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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022074433
(43)【公開日】2022-05-18
(54)【発明の名称】粉末冶金用銅系混合粉末
(51)【国際特許分類】
B22F 1/00 20220101AFI20220511BHJP
C22C 9/10 20060101ALI20220511BHJP
C22C 9/06 20060101ALI20220511BHJP
B22F 3/24 20060101ALI20220511BHJP
C22C 1/04 20060101ALI20220511BHJP
【ＦＩ】
B22F1/00 L
C22C9/10
C22C9/06
B22F3/24 C
C22C1/04 A
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2020184467
(22)【出願日】2020-11-04
(71)【出願人】
【識別番号】000239426
【氏名又は名称】福田金属箔粉工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100173406
【弁理士】
【氏名又は名称】前川 真貴子
(74)【代理人】
【識別番号】100067301
【弁理士】
【氏名又は名称】安藤 順一
(72)【発明者】
【氏名】篠原 翔
【テーマコード（参考）】
4K018
【Ｆターム（参考）】
4K018AA03
4K018BA02
4K018BB04
4K018BC12
4K018FA08
4K018KA33
(57)【要約】
【課題】
Ｓｉと、Ｎｉ及び／又はＣｏを含有するが不活性雰囲気中で高い焼結性を示し、一般的な焼結方法によってＣｕ－（Ｎｉ,Ｃｏ）－Ｓｉ系合金焼結体を製造でき、また、焼結後の時効処理によって所望の強度や導電性に調整できる粉末冶金用銅系混合粉末に関する。
【解決手段】
Ｓｉを０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末（甲粉末）とＮｉ及び／又はＣｏを総計で３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末（乙粉末）とを混合してなり、Ｓｉの含有量が総計で０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下、Ｎｉ及び／又はＣｏの含有量が総計で０．８重量％以上、かつ、４０．０重量％以下である粉末冶金用銅系混合粉末。
【選択図】なし
Ｓｉと、Ｎｉ及び／又はＣｏを含有するが不活性雰囲気中で高い焼結性を示し、一般的な焼結方法によってＣｕ－（Ｎｉ,Ｃｏ）－Ｓｉ系合金焼結体を製造でき、また、焼結後の時効処理によって所望の強度や導電性に調整できる粉末冶金用銅系混合粉末に関する。
【解決手段】
Ｓｉを０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末（甲粉末）とＮｉ及び／又はＣｏを総計で３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末（乙粉末）とを混合してなり、Ｓｉの含有量が総計で０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下、Ｎｉ及び／又はＣｏの含有量が総計で０．８重量％以上、かつ、４０．０重量％以下である粉末冶金用銅系混合粉末。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
粉末冶金用銅系混合粉末であって、前記銅系混合粉末は下記の甲粉末と乙粉末とを混合してなり、前記銅系混合粉末におけるＳｉの含有量は総計で０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下であり、Ｎi及び／又はＣｏの含有量は総計で０．８重量％以上、かつ、４０．０重量以下％である粉末冶金用銅系混合粉末。
甲粉末：Ｓｉを０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末。
乙粉末：Ｎｉ及び／又はＣｏを総計で３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末。
甲粉末：Ｓｉを０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末。
乙粉末：Ｎｉ及び／又はＣｏを総計で３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末。
【請求項2】
