特開 2022-65965 粉体装置部材及びその製法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022065965

(43)【公開日】2022-04-28

(54)【発明の名称】粉体装置部材及びその製法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/06 20060101AFI20220421BHJP

   C23C 26/00 20060101ALI20220421BHJP

【ＦＩ】

C23C14/06 F

C23C26/00 C

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020174811

(22)【出願日】2020-10-16

(71)【出願人】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000017

【氏名又は名称】特許業務法人アイテック国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】村島 基之

(72)【発明者】

【氏名】梅原 徳次

(72)【発明者】

【氏名】野老山 貴行

(72)【発明者】

【氏名】北條 孝樹

(72)【発明者】

【氏名】高橋 知典

(72)【発明者】

【氏名】今枝 美能留

(72)【発明者】

【氏名】前田 晋作

【テーマコード（参考）】

4K029

4K044

【Ｆターム（参考）】

4K029AA21

4K029BA34

4K029BB10

4K029CA03

4K029DD06

4K029EA01

4K044AA02

4K044AB02

4K044BA18

4K044BB01

4K044BB17

4K044BC01

4K044BC11

4K044CA07

4K044CA13

4K044CA14

4K044CA41

4K044CA67

(57)【要約】

【課題】粉末に接触する接触部材の表面に粉末が付着するのを有効に防止する。
【解決手段】粉体装置部材は、粉末に接触して粉末を取り扱うものである。この粉体装置部材は、粉末に接触する接触部材と、接触部材の表面を被覆するＤＬＣ膜と、を備えている。ＤＬＣ膜の表面は、複数の溝で構成されたテクスチャを有し、溝の開口幅は、粉末の平均粒子径よりも小さい。
【選択図】図６

【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉末に接触して前記粉末を取り扱う粉体装置部材であって、
前記粉末に接触する接触部材と、
前記接触部材の表面を被覆するＤＬＣ膜と、
を備え、
前記ＤＬＣ膜の表面は、複数の溝で構成されたテクスチャを有し、
前記溝の開口幅は、前記粉末の平均粒子径よりも小さい、
粉体装置部材。

【請求項2】

前記テクスチャは、縞状の溝で構成されている、
請求項１に記載の粉体装置部材。

【請求項3】

前記ＤＬＣ膜は、ｔａ－Ｃ膜である、
請求項１又は２に記載の粉体装置部材。

【請求項4】

前記ｔａ－Ｃ膜は、窒素原子がドープされている、
請求項３に記載の粉体装置部材。

【請求項5】

前記ｔａ－Ｃ膜の厚さは、５００ｎｍ以上である、
請求項３又は４に記載の粉体装置部材。

【請求項6】

粉末に接触して前記粉末を取り扱う粉体装置部材を製造する方法であって、
（１）前記粉末に接触する接触部材の表面に、複数の溝で構成され、前記溝の開口幅が前記粉末の平均粒子径よりも小さいテクスチャを形成する工程と、
（２）前記テクスチャが形成された前記接触部材の表面にＤＬＣ膜を形成する工程と、
を含む粉体装置部材の製法。

【請求項7】

前記工程（１）では、前記テクスチャをフェムト秒レーザ加工で形成し、
前記工程（２）では、前記ＤＬＣ膜としてｔａ－Ｃ膜をイオンビーム支援フィルタードアーク蒸着法で形成する、
請求項６に記載の粉体装置部材の製法。

【請求項8】

粉末に接触して前記粉末を取り扱う粉体装置部材を製造する方法であって、
（１’）前記粉末に接触する接触部材の表面に、ＤＬＣ膜を形成する工程と、
（２’）前記ＤＬＣ膜の表面に、複数の溝で構成され、前記溝の開口幅が前記粉末の平均粒子径よりも小さいテクスチャを形成する工程と、
を含む粉体装置部材の製法。

【請求項9】

前記工程（１’）では、前記ＤＬＣ膜としてｔａ－Ｃ膜をイオンビーム支援フィルタードアーク蒸着法で形成し、
前記工程（２’）では、前記テクスチャをフェムト秒レーザ加工で形成する、
請求項８に記載の粉体装置部材の製法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉体装置部材及びその製法に関する。

【背景技術】

【0002】

粉体装置部材のひとつとして、粉末を圧縮して成形するのに用いられる粉末成形用金型が知られている。例えば特許文献１には、粉末成形用金型として、ゴム型の内周面とマンドレルの外周面とボトムパンチの外表面とによって形成される成形空間を有しているものが開示されている。マンドレルの最表面は、ダイヤモンドカーボン（ＤＬＣ）膜で被覆されている。これにより、マンドレルにセラミックス粉末の付着を有効に防止することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特許第５１４７４８４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上述した特許文献１では、マンドレルを用いた静水圧成形において付着を抑制する効果について述べているが、特に成形圧が２００ＭＰａと高い場合などが示されている。金型を用いるプレス成型や、その他の粉体あるいは粘土状の材料（杯土）を取り扱う場合、成形圧や付着させようとする圧力が低い場合には、ＤＬＣ膜だけでは付着抑制が不充分な場合がある。

