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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022068375
(43)【公開日】2022-05-10
(54)【発明の名称】窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び製造装置
(51)【国際特許分類】
C23C 8/26 20060101AFI20220427BHJP
C21D 9/30 20060101ALI20220427BHJP
C21D 9/32 20060101ALI20220427BHJP
C21D 1/06 20060101ALI20220427BHJP
C21D 1/76 20060101ALI20220427BHJP
F16H 55/06 20060101ALN20220427BHJP
【ＦＩ】
C23C8/26
C21D9/30 A
C21D9/32 A
C21D9/30 B
C21D9/32 B
C21D1/06 A
C21D1/76 M
F16H55/06
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2019032684
(22)【出願日】2019-02-26
(71)【出願人】
【識別番号】000111845
【氏名又は名称】パーカー熱処理工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100094569
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 伸一郎
(74)【代理人】
【識別番号】100103610
【弁理士】
【氏名又は名称】▲吉▼田 和彦
(74)【代理人】
【識別番号】100109070
【弁理士】
【氏名又は名称】須田 洋之
(74)【代理人】
【識別番号】100095898
【弁理士】
【氏名又は名称】松下 満
(74)【代理人】
【識別番号】100098475
【弁理士】
【氏名又は名称】倉澤 伊知郎
(74)【代理人】
【識別番号】100130937
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 泰史
(74)【代理人】
【識別番号】100107537
【弁理士】
【氏名又は名称】磯貝 克臣
(72)【発明者】
【氏名】平岡 泰
【テーマコード（参考）】
3J030
4K028
4K042
【Ｆターム（参考）】
3J030AC02
3J030BC02
3J030BC03
3J030CA10
4K028AA02
4K028AB01
4K028AC07
4K028AC08
4K042AA16
4K042AA17
4K042AA18
4K042AA25
4K042BA03
4K042CA01
4K042CA15
4K042DA06
4K042DB07
4K042DC02
4K042DC03
4K042DC04
4K042DD02
4K042DD03
4K042DD05
4K042DE02
4K042EA01
(57)【要約】
【課題】表層領域の耐摩耗性が改善された窒化鋼部材、及び、そのような窒化鋼部材を製造するための製造方法及び製造装置を提供すること。
【解決手段】本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材である。
【選択図】図１
【解決手段】本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
表面に、窒化化合物層を備え、
前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、
前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、
前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有している
ことを特徴とする窒化鋼部材。
表面に、窒化化合物層を備え、
前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、
前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、
前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有している
ことを特徴とする窒化鋼部材。
【請求項2】
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
表面に、窒化化合物層を備え、
前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記窒化化合物層は、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、
前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％以上あり、
前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～３０μｍの厚さを有している
ことを特徴とする窒化鋼部材。
表面に、窒化化合物層を備え、
前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記窒化化合物層は、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、
前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％以上あり、
前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～３０μｍの厚さを有している
ことを特徴とする窒化鋼部材。
【請求項3】
炭素含有量が質量％で０．１%以上である炭素鋼を母相としている
ことを特徴とする請求項１または２に記載の窒化鋼部材。
ことを特徴とする請求項１または２に記載の窒化鋼部材。
【請求項4】
案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、
窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃～６６０℃に制御され、
前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．１５～０．６の範囲に制御され、
前記窒化処理後、急冷され、更に再加熱処理がなされる
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造方法。
窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃～６６０℃に制御され、
前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．１５～０．６の範囲に制御され、
前記窒化処理後、急冷され、更に再加熱処理がなされる
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造方法。
【請求項5】
案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、
窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃～６６０℃に制御され、
前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルを制御するために、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっている窒化鋼部材の製造装置であって、
前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルは、前記アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つ前記アンモニアガスの炉内導入量を変化させることで、０．１５～０．６の範囲の目標の窒化ポテンシャルに制御されるようになっている
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造装置。
窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃～６６０℃に制御され、
前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルを制御するために、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっている窒化鋼部材の製造装置であって、
