特開 2022-86721 磁性ナノ粒子の洗浄分離方法及び洗浄分離システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022086721

(43)【公開日】2022-06-09

(54)【発明の名称】磁性ナノ粒子の洗浄分離方法及び洗浄分離システム

(51)【国際特許分類】

   B03C 1/28 20060101AFI20220602BHJP

   B03C 1/00 20060101ALI20220602BHJP

【ＦＩ】

B03C1/28 107

B03C1/00 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020198897

(22)【出願日】2020-11-30

(71)【出願人】

【識別番号】508067736

【氏名又は名称】マイクロ波化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000796

【氏名又は名称】特許業務法人三枝国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 久夫

(72)【発明者】

【氏名】石塚 章斤

(72)【発明者】

【氏名】山内 智央

(72)【発明者】

【氏名】植村 和史

(72)【発明者】

【氏名】小林 達弥

(72)【発明者】

【氏名】今井 将太

(72)【発明者】

【氏名】塚原 保徳

(57)【要約】      （修正有）

【課題】磁性ナノ粒子の製造に必要な時間を短縮する磁性ナノ粒子の洗浄分離方法を提供する。
【解決手段】磁性ナノ粒子の洗浄分離方法は、処理装置４７内で磁性ナノ粒子を洗浄する工程であって、磁性ナノ粒子が収容された処理装置に洗浄液を導入する工程と、導入された洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物を撹拌する工程と、磁界中に配置された前記混合物に沈降処理を行う工程と、沈降処理で得た上澄み液を処理装置から流し出す工程と、を含み、洗浄液を導入する工程と撹拌する工程とは複数回行われ、最後に撹拌する工程を行った後には沈降処理を行う工程と前記上澄み液を流し出す工程とを行わず、処理装置から導出された混合物を分離装置２０の流路の一部に流し、混合物に含まれる磁性ナノ粒子を磁界中に配置された流路に堆積させる堆積工程とをさらに含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

処理装置内で磁性ナノ粒子を洗浄する工程であって、磁性ナノ粒子が収容された前記処理装置に洗浄液を導入する工程と、
導入された前記洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物を撹拌する工程と、
磁界中に配置された前記混合物に沈降処理を行う工程と、
前記沈降処理で得た上澄み液を前記処理装置から流し出す工程とを含み、
前記洗浄液を導入する工程と前記撹拌する工程とは複数回行われ、
最後に撹拌する工程を行った後には前記沈降処理を行う工程と前記上澄み液を流し出す工程とを行わず、
前記処理装置から導出された前記混合物を分離装置の流路に流し、前記混合物に含まれる磁性ナノ粒子を磁界中に配置された前記流路の一部に堆積させて分離する分離工程とをさらに含む磁性ナノ粒子の洗浄分離方法。

【請求項2】

前記流路を通過した前記混合物を前記処理装置に戻す工程をさらに含む、請求項１に記載の磁性ナノ粒子の洗浄分離方法。

【請求項3】

請求項１または２に記載の洗浄分離方法により前記流路の一部に堆積した磁性ナノ粒子を前記一部ごと所定場所に搬送する工程を含む、磁性ナノ粒子の製造方法。

【請求項4】

前記搬送する工程において、磁性ナノ粒子は乾燥装置に搬送され、
前記乾燥装置により磁性ナノ粒子を乾燥させる工程をさらに含む、請求項３に記載の磁性ナノ粒子の製造方法。

【請求項5】

磁性ナノ粒子を洗浄するための処理装置と、
磁性ナノ粒子を分離するための分離装置とを備え、
前記処理装置は、洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物が収容される処理容器と、前記処理容器の下方に配置され、前記混合物に作用する磁界を生成する磁石とを備え、
前記分離装置は、前記処理容器から導入された前記混合物が流れ、前記混合物に含まれる磁性ナノ粒子が堆積する流路の一部を構成する装置本体と、前記装置本体の下方に配置され、前記流路の前記一部を流れる前記混合物に作用する磁界を生成する磁石とを備える、磁性ナノ粒子の洗浄分離システム。

【請求項6】

前記分離装置の前記装置本体は、前記処理容器に接続されて前記混合物を導入する導入口と、前記導入口から導入された前記混合物が流される前記流路と、前記処理容器に接続されて前記流路を流れた前記混合物が前記処理容器に向けて導出される導出口とを備える、請求項５に記載の磁性ナノ粒子の洗浄分離システム。

【請求項7】

前記装置本体は、支持手段から取り外し自由に設けられる請求項６に記載の磁性ナノ粒子の洗浄分離システム。

【請求項8】

請求項５から７のいずれかに記載の磁性ナノ粒子の洗浄分離システムと、
前記分離装置の前記装置本体が収容され前記流路に堆積したナノ粒子を乾燥させる乾燥装置とを備える磁性ナノ粒子の製造システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁性ナノ粒子の洗浄分離方法及び洗浄分離システムに関する。

【背景技術】

【0002】

ナノ粒子の製造時には、一般にナノ粒子を沈降処理して分離することが行われている。特許文献１に記載の金属酸化物粒子の製造方法においては、電極間に提供された電解質溶液に定電圧パルス電解を行って、電極の第１の電極または第２の電極で金属酸化物粒子の形成を発生させ、金属酸化物粒子を電解質溶液から分離している。この分離工程では、粒子を重力により経時で電解質溶液中で沈降させ、電解質溶液を除去している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特表２０１６－５３１８３２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１に記載された沈降処理は金属酸化物粒子を沈殿させるために長時間必要であり、ナノ粒子の製造に時間がかかるという問題がある。

【0005】

本発明は前記問題に鑑みてなされたものであり、磁性ナノ粒子の製造に必要な時間を短縮することを課題としている。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明による磁性ナノ粒子の洗浄分離方法は、処理装置内で磁性ナノ粒子を洗浄する工程であって、磁性ナノ粒子が収容された前記処理装置に洗浄液を導入する工程と、導入された前記洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物を撹拌する工程と、磁界中に配置された前記混合物に沈降処理を行う工程と、前記沈降処理で得た上澄み液を前記処理装置から流し出す工程と、を含み、前記洗浄液を導入する工程と前記撹拌する工程とは複数回行われ、最後に撹拌する工程を行った後には前記沈降処理を行う工程と前記上澄み液を流し出す工程とを行わず、前記処理装置から導出された前記混合物を分離装置の流路に流し、前記混合物に含まれる磁性ナノ粒子を磁界中に配置された前記流路の一部に堆積させて分離する分離工程をさらに含む。

