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特開2023-115977エレクトレット繊維シートおよびエレクトレット繊維シートの製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023115977
(43)【公開日】2023-08-22
(54)【発明の名称】エレクトレット繊維シートおよびエレクトレット繊維シートの製造方法
(51)【国際特許分類】
D04H 3/14 20120101AFI20230815BHJP
D04H 3/16 20060101ALI20230815BHJP
D04H 3/007 20120101ALI20230815BHJP
【ＦＩ】
D04H3/14
D04H3/16
D04H3/007
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022018445
(22)【出願日】2022-02-09
(71)【出願人】
【識別番号】000003159
【氏名又は名称】東レ株式会社
(72)【発明者】
【氏名】林 晋吾
(72)【発明者】
【氏名】田仲 慶紀
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 正士
【テーマコード（参考）】
4L047
【Ｆターム（参考）】
4L047AA14
4L047AB08
4L047BA09
4L047BB01
4L047CC12
4L047EA05
(57)【要約】
【課題】不織布が形成される前の紡糸中の繊維に対して、水の噴流もしくは水滴流を前記繊維に接触させてエレクトレット繊維シートを得た場合であっても繊維の脱落が少ないエレクトレット繊維シートを提供する。
【解決手段】ポリオレフィン系樹脂繊維で構成されるエレクトレット繊維シートであり、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度が８０℃以上１３０℃以下であり、その熱量ΔＨｍが３．０Ｊ／ｇ以上２０Ｊ／ｇ以下であり、シート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合が６０％以上７０％以下であるエレクトレット繊維シート。
【選択図】図１
【解決手段】ポリオレフィン系樹脂繊維で構成されるエレクトレット繊維シートであり、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度が８０℃以上１３０℃以下であり、その熱量ΔＨｍが３．０Ｊ／ｇ以上２０Ｊ／ｇ以下であり、シート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合が６０％以上７０％以下であるエレクトレット繊維シート。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ポリオレフィン系樹脂繊維で構成されるエレクトレット繊維シートであり、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度が８０℃以上１３０℃以下であり、その熱量ΔＨｍが３．０Ｊ／ｇ以上２０Ｊ／ｇ以下であり、シート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合が６０％以上７０％以下であるエレクトレット繊維シート。
【請求項2】
前記ポリオレフィン系樹脂繊維の平均単繊維径が０．１μｍ以上８．０μｍ以下である、請求項１に記載のエレクトレット繊維シート。
【請求項3】
請求項１または２に記載のエレクトレット繊維シートの製造方法であって、メルトブロー紡糸中の繊維に対して水を吹き付けることでエレクトレット加工を施すことを特徴とする、エレクトレット繊維シートの製造方法。
【請求項4】
請求項１または２に記載のエレクトレット繊維シートの製造方法であって、エレクトレット繊維シートにおける、低結晶性ポリオレフィン樹脂の質量割合が２０質量％以上５０質量％以下であることを特徴とするエレクトレット繊維シートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、エレクトレット繊維シートおよびエレクトレット繊維シートの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来から、気体中の花粉や塵等を除去するためのフィルターとして不織布が多く用いられている。
一般に、不織布を用いたフィルターにおいて、捕集効率を高くしつつ、圧力損失を低くすることが困難であることから、不織布をエレクトレット（帯電）加工してエレクトレット繊維シートとし、物理的作用に加えて静電気的作用を利用することにより、フィルターの構成要素として用いた場合に好適な不織布を得る試みがなされている。
一般に、不織布を用いたフィルターにおいて、捕集効率を高くしつつ、圧力損失を低くすることが困難であることから、不織布をエレクトレット（帯電）加工してエレクトレット繊維シートとし、物理的作用に加えて静電気的作用を利用することにより、フィルターの構成要素として用いた場合に好適な不織布を得る試みがなされている。
【0003】
例えば、水を繊維に接触させて帯電させる方法として、不織布に対して水の噴流もしくは水滴流を、不織布内部まで水が浸透するのに十分な圧力で噴霧させてエレクトレット繊維シートとし、正極性と負極性の電荷を均一に混在させる方法（特許文献１参照）や、不織布をスリット状のノズル上を通過させ、ノズルで水を吸引することにより繊維シートに水を浸透させて、正極性と負極性の電荷を均一に混在させる方法（特許文献２参照）のような、いわゆるハイドロチャージ法が提案されている。
【0004】
また、これらとは異なるハイドロチャージの手法として、不織布が形成される前の紡糸中の繊維に対して、水の噴流もしくは水滴流を前記繊維に接触させるのに十分な圧力で噴霧させてエレクトレット繊維とし、前記エレクトレット繊維からエレクトレット繊維シートを得る方法（特許文献３参照）や、前記水滴径を２０μｍ未満とすることで多大な乾燥エネルギーを必要とせず、エレクトレット繊維及びエレクトレット繊維シートを得る方法（特許文献４参照）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開平６－９３５４７号公報
【特許文献2】特開２０００－８２５９号公報
【特許文献3】特開２００２－１６１４６７号公報
【特許文献4】国際公開第２００３／０６０２１６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
前記先行技術文献（特許文献１～４）によれば、不織布をフィルターの構成要素として用いた場合に捕集効率を高くしつつ、圧力損失を低減することが可能であり、中でも特許文献３、４に記載の方法では、不織布形成後のエレクトレット加工工程を必要とせず、簡便な方法でエレクトレット繊維シートを得ることができる。