前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルは、前記アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つ前記アンモニアガスの炉内導入量を変化させることで、０．１５～０．６の範囲の目標の窒化ポテンシャルに制御されるようになっている
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。さらに詳しくは、自動車用の変速機用の歯車やクランクシャフト等に有用な耐摩耗性に優れる窒化鋼部材並びに当該窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
鋼材の表面硬化処理の中でも、低熱処理ひずみ処理である窒化処理のニーズは高く、最近では特に、ガス窒化処理の雰囲気制御技術への関心が高まっている。
【0003】
ガス窒化処理により得られる基本的な組織構成では、表面において鉄窒化物である化合物層が形成され、内部において拡散層と呼ばれる硬化層が形成される。当該硬化層は、通常、母材成分のＳｉやＣｒなどの合金窒化物からなる。
【0004】
これらの２層の各々の厚さ（深さ）及び／または表面の鉄窒化物のタイプ等を制御するために、ガス窒化処理の温度と時間とに加えて、ガス窒化処理炉内の雰囲気も適宜に制御されている。具体的には、ガス窒化炉内の窒化ポテンシャル（ＫN）が適宜に制御されている。
【0005】
そして、当該制御を介して、鋼材の表面に生成される化合物層中のγ’相（Ｆｅ4Ｎ）とε相（Ｆｅ2-3Ｎ）の体積分率（鉄窒化物のタイプ）が制御されている。
【0006】
例えば、ε相よりもγ’相を形成することにより、耐疲労性が改善されることが知られている（非特許文献１）。
【0007】
更に、γ’相の形成により曲げ疲労強度や面疲労を改善した窒化鋼部材も提供されている（特許文献１）。
【0008】
あるいは、本発明が着目する耐摩耗性については、ε相を多くすることで改善されることが報告されている（非特許文献２）。そして、ε相を多く含む化合物層を表面に形成させる窒化法として、少量の浸炭性ガスをアンモニア雰囲気に混合させて実施される軟窒化処理が知られている。
【0009】
一方、Ｆｅ－Ｎ二元合金の共析変態点（約５９０℃）以上の温度で窒化処理を行うと、表面には化合物層が形成され、その後急冷すればその下部には窒素含有マルテンサイト組織を含む硬化層が形成される。当該温度域での窒化処理は、従来の窒化処理（Ｎｉｔｒｉｄｉｎｇ）と区別して、浸窒処理（Ａｕｓｔｅｎｉｔｉｃ Ｎｉｔｒｉｄｉｎｇ）と呼ばれている。
【0010】
しかし、当該浸窒処理では、表面近傍の組織（表面の化合物層は除く）のオーステナイトが安定化され、その後に急冷されても大部分のオーステナイトが残留する。このため、熱処理後のひずみは、窒化処理と同程度である。加えて、この安定化されたオーステナイトは、２５０～３００℃の温度にまで再加熱されることで、硬質なマルテンサイト組織へと変態される。
【0011】
例えば、ＳＴＫＭ－１３Ｃ（ＪＩＳ Ｇ ３４４５に規程される機械構造炭素鋼鋼管）を６４０℃で９０ｍｉｎ浸窒処理し、更に６６０℃で４０ｍｉｎ浸窒処理してから急冷し、その後２８０℃で９０ｍｉｎ再加熱処理することにより、表面近傍のオーステナイトは８００～９００ＨＶまで硬化される。
【0012】
更に、７００℃でＪＩＳ－ＳＰＣＣ（冷間圧延鋼板の一種）を浸窒処理しても、表面に化合物層が形成され、その後の急冷でその下部に窒素マルテンサイト組織の硬化層が形成される（非特許文献３）。この時の表面の化合物層は、ε相であると報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0013】
【特許文献1】特開２０１３－２２１２０３号公報
【特許文献2】特開２０１４－ ２５１６１号公報
【非特許文献1】平岡泰、渡邊陽一、石田暁丈：熱処理、５５巻、１号、１－２ページ
【非特許文献2】ディータリートケほか：鉄の窒化と軟窒化、アグネ技術センター、２０１３年、８４ページ
【非特許文献3】河田一喜、木立徹：日本熱処理技術協会、第８１回春季講演大会概要集、２９－３０ページ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0014】
機械部品、例えば自動車用のエンジン内部のカムシャフト、ピストンリング、クランクシャフト等、における摩擦損失は、１０％以上にもなる。一部の機械部品には、既に窒化処理等の表面処理が適用されているが、さらなる摩擦損失の低減が望まれている。
【0015】
鋼部品の摩耗損失を低減するための一つの方策として、鋼部品の「硬さ」を増加させることが考えられる。前述のように、浸窒処理及び急冷後に再加熱処理を行うことによって、表面化合物層の硬さを高められることが知られている。
【0016】
しかしながら、非特許文献３に開示された処理では、窒化温度が７００℃であって比較的高いため、母材や拡散層の硬度が低下してしまう懸念がある。
【0017】
更に、特許文献２に開示された処理について再現実験を試みたが、当該文献に記載されているような硬化組織（具体的にはγ’相内にα”相が析出した混相）を再現することはできなかった（当該文献の記述内容に何らかの誤りがあると推測される）。
【0018】
一方、軟窒化処理によって形成される化合物層は、表面硬度が不十分であり（後述の図１１の比較例参照）、耐摩耗性も不十分である（後述の表１の比較例参照）。
【0019】
本件発明者は、鋭意の検討及び種々の実験を繰り返し、処理炉の構成を限定した上で窒化処理の温度及び窒化ポテンシャルを高精度に制御することによって、十分な硬度を維持しつつ耐摩耗性が改善された窒化鋼部材を製造できることを知見した。
【0020】
本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、表層領域の耐摩耗性が改善された窒化鋼部材、及び、そのような窒化鋼部材を製造するための製造方法及び製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0021】
本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材である。
【0022】
本発明によれば、表面の窒化化合物層がε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有し、且つ、５μｍ～５０μｍの厚さを有し、窒化化合物層中のγ’相の体積比率が２０％以上であることにより（このような構成は、後述される窒化方法によって初めて実現されたものである）、窒化鋼部材として十分な硬度を提供しつつ、耐摩耗性を改善することができる。
【0023】
なお、窒化化合物層の厚さについて５０μｍを上限値としたのは、その値が本願出願時までに本件発明者によって確認された最大厚さであるからである（後述の循環型処理炉を用いて、Ｓ５０Ｃ鋼を母相として、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．６、処理時間：２時間、という浸窒処理条件を採用することによって得られることが確認されている）。
【0024】
更に、窒化化合物層の厚さについて、窒化化合物層が窒化鋼部材の表面全体に形成される（窒化化合物層が局所的に形成されない場合がない）ための条件として、５μｍを下限値としている。
【0025】
また、本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～３０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材である。
【0026】
本発明によれば、表面の窒化化合物層がγ’相、ε相の順番の相分布を有し、且つ、５μｍ～３０μｍの厚さを有し、窒化化合物層中のγ’相の体積比率が３０％以上であることにより（このような構成は、後述される窒化方法によって初めて実現されたものである）、窒化鋼部材として十分な硬度を提供しつつ、耐摩耗性を改善することができる。
【0027】
本発明においても、窒化化合物層の厚さについて３０μｍを上限値としているが、これは、その値が本願出願時までに本件発明者によって確認された最大厚さであるからである（後述の循環型処理炉を用いて、Ｓ１５Ｃを母相として、処理温度：６５０℃、窒化ポテンシャル：０．２、処理時間：２時間、という浸窒処理条件を採用することによって得られることが確認されている）。
【0028】
更に、本発明においても、窒化化合物層の厚さについて、窒化化合物層が窒化鋼部材の表面全体に形成される（窒化化合物層が局所的に形成されない場合がない）ための条件として、５μｍを下限値としている。
【0029】
以上の各発明において、例えば、炭素含有量が質量％で０．１%以上である炭素鋼を母相とすることができる。
【0030】
また、本発明は、窒化鋼部材の製造方法として認識することも可能である。すなわち、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃～６６０℃に制御され、前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．１５～０．６の範囲に制御され、前記窒化処理後、急冷され、更に再加熱処理がなされることを特徴とする窒化鋼部材の製造方法である。
