特開 2022-63653 酸化ガリウム結晶の製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022063653

(43)【公開日】2022-04-22

(54)【発明の名称】酸化ガリウム結晶の製造装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/16 20060101AFI20220415BHJP

   C30B 11/00 20060101ALI20220415BHJP

【ＦＩ】

C30B29/16

C30B11/00 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020172014

(22)【出願日】2020-10-12

(71)【出願人】

【識別番号】000236687

【氏名又は名称】不二越機械工業株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】504180239

【氏名又は名称】国立大学法人信州大学

(74)【代理人】

【識別番号】110001726

【氏名又は名称】特許業務法人綿貫国際特許・商標事務所

(72)【発明者】

【氏名】干川 圭吾

(72)【発明者】

【氏名】小林 拓実

(72)【発明者】

【氏名】大塚 美雄

(72)【発明者】

【氏名】太子 敏則

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077BB10

4G077CD01

4G077CD02

4G077EG01

4G077EG18

4G077HA06

4G077MB02

4G077MB04

4G077MB22

(57)【要約】

【課題】抵抗加熱発熱体を用いた結晶製造装置であって、低コストで且つ熱による変形や破損が抑制可能な発熱体を備えた酸化ガリウム結晶の製造装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０は、耐熱材１４ａにより構成された炉本体１４と、前記炉本体１４内に配置されたるつぼ２２と、前記るつぼ２２の周囲に配設された発熱体３４と、を備え、前記発熱体３４は、発熱部３４ａと該発熱部３４ａよりも径が大きい導電部３４ｂとが連結された抵抗加熱発熱体であって、前記発熱部３４ａは、１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成され、前記導電部３４ｂは、１８００［℃］の耐熱性を有する材質で構成されている。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

耐熱材により構成された炉本体と、
前記炉本体内に配置されたるつぼと、
前記るつぼの周囲に配設された発熱体と、を備え、
前記発熱体は、発熱部と該発熱部よりも径が大きい導電部とが連結された抵抗加熱発熱体であって、前記発熱部は１８５０℃の耐熱性を有する材質で構成され、前記導電部は１８００℃の耐熱性を有する材質で構成されていること
を特徴とする酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項2】

前記発熱体は、前記発熱部が該発熱部よりも径が大きく前記導電部よりも径が小さく形成されて１８５０℃の耐熱性を有する材質で構成された接続部を介して前記導電部に接続されていること
を特徴とする請求項１記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項3】

前記発熱体は、前記発熱部の径（ｘ）と、前記接続部の径（ｙ）と、前記導電部の径（ｚ）との比（ｘ：ｙ：ｚ）において、
３≦ｘ≦９、４≦ｙ≦１２、６≦ｚ≦１８（ただし、ｘ＜ｙ＜ｚ）であること
を特徴とする請求項２記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項4】

前記発熱体は、前記発熱部の径（ｘ）と、前記接続部の径（ｙ）と、前記導電部の径（ｚ）との比（ｘ：ｙ：ｚ）において、
ｙ≦３ｘ、且つ、ｚ≦２ｙ、且つ、ｚ≦４ｘ（ただし、ｘ＜ｙ＜ｚ）であること
を特徴とする請求項３記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項5】

前記発熱体は、ＭｏＳｉ₂からなること
を特徴とする請求項１～４のいずれか１項記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項6】

前記発熱体は、前記導電部が前記炉本体の上部を挿通して前記炉本体内で鉛直方向に設けられ、前記発熱部が前記炉本体内で前記導電部の先端に鉛直方向に延設されて、側面視直線状に形成されていること
を特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項7】

前記発熱体は、前記導電部が前記炉本体の側部を挿通して前記炉本体内で鉛直方向に屈曲して設けられ、前記発熱部が前記炉本体内で前記導電部の先端に鉛直方向に延設されて、側面視Ｌ字状に形成されていること
を特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項8】

前記発熱体は、先端がＵ字状に形成された前記発熱部に対して２本の前記導電部が接続されており、
前記発熱部の径が３ｍｍ～９ｍｍであって、
前記発熱部の曲げ幅が４０ｍｍ未満であること
を特徴とする請求項１～７のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、酸化ガリウム結晶の製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