【0005】

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、粉末に接触する接触部材の表面に粉末が付着するのを有効に防止することを主目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の粉体装置部材は、
粉末に接触して前記粉末を取り扱う粉体装置部材であって、
前記粉末に接触する接触部材と、
前記接触部材の表面を被覆するＤＬＣ膜と、
を備え、
前記ＤＬＣ膜の表面は、複数の溝で構成されたテクスチャを有し、
前記溝の開口幅は、前記粉末の平均粒子径よりも小さい、
ものである。

【0007】

この粉体装置部材では、粉末に接触する接触部材の表面はＤＬＣ膜で被覆されている。ＤＬＣ膜の表面は、複数の溝で構成されたテクスチャを有し、溝の開口幅は、溝を形成する土手の間隔とほぼ同じで、取り扱われる粉末の平均粒子径よりも小さい。そのため、ＤＬＣ膜の表面に粉末が付着するのを有効に防止することができる。これにより、ＤＬＣ膜の清掃の負荷が軽くなり、ＤＬＣ膜に付着していた粉末が剥がれて製品が不均一になるのを防ぐことができる。なお、粉体装置部材は、乾式でも湿式でも構わない。

【0008】

ところで、粉末の付着は、粉末を構成する粒子と粉体装置部材のうち粉末に接する粉末接触面との付着力に起因して生じる。付着力は、乾式成形においては表面エネルギーに依存し、湿式成形においてはそれに加えて液体のメニスカス力に依存すると言われている。

【0009】

本発明の粉体装置部材において、前記テクスチャは、縞状の溝で構成されていてもよい。縞状の溝はフェムト秒レーザ加工で比較的容易に形成することができる。縞の頂は平らでないので、開口幅は縞の周期と同じになる。

【0010】

本発明の粉体装置部材において、前記ＤＬＣ膜は、テトラへドラルアモルファスカーボン（ｔａ－Ｃ）膜であることが好ましい。ＤＬＣ膜は、水素フリーなＤＬＣ膜と水素含有ＤＬＣ膜とに分類される。水素フリーなＤＬＣ膜は、水素含有ＤＬＣ膜に比べると、硬さ、密度、耐熱性、屈折率のいずれにおいても高い値を示す。そのため、水素フリーなＤＬＣ膜が好ましい。水素フリーなＤＬＣ膜は、ｓｐ³構造がリッチなｔａ－Ｃ膜とｓｐ²構造がリッチなアモルファスカーボン（ａ－Ｃ）膜とに分類される。ｔａ－Ｃ膜は、硬さ、密度、耐熱性がａ－Ｃ膜よりも高い。また、ｔａ－Ｃ膜は、ａ－Ｃ膜よりも低接着性、低摩擦、高耐摩耗性に優れている。

【0011】

本発明の粉体装置部材において、前記ｔａ－Ｃ膜は、窒素原子がドープされていてもよい。テクスチャを有し窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜は、テクスチャを有し窒素原子がドープされていないｔａ－Ｃ膜に比べて、粉末がより付着しにくくなる。窒素原子のドープ量は、特に限定されるものではないが、例えば１５ａｔｍ％以下の範囲としてもよい。

【0012】

本発明の粉体装置部材において、前記ｔａ－Ｃ膜の厚さは、５００ｎｍ以上であることが好ましい。こうすれば、接触部材が粉末に接触する際にテクスチャが壊れにくくなる。

【0013】

本発明の粉体装置部材の製法は、
粉末に接触して前記粉末を取り扱う粉体装置部材を製造する方法であって、
（１）前記粉末に接触する接触部材の表面に、複数の溝で構成され、前記溝の開口幅が前記粉末の平均粒子径よりも小さいテクスチャを形成する工程と、
（２）前記テクスチャが形成された前記接触部材の表面にＤＬＣ膜を形成する工程と、
を含むか、又は、
（１’）前記粉末に接触する接触部材の表面に、ＤＬＣ膜を形成する工程と、
（２’）前記ＤＬＣ膜の表面に、複数の溝で構成され、前記溝の開口幅が前記粉末の平均粒子径よりも小さいテクスチャを形成する工程と、
を含むものである。

【0014】

この製法では、工程（１）や工程（２’）では、テクスチャを例えば機械加工やフェムト秒レーザ加工で形成するのが好ましく、フェムト秒レーザ加工で形成するのがより好ましい。フェムト秒レーザ加工によれば、溝で構成されたテクスチャ、特にレーザ波長と同じ程度の縞状の溝で構成されたテクスチャを容易に形成することができる。工程（２）や工程（１’）では、ＤＬＣ膜を例えばＰＶＤやＣＶＤで形成するのが好ましく、ＰＶＤの一種であるイオンビーム支援フィルタードアーク蒸着（ＩＢＡ－ＦＡＤ）で形成するのがより好ましい。ＩＢＡ－ＦＡＤによれば、非イオン化炭素クラスターを効率的に排除して、硬くてドロップレット等の付着部分のないｔａ－Ｃ膜を形成することができる。特に工程（２）では、複数の溝で構成されたテクスチャが形成された面にＤＬＣ膜を形成するため、膜形成時に溝が埋まるおそれがあるが、ＩＢＡ－ＦＡＤによれば溝が埋まらない。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】粉末成形用金型１０の平面図。

