(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023011537
(43)【公開日】2023-01-24
(54)【発明の名称】触媒及び当該触媒を用いたバイオディーゼルの調製方法
(51)【国際特許分類】
B01J 27/232 20060101AFI20230117BHJP
B01J 37/02 20060101ALI20230117BHJP
C10L 1/02 20060101ALI20230117BHJP
【ＦＩ】
B01J27/232 M ZAB
B01J37/02 101Z
C10L1/02
【審査請求】有
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022111518
(22)【出願日】2022-07-12
(31)【優先権主張番号】202110786539.4
(32)【優先日】2021-07-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(71)【出願人】
【識別番号】517024560
【氏名又は名称】華北理工大学
(74)【代理人】
【識別番号】100146374
【弁理士】
【氏名又は名称】有馬 百子
(72)【発明者】
【氏名】曽 亜南
(72)【発明者】
【氏名】王 一同
(72)【発明者】
【氏名】李 俊国
(72)【発明者】
【氏名】王 亜軍
(72)【発明者】
【氏名】劉 宝
(72)【発明者】
【氏名】張 喜
(72)【発明者】
【氏名】李 涛
【テーマコード（参考）】
4G169
4H013
【Ｆターム（参考）】
4G169AA02
4G169AA08
4G169AA09
4G169AA10
4G169BA31A
4G169BB06A
4G169BB16B
4G169BC02A
4G169BC02B
4G169BC09A
4G169BC09B
4G169BC10A
4G169BC10B
4G169BC16A
4G169BC16B
4G169BC35A
4G169BC35B
4G169BC62A
4G169BC62B
4G169BC66A
4G169BC66B
4G169CB25
4G169CB75
4G169DA08
4G169EA01X
4G169EA01Y
4G169EC02Y
4G169EC14Y
4G169FA01
4G169FB14
4G169FB57
4G169FC02
4G169FC07
4G169FC08
4H013BA02
(57)【要約】
【課題】優れたリサイクル能力を有するバイオディーゼルの調製方法を提供する。
【解決手段】電炉ダストをボールミルで研磨し、７５～４００メッシュの篩を通過させ、篩を通過した電炉ダストをオーブンに置いて７５－１０５℃の条件で５～４８ｈ乾燥し、前処理した電炉ダストを得、ナトリウム塩とともにゴムシートのガラス瓶中に入れ、オイルバス釜で５５～１０５℃の条件で０．５～５ｈ磁気撹拌する。得られたサンプルをオーブンで７５～１０５℃の条件で４ｈ以上乾燥し、７５～４００メッシュの篩に通過させ、ナトリウム‐電炉ダスト触媒を得る。得られた触媒は、酸性とアルカリ性の両方を有し、静置により液体生成物と自動的に分離可能で、低酸価油の反応に直接に使用可能で、触媒効果が優れ、バイオディーゼル生産率＞９５％、触媒回収率＞９０％である。当該触媒は、１５回反応後でも９０％以上のバイオディーゼル生産率に達する。
【選択図】なし
