特開2022-48078複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022048078
(43)【公開日】2022-03-25
(54)【発明の名称】複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法
(51)【国際特許分類】
C04B 35/111 20060101AFI20220317BHJP
C04B 37/00 20060101ALI20220317BHJP
C04B 41/88 20060101ALI20220317BHJP
H05B 3/03 20060101ALI20220317BHJP
【ＦＩ】
C04B35/111
C04B37/00 B
C04B41/88 C
H05B3/03
【審査請求】未請求
【請求項の数】15
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021105533
(22)【出願日】2021-06-25
(31)【優先権主張番号】P 2020153841
(32)【優先日】2020-09-14
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000004064
【氏名又は名称】日本碍子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100110847
【弁理士】
【氏名又は名称】松阪 正弘
(74)【代理人】
【識別番号】100136526
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 勉
(74)【代理人】
【識別番号】100136755
【弁理士】
【氏名又は名称】井田 正道
(72)【発明者】
【氏名】宮西 啓太
(72)【発明者】
【氏名】阿閉 恭平
(72)【発明者】
【氏名】永井 明日美
(72)【発明者】
【氏名】山口 浩文
(72)【発明者】
【氏名】青柳 宗一郎
【テーマコード（参考）】
3K092
4G026
【Ｆターム（参考）】
3K092QC02
3K092RF03
4G026BA03
4G026BB03
4G026BE04
4G026BF04
4G026BF38
4G026BF44
4G026BG02
4G026BG06
4G026BH06
(57)【要約】
【課題】電極中におけるＺｒＯ２の偏在を抑制する。
【解決手段】複合焼結体２０は、Ａｌ２Ｏ３を主材料とする基材と、当該基材の内部または表面に配置される電極２３と、を備える。電極２３は、Ｒｕと、ＺｒＯ２と、Ａｌ２Ｏ３とを含む。これにより、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を抑制することができる。その結果、当該偏在の影響による電極２３と基材との熱膨張係数の差に起因する基材のクラックや電極２３の剥離を抑制することができる。
【選択図】図１
【解決手段】複合焼結体２０は、Ａｌ２Ｏ３を主材料とする基材と、当該基材の内部または表面に配置される電極２３と、を備える。電極２３は、Ｒｕと、ＺｒＯ２と、Ａｌ２Ｏ３とを含む。これにより、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を抑制することができる。その結果、当該偏在の影響による電極２３と基材との熱膨張係数の差に起因する基材のクラックや電極２３の剥離を抑制することができる。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
複合焼結体であって、
酸化アルミニウムを主材料とする基材と、
前記基材の内部または表面に配置される電極と、
を備え、
前記電極は、
ルテニウムと、
酸化ジルコニウムと、
酸化アルミニウムと、
を含むことを特徴とする複合焼結体。
酸化アルミニウムを主材料とする基材と、
前記基材の内部または表面に配置される電極と、
を備え、
前記電極は、
ルテニウムと、
酸化ジルコニウムと、
酸化アルミニウムと、
を含むことを特徴とする複合焼結体。
【請求項2】
請求項１に記載の複合焼結体であって、
前記電極と前記基材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極と前記基材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項3】
請求項１または２に記載の複合焼結体であって、
前記電極の室温における抵抗率は、３．０×１０－５Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極の室温における抵抗率は、３．０×１０－５Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項4】
請求項１ないし３のいずれか１つに記載の複合焼結体であって、
前記電極における前記酸化ジルコニウムおよび前記酸化アルミニウムの合計含有率は２０体積％以上であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極における前記酸化ジルコニウムおよび前記酸化アルミニウムの合計含有率は２０体積％以上であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項5】
請求項１ないし４のいずれか１つに記載の複合焼結体であって、
前記電極における前記酸化アルミニウムの含有率は、前記酸化ジルコニウムの含有率の０．２倍以上かつ３．６倍以下であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極における前記酸化アルミニウムの含有率は、前記酸化ジルコニウムの含有率の０．２倍以上かつ３．６倍以下であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項6】
請求項１ないし４のいずれか１つに記載の複合焼結体であって、
前記電極における前記酸化アルミニウムの含有率は、前記酸化ジルコニウムの含有率の３．６倍よりも大きくかつ３．８倍以下であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極における前記酸化アルミニウムの含有率は、前記酸化ジルコニウムの含有率の３．６倍よりも大きくかつ３．８倍以下であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項7】
請求項１ないし６のいずれか１つに記載の複合焼結体であって、
前記電極中の固体物における前記ルテニウム、前記酸化ジルコニウムおよび前記酸化アルミニウムの合計含有率は、１００体積％であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極中の固体物における前記ルテニウム、前記酸化ジルコニウムおよび前記酸化アルミニウムの合計含有率は、１００体積％であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項8】
請求項１ないし７のいずれか１つに記載の複合焼結体であって、
前記電極において、Ｘ線回折法により得られる前記ルテニウムと前記酸化ジルコニウムとのメインピークの強度比は、０．８０以上かつ１．０未満であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極において、Ｘ線回折法により得られる前記ルテニウムと前記酸化ジルコニウムとのメインピークの強度比は、０．８０以上かつ１．０未満であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項9】
請求項１ないし８のいずれか１つに記載の複合焼結体であって、
前記電極の厚さ方向に平行な前記電極の断面ＳＥＭ画像を厚さ方向に３等分し、厚さ方向の一方側から順に第１領域、第２領域および第３領域とすると、中央の前記第２領域における前記酸化ジルコニウムの面積は、前記第２領域と前記基材との間の前記第１領域における前記酸化ジルコニウムの面積の０．５倍以上かつ２．０倍以下であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極の厚さ方向に平行な前記電極の断面ＳＥＭ画像を厚さ方向に３等分し、厚さ方向の一方側から順に第１領域、第２領域および第３領域とすると、中央の前記第２領域における前記酸化ジルコニウムの面積は、前記第２領域と前記基材との間の前記第１領域における前記酸化ジルコニウムの面積の０．５倍以上かつ２．０倍以下であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項10】
請求項１ないし９のいずれか１つに記載の複合焼結体であって、
前記電極の前記基材に対する密着強度は、９０ＭＰａ以上であることを特徴とする複合焼結体。
前記電極の前記基材に対する密着強度は、９０ＭＰａ以上であることを特徴とする複合焼結体。
【請求項11】
半導体製造装置において使用される半導体製造装置部材であって、
請求項１ないし１０のいずれか１つに記載の複合焼結体を用いて作製され、
前記基材は円板状であり、前記基材の主面に半導体基板が載置されることを特徴とする半導体製造装置部材。
請求項１ないし１０のいずれか１つに記載の複合焼結体を用いて作製され、
前記基材は円板状であり、前記基材の主面に半導体基板が載置されることを特徴とする半導体製造装置部材。
【請求項12】
複合焼結体の製造方法であって、
ａ）酸化アルミニウムを主材料とする成形体、仮焼体または焼結体である第１部材および第２部材を準備する工程と、
ｂ）前記第１部材上に、ルテニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニウムを含むペースト状の電極材料を付与して乾燥させる工程と、
ｃ）前記第１部材上に前記第２部材を積層して積層体を形成する工程と、
ｄ）前記積層体をホットプレス焼成する工程と、
を備えることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
ａ）酸化アルミニウムを主材料とする成形体、仮焼体または焼結体である第１部材および第２部材を準備する工程と、
ｂ）前記第１部材上に、ルテニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニウムを含むペースト状の電極材料を付与して乾燥させる工程と、
ｃ）前記第１部材上に前記第２部材を積層して積層体を形成する工程と、
ｄ）前記積層体をホットプレス焼成する工程と、
を備えることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
【請求項13】
請求項１２に記載の複合焼結体の製造方法であって、
前記ａ）工程における前記第１部材は仮焼体またはテープ成形体であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
前記ａ）工程における前記第１部材は仮焼体またはテープ成形体であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
【請求項14】
請求項１２または１３に記載の複合焼結体の製造方法であって、
前記ｄ）工程の終了後における前記電極と前記第１部材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
前記ｄ）工程の終了後における前記電極と前記第１部材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
【請求項15】
