(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023011520
(43)【公開日】2023-01-24
(54)【発明の名称】粉末の製造方法
(51)【国際特許分類】
A23L 5/00 20160101AFI20230117BHJP
A23L 3/46 20060101ALI20230117BHJP
A23L 3/42 20060101ALI20230117BHJP
A23L 11/50 20210101ALI20230117BHJP
A23L 27/50 20160101ALI20230117BHJP
【ＦＩ】
A23L5/00 D
A23L3/46
A23L3/42
A23L11/50 118
A23L27/50 111
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022109462
(22)【出願日】2022-07-07
(31)【優先権主張番号】P 2021115150
(32)【優先日】2021-07-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】390015004
【氏名又は名称】株式会社サナス
(74)【代理人】
【識別番号】100075177
【弁理士】
【氏名又は名称】小野 尚純
(74)【代理人】
【識別番号】100113217
【弁理士】
【氏名又は名称】奥貫 佐知子
(74)【代理人】
【識別番号】100202496
【弁理士】
【氏名又は名称】鹿角 剛二
(72)【発明者】
【氏名】反田 弘幸
(72)【発明者】
【氏名】平田 晃誠
【テーマコード（参考）】
4B022
4B035
4B039
【Ｆターム（参考）】
4B022LA04
4B022LB06
4B022LJ04
4B022LR02
4B035LC16
4B035LE01
4B035LG17
4B035LG19
4B035LG21
4B035LG26
4B035LG41
4B035LG48
4B035LK01
4B035LK03
4B035LP24
4B039LB08
4B039LC20
4B039LR20
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、吸湿性が高く粉末化し難い物質（難粉末化物質）を噴霧乾燥する際に、歩留まりが高く、粒度分布幅が狭く、高湿度においても固結し難い粉末を得ることにある。
【解決手段】本発明は、難粉末化物質およびヒドロキシプロピルセルロースを含有する原液を噴霧乾燥することを特徴とする粉末の製造方法。
【選択図】図１
【解決手段】本発明は、難粉末化物質およびヒドロキシプロピルセルロースを含有する原液を噴霧乾燥することを特徴とする粉末の製造方法。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
難粉末化物質およびヒドロキシプロピルセルロースを含有する原液を噴霧乾燥することを特徴とする粉末の製造方法。
【請求項2】
前記難粉末化物質が、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース、蜂蜜、醤油および味噌からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項１記載の製造方法。
【請求項3】
前記原液が、澱粉分解物を含有する請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項4】
前記澱粉分解物が、マルトデキストリンである請求項３に記載の製造方法。
【請求項5】
前記原液中のヒドロキシプロピルセルロースの含有量が、難粉末化物質１質量部に対して０．０００５～０．０５質量部である請求項１～４の何れか一項に記載の製造方法。
【請求項6】
前記原液中の澱粉分解物の含有量が、難粉末化物質１質量部に対して０．１～９質量部である請求項３～５の何れか一項に記載の製造方法。
【請求項7】
噴霧乾燥における熱風の温度が７０～２００℃である請求項１～６の何れか一項に記載の製造方法。
【請求項8】
前記粉末は、平均粒子径が、１０～７０μｍでＣＶ値が０．４５以下である請求項１～７の何れか一項に記載の製造方法。
【請求項9】
請求項１～８の何れか一項に記載の製造方法によって得られる粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、吸湿性の高い物質（難粉末化物質）を噴霧乾燥して粉末を製造する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
液状品の粉末化方法の１つとしてスプレードライヤーを使用した噴霧乾燥法が知られている。噴霧乾燥とは、高圧ノズルやディスクなどで微細化した液滴を熱風中に噴霧し、瞬時に溶媒を蒸発させて粉末を得る方法である。この方法は、粉ミルクやインスタントコーヒーなどの製造において汎用されている。しかしながら、噴霧乾燥において吸湿性の高い物質を含有する原料を製造する場合、噴霧乾燥設備への付着が多いこと（歩留まりの低下）、また製造した粉末が固結しやすい等の問題点があった。上記課題を解消する方法としてこれまで以下のような方法等が知られているが、十分な効果を得られていない。
【0003】
例えば、粉体素材の溶液または懸濁液と乳化油脂の混合物である液体を噴霧乾燥し、粉体の飛散性、溶解性、流動性、噴流性、固結性等における問題点を解決する方法が提案されている（特許文献１）。この方法は、乳化油脂を使用するため、粉体素材本来の品質を損なう可能性があり、特に風味や溶解した時の液性に影響を与える懸念がある。
【0004】
また、単糖類、二糖類、多糖類等を含有する含水原料にエタノールを添加して噴霧乾燥する方法が提案されている（特許文献２）。しかし、エタノールは有機溶媒であるため、安全上、取扱に注意しなければならないことや、密閉型の噴霧乾燥設備を採用し、窒素ガスを循環することで溶媒回収しなければならず、設備コストがかかるという問題がある。
【0005】
難粉末化物質の１つである１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース（１，５－ＡＦと略すことがある）に澱粉分解物が含有した溶液を噴霧乾燥する方法も提案されている（特許文献３）。この噴霧乾燥で得られる粉末の歩留まりは、湿度の影響を受け易く、また得られる粉末の粒度分布について改良の余地がある。
【0006】
単糖類、二糖類などの難粉末化物質、高分子量薄膜形成性炭水化物、マルトデキストリンで構成されたものを噴霧乾燥することで安定的に固定風味剤（芳香剤含有噴霧乾燥生成物）を得る方法も提案されている（特許文献４）。この方法では、使用する高分子量薄膜形成性炭水化物の割合が多く、素材本来の品質（溶解性、風味等）を損なう可能性があり、しかも目的成分の割合が少なくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２００２－２８４６７号公報
【特許文献2】特開２００９－２０７４７７号公報
【特許文献3】特開２００５－２６３７７０号公報