【解決手段】電炉ダストをボールミルで研磨し、７５～４００メッシュの篩を通過させ、篩を通過した電炉ダストをオーブンに置いて７５－１０５℃の条件で５～４８ｈ乾燥し、前処理した電炉ダストを得、ナトリウム塩とともにゴムシートのガラス瓶中に入れ、オイルバス釜で５５～１０５℃の条件で０．５～５ｈ磁気撹拌する。得られたサンプルをオーブンで７５～１０５℃の条件で４ｈ以上乾燥し、７５～４００メッシュの篩に通過させ、ナトリウム‐電炉ダスト触媒を得る。得られた触媒は、酸性とアルカリ性の両方を有し、静置により液体生成物と自動的に分離可能で、低酸価油の反応に直接に使用可能で、触媒効果が優れ、バイオディーゼル生産率＞９５％、触媒回収率＞９０％である。当該触媒は、１５回反応後でも９０％以上のバイオディーゼル生産率に達する。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
鉄含有量の多い磁性触媒を用いるバイオディーゼルの調製方法であって、前記磁性触媒の調製方法は、電炉ダストの１．２～１．５倍の質量のナトリウム塩で前処理した電炉ダストを含浸し、６５～８５℃で１～４ｈ磁気撹拌し、得られたサンプルを乾燥し、所望のナトリウム‐電炉ダスト触媒を得るステップを含み、ここで、前記電炉ダストの成分は、元素換算で、Ｆｅ：５３．２３～５４．８４％、Ｍｇ：０．４５～０．５５％、Ｚｎ：１．２８～１．４２％、Ｃａ：１．４５～１．６５％、Ｍｎ：０．９５～１．０８％、Ａｌ：０．２０～０．２５％、Ｎａ：０．２０～０．２５％を含むことを特徴とするバイオディーゼルの調製方法。
【請求項2】
（１）油と低炭素アルコールをｎ油：ｎアルコール＝１：（１５～２５）のモル比で反応容器に混合し、次に油の質量に対して６～９％の量に応じて触媒を添加するステップと、
（２）反応容器を密封し、６５～７５℃で２～３ｈ反応させるステップと、
（３）反応終了後、静置した触媒が液体生成物と自動的に分離し、液体生成物を取り外し、触媒を反応容器に残して再利用に備えるステップと、を具体的に含むことを特徴とする請求項１に記載のバイオディーゼルの調製方法。
（２）反応容器を密封し、６５～７５℃で２～３ｈ反応させるステップと、
（３）反応終了後、静置した触媒が液体生成物と自動的に分離し、液体生成物を取り外し、触媒を反応容器に残して再利用に備えるステップと、を具体的に含むことを特徴とする請求項１に記載のバイオディーゼルの調製方法。
【請求項3】
前記磁性触媒の調製方法は、触媒を調製する前に電炉ダストを前処理するステップをさらに含み、前記ステップは、
（i）電炉ダストをボールミルで研磨するステップと、
（ii）研磨した電炉ダストを乾燥し、前処理した電炉ダストを得るステップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載のバイオディーゼルの調製方法。
（i）電炉ダストをボールミルで研磨するステップと、
（ii）研磨した電炉ダストを乾燥し、前処理した電炉ダストを得るステップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載のバイオディーゼルの調製方法。
【請求項4】
得られたサンプルの乾燥ステップの具体的なパラメータは、６５～８５℃で４～１２ｈ乾燥させることであり、前記磁気撹拌の温度制御条件は、オイルバスであることを特徴とする請求項１に記載のバイオディーゼルの調製方法。
【請求項5】
前記油は、食用油脂又は非食用油脂を含むことを特徴とする請求項２に記載のバイオディーゼルの調製方法。
【請求項6】
前記低炭素アルコールは、メタノールを含むことを特徴とする請求項２に記載のバイオディーゼルの調製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、バイオディーゼル用触媒及びバイオディーゼルの調製方法に関し、具体的には、電炉ダストを用いて調製した触媒及び当該触媒を用いたバイオディーゼルの調製方法に関する。
