(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023110161
(43)【公開日】2023-08-09
(54)【発明の名称】メタ型全芳香族ポリアミド繊維及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
D01F 6/80 20060101AFI20230802BHJP
D01F 6/60 20060101ALI20230802BHJP
【ＦＩ】
D01F6/80 331
D01F6/60 371Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】2
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022011417
(22)【出願日】2022-01-28
(71)【出願人】
【識別番号】000003001
【氏名又は名称】帝人株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100169085
【弁理士】
【氏名又は名称】為山 太郎
(72)【発明者】
【氏名】竹山 直彦
【テーマコード（参考）】
4L035
【Ｆターム（参考）】
4L035BB03
4L035BB16
4L035BB91
4L035CC20
4L035EE07
4L035EE09
4L035EE20
4L035MG04
(57)【要約】
【課題】優れた引張強度を有し、かつ、耐光性と、耐アルカリ性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維を提供する。
【解決手段】引張強度が３．５～７．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、以下に示す測定方法で示される耐アルカリ性が９５％以上であり、且つ、ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級以上であることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維。
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）
【選択図】なし
【解決手段】引張強度が３．５～７．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、以下に示す測定方法で示される耐アルカリ性が９５％以上であり、且つ、ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級以上であることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維。
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
引張強度が３．５～７．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、以下に示す測定方法で示される耐アルカリ性が９５％以上であり、且つ、ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級以上であることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維。
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）
【請求項2】
メタ型全芳香族ポリアミド繊維を製造するに際し、繊維の残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下となるように乾燥したのち、繊維表面温度が、１００～３５０℃に加熱された状態で、不活性ガス雰囲気で波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を紫外線の照射強度が１００～１５０ｍＷ／ｃｍ２で、２０秒以上照射する工程を含むことを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、優れた引張強度を有しつつ、耐光性と、耐アルカリ性が可及的に改善されたメタ型全芳香族ポリアミド繊維に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ジハライドとから製造される全芳香族ポリアミドが耐熱性及び難燃性に優れていることは周知であり、また、これらの全芳香族ポリアミドはアミド系極性溶媒に可溶であり、全芳香族ポリアミドを該溶媒に溶解した重合体溶液から乾式紡糸、湿式紡糸、半乾半湿式紡糸等の方法により繊維となし得ることもよく知られている。
【0003】
これら全芳香族ポリアミドのうち、ポリメタフェニレンイソフタルアミドで代表されるメタ型全芳香族ポリアミド（「メタアラミド」と称されることもある）の繊維は、耐熱・難燃性繊維として特に有用なものであり、これらの特性を発揮する分野、例えば、フィルター、電子部品等の産業用途や、耐熱性、防炎性、耐炎性が重視される防護衣等の防災安全衣料用途等に用いられている。
【0004】
そして、特に消火活動時に着用する消防服などの防護衣料においては耐薬品性の向上が求められている。つまり、酸アルカリ消火器や強化液消火器は、強アルカリ性の薬剤が用いられており、使用時に直接接触することは少ないが、消火作業時に飛沫などに暴露され防護服の劣化が進行することが考えられることから、防護衣料において難燃性・耐熱性だけでなく耐薬品性として耐アルカリ性も重要な物性となる。
【0005】
しかし、従来メタ型全芳香族ポリアミドにおける耐薬品性の改善としては、耐酸性に着目した検討がなされており、その手段としては、酸化性雰囲気下で高温、長時間処理による架橋（特許文献１参照）、ハロゲン化物、イオウ等による高温気相処理による架橋（特許文献２、３、４参照）、リン酸等の鉱酸の水溶液に浸漬した後、熱処理して架橋する方法（特許文献５参照）などがある。
【0006】
これらの手段は、主に分子鎖を架橋することで耐薬品性を改善しており、耐酸性以外に耐アルカリ性も改善されているものと考えられるが、これらの方法では耐薬品性は向上するものの、繊維の初期強度が低下するため実用に耐えないという問題があった。そこで、特定のフェノール樹脂を混合する方法が提案されている（特許文献６参照）。この方法は、芳香族ポリアミドと混合されたフェノール樹脂との間で一部架橋反応が進行するために耐薬品性が向上していると推定されているが、他に難燃剤を固定化するなどの目的で反応性の高いものが用いられることが多く、安定した性能を得ることが困難であった。