【特許文献4】特表２００３－５１４１０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
そこで、本発明の目的は、吸湿性が高く粉末化し難い成分（難粉末化物質）を噴霧乾燥する際に、歩留まりが高く、粒度分布幅が狭く、高湿度環境においても固結し難い粉末を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者は、難粉末化物質の噴霧乾燥において、粉末化助剤としてヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）を用いると、湿度の影響を受け難く、歩留まりが高く、粒度分布が狭い粉末を得ることが出来ることを見出し、本発明を完成した。
【0010】
本発明は、以下の発明を包含する。
１． 難粉末化物質およびヒドロキシプロピルセルロースを含有する原液を噴霧乾燥することを特徴とする粉末の製造方法。
２． 前記難粉末化物質が、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース、蜂蜜、醤油および味噌からなる群より選ばれる少なくとも一種である前項１記載の製造方法。
３． 前記原液が、澱粉分解物を含有する前項１または２に記載の製造方法。
４． 前記澱粉分解物が、マルトデキストリンである前項３に記載の製造方法。
５． 前記原液中のヒドロキシプロピルセルロースの含有量が、難粉末化物質１質量部に対して０．０００５～０．０５質量部である前項１～４の何れか一項に記載の製造方法。
６． 前記原液中の澱粉分解物の含有量が、難粉末化物質１質量部に対して０．１～９質量部である前項３～５の何れか一項に記載の製造方法。
７． 噴霧乾燥における熱風の温度が７０～２００℃である前項１～６の何れか一項に記載の製造方法。
８． 前記粉末は、平均粒子径が、１０～７０μｍでＣＶ値が０．４５以下である前項１～７の何れか一項に記載の製造方法。
９． 前項１～８の何れか一項に記載の製造方法によって得られる粉末。
１． 難粉末化物質およびヒドロキシプロピルセルロースを含有する原液を噴霧乾燥することを特徴とする粉末の製造方法。
２． 前記難粉末化物質が、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース、蜂蜜、醤油および味噌からなる群より選ばれる少なくとも一種である前項１記載の製造方法。
３． 前記原液が、澱粉分解物を含有する前項１または２に記載の製造方法。
４． 前記澱粉分解物が、マルトデキストリンである前項３に記載の製造方法。
５． 前記原液中のヒドロキシプロピルセルロースの含有量が、難粉末化物質１質量部に対して０．０００５～０．０５質量部である前項１～４の何れか一項に記載の製造方法。
６． 前記原液中の澱粉分解物の含有量が、難粉末化物質１質量部に対して０．１～９質量部である前項３～５の何れか一項に記載の製造方法。
７． 噴霧乾燥における熱風の温度が７０～２００℃である前項１～６の何れか一項に記載の製造方法。
８． 前記粉末は、平均粒子径が、１０～７０μｍでＣＶ値が０．４５以下である前項１～７の何れか一項に記載の製造方法。
９． 前項１～８の何れか一項に記載の製造方法によって得られる粉末。
【発明の効果】
【0011】
本発明によれば、高湿度の環境においても、噴霧乾燥設備への付着が少なく、高い歩留まりで粉末が得られる。また得られた粉末同士の固結が生じ難い。また本発明によれば、粒度分布が狭く、均一性に優れた粉末が得られる。また本発明によれば、高湿度の環境においても固結し難い粉末が得られる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】実施例および比較例における相対湿度と固形歩留まりとの関係を示す図である。
【図2】実施例および比較例で得られた粉末の粒度分布を示す図である。
【図3】各条件と固形歩留まりの関係を示す図である。
【図4】実施例および比較例で得られた粉末の粒度分布を示す図である。
【図5】各条件と固形歩留まりの関係を示す図である。
【図6】実施例および比較例で得られた粉末の粒度分布を示す図である。
【図7】各条件と固形歩留まりの関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
＜難粉末化物質＞
難粉末化物質は、単糖類、二糖類および三糖類からなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。単糖類として、ブドウ糖（グルコース）、果糖（フルクトース）が挙げられる。二糖類として、ショ糖（スクロース）、麦芽糖（マルトース）、乳糖（ラクトース）が挙げられる。就中、単糖類が好ましい。
難粉末化物質として、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトースが挙げられる。またグルコース、フルクトースを主成分とする蜂蜜や、醤油、味噌などが挙げられる。
難粉末化物質は、同１質量部に対して、１．１質量部のマルトデキストリンを含んでいる場合においても吸引空気の相対湿度が５０％以上の環境においては、固形歩留りが６０％以下に低くなってしまう物質と言うことができる。
難粉末化物質は、単糖類、二糖類および三糖類からなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。単糖類として、ブドウ糖（グルコース）、果糖（フルクトース）が挙げられる。二糖類として、ショ糖（スクロース）、麦芽糖（マルトース）、乳糖（ラクトース）が挙げられる。就中、単糖類が好ましい。
難粉末化物質として、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトースが挙げられる。またグルコース、フルクトースを主成分とする蜂蜜や、醤油、味噌などが挙げられる。
難粉末化物質は、同１質量部に対して、１．１質量部のマルトデキストリンを含んでいる場合においても吸引空気の相対湿度が５０％以上の環境においては、固形歩留りが６０％以下に低くなってしまう物質と言うことができる。
【0014】
＜ヒドロキシプロピルセルロース＞
本発明では、粉末化助剤としてヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）を用いる。ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）は、天然に広く存在するセルロース（パルプ）を原料とし、これを水酸化ナトリウムで処理した後、プロピレンオキサイド等のエーテル化剤と反応して得られる非イオン性のセルロースエーテルである。わが国では日本薬局方第二部に収載されており、錠剤・顆粒剤の滑沢剤、コーティング剤、崩壊剤、結合剤、シロップの懸濁・安定化剤、パップ剤の増粘剤、軟膏、ゼリー基剤等として使用されている。