【0031】
本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
【0032】
あるいは、本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～３０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～３０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
【0033】
また、本発明は、窒化鋼部材の製造装置として認識することも可能である。すなわち、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃～６６０℃に制御され、前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルを制御するために、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっている窒化鋼部材の製造装置であって、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルは、前記アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つ前記アンモニアガスの炉内導入量を変化させることで、０．１５～０．６の範囲の目標の窒化ポテンシャルに制御されるようになっていることを特徴とする窒化鋼部材の製造装置である。
【0034】
本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、ε相、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～５０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
【0035】
あるいは、本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～３０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、窒化化合物層を備え、前記窒化化合物層の下部に、オーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記窒化化合物層は、γ’相、ε相の順番の相分布を有しており、前記窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％以上であり、前記窒化化合物層は、当該窒化鋼部材の表面から５μｍ～３０μｍの厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
【発明の効果】
【0036】
本発明の窒化鋼部材によれば、窒化鋼部材として十分な硬度を提供しつつ、耐摩耗性を改善することができる。
【0037】
また、本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、十分な硬度及び耐摩耗性を有する窒化鋼部材を製造することができる。
【0038】
また、本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、十分な硬度及び耐摩耗性を有する窒化鋼部材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【0039】
【図1】本発明の第１実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。
【図3】本発明の第１実施形態の窒化鋼部材の再加熱処理前の状態の断面顕微鏡写真である。
【図5】本発明の第２実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。
【図7】本発明の第２実施形態の窒化鋼部材の再加熱処理前の状態の断面顕微鏡写真である。
【図9】比較例としての窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。
【図11】硬さの測定結果を示すグラフである。
【図12】本発明の一実施形態による窒化鋼部材の製造装置の概略図である。
【図13】循環型処理炉（横型ガス窒化炉）の概略断面図である。
【図14】ガス導入制御の一例を示すグラフである。
【図15】摩擦摩耗試験に用いた試験片の斜視図である。
【図16】摩擦摩耗試験に用いたＳＲＶ試験機の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【0040】
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【0041】
（窒化鋼部材の第１実施形態の構成、製法及び効果）
図１は、本発明の第１実施形態の窒化鋼部材１１０の断面顕微鏡写真である。図１に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１１０は、表面に、窒化化合物層１１１が形成されており、当該窒化化合物層１１１の下方に、後述するようなオーステナイト組織を有する硬化層１１２を備え、当該硬化層１１２の下方に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１１３を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
図１は、本発明の第１実施形態の窒化鋼部材１１０の断面顕微鏡写真である。図１に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１１０は、表面に、窒化化合物層１１１が形成されており、当該窒化化合物層１１１の下方に、後述するようなオーステナイト組織を有する硬化層１１２を備え、当該硬化層１１２の下方に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１１３を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
【0042】
図１において、窒化化合物層１１１の下部や硬化層１１２が黒く見えているのは、組織観察用の腐食液によって強く腐食されたためである。また、表面の更に上方に見えているのは、研磨用の板であり、窒化鋼部材の構成要素ではない。
【0043】
窒化鋼部材１１０の相分布は、ＥＢＳＤ法とＸ線回折とを併用することによって解析され得る。具体的には、図２に示すように、ＥＢＳＤ法によって、表面側からε相、γ’相（ｆｃｃ結晶相）、ε相の順番の相分布が分かる。そして、Ｘ線回折が併用されることで、硬化層１１２のｆｃｃ結晶相がオーステナイト相（γ相）であることが確認される。
【0044】
窒化化合物層１１１は、窒化鋼部材１１０の表面から約３０μｍの厚さを有しており、これは５μｍ～５０μｍの範囲内の厚さである。表面のε相は、数μｍの厚さである。
【0045】
また、窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率は、ＳＥＭ／ＥＢＳＤ法による分析範囲（窒化化合物層１１１の幅約１２０μｍ）中に占めるγ’相とε相のカウント数に基づいて測定され得る。あるいは、得られた図２の画像から、画像解析によって計算してもよい。本実施形態の窒化化合物層１１１の場合、４１％である。
【0046】
硬化層１１２は、再加熱処理によってマルテンサイト組織に変態していると予想されたが、本件発明者が前述のようなＸ線回折法による結晶構造解析を適用したところ、硬化層１１２の大部分がオーステナイト相（γ相）であるとの結果であった。従って、本件発明者は、硬化層１１２について、厳密にはオーステナイトとマルテンサイトとの混合組織ではないか、と考えている。もっとも、浸窒処理後の鋼材サイズや冷却条件や再加熱条件により、ベイナイト組織やブラウナイト組織等、更に複数種類の微細組織を含む可能性も排除されない。
【0047】
本実施形態の窒化鋼部材１１０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．４、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷され、更に処理温度：２５０℃、処理時間：２時間、という処理条件で再加熱されることで、製造され得る。
【0048】
以上のような窒化鋼部材１１０は、窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率が４１％（２０％以上）であることにより、実用に足る十分な硬度を提供できると共に（後述の図１１の実施例１－３０参照）、耐摩耗性も改善されている（後述の表１の実施例１－３０参照）。
【0049】
【0050】
【0051】
（窒化鋼部材の第２実施形態の構成、製法及び効果）