【背景技術】
【0002】
現在、人間社会は化石燃料の取得エネルギーに大きく依存している。化石燃料の燃焼により生態環境が破壊され、スモッグ、温室効果、環境汚染などの問題は、人々の生活及び健康に深刻な影響を与える。化石燃料の日々枯渇により、クリーンで環境に優しいグリーンな再生可能エネルギーの開発の重要性が認識されるようになる。バイオディーゼルは、植物油、動物油、飲食廃棄油及び低価アルコールが酸性触媒とアルカリ性触媒の作用下でエステル交換反応により調製された再生可能な燃料であり、近年広く注目されている。バイオディーゼルの物理化学的特性は石油化学ディーゼルを十分に類似し、エンジンに直接添加して使用することができるため、エンジンを改造する必要がない。バイオディーゼルの燃焼過程においては、スート（ｓｏｏｔ）やポリマー粒子などの不燃性物質の含有量が少なく、ガス中の硫化物や芳香族炭化水素の含有量が少なく、二酸化炭素の排出がほぼゼロというメリットを有し、これにより、バイオディーゼルが石油化学ディーゼルの最適な代替品の一つとなる。
【0003】
バイオディーゼルの転化率を向上させるために、適切な高効率触媒は、バイオディーゼル調製の鍵となる。従来の前処理方法では、遊離脂肪酸のエステル化を完了させる触媒として均一系酸（ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ａｃｉｄ）触媒を選択するが、均一系酸は、再利用不可能で、反応速度が遅く、反応温度が高く、必要な時間が長く、均一系酸と生成物との分離精製が複雑で、環境に腐食及び排出の危険性があるなどの問題が存在している。均一系アルカリ（ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｂａｓｅ）により触媒されるエステル交換速度は、酸触媒の４０００倍であるが、加水分解や鹸化反応が発生しやすい。そのため、両性固体触媒を用いて均一系酸触媒や均一系アルカリ触媒を置き換えることが広く注目されている。例えば、特許ＣＮ１０６１７９４９６Ａ、ＣＮ１０６１９１３２７Ａ、ＣＮ１０６２２２３１４Ａには、いくつかの炭素系固体酸触媒の調製方法及びバイオディーゼル合成への応用が開示される。しかし、これらの炭素系固体酸は、表面酸性度の低い傾向があるため、エステル化反応の温度が高く、時間がかかり、触媒の回収が困難で、経済的コストもそれに伴って増加するようになってしまう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明は、上記問題を解決するために、高い触媒活性及び再利用率を有する触媒を調製することにより、バイオディーゼルの高転化率を実現するようとする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
特に断りのない限り、本発明で用いる百分率は、質量百分率である。
【0006】
本発明の目的の一つは、鉄含有量の多い磁性触媒の製造方法を提供することであり、前記方法は以下のようなステップを含む。
【0007】
（１）電炉ダストを前処理するステップ：
（i）電炉ダストをボールミルで研磨し、７５～４００メッシュの篩を通過させる。
（ii）篩を通過した電炉ダストをオーブンに置いて５５～１０５℃の条件で５ｈ以上乾燥し、前処理した電炉ダストを得る。
（２）電炉ダストを活性化して固体触媒を調製するステップ：