前記甲粉末及び／又は乙粉末がＺｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐの群から選択される１種以上を含有し、前記粉末冶金用銅系混合粉末が含有するＺｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐは総計で３．０重量％以下である請求項１記載の粉末冶金用銅系混合粉末。
【請求項3】
見掛密度が４．０ｇ／ｃｍ３以下であり、粒度分布の７０％以上が１０６μｍ以下の粒子径である請求項1又は２記載の粉末冶金用銅系混合粉末。
【請求項4】
潤滑剤を０．１重量％以上、かつ、１．０重量％以下含有する請求項１～３いずれか記載の粉末冶金用銅系混合粉末。
【請求項5】
請求項１～４いずれか記載の粉末冶金用銅系混合粉末の圧粉成形体を焼結してなる焼結体。
【請求項6】
請求項５記載の焼結体をさらに時効処理してなる焼結体。
【請求項7】
請求項１～６いずれか記載の焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は粉末冶金用銅系混合粉末に関する。詳しくは、該銅系混合粉末はＳｉと、Ｎｉ及び／又はＣｏを含有するが不活性雰囲気中で高い焼結性を示すため、一般的な焼結方法によってＣｕ－（Ｎｉ,Ｃｏ）－Ｓｉ系合金焼結体を製造でき、また、製造されたＣｕ－（Ｎｉ,Ｃｏ）－Ｓｉ系合金焼結体は、含有させるＳｉの量や、Ｎｉ及び／又はＣｏの量や、焼結後の時効処理によって高い強度や高い導電性（熱伝導性）に調整することができるので、強度や導電性、排熱性が要求される焼結部品の製造に好適に使用できる粉末冶金用銅系混合粉末に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、金属部品の小型化が進み、銅系合金には、強度は勿論のこと排熱性の向上、即ち、熱伝導性も求められるようになった。
【0003】
Ｃｕ－（Ｎｉ，Ｃｏ）－Ｓｉ系合金は溶体化後に時効処理によって（Ｎｉ，Ｃｏ）－Ｓｉ化合物を微細析出させることにより、強度と導電性（熱伝導性）を両立できる合金系として広く利用されている。
【0004】
しかし、難焼結性元素であるＳｉを含むと共に、ＮｉやＣｏはＣｕマトリクス中の拡散速度が非常に遅いため焼結し難く、焼結によってＣｕ－（Ｎｉ，Ｃｏ）－Ｓｉ系合金を製造することは非常に困難であり実用化に至っていない。
【0005】
難焼結性の粉末を焼結させる方法としては、高い成形圧にて真密度に近い圧粉体を作製することで焼結を促進させて焼結体を製造するという方法がある。
【0006】
高い成形圧をかけて真密度に近い圧粉体を作製すれば、粉末同士の密着性が向上するので、焼結密度の高い焼結体を製造することができる。
【0007】
しかし、真密度に近い圧粉体を作製するには、一般的な成形に比べて極めて高い成形圧が要求されるという問題がある。
【0008】
また、前記の方法は、粉末粒子同士の密着性を向上させて高い焼結密度を得るという物理的な方法であり、粉末粒子自体の焼結性を本質的に向上させる方法ではない。
【0009】
そこで、粉末粒子同士の反応性を高めさせるような化学的な方法により、粉末粒子自体の焼結性を本質的に向上させ、一般的な焼結方法でＣｕ－（Ｎｉ，Ｃｏ）－Ｓｉ系合金を製造できる銅系混合粉末の開発が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】特開平１０－１５８７６６
【特許文献2】特開２０１５－１６０９６０
【特許文献3】特開２０１８－１３５５５７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
特許文献１には、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ（－Ｂ－Ｍｏ）系の粉末焼結体が開示されている。
【0012】
特許文献１に開示される焼結体はアトマイズ法で作製した合金粉末を原料としているため偏析は見られないが、水素還元雰囲気中で３時間の焼結を要しており、難焼結性であるという問題がある。
【0013】
また、多元系であるため、時効処理を施してもＣｕマトリクスに微量の添加元素が残り、導電性（熱伝導性）が低いという問題がある。
【0014】
特許文献２には、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ系合金の粉末焼結体が開示されている。
【0015】
特許文献２に開示される焼結体はＣｕ、Ｎｉ、Ｓｉの単体粉末で構成される混合粉末が原料であるため偏析が起き易く、均一な組織になり難いという問題がある。
【0016】
また、２μｍ以上の粗大なＮｉ２Ｓｉが面積率で２％以上存在するためＣｕ－Ｎｉ－Ｓｉ系合金の強度の向上が望めないという問題がある。
【0017】
特許文献３には、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ－Ｓ（－Ｆｅ－Ｓｎ）系合金にＴｉの単体粉末を焼結助剤として加えた粉末焼結体が開示されている。
【0018】