図５は、本発明の第２実施形態の窒化鋼部材１２０の断面顕微鏡写真である。図５に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１２０は、表面に、窒化化合物層１２１が形成されており、当該窒化化合物層１２１の下方に、後述するようなオーステナイト組織を有する硬化層１２２を備え、当該硬化層１２２の下方に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１２３を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
図５は、本発明の第２実施形態の窒化鋼部材１２０の断面顕微鏡写真である。図５に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１２０は、表面に、窒化化合物層１２１が形成されており、当該窒化化合物層１２１の下方に、後述するようなオーステナイト組織を有する硬化層１２２を備え、当該硬化層１２２の下方に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１２３を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
【0052】
図５においても、窒化化合物層１２１の下部や硬化層１２２が黒く見えているのは、組織観察用の腐食液によって強く腐食されたためである。また、表面の更に上方に見えているのは、研磨用の板であり、窒化鋼部材の構成要素ではない。
【0053】
窒化鋼部材１２０の相分布は、ＥＢＳＤ法とＸ線回折とを併用することによって解析され得る。具体的には、図６に示すように、ＥＢＳＤ法によって、表面側からγ’相（ｆｃｃ結晶相）、ε相の順番の相分布が分かる。そして、Ｘ線回折が併用されることで、硬化層１２２のｆｃｃ結晶相がオーステナイト相（γ相）であることが確認される。
【0054】
窒化化合物層１２１は、窒化鋼部材１２０の表面から約１２μｍの厚さを有しており、これは５μｍ～３０μｍの範囲内の厚さである。表面のγ’相は、数μｍの厚さである。
【0055】
また、窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率は、ＳＥＭ／ＥＢＳＤ法による分析範囲（窒化化合物層１２１の幅約１２０μｍ）中に占めるγ’相とε相のカウント数に基づいて測定され得る。あるいは、得られた図２の画像から、画像解析によって計算してもよい。本実施形態の窒化化合物層１２１の場合、５２％である。
【0056】
硬化層１２２は、再加熱処理によってマルテンサイト組織に変態していると予想されたが、図６に示すＥＢＳＤの結果と前述のようなＸ線回折法による結晶構造解析とにより、硬化層１２２においては、部分的に多くのオーステナイトが残っていることが確認された。もっとも、浸窒処理後の鋼材サイズや冷却条件や再加熱条件により、ベイナイト組織やブラウナイト組織等、更に複数種類の微細組織を含む可能性も排除されない。
【0057】
本実施形態の窒化鋼部材１２０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．２、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷され、更に処理温度：２５０℃、処理時間：２時間、という処理条件で再加熱されることで、製造され得る。
【0058】
以上のような窒化鋼部材１２０は、窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率が５２％（３０％以上）であることにより、実用に足る十分な硬度を提供できると共に（後述の図１１の実施例２－１２参照）、耐摩耗性も改善されている（後述の表１の実施例２－１２参照）。
【0059】
【0060】
【0061】
（窒化鋼部材の比較例）
図９は、比較例の窒化鋼部材３００の断面顕微鏡写真である。図９に示すように、比較例の窒化鋼部材３００は、表面に、窒化化合物層３０１が形成されており、当該窒化化合物層３０１の下方に、母相内に窒素が拡散されている拡散層３０３を備えている。比較例の母相（母材）も、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
図９は、比較例の窒化鋼部材３００の断面顕微鏡写真である。図９に示すように、比較例の窒化鋼部材３００は、表面に、窒化化合物層３０１が形成されており、当該窒化化合物層３０１の下方に、母相内に窒素が拡散されている拡散層３０３を備えている。比較例の母相（母材）も、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
【0062】
従来の一般的な窒化処理で得られる化合物層の表面側は多孔質である。図９において、窒化化合物層３０１の上部が黒く見えているのは、この領域に多数の微細なボイドが存在しているからである。また、表面の更に上方に見えているのは、研磨用の板であり、窒化鋼部材の構成要素ではない。
【0063】
窒化鋼部材３００の相分布も、ＥＢＳＤ法とＸ線回折とを併用することによって解析され得る。具体的には、図１０に示すように、ＥＢＳＤ法によって、窒化化合物層３０１の大部分がε相であることが分かる。
【0064】
窒化化合物層３０１は、窒化鋼部材３００の表面から約１７μｍの厚さを有している。
【0065】
当該比較例の窒化鋼部材３００は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：５８０℃、窒化ポテンシャル２．５、処理時間：２時間、という処理条件で軟窒化処理された後（雰囲気ガスは、アンモニア、窒素ガス及び炭酸ガス）、急冷されることで、製造され得る。なお、当該比較例の窒化化合物層３０１は、再加熱処理を施しても硬化しないことが確認されている（軟窒化処理時の温度が比較的低いためであると考えられる）。
【0066】
以上のような窒化鋼部材３００は、窒化化合物層３０１の大部分がε相であり、従来はこの硬いε相を利用して耐摩耗性を向上させていた。しかし、本発明の浸窒処理によるε化合物層と比べると表面硬度が不十分であり（後述の図１１の比較例参照）、そのことが耐摩耗性にも不利に影響して、耐摩耗性も不十分である（後述の表１の比較例参照）。
【0067】
更に、比較例の窒化鋼部材３００については、窒化化合物層３０１の表面側に多くのボイド（図９において黒く見えている）が形成されてしまうという欠点も指摘される。当該ボイド（ポーラス）は、亀裂発生の起点となり得るため、その存在は好ましくない。
【0068】
（硬度の評価）
図１１は、硬さの測定結果を示すグラフである。第１実施形態の窒化鋼部材１１０（実施例１－３０）、第２実施形態の窒化鋼部材１２０（実施例２－１２）、参考例の窒化鋼部材１６０（参考例１－３０）、及び、比較例の窒化鋼部材３００の各々について、表面から所定深さでの硬さを測定した結果がプロットされている。
図１１は、硬さの測定結果を示すグラフである。第１実施形態の窒化鋼部材１１０（実施例１－３０）、第２実施形態の窒化鋼部材１２０（実施例２－１２）、参考例の窒化鋼部材１６０（参考例１－３０）、及び、比較例の窒化鋼部材３００の各々について、表面から所定深さでの硬さを測定した結果がプロットされている。
【0069】
第１実施形態の窒化鋼部材１１０（実施例１－３０）では、窒化化合物層１１１の厚さ全体（３０μｍ）に亘って、１０００ＨＶ以上という高い硬さが得られている。特に、心部側のε相に対応する部分の硬さが大きくなっている。
【0070】
これに対して、参考例の窒化鋼部材１６０（参考例１－３０）では、表面付近での硬さが８００ＨＶを少し下回っており、十分ではない。
【0071】
第２実施形態の窒化鋼部材１２０（実施例２－１２）では、内部に向かって硬さは低下しているが、表面付近での硬さは十分に高い。
【0072】
その他、比較例の窒化鋼部材３００では、表面付近での硬さが６００ＨＶ程度となっており、十分ではない。
【0073】
（第１実施形態の窒化鋼部材１１０の窒化化合物層１１１の厚さ）
第１実施形態の窒化鋼部材１１０の窒化化合物層１１１の厚さは、一般的には、より厚い方が摩耗許容量が大きくなるため好ましいと言える。
第１実施形態の窒化鋼部材１１０の窒化化合物層１１１の厚さは、一般的には、より厚い方が摩耗許容量が大きくなるため好ましいと言える。
【0074】
本件発明者は、一般的にシャフト類に使われる炭素鋼で炭素量の多い（具体的には例えばＳ５０Ｃ鋼）場合に、窒化化合物層１１１が厚くなり易いという傾向を確認した。そして、具体的に、Ｓ５０Ｃ鋼を、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．６、処理時間：２時間で浸窒処理し、急冷して、処理温度：２５０℃、処理時間：２時間で再加熱した時、窒化化合物層１１１の厚みは５０μｍであった（後述の表１の実施例１－５０参照）。従って、当業者が本発明の課題を解決できると認識し得る窒化化合物層１１１の厚さの最大値を、５０μｍとした。
【0075】
その他、本件発明者は、窒化化合物層１１１の厚さについて、浸窒処理時の窒化ポテンシャルが高い場合に厚くなるという傾向を確認している。