【0007】
一方、耐アルカリ性については、高温の亜硫酸ガス等の硫黄化合物蒸気下で繊維を処理し、芳香族ポリアミド中に硫黄を導入させることで耐アルカリ性を向上させる方法（特許文献７参照）が提案されている。しかしながら、この方法であっても依然として耐アルカリ性が不十分であり、さらなる改善が所望されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】特公昭４６－４１９号公報
【特許文献2】特公昭４７－５４３３号公報
【特許文献3】特公昭４７－５４３４号公報
【特許文献4】特公昭４７－５４３６号公報
【特許文献5】特開昭５０－６２２７２号公報
【特許文献6】特開平４－２３８６４号公報
【特許文献7】特開平１－９５１３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は上記の背景に鑑みなされたものであり、その目的は、優れた引張強度を有し、かつ、耐光性と、耐アルカリ性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0010】
発明者は、上記の課題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、メタ型全芳香族ポリアミド繊維を製造するに際し、特定の条件下で繊維に紫外線を含む光を照射することにより、従来のメタ型全芳香族ポリアミド繊維対比引張強度を低下させることなく、耐光性と、耐アルカリ性に優れた繊維を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0011】
即ち、本発明によれば、
１．引張強度が３．５～７．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、以下に示す測定方法で示される耐アルカリ性が９５％以上であり、且つ、ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級以上であることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維、
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）、
及び、
２．メタ型全芳香族ポリアミド繊維を製造するに際し、繊維の残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下となるように乾燥したのち、繊維表面温度が、１００～３５０℃に加熱された状態で、不活性ガス雰囲気で波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を紫外線の照射強度が１００～１５０ｍＷ／ｃｍ２で、２０秒以上照射する工程を含むことを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法、
が提供される。
１．引張強度が３．５～７．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、以下に示す測定方法で示される耐アルカリ性が９５％以上であり、且つ、ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級以上であることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維、
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）、
及び、
２．メタ型全芳香族ポリアミド繊維を製造するに際し、繊維の残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下となるように乾燥したのち、繊維表面温度が、１００～３５０℃に加熱された状態で、不活性ガス雰囲気で波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を紫外線の照射強度が１００～１５０ｍＷ／ｃｍ２で、２０秒以上照射する工程を含むことを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法、
が提供される。
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、優れた引張強度を有し、かつ、耐光性と、耐アルカリ性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本発明について詳細を説明する。
本発明におけるメタ型全芳香族ポリアミドは、メタ型芳香族ジアミンとメタ型芳香族ジカルボン酸ハライドとを原料として、例えば溶液重合や界面重合させることにより製造されるポリアミドであるが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、例えばパラ型等の他の共重合成分を共重合したものであってもよい。
本発明におけるメタ型全芳香族ポリアミドは、メタ型芳香族ジアミンとメタ型芳香族ジカルボン酸ハライドとを原料として、例えば溶液重合や界面重合させることにより製造されるポリアミドであるが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、例えばパラ型等の他の共重合成分を共重合したものであってもよい。
【0014】
上記メタ型芳香族ジアミンとしては、メタフェニレンジアミン、３，４’－ジアミノジフェニルエーテル、３，４’－ジアミノジフェニルスルホン等及びこれらの芳香環にハロゲン、炭素数１～３のアルキル基等の置換基を有する誘導体、例えば２，４－トルイレンジアミン、２，６－トルイレンジアミン、２，４－ジアミノクロルベンゼン、２，６－ジアミノクロルベンゼン等を使用することができる。なかでも、メタフェニレンジアミン又はメタフェニレンジアミンを７０モル％以上含有する上記の混合ジアミンが好ましい。
【0015】
また、上記メタ型芳香族ジカルボン酸ハライドとしては、イソフタル酸クロライド、イソフタル酸ブロマイド等のイソフタル酸ハライド、及びこれらの芳香環にハロゲン、炭素数１～３のアルコキシ基等の置換基を有する誘導体、例えば３－クロルイソフタル酸クロライド、３－メトキシイソフタル酸クロライドを使用することができる。なかでも、イソフタル酸クロライド又はイソフタル酸クロライドを７０モル％以上含有する上記の混合カルボン酸ハライドが好ましい。