本発明では、粉末化助剤としてヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）を用いる。ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）は、天然に広く存在するセルロース（パルプ）を原料とし、これを水酸化ナトリウムで処理した後、プロピレンオキサイド等のエーテル化剤と反応して得られる非イオン性のセルロースエーテルである。わが国では日本薬局方第二部に収載されており、錠剤・顆粒剤の滑沢剤、コーティング剤、崩壊剤、結合剤、シロップの懸濁・安定化剤、パップ剤の増粘剤、軟膏、ゼリー基剤等として使用されている。
【0015】
ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）の２０℃、２％水溶液時の粘度は、好ましくは２．０～４，０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２．０～１０ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは２．０～２．９ｍＰａ・ｓである。
ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）の平均分子量は、好ましくは３０，０００～１，０００，０００、より好ましくは３０，０００～２００，０００、さらに好ましくは３０，０００～５０，０００である。
粘度が２．０～２．９ｍＰａ・ｓで、平均分子量が３０，０００～５０，０００のヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）を用いると、ＣＶ値が小さく粒度分布の幅が狭い粉体が得られる。
ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）の平均分子量は、好ましくは３０，０００～１，０００，０００、より好ましくは３０，０００～２００，０００、さらに好ましくは３０，０００～５０，０００である。
粘度が２．０～２．９ｍＰａ・ｓで、平均分子量が３０，０００～５０，０００のヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）を用いると、ＣＶ値が小さく粒度分布の幅が狭い粉体が得られる。
【0016】
＜澱粉分解物＞
澱粉分解物は、コーンスターチや馬鈴薯デンプンを原料とし、デンプンを化学的あるいは酵素的な方法により低分子化したものである。澱粉分解物として、デキストリン、マルトデキストリン、粉あめ等が挙げられる。澱粉分解物は、マルトデキストリンであることが好ましい。
低分子化の度合いによってグレード分けされており、その指標にデキストロース当量（ＤＥ）が用いられる。ＤＥはデキストロース（ブドウ糖）の還元力を１００とした場合の相対的な尺度であり、０に近いほどデンプンに近い特性、１００に近づくほどデンプンの加水分解が進み平均分子量が小さくなり、ブドウ糖に似た特性となる。デキストリンはＤＥが１０以下である。
１０＜ＤＥ＜２０の範囲はマルトデキストリン、ＤＥ＞２０を粉あめと呼ばれている。構造はデンプンと同じく、α-グルコースがグリコシド結合で重合したものである。
澱粉分解物は、コーンスターチや馬鈴薯デンプンを原料とし、デンプンを化学的あるいは酵素的な方法により低分子化したものである。澱粉分解物として、デキストリン、マルトデキストリン、粉あめ等が挙げられる。澱粉分解物は、マルトデキストリンであることが好ましい。
低分子化の度合いによってグレード分けされており、その指標にデキストロース当量（ＤＥ）が用いられる。ＤＥはデキストロース（ブドウ糖）の還元力を１００とした場合の相対的な尺度であり、０に近いほどデンプンに近い特性、１００に近づくほどデンプンの加水分解が進み平均分子量が小さくなり、ブドウ糖に似た特性となる。デキストリンはＤＥが１０以下である。
１０＜ＤＥ＜２０の範囲はマルトデキストリン、ＤＥ＞２０を粉あめと呼ばれている。構造はデンプンと同じく、α-グルコースがグリコシド結合で重合したものである。
【0017】
＜原液＞
前記原液中のヒドロキシプロピルセルロースの含有量は、難粉末化物質１質量部に対して、好ましくは０．０００５～０．０５質量部、より好ましくは０．００１～０．０１質量部、さらに好ましくは０．００２～０．００４質量部である。
原液中の澱粉分解物の含有量は、難粉末化物質１質量部に対して、好ましくは０．１～９質量部、より好ましくは０．２～４質量部、さらに好ましくは０．３～３質量部である。
原液は、難粉末化物質、ヒドロキシプロピルセルロース、必要に応じ澱粉分解物を水に溶解し調製することができる。原液中の固形分の含有量は、好ましくは２０～６０質量％、より好ましくは３０～５０質量％である。
前記原液中のヒドロキシプロピルセルロースの含有量は、難粉末化物質１質量部に対して、好ましくは０．０００５～０．０５質量部、より好ましくは０．００１～０．０１質量部、さらに好ましくは０．００２～０．００４質量部である。
原液中の澱粉分解物の含有量は、難粉末化物質１質量部に対して、好ましくは０．１～９質量部、より好ましくは０．２～４質量部、さらに好ましくは０．３～３質量部である。
原液は、難粉末化物質、ヒドロキシプロピルセルロース、必要に応じ澱粉分解物を水に溶解し調製することができる。原液中の固形分の含有量は、好ましくは２０～６０質量％、より好ましくは３０～５０質量％である。
【0018】
＜噴霧乾燥＞
乾燥のために使用される噴霧乾燥機としては、ノズル型あるいは回転円盤型のような一般的に噴霧乾燥に使用される装置を用いることができる。
噴露乾燥機に吹き込む熱風の温度は、乾燥時に難粉末化物質が他の化合物に変換あるいは分解することや製品の着色等を考慮した場合、好ましくは７０～２００℃、より好ましくは１１０～１６０℃である。
乾燥のために使用される噴霧乾燥機としては、ノズル型あるいは回転円盤型のような一般的に噴霧乾燥に使用される装置を用いることができる。
噴露乾燥機に吹き込む熱風の温度は、乾燥時に難粉末化物質が他の化合物に変換あるいは分解することや製品の着色等を考慮した場合、好ましくは７０～２００℃、より好ましくは１１０～１６０℃である。
【0019】
＜粉末＞
本発明の方法により得られる粉末の平均粒子径は、好ましくは１０～７０μｍ、より好ましくは３５～５０μｍである。
本発明の方法により得られる粉末は、ＣＶ値が、好ましくは０．４５以下、より好ましくは０．４２以下、更に好ましくは０．３５以下である。ＣＶ値は標準偏差÷粒子径平均値×１００より求められ、この値が低いほどシャープな粒度分布であることを意味する。
本発明の方法により得られる粉末の平均粒子径は、好ましくは１０～７０μｍ、より好ましくは３５～５０μｍである。
本発明の方法により得られる粉末は、ＣＶ値が、好ましくは０．４５以下、より好ましくは０．４２以下、更に好ましくは０．３５以下である。ＣＶ値は標準偏差÷粒子径平均値×１００より求められ、この値が低いほどシャープな粒度分布であることを意味する。
【実施例0020】
以下、実施例により本発明を詳述するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。
【0021】
＜評価方法＞
（歩留まり）
乾燥機内の温度や液の供給が安定したところ（約１時間後）から回収ポットを入れ替えて、一定時間あたりに回収された粉体重量を計量して歩留まり評価をした。歩留まりについては、粉体の含水率でも変動するため、真空炉乾燥機（７５℃、５時間以上）を用いて含水率を測定し、固形分換算した歩留まり（固形歩留まり）を評価した。