請求項１２ないし１４のいずれか１つに記載の複合焼結体の製造方法であって、
前記ｄ）工程における焼成温度は、１５５０℃以上かつ１６５０℃以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
前記ｄ）工程における焼成温度は、１５５０℃以上かつ１６５０℃以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、半導体基板の製造装置等において、半導体基板を吸着して保持する静電チャック、半導体基板を加熱するヒーター、これらを組み合わせた静電チャックヒーター等の、サセプターが利用されている。当該サセプターは、セラミックの焼結体を主材料とする基材と、当該基材の内部等に配置される電極とを備える。当該電極は、抵抗率を小さくするために、通常、金属を主材料として形成される。
【0003】
上述のサセプターは、例えば、基材と電極とを一体焼成することにより形成される。当該焼成においては、基材の熱膨張係数と電極の熱膨張係数との差に起因する悪影響が生じるおそれがある。例えば、基材にクラックが生じたり、電極が基材から剥離するおそれがある。また、基材が薄い場合、基材に反りが生じるおそれもある。
【0004】
そこで、特許文献１では、酸化アルミニウムまたは希土類金属酸化物の焼結体であるセラミック基体に設けられる電極の主成分をルテニウムとし、フィラー成分として酸化ジルコニウム、窒化チタンまたは酸化アルミニウムを添加することにより、セラミック基体と電極との熱膨張係数の差を低減し、セラミック基体の反りを抑制する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】国際公開第２０１６／０４２９５７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
ところで、サセプターの作成において基材の表面に電極材料のペーストを印刷して一体焼成する場合、当該ペーストが基材に吸引され、電極材料中の特定の成分が基材側に偏るおそれがある。例えば、特許文献１のように、ルテニウムに酸化ジルコニウムを添加した電極を用いる場合、ペースト中の酸化ジルコニウムが基材側に偏在した状態で焼成が行われることにより、電極と基材との熱膨張係数の差が局所的に増大し、基材のクラックや電極の剥離等が生じるおそれがある。上記酸化ジルコニウムの偏りは、ルテニウムが展性に富み粉砕が容易ではないため、ペースト中におけるルテニウムの粒径が比較的大きい（例えば、十数μｍ）のに対し、酸化ジルコニウムの粒径が小さい（例えば、０．１μｍ）ことによる、と考えられる。
【0007】
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、電極中における特定成分の偏在を抑制することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明の好ましい一の形態に係る複合焼結体は、酸化アルミニウムを主材料とする基材と、前記基材の内部または表面に配置される電極と、を備える。前記電極は、ルテニウムと、酸化ジルコニウムと、酸化アルミニウムと、を含む。
【0009】
好ましくは、前記電極と前記基材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下である。
【0010】
好ましくは、前記電極の室温における抵抗率は、３．０×１０－５Ω・ｃｍ以下である。
【0011】
好ましくは、前記電極における前記酸化ジルコニウムおよび前記酸化アルミニウムの合計含有率は２０体積％以上である。
【0012】
好ましくは、前記電極における前記酸化アルミニウムの含有率は、前記酸化ジルコニウムの含有率の０．２倍以上かつ３．６倍以下である。
【0013】
好ましくは、前記電極における前記酸化アルミニウムの含有率は、前記酸化ジルコニウムの含有率の３．６倍よりも大きくかつ３．８倍以下である。
【0014】
好ましくは、前記電極中の固体物における前記ルテニウム、前記酸化ジルコニウムおよび前記酸化アルミニウムの合計含有率は、１００体積％である。
【0015】
好ましくは、前記電極において、Ｘ線回折法により得られる前記ルテニウムと前記酸化ジルコニウムとのメインピークの強度比は、０．８０以上かつ１．０未満である。
【0016】
好ましくは、前記電極の厚さ方向に平行な前記電極の断面ＳＥＭ画像を厚さ方向に３等分し、厚さ方向の一方側から順に第１領域、第２領域および第３領域とすると、中央の前記第２領域における前記酸化ジルコニウムの面積は、前記第２領域と前記基材との間の前記第１領域における前記酸化ジルコニウムの面積の０．５倍以上かつ２．０倍以下である。
【0017】
好ましくは、前記電極の前記基材に対する密着強度は、９０ＭＰａ以上である。
【0018】
本発明は、半導体製造装置において使用される半導体製造装置部材にも向けられている。当該半導体製造装置部材は、上述の複合焼結体を用いて作製される。前記基材は円板状である。前記基材の主面に半導体基板が載置される。
【0019】
本発明は、複合焼結体の製造方法にも向けられている。当該複合焼結体の製造方法は、ａ）酸化アルミニウムを主材料とする成形体、仮焼体または焼結体である第１部材および第２部材を準備する工程と、ｂ）前記第１部材上に、ルテニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニウムを含むペースト状の電極材料を付与して乾燥させる工程と、ｃ）前記第１部材上に前記第２部材を積層して積層体を形成する工程と、ｄ）前記積層体をホットプレス焼成する工程と、を備える。
【0020】
好ましくは、前記ａ）工程における前記第１部材は仮焼体またはテープ成形体である。
【0021】
好ましくは、前記ｄ）工程の終了後における前記電極と前記第１部材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下である。
【0022】
好ましくは、前記ｄ）工程における焼成温度は、１５５０℃以上かつ１６５０℃以下である。
【発明の効果】
【0023】
本発明では、電極中における酸化ジルコニウムの偏在を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【0024】
【図1】一の実施の形態に係るサセプターの断面図である。
【図2】複合焼結体の製造の流れを示す図である。
【図3】実施例の複合焼結体の断面ＳＥＭ画像である。
【図4】電極の密着強度を求める際の試験片および治具を示す断面図である。
【図5】比較例の複合焼結体の断面ＳＥＭ画像である。
【発明を実施するための形態】
【0025】
図１は、本発明の一の実施の形態に係るサセプター１の断面図である。サセプター１は、半導体製造装置において使用される半導体製造装置部材である。サセプター１は、略円板状の半導体基板９（以下、単に「基板９」と呼ぶ。）を、図１中の下側から支持する。以下の説明では、図１中の上側および下側を、単に「上側」および「下側」と呼ぶ。また、図１中の上下方向を、単に「上下方向」と呼ぶ。図１中の上下方向は、サセプター１が半導体製造装置に設置される際の実際の上下方向と必ずしも一致する必要はない。
【0026】
サセプター１は、本体部２１と、ベース部２２と、電極２３とを備える。本体部２１は、セラミックを主材料とする略板状（例えば、略円板状）の基材である。本体部２１の上側の主面（すなわち、上面）上には基板９が載置される。ベース部２２は、平面視において本体部２１よりも大きい略板状（例えば、略円板状）の部材である。本体部２１は、ベース部２２上に取り付けられる。図１に示す例では、電極２３は、本体部２１の内部に配置（すなわち、埋設）される。電極２３は、例えば、平面視において所定のパターンを描く略帯状の部材である。電極２３は、比較的高い融点を有する材料により形成されることが好ましい。本体部２１および電極２３は、複数の材料により形成された複合焼結体である。以下の説明では、本体部２１および電極２３をまとめて「複合焼結体２０」とも呼ぶ。本体部２１および電極２３の材料については後述する。なお、電極２３の形状は様々に変更されてよい。また、電極２３は、本体部２１の表面に設けられてもよい。
【0027】
図１に示す例では、サセプター１は、電極２３に直流電圧が印加されることにより発生する熱によって基板９を加熱するヒータである。すなわち、電極２３は、基板９を加熱する抵抗発熱体である。サセプター１では、電極２３に加えて、クーロン力またはジョンソン・ラーベック力を利用して基板９を静電吸着するチャック用電極が、本体部２１の内部に設けられてもよい。あるいは、電極２３がチャック用電極として利用されてもよい。
【0028】
本体部２１は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を主材料として形成されている。本体部２１では、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および／またはマグネシウムアルミニウムスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）等の添加材料が、Ａｌ２Ｏ３に添加されていてもよい。本体部２１では、主材料であるＡｌ２Ｏ３の含有率は、９５質量％～１００質量％であり、所望する本体部２１の材料特性に合わせて当該含有率は調整される。
【0029】
電極２３は、ルテニウム（Ｒｕ）と、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）と、Ａｌ２Ｏ３とを含む。本実施の形態では、電極２３中の固体物は、実質的にＲｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３のみにより形成されている。換言すれば、電極２３中の固体物における（以下、単に「電極２３における」とも言う。）Ｒｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は１００体積％である。
【0030】
電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は、例えば、１０体積％～６５体積％である。好ましくは、当該合計含有率は、２０体積％以上である。電極２３におけるＡｌ２Ｏ３の含有率は、例えば、ＺｒＯ２の含有率の０．２倍以上かつ３．６倍以下である。換言すれば、電極２３におけるＡｌ２Ｏ３の含有率をＺｒＯ２の含有率により除算した値（以下、「Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比」とも呼ぶ。）は、０．２以上かつ３．６以下である。電極２３におけるＡｌ２Ｏ３の含有率は、例えば、ＺｒＯ２の含有率の３．６倍よりも大きくかつ３．８倍以下であってもよい。すなわち、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は、０．２以上かつ３．８以下である。Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は、好ましくは、０．３以上かつ１．３以下である。
【0031】
電極２３において、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により得られるＲｕとＺｒＯ２とのメインピークの強度比（以下、「Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比」とも呼ぶ。）は、例えば、０．８０以上かつ１．０未満であり、電極２３と本体部２１との熱膨張係数の差が実質的に０に近づくように調整される。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は、Ｒｕのメインピーク強度を、Ｒｕのメインピーク強度とＺｒＯ２のメインピーク強度との合計により除算した値である。