パワーデバイス用ワイドギャップ半導体等として注目される酸化ガリウムの単結晶（以下、「酸化ガリウム結晶」と表記する場合がある）を製造する装置が知られている。そのような装置では、ＶＢ法（垂直ブリッジマン法）、ＶＧＦ法（垂直温度勾配凝固法）、ＨＢ法（水平ブリッジマン法）、ＨＧＦ法（水平温度勾配凝固法）等の方法によって酸化ガリウム結晶が製造される。

【0003】

一例として、ＶＢ法やＶＧＦ法では、垂直の温度勾配を利用する。具体的に、特許文献１（特開２０１７－１９３４６６号公報）記載の酸化ガリウム結晶の製造装置では、ＶＢ炉として設けられた炉本体内に酸化ガリウムの原料（結晶原料）を収容したるつぼが配置されると共に、るつぼの周囲には鉛直方向に延設された発熱体が複数配設されている。これによれば、炉本体内のるつぼ周辺に、上側の温度が高く、下側の温度が低くなるような垂直方向の温度勾配が形成される。発熱体によりるつぼが加熱されると、結晶原料が融解する。次いでるつぼを下降させることで原料融液を下側から結晶化させて酸化ガリウム結晶を得ることができる。

【0004】

なお、発熱体には、高周波誘導加熱発熱体または抵抗加熱発熱体が用いられる。このうち抵抗加熱発熱体は、発熱部と導電部とを備え、外部電源に接続された導電部を介して発熱部が通電されると発熱部が発熱してるつぼを加熱する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１７－１９３４６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ここで、酸化ガリウムの融点はβ－Ｇａ₂Ｏ₃で約１７９５［℃］と非常に高く、抵抗加熱発熱体によって結晶原料を融解させるまでるつぼを加熱すると、発熱体の温度は１８５０［℃］近くにまで達する。そこで、従来、発熱体全体を１８５０［℃］程度の耐熱性を有する材質等で構成していた。

【0007】

しかしながら、このような構成であっても、装置を繰り返し使用することで発熱体は加熱による経時劣化によって変形や破損が進むため、発熱体の交換が必要になる。これに対して、当該発熱体は比較的高価であることから、今後、製造する結晶が大型化した場合に発熱体を含む装置全体の構成も大型化すること等を考慮すると、より低コストで熱による変形や破損が生じ難い発熱体が提供されることが強く望まれる。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、上記事情に鑑みてなされ、抵抗加熱発熱体を用いた結晶製造装置であって、低コストで且つ熱による変形や破損が抑制可能な発熱体を備えた酸化ガリウム結晶の製造装置を提供することを目的とする。

【0009】

本発明は、一実施形態として以下に記載するような解決手段により、前記課題を解決する。

【0010】

本発明に係る酸化ガリウム結晶の製造装置は、耐熱材により構成された炉本体と、前記炉本体内に配置されたるつぼと、前記るつぼの周囲に配設された発熱体と、を備え、前記発熱体は、発熱部と該発熱部よりも径が大きい導電部とが連結された抵抗加熱発熱体であって、前記発熱部は、１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成され、前記導電部は、１８００［℃］の耐熱性を有する材質で構成されていることを特徴とする。

【0011】

これによれば、発熱して１８５０［℃］近くにまで達する発熱部については、１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成して熱による変形や破損を抑制でき、一方、発熱部ほどの高温には達しない導電部については、比較的安価な１８００［℃］の耐熱性を有する材質で構成して発熱体全体の材料コストを低下させることができる。

【0012】

また、前記発熱体は、前記発熱部が該発熱部よりも径が大きく前記導電部よりも径が小さく形成されて１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成された接続部を介して前記導電部に接続されていることが好ましい。これによれば、発熱部と導電部とを、発熱部と同じ１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成しながら発熱部よりも径を大きく形成した接続部を介して連結することによって、炉本体内の最高温域に位置して最も高温になり易い発熱部の基端から導電部との連結部位までを熱から保護することができる。その結果、発熱体の変形や破損をさらに抑制できる。