固形歩留まり＝回収された粉体中の固形分／供給原液中の固形分×１００（％）
ここで、回収された粉体中の固形分の質量＝回収された粉体の質量×（１００－含水率（％））／１００）
（歩留まり）
乾燥機内の温度や液の供給が安定したところ（約１時間後）から回収ポットを入れ替えて、一定時間あたりに回収された粉体重量を計量して歩留まり評価をした。歩留まりについては、粉体の含水率でも変動するため、真空炉乾燥機（７５℃、５時間以上）を用いて含水率を測定し、固形分換算した歩留まり（固形歩留まり）を評価した。
固形歩留まり＝回収された粉体中の固形分／供給原液中の固形分×１００（％）
ここで、回収された粉体中の固形分の質量＝回収された粉体の質量×（１００－含水率（％））／１００）
【0022】
（粒度分布測定）
粒度分布はレーザー回析式粒度分布測定機（Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ３０００）を用いて測定し、Ｄ５０（メディアン径）と粒子の均一性を示すＣＶ値（相関係数）を比較した。ＣＶ値は標準偏差÷粒子径平均値×１００より求められ、この値が低いほどシャープな粒度分布であることを意味する。
粒度分布はレーザー回析式粒度分布測定機（Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ３０００）を用いて測定し、Ｄ５０（メディアン径）と粒子の均一性を示すＣＶ値（相関係数）を比較した。ＣＶ値は標準偏差÷粒子径平均値×１００より求められ、この値が低いほどシャープな粒度分布であることを意味する。
【0023】
＜実施例１－１＞
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース（１，５－ＡＦ）を用いた。具体的には、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース（１，５－ＡＦ）を３５～４２質量％、マルトデキストリンを３８～４２質量％含有する株式会社サナス製「アンヒドロース（登録商標）」を用いた。
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース（１，５－ＡＦ）を用いた。具体的には、１，５－Ｄ－アンヒドロフルクトース（１，５－ＡＦ）を３５～４２質量％、マルトデキストリンを３８～４２質量％含有する株式会社サナス製「アンヒドロース（登録商標）」を用いた。
【0024】
（粉末化助剤）
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。使用した粉末化助剤について表１にまとめる。
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。使用した粉末化助剤について表１にまとめる。
【0025】
（原液の調製）
原液中のマルトデキストリンの質量部は、１質量部の１，５－ＡＦに対し、１．１質量部である。原液中のＨＰＣ－Ｌの質量部は、１質量部の１，５－ＡＦに対し、０．００５質量部になるようにした。原液は、固形分の濃度が、４０質量％になるように希釈水の量を調製した。固形分の濃度はアッベ屈折計にてＢｒｉｘを測定し、その値を固形分濃度とした。
原液中のマルトデキストリンの質量部は、１質量部の１，５－ＡＦに対し、１．１質量部である。原液中のＨＰＣ－Ｌの質量部は、１質量部の１，５－ＡＦに対し、０．００５質量部になるようにした。原液は、固形分の濃度が、４０質量％になるように希釈水の量を調製した。固形分の濃度はアッベ屈折計にてＢｒｉｘを測定し、その値を固形分濃度とした。
【0026】
（噴霧乾燥）
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を３０～８５（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）吉野計測製のアスマン通風乾湿計（型式：Ｙ－５００１型）を用いて測定した。
原液は、３２ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５０Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件について表２に示す。乾燥機に吸引される空気の相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を３０～８５（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）吉野計測製のアスマン通風乾湿計（型式：Ｙ－５００１型）を用いて測定した。
原液は、３２ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５０Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件について表２に示す。乾燥機に吸引される空気の相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】
＜実施例１－２～実施例１－１６＞
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表３に示すように変更した以外は実施例１と同じ条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表３に示すように変更した以外は実施例１と同じ条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
【0030】
【表3】
【0031】
＜実施例２－１～実施例２－２＞
粉末化助剤として、ＨＰＣ－Ｌの代わりにＨＰＣ－Ｈ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度１，０００－５，０００ｍＰａ・ｓ、分子量１，０００，０００）を用い、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表４に示すように変更した以外は実施例１と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
粉末化助剤として、ＨＰＣ－Ｌの代わりにＨＰＣ－Ｈ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度１，０００－５，０００ｍＰａ・ｓ、分子量１，０００，０００）を用い、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表４に示すように変更した以外は実施例１と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
【0032】
【表4】
【0033】
＜比較例１－１～比較例１－７＞
粉末化助剤を用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表５に示すように変更した以外は実施例１と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