【0032】
Ｒｕの熱膨張係数（熱膨張率ともいう。）は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、７．６ｐｐｍ／℃（すなわち、ｐｐｍ／Ｋ）である。以下の説明における熱膨張係数は、温度条件の記載が無い場合、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲における熱膨張係数である。ＺｒＯ２の熱膨張係数は１０．５ｐｐｍ／℃である。Ａｌ２Ｏ３の熱膨張係数は８．１ｐｐｍ／℃である。本体部２１の熱膨張係数は、主材料であるＡｌ２Ｏ３に添加される添加材料の種類および割合により変化するが、例えば、８．１ｐｐｍ／℃～８．３ｐｐｍ／℃である。
【0033】
電極２３に含まれるＲｕの熱膨張係数は、本体部２１の熱膨張係数よりも低い。電極２３に含まれるＺｒＯ２の熱膨張係数は、本体部２１の熱膨張係数よりも高い。電極２３に含まれるＡｌ２Ｏ３の熱膨張係数は、本体部２１の熱膨張係数とおよそ同じである。４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲における電極２３と本体部２１との熱膨張係数の差の絶対値（以下、「ＣＴＥ差」とも呼ぶ。）は、例えば０．３ｐｐｍ／℃以下であり、好ましくは０．２ｐｐｍ／℃以下である。ＣＴＥ差の下限は特に限定されないが、０．０ｐｐｍ／℃以上である。
【0034】
電極２３の室温における抵抗率は、例えば３．０×１０－５Ω・ｃｍ以下であり、好ましくは２．５×１０－５Ω・ｃｍ以下である。当該抵抗率の下限は特に限定されないが、例えば１．０×１０－５Ω・ｃｍ以上である。
【0035】
電極２３の本体部２１に対する密着強度（以下、単に「密着強度」とも呼ぶ。））は、好ましくは５０ＭＰａ以上であり、より好ましくは９０ＭＰａ以上である。電極２３の密着強度の上限は特に限定されないが、例えば３００ＭＰａ以下である。電極２３の密着強度は、本体部２１の第１部材と第２部材との破壊剪断力を電極面積で除算した値である。第１部材と第２部材との破壊剪断力は、第１部材および第２部材を、第１部材と第２部材との接合面に平行にずらしたときの破壊剪断力（すなわち、電極２３が第１部材および／または第２部材から剥離する際の剪断力）である。
【0036】
次に、図２を参照しつつサセプター１の本体部２１および電極２３（すなわち、複合焼結体２０）の製造方法の一例について説明する。当該例では、本体部２１の下半分の略円板状の部位（以下、「第１部材」と呼ぶ。）と、上半分の略円板状の部位（以下、「第２部材」と呼ぶ。）とを作成し、第１部材と第２部材との間に電極２３の材料を挟んで焼成を行うことにより、本体部２１および電極２３を製造する。
【0037】
当該製造方法では、まず、本体部２１の第１部材および第２部材を準備する（ステップＳ１１）。ステップＳ１１において準備される第１部材および第２部材は、成形体、仮焼体および焼結体のいずれの状態であってもよい。ステップＳ１１では、まず、本体部２１（すなわち、第１部材および第２部材）の原料粉末を所定の組成となるように秤量し、当該原料粉末を湿式混合した上で、一軸加圧成形等により所定形状の成形体に成形する。
【0038】
ステップＳ１１では、Ａｌ２Ｏ３原料として、例えば、市販の高純度微粒粉末が使用される。また、本体部２１にＭｇＯが含まれる場合、ＭｇＯ原料として、例えば、市販の高純度微粒粉末が使用される。本体部２１にＭｇＡｌ２Ｏ４が含まれる場合、例えば、上述の市販のＭｇＯ粉末と市販のＡｌ２Ｏ３の高純度微粒粉末とを加熱合成したものが、ＭｇＡｌ２Ｏ４原料として使用される。あるいは、ＭｇＡｌ２Ｏ４原料として、市販のＭｇＡｌ２Ｏ４の高純度微粒粉末が使用されてもよい。Ａｌ２Ｏ３原料、ＭｇＯ原料およびＭｇＡｌ２Ｏ４原料の純度および平均粒径等は、適宜決定される。
【0039】
ステップＳ１１では、原料粉末の混合条件（例えば、混合時間、溶媒種類等）は、適宜決定される。当該溶媒としては、例えば、有機溶媒またはイオン交換水が使用可能である。なお、ステップＳ１１では、乾式混合により原料粉末が混合されてもよい。
【0040】
ステップＳ１１では、成形体の成形条件（例えば、付与される圧力等）は、適宜決定される。成形体の形状が板状である場合には、原料粉末がホットプレスダイス等に充填されることにより、成形体が成形されてもよい。当該成形体の成形は、形状を保持できるのであれば、他の様々な方法により行われてもよい。例えば、湿式混合後のスラリーを、流動性のある状態のままモールドに流し込んだ後に溶媒成分を除去し、所定形状の成形体としてもよい。あるいは、ドクターブレード等を利用したテープ成形法により、所定計上のテープ成形体が形成されてもよい。
【0041】
ステップＳ１１において、第１部材および／または第２部材の仮焼体または焼結体が準備される場合、上述の方法により形成された成形体がホットプレス法等により焼成され、仮焼体（すなわち、仮焼結体）または焼結体が形成される。当該成形体の焼成における焼成条件（例えば、プレス圧、焼成温度、焼成時間等）は、適宜決定される。また、当該成形体の焼成は、ホットプレス法以外の方法により行われてもよい。
【0042】
次に、電極２３の原料粉末を所定の組成となるように秤量し、当該原料粉末を混合した上で、溶媒およびバインダ等と混練して、電極２３の前駆体である電極ペーストを生成する（ステップＳ１２）。ステップＳ１２では、Ｒｕ原料、ＺｒＯ２原料およびＡｌ２Ｏ３原料として、例えば、市販の高純度微粒粉末が使用される。Ｒｕ原料、ＺｒＯ２原料およびＡｌ２Ｏ３原料の純度および平均粒径等は、適宜決定される。Ｒｕは展性に富み、粉砕が容易ではないため、Ｒｕ原料の平均粒径は、例えば十数μｍである。また、ＺｒＯ２原料およびＡｌ２Ｏ３原料の平均粒径は、例えば、１μｍ未満である。
【0043】
上述の電極２３の原料粉末の混合は、例えば、湿式混合により行われる。原料粉末の混合条件（例えば、混合時間、溶媒種類等）は、適宜決定される。当該溶媒としては、例えば、有機溶媒またはイオン交換水が使用可能である。なお、ステップＳ１２では、乾式混合により原料粉末が混合されてもよい。ステップＳ１２では、原料粉末と共に混練される上記溶媒（例えば、有機溶媒）およびバインダの種類は、適宜決定される。なお、ステップＳ１２は、ステップＳ１１よりも前に、または、ステップＳ１１と並行して行われてもよい。
【0044】
ステップＳ１２にて生成された電極ペーストは、ステップＳ１１にて形成された第１部材の上面に、スクリーン印刷等により所定の形状にて付与される（ステップＳ１３）。ステップＳ１３において成形体である第１部材上に電極ペーストが付与される場合、第１部材は、例えばテープ成形体である。なお、ステップＳ１３では、電極ペーストの塗布は、スクリーン印刷以外の方法により行われてもよい。また、成形体または仮焼体である第１部材は、第１部材の前駆体と捉えられてもよい。したがって、ステップＳ１３において成形体または仮焼体である第１部材上に電極ペーストが付与される場合、電極ペーストは第１部材の前駆体の上面に付与される、とも捉えられる。そして、電極ペーストが大気中等において所定時間（例えば、１時間）乾燥された後、第１部材および電極ペーストの上に、第２部材が積層されて積層体が形成される（ステップＳ１４）。
【0045】
その後、ステップＳ１４にて形成された積層体が、ホットプレス法等により焼成されることにより、第１部材と第２部材とが一体化し、本体部２１および電極２３（すなわち、複合焼結体２０）が形成される（ステップＳ１５）。ステップＳ１５における焼成条件（例えば、プレス圧、焼成温度、焼成時間等）は、適宜決定される。ステップＳ１５における焼成温度（すなわち、焼成時の最高温度）は、例えば、１５５０℃以上かつ１６５０℃以下である。ステップＳ１５における積層体の焼成は、ホットプレス法以外の方法により行われてもよい。
【0046】
次に、表１～表３を参照しつつ、本発明に係る複合焼結体２０（すなわち、本体部２１および電極２３）の実施例１～２６、および、複合焼結体２０と比較するための比較例１～４の複合焼結体について説明する。実施例１～２６では、電極２３がＲｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３を含むのに対し、比較例１～４では、電極２３はＡｌ２Ｏ３を含まない。
【0047】
【表1】
【0048】
【表2】
【0049】
【表3】
【0050】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、本体部２１および電極２３の製造は、上述のステップＳ１１～Ｓ１５により行った。実施例１～２６、および、比較例１～４では、ステップＳ１１におけるＡｌ２Ｏ３への添加剤としてＭｇＯを使用した。Ａｌ２Ｏ３原料としては、市販のＡｌ２Ｏ３の高純度微粒粉末（純度９９．９９％以上、平均粒径０．５μｍ）を使用した。また、ＭｇＯ原料として、市販のＭｇＯの高純度微粒粉末（純度９９％以上、平均粒径１．２μｍ）を使用した。
【0051】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、ステップＳ１１における原料粉末の湿式混合は、アルミナボールおよびポリポットを用いたボールミルにより行った。混合時間は２０時間であり、使用した溶媒は有機溶媒である。湿式混合により生成されたスラリーを、乾燥させた後に篩にかけることにより、本体部２１の原料粉末を得た。また、ステップＳ１１における成形体の成形は、一軸加圧成形用の金型に原料粉末を充填することにより行った。当該一軸加圧成形時の圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ２である。実施例１～２６、および、比較例１～４では、直径５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの略円板状の成形体を成形した。なお、実施例１～２６、および、比較例１～４では、実際の複合焼結体２０よりも小さい試験体を作製、使用する。
【0052】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、ステップＳ１３，Ｓ１４において、第１部材および第２部材として、成形体、仮焼体または焼結体のいずれかを使用した。第１部材または第２部材として成形体を使用する場合、上述のステップＳ１１で得られたものを使用する。
【0053】
第１部材または第２部材として仮焼体を使用する場合、実施例１～２６、および、比較例１～４では、前述した成形体と同様の手法で成形体を作製し、熱処理をして作製した。焼成温度（すなわち、熱処理時の最高温度）は、８００℃以上かつ１０００℃以下である。そして、得られた仮焼体を、直径５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの略円板状に加工した。なお、仮焼体は、原料粉末に有機バインダなどの成形助剤を添加して保形した成形体を加熱処理して作製するなど、既存の方法を適宜採用すればよく、その作製条件は上記に限定されるものではない。
【0054】