【0013】

また、前記発熱体は、前記発熱部の径（ｘ）と、前記接続部の径（ｙ）と、前記導電部の径（ｚ）との比（ｘ：ｙ：ｚ）において、３≦ｘ≦９、４≦ｙ≦１２、６≦ｚ≦１８（ただし、ｘ＜ｙ＜ｚ）であることが好ましく、より好適にはｙ≦３ｘ、且つ、ｚ≦２ｙ、且つ、ｚ≦４ｘ（ただし、ｘ＜ｙ＜ｚ）であることが好ましい。また、前記発熱体は、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ₂）からなることが好ましい。

【0014】

また、前記発熱体を、前記導電部が前記炉本体の上部を貫通して前記炉本体内で鉛直方向に設けられ、前記発熱部が前記炉本体内で前記導電部の先端に鉛直方向に延設されて、側面視直線状に形成される構成とすることができる。あるいは、前記導電部が前記炉本体の側部を貫通して前記炉本体内で鉛直方向に屈曲して設けられ、前記発熱部が前記炉本体内で前記導電部の先端に鉛直方向に延設されて、側面視Ｌ字状に形成される構成とすることができる。

【0015】

そして、前記発熱体は、先端がＵ字状に形成された前記発熱部に対して２本の前記導電部が接続されており、前記発熱部の径が３［ｍｍ］～９［ｍｍ］であって、前記発熱部の曲げ幅が４０［ｍｍ］未満であることが好ましい。これによれば、発熱部の曲げ幅を小さくすることによって、発熱体の取付けに係る部材同士の干渉を防止できる。また、発熱体をるつぼから遠ざけることなく増やすことが可能になる。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、低コストで且つ熱による変形や破損が抑制可能な抵抗加熱発熱体を備えた酸化ガリウム結晶の製造装置を実現できる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置の例を示す概略図（垂直断面図）である。

【図2】図１に示す酸化ガリウム結晶の製造装置における発熱体の例を示す概略図（正面図）である。

【図3】図１に示す酸化ガリウム結晶の製造装置における発熱体の発熱部の曲げ幅について説明する説明図（図１（ａ）のＩＩＩ－ＩＩＩ線断面図）である。

【図4】β－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を製造した後の実施例１に係る発熱体の写真である。

【図5】β－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を製造した後の実施例２に係る発熱体の写真である。

【図6】β－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を製造した後の参考例に係る発熱体の写真である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳しく説明する。図１は、本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０の例を示す概略図（垂直断面図）である。このうち、図１（ａ）は、側面視直線状の発熱体３４を備える酸化ガリウム結晶の製造装置１０であり、図１（ｂ）は、側面視Ｌ字状の発熱体３４を備える酸化ガリウム結晶の製造装置１０である。なお、視認し易いように、通常はより多数設けられる発熱体３４を、ここでは左右の位置に２本示している。

【0019】

本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０は、発熱体３４によりるつぼ２２（炉本体１４内）を加熱して酸化ガリウム結晶の原料を融解させ、所定の速度で冷却することによる過冷却を駆動力として結晶成長させる酸化ガリウム結晶（単結晶）の製造装置である。以下、酸化ガリウム結晶の製造装置１０の炉本体１４が大気雰囲気におけるＶＢ炉である例で説明するが、炉本体１４が例えばＶＧＦ炉、ＨＢ炉またはＨＧＦ炉であってもよい。

【0020】

図１に示す酸化ガリウム結晶の製造装置１０は、基体１２上に炉本体１４を備えている。炉本体１４は、耐熱材１４ａにより構成された所要高さを有するリング部材が鉛直方向に複数層に積層されて筒状をなすことによって内部に炉空間１５が形成されている（リング部材の積層構造は不図示）。炉空間１５の底面には、炉本体１４の中心軸に沿って凹んだ凹部１５ａが形成されている。