特許文献３に開示される焼結体は、焼結助剤を添加して焼結性を高めているものの、真空雰囲気下で２時間の焼結を要しており、難焼結性であるという問題がある。
【0019】
また、焼結助剤のＴｉ単体粉末は高価であるという問題がある。
【0020】
本発明は、Ｃｕ－（Ｎｉ，Ｃｏ）－Ｓｉ粉末の粉末自体の焼結性を向上させるために化学的なアプローチによって多くの試作・実験を重ねた結果、Ｓｉを０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末（甲粉末）とＮｉ及び／又はＣｏを総計で３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末（乙粉末）とを混合してなり、Ｓｉの含有量が総計で０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下、Ｎｉ及び／又はＣｏの含有量が総計で０．８重量％以上、かつ、４０．０重量％以下である銅系混合粉末であれば、主元素であるＣｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｉ以外の元素を焼結助剤として添加しなくても不活性雰囲気中で高い焼結性を示すため、一般的な焼結方法でＣｕ－（Ｎｉ,Ｃｏ）－Ｓｉ系合金焼結体を製造することができ、製造された焼結体は高強度・高導電性（高熱伝導性）を十分に備える焼結体であり、しかも、焼結後の時効処理によって、さらに高強度・高導電性（高熱伝導性）を備える焼結体に調整することができるという刮目すべき知見を得て、前記技術的課題を達成したものである。
【課題を解決するための手段】
【0021】
前記技術的課題は次のとおりの本発明によって解決できる。
【0022】
本発明は、粉末冶金用銅系混合粉末であって、前記銅系混合粉末はＳｉを０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末（甲粉末）とＮｉ及び／又はＣｏを総計で３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末（乙粉末）とを混合してなり、前記銅系混合粉末におけるＳｉの含有量は総計で０．２重量％以上、かつ、６．０重量％以下であり、Ｎi及び／又はＣｏの含有量は総計で０．８重量％以上、かつ、４０．０重量％以下である粉末冶金用銅系混合粉末である。
【0023】
また本発明は、前記甲粉末及び／又は乙粉末がＺｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐの群から選択される１種以上を含有し、前記粉末冶金用銅系混合粉末が含有するＺｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐは総計で３．０重量％以下である前記の粉末冶金用銅系混合粉末である。
【0024】
また、本発明は、見掛密度が４．０ｇ／ｃｍ３以下であり、粒度分布の７０％以上が１０６μｍ以下の粒子径である前記の粉末冶金用銅系混合粉末である。
【0025】
また本発明は、潤滑剤を０．１重量％以上、かつ、１．０重量％以下含有する前記の粉末冶金用銅系混合粉末である。
【0026】
また本発明は、前記の粉末冶金用銅系混合粉末の圧粉成形体を焼結してなる焼結体である。
【0027】
また本発明は、前記の焼結体をさらに時効処理してなる焼結体である。
【0028】
また本発明は、前記の焼結体の製造方法である。
【発明の効果】
【0029】
本件明細書において、「導電性」なる語は熱伝導性の意味も含む語として使用し、また、「Ｎｉ及び／又はＣｏ」を「Ｘ」として表すことがある。
また、「総計」とは、不可避不純物に含まれる元素も含んだ合計を表す。
また、「総計」とは、不可避不純物に含まれる元素も含んだ合計を表す。
【0030】
本発明は、Ｓｉを０．２重量％～６．０重量％含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末（以下「甲粉末」と言う）と、Ｎｉ及び／又はＣｏを総計で３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末または混合粉末又は単体粉末（以下「乙粉末」と言う）を混合して製造する銅系混合粉末であり、該銅系混合粉末におけるＳｉの含有量は総計で０．２重量％～６．０重量％、Ｎｉ及び／又はＣｏの含有量が総計で０．８重量％～４０．０重量％であるから、８００℃以上に加熱することで甲粉末と乙粉末間の元素拡散が開始し、合金粉末である甲粉末のＣｕマトリクスに含まれるＳｉによって乙粉末に含まれるＮｉ及び／又はＣｏの活量が低下し、ＣｕマトリクスにおけるＮｉ及び／又はＣｏの拡散速度が著しく向上するため、速やかに焼結が進行する焼結性の高い銅系混合粉末である。
【0031】
また、焼結の進行とともにＣｕ、Ｘ、Ｓｉが均一に拡散し、最終的にはＸ、Ｓｉは全てＣｕマトリクス中に固溶し、これを急冷することにより均質な過飽和固溶体となる。