第１部材または第２部材として焼結体を使用する場合、ホットプレス法により成形体の焼成を行った。具体的には、上述の成形体をホットプレス用の黒鉛型に収容し、ホットプレス炉にセットして焼成を行った。焼成時のプレス圧は、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２である。焼成温度（すなわち、焼成時の最高温度）は、１５５０℃以上かつ１６５０℃以下である。焼成時間は、８時間である。昇温速度および降温速度は、３００℃／ｈである。焼成雰囲気は、窒素ガス雰囲気である。そして、得られた焼結体を、直径５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの略円板状に加工した。
【0055】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、ステップＳ１２において、Ｒｕ原料、ＺｒＯ２原料およびＡｌ２Ｏ３原料として、市販のＲｕの高純度微粒粉末（純度９９．９％以上、平均粒径１５μｍ）、ＺｒＯ２の高純度微粒粉末（純度９９％以上、平均粒径０．４μｍ）、および、Ａｌ２Ｏ３の高純度微粒粉末（純度９９．９９％以上、平均粒径０．５μｍ）を使用した。
【0056】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、ステップＳ１２における原料粉末の湿式混合は、アルミナボールおよびポリポットを用いたボールミルにより行った。混合時間は２０時間であり、使用した溶媒は有機溶媒である。湿式混合により生成されたスラリーを、乾燥させた後に篩にかけることにより、電極２３の原料粉末を得た。また、電極ペーストの生成時に当該原料粉末と混練される溶媒およびバインダとして、ブチルカルビトールおよびポリメタクリル酸－ｎ－ブチルを使用した。
【0057】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、ステップＳ１３における電極ペーストの塗布は、スクリーン印刷により行われた。当該電極ペーストの塗布パターンは、ベタ塗りである。実施例１～２６、および、比較例１～４では、第１部材上に塗布された電極ペーストの形状は、幅５ｍｍ、長さ１５ｍｍの略長方形である。電極ペーストの厚さは、６０μｍ～７０μｍである。
【0058】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、ステップＳ１５における積層後の焼成は、ホットプレス法により行った。具体的には、上述の積層体をホットプレス用の黒鉛型に収容し、ホットプレス炉にセットして焼成を行った。焼成時のプレス圧は、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２である。焼成温度（すなわち、焼成時の最高温度）は、実施例１～２６、および、比較例１～４では、１５５０℃以上かつ１６５０℃以下である。焼成時間は、４時間～８時間である。昇温速度および降温速度は、３００℃／ｈである。焼成雰囲気は、窒素ガス雰囲気である。
【0059】
表１～表３において、基材（すなわち、本体部２１の第１部材および第２部材）の熱膨張係数は、本体部２１から切り出した焼結体試料を用いて、ＪＩＳ－Ｒ１６１８に準じた方法により、４０℃～１０００℃の範囲で測定した。また、電極２３の熱膨張係数は、Ｒｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３のそれぞれ単体の熱膨張係数と、電極２３におけるＲｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の含有率とに基づいて求めた。具体的には、Ｒｕ単体の熱膨張係数と電極２３におけるＲｕの含有率（体積％）との積、ＺｒＯ２単体の熱膨張係数と電極２３におけるＺｒＯ２の含有率（体積％）との積、および、Ａｌ２Ｏ３単体の熱膨張係数と電極２３におけるＡｌ２Ｏ３の含有率（体積％）との積の合計を、電極２３の熱膨張係数とした。Ｒｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３のそれぞれ単体の熱膨張係数は、ステップＳ１２で使用した市販のＲｕ粉末、ＺｒＯ２粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末を、ステップＳ１１と同様の条件でホットプレス焼成して作製されたバルク材を用いて、ＪＩＳ－Ｒ１６１８に準じた方法により、４０℃～１０００℃の範囲で測定した。ＣＴＥ差は、上述の電極２３の熱膨張係数と本体部２１の熱膨張係数の差の絶対値である。
【0060】
電極２３におけるＲｕ－ＺｒＯ２ピーク比は、上述のＸＲＤにより測定されたＲｕとＺｒＯ２とのメインピークの強度比である。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は、Ｒｕのメインピークである（１０１）面の強度をＩ１とし、ＺｒＯ２のメインピークである（１１１）面の強度をＩ２として、Ｉ１／（Ｉ１＋Ｉ２）を算出した。また、ＸＲＤによる測定の際には、第２部材を除去し、第１部材上に位置する電極２３を露出させて測定を行った。Ｘ線回折装置として、封入管式Ｘ線回折装置（ブルカー・エイエックスエス株式会社製 Ｄ８－ＡＤＶＡＮＣＥ）を使用した。測定条件はＣｕＫα、４０ｋＶ、４０ｍＡ、２θ＝１０～７０°、ステップ幅を０．００２°とした。
【0061】
ＺｒＯ２占有面積比は、電極２３におけるＺｒＯ２の偏在の程度を示すパラメータであり、次のように求めた。まず、ステップＳ１５にて形成された複合焼結体２０から上下方向（すなわち、電極２３の厚さ方向）に略平行な断面を有する試験片を切り出す。試験片は、上下方向の略中央部に電極２３が位置するように切り出される。続いて、試験片の上記断面を鏡面状に研磨仕上げし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて当該断面の画像（すなわち、断面ＳＥＭ画像）を取得する。
【0062】
図３は、実施例１の複合焼結体２０の断面ＳＥＭ画像である。図３中の上下方向の中央部の白っぽい領域は電極２３に対応する。また、電極２３の下側の黒い帯状の領域は、本体部２１の第１部材に対応し、電極２３の上側の黒い帯状の領域は、本体部２１の第２部材に対応する。電極２３に対応する領域内において、背景部分となる最も広く色の薄い領域はＲｕであり、Ｒｕよりも色の濃い灰色の島状の領域はＺｒＯ２である。後述する図５においても同様である。また、図３中の電極２３に対応する領域内において、ほぼＺｒＯ２上に位置するとともにＺｒＯ２よりも色の濃い黒色の点状の領域はＡｌ２Ｏ３である。
【0063】
次に、当該断面ＳＥＭ画像において電極２３に対応する領域（すなわち、電極２３の断面ＳＥＭ画像）を上下方向に３等分し、上下方向に並ぶ３つの略矩形状の領域を設定する。以下の説明では、当該３つの領域を、上下方向の一方側である下側（すなわち、第１部材側）から順に「第１領域２３１」、「第２領域２３２」および「第３領域２３３」と呼ぶ。図３では、第１領域２３１、第２領域２３２および第３領域２３３をそれぞれ、二点鎖線にて囲んで示す。その後、画像処理ソフト（伯東株式会社「Image-Pro」）を用いて、第１領域２３１におけるＺｒＯ２の専有面積、および、第２領域２３２におけるＺｒＯ２の専有面積を算出した。そして、第２領域２３２におけるＺｒＯ２の専有面積を、第１領域２３１におけるＺｒＯ２の専有面積で除算することにより、ＺｒＯ２占有面積比を求めた。
【0064】
ＺｒＯ２占有面積比が１．０に近づくほど、第１領域２３１におけるＺｒＯ２の占有率と、第２領域２３２におけるＺｒＯ２の占有率との差が小さくなる。すなわち、ＺｒＯ２占有面積比が１．０に近づくほど、第１領域２３１および第２領域２３２においてＺｒＯ２が略均等に分散している状態に近づく。また、ＺｒＯ２占有面積比が１．０以下の範囲で小さくなるに従って、第１領域２３１におけるＺｒＯ２の占有率が、第２領域２３２におけるＺｒＯ２の占有率よりも大きくなる。すなわち、ＺｒＯ２占有面積比が１．０以下の範囲で小さくなるに従って、第２領域２３２（すなわち、電極２３の厚さ方向の中央領域）に比べて、第１領域２３１（すなわち、第１部材側の領域）におけるＺｒＯ２の偏在の程度が漸次増大する。
【0065】
電極２３の抵抗率は、次のように求めた。まず、ステップＳ１５にて形成された複合焼結体２０から、幅、長さおよび厚さがそれぞれ９ｍｍの略直方体状の試験片を切り出す。試験片は、中央部に幅５ｍｍ、長さ９ｍｍの電極２３が内蔵されるように切り出される。試験片の両端面には、幅５ｍｍの電極２３が露出している。電極２３の断面積Ｓ（ｃｍ２）は、試験片の端面における電極２３の幅および長さを光学顕微鏡により測定して求めた。また、電極２３が露出する試験片の両端面間の距離をノギスにより測定し、電極２３の長さＬ（ｃｍ）とした。抵抗測定用の回路は、電極２３の両端面に導電性ペーストを塗布した上でリード線を接続して構成した。そして、大気中、室温において、電極２３に微少電流Ｉ（ｍＡ）を０ｍＡ～１５０ｍＡの範囲で付与し、その際に発生する微小電圧値Ｖ（ｍＶ）を測定し、電極２３の抵抗Ｒ（Ω）をＲ＝Ｖ／Ｉにより求めた。その後、電極２３の抵抗率ρ（Ω・ｃｍ）を、ρ＝Ｒ×Ｓ／Ｌにより求めた。
【0066】
電極２３の密着強度は、次のように求めた。まず、ステップＳ１５にて形成された複合焼結体２０から、上下方向（すなわち、複合焼結体２０の厚さ方向）に延びる略円柱状の試験片が切り出される。密着強度の測定用の試験片が切り出される複合焼結体２０は、上記他の測定に使用するものとは、厚さおよび電極ペーストの塗布形状が異なる。具体的には、直径５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの略円板状の第１部材上に、第１部材よりも少し直径が小さい略円形状に電極ペーストが塗布される。電極ペーストの厚さは、５０μｍ～６０μｍである。そして、第１部材および電極ペースト上に、直径５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの略円板状の第２部材が積層されることにより、直径５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの略円板状の積層体が形成される。その後、当該積層体が１６００℃～１７００℃にて焼成されることにより複合焼結体２０が形成される。
【0067】
当該複合焼結体２０からは５つの試験片が切り出される。複合焼結体２０における試験片の切り出し位置（すなわち、平面視における各試験片の中心位置）は、複合焼結体２０の平面視における中心、および、当該中心周りの同一円周上において周方向に等角度間隔にて配列される４つの位置である。当該試験片の長手方向（すなわち、上下方向）に垂直な断面の直径は９．９ｍｍである。当該試験片では、長手方向の略中央部に略円板状の電極２３が存在し、電極２３の下側および上側の部位がそれぞれ、本体部２１の第１部位および第２部位である。当該試験片では、電極２３は、第１部位の上端面および第２部位の下端面の略全面に亘って設けられる。
【0068】
続いて、図４に示すように、長手方向が水平になるように配置された試験片２００を、治具２０１の内部に収容した。治具２０１の内部には、試験片２００と略同形状の収容空間が設けられている。治具２０１は、左右方向にて隣接する２つの治具要素２０２，２０３を備えており、試験片２００の電極２３よりも左側の部位は治具要素２０２の内部に収容され、試験片２００の電極２３よりも右側の部位は治具要素２０３の内部に収容される。左右方向にて面接触している治具要素２０２と治具要素２０３との境界面は、試験片２００の電極２３と左右方向の同じ位置に位置する。治具要素２０２の下面は治具要素２０３の下面よりも下方に突出しており、治具要素２０３の上面は治具要素２０２の上面よりも上方に突出している。
【0069】
