特開 2023-108380 セラミクス粉体処理方法及び蒸着方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023108380

(43)【公開日】2023-08-04

(54)【発明の名称】セラミクス粉体処理方法及び蒸着方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/00 20060101AFI20230728BHJP

   C23C 16/02 20060101ALI20230728BHJP

   B01J 2/00 20060101ALI20230728BHJP

   B02C 17/08 20060101ALI20230728BHJP

   B02C 17/20 20060101ALI20230728BHJP

【ＦＩ】

C23C14/00 A

C23C16/02

B01J2/00 B

B02C17/08

B02C17/20

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022009476

(22)【出願日】2022-01-25

(71)【出願人】

【識別番号】520373648

【氏名又は名称】有限会社湘南技研

(74)【代理人】

【識別番号】100108006

【弁理士】

【氏名又は名称】松下 昌弘

(72)【発明者】

【氏名】伊沢 頼昭

(72)【発明者】

【氏名】佐田谷 真治

(72)【発明者】

【氏名】池田 博之

【テーマコード（参考）】

4D063

4G004

4K029

4K030

【Ｆターム（参考）】

4D063FF04

4D063FF14

4D063FF35

4D063GA05

4D063GB05

4D063GC32

4D063GD02

4D063GD22

4G004BA00

4K029AA04

4K029AA07

4K029AA22

4K029BA01

4K029CA01

4K029CA03

4K029CA05

4K029DB18

4K029DB21

4K029DD06

4K029FA01

4K029FA06

4K030CA05

4K030CA18

4K030DA02

(57)【要約】

【課題】粉体に含まれたセラミクス粒子の表面に蒸着物質を効率よく付着させることができるセラミクス粉体処理方法及び蒸着方法を提供する。
【解決手段】セラミクス粉体処理方法は、真空中で攪拌しながら蒸着物質を付着させるために使用されるセラミクス粉体の処理方法であって、セラミクス粒子により構成されるセラミクス粉体を準備する工程ＳＴ１００と、セラミクス粉体を大気中で加熱して脱水する工程ＳＴ１０５と、脱水したセラミクス粉体に含まれるセラミクス粒子の凝集物を大気中又は不活性ガス雰囲気中又は真空中で解砕する工程ＳＴ１１０と、凝集物の解砕を実施したセラミクス粉体を大気中又は真空中で攪拌する工程ＳＴ１１５とを有する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空中で攪拌しながら蒸着物質を付着させるために使用されるセラミクス粉体の処理方法であって、
セラミクス粒子により構成される前記セラミクス粉体を準備する工程と、
準備した前記セラミクス粉体に含まれる前記セラミクス粒子の凝集物を、大気中又は不活性ガス雰囲気中又は真空中で解砕する工程とを有する、
セラミクス粉体処理方法。

【請求項2】

前記凝集物を解砕する工程の前に、前記セラミクス粉体を大気中で加熱して脱水する工程を有する、
請求項１に記載のセラミクス粉体処理方法。

【請求項3】

前記セラミクス粉体の前記凝集物を解砕する工程の後、大気中又は真空中で前記セラミクス粉体を攪拌する工程を有する、
請求項１又は２に記載のセラミクス粉体処理方法。

【請求項4】

前記凝集物を解砕する前記工程は、容器に入れた前記セラミクス粉体の中で回転体を回転させることにより、前記セラミクス粉体に含まれた前記凝集物を解砕することを含む、
請求項１～請求項３のいずれか一項に記載のセラミクス粉体処理方法。

【請求項5】

前記回転体は、羽根、翼、プロペラ、スクリュー、櫛、コーム、フィン、ピラー、スクロール、ベーン、歯車、ギア、ウォーム、ピニオンのいずれか、又はそれらの２つ以上を組み合わせたものであることを特徴とする請求項４に記載のセラミクス粉体処理方法。

【請求項6】

前記凝集物を解砕する前記工程は、硬質材料で形成された球体と前記セラミクス粉体とを容器の中に封入し、前記容器を自転させながら公転させることにより、前記セラミクス粉体に含まれた前記凝集物を解砕することを含む、
請求項１～請求項４のいずれか一項に記載のセラミクス粉体処理方法。

