特開 2022-52083 複合磁性材料、この複合磁性材料を用いたメタルコンポジットコア及び複合磁性材料の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022052083

(43)【公開日】2022-04-04

(54)【発明の名称】複合磁性材料、この複合磁性材料を用いたメタルコンポジットコア及び複合磁性材料の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/26 20060101AFI20220328BHJP

   H01F 1/33 20060101ALI20220328BHJP

   H01F 1/153 20060101ALI20220328BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20220328BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20220328BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20220328BHJP

   B22F 1/16 20220101ALI20220328BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20220328BHJP

   H01F 1/147 20060101ALI20220328BHJP

【ＦＩ】

H01F1/26

H01F1/33

H01F1/153 108

H01F27/255

H01F41/02 D

B22F1/00 W

B22F1/02 E

B22F3/00 B

H01F1/147 191

【審査請求】有

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020158260

(22)【出願日】2020-09-23

(71)【出願人】

【識別番号】390005223

【氏名又は名称】株式会社タムラ製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100081961

【弁理士】

【氏名又は名称】木内 光春

(74)【代理人】

【識別番号】100112564

【弁理士】

【氏名又は名称】大熊 考一

(74)【代理人】

【識別番号】100163500

【弁理士】

【氏名又は名称】片桐 貞典

(74)【代理人】

【識別番号】230115598

【弁護士】

【氏名又は名称】木内 加奈子

(72)【発明者】

【氏名】大島 泰雄

(72)【発明者】

【氏名】深澤 真之

(72)【発明者】

【氏名】有間 洋

【テーマコード（参考）】

4K018

5E041

【Ｆターム（参考）】

4K018BA13

4K018BB04

4K018BB07

4K018KA43

4K018KA44

5E041AA02

5E041AA04

5E041AA11

5E041BB03

5E041BC01

5E041BD12

5E041BD13

5E041CA03

5E041NN05

5E041NN06

(57)【要約】      （修正有）

【課題】磁気特性を向上させることができる複合磁性材料、この複合磁性材料を用いたメタルコンポジットコア及び複合磁性材料の製造方法を提供する。
【解決手段】複合磁性材料は、磁性粉末及び樹脂を混合して成る。磁性粉末は、粗大粉末と、前記粗大粉末よりも平均粒子径が小さい微粉末と、を有する。粗大粉末は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末から成り、微粉末は、ＦｅＳｉ合金粉末又はＦｅＳｉＣｒＢ合金粉末から成る。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

磁性粉末及び樹脂を混合してなる複合磁性材料であって、
前記磁性粉末は、粗大粉末と、前記粗大粉末よりも平均粒子径が小さい微粉末と、を有し、
前記粗大粉末は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末から成り、
前記微粉末は、ＦｅＳｉ合金粉末又はＦｅＳｉＣｒＢ非晶質合金粉末から成ること、
を特徴とする複合磁性材料。

【請求項2】

前記粗大粉末の表面には、Ｆｅ_２Ｏ_３層が形成され、
前記Ｆｅ_２Ｏ_３層の重量は、前記粗大粉末の重量に対して、０．９８ｗｔ％以上１．８６ｗｔ％以下であること、
を特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。

【請求項3】

前記粗大粉末は、結晶構造に不均一歪ηを有し、
下記数式（１）に基づく前記不均一歪ηの値は、０．０６６％以上０．２４５％以下であること、
を特徴とする請求項１又は２に記載の複合磁性材料。