【0021】

また、炉本体１４の中心軸に沿って基体１２および炉本体１４の底部を貫通すると共に凹部１５ａを経て炉空間１５の中央高さ付近まで上下方向に延設されるるつぼ受軸１６が設けられている。るつぼ受軸１６は、図示しない駆動機構により上下動自在且つ軸回転自在に構成されている（図１の矢印参照）。また、るつぼ受軸１６内には、熱電対１８が配設され、るつぼ２２の温度が計測可能となっている。るつぼ受軸１６もまた耐熱材により構成されている。

【0022】

また、るつぼ受軸１６上（るつぼ受軸１６の上端）には、るつぼ２２を支持するアダプタ２０が設けられており、アダプタ２０上にるつぼ２２が配置される。β－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を育成するるつぼ２２には、ロジウム（Ｒｈ）含有量が１０［ｗｔ％］～３０［ｗｔ％］の白金（Ｐｔ）－ロジウム（Ｒｈ）合金等の白金系合金を好適に使用できる。アダプタ２０もまた耐熱材により構成されている。

【0023】

なお、凹部１５ａの底面から中央高さ付近までるつぼ受軸１６の周囲は耐熱材１４ａにより構成されたリング部材により囲まれて、炉本体１４の下部が断熱されている。炉本体１４におけるるつぼ２２の出し入れは、このリング部材を取外して凹部１５ａの底部を開放するか、または炉本体１４の積層構造に係るリング部材を所要高さ位置で取外して炉空間１５を開放すればよい（不図示）。

【0024】

また、炉本体１４の底部には吸気管２４が設けられて炉本体１４内外を連通している。また、炉本体１４の上部には排気管２６が設けられて炉本体１４内外を連通している。これによって、炉本体１４内が大気雰囲気に構成されているが、吸気管２４から積極的に所定のガスを導入して酸化雰囲気にしてもよい。

【0025】

また、炉本体１４内には、るつぼ２２およびるつぼ受軸１６を囲む炉心管２８が設けられている。炉心管２８は、凹部１５ａの底面から炉空間１５の最上面まで延設されると共に上部には天板２８ａが設けられて、るつぼ２２およびるつぼ受軸１６の側方および上方を覆っている（ただし、前述の排気管２６が天板２８ａを貫通している）。炉心管２８によれば、るつぼ２２と発熱体３４とを隔離することができる。したがって、仮に発熱体３４の一部が高温により熔解した場合でも、るつぼ２２内（すなわち、生成される酸化ガリウム結晶）への不純物の混入を防止できる。

【0026】

また、炉本体１４内には、炉心管２８を囲む管状の炉内管３０が設けられている。炉内管３０は、炉空間１５の底面から最上面まで延設されて炉心管２８の中央高さ付近から上部までの側方を覆っている。また、炉空間１５の底面にはリング状の支持部材３２が設けられて、炉内管３０を支持している。炉内管３０によれば、後述する発熱体３４と炉空間１５の外壁を構成する耐熱材１４ａとの間を遮断して、耐熱材１４ａの熱による焼結や変形やひび割れを防止できる。また、発熱体３４の熱を炉心管２８側へ反射して炉空間１５内を加熱でき、無駄なく熱を利用できる。炉心管２８および炉内管３０もまた耐熱材により構成されている。

【0027】

また、炉本体１４内における炉心管２８と炉内管３０との間には、発熱体３４が設けられている。発熱体３４は、発熱部３４ａと導電部３４ｂとを有する抵抗加熱発熱体であって、導電部３４ｂを介して発熱部３４ａが通電されることにより発熱部３４ａが高温の熱を発する構成となっている。発熱体３４（発熱部３４ａおよび導電部３４ｂ）は、炉本体１４内に設けられると共に、導電部３４ｂの一部が炉本体１４（耐熱材１４ａ）を貫通して炉本体１４外で外部電源に接続されている（外部電源は不図示）。

