特開 2022-98677 石英ガラスルツボ及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022098677

(43)【公開日】2022-07-04

(54)【発明の名称】石英ガラスルツボ及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20220627BHJP

   C30B 15/10 20060101ALI20220627BHJP

   C03B 20/00 20060101ALI20220627BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502B

C30B15/10

C03B20/00 H

【審査請求】未請求

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020212198

(22)【出願日】2020-12-22

(71)【出願人】

【識別番号】507182807

【氏名又は名称】クアーズテック株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101878

【弁理士】

【氏名又は名称】木下 茂

(74)【代理人】

【識別番号】100187506

【弁理士】

【氏名又は名称】澤田 優子

(72)【発明者】

【氏名】山川 敬士

【テーマコード（参考）】

4G014

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G014AH00

4G077AA02

4G077BA04

4G077CF10

4G077EG01

4G077PD02

(57)【要約】      （修正有）

【課題】ルツボ変形を抑制しつつシリコン単結晶の収率を向上することのできる石英ガラスルツボ、及びその製造方法を提供する。
【解決手段】シリコン単結晶を引上げる石英ガラスルツボにおいて、所定の曲率を有する底部と、底部の周りに形成され、所定の曲率を有する下部コーナーと、下部コーナーから上方に延びる直胴部７とを有し、直胴部の厚さ寸法ｔ１が、下部コーナーの厚さ寸法ｔ２の７０％以下に、底部の厚さ寸法ｔ３が、下部コーナーの厚さ寸法ｔ２の８０％以上に形成されている。ルツボ成形用型の内側部材を軸周りに回転させるとともに、原料石英粉を供給し、少なくとも１層のルツボ成形体を形成するステップと、ルツボ成形体の内側から加熱溶融し、石英ガラスルツボを形成するステップとを備え、原料石英粉を供給し、ルツボ成形体を形成するステップにおいて、供給する原料石英粉の量を調整する石英ガラスルツボの製造方法である。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

シリコン単結晶を引上げるための石英ガラスルツボにおいて、
所定の曲率を有する底部と、前記底部の周りに形成され、所定の曲率を有する下部コーナーと、前記下部コーナーから上方に延びる直胴部とを有し、
前記直胴部の厚さ寸法が、前記下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成され、
前記底部の厚さ寸法が、前記下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上に形成されていることを特徴とする石英ガラスルツボ。

【請求項2】

厚さ寸法が最大となる位置は、前記下部コーナーより前記底部側に位置し、径方向における前記底部の稜線と前記下部コーナーの稜線との接点から、前記石英ガラスルツボの外径に対して±６％の範囲内に位置していることを特徴とする請求項１に記載された石英ガラスルツボ。

【請求項3】

前記請求項１または請求項２に記載された石英ガラスルツボの製造方法であって、
ルツボ成形用型の内側部材を軸周りに回転させるとともに、原料石英粉を供給し、少なくとも１層のルツボ成形体を形成するステップと、
前記ルツボ成形体の内側から加熱溶融し、石英ガラスルツボを形成するステップとを備え、
前記原料石英粉を供給し、少なくとも１層のルツボ成形体を形成するステップにおいて、供給する前記原料石英粉の量を調整することによって、前記直胴部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成し、前記底部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上に形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。

【請求項4】

前記請求項１または請求項２に記載された石英ガラスルツボの製造方法であって、
ルツボ成形用型の内側部材を軸周りに回転させるとともに、原料石英粉を供給し、少なくとも１層のルツボ成形体を形成するステップと、
前記ルツボ成形体の内側から加熱溶融し、石英ガラスルツボを形成するステップとを備え、
前記ルツボ成形体の内側から加熱溶融し、石英ガラスルツボを形成するステップにおいて、原料石英粉をさらに供給し、供給する前記原料石英粉の量を調整することによって、前記直胴部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成し、前記底部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上に形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を引上げるためのシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボ及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。
引上げられるシリコン単結晶の大口径化に伴い、石英ガラスルツボは年々大型化しており、このルツボの大型化により、多結晶シリコンの装填量を増大させることができ、スループットの向上をもたらす反面、溶融の長時間化、加熱用カーボンヒータの大出力化といった厳しい環境下で使用されている。