【0016】
上記のジアミンとジカルボン酸ハライド以外で使用し得る共重合成分としては、芳香族ジアミンとして、パラフェニレンジアミン、２，５－ジアミノクロルベンゼン、２，５－ジアミノブロムベンゼン、アミノアニシジン等のベンゼン誘導体、１，５－ナフチレンジアミン、４，４’－ジアミノジフェニルエーテル、４，４’－ジアミノジフェニルケトン、４，４’－ジアミノジフェニルアミン、４，４’－ジアミノジフェニルメタン等が挙げられ、一方、芳香族ジカルボン酸ハライドとして、テレフタル酸クロライド、１，４－ナフタレンジカルボン酸クロライド、２，６－ナフタレンジカルボン酸クロライド、４，４’－ビフェニルジカルボン酸クロライド、４，４’－ジフェニルエーテルジカルボン酸クロライド等が挙げられる。
【0017】
これらの共重合成分の共重合比は、あまりに多くなりすぎるとメタ型全芳香族ポリアミドの特性が低下しやすいので、ポリアミドの全酸成分を基準として２０モル％以下が好ましい。特に、好適なメタ型全芳香族ポリアミドは、全繰返し単位の８０モル％以上がメタフェニレンイソフタルアミド単位からなるポリアミドであり、なかでもポリメタフェニレンイソフタルアミドが好ましい。
かようなメタ型全芳香族ポリアミドの重合度は、３０℃において９７質量％濃硫酸を溶媒として測定した固有粘度（ＩＶ）が１．３～３．０の範囲が適当である。
かようなメタ型全芳香族ポリアミドの重合度は、３０℃において９７質量％濃硫酸を溶媒として測定した固有粘度（ＩＶ）が１．３～３．０の範囲が適当である。
【0018】
次にここで得られたメタ型全芳香族ポリアミドを溶解する溶媒に溶解して紡糸ドープを調整するが、重合後メタ型全芳香族ポリアミドを単離せずそのまま紡糸ドープとすることも可能である。ここで用いる溶媒としてアミド系溶媒を一般的に用いることができ、主なアミド系溶媒としては、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（以下、ＮＭＰと称する場合がある）、ジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと称する場合がある）、ジメチルアセトアミド（以下、ＤＭＡｃと称する場合がある）等を例示することができる。これらのなかでは溶解性と取り扱い安全性の観点から、ＮＭＰまたはＤＭＡｃを用いることが好ましい。
【0019】
溶液濃度としては、次工程である紡糸・凝固工程での凝固速度および重合体の溶解性の観点から、適当な濃度を適宜選択すればよく、例えば、ポリマーがポリメタフェニレンイソフタルアミドで溶媒がＮＭＰの場合には、通常は１０～３０質量％の範囲とすることが好ましい。
【0020】
本発明においては、市場が要求する明るい色の繊維を得るために、この紡糸ドープに、有機顔料をポリマー成分あたり０．１～２．０質量％となるよう添加して着色することができるが、所望の濃度の着色とするためには顔料の種類によって添加量を調整する必要がある。ここで使用される有機顔料としては、アゾ系、フタロシアニン系、ペリノン系、ペリレン系、アンスラキノン系等の顔料が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【0021】
次に、上記のとおり顔料分散体溶液と連続的に混合されて作成された紡糸ドープを凝固液中へ紡出し凝固させる。紡糸装置としては特に限定されるものではなく、従来公知の湿式紡糸装置を使用することができる。また、安定して湿式紡糸できるものであれば、紡糸口金の紡糸孔数、配列状態、孔形状等は特に制限する必要はなく、例えば、孔数が５００～３００００個、紡糸孔径が０．０５～０．２ｍｍのスフ用の多ホール紡糸口金等を用いてもよい。
また、紡糸口金から紡出する際の紡糸ドープの温度は、１０～９０℃の範囲が適当である。
また、紡糸口金から紡出する際の紡糸ドープの温度は、１０～９０℃の範囲が適当である。
【0022】
本発明の繊維を得るために用いる凝固浴の例としては、無機塩を含まないアミド系溶媒の濃度４５～６０質量％の水溶液を、浴液の温度１０～３５℃の範囲で用いる。アミド系溶媒の濃度が４５質量％未満ではスキンが厚い構造となってしまい、洗浄工程における洗浄効率が低下し、最終繊維に溶媒が残存することとなる。また、アミド系溶媒の濃度が６０質量％を超える場合には、繊維内部に至るまで均一な凝固を行うことができず、このため、繊維成形加工時に単糸が切断するなどの不具合が多く発生する。なお、凝固浴中への繊維の浸漬時間は、０．１～３０秒の範囲が適当である。
【0023】
次に凝固浴にて凝固して得られた繊維が可塑状態にあるうちに、可塑延伸浴中にて繊維を延伸処理する。可塑延伸浴液としては特に限定されるものではなく、従来公知の浴液を採用することができる。
【0024】
本発明の繊維を得るためには、可塑延伸浴中の延伸倍率を、３．５～５．０倍の範囲とすることが好ましく、さらに好ましくは３．７～４．５倍の範囲とする。本発明の繊維の製造においては、可塑延伸浴中にて特定倍率の範囲で可塑延伸することにより、凝固糸中からの脱溶剤を促進することができる。
【0025】
可塑延伸浴中での延伸倍率が３．５倍未満である場合には、凝固糸中からの脱溶剤が不十分となる場合がある。また、引張強度が不十分となり、紡績工程等の加工工程における取り扱いが困難となる場合がある。一方で、延伸倍率が５．０倍を超える場合には、単糸切れが発生するため、工程安定性が悪くなることがある。
可塑延伸浴の温度は、１０～９０℃の範囲が好ましい。好ましくは温度２０～９０℃の範囲にあると、工程安定性がよい。
可塑延伸浴の温度は、１０～９０℃の範囲が好ましい。好ましくは温度２０～９０℃の範囲にあると、工程安定性がよい。
【0026】
次に、繊維中に残留している溶剤を洗浄する。この工程においては、可塑延伸浴にて延伸された繊維を、十分に洗浄する。洗浄は、得られる繊維の品質面に影響を及ぼすことから、多段で行うことが好ましい。特に、洗浄工程における洗浄浴の温度および洗浄浴液中のアミド系溶媒の濃度は、繊維からのアミド系溶媒の抽出状態および洗浄浴からの水の繊維中への浸入状態に影響を与える。このため、これらを最適な状態とする目的においても、洗浄工程を多段とし、温度条件およびアミド系溶媒の濃度条件を制御することが好ましい。
【0027】
洗浄の温度条件およびアミド系溶媒の濃度条件については、最終的に得られる繊維の品質を満足できるものであれば、特に限定されるものではない。ただし、最初の洗浄浴を６０℃以上の高温とすると、水の繊維中への浸入が一気に起こるため、繊維中に巨大なボイドが生成し、品質の劣化を招く。このため、最初の洗浄浴は、３０℃以下の低温とすることが好ましい。