【0007】
一方、本発明者らは、これらエレクトレット繊維シートとして特に用いられるメルトブロー不織布は繊維同士の熱融着によって不織布を形成しているが、特許文献３、４のような方法では、紡糸中に吹き付けられる水によって、紡糸時に繊維の冷却が促進され、繊維同士の熱融着が抑制されてしまうため、繊維の脱落が発生し易い欠点があることを発見した。このようなメルトブロー不織布は、プール用紙おむつや医療用ガウン、化学防護服など濡れた状態での使用が想定される用途、さらにはマスク等の洗濯時において、繊維の一部が脱落し、排水を通じて河川や湖沼、海洋に流入する可能性があり、自然環境下において繊維の分解が進みにくいため、繊維の脱落は、近年深刻化しているマイクロプラスチック問題として、水生生物へ多大な影響を及ぼす恐れがある。
【0008】
そこで本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、不織布が形成される前の紡糸中の繊維に対して、水の噴流もしくは水滴流を前記繊維に接触させてエレクトレット繊維シートを得た場合であっても繊維の脱落が少ないエレクトレット繊維シートを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、不織布が形成される前の紡糸中の繊維に対して、水の噴流もしくは水滴流を前記繊維に接触させてエレクトレット繊維シートを得た場合であっても、不織布断面における繊維同士の融着割合を、特定の範囲を満たすようなエレクトレット繊維シートとすることで、後加工による帯電加工工程を経ずとも捕集性能に優れ、且つ繊維脱落の抑制されたエレクトレット繊維シートを提供することができることを見出した。
【0010】
本発明は、これらの知見に基づいて完成に至ったものであり、本発明によれば、以下の発明が提供される。
【0011】
本発明のエレクトレット繊維シートは、ポリオレフィン系樹脂繊維で構成されるエレクトレット繊維シートであり、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度が８０℃以上１３０℃以下であり、その熱量ΔＨｍが３．０Ｊ／ｇ以上２０Ｊ／ｇ以下であり、シート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合が６０％以上７０％以下である。
【0012】
本発明のエレクトレット繊維シートを構成するポリオレフィン系樹脂繊維の平均単繊維径は０．１μｍ以上８．０μｍ以下であることが好ましい。
【0013】
本発明のエレクトレット繊維シートの製造方法の１つの様態は、メルトブロー紡糸中の繊維に対して水を吹き付けることでエレクトレット加工を施すことを特徴とする。
【0014】
本発明のエレクトレット繊維シートの製造方法の１つの様態は、エレクトレット繊維シートにおける、低結晶性ポリオレフィン樹脂の質量割合が２０質量％以上５０質量％以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【0015】
本発明によれば、不織布が形成される前の紡糸中の繊維に対して、水の噴流もしくは水滴流を前記繊維に接触させてエレクトレット繊維シートを得た場合であっても、繊維脱落の抑制されたエレクトレット繊維シートが提供される。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【図1】捕集効率および圧力損失を測定する装置を例示する概略側面図である。
【発明を実施するための形態】
【0017】
本発明のエレクトレット繊維シートは、ポリオレフィン系樹脂繊維で構成されるエレクトレット繊維シートであり、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度が８０℃以上１３０℃以下であり、その熱量ΔＨｍが３．０Ｊ／ｇ以上２０Ｊ／ｇ以下であり、シート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合が６０％以上７０％以下であることを特徴とする。
【0018】
以下に、その構成要素について詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する範囲に何ら限定されるものではない。
【0019】
（エレクトレット繊維シート）
まず、本発明のエレクトレット繊維シートは、ポリオレフィン系樹脂繊維で構成される。体積抵抗率が高く、吸水性が低いポリオレフィン系樹脂繊維を、エレクトレット繊維シートを構成する繊維として用いることで、繊維シートをエレクトレット加工した際の帯電性および電荷保持性を強くすることができ、これらの効果によって高い捕集効率を達成することができる。
まず、本発明のエレクトレット繊維シートは、ポリオレフィン系樹脂繊維で構成される。体積抵抗率が高く、吸水性が低いポリオレフィン系樹脂繊維を、エレクトレット繊維シートを構成する繊維として用いることで、繊維シートをエレクトレット加工した際の帯電性および電荷保持性を強くすることができ、これらの効果によって高い捕集効率を達成することができる。
【0020】
本発明において、ポリオレフィン系樹脂繊維に用いるポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテンおよびポリメチルペンテン等のホモポリマーなどが挙げられる。また、これらのホモポリマーに異なる成分を共重合したコポリマーや、異なる２種以上のポリマーブレンド品等の樹脂を用いることもできる。これらの中でも、帯電保持性の観点から、ポリプロピレン系樹脂およびポリメチルペンテン系樹脂が好ましく用いられる。特に、安価に利用できること、繊維径の細径化が容易という観点から、ポリプロピレン系樹脂が好ましく用いられる。なお、本発明において、「ポリプロピレン系樹脂」あるいは「ポリエチレン系樹脂」などと称する樹脂とは、ポリプロピレン（あるいは、ポリエチレン）のホモポリマー、他成分との共重合体（コポリマー）および異種樹脂とのポリマーブレンドなどの樹脂のうち、ポリプロピレンホモポリマー（ポリエチレンホモポリマー）およびプロピレン単位（エチレン単位）が８０質量％以上含有する樹脂のことを指す。他のポリオレフィン系樹脂についても同様である。
【0021】