【数1】

数式（１）のうち、βは積分幅、Ｄは結晶子の大きさ、θは回析角、λはＸ線の波長、ηは不均一歪、を表す。

【請求項4】

前記請求項１乃至３の何れかに記載の複合磁性材料を備え、
前記樹脂が硬化していること、
を特徴とするメタルコンポジットコア。

【請求項5】

磁性粉末及び樹脂を混合してなる複合磁性材料の製造方法であって、
ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に大気雰囲気中で熱処理を行い、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面にＦｅ_２Ｏ_３層を形成させる粉末熱処理工程と、
前記粉末熱処理工程を経たＦｅＳｉＡｌ合金粉末に、ＦｅＳｉ合金粉末又はＦｅＳｉＣｒＢ非晶質合金粉末から成り、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末よりも平均粒子径が小さい微粉末を混合する混合工程と、
を含むこと、
を特徴する複合磁性材料の製造方法。

【請求項6】

前記粉末熱処理工程では、５５０℃以上８００℃以下でＦｅＳｉＡｌ合金粉末を熱処理すること、
を特徴する請求項５に記載の複合磁性材料の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁性粉末と樹脂とを混合して成る複合磁性材料、この複合磁性材料を用いたメタルコンポジットコア及び複合磁性材料の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車など様々な用途にリアクトルといったコイル部品が用いられている。コイル部品は、コアにコイルが装着されている。そして、このコアとしては、圧粉磁心が用いられることが多い。

【0003】

圧粉磁心は、軟磁性粉末とこの軟磁性粉末を覆う絶縁被膜とを加圧成形することにより形成される。この加圧成形時の圧力は、数ｔｏｎ～数十ｔｏｎといったかなり高い圧力で磁性粉末を押し固めている。そのため、圧粉磁心は、当該加圧に耐えることができる形状でないと作製することができず、形状の制約があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１２－１９９５６８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年では、磁性粉末と樹脂とを混合させた複合磁性材料を硬化させて成るメタルコンポジットコアが注目されている。複合磁性材料は粘土状であるため、複合磁性材料を容器に流し込み、硬化させることでメタルコンポジットコアは作製できる。即ち、容器の形状に合わせて成型でき、コアを所望の形状に成型できる。

【0006】

一方で、コイル部品は、鉄損や透磁率といった磁気特性の向上が要求される。例えば、電圧昇降用のコンバータに用いられるコイル部品は、エネルギー変換効率の向上が求められるため、エネルギー損失である鉄損をより小さくすることが求められる。特に、近年では、コイル部品の用途の多様化により、磁気特性の向上の要求が強く求められている。

【0007】

本発明の目的は、上記課題を解決するために提案されたものであり、磁気特性を向上させることができる複合磁性材料、この複合磁性材料を用いたメタルコンポジットコア及び複合磁性材料の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記目的を達成するため、本発明は、磁性粉末及び樹脂を混合してなる複合磁性材料であって、前記磁性粉末は、粗大粉末と、前記粗大粉末よりも平均粒子径が小さい微粉末と、を有し、前記粗大粉末は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末から成り、前記微粉末は、ＦｅＳｉ合金粉末又はＦｅＳｉＣｒＢ非晶質合金粉末から成ること、を特徴とする。

【0009】

また、本発明の複合磁性材料の製造方法は、磁性粉末及び樹脂を混合してなる複合磁性材料の製造方法であって、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に大気雰囲気中で熱処理を行い、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面にＦｅ_２Ｏ_３層を形成させる粉末熱処理工程と、前記粉末熱処理工程を経たＦｅＳｉＡｌ合金粉末に、ＦｅＳｉ合金粉末又はＦｅＳｉＣｒＢ非晶質合金粉末から成り、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末よりも平均粒子径が小さい微粉末を混合する混合工程と、を含むこと、を特徴する。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、磁気特性を向上させることができる複合磁性材料、この複合磁性材料を用いたメタルコンポジットコア及び複合磁性材料の製造方法を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】粗大粉末熱処理温度と不均一歪の関係を示すグラフである。

【図2】粗大粉末熱処理温度とＦｅ_２Ｏ_３の重量の関係を示すグラフである。

【図3】Ｆｅ_２Ｏ_３の重量と鉄損の関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0012】

（実施形態）
まず、本実施形態の構成について説明する。本実施形態のメタルコンポジットコア（以下、ＭＣコアとも称する）は、複合磁性材料を所定の容器に充填し、加圧して硬化して成る。このＭＣコアは、リアクトルの磁性体として使用される。