【図2】図１のＡ－Ａ断面図

【図3】粉末成形用金型１０でセラミック粉末５０を圧縮成形している様子を示す断面図。

【図4】ロールプレス機６０の概略を説明するための断面図。

【図5】ＩＢＡ－ＦＡＤ装置１００の概略説明図。

【図6】薄肉円形シートに形成されたｔａ－Ｃ膜の表面をＳＥＭで撮影した画像。

【図7】薄肉円形シートに形成されたｔａ－Ｃ膜の断面プロファイル。

【図8】付着性評価試験の模式図。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら以下に説明する。本実施形態では、本発明の粉体装置部材として、粉末成形用金型１０を例に挙げて説明する。図１は粉末成形用金型１０の平面図、図２は図１のＡ－Ａ断面図である。なお、以下の説明で用いる「上」「下」「左」「右」は、絶対的な位置関係ではなく、相対的な位置関係を示す用語である。

【0017】

粉末成形用金型１０は、乾式プレス成形で用いる金型であり、ダイ１２と、下側パンチ２０と、下側シート２６と、上側パンチ３０と、上側シート３６とを備えている。ダイ１２、下側パンチ２０及び上側パンチ３０は、例えば鉄系材質、黒鉛、窒化ホウ素などで作製されている。鉄系材質としては、ＳＵＳ材、ＳＫＤ材（ダイス鋼）、ＳＫＨ材（ハイスピード鋼）などが好ましい。ＳＵＳ材としては、例えば鉄－クロム系のＳＵＳ４１０やＳＵＳ４３０，ＳＵＳ４４０などが挙げられる。ＳＫＤ材としては、例えばＳＫＤ１１やＳＫＤ６１などが挙げられる。ＳＫＨ材としては、例えば、ＳＫＨ２やＳＫＨ１０，ＳＫＨ５１，ＳＫＨ５５などが挙げられる。

【0018】

ダイ１２は、厚肉の円筒部材であり、中心軸に沿って貫通孔１４を有している。ダイ１２は、図示しない支持部材によって作業台４０の上に固定されている。

【0019】

下側パンチ２０は、下側円柱体２２の下面に下側円形プレート２４を設けたものである。下側円柱体２２は、大径部２２ａと小径部２２ｂの２段構造であり、大径部２２ａがダイ１２の貫通孔１４に下から差し込まれる。下側円形プレート２４は、小径部２２ｂの下面に一体化され、作業台４０の上に載置される。

【0020】

下側シート２６は、離型シートであり、下側円柱体２２の上面に配置される。下側シート２６は、薄肉円形シート２７の上面をコーティング膜２８で被覆したものである。薄肉円形シート２７は、下側パンチ２０と同じ材質で作製されている。

【0021】

上側パンチ３０は、上側円柱体３２の上面に上側円形プレート３４を設けたものである。上側円柱体３２は、大径部３２ａと小径部３２ｂの２段構造であり、大径部３２ａがダイ１２の貫通孔１４に上から差し込まれる。上側円形プレート３４は、小径部３２ｂの上面に一体化され、図示しない加圧機により下向きの荷重を加えることが可能となっている。

【0022】

上側シート３６は、上側円柱体３２の下面に配置される。上側シート３６は、離型シートであり、薄肉円形シート３７の下面をコーティング膜３８で被覆したものである。薄肉円形シート３７は、上側パンチ３０と同じ材質で作製されている。下側シート２６と上側シート３６との間の成形空間には、セラミック粉末５０が充填される（図３参照）。

【0023】

コーティング膜２８，３８は、ｔａ－Ｃ膜（ＤＬＣ膜の一種）である。ｔａ－Ｃ膜の表面（セラミック粉末５０と接触する面）は、複数の溝で構成されたテクスチャを有し、溝の開口幅は、成形しようとするセラミック粉末５０の平均粒子径よりも小さい。複数の溝は、縞状に形成されている。溝の開口幅は、特に限定するものではないが、例えば０．１μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。溝を形成する谷の深さは、１００ｎｍ以上であることが好ましい。ｔａ－Ｃ膜の厚さは、５００ｎｍ以上であることが好ましい。但し、押圧力の低い場合には、５００ｎｍ未満であってもよい。例えば、押圧力がほとんどかからない場合には２００ｎｍ未満であってもよい。

【0024】

次に、本実施形態の粉末成形用金型１０に用いられる下側シート２６の製法について説明する。なお、上側シート３６の製法は、下側シート２６の製法と同じであるため、その説明を省略する。