試験片２００を収容した治具２０１は、株式会社島津製作所製「オートグラフＡＧ－１０ＴＤ」において上下から挟まれるようにセットされる。次に、治具要素２０２および治具要素２０３に対して、それぞれ上向きおよび下向きの荷重が付与される。すなわち、電極２３に対する剪断荷重が付与される。そして、当該荷重を漸次増大させ、試験片２００の電極２３の左右の部位（すなわち、本体部２１の第１部位および第２部位）が破断するまで試験を行う。その後、測定された最大荷重を、電極２３の長手方向に垂直な面積（すなわち、試験片２００の長手方向に垂直な断面積）で除算することにより、電極２３の密着強度を求めた。
【0070】
実施例１～２６、および、比較例１～４では、本体部２１の主材料はＡｌ２Ｏ３であり、添加物はＭｇＯである。また、上述のように、実施例１～２６では、電極２３はＲｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３により形成される。一方、比較例１では、電極２３はＲｕのみにより形成され、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３を含まない。また、比較例２～４では、電極２３はＲｕおよびＺｒＯ２により形成され、Ａｌ２Ｏ３を含まない。
【0071】
実施例１では、ステップＳ１３において電極ペーストが付与される本体部２１の第１部材は仮焼体である。また、ステップＳ１４において第１部材上に積層される第２部材は成形体である。本体部２１のＭｇＯの含有率は０．０２５質量％であり、本体部２１の熱膨張係数は８．１ｐｐｍ／℃である。なお、本体部２１のＭｇＯ以外の残部はＡｌ２Ｏ３である（他の実施例および比較例においても同様）。電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は２３．８体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．５である。電極２３の熱膨張係数は８．１ｐｐｍ／℃である。複合焼結体２０の焼成温度（すなわち、焼成時の最高温度）は１６００℃である。
【0072】
実施例１では、ＣＴＥ差（すなわち、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲における電極２３と本体部２１との熱膨張係数の差の絶対値）は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９６であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．８であった。電極２３の抵抗率は、１．８×１０－５Ω・ｃｍであった。
【0073】
実施例１では、ＺｒＯ２占有面積比が１．０に近いため、第１部材上に付与された電極ペーストが第１部材に吸引される際に電極ペースト中のＺｒＯ２が第１部材側（すなわち、下側）に偏ることが抑制され、焼成後の電極２３においてＺｒＯ２が第１部材側に偏在することが抑制されていることがわかる。また、ＣＴＥ差が０．３ｐｐｍ／℃以下と小さく、かつ、上述のようにＺｒＯ２の偏在も抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。さらに、電極２３の抵抗率は３．０×１０－５Ω・ｃｍ以下と小さかった。
【0074】
実施例２では、本体部２１におけるＭｇＯの含有率が１．０質量%であり、本体部２１の熱膨張係数は８．２ｐｐｍ／℃である。電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は２７．０体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．４である。電極２３の熱膨張係数は８．２ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0075】
実施例２では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９１であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．８であった。電極２３の抵抗率は、１．９×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0076】
実施例３では、本体部２１におけるＭｇＯの含有率が５．０質量%であり、本体部２１の熱膨張係数は８．３ｐｐｍ／℃である。電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は３０．２体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．４である。電極２３の熱膨張係数は８．３ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0077】
実施例３では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８６であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．２であった。電極２３の抵抗率は、２．０×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例３では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0078】
実施例１～３に注目すると、本体部２１の熱膨張係数を上記範囲（すなわち、８．１ｐｐｍ／℃～８．３ｐｐｍ／℃）で変更した場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を０．８～１．２とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0079】
実施例４では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は１９．７体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．２である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0080】
実施例４では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９５であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．４であった。電極２３の抵抗率は、１．６×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例４では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0081】
実施例５では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は２１．３体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．３である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0082】
実施例５では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９７であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．５であった。電極２３の抵抗率は、１．７×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例５では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0083】
実施例６では、複合焼結体２０の焼成温度が１５５０℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0084】
実施例６では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９５であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．７であった。電極２３の抵抗率は、１．８×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例６では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0085】
実施例７では、複合焼結体２０の焼成温度が１６５０℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0086】
実施例７では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９６であった。ＺｒＯ２占有面積比は２．０であった。電極２３の抵抗率は、１．５×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例７では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0087】
実施例１，６，７に注目すると、複合焼結体２０の焼成温度を上記範囲（すなわち、１５５０℃～１６５０℃）で変更した場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を０．７～２．０とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0088】
実施例８では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は２９．６体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は１．０である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0089】
実施例８では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９５であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．２であった。電極２３の抵抗率は、１．８×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例８では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0090】
実施例９では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は６３．８体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は３．６である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0091】
実施例９では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８２であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．４であった。電極２３の抵抗率は、３．０×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例９では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0092】