本発明におけるポリオレフィン系樹脂は、ＪＩＳ Ｋ７２１０－１：２０１４「プラスチック－熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）及びメルトボリュームフローレイト（ＭＶＲ）の求め方－第１部：標準的試験方法」の「８ Ａ法：質量測定法」に基づいて、温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ、測定時間１０分の条件下で測定したメルトフローレート（ＭＦＲ）が５０ｇ／１０分以上２５００ｇ／１０分以下であることが好ましい。ポリオレフィン系樹脂のメルトフローレートを好ましくは５０ｇ／１０分以上、より好ましくは１５０ｇ／１０分以上とすることで、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の細径化が容易となる。一方、ポリオレフィン系樹脂のメルトフローレートを好ましくは２５００ｇ／１０分以下、より好ましくは２０００ｇ／１０分以下とすることで、繊維シートの強度を向上させることができる。
【0022】
本発明のポリオレフィン系樹脂繊維は、エレクトレット繊維シートのエレクトレット性能をより良好にするという観点から、ヒンダードアミン系添加剤または／およびトリアジン系添加剤を少なくとも１種類含有させることができる。
【0023】
ヒンダードアミン系化合物としては、例えば、ポリ［(６－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）イミノ－１，３，５－トリアジン－２，４－ジイル)（（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ）］（ＢＡＳＦ・ジャパン（株）製、“キマソーブ”（登録商標）９４４ＬＤ）、コハク酸ジメチル－１－（２－ヒドロキシエチル）－４－ヒドロキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン重縮合物（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“チヌビン”（登録商標）６２２ＬＤ）、および２－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）－２－ｎ－ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６－ペンタメチル－４－ピペリジル）（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“チヌビン”（登録商標）１４４）などが挙げられる。
【0024】
また、トリアジン系添加剤としては、例えば、ポリ［（６－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）イミノ－１，３，５－トリアジン－２，４－ジイル）（（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ）］（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“キマソーブ”（登録商標）９４４ＬＤ）、および２－（４，６－ジフェニル－１，３，５－トリアジン－２－イル）－５－（（ヘキシル）オキシ）－フェノール（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“チヌビン”（登録商標）１５７７ＦＦ）などを挙げることができる。
【0025】
上記のヒンダードアミン系添加剤および／またはトリアジン系添加剤の添加量は、ポリオレフィン系樹脂繊維の合計質量に対して、好ましくは０．５質量%以上５質量％以下であり、より好ましくは０．７質量%以上３質量％以下である。添加量をこの範囲とすることにより、塵埃捕集特性に優れるエレクトレット繊維シートが得られやすくなる。
【0026】
ヒンダードアミン系添加剤および／またはトリアジン系添加剤の含有量は、例えば、次のようにして求めることができる。すなわち、繊維シートをメタノール／クロロホルム混合溶液でソックスレー抽出後、その抽出物についてＨＰＬＣ分取を繰り返し、各分取物についてＩＲ測定、ＧＣ測定、ＧＣ／ＭＳ測定、ＭＡＬＤＩ－ＭＳ測定、１Ｈ－ＮＭＲ測定、および１３Ｃ－ＮＭＲ測定で構造を確認する。該添加剤の含まれる分取物の質量を合計し、繊維シート全体に対する割合を求め、これをヒンダードアミン系添加剤および／またはトリアジン系添加剤の含有量とする。
【0027】
本発明に用いられるポリオレフィン系樹脂繊維には、本発明の効果を損なわない限り、ポリオレフィン系樹脂繊維中に熱安定剤、結晶核剤、耐候剤、抗菌剤、抗ウィルス剤、防カビ剤および重合禁止剤等の添加剤を添加することができる。
【0028】
また、ポリオレフィン系樹脂繊維はその平均単繊維径が０．１μｍ以上８．０μｍ以下であることが好ましい。平均単繊維径を好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．３μｍ以上、さらに好ましくは０．５μｍ以上とすることで、繊維シートの強度を向上させることができる。一方、８．０μｍ以下、より好ましくは７．０μｍ以下、さらに好ましくは５．０μｍ以下とすることで、エレクトレット繊維シートの捕集効率を向上させることができる。
【0029】
なお、本発明におけるエレクトレット繊維シートに用いられるポリオレフィン系樹脂繊維の平均単繊維径は、繊維シートの幅方向３点（側端部２点と中央１点）、それを長手方向５ｃｍおきに５点、合計１５点から、３ｍｍ×３ｍｍの測定サンプルを１５個採取し、走査型電子顕微鏡（例えば、株式会社キーエンス社製「ＶＨＸ－Ｄ５００」など）で倍率を３０００倍に調節して、採取した測定サンプルから繊維表面写真を各１枚ずつ、計１５枚を撮影した。写真の中の繊維直径（単繊維径）がはっきり確認できる繊維について単繊維径を測定し、平均した値の小数点以下第２位を四捨五入して得られる値のことを指すこととする。
【0030】
本発明のエレクトレット繊維シートに用いられるポリオレフィン系樹脂繊維は、前記のポリオレフィン系樹脂からなる複合繊維であってもよく、例えば、芯鞘型、偏心芯鞘型、サイドバイサイド型、分割型、海島型、アロイ型などの複合繊維の形態をとってもよい。
【0031】
本発明のエレクトレット繊維シートは、その目付が３ｇ／ｍ２以上１００ｇ／ｍ２以下であることが好ましい。エレクトレット繊維シートの目付を３ｇ／ｍ２以上、より好ましくは５ｇ／ｍ２以上、さらに好ましくは１０ｇ／ｍ２以上とすることにより、エレクトレット繊維シートの捕集効率を向上させることができる。一方、１００ｇ／ｍ２以下、より好ましくは、７０ｇ／ｍ２以下、さらに好ましくは５０ｇ／ｍ２以下とすることにより、エレクトレット繊維シートをエアフィルターユニットとしてプリーツ成型を施した際のプリーツ山の潰れを抑制することができる。
【0032】
なお、本発明におけるエレクトレット繊維シートの目付は、エレクトレット繊維シートから、タテ×ヨコ＝１５ｃｍ×１５ｃｍのサンプルを採取し、そのサンプルの質量を測定して得られた値を１ｍ２当たりの値に換算し、小数点以下第１位を四捨五入して、繊維シートの目付（ｇ／ｍ２）を算出することとする。
【0033】