【0007】

好ましい形態においては、前記流路を通過した前記混合物を前記処理装置に戻す工程をさらに含む。

【0008】

本発明の他の形態は、上記の洗浄分離方法により前記流路の一部に堆積した磁性ナノ粒子を前記流路の一部ごと所定場所に搬送する工程を含む、磁性ナノ粒子の製造方法である。

【0009】

好ましい形態においては、前記搬送する工程において、磁性ナノ粒子は乾燥装置に搬送され、前記乾燥装置により磁性ナノ粒子を乾燥させる工程をさらに含む。

【0010】

本発明の他の態様は、磁性ナノ粒子を洗浄するための処理装置と、磁性ナノ粒子を分離するための分離装置とを備え、前記処理装置は、洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物が収容される処理容器と、前記処理容器の下方に配置され、前記混合物に作用する磁界を生成する磁石とを備え、前記分離装置は、前記処理容器から導入された前記混合物が流れ、前記混合物に含まれる磁性ナノ粒子が堆積する流路の一部を構成する装置本体と、前記装置本体の下方に配置され、前記流路の前記一部を流れる前記混合物に作用する磁界を生成する磁石とを備える、磁性ナノ粒子の洗浄分離システムである。

【0011】

好ましい形態においては、前記分離装置の前記装置本体は、前記処理容器に接続されて前記混合物を導入する導入口と、前記導入口から導入された前記混合物が流される前記流路と、前記処理容器に接続されて前記流路を流れた前記混合物が前記処理容器に向けて導出される導出口とを備える。

【0012】

好ましい形態においては、前記装置本体は、支持手段から取り外し自由に設けられる。

【0013】

本発明の他の形態は、上記の磁性ナノ粒子の洗浄分離システムと、前記分離装置の前記装置本体が収容され前記流路に堆積したナノ粒子を乾燥させる乾燥装置とを備える磁性ナノ粒子の製造システムである。

【発明の効果】

【0014】

本発明の一態様によれば、磁性体ナノ粒子の製造に必要な時間を短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の一実施形態に係る磁性ナノ粒子の洗浄分離システムを含む製造システムの概略構成を示す説明図である。

【図2】処理容器の概略構成を示す側面図である。

【図3】分離装置の側面図である。

【図4】分離装置の装置本体の蓋部の斜視図であり、（Ａ）は蓋部を平面、側面、正面から見た斜視図、（Ｂ）は蓋部を底面、側面、正面から見た斜視図である。

【図5】分離装置の装置本体の本体部の平面、側面、正面から見た斜視図である。

【図6】分離装置の平面図である。

【図7】分離装置の装置本体が乾燥装置の棚板に載置された状態を示す側面図である。

【図8】磁性ナノ粒子の洗浄分離方法及び製造方法を説明するフローチャートである。

【図9】反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する工程を説明するためのフローチャートである。

【図10】磁性ナノ粒子を洗浄する工程を説明するためのフローチャートである。

【図11】磁性ナノ粒子を洗浄する工程を説明するためのフローチャートである。

【図12】磁性ナノ粒子を洗浄する工程を説明するためのフローチャートである。

【図13】磁性ナノ粒子を洗浄する工程を説明するためのフローチャートである。

【図14】洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する工程及び乾燥装置に搬送する工程を説明するためのフローチャートである。

【図15】洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する工程及び乾燥装置に搬送する工程を説明するためのフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明の実施形態を図面を参照して説明する。本発明の一実施形態の磁性ナノ粒子の洗浄分離システム１０は磁性ナノ粒子混入液から磁性ナノ粒子を分離洗浄して磁性ナノ粒子を製造するためのものであり、分離装置２０と、処理装置４７とを有する。洗浄分離システム１０は、回収タンクを構成する第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂ、溶媒回収タンク６１と、廃液タンク６２と、溶媒廃棄タンク６３と、洗浄液供給タンク６４に接続されている。洗浄分離システム１０、洗浄分離システム１０に接続される各タンク、反応器１２、コントローラ５３、洗浄分離システム１０により製造された磁性ナノ粒子を乾燥させるための乾燥装置５０等により、図１に示す製造システム１１が構成されている。

【0017】

処理装置４７は、処理容器４０と処理容器用磁石４５とを有する。処理容器４０は、反応器１２に導管１２５を介して接続されており、反応器１２で製造された磁性ナノ粒子混入液が処理容器４０に導入される。反応器１２から導入される磁性ナノ粒子混入液は、反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物（磁性ナノ粒子を含む反応液）である。磁性ナノ粒子は、例えば、ニッケルナノ粒子、鉄ナノ粒子、コバルトナノ粒子等、磁性を有する金属ナノ粒子であり、反応器１２において、一級アミン類、脂肪酸類等の反応溶媒を用いて液相合成方法により製造されるものである。なお、反応溶媒はこれに限定されず、磁性ナノ粒子の製造に用いられる既知の反応溶媒であってよい。製造される磁性ナノ粒子の平均粒子径は、１０ｎｍ～５００ｎｍのものが好ましい。

【0018】

処理容器４０では、反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物に沈降処理を行う。沈降処理とは、混合物を静置して磁性ナノ粒子を処理容器４０の底壁４１の上面に沈降させる処理である。沈降処理による上澄み液を処理容器４０から排出して沈降物である磁性ナノ粒子を得たのち、その沈降物に洗浄液を加えて撹拌、沈降処理、上澄み液の流し出しを行って、磁性ナノ粒子を洗浄する。洗浄液は、例えばイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）が用いられるが、ナノ粒子の洗浄時に用いられる既知の洗浄液であってよい。この洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物に沈降処理を行い、上澄み液を処理容器４０から導出する。洗浄液の導入、撹拌、沈降処理、上澄み液の導出は複数回行われる場合がある。最後の回の撹拌の後には、沈降処理は行われずに洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物が処理容器４０から導出される。すなわち、処理容器４０からは、反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物の上澄み液、洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物の上澄み液、洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物（区別しない場合には「磁性ナノ粒子混入液」と言う。）が、分離装置２０に向けて導出される。

【0019】

図２に示すように、処理容器４０は、円筒形状であって、底壁４１と、底壁４１の周縁から立設する周壁４２と、上壁４３とを有する。底壁４１は、水平面に対して斜めに傾斜している。本実施形態の処理容器４０は１１００Ｌの容量を有する。処理容器４０内には電動モータ式の撹拌機４４が設けられ、処理容器４０内に収容される洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物を撹拌して磁性ナノ粒子の洗浄を行う。

【0020】

処理容器４０の底壁４１の下方には処理容器用磁石４５が設けられている。処理容器用磁石４５は、底壁４１の底面に対応する大きさを有し、移動機構４６により底壁４１に対して近接、離反自由である。移動機構４６は、例えば油圧式や電動式のジャッキやアクチュエータから構成されており、処理容器用磁石４５の底壁４１への近接時には、処理容器用磁石４５の上面が底壁４１に沿うように処理容器用磁石４５を水平方向に対して傾斜させて上昇させる。処理容器用磁石４５として、例えば、電磁石、永久磁石が用いられるが、磁界を生成して磁性ナノ粒子との間に吸引力を生じさせることができるものであればどのようなものでもよい。処理容器用磁石４５が底壁４１へ近接したときに、処理容器４０に収容された磁性ナノ粒子混入液が磁界中に配置される。磁界処理容器用磁石４５が生成する磁界の強さは、磁性ナノ粒子混入液が磁界中に配置された時に磁性ナノ粒子に吸引力を作用させることができる強さである。沈降処理を行う際に処理容器用磁石４５を処理容器４０の底壁４１に近接させて処理容器用磁石４５の吸引力を磁性ナノ粒子に作用させることにより、処理容器用磁石４５を用いない場合に比べて沈降処理に必要な時間が大幅に短縮される。