【0076】
（第２実施形態の窒化鋼部材１２０の窒化化合物層１２１の厚さ）
第２実施形態の窒化鋼部材１２０の窒化化合物層１２１の厚さも、一般的には、より厚い方が摩耗許容量が大きくなるため好ましいと言える。
第２実施形態の窒化鋼部材１２０の窒化化合物層１２１の厚さも、一般的には、より厚い方が摩耗許容量が大きくなるため好ましいと言える。
【0077】
本件発明者は、一般的に歯車に使われる炭素鋼で炭素量が低い（具体的には例えばＳ１５Ｃ鋼）場合に、窒化化合物層１２１が厚くなり易いという傾向を確認した。そして、具体的に、Ｓ１５Ｃ鋼を、処理温度：６５０℃、窒化ポテンシャル：０．２、処理時間：２時間で浸窒処理し、急冷して、処理温度：２５０℃、処理時間：２時間で再加熱した時、窒化化合物層１２１の厚みは３０μｍであった（後述の表１の実施例２－３０参照）。従って、当業者が本発明の課題を解決できると認識し得る窒化化合物層１１１の厚さの最大値を、３０μｍとした。
【0078】
その他、本件発明者は、窒化化合物層１２１の厚さについても、浸窒処理時の窒化ポテンシャルが高い場合に厚くなるという傾向を確認している。
【0079】
（第１実施形態の窒化鋼部材１１０の窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率）
本件発明者は、窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率について、より大きい方が硬さを高めるためには好ましいことを確認している。最小値については、具体的に、Ｓ５０Ｃ鋼を、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．６、処理時間：２時間で浸窒処理し、急冷して、処理温度：２５０℃、処理時間：２時間で再加熱した時、窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率は２０％であった（後述の表１の実施例１－５０参照）。従って、当業者が本発明の課題を解決できると認識し得る窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率の最小値を、２０％とした。
本件発明者は、窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率について、より大きい方が硬さを高めるためには好ましいことを確認している。最小値については、具体的に、Ｓ５０Ｃ鋼を、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．６、処理時間：２時間で浸窒処理し、急冷して、処理温度：２５０℃、処理時間：２時間で再加熱した時、窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率は２０％であった（後述の表１の実施例１－５０参照）。従って、当業者が本発明の課題を解決できると認識し得る窒化化合物層１１１中のγ’相の体積比率の最小値を、２０％とした。
【0080】
（第２実施形態の窒化鋼部材１２０の窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率）
本件発明者は、窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率についても、より大きい方が硬さを高めるためには好ましいことを確認している。最小値については、具体的に、Ｓ１５Ｃ鋼を、処理温度：６５０℃、窒化ポテンシャル：０．２、処理時間：２時間で浸窒処理し、急冷して、処理温度：２５０℃、処理時間：２時間で再加熱した時、窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率は３０％であった（後述の表１の実施例２－３０参照）。従って、当業者が本発明の課題を解決できると認識し得る窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率の最小値を、３０％とした。
本件発明者は、窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率についても、より大きい方が硬さを高めるためには好ましいことを確認している。最小値については、具体的に、Ｓ１５Ｃ鋼を、処理温度：６５０℃、窒化ポテンシャル：０．２、処理時間：２時間で浸窒処理し、急冷して、処理温度：２５０℃、処理時間：２時間で再加熱した時、窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率は３０％であった（後述の表１の実施例２－３０参照）。従って、当業者が本発明の課題を解決できると認識し得る窒化化合物層１２１中のγ’相の体積比率の最小値を、３０％とした。
【0081】
（窒化鋼部材の製造装置の構成）
続いて、窒化鋼部材の製造装置について説明する。まず、ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１）
続いて、窒化鋼部材の製造装置について説明する。まず、ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１）
【0082】
このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式（２）で定義される。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
【0083】
一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式（３）の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３）
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３）
【0084】
炉内では、主に式（３）の反応が生じており、式（１）の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式（３）の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式（３）の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア１モルから、それぞれ１．５モルと０．５モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。
【0085】
なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ（新た）なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける（供給圧で押し出される）。
【0086】
ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス＋水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス＋水素ガスの量は減少する。
【0087】
さて、図１２は、本発明の一実施形態による窒化鋼部材を製造するための製造装置を示す概略図である。図１２に示すように、本実施形態の製造装置１は、循環型処理炉２を備えており、当該循環型処理炉２内へ導入するガスとして、アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみを用いている。アンモニア分解ガスとは、ＡＸガスとも呼ばれるガスで、１：３の比率の窒素と水素とからなる混合ガスである。もっとも、導入ガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみ、（３）アンモニアと窒素ガスの２種類のみ、または、（４）アンモニアとアンモニア分解ガスと窒素ガスの３種類のみ、から選択され得る。
【0088】
循環型処理炉２の断面構造例を、図１３に示す。図１３において、炉壁（ベルとも呼ばれる）２０１の中に、レトルトと呼ばれる円筒２０２が配置され、更にその内側に内部レトルトと呼ばれる円筒２０４が配置されている。ガス導入管２０５から供給される導入ガスは、図中の矢印に示されるように、被処理品の周囲を通過した後、攪拌扇２０３の作用によって２つの円筒２０２、２０４間の空間を通過して循環する。２０６は、フレア付きのガスフードであり、２０７は、熱電対であり、２０８は冷却作業用の蓋であり、２０９は、冷却作業用のファンである。当該循環型処理炉２は、横型ガス窒化炉とも呼ばれており、その構造自体は公知のものである。
【0089】
被処理品Ｓは、炭素鋼または低合金鋼であって、例えば自動車部品であるクランクシャフトやギア等である。
【0090】
また、図１２に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１の処理炉２には、炉開閉蓋７と、攪拌ファン８と、攪拌ファン駆動モータ９と、雰囲気ガス濃度検出装置３と、窒化ポテンシャル調節計４と、プログラマブルロジックコントローラ３０と、炉内導入ガス供給部２０と、が設けられている。