本発明のエレクトレット繊維シートは、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度が８０℃以上１３０℃以下であり、その熱量ΔＨｍが３．０Ｊ／ｇ以上２０．０Ｊ／ｇ以下である。
【0034】
まず、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度を８０℃以上、好ましくは８５℃以上、より好ましくは９０℃以上とすることで、程よい強度の結晶化領域ができ、シート強力が十分なエレクトレット繊維シートとすることができる。一方、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度を１３０℃以下、好ましくは１１５℃以下、より好ましくは１１０℃以下とすることで、水の噴流もしくは水滴流と繊維との接触による帯電が促進され、フィルターとして使用した際の高い捕集性能を有するエレクトレット繊維シートとすることができる。
【0035】
そして、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化の熱量ΔＨｍが、３．０Ｊ／ｇ以上、好ましくは４．０Ｊ／ｇ以上、より好ましくは５．０Ｊ／ｇ以上とすることで、水の噴流もしくは水滴流と繊維との接触による帯電が促進され、フィルターとして使用した際の高い捕集性能を有するエレクトレット繊維シートとすることができる。一方、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化の熱量ΔＨｍを２０．０Ｊ／ｇ以下、好ましくは１７．５Ｊ／ｇ以下、より好ましくは１５．０Ｊ／ｇ以下とすることで、加熱加工時の収縮が小さく、形態安定性が高いエレクトレット繊維シートとすることができる。
【0036】
本発明において、サイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度、そして、その熱量ΔＨｍは、以下の方法によって測定・算出される値のことを指す。すなわち、
（ｉ）エレクトレット繊維シートからランダムに５ｍｇの試験片を３つ採取する。
（ｉｉ）示差走査熱量計（例えば、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製「Ｑ１００」など）を用いて、下記の条件で１ｓｔ昇温（１回目の昇温）→降温（冷却）をして測定を行う。
・測定雰囲気：窒素流（５０ｍｌ／分）
・温度範囲：２０～２００℃
・昇温速度：２０℃／分
・降温速度：２０℃／分
・試料量：５ｍｇ
（ｉｉｉ）結晶化温度については、１ｓｔ昇温の過程における発熱ピーク頂点温度を読み取る。また、結晶化時の熱量ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）は、昇温時の８０℃以上１３０℃以下にある発熱ピークから降温時の吸熱カーブを差し引いて算出する。
（ｉｖ）３回測定を行い、その算術平均値を、結晶化温度（℃）については、小数点以下第１位で、熱量ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）については、小数点以下第２位で四捨五入する。
（ｉ）エレクトレット繊維シートからランダムに５ｍｇの試験片を３つ採取する。
（ｉｉ）示差走査熱量計（例えば、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製「Ｑ１００」など）を用いて、下記の条件で１ｓｔ昇温（１回目の昇温）→降温（冷却）をして測定を行う。
・測定雰囲気：窒素流（５０ｍｌ／分）
・温度範囲：２０～２００℃
・昇温速度：２０℃／分
・降温速度：２０℃／分
・試料量：５ｍｇ
（ｉｉｉ）結晶化温度については、１ｓｔ昇温の過程における発熱ピーク頂点温度を読み取る。また、結晶化時の熱量ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）は、昇温時の８０℃以上１３０℃以下にある発熱ピークから降温時の吸熱カーブを差し引いて算出する。
（ｉｖ）３回測定を行い、その算術平均値を、結晶化温度（℃）については、小数点以下第１位で、熱量ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）については、小数点以下第２位で四捨五入する。
【0037】
本発明において、エレクトレット繊維シートのサイクルＤＳＣにおける１ｓｔ昇温時の結晶化温度、結晶化の熱量ΔＨｍは、シート繊維に適切な非結晶部を形成することで制御することができる。具体的には、使用する樹脂の種類を変更したり、エラストマなどの添加剤を加えたり、紡糸中に水を噴霧するなどして紡出したポリマーを急冷することにより制御することができる。
【0038】
また、本発明のエレクトレット繊維シートは、シート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合が６０％以上７０％以下である。融着割合を６０％以上、好ましくは６３％以上とすることで、繊維脱落の少ないエレクトレット繊維シートが得られる。一方、融着割合を７０％以下、好ましくは６７％以下とすることで、フィルターの構成要素としてエレクトレット繊維シートを使用した場合の圧力損失が高くなりすぎることを抑えることができる。
【0039】
本発明において、エレクトレット繊維シートのシート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合は、以下の方法によって測定・算出される値のことを指す。すなわち、
（ｉ）エレクトレット繊維シートからランダムに１０ｍｍ角の試験片を１つ採取する。
（ｉｉ）ミクロトーム（例えば、大和光機工業株式会社製「ＲＸ－８６０ 回転式ミクロトーム」）を用いて、シートの厚さ方向と垂直の方向にシート断面を３０～５０μｍ切削する。このとき、切削する圧力によって、シートや繊維が変形したり、繊維融着部分が引き剥がされてしまったり、あるいは繊維同士が圧力によって融着してしまうことを抑制するため、シートに水などを含ませ凍結させておくことで、シート本来が有する断面（繊維本数や融着箇所）を正確に観察することができる。同様に、通常用いるようなハサミやカッターで切削した場合は、シートや繊維が変形したり、繊維融着部分が引き剥がされてしまったり、あるいは繊維同士が圧力によって融着してしまうため、シート本来が有する断面を正確に観察できない。繊維シートにポリプロピレンなど疎水性の原材料が用いられている場合は、水に界面活性剤などを添加することでシートに水を含ませ易くできる。
（ｉｉｉ）（ｉｉ）で作成した試験片を２４時間自然乾燥させ、走査型電子顕微鏡（例えば、株式会社キーエンス社製「ＶＨＸ－Ｄ５００」など）で倍率を５００～１０００倍に調節して、切削したシート断面を観察する。このとき観察されるシート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維本数をＦａ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数をＦａ２としてカウントする。