【0013】

複合磁性材料は、磁性粉末と樹脂とを含み構成される。磁性粉末は、平均粒子径の異なる磁性粉末を使用する。つまり、磁性粉末は、粗大粉末と、粗大粉末より平均粒子径が小さい微粉末とから成る。つまり、ここでいう粗大粉末とは、微粉末よりも平均粒子径が大きい粉末を指す。粗大粉末は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いる。一方、微粉末は、ＦｅＳｉ合金粉末又はＦｅＳｉＣｒＢ合金粉末を用いる。

【0014】

粗大粉末の平均粒子径は１００μｍ～２００μｍ、微粉末の平均粒子径は、３μｍ～１０μｍが好ましい。この範囲とすることで、粗大粉末同士の隙間に平均粒子径の小さい微粉末が入り込み、密度及び透磁率の向上と低鉄損化を図ることができる。なお、平均粒子径とは、特に断りがない限り、Ｄ５０、即ち、メジアン径を指している。

【0015】

また、粗大粉末と微粉末の重量比率は、粗大粉末：微粉末＝８０：２０～６０：４０とすることが好ましい。この範囲とすることで密度及び透磁率が向上するとともに、鉄損を小さくすることができる。

【0016】

粗大粉末の表面には、酸化層が形成されている。酸化層は、Ｆｅ_２Ｏ_３の層である。
この層には、粉末の全部を覆う場合も一部を覆う場合も含む。Ｆｅ_２Ｏ_３層の重量は、粗大粉末であるＦｅＳｉＡｌ合金粉末の重量に対して、０．９８ｗｔ％以上１．８６ｗｔ％以下であることが好ましい。この範囲にすることで、低鉄損化を図ることができる。

【0017】

また、粗大粉末の結晶構造には、不均一歪ηが形成されている。不均一歪ηとは、数万粒の粉末の集合体を観察し、各結晶格子面から見たときの歪のばらつきのことである。不均一歪ηは、軟磁性粉末の結晶構造をＸ線回析して、下記数式（１）に基づいて算出する。

【0018】

【数1】

数式（１）のうち、βは積分幅、Ｄは結晶子の大きさ（ｎｍ）、θは回析角（ｒａｄ）、λはＸ線の波長（ｎｍ）、ηは不均一歪（％）、を表す。なお、積分幅とは、Ｘ線回析で得られたピーク波形の面積をピーク高さで割った比である。

【0019】

上記数式（１）から算出する不均一歪ηの値（％）を０．０６６％以上０．２４５％以下にすることが好ましい。この範囲にすることで、低鉄損化や透磁率及び密度の向上をはかることができる。

【0020】

複合磁性材料を構成する樹脂は、磁性粉末と混合され、磁性粉末間の間に介在する。より詳細に説明すると、樹脂は、磁性粉末の周囲を被覆しているのではなく、磁性粉末間の隙間を埋めように形成されている。樹脂を添加することで、磁性粉末同士が結着する。

【0021】

樹脂としては、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂、又は熱可塑性樹脂を使用することができる。熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂などが使用できる。紫外線硬化性樹脂としては、ウレタンアクリレート系、エポキシアクリレート系、アクリレート系、エポキシ系の樹脂を使用できる。熱可塑性樹脂としては、ポリイミドやフッ素樹脂などの耐熱性に優れた樹脂を使用することが好ましい。

【0022】

また、樹脂は、磁性粉末、即ち、粗大粉末及び微粉末の混合粉末に対して３～５ｗｔ％含有されていることが好ましい。樹脂の含有量が３ｗｔ％より少ないと、磁性粉末の接合力が不足し、ＭＣコアの機械的強度が低下する。また、樹脂の含有量が５ｗｔ％より多いと、磁性粉末を隙間なく保持することができなくなるなど、ＭＣコアの密度が低下し、透磁率が低下する。