（i）電炉ダストの１．２～１．５倍の質量のナトリウム塩で前処理した電炉ダストを含浸し、オイルバス釜に６５～８５℃の条件で１～４ｈ磁気撹拌し、得られたサンプルをオーブンで６５～８５℃の条件で４～１２ｈ乾燥し、乾燥後のサンプルを７５～４００メッシュの篩に通過させ、所望のナトリウム‐電炉ダスト触媒を得る。
（i）電炉ダストをボールミルで研磨し、７５～４００メッシュの篩を通過させる。
（ii）篩を通過した電炉ダストをオーブンに置いて５５～１０５℃の条件で５ｈ以上乾燥し、前処理した電炉ダストを得る。
（２）電炉ダストを活性化して固体触媒を調製するステップ：
（i）電炉ダストの１．２～１．５倍の質量のナトリウム塩で前処理した電炉ダストを含浸し、オイルバス釜に６５～８５℃の条件で１～４ｈ磁気撹拌し、得られたサンプルをオーブンで６５～８５℃の条件で４～１２ｈ乾燥し、乾燥後のサンプルを７５～４００メッシュの篩に通過させ、所望のナトリウム‐電炉ダスト触媒を得る。
【0008】
さらに、元素換算で、前記電炉ダストの成分は、Ｆｅ：５３．２３～５４．８４％、Ｍｇ：０．４５～０．５５％、Ｚｎ：１．２８～１．４２％、Ｃａ：１．４５～１．６５％、Ｍｎ：０．９５～１．０８％、Ａｌ：０．２０～０．２５％、Ｎａ：０．２０～０．２５％を含む。
【0009】
本発明の他の一つの目的は、触媒を提供することであり、前記触媒は、前記方法によって調製され、前記触媒におけるナトリウム塩の含有量は、４８～６４重量％であり、電炉ダストの含有量は３６～５２重量％であり、前記電炉ダストの成分は、Ｆｅ：５３．２３～５４．８４％、Ｍｇ：０．４５～０．５５％、Ｚｎ：１．２８～１．４２％、Ｃａ：１．４５～１．６５％、Ｍｎ：０．９５～１．０８％、Ａｌ：０．２０～０．２５％、Ｎａ：０．２０～０．２５％を含む。
【0010】
本発明のもう一つの目的は、バイオディーゼルの調製における前記電炉ダスト触媒の応用を提供することである。
【0011】
本発明のまた一つの目的は、バイオディーゼルの調製方法を提供することであり、前記方法は、具体的に以下のステップを含む。 （１）油と低炭素アルコールをｎ油：ｎアルコール＝１：（１５～２５）ｍｏｌのモル比で反応容器に混合し、次に油に対して６～９％の量で前記触媒を添加する。
（２）反応容器を密封し、６５～７５℃で２～３ｈ反応させる。
（３）反応終了後、上層がアルコールと副生成物であり、中層がバイオディーゼルであり、触媒が下層にあり、静置後、触媒と液体生成物が自動的に分離し、液体生成物を取り外し、触媒を反応容器に残して再利用に備える。
（２）反応容器を密封し、６５～７５℃で２～３ｈ反応させる。
（３）反応終了後、上層がアルコールと副生成物であり、中層がバイオディーゼルであり、触媒が下層にあり、静置後、触媒と液体生成物が自動的に分離し、液体生成物を取り外し、触媒を反応容器に残して再利用に備える。
【0012】
さらに、前記油は、市販又は工業生産の食用（大豆油を含むがこれに限定されない）又は非食用油脂である。
【0013】
さらに、前記低炭素アルコールは、メタノールを含むがこれに限定されない。
【0014】
研究によると、本発明の触媒キャリアの孔径と比表面積が触媒の担持量に大きく影響することが分かれる。触媒の触媒効率を十分に向上させるため、本願は、ナトリウム塩で前処理した電炉ダストを含浸する場合、含浸温度を６５～７５℃の範囲に制御すると、温度の上昇につれて触媒の孔径と比表面積が増加する傾向があるが、温度が７５℃を超える時、粒子の表面形状の変化により比表面積が減少し始め、ナトリウム塩が電炉ダストの内部に入り込んで安定構造を形成することができなくなり、本発明で求められる実際の触媒効果に基づいて、温度を６５～８５℃に制御することを選択することが適切である。