【0021】

処理容器４０の上壁には、処理容器４０に洗浄液を供給するための洗浄液供給タンク６４が導管１２０を介して接続されている。導管１２０には開閉弁１０１が設けられている。開閉弁１０１は電磁式、油圧式等の既知の自動バルブが用いられ、コントローラ５３によりその動作が制御される。なお、後述する開閉弁１０２、１０６～１０８は開閉弁１０１と同様の構成を有する。本実施形態では洗浄液供給タンク６４は約１０Ｌの容量のものを用いているが、必要な量の洗浄液が収容できればよい。

【0022】

分離装置２０は、詳細は後述するが、装置本体２１を備えている。本実施形態では２つの装置本体２１Ａ、２１Ｂ（区別する必要のないときは「装置本体２１」という。）を備えており、装置本体２１Ａ、２１Ｂは処理容器４０と導管１２１により接続されている。なお、装置本体２１の数は本実施形態には限定されず、１つでもよく、３つ以上設けられていてもよい。

【0023】

導管１２１は一端側の端部が、処理容器４０の周壁４２の下部であって、斜めに傾いた底壁４１の最も下側に対応する位置に接続されている。導管１２１の他端側の端部は二股に分岐した分岐管１２１ａ、１２１ｂであり、分岐管１２１ａ、１２１ｂが装置本体２１Ａ、２１Ｂの導入口２４にそれぞれ接続されている。導管１２１の分岐箇所には切替手段を構成する切替弁１００が設けられ、処理容器４０から導出される磁性ナノ粒子混入液がいずれかの装置本体２１Ａ、２１Ｂへ流れるように流れを切り替える。切替弁１００は、既知の切替弁が用いられ、例えばボール式の三方弁である。本実施形態では手動の切替弁を用いており、作業者が切替弁を操作して磁性ナノ粒子混入液の流れの切替えを行っているが、コントローラ５３により制御可能な自動切替弁を用いても良い。導管１２１の切替弁１００と処理容器４０の間の所定箇所にはポンプ１１０及び開閉弁１０２が設けられている。ポンプ１１０は例えばエア駆動ポンプ等の既知のポンプが用いられ、コントローラ５３によりその動作が制御される。ポンプ１１０は、例えば５０Ｌ／分の吐出量に設定されている。

【0024】

分離装置２０の各装置本体２１Ａ、２１Ｂは、導管１２２を介して第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂ、溶媒回収タンク６１、廃液タンク６２、処理容器４０と接続されている。導管１２２の一端側の端部は二股に分岐した分岐管１２２ａ、１２２ｂであり、各分岐管１２２ａ、１２２ｂが各装置本体２１Ａ、２１Ｂの導出口３１に接続されている。さらに、導管１２２は第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂ、溶媒回収タンク６１、廃液タンク６２に接続する分岐管１２２ｃ～１２２ｆを有している。導管１２２の各タンク６０Ａ、６０Ｂ、６１、６２への分岐箇所にはそれぞれ三方弁１０３～１０５が設けられており、各三方弁１０３～１０５を制御して装置本体２１を通過した磁性ナノ粒子混入液を各タンク６０Ａ、６０Ｂ、６１、６２に向けて流すことができる。また、導管１２２は処理容器４０に接続する導管１２６を有しており、分岐箇所には三方弁１０９が設けられている。三方弁１０９は三方弁１０３よりも上流側に設けられている。処理容器４０、分離装置２０、及びそれぞれを接続する導管１２１、導管１２２の一部、導管１２６により洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物が循環する循環路が形成される。なお、導管１２６は反応器１２６に接続されて、反応器１２６、導管１２５、処理容器４０、分離装置２０、及びそれぞれを接続する導管１２１、導管１２２の一部、導管１２６による循環路が形成されてもよい。三方弁１０３～１０５、１０９は電磁式であり、コントローラ５３によりその動作が制御される。廃液タンク６２と三方弁１０３との間には、廃液タンク６２に装置本体２１を通過した磁性ナノ粒子混入液を吸引するためのポンプ１１２が設けられている。

【0025】

第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂは処理容器４０と導管１２３を介して接続されており、各タンク６０Ａ、６０Ｂに収容された洗浄液を処理容器４０に戻している。この導管１２３は、一端側が二股に分岐した分岐管１２３ａ、１２３ｂに形成されており、各分岐管１２３ａ、１２３ｂは第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂに接続され、各分岐管１２３ａ、１２３ｂには開閉弁１０６、１０７が設けられている。また、導管１２３の他端側が処理容器４０の上壁に接続されており、導管１２３の処理容器４０と分岐箇所との間にはポンプ１１１が設けられている。さらに、溶媒回収タンク６１は溶媒廃棄タンク６３に導管１２４で接続され、溶媒回収タンク６１に収容された反応溶媒が溶媒廃棄タンク６３へ向けて送られる。導管１２４には開閉弁１０８とポンプ１１３が設けられている。本実施形態では、第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂは約６００Ｌの容量、溶媒回収タンク６１は約１１００Ｌの容量のものを用いているが、これに限定されない。なお、本実施形態では第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂは導管１２３により処理容器４０に接続されているが、反応器１２に接続されていてもよい。この場合、第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂに収容された洗浄液は反応器１２、導管１２５を介して処理容器４０に導入される。なお、ポンプ１１１～１１３は例えばエア駆動ポンプ等の既知のポンプが用いられる。

【0026】

分離装置２０について説明する。図３～図６に示すように、分離装置２０は、磁性ナノ粒子混入液から磁性ナノ粒子を分離するためのものであって、装置本体２１と、装置本体２１を支持する支持手段である板状支持部材３３と、装置本体２１の下方に配置され装置本体２１に対して近接、離反自由に設けられる磁石３５と、磁石３５を装置本体２１に対して近接、離反させる移動機構３６とを備える。

【0027】

装置本体２１は、図６に示すように、一例として平面から見た形状が略矩形状であって、長手方向の一端側は２つの角部が切り落とされて略三角形の先細り形状の外形を有している。装置本体２１の長手方向の他方側に磁性ナノ粒子混入液を導入する導入口２４が形成され、一方側に磁性ナノ粒子混入液を導出する導出口３１（図５）が形成されている。以下の説明では、導入口２４が設けられる側を上流側、導出口３１が設けられる側を下流側とも言う。図３においては、右側が上流側、左側が下流側であり、上流側から下流側に向かう方向が磁性ナノ粒子混入液が流れる方向である。