【0025】

下側シート２６を製造する第１の製造例について説明する。まず、薄肉円形シート２７を用意する。次に、この薄肉円形シート２７の片面に、複数の溝（縞状の溝）で構成されるテクスチャを形成する。テクスチャを形成する際、溝の開口幅が圧縮成形しようとするセラミック粉末の平均粒子径よりも小さくなるようにする。テクスチャは、例えば機械加工やフェムト秒レーザ加工などで形成することができるが、このうちフェムト秒レーザ加工で形成するのが好ましい。フェムト秒レーザ加工によれば、レーザ波長と同じ程度の縞状の溝を容易に形成することができる。そのため、溝の開口幅に応じてレーザ波長を設定すれば、溝の開口幅を所望の幅に制御することができる。次に、薄肉円形シート２７のうちテクスチャが形成された面に、ｔａ－Ｃ膜を形成する。ｔａ－Ｃ膜は、例えばＰＶＤやＣＶＤなどで形成することができるが、このうちＰＶＤの一種であるイオンビーム支援フィルタードアーク蒸着（ＩＢＡ－ＦＡＤ）で形成するのが好ましい。ＩＢＡ－ＦＡＤによれば、非イオン化炭素クラスターを効率的に排除して、硬くてドロップレット等の付着部分のないｔａ－Ｃ膜を形成することができる。また、ＩＢＡ－ＦＡＤによれば、テクスチャの溝を埋めることなく成膜することができる。これにより、薄肉円形シート２７の片面にコーティング膜２８（表面に縞状の溝を有するｔａ－Ｃ膜）を備えた下側シート２６を得ることができる。なお、ＩＢＡ－ＦＡＤは、ＦＣＶＡと称されることもある。

【0026】

下側シート２６を製造する第２の製造例について説明する。まず、薄肉円形シート２７を用意する。次に、この薄肉円形シート２７の片面にｔａ－Ｃ膜を形成する。ｔａ－Ｃ膜は、例えばＰＶＤやＣＶＤなどで形成することができる。次に、ｔａ－Ｃ膜の表面に、複数の溝で構成されるテクスチャを形成する。テクスチャを形成する際、溝の開口幅が圧縮成形しようとするセラミック粉末の平均粒子径よりも小さくなるようにする。テクスチャは、例えば機械加工やフェムト秒レーザ加工などで形成することができるが、このうちフェムト秒レーザ加工で形成するのが好ましい。フェムト秒レーザ加工によれば、レーザ波長と同じ程度の縞状の溝を容易に形成することができる。そのため、溝の開口幅に応じてレーザ波長を設定すれば、溝の開口幅を所望の幅に制御することができる。これにより、薄肉円形シート２７の片面にコーティング膜２８（表面に縞状の溝を有するｔａ－Ｃ膜）を備えた下側シート２６を得ることができる。

【0027】

次に、本実施形態の粉末成形用金型１０の使用例について説明する。図３は、粉末成形用金型１０でセラミック粉末５０を圧縮成形している様子を示す断面図である。まず、粉末成形用金型１０のダイ１２の貫通孔１４に下から下側パンチ２０を挿入する。続いて、その下側パンチ２０の上面に下側シート２６をコーティング膜２８が上になるように配置し、その上に所定量のセラミック粉末５０を入れる。セラミック粉末５０は、その平均粒子径がコーティング膜２８に形成された溝の開口幅よりも大きいものを用いる。続いて、セラミック粉末５０の上に上側シート３６をコーティング膜３８が下になるように載せ、その上に上側パンチ３０の上側円柱体３２をダイ１２の貫通孔１４に挿入する。これにより、セラミック粉末５０は、下側シート２６のコーティング膜２８と上側シート３６のコーティング膜３８との間の成形空間に充填された状態になる。この状態で図示しない加圧機により上側パンチ３０に下向きの荷重を加えてセラミック粉末５０を圧縮して所定形状の成形体を得る。その後、粉末成形用金型１０を分解して成形体を取り出す。

【0028】

下側シート２６の薄肉円形シート２７の上面はコーティング膜２８で被覆され、上側シート３６の薄肉円形シート３７の下面はコーティング膜３８で被覆されている。そのため、セラミック粉末５０と直接接触するのはコーティング膜２８，３８である。コーティング膜２８，３８の表面（セラミック粉末５０と接触する面）には、上述した溝が形成されている。この溝により、セラミック粉末５０を構成する粒子はほとんどコーティング２８，３８に付着することはない。なお、薄肉円形シート２７，３７が本発明の接触部材に相当する。

【0029】

以上説明した本実施形態の粉末成形用金型１０によれば、粉末に接触する薄肉円形シート２７の上面及び薄肉円形シート３７の下面は、ＤＬＣ膜の一種であるｔａ－Ｃ膜で被覆されている。ｔａ－Ｃ膜の表面は、複数の溝で構成されたテクスチャを有し、溝の開口幅は、圧縮される粉末の平均粒子径よりも小さい。そのため、ｔａ－Ｃ膜の表面に粉末が付着するのを有効に防止することができる。これにより、ｔａ－Ｃ膜の清掃の負荷が軽くなり、ｔａ－Ｃ膜に付着していた粉末が剥がれて製品が不均一になるのを防ぐことができる。