【0028】

より詳しくは、図１（ａ）に示す発熱体３４は、導電部３４ｂが炉本体１４の上部を貫通して炉本体１４内で鉛直方向に設けられ、発熱部３４ａが炉本体１４内で導電部３４ｂの先端に鉛直方向に延設されて、側面視直線状に形成されている。一方、図１（ｂ）に示す発熱体３４は、導電部３４ｂが炉本体１４の側部を貫通して炉本体１４内で鉛直方向に屈曲して設けられ、発熱部３４ａが炉本体１４内で導電部３４ｂの先端に鉛直方向に延設されて、側面視Ｌ字状に形成されている。なお、図１には発熱体３４を２本示したが、通常は、図３に示すように、炉本体１４内の中心軸上に位置するるつぼ２２の周囲を円形に囲むようにして複数（ここでは、先端がＵ字状の発熱体３４が１０本）配設されている（ただし、発熱体３４の数は特に限定されない）。このように発熱体３４を配設することにより、発熱部３４ａをるつぼ２２の周囲に鉛直方向に延設することができるため、炉本体１４内のるつぼ周辺に、上側の温度が高く、下側の温度が低くなるような垂直方向の温度勾配を形成することが可能になる。

【0029】

なお、図１（ｂ）の側面視Ｌ字状の発熱体３４を適用する場合、一例として、前述の炉本体１４を構成するリング部材の積層構造において、上方のリング部材の下面、および下方のリング部材の上面にそれぞれ半円溝を設け、当該半円溝同士を突合せることによって導電部３４ｂが挿通する貫通孔１３を形成できる。同じく炉内管３０もリング部材の積層構造とすることで、炉内管３０にも同様に貫通孔３１を形成できる。このようにすれば、導電部３４ｂを、炉本体１４の貫通孔１３および炉内管３０の貫通孔３１を貫通するようにして、すなわち炉本体１４および炉内管３０の上下のリング部材に挟み込むようにして、炉本体１４および炉内管３０に取り付けることができる。

【0030】

続いて、本実施形態に特徴的な構成である発熱体３４についてさらに詳しく説明する。発熱体３４は、発熱部３４ａと発熱部３４ａよりも径が大きい導電部３４ｂとが連結された構成となっている。発熱部３４ａと導電部３４ｂとは同一またはほぼ同一である材料で構成されており、径の大きさの相違から生ずる電気抵抗の差異によって、通電されて高温の熱を発する発熱部３４ａと、発熱部３４ａへの電流を供給する導電部３４ｂとで作用を分ける構成となっている。発熱体３４（発熱部３４ａおよび導電部３４ｂ）を構成する材料として、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ₂）等を好適に使用できる。

【0031】

ここで、本実施形態に係る発熱体３４は、発熱部３４ａが１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成され、導電部３４ｂが１８００［℃］の耐熱性を有する材質で構成されていることを特徴とする。炉本体１４内においてβ－Ｇａ₂Ｏ₃の焼結体等の酸化ガリウム結晶の原料や種子結晶の一部を融解させるまで発熱部３４ａを通電すると、発熱部３４ａ自体は１８５０［℃］近くにまで達する（β－Ｇａ₂Ｏ₃の融点は約１７９５［℃］）。したがって、発熱部３４ａを１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成することによって熱による発熱部３４ａの変形や破損を抑制することができる。一方、発熱部３４ａほどの高温には達しない導電部３４ｂについては、比較的安価な１８００［℃］の耐熱性を有する材質で構成することによって発熱体３４全体の材料コストを低下させることができる。

【0032】

また、本実施形態に係る発熱体３４は、発熱部３４ａが、発熱部３４ａよりも径が大きく導電部３４ｂよりも径が小さく形成されて１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成された接続部３４ｃを介して、導電部３４ｂに接続されていることを特徴とする。ＶＢ炉である炉本体１４においては、発熱部３４ａをるつぼ２２の周囲に鉛直方向に延設して、炉本体１４内のるつぼ周辺に、上側の温度が高く、下側の温度が低くなるような垂直方向の温度勾配を形成させている。したがって、発熱体３４において発熱部３４ａの基端乃至導電部３４ｂとの連結部位が炉本体１４内の最高温域に位置して最も高温になり易い。したがって、発熱部３４ａと導電部３４ｂとを、発熱部３４ａと同じく１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成しながら発熱部３４ａよりも径を大きく形成した接続部３４ｃを介して連結することによって、発熱部３４ａの基端から導電部３４ｂとの連結部位までを熱から保護することができる。その結果、発熱体３４の変形や破損をさらに抑制できる。