【0028】
繊維中に溶媒が残っている場合、該繊維の耐アルカリ性や耐光性を低下させる上に、該繊維を用いた製品の加工、および当該繊維を用いて形成された製品の使用における難燃性や環境安全性においても好ましくない。このため、本発明に用いられる繊維に含まれる溶媒量は、０．２質量％以下であり、より好ましくは０．１５質量％以下であり、０．１質量％以下であることが特に好ましい。
【0029】
次に、乾熱処理工程においては、洗浄工程を経た繊維を、乾燥・熱処理する。乾熱処理の方法としては特に限定されるものではないが、例えば、熱ローラー、熱板等を用いる方法を挙げることができる。
【0030】
本発明においては、この乾熱処理工程中で、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下となるように乾燥したのち、不活性ガス雰囲気で波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射することが肝要である。照射する光の波長が２５０ｎｍ未満の場合は特に未照射のものと変わらず、耐アルカリ性の向上がみられなくなり、一方、照射する光の波長が４００ｎｍを越える場合においても同様に耐アルカリ性の向上がみられなくなる。照射する光の波長は２６０～３９０ｎｍがより好ましく、２７０～３８０ｎｍが特に好ましい。
【0031】
このときの紫外線照射強度は、１００～１５０ｍＷ／ｃｍ２であることが必要であり、好ましくは１２０～１４５ｍＷ／ｃｍ２であり、１３０～１４０ｍＷ／ｃｍ２が特に好ましい。
また、紫外線の照射時間は、２０秒以上であることが必要であり、２０～４５秒行うことが好ましく、より好ましくは、２０秒～４０秒であり、２０秒～３５秒が特に好ましい。
また、紫外線の照射時間は、２０秒以上であることが必要であり、２０～４５秒行うことが好ましく、より好ましくは、２０秒～４０秒であり、２０秒～３５秒が特に好ましい。
【0032】
照射強度は、一般的に強いほど効果が得られるが、１５０ｍＷ／ｃｍ２での照射において耐アルカリ性の向上は十分に発現されておりそれ以上の強い照射を行っても大きな効果が期待されないため効率的でない。
照射時間は一般的に長いほど効果が得られるが、４５秒以上の照射では効果の向上が小さくなるため効率的でない。さらに長時間の照射では、処理装置が大きくなってしまうため、不適切である。
照射時間は一般的に長いほど効果が得られるが、４５秒以上の照射では効果の向上が小さくなるため効率的でない。さらに長時間の照射では、処理装置が大きくなってしまうため、不適切である。
【0033】
紫外線照射時の繊維表面温度は、１００℃～３５０℃であることが必要であり、１００～３３０℃がより好ましく、１６０～３００℃が特に好ましい。
この際、繊維表面温度が１００℃よりも低いと空気中の水分を吸着してしまう可能性が高く好ましくない。一方繊維表面温度が３５０℃よりも高いと変色等の変化がみられるようになりやすく好ましくない。
この際、繊維表面温度が１００℃よりも低いと空気中の水分を吸着してしまう可能性が高く好ましくない。一方繊維表面温度が３５０℃よりも高いと変色等の変化がみられるようになりやすく好ましくない。
【0034】
なお、この紫外線照射は、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下となったあと、どの時点（工程）で実施してもよく、また、紫外線照射後にさらに熱処理を継続してもよい。
このように乾熱処理および紫外線照射を経ることにより、最終的に、本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができる。
このように乾熱処理および紫外線照射を経ることにより、最終的に、本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができる。
【0035】
乾熱処理および紫外線照射が施されたメタ型全芳香族ポリアミド繊維には、必要に応じて、さらに捲縮加工を施してもよい。さらに、捲縮加工後は、適当な繊維長に切断し、次工程に提供してもよい。また、場合によっては、マルチフィラメントヤーンとして巻き取ってもよい。
【0036】
かくして得られた本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維は、引張強度が３．５～７．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、後述の測定方法で示される耐アルカリ性が９５％以上であり、且つ、ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級以上であることが必要である。
【0037】
ここで、該メタ型全芳香族ポリアミド繊維の引張強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の場合は、防護衣料用途として十分な強度ではなくなり、一方、該メタ型全芳香族ポリアミド繊維の引張強度が７．０ｃＮ／ｄｔｅｘを越える場合は、繊維が固くなり防護衣料にした時の着用感が悪くなる。
【0038】
また、本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維の耐アルカリ性が９５％未満の場合、防護衣料用途として十分な強度を維持できなくなり、防護衣料の寿命が短くなる。
さらに、本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維のＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級未満未満の場合、日光による変色が目立ち、屋外使用の多い防護衣料には不適切である。
さらに、本発明のメタ型全芳香族ポリアミド繊維のＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）における耐光性が４級未満未満の場合、日光による変色が目立ち、屋外使用の多い防護衣料には不適切である。
【実施例0039】
以下、実施例および比較例により、本発明を詳細に説明するが、本発明の範囲は、以下の実施例及び比較例に制限されるものではない。
なお、実施例中の「部」および「％」は特に断らない限りすべて質量基準に基づく値であり、量比は特に断らない限り質量比を示す。実施例および比較例における各物性値は下記の方法で測定した。