【0023】

（製造方法）
次に、本実施形態のメタルコンポジットコアの製造方法について説明する。本実施形態のメタルコンポジットコアの製造方法は、（１）粗大粉末熱処理工程、（２）微粉末混合工程、（３）樹脂添加工程、（４）加圧成型工程、（５）硬化工程を含む。なお、複合磁性材料の製造方法が、（１）粉末熱処理工程、（２）微粉末混合工程、（３）樹脂添加工程である。

【0024】

（１）粗大粉末熱処理工程
粗大粉末熱処理工程は、粗大粉末を熱処理する工程である。粗大粉末熱処理工程を経ることで、粗大粉末の結晶構造を変化させる。即ち、粗大粉末の結晶構造を変化させることで、不均一歪を形成させる。また、粗大粉末熱処理工程を経ることで、粗大粉末の表面に酸化層を形成させる。

【0025】

粗大粉末熱処理工程では、例えば、真空雰囲気や不活性ガス雰囲気である非酸化雰囲気又は酸化雰囲気中で加熱する。不活性ガスとしては、Ｈ_２やＮ_２が挙げられる。酸化雰囲気中とは、酸素を含むガス中であり、大気雰囲気中も含む。そして、粗大粉末熱処理工程は、大気雰囲気中で行うことが好ましい。大気を取り入れるだけで熱処理を行うことができるため、製造コストを削減することができるとともに、粗大粉末の表面にＦｅ_２Ｏ_３層を形成させることができる。

【0026】

粗大粉末熱処理工程では、まず、粗大粉末を所定の容器に充填し、当該容器を熱処理炉に投入する。そして、熱処理炉を所定の温度まで上昇させ、所定の温度に達してから、例えば、２時間熱処理を行う。なお、容器を用いず、粗大粉末を熱処理炉に投入して熱処理を行ってもよい。

【0027】

本工程における熱処理温度は、５５０℃以上７５０℃以下であることが好ましい。この範囲にすることで、粗大粉末の結晶構造の不均一歪ηの値（％）を０．０６６％以上０．２４５％にすることができる。また、Ｆｅ_２Ｏ_３層の重量は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の重量に対して、０．９８ｗｔ％以上１．８６ｗｔ％以下にすることができる。

【0028】

なお、粗大粉末の結晶構造に不均一歪を形成させない場合や粗大粉末の表面にＦｅ_２Ｏ_３層を形成させない場合には、必ずしも粗大粉末熱処理工程を経なくてもよい。この場合には、後述する微粉末混合工程において、熱処理されていない粗大粉末に微粉末を添加・混合すればよい。

【0029】

（２）微粉末混合工程
微粉末混合工程は、熱処理された粗大粉末に微粉末を添加・混合する工程である。粗大粉末と微粉末の混合は、任意の混合器を用いて自動又は手動で行うことができる。混合する時間は、適宜設定することができるが、例えば１０分間である。

【0030】

（３）樹脂添加工程
樹脂添加工程は、微粉末混合工程を経た磁性粉末と樹脂を混合する工程である。樹脂添加工程では、磁性粉末に、磁性粉末に対して３～５ｗｔ％の樹脂を添加し、磁性粉末と樹脂を混合する。この混合工程を経ることで、磁性粉末と樹脂との混合物である複合磁性材料を得ることができる。

【0031】

（４）加圧成型工程
加圧成型工程は、複合磁性材料を製造するコアの形状に合わせて成型する工程である。加圧成型工程では、まず、製造するコアの形状に合わせた容器に複合磁性材料を充填する。その後、容器に充填された複合磁性材料を、押圧部材で加圧する。加圧する圧力は、０超～１６ｋｇ／ｃｍ^２以下である。加圧することで、容器の形状に複合磁性材料を押し広げるとともに、複合磁性材料に含まれていた空隙を減少させることでコアの密度が大きくなる。