【0028】

装置本体２１は、蓋部２２と本体部３０とを備えている。図４（Ａ）、図４（Ｂ）に示すように、蓋部２２は、上壁２２ａと、上壁２２ａの周縁に下向きに突出する縁部２２ｂとを備えている。上壁２２ａの上流側には導入口２４が形成されており、導入口２４には導入管２５が挿通されて導入管２５の一端部が本体部３０内に位置している。なお導入管２５の一端部は、導入口２４と連通するように上壁２２ａの上面に溶着等で取り付けられていてもよい。この導入管２５の他端部は、コネクタ２５ａを介して、処理容器４０と接続する導管１２１の分岐管１２１ａ、１２１ｂと着脱可能に連結される。また、上壁２２ａには、磁性ナノ粒子混入液から発生する気体を抜くための抜き孔２６が形成され、上面に作業者が蓋部２２を本体部３０に着脱するための取っ手２７が設けられている。

【0029】

図４（Ｂ）に示すように、蓋部２２の上壁２２ａの下面には、縁部２２ｂに沿って環状に突条部２２ｃが設けられており、縁部２２ｂと突条部２２ｃとの間に後述する本体部３０の周壁３０ｂ及びリブプレート３０ｄが嵌め込まれる。蓋部２２の幅方向の両側の突条部２２ｃの間には、蓋部２２の幅方向に伸びる円筒部材２３が配置されている。円筒部材２３の周壁に設けられた貫通孔（図示せず）は導入管２５の一端部と連結されており、円筒部材２３の中空部と導入管２５の内部とが連通している。円筒部材２３の周壁３０ｂには、円筒部材２３の長さ方向の全長にわたって中空部と連通するスリット２３ａが形成されている。スリット２３ａは、円筒部材２３の断面において、円筒部材２３の周壁の下流側に設けられており、導入管２５を介して導入口２４から導入された磁性ナノ粒子混入液が装置本体２１の幅方向に広がって本体部３０に落下するようになっている。

【0030】

本体部３０は、図５に示すように、平面から見た形状が蓋部２２に対応する形状であって、底壁３０ａと底壁３０ａの縁から上方に立設する周壁３０ｂとを備えている。周壁３０ｂの下流側の先端には導出口３１が形成されており、円筒部材２３から流れ出た磁性ナノ粒子混入液は本体部３０の底壁３０ａを通って導出口３１へ向かう。すなわち、本体部３０内が磁性ナノ粒子混入液の流路を構成する。本体部３０の内部、すなわち流路は、例えば５０Ｌ／分の流量で磁性ナノ粒子混入液を流すことが出来る程度の大きさを有しており、例えば、本体部３０の長手方向の長さが５０ｃｍ、幅が２０ｃｍ、本体部３０の高さが３０ｃｍに設定される。後述する磁石３５が底壁３０ａの下方に位置することで、磁性ナノ粒子混入液に含まれる磁性ナノ粒子が磁石３５との間の吸引力により流路である底壁３０ａの一部に堆積する。装置本体２１の長手方向に沿う幅方向両側の周壁３０ｂの下部には装置本体２１を板状支持部材３３に係止するための板状の係止部材３０ｃが一対に設けられている。周壁３０ｂの下流側の上端縁及び上流側の上端縁の角部には補強用のリブプレート３０ｄが設けられている。

【0031】

図３に示すように、導出口３１の外側には略Ｌ字形状の導出管３２の一端３２ｂが溶接等の取り付け手段により接続されている。導出管３２の他端３２ａは流路が水平方向に沿う姿勢において底壁３０ａよりも下方に位置するように設けられ、下向きに開口している。導管１２２の分岐管１２２ａ（または１２２ｂ）の先端には上面が開口した広径部１２２ｇが設けられており、導出管３２の他端３２ａは導管１２２の分岐管１２２ａ（または１２２ｂ）の広径部１２２ｇに挿入されている。磁性ナノ粒子混入液は導出口３１から導出管３２を通って分岐管１２２ａ（または１２２ｂ）の広径部１２２ｇに落下することで分岐管１２２ａ（または１２２ｂ）を流れる。

【0032】

支持手段は、所定の間隔を空けて平行に設けられた一対（２本）の棒状の板状支持部材３３であり、図３に示すように、水平方向に対して所定の角度θ傾いた姿勢で基台３７に支持されている。装置本体２１の係止部材３０ｃを導出口３１が下側、導入口２４が上側になるように板状支持部材３３の上面に載置することにより、装置本体２１が板状支持部材３３に着脱自由に支持される。装置本体２１は板状支持部材３３に支持された状態で、導入口２４が導出口３１よりも上位置で流路が水平方向に対して所定の角度θの傾きを有しており、磁性ナノ粒子混入液が導入口から導出口に向けて流れやすくなっている。板状支持部材３３の水平方向に対する傾き角度θは、係止部材３０ｃと板状支持部材３３との間の摩擦力により装置本体２１Ａ、２１Ｂが滑り落ちない角度に設定されており、１度以上、２０度以下に設定される。なお、支持手段は本実施形態の板状支持部材３３には限定されず、装置本体２１を支持できれば任意の形態であってよい。

【0033】

図６に示すように、２本の板状支持部材３３の間であって装置本体２１の下方には、磁石支持板３４に設けられた磁石３５が配置されている。磁石支持板３４は略矩形状の板部材であり、下流側の端部が基台３７に設けられた軸３７ａに軸支されて、軸３７ａ回りに回動自由である。磁石支持板３４の上面であって本体部３０の底壁３０ａの上流側及び下流側の２箇所に、棒状の磁石３５が２つ接着剤等で取り付けられている。磁石３５としては、例えば、電磁石、永久磁石が用いられるが、磁界を生成して磁性ナノ粒子との間に吸引力を生じさせることができるものであればどのようなものでもよい。磁石３５が装置本体２１に近接した時に、装置本体２１を流れる磁性ナノ粒子混入液が磁界中に配置される。磁石３５が生成する磁界の強さは、磁性ナノ粒子に吸引力を作用させることができる強さである。なお、図６においては、説明のために移動機構３６の記載を省略している。

【0034】

移動機構３６は、磁石３５が取り付けられた磁石支持板３４を装置本体２１に対して近接、離反させるものであり、図３に示すように、ボルト３６ａと、ボルト３６ａと一体に設けられボルト３６ａを回転させるためのハンドル３６ｂとを備えている。ボルト３６ａ及びハンドル３６ｂは基台３７に回動自由に支持されている。磁石支持板３４の上流側の端縁には突出片３４ａが連結されており、突出片３４ａには移動機構３６のボルト３６ａが挿入されるネジ穴３４ｂが形成されている。ハンドル３６ｂの一方向への回転により磁石支持板３４が軸３７ａ回りに上向きに回動して磁石３５が装置本体２１の底壁３０ａに対して近接し、ハンドル３６ｂの逆方向への回転により磁石支持板３４が軸３７ａ回りに下向きに回動して磁石３５が装置本体２１の底壁３０ａに対して離反する。作業者は、磁性ナノ粒子混入液が装置本体２１の流路に流れるときに、ハンドル３６ｂを操作して装置本体２１に対して磁石３５を近接させる。