なお、実施例中の「部」および「％」は特に断らない限りすべて質量基準に基づく値であり、量比は特に断らない限り質量比を示す。実施例および比較例における各物性値は下記の方法で測定した。
【0040】
＜固有粘度（Ｉ．Ｖ．）＞
ポリマーを９７％濃硫酸に溶解し、オストワルド粘度計を用い３０℃で測定した。
ポリマーを９７％濃硫酸に溶解し、オストワルド粘度計を用い３０℃で測定した。
【0041】
＜繊度＞
ＪＩＳ Ｌ１０１５に基づき、正量繊度のＡ法に準拠した測定を実施し、見掛繊度にて表記した。
ＪＩＳ Ｌ１０１５に基づき、正量繊度のＡ法に準拠した測定を実施し、見掛繊度にて表記した。
【0042】
＜引張強度、引張伸度＞
ＪＩＳ Ｌ１０１５に基づき、インストロン社製 型番５５６５を用いて、以下の条件で測定した引張破断強度、引張破断伸度の値を繊維の引張強度、引張伸度とした。
（測定条件）
つかみ間隔 ：２０ｍｍ
初荷重 ：０．０４４ｃＮ（１／２０ｇ）／ｄｔｅｘ
引張速度 ：２０ｍｍ／分
ＪＩＳ Ｌ１０１５に基づき、インストロン社製 型番５５６５を用いて、以下の条件で測定した引張破断強度、引張破断伸度の値を繊維の引張強度、引張伸度とした。
（測定条件）
つかみ間隔 ：２０ｍｍ
初荷重 ：０．０４４ｃＮ（１／２０ｇ）／ｄｔｅｘ
引張速度 ：２０ｍｍ／分
【0043】
＜明度Ｌ値＞
得られた原綿をカード機で十分に開繊し、１．３グラム取り出して直径３０ｍｍの測定用の円形セルに詰め、分光色彩計 ＳＤ７０００（日本電色工業製）を用いて測定した。
得られた原綿をカード機で十分に開繊し、１．３グラム取り出して直径３０ｍｍの測定用の円形セルに詰め、分光色彩計 ＳＤ７０００（日本電色工業製）を用いて測定した。
【0044】
＜耐アルカリ性＞
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）
（耐アルカリ性の測定方法）
繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥する。浸漬処理前の引張強度（Ｆ０とする）と、浸漬処理後の引張強度（Ｆ１とする）を測定し、以下の式により耐アルカリ性を求める。
耐アルカリ性＝（Ｆ１／Ｆ０）×１００（％）
【0045】
＜耐光性＞
ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）に準じて測定を行い、ブルースケールを用いて級判定を行った。
ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）に準じて測定を行い、ブルースケールを用いて級判定を行った。
【0046】
［実施例１］
乾燥窒素雰囲気下の反応容器に、水分率が１００ｐｐｍ以下のＮ，Ｎ－ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）７２１．５質量部を秤量し、このＤＭＡｃ中にメタフェニレンジアミン９７．２質量部（５０．１８モル％）を溶解させ、０℃に冷却した。この冷却したＤＭＡｃ溶液に、さらにイソフタル酸クロライド（以下ＩＰＣと略す）１８１．３質量部（４９．８２モル％）を徐々に攪拌しながら添加し、重合反応を行った。
乾燥窒素雰囲気下の反応容器に、水分率が１００ｐｐｍ以下のＮ，Ｎ－ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）７２１．５質量部を秤量し、このＤＭＡｃ中にメタフェニレンジアミン９７．２質量部（５０．１８モル％）を溶解させ、０℃に冷却した。この冷却したＤＭＡｃ溶液に、さらにイソフタル酸クロライド（以下ＩＰＣと略す）１８１．３質量部（４９．８２モル％）を徐々に攪拌しながら添加し、重合反応を行った。
【0047】
次に、平均粒径が１０μｍ以下の水酸化カルシウム粉末を６６．６質量部秤量し、重合反応が完了したポリマー溶液に対してゆっくり加え、中和反応を実施した。水酸化カルシウムの投入が完了した後、さらに４０分間攪拌して、透明なポリマードープを得た。
得られたポリマードープからポリメタフェニレンイソフタルアミドを単離してＩＶを測定したところ、１．６５であった。また、ポリマードープ中のポリマー濃度は、１７質量％であった。
得られたポリマードープからポリメタフェニレンイソフタルアミドを単離してＩＶを測定したところ、１．６５であった。また、ポリマードープ中のポリマー濃度は、１７質量％であった。
【0048】
上記で得られた透明なポリマードープをそのまま紡糸ドープとして孔径０．０７ｍｍ、孔数５００の紡糸口金から、浴温度３０℃の凝固浴中に吐出して紡糸した。凝固液の組成は、水／ＤＭＡｃ＝４５／５５（質量％）であり、凝固浴中に糸速７ｍ／分で吐出させ、紡糸した。
【0049】
引き続き、温度４０℃の水／ＤＭＡｃ＝４５／５５の組成の可塑延伸浴中にて、３．７倍の延伸倍率で延伸を行った。
延伸後、２０℃の水／ＤＭＡｃ＝７０／３０の浴（浸漬長１．８ｍ）、続いて２０℃の水浴（浸漬長３．６ｍ）で洗浄し、さらに６０℃の温水浴（浸漬長５．４ｍ）に通して十分に洗浄を行った。
延伸後、２０℃の水／ＤＭＡｃ＝７０／３０の浴（浸漬長１．８ｍ）、続いて２０℃の水浴（浸漬長３．６ｍ）で洗浄し、さらに６０℃の温水浴（浸漬長５．４ｍ）に通して十分に洗浄を行った。
【0050】
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、トウ温度を１００℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを用いて紫外線の照射を３０秒間行った。この時のＵＶ照射強度は、１００ｍＷ／ｃｍ２であった。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
【0051】
さらに得られたトウ状態の繊維を束ねてクリンパーを通し、捲縮を付与した後、カッターでカットして５１ｍｍの短繊維とすることにより、原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度３．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度１９％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。得られた原綿をよく開繊し、繊維方向を揃えて測定用のセルへ入れ、分光色彩計ＳＤ７０００（日本電色工業製）を用いて明度の測定を行った結果、明度Ｌは８８であった。さらに、ＪＩＳ Ｌ ０８４３（光源：キセノン）に準じて耐光性を測定し級判定を行った結果、４級と判断される変色しか確認されなかった。
【0052】