【0030】

また、テクスチャは、縞状の溝で構成されている。縞状の溝はフェムト秒レーザ加工で比較的容易に形成することができる。

【0031】

更に、コーティング膜２８，３８はｔａ－Ｃ膜であり、ｔａ－Ｃ膜は硬さ、密度、耐熱性がａ－Ｃ膜よりも高い。また、ｔａ－Ｃ膜は、低接着性、低摩擦、高耐摩耗性に優れている。ｔａ－Ｃ膜の厚さは、５００ｎｍ以上であることが好ましい。こうすれば、この粉末成形用金型１０を用いて粉末を圧縮する際にテクスチャが壊れにくくなる。

【0032】

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

【0033】

例えば、上述した実施形態では、コーティング膜２８，３８にはＤＬＣ膜としてｔａ－Ｃ膜を採用したが、特にこれに限定されるものではない。例えば、ＤＬＣ膜としてａ－Ｃ膜を採用してもよい。但し、ｔａ－Ｃ膜の方が機能面で優れているため好ましい。また、ｔａ－Ｃ膜を用いる場合、窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜を用いてもよい。窒素原子のドープ量は、特に限定するものではないが、０ａｔｍ％を超え１５ａｔｍ％以下としてもよい。窒素原子をドープすると、粉末の種類によってはコーティング膜２８，３８に粉末がより付着しにくくなることがある。そのため、窒素原子のドープ量は、粉末の種類に応じて設定するのが好ましい。

【0034】

上述した実施形態において、テクスチャに形成される複数の溝として縞状の溝を例示したが、特にこれに限定されるものではなく、他の形状の溝（例えば格子状の溝など）であってもよい。

【0035】

上述した実施形態において、下側パンチ２０の下側円柱体２２の上面に、下側シート２６の薄肉円形シート２７の下面（コーティング膜２８が形成されていない面）を接着又は接合により一体化してもよい。この場合、下側パンチ２０と薄肉円形シート２７とを一体化した部材が本発明の接触部材に相当する。これと同様に、上側パンチ３０の上側円柱体３２の下面に、上側シート３６の薄肉円形シート３７の上面（コーティング膜３８が形成されていない面）を接着又は接合により一体化してもよい。この場合、上側パンチ３０と薄肉円形シート３７とを一体化した部材が本発明の接触部材に相当する。

【0036】

上述した実施形態では、コーティング膜２８を備えた下側シート２６を下側パンチ２０の上面に配置し、コーティング膜３８を備えた上側シート３６を上側パンチ３０の下面に配置したが、下側及び上側シート２６，３６を用いず、下側パンチ２０の上面にコーティング膜２８を直接形成し、上側パンチ３０の下面にコーティング膜３８を直接形成してもよい。この場合、下側パンチ２０及び上側パンチ３０がそれぞれ本発明の接触部材に相当する。コーティング膜２８，３８は、上述した実施形態と同様にして形成することができる。また、このようにしても上述した実施形態と同様の効果が得られる。

【0037】

上述した実施形態では、粉体装置部材のうち粉末成形用金型１０を例示したが、特に粉末成形用金型に限定されるものではなく、例えば図４に示すようなロールプレス機６０に本発明を適用してもよい。ロールプレス機６０は、一対のローラ６２（接触部材）の表面をｔａ－Ｃ膜からなるコーティング膜６４で被覆し、コーティング膜６４の表面に、上述した実施形態と同様の溝で構成されたテクスチャを形成したものである。セラミック粉末を含む杯土テープ７０は、一対のローラ６２のコーティング膜６４同士の隙間を図４の左から右へ通過する際に厚さが整えられる。この場合も、上述した実施形態と同様の効果が得られる。

【実施例0038】

以下に、本発明の実施例について説明する。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。

【0039】

１．乾式成形
［実施例１］
粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６を以下のように作製した。まず、ＳＫＤ－１１からなる直径１６ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの薄肉円形シートを用意した。次に、この薄肉円形シートの片面に、フェムト秒レーザ加工により縞状の溝で構成されるテクスチャを形成した。具体的には、フェムト秒レーザについて、波長を８００ｎｍ、パルス幅を２５０ｆｓ、出力を１Ｗ、ビーム直径を４ｍｍに設定した。縞状の溝の周期はレーザ波長と同じ８００ｎｍ、溝の開口幅も８００ｎｍ、溝の深さは２３０ｎｍであった。