【請求項7】

真空中でセラミクス粒子の表面に蒸着物質を付着させる蒸着方法であって、
前記セラミクス粒子により構成されるセラミクス粉体に前処理を施す工程と、
前記前処理が施された前記セラミクス粉体を真空チャンバの中で攪拌しながら、前記真空チャンバの中で放出させた前記蒸着物質を前記セラミクス粉体に送り込むことにより、前記セラミクス粉体の前記セラミクス粒子の表面に前記蒸着物質を付着させる工程とを有し、
前記セラミクス粉体に前記前処理を施す前記工程は、請求項１～請求項６のいずれか一項に記載のセラミクス粉体処理方法における各工程を含む、
蒸着方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、セラミクス粉体処理方法及び蒸着方法に関する。

【背景技術】

【0002】

セラミクス粒子の表面に所定の蒸着物質（金属など）を付着させる真空蒸着法では、セラミクス粒子の粉体を真空チャンバの中で攪拌しながら、真空チャンバ内に設けられた蒸着源から蒸着物質を放出させてプラズマ等を生成し、これを粉体に送り込む。下記の特許文献には、このような真空中での蒸着を行うために真空チャンバの中で粉体を攪拌する攪拌装置が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特許第６９１０６７１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、数１０ｎｍ程度の径を持つセラミクス粒子（チタニアなど）は、粉体において凝集を起こし易く、例えば数ｍｍ程度の凝集物を形成する場合がある。また一般に、真空中では大気中よりも粒子が凝集を起こし易くなる傾向がある。更に、粉体に含まれた凝集物は、攪拌装置によって攪拌しても崩れ難い場合があり、攪拌の過程で凝集を起こし易くなる場合もある。粉体が凝集物を多く含んだ状態で上述した真空蒸着を行った場合、凝集物の内部のセラミクス粒子には蒸着物質のプラズマ等が届かないため、蒸着物質を付着させることができない。そのため、粉体に含まれたセラミクス粒子の表面に蒸着物質を効率よく付着させることができないという問題がある。

【0005】

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、粉体に含まれたセラミクス粒子の表面に蒸着物質を効率よく付着させることができるようにするセラミクス粉体処理方法と、そのようなセラミクス粉体処理方法を用いた蒸着方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の第１の態様は、真空中で攪拌しながら蒸着物質を付着させるために使用されるセラミクス粉体の処理方法であって、セラミクス粒子により構成される前記セラミクス粉体を準備する工程と、準備した前記セラミクス粉体に含まれる前記セラミクス粒子の凝集物を大気中不活性ガス雰囲気中又は真空中で解砕する工程とを有する。

【0007】

好適には、上記セラミクス粉体の処理方法は、前記凝集物を解砕する工程の前に、前記セラミクス粉体を大気中で加熱して脱水する工程を有する。

【0008】

好適には、上記セラミクス粉体の処理方法は、前記セラミクス粉体の前記凝集物を解砕する工程の後、大気中又は真空中で前記セラミクス粉体を攪拌する工程を有する。

【0009】

好適には、前記凝集物を解砕する前記工程は、容器に入れた前記セラミクス粉体の中で回転体を回転させることにより、前記セラミクス粉体に含まれた前記凝集物を解砕することを含む。

【0010】

好適には、前記回転体は、羽根、翼、プロペラ、スクリュー、櫛、コーム、フィン、ピラー、スクロール、ベーン、歯車、ギア、ウォーム、ピニオンのいずれか、又はそれらの２つ以上を組み合わせたものである。

【0011】

好適には、前記凝集物を解砕する前記工程は、硬質材料で形成された球体と前記セラミクス粉体とを容器の中に封入し、前記容器を自転させながら公転させることにより、前記セラミクス粉体に含まれた前記凝集物を解砕することを含む。

【0012】

本発明の第２の態様は、真空中でセラミクス粒子の表面に蒸着物質を付着させる蒸着方法であって、前記セラミクス粒子により構成されるセラミクス粉体に前処理を施す工程と、前記前処理が施された前記セラミクス粉体を真空チャンバの中で攪拌しながら、前記真空チャンバの中で放出させた前記蒸着物質を前記セラミクス粉体に送り込むことにより、前記セラミクス粉体の前記セラミクス粒子の表面に前記蒸着物質を付着させる工程とを有し、前記セラミクス粉体に前記前処理を施す前記工程は、上記第１の態様のセラミクス粉体処理方法における各工程を含む。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、粉体に含まれたセラミクス粒子の表面に蒸着物質を効率よく付着させることができるようにするセラミクス粉体処理方法と、そのようなセラミクス粉体処理方法を用いた蒸着方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】図１は、本実施形態に係る蒸着方法の一例を説明するための図である。