【0032】

複合磁性材料を加圧する圧力は、数ｔｏｎ／ｃｍ^２～数十ｔｏｎ／ｃｍ^２で磁性粉末を押し固めて成形する圧粉磁心とは異なり、０超～１６ｋｇ／ｃｍ^２以下と低い圧力をかければ足りる。そのため、圧粉磁心は磁性粉末が変形するが、ＭＣコアは、加圧しても磁性粉末は変形しない。なお、ＭＣコアの成型においては、圧粉磁心の成型のように加圧することは、必須要件ではないため、複合磁性材料を加圧しなくてもよい。

【0033】

このように、圧粉磁心は、高い圧力によって加圧するため、加圧によって特性を向上させることができる。即ち、磁性粉末の特性も高い圧力によって押圧されることを前提にしている。一方、ＭＣコアは、加圧しない、又は、加圧したとしても低圧なので、磁性粉末の特性がＭＣコアの特性に直結する。換言すれば、圧粉磁心のように加圧による特性の向上を考慮せず、磁性粉末自体の特性を向上させることが重要になる。そのため、粗大粉末の熱処理の条件や粗大粉末と微粉末の組み合わせなど圧粉磁心で行ってきたものを単純にＭＣコアに転用することはできない。

【0034】

（５）硬化工程
硬化工程は、複合磁性材料に含まれる樹脂を硬化させる工程である。樹脂の硬化は、樹脂の種類によって適宜の方法で硬化すればよい。例えば、樹脂が熱硬化性樹脂の場合には、熱を加えることで樹脂を硬化させる。

【0035】

このように、所望の形状の容器に複合磁性材料を充填し、複合磁性材料に含まれる樹脂を硬化させることで、所望の形状となったＭＣコアが作製される。つまり、ＭＣコアにおいては、混合工程において添加した樹脂は硬化するだけなので、当該樹脂の成分は、分解されない。一方、圧粉磁心では、絶縁被膜として添加した樹脂は、焼鈍工程を経るため熱分解され、残った無機成分などが粉末間のバインダとして機能する。また、圧粉磁心は、数ｔｏｎ／ｃｍ^２～数十ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧成形することで、所望の形状にしており、樹脂を硬化させることでコアの形状を形成させるＭＣコアとは異なる。

【0036】

（実施例）
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

【0037】

実施例１～１２及び比較例１～３の各試料は、下記のとおり作製した。下記表１に示すように、粗大粉末は、ＦｅＳｉＡｌ（粉末Ａ）とＦｅ６．５Ｓｉ（粉末Ｂ）の２種類を用意した。粉末Ａ及び粉末Ｂは、ガスアトマイズ法により得た。この２種類の粗大粉末に熱処理を行った。ただし、実施例１、比較例１及び比較例３の粗大粉末には熱処理を行わず、また、実施例１１のみ窒素雰囲気中で、その余は大気雰囲気中で熱処理を行った。なお、比較例３については、熱処理を行ったところ、赤錆が発生し、後述する測定項目を測定することはできなかったため、熱処理を行わなかった。

【0038】

【表1】

【0039】

まず、粗大粉末を熱処理炉に投入した。そして、下記表２に示す所定の熱処理温度まで昇温し、所定の温度になってから更に２時間加熱した。この時、流量２０Ｌ／ｍｉｎで熱処理炉内に大気又は窒素ガスを流入した。

【0040】

微粉末は、Ｆｅ６．５Ｓｉ（粉末Ｃ）、ＦｅＳｉＡｌ（粉末Ｄ）、ＦｅＳｉＣｒＢ（粉末Ｅ）の３種類を用意した。粉末Ｃ及び粉末Ｄはガスアトマイズ法により、粉末Ｅは水アトマイズ法により得た。これらの微粉末を、下記表２の組み合わせで、粗大粉末と混合した。粗大粉末と微粉末の重量比率は、７０：３０とした。