【0015】
研究によると、本発明の触媒キャリアの孔径と比表面積は、含浸時間が２時間以内の場合、含浸時間の増加とともに、キャリアの比表面積と孔径が増加する傾向があるが、含浸時間が２時間を超える場合、キャリアの比表面積と孔径が減少し始めることが分かれる。本発明で求められる実際の触媒効果に基づいて時間を１～４ｈに制御することを選択することが適切である。
【0016】
研究によると、バイオディーゼルの生産率は、反応温度と密接な関係があることが分かれる。本発明のシステムに基づいて、、バイオディーゼルの生産率は、６５℃以下の場合、温度の上昇とともに増加し、６５℃を超える場合、減少し始める傾向がある。本発明の触媒粒径、比表面積バイオディーゼルの生産率などの要素を総合的に考えて、反応温度を６５～７５℃に制御することが適切である。
【0017】
研究によると、反応時間が２ｈより短い場合、バイオディーゼルの生産率は、時間の増加とともに増加し、２ｈより長い場合、減少する傾向があることは、反応時間が最適反応時間を超えると、反応が逆方向に行い始めることにより、生産率が低下することに起因することが分かれる。本発明の触媒粒径、比表面積バイオディーゼルの生産率などの要素を総合的に考えて、反応時間を２～３ｈに制御することが適切である。
【発明の効果】
【0018】
先行技術と比べて、本発明は以下のようなメリットを有する。
【0019】
１．本願は、電炉ダストを原料とし、高温加熱の条件で、ナトリウム塩で含浸した電炉ダストを磁気撹拌して、含浸関連のプロセスパラメータを制御することで関連結晶相の転移を促進することにより、高い触媒活性の触媒が得られると同時に、電炉ダストに三酸化二鉄や四酸化三鉄があるため、ナトリウム塩で含浸して得られた触媒は、酸性とアルカリ性の両方を有する。
【0020】
２．本願で合成した電炉ダスト触媒は、反応後に液体生成物と自動的に分離可能で、触媒の回収率≧９１％である。
【0021】
３．本願で合成した電炉ダスト触媒は、バイオディーゼル調製への応用において非常に優れた触媒活性及び応用価値を有し、バイオディーゼルの生産率≧９３％である。また、当該触媒は、非食用低酸価（ｌｏｗ ａｃｉｄ ｖａｌｕｅ）油脂の反応に直接に使用可能で、同様に前述の触媒効果が得られる。
【0022】
４．本願で合成した電炉ダスト触媒は、１５回反応後でも９０％以上のバイオディーゼルの生産率を確保できる優れたリサイクル能力を有する。
【0023】
５．本願は、電炉ダストの再利用により資源のリサイクルと再利用を実現すると同時に、環境汚染も効果的に低減する。
【0024】
６．本願は、ナトリウム塩の含浸濃度、含浸時間及び含浸温度を変更することで、合理的な構成と高い触媒活性を有する触媒を得る。ナトリウム塩の含浸濃度、含浸温度及び含浸時間への制御は、電炉ダストキャリアの比表面積及び孔径を変更し、触媒の安定性を向上することができる。
【発明を実施するための形態】
【0025】
以下、実施例に合わせて、本発明についてさらに詳細に説明するが、実施例は、本発明の技術案を限定することを意図するものではない。
【0026】
実施例１～７
Ｆｅ：５４．８４％、Ｍｇ：０．５５％、Ｚｎ：１．４２％、Ｃａ：１．６５％、Ｍｎ：１．０８％、Ａｌ：０．２５％、Ｎａ：０．２５％の電炉ダストをボールミルで研磨し、研磨したダストを２００メッシュの篩に通過させた後、篩に通過したダストをオーブンで１０５℃の条件で５ｈ乾燥し、均一な粒径を有する乾燥後の電炉ダスト原料を得た。得られた均一な粒径を有する乾燥後の電炉ダスト原料を、炭酸ナトリウムで含浸することで、オイルバス釜に磁気撹拌し、含浸温度と時間を適切に設定し、得られたサンプルを乾燥させて２００メッシュの篩にかけてナトリウム－電炉ダスト触媒を得る。ここで、実施例１～９のパラメータ及び効果を表１に示す。