【0033】

また、導電部３４ｂ、接続部３４ｃ、発熱部３４ａの順で径が次第に小さくなるため、外部電源から導電部３４ｂを介して、さらに接続部３４ｃを介して発熱部３４ａに通電して発熱部３４ａを高温に発熱させることができる。ここで、発熱部３４ａの径（ｘ）と、接続部３４ｃの径（ｙ）と、導電部３４ｂの径（ｚ）との比（ｘ：ｙ：ｚ）において、３≦ｘ≦９、４≦ｙ≦１２、６≦ｚ≦１８（ただし、ｘ＜ｙ＜ｚ）となるように各径を形成することが好ましく、より好適には上記の比（ｘ：ｙ：ｚ）において、３≦ｘ≦９、６≦ｙ≦１２、９≦ｚ≦１８（ただし、ｘ＜ｙ＜ｚ）としたり、若しくはｙ≦３ｘ、且つ、ｚ≦２ｙ、且つ、ｚ≦４ｘ（ただし、ｘ＜ｙ＜ｚ）とすることが好ましい。具体的には、例えば「ｘ＝３、ｙ＝６、ｚ＝９」、「ｘ＝３、ｙ＝６、ｚ＝１２」、「ｘ＝３、ｙ＝９、ｚ＝１２」、「ｘ＝４、ｙ＝６、ｚ＝９」、「ｘ＝４、ｙ＝９、ｚ＝１２」、「ｘ＝６、ｙ＝９、ｚ＝１２」、「ｘ＝６、ｙ＝９、ｚ＝１８」、「ｘ＝６、ｙ＝１２、ｚ＝１８」、「ｘ＝９、ｙ＝１２、ｚ＝１８」等とするとよい。ただし、本実施形態によれば、従来よりも低コストで発熱体３４を製造できるとはいえ、一般的には発熱体３４は高価なものであり、上記のようなあらゆる組み合わせの発熱体３４を製造して適正を試験することは著しく過大な経済的支出を要するため実際的ではなく、後述する実施例では、特にｘ＝６、ｙ＝９、ｚ＝１２とした発熱体３４を用いた（実施例２）。

【0034】

ここでいう「径」とは、「断面の直径φ（ファイ）」を意味する。なお、材質の相違する導電部３４ｂ、接続部３４ｃおよび発熱部３４ａは、溶接等により接合させることができる。

【0035】

また、図２に示すように、発熱体３４は、先端がＵ字状に形成された発熱部３４ａに対して２本の導電部３４ｂが接続されて形成されており、発熱部３４ａに所定の曲げ幅（各発熱部３４ａの中心間の距離で、符号Ａで示す長さ）を有している。ここで、本実施形態に係る発熱体３４は、発熱部３４ａの曲げ幅Ａが小さく形成されていることを特徴とする。

【0036】

図３に、上記の曲げ幅Ａについて説明する説明図として、図１（ａ）のＩＩＩ－ＩＩＩ線断面図を示す。ただし、図３は、説明に必要な、炉内管３０よりも内周側だけを示している。前述の通り、炉本体１４内の中心軸上にるつぼ２２（るつぼ受軸１６）が配置され、るつぼ２２の周囲を円形に囲むようにして複数の発熱体３４が配設されている。ここで、図３（ａ）に示すように、発熱部３４ａの曲げ幅Ａが大きいと発熱体３４の取付けに係る部材３６（例えば、発熱体３４を炉本体１４（耐熱材１４ａ）に固定する部材）同士が干渉してしまう。したがって、干渉を回避するために、発熱体３４をるつぼ２２が位置する中心軸からより外周側にずらしたり、発熱体３４の数を減らしたりする必要があり、加熱時間の延長、生成される結晶の品質低下等の問題が生じ易くなる。これに対して、本実施形態では、図３（ｂ）に示すように、発熱部３４ａの曲げ幅Ａを小さくすることによって、発熱体３４の取付けに係る部材３６同士の干渉を防止できる。また、発熱体３４をるつぼ２２から遠ざけることなく増やすことが可能になる。