【0041】

そして、粗大粉末と微粉末の混合粉末に対して、エポキシ樹脂を３．５ｗｔ％添加し、混合して、複合磁性材料を作製した。この複合磁性材料を外径３５ｍｍ、内径14ｍｍ、高さ7ｍｍのケースに充填し、空気を抜くため９．４ｋｇ／ｃｍ^２で加圧した。その後、１５０℃の温度で４時間加熱して、樹脂を硬化させ、各試料となるＭＣコアを得た。

【0042】

（測定項目）
以上のように作製した実施例１～１２及び比較例１～３について、保磁力、不均一歪、粗大粉末の表面に形成されたＦｅ_２Ｏ_３の重量、密度、鉄損及び透磁率を測定した。

【0043】

保磁力は、ＨＣメーター（東北特殊鋼株式会社製、Ｋ－ＨＣ１０００）により測定した。不均一歪は、Ｘ線回析を用いて上記数式（１）から算出した。Ｘ線回析装置は、全自動Ｘ線回析装置（ＢＲＵＫＥＲ社製：Ｃｕ管球、Ｘ線の波長λ＝０．１５４ｎｍ）を使用した。

【0044】

粗大粉末の表面に形成されたＦｅ_２Ｏ_３の重量は、上記の全自動Ｘ線回析装置を用いてＸ線回析によって測定した。

【0045】

密度は、見かけ密度である。即ち、実施例１～１２及び比較例１～３のＭＣコアの外径、内径、及び高さを測り、これらの値から各ＭＣコアの体積（ｃｍ^３）を、π×（外径^２－内径^２）×高さに基づき算出した。そして、各ＭＣコアの質量を測定し、測定した質量を算出した体積で除してコアの密度を算出した。

【0046】

一方、鉄損及び透磁率は、作製した各ＭＣコアを用いてリアクトルを作製し、測定した。リアクトルは、各ＭＣコアにφ０．９ｍｍの銅線で１次巻線４０ターン、２次巻線４０ターンの巻線を巻回して作製した。鉄損の測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝３０ｍＴとした。

【0047】

鉄損は、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いて算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数、渦電流損失係数を算出することで行った。

【0048】

Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２・・（１）
Ｐｈ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ ＝Ｋｅ×ｆ２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈ ：ヒステリシス損失
Ｐｅ ：渦電流損失

【0049】

透磁率は、１００ｋＨｚ、１．０Ｖの条件で、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー株式会社製：４２８４Ａ）を用いて測定した。なお、下記表２に示す「μ０」は、直流を重畳させていない状態、即ち、磁界の強さが０Ｈ（Ａ／ｍ）の時の初透磁率を示す。表２の「μ１２ｋ」は、磁界の強さが１２ｋＨ（Ａ／ｍ）の時の透磁率を示す。

【0050】

以上の測定結果を表２及び図１～３に示す。図１は、粗大粉末熱処理温度と不均一歪の関係を示すグラフである。図２は、粗大粉末熱処理温度とＦｅ_２Ｏ_３の重量の関係を示すグラフである。図３は、Ｆｅ_２Ｏ_３の重量と鉄損の関係を示すグラフである。

【表2】

【0051】

表２に示すとおり、粗大粉末にＦｅＳｉＡｌを用いた全ての粉末Ａの方が、Ｆｅ６．５Ｓｉを用いた粉末Ｂよりも鉄損が６０（ｋｗ／ｍ^３）以上も低減している。これにより、粗大粉末には、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いる方が低鉄損化を図れることが確認された。なお。上述のとおり、粉末Ｂに熱処理を行ったものには、赤錆が生じていたことから、熱処理を行わなかった粉末Ｂよりも磁気特性は悪化していたものと推察される。