【図2】図２Ａ及び図２Ｂは、解砕装置の一例を示す図である。

【図3】図３は、攪拌装置の一例を示す斜視図である。

【図4】図４は、図３に示す攪拌装置の平面図である。

【図5】図５は、蒸着装置の一例を示す図である。

【図6】図６Ａは、凝集物の解砕を行っていないセラミクス粉体（チタニア）の写真であり、図６Ｂは図６Ａに示すセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。

【図7】図７Ａは、凝集物の解砕を行ったセラミクス粉体（チタニア）の写真であり、図７Ｂは図７Ａに示すセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。

【図8】図８Ａは、凝集物の解砕を行っていないセラミクス粉体（チタニア）を攪拌したときの写真であり、図８Ｂはその攪拌後のセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。

【図9】図９Ａは、凝集物の解砕を行ったセラミクス粉体（チタニア）を攪拌したときの写真であり、図９Ｂはその攪拌後のセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の実施形態に係るセラミクス粉体処理方法及び蒸着方法について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る蒸着方法の一例を説明するための図である。図１におけるステップＳＴ１００～ＳＴ１１５は、本発明のセラミクス粉体処理方法の一例である。

【0016】

ＳＴ１００：
ステップＳＴ１００では、セラミクス粒子により構成されるセラミクス粉体を準備する。このセラミクス粒子は、例えばチタニア、アルミナ、カーボン、シリコンなど、真空蒸着によって蒸着物質（金属など）を付着させることが可能なセラミクスの粒子である。セラミクス粉体は、１種類のセラミクスの粒子から構成されてもよいし、複数種類のセラミクスの粒子から構成されてもよい。セラミクス粉体は、例えば、セラミクス粒子の平均粒径が所定の範囲に含まれるように調製されている。

【0017】

ステップＳＴ１００において準備するセラミクス粉体の平均粒径は、特に限定されないが、例えばチタニアの場合、数ｎｍ～数１００ｎｍでもよい。

【0018】

ＳＴ１０５：
ステップＳＴ１０５では、ステップＳＴ１００で準備したセラミクス粉体を大気中で加熱して脱水する。例えば、セラミクス粉体を石英などの耐熱性のある容器に入れて、その容器を電気ヒーターなどで加熱することにより、セラミクス粉体を加熱して脱水する。

【0019】

ステップＳＴ１０５においてセラミクス粉体を加熱する際の条件は、特に限定されないが、例えばチタニアの場合、温度を２００℃程度に設定して数時間の加熱を行ってもよい。

【0020】

セラミクス粉体を加熱して脱水することにより、後述する真空蒸着の工程（ＳＴ１２０）でセラミクス粉体の水分が蒸発することによる真空チャンバ内の真空度の低下を抑制することができる。また、水分に起因したセラミクス粒子同士の凝集力が小さくなるため、攪拌に伴うセラミクス粒子の凝集を抑制できる。

【0021】

ＳＴ１１０：
ステップＳＴ１１０では、ステップＳＴ１０５で加熱したセラミクス粉体に含まれるセラミクス粒子の凝集物を大気中又は真空中で解砕する。図２Ａは、セラミクス粒子の凝集物の解砕に用いられる解砕装置１の一例を示す図である。図２Ａに示す解砕装置１は、セラミクス粉体を入れる容器２と、容器２の内側２Ａで軸ＡＸ１を中心に回転する回転体３とを有する。解砕装置１は、容器２に入れたセラミクス粉体の中で回転体３を回転させることにより、セラミクス粉体に含まれた凝集物を解砕する。図２Ａの例において、回転体３の端縁は刃状に形成されている。セラミクス粉体の凝集物は、高速に回転する回転体３の端縁に当たった衝撃で粉砕される。
なお、解砕装置１においてセラミクス粉体を解砕するための回転体は、図２に示す形状のものに限定されない。すなわち、解砕装置１においてセラミクス粉体を解砕する回転体は、羽根、翼、プロペラ、スクリュー、櫛、コーム、フィン、ピラー、スクロール、ベーン、歯車、ギア、ウォーム、ピニオンのいずれかであってもよいし、それらの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。