【0040】

次に、テクスチャが形成された薄肉円形シートの片面に、ＩＢＡ－ＦＡＤでｔａ－Ｃ膜を形成した。図５は、ＩＢＡ－ＦＡＤ装置１００の概略説明図である。ＩＢＡ－ＦＡＤ装置１００の成膜室１０２には、回転可能なステージ１０４が配置されている。ステージ１０４には、９０°おきに４つのワークＷを固定することができる。成膜室１０２には、イオンガン１０６及びＴ字形のダクト１０８が取り付けられている。ダクト１０８の一端には、グラファイトカソード１１０とアノード１１２とトリガー１１４とが配置されている。トリガー１１４は、グラファイトカソード１１０に向かってアーク放電を生じさせる。トリガー１１４からのアーク放電によりグラファイトカソード１１０から発生した炭素イオンビームは、コイルによって生成した電磁界によってダクト１０８の一端から直角に曲がって成膜室１０２へ導入される（網掛け矢印参照）。一方、非イオン化炭素のクラスター（ドロップレット）は、ダクト１０８の一端から他端に向かって直進し（白矢印参照）、捕集フィルム１１６で捕集される。イオンガン１０６から発射される窒素イオンビームは、炭素イオンビームと９０°の角度をなして成膜室１０２へ導入される（黒矢印参照）。窒素原子がドープされていないｔａ－Ｃ膜をワークＷに形成するときには窒素イオンビームは用いず、窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜をワークＷに形成するときには窒素イオンビームを用いる。

【0041】

実施例１では、ｔａ－Ｃ膜を形成するにあたり、窒素イオンビームを用いず、放電電圧を１ｋＶ、アーク放電電流値を５０Ａ、ワークＷ（薄肉円形シート）に印加する負バイアスを１００Ｖに設定した。また、堆積時間は４０分、ステージ回転速度は１０ｒｐｍとした。これにより、縞状の溝で構成されたテクスチャがｔａ－Ｃ膜によって被覆された。ｔａ－Ｃ膜の表面には、縞状の溝がそのまま反映された。ｔａ－Ｃ膜の厚さは６００μｍであった。ｔａ－Ｃ膜に現れた縞状の溝の周期は８００ｎｍ、溝の開口幅も８００ｎｍ、深さは２３０ｎｍであった。ＩＢＡ－ＦＡＤで形成したｔａ－Ｃ膜は、テクスチャの溝をほとんど埋めることがなかった。これは、強く整流された直線状の炭素イオンビームを提供して一方向からの炭素原子の蓄積をもたらすＩＢＡ－ＦＡＤの特徴による。薄肉円形シートに形成されたｔａ－Ｃ膜の表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の画像の一例を図６に示す。また、溝の延びる方向と垂直な面でｔａ－Ｃ膜を切断したときの断面のプロファイルの一例を図７に示す。このようにして、薄肉円形シートの片面がｔａ－Ｃ膜（縞状の溝で構成されたテクスチャを表面に備えたもの）で被覆された離型シートを得た。ｔａ－Ｃ膜の表面エネルギーを、純水とジヨードメタンを用いた静滴法により求めた。その結果を表１に示す。

【0042】

この離型シートを粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いてセラミック粉末を圧縮成形した。成形は、以下に示す試験１～３のように、条件を変更して行った。
・試験１
セラミック粉末として平均粒子径２．０μｍのアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）粉末を用い、成形圧を５ＭＰａに設定し、温度２３℃、湿度＜２０％ＲＨで成形を行った。
・試験２
セラミック粉末として平均粒子径１．５μｍのシリカ（ＳｉＯ₂）粉末を用い、成形圧を２０ＭＰａに設定し、温度２３℃、湿度＜２０％ＲＨで成形を行った。
・試験３
セラミック粉末として平均粒子径０．４６μｍのアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）粉末を用い、成形圧を５ＭＰａに設定し、温度２３℃、湿度＜２０％ＲＨで成形を行った。なお、試験３は、テクスチャの溝の開口幅がセラミック粉末の平均粒子径よりも大きいため、参考試験である。

【0043】

各試験において、成形後に上側シート３６に付着した粉末付着物の量を電子天秤で測定し、その値を付着量とした。その結果を表１に示す。

【0044】

［実施例２］
ｔａ－Ｃ膜を形成するにあたり、図５のイオンガン１０６に窒素ガスを１０ｓｃｃｍの流量で添加した以外は、実施例１と同じ条件を採用して窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜を形成した。ｔａ－Ｃ膜の厚さは６００μｍであった。ｔａ－Ｃ膜に現れた縞状の溝の周期は８００ｎｍ、溝の開口幅は８００ｎｍ、深さは２３０ｎｍであった。ＩＢＡ－ＦＡＤで形成したｔａ－Ｃ膜は、テクスチャの溝をほとんど埋めることがなかった。ｔａ－Ｃ膜は、窒素原子を８ａｔｍ％含有していた。窒素原子の含有量（ドープ量）は、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）により測定した（以下同じ）。窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜の表面エネルギーを、実施例１と同様にして求めた。また、得られた離型シートを粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いて、上述した試験２の条件でセラミック粉末を成形し、シート１枚当たりの付着量を求めた。それらの結果を表１に示す。