【0003】

図６に示すように石英ガラスルツボ５０は、上端が開口した筒状の直胴部５１と、直胴部５１の下端周りに形成された下部コーナー５２と、下部コーナー５２の内側に形成された底部５３とで構成される。石英ガラスルツボ５０が大型化すると、単結晶製造中の石英ガラスルツボ５０の変形問題が顕著になり、このため、石英ガラスルツボ５０の粘性を高める工夫や、石英の粘性を補うために直胴部の厚さを２０ｍｍ以上と厚くする方法が採られている。

【0004】

特許文献１には、石英ガラスルツボ５０の直胴部５１を構成する石英の粘性率と、その直胴部５１の厚さとに一定の関係を持たせて規定し石英ガラスルツボ５０の変形を防ぐ単結晶成長方法が提案されている。
しかしながら、特許文献１に開示された石英ガラスルツボにあっては、ルツボ形状を従来の形状に保ったまま、石英の粘性率あるいは直胴部５１の厚さを増加させるものであり、その場合、次のような課題があった。

【0005】

先ず、石英の粘性率を増加は石英の物質的な限界があるため、粘性を無理に高めようとすると石英ガラスルツボ５０自身の製造工程が複雑になるという課題があった。
また、直胴部５１の肉厚を厚くする方法は、厚い直胴部５１を支えるために、下部コーナー５２を極端に厚くする必要があり、石英ルツボ自身が大重量になり、製造工程やハンドリングが複雑になり、石英ガラスルツボ５０の原料増大につながり、コストがかかるという課題があった。

【0006】

このような課題に対し、特許文献２には、直胴部５１の肉厚が１０～１５ｍｍであり、かつ、前記下部コーナー５２の肉厚の７０～８０％と下部コーナー５２よりも肉薄の構造である石英ガラスルツボ５０が開示されている。
このように特許文献２に開示された石英ガラスルツボにあっては、直胴部５１の重量を可能な限り小さくして自重を軽減し、下部コーナー５２にかかる負荷を小さくすることにより、大口径の単結晶を引上げても直胴部５１の沈み込みや直胴部５１が内側へ垂れ込む変形を抑制することができる。また、一般的な石英ガラスルツボの製造工程により製造することができ、コスト増加を抑制することができる。
尚、特許文献２に開示された石英ガラスルツボにあっては、ルツボ底部５３の厚さは下部コーナー５２の厚さ以下に設定されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００２－４７０９２号公報

【特許文献2】特開２００５－０４１７２３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献２に開示された石英ガラスルツボによれば、直胴部５１の厚さよりも下部コーナー５２の厚さが大きいため、シリコン溶融液の高さが下部コーナー５２の位置に減少するまで、ルツボの変形を抑制することができる。また、このときシリコン溶融液の荷重による圧力がルツボ底部５３に加わっているため、ルツボ底部５３の厚さが比較的薄く、耐久性が低くても、ルツボ底部５３における変形を防止することができる。

【0009】

しかしながら、シリコン単結晶の引き上げが進み、図７に示すようもシリコン溶融液Ｍが下部コーナー５２よりも下方になると、溶融液Ｍの荷重が小さくなるため、直胴部５１と下部コーナー５２とを合わせた荷重がルツボ底部５３に大きく加わり、図示するようにルツボ底部５３が変形するという課題があった。

【0010】

本発明は、前記事情の下になされたものであり、シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、ルツボ変形を抑制しつつシリコン単結晶の収率を向上することのできる石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

前記課題を解決するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボは、シリコン単結晶を引上げるための石英ガラスルツボにおいて、所定の曲率を有する底部と、前記底部の周りに形成され、所定の曲率を有する下部コーナーと、前記下部コーナーから上方に延びる直胴部とを有し、前記直胴部の厚さ寸法が、前記下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成され、前記底部の厚さ寸法が、前記下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上に形成されていることに特徴を有する。
尚、厚さ寸法が最大となる位置は、前記下部コーナーより前記底部側に位置し、径方向における前記底部の稜線と前記下部コーナーの稜線との接点から、前記石英ガラスルツボの外径に対して±６％の範囲内に位置していることが望ましい。