【0037】

なお、具体的には、例えば発熱部３４ａの径を３［ｍｍ］～９［ｍｍ］程度に形成する場合、発熱部３４ａの曲げ幅Ａを４０［ｍｍ］未満に形成することが好ましく、より好適には３０［ｍｍ］程度に形成するのが好ましい。

【実施例0038】

炉本体１４がＶＢ炉として設けられた本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０を用いてβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶の育成を試みた。発熱体３４を、正面視Ｕ字状の抵抗加熱発熱体として、図１（ａ）に示すように側面視直線状に形成して炉本体１４内にるつぼ２２の周囲を円形に囲むようにして等間隔に８本配設した。ただし、各実施例に係る発熱体３４として以下の構成としたものを用いた。

【0039】

実施例１の発熱体３４として、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）を材料とした２段階構成（発熱部３４ａおよび導電部３４ｂ）の抵抗加熱発熱体（ＪＸ金属製）であって、発熱部３４ａを、材質：１９００グレード、φ：６［ｍｍ］とし、導電部３４ｂを、材質：１８００グレード、φ：１２［ｍｍ］として構成したものを用いた。
実施例２の発熱体３４として、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）を材料とした３段階構成（発熱部３４ａおよび接続部３４ｃおよび導電部３４ｂ）の抵抗加熱発熱体（ＪＸ金属製）であって、発熱部３４ａを、材質：１９００グレード、φ：６［ｍｍ］とし、接続部３４ｃを、材質：１９００グレード、φ：９［ｍｍ］とし、導電部３４ｂを、材質：１８００グレード、φ：１２［ｍｍ］として構成したものを用いた。
なお、「１９００グレード」とは１８５０［℃］の耐熱性を有することを表す規格であり、「１８００グレード」とは１８００［℃］の耐熱性を有することを表す規格である。

【0040】

Ｐｔ：８０［ｗｔ％］、Ｒｈ：２０［ｗｔ％］の組成のＰｔ－Ｒｈ合金製のるつぼ２２（φ：１００［ｍｍ］）に種子結晶およびβ－Ｇａ₂Ｏ₃の焼結体（結晶原料）を充填し、β－Ｇａ₂Ｏ₃の融点（約１７９５［℃］）近傍の温度勾配が２～１０［℃／ｃｍ］になるように温度分布を設定した１８００［℃］以上の大気雰囲気下の炉本体１４内で融解させた。次いでるつぼ２２の下降移動と炉本体１４内の温度降下とを併用して一方向凝固を行った。その後、冷却させたるつぼ２２を剥離して成長結晶を取出した。このようにして４［ｉｎ］サイズのβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶の製造を一定回数実施した後、冷却した発熱体３４の状態を確認した。

【0041】

図４に実施例１に係るβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶育成後発熱体３４、図５に実施例２に係るβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶育成後発熱体３４を示す。それぞれ、図４（ａ）および図５（ａ）は炉本体１４内に設置された状態、図４（ｂ）および図５（ｂ）は炉本体１４内から取外した状態である。破損箇所を実線矢印、変形箇所を破線矢印で指し示す。また、本文中、「１６箇所（ここでは、１本のＵ字状の発熱部３４ａを２箇所と数える）有する発熱部３４ａのうち何箇所の発熱部３４ａで破損が生じたか」を破損の発生頻度として表し、また、「８本有する発熱体３４のうち何本の発熱体３４で変形が生じたか」を変形の発生頻度として表す。