Ｆｅ：５４．８４％、Ｍｇ：０．５５％、Ｚｎ：１．４２％、Ｃａ：１．６５％、Ｍｎ：１．０８％、Ａｌ：０．２５％、Ｎａ：０．２５％の電炉ダストをボールミルで研磨し、研磨したダストを２００メッシュの篩に通過させた後、篩に通過したダストをオーブンで１０５℃の条件で５ｈ乾燥し、均一な粒径を有する乾燥後の電炉ダスト原料を得た。得られた均一な粒径を有する乾燥後の電炉ダスト原料を、炭酸ナトリウムで含浸することで、オイルバス釜に磁気撹拌し、含浸温度と時間を適切に設定し、得られたサンプルを乾燥させて２００メッシュの篩にかけてナトリウム－電炉ダスト触媒を得る。ここで、実施例１～９のパラメータ及び効果を表１に示す。
【0027】
表１：実施例１～９のパラメータ及び効果
【0028】
電炉ダスト原料の小粒子金属塩の粒径は約２００ｎｍであり、実施例１で得られた触媒の小粒子金属塩の粒径は約３００ｎｍであり、実施例２で得られた触媒の小粒子金属塩の粒径は約３００ｎｍであると測定された。
【0029】
実施例１０
実施例２を繰り返すが、以下のような相違点がある。電炉ダストの成分を、Ｆｅ：５４．５４％、Ｍｇ：０．５０％、Ｚｎ：１．３８％、Ｃａ：１．６０％、Ｍｎ：１．００％、Ａｌ：０．２３％、Ｎａ：０．２４％とする。得られた触媒の小粒子金属塩の粒径は約３００ｎｍである。触媒の酸性度は０．１５ｍｍｏｌ／ｇ、アルカリ性度は０．３３ｍｍｏｌ／ｇ、キャリア比表面積は２．８０ｍ２／ｇ、キャリア孔径は７．９２ｎｍであると測定された。
実施例２を繰り返すが、以下のような相違点がある。電炉ダストの成分を、Ｆｅ：５４．５４％、Ｍｇ：０．５０％、Ｚｎ：１．３８％、Ｃａ：１．６０％、Ｍｎ：１．００％、Ａｌ：０．２３％、Ｎａ：０．２４％とする。得られた触媒の小粒子金属塩の粒径は約３００ｎｍである。触媒の酸性度は０．１５ｍｍｏｌ／ｇ、アルカリ性度は０．３３ｍｍｏｌ／ｇ、キャリア比表面積は２．８０ｍ２／ｇ、キャリア孔径は７．９２ｎｍであると測定された。
【0030】
実施例１１
実施例２を繰り返すが、以下のような相違点がある。電炉ダストの成分を、Ｆｅ：５４．５０％、Ｍｇ：０．４８％、Ｚｎ：１．３４％、Ｃａ：１．５７％、Ｍｎ：０．９８％、Ａｌ：０．２１％、Ｎａ：０．２３％とする。得られた触媒の小粒子金属塩の粒径は約３００ｎｍである。触媒の酸性度は０．１３ｍｍｏｌ／ｇ、アルカリ性度は０．３１ｍｍｏｌ／ｇ、キャリア比表面積は２．７８ｍ２／ｇ、キャリア孔径は７．８６ｎｍであると測定された。
実施例２を繰り返すが、以下のような相違点がある。電炉ダストの成分を、Ｆｅ：５４．５０％、Ｍｇ：０．４８％、Ｚｎ：１．３４％、Ｃａ：１．５７％、Ｍｎ：０．９８％、Ａｌ：０．２１％、Ｎａ：０．２３％とする。得られた触媒の小粒子金属塩の粒径は約３００ｎｍである。触媒の酸性度は０．１３ｍｍｏｌ／ｇ、アルカリ性度は０．３１ｍｍｏｌ／ｇ、キャリア比表面積は２．７８ｍ２／ｇ、キャリア孔径は７．８６ｎｍであると測定された。
【0031】
実施例１２～２８
実施例１～９で調製したナトリウム－電炉ダスト触媒を用いて大豆油を触媒するバイオディーゼル調製の方法は、以下のステップを含む。即ち、アルコールとオイルの比率に応じて、ゴムシールのガラス瓶に大豆油、メタノール、ナトリウム－電炉ダスト触媒を添加して反応させた後、バイオディーゼル－メタノール混合物が得られることであり、ナトリウム－電炉ダスト触媒が静置分離により回収できる。関連プロセスパラメータ及び効果を表２に示す。