【0091】
攪拌ファン８は、処理炉２内に配置されており、処理炉２内で回転して、処理炉２内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ９は、攪拌ファン８に連結されており、攪拌ファン８を任意の回転速度で回転させるようになっている。
【0092】
雰囲気ガス濃度検出装置３は、処理炉２内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス配管１２を介して処理炉２の内部と連通している。雰囲気ガス配管１２は、本実施形態においては、雰囲気ガス濃度検出装置３のセンサ本体部と処理炉２とを直接連通させる経路で形成され、途中で排ガス燃焼分解装置４１へ繋がる炉内ガス廃棄配管４０が接続されている。これにより、雰囲気ガスは、廃棄されるガスと雰囲気ガス濃度検出装置３に供給されるガスとに分配される。
【0093】
また、雰囲気ガス濃度検出装置３は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計４へ出力するようになっている。
【0094】
窒化ポテンシャル調節計４は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３と、ガス流量出力調整装置３０と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ３１は、ガス導入量制御装置１４と、パラメータ設定装置１５と、を有している。
【0095】
炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉２内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。
【0096】
パラメータ設定装置１５は、例えばタッチパネルからなり、炉内導入ガスの総流量、ガス種、処理温度、目標窒化ポテンシャル、等をそれぞれ設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整装置３０へ伝送されるようになっている。
【0097】
そして、ガス流量出力調整装置３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、アンモニアガスとアンモニア分解ガスの各々の導入量を入力値とした制御を実施するようになっている。より具体的には、アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つアンモニアガスの炉内導入量を変化させる制御を実施できるようになっている。ガス流量出力調整装置３０の出力値は、ガス導入量制御装置１４へ伝達されるようになっている。
【0098】
ガス導入量制御装置１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送るようになっている。
【0099】
本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニアガス用の第１炉内導入ガス供給部２１と、第１供給量制御装置２２と、第１供給弁２３と、第１流量計２４と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）用の第２炉内導入ガス供給部２５と、第２供給量制御装置２６と、第２供給弁２７と、第２流量計２８と、を有している。
【0100】
本実施形態では、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとは、処理炉２内に入る前の炉内導入ガス導入配管２９内で混合されるようになっている。
【0101】
第１炉内導入ガス供給部２１は、例えば、第１炉内導入ガス（本例ではアンモニアガス）を充填したタンクにより形成されている。
【0102】
第１供給量制御装置２２は、マスフローコントローラにより形成されており、第１炉内導入ガス供給部２１と第１供給弁２３との間に介装されている。第１供給量制御装置２２の開度が、ガス導入量制御装置１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第１供給量制御装置２２は、第１炉内導入ガス供給部２１から第１供給弁２３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１４による制御の補正等に用いられ得る。
【0103】
第１供給弁２３は、ガス導入量制御装置１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第１供給量制御装置２２と第１流量計２４との間に介装されている。
【0104】
第２炉内導入ガス供給部２５は、例えば、第２炉内導入ガス（本例ではアンモニア分解ガス）を充填したタンクにより形成されている。
【0105】
第２供給量制御装置２６は、マスフローコントローラにより形成されており、第２炉内導入ガス供給部２５と第２供給弁２７との間に介装されている。第２供給量制御装置２６の開度が、ガス導入量制御装置１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第２供給量制御装置２６は、第２炉内導入ガス供給部２５から第２供給弁２７への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御装置１４による制御の補正等に用いられ得る。
【0106】
第２供給弁２７は、ガス導入量制御装置１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第２供給量制御装置２６と第２流量計２８との間に介装されている。
【0107】
（窒化鋼部材の製造装置の作用（製造方法））
次に、本実施形態の製造装置１の作用について説明する。まず、循環型処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、循環型処理炉２が所望の処理温度に加熱される。その後、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの混合ガス、あるいはアンモニアガスのみ、が設定初期流量で処理炉２内へ導入される。この設定初期流量も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２及び第２供給量制御装置２６（共にマスフローコントローラ）によって制御される。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気を攪拌する。
次に、本実施形態の製造装置１の作用について説明する。まず、循環型処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、循環型処理炉２が所望の処理温度に加熱される。その後、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの混合ガス、あるいはアンモニアガスのみ、が設定初期流量で処理炉２内へ導入される。この設定初期流量も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２及び第２供給量制御装置２６（共にマスフローコントローラ）によって制御される。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気を攪拌する。
【0108】
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（最初は極めて高い値である（炉内に水素が存在しないため）がアンモニアガスの分解（水素発生）が進行するにつれて低下してくる）、目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。
【0109】
炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計４は、ガス導入量制御装置１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。
【0110】
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整装置３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、炉内導入ガスの導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つアンモニアガスの炉内導入量を変化させる制御を実施するようになっている。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、例えば、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なる値が用意されている。
【0111】
