特開 2022-99212 半導体および導電性薄膜への電気的コンタクトの形成法とそれを用いたシート抵抗測定装置、ホール効果測定装置、容量・電圧特性測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022099212

(43)【公開日】2022-07-04

(54)【発明の名称】半導体および導電性薄膜への電気的コンタクトの形成法とそれを用いたシート抵抗測定装置、ホール効果測定装置、容量・電圧特性測定装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/66 20060101AFI20220627BHJP

   H01L 41/113 20060101ALI20220627BHJP

   G01R 27/02 20060101ALI20220627BHJP

   G01R 27/26 20060101ALI20220627BHJP

【ＦＩ】

H01L21/66 L

H01L41/113

G01R27/02 R

G01R27/26 C

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】書面

(21)【出願番号】P 2020220051

(22)【出願日】2020-12-22

【公序良俗違反の表示】

（特許庁注：以下のものは登録商標）

１．テフロン

(71)【出願人】

【識別番号】521034317

【氏名又は名称】クラスタ工業合同会社

(72)【発明者】

【氏名】小林 正輝

(72)【発明者】

【氏名】児玉 和樹

(72)【発明者】

【氏名】上田 大助

【テーマコード（参考）】

2G028

4M106

【Ｆターム（参考）】

2G028AA01

2G028AA04

2G028BB11

2G028BC01

2G028CG02

2G028CG07

2G028DH03

2G028DH06

2G028HN07

2G028HN11

2G028HN13

4M106AA01

4M106AA10

4M106BA01

4M106CA02

4M106CA10

4M106CA11

4M106CA12

4M106DH51

(57)【要約】      （修正有）

【課題】半導体基板などの導電性基板または表面に形成された導電層のシート抵抗、その導電層内のキャリアである電子・正孔などの移動度、その導電層内のキャリア濃度などを測定する際に金属針への通電電流を制限することで金属針の融解を防ぎ、測定試料の変性を生じさせない方法及び測定装置を提供する。
【解決手段】圧電体を用いる高電圧発生機構と、４端子プローブで測定する方法であって、２方向切替スイッチ９をすべて２Ｘ４マトリックス・スイッチ８側に倒し金属針に通電してオーミック形成し、各金属針のオーミック形成が完了した後、２方向切替スイッチ９を金属針１３～１６をＢ１～Ｂ４に接続された４Ｘ４マトリックス・スイッチ１０側に倒し電流源１１と電圧計１２に接続する。
【効果】この構成に依れば、誤って高電圧発生源を測定機器に接続して破損させる心配がない。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミック圧電素子の２つの電極に接続された金属針を半導体または導電性薄膜に接触させ、前記圧電素子に応力または打撃を加えることで前記金属針に高電圧かつ微小電流を印加することにより、前記金属針と半導体または導電性薄膜と電気的コンタクトを形成する方法。

【請求項2】

セラミック圧電素子の２つの電極に接続された金属針を半導体または導電性薄膜に接触させ、前記圧電素子に応力または打撃を加えることで前記金属針に高電圧かつ微小電流を印加した後、圧電素子の電極を反転させ、前記素子に複数回の応力または打撃を加えることで金属針に高電圧かつ微小電流を印加することにより、金属針と半導体または導電性薄膜と電気的コンタクトを形成する方法。

【請求項3】

直線状かつ等間隔に４本配列された金属針を半導体または導電性薄膜に接触し、請求項１および２に記載されたセラミック圧電素子を最外側の２本の金属針に接続し、請求項１および２に記載される方法で半導体または導電性薄膜と電気的コンタクトを形成した後、最外側の２本の金属針に電流源を接続し、最内側２本の金属針間の電圧を計測することにより前記半導体または導電性薄膜のシート抵抗を測定することを特徴とする測定装置。

【請求項4】

４辺形の頂点に配置された４本の金属針を接触させた半導体または導電性薄膜に対して、請求項１および２に記載される方法で、４本の金属針全てに電気的コンタクトを形成し、半導体または導電性薄膜に法線方向から磁場を印加し、対角する２本の金属針に電流源を接続し、直交方向の２本の金属針間の電圧を測定することを特徴とするホール効果測定装置。