【0032】
また、得られた均質な過飽和固溶体に時効処理を施すことでＸ２Ｓｉを主とする金属間化合物が微細に析出して時効硬化するため、高い強度を備えた焼結体になる。
【0033】
また、時効処理によりＣｕマトリクス中に固溶するＸ、Ｓｉが大幅に減少するため高い導電性を備えた焼結体になる。
【0034】
本発明における銅系混合粉末は、Ｘ、Ｓｉの含有量と時効処理によって強度や導電性、必要に応じて耐食性も調整することができる。
【0035】
本発明における銅系合金粉末は焼結性が非常に高いため、特別な焼結助剤を添加しなくても、一般的な純窒素雰囲気、又は、窒素水素混合雰囲気で焼結することができるため、焼結によってＣｕ－Ｘ－Ｓｉ系合金を製造できる。
【発明を実施するための形態】
【0036】
本発明はＳｉを０．２重量％～６．０重量％含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末（甲粉末）と、Ｘを３０．０重量％以上含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末（乙粉末）を混合してなり、Ｓｉを総計で０．２重量％～６．０重量％、Ｎｉ及び／又はＣｏを総計で０．８重量％～４０．０重量％含む粉末冶金用銅系混合粉末である。
【0037】
合金粉末である甲粉末のＣｕマトリクスに含まれるＳｉが０．２重量％未満の場合はＳｉ量が少なすぎるため、乙粉末が含有するＸの活量を十分に低下させることができずにＣｕマトリクス中のＸの拡散速度が遅くなって、焼結が進行しない虞がある。
【0038】
また、Ｓｉが６．０重量％を超えると甲粉末のＣｕマトリクスにＳｉが固溶しきれずに、甲粉末にＣｕ－Ｓｉ化合物相が発生するため、甲粉末と乙粉末の混合粉末の焼結性が低下する虞がある。
【0039】
また、Ｓｉの含有量が６．０重量％を超えると、Ｃｕ－Ｓｉ粉末は空気中の水分と反応してＨ２ガスを発生し、保管容器の内圧上昇による破損や、焼結を阻害するＳｉＯ２酸化物が生成される虞もあり、粉末のハンドリング性が悪くなるため好ましくない。
【0040】
甲粉末の製造方法は特に限定されるものではないが、アトマイズ法によって製造した合金粉末が好ましく、より好ましくは、水アトマイズ法で製造した合金粉末である。
【0041】
水アトマイズ法で製造される金属粉末の形状は不規則形状となるため圧粉成形性に優れるからである。
【0042】
乙粉末は、Ｘを総計で３０．０重量％以上含有し残部がＣｕ及び不可避不純物からなる合金粉末又は混合粉末又は単体粉末である。
【0043】
乙粉末はＸが総計で１００重量％の合金粉末又は混合粉末又は単体粉末であって、Ｃｕを含有しない粉末であってもよい。
【0044】
Ｘが総計で３０．０重量％未満の場合は、甲粉末に対する乙粉末の配合比率が大きくなるため、甲粉末のＣｕマトリクス中に含まれるＳｉ量が少なくなり、混合粉末におけるＸの活量が十分に低下しないからＣｕマトリクス中のＸの拡散速度が遅くなり、焼結が進行しない虞があるため好ましくない。
【0045】
乙粉末の製造方法は特に限定されないが、残部にＣｕを含む合金組成の場合は水アトマイズ法が好ましい。
【0046】
金属粉末の形状が不規則形状になるため、圧粉成形性に優れるからである。
【0047】
ＮｉやＣｏの単体粉末や混合粉末の場合はいずれも工業的製法で大量生産される粉末を使用することが好ましい。
【0048】
純度が高く、また、安価であるからである。
【0049】
本発明における銅系混合粉末は、Ｓｉの含有量の総計が０．２重量％～６．０重量％、Ｘの含有量の総計が０．８重量％～４０．０重量％になるように甲粉末と乙粉末を混合して製造することができる。
【0050】
銅系混合粉末が含有するＳｉが総計で０．２重量％未満であるとＸの活量が十分に低下せず、Ｃｕマトリクス中のＸの拡散速度が遅くなり、焼結が進行しないため好ましくない。
【0051】
また、銅系混合粉末が含有するＳｉの上限値である６．０重量％は、甲粉末のＳｉの含有量の上限値が６．０重量％であり、甲粉末と乙粉末の混合粉末が甲粉末のＳｉの含有量の上限値を超えることはないからであるが、５．８重量％以下であってもよい。
【0052】
銅系混合粉末が含有するＸの総計が０．８重量％未満であると、十分な強度や耐食性が得られない虞があるため好ましくない。
【0053】
また、４０．０重量％を超えるとＸに対するＳｉの割合が低下し、Ｘの活量が十分に低下せず、Ｘの拡散速度が遅くなり、焼結が進行しないため好ましくない。
【0054】
導電性と強度のバランスを特に重視するのであればＸとＳｉの原子数比が２：１（以下「コルソン合金組成」と言う）になるように混合するのが好ましい。
【0055】
コルソン合金組成で混合する場合は、銅系混合粉末が含有するＳｉの総計が０．２重量％～３．０重量％が好ましく、また、Ｘの総計は０．８重量％～１２．０重量％が好ましい。
【0056】