【0035】

本実施形態では、分離装置２０として、装置本体２１と、板状支持部材３３と、磁石３５と、移動機構３６とをそれぞれ１つずつ有する組を２組（組Ａ、組Ｂ）備えており、組Ａには装置本体２１Ａ、板状支持部材３３Ａと、磁石３５Ａと、移動機構３６Ａとが属し、組Ｂには装置本体２１Ｂ、板状支持部材３３Ｂと、磁石３５Ｂと、移動機構３６Ｂとが属する。分離装置２０は、さらに取替用の装置本体２１を備えていてもよい。本実施形態では３つの取替用の装置本体２１Ａ’、２１Ａ’’、２１Ｂ’を備えている。装置本体２１Ａ’、２１Ａ’’は組Ａの板状支持部材３３Ａに取付けられ、装置本体２１Ｂ’は組Ｂの板状支持部材３３Ｂに取付けられる。なお、分離装置２０に含まれる組の数は２組に限らず、１組でもよく、３組以上含まれていてもよい。

【0036】

磁性ナノ粒子混入液が洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物の場合には、各組Ａ、Ｂの２つの装置本体２１Ａ、２１Ｂのうち一方（例えば装置本体２１Ａ）にのみ磁性ナノ粒子混入液を流し、装置本体２１Ａに磁性ナノ粒子が所定量堆積すると、切替弁１００を切替えて、他方の装置本体２１Ｂに磁性ナノ粒子混入液を流す。磁性ナノ粒子が堆積した装置本体２１Ａは板状支持部材３３Ａから取り外されて乾燥装置５０に搬送され、板状支持部材３３Ａには取替用の装置本体２１Ａ’が取り付けられる。他方の装置本体２１Ｂに磁性ナノ粒子が所定量堆積すると、切替弁１００を切替えて板状支持部材３３Ａに取り付けられた一方の装置本体２１Ａ’に磁性ナノ粒子混入液を流す。磁性ナノ粒子が堆積した装置本体２１Ｂは板状支持部材３３Ｂから取り外されて乾燥装置５０に搬送され、板状支持部材３３Ｂには取替用の装置本体２１Ｂ’が取り付けられる。この動作を繰り返して磁性ナノ粒子を分離し、取り外された装置本体２１を順次乾燥装置５０に搬送する。分離装置２０に含まれる組の数が１組の場合には、切替弁１００は設けられていなくてもよく、磁性ナノ粒子が装置本体２１Ａに所定量堆積すると、ポンプ１１０により混合物の流れを停止させて装置本体２１Ａを取り外して取替用の装置本体２１Ａ’を取付ける。また、分離装置２０に含まれる組の数が３組以上の場合には、切替弁１００により混合物が流れる組が順に切替えられて、２組の場合と同様に装置本体２１の取替えが行われる。

【0037】

なお、装置本体２１Ａ、２１Ｂの本体部３０のみを取替用として備えていてもよい。この場合、蓋部２２は２組のみ備え、洗浄分離システム１０の動作開始時に板状支持部材３３Ａ、３３Ｂそれぞれに取り付けられている装置本体２１Ａ、２１Ｂと、取替用の装置本体２１Ａ’、２１Ａ’’、２１Ｂ’とで蓋部２２を共用する。また、上記の組を３組以上備えていてもよく、これらの組を２以上の群に分けて、切替弁１００によりいずれかの群に磁性ナノ粒子混入液を流す構成であってもよい。

【0038】

乾燥装置５０は、磁性ナノ粒子の製造工程において乾燥に用いられる既知の温風乾燥装置５０であり、温風乾燥装置５０の下部に設けられた空気流入口（図示せず）から空気を取り入れる構造となっている。温風乾燥装置５０内には、図７に示すように棚板５１が設けられており、棚板５１の下面に取り付けられたコイル（図示せず）に蒸気を通すことにより加熱熱風が発生する。棚板５１の上面にはスペーサー５２が取り付けられている。スペーサー５２は、合成樹脂等の素材から構成される。分離装置２０の装置本体２１のうち、本体部３０のみが乾燥装置５０の棚板５１上に載置され、蓋部２２は取り外される。本体部３０は、底壁３０ａの上流側の側縁がスペーサー５２上に当接し、導出管３２の他端３２ａが棚板５１に当接した姿勢で、スペーサー５２の上方に底壁３０ａ全体が位置するように棚板５１に載置される。図７には堆積した磁性ナノ粒子ｍが示されている。

【0039】

本体部３０の導出管３２は底壁３０ａよりも下方に位置しているので、棚板５１と本体部３０との間に空間Ｓが形成され、この空間Ｓにより、空気により加熱された棚板５１の熱が底壁３０ａに直接伝わるのを防いでいる。また、スペーサー５２により棚板５１と底壁３０ａとが直接接触するのを防ぎ、接触部分から熱が底壁３０ａに伝わるのを防いでいる。本体部３０の底壁３０ａに直接棚板５１が当接すると、底壁３０ａに堆積した磁性ナノ粒子の棚板５１に近い側と遠い側とで温度が不均一となり磁性ナノ粒子の凝集の原因となるが、本実施形態では前記空間Ｓやスペーサー５２により棚板５１の熱が底壁３０ａに直接伝わらないようにして、磁性ナノ粒子の凝集を防いでいる。

【0040】

コントローラ５３は、開閉弁１０１、１０２、１０６～１０８、三方弁１０３～１０５、１０９、磁石３５、４５の移動機構３６、４６、撹拌機４４等の各部と図示しない通信線により接続されてこれらの動作の制御を行うものであり、制御部と記憶部とを有し、ＣＰＵやメモリなどを有するコンピュータにより実現される。記憶部には、運転操作や各部の動作のタイミング等を制御するためのプログラムや制御のためのパラメータが記憶されている。パラメータは、例えば、沈降処理に要する所定の時間、装置本体の設置確認、撹拌開始・停止、洗浄液の投入、払い出しなどである。また、コントローラ５３は、作業者に上記内容を通知するための通知手段や、作業者からの動作続行指示が入力される入力手段として、図示しないタッチパネルやアラーム、ブザーを備えている。

【0041】

次に、図１に示す洗浄分離システム１０を含む製造システム１１を用いた磁性ナノ粒子の洗浄分離方法及び磁性ナノ粒子の製造方法を図８～図１５に示すフローチャートを用いて説明する。これらの動作（図中、各動作を「ＳＴ」で示す。）は、磁性ナノ粒子を製造する毎に繰り返し実行される。初期状態においては、第１の洗浄液回収タンク６０Ａ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂには、前回の磁性ナノ粒子の製造において３回目と４回目の洗浄時に用いた洗浄液が回収されて収容され、洗浄液供給タンク６４には未使用の洗浄液が収容され、開閉弁１０１、１０２、１０６～１０８は全て閉になっている。

【0042】

洗浄分離システム１０の動作は、図８に示すように、反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する工程（ＳＴ１）、反応溶媒から分離された磁性ナノ粒子を洗浄する工程（ＳＴ２）、洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する工程及び乾燥装置５０に搬送する工程（ＳＴ３）、乾燥工程（ＳＴ４）、の順に行われる。