【請求項5】

半導体基板上に形成されたショットキー接合またはＭＩＳ（金属・絶縁体・半導体）接合領域と、前記領域外に複数の金属針を半導体基板と接触させて、請求項１および２に記載された方法で電気的コンタクトを形成した電極と、ショットキー接合またはＭＩＳ（金属・絶縁体・半導体）接合領域に接触させた電極間において、容量・電圧特性（ＣＶ特性）を測定することを特徴とする半導体特性測定装置。

【請求項6】

請求項１，２、３，４、５における、セラミック圧電素子による電気的コンタクトを形成する構成部および接続の切替部を共用して使用することを特徴とする電気特性測定装置。

【請求項7】

直線状かつ等間隔に配列された４本の金属針列１と直交して配置された同様の４本の金属針列２を備え、金属針列１の最内側の２本の金属針が金属針列２の最内側の２本の金属針が正四辺形を構成し、請求項１および２に記載される方法で、両列の８本の金属針全てに電気的コンタクトを形成し、金属針列１の最外側の２本に電流源を接続し、同列最内側の２本の金属針の電圧Ｖｓを測定した後、半導体または導電性薄膜に垂直から磁場を印加し、金属針列２の最内側の２本の金属針の電圧ＶＨを測定することを特徴とするホール効果測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

半導体基板などの導電性基板または表面に形成された導電層のシート抵抗、その導電層内のキャリアである電子・正孔などの移動度、その導電層内のキャリア濃度などを測定する方法と測定装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

ＧａＡｓ半導体や、ＡｌＧａＮを表面層に有するＧａＮ半導体は、ＭＯＣＶＤ法などを用いた結晶成長やイオン注入を用いて電気導電層を形成した基板にデバイス作成を行う。このためデバイス作成前に基板の電気導電層のシート抵抗測定やキャリア移動度の測定を行うことが必要である。然しながら、ＧａＡｓ半導体やＡｌＧａＮを表面層に有するＧａＮ半導体に対して金属針を半導体表面に直接接触させると金属針と半導体間にショットキー接合が形成されるため、通電させることができない。このため、金属をリソグラフィーによりパターニングし、高温アニールで合金化させるなどして通電可能なオーミック性の電気的コンタクトを形成する。これはオーミック形成プロセスと呼ばれ、測定試料を作成するには多大な時間を要する。半導体などの電気特性の測定として一般的なシート抵抗測定、ホール測定、ＣＶ測定などの電気特性の評価には、このようなオーミック電極作成は必須となっている。

【0003】

シート抵抗測定には、４端子プローブ法が用いられている。これは直線状に配列された４本の金属針を半導体に接触させ、外側２本の金属針に電流源を接続し、内側の２本の金属針間に発生する電圧を測定することでシート抵抗を測定できるものであるが、金属針と半導体がショットキー・ダイオードとなる接合となるＧａＡｓやＧａＮなどの半導体に対しては通電することができないため、４端子プローブ法は適用できなかった。

【0004】

別の方法として、交流磁場印加により電気伝導層で発生する渦電流をインピーダンスとして測定することによって、シート抵抗を測定する装置が実用化されているが、シリコンなどの導電性基板を用いた場合は、合成されたシート抵抗を測定することになり、正確な測定ができない。また、市販されている非接触渦電流によるシート抵抗測定器は、高抵抗の基板では渦電流が小さくなるため、広範囲での測定ができない問題がある。

【0005】

更に、キャリア移動度を測定するためにホール効果を測定する場合においても、オーミック性の電気的コンタクト形成が必要である。このために、サンプル表面に部分的にＩｎ半田を接着し、加熱してオーミック形成を行うことが一般的である。この工程はサンプルを切り出して行う場合が多く、時間を要するものである。