Ｓｉの総計が０．２重量％未満、Ｘの総計が０．８重量％未満であるとＣｕに固溶しているＳｉ及びＸが時効処理によって析出することができず、高導電性が得られない虞があるからである。
【0057】
また、Ｓｉの総計が３．０重量％、Ｘの総計が１２．０重量％を超えるとＣｕへの固溶限を超えるため、粗大なＸ２Ｓｉが残存し、強度が著しく低下する虞があるからである。
【0058】
なお、本発明は、ＣｕマトリクスにＳｉを導入することによりＸの拡散速度を非常に向上させるというものであるため、導電性よりも強度や耐食性を重視する場合には、コルソン合金組成でなくてもよい。
【0059】
コルソン合金組成でない場合は、ＳｉとＸの原子数比は必ずしも２：１にする必要はなく焼結性を満足する範囲でＸの比率を多くしてもよい。
【0060】
本発明における不可避不純物とは、意図的に添加しないが製造工程などで不可避的に混入する不純物のことである。
【0061】
本発明における不可避不純物の総計は０．１重量％以下である。
【0062】
甲粉末又は乙粉末にＺｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐを合金粉末又は混合粉末の形で含有させてもよい。
【0063】
Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐを含有させることで焼結性と強度を向上させることができる。
【0064】
Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｐの含有量は総計で３．０重量％以下であることが好ましい。
【0065】
総計で３．０重量％を超えて含有するとＣｕマトリクス中への固溶量が増大し、導電性が低下する虞があるからである。
【0066】
また、ＺｎやＭｇは蒸気圧が高く、焼結時に蒸発して焼結炉を汚染する虞があるからである。
【0067】
本発明の銅系混合粉末の見掛密度は４．０ｇ／ｃｍ３以下であり、粒度分布のうち７０％以上が１０６μｍ以下であることが好ましい。
【0068】
焼結性及び圧粉成形性に資するからである。
【0069】
見掛密度が４．０ｇ／ｃｍ３を超える、又は、１０６μｍ以下の粒子が７０％未満の粒度分布であると焼結性が悪化し、圧粉成形が困難になる。
【0070】
見掛密度はＪＩＳ Ｚ ２５０４規格の測定法で求めることができる。
【0071】
粒度分布は、ＪＩＳ Ｚ ２５１０規格に従い求めた粒度分布の値を元に、全体の中の１０６μｍ以下の粉末粒子の割合を算出することで求めることができる。
【0072】
本発明における銅系混合粉末は、圧粉密度６ｇ／ｃｍ３～８ｇ／ｃｍ３、抗折力８ＭＰａ以上の圧粉成形体を成形することができる。
【0073】
本発明における銅系混合粉末には潤滑剤を添加することができる。
【0074】
潤滑剤を添加すれば潤滑性が向上し、圧粉成形体を成形し易くなる。
【0075】
潤滑剤の添加量は０．１重量％～１．０重量％が好ましく、さらに好ましくは、０．２重量％～０．８重量％である。
【0076】
０．１重量％未満であると潤滑性の向上が不十分なため、圧粉成形時に金型からの抜出が困難になる虞があり、１．０重量％を超えて添加した場合は焼結性が低下するからである。
【0077】
また、１．０重量％を超えると焼結時に潤滑剤の蒸発量が多くなるので焼結炉を汚染する虞もある。
【0078】
本発明における潤滑剤は特に限定されるものではないが、ステアリン酸亜鉛等の金属セッケンやＥＢＳ系ワックスを好適に使用することができる。
【0079】
本発明の銅系混合粉末を焼結して製造したＣｕ－Ｘ－Ｓｉ系合金は、焼結後の降温速度を制御することで時効硬化が進み、強度と導電性を向上させることができる。
【0080】
さらに高い強度と導電性を求める場合は、時効処理によって調整することもできる。
【実施例0081】
本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0082】
各実施例及び比較例の銅系混合粉末の配合は表１及び表２で記載したとおりであるが、次に詳述する。
【0083】
実施例１、２の銅系混合粉末はコルソン合金組成（Ｘ：Ｓｉ＝２：１（原子数比））になるように甲粉末と乙粉末を混合した。
【0084】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－１．１Ｓｉ、Ｃｕ－２．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末（ヴァーレ社製）を用いた。
【0085】
銅系混合粉末全体の組成としてＣｕ－４．２Ｎｉ－１．１Ｓｉ、Ｃｕ－７．６Ｎｉ－１．９Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、各焼結体を得た。
【0086】
実施例３の銅系混合粉末はコルソン合金組成になるように混合した。