【0012】

このように本発明によれば、直胴部の厚さ寸法が、下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成されている。これにより単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナー付近まで減少しても、下部コーナーは直胴部の荷重を受けるだけの耐久性を有するため、直胴部の沈み込みや直胴部が内側へ垂れ込む変形を抑制することができる。
さらに、ルツボ底部の厚さ寸法が、下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上に形成される。これにより単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナーより低い位置まで減少しても、底部に直胴部及び下部コーナーの荷重を受けるだけの耐久性を持たせることができ、ルツボ底部における変形を防止することができる。
その結果、ルツボにおける変形を抑制しつつ、シリコン単結晶の収率を向上することができる。

【0013】

前記課題を解決するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法は、前記石英ガラスルツボの製造方法であって、ルツボ成形用型の内側部材を軸周りに回転させるとともに、原料石英粉を供給し、少なくとも１層のルツボ成形体を形成するステップと、前記ルツボ成形体の内側から加熱溶融し、石英ガラスルツボを形成するステップとを備え、前記原料石英粉を供給し、少なくとも１層のルツボ成形体を形成するステップにおいて、供給する前記原料石英粉の量を調整することによって、前記直胴部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成し、前記底部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上に形成することに特徴を有する。
或いは、前記ルツボ成形体の内側から加熱溶融し、石英ガラスルツボを形成するステップにおいて、原料石英粉をさらに供給し、供給する前記原料石英粉の量を調整することによって、前記直胴部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成し、前記底部の厚さ寸法を、前記下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上に形成してもよい。
このような方法によれば、前記した本発明に係る石英ガラスルツボを得ることができる。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、ルツボ変形を抑制しつつシリコン単結晶の収率を向上することのできる石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】図１は、本発明に係る石英ガラスルツボの断面図である。

【図2】図２は、図１の石英ガラスルツボの一部拡大断面図である。

【図3】図３は、本発明におけるルツボの各部位の厚さの変化を示すグラフである。

【図4】図４は、本発明におけるルツボの変形例の各部位の厚さの変化を示すグラフである。

【図5】図５は、図１の石英ガラスルツボを製造するための装置の概略図である。

【図6】図６は、従来の石英ガラスルツボの断面図である。

【図7】図７は、図６の石英ガラスルツボの課題を説明するための断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明に係る石英ガラスルツボ及びその製造方法の実施の形態について図面に基づき説明する。
図１は本発明に係る石英ガラスルツボ１の断面図である。図２は、図１の石英ガラスルツボの一部拡大断面図である。
この石英ガラスルツボ１は、例えば単結晶引上装置（図示せず）において用いられ、装置内でカーボンサセプタ（図示せず）によって抱持された状態で使用される。
即ち、単結晶引上装置では、石英ガラスルツボ１内に原料シリコンが溶融され、溶融液からシリコン単結晶が引上げられる。

【0017】

石英ガラスルツボ１は、例えば直径（口径）３２インチに形成され、所定の曲率（第一の曲率）を有する底部９と、前記底部９の周りに形成され、所定の曲率（第二の曲率）を有する下部コーナー８と、前記下部コーナー８から上方に延びる直胴部７とを有する。
図１に示すように、直胴部７において一番外側には、ルツボ上端６から直胴部７の下方まで、外層２が形成されている。外層２は、結晶化促進剤として例えばＡｌを添加したＡｌ添加石英ガラス層により形成されている。

【0018】

具体的には、前記外層２（結晶化促進剤添加層）は、使用前（高温加熱前）においては、例えばＡｌ濃度が１００ｐｐｍの一次添加原料がガラス中に分散し、外層２におけるＡｌ濃度が２５ｐｐｍの状態となされている。即ち、ガラス化する部分と結晶化する部分とが層内に混在した状態に形成されている。使用後（高温加熱後）においては、外層２が結晶の単一層となるのではなく、前記一次添加原料が結晶化し、ガラス部分と結晶化部分とが混在することになる。

【0019】

図１に戻り、外層２より内側には、天然原料石英ガラスからなる不透明中間層３が形成されている。
さらに、この不透明中間層３より内側には、シリコン単結晶引上げ時に溶融シリコンと接する高純度の合成原料石英ガラス（または天然原料石英ガラス）からなる透明内層４が形成されている。