【0006】

また、キャリア濃度を測定するためには、ＣＶ測定（容量・電圧測定）を行うことが一般的である。これは、面積の決まったショットキー・ダイオードに逆方向電圧を印加して容量値を測定するものである。当然ながら、ショットキー・ダイオードの片側は、オーミック性の電気的コンタクトが必要である。このため半導体表面にショットキー電極とは別の電極パターンを形成し、熱処理によってオーミック・コンタクトを作成しておくことが必要になっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【特許文献1】特開２０１４－２９９４６（Ｐ２０１４－２９９４６Ａ）（号公報）

【非特許文献】

【非特許文献1】カタログＮｏ：Ｂ１０－４５００ 株式会社ナリカ 小型圧電素子Ａ

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

半導体表面に接触させた金属針に強制的に電気通電することで電気的コンタクトを得る方法が知られているが、半導体表面に薄い酸化被膜や汚れが付着している場合には有効性が知られている。然しながら、ＧａＮ半導体などのワイドバンドギャップ半導体では金属針の先端に形成されるショットキー・ダイオードの耐圧が極めて高いため、大体１００Ｖ以下の電圧印加ではショットキー接合を破壊することはできない。高電圧発生装法として知られるコッククロフト・ウォルトロン回路やパルストランスを用いれば発生電圧の制限はないが、高耐圧部品を使用するため高価であり、取り扱いに危険性があった。また、例えショットキー接合を破壊させることができたとしても、測定試料そのものを破壊・変性させてしまう問題がある。

【0008】

また、通電電流が大きければ、金属針の先端が溶融する現象が生じる。金属針への通電電流を制限することで金属針の融解を防ぎ、測定試料の変性を生じさせない方法が求められる。

【課題を解決する手段】

【0009】

本発明に関わる電気的コンタクトを形成する手段は半導体などに接触させた金属針に圧電素子を用いて高電圧を印加するものである。圧電素子は着火器として広く実用化されている。この原理は、圧電素子に外部応力を印加するか打撃を加えることで高電圧のインパルス発生を行うものである。圧電素子は電子回路を使わないため、コンパクトでありながら、数ＫＶ程度の電圧発生を得ることができる。放出される電荷量は圧電体の分極量で決まるため、高電圧であっても、分極変化の時間積分である電流量は極めて小さい。このため、圧電素子を用いる高電圧発生器は、電極針の溶融を生じさせることなく、測定試料の変性を生じさせることなく、ショットキー接合障壁を破壊することができる。このオーミック性の電気的コンタクトの作成方法は、測定時の安全性が高い。

【0010】

本発明における課題解決の手段について図１を用いて説明する。
圧電素子はＰＺＴなどの強誘電体セラミックスである。このような圧電素子１を上部電極３とベース電極２で挟み込まれた構造とし、バネ７に固定された打撃棒４が、ストッパ５が外れた際に、上部電極を瞬間的に打撃する。この結果、上部電極とベース電極間に電圧を発生する。これは原理的なものであり、圧電素子の機械的構造には様々なものが考案・実用化されており、本発明にはそのような市販の圧電素子を用いることが出来る。

【0011】

圧電素子の出力は２Ｘ４マトリックス・スイッチ８に接続される。マトリックス・スイッチとは垂直配線と水平配線の接点（交点）に設置されたリレー・アレイであり、接点において、短絡、開放を行う機能のものである。これにより、圧電素子１で発生した高電圧の出力先をＡ１からＡ４の任意の端子へ選択配分を行うことができる。
２方向切替スイッチ９は金属針１３、１４、１５、１６を極にして高電圧側と測定側の４Ｘ４マトリックス・スイッチ１０の２方向に切り替えるためのものである。２Ｘ４マトリックス・スイッチ８のＳ１１とＳ２４を短絡させ、２方向切替スイッチ９を全て高電圧発生側（図内上側）に倒した状態で、圧電素子に打撃を与えると金属針１３と金属針１６に高電圧が印加される。