【0043】

まず、反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する工程（ＳＴ１）について図９のフローチャートを用いて説明する。反応器１２から処理容器４０に反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物が導入されると（ＳＴ１１）、コントローラ５３は、処理容器用磁石４５の移動機構４６を制御して、処理容器４０の底壁４１に下方から磁石４５を近づけ（ＳＴ１２）、所定時間静置して沈降処理を行う（ＳＴ１３）。これにより、処理容器４０の底壁４１に堆積する磁性ナノ粒子と上澄み液とを得る。得られた上澄み液は、沈降処理により沈降しなかった磁性ナノ粒子を含む反応溶媒である。

【0044】

コントローラ５３は、沈降処理に必要な所定の時間が経過したことを検知すると、タッチパネル等の通知手段により、作業者に沈降処理が終了し装置本体２１を設置することを通知する（ＳＴ１４）。作業者は通知を確認すると、装置本体２１Ａ、２１Ｂを設置し、装置本体２１Ａに上澄み液が流れるように切替弁１００を操作する。また、移動機構３６Ａのハンドル３６ｂを操作して磁石３５を装置本体２１に近接させる（ＳＴ１５）。作業者は、コントローラ５３にタッチパネル等の入力手段により動作続行指示を出す。

【0045】

コントローラ５３は、分離装置２０から溶媒回収タンク６１へ上澄み液が流れるように三方弁１０３、１０４、１０５、１０９を切り替える。そして、コントローラ５３が開閉弁１０２を開とし、ポンプ１１０を駆動させると（ＳＴ１６）、上澄み液は処理容器４０から導管１２１に流れ、分離装置２０の装置本体２１Ａに導入される。上澄み液に含まれる磁性ナノ粒子は装置本体２１Ａの底壁３０ａに近接した磁石３５との間の吸引力により流路である底壁３０ａの一部に堆積する（ＳＴ１７）。これにより、上澄み液に含まれる磁性ナノ粒子が分離される。装置本体２１Ａを通過した上澄み液は導管１２２を通って溶媒回収タンク６１へ収容される。コントローラ５３は処理容器４０内に設けられたセンサにより、処理容器４０内の上澄み液が全て導出されたことを検知すると（ＳＴ１８）、開閉弁１０２を閉とし、ポンプ１１０を停止させて（ＳＴ１９）、次の工程へ進む。上澄み液が処理容器４０内から全て導出されたことを検知していない場合は、検知するまでＳＴ１７に待機する。

【0046】

なお、ポンプの吸引速度は反応溶媒や処理容器の容量等に応じて適宜設定されている。また、溶媒回収タンク６１へ収容された反応溶媒は、開閉弁１０８、ポンプ１１３により溶媒廃棄タンク６３へ移送された後廃棄されるが、溶媒回収タンク６１へ収容後に再利用してもよい。

【0047】

次に、反応溶媒から分離された磁性ナノ粒子を洗浄する工程（ＳＴ２）を図１０～図１３のフローチャートを用いて説明する。この工程は、１～３回目の撹拌洗浄及び上澄み液から磁性ナノ粒子を分離する工程（図１０～１２）、４回目の撹拌洗浄をする工程（図１３）を含む。本実施形態では、処理容器４０に堆積した磁性ナノ粒子の撹拌を４回行って磁性ナノ粒子を洗浄しているが、撹拌回数は製造される磁性ナノ粒子や反応溶媒の種類により予め適宜設定されて、記憶部に記憶されている。

【0048】

１回目の撹拌洗浄及び上澄み液から磁性ナノ粒子を分離する工程について図１０のフローチャートを用いて説明する。コントローラ５３は、開閉弁１０６を開にしてポンプ１１１を動作させ、第１の洗浄液回収タンク６０Ａに収容された洗浄液を導管１２３を介して処理容器４０に導入する（ＳＴ２１）。コントローラ５３は、図示しないセンサを用いて、洗浄液が全て第１の洗浄液回収タンク６０Ａから導出されたことを検知して開閉弁１０６を閉とする。次に、処理容器用磁石４５の移動機構４６を制御して、処理容器４０の底壁４１から処理容器用磁石４５を離す（ＳＴ２２）。そして、撹拌機４４を動作させて磁性ナノ粒子と洗浄液とを撹拌して洗浄する（ＳＴ２３）。コントローラ５３は処理容器用磁石４５の移動機構４６を制御して、処理容器４０の底壁４１に磁石４５を近接させ（ＳＴ２４）、得られた洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物を所定時間静置して沈降処理を行う（ＳＴ２５）。これにより、処理容器４０の底壁４１に堆積する磁性ナノ粒子と上澄み液とが得られる。得られた上澄み液は、沈降処理により沈降しなかった磁性ナノ粒子を含む洗浄液である。

【0049】

コントローラ５３は、分離装置２０から廃液タンク６２へ上澄み液が流れるように三方弁１０３、１０４、１０５、１０９を切り替える。コントローラ５３が開閉弁１０２を開とし、ポンプ１１０を駆動させると（ＳＴ２６）、上澄み液が処理容器４０から導出し、導管１２１を通って分離装置２０の装置本体２１Ａに流れ、上澄み液に含まれる磁性ナノ粒子は装置本体２１Ａの底壁３０ａに近接した磁石３５との間の吸引力により流路である底壁３０ａの一部に堆積する。これにより、上澄み液に含まれる磁性ナノ粒子が分離回収される。装置本体２１Ａを通過した上澄み液は導管１２２を通って廃液タンク６２へ収容される（ＳＴ２７）。コントローラ５３は処理容器４０内に設けられたセンサにより、処理容器４０内の上澄み液が全て導出されたことを検知すると（ＳＴ２８）、開閉弁１０２を閉とし、ポンプ１１０を停止させて（ＳＴ２９）、次のステップＳＴ３１へ進む。上澄み液が処理容器４０内から全て導出されたことを検知していない場合は、検知するまでＳＴ２８に待機する。

【0050】

次に、２回目の撹拌洗浄及び上澄み液から磁性ナノ粒子を分離する工程について図１１のフローチャートを用いて説明する。コントローラ５３は、開閉弁１０７を開にしてポンプ１１１を動作させ、第２の洗浄液回収タンク６０Ｂに収容された洗浄液を導管１２３を介して処理容器４０に導入する（ＳＴ３１）。コントローラ５３は、図示しないセンサを用いて、洗浄液が全て第２の洗浄液回収タンク６０Ｂから導出されたことを検知して開閉弁１０７を閉とする。そして、ＳＴ３２～ＳＴ３９の動作を行うが、ＳＴ３２～ＳＴ３９の動作はＳＴ２２～ＳＴ２９と同じであるため、説明を省略する。