粉末化助剤を用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表５に示すように変更した以外は実施例１と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
【0034】
【表5】
【0035】
＜比較例２－１～比較例２－９＞
粉末化助剤として、ＨＰＣ－Ｌの代わりにＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース、（株）キミカ、グレード名：Ｆ－２、粘度１５０～３５０ｍＰａ・ｓ、エーテル化度０．５～０．９）を用い、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表６に示すように変更した以外は実施例１と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
粉末化助剤として、ＨＰＣ－Ｌの代わりにＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース、（株）キミカ、グレード名：Ｆ－２、粘度１５０～３５０ｍＰａ・ｓ、エーテル化度０．５～０．９）を用い、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表６に示すように変更した以外は実施例１と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における相対湿度と固形歩留まりの関係を図１に示す。
【0036】
【表6】
【0037】
（乾燥機に吸引される空気の相対湿度と固形歩留まりの関係）
粉末化助剤を使用していない比較例１－１～比較例１－７の結果を基準としたとき、粉末化助剤として、実施例１－１～実施例１－１６のＨＰＣ－Ｌおよび実施例２－１～実施例２－２のＨＰＣ－Ｈを添加したものは、高湿度環境下でも安定的に粉末を得ることが出来た。
一方で、粉末化助剤としてＣＭＣを添加した比較例２－１～比較例２－９では、相対湿度５５％以下では歩留まりが高い状態であったが、相対湿度６５％以上の高湿度になると急激に歩留まりが低下し、粉末化助剤を使用していないサンプルと同様の結果となった。
粉末化助剤を使用していない比較例１－１～比較例１－７の結果を基準としたとき、粉末化助剤として、実施例１－１～実施例１－１６のＨＰＣ－Ｌおよび実施例２－１～実施例２－２のＨＰＣ－Ｈを添加したものは、高湿度環境下でも安定的に粉末を得ることが出来た。
一方で、粉末化助剤としてＣＭＣを添加した比較例２－１～比較例２－９では、相対湿度５５％以下では歩留まりが高い状態であったが、相対湿度６５％以上の高湿度になると急激に歩留まりが低下し、粉末化助剤を使用していないサンプルと同様の結果となった。
【0038】
（粉体特性）
表７と図２に粒度分布の測定結果を示す。粉末化助剤を使用していない比較例１－４、粉末化助剤がＣＭＣである比較例２－４に比べ、実施例１－１０の粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加したサンプルが最もＣＶ値が小さくなっていた。噴霧乾燥中に吸湿、固結することなく、安定的に粉末化出来た結果だと推測する。
一方で、比較例１－４（粉末化助剤無）や比較例２－４（粉末化助剤がＣＭＣ）の粉体はＣＶ値が高い傾向にあり、粉体同士が一部固結してダマになっているものが確認され、見かけ上のＤ５０が大きくなっていた。
表７と図２に粒度分布の測定結果を示す。粉末化助剤を使用していない比較例１－４、粉末化助剤がＣＭＣである比較例２－４に比べ、実施例１－１０の粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加したサンプルが最もＣＶ値が小さくなっていた。噴霧乾燥中に吸湿、固結することなく、安定的に粉末化出来た結果だと推測する。
一方で、比較例１－４（粉末化助剤無）や比較例２－４（粉末化助剤がＣＭＣ）の粉体はＣＶ値が高い傾向にあり、粉体同士が一部固結してダマになっているものが確認され、見かけ上のＤ５０が大きくなっていた。
【0039】
【表7】
【0040】
（吸湿特性）
各サンプルを、種類の異なる飽和塩水溶液（Ｋ２ＣＯ３、Ｍｇ（ＮＯ３）２）を各デシケータ内に入れて、所定の湿度の環境（４３．３％ＲＨ、５４．６％ＲＨ）を作った。そして、サンプルをガラスの秤量瓶内に入れ、蓋を開けた状態で３０℃に設定した各湿度環境下で所定時間（０ｈ～２４ｈ）サンプルを静置し、表面が固結しているか否かの状態を確認することで経時的な吸湿性を評価した。評価方法として、秤量瓶を逆さにして上下に振り、粉末が落ちれば「〇」、表面が固結して粉末が落ちなければ「×」とした。
各サンプルを、種類の異なる飽和塩水溶液（Ｋ２ＣＯ３、Ｍｇ（ＮＯ３）２）を各デシケータ内に入れて、所定の湿度の環境（４３．３％ＲＨ、５４．６％ＲＨ）を作った。そして、サンプルをガラスの秤量瓶内に入れ、蓋を開けた状態で３０℃に設定した各湿度環境下で所定時間（０ｈ～２４ｈ）サンプルを静置し、表面が固結しているか否かの状態を確認することで経時的な吸湿性を評価した。評価方法として、秤量瓶を逆さにして上下に振り、粉末が落ちれば「〇」、表面が固結して粉末が落ちなければ「×」とした。
【0041】
表８に示すように、相対湿度４３．２％環境下については、添加助剤を使用していない比較例１－４、粉末化助剤としてＣＭＣを添加した比較例２－４ともに１８ｈで表面が固結していたのに対し、粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加した実施例１－１０は２４ｈで表面が固結していた。また、相対湿度５１．３％環境下については、添加助剤を使用していない比較例１－４、粉末化助剤としてＣＭＣを添加した比較例２－４ともに４ｈで表面が固結していたのに対し、粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加した実施例１－１０は１８ｈで表面が固結していた。ＨＰＣ添加で吸湿速度を抑えることが出来、耐吸湿性が向上していることを確認できた。
【0042】
【表8】
【0043】
＜実施例３－１＞
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、蜂蜜を用いた。具体的には「熊手のはちみつ」の中国産純粋はちみつ（蜂蜜）を用いた。
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、蜂蜜を用いた。具体的には「熊手のはちみつ」の中国産純粋はちみつ（蜂蜜）を用いた。
【0044】
（粉末化助剤）
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。
【0045】
（原液の調整）
１質量部の蜂蜜に対し、ＭＤ－２００（（株）サナス製のＤＥ１６～１８のマルトデキストリン）を１．５質量部加えた。また、ＨＰＣ－Ｌを１質量部の蜂蜜に対し、０．００２質量部になるようにした。原液は、固形分の濃度が、４０質量％になるように希釈水の量を調製した。固形分の濃度はアッベ屈折計にてＢｒｉｘを測定し、その値を固形分濃度とした。