【0012】

４本の金属針１３、１４、１５、１６をアンドープＡｌＧａＮ半導体層１７に接触させると、金属針１３～１６との間にＤ１，Ｄ２，Ｄ３，Ｄ４で表されるショットキー・ダイオードが形成される。金属針１３と金属針１６間にはバック・トゥー・バックに接続されたショットキー・ダイオードが形成されるため、どちらか一方が逆バイアスになるため、通電できない。このショットキー・ダイオードに対して圧電体から発生した高電圧が印加されるが、金属針１３が金属針１６に対して正電圧であれば、金属針１３下のショットキー・ダイオードＤ１は順方向バイアスされ、金属針１６下のショットキー・ダイオードＤ４は逆方向バイアスされる。

【0013】

ショットキー・ダイオードＤ４の逆方向耐圧を越えて電流が流れれば、Ｄ４のショットキー障壁は破壊されるが、Ｄ１は破壊されない場合がある。これは２つのショットキー・ダイオードで発生するエネルギー消費、即ち発熱の差があるからである。消費エネルギーは電流と電圧の積であるので、逆バイアス印加のショットキー・ダイオードＤ４は順バイアスのショットキー・ダイオードＤ１よりも、大きく発熱する。この結果、Ｄ４のショットキー障壁が破壊され、Ｄ４には電気的コンタクトが取れる。発生された高電圧パルスの極性は圧電体の分極方向できまる。このため、オーミック性の電気コンタクト得るためには、更に極性を反転させた高電圧パルスを印加する必要がある。このため、２Ｘ４マトリックス・スイッチ８のＳ２１とＳ１４を短絡させる。これによっての金属針１３で形成されたＤ１のショットキー障壁に対しても電気的コンタクトが取れる。この手順により、２Ｘ４マトリックス・スイッチ８の短絡箇所を選択することで任意の金属針に対して、電気的コンタクトを実現することが出来る。

【0014】

図２はシリコン基板１９上にアンドープＧａＮエピ層１８とアンドープＡｌＧａＮエピ層１７を成長させた試料に対して、高電圧パルスを印加前と印加後および極性を切り替えた時の電極針間の電流・電圧特性を実測したものである。高電圧パルス印加によって良好なオーミック性が得られている。半導体基板表面の変性も生じない。

【発明の効果】

【0015】

本発明は、これまで測定試料に対して電極のパターニングやアニールによる合金化などによるオーミック形成を必要としてきた試料作成の工程を短縮するものである。本発明によりオンウェハーで電気的コンタクトを形成し、その金属針を用いて電気特性を測定できる。これにより、４端子プローブによるシート抵抗測定法、ホール測定法、ＣＶ測定法などの半導体電気特性の迅速な測定を可能になる。

【0016】

再掲になるが、高電圧パルス印加によってオーミック・コンタクトを形成する方法として、高電圧発生回路を用いず、圧電素子を用いることで通電電流を極めて小さくすることができるため、電極針の溶融が生じない。特に金属針をＧａＮなどのワイドバンドギャップ半導体に接触させた場合に形成される極めて高い降伏電圧を有するショットキー接合においても、容易に破壊してオーミック電極とすることができる。
実験の結果、ＡｌＧａＮ，ＧａＮ層によるヘテロ接合界面の二次元電子ガス層のシート抵抗の測定も可能であることを確認した。ｐ型ＧａＮ半導体層に対しても、ショットキー・ダイオード極性がフォワード・トゥー・フォワード接続になるが、同様の方法で電気的コンタクトを取ることが出来る。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】圧電体を用いる高電圧発生機構と４端子プローブ測定の構成図

【図2】ＡｌＧａＮ／ＧａＮヘテロ接合を形成されたエピ表面に２本のタングステン針を接触させた場合の初期電流・電圧特性と、圧電体を用いた高電圧印加後の電流・電圧特性図

【図3】四辺形の頂点位置に金属針を配置したプローブによるホール効果の測定装置の構成図

【図4】ＧａＮエピ層にショットキー電極を形成した後、前記電極周辺に３本の金属針を接触させてＣＶ測定を行う測定装置の構成図

【図5】円筒容器内に保持したイオン液体を半導体表面に接触させて得られるイオン液体によるショットキー接合と、前記接合周囲に３本の金属針を配置して形成されたオーミック接合間のＣＶ測定を行う測定装置の構成図

