の全磁性粒子に対する比率は、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは１５質量％以上、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下である。非磁性砥粒１０４の分散媒を含む全成分に対する比率は、１０質量％～３０質量％が好ましい。クラスタ補強材の全成分に対する比率は、４質量％～１０質量％が好ましい。

【0020】

本実施形態の加工液１００は、例えば図２に示すような研磨装置２００に用いることができる。研磨装置２００は、図示しないパルス電源よりパルス電流が印加されるコイル２０２と、コイル２０２の中央部に軸方向に設けられた貫通穴に挿通されている研磨工具２０３と、被研磨物Ｗを設置するベース（架台）２０４と、ベース２０４内で被研磨物Ｗを固定するＯリング２０５と、研磨時に被研磨物Ｗの回転数を制御するモータの主軸２０６及びモータ２０７と、から構成されている。

【0021】

被研磨物Ｗの表面に加工液１００を適量滴下して、コイル２０２にパルス電圧を印加する。コイル２０２にパルス電圧が印加されると、研磨工具２０３に磁場（パルス磁場）が発生して、研磨工具２０３の先端に接している加工液１００中に鎖状のクラスタが発生する。

【0022】

クラスタは、研磨工具２０３の先端と、被研磨物Ｗとの間に、磁力線に沿って分布する。研磨工具２０３及び被研磨物Ｗを回転させて研磨工具２０３と被研磨物Ｗとを相対的に移動させることにより被研磨物Ｗの表面が研磨される。なお、研磨工具２０３と被研磨物Ｗとを相対移動させることができれば、研磨工具２０３及び被研磨物Ｗを共に回転させる構成に限らず、一方が固定されていてもよい。また、回転運動に限らず直線的な運動とすることもできる。

【0023】

図３に示すように、第２の磁性粒子１０２を含まない場合には、クラスタは第３の磁性粒子１０３とクラスタ補強材１０５により形成されるため、太く、比較的長いクラスタが形成される。また、強度が高く、加工力が大きいクラスタとなる。しかし、このクラスタは細かい隙間に入り込むことができず、微細加工の精度を十分に高めることができない。また、非磁性砥粒１０４は、大部分がクラスタ外に存在しており、その多くは分散媒に存在する。このため、研磨は主に、大きなクラスタにより分散媒中の非磁性砥粒１０４が加工面に押し付けられることにより行われる。

【0024】

一方、本実施形態のクラスタ１１０は、図４に示すように、磁束に沿って配列した第３の磁性粒子１０３の間に第１の磁性粒子１０１及び第２の磁性粒子１０２が入り込み、繊維状のクラスタ補強材１０５によりクラスタ１１０が補強された状態となる。第１の磁性粒子１０１は小さいため、第３の磁性粒子１０３の間に入り込んでも、パッキングを大きくは乱さない。一方、中間サイズの第２の磁性粒子１０２が第３の磁性粒子１０３の間に入り込むことにより、クラスタ１１０は細くなり、長さも比較的短くなる。このため、本実施形態のクラスタ１１０は細かい隙間に入り込むことができる。

【0025】

第１の磁性粒子１０１は分散媒に多く存在するため，分散媒は磁性を有する流体である。このため、非磁性砥粒１０４は磁場下において反磁性の性質を持ち、砥粒のクラスタを形成する。本実施形態においても非磁性砥粒１０４は、非磁性体であるのでクラスタ１１０内に取り込まれにくいが、クラスタ１１０を形成する磁性粒子の間にはある程度隙間があるこのため、非磁性砥粒１０４や砥粒のクラスタはクラスタ１１０の表面に付着することができる。また、磁性粒子と共に分散媒中に存在する非磁性砥粒１０４に磁気浮力が働くことにより、非磁性砥粒１０４は磁場強度が小さい加工表面に移動する。このため、表面に非磁性砥粒１０４が付着したクラスタ１１０が加工面に接触すること共に加工表面に存在する非磁性砥粒にクラスタ１１０の加工力が作用することにより研磨が行われる。このため、クラスタのサイズが小さくても、効率よく研磨を行うことができる。

【0026】

被研磨物Ｗは、特に限定されない。特に、本実施形態の加工液を用いることにより、表面の構造の形状精度の保持が容易であるため、表面に微細な構造を有する、被研磨物を好適に研磨することができる。