【0022】

回転体３の回転によってセラミクス粉体の凝集物を衝撃粉砕する際の条件は、特に限定されないが、例えばチタニアの場合、回転体３の回転速度を数万ｒｐｍ、解砕時間を数１０秒間に設定してもよい。

【0023】

セラミクス粉体の凝集物を事前に解砕することにより、後述する攪拌の工程（ＳＴ１１５）や真空蒸着の工程（ＳＴ１２０）において凝集物のサイズが小さくなった状態でセラミクス粉体を攪拌することになるため、攪拌の過程におけるセラミクス粒子の凝集を抑制し易くすることができる。

【0024】

なお、セラミクス粉体に含まれるセラミクス粒子の凝集物の解砕は、大気中のみで行ってもよいし、不活性ガス雰囲気中のみで行ってもよいし、真空中のみで行ってもよい。あるいは、この凝集物の解砕は、大気中と真空中のそれぞれで行ってもよいし、不活性ガス雰囲気中と真空中のそれぞれで行ってもよいし、大気中と不活性ガス雰囲気中のそれぞれで行ってもよいし、大気中と不活性ガス雰囲気中と真空中のそれぞれで行ってもよい。また、セラミクス粒子の凝集物の解砕と、後述するセラミック粉体の攪拌は、並行して行ってもよい。
経験的に雨天時など湿度が高い日に大気中でセラミクス粉体を解砕したり攪拌すると，時間経過とともにかさ密度(体積あたりの重量)が大きくなる傾向があった。このことは、セラミクスの凝集や解砕には大気中の水分が影響していることが推察され、解砕の際には極力水分の無い雰囲気で行うことが理想であると考えられる。不活性ガスとしては、露点管理された空気、ドライ窒素、水素、アルゴンやヘリウムなどの希ガス、炭酸ガスが挙げられるが、水蒸気を含まないガスであれば良く、ここに示したガス種に限定されない。

【0025】

ＳＴ１１５：
ステップＳＴ１１５では、ステップＳＴ１１０でセラミクス粉体の凝集物を解砕した後、大気中又は真空中でセラミクス粉体を攪拌する。図３は、セラミクス粉体の攪拌に用いられる攪拌装置７の一例を示す斜視図であり、図４はこの攪拌装置７の平面図である。

【0026】

図３及び図４に示す攪拌装置７は、セラミクス粉体を収容する容器１０と、容器１０の内側に配置された回転羽根２１と、容器１０の内側に固定された固定羽根２２と、容器１０の底の側を保持する保持部３０と、回転羽根２１に取り付けられた軸部４０と、軸部４０を回転駆動するモータ等の駆動部７０と、駆動部７０を保持部３０に固定する支柱７５とを有する。
容器１０は、上側に開口部を持つ円筒形の器であり、開口部を囲むフード１１を持つ。フード１１は、上側に向かうほど径が大きくなっている。容器１０の底には孔１０ｈが形成されており、この孔１０ｈを軸部４０が貫通している。
回転羽根２１は、容器１０の内側で回転可能な３枚の翼部２１１を有する。翼部２１１はそれぞれハブ２１２に取り付けられており、ハブ２１２と軸部４０がボルトなどで固定されている。固定羽根２２は３枚の翼部２２１を有しており、これらの翼部２２１が回転羽根２１の回転域の上方で容器１０に固定されている。
なお、攪拌装置７においてセラミクス粉体を攪拌するための回転体は、図３及び図４に示す回転羽根２１に限定されない。すなわち、攪拌装置７においてセラミクス粉体を攪拌する回転体は羽根および翼に限定されず、プロペラ、スクリュー、櫛、コーム、フィン、ピラー、スクロール、ベーン、歯車、ギア、ウォーム、ピニオンのいずれかであってもよいし、それらの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。

【0027】

駆動部７０が軸部４０を回転駆動すると、ハブ２１２に取り付けられた翼部２１１が容器１０の中で回転する。これにより、容器１０の中に入れられたセラミクス粉体が回転する翼部２１１に巻き込まれて攪拌される。このとき、回転する翼部２１１の上側に持ち上げられたセラミクス粉体が固定羽根２２の翼部２２１によって掻き落されるため、セラミクス粉体が均一に拡販され易くなる。