また、耐アルカリ性の評価として得られた繊維を７５℃の水酸化ナトリウム１０質量％水溶液中に浸漬、６時間静置したのち、流水で十分に水洗、乾燥した後の引張強度は、３．７ｃＮ／ｄｔｅｘとなり、耐アルカリ性は、９５％と良好であった。よって、優れた引張強度を有し、かつ、耐光性と、耐アルカリ性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができた。
【0053】
［比較例１］
紫外線照射時に不活性ガスを用いず空気中で行った以外は、全て実施例１と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２４％と防護衣料に用いるには引張強度が不足していた。明度Ｌは、８６であった。耐光性は、３－４級と変色が実施例１より大きいものとなった。薬品処理後の引張強度は、２．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、８５％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
紫外線照射時に不活性ガスを用いず空気中で行った以外は、全て実施例１と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２４％と防護衣料に用いるには引張強度が不足していた。明度Ｌは、８６であった。耐光性は、３－４級と変色が実施例１より大きいものとなった。薬品処理後の引張強度は、２．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、８５％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
【0054】
［比較例２］
紫外線照射を行わなかった以外は、全て実施例１と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度３．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２６％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは、９１であった。耐光性３級と大きく変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、８７％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
紫外線照射を行わなかった以外は、全て実施例１と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度３．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２６％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは、９１であった。耐光性３級と大きく変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、８７％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
【0055】
［実施例２］
実施例１と同じ方法でポリマー溶液を作成した。ＩＶは、１．６５であり、ポリマードープ中のポリマー濃度は、１７質量％であった。
得られたポリマー溶液に、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ１５の粉末をポリマー成分の質量に対し２．０質量％となるよう添加した後、該ポリマー溶液を十分に撹拌し顔料を均一に分散させた。これを減圧脱泡して紡糸ドープとした。
上記紡糸ドープを用い紡糸・延伸・洗浄は、実施例１と同様に実施した。
実施例１と同じ方法でポリマー溶液を作成した。ＩＶは、１．６５であり、ポリマードープ中のポリマー濃度は、１７質量％であった。
得られたポリマー溶液に、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ１５の粉末をポリマー成分の質量に対し２．０質量％となるよう添加した後、該ポリマー溶液を十分に撹拌し顔料を均一に分散させた。これを減圧脱泡して紡糸ドープとした。
上記紡糸ドープを用い紡糸・延伸・洗浄は、実施例１と同様に実施した。
【0056】
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、トウ温度を１００℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを実施例１より距離を近づけて紫外線の照射を２５秒間行った。この時のＵＶ照射強度は、１２０ｍＷ／ｃｍ２であった。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
【0057】
さらに得られたトウ状態の繊維を束ねてクリンパーを通し、捲縮を付与した後、カッターでカットして５１ｍｍの短繊維とすることにより、原綿を得た。得られた原綿の繊度は、１．７ｄｔｅｘ，引張強度３．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３２％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは４０であった。耐光性は、４級と変色が少ないものであり、薬品処理後の引張強度は、３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、９４％と良好なものであった。よって、優れた引張強度を有し、かつ、耐光性と、耐アルカリ性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができた。
【0058】
［比較例３］
実施例２と同じ方法で紡糸ドープを作成し、紡糸・延伸・洗浄まで実施した。
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、トウ温度を４５℃まで冷やしたのちに４５℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを用いて紫外線の照射を２５秒間行った。この時のＵＶ照射強度は、１２０ｍＷ／ｃｍ２であった。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
実施例２と同じ方法で紡糸ドープを作成し、紡糸・延伸・洗浄まで実施した。