【0087】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．６Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用いた。
【0088】
銅系混合粉末全体の組成としてＣｕ－２．４Ｎｉ－０．６Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0089】
実施例４は、甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－５．８Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－３．０Ｎｉ－５．６Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0090】
実施例５の銅系混合粉末はコルソン合金組成になるように混合した。
【0091】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－２．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－３０．０Ｎｉ（重量％）粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－６．５Ｎｉ－１．６Ｓｉ（重量％）になるように混合し、前記の焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0092】
実施例６は、甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．６Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－１０．０Ｎｉ－０．４Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0093】
実施例７は、甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－２．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－３５．０Ｎｉ－１．３Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0094】
実施例８はコルソン合金組成になるように混合した。
【0095】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．６Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＣｏ単体粉末（ユミコア社製）を用い、全体の組成としてＣｕ－２．４Ｃｏ－０．６Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0096】
実施例９はコルソン合金組成になるように混合した。
【0097】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－１．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末とＣｏ単体粉末からなる混合粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－３．２Ｎｉ－１．０Ｃｏ－１．１Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0098】
実施例１０は、コルソン合金組成になるように混合した。
【0099】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－１．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ単体粉末とＮｉ単体粉末からなる混合粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－４．０Ｎｉ－１．０Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0100】
実施例１１はコルソン合金組成になるように混合した。
【0101】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．６Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、さらにアトマイズ法により作製したＳｎ単体粉末を３．０重量％添加して、全体の組成としてＣｕ－２．３Ｎｉ－０．６Ｓｉ－２．９Ｓｎ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0102】
実施例１２はコルソン合金組成になるように混合した。