【0045】

［実施例３］
ｔａ－Ｃ膜を形成するにあたり、図５のイオンガン１０６に窒素ガスを２０ｓｃｃｍの流量で添加した以外は、実施例１と同じ条件を採用して窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜を形成した。ｔａ－Ｃ膜の厚さは６００μｍであった。ｔａ－Ｃ膜に現れた縞状の溝の周期は８００ｎｍ、溝の開口幅は８００ｎｍ、深さは２３０ｎｍであった。ＩＢＡ－ＦＡＤで形成したｔａ－Ｃ膜は、テクスチャの溝をほとんど埋めることがなかった。ｔａ－Ｃ膜は、窒素原子を１２ａｔｍ％含有していた。窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜の表面エネルギーを、実施例１と同様にして求めた。また、得られた離型シートを粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いて、上述した試験２の条件でセラミック粉末を成形し、シート１枚当たりの付着量を求めた。それらの結果を表１に示す。

【0046】

［比較例１］
ＳＫＤ－１１からなる薄肉円形シートに、実施例１と同様にしてテクスチャを形成したあとｔａ－Ｃ膜を形成せず、離型シートを得た。テクスチャは形成されているがｔａ－Ｃ膜は形成されていない薄肉円形シートの表面エネルギーを、実施例１と同様にして求めた。また、得られた離型シートを粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いて、上述した試験例１～３の条件でセラミック粉末を成形し、シート１枚当たりの付着量を求めた。それらの結果を表１に示す。

【0047】

［比較例２］
ＳＫＤ－１１からなる薄肉円形シートに、テクスチャを形成することなくｔａ－Ｃ膜を実施例１と同様にして形成して、離型シートを得た。ｔａ－Ｃ膜の厚さは６００μｍであった。テクスチャが形成されていないｔａ－Ｃ膜の表面エネルギーを、実施例１と同様にして求めた。また、得られた離型シートを粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いて、上述した試験例１～３の条件でセラミック粉末を成形し、シート１枚当たりの付着量を求めた。それらの結果を表１に示す。

【0048】

［比較例３］
ＳＫＤ－１１からなる薄肉円形シートに、テクスチャを形成することなくｔａ－Ｃ膜を実施例２と同様にして形成して、離型シートを得た。ｔａ－Ｃ膜の厚さは６００μｍであった。ｔａ－Ｃ膜は、窒素原子を８ａｔｍ％含有していた。窒素原子が８ａｔｍ％ドープされた、テクスチャが形成されていないｔａ－Ｃ膜の表面エネルギーを、実施例１と同様にして求めた。また、得られた離型シートを粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いて、上述した試験例２の条件でセラミック粉末を成形し、シート１枚当たりの付着量を求めた。それらの結果を表１に示す。

【0049】

［比較例４］
ＳＫＤ－１１からなる薄肉円形シートに、テクスチャを形成することなくｔａ－Ｃ膜を実施例３と同様にして形成して、離型シートを得た。ｔａ－Ｃ膜の厚さは６００μｍであった。ｔａ－Ｃ膜は、窒素原子を１２ａｔｍ％含有していた。窒素原子が１２ａｔｍ％ドープされた、テクスチャが形成されていないｔａ－Ｃ膜の表面エネルギーを、実施例１と同様にして求めた。また、得られた離型シートを粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いて、上述した試験例２の条件でセラミック粉末を成形し、シート１枚当たりの付着量を求めた。それらの結果を表１に示す。

【0050】

［比較例５］
ＳＫＤ－１１からなる薄肉円形シートそのものの表面エネルギーを、実施例１と同様にして求めた。また、ＳＫＤ－１１からなる薄肉円形シートを、そのまま（つまりテクスチャもｔａ－Ｃ膜も形成せず）、粉末成形用金型１０の下側シート２６及び上側シート３６に用いて、上述した試験例１～３の条件でセラミック粉末を成形し、シート１枚当たりの付着量を求めた。それらの結果を表１に示す。

【0051】

【表1】

【0052】

試験１の結果から分かるように、平均粒子径２μｍのアルミナ粉末の成形において、テクスチャが形成されたｔａ－Ｃ膜を備えた実施例１は、テクスチャは形成されているがｔａ－Ｃ膜を備えていない比較例１、テクスチャのないｔａ－Ｃ膜を備えた比較例２及びテクスチャもｔａ－Ｃ膜も備えていない比較例５と比べて、粉末付着防止効果が高かった。

【0053】

試験２の結果から分かるように、平均粒子径１．５μｍのシリカ粉末の成形において、テクスチャが形成されたｔａ－Ｃ膜を備えた実施例１～３は、テクスチャは形成されているがｔａ－Ｃ膜を備えていない比較例１、テクスチャのないｔａ－Ｃ膜を備えた比較例２～４及びテクスチャもｔａ－Ｃ膜も備えていない比較例５と比べて、粉末付着防止効果が高かった。また、窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜を備えた実施例２，３は、窒素原子がドープされていないｔａ－Ｃ膜を備えた実施例１に比べて、粉末付着防止効果がより高くなった。一方、テクスチャが形成されていない場合、窒素原子がドープされたｔａ－Ｃ膜を備えた比較例３，４は、窒素原子がドープされていないｔａ－Ｃ膜を備えた比較例２に比べて、粉末付着防止効果は低かった。