１質量部の蜂蜜に対し、ＭＤ－２００（（株）サナス製のＤＥ１６～１８のマルトデキストリン）を１．５質量部加えた。また、ＨＰＣ－Ｌを１質量部の蜂蜜に対し、０．００２質量部になるようにした。原液は、固形分の濃度が、４０質量％になるように希釈水の量を調製した。固形分の濃度はアッベ屈折計にてＢｒｉｘを測定し、その値を固形分濃度とした。
【0046】
（噴霧乾燥）
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を４５～６５（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）チノー製の温湿度計（型式：ＨＮ－ＣＦＡ３）を用いて測定した。
原液は、３１ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５０Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件を表９に示す。また、固形歩留まりの結果を図３に示す。
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を４５～６５（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）チノー製の温湿度計（型式：ＨＮ－ＣＦＡ３）を用いて測定した。
原液は、３１ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５０Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件を表９に示す。また、固形歩留まりの結果を図３に示す。
【0047】
【表9】
【0048】
＜実施例３－１～３－６＞
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１０に示すように変更した以外は表９に示す条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１０に示すように変更した以外は表９に示す条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
【0049】
【表10】
【0050】
＜実施例４－１～４－６＞
デキストリンとして、ＭＤ－２００の代わりにＣＤ（グリコ栄養食品（株）製のＤＥ３程度のクラスターデキストリン）を用いた。粉末化助剤として、ＨＰＣ－Ｌを用い、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１１に示すように変更した以外は実施例３と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
デキストリンとして、ＭＤ－２００の代わりにＣＤ（グリコ栄養食品（株）製のＤＥ３程度のクラスターデキストリン）を用いた。粉末化助剤として、ＨＰＣ－Ｌを用い、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１１に示すように変更した以外は実施例３と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
【0051】
【表11】
【0052】
＜比較例３－１～３－３＞
ＭＤ－２００のみ加え、粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１２に示すように変更した以外は実施例３と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
ＭＤ－２００のみ加え、粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１２に示すように変更した以外は実施例３と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
【0053】
【表12】
【0054】
＜比較例４－１～４－２＞
ＣＤのみ加え、粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１３に示すように変更した以外は実施例４と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
ＣＤのみ加え、粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１３に示すように変更した以外は実施例４と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図３に示す。
【表13】
【0055】
（各条件と固形歩留まりの関係）
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例３－１～比較例３－３、並びに比較例４－１～比較例４－２の結果を比較すると、粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用した実施例３－１～実施例３－６、並びに実施例４－１～実施例４－６の方が、安定的に高い歩留まりで粉末を得ることが出来た。
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例３－１～比較例３－３、並びに比較例４－１～比較例４－２の結果を比較すると、粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用した実施例３－１～実施例３－６、並びに実施例４－１～実施例４－６の方が、安定的に高い歩留まりで粉末を得ることが出来た。
【0056】
（粉体特性）
表１４と図４に粒度分布の測定結果を示す。粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例３－３、並びに比較例４－１に比べ、実施例３－１、並びに実施例４－１の粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加したサンプルはＣＶ値が小さくなっていた。噴霧乾燥中に吸湿、固結することなく、安定的に粉末化出来た結果だと推測する。
一方で、比較例３－３、比較例４－１の粉体はＣＶ値が高い傾向にあり、粉体同士が一部固結してダマになっているものが確認され、見かけ上のＤ５０が大きくなっていた。
表１４と図４に粒度分布の測定結果を示す。粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例３－３、並びに比較例４－１に比べ、実施例３－１、並びに実施例４－１の粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加したサンプルはＣＶ値が小さくなっていた。噴霧乾燥中に吸湿、固結することなく、安定的に粉末化出来た結果だと推測する。
一方で、比較例３－３、比較例４－１の粉体はＣＶ値が高い傾向にあり、粉体同士が一部固結してダマになっているものが確認され、見かけ上のＤ５０が大きくなっていた。