（ｉｖ）上記で観察したシート断面と垂直方向のシート断面も（ｉ）～（ｉｉｉ）と同様の方法で観察し、繊維本数Ｆｂ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数Ｆｂ２を同様にカウントする。
（ｖ）以下式にて繊維融着割合を算出する。
繊維融着割合（%）＝（Ｆａ２＋Ｆｂ２）／（Ｆａ１＋Ｆｂ１）×１００。
（ｉ）エレクトレット繊維シートからランダムに１０ｍｍ角の試験片を１つ採取する。
（ｉｉ）ミクロトーム（例えば、大和光機工業株式会社製「ＲＸ－８６０ 回転式ミクロトーム」）を用いて、シートの厚さ方向と垂直の方向にシート断面を３０～５０μｍ切削する。このとき、切削する圧力によって、シートや繊維が変形したり、繊維融着部分が引き剥がされてしまったり、あるいは繊維同士が圧力によって融着してしまうことを抑制するため、シートに水などを含ませ凍結させておくことで、シート本来が有する断面（繊維本数や融着箇所）を正確に観察することができる。同様に、通常用いるようなハサミやカッターで切削した場合は、シートや繊維が変形したり、繊維融着部分が引き剥がされてしまったり、あるいは繊維同士が圧力によって融着してしまうため、シート本来が有する断面を正確に観察できない。繊維シートにポリプロピレンなど疎水性の原材料が用いられている場合は、水に界面活性剤などを添加することでシートに水を含ませ易くできる。
（ｉｉｉ）（ｉｉ）で作成した試験片を２４時間自然乾燥させ、走査型電子顕微鏡（例えば、株式会社キーエンス社製「ＶＨＸ－Ｄ５００」など）で倍率を５００～１０００倍に調節して、切削したシート断面を観察する。このとき観察されるシート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維本数をＦａ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数をＦａ２としてカウントする。
（ｉｖ）上記で観察したシート断面と垂直方向のシート断面も（ｉ）～（ｉｉｉ）と同様の方法で観察し、繊維本数Ｆｂ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数Ｆｂ２を同様にカウントする。
（ｖ）以下式にて繊維融着割合を算出する。
繊維融着割合（%）＝（Ｆａ２＋Ｆｂ２）／（Ｆａ１＋Ｆｂ１）×１００。
【0040】
本発明において、エレクトレット繊維シートのシート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維同士の融着割合を６０％以上７０％以下とするためには、一般にメルトブロー法における主要条件（紡糸温度や熱風温度、捕集距離など）を変更したり、エレクトレット繊維シートの原材料に低結晶性ポリオレフィン樹脂を添加したりすることで調整することが可能となる。
【0041】
低結晶性ポリオレフィン樹脂とは、メソペンタッド分率（ｍｍｍｍ）が６０モル％以下、より好ましくは３０モル％以上６０モル％以下のことを指すものであり、高結晶性ポリオレフィン樹脂とは融点が１５５℃以上の汎用ポリオレフィンのことを指すものである。
【0042】
エレクトレット繊維シートにおける、低結晶性ポリオレフィン樹脂の質量割合は、繊維シートの製造条件にも依るが２０質量％以上５０質量％以下が好ましい。２０質量％以上とすることで繊維同士の融着を促進させ、繊維脱落を抑制しやすくなる。また、５０質量％以下とすることで、繊維同士の融着が過度に発生してしまうことによる、圧力損失の上昇を抑えやすくなる。
【0043】
（エレクトレット繊維シートの製造方法）
続いて、本発明のエレクトレット繊維シートの製造方法の一例を説明する。
続いて、本発明のエレクトレット繊維シートの製造方法の一例を説明する。
【0044】
本発明のエレクトレット繊維シートの製造において、ポリオレフィン系樹脂中にヒンダードアミン系化合物、または／およびトリアジン系化合物、あるいはその他上述した耐候剤などの添加剤を混合させてポリオレフィン系樹脂組成物を作製する。混合させる方法としては二軸押出機などを使用して混合させても良いし、各種添加剤のマスターバッチを用いてチップブレンドを作製した後に押し出しても良い。この時、低結晶性ポリオレフィン樹脂を併せて２０質量％以上５０質量％以下混合させておくと、メルトブロー法における主要条件や不織布の物性（繊維径や厚さ）などを大きく変更することなく、繊維同士の融着割合を容易に６０％以上７０％以下に調整することが可能となるため好ましい。
【0045】
続いて、得られたポリオレフィン系樹脂組成物からメルトブロー法を用いて、メルトブロー不織布を形成する。メルトブロー不織布の製造方法としては、所定の孔径を有するメルトブロー用ノズルからポリオレフィン系樹脂組成物を吐出させながら、糸条を形成する。その吐出部に対して一定の角度から熱風を噴射することで糸条を細径化し、その糸条を捕集部に堆積させることでメルトブロー不織布を形成する。
【0046】
メルトブロー不織布にエレクトレット加工を施す方法としては、通常用いられるようなコロナ帯電法や、ハイドロチャージ法を用いることもできるが、不織布形成後のエレクトレット加工工程を必要とせず、簡便な方法でエレクトレット繊維シートを得ることができるという観点から、メルトブロー紡糸中の繊維に対して、水を吹き付けることで、すなわち、水の噴流もしくは水滴流を糸条に接触させるのに十分な圧力で噴射して、エレクトレット加工を施すことが好ましい。なお、ここで言う、「メルトブロー紡糸中の繊維」とは、メルトブロー用ノズルから吐出された糸条と噴射された熱風が接触する箇所よりも下部にある糸条であり、かつ捕集部に到達するまでの糸条のことを指す。
【0047】
前記不織布の乾燥方法は、従来公知の方法がいずれも使用可能である。例えば、熱風乾燥法、真空乾燥法、自然乾燥法等の方法を適用することができる。なかでも熱風乾燥法は、連続処理が可能であるため好ましい。熱風乾燥法の場合、乾燥温度としてはエレクトレットを失活させない程度の温度にする必要がある。好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは８０℃以下にするのがよい。また、熱風乾燥前に予備乾燥として、ニップロール、吸水ロール、サクション吸引等によって、余剰の水分を取り除くようにすると尚よい。
【0048】
用いる水は、液体フィルター等で汚れを除去したものであって、出来るだけ清浄なものを使用することが好ましい。特にイオン交換水、蒸留水、逆浸透膜の濾過水等の純水の使用が好ましい。また、純水としてのレベルは、導電率で１０3μＳ／ｍ以下が好ましく、さらに好ましくは、１０2μＳ／ｍ以下であるものがよい。
【実施例0049】