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、トウ温度を４５℃まで冷やしたのちに４５℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを用いて紫外線の照射を２５秒間行った。この時のＵＶ照射強度は、１２０ｍＷ／ｃｍ２であった。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
【0059】
さらに得られたトウ状態の繊維を束ねてクリンパーを通し、捲縮を付与した後、カッターでカットして５１ｍｍの短繊維とすることにより、原綿を得た。得られた原綿の繊度は、１．７ｄｔｅｘ、引張強度３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２８％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。
明度Ｌは、４０、耐光性は、３－４級の変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、２．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、８３％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
明度Ｌは、４０、耐光性は、３－４級の変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、２．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、８３％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
【0060】
［比較例４］
実施例２と同じ方法で紡糸ドープを作成し、紡糸・延伸・洗浄まで実施した。
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、トウ温度を１００℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを実施例２より距離を開けて紫外線の照射を９０秒間行った。この時のＵＶ照射強度は、８０ｍＷ／ｃｍ２であった。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
実施例２と同じ方法で紡糸ドープを作成し、紡糸・延伸・洗浄まで実施した。
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、トウ温度を１００℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを実施例２より距離を開けて紫外線の照射を９０秒間行った。この時のＵＶ照射強度は、８０ｍＷ／ｃｍ２であった。
次いで、表面温度３００℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維をトウの状態で紙管に巻き取った。
【0061】
さらに得られたトウ状態の繊維を束ねてクリンパーを通し、捲縮を付与した後、カッターでカットして５１ｍｍの短繊維とすることにより、原綿を得た。得られた原綿の繊度は、１．７ｄｔｅｘ、引張強度３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３３％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。
明度Ｌは４０、耐光性は４級と変色の少ないものであったが、薬品処理後の引張強度は３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は８９％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
明度Ｌは４０、耐光性は４級と変色の少ないものであったが、薬品処理後の引張強度は３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は８９％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
【0062】
［実施例３］
実施例１と同じ方法で得られた透明なポリマー溶液よりポリメタフェニレンイソフタルアミドを単離したのち、アミド系溶媒であるＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）にポリマー濃度２４％となるよう溶解し、紡糸ドープとした。
得られたポリマー溶液を紡糸液として、孔径０．０７ｍｍ、孔数３００の口金より、凝固浴温度８５℃の浴中に吐出して紡糸した。凝固液の組成は、水／塩化カルシウム／ＮＭＰ（質量比）＝５５／４１／４であり、凝固浴中に糸速７ｍ／分で吐出し紡糸した。
次いで得られた凝固糸を、３０℃の水浴（浸漬長８．０ｍ）、９８℃の温水浴（浸漬長５．２ｍ）中で１．４５倍に延伸し、さらに９８℃の温水浴（浸漬長０．４ｍ）中で洗浄を行った。
実施例１と同じ方法で得られた透明なポリマー溶液よりポリメタフェニレンイソフタルアミドを単離したのち、アミド系溶媒であるＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）にポリマー濃度２４％となるよう溶解し、紡糸ドープとした。
得られたポリマー溶液を紡糸液として、孔径０．０７ｍｍ、孔数３００の口金より、凝固浴温度８５℃の浴中に吐出して紡糸した。凝固液の組成は、水／塩化カルシウム／ＮＭＰ（質量比）＝５５／４１／４であり、凝固浴中に糸速７ｍ／分で吐出し紡糸した。
次いで得られた凝固糸を、３０℃の水浴（浸漬長８．０ｍ）、９８℃の温水浴（浸漬長５．２ｍ）中で１．４５倍に延伸し、さらに９８℃の温水浴（浸漬長０．４ｍ）中で洗浄を行った。
【0063】
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、表面温度３５０℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施しながら、トウ温度を３４５℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを実施例２より近い距離から紫外線の照射を２０秒間行ったのち、トウの状態で紙管に巻き取った。この時のＵＶ照射強度は、１５０ｍＷ／ｃｍ２であった。
【0064】