そして、ガス流量出力調整装置３０が、ＰＩＤ制御の結果として、炉内導入ガスの各々の導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整装置３０が、各ガスの流量を決定し、当該出力値がガス導入量制御装置１４へ伝達される。
【0112】
ガス導入量制御装置１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送る。
【0113】
以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Ｓの浸窒処理を極めて高品質に行うことができる。
【0114】
以上のような制御の一例を、図１４に示す。アンモニア分解ガスの炉内導入量が一定であり、アンモニアガスの炉内導入量が４０（ｌ／ｍｉｎ）の近傍で小刻みにフィードバック制御されている。この結果、窒化ポテンシャルが０．１７に高精度に制御されている。
【0115】
更に、被処理品Ｓの材料種類や形状によっては、当該製造装置１において浸窒処理後の冷却工程をも実施することが可能である。しかし、当該製造装置１の冷却速度では処理後に十分な硬さが得られない場合は、当該製造装置１での浸窒処理後、加熱温度を保持した状態で、被処理品Ｓを炉外の急冷装置（例えば油槽）へ搬送し、その後に急冷することが必要である。あるいは、製造装置１において冷却した後の被処理品Ｓを製造装置１から取り出して、急冷装置を備えた別の加熱炉において加熱温度まで再度昇温し、その後に急冷することが必要である。
【0116】
本件発明者の検討によれば、１．０％以上の窒素で安定化したオーステナイト組織は、冷却速度が遅いとブラウナイト（フェライト相とγ’相の層状組織）となり、硬さや疲労強度の低下を招く懸念がある。従って、ガス冷却や空冷を採用する場合には、部品毎にその冷却速度を最適化することが重要である。一方、油冷を採用する場合には、一般的な部品であればオーステナイト組織を保持することが十分に可能である。
【0117】
（案内筒（内部レトルト）の重要性について）
また、本件発明者の実験によれば、製造装置１から案内筒５（内部レトルト）を取り除いて窒化処理を実施した場合には、窒化ポテンシャルの炉内均一性が低下して、処理の均一性が低下することが確認された。
また、本件発明者の実験によれば、製造装置１から案内筒５（内部レトルト）を取り除いて窒化処理を実施した場合には、窒化ポテンシャルの炉内均一性が低下して、処理の均一性が低下することが確認された。
【0118】
（硬度及び疲労強度の検証）
図１５に示すような形状（φ２５×８ｍｍサイズ）のＳ４５Ｃ鋼（試験片）を対象にして、後記する表１に示す各条件で処理を行って、図１６に示すような摩擦摩耗試験機（ドイツのオプチモール社製：振動摩擦摩耗試験機ＳＲＶ４）を用いて耐摩耗性を評価した。
図１５に示すような形状（φ２５×８ｍｍサイズ）のＳ４５Ｃ鋼（試験片）を対象にして、後記する表１に示す各条件で処理を行って、図１６に示すような摩擦摩耗試験機（ドイツのオプチモール社製：振動摩擦摩耗試験機ＳＲＶ４）を用いて耐摩耗性を評価した。
【0119】
摺動子として、φ１０の窒化珪素（硬さ：約１６００ＨＶ）のボールが用いられ、乾式（室温２５℃、湿度３０％、潤滑油なし）の条件下で、１０Ｎの負荷荷重を与えながら、往復摺動が繰り返され（振幅１ｍｍ、５０Ｈｚ、１０分）、最大摩耗量（摺動方向に垂直な断面で測定）が測定された。
【0120】
図１６において、４０１は、オシレーションブロックヘッドプレートであり、４０２ａは、ねじれセンサであり、４０２ｂは、試験片固定具であり、４０３ａは、上部試験片ホルダであり、４０４は、垂直荷重軸である。
【0121】
【表1】
【0122】
（実施例１－３０）
表１における実施例１－３０が、図１及び図２を用いて説明した第１実施形態の窒化鋼部材１１０に相当している。当該実施例１－３０は、前述の循環型処理炉２を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．４、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷され、更に処理温度：２５０℃、処理時間：２時間、という処理条件で再加熱されることで、製造された（母相はＳ４５Ｃ鋼）。
表１における実施例１－３０が、図１及び図２を用いて説明した第１実施形態の窒化鋼部材１１０に相当している。当該実施例１－３０は、前述の循環型処理炉２を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．４、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷され、更に処理温度：２５０℃、処理時間：２時間、という処理条件で再加熱されることで、製造された（母相はＳ４５Ｃ鋼）。
【0123】
窒化化合物層の相分布は、ε相、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約３０μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、４１％であった。
【0124】
このような実施例１－３０の窒化鋼部材は、図１１に黒三角点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0125】
（実施例１－３６）
実施例１－３６は、実施例１－３０に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．５に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
実施例１－３６は、実施例１－３０に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．５に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
【0126】
窒化化合物層の相分布は、ε相、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約３６μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３３％であった。
【0127】
このような実施例１－３６の窒化鋼部材も、概ね図１１に黒三角点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0128】
（実施例１－４０）
実施例１－４０は、実施例１－３０に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．６に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
実施例１－４０は、実施例１－３０に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．６に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
【0129】
窒化化合物層の相分布は、ε相、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約４０μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２４％であった。
【0130】
このような実施例１－４０の窒化鋼部材も、概ね図１１に黒三角点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0131】
（実施例１－５０）
実施例１－５０は、実施例１－３０に対して、母相をＳ５０Ｃ鋼に変更し、更に浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．６に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
実施例１－５０は、実施例１－３０に対して、母相をＳ５０Ｃ鋼に変更し、更に浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．６に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
【0132】
窒化化合物層の相分布は、ε相、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約５０μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、２０％であった。
【0133】
このような実施例１－５０の窒化鋼部材も、概ね図１１に黒三角点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0134】
（実施例１－１５）
実施例１－１５は、実施例１－３０に対して、浸窒処理時の窒化温度を６２０℃に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