【0020】

ここで不透明とは、石英ガラス中に多数の気泡（気孔）が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然石英層とは水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味し、合成石英層とは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味する。

【0021】

また、外層２は、前記したようにルツボ外側全体には形成されない。即ち、下部コーナー８及び底部９には外層２は形成されず、直胴部７のみに形成されている。
即ち、図示するように下部コーナー８及び底部９は、直胴部７の不透明中間層３から連続して形成された天然原料石英ガラスからなる不透明外層５と、合成原料石英ガラス（または天然原料石英ガラス）からなる透明内層４とで形成された２層構造となされている。
これは、単結晶引上げの開始初期段階において、下部コーナー８及び底部９（不透明外層５）を軟化させ、石英ガラスルツボ１を支持するカーボンサセプタと密着させるためである。

【0022】

また、図２に示す直胴部７の厚さ寸法ｔ１は、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の７０％以下に形成されている。これにより単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナー８付近まで減少しても、下部コーナー８は直胴部７の荷重を受けるだけの耐久性を有するため、直胴部７の沈み込みや直胴部７が内側へ垂れ込む変形を抑制することができる。
前記直胴部７の厚さ寸法ｔ１が、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の７０％より大きいと、単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナー８付近まで減少すると、下部コーナー８は直胴部７の荷重を受けるだけの耐久性がなく、石英ガラスルツボ１の変形を防止することができない。

【0023】

また、底部９の厚さ寸法ｔ３は、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の８０％以上に形成されている。ここで、図３は石英ガラスルツボ１の各部位における厚さの変化を示すグラフである。このグラフの縦軸は厚さ、横軸は各部位を示している。このグラフから明らかなように底部９は肉厚が最も厚い下部コーナー８の８０％以上の肉厚を有し、石英ガラスルツボ１の肉厚は下部コーナー８から直胴部７の開口方向に向かって徐々に薄く形成されている（グラフでは従来の下部コーナーの肉厚が最も厚い例を同時に示している）。
より詳しくは、底部９の厚さは、肉厚が最も厚い下部コーナー８の１５０％以下であり、好ましくは１１０％以上１３０％以下である。且つ、直胴部７の厚さは、肉厚が最も厚い下部コーナー８の６０％以下であり、好ましくは４０％以上５０％以下である。

【0024】

これにより単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナー８より低い位置まで減少しても、底部９に直胴部７及び下部コーナー８の荷重を受けるだけの耐久性を持たせることができ、底部９における変形を防止することができる。
底部９の厚さ寸法ｔ３が、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の８０％未満であると、単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナー８より低い位置まで減少した際、底部９に直胴部７及び下部コーナー８の荷重を受けるだけの耐久性がなく、底部９における変形が生じる虞がある。

【0025】

また、石英ガラスルツボ１において肉厚が最大となる位置は、図２に示すように下部コーナー８より底部側に位置し、特に前記最大となる位置が、径方向における底部９の稜線と前記下部コーナー８の稜線との接点Ｐから、前記石英ガラスルツボの外径に対して±６％の範囲内に位置していることが望ましい。この場合、図４のグラフに示すように最も厚い肉厚部の位置は下部コーナー８から底部９側に移動することになる（本発明２）。
それにより、シリコン溶融液が下部コーナー８より低い位置まで減少した際に、底部９の変形抑制の効果を最も奏することができる。

【0026】

また、前記外層２のＡｌ添加石英ガラスのＡｌ濃度は、１０～３００ｐｐｍの範囲で形成され、各結晶粒の粒度分布は、全結晶粒の９０％が５０～４００μｍの範囲に含まれる。
このように外層２においてガラス層中に結晶粒が分布していることにより、ガラス層である不透明中間層３との間に生じる引張応力を結晶粒単位の僅かな力に分散し、クラックの発生を防止することができる。