【0052】

また、粉末Ａに、微粉末としてＦｅ６．５Ｓｉを用いた粉末Ｃ、又は、ＦｅＳｉＣｒＢを用いた粉末Ｅを組み合わせた場合における磁界の強さが１２ｋＨ（Ａ／ｍ）の時の透磁率は、２２（Ａ／ｍ）よりも高く、良好な値を維持している。一方、微粉末としてＦｅＳｉＡｌを用いた粉末Ｄと粉末Ａの組み合わせでは、磁界の強さが１２ｋＨ（Ａ／ｍ）の時の透磁率は、１９（Ａ／ｍ）より低く、透磁率が低下している。よって、ＦｅＳｉＡｌを用いた粗大粉末に、Ｆｅ６．５Ｓｉ又はＦｅＳｉＣｒＢを微粉末に用いることで磁気特性が良好になることが確認された。

【0053】

さらに、粗大粉末の熱処理温度を５５０℃以上８００℃以下にすることで、表２及び図１、２に示すように、粗大粉末の結晶構造における不均一歪の値を０．０６６％以上０．２４５％以下になり、かつ、Ｆｅ_２Ｏ_３の重量の割合を、０．９８以上１．８６ｗｔ％以下にすることになることが確認された。そして、不均一歪の値及びＦｅ_２Ｏ_３の重量の割合をこの範囲することで、密度、鉄損及び透磁率のすべてが良好な値になることが確認された。

【0054】

具体的には、粗大粉末の熱処理温度を５５０℃以上にした実施例４～１２は、５５０℃より低い温度で熱処理を行った実施例１～３よりも、ヒステリシス損失を２０（ｋｗ／ｍ^３）以上低減できている。特に、実施例３のヒステリシス損失は６７（ｋｗ／ｍ^３）であるところ、実施例４のヒステリシス損失は４７（ｋｗ／ｍ^３）と、実施例４のヒステリシス損失は実施例３よりも２０（ｋｗ／ｍ^３）も低減されていることが確認された。

【0055】

また、ヒステリシス損失は、粗大粉末の熱処理温度を上げるほど低減しているが、そのピークは７５０℃の実施例８の２５（ｋｗ／ｍ^３）であることが確認された。そして、７５０℃よりも高い温度で熱処理を行うとヒステリシス損失は上昇することが確認された。これは、高温で熱処理を行うことで、粗大粉末の表面に形成されるＦｅ_２Ｏ_３の酸化層が増加しすぎてしまい、透磁率及び密度の低下を招き、ヒステリシス損失が増加したものと推察する。特に、９００℃で熱処理を行った実施例１０の密度は、５．５８（ｇ／ｃｃ）と熱処理を行っていない実施例１と比較しても、大きく低下していることが確認された。なお、ヒステリシス損失を４０（ｋｗ／ｍ^３）よりも低くするためには、熱処理温度を６００℃～８００℃にし、ヒステリシス損失を３０（ｋｗ／ｍ^３）よりも低くするためには、熱処理温度を６５０℃～７５０℃にするとよいことが確認された。

【0056】

また、粗大粉末を窒素雰囲気中で７００℃で熱処理を行った実施例１１は、密度、鉄損及び透磁率において、概ね良好な値になることが確認されたが、大気雰囲気中で７００℃で熱処理された実施例７の方が、実施例１１よりも、鉄損、特に、渦電流損失が１０（ｋｗ／ｍ^３）も低減されている。これは、大気中で熱処理を行った実施例７は粗大粉末の表面にＦｅ_２Ｏ_３の酸化層が形成されることで、渦電流損失を低減できるものと推察する。そのため、粗大粉末を熱処理する雰囲気は大気雰囲気中で行う方がよいことが確認された。大気雰囲気中で行うことで、例えば、熱処理炉内に窒素ガスを流入させる必要がなく、大気を取り入れるだけで済むので、製造コストの削減も図ることができる。

【0057】

（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

【図1】

【図2】

【図3】