【0054】

試験３（参考試験）の結果から分かるように、平均粒子径０．４６μｍのアルミナ粉末の成形において、実施例１は比較例１，５と比べて粉末付着防止効果が高かったものの、テクスチャのないｔａ－Ｃ膜で表面を被覆した比較例２と比べるとその効果は劣った。その理由は、実施例１では、縞状の溝の開口幅がアルミナ粉末の平均粒子径よりも大きかったため、溝にアルミナ粒子が入り込んで付着したと考えられる。

【0055】

なお、実施例１は、試験１の成形圧を５ＭＰａから２０ＭＰａに変更しても、粉末付着防止効果に変化はみられなかった。しかし、実施例１のｔａ－Ｃ膜の厚さを６００μｍから２００μｍに変更した（堆積時間を４０分から１０分に変更した）ところ、５ＭＰａでは問題なかったが、２０ＭＰａではテクスチャが壊れた。

【0056】

２．湿式成形
［実施例４］
ＳＫＤ－１１からなる直径１６ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの薄肉円形シートを用意し、そのプレートの片面に実施例１と同様にして縞状の溝で構成されたテクスチャを形成したあとｔａ－Ｃ膜を形成し、実施例４の接触部材を得た。得られた接触部材を使用して以下の付着性評価試験を行った。

【0057】

・付着性評価試験
図１０に付着性評価試験の模式図を示す。セラミックス粉末に有機バインダ及び溶媒を添加し混練して粘土状の材料（杯土）を得た。この杯土を長方形の平板に形を整え、その平板から打ち抜きジグを用いて直径１０ｍｍ、厚さ約１．４ｍｍの杯土円板８２を得た。この杯土円板８２をクロムメッキを施した台座８４の上に載せ、杯土円板８２の上に実施例４の接触部材をｔａ－Ｃ膜が杯土円板に接触するように載せた。この状態で、昇降機８６によって接触部材を０．５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させて杯土円板８２の厚さが約０．７ｍｍになるまで圧縮し、その後０．５ｍｍ／ｍｉｎの速度で接触部材を上昇させた。この操作を３回行い、３回のうち上昇させた接触部材の下面に杯土円板８２が付着して持ち上がった回数をカウントした。その結果を表２に示す。

【0058】

［比較例６］
比較例６では、実施例４と同じ薄肉円形シートを用意し、それをそのまま比較例６の接触部材として用いて付着性評価試験を行った。その結果を表２に示す。

【0059】

［比較例７］
比較例７では、実施例４と同じ薄肉円形シートを用意し、その薄肉円形シートにテクスチャを形成することなく、実施例１と同様にしてｔａ－Ｃ膜を形成して、接触部材を得た。その接触部材を用いて付着性評価試験を行った。その結果を表２に示す。

【0060】

［比較例８］
比較例８では、実施例４と同じ薄肉円形シートを用意し、その薄肉円形シートに実施例１と同様にしてテクスチャを形成し、その後ｔａ－Ｃ膜を形成せず、接触部材を得た。その接触部材を用いて付着性評価試験を行った。その結果を表２に示す。

【0061】

【表2】

【0062】

下面をテクスチャの形成されたｔａ－Ｃ膜で被覆した実施例４の接触部材は、接触面の下面をそのままとした比較例６、テクスチャの形成されていないｔａ－Ｃ膜で被覆した比較例７及びｔａ－Ｃ膜で被覆されずテクスチャのみ形成された比較例８の各接触部材と比べて、杯土円板（溶媒を含んだ粉末）が付着するのを有効に防止することができた。

【符号の説明】

【0063】

１０ 粉体装置部材、１２ ダイ、１４ 貫通孔、２０ 下側パンチ、２２ 下側円柱体、２２ａ 大径部、２２ｂ 小径部、２４ 下側円形プレート、２６ 下側シート、２７ 薄肉円形シート、２８ コーティング膜、３０ 上側パンチ、３２ 上側円柱体、３２ａ 大径部、３２ｂ 小径部、３４ 上側円形プレート、３６ 上側シート、３７ 薄肉円形シート、３８ コーティング膜、４０ 作業台、５０ セラミック粉末、６０ ロールプレス機、６２ ローラ、６４ コーティング膜、７０ 杯土テープ、８２ 杯土円板、８４ 台座、８６ 昇降機、１００ ＦＡＤ装置、１０２ 成膜室、１０４ ステージ、１０６ イオンガン、１０８ ダクト、１１０ グラファイトカソード、１１２ アノード、１１４ トリガー、１１６ 捕集フィルム。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】