【0057】
【表14】
【0058】
（吸湿特性）
各サンプルを、種類の異なる飽和塩水溶液（ＭｇＣｌ２、Ｋ２ＣＯ３）を各デシケータ内に入れて、所定の湿度の環境（３３．０％ＲＨ、４３．０％ＲＨ）を作った。そして、サンプルをガラスの秤量瓶内に入れ、蓋を開けた状態で３０℃に設定した各湿度環境下で所定時間（０ｈ～２４ｈ）サンプルを静置し、表面が固結しているか否かの状態を確認することで経時的な吸湿性を評価した。評価方法として、秤量瓶を逆さにして上下に振り、粉末が落ちれば「〇」、表面が固結して粉末が落ちなければ「×」とした。
各サンプルを、種類の異なる飽和塩水溶液（ＭｇＣｌ２、Ｋ２ＣＯ３）を各デシケータ内に入れて、所定の湿度の環境（３３．０％ＲＨ、４３．０％ＲＨ）を作った。そして、サンプルをガラスの秤量瓶内に入れ、蓋を開けた状態で３０℃に設定した各湿度環境下で所定時間（０ｈ～２４ｈ）サンプルを静置し、表面が固結しているか否かの状態を確認することで経時的な吸湿性を評価した。評価方法として、秤量瓶を逆さにして上下に振り、粉末が落ちれば「〇」、表面が固結して粉末が落ちなければ「×」とした。
【0059】
表１５に示すように、相対湿度３３．０％環境下については、添加助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例３－３は４ｈで表面が固結していたのに対し、粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加した実施例３－１は２４ｈで表面が固結していた。また、相対湿度４３．０％環境下については、添加助剤を使用していない比較例３－３は１ｈで、比較例４－１は２４ｈで表面が固結していたのに対し、粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加した実施例３－１は４ｈで、実施例４－１は４８ｈで表面が固結していた。ＨＰＣ添加で吸湿速度を抑えることが出来、耐吸湿性が向上していることを確認できた。
【0060】
【表15】
【0061】
＜実施例５－１＞
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、醤油を用いた。具体的にはキッコーマン（株）のこいくちしょうゆ（本醸造）を用いた。
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、醤油を用いた。具体的にはキッコーマン（株）のこいくちしょうゆ（本醸造）を用いた。
【0062】
（粉末化助剤）
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。
【0063】
（原液の調整）
ＨＰＣ－Ｌを１質量部の醤油に対し、０．００５質量部になるようにした。原液は、固形分の濃度が、２０質量％になるように希釈水の量を調製した。固形分の濃度はアッベ屈折計にてＢｒｉｘを測定し、その値を固形分濃度とした。
ＨＰＣ－Ｌを１質量部の醤油に対し、０．００５質量部になるようにした。原液は、固形分の濃度が、２０質量％になるように希釈水の量を調製した。固形分の濃度はアッベ屈折計にてＢｒｉｘを測定し、その値を固形分濃度とした。
【0064】
（噴霧乾燥）
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を２０～７０（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）チノー製の温湿度計（型式：ＨＮ－ＣＦＡ３）を用いて測定した。
原液は、３０ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５５Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件を表１６に示す。また、固形歩留まりの結果を図５に示す。
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を２０～７０（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）チノー製の温湿度計（型式：ＨＮ－ＣＦＡ３）を用いて測定した。
原液は、３０ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５５Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件を表１６に示す。また、固形歩留まりの結果を図５に示す。
【0065】
【表16】
【0066】
＜実施例５－１～５－６＞
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１７に示すように変更した以外は表１６の条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図５に示す。
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１７に示すように変更した以外は表１６の条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図５に示す。
【0067】
【表17】
【0068】
＜比較例５－１～５－８＞
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１８に示すように変更した以外は実施例５と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図５に示す。
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表１８に示すように変更した以外は実施例５と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図５に示す。
【0069】
【表18】
【0070】
（各条件と固形歩留まりの関係）
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例５－１～比較例５－８の結果と比較すると粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用した実施例５－１～実施例５－６では、湿度の影響を受けることなく安定的に高い歩留まりで粉末を得ることが出来た。
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例５－１～比較例５－８の結果と比較すると粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用した実施例５－１～実施例５－６では、湿度の影響を受けることなく安定的に高い歩留まりで粉末を得ることが出来た。
【0071】
（粉体特性）
表１９と図６に粒度分布の測定結果を示す。粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例５－１に比べ、実施例５－１の粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加したサンプルはＣＶ値が小さくなっていた。噴霧乾燥中に吸湿、固結することなく、安定的に粉末化出来た結果だと推測する。