【0103】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．６Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、さらにアトマイズ法により作製したＣｕ－８．０Ｐ（重量％）粉末を３．０重量％とＺｎ単体粉末（東邦亜鉛社製）を１．０重量％添加して、全体の組成としてＣｕ－２．３Ｎｉ－０．６Ｓｉ－１．０Ｚｎ－０．２Ｐ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0104】
実施例１３はコルソン合金組成になるように混合した。
【0105】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．６Ｓｉ－０．２Ｍｇ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－２．３Ｎｉ－０．６Ｓｉ－０．２Ｍｇ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0106】
実施例１４はコルソン合金組成になるように混合した。
【0107】
甲粉末としてアトマイズ法により作製した粗い粒度のＣｕ－１．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－４．２Ｎｉ－１．１Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0108】
比較例１は、コルソン合金組成になるように混合した。
【0109】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－０．４Ｎｉ－０．１Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0110】
比較例２は、甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－１０．０Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－１０．０Ｎｉ－９．０Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0111】
比較例３は、コルソン合金組成になるように混合した。
【0112】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－２．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－２０．０Ｎｉ（重量％）を用い、全体の組成としてＣｕ－６．１Ｎｉ－１．５Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0113】
比較例４は、甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－２．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－４５．０Ｎｉ－１．２Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0114】
比較例５は、コルソン合金組成になるように混合した。
【0115】
甲粉末としてアトマイズ法により作製したＣｕ－０．６Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、さらにアトマイズ法により作製したＳｎ単体粉末を３．０重量％とＺｎ単体粉末を２．０重量％添加して、全体の組成としてＣｕ－２．３Ｎｉ－０．６Ｓｉ－２．９Ｓｎ－１．９Ｚｎ（重量％）になるように混合し、焼結及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【0116】
比較例６、７は、コルソン合金組成になるように混合した。
【0117】
甲粉末としてアトマイズ法により作製した粗い粒度のＣｕ－１．１Ｓｉ（重量％）粉末と乙粉末としてＮｉ単体粉末を用い、全体の組成としてＣｕ－４．２Ｎｉ－１．１Ｓｉ（重量％）になるように混合し、焼結を行い、焼結体を得た。
【0118】
（見掛密度）
各銅系混合粉末の見掛密度（ＡＤ）はＪＩＳ Ｚ ２５０４規格の測定法に従い求めた。
各銅系混合粉末の見掛密度（ＡＤ）はＪＩＳ Ｚ ２５０４規格の測定法に従い求めた。
【0119】
（粒度分布）
粒度分布はＪＩＳ Ｚ ２５１０規格に従い求めた粒度分布の値を元に、全体のうちの１０６μｍ以下の粉末粒子の割合を算出して求めた。
粒度分布はＪＩＳ Ｚ ２５１０規格に従い求めた粒度分布の値を元に、全体のうちの１０６μｍ以下の粉末粒子の割合を算出して求めた。
【0120】
（焼結方法）
実施例及び比較例の各銅系混合粉末を内部がリング状の金型に充填し、圧粉密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるようにおおよそ外径１４ｍｍ、内径７ｍｍ、高さ７ｍｍからなる圧粉体を作製し、窒素雰囲気中、焼結温度１０００℃・１時間で焼結を行った。