実施例１，５，８，９に注目すると、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率を上記範囲（すなわち、１９．７体積％～６３．８体積％）で変更し、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比を上記範囲（すなわち、０．２～３．６）で変更した場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を０．５～０．８とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0093】
なお、実施例１，５，８，９では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は２１．３体積％～６３．８体積％（すなわち、２０体積％以上）であるのに対し、実施例４では、当該合計含有率は１９．７体積％（すなわち、２０体積％未満）であった。このため、実施例１，５，８，９のＺｒＯ２占有面積比は０．５～１．４（すなわち、０．５以上かつ２．０以下）であるのに対し、実施例４のＺｒＯ２占有面積比は０．４（すなわち、０．５未満）であった。実施例１，５，８，９では、実施例４に比べて、電極２３におけるＺｒＯ２の偏在がより好適に抑制されている。
【0094】
実施例１０では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は３３．４体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．３である。また、電極２３の熱膨張係数は８．４ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0095】
実施例１０では、ＣＴＥ差は０．３ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８０であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．３であった。電極２３の抵抗率は、２．１×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１０では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0096】
実施例１１では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は３０．２体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．４である。また、電極２３の熱膨張係数は８．３ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0097】
実施例１１では、ＣＴＥ差は０．２ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８５であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．２であった。電極２３の抵抗率は、１．９×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１１では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0098】
実施例１２では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は１７．６体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．８である。また、電極２３の熱膨張係数は７．９ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0099】
実施例１２では、ＣＴＥ差は０．２ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９８であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．６であった。電極２３の抵抗率は、１．６×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１２では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0100】
実施例１３では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は１４．３体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は１．３である。また、電極２３の熱膨張係数は７．８ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0101】
実施例１３では、ＣＴＥ差は０．３ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９９であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．５であった。電極２３の抵抗率は、１．５×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１３では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0102】
実施例１，１０～１３に注目すると、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率およびＡｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比を変更し、ＣＴＥ差を上記範囲（すなわち、０．０ｐｐｍ／℃～０．３ｐｐｍ／℃）で変更した場合であっても、ＺｒＯ２占有面積比を０．５～１．３とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0103】
実施例１４では、ステップＳ１４において第１部材上に積層される第２部材は仮焼体である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0104】
実施例１４では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９６であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．８であった。電極２３の抵抗率は、１．８×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１４におけるこれらの数値は、実施例１と同じである。このため、実施例１４では、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0105】
実施例１５では、ステップＳ１４において第１部材上に積層される第２部材は焼結体である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0106】
実施例１５では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９５であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．７であった。電極２３の抵抗率は、１．８×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１５におけるこれらの数値は、実施例１とほぼ同じである。このため、実施例１５では、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0107】
実施例１，１４，１５に注目すると、ステップＳ１４において第１部材上に積層される第２部材を成形体、仮焼体および焼結体のいずれとした場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を０．７～０．８とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0108】
実施例１６では、ステップＳ１３において電極ペーストが付与される第１部材はテープ成形体である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0109】
実施例１６では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９５であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．９であった。電極２３の抵抗率は、１．９×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１６では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0110】
実施例１７では、ステップＳ１３において電極ペーストが付与される第１部材は焼結体である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0111】
実施例１７では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９７であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．０であった。電極２３の抵抗率は、１．７×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１７では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0112】
実施例１，１６，１７に注目すると、ステップＳ１３において電極ペーストが付与される第１部材を仮焼体、成形体および焼結体のいずれとした場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を０．８～１．０とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0113】
実施例１８では、ステップＳ１４において第１部材上に積層される第２部材は仮焼体である。その他の条件は、実施例１７と同様である。
【0114】
実施例１８では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９７であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．１であった。電極２３の抵抗率は、１．７×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１８におけるこれらの数値は、実施例１７とほぼ同じである。このため、実施例１８では、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0115】
実施例１９では、ステップＳ１４において第１部材上に積層される第２部材は焼結体である。その他の条件は、実施例１７と同様である。
【0116】