【0051】

次に、３回目の撹拌洗浄及び上澄み液から磁性ナノ粒子を分離する工程について図１２のフローチャートを用いて説明する。コントローラ５３は、開閉弁１０１を開にして洗浄液供給タンク６４に収容された洗浄液を導管１２０を介して処理容器４０に導入する（ＳＴ４１）。コントローラ５３は、図示しないセンサを用いて、必要な量の洗浄液が洗浄液供給タンク６４から導出されたことを検知して開閉弁１０１を閉とする。次に、ＳＴ４２～ＳＴ４９の動作を行うが、ＳＴ４２～ＳＴ４５、ＳＴ４８～ＳＴ４９の動作はＳＴ２２～ＳＴ２５、ＳＴ２７～ＳＴ２９の動作と同様であるため説明を省略し、ＳＴ４６、ＳＴ４７の動作を以下に説明する。

【0052】

コントローラ５３は、分離装置２０から第１の洗浄液回収タンク６０Ａへ上澄み液が流れるように三方弁１０３、１０４、１０５、１０９を切り替える。コントローラ５３が開閉弁１０２を開とし、ポンプ１１０を駆動させると（ＳＴ４６）、上澄み液が処理容器４０から導出される。このときの上澄み液は、導管１２１を通って分離装置２０の装置本体２１Ａに流れ、上澄み液に含まれる磁性ナノ粒子は装置本体２１Ａの底壁３０ａに近接した磁石３５との間の吸引力により流路である底壁３０ａの一部に堆積することで分離回収される。装置本体２１Ａを通過した上澄み液は導管１２２を通って第１の洗浄液回収タンク６０Ａへ収容される（ＳＴ４７）。この第１の洗浄液回収タンク６０Ａへ収容された洗浄液は、次の磁性ナノ粒子の製造時の１回目の撹拌洗浄時に用いられる。

【0053】

図１０～図１２に示す工程により、装置本体２１Ａの本体部３０の底壁３０ａには磁性ナノ粒子が堆積する。作業者は、図１０～図１２の工程が終了した後に、または図１０～図１２の各工程が終了する毎に、装置本体２１Ａ内に回収された磁性ナノ粒子の量を確認する。もしその量が所定の量を超えていれば、装置本体２１Ａを板状支持部材３３Ａから取り外して磁性ナノ粒子を装置本体２１Ａごと搬送する。磁性ナノ粒子は装置本体２１Ａから取り出され、乾燥装置５０に搬送する。以下の説明では、装置本体２１Ａが板状支持部材３３Ａから取り外されて板状支持部材３３Ａには取替用の装置本体２１Ａ’が取付けられたものとする。

【0054】

次に、図１３に示すように４回目の撹拌洗浄の工程を行うが、ＳＴ５１～ＳＴ５３は３回目の洗浄のＳＴ４１～ＳＴ４３と同様であるため、説明を省略する。すなわち、洗浄液が導入されて撹拌機４４により撹拌が行われると、４回目の撹拌洗浄の工程は終了する。

【0055】

次に、洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する工程及び乾燥装置５０に搬送する工程（ＳＴ３）について、図１４，図１５のフローチャートを用いて説明する。ＳＴ４３の終了時には、処理容器４０には撹拌後の洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物が収容されている。

【0056】

コントローラ５３は、分離装置２０から処理容器４０へ混合物が流れるように三方弁１０９を切り替える。そして、コントローラ５３が開閉弁１０２を開とし、ポンプ１１０を駆動させると（ＳＴ６１）、混合物が処理容器４０から導出する。このとき混合物は、導管１２１を通って分離装置２０の装置本体２１Ａ’に流れ、混合物に含まれる磁性ナノ粒子は装置本体２１Ａ’の底壁３０ａに近接した磁石３５との間の吸引力により流路である底壁３０ａの一部に堆積する。これにより混合物に含まれる磁性ナノ粒子が分離される。装置本体２１Ａ’を通過した混合物は導管１２６を通って処理容器４０へ流される。すなわち、混合物は、処理容器４０、分離装置２０、及びそれぞれを接続する導管１２１、導管１２２の一部、導管１２６により形成される循環路を循環する（ＳＴ６２）。

【0057】

コントローラ５３はタッチパネル等の通知手段により装置本体２１を切替える必要があるか否かを作業者が確認するよう通知する（ＳＴ６３）。作業者は装置本体２１に堆積した磁性ナノ粒子の量を確認して装置本体２１を切替える必要があるか否かを判断し（ＳＴ６４）、切替えが必要と判断した場合には、装置本体２１Ｂに混合物が流れるように切替弁１００を操作する。また、移動機構３６Ｂのハンドル３６ｂを操作して磁石３５を装置本体２１Ｂに近接させる（ＳＴ６５）。すると、混合物は、導管１２１を介して分離装置２０の装置本体２１Ｂに流れ、混合物に含まれる磁性ナノ粒子は装置本体２１Ｂの底壁３０ａに近接した磁石３５との間の吸引力により流路である底壁３０ａの一部に堆積し、磁性ナノ粒子が分離される。装置本体２１Ｂを通過した混合物は導管１２６を通って処理容器４０に戻される（ＳＴ６６）。

【0058】

また、ＳＴ６４において所定の量の磁性ナノ粒子が堆積していない場合、作業者は磁性ナノ粒子の分離が継続して行われる必要があるか又は分離が終了したかを判断する（ＳＴ７２）。分離を継続して行う場合には所定量の磁性ナノ粒子が装置本体２１Ａ’に堆積するまでＳＴ６４で待機する。作業者が分離が十分に行われて分離処理が終了したと判断した場合には、ＳＴ８１に進む。

【0059】

装置本体２１Ｂに混合物が流れている間に、作業者は、分離装置２０の磁石３５の移動機構３６のハンドル３６ｂを回転させて磁石３５を装置本体２１Ａ’から離反させ、磁性ナノ粒子を装置本体２１Ａ’ごと板状支持部材３３Ａから取り外し、乾燥装置５０へ搬送する（ＳＴ６７）。また板状支持部材３３には、取替用の装置本体２１Ａ’’を取り付ける。なお、装置本体２１Ａ’の蓋部２２を取り外して磁性ナノ粒子を装置本体２１Ａ’の本体部３０ごと乾燥装置５０へ搬送してもよい。

【0060】

作業者は装置本体２１Ｂに堆積した磁性ナノ粒子の量を確認して装置本体２１を切替える必要があるか否かを判断し（ＳＴ６８）、切替えが必要な場合には、装置本体２１Ａ’’に混合物が流れるように切替弁１００を操作する。また、移動機構３６Ａのハンドル３６ｂを操作して磁石３５を装置本体２１Ａ’’に近接させる（ＳＴ６９）。混合物は、導管１２１を介して分離装置２０の装置本体２１Ａ’’に流れ、混合物に含まれる磁性ナノ粒子は装置本体２１Ａ’’の底壁３０ａに近接した磁石３５との間の吸引力により流路である底壁３０ａの一部（底壁３０ａの磁石３５に対応する部分やその周辺部分）に堆積し、磁性ナノ粒子が分離される。装置本体２１Ａ’’を通過した混合物は導管１２６を介して処理容器４０に戻される（ＳＴ７０）。