【実施例0027】

（実施例１）
加工液として以下のものを用いた。分散媒であるケロシンを２３．７質量％、平均粒子径が１０ｎｍの第１の磁性粒子を２１．０質量％、平均粒子径が１００ｎｍの第２の磁性粒子を１９．７質量％、平均粒子径が１μｍ～７μｍの第３の磁性粒子を９．９質量％、平均粒子径が３μｍの非磁性砥粒を１９．５質量％、クラスタ補強材を６．２質量％の割合で混合し分散させた。第１の磁性粒子、第２の磁性粒子及び第３の磁性粒子の総量に対する第１の磁性粒子の比率は４１．４質量％であり、第２の磁性粒子の比率は３９．０質量％であり、第３の磁性粒子の比率は１９．６質量％である。第１の磁性粒子には、マグネタイト粒子を用いた。第２の磁性粒子には鉄ナノ粒子を用いた。第３の磁性粒子にはカルボニル鉄粒子を用いた。非磁性砥粒には、アルミナを用い、クラスタ補強材には、平均長が約０．１ｍｍのαセルロース繊維を用いた。加工液における全固形分の体積割合は３７．６vol％とした。

【0028】

図５には、実施例１の加工液の流動曲線を示す。１００ｍＴ～５００ｍＴの磁場を印加した場合には、せん断応力が大きく上昇し、研磨加工に用いる流体として十分な値を示した。また、磁場を印加した状態では、流動曲線は滑らかに変化しており、研磨加工に用いる流体として十分な分散性を示した。

【0029】

図６に示すような微細構造（溝）を有する被研磨物を研磨し、研磨前後の表面粗さ及び微細構造の形状変化を測定した。被研磨物は、直径３０ｍｍで、厚さが１０ｍｍの黄銅（C3604 JIS H3250:2012）円板であり、溝の深さｈは０．２ｍｍ、幅ｗは０．３７ｍｍ、中心角度は６０°とした。研磨の際には、研磨工具の中心軸と被研磨物の中心軸とにオフセットを設け、研磨工具を揺動運動させた。オフセットの値は４ｍｍとし、揺動距離は６ｍｍとし、速度は４０ｍｍ／ｍｉｎとした。また、研磨工具と被研磨物とは互いに逆回転させ、研磨工具の回転数は５００ｒｐｍとし、被研磨物の回転数は、－２００ｒｐｍとした。

【0030】

研磨の際には、研磨工具と被研磨物との間隔を０．５ｍｍとし、コイルに０．１Ｈｚのパルス電圧を印加し、加工液に２４０ｍＴの磁場を印加した。

【0031】

被研磨物の中心からの距離が３．５ｍｍ～１．０ｍｍの区間における算術平均表面粗さＲａは、研磨前には０．１９３であったが、８０分の研磨を行うことにより０．０６７まで改善された。算術平均表面粗さＲａは、表面粗さ・輪郭形状測定器（東京精密製：サーフコム1900DX）により測定した。

【0032】

図７には、研磨前後の形状変化を測定した結果を示す。形状変化は表面粗さ・輪郭形状測定器（東京精密製：サーフコム1900DX）により測定した。研磨前に溝部の上端部Ａに存在していたバリが８０分の研磨により除去された一方、上端部Ａはエッジを維持しており、溝部の側壁の形状も維持されている。

【0033】

図８には、研磨の前後における、図７における溝部上端部Ａ及び溝部底部Ｂの位置の顕微鏡写真を示す。溝部上端部Ａ及び溝部底部Ｂのいずれにおいても、研磨により表面の条痕が低減されており、平滑化されている。

【0034】

（比較例１）
加工液の組成を、ケロシンを２４．８質量％、第１の磁性粒子を１８．４質量％、第３の磁性粒子を３０．４質量％、非磁性砥粒を２０．０質量％、クラスタ補強材を６．４質量％とした。第１の磁性粒子、及び第３の磁性粒子の総量に対する第１の磁性粒子の比率は３７．７質量％である。第１の磁性粒子、及び第３の磁性粒子の総量に対する第３の磁性粒子の比率は６２．３質量％である。加工液における全固形分の体積割合は３６．４vol％とした。

【0035】

図９には、研磨前後の形状変化を測定した結果を示す。研磨前に溝部の上端部Ａに存在していたバリが８０分の研磨により除去された。一方、図１０に示すように研磨後の角部の稜線は丸みを帯びている。角部の形状変化は溝の対面の角部においてさらに大きくなった。Ｂ部では、溝の斜面においてうねりを生じて形状が大きく変化した。

【産業上の利用可能性】

【0036】

本開示の加工液は、平滑化と形状の保持とを両立させることができ、精密部品の研磨等において有用である。

【符号の説明】

【0037】

１００ 加工液
１０１ 第１の磁性粒子
１０２ 第２の磁性粒子
１０３ 第３の磁性粒子
１０４ 非磁性砥粒
１０５ クラスタ補強材
１０６ 分散媒
１１０ クラスタ
２００ 研磨装置
２０２ コイル
２０３ 研磨工具
２０４ ベース
２０５ Ｏリング
２０６ 主軸
２０７ モータ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】