実施例１９では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９６であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．０であった。電極２３の抵抗率は、１．８×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例１９におけるこれらの数値は、実施例１７とほぼ同じである。このため、実施例１９では、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。
【0117】
実施例１７～１９に注目すると、ステップＳ１４において第１部材上に積層される第２部材を成形体、仮焼体および焼結体のいずれとした場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を１．０～１．１とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0118】
実施例２０では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は３０．１体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は１．１である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0119】
実施例２０では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９８であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．５であった。電極２３の抵抗率は、２．０×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２０では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。なお、実施例２０では、電極２３の密着強度を測定するための試験片２００（図４参照）の切り出しを行ったが、切り出し途上において第１部位と第２部位とが分離したため測定できなかった。
【0120】
実施例２１では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は３６．７体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は１．８である。その他の条件は、実施例２０と同様である。
【0121】
実施例２１では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９６であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．６であった。電極２３の抵抗率は、２．２×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２１では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。なお、実施例２１では、実施例２０と同様に、切り出し途上において第１部位と第２部位とが分離したため、電極２３の密着強度は測定できなかった。
【0122】
実施例２２では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は４３．２体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は２．７である。その他の条件は、実施例２０と同様である。
【0123】
実施例２２では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８３であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．０であった。電極２３の抵抗率は、２．７×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２２では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。さらに、電極２３の密着強度は９９ＭＰａであった。実施例２２では、当該密着強度が９０ＭＰａ以上であり、比較的大きいため、機械的衝撃等による電極２３の本体部２１からの剥離を好適に抑制することができる。
【0124】
実施例２３では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は４６．６体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は３．２である。その他の条件は、実施例２０と同様である。
【0125】
実施例２３では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８１であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．９であった。電極２３の抵抗率は、２．８×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２３では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。さらに、電極２３の密着強度は１２１ＭＰａであった。実施例２３では、当該密着強度が９０ＭＰａ以上であり、比較的大きいため、機械的衝撃等による電極２３の本体部２１からの剥離を好適に抑制することができる。
【0126】
実施例２４では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は４９．８体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は３．８である。その他の条件は、実施例２０と同様である。
【0127】
実施例２４では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８３であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．１であった。電極２３の抵抗率は、２．９×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２４では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。さらに、電極２３の密着強度は１４６ＭＰａであった。実施例２４では、当該密着強度が９０ＭＰａ以上であり、比較的大きいため、機械的衝撃等による電極２３の本体部２１からの剥離を好適に抑制することができる。
【0128】
実施例２０～２４に注目すると、電極２３の密着強度を増大させるという観点からは、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は、４０体積％以上であることが好ましい。また、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は、２．０以上であることが好ましい。
【0129】
実施例２０～２３に注目すると、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率を上記範囲（すなわち、３０．１体積％～４６．６体積％）で変更し、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比を上記範囲（すなわち、１．１～３．２）で変更した場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を０．９～１．６とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0130】
また、実施例２４では、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率を４９．８体積％とし、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比を３．８とした場合であっても、ＣＴＥ差を０．０ｐｐｍ／℃とし、ＺｒＯ２占有面積比を１．１とすることができ、本体部２１のクラックや電極２３の剥離を防止することができた。
【0131】
実施例２５では、本体部２１におけるＭｇＯの含有率が０．１質量%である。また、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は２３．６体積％であり、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は０．５である。その他の条件は、実施例２０と同様である。
【0132】
実施例２５では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９２であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．８であった。電極２３の抵抗率は、１．９×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２５では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。さらに、電極２３の密着強度は５９ＭＰａであった。実施例２５では、当該密着強度が５０ＭＰａ以上であるため、機械的衝撃等による電極２３の本体部２１からの剥離を抑制することができる。
【0133】
実施例２６では、本体部２１におけるＭｇＯの含有率が０．１質量%である。その他の条件は、実施例２４と同様である。
【0134】
実施例２６では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８２であった。ＺｒＯ２占有面積比は１．１であった。電極２３の抵抗率は、２．９×１０－５Ω・ｃｍであった。実施例２６では、ＣＴＥ差が小さく、かつ、ＺｒＯ２の偏在が比較的抑制されているため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離は生じなかった。また、電極２３の抵抗率は小さかった。さらに、電極２３の密着強度は２５０ＭＰａであった。実施例２６では、当該密着強度が９０ＭＰａ以上であり、比較的大きいため、機械的衝撃等による電極２３の本体部２１からの剥離を好適に抑制することができる。
【0135】
実施例２４，２６に注目すると、電極２３の密着強度を増大させるという観点からは、本体部２１におけるＭｇＯの含有率は０．１質量％以上であることが好ましい。
【0136】
比較例１では、上述のように、電極２３がＲｕのみにより形成され、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３を含まない。電極２３の熱膨張係数は７．６ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１７と同様である。比較例１では、ＣＴＥ差が０．５ｐｐｍ／℃と大きいため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離が生じた。
【0137】
比較例２では、上述のように、電極２３がＲｕおよびＺｒＯ２により形成され、Ａｌ２Ｏ３を含まない。電極２３におけるＺｒＯ２の含有率は１０．０体積％であり、電極２３の熱膨張係数は７．９ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、実施例１と同様である。
【0138】