実施例１～９で調製したナトリウム－電炉ダスト触媒を用いて大豆油を触媒するバイオディーゼル調製の方法は、以下のステップを含む。即ち、アルコールとオイルの比率に応じて、ゴムシールのガラス瓶に大豆油、メタノール、ナトリウム－電炉ダスト触媒を添加して反応させた後、バイオディーゼル－メタノール混合物が得られることであり、ナトリウム－電炉ダスト触媒が静置分離により回収できる。関連プロセスパラメータ及び効果を表２に示す。
【0032】
表２：実施例１２～２８のプロセスパラメータ及び効果
【0033】
実施例２９～３２
実施例２１の方法、ステップ及びパラメータを繰り返すが、表４に示す触媒を用いる相違点がある。バイオディーゼル生産率が表３に示すようになると測定された。
実施例２１の方法、ステップ及びパラメータを繰り返すが、表４に示す触媒を用いる相違点がある。バイオディーゼル生産率が表３に示すようになると測定された。
【0034】
表３：実施例４２～４５のプロセスパラメータ及び効果
【0035】
比較例１～２
Ｆｅ：５４．８４％、Ｍｇ：０．５５％、Ｚｎ：１．４２％、Ｃａ：１．６５％、Ｍｎ：１．０８％、Ａｌ：０．２５％、Ｎａ：０．２５％の電炉ダストをボールミルで研磨し、研磨したダストを２００メッシュの篩に通過させた後、篩に通過したダストをオーブンで１０５℃の条件で５ｈ乾燥し、均一な粒径を有する乾燥した電炉ダスト原料を得た。得られた均一な粒径を有する乾燥後の電炉ダスト原料を、炭酸ナトリウムで含浸することで、オイルバス釜に磁気撹拌し、含浸温度と時間を適切に設定し、得られたサンプルを乾燥させて２００メッシュの篩にかけてナトリウム－電炉ダスト触媒を得る。ここで、比較例１～２のパラメータ及び効果を表４に示す。
Ｆｅ：５４．８４％、Ｍｇ：０．５５％、Ｚｎ：１．４２％、Ｃａ：１．６５％、Ｍｎ：１．０８％、Ａｌ：０．２５％、Ｎａ：０．２５％の電炉ダストをボールミルで研磨し、研磨したダストを２００メッシュの篩に通過させた後、篩に通過したダストをオーブンで１０５℃の条件で５ｈ乾燥し、均一な粒径を有する乾燥した電炉ダスト原料を得た。得られた均一な粒径を有する乾燥後の電炉ダスト原料を、炭酸ナトリウムで含浸することで、オイルバス釜に磁気撹拌し、含浸温度と時間を適切に設定し、得られたサンプルを乾燥させて２００メッシュの篩にかけてナトリウム－電炉ダスト触媒を得る。ここで、比較例１～２のパラメータ及び効果を表４に示す。
【0036】
表４：比較例１～２のプロセスパラメータ及び効果
【0037】
比較例３～５
ナトリウム－電炉ダスト触媒を用いて大豆油を触媒するバイオディーゼル調製の方法は、以下のステップを含む。即ち、アルコールとオイルの比率に応じて、ゴムシールのガラス瓶に大豆油、メタノール、ナトリウム－電炉ダスト触媒を添加して反応させた後、バイオディーゼル－メタノール混合物が得られることであり、ナトリウム－電炉ダスト触媒が静置分離により回収できる。関連プロセスパラメータ及び効果を表５に示す。
ナトリウム－電炉ダスト触媒を用いて大豆油を触媒するバイオディーゼル調製の方法は、以下のステップを含む。即ち、アルコールとオイルの比率に応じて、ゴムシールのガラス瓶に大豆油、メタノール、ナトリウム－電炉ダスト触媒を添加して反応させた後、バイオディーゼル－メタノール混合物が得られることであり、ナトリウム－電炉ダスト触媒が静置分離により回収できる。関連プロセスパラメータ及び効果を表５に示す。
【0038】
表５：比較例３～４のプロセスパラメータ及び効果