次に、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、各物性の測定において、特段の記載がないものは、前記の方法に基づいて測定を行ったものである。
【0050】
[測定方法]
（１）エレクトレット繊維シートの目付：
タテ×ヨコ＝１５ｃｍ×１５ｃｍのエレクトレット繊維シートの質量を、１サンプルについて測定した。得られた値を１ｍ２当たりの値に換算し、小数点以下第１位を四捨五入して、エレクトレット繊維シートの目付（ｇ／ｍ２）を算出した。
（１）エレクトレット繊維シートの目付：
タテ×ヨコ＝１５ｃｍ×１５ｃｍのエレクトレット繊維シートの質量を、１サンプルについて測定した。得られた値を１ｍ２当たりの値に換算し、小数点以下第１位を四捨五入して、エレクトレット繊維シートの目付（ｇ／ｍ２）を算出した。
【0051】
（２）ポリオレフィン系樹脂繊維の平均単繊維径：
エレクトレット繊維シートの幅方向３点（側端部２点と中央１点）、それを長手方向５ｃｍおきに５点、合計１５点から、３ｍｍ×３ｍｍの測定サンプルを１５個採取し、走査型電子顕微鏡（例えば、株式会社キーエンス社製「ＶＨＸ－Ｄ５００」など）で倍率を３０００倍に調節して、採取した測定サンプルから繊維表面写真を各１枚ずつ、計１５枚を撮影した。写真の中の繊維直径（単繊維径）がはっきり確認できる繊維について単繊維径を測定し、平均した値の小数点以下第２位を四捨五入してポリオレフィン系樹脂繊維の単繊維径（μｍ）を算出した。
エレクトレット繊維シートの幅方向３点（側端部２点と中央１点）、それを長手方向５ｃｍおきに５点、合計１５点から、３ｍｍ×３ｍｍの測定サンプルを１５個採取し、走査型電子顕微鏡（例えば、株式会社キーエンス社製「ＶＨＸ－Ｄ５００」など）で倍率を３０００倍に調節して、採取した測定サンプルから繊維表面写真を各１枚ずつ、計１５枚を撮影した。写真の中の繊維直径（単繊維径）がはっきり確認できる繊維について単繊維径を測定し、平均した値の小数点以下第２位を四捨五入してポリオレフィン系樹脂繊維の単繊維径（μｍ）を算出した。
【0052】
（３）結晶化温度、結晶化時の熱量ΔＨｍ
示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製Ｑ１００）を用いて、下記の条件で１ｓｔ昇温（１回目の昇温）→降温（冷却）を行い、結晶化温度は昇温過程における発熱ピーク頂点温度を読み取り求めた。また、結晶化時の熱量ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）は昇温時の８０℃以上１３０以下にある発熱ピークから降温時の吸熱カーブを差し引いて算出した。
・測定雰囲気：窒素流（５０ｍｌ／分）
・温度範囲 ：２０～２００℃
・昇温速度 ：２０℃／分
・降温速度 ：２０℃／分
・試料量 ：５ｍｇ。
示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製Ｑ１００）を用いて、下記の条件で１ｓｔ昇温（１回目の昇温）→降温（冷却）を行い、結晶化温度は昇温過程における発熱ピーク頂点温度を読み取り求めた。また、結晶化時の熱量ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）は昇温時の８０℃以上１３０以下にある発熱ピークから降温時の吸熱カーブを差し引いて算出した。
・測定雰囲気：窒素流（５０ｍｌ／分）
・温度範囲 ：２０～２００℃
・昇温速度 ：２０℃／分
・降温速度 ：２０℃／分
・試料量 ：５ｍｇ。
【0053】
（４）繊維同士の融着割合：
回転式ミクロトーム（大和光機工業株式会社製「ＲＸ－８６０」）を用いて、エレクトレット繊維シート１０ｍｍ角の試験片を凍結後、３０μｍ切削し、２４ｈ乾燥させた試験片を走査型電子顕微鏡（株式会社キーエンス社製「ＶＨＸ－Ｄ５００」）を用いて１０００倍の倍率で観察した。観察したシート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維本数をＦａ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数をＦａ２としてカウントした。上記で観察したシート断面と垂直方向のシート断面も同様の方法で観察し、繊維本数Ｆｂ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数Ｆｂ２を同様にカウントし、以下式にて繊維融着割合（%）を算出した。
繊維融着割合（%）＝（Ｆａ２＋Ｆｂ２）／（Ｆａ１＋Ｆｂ１）×１００。
回転式ミクロトーム（大和光機工業株式会社製「ＲＸ－８６０」）を用いて、エレクトレット繊維シート１０ｍｍ角の試験片を凍結後、３０μｍ切削し、２４ｈ乾燥させた試験片を走査型電子顕微鏡（株式会社キーエンス社製「ＶＨＸ－Ｄ５００」）を用いて１０００倍の倍率で観察した。観察したシート断面１００μｍ×１００μｍの領域における繊維本数をＦａ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数をＦａ２としてカウントした。上記で観察したシート断面と垂直方向のシート断面も同様の方法で観察し、繊維本数Ｆｂ１、隣接する繊維と融着している繊維の本数Ｆｂ２を同様にカウントし、以下式にて繊維融着割合（%）を算出した。
繊維融着割合（%）＝（Ｆａ２＋Ｆｂ２）／（Ｆａ１＋Ｆｂ１）×１００。
【0054】
（５）湿摩擦による減量評価：
湿摩擦による減量評価にはＪＩＳ Ｌ０８４９：２０１３「摩擦に対する染色堅ろう度試験方法」に規定される摩擦試験機ＩＩ型（学振形、以下、学振形摩擦試験機と記載する）を使用した。まず、エレクトレット繊維シートから幅５ｃｍ×長さ２０ｃｍの試験片５枚を切り出し、８０℃に設定した乾燥機中で２４時間乾燥させ、各試験片の初期重量：ｍ０を測定した。学振形摩擦試験機の摩擦子に、１分間純水中に浸漬した理研コランダム株式会社製、耐水摩擦紙Ｃ３４Ｐ（粒度Ｐ８００）を貼り付け、無荷重で試験片を１０往復摩擦させた。摩擦後の試験片を再び８０℃に設定した乾燥機中で２４時間乾燥させ、各試験片の摩擦後の重量：ｍ１を測定した。試験片５枚のｍ０からｍ１をそれぞれ減じ、その平均値を湿摩擦による減量（ｍｇ）として求めた。
湿摩擦による減量評価にはＪＩＳ Ｌ０８４９：２０１３「摩擦に対する染色堅ろう度試験方法」に規定される摩擦試験機ＩＩ型（学振形、以下、学振形摩擦試験機と記載する）を使用した。まず、エレクトレット繊維シートから幅５ｃｍ×長さ２０ｃｍの試験片５枚を切り出し、８０℃に設定した乾燥機中で２４時間乾燥させ、各試験片の初期重量：ｍ０を測定した。学振形摩擦試験機の摩擦子に、１分間純水中に浸漬した理研コランダム株式会社製、耐水摩擦紙Ｃ３４Ｐ（粒度Ｐ８００）を貼り付け、無荷重で試験片を１０往復摩擦させた。摩擦後の試験片を再び８０℃に設定した乾燥機中で２４時間乾燥させ、各試験片の摩擦後の重量：ｍ１を測定した。試験片５枚のｍ０からｍ１をそれぞれ減じ、その平均値を湿摩擦による減量（ｍｇ）として求めた。