実施例及び比較例の各銅系混合粉末を内部がリング状の金型に充填し、圧粉密度が６．５ｇ／ｃｍ３になるようにおおよそ外径１４ｍｍ、内径７ｍｍ、高さ７ｍｍからなる圧粉体を作製し、窒素雰囲気中、焼結温度１０００℃・１時間で焼結を行った。
【0121】
時効処理を行う場合は水冷、時効処理を行わない場合は空冷することで各焼結体を得た。
【0122】
（焼結性）
焼結性は圧粉密度６．５ｇ／ｃｍ３に対し、焼結密度７．２ｇ／ｃｍ３以上（密度変化率１０％以上）であれば良好と判断できる。
焼結性は圧粉密度６．５ｇ／ｃｍ３に対し、焼結密度７．２ｇ／ｃｍ３以上（密度変化率１０％以上）であれば良好と判断できる。
【0123】
良好な焼結性を示した焼結体の中で、Ｘ、Ｓｉの原子数比が２：１（コルソン合金組成）の焼結体に対し、電気伝導率と圧環強度を測定するために時効処理を行った。
【0124】
（時効処理）
時効処理は、窒素雰囲気中で２時間保持して熱処理を行い、空冷することで各焼結体を得た。
時効処理は、窒素雰囲気中で２時間保持して熱処理を行い、空冷することで各焼結体を得た。
【0125】
時効温度はＸがＮｉの場合は４７５℃、ＸがＣｏの場合は５２５℃に設定した。
【0126】
（導電率）
時効処理した焼結体の導電率（％ＩＡＣＳ）はリング状と同等の圧粉密度になるようにおよそ３０ｍｍ×１２ｍｍ×５ｍｍからなる圧粉体を作製し、リング状と同じ焼結条件、時効条件で得られた焼結体について渦流式導電率計ＳＩＧＭＡ ＣＨＥＣＫ（ＥＴＨＥＲ ＮＤＥ社製）で測定した値から真密度換算（＝焼結体の密度／銅の密度）の導電率（％ＩＡＣＳ）を求めた。
時効処理した焼結体の導電率（％ＩＡＣＳ）はリング状と同等の圧粉密度になるようにおよそ３０ｍｍ×１２ｍｍ×５ｍｍからなる圧粉体を作製し、リング状と同じ焼結条件、時効条件で得られた焼結体について渦流式導電率計ＳＩＧＭＡ ＣＨＥＣＫ（ＥＴＨＥＲ ＮＤＥ社製）で測定した値から真密度換算（＝焼結体の密度／銅の密度）の導電率（％ＩＡＣＳ）を求めた。
【0127】
（圧環強度）
時効処理した焼結体の強度の指標として圧環強度を求めた。圧環強度はＪＩＳ Ｚ ２５０７規格に従って求めた。
時効処理した焼結体の強度の指標として圧環強度を求めた。圧環強度はＪＩＳ Ｚ ２５０７規格に従って求めた。
【0128】
（結果）
実施例１の焼結体の時効処理前の導電性は２１％ＩＡＣＳであり、圧環強度は３００ＭＰaであった。
実施例１の焼結体の時効処理前の導電性は２１％ＩＡＣＳであり、圧環強度は３００ＭＰaであった。
【0129】
比較例３の時効処理前の導電性は１３％ＩＡＣＳであり、圧環強度は１５０ＭＰaであった。また、時効処理後の導電性は２０％ＩＡＣＳであり、圧環強度は１９３ＭＰaであった。
【0130】
その他の結果を表１及び表２に示す。
【0131】
【表1】
【0132】
【表2】
【0133】
表１に示した通り、本発明における銅系混合粉末によって製造した焼結体の焼結密度はいずれも７．２ｇ／ｃｍ３以上となり、難焼結性を示すＳｉやＮｉ及び／又はＣｏを含有する銅系混合粉末であっても、一般的な焼結方法によって十分な焼結性が得られることが証明された。
【0134】
また、焼結性が向上したことにより、コルソン合金組成で時効処理まで施した焼結体について、ＸがＮｉの場合は導電率は２０．０％ＩＡＣＳ～４０．０％ＩＡＣＳの範囲であり、かつ、圧環強度も４００ＭＰａ以上になり、一般的なコルソン合金の溶製材と同等の導電性と強度が得られることが証明された。
【0135】
また、ＸがＣｏの場合も同様に、溶製材と同等の導電性と強度が得られることが証明された。
【産業上の利用可能性】
【0136】
本発明における銅系混合粉末は、難焼結性を示すＳｉやＮｉ及び／又はＣｏを含有するが焼結性が高いため、従来の銅粉末や青銅粉末と同様に量産性の高い一般的な焼結方法で高い強度と高い導電性（熱伝導性）を備えたＣｕ－Ｘ－Ｓｉ系合金を製造することができる。
また、銅系混合粉末に含有させるＳｉやＮｉ及び／又はＣｏの量や、焼結体を時効処理することによって、さらに高い強度や高い導電性（熱伝導性）を備えるＣｕ－Ｘ－Ｓｉ系合金に調整することができる。
よって、強度や排熱性が要求される軸受や摺動部品等の焼結部品に好適に使用できる粉末冶金用銅系混合粉末である。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明である。
また、銅系混合粉末に含有させるＳｉやＮｉ及び／又はＣｏの量や、焼結体を時効処理することによって、さらに高い強度や高い導電性（熱伝導性）を備えるＣｕ－Ｘ－Ｓｉ系合金に調整することができる。
よって、強度や排熱性が要求される軸受や摺動部品等の焼結部品に好適に使用できる粉末冶金用銅系混合粉末である。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明である。