一方で、比較例５－１の粉体はＣＶ値が高い傾向にあり、粉体同士が一部固結してダマになっているものが確認され、見かけ上のＤ５０が大きくなっていた。
表１９と図６に粒度分布の測定結果を示す。粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例５－１に比べ、実施例５－１の粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加したサンプルはＣＶ値が小さくなっていた。噴霧乾燥中に吸湿、固結することなく、安定的に粉末化出来た結果だと推測する。
一方で、比較例５－１の粉体はＣＶ値が高い傾向にあり、粉体同士が一部固結してダマになっているものが確認され、見かけ上のＤ５０が大きくなっていた。
【0072】
【表19】
【0073】
（吸湿特性）
各サンプルを、種類の異なる飽和塩水溶液（ＭｇＣｌ２、Ｋ２ＣＯ３）を各デシケータ内に入れて、所定の湿度の環境（３３．０％ＲＨ、４３．０％ＲＨ）を作った。そして、サンプルをガラスの秤量瓶内に入れ、蓋を開けた状態で３０℃に設定した各湿度環境下で所定時間（０ｈ～２４ｈ）サンプルを静置し、表面が固結しているか否かの状態を確認することで経時的な吸湿性を評価した。評価方法として、秤量瓶を逆さにして上下に振り、粉末が落ちれば「〇」、表面が固結して粉末が落ちなければ「×」とした。
各サンプルを、種類の異なる飽和塩水溶液（ＭｇＣｌ２、Ｋ２ＣＯ３）を各デシケータ内に入れて、所定の湿度の環境（３３．０％ＲＨ、４３．０％ＲＨ）を作った。そして、サンプルをガラスの秤量瓶内に入れ、蓋を開けた状態で３０℃に設定した各湿度環境下で所定時間（０ｈ～２４ｈ）サンプルを静置し、表面が固結しているか否かの状態を確認することで経時的な吸湿性を評価した。評価方法として、秤量瓶を逆さにして上下に振り、粉末が落ちれば「〇」、表面が固結して粉末が落ちなければ「×」とした。
【0074】
表２０に示すように、相対湿度３３．０％環境下については、添加助剤ＨＰＣ－Ｌを使用していない比較例５－１は１８ｈで表面が固結していたのに対し、粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加した実施例５－１は２２ｈで表面が固結していた。また、相対湿度４３．０％環境下については、添加助剤を使用していない比較例５－１は８．５ｈで表面が固結していたのに対し、粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌを添加した実施例５－１は１８ｈで表面が固結していた。ＨＰＣ添加で吸湿速度を抑えることが出来、耐吸湿性が向上していることを確認できた。
【0075】
【表20】
【0076】
＜実施例６－１＞
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、味噌を用いた。具体的には「マルコメ」の米みそ（白みそ）を用いた。
（難粉末化物質）
難粉末化物質として、味噌を用いた。具体的には「マルコメ」の米みそ（白みそ）を用いた。
【0077】
（粉末化助剤）
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。
粉末化助剤としてＨＰＣ－Ｌ（ヒドロキシプロピルセルロース、和光純薬、粘度２．０－２．９ｍＰａ・ｓ、分子量４０，０００）を用いた。事前にＨＰＣ－Ｌを溶かした粉末化助剤溶液（濃度１質量％）を調製した。
【0078】
（原液の調整）
ＨＰＣ－Ｌを１質量部の味噌に対し、０．０１０質量部になるようにした。原液の固形分濃度は、約２５質量％になるように希釈水の量を調製した。実際の固形分濃度は、予め測定した味噌の水分値と加水量から算出した。
ＨＰＣ－Ｌを１質量部の味噌に対し、０．０１０質量部になるようにした。原液の固形分濃度は、約２５質量％になるように希釈水の量を調製した。実際の固形分濃度は、予め測定した味噌の水分値と加水量から算出した。
【0079】
（味噌の水分測定）
試料約２ｇを恒量したアルミ皿に入れ、ヤマト科学（株）の角形真空低温乾燥器（ＤＰ３００）を用いて７０℃で５時間乾燥した後に測定した。
試料約２ｇを恒量したアルミ皿に入れ、ヤマト科学（株）の角形真空低温乾燥器（ＤＰ３００）を用いて７０℃で５時間乾燥した後に測定した。
【0080】
（噴霧乾燥）
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を６０～７０（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）チノー製の温湿度計（型式：ＨＮ－ＣＦＡ３）を用いて測定した。
原液は、３０ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５５Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件を表２１に示す。また、固形歩留まりの結果を図７に示す。
大川原化工機（株）製の噴霧実験装置（Ｌ－８ｉ型）を用いた。乾燥機に吸引される空気中の相対湿度を６０～７０（％）とした。空気中の相対湿度については、（株）チノー製の温湿度計（型式：ＨＮ－ＣＦＡ３）を用いて測定した。
原液は、３０ｇ／分にて乾燥機に供給した。乾燥機の熱風温度を１３５℃、ディスク回転数を１５，０００ｒｐｍ、排風機出力を５５Ｈｚに調整し、噴霧乾燥した粉末の固形歩留まりを測定した。噴霧乾燥条件を表２１に示す。また、固形歩留まりの結果を図７に示す。
【0081】
【表21】
【0082】
＜実施例６－１～６－４＞
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表２２に示すように変更した以外は表２１の条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図７に示す。
乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表２２に示すように変更した以外は表２１の条件で噴霧乾燥し、固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図７に示す。
【0083】
【表22】
【0084】
＜比較例６－１～６－４＞
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表２３に示すように変更した以外は実施例６と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図７に示す。
粉末化助剤ＨＰＣ－Ｌは用いず、乾燥機に吸引される空気の相対湿度をそれぞれ表２３に示すように変更した以外は実施例６と同じ方法で、噴霧乾燥し固形歩留まりを測定した。各条件における固形歩留まりの結果を図７に示す。
【0085】
【表23】
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】