【0055】
（６）エレクトレット繊維シートの捕集効率、圧力損失、ＱＦ値：
ここで、本発明におけるエレクトレット繊維シートの捕集効率と圧力損失の測定方法は以下の手順で測定し、算出される値である。
（ｉ）シートの幅方向５カ所で、タテ×ヨコ＝１５ｃｍ×１５ｃｍの測定サンプルＭをそれぞれ１つずつ（計５つ）採取する。
（ｉｉ）図１の概略側面図に示す捕集効率測定装置を準備する。この捕集効率測定装置は、測定サンプルＭをセットするサンプルホルダー１の上流側に、ダスト収納箱２を連結し、下流側に流量計３、流量調整バルブ４およびブロワ５を連結している。また、サンプルホルダー１にパーティクルカウンター６を使用し、切替コック７を介して、測定サンプルＭの上流側のダスト個数と下流側のダスト個数とをそれぞれ測定することができるものである。
（ｉｉｉ）ポリスチレン粒子の１０％水溶液（例えば、ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製「ＯｐｔｉＢｉｎｄ、品番：９１０００７９７１０２９０」）を蒸留水で２００倍まで希釈し、ダスト収納箱２に充填する。
（ｉｖ）測定サンプルＭを、サンプルホルダー１にセットし、風量をフィルター通過速度が４．５ｍ／分になるように、流量調整バルブ４で調整し、ダスト濃度を１万～４万個／２．８３×１０－４ｍ３（０．０１ｆｔ３）の範囲で安定させる。
（ｖ）測定サンプルＭの上流のダスト個数Ｄおよび下流のダスト個数ｄをパーティクルカウンター６（例えば、リオン株式会社製「ＫＣ－０１Ｄ」など）で１個の測定サンプル当り３回測定し、ＪＩＳ Ｋ０９０１：１９９１の「気体中のダスト試料捕集用ろ過材の形状、寸法並びに性能試験方法」に基づいて、下記の計算式を用いて、０．３～０．５μｍ粒子の捕集効率（％）を求める。
・捕集効率（％）＝〔１－（ｄ／Ｄ）〕×１００
（ただし、ｄは下流ダストの３回測定トータル個数を表し、Ｄは上流のダストの３回測定トータル個数を表す。）
（ｖｉ）併せて、測定サンプルＭの上流と下流の静圧差を圧力計８で読み取り、測定サンプルＭの圧力損失（Ｐａ）を求める。
（ｖｉｉ）５つの測定サンプルＭについての捕集効率（％）の平均値を算出し、小数点第４位を四捨五入して得られる値をそのエレクトレット繊維シートの捕集効率（％）とする。
（ｖｉｉｉ）５つの測定サンプルＭについての圧力損失（Ｐａ）の平均値を算出し、小数点第２位を四捨五入して得られる値をそのエレクトレット繊維シートの圧力損失（Ｐａ）とする。
（ｉｘ）ＱＦ値は上記の通り測定された捕集効率と圧力損失から以下の式で算出され、ＱＦ値が高い程、捕集効率が高く、圧力損失が低いことを示している。
・ＱＦ値（Ｐａ－１）＝－［ｌｎ（１－（捕集効率（％））／１００）］／（圧力損失（Ｐａ））。
ここで、本発明におけるエレクトレット繊維シートの捕集効率と圧力損失の測定方法は以下の手順で測定し、算出される値である。
（ｉ）シートの幅方向５カ所で、タテ×ヨコ＝１５ｃｍ×１５ｃｍの測定サンプルＭをそれぞれ１つずつ（計５つ）採取する。
（ｉｉ）図１の概略側面図に示す捕集効率測定装置を準備する。この捕集効率測定装置は、測定サンプルＭをセットするサンプルホルダー１の上流側に、ダスト収納箱２を連結し、下流側に流量計３、流量調整バルブ４およびブロワ５を連結している。また、サンプルホルダー１にパーティクルカウンター６を使用し、切替コック７を介して、測定サンプルＭの上流側のダスト個数と下流側のダスト個数とをそれぞれ測定することができるものである。
（ｉｉｉ）ポリスチレン粒子の１０％水溶液（例えば、ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製「ＯｐｔｉＢｉｎｄ、品番：９１０００７９７１０２９０」）を蒸留水で２００倍まで希釈し、ダスト収納箱２に充填する。
（ｉｖ）測定サンプルＭを、サンプルホルダー１にセットし、風量をフィルター通過速度が４．５ｍ／分になるように、流量調整バルブ４で調整し、ダスト濃度を１万～４万個／２．８３×１０－４ｍ３（０．０１ｆｔ３）の範囲で安定させる。
（ｖ）測定サンプルＭの上流のダスト個数Ｄおよび下流のダスト個数ｄをパーティクルカウンター６（例えば、リオン株式会社製「ＫＣ－０１Ｄ」など）で１個の測定サンプル当り３回測定し、ＪＩＳ Ｋ０９０１：１９９１の「気体中のダスト試料捕集用ろ過材の形状、寸法並びに性能試験方法」に基づいて、下記の計算式を用いて、０．３～０．５μｍ粒子の捕集効率（％）を求める。
・捕集効率（％）＝〔１－（ｄ／Ｄ）〕×１００
（ただし、ｄは下流ダストの３回測定トータル個数を表し、Ｄは上流のダストの３回測定トータル個数を表す。）
（ｖｉ）併せて、測定サンプルＭの上流と下流の静圧差を圧力計８で読み取り、測定サンプルＭの圧力損失（Ｐａ）を求める。
（ｖｉｉ）５つの測定サンプルＭについての捕集効率（％）の平均値を算出し、小数点第４位を四捨五入して得られる値をそのエレクトレット繊維シートの捕集効率（％）とする。
（ｖｉｉｉ）５つの測定サンプルＭについての圧力損失（Ｐａ）の平均値を算出し、小数点第２位を四捨五入して得られる値をそのエレクトレット繊維シートの圧力損失（Ｐａ）とする。
（ｉｘ）ＱＦ値は上記の通り測定された捕集効率と圧力損失から以下の式で算出され、ＱＦ値が高い程、捕集効率が高く、圧力損失が低いことを示している。
・ＱＦ値（Ｐａ－１）＝－［ｌｎ（１－（捕集効率（％））／１００）］／（圧力損失（Ｐａ））。
【0056】
［実施例１］
高結晶性ポリプロピレン樹脂に、ヒンダードアミン系化合物“キマソーブ”（登録商標）９４４（ＢＡＳＦジャパン株式会社製、表１、２では「Ｃ９４４」と表記）を１質量％含むポリプロピレン系樹脂を用いた。なお、メルトフローレートは１１００ｇ／１０分である。次いで、このチップを押出機の原料ホッパーに投入し、押出機で溶融、混練しながらギアポンプへ供給した。ギアポンプで計量したポリプロピレン樹脂を、直径が０．３ｍｍの吐出孔が一直線上に配置した口金を用いて、口金下１０ｃｍの位置に水噴霧用のノズル型噴射設備を付加し６６７ｍｌ／分／ｍの水量を噴霧しながら、メルトブロー法により、吐出量が３２０ｇ／分、ノズル温度が２９０℃、エア圧力が０．１７ＭＰａの条件で噴射し、捕集コンベア速度を調整することによって、目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表１に示す。