【0042】

また、図６に、参考例に係る発熱体３４として、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）を材料とした従来の抵抗加熱発熱体（サンドビック製）であって、全体（発熱部３４ａおよび導電部３４ｂ）を１８５０［℃］の耐熱性を有する材質で構成した発熱体３４（発熱部３４ａ：φ４［ｍｍ］、導電部３４ｂ：φ９［ｍｍ］）を、炉本体１４内に１０本配設してβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を製造した後の発熱体３４を示す。

【0043】

実施例１に係る発熱体３４を用いた場合、結晶育成後発熱体３４では、図４（ａ）に示すように、１本の発熱体３４が変形し（変形頻度：１／８）、３箇所の発熱部３４ａが破損した（破損頻度：３／１６）。この発熱体３４を炉本体１４内から取外したところ、各発熱体３４（発熱部３４ａ）はやや脆く、図４（ｂ）に示すように、炉本体１４内から取外すと最終的に８箇所の発熱部３４ａが破損した（破損頻度：８／１６）。ただし、発熱体３４を交換する（取外す）ことなく図４（ａ）に示す状態で、さらにβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を製造することも可能である。また、導電部３４ｂにおいて表層の一部が熔解したとみられる粉体の付着が確認された。このように、実施例１に係る発熱体３４の変形および破損の程度は、従来の発熱体３４（図６の実線矢印で示すように、発熱体３４が炉本体１４内に設置された状態で６箇所が破損）と比較して同程度であった。したがって、実施例１に係る発熱体３４を用いた場合でも、導電部３４ｂはやや劣化するものの、熱による発熱体３４の変形や破損を従来と同程度に抑制でき、さらに低コスト化できることが示された。

【0044】

なお、参考例に係る炉本体１４には炉内管３０が設けられておらず、炉空間１５の外壁を構成する耐熱材１４ａが変形し易くなっていた。そのため、参考例に係る発熱体３４では、導電部３４ｂが十分に支持されずに発熱部３４ａが位置ずれを起こした結果、主として発熱部３４ａの先端に破損が生じた。

【0045】

また、実施例２に係る発熱体３４を用いた場合、結晶育成後発熱体３４では、図５（ａ）に示すように、１本の発熱体３４が変形し（変形頻度：１／８）、１箇所の発熱部３４ａが破損した（破損頻度：１／１６）。この発熱体３４を炉本体１４内から取外したところ、各発熱体３４はしっかりとした強度が維持されており、図４（ｂ）に示すように、炉本体１４内から取外すと最終的に２箇所の発熱部３４ａが破損した（破損頻度：２／１６）。このように、実施例２に係る発熱体３４では、参考例に係る従来の発熱体３４や実施例１に係る発熱体３４と比較してさらに発熱体３４の変形や破損を大幅に抑制できることが示された。図５に示す発熱体３４はβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を複数回製造した後のものであるが、発熱体３４を交換する（取外す）ことなく図５（ａ）に示す状態で、さらにβ－Ｇａ₂Ｏ₃結晶を製造することも可能である。また、図５（ｂ）に示すように、実施例２に係る発熱体３４では、導電部３４ｂに粉体の付着はほぼ生じておらず、接続部３４ｃによって発熱部３４ａの基端乃至導電部３４ｂとの連結部位が保護されることにより導電部３４ｂの劣化も防止できることが示された。

【0046】

なお、本発明は、以上説明した実施形態に限定されることなく、本発明を逸脱しない範囲において種々変形可能である。特に、ここではＶＢ炉を例に挙げて説明したが、同じく垂直方向の温度勾配を利用するＶＧＦ炉にも当然に適用可能である。また、水平方向の温度勾配を利用するＨＢ炉およびＨＧＦ炉に対しても抵抗加熱発熱体の変形や破損が生じやすい箇所は共通するため、本発明の適用が可能である。

【符号の説明】

【0047】

１０ 製造装置、１２ 基体、１４ 炉本体、１６ るつぼ受軸、１８ 熱電対、２０ アダプタ、２２ るつぼ、２４ 吸気管、２６ 排気管、２８ 炉心管、３０ 炉内管、３４ 発熱体、３４ａ 発熱部、３４ｂ 導電部、３４ｃ 接続部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】