【図6】４端子シート抵抗測定、ホール効果測定、ＣＶ測定において共通となる測定プラットフォーム構成図

【図7】２つの直交する金属針列を用いてホール効果の測定を行う測定方法の構成図。ただし、オーミック電極形成やスイッチ類などは図６の構成を使用している。

【発明を実施するための形態】

【実施例0018】

本発明の実施する第一の形態について図１を用いて説明する。本実施例では市販されている圧電素子（ナリカ小型圧電素子Ｂ１０－４５００）を用いた（非特許文献１）。発生した高電圧は２Ｘ４マトリックス・スイッチ８の水平方向の２線で供給され、垂直方向の出力線は交点に設けられたリレーの短絡、開放の組み合わせで出力端子Ａ１からＡ４の４本に出力され、２方向切替スイッチ９に接続される。本構成では、交点の短絡と開放を行うマトリックス・スイッチ８の接点Ｓ１１～Ｓ１４およびＳ２１～Ｓ２４は絶縁耐圧１０ＫＶ以上のリレーとしてオムロン社Ｇ４Ｗを採用した。

【0019】

２方向切替スイッチ９は金属針に通電する場合は全て図内上方側に倒される。発生される高電圧波形は圧電体の振動や配線のインダクタンスにより減衰振動になる。従って最初のパルスがオーミック形成において最も有効であるため、電極針に接続する圧電素子の接続を切替えることで、点接触で形成される２つのダイオード障壁を交互に破壊し、双方向の電気的コンタクトを実現できる。ここで流れる電流量は圧電体の分極変化によるものであるため、極めて小さいため、複数回、この高電圧印加を行っても金属針の溶融や測定試料の劣化を生じることがない。

【0020】

各金属針のオーミック形成が完了した後、２方向切替スイッチ９を図内下方に倒して、金属針１３～１６をＢ１～Ｂ４に接続された４Ｘ４マトリックス・スイッチ１０を介して電流源１１と電圧計１２に接続する。
なお、２方向切替スイッチ９は単極双投（ＳＰＤＴ）スイッチ４個（ＳＰＤＴ１～ＳＰＤＴ４）から構成され、金属針を軸（単極）に高電圧側端子Ａ１～Ａ４と測定端子Ｂ１～Ｂ４を全て同時に切り替えるものである。また２方向切替スイッチ内のＳＰＤＴスイッチには絶縁耐圧１０ＫＶ以上のナイフスイッチを用いた。この構成に依れば、誤って高電圧発生源を測定機器に接続して破損させる心配がない。

【0021】

４Ｘ４マトリックス・スイッチ１０内の交点には短絡、開放を行うリレーが設置されている。Ｗ１１とＷ４２を短絡させることで、金属針１３と１６に電流源１１が接続され、Ｗ２３とＷ３４を短絡させることでの金属針１４と１５に電圧計１２が接続される。
この測定電圧と設定電流値から、通常の４端子プローブ法で説明される原理でシート抵抗を測定できる。シート抵抗測定の原理についてはシート抵抗Ｒ_Ｓは電流Ｉと測定電圧Ｖから下式を用いる場合が多い。
Ｒ_Ｓ＝（４．５３２４）Ｖ／Ｉ・・・・・・（１）

【0022】

使用する電圧計が高入力インピーダンスであれば、電極２と電極３に対する電気的コンタクト形成は必ずしも必要でないが、電極２と電極３に対しても先の手順で電気的コンタクトを形成しておくことで測定精度を高められることは言うまでもない。

【0023】

シリコン基板１９上に成膜されたＧａＮエピ層１８とＡｌＧａＮ層１７上に接触させた電極針はＡｌＧａＮ層とショットキー・ダイオードを形成するため、シート抵抗を測定できない。特に、ＡｌＧａＮ層とＧａＮ層の界面に発生する二次元電子ガスのシート抵抗測定では金属針のショットキー・ダイオードの耐圧が高いため、これまで４端子測定法は使用できないと思われてきたが、圧電素子はダイオードの降伏電圧以上に高い電圧を印加できるため、その場でオーミック性の電気的コンタクトを形成して、４端子測定法の使用を可能とすることができた。