【0027】

次に、前記構造を有する石英ガラスルツボ１の製造方法について説明する。
先ず、図５に示すような石英ガラスルツボ製造装置１０を用いて高純度化処理前の石英ガラスルツボを製造する。石英ガラスルツボ製造装置１０のルツボ成形用型１１は、例えば複数の貫通孔が穿設された金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成された内側部材１２と、その外周に通気部１３を設けて、前記内側部材１２を保持する保持体１４とから構成されている。

【0028】

また、保持体１４の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸１５が固着されていて、ルツボ成形用型１１を回転可能に支持している。通気部１３は、保持体１４の下部に設けられた開口部１６を介して、回転軸１５の中央に設けられた排気路１７と連結されており、この排気路１７は、減圧機構１８と連結されている。
内側部材１２に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極１９と、Ａｌ添加原料供給ノズル２０と、天然石英粉供給ノズル２２と、高純度合成石英粉供給ノズル２３が設けられている。

【0029】

外層２に用いられるＡｌ添加石英粉は、次のように得ることができる。例えばＡｌ硝酸塩（Ａｌ（ＮＯ₃）₃）を石英粉のＡｌ濃度が例えば濃度１００ｐｐｍとなるような量だけ水に溶かして作られた硝酸Ａｌ水溶液を、石英粉に添加して攪拌する。攪拌後、脱水、酸分除去を目的として８００～１１００℃で加熱処理する。これにより、Ａｌ濃度の高い一次添加原料が得られる。
次いで、前記一次添加原料を同量の石英粉と混合し、前記一次添加原料が均一に分散したＡｌ濃度が例えば２５ｐｐｍの二次添加原料を得る。これを外層２に供給するＡｌ添加石英粉とする。

【0030】

尚、前記Ａｌ添加石英粉において、全体の平均粒度±２５％の範囲に前記一次添加原料Ｃ１の９０％以上が含まれる。これにより輸送中の振動や、Ａｌ添加石英粉をルツボ形状に成型する際の撹拌等により一次添加原料が偏析することを防止することができる。
また、上記例では、一次添加原料を同量の石英粉と混合し、Ａｌ添加石英粉を形成するものとしたが、Ａｌ添加石英粉中の一次添加原料の含有割合は１～５０％の範囲であることが望ましく、それにより一次添加原料間に無添加の石英粉が介在する状態とすることができる。

【0031】

こうして得られたＡｌ添加石英粉を用い、石英ガラスルツボ製造装置１０により石英ガラスルツボの製造を行う場合、図示しない回転駆動源を稼働させて回転軸１８を矢印の方向に回転させ、これによりルツボ成形用型１１を高速で回転させる。
次いで、ルツボ成形用型１１内にＡｌ添加原料供給ノズル２０からＡｌ添加石英粉（Ａｌ濃度２５ｐｐｍ）を供給する。供給されたＡｌ添加石英粉は、遠心力によって内側部材１２の内面側に押圧され、外層２として形成される。尚、このときの外層２中の一次添加原料は、石英粉中に分散した状態である。

【0032】

ここで、外層２は、図２を用いて説明したように下端の位置が決められ、下部コーナー８及び底部９が除去される。即ち、製造する石英ガラスルツボ１の下部コーナー８から底部９にかけて、外層２が除去される。

【0033】

次いで、外層２の内面側における厚さが３ｍｍ以上の不透明中間層３、下部コーナー８及び底部９における厚さが６ｍｍ以上の不透明外層５が形成されるように、天然石英粉を天然石英粉供給ノズル２２から供給する。供給された天然石英粉は、遠心力によって外層２の内面側及び内側部材１２の底部に押圧されて、不透明中間層３及び不透明外層５の成形体として成形される。

【0034】

次に、不透明中間層３及び不透明外層５の内面側に少なくとも３ｍｍ以上の厚さを有する透明層が形成されるように、Ｎａ、Ｋ、Ａｌの金属不純物含有量が各々１ｐｐｍ以下の高純度合成石英粉を高純度合成石英粉供給ノズル２３から供給する。
供給された高純度合成石英粉は、遠心力によって不透明中間層３及び不透明外層５の内面側に押圧されて、透明内層４の成形体として成形される。