高結晶性ポリプロピレン樹脂に、ヒンダードアミン系化合物“キマソーブ”（登録商標）９４４（ＢＡＳＦジャパン株式会社製、表１、２では「Ｃ９４４」と表記）を１質量％含むポリプロピレン系樹脂を用いた。なお、メルトフローレートは１１００ｇ／１０分である。次いで、このチップを押出機の原料ホッパーに投入し、押出機で溶融、混練しながらギアポンプへ供給した。ギアポンプで計量したポリプロピレン樹脂を、直径が０．３ｍｍの吐出孔が一直線上に配置した口金を用いて、口金下１０ｃｍの位置に水噴霧用のノズル型噴射設備を付加し６６７ｍｌ／分／ｍの水量を噴霧しながら、メルトブロー法により、吐出量が３２０ｇ／分、ノズル温度が２９０℃、エア圧力が０．１７ＭＰａの条件で噴射し、捕集コンベア速度を調整することによって、目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表１に示す。
【0057】
［実施例２］
実施例１に用いたポリプロピレン樹脂に、低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を２０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入し、ノズル温度を２７０℃、エア圧力を０．１９ＭＰａとした以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表１に示す。
実施例１に用いたポリプロピレン樹脂に、低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を２０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入し、ノズル温度を２７０℃、エア圧力を０．１９ＭＰａとした以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表１に示す。
【0058】
［実施例３］
実施例１に用いたポリプロピレン樹脂に、低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を４０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入し、ノズル温度を２７０℃、エア圧力を０．２１ＭＰａとした以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表１に示す。
実施例１に用いたポリプロピレン樹脂に、低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を４０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入し、ノズル温度を２７０℃、エア圧力を０．２１ＭＰａとした以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表１に示す。
【0059】
［比較例１］
ノズル温度を２７０℃、エア圧力を０．１９ＭＰａとした以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
ノズル温度を２７０℃、エア圧力を０．１９ＭＰａとした以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
【0060】
［比較例２］
低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を１０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入した以外は、実施例２と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を１０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入した以外は、実施例２と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
【0061】
［比較例３］
実施例１に用いたポリプロピレン樹脂に、低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を７０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入した以外は、実施例３と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
実施例１に用いたポリプロピレン樹脂に、低結晶性ポリプロピレン樹脂（出光興産株式会社製 Ｌ－ＭＯＤＵ（登録商標）「Ｓ－６００」）を７０質量％となるようにチップブレンドして原料ホッパーに投入した以外は、実施例３と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
【0062】
［比較例４］
紡糸中の糸条に水を噴霧しなかった以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
紡糸中の糸条に水を噴霧しなかった以外は、実施例１と同様の方法で目付が２０ｇ／ｍ２のエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、ポリオレフィン系樹脂の構成、測定結果および評価結果は表２に示す。
【0063】
【表1】
【0064】
【表2】
【0065】
表１から明らかなように、実施例１～３に記載のエレクトレット繊維シートは、湿摩擦による繊維減量が少なく、捕集性能に優れている。一方、繊維同士の融着割合が６０％未満である比較例１、２に記載のエレクトレット繊維シートは摩擦による繊維減量が多く、繊維同士の融着割合が７０％を超える比較例３に記載のエレクトレット繊維シートは、圧力損失が上昇し、ＱＦ値も低下している。また、紡糸中の糸条に水噴霧を行わなかった比較例４に記載のエレクトレット繊維シートは捕集効率が極度に低く、後工程でのエレクトレット加工が必要であった
以上のように、本発明によれば不織布が形成される前の紡糸中の繊維に対して、水の噴流もしくは水滴流を前記繊維に接触させてエレクトレット繊維シートを得た場合であっても、不織布断面における繊維同士の融着割合を、特定の範囲を満たすようなエレクトレット繊維シートとすることで、後加工による帯電加工工程を経ずとも捕集性能に優れ、且つ繊維脱落の抑制されたエレクトレット繊維シートを提供することができる。
以上のように、本発明によれば不織布が形成される前の紡糸中の繊維に対して、水の噴流もしくは水滴流を前記繊維に接触させてエレクトレット繊維シートを得た場合であっても、不織布断面における繊維同士の融着割合を、特定の範囲を満たすようなエレクトレット繊維シートとすることで、後加工による帯電加工工程を経ずとも捕集性能に優れ、且つ繊維脱落の抑制されたエレクトレット繊維シートを提供することができる。
【符号の説明】
【0066】
１：サンプルホルダー
２：ダスト収納箱
３：流量計
４：流量調整バルブ
５：ブロワ
６：パーティクルカウンター
７：切替コック
８：圧力計
Ｍ：測定サンプル
２：ダスト収納箱
３：流量計
４：流量調整バルブ
５：ブロワ
６：パーティクルカウンター
７：切替コック
８：圧力計
Ｍ：測定サンプル
【図1】