【0028】

ステップＳＴ１１５においてセラミクス粉体を攪拌する際の条件は、特に限定されないが、例えばチタニアの場合、回転羽根の回転速度を数１００ｒｐｍ、攪拌時間を数時間に設定してもよい。

【0029】

ＳＴ１２０：
ステップＳＴ１２０では、上述したステップＳＴ１００～ＳＴ１１５の前処理が施されたセラミクス粉体を真空チャンバの中で攪拌しながら、真空チャンバの中で放出させた蒸着物質（金属など）をセラミクス粉体に送り込むことにより、セラミクス粉体のセラミクス粒子の表面に蒸着物質を付着させる。図５は、ステップＳＴ１２０で用いられる蒸着装置１００の一例を示す面である。

【0030】

図５に示す蒸着装置１００は、真空チャンバ１１０と、真空チャンバ１１０内に設けられる図３及び図４に示した攪拌装置７と、真空チャンバ１１０内に設けられる蒸着源１２０とを有する。

【0031】

真空チャンバ１１０は、図示しない真空ポンプ（ターボ分子ポンプ、拡散ポンプ、クライオポンプなど）により排気されて減圧雰囲気となる。真空チャンバ１１０の内部には、真空度を測るための図示しない真空計が設置されており、所定の真空度になるまで真空ポンプによる排気が行われる。

【0032】

蒸着源１２０としては、例えば抵抗加熱方式、電子ビーム加熱方式、アークプラズマ方式、スパッタリング、イオンプレーティングなど、真空中で行われる種々の蒸着方式に対応した蒸着源を用いることができる。

【0033】

図５の例において、攪拌装置７は、保持部３０において軸部４０を回転可能に支持するベアリング３５と、ベアリング３５の上側で軸部４０の周囲に配置されたＯリングなどのシール部５０と、軸部４０と孔１０ｈとの隙間から漏出する粉体を捕獲するための粉体捕獲部６０とを有する。粉体捕獲部６０は、軸部４０と孔１０ｈとの隙間に設けられる第１捕獲部６１と、保持部３０の内部の空間において軸部４０の周囲に配置される第２捕獲部６２と、保持部３０の内部の空間に埋め込まれる第３捕獲部６３とを有する。第１捕獲部６１及び第２捕獲部６２はフェルト材や不織布などを用いて形成され、第３捕獲部６３はグラスウールなどを用いて形成される。

【0034】

図５に示す攪拌装置７は、接地線ＥＬを介してグランドに接地される。接地線ＥＬに設けられたスイッチＳＷは、蒸着源１２０によって蒸着を行う場合にオフし、蒸着後にオンする。蒸着後にスイッチＳＷがオンすると、接地線ＥＬを介して攪拌装置７が接地されるため、帯電したセラミクス粉体による静電気の放電が防止され易くなる。

【0035】

上述した蒸着装置１００を用いてセラミクス粉体に対する真空蒸着を行う場合、真空チャンバ１１０内を所定の真空度（例えば１０^－３Ｐａ程度）に設定し、攪拌装置７の回転羽根２１を所定の回転速度（例えば数１００ｒｐｍ）で回転させて、容器１０内のセラミクス粉体を攪拌する。また、攪拌装置７によるセラミクス粉体の攪拌と並行して、蒸着源１２０から蒸着物質（金属など）を放出させ、蒸着源１２０の下側に配置された攪拌装置７に蒸着物質を送り込む。蒸着物質が到達したセラミクス粉体中のセラミクス粒子の表面には、蒸着物質の微粒子や薄膜が形成される。このとき、セラミクス粉体を攪拌しながら蒸着物質（プラズマ等）をセラミクス粉体に送り込むことにより、セラミクス粉体中のセラミクス粒子に対して蒸着物質が満遍なく到達し易くなるため、表面に微粒子や薄膜等が形成されたセラミクス粒子を効率的に作製できる。

【0036】

（解砕工程の有無によるセラミクス粉体の状態の比較）
ここで、セラミクス粉体の凝集物を解砕する工程（図１：ＳＴ１１０）がある場合とない場合とでセラミクス粉体の状態が異なることを、実物の写真（図６Ａ～図９Ｂ）により示す。

【0037】

図６Ａは、凝集物の解砕を実施していないセラミクス粉体（チタニア）の写真であり、図６Ｂは図６Ａに示すセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。一方、図７Ａは、凝集物の解砕を実施した攪拌前のセラミクス粉体（チタニア）の写真であり、図７Ｂは図７Ａに示すセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。図７Ａのセラミクス粉体は、回転体の回転により衝撃粉砕を行う図２Ａに示すような解砕装置を用いて、回転体の回転速度を３００ｒｐｍ，解砕時間を３０秒に設定して解砕を行ったものである。図６Ｂと図７Ｂの顕微鏡写真を比較すると、解砕を実施していないセラミクス粉体（図６Ｂ）はサイズの大きい凝集物を多数含んでいるのに対し、解砕を実施したセラミクス粉体（図７Ｂ）は図６Ｂのようにサイズの大きな凝集物を殆ど含んでおらず、凝集物のサイズが全体的に小さくなっていることが分かる。

【0038】

図８Ａは、凝集物の解砕を実施していない図６Ａのセラミクス粉体（チタニア）を攪拌装置により攪拌したときの写真であり、図８Ｂはその攪拌後のセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。一方、図９Ａは、凝集物の解砕を実施したセラミクス粉体（チタニア）を攪拌装置により攪拌したときの写真であり、図９Ｂはその攪拌後のセラミクス粉体を顕微鏡で拡大した写真である。これらの写真に示されたセラミクス粉体は、いずれも攪拌装置によって３時間攪拌した後のものである。図８Ｂと図９Ｂの顕微鏡写真を比較すると、解砕を実施していないセラミクス粉体（図８Ｂ）は、３時間攪拌した後も比較的サイズの大きい凝集物を多数含んでいるのに対し、攪拌前に解砕を実施したセラミクス粉体（図７Ｂ）は、凝集物のサイズが更に全体的に小さくなっていることが分かる。

【0039】

（解砕工程の有無によるセラミクス粉体の粒径の比較）
セラミクス粉体の凝集物を解砕する工程（図１：ＳＴ１１０）がある場合とない場合とでセラミクス粉体の粒径が異なることを示すため、チタニアの粉体について下記の粒径分布測定を行った。

【0040】

＜測定条件＞
測定装置：ゼータ電位・粒径測定システム ELS-Z2（大塚電子）
測定セル：粒径セルユニット（散乱角度１６５°）
測定温度：２５℃
測定法 ：動的光散乱法（光子相関法）
粒径解析法：Ｃｏｎｔｉｎ法

【0041】

＜測定結果＞
・解砕を実施しなかった場合
個数分布が最大となる平均粒径・・・１２４ｎｍ
・解砕（回転速度：１５０ｒｐｍ、回転時間：６０秒）を実施した場合
個数分布が最大となる平均粒径・・・９４ｎｍ

【0042】

この測定結果から、チタニアの粉体について解砕（図１：ＳＴ１１０）を実施することにより、解砕を実施しない場合に比べて平均粒径が小さくなることが確認された。

【0043】

（衝撃粉砕による解砕に伴ってセラミクス粉体に混入する不純物の評価）
回転体を用いた衝撃粉砕によりセラミクス粉体の凝集物を解砕した場合、回転体や容器から不純物が生じてセラミクス粉体に混入する可能性がある。そこで、回転体を用いた衝撃粉砕による解砕を実施したセラミクス粉体（チタニア、アルミナ）を試料として、試料に含有される所定の元素の質量を誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ－ＭＳ）により分析した。

【0044】

＜解砕の条件＞
回転体 ：ＳＵＳ４００系ステンレス
容器 ：ＳＵＳ３０４ステンレス
回転速度：３００ｒｐｍ
解砕時間：６０秒

【0045】

＜分析結果（１ｍｇあたりの質量）＞
・チタニア粉体
チタン（Ｔｉ）・・・・・ ６１３．７８μｇ
クロム（Ｃｒ）・・・・・ ０．００６μｇ
鉄（Ｆｅ） ・・・・・ ０．０４ μｇ
ニッケル（Ｎｉ）・・・・ ０．００３μｇ
銅（Ｃｕ） ・・・・・ ０．１５ μｇ
・アルミナ粉末
アルミニウム（Ａｌ）・・ ４４６．０１μｇ
クロム（Ｃｒ）・・・・・ ０．００４μｇ
鉄（Ｆｅ） ・・・・・ ０．１１ μｇ
ニッケル（Ｎｉ）・・・・ ０．００２μｇ
銅（Ｃｕ） ・・・・・ ０．００２μｇ

【0046】

この分析結果から、回転体を用いた衝撃粉砕によってセラミクス粉体に混入する不純物の量は、主たる元素に対して十分に小さいものであることが確認された。

【0047】

以上説明したように、本実施形態によれば、セラミクス粉体に含まれるセラミクス粒子の凝集物を大気中又は不活性ガス雰囲気中又は真空中で解砕した後、セラミクス粉体を真空中で攪拌しながら蒸着物質を付着させる。これにより、凝集物のサイズが小さくなった状態でセラミクス粉体を攪拌することになるため、攪拌の過程におけるセラミクス粒子の凝集が抑制され易くなる。セラミクス粒子の凝集が抑制されることで、セラミクス粉体中のセラミクス粒子に対して蒸着物質が満遍なく到達し易くなるため、多くのセラミクス粒子の表面に蒸着物質を効率的に付着させることができる。従って、蒸着物質の微粒子や薄膜などが形成されたセラミクス粒子を効率的に作製することができる。

【0048】

なお、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、種々のバリエーションを含んでいる。

【0049】

例えば上述した実施形態では、セラミクス粉体の凝集物を解砕する方法の一例として、回転体により衝撃粉砕する方法を挙げたが、本発明はこの例に限定されない。すなわち、凝集物を解砕する方法には、上記の例に限らず、様々な解砕方法を適用することが可能である。

【0050】

図２Ｂは、セラミクス粉体の凝集物の解砕に用いる解砕装置の他の一例を示す図である。図２Ｂに示す解砕装置１は、軸ＡＸ２を中心に回転する回転台６と、回転台６の上に設置された筒状の容器４と、容器４の中にセラミクス粉体とともに封入される複数の硬質材料（ジルコニアなど）の球体５とを有する。容器４は、回転台６に設けられた軸ＡＸ３を中心に回転する。回転台６の軸ＡＸ２と容器４の軸ＡＸ３とが互いに平行であり、軸ＡＸ２に対する回転台６の回転方向Ｄ１と軸ＡＸ３に対する容器４の回転方向Ｄ２とが互いに逆向きになっている。

【0051】

図２Ｂに示す解砕装置１では、容器４が軸ＡＸ２の周りで公転するとともに、軸ＡＸ３を中心に自転する。軸ＡＸ２の周りにおける公転の方向（Ｄ１）と軸ＡＸ３の周りにおける自転の方向（Ｄ２）とが互いに逆であるため、容器４の中では、球体５がダイナミックに移動する。これにより、容器４の内壁４Ａと球体５との間や球体５同士の間でセラミクス粉体が擦り潰されるため、セラミクス粉体に含まれた凝集物が細かく解砕される。

【0052】

上述した実施形態では、ステップＳＴ１０５においてセラミクス粉体の加熱・脱水を行っているが、ステップＳＴ１００で準備したセラミクス粉体の水分含有量が十分に小さい場合は、ステップＳＴ１０５の加熱・脱水工程を省略してもよい。

【0053】

上述した実施形態では、ステップＳＴ１２０の蒸着工程の前にセラミクス粉体の攪拌（ＳＴ１１５）を行っているが、この攪拌は大気中で行ってもよいし、不活性ガス雰囲気中で行ってもよいし、真空チャンバ１１０の減圧雰囲気の中で行ってもよいし、大気中と真空中のそれぞれで行ってもよいし、不活性ガス雰囲気中と真空中のそれぞれで行ってもよい。セラミクス粉体の攪拌工程（ＳＴ１１５）は省略してもよい。

【符号の説明】

【0054】

１…解砕装置、２…容器、３…回転体、４…容器、５…球体、６…回転台、７…攪拌装置、１０…容器、１０ｈ…孔、１１…フード、２１…回転羽根、２１１…翼部、２１２…ハブ、２２…固定羽根、２２１…翼部、３０…保持部、３５…ベアリング、４０…軸部、５０…シール部、６０…粉体捕獲部、６１…第１捕獲部、６２…第２捕獲部、６３…第３捕獲部、７０…駆動部、７１…軸、７５…支柱、１００…蒸着装置、１１０…真空チャンバ、１２０…蒸着源、ＥＬ…接地線、ＳＷ…スイッチ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】