実施例１－１５は、実施例１－３０に対して、浸窒処理時の窒化温度を６２０℃に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
【0135】
窒化化合物層の相分布は、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約１５μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３７％であった。
【0136】
このような実施例１－１５の窒化鋼部材も、概ね図１１に白丸点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0137】
（参考例１－３０、参考例１－３６、参考例１－４０）
実施例１－３０、実施例１－３６、実施例１－４０について、それぞれ、再加熱処理前の状態を参考例１－３０、参考例１－３６、参考例１－４０として、硬度及び最大摩耗量が評価された。
実施例１－３０、実施例１－３６、実施例１－４０について、それぞれ、再加熱処理前の状態を参考例１－３０、参考例１－３６、参考例１－４０として、硬度及び最大摩耗量が評価された。
【0138】
その結果、硬度については、図１１に白三角点で示されたような不十分な硬度分布であることが分かり、摩擦摩耗特性についても、表１に示されたような比較的高い最大摩耗量であった。
【0139】
（実施例２－１２）
表１における実施例２－１２が、図５及び図６を用いて説明した第２実施形態の窒化鋼部材１２０に相当している。当該実施例２－１２は、前述の循環型処理炉２を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．２、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷され、更に処理温度：２５０℃、処理時間：２時間、という処理条件で再加熱されることで、製造された（母相はＳ４５Ｃ鋼）。
表１における実施例２－１２が、図５及び図６を用いて説明した第２実施形態の窒化鋼部材１２０に相当している。当該実施例２－１２は、前述の循環型処理炉２を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．２、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷され、更に処理温度：２５０℃、処理時間：２時間、という処理条件で再加熱されることで、製造された（母相はＳ４５Ｃ鋼）。
【0140】
窒化化合物層の相分布は、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約１２μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、５２％であった。
【0141】
このような実施例２－１２の窒化鋼部材は、図１１に白丸点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0142】
（実施例２－７）
実施例２－７は、実施例２－１２に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．１８に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
実施例２－７は、実施例２－１２に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャルを０．１８に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
【0143】
窒化化合物層の相分布は、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約７μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、６０％であった。
【0144】
このような実施例２－７の窒化鋼部材も、概ね図１１に白丸点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0145】
（実施例２－１６）
実施例２－１６は、実施例２－１２に対して浸窒処理時の窒化温度を６３０℃、窒化ポテンシャルを０．２５に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
実施例２－１６は、実施例２－１２に対して浸窒処理時の窒化温度を６３０℃、窒化ポテンシャルを０．２５に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
【0146】
窒化化合物層の相分布は、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約１６μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、４５％であった。
【0147】
このような実施例２－１６の窒化鋼部材も、概ね図１１に白丸点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【0148】
（実施例２－３０）
実施例２－３０は、実施例２－１２に対して、母相をＳ１５Ｃ鋼に変更し、更に浸窒処理時の窒化温度を６５０℃、窒化ポテンシャルを０．２に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
実施例２－３０は、実施例２－１２に対して、母相をＳ１５Ｃ鋼に変更し、更に浸窒処理時の窒化温度を６５０℃、窒化ポテンシャルを０．２に変更することによって製造された窒化鋼部材である。
【0149】
窒化化合物層の相分布は、γ’相、ε相の順番であり、窒化化合物層の厚さは、窒化鋼部材の表面から約３０μｍであり、窒化化合物層中のγ’相の体積比率は、３０％であった。
【0150】
このような実施例２－３０の窒化鋼部材も、概ね図１１に白丸点で示されたような十分な硬度分布を提供し、且つ、表１に示されたような低い最大摩耗量（十分な摩擦摩耗特性）を提供することが確認された。
【符号の説明】
【0151】
１ 窒化鋼部材の製造装置（表面硬化装置）
２ 循環型処理炉
３ 雰囲気ガス濃度検出装置
４ 窒化ポテンシャル調節計
５ 内部レトルト
６ レトルト
７ 炉開閉蓋
８ 攪拌ファン
９ 攪拌ファン駆動モータ
１２ 雰囲気ガス配管
１３ 炉内窒化ポテンシャル演算装置
１４ ガス導入量制御装置
１５ パラメータ設定装置（タッチパネル）
２０ 炉内ガス供給部
２１ 第１炉内導入ガス供給部
２２ 第１炉内ガス供給制御装置
２３ 第１供給弁
２５ 第２炉内導入ガス供給部
２６ 第２炉内ガス供給制御装置
２７ 第２供給弁
２９ 炉内導入ガス導入配管
３０ ガス流量出力調整装置
３１ プログラマブルロジックコントローラ
４０ 炉内ガス廃棄配管
４１ 排ガス燃焼分解装置
１１０ 窒化鋼部材（第１実施形態）
１１１ 窒化化合物層
１１２ 硬化層
１１３ 拡散層
１２０ 窒化鋼部材（第２実施形態）
１２１ 窒化化合物層
１２２ 硬化層
１２３ 拡散層
１６０ 窒化鋼部材（参考例１）
１６１ 窒化化合物層に対応する領域
１７０ 窒化鋼部材（参考例２）
１７１ 窒化化合物層に対応する領域
３００ 窒化鋼部材（比較例）
３０１ 窒化化合物層
３０３ 拡散層
２０１ 炉壁またはベル
２０２ レトルト
２０３ 撹拌扇
２０４ 案内筒（内部レトルト）
２０５ ガス導入管
２０６ フレア付きのガス排気またはガスフード
２０７ 熱電対
２０８ 冷却作業用の蓋
２０９ 冷却作業用の送風機
２ 循環型処理炉
３ 雰囲気ガス濃度検出装置
４ 窒化ポテンシャル調節計
５ 内部レトルト
６ レトルト
７ 炉開閉蓋
８ 攪拌ファン
９ 攪拌ファン駆動モータ
１２ 雰囲気ガス配管
１３ 炉内窒化ポテンシャル演算装置
１４ ガス導入量制御装置
１５ パラメータ設定装置（タッチパネル）
２０ 炉内ガス供給部
２１ 第１炉内導入ガス供給部
２２ 第１炉内ガス供給制御装置
２３ 第１供給弁
２５ 第２炉内導入ガス供給部
２６ 第２炉内ガス供給制御装置
２７ 第２供給弁
２９ 炉内導入ガス導入配管
３０ ガス流量出力調整装置
３１ プログラマブルロジックコントローラ
４０ 炉内ガス廃棄配管
４１ 排ガス燃焼分解装置
１１０ 窒化鋼部材（第１実施形態）
１１１ 窒化化合物層
１１２ 硬化層
１１３ 拡散層
１２０ 窒化鋼部材（第２実施形態）
１２１ 窒化化合物層
１２２ 硬化層
１２３ 拡散層
１６０ 窒化鋼部材（参考例１）
１６１ 窒化化合物層に対応する領域
１７０ 窒化鋼部材（参考例２）
１７１ 窒化化合物層に対応する領域
３００ 窒化鋼部材（比較例）
３０１ 窒化化合物層
３０３ 拡散層
２０１ 炉壁またはベル
２０２ レトルト
２０３ 撹拌扇
２０４ 案内筒（内部レトルト）
２０５ ガス導入管
２０６ フレア付きのガス排気またはガスフード
２０７ 熱電対
２０８ 冷却作業用の蓋
２０９ 冷却作業用の送風機
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】