比較例２では、ＣＴＥ差は０．２ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９９であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．２であった。電極２３の抵抗率は、１．３×１０－５Ω・ｃｍであった。比較例２では、ＺｒＯ２占有面積比が１．０よりもかなり小さく、ＺｒＯ２が第１部材側に偏在している。このため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離が生じた。
【0139】
比較例３では、電極２３におけるＺｒＯ２の含有率は１７．２体積％であり、電極２３の熱膨張係数は８．１ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、比較例２と同様である。
【0140】
比較例３では、ＣＴＥ差は０．０ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．９５であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．２であった。電極２３の抵抗率は、１．５×１０－５Ω・ｃｍであった。比較例３では、ＺｒＯ２占有面積比が１．０よりもかなり小さく、図５に示すように、ＺｒＯ２が第１部材側（すなわち、図５中の下側）に偏在している。このため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離が生じた。
【0141】
比較例４では、電極２３におけるＺｒＯ２の含有率は２７．６体積％であり、電極２３の熱膨張係数は８．４ｐｐｍ／℃である。その他の条件は、比較例２と同様である。
【0142】
比較例４では、ＣＴＥ差は０．３ｐｐｍ／℃であった。Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８１であった。ＺｒＯ２占有面積比は０．３であった。電極２３の抵抗率は、１．８×１０－５Ω・ｃｍであった。比較例４では、ＺｒＯ２占有面積比が１．０よりもかなり小さく、ＺｒＯ２が第１部材側に偏在している。このため、本体部２１と電極２３との熱膨張係数の差に起因する本体部２１のクラックや電極２３の剥離が生じた。
【0143】
以上に説明したように、複合焼結体２０は、Ａｌ２Ｏ３を主材料とする基材（上記例では、本体部２１）と、当該基材の内部または表面に配置される電極２３と、を備える。電極２３は、Ｒｕと、ＺｒＯ２と、Ａｌ２Ｏ３とを含む。これにより、実施例１～１９に示すように、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を抑制することができる。その結果、当該偏在の影響による電極２３と基材との熱膨張係数の差に起因する基材のクラックや電極２３の剥離を抑制することができる。また、電極２３の抵抗率の増大を抑制することもできるため、電極２３による発熱量を精度良く制御することができる。
【0144】
上述のように、電極２３と基材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。これにより、電極２３と基材との熱膨張係数の差に起因する基材のクラックや電極２３の剥離をさらに抑制することができる。
【0145】
上述のように、電極２３の室温における抵抗率は、３．０×１０－５Ω・ｃｍ以下であることが好ましい。これにより、電極２３による発熱量をさらに精度良く制御することができる。
【0146】
上述のように、電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は２０体積％以上であることが好ましい。これにより、実施例１，５，８，９と実施例４との対比にて示すように、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在をさらに抑制することができる。
【0147】
上述のように、電極２３におけるＡｌ２Ｏ３の含有率は、ＺｒＯ２の含有率の０．２倍以上かつ３．６倍以下であることが好ましい。これにより、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を好適に抑制することができる。
【0148】
また、電極２３におけるＡｌ２Ｏ３の含有率は、ＺｒＯ２の含有率の３．６倍よりも大きく、かつ、３．８倍以下であることも好ましい。この場合も、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を好適に抑制することができる。
【0149】
上述のように、電極２３中の固体物におけるＲｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は、１００体積％であることが好ましい。これにより、電極２３の材料の種類増加による製造コスト増大を防止することができる。
【0150】
上述のように、電極２３において、Ｘ線回折法により得られるＲｕとＺｒＯ２とのメインピークの強度比（すなわち、Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比）は、０．８０以上かつ１．０未満であることが好ましい。このように、電極２３におけるＲｕとＺｒＯ２との組成比を好適な範囲とすることにより、電極２３の抵抗率の増大を好適に抑制しつつ、電極２３と基材との熱膨張係数の差を好適に小さくすることができる。
【0151】
上述のように、電極２３の厚さ方向に平行な電極２３の断面ＳＥＭ画像を厚さ方向に３等分し、厚さ方向の一方側から順に第１領域２３１、第２領域２３２および第３領域２３３とすると、中央の第２領域２３２におけるＺｒＯ２の面積は、第２領域２３２と基材との間の第１領域２３１におけるＺｒＯ２の面積の０．５倍以上かつ２．０倍以下であることが好ましい。このように、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を好適に抑制することにより、当該偏在の影響による電極２３と基材との熱膨張係数の差に起因する基材のクラックや電極２３の剥離を好適に抑制することができる。
【0152】
上述のように、電極２３の基材に対する密着強度は、９０ＭＰａ以上であることが好ましい。これにより、機械的衝撃等による電極２３の基材からの剥離を好適に抑制することができる。
【0153】
上述のように、複合焼結体２０では、電極２３の抵抗率の増大を抑制しつつ、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を抑制し、基材のクラックや電極２３の剥離を抑制することができる。このため、複合焼結体２０は、半導体製造装置において使用される半導体製造装置部材に適している。複合焼結体２０は、特に、ハイパワーエッチング装置等の高出力半導体製造装置において使用される半導体製造装置部材に適している。複合焼結体２０を用いて作成される半導体製造装置部材の好適な一例として、上述のサセプター１が挙げられる。サセプター１では、上述のように、本体部２１は円板状であり、本体部２１の主面に基板９が載置される。
【0154】
上述の複合焼結体２０の製造方法は、Ａｌ２Ｏ３を主材料とする成形体、仮焼体または焼結体である第１部材および第２部材を準備する工程（ステップＳ１１）と、第１部材上に、Ｒｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３を含むペースト状の電極材料を付与して乾燥させる工程と（ステップＳ１３）、第１部材上に第２部材を積層して積層体を形成する工程（ステップＳ１４）と、当該積層体をホットプレス焼成する工程（ステップＳ１５）と、を備える。これにより、上記と同様に、電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を抑制することができる。その結果、当該偏在の影響による電極２３と基材との熱膨張係数の差に起因する基材のクラックや電極２３の剥離を抑制することができる。
【0155】
上述のように、当該製造方法によれば電極２３中におけるＺｒＯ２の偏在を抑制することができるため、当該製造方法は、ステップＳ１１における第１部材が、電極ペーストを比較的吸引しやすい仮焼体またはテープ成形体である場合に特に適している。
【0156】
上述のように、ステップＳ１５の終了後における電極２３と第１部材との熱膨張係数の差の絶対値は、４０℃以上かつ１０００℃以下の範囲において、０．３ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。これにより、電極２３と基材との熱膨張係数の差に起因する基材のクラックや電極２３の剥離をさらに抑制することができる。
【0157】
上述のように、ステップＳ１５における焼成温度は、１５５０℃以上かつ１６５０℃以下であることが好ましい。当該温度範囲における焼成により、基材（上記例では、本体部２１）を十分に焼結させつつ、電極２３において、Ｒｕの粒成長に伴うＺｒＯ２ドメインの粗大化を抑制することができる。その結果、電極２３の特性を安定させることができる。
【0158】
上述の複合焼結体２０、半導体製造装置部材、および、複合焼結体２０の製造方法では、様々な変更が可能である。
【0159】
例えば、複合焼結体２０のＣＴＥ差は、０．３ｐｐｍ／℃よりも大きくてもよい。
【0160】
電極２３の室温における抵抗率は、３．０×１０－５Ω・ｃｍよりも高くてもよい。
【0161】
電極２３におけるＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は、２０体積％未満であってもよい。
【0162】
電極２３におけるＡｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２含有率比は、０．２未満であってもよく、３．８よりも大きくてもよい。
【0163】
電極２３中の固形物におけるＲｕ、ＺｒＯ２およびＡｌ２Ｏ３の合計含有率は、１００体積％未満であってもよい。
【0164】
電極２３では、Ｒｕ－ＺｒＯ２ピーク比は０．８０未満であってもよい。
【0165】
ＺｒＯ２占有面積比は０．５未満であってもよく、２．０よりも大きくてもよい。
【0166】
電極２３の基材に対する密着強度は、９０ＭＰａ未満であってもよく、５０ＭＰａ未満であってもよい。
【0167】
複合焼結体２０の製造方法では、上述のステップＳ１５における焼成温度は、１５５０℃未満であってもよく、１６５０℃よりも高温であってもよい。
【0168】
複合焼結体２０は、上記製造方法とは異なる方法により製造されてもよい。
【0169】
複合焼結体２０は、サセプター１以外にも、半導体製造装置に設けられる他の半導体製造装置部材（例えば、リング、シャワーヘッド等）の作製に用いられてよい。また、複合焼結体２０により半導体製造装置以外の装置にて使用される部材が作製されてもよい。例えば、複合焼結体２０は、半導体基板以外の基板を支持するサセプターの作製に用いられてもよく、対象物を加熱するセラミックヒーターの作製に用いられてもよい。
【0170】
上記実施の形態および各変形例における構成は、相互に矛盾しない限り適宜組み合わされてよい。
【産業上の利用可能性】
【0171】
本発明は、半導体製造装置に関する分野、例えば、半導体基板を保持して加熱するサセプターの製造に利用可能である。
【符号の説明】
【0172】
１ サセプター
９ 基板
２０ 複合焼結体
２１ 本体部
２３ 電極
２３１ 第１領域
２３２ 第２領域
２３３ 第３領域
Ｓ１１～Ｓ１５ ステップ
９ 基板
２０ 複合焼結体
２１ 本体部
２３ 電極
２３１ 第１領域
２３２ 第２領域
２３３ 第３領域
Ｓ１１～Ｓ１５ ステップ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