【実施例0024】

本発明の実施する第二の形態について図３を用いて説明する。これはホール効果を用いて試料のキャリア移動度の測定を行うことを目的としたものである。測定試料はネオジウム磁石４０のＮ極性上に乗せられており、一辺が１ｍｍの正四角形の頂点に配置された金属針３３、３４，３５，３６が試料に接している。その他の部分の構成は実施例１のものと共通化している。測定試料を金属針３３，３４，３５．３６に接触させ、実施例１と同様に電気的コンタクトを形成する。図内に記載された測定試料例はシリコン（１１１）面基板３９上に順次成膜されたアンドープＧａＮエピ層３８とアンドープＡｌＧａＮ層３７を有するものである。

【0025】

２方向切替スイッチ９を図内上方側に倒し、２Ｘ４マトリックス・スイッチ８は下記の設定順に行う。
１）Ｓ１１とＳ２４を短絡させ、圧電素子への打撃で発生する高電圧印加を行う。
２）Ｓ２１とＳ１４を短絡させ、圧電素子への打撃で発生する高電圧印加を行う。
３）Ｓ１２とＳ２３を短絡させ、圧電素子への打撃で発生する高電圧印加を行う。
４）Ｓ２２とＳ１３を短絡させ、圧電素子への打撃で発生する高電圧印加を行う。
これによって測定試料に対して、全ての金属針３３、３４，３５，３６と電気的コンタクトを得ることができる。

【0026】

４Ｘ４マトリックス・スイッチ１０については下記の接続順で発生するホール起電力を測定する。
１）Ｗ１１とＷ４２を短絡して金属針３４と３５間に電流源３１によって電流を流し、Ｗ２３とＷ３４を短絡することで電圧計３２によって金属針３３と３６間に発生するホール起電力Ｖ３６を計測する。
更に、金属針の位置的な誤差によって生じるオフセット電圧を除去するために、電流を逆方向に流して平均化する必要があるため、下記の接続で再度測定する。
２）Ｗ４１とＷ１２を短絡して金属針３４と３５間に電流源３１によって逆方向に電流を流し、Ｗ２３とＷ３４を短絡することで電圧計３２によって金属針３３と３６間に発生するホール起電力Ｖ６３を計測する。
Ｖ６３とＶ３６の差を取り、１／２を掛けてオフセット電圧を除去して正確なホール起電力を導出することができる。

【0027】

また、電流源と電圧計を上記と直交する方向に接続して、ホール起電力の計測を行うことで、更に測定精度を高めることが出来る。その手順は、下記の通りである。
３）Ｗ２１とＷ３２を短絡して金属針３３と３６間に電流源３１によって電流を流し、Ｗ１３とＷ４４を短絡することで電圧計３２によって金属針３４と３５間に発生するホール起電力Ｖ４５を計測する。
更に、オフセット電圧を除去するために、下記の接続で再度測定する。
４）Ｗ３１とＷ２２を短絡して金属針３６と３３間に電流源３１によって電流を流し、Ｗ１３とＷ４４を短絡することで電圧計３２によって金属針３４と３５間に発生するホール起電力Ｖ５４を計測する。
上記の４段階の手順で得られるホール起電力を平均することで、より精度の高いホール効果の測定が可能になる。

【0028】

更に磁石の方向を変えることで、精度を高めることが出来る。ネオジウム磁石は磁束密度が０．４Ｔの市販のものを使用したが、上下を反転させて測定試料をＳ極上に置けば、発生するホール起電力は逆になる。これを利用し、更に平均化を行うことで精度を高めることが出来る。

【0029】

測定されたホール起電力は測定試料の形状によって異なる。また、磁束密度は最表面のものであるため、試料の測定位置における磁束密度とは若干の差異がある。ホール起電力の形状依存性については、ホール起電力とキャリアの移動度との関係で言えば、ホール起電力は磁束密度と流れる電流量に比例し、移動度に比例することが知られているので、標準となる試料を準備し、通常のホール効果測定によって予め計測された移動度を基準に校正係数を求めておけば、測定試料に前記係数を掛けて算出することができる。