【0061】

また、ＳＴ６８において所定の量の磁性ナノ粒子が堆積していない場合、作業者は磁性ナノ粒子の分離が継続して行われる必要があるか又は分離が終了したかを判断する（ＳＴ７３）。分離を継続して行う場合には所定量の磁性ナノ粒子が装置本体２１Ｂに堆積するまでＳＴ６８で待機する。作業者が分離が十分に行われて分離処理が終了したと判断した場合には、ＳＴ８１に進む。

【0062】

装置本体２１Ａ’’に混合物が流れている間に、作業者は、分離装置２０の磁石３５の移動機構３６のハンドル３６ｂを回転させて磁石３５を装置本体２１Ｂから離反させ、装置本体２１Ｂを板状支持部材３３Ｂから取り外し、乾燥装置５０へ搬送する（ＳＴ７１）。また板状支持部材３３Ｂには、取替用の装置本体２１Ｂ’を取り付ける。そして、ＳＴ６４以降の動作を繰り返す。

【0063】

ＳＴ６４，ＳＴ６８において、作業者が磁性ナノ粒子の分離処理が終了したと判断した場合には、作業者はコントローラ５３に動作終了の指令を出す。コントローラ５３は、三方弁１０３，１０４，１０９を切替え、ポンプ１１０を駆動させ、導管１２１、装置本体２１、導管１２２を介して第２の洗浄液回収タンク６０Ｂに洗浄液を収容する（ＳＴ８１）。第２の洗浄液回収タンク６０Ｂに収容された洗浄液は、次の磁性ナノ粒子の製造時の２回目の撹拌洗浄時に用いられる。

【0064】

乾燥工程（ＳＴ４）においては、図７に示すように、乾燥装置５０の棚板５１に装置本体２１並べられる。乾燥装置５０は、設定された装置内の温度、時間等に基づき、磁性ナノ粒子の乾燥を行う。乾燥装置５０の動作が完了すると、作業者は各装置本体２１から磁性ナノ粒子を取り出して乾燥した磁性ナノ粒子を得る。このように、乾燥した磁性ナノ粒子が製造される。

【0065】

なお、上記の磁性ナノ粒子の洗浄分離方法及び磁性ナノ粒子の製造方法の説明では、分離装置２０は装置本体２１、磁石３５，移動機構３６等を含む組を２組有する例を説明しているが、組の数が１組の場合には、作業者は装置本体２１に堆積した磁性ナノ粒子の量を確認して装置本体２１を切替える必要があるか否かを判断し（ＳＴ６４）、切替えが必要な場合には、ＳＴ６５で切替弁１００を操作する前に、ポンプ１１１の動作を停止させて混合物が処理容器４０から流れ出ないようにする。装置本体２１を切替えた後、ポンプ１１１の動作を再開させ、ＳＴ６４に戻る。また、組の数が３組以上ある場合は、各組に順に混合物が流れるように切替弁１００により混合物の流れを切替える。

【0066】

また、本実施形態の製造システム１１は乾燥装置５０を備え、分離装置２０で分離された磁性ナノ粒子は乾燥装置５０に搬送されるが、搬送される場所は乾燥装置５０に限定されず、磁性ナノ粒子に次の処理を行うための処理容器など、任意の場所に搬送されてもよい。

【0067】

本実施形態の洗浄分離システム１０によれば、磁性ナノ粒子の製造に要する時間を短縮することができる。

【0068】

本実施形態によれば、処理容器４０での沈降処理時に処理容器用磁石４５により磁性ナノ粒子混入液に吸引力を作用させることで、処理容器用磁石４５がない場合に比べ、沈降処理に要する時間を短くすることができる。また、分離された磁性ナノ粒子を装置本体２１ごと取り外して搬送できるため、従来技術のように、分離した磁性ナノ粒子を搬送容器に移し替える手間がなく、作業効率が向上し、製造時間が短縮される。また、分離装置２０の装置本体２１を複数設け、磁性ナノ粒子混入液を流す装置本体２１を切替弁１００により切替えており、他の装置本体２１に磁性ナノ粒子混入液が流れている間に、すでに所定の量の磁性ナノ粒子が堆積した装置本体２１を取り外して搬送することができるため、分離に要する時間を短縮できる。

【0069】

また、複数の装置本体２１に小分けに磁性ナノ粒子を分離しているため、持ち運びがしやすい。さらに、分離する磁性ナノ粒子の量に応じて取替用の装置本体２を備えることで、所望の量の磁性ナノ粒子を分離することができる。

【0070】

洗浄が終了した後で洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物から磁性ナノ粒子を分離する際には、分離装置を通過した混合物は三方弁１０９および導管１２６を通って処理容器４０に戻る。すなわち、混合物は、混合物は、処理容器４０、分離装置２０、及びそれぞれを接続する導管１２１、導管１２２の一部、導管１２６により形成される循環路を循環しており、混合物は分離装置２０を何度も通過するため、磁性ナノ粒子を確実に分離装置２０に堆積させることができる。また、分離装置２０においては、磁石３５を用いることで、流路に混合物や上澄み液を流しながら、混合物や上澄み液含まれる磁性ナノ粒子を確実に分離することができる。

【0071】

また、装置本体２１を乾燥装置５０内の棚板５１に載置したときに、導管の一端が流路よりも下方に位置しているため、導管の一端により流路が持ち上げられて流路が棚板５１に直接接触せず、堆積した磁性ナノ粒子に温度差が生じにくくなり、凝集を防ぐことができる。さらに、分離装置２０の装置本体２１の流路を傾けることで、混合物が導入口２４から導出口３１に向けて流れやすくなる。

【0072】

本実施形態の洗浄分離システム１０は乾燥装置５０を備えているため、磁性ナノ粒子を装置本体２１ごと乾燥装置５０に搬送して乾燥工程を行うことができる。

【0073】

また、本実施形態の洗浄分離システム１０によれば、反応溶媒と磁性ナノ粒子との混合物の沈降処理で得られた上澄み液、または洗浄液と磁性ナノ粒子との混合物の沈降処理で得られた上澄み液を分離装置２０に流し、上澄み液に含まれる磁性ナノ粒子を分離しているため、上澄み液から磁性ナノ粒子を分離しない場合に比べて磁性ナノ粒子の回収効率を向上させることができる。

【0074】

以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。

【符号の説明】

【0075】

１０ 洗浄分離システム
１１ 製造システム
２０ 分離装置
２１（２１Ａ、２１Ｂ、２１Ａ’、２１Ａ’’、２１Ｂ’） 装置本体
２２ 蓋部
２４ 導入口
３０ 本体部
３１ 導出口
３２ 導出管
３３（３３Ａ、３３Ｂ） 板状支持部材（支持手段）
３５（３５Ａ、３５Ｂ） 磁石
３６（３６Ａ、３６Ｂ） 移動機構
４０ 処理容器
４５ 処理容器用磁石
４７ 処理装置
１００ 切替弁（切替手段）
５０ 乾燥装置
５１ 棚板
５３ コントローラ
６０Ａ第１の洗浄液回収タンク
６０Ｂ第２の洗浄液回収タンク
６１溶媒回収タンク
６２ 廃液タンク

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】