【0035】

このようにしてＡｌ添加原料の分散した外層２、不透明中間層３、不透明外層５および透明内層４のルツボ成形体が得られる。
さらに、減圧機構１８の作動により内側部材１２内を減圧し、アーク電極１９に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、ルツボ成形体の透明内層４、不透明中間層３、不透明外層５および外層２をアーク溶融して石英ガラスルツボ１を製造する。

【0036】

ここで、前記アーク溶融中に、底部９に透明内層４の原料である高純度合成石英粉を高純度合成石英粉供給ノズル２３から供給することにより底部９の厚さをより厚くし、底部の厚さ寸法ｔ３が、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の８０％以上となされる。
また、その際、肉厚が最大となる位置が下部コーナー８より底部側に位置し、特に前記最大となる位置が、底部の稜線と前記下部コーナーの稜線との接点Ｐから石英ガラスルツボの外径に対して±６％の範囲内に位置するように形成することが望ましい。
或いは、前記したルツボ成形体の形成の際、外層２、不透明中間層３、不透明外層５及び透明内層４を形成するための原料石英粉の供給量を調整することによって、直胴部７の厚さ寸法ｔ１が、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の７０％以下、且つ、底部９の厚さ寸法ｔ３が、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の８０％以上となるようにしてもよい。

【0037】

以上のように本実施の形態によれば、直胴部７の厚さ寸法ｔ１が、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の７０％以下に形成されている。これにより単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナー８付近まで減少しても、下部コーナー８は直胴部７の荷重を受けるだけの耐久性を有するため、直胴部７の沈み込みや直胴部７が内側へ垂れ込む変形を抑制することができる。
さらに、底部９の厚さ寸法ｔ３が、下部コーナー８の厚さ寸法ｔ２の８０％以上に形成される。これにより単結晶引き上げの際に、シリコン溶融液が下部コーナー８より低い位置まで減少しても、底部９に直胴部７及び下部コーナー８の荷重を受けるだけの耐久性を持たせることができ、底部９における変形を防止することができる。
その結果、石英ガラスルツボ１における変形を抑制しつつ、シリコン単結晶の収率を向上することができる。

【0038】

尚、前記実施の形態においては、ルツボ側部が３層構造のルツボを例に説明したが、本発明にあっては、それに限定されるものではなく、層の数は限定されるものではなく、例えば透明内層のみの単層の石英ガラスルツボ、或いは透明内層と不透明外層とを有する２層の石英ガラスルツボにも適用することができる。

【実施例0039】

本発明に係る石英ガラスルツボ及びその製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
本実施例では、条件の異なる石英ガラスルツボを用いて単結晶の育成を行い、残溶融液面がコーナー部Ｒ頂点以下の高さとなった時点で単結晶を引き上げた。そして、回収した石英ガラスルツボの底部～コーナー部間において、内表面が元の稜線に対してどの程度隆起しているかを観察した。

【0040】

表１に実施例１～６、及び比較例１～３の条件及び結果を示す。
表１に示すように石英ガラスルツボの条件として、直胴部の厚さの下部コーナーの厚さに対する割合（％）、及び底部厚さの下部コーナーの厚さに対する割合（％）を変化させた。
評価方法は、石英ガラスルツボの底部～コーナー部間において、内表面が元の稜線に対して５ｍｍ以上隆起しているものはＮＧ（×）とし、５ｍｍ未満の隆起はＯＫ（○）とした。また、隆起が全く観察されないものは、最も好ましいもの（◎）とした。

【0041】

【表1】

【0042】

表１に示すように直胴部の厚さ寸法が、下部コーナーの厚さ寸法の７０％以下に形成され、且つ底部の厚さ寸法が、下部コーナーの厚さ寸法の８０％以上（上限１５０％）に形成されていることが好ましいことがわかる。
好ましくは、直胴部の厚さ寸法を、下部コーナーの厚さ寸法の４０～５０％に形成し、且つ底部の厚さ寸法を、下部コーナーの厚さ寸法の１１０～１３０％に形成すればよいことを確認した。

【符号の説明】

【0043】

１ 石英ガラスルツボ
２ 外層
３ 不透明中間層
４ 透明内層
５ 不透明外層
７ 直胴部
８ 下部コーナー
９ 底部
１０ 石英ガラスルツボ製造装置
３０ 高純度化処理装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】