さらに得られたトウ状態の繊維を束ねてクリンパーを通し、捲縮を付与した後、カッターでカットして５１ｍｍの短繊維とすることにより、原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度５．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３６％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは、８６であった。耐光性は、４－５級と変色が僅かであった。また薬品処理後の引張強度は、５．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、９８％と非常に良好なものであった。よって、優れた引張強度を有し、かつ、耐光性と、耐アルカリ性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維を得ることができた。
【0065】
［比較例５］
紫外線照射時に不活性ガスを用いず空気中で行った以外は、全て実施例３と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度４．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３３％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは、８５であった。耐光性は、３－４級の変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、９２％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
紫外線照射時に不活性ガスを用いず空気中で行った以外は、全て実施例３と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度４．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度３３％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは、８５であった。耐光性は、３－４級の変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、９２％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
【0066】
［比較例６］
実施例３と同じ方法で紡糸ドープを作成し、紡糸・延伸・洗浄まで実施した。
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、表面温度３７０℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施しながら、トウ温度を３６５℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを実施例２より近い距離から紫外線の照射を２０秒間行ったのち、トウの状態で紙管に巻き取った。この時のＵＶ照射強度は、１５０ｍＷ／ｃｍ２であった。
実施例３と同じ方法で紡糸ドープを作成し、紡糸・延伸・洗浄まで実施した。
洗浄後、表面温度１８０℃の熱ローラーを用いて乾燥を行い、残存水分量が繊維質量全体に対して０．１質量％以下とした後、表面温度３７０℃の熱ローラーを用いて乾熱処理を施しながら、トウ温度を３６５℃に保ったまま不活性ガスとして窒素（Ｎ２）が充填されたゾーンにて波長２５０～４００ｎｍの紫外線を含む光を照射できるＵＶ－Ｂランプを実施例２より近い距離から紫外線の照射を２０秒間行ったのち、トウの状態で紙管に巻き取った。この時のＵＶ照射強度は、１５０ｍＷ／ｃｍ２であった。
【0067】
さらに得られたトウ状態の繊維を束ねてクリンパーを通し、捲縮を付与した後、カッターでカットして５１ｍｍの短繊維とすることにより、原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．１ｄｔｅｘ，引張強度４．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度２７％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは７８であった。耐光性は３－４級の変色が確認された。薬品処理後の引張強度は３．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は８８％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
【0068】
［比較例７］
紫外線照射を行わなかった以外は、全て実施例３と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度５．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度４０％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは、８８であり、耐光性３級の変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、９０％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
実施例１～３、比較例１～７により得られたメタ型全芳香族ポリアミド繊維の物性をまとめて表１に示す。
紫外線照射を行わなかった以外は、全て実施例３と同じ方法で実施し、５１ｍｍにカットされた原綿を得た。得られた原綿の繊度は、２．２ｄｔｅｘ，引張強度５．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度４０％と防護衣料に用いるのに問題のない物性であった。明度Ｌは、８８であり、耐光性３級の変色が確認された。薬品処理後の引張強度は、３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、耐アルカリ性は、９０％であり高い耐アルカリ性を得ることはできなかった。
実施例１～３、比較例１～７により得られたメタ型全芳香族ポリアミド繊維の物性をまとめて表１に示す。
【0069】
【表1】
【産業上の利用可能性】
【0070】
本発明によれば、優れた引張強度を有し、かつ、耐光性と、耐アルカリ性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維が提供されるので、その工